JP2021151750A - 繊維強化樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特に燃料電池車用高圧タンクは強度確保のため、繊維層を厚くするとともに、その形状が軸方向に長い円筒形であるため上記の問題がより顕著である。
ここで、「硬化開始温度」とは、重合反応が開始して急激な温度上昇が発生した温度を意味する。
図1(a)、図1(b)には、成形対象であるプリフォーム10、及び、プリフォーム10に樹脂を含浸させるための型20を概略的に示した。図1(a)、図1(b)では、型20は断面で表し、プリフォーム10は断面ではなく表面で表し、その内側の形態は破線で表している。図1(a)は型20、及び、プリフォーム10を分解して示した図である。図1(b)は型20にプリフォーム10が設置された状態を示した図である。
また、図2には含浸のための装置(含浸装置30)を概略的に示した。
以下の説明からもわかるように、本開示は、プリフォームに具備された繊維層に対して樹脂組成物を含浸させ、その後に硬化させることで補強層を形成する、いわゆるRTM(Resin Transfer Molding)による繊維強化樹脂成形品に関連するものである。
プリフォーム10は、最終的に繊維強化樹脂成形品の1つの態様である高圧タンクとなる中間部材であり、少なくともライナ11及び繊維層12を有して構成されている。本形態は高圧タンクの中でも燃料電池車用高圧タンクである。
繊維は炭素繊維が用いられおり、詳しくは炭素繊維が束となって所定の断面形状(例えば長方形断面)を有する帯状の炭素繊維束である。このような炭素繊維束がライナの外表面に巻き付けられることで繊維層が形成されている。また、ライナ11の外表面への繊維(束)の巻き付けは、例えばフィラメントワインディング法等により行われる。
型20はプリフォーム10の繊維層12に対して樹脂を含浸するための型であり、本形態では上型21及び下型22を有して構成されている。上型21と下型22とが重なることで、型20の内側にプリフォーム10の形状に沿った内部空間が形成される。この内部空間は真空引きが可能とされ、密閉された空間を形成することできる。
開放状態は、上型21が下型22から完全に離隔され、下型22の上面が完全に露出して開かれた状態である(不図示)。この状態でプリフォーム10の下型21への設置、及び、含浸後のプリフォーム10の型20から離型が行われる。
締め付け状態は、プリフォーム10が型20に設置された状態で、上型21と下型22とが完全に接続され、締め付けられた状態である(図1(b)、図4参照)。なお、この締め付け状態においても、含浸前のプリフォーム10の繊維層12と、上型21及び下型22の面との間には若干の間隙ができることが好ましい。この間隙は、樹脂組成物の含浸によって、含浸後の繊維層12の体積が含浸前の体積よりも大きくなることを考慮したものである。この間隙は上型21とプリフォーム10及び下型22とプリフォーム10で同じである。
除荷状態は、プリフォーム10が型20に設置された状態で、締め付け状態よりも若干上側21と下型22とが離隔された状態である(図6参照)。除荷状態は例えば、締め付け状態に対して上型21を若干上昇させることによりなされる。このときには、上型21とプリフォーム10との間隙が、下型22とプリフォーム10との間隙よりも大きくなる。
この除荷状態でも内側に供給された含浸のための樹脂組成物は型20の外に漏れださないように密閉状態は維持されている。
さらに型20には形成された内部空間内の真空引き(真空脱気)をするための空気流通路も設けられている。
含浸装置30は、プリフォーム10が設置された型20に対して含浸される樹脂組成物を供給する装置である。図2からわかるように、本形態の含浸装置30は、主剤タンク31、主剤用ポンプ32、第一の硬化剤タンク33、第二の硬化剤タンク34、切り替え弁35、硬化剤用ポンプ36、及び、混合器37を有している。
主剤用ポンプ32は主剤タンク31に貯蔵された主剤を混合器37に供給するポンプである。
従って主剤タンク31とポンプ32とが配管により接続され、主剤用ポンプ32と混合器37とが配管により接続されている。
切り替え弁35は、第一の硬化剤タンク33、第二の硬化剤タンク34、及び、硬化剤用ポンプ36が接続され、硬化剤用ポンプ36によって混合器37に供給する硬化剤の種類を切り替えることができるように構成されている。
従って、第一の硬化剤タンク33と切り替え弁35とが配管により接続され、第二の硬化剤タンク34と切り替え弁35とが配管により接続され、切り替え弁35と硬化剤用ポンプとが配管により接続されている。そして硬化剤用ポンプ36と混合器37とが配管により接続されている。
次に、繊維強化樹脂成形品の製造方法について説明する。ここでは分かりやすさのため、繊維強化樹脂成形品の好ましい1つの例として高圧タンクを挙げ、その型や含浸装置は上記型20及び含浸装置30を用いて説明する。ただし、本発明はこれら型20及び含浸装置30の利用に限定されるものではない。
型への設置及び脱気の工程S11(「工程S11」と記載することがある。)では、図4に示したように、型20にプリフォーム10を設置し、真空引きにより脱気を行う。この脱気により、含浸される樹脂組成物が繊維層12に浸透しやすくなり、含浸がより円滑に行われる。
真空脱気は次の工程で行われる第一の樹脂組成物を繊維層12に供給する前に終了する。
第一次注入開始及び停止の工程S12(「工程S12」と記載することがある。)では、主剤と第一の硬化剤とが混合された第一の樹脂組成物を繊維層12に供給し、その後当該供給を停止する。
主剤は繊維層12に含浸されて硬化することで繊維層を強化することができる材料であり、その限りにおいて適切な材料を用いることができる。本形態ではエポキシ樹脂であるが、その他としてポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等を挙げることができる。
第一の硬化剤は主剤に混合することにより主剤を硬化させる材料である。第一の硬化剤が主剤に混合されることにより第一の樹脂組成物となる。従って本形態では第一の硬化剤はエポキシ樹脂を硬化させることができる材料により構成されている。
ただし、第一の硬化剤は、この第一の樹脂組成物の硬化開始温度が、後述する第二の樹脂組成物の硬化開始温度より高く、好ましくは、第一の樹脂組成物の硬化開始温度が型20の温度より高くなるような硬化剤が用いられる。すなわち、第一の樹脂組成物は硬化までの時間が長く、繊維層12のうちライナ11に接する層に達するまで流動性を維持し続けることができるように構成されている。
ここで「硬化開始温度」は、重合反応が開始して急激な温度上昇が発生した温度を意味する。
混合器37では供給された主剤と第一の硬化剤とが混合されて第一の樹脂組成物となり、混合器37は、生成された第一の樹脂組成物を型20の流路21aに対して供給する。供給された第一の樹脂組成物は型20内に設置されたプリフォーム10の繊維層12の外周部に達し、さらに繊維層に浸透することにより含浸される。
このとき、本形態では型20の温度が、第一の樹脂組成物の硬化開始温度よりも低い温度とされている。どの程度低くするかは特に限定されることはなく、第一の樹脂組成物がライナ11に接する繊維層12の層にまで達することができる最も短い時間と硬化に必要な時間とを考慮して決めることができる。
また、第一の樹脂組成物を含浸させる際に流動性が高い状態を長い時間維持することができるため、含浸の際の注入圧力を低く抑えることが可能であることから、設備の小型化、及び、低コスト化を図ることも可能である。
除荷状態への変更の工程S13(「工程S13」と記載することがある。)では、工程S12で第一次注入が停止された後に、上型21と下型22とをわずかに離隔するように移動させ、除荷状態に変更し、プリフォーム10を押圧する力を緩和するとともに、上型21とプリフォーム10との間に若干の間隙を設ける。当該間隙の程度は特に限定されることはないが、繊維層の厚さの10%程度とすることができる。
本形態では、図6に直線矢印で示したように、上型21を上昇させることによりこの除荷状態への変更を行う。
第二次注入開始の工程S14(「工程S14」と記載することがある。)では、主剤と第二の硬化剤とが混合された第二の樹脂組成物を除荷状態の型20に対して供給する。
主剤は繊維層12に含浸されて硬化することで繊維層を強化することができる材料であり、その限りにおいて適切な材料を用いることができる。本形態では第一の樹脂組成物の主剤と同じエポキシ樹脂である。第一の樹脂組成物の主剤と第二の樹脂組成物の主剤とを同じにすることにより物性の差を小さくすることができるため、強度や層間剥離等の性能に対してより不具合を起こし難くなる。ただしこのような性能に問題を生じることがなければ、異なる主剤にすることを妨げるものではない。
第二の硬化剤は主剤に混合することにより主剤を硬化させる材料である。第二の硬化剤が主剤に混合されることにより第二の樹脂組成物となる。従って本形態では第二の硬化剤はエポキシ樹脂を硬化させることができる材料により構成されている。
ただし、第二の硬化剤は、この第二の樹脂組成物の硬化開始温度が、上記の第一の樹脂組成物の硬化開始温度より低く、好ましくは、第二の樹脂組成物の硬化開始温度が型20の温度より低くなるような硬化剤が用いられる。すなわち、第二の樹脂組成物は硬化までの時間が第一の樹脂組成物よりも短く、繊維層12にある程度浸透しつつも繊維層12のうちライナ11に接する層とは反対側となる外層側が短時間で硬化するように構成されている。ここで「硬化開始温度」は上記した通りである。
混合器37では供給された主剤と第二の硬化剤とが混合されて第二の樹脂組成物となり、混合器37は、生成された第二の樹脂組成物を型20の流路21aに対して供給する。供給された第二の樹脂組成物は型20内に設置されたプリフォーム10の繊維層12の外周部に達する。このとき、型20は工程S13により除荷状態とされ、型20によるプリフォーム10への圧力が抑えられているとともに、上型21とプリフォーム10との間に間隙が形成されているため、第二の樹脂組成物が流動するに際して抵抗を抑えることができる。このため、供給された第二の樹脂組成物は、上型21とプリフォーム10との間全体に円滑に充填される。
また、本形態では型20の温度が第二の樹脂組成物の硬化開始温度よりも高い温度とされている。どの程度高くするかは特に限定されることはなく、第二の樹脂組成物の必要な繊維層への浸透のために要する最も短い時間と硬化にかかる時間とを考慮して決めることができる。
締め付け状態への変更の工程S15(「工程S15」と記載することがある。)では、上型21と下型22とを近づけるように移動させ、型を締め付け状態とする。これにより、第二の樹脂組成物が金型20から受ける圧力が増大し、第二の樹脂組成物の含浸が促進されると共に、繊維層12の外表面付近に位置する第二の樹脂組成物が均されて、表面が滑らかになる。
本形態では図8に示したように、上型21を下型22に近づけることにより行われる。
第二次注入停止の工程S16(「工程S16」と記載することがある。)では、工程S15で締め付け状態に変更し、第二の樹脂組成物が繊維層に十分含浸し、所望の供給量が満たされたときに、第二の樹脂組成物の供給を停止する。そして第二の樹脂組成物の硬化を待つ。
本開示では、上記したような第二の樹脂組成物を第二次注入として供給することにより、離型に必要な外層側の硬化を速めることができるため、生産性を高めることができる。また、第二の樹脂組成物は硬化が速いため、反応に伴う熱も高い傾向があり、この熱により、先んじて含浸した第一の樹脂組成物の硬化を促進することができ、含浸した樹脂全体の硬化を早めることも可能である。
離型の工程S17(「工程S17」と記載することがある。)では、工程S16で少なくとも第二の樹脂組成物が硬化し、繊維層12の外層側の樹脂組成物が硬化していることを得て、樹脂が含浸されたプリフォーム10を型20から離脱する。
本形態では型20の上型21を下型22から離脱し、開放状態とすることで離型を行う。
以上の各工程を含む製造方法、そのための型、含浸装置により、樹脂が含浸されたプリフォーム10が得られる。この樹脂が含浸されたプリフォーム10に対してさらに樹脂が含浸されたガラス繊維による層が形成されるなどして高圧タンクとすることができる。
本開示によれば、RTM含浸技術により繊維層に樹脂を含浸させる際、硬化開始温度の異なる複数種類の樹脂組成物を順に用いる。具体的には硬化速度を遅らせた第一の樹脂組成物を内層側、これに対して硬化速度の速い第二の樹脂組成物を外層側に使い分けて含浸する。従って、繊維層が厚くても第一の樹脂組成物を内層側にまで含浸させることができるため適切な含浸が行われる。一方、第二の樹脂組成物を外層側に含浸させるため、外層側は速く硬化して離型させることができる。また、第二の樹脂組成物の硬化の際に発生する熱が第一の樹脂組成物の硬化を促進する。
これにより、均質な含浸と離型に必要な硬化の高速化との両方を図ることができ、生産性向上による低コスト化と、均質な含浸による高性能、高品質化を併せて実現することができる。
11 ライナ
12 繊維層
20 型
21 上型
22 下型
30 含浸装置
31 主剤タンク
33 第一の硬化剤タンク
34 第二の硬化剤タンク
35 切り替え弁
37 混合器
Claims (4)
- 繊維層に樹脂を含浸する工程を含む繊維強化樹脂成形品の製造方法であって、
前記繊維層に対して第一の樹脂組成物を供給する工程と、
前記第一の樹脂組成物を供給した後に、前記繊維層に対して第二の樹脂組成物を供給する工程と、を含み、
前記第一の樹脂組成物の硬化開始温度が、前記第二の樹脂組成物の硬化開始温度よりも高い、繊維強化樹脂成形品の製造方法。 - 前記含浸は、型を用いて行われ、
前記型の温度を、前記第一の樹脂組成物の硬化開始温度は前記型の温度より低く、かつ、前記第二の樹脂組成物の硬化開始温度よりも高くする、請求項1に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。 - 前記第一の樹脂組成物の供給量は、前記第一の樹脂組成物と前記第二の樹脂組成物との合計の供給量に対して50質量%以上67質量%以下である請求項1又は2に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 前記第一の樹脂組成物、及び前記第二の樹脂組成物は、いずれも、主剤と硬化剤とを混合することにより硬化を開始するものであり、前記第一の樹脂組成物及び前記第二の樹脂組成物の前記主剤は同じ材料である、請求項1乃至3のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
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