JP2021170542A - リチウムイオン電池の負極材料、リチウムイオン電池、リチウムイオン電池の負極材料の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本実施形態のリチウムイオン電池の負極材料の製造工程を示すフロー図である。また、図2は、本実施形態のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置及び製造工程を示す概要図である。
(1)洗浄工程(S1)
(2)粉砕工程(S2)
(3)酸化膜除去工程(S3)
(4)被覆形成工程(S4)
(5)複合体形成工程(S5)
(6)負極形成工程(S6)
本実施形態の洗浄工程(S1)においては、例えば、単結晶又は多結晶のシリコン、すなわち、結晶性シリコンの塊又はインゴット(n型の結晶性シリコンの塊又はインゴット)の切削過程において形成されるシリコンの切粉等が洗浄される。代表的なシリコンの切粉等は、シリコンのインゴットが公知のワイヤ等(代表的には、固定砥粒ワイヤ)によって削り出される切粉等である。従って、本実施形態においては、従来、云わば廃材とされてきたシリコンの切粉等を出発材として、リチウムイオン電池の負極材料を構成するシリコン微細粒子等を形成するため、製造コストの低減、原材料の調達の容易性、環境への負荷の低減、及び/又は資源の活用性の観点で優れている。
その後、粉砕工程(S2)においては、洗浄されたシリコン粒子に所定の第2液体を添加して、ビーズミル機内においてシリコン粒子の粉砕処理が行われる。従って、本実施形態においては、前述のボールミル機の後、換言すれば、前述のボールミル機による粉砕の後に用いられるビーズミル機によって、洗浄工程(S1)を経たシリコン粒子がさらに細かく粉砕されることになる。
本実施形態においては、好適な一態様として酸化膜除去工程(S3)が行われる。ただし、この酸化膜除去工程(S3)が行われなくても、本実施形態の効果の少なくとも一部の効果が奏される。
本実施形態においては、好適な一態様として被覆形成工程(S4)が行われる。ただし、この被覆形成工程(S4)が行われなくても、本実施形態の効果の少なくとも一部の効果が奏される。従って、既に述べたとおり、粉砕工程(S2)の後、又は酸化膜除去工程(S3)の後に、被覆形成工程(S4)を行わずに、次に示す(5)複合体形成工程(S5)が行われることも、採用し得る他の一態様である。
上述のとおり、粉砕工程(S2)の後、又は酸化膜除去工程(S3)の後に、被覆形成工程(S4)を経て、又は被覆形成工程(S4)を経ずに、複合体形成工程(S5)が行われる。本実施形態の複合体形成工程(S5)は、少なくとも一部のシリコン微細粒子等2を黒鉛が囲うことによって、その黒鉛とシリコン微細粒子等2とを含む複合体を形成する工程である。
本実施形態のリチウムイオン電池の負極材料(又は負極)の製造装置100は、粉砕工程(S2)の後、又は酸化膜除去工程(S3)の後に、被覆形成工程(S4)によって処理された又は処理されなかった負極材料としての、シリコン微細粒子等の少なくとも一部が黒鉛によって囲われたものと、負極の一部を構成する部材(例えば、銅箔)とを結着材(例えば、アンモニウムカルボキシルメチルセルロース(CMC)及びスチレンブタジエンゴム(SBR)、あるいは、アンモニウムカルボキシルメチルセルロース(CMC)及びポリビニルアルコール(PVA))を用いて混合する混合部80を備えている。この混合部80によって形成される合剤層を用いて負電極が形成される。
なお、下記の(A)〜(D)の工程によって得られたシリコン微細粒子等は、例えば、各シリコン微細粒子等の結晶子径の個数分布及び/又は体積分布のバラつきを軽減するために分級され得る。
(A)洗浄工程(S1)、粉砕工程(S2)、及び複合体形成工程(S5)
(B)洗浄工程(S1)、粉砕工程(S2)、酸化膜除去工程(S3)、及び複合体形成工程(S5)
(C)洗浄工程(S1)、粉砕工程(S2)、被覆形成工程(S4)、及び複合体形成工程(S5)
(D)洗浄工程(S1)、粉砕工程(S2)、酸化膜除去工程(S3)、被覆形成工程(S4)、及び複合体形成工程(S5)
1.SEM像及びTEM像よるシリコン微細粒子等の解析
図6は、第1の実施形態のシリコン微細粒子等のSi(111)方向の結晶子径に対する、(a)個数分布における結晶子径分布と、(b)体積分布における結晶子径分布とを示すグラフである。図6は、粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子等の結晶子径分布を、X線回折法を用いて解析することによって得られた結果を示している。図6(a)及び図6(b)は、いずれも、横軸が結晶子径(nm)を表し、縦軸は、頻度を表している。
図7(a)は、第1の実施形態の粉砕工程(S2)前のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果(P)及び粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果(Q)を、広い角度範囲において解析した結果である。また、図7(b)は、図7(a)の結果(P)の一部を拡大したものであり、第1の実施形態の粉砕工程(S2)後のシリコン微細粒子及び/又はその凝集物あるいは集合物のX線回折測定の結果を限定された角度範囲において解析した結果(R)である。なお、図7(b)内に示されたC(002)面及びC(003)面の各ピーク強度は、約1wt%〜約3wt%のグラファイトの微粒子がシリコン微細粒子群又はシリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物内に含まれていることを示している。なお、一例としてのC(002)面のグラファイトの微粒子の大きさは、約50nm以下、より具体的には、約35nmであり、C(003)面のグラファイトの微粒子の大きさは、約100nm以下、より具体的には、約75nmであった。
第1の実施形態のうち、洗浄工程(S1)のみが行われた結果として得られるシリコンの切粉等(より具体的には、結晶性シリコンの切粉又は切削屑)を、粉砕工程(S2)を行うことなく、一例として複合体形成部70を用いた複合体形成工程(S5)によって複合体を形成する処理を行うことは、採用し得る変形例の一つである。なお、第1の実施形態と同様に、酸化膜除去工程(S3)が洗浄工程(S1)の後に行われ得る。また、第1の実施形態と同様に、被覆形成工程(S4)、すなわち、前述の切粉又は前述の切削屑の表面上の少なくとも一部を覆う炭素を形成する、一例として被覆形成部60を用いた被覆形成工程が、洗浄工程(S1)の後、又は、洗浄工程(S1)と酸化膜除去工程(S3)の後に行われ得る。
本実施形態のリチウムイオン電池は、次に示す(1)〜(3)の態様のシリコン切粉等又はシリコン微細粒子を黒鉛が囲ったものを、負極材料として用いている。なお、負極材料以外の構成は、従来のCR2032型のコインセル構造リチウムイオン電池の構成と同様である。
(1)複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態のシリコン微細粒子及び/又はシリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物の少なくとも一部を、黒鉛が囲ったもの。
(2)(1)において、シリコン微細粒子及び/又は該凝集物あるいは該集合物の表面上の少なくとも一部が炭素によって覆われたもの。
(3)結晶性シリコンの切粉又は切削屑の少なくとも一部を、黒鉛が囲ったもの。
ところで、上述の各実施形態においては、出発材として、単結晶又は多結晶のシリコンの塊又はインゴットの切削過程において形成されるシリコンの切粉等を例示しているが、その他の形態のシリコンの切粉等を出発材とすることも採用し得る他の一態様である。具体的には、シリコンの切粉等は、半導体製品の生産過程におけるシリコンのインゴットの切削加工において必然的に形成されるものに限らず、予め選定した結晶性シリコンのインゴットを切削機で一様に又はランダムに切削して作製することも可能である。また、通常は廃棄物とされるシリコンの切粉やシリコンの研磨屑等のいわゆるシリコン廃材が、上述の各実施形態のシリコン微細粒子等の出発材となり得るが、該シリコン廃材には、ウェハの破片、廃棄ウェハ等を粉砕することによって得られる微細な屑も含まれ得る。さらに、金属性のシリコンの切粉又は金属性のシリコンの研磨屑、あるいは金属性のその他の粒子状のシリコンといった材料を出発材料として用いるシリコン微細粒子等も、採用し得る。
また、上述の各実施形態におけるn型結晶性シリコンの不純物濃度は特に限定されない。また、n型のみならず、p型の結晶性シリコンを採用することもできる。さらに、真正半導体である結晶性シリコンも、上述の各実施形態における結晶性シリコンとして採用し得る。なお、リチウムイオン電池の負極材料内における電子の移動が重視されるため、n型の不純物を含有する結晶性シリコンを用いるのがより好適である。また、上述の図7(b)に示す、C(002)面及びC(003)面の各ピーク強度が示す約1wt%〜約3wt%のグラファイトの微粒子がシリコン微細粒子等群又はシリコン微細粒子等の集合物内に含まれていることから、これらのグラファイトの一部又は全部が、負極材料の導電性の向上に寄与し得る点を付言する。
また、上述の各実施形態のシリコン微細粒子等及びそれを備えたリチウムイオン電池は、第2の実施形態において紹介したコインセル型式の構造への適用に限定されない。従って、コインセル型式の構造より大きな電気容量のリチウムイオン電池を備える、又は利用する各種デバイス又は装置に適用され得る。
また、上述の第1の実施形態における図2に示すリチウムイオン電池の負極材料(又は負極)の製造装置100の代替的な装置として、図9に示すリチウムイオン電池の負極材料(又は負極)の製造装置200が採用されても良い。具体的には、設備の簡素化及び/又は製造コストの低減の観点から、リチウムイオン電池の負極材料(又は負極)の製造装置200においては、シリコンの切削過程で形成されるシリコンの切粉等を洗浄する洗浄機10が、洗浄されたシリコンの切粉等を粉砕することによってシリコン微細粒子等2を形成する粉砕機20を兼ねている態様である。従って、図9に示す装置/方法においては、例えば、洗浄工程においては比較的大きな径のビーズを用い、粉砕工程においては比較的小さい径のビーズを用いることによって、リチウムイオン電池の負極材料として用いるシリコン微細粒子等2を得ることになる。但し、より確度高く、第1の実施形態において説明したシリコン微細粒子等2を得るためには、第1の実施形態のように、ボールミル機を用いて処理した後のビーズミル機によって、シリコン微細粒子等2を形成することが好ましい。
また、本願発明者らの分析によれば、第2の実施形態における電解液530に添加されたフルオロエチレンカーボネート(FEC)の量が、充電容量値及び放電容量値、並びに充放電サイクルの特性に影響を及ぼし得ることが明らかとなった。これは、負極材料の表面に良好な(例えば、低抵抗及び/又は薄い)SEI(solid electrolyte interface)を形成するためである。
2 シリコン微細粒子等
10 洗浄機(洗浄兼予備粉砕機)
11 ボール
13a ポット
13b 蓋
15 回転体
20 粉砕機
21 導入口
22 処理室
24 排出口
25 フィルタ
40 ロータリーエバポレータ
50 酸化膜除去槽
55 フッ化水素酸又はフッ化アンモニウム水溶液
57 撹拌器
58 遠心分離機
60 被覆形成部
70 複合体形成部
80 混合部
100 リチウムイオン電池の負極材料(又は負極)の製造装置
500 リチウムイオン電池
510 容器
512 負電極
514 負極材及び負極材料
516 正電極
518 正極材及び正極材料
520 セパレータ
530 電解液
540 電源
550 抵抗
Claims (23)
- モード径及びメジアン径が30nm以下の体積分布を有するシリコン微細粒子及び/又は前記シリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物であって、少なくとも複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態の前記凝集物あるいは前記集合物を含み、かつ
黒鉛が、前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の少なくとも一部を囲う、
リチウムイオン電池の負極材料。 - 前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の表面上の少なくとも一部が炭素によって覆われた、
請求項1に記載のリチウムイオン電池の負極材料。 - 前記モード径及び前記メジアン径が20nm以下の体積分布を有する、前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物を含む
請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン電池の負極材料。 - 前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物のX線回折測定による、2θ=28.4°付近のSi(111)に帰属する回折ピークの強度が、その他の回折ピークの強度よりも大きい、
請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の負極材料。 - 前記黒鉛が膨張黒鉛である、
請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の負極材料。 - 結晶性シリコンの切粉又は切削屑を含み、かつ
黒鉛が、前記切粉又は前記切削屑の少なくとも一部を囲う、
リチウムイオン電池の負極材料。 - 前記切粉又は前記切削屑の表面上の少なくとも一部が炭素によって覆われた、
請求項6に記載のリチウムイオン電池の負極材料。 - 請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の負極材料を備える、
リチウムイオン電池。 - 請求項8に記載のリチウムイオン電池を備える装置。
- 結晶性シリコンを粉砕することにより、モード径及びメジアン径が30nm以下の体積分布を有するシリコン微細粒子及び/又は前記シリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物であって、少なくとも複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態の前記凝集物あるいは前記集合物を形成する粉砕部と、
黒鉛が、前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の少なくとも一部を囲うことによって、前記黒鉛と前記シリコン微細粒子とを含む、あるいは前記黒鉛と前記凝集物あるいは前記集合物とを含む複合体を形成する、複合体形成部と、を備える、
リチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の表面上の少なくとも一部を覆う炭素を形成する、被覆形成部と、をさらに備える、
請求項10に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 前記結晶性シリコンは、固定砥粒ワイヤによって削り出される切粉又は切削屑である、
請求項10又は請求項11に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 前記粉砕部が、ボールミル機、及び前記ボールミル機の後に用いられるビーズミル機を備える、
請求項10乃至請求項12のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 黒鉛が、結晶性シリコンの切粉又は切削屑の少なくとも一部を囲うことによって、前記黒鉛と前記切粉又は前記切削屑とを含む複合体を形成する、複合体形成部、を備える、
リチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 前記複合体形成部が、ビーズミル機を備える、
請求項14に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 前記切粉又は前記切削屑の表面上の少なくとも一部を覆う炭素を形成する、被覆形成部、をさらに備える、
請求項14又は請求項15に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造装置。 - 結晶性シリコンを粉砕することにより、モード径及びメジアン径が30nm以下の体積分布を有するシリコン微細粒子及び/又は前記シリコン微細粒子の凝集物あるいは集合物であって、少なくとも複層花弁状又は鱗片状に折重なった状態の前記凝集物あるいは前記集合物を形成する粉砕工程と、
黒鉛が、前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の少なくとも一部を囲うことによって、前記黒鉛と前記シリコン微細粒子とを含む、あるいは前記黒鉛と前記凝集物あるいは前記集合物とを含む複合体を形成する、複合体形成工程と、を含む、
リチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 前記シリコン微細粒子及び/又は前記凝集物あるいは前記集合物の表面上の少なくとも一部を覆う炭素を形成する、被覆形成工程、をさらに含む、
請求項17に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 前記結晶性シリコンは、固定砥粒ワイヤによって削り出される切粉又は切削屑である、
請求項17又は請求項18に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 前記粉砕工程において、前記結晶性シリコンをボールミル機による粉砕の後にビーズミル機によって粉砕することにより、前記凝集物あるいは前記集合物を形成する、
請求項17乃至請求項19のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 黒鉛が、結晶性シリコンの切粉又は切削屑の少なくとも一部を囲うことによって、前記黒鉛と前記切粉又は前記切削屑とを含む複合体を形成する、複合体形成工程、を含む、
リチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 前記複合体形成工程において、ビーズミル機によって前記複合体を形成する、
請求項21に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造方法。 - 前記切粉又は前記切削屑の表面上の少なくとも一部を覆う炭素を形成する、被覆形成工程、をさらに含む、
請求項21又は請求項22に記載のリチウムイオン電池の負極材料の製造方法。
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