JP2021197278A - 非水電解液およびそれを用いた蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
また、負極としては、金属リチウム、リチウムを吸蔵および放出可能な金属化合物(金属単体、酸化物、リチウムとの合金等)や炭素材料が知られており、特にリチウムを吸蔵および放出することが可能なコークス、人造黒鉛、天然黒鉛等の炭素材料やケイ素材料を用いたリチウム電池が広く実用化されている。
本発明の非水電解液は、非水溶媒に電解質塩が溶解されている非水電解液において、非水電解液中に前記式(I)で示される2,4,6−トリフルオロ−1,3,5-トリアジン〔化合物1〕を含有し、更に前記式(II)〜(IV)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする蓄電デバイス用非水電解液である。
蓄電デバイスの電池特性が低下する要因のひとつとして、負極上で非水溶媒の分解物が蓄積し負極へのリチウムの吸蔵および放出がスムーズにできなくなることが挙げられる。本発明の前記式(I)で表される化合物は負極上で還元分解し、フッ素原子を多く含む被膜を形成する。フッ素原子を多く含む被膜に、前記式(II)〜(IV)で表される極性基の−OS(=O)2−基または−OS(=O)2O−基を有する特定の化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を同時に取り込むことによってより強固かつ、イオン電導性の高い被膜を形成し、電池特性を向上させると考えられる。
本発明に使用される電解質塩としては、下記のリチウム塩が好適に挙げられる。
リチウム塩としては、LiPF6、LiBF4もしくはLiClO4等の無機リチウム塩、LiN(SO2F)2〔LiFSI〕、LiN(SO2CF3)2〔LiTFSI〕、LiN(SO2C2F5)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiPF4(CF3)2、LiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、LiPF3(iso−C3F7)3もしくはLiPF5(iso−C3F7)等の鎖状のフッ化アルキル基を含有するリチウム塩または(CF2)2(SO2)2NLiもしくは(CF2)3(SO2)2NLi等の環状のフッ化アルキレン鎖を有するリチウム塩等が好適に挙げられ、これらの中から選ばれる少なくとも1種のリチウム塩が好適に挙げられ、これらの1種または2種以上を混合して使用することができる。
これらの中でも、LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2およびLiN(SO2F)2から選ばれる1種または2種以上が好ましく、LiPF6を用いることがもっとも好ましい。電解質塩のそれぞれの濃度は、前記の非水電解液全量に対して、4質量%以上であることが好ましく、9質量%以上がより好ましく、13質量%以上が更に好ましく、また、28質量%以下であることが好ましく、23質量%以下がより好ましく、20質量%以下が更に好ましい。
本明細書において、「溶媒」とは溶質を溶解するための物質を示す。
本発明の非水電解液に使用される非水溶媒としては、環状カーボネート、鎖状エステル、ラクトン、エーテルおよびアミドから選ばれる1種または2種以上が好適に挙げられる。電池特性が向上するため、鎖状エステルが含まれることが好ましく、鎖状カーボネートが含まれることが更に好ましく、環状カーボネートと鎖状カーボネートの両方が含まれることが最も好ましい。
一段とサイクル後の容量維持率を向上させる目的で、非水電解液中に更にその他の添加剤を加えることが好ましい。
その他の添加剤の具体例としては、以下の(A)〜(I)の化合物が挙げられる。
本発明の非水電解液は、例えば、前記の非水溶媒を混合し、これに前記の電解質塩および該非水電解液に対して前記式(I)と、前記式(II)〜(IV)で表される化合物を添加することにより得ることができる。
この際、用いる非水溶媒および非水電解液に加える化合物は、生産性を著しく低下させない範囲内で、予め精製して、不純物が極力少ないものを用いることが好ましい。
本明細書においてリチウム電池とは、リチウム一次電池およびリチウム二次電池の総称である。また、本明細書において、リチウム二次電池という用語は、いわゆるリチウムイオン二次電池も含む概念として用いる。本発明の蓄電デバイスであるリチウム電池は、正極、負極および非水溶媒に電解質塩が溶解されている前記非水電解液からなる。非水電解液以外の構成部材は特に制限なく使用できる。
このようなリチウム複合金属酸化物としては、例えば、LiCoO2、LiCo1−xMxO2(但し、MはSn、Mg、Fe、Ti、Al、Zr、Cr、V、Ga、ZnおよびCuから選ばれる1種または2種以上の元素、0.001≦x≦0.05)、LiMn2O4、LiNiO2、LiCo1−xNixO2(0.01<x<1)、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、Li2MnO3とLiMO2(Mは、Co、Ni、Mn、Fe等の遷移金属)との固溶体およびLiNi1/2Mn3/2O4から選ばれる1種以上が好適に挙げられ、2種以上がより好適である。また、LiCoO2とLiMn2O4、LiCoO2とLiNiO2、LiMn2O4とLiNiO2のように併用してもよい。
これらのリチウム含有オリビン型リン酸塩の一部は他元素で置換してもよく、鉄、コバルト、ニッケル、マンガンの一部をCo、Mn、Ni、Mg、Al、B、Ti、V、Nb、Cu、Zn、Mo、Ca、Sr、WおよびZr等から選ばれる1種以上の元素で置換することや、これらの他元素を含有する化合物や炭素材料で被覆することもできる。これらの中では、LiFePO4またはLiMnPO4が好ましい。
また、リチウム含有オリビン型リン酸塩は、例えば前記の正極活物質と混合して用いることもできる。
複数の扁平状の黒鉛質微粒子が互いに非平行に集合或いは結合した塊状構造を有する人造黒鉛粒子や、例えば鱗片状天然黒鉛粒子に圧縮力、摩擦力、剪断力等の機械的作用を繰り返し与え、球形化処理を施した黒鉛粒子を用いることにより、負極の集電体を除く部分の密度を1.5g/cm3以上の密度に加圧成形したときの負極シートのX線回折測定から得られる黒鉛結晶の(110)面のピーク強度I(110)と(004)面のピーク強度I(004)の比I(110)/I(004)が0.01以上となると一段と正極活物質からの金属溶出量の改善と、充電保存特性が向上するので好ましく、0.05以上となることがより好ましく、0.1以上となることが更に好ましい。また、過度に処理し過ぎて結晶性が低下し電池の放電容量が低下する場合があるので、I(110)/I(004)の上限は0.5以下が好ましく、0.3以下がより好ましい。
また、高結晶性の炭素材料(コア材)はコア材よりも低結晶性の炭素材料によって被膜されていると、サイクル後の容量維持率が一段と良好となるので好ましい。被覆の炭素材料の結晶性は、TEMにより確認することができる。
高結晶性の炭素材料を使用すると、充電時において非水電解液と反応し、界面抵抗の増加によってサイクル後の容量維持率を低下させる傾向があるが、本発明に係るリチウム二次電池ではサイクル後の容量維持率が良好となる。
負極の集電体を除く部分の密度は、通常は1.1g/cm3以上であり、電池の容量を更に高めるため、好ましくは1.3g/cm3以上であり、特に好ましくは1.5g/cm3以上であり、また、2g/cm3以下が好ましい。
電池用セパレータとしては、特に制限はされないが、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンの単層または積層の微多孔性フィルム、織布、不織布等を使用できる。
第2の蓄電デバイスは、電解液と電極界面の電気二重層容量を利用してエネルギーを貯蔵する蓄電デバイスである。本発明の一例は、電気二重層キャパシタである。この蓄電デバイスに用いられる好ましい電極材料は、C原子を含む材料やSi原子を含む材料であり、その具体例としては活性炭やシリコンが挙げられる。二重層容量は概ね表面積に比例して増加する。
第3の蓄電デバイスは、負極であるグラファイト等の炭素材料またはSi原子を含む材料へのリチウムイオンのインターカレーションを利用してエネルギーを貯蔵する蓄電デバイスである。リチウムイオンキャパシタ(LIC)と呼ばれる。正極は、例えば活性炭電極と電解液との間の電気ニ重層を利用したものや、π共役高分子電極のドープ/脱ドープ反応を利用したもの等が挙げられる。電解液には少なくともLiPF6等のリチウム塩が含まれる。
本発明におけるリチウム二次電池は、充電終止電圧が4.2V以上、特に4.3V以上の場合にもサイクル特性に優れ、更に、4.4V以上においても特性は良好である。放電終止電圧は、通常2.8V以上、更には2.5V以上とすることができるが、本願発明におけるリチウム二次電池は、2.0V以上とすることができる。電流値については特に限定されないが、通常0.1〜30Cの範囲で使用される。また、本発明におけるリチウム電池は、−40〜100℃、好ましくは−10〜80℃で充放電することができる。
LiCoO2(LCO);94質量%、アセチレンブラック(導電剤);3質量%を混合し、予めポリフッ化ビニリデン(結着剤);3質量%を1−メチル−2−ピロリドンに溶解させておいた溶液に加えて混合し、正極合剤ペーストを調製した。この正極合剤ペーストをアルミニウム箔(集電体)上の片面に塗布し、乾燥、加圧処理して所定の大きさに切り抜き、正極シートを作製した。正極の集電体を除く部分の密度は3.6g/cm3であった。
また、人造黒鉛(負極活物質)85質量%、一酸化ケイ素(負極活物質)10質量%を混合し、カルボキシメチルセルロース(増粘剤);1.7%、ブタジエンの共重合体(結着剤);3.3質量%を水に加えて混合し、負極合剤ペーストを調製した。
この負極合剤ペーストを銅箔(集電体)上の両面に塗布し、乾燥、加圧処理して所定の大きさに切り抜き、負極シートを作製した。負極の集電体を除く部分の密度は1.5g/cm3であった。
非水電解液溶媒として、体積割合でECとMECの割合、EC:MEC=3:7(体積比)になるように調製し、電解質塩としてLiPF6を1mol/Lとなるように前記電解液溶媒に加え、更にFECを非水電解液の全量に対して1質量%加え、基準電解液を調製した。前記基準電解液に更に前記式(I)に記載の化合物1を電解液の全質量に対して1質量%と、化合物A1を電解液の全質量に対して0.5質量%とを加え、実施例1の非水電解液を調製した。尚、実施例1の非水電解液を質量割合で表記すると、EC:MEC:LiPF6:FEC:化合物1:化合物A1=29.7:53.0:14.8:1.0:1.0:0.5(質量比)となる。
前記正極シート、微多孔性ポリエチレンフィルム製セパレータ、負極シートの順に積層し、前記調製した非水電解液を加えて、ラミネート型電池を作製した。
表1記載の基準電解液組成と、添加剤に変更したことを除き実施例1と同様にラミネート型電池を作製した。尚、実施例2の非水電解液を質量割合で表記すると、EC:MEC:LiPF6:FEC:化合物1:化合物A17=29.8:53.1:14.8:1.0:1.0:0.3(質量比)となる。
表1記載の基準電解液組成と、添加剤に変更したことを除き実施例1と同様にラミネート型電池作製した。尚、比較例1の非水電解液を質量割合で表記すると、EC:MEC:LiPF6:FEC=30.1:53.8:15.0:1.0(質量比)となり、比較例2の非水電解液を質量割合で表記すると、EC:MEC:LiPF6:FEC:化合物1=29.9:53.3:14.9:1.0:1.0(質量比)となる。
サイクル後の容量維持率と交流抵抗値(電極界面抵抗値)を表1に示す。前記の方法で作製した電池を用いて45℃の恒温槽中、1Cの定電流で終止電圧4.2Vまで充電し、次に1Cの定電流下で、放電電圧2.7Vまで放電することを1サイクルとし、これを200サイクルに達するまで繰り返した。以下の式により1Cの200サイクル後の容量維持率を求めた。
容量維持率(%)=(200サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
交流抵抗は前記サイクル試験後に充電率50%、0℃の恒温槽中で25mHzの交流インピーダンスの実部の抵抗値を測定した。それぞれの値は比較例1で測定した値を100%としたときの相対値である。
Claims (6)
- 非水溶媒に電解質塩が溶解されている非水電解液において、式(I)で表される2,4,6−トリフルオロ−1,3,5-トリアジンを、非水電解液全量に対して、0.01〜8質量%含有し、更に式(II)〜(IV)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする蓄電デバイス用非水電解液。
- 前記式(II)で表される化合物が、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシドであることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 前記式(III)で表される化合物が、リチウム メチルサルフェート、リチウムエチルサルフェートまたはリチウム 2,2,2−トリフルオロエチルサルフェートであることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 前記式(IV)で表される化合物が、1,1−ジオキシドテトラヒドロチオフェン−3−イル メタンスルホネートであることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 非水電解液が、フッ素原子を有する環状カーボネートおよび不飽和結合を有する環状カーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 正極、負極および非水溶媒に電解質塩が溶解されている非水電解液を備えた蓄電デバイスであって、該非水電解液が請求項1から5のいずれか1項に記載の非水電解液であることを特徴とする蓄電デバイス。
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