JP2021160987A - AlNウィスカーおよび樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
図1(a)は、本実施の形態に係る六角柱タイプのAlNウィスカーの走査電子顕微鏡による画像を示す図、図1(b)は、本実施の形態に係る円柱タイプのAlNウィスカーの走査電子顕微鏡による画像を示す図である。図2は、本実施の形態に係るAlNウィスカーの要部構造を模試的に示した部分断面図である。
図3は、本実施の形態のAlNウィスカー10を製造するための製造装置100を示す概略構成図である。製造装置100は、炉本体110と、ヒーター140と、窒素ガス供給部150と、アルゴンガス供給部160と、を有する。炉本体110は、材料収容部120と、反応室130と、を内部に収容している。炉本体110の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。
[材料準備工程]
まず、製造装置100の容器121の内部にAl材料を収容する。このAl材料は、工業的に製錬されたアルミニウムである。この段階ではAl材料は固体の金属である。
次に、材料収容部120の内部でAl材料を加熱してAlガスを発生させる。そのために、ヒーター140により炉本体110を加熱する。これにより、材料収容部120および反応室130の内部の温度が上昇する。この材料収容部120を加熱する際に、アルゴンガス供給部160が材料収容部120の内部にアルゴンガスを供給する。そして、Alの融点に達したときにAlが溶融し始める。その後、Alの沸点には達しないもののAlの一部が蒸発し始める。つまり、Al材料を気化させてAlガスとする。これにより、材料収容部120の内部にはアルゴンガスとAlガスとの混合ガスが充満する。
続いて、材料収容部120の内部に発生したアルゴンガスとAlガスとの混合ガスを、連通部122の開口部122bから反応室130の内部に流入させる。この際に、Alガスとアルゴンガスとの混合ガスは、Al2O3基板131の板面にほぼ平行な向きに、反応室130の内部に供給される。一方、アルゴンガス供給部160は、ガス導入口133から反応室130の内部にアルゴンガスを供給する。ここで、Al2O3基板131の周囲をArガスで満たした後にAlガスをAl2O3基板に供給するとよい。また、窒素ガス供給部150は、ガス導入口132から反応室130の内部に窒素ガスを供給する。そして、反応室130の内部では、アルゴンガスとAlガスと窒素ガスとが混合する。そして、Al2O3基板131の表面では、Alガスと窒素ガスとが反応して繊維状のAlN単結晶12が成長する。
X線光電子分光法(XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy)による分析を行った。図4は、XPS法(ワイドスキャン)による結合エネルギースペクトルを示す図である。
図5(a)は、六角柱タイプのAlNウィスカーの走査透過型電子顕微鏡像を示す図、
図5(b)は、円柱タイプのAlNウィスカーの走査透過型電子顕微鏡像を示す図である。なお、図5(a)、図5(b)の像は、高角度環状暗視野走査透過型電子顕微鏡(HAADF-STEM:High Angle Annular Dark-Field Scanning Transmission Electron Microscopy)像である。
次に、電子エネルギー損失分光法(EELS:Electron Energy Loss Spectroscopy)による分析を行った。図6は、EELS法による六角柱タイプのAlNウィスカーの分析箇所を示す透過型電子顕微鏡写真を示す図である。図7(a)は、図6に示すAlNウィスカー表面のEELSスペクトル(N−Kエッジ)、図7(b)は、図6に示すAlNウィスカー表面のEELSスペクトル(O−Kエッジ)を示す図である。
次に、エネルギー分散型X線分光法(EDS:Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)による分析を行った。図10(a)は、六角柱タイプのAlNウィスカーのEDS法による表面近傍の元素マッピング画像を示す図、図10(b)は、円柱タイプのAlNウィスカーのEDS法による表面近傍の元素マッピング画像を示す図である。
図11は、六角柱タイプのAlNウィスカーのHAADF−STEM像である。図12は、円柱タイプのAlNウィスカーのHAADF−STEM像である。図11、図12に示すように、AlNウィスカーの表面近傍の格子像が不明瞭であることから、酸素原子含有層14は少なくともa−Al2O3を含有すると推察される。また、円柱タイプのAlNウィスカーは、図12に示すように、AlN/a−Al2O3の界面でのラフネスが大きい。
図15(a)は、六角柱タイプのAlNウィスカーと異種材料とを混合した場合の接合部を含む模式図、図15(b)は、円柱タイプのAlNウィスカーと異種材料とを混合した場合の接合部を含む模式図である。
次に、表面処理層を形成するための表面処理剤について説明する。本実施の形態に係る表面処理剤としては、例えば、(CH3O)Si(CH2)nCH3(n=0,2,5)の構造式で表されるシラン化合物を用いる。これらの表面処理剤は、AlNウィスカーの表面にあるα−Al2O3、a−Al2O3、AlOHと反応しやすい。そこで、以下の方法でAlNウィスカーの表面処理を行う。
AlNウィスカー11gを、表面処理剤(例えば前述のアルコキシシラン)1wt%のエタノール中へ分散させる。そして、80±50℃に達してから1h加熱し、減圧濾過後、エタノールで3回洗浄する。その後、真空加熱乾燥を1h行い、エタノールを飛散させる。
次に、表面処理層16が形成されたAlNウィスカー10を樹脂材料に充填して成形体を製造する方法について説明する。図17は、本実施の形態に係る表面処理されたAlNウィスカーとエポキシ樹脂との結合を説明するための模式図である。実施例1で作製した、表面処理層を有するAlNウィスカー10を、異種材料18であるエポキシ樹脂(A剤とB剤)と混合し、反応させる。これにより、表面処理層16のアルキル基Rnの部分と、エポキシ樹脂の官能基とが結合し、異種材料同士の密着性が高い強固な成形体が製造される。エポキシ樹脂の代表的な化学構造を下記に示す。
具体的には、以下の工程にて混合体を作成する。エポキシ樹脂(JER1001:三菱ケミカル株式会社製)と硬化剤(MH−700:新日本理化株式会社製)を所定の割合で合計100g計量し、アセトン溶液と混合し、撹拌混合機で約3分間混合し、減圧脱泡を約2分間行う。
次に、エポキシ樹脂とAlNウィスカーとを重量比1:0.1の割合で混合したAlN入りエポキシ樹脂の熱伝導率の結果を以下に示す。図19(a)は、成形体の厚さ方向の熱伝導率のグラフを示す図、図19(b)は、成形体の面内方向の熱伝導率のグラフを示す図である。
以下に、表面処理剤として好適な例を列挙する。表面処理剤は、例えば、アルコキシシラン、シラザン、シロキサンが挙げられる。アルコキシシランとしては、メチルメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、1,6−ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン、トリフルオロプロピルトリメトキシシランが挙げられる。シラザンとしては、ヘキサメチルシラザンが挙げられる。シロキサンとしては、加水分解性基含有シロキサンが挙げられる。
本開示の成形体に用いられる樹脂材料としては、例えば、ABS(アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体)、EPDMゴム系ABS、アクリロニトリル・スチレン共重合体、酢酸セルロース、硝酸セルロース、塩素化ポリエチレン、EEA(エチレン・アクリル酸エチル共重合体)、EVA(エチレン酢ビニルコポリマー(エチレン酢酸ビニル共重合体))、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニル、ブタジエン系エラストマー、シリコンゴム系ABS、ポリアミド系エラストマー、熱可塑性エラストマー、ポリエステル系エラストマー、フッ素系エラストマー、超高分子量ポリエチレン、ポリ3フッ化塩化エチレン、4フッ化エチレン・エチレン共重合体、4フッ化エチレン−6フッ化エチレン共重合体、液晶ポリマー/液晶ポリエステル、11ナイロン、12ナイロン、46ナイロン、612ナイロン、6ナイロン(ポリイミド)、66ナイロン、ポリブチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリフィニレンオキサイド、シンシオクタチックポリスチレン、620ナイロン、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルホン、4フッ化エチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合、ポリフィニレンサルファイド、ポリサルホン、ポリ4フッ化エチレン、ポリフッ化ビニリデン、熱可塑性ポリイミド、耐衝撃性ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、アクリロニトリル・エチレン・スチレン共重合体、ポリメチルメタクリレート、生分解性プラスチック、ジアリルフタレート、シリコーン、フェノール、不飽和ポリエステル、ポリウレタン、メラミン、ユリア、または、これらの混合物が挙げられる。
また、これらの
実施例7では、樹脂材料が下記に示す化学構造の熱硬化性ポリマー(TPE:Thermosetting Polyether)の場合について説明する。TPE樹脂は、低伝送損失基板材料に適する樹脂の一例である。
実施例8では、異種材料としてAlN粉末を用いた成形体の場合について説明する。具体的には、以下の工程にて混合体を作成する。AlN粉末(株式会社トクヤマ製:粒子径0.5〜1μm)を100g秤量する。また、有機材料の結合剤(有機結合剤や、水溶性の結合剤)を約5〜40g秤量する。
実施例9では、異種材料としてZrO2粉末を用いた成形体の場合について説明する。具体的には、以下の工程にて混合体を作成する。ZrO2粉末(粒子径約10〜100μm)を100g秤量する。また、有機材料の結合剤(有機結合剤や、水溶性の結合剤)を約5〜40g秤量する。
実施例10では、異種材料としてAl2O3粉末を用いた成形体の場合について説明する。具体的には、以下の工程にて混合体を作成する。Al2O3粉末(粒子径約10〜100μm)を100g秤量する。また、有機材料の結合剤(有機結合剤や、水溶性の結合剤)を約5〜40g秤量する。
実施例11では、異種材料としてコージェライト粒子(2MgO・2Al2O3・5SiO2)を用いた成形体の場合について説明する。具体的には、以下の工程にて混合体を作成する。コージェライト粒子(粒子径約10〜100μm)を100g秤量する。また、有機材料の結合剤(有機結合剤や、水溶性の結合剤)を約5〜40g秤量する。
Claims (8)
- 繊維状のAlN単結晶と、
前記AlN単結晶を覆う酸素原子含有層と、を有し、
前記酸素原子含有層は、AlOH及びアモルファス形態のAl2O3の少なくとも一方を含有することを特徴とするAlNウィスカー。 - 前記AlN単結晶は、六角柱であり、
前記酸素原子含有層は、AlONを更に含有することを特徴とする請求項1に記載のAlNウィスカー。 - 前記酸素原子含有層は、前記AlN単結晶側の第1層と、前記第1層よりも外側にある第2層とを有し、
前記AlOH及びアモルファス形態のAl2O3は、前記第1層よりも前記第2層に多く含まれており、
前記AlONは、前記第2層よりも前記第1層に多く含まれていることを特徴とする請求項2に記載のAlNウィスカー。 - 前記第2層を覆い、前記第2層の表面のオキシ基またはヒドロキシ基と結合した表面処理層を更に有することを特徴とする請求項3に記載のAlNウィスカー。
- 前記AlN単結晶は、円柱であり、
前記酸素原子含有層は、アモルファス形態のAl2O3を含有することを特徴とする請求項1に記載のAlNウィスカー。 - 前記酸素原子含有層を覆い、前記酸素原子含有層の表面のオキシ基またはヒドロキシ基と結合した表面処理層を更に有することを特徴とする請求項5に記載のAlNウィスカー。
- 前記表面処理層は、前記オキシ基またはヒドロキシ基と結合したシラン化合物であることを特徴とする請求項4または6に記載のAlNウィスカー。
- 請求項7に記載のAlNウィスカーと、
前記AlNウィスカーが充填された樹脂材料と、を備え、
前記樹脂材料は、前記シラン化合物のアルキル基と結合する官能基を有することを特徴とする樹脂成形体。
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