KR101901596B1 - 절연특성과 높은 열전도성을 갖는 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법 - Google Patents

절연특성과 높은 열전도성을 갖는 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

절연특성과 높은 열전도성을 갖는 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 구체예에 따른 탄소-세라믹 복합소재는 탄소소재와, 탄소소재의 표면에 융착되는 세라믹 절연층을 포함하고, 전기절연특성을 갖는다.

Description

절연특성과 높은 열전도성을 갖는 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법{CARBON-CERAMICS COMPOSITE MATERIAL HAVING ELECTRICAL INSULATING PROPERTY AND HIGH THERMAL CONDUCTIVITY AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전기절연 특성과 높은 열전도도를 갖는 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 자동차, 전기전자 분야 등에서 사용되는 전자 기기는 경량화, 박형화, 소형화, 다기능화가 추구된다. 전자 소자가 고집적화 될수록 다량의 열이 발생하며, 이러한 열은 소자의 기능을 저하시키고 주변 소자의 오작동 또는 기판 열화 등의 원인이 된다. 방열 소재에 관한 연구개발이 지속적으로 이루어지는 이유다.
방열 소재는 열전도성이 뛰어난 구리(350~400 W/mK), 알루미늄(220~250 W/mK) 등과 같은 금속 소재가 주로 이용되어 왔다. 하지만 구리나 알루미늄을 주된 소재로 제조되는 방열 시트는 수직방향의 열전도는 우수하지만 수평방향으로의 열전도는 효과적이지 않다는 한계가 있었다. 따라서 기존에 주로 사용되던 금속 소재는 전자 기기의 박형화 경향에 따라 수평열전도도가 높은 방열 시트에 대한 기술적 니즈를 충족하지 못하는 한계가 있었다.
이에 따라 최근에는 탄소재료나 세라믹 소재 같은 고열전도성 필러 소재와 고분자 소재가 혼합된 복합 소재가 방열 소재의 대부분을 차지하고 있다. 일 예로 세라믹 파우더를 방열 소재로 사용하는 고분자 복합재료는 주로 전자재료용 소재로서 광범위하게 사용된다. 대표적으로 보론나이트라이드(h-Boron Nitride)가 있는데, 높은 열전도도와 절연 특성을 가지고 있어 열전도성 소재로 각광받아 왔다. 하지만 보론나이트라이드의 경우 가격이 높아 제품 원가를 크게 상승시키는 문제가 있다.
다른 예로 그라파이트, 탄소나노튜브, 탄소섬유, 그래핀 등의 탄소계 필러를 사용하는 복합재료가 있다. 탄소소재는 수평방향으로 높은 열전도를 가지며 기계적 물성 또한 우수하고 가벼워서 고기능성 복합재료를 요하는 분야에서 많은 응용이 기대되고 있다. 단, 탄소소재의 경우 일정 전압 이상의 내전압이 가해질 경우 전기 절연성에 있어 문제가 발생하는 바, 절연대책이 요구된다. 이에 따라 탄소소재의 표면에 절연 소재를 코팅시켜 복합소재를 형성하게 되었다. 그러나 탄소체 표면은 소수성인 바 수용액에서 분산이 제대로 이루어지지 않고 작용기가 없어 세라믹과 같은 절연 소재를 표면에 코팅시키기 어렵다. 따라서 종래에는 탄소체 표면에 작용기를 도입하는 표면개질 단계가 추가적으로 요구되었는 바, 공정이 번거로워지는 문제가 있었다.
특허문헌 1: 한국등록특허 제10-1583670호(2016.1.4 등록)
본 발명은 탄소소재의 표면에 작용기나 커플링제를 도입하지 않고 광물을 이용한 버퍼층을 통해 세라믹 소재를 코팅시킨 탄소-세라믹 복합소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소소재와, 탄소소재의 표면에 그물망 구조를 갖도록 융착되는 것으로, 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼층과, 탄소소재 및 버퍼층 표면에 융착되는 세라믹 절연층을 포함하는 탄소-세라믹 복합소재가 제공될 수 있다.
이 때, 상기 세라믹 절연층은 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 버퍼층은 카올린으로 형성되고, 상기 카올린은 메타카올린 결정구조를 가질 수 있다.
다른 구체예에 있어서, 상기 버퍼층은 보헤마이트로 형성되고, 상기 보헤마이트는 γ-보헤마이트 결정구조를 가질 수 있다.
또한, 상기 탄소소재는 그라파이트, 팽창가능 그라파이트, 팽창 그라파이트, 그래핀, 카본섬유 또는 카본나노튜브 중에서 1 이상 선택될 수 있다.
또한, 상기 탄소소재 및 버퍼층은 3:7 내지 4:6의 중량비를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, a) 탄소소재와; 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼 입자를 3:7 내지 4:6의 중량비를 갖도록 혼합하여 제1 혼합 분말을 준비하는 단계; b) 플라즈마 처리장치 내로 제1 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 버퍼 입자를 기화시킨 후, 상기 버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시켜 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성하는 단계; c) 버퍼층이 형성된 탄소소재와; 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 세라믹 입자를 4:6 내지 6:4의 중량비를 갖도록 혼합하여 제2 혼합 분말을 준비하는 단계; 및d) 플라즈마 처리장치 내로 제2 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 세라믹 입자를 기화시킨 후, 상기 세라믹 입자를 버퍼층을 포함하여 상기 탄소소재의 표면에 융착시켜 세라믹 절연층을 형성하는 단계를 포함하는 탄소-세라믹 복합소재 제조방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 플라즈마 처리장치는 RF-열플라즈마 처리장치, DC 플라즈마 처리장치 또는 마이크로웨이브 플라즈마 처리장치일 수 있다.
본 발명의 구체예들에 따른 탄소-세라믹 복합소재는 탄소소재의 표면에 그물망 구조를 갖는 버퍼층(카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택됨)을 형성함으로써, 탄소소재의 표면에 별도의 작용기나 커플링제를 도입하지 않고 세라믹 소재를 코팅시킴으로써 절연특성 및 높은 열전도성을 갖는 방열 소재를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 구체예들에 따른 탄소-세라믹 복합소재는 플라즈마 처리장치를 이용하여 건식법으로 처리되는 바, 탄소 소재의 표면 개질 공정이 생략 가능하며 절연 소재를 코팅하기 위한 별도의 화학적 처리가 요구되지 않는다. 따라서 폐용액을 처리하거나 고가의 표면처리제 등이 필요하지 않게 되는 바, 제조단가를 낮출 수 있으며 공정을 보다 단순화 시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 탄소-세라믹 복합소재를 개념적으로 도시한 도면이다.
도 2는 플라즈마 장치의 전원공급장치에서 공급되는 전력이 70kW 이상일 때, 탄소소재에서 비정질 탄소가 형성되는 모습을 나타내는 SEM 이미지다.
도 3 내지 도 7은 그라파이트와 버퍼 입자의 함량을 달리하여 플라즈마 처리한 경우 각각의 SEM 이미지다. 도 3 내지 도 5는 그라파이트와 카올린을 각각 2:8, 3:7, 4:6의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이며, 도 6은 그라파이트와 보헤마이트를 3:7의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이며, 도 7은 그라파이트와 벤토나이트를 4:6의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이다.
도 8 및 도 9는 카올린을 융착시킨 탄소 소재와 MgO가 5:5의 중량비로 혼합된 후에 플라즈마 처리한 경우의 SEM 이미지이다.
도 10 및 도 11은 카올린을 융착시킨 탄소 소재와 BN이 5:5의 중량비로 혼합된 후에 플라즈마 처리한 경우의 SEM 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 하기의 설명은 본 발명을 구체적인 예시를 들어 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 기술적 사상이 하기의 설명에 한정되는 것은 아니다. 그리고 첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것으로, 본 발명의 기술적 사상이 첨부된 도면에 한정되는 것은 아니다.
탄소-세라믹 복합소재
본 발명은 탄소-세라믹 복합소재를 제공할 수 있다. 본 발명의 구체예들에 따른 탄소-세라믹 복합소재는 방열성 및 절연성을 요구하는 다양한 분야에서 사용될 수 있다. 일 구체예에 있어서, 탄소-세라믹 복합소재는 자동차용 전장부품 하우징(예컨대 ECU 케이스, PCU 케이스, BLDC 모터 하우징 등), 전자기기 하우징, 전자회로기판용 소재, EV용 배터리팩 케이스, 태양광 패널 백시트 등에 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 탄소-세라믹 복합소재를 개념적으로 도시한 도면이다. 좌측 도면은 탄소-세라믹 복합소재의 단면을 개념적으로 도시한 것이며, 우측 도면은 탄소-세라믹 복합소재의 형태를 개념적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 탄소-세라믹 복합소재는 탄소소재(101)와, 탄소소재(101)의 표면에 융착되어 형성되는 버퍼층(102)과, 버퍼층(102)을 포함하여 탄소소재(101)의 표면에 융착되는 세라믹 절연층(103)을 포함할 수 있다.
탄소소재(101)는 그라파이트, 팽창가능 그라파이트(expandable graphite), 팽창 그라파이트(expanded graphite), 그래핀(graphene), 카본섬유 또는 카본나노튜브 중에서 1 이상 선택될 수 있다. 상기 나열된 탄소소재(101)들의 특성 등은 당업자에게 알려져 있다.
일 구체예에 있어서 탄소소재(101)는 판상형 그라파이트 또는 판상형 팽창 그라파이트 일 수 있다. 일 구체예에 있어서 탄소소재(101)는 수백 마이크로미터급의 크기를 가질 수 있으며, 보다 구체적으로는 300㎛ 이상의 크기를 가질 수 있다.
버퍼층(102)은 탄소소재(101)의 표면에 융착되며 그물망 구조를 갖는다. 여기에서 그물망 구조(Net structure 또는 Mesh structure)는 버퍼층(102)이 탄소소재(101)의 표면에 융착되되 그물망(또는 망상) 형태로 융착되는 것을 지칭한다. 버퍼층(102)은 세라믹 절연층(103)을 형성하기 위한 일종의 시드층(seed layer) 기능을 할 수 있으며, 그 자체로도 절연 특성이 우수하다. 버퍼층(102)은 탄소소재(101)와 세라믹 절연층(103)의 계면에 존재하여 외부충격을 흡수하는 기능을 함과 동시에, 탄소-세라믹 복합소재의 절연 특성을 보완하는 기능을 한다.
세라믹 소재는 잘 알려진대로 취성(brittleness)이 강하다. 즉 입자간 연결되어 있는 계면이 쉽게 파괴될 수 있다. 따라서 세라믹 소재로 이루어진 절연층을 탄소소재(101)에 단순 코팅하는 경우에는 외부 압력(예컨대 탄소-세라믹 복합소재를 함유하는 소재를 성형하는 경우) 등에 의해 상기 절연층이 쉽게 파괴될 우려가 있다. 이를 방지하기 위하여 본 발명에서는 탄소소재(101)의 표면에 절연특성을 갖는 그물망 구조의 버퍼층(102)을 먼저 형성함으로써 세라믹 절연층(103)이 파괴되는 경우에도 탄소-세라믹 복합소재의 절연특성이 저하되지 않도록 하는 것을 일 특징으로 한다.
버퍼층(102)은 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택될 수 있다. 특히 버퍼층(102)이 보헤마이트인 경우가 보다 바람직하다.
카올린은 알루미늄의 수분을 포함하는 규산염 광물로 점토 광물 중 한 종류다. 버퍼층(102)에 카올린이 이용되는 경우, 상기 카올린은 메타 카올린 구조를 가질 수 있다. 카올린은 열처리 과정을 거쳐, 메타카올린, 감마 알루미나, 물라이트, 크리스토발라이트 등으로 결정구조가 전이될 수 있는데, 버퍼층(102)에 이용되는 카올린의 경우 메타카올린 구조를 갖는 것이 바람직하다(열처리 온도 550~600℃ 가량). 벤토나이트는 운모와 같은 결정구조를 갖는 단사정계에 속하는 광물인 몬모릴로나이트가 주로 들어있는 점토 광물 중 하나다. 보헤마이트는 알루미나의 전구체에 해당하는 소재다. 보헤마이트는 베이어 법(Bayer Process)를 통해 생산되는 수산화알루미늄인 깁사이트(Gibbsite) 또는 베이어라이트(Bayerlite)로부터 pH조절법 등의 여러 방법을 통해 제조될 수 있다. 이러한 보헤마이트는 소결후 다공성 알루미나로 변형되어지며, 본 발명 관련하여 그물망 구조를 갖는 버퍼층(20)을 형성하기에 유리한 구조를 갖는다. 보헤마이트는 열처리 과정을 거쳐, γ-, δ-, θ- 혹은 α-알루미나로 결정구조가 전이될 수 있다. 이 때, 버퍼층(102)에 사용되는 보헤마이트의 경우 γ-보헤마이트(감마 보헤마이트 내지 감마 알루미나)가 바람직하다. γ-보헤마이트는 다공성으로 낮은 밀도를 가지며, α-알루미나에 비해 상대적으로 낮은 열전도도(20 W/mK) 및 전기전도도를 갖는다. 이는 γ-보헤마이트의 절연 성능이 보다 우수하다는 의미다. 또한 γ-보헤마이트는 결정성이 뛰어나고 저산도(low acidity) 특성으로 인해 열 안정성, 상전이 안정성 및 내화학성 등이 우수하므로, 품질이 우수한 탄소-세라믹 복합소재를 제조하는데에 기여할 수 있다.
일 구체예에 있어서, 버퍼층(102)을 형성하기 위한 카올린 및 벤토나이트의 크기는 20㎛ 이하일 수 있으며, 보헤마이트의 크기는 5㎛ 이하일 수 있다.
한편, 탄소소재(101) 및 버퍼층(102)은 3:7 내지 4:6의 중량비를 가질 수 있다. 보다 구체적으로는 탄소소재(101) 및 버퍼층(102)은 4:6의 중량비를 갖는 것이 바람직하다(본 발명의 발명자들은 다수의 실험을 통해 탄소소재(101)와 버퍼층(102)의 중량비가 4:6일 때 두께가 상대적으로 얇으면서도 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성시킬 수 있음을 발견하였다). 탄소소재(101)의 중량비가 상기 범위보다 높아지는 경우에는 버퍼층(102)의 그물망 구조가 제대로 형성되지 않게 되며, 탄소소재(101)의 중량비가 상기 범위보다 낮아지는 경우에는 버퍼층(102)을 구성하는 물질(카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트)끼리의 과다한 응집체 및 결정구조를 형성하는 바 마찬가지로 그물망 구조가 제대로 형성되지 않게 된다. 물론 버퍼층(102)의 그물망 구조는 탄소소재(101) 및 버퍼층(102)의 융합비 이외에도 다른 공정조건(온도, 열처리 파워, 진공도 등)의 영향을 받을 수 있다.
세라믹 절연층(103)은 버퍼층(102)을 포함하여 탄소소재(101)의 표면에 융착된다. 세라믹 절연층(103)은 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 세라믹 절연층(103)의 상기 나열된 물질들은 또한 마그네시아 전구체, 알루미나 전구체, 산화아연 전구체, 지르코니아의 전구체, 실리카 전구체 중 1종 이상일 수 있다. 마그네시아 전구체의 예로는 마그네슘 나이트레이트(Mg(NO3)26H2O), 마그네슘 아세테이트 테트라하이드레이트, 마그네슘 메톡사이드등이 있다. 알루미나 전구체의 예로는 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 세크 뷰톡사이드 등이 있다. 산화아연 전구체의 예로는 징크 나이트레이트, 징크 아세테이트 등이 있다. 지르코니아 전구체의 예로는 ZrO(NO3)2 ·2H2O, Zr(NO3)2·xH2O, 지르코늄 n-프로폭사이드 등이 있다. 실리카 전구체의 예로는 APTES(Aminopropyltriethoxysilane), APTMS(Aminopropyltrimethoxysilane), MPTES(3-mercaptopropyltriethoxysilane), MPTMS(3-mercaptopropyltrimethoxysilane), TEOS(TetraethylOrthosilicate), TMOS(Tetramethyl Orthosilicate), TPOS(Tetrapropyl Orthosilicate) 등이 있다.
이하, 본 발명의 탄소-세라믹 복합소재 제조방법에 대해 설명한다. 탄소-세라믹 복합소재를 이루는 구성요소에 대한 설명은 상술하였으므로 중복되는 설명은 생략한다.
탄소-세라믹 복합소재 제조방법
본 발명은 앞서 설명한 탄소-세라믹 복합소재의 제조방법을 추가적으로 제공할 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따른 탄소-세라믹 복합소재 제조방법은 a) 탄소소재와; 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼 입자를 3:7 내지 4:6의 중량비를 갖도록 혼합하여 제1 혼합 분말을 준비하는 단계와, b) 플라즈마 처리장치 내로 제1 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 버퍼 입자를 기화시킨 후, 상기 버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시켜 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성하는 단계와, c) 버퍼층이 형성된 탄소소재와; 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 세라믹 입자를 4:6 내지 6:4의 중량비를 갖도록 혼합하여 제2 혼합 분말을 준비하는 단계와, d) 플라즈마 처리장치 내로 제2 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 세라믹 입자를 기화시킨 후, 상기 세라믹 입자를 버퍼층을 포함하여 상기 탄소소재의 표면에 융착시켜 세라믹 절연층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 각 단계에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
단계 a) 에서는 탄소소재와 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼 입자를 3:7 내지 4:6의 중량비를 갖도록 혼합하여 제1 혼합 분말을 준비한다. 탄소소재는 그라파이트, 팽창가능 그라파이트, 팽창 그라파이트, 그래핀, 카본섬유 또는 카본나노튜브 중에서 1 이상 선택될 수 있으며, 통상적인 방법을 통해 입수 가능하다. 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 역시 통상적인 방법을 통해 입수 가능하다. 예컨대 카올린은 H2Al2Si2O8H2O의 조성식을 갖는 알루미늄 실리케이트 수화물일 수 있고, 벤토나이트는 Al2O34(SiO2)H2O의 조성식을 갖는 알루미늄 실리케이트 수화물일 수 있고, 보헤마이트는 Al(OH)3의 조성식을 갖는 수산화알루미늄일 수 있다. 상기 탄소소재 및 버퍼 입자의 혼합은 상용의 혼합기를 이용하거나, 사용되는 원료의 수만큼의 정량원료공급장치를 이용할 수 있다. 상기 제1 혼합 분말은 고체상으로 준비되며, 혼합기 등을 이용하여 탄소소재가 손상되지 않는 범위의 회전수 내에서 회전됨으로써 수득할 수 있다.
단계 b)에서는 플라즈마 처리장치 내로 제1 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 버퍼 입자를 기화시킨 후, 상기 버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시켜 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성한다. 상기 버퍼 입자는 플라즈마 처리를 통해 고체에서 기체로, 그리고 ?칭을 통해 기체에서 다시 고체(결정화)로 상변태 과정을 거쳐 탄소소재의 표면에 융착될 수 있다. 버퍼 입자가 카올린 또는 벤토나이트의 경우에는 SiO2 및 알루미나의 복합 형태로 탄소소재 표면에 그물망 구조를 형성할 수 있으며, 버퍼 입자가 보헤마이트의 경우에는 Al2O3의 형태로 탄소소재 표면에 그물망 구조를 형성하게 된다.
버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시키기 위하여 플라즈마 처리장치 내로 상기 제1 혼합 분말을 투입하고 가스를 주입한다. 상기 플라즈마 처리장치는 RF-열플라즈마 처리장치, DC 플라즈마 처리장치 또는 마이크로웨이브(MW) 플라즈마 처리장치일 수 있다.
본 발명은 탄소-세라믹 복합소재 제조를 위하여 플라즈마 처리 방법을 이용하는 것을 일 특징으로 한다. 기존 탄소-세라믹 복합소재 제조를 위해서는 탄소체의 표면에 작용기를 도입하는 표면개질 단계가 추가적으로 요구되었다. 구체적으로는 탄소체 표면에 하이드록실기, 카르복실기, 커플링제를 도입하거나, N-alkyl 또는 N,N-dialkyl amide 기를 갖는 고분자를 커플링제로 사용하는 방법이 사용되고 있다. 이러한 화학적 결합을 통한 개질 또는 물리적 결합을 통한 개질 방법은 다수의 공정 단계를 요구하게 된다. 그러나 본 발명에서와 같이 탄소-세라믹 복합소재 제조시에 플라즈마 처리 방법을 이용하는 경우에는 탄소소재의 표면에 별도의 작용기나 커플링제를 도입하지 않고 세라믹 소재를 코팅시킬 수 있는 바, 탄소소재의 표면 개질 공정이 생략 가능하며 절연 소재를 코팅하기 위한 별도의 화학적 처리가 요구되지 않는 장점을 갖는다. 따라서 폐용액을 처리하거나 고가의 표면처리제 등이 필요하지 않게 되는 바, 전체적인 제조단가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 공정을 보다 단순화 시킬 수 있다.
플라즈마 처리 방법에 대해 부연 설명하면, 일 예로 열플라즈마(thermal plasma)는 직류 아크나 고주파 유도결합 방전을 이용하는 플라즈마 토치에서 발생시킨 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온 및 높은 활성을 갖는 고속제트다. 따라서 고온 플라즈마를 원활히 발생시키기 위하여, 상기 플라즈마 장치의 전원공급장치로 전력을 공급하면 전기에너지에 의해 아크가 형성되고 열플라즈마 발생기체로 사용된 아르곤 가스에 의해 약 10,000K의 초고온 플라즈마가 생성된다. 상기 전력을 유지한 상태로 아르곤 가스를 발생가스로 하여 발생된 초고온의 열플라즈마는 열처리방식이나 연소방식에 의해 발생된 열플라즈마보다 높은 온도에서 발생되는 효과가 있다. 이 때, 상기 플라즈마 장치의 전원공급장치에서 공급되는 전력은 탄소소재에 대해 30kW이상 70kW 미만일 수 있다. 30kW 이상에서 98% 가량의 고순도화가 이루어질 수 있으나, 70kW 이상부터는 비정질 탄소가 형성되는 바, 열전도성이 외려 떨어지기 때문이다(방열성능은 탄소소재의 입자 사이즈가 클수록, 두께는 얇을수록, 결정성 탄소의 함량이 높을수록 증가하는 경향이 있다). 관련하여 도 2에서는 플라즈마 장치의 전원공급장치에서 공급되는 전력이 70kW 이상일 때, 탄소소재에서 비정질 탄소가 형성되는 모습을 나타내는 SEM 이미지가 첨부되어 있다(우측 이미지는 전력이 90kW인 경우, 좌측 이미지는 전력이 70kW인 경우). 한편 플라즈마 장치가 RF-열플라즈마 처리장치인 경우 전원공급장치에서 공급되는 전력은 탄소소재에 대해 40kW이 바람직하다.
상기 제1 혼합 분말 투입 및 가스 주입 전에 플라즈마 처리 장치는 진공 펌프에 의해 진공 상태로 유지될 수 있다. 사용되는 가스는 그 기능에 따라, 시스(sheath) 가스, 센트럴(Central) 가스, 캐리어(Carrier) 가스 등으로 분류될 수 있다. 상기 가스의 예로는 불활성 기체, 수소, 질소 또는 이들을 혼합한 기체가 사용될 수 있으며, 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 시스 가스는 벽체의 내부 표면에 기화된 입자가 부착되는 것을 방지하고 또한 벽면을 초고온의 플라즈마로부터 보호하기 위해 주입되는 것으로서, 100-140 lpm(liters per minute)의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 바람직하게는 120 lpm의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 상기 센트럴 가스는 고온의 열플라즈마를 생성하기 위하여 주입되는 것으로서, 40~80 lpm의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 바람직하게는 60 lpm의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 상기 캐리어 가스는 혼합 분말을 플라즈마 반응기 내부로 공급하는 역할을 하는 것으로서, 5~15pm의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 바람직하게는 10lpm의 아르곤 가스를 사용할 수 있다. 진공도는 350-500 Torr일 수 있으며, 400 Torr가 바람직하다. 구체적으로 플라즈마 처리 장치의 반응부로 시스 가스 및 센트럴 가스를 공급하고, 냉각부로는 ?칭 가스를 공급한 후에 플라즈마 토치에 전원을 인가하면 플라즈마 전극에서 플라즈마가 형성되어 전극 내에 고온의 열플라즈마 생성될 수 있다. 이 때, 플라즈마 처리장치 내부로 상기 제1 혼합 분말이 캐리어 가스와 함께 주입된다.
플라즈마 처리장치 내부에서 버퍼 입자는 선택적으로 기화된다. 구체적으로 제1 혼합 분말이 플라즈마 처리장치 내부로 투입된 후에 플라즈마 토치에 공급되는 전력을 30kW 이상 70kW 미만으로 조절하면(바람직하게는 40kW), 전자파 플라즈마의 화염 온도가 버퍼 입자를 선택적으로 기화시키는데 적합한 열플라즈마를 생성한다. 이어서 기화된 버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시키기 위해 ?칭(quenching) 가스를 사용한다. 즉, ?칭 가스에 의해 버퍼 입자가 응축 내지 급냉되어 급격한 성장이 억제되는 가운데 핵성장을 일으켜 결정화 된다. 그리고 결정화된 버퍼 입자가 탄소소재 표면에 그물망 구조를 갖도록 융착될 수 있다. 버퍼 입자가 그물망 구조를 갖도록 탄소 소재에 융착되는 것은 소재의 주입 속도, 챔버내 진공도, 소재의 체류시간 등에 영향을 받는다. 예컨대 체류시간이 길어질수록 열충격을 많이 받게 되는 바, 탄소소재 표면에 융착되는 버퍼층의 형태가 달라질 수 있는데 최적의 조합을 통해 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성시킬 수 있다.
한편, 상술한 것처럼 탄소소재와 버퍼층은 3:7 내지 4:6의 중량비를 가질 수 있는데, 이는 상기 범위를 벗어나는 경우에는 버퍼층의 그물망 구조가 제대로 형성되지 않기 때문이다. 관련하여 도 3 내지 도 7은 그라파이트와 버퍼 입자의 함량을 달리하여 플라즈마 처리한 경우 각각의 SEM 이미지다. 도 3 내지 도 5는 그라파이트와 카올린을 각각 2:8, 3:7, 4:6의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이며, 도 6은 그라파이트와 보헤마이트를 3:7의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이며, 도 7은 그라파이트와 벤토나이트를 4:6의 중량비로 혼합한 후에 플라즈마 처리한 경우이다. 도 3에서 확인되듯이 그라파이트와 카올린을 2:8의 중량비로 혼합한 경우(도 3)에는 카올린 소재끼리의 과다한 응집체 및 결정구조를 형성하여 그라파이트 표면에 융착되지 못하고 응집체들끼리 플라즈마 반응조 아래로 낙하하게 되는 바, 그라파이트의 표면을 완전히 덮지 못하게 된다. 즉, 절연특성이 현저히 저하된다. 또한 도 6 및 도 7에서 확인되듯이 중량비 3:7에서 4:6 조건 하에서, 탄소소재 위에 버퍼층이 고르게 덮히는 그물망 구조가 나타나며 추후 버퍼층과 표면 에너지가 유사한 세라믹 절연층이 잘 융착 되기 위한 입자들끼리의 돌기(얇은 그물막 구조 위에 고르게 결정화된 100 nm 정도의 돌출된 입자)들이 형성됨을 알 수 있다.
단계 c)에서는 버퍼층이 형성된 탄소소재와 세라믹 입자를 4:6 내지 6:4의 중량비를 갖도록 혼합하여 제2 혼합 분말을 준비한다. 세라믹 입자는 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 통상적인 방법을 통해 입수 가능하다. 상기 탄소소재(버퍼층이 형성됨) 및 세라믹 입자의 혼합은 상용의 혼합기를 이용하거나, 사용되는 원료의 수만큼의 정량원료공급장치를 이용할 수 있다. 제2 혼합 분말은 고체상으로 준비되며, 혼합기 등을 이용하여 탄소소재가 손상되지 않는 범위의 회전수 내에서 회전됨으로써 수득할 수 있다.
단계 d)에서는 플라즈마 처리장치 내로 제2 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 세라믹 입자를 기화시킨 후, 상기 세라믹 입자를 탄소소재의 표면에 융착시켜 절연층을 형성한다. 상기 세라믹 입자는 플라즈마 처리를 통해 고체에서 기체로, 그리고 ?칭을 통해 기체에서 다시 고체(결정화)로 상변태 과정을 거쳐 탄소소재의 표면 전면에 걸쳐 융착될 수 있다. 물론 일부 세라믹 입자는 그물망 구조를 갖는 버퍼층의 표면에 융착될 것이다. 세라믹 입자를 탄소소재의 표면에 융착시키기 위하여 플라즈마 처리장치 내로 상기 제2 혼합 분말을 투입하고 가스를 주입한다. 상기 플라즈마 처리장치와, 상기 플라즈마 처리장치를 이용한 공정은 상술한 것과 동일 또는 유사하므로 중복 설명은 생략하도록 한다. 관련하여 도 8은 카올린을 융착시킨 탄소 소재와 MgO가 5:5의 중량비로 혼합된 후에 플라즈마 처리한 경우의 SEM 이미지이고, 도 9는 카올린을 융착시킨 탄소 소재와 BN이 5:5의 중량비로 혼합된 후에 플라즈마 처리한 경우의 SEM 이미지다. 도 8 및 도 9를 참조하면, 세라믹 입자가 탄소 소재의 표면 전면에 고르게 융착되어 있음을 확인할 수 있다.
한편, 본 출원인에 의해 출원되어 등록된 한국등록특허 제10-1330227호1330227호에서는 RF-열플라즈마 장치에 대한 구체적인 설명을 기재하고 있으며, 본 발명 구현을 위해 상기 한국등록특허에 기재된 상기 RF-열플라즈마 장치를 이용할 수 있다.
절연방열 시트
본 발명은 앞서 설명한 탄소-세라믹 복합소재를 포함하는 절연방열 시트를 추가적으로 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 절연방열 시트는 상술한 탄소-세라믹 복합소재를 필러로 하여 고분자 수지와의 혼합 및 압출 공정을 통해 제조될 수 있다.
일 구체예에 있어서, 탄소-세라믹 복합소재와 고분자 수지를 믹싱하여 컴파운드를 제조하고, 상기 컴파운드를 핫프레스를 이용하여 절연방열 시트를 제조할 수 있다. 다른 구체예에 있어서, 탄소-세라믹 복합소재와 고분자 수지를 믹싱하여 컴파운드를 제조하고 압출기 및 T-die를 이용하여 절연방열 시트를 제조할 수 있다. 이와 같은 시트 형성 제조공정의 기술 원리 및 세부 기술적 사항은 당업계에 알려져 있다.
한편, 탄소-세라믹 복합수지와 믹싱되는 고분자 수지는 목적으로 하는 최종 제품에 따라서 적절히 선택될 수 있으며, 성형 분야에서 사용되는 고분자 수지라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 고분자 수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등과 같은 폴리올레핀(polyolefin)계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 나일론(nylon)6, 나일론(nylon)66, 나일론(nylon)12 등의 폴리아미드계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 등과 같은 스티렌(styrene)계 수지; 폴리페닐렌옥사이드와 같은 폴리아릴렌옥사이드계 수지; 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide)와 같은 폴리아릴렌설파이드계 수지; 폴리부틸렌테레프탈레이트 등과 같은 폴리에스테르계 수지; 액정폴리머(LCP); 및 이들의 공중합체 등을 1종 이상 사용할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 의해 제한되지 않음은 당업자에게 자명할 것이다.
실시예
그라파이트(입자크기는 대략 50~100㎛이며 밀도는 0.35kg/m3)에 카올린(덕산과학社 CAS: 1332-58-7)을 건식 믹서인 V-믹서를 사용하여 중량비 4:6으로 혼합하였다. 다음으로 RF-열플라즈마 장치에 상기 혼합 분말을 주입하였다. 센트럴 가스(10 lpm), 시스 가스(120 lpm) 및 센트럴 가스(60 lpm)로는 아르곤 가스를 이용하였다. RF-열플라즈마 반응기 내부는 400 Torr 정도의 진공도를 유지하였고, 플라즈마 토치 전원으로 40kW를 인가하여 고온의 열플라즈마를 생성시킨 후 피딩되었다. 이어서 카올린이 융착된 그라파이트와 탈크(입자크기는 대략 30~50㎛)를 중량비 5:5로 혼합하고 RF-열플라즈마 장치에 혼합 분말을 주입하고 반응시켜 탈크를 그라파이트 표면에 추가 융착시켜 탄소-세라믹 복합소재를 제조하였다.
비교예(습식법으로 탄소-세라믹 복합소재 제조)
상온에서 에탄올에 폴리(N-비닐피롤리돈)을 도입하여 녹인 후(중량비 200:1), 흑연을 넣어 교반한 후 필터링과 건조과정을 거쳐 폴리(N-비닐피롤리돈)으로 표면처리 된 흑연을 얻었다. 이후 흑연을 다시 에탄올에 넣고 pH가 11 가량이 되도록 암모니아수용액을 첨가하였다. 이후, 상온과 질소 분위기에서 알루미늄 세크 뷰톡사이드를 넣고 교반한 후, 필터링과 건조과정을 거쳐 탄소-세라믹 복합소재를 제조하였다.
전기저항 및 열전도도의 측정
실시예 및 비교예에 해당하는 탄소-세라믹 복합소재로 절연방열시트 시편(크기는 10cmⅹ10cm)를 각각 제조한 후, 절연방열시트의 표면전기저항 및 수평 열전도도를 측정하였다. 절연방열시트 시편 제조에 이용된 고분자 수지는 나일론6(솔베이社)이었다. 표면전기저항은 ASTM D257에 의해 측정되었으며(4-probe 탐침법), 수평 열전도도는 열전도도 측정기(LFA)를 사용하여 측정되었다.
시험 결과, 실시예에 해당하는 절연방열시트의 표면전기저항은 7.8ⅹ1011 ohm/sq으로 측정되었으며, 수평 열전도도는 8.4 W/mk 였다. 반면, 비교예에 해당하는 절연방열시트의 표면전기저항은 1.0ⅹ1011 ohm/sq으로 측정되었으며, 수평 열전도도는 2.5 W/mk 였다. 즉 실시예에 해당하는 절연방열시트의 표면전기저항이 실시예보다 방열특성 및 절연특성이 우수함을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 구현예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이러한 변형 역시 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.
101: 탄소소재
102: 버퍼층
103: 세라믹 절연층

Claims (10)

  1. 탄소소재와,
    탄소소재의 표면에 그물망 구조를 갖도록 융착되는 것으로, 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼층과,
    탄소소재 및 버퍼층 표면에 융착되는 세라믹 절연층을 포함하는 탄소-세라믹 복합소재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 절연층은 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 탄소-세라믹 복합소재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 버퍼층은 카올린으로 형성되고, 상기 카올린은 메타카올린 결정구조를 갖는 탄소-세라믹 복합소재.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 버퍼층은 보헤마이트로 형성되고, 상기 보헤마이트는 γ-보헤마이트 결정구조를 갖는 탄소-세라믹 복합소재.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소소재는 그라파이트, 팽창가능 그라파이트, 팽창 그라파이트, 그래핀, 카본섬유 또는 카본나노튜브 중에서 1 이상 선택되는 탄소-세라믹 복합소재.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소소재 및 버퍼층은 3:7 내지 4:6의 중량비를 갖는 탄소-세라믹 복합소재.
  7. a) 탄소소재와; 카올린, 벤토나이트 또는 보헤마이트 중 선택되는 버퍼 입자를 3:7 내지 4:6의 중량비를 갖도록 혼합하여 제1 혼합 분말을 준비하는 단계;
    b) 플라즈마 처리장치 내로 제1 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 버퍼 입자를 기화시킨 후, 상기 버퍼 입자를 탄소소재의 표면에 융착시켜 그물망 구조를 갖는 버퍼층을 형성하는 단계;
    c) 버퍼층이 형성된 탄소소재와; 산화마그네슘(MgO), 탈크, 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 실리카(SiO2) 및 질화붕소(BN)로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 세라믹 입자를 4:6 내지 6:4의 중량비를 갖도록 혼합하여 제2 혼합 분말을 준비하는 단계; 및
    d) 플라즈마 처리장치 내로 제2 혼합 분말을 공급하고 플라즈마 처리를 통해 세라믹 입자를 기화시킨 후, 상기 세라믹 입자를 버퍼층을 포함하여 상기 탄소소재의 표면에 융착시켜 세라믹 절연층을 형성하는 단계를 포함하는 탄소-세라믹 복합소재 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 탄소소재는 그라파이트, 팽창가능 그라파이트, 팽창 그라파이트, 그래핀, 카본섬유 또는 카본나노튜브 중에서 선택되는 탄소-세라믹 복합소재 제조방법.
  9. 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서,
    상기 플라즈마 처리장치는 RF-열플라즈마 처리장치, DC 플라즈마 처리장치 또는 마이크로웨이브 플라즈마 처리장치인 탄소-세라믹 복합소재 제조방법.
  10. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 탄소-세라믹 복합소재를 포함하는 절연방열 시트.
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