JP2021141203A - 絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子、電子機器、および移動体 - Google Patents

Abstract

【課題】成形性に優れ、磁気特性を向上させる絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子、電子機器、および移動体を提供すること。【解決手段】絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末は、軟磁性材料を含む基部２ａと、基部２ａの表面に設けられ、軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜２ｂと、を備えるコア粒子２と、コア粒子２に絶縁性の複数のナノ粒子３ａを付着させた絶縁被膜３ｂと、を有し、ナノ粒子３ａの粒子径は、コア粒子２の粒子径に対して、５００００分の１以上１００分の１以下であり、コア粒子２の焼結温度以上で加熱する熱処理に供された後において、熱処理後の比抵抗が、熱処理前の比抵抗の１１０％以上であることを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、絶縁物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子、電子機器、および移動体に関する。

従来、モバイル用などの電子機器に備わるチョークコイルやインダクターなどの磁性素子が知られていた。磁性素子は、軟磁性粉末などを圧粉成形した圧粉磁心を備える。このような軟磁性粉末には絶縁被膜などの絶縁処理が施される。該絶縁処理は、電子機器の小型化および高性能化に対応するために、圧粉磁心における軟磁性粉末の粒子同士を絶縁して渦電流損失を低減する機能を担う。

また、軟磁性粉末には、残留歪を低減して保磁力を低下させるための熱処理、所謂焼鈍処理が施される。そのため、絶縁被膜などの絶縁処理には、熱処理の高温に対する耐熱性が求められる。耐熱性が確保されると、熱処理に起因する軟磁性粉末の凝集が抑制されて圧粉成形時の成形性が向上する。これにより、圧粉成形における軟磁性粉末の充填性が高まって圧粉磁心の磁気特性が向上する。

例えば、特許文献１には、表面に酸化膜を備えたコア粒子と、コア粒子の表面に設けられた絶縁粒子とを有する絶縁物被覆軟磁性粉末が開示されている。

特開２０１９−１９２８６８号公報

しかしながら、特許文献１に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末には、電子機器のさらなる小型化および高性能化に対応するために、磁気特性をより向上させる必要があるという課題があった。すなわち、従来よりもさらに成形性に優れ、磁気特性を向上させる絶縁物被覆軟磁性粉末が求められていた。

絶縁物被覆軟磁性粉末は、軟磁性材料を含む基部と、前記基部の表面に設けられ、前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜と、を備えるコア粒子と、前記コア粒子に絶縁性の複数のナノ粒子を付着させた絶縁被膜と、を有し、前記ナノ粒子の粒子径は、前記コア粒子の粒子径に対して、５００００分の１以上１００分の１以下であり、前記コア粒子の焼結温度以上で加熱する熱処理に供された後において、前記熱処理後の比抵抗が、前記熱処理前の比抵抗の１１０％以上であることを特徴とする。

圧粉磁心は、上記の絶縁物被覆軟磁性粉末を含むことを特徴とする。

磁性素子は、上記の圧粉磁心を備えることを特徴とする。

電子機器は、上記の磁性素子を備えることを特徴とする。

移動体は、上記の磁性素子を備えることを特徴とする。

第１実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子を示す模式断面図。 粉末被覆装置の構成を示す模式断面図。 粉末被覆装置の構成を示す模式断面図。 熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子を示す模式断面図。 熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子における表面近傍断面の電子顕微鏡写真。 絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子における表面近傍断面の電子顕微鏡写真。 第２実施形態に係る磁性素子としてのチョークコイルを示す模式平面図。 第３実施形態に係る磁性素子としてのチョークコイルを示す透過斜視図。 第４実施形態に係る電子機器としてのモバイル用パーソナルコンピューターの構成を示す斜視図。 電子機器としてのスマートフォンの構成を示す平面図。 電子機器としてのデジタルスチルカメラの構成を示す斜視図。 第５実施形態に係る移動体としての自動車を示す斜視図。

１．第１実施形態
１．１．絶縁物被覆軟磁性粉末
第１実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粉末の構成について、図１を参照して説明する。なお、以下の各図においては、図示の便宜上、粒子の形状や各部材の尺度を実際とは異ならせている。また、以下の説明において、絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子を絶縁物被覆軟磁性粒子ともいう。

図１に示すように、本実施形態に係る絶縁物被覆軟磁性粒子１は、基部２ａおよび酸化膜２ｂを備えるコア粒子２と、絶縁被膜３ｂとを有する。基部２ａは後述する軟磁性材料を含む。酸化膜２ｂは、基部２ａの表面に設けられ、軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む。絶縁被膜３ｂは、コア粒子２の表面に設けられ、絶縁性を有する。

コア粒子２の表面には、絶縁性の複数のナノ粒子３ａから生成した絶縁被膜３ｂと、絶縁被膜３ｂと成らずに残ったナノ粒子３ａとが混在する。詳しくは、絶縁物被覆軟磁性粉末の製造工程において、絶縁被膜３ｂは、コア粒子２に複数のナノ粒子３ａを付着させ、ナノ粒子３ａの焼結温度以上の熱処理にて複数のナノ粒子３ａのうちの少なくとも一部または全てが溶融して成る。これにより、絶縁被膜３ｂはコア粒子２と一体化して形成される。絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法については後述する。

上記熱処理によって、複数のナノ粒子３ａのうちの一部は、ナノ粒子３ａの形状を維持したまま溶け残っていてもよく、熱により変形した状態で存在してもよく、酸化膜２ｂに対して部分的にめり込んでいてもよい。ナノ粒子３ａが酸化膜２ｂにめり込むことで、コア粒子２とナノ粒子３ａとの接触面積が拡大する。また、コア粒子２の表面において、絶縁被膜３ｂは島状に分布してもよく、絶縁被膜３ｂが形成された領域とナノ粒子３ａが溶け残った領域とが混在してもよく、絶縁被膜３ｂ中にナノ粒子３ａが点在してもよい。

なお、コア粒子２の表面に絶縁被膜３ｂと成らずに残ったナノ粒子３ａが存在しても本発明の効果は発現するが、コア粒子２表面のナノ粒子３ａは必須ではない。好ましくは、コア粒子２に付着された複数のナノ粒子３ａの全てが溶融して絶縁被膜３ｂと成り、絶縁被膜３ｂとコア粒子２とが一体化した状態である。全てのナノ粒子３ａが絶縁被膜３ｂと成ることで、コア粒子２との接触面積がさらに拡大する。そのため、コア粒子２の表面における絶縁被膜３ｂの被覆率が高まり、絶縁性、圧粉磁心などへの成形性、および圧粉磁心における磁気特性がさらに向上する。

ここで、本明細書において一体化とは、両者が相互に拡散して境界が曖昧な複合化した状態、および両者の境界が明確であっても、間に隙間や介在物が存在せずに両者が密に接している状態のいずれかをいう。

絶縁物被覆軟磁性粒子１では、コア粒子２の表面に絶縁被膜３ｂが存在することから、絶縁物被覆軟磁性粒子１が複数寄せ集まって絶縁物被覆軟磁性粉末となった際に、粒子間の絶縁性が確保される。換言すれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１の表面に絶縁被膜３ｂが存在することによって、コア粒子２同士の接触が防止されてコア粒子２同士の間の絶縁抵抗が確保される。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１から圧粉磁心を製造すると、該圧粉磁心を備える磁性素子において渦電流損失が低減される。なお、ナノ粒子３ａも絶縁性を有するため、コア粒子２の表面にナノ粒子３ａが存在しても上記の効果は発現する。

絶縁物被覆軟磁性粒子１の形状は、略球形であることに限定されず、例えば表面に複数の突起を有する不規則な形状であってもよい。絶縁物被覆軟磁性粒子１の粒子径は、１μｍ以上５０μｍ以下であり、好ましくは２μ以上３０μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以上１５μｍ以下ある。これによれば、絶縁物被覆軟磁性粉末から製造する圧粉磁心において、渦電流損失を低減すると共に、透磁率や磁束密度などの磁気特性が向上する。

ここで、実際の絶縁物被覆軟磁性粒子１は、粒度分布を有する複数の絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体、すなわち絶縁物被覆軟磁性粉末として用いられる。そのため、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粒子径は、粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末の平均粒子径と換言される。

本明細書における平均粒子径とは、体積基準粒度分布（５０％）を指していう。平均粒子径は、ＪＩＳ Ｚ８８２５に記載の動的光散乱法やレーザー回折光法で測定される。具体的には、例えば動的光散乱法を測定原理とする粒度分布計が採用可能である。

１．１．１．コア粒子
コア粒子２の基部２ａが含む軟磁性材料としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼であるＦｅ−Ｓｉ系合金、パーマロイであるＦｅ−Ｎｉ系合金、パーメンジュールであるＦｅ−Ｃｏ系合金、センダストなどのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金などの各種Ｆｅ系合金、各種Ｎｉ系合金、および各種Ｃｏ系合金などが挙げられる。これらのうち、透磁率、磁束密度などの磁気特性、および価格などの観点から、各種Ｆｅ系合金を用いることが好ましい。本実施形態では、基部２ａが含む軟磁性材料として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金を採用する。

軟磁性材料の結晶性は、特に限定されず、結晶質、非晶質（アモルファス）、および微結晶質（ナノ結晶質）のいずれであってもよぃ。

基部２ａは軟磁性材料が主原料であることが好ましい。基部２ａには、軟磁性材料の他に不純物や添加物が含まれていてもよい。該添加物としては、例えば、各種金属材料、各種非金属材料、各種金属酸化物材料などが挙げられる。

コア粒子２の酸化膜２ｂには、基部２ａが含む軟磁性材料に由来する元素の酸化物が含まれる。具体的には、例えば、基部２ａの主原料にＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金を用いる場合には、酸化膜２ｂは酸化鉄、酸化クロム、および酸化ケイ素のうちの１種類以上を含む。また、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金が、主要元素であるＦｅ、ＣｒおよびＳｉ以外の他の元素を含む場合には、該元素の酸化物が含まれてもよく、主要元素の酸化物と該元素の酸化物との双方が含まれてもよい。本実施形態では、酸化膜２ｂは主として酸化ケイ素を含み、酸化クロムも少量含む。

酸化膜２ｂが含む酸化物としては、用いる軟磁性材料によるが、例えば、酸化鉄、酸化クロム、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化リン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バナジウム、および酸化セリウムなどが挙げられる。酸化膜２ｂはこれらのうちの１種類以上を含む。

これらの酸化物は導電性が低いことから、コア粒子２自体の表面の絶縁抵抗が高まる。そのため、絶縁物被覆軟磁性粉末を圧粉磁心に適用した場合に、絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａの絶縁性に加えて、酸化膜２ｂによっても渦電流損失が低減される。

ナノ粒子３ａが酸化物を含む場合には、酸化膜２ｂは、上記の酸化物のうちのガラス形成成分またはガラス安定化成分を含むことが好ましい。これによれば、酸化膜２ｂへのナノ粒子３ａの密着が促進される。詳しくは、ガラス形成成分またはガラス安定化成分とナノ粒子３ａとの間でガラス化などの相互作用が生じて、酸化膜２ｂとナノ粒子３ａとが強く密着する。そのため、ナノ粒子３ａがコア粒子２の表面から脱落しにくくなる。ナノ粒子３ａの脱落が抑制されることにより、コア粒子２の表面に対する絶縁被膜３ｂやナノ粒子３ａの被覆率が向上して絶縁性の低下が抑えられる。

また、上記のガラス化によって、絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａとコア粒子２との一体化が促進される。そのため、例えば、絶縁物被覆軟磁性粒子１が高温と低温とが反復される環境に置かれても、コア粒子２と絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａとの間に隙間が生じ難くなる。そのため、該隙間への水分などの侵入が抑えられて絶縁性が維持される。すなわち、絶縁物被覆軟磁性粒子１において温度変化に対する耐性が向上する。

ガラス形成成分としては、例えば、酸化ケイ素、酸化ホウ素、および酸化リンなどが挙げられる。ガラス安定化成分としては、例えば、酸化アルミニウムなどが挙げられる。これらの中でも、酸化膜２ｂは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、および酸化クロムのうちの少なくとも１種類を含むことがより好ましい。

酸化ケイ素はガラス形成成分であり、酸化アルミニウムはガラス安定化成分である。そのため、本実施形態においては、酸化膜２ｂの酸化ケイ素や酸化アルミニウムと、絶縁被膜３ｂまたはナノ粒子３ａの酸化物などとの間で、ガラス化などの相互作用が生じ易くなる。これにより、絶縁被膜３ｂまたはナノ粒子３ａがコア粒子２の表面により強く密着する。また、酸化クロムは化学的な安定性が高いため、熱処理における変性や劣化が抑えられる。以上により。絶縁物被覆軟磁性粉末における絶縁性を向上させることができる。なお、酸化膜２ｂに含まれる酸化物の種類は、例えば、Ｘ線光電子分光法などによって特定可能である。

コア粒子２における酸化膜２ｂの有無は、コア粒子２の表面から中心に向かう方向、換言すれば深さ方向における酸素原子の濃度分布から特定可能である。詳しくは、コア粒子２の深さ方向における酸素原子の濃度分布を取得して、該濃度分布から酸化膜２ｂの有無を知ることが可能である。なお、以降の説明において、酸素原子の濃度を単に酸素濃度ともいう。

上記の濃度分布は、例えば、スパッタリングを併用したオージェ電子分光法による深さ方向分析にて取得可能である。具体的には、コア粒子２に電子線を照射して、コア粒子２の表層からオージェ電子を放出させる。該オージェ電子の運動エネルギーに基づいて、コア粒子２の表層に存在する原子の定性および定量を行う。この操作を、スパッタリングにてコア粒子２の表面にイオンを衝突させ、コア粒子２表面の原子層を徐々に剥離しながら繰り返す。そして、スパッタリングに要した時間をスパッタリングで剥離された原子層の厚さに換算することによって、コア粒子２の表面からの深さと原子の組成比との関係を知ることが可能となる。

ここで、コア粒子２表面からの深さが３００ｎｍの位置は、該表面から十分に深いとみなされる。そのため、上記位置における酸素濃度は、コア粒子２の内部、すなわち基部２ａの酸素濃度とみなすことができる。したがって、コア粒子２の表面から深さ方向における酸素濃度の分布から、基部２ａの酸素濃度に対する相対量を算出して、酸化膜２ｂの厚さが特定される。

詳しくは、コア粒子２を製造する過程などで、コア粒子２の表面から内部に向かって酸化が進行する。コア粒子２のある深さ位置における上記分析で算出された酸素濃度が、基部２ａの酸素濃度の±５０％の範囲内にあれば、該位置には酸化膜２ｂが存在しないとみなす。これに対して、上記分析で算出された酸素濃度が基部２ａの酸素濃度の＋５０％を超える場合には、酸化膜２ｂが存在するとみなす。このような評価を繰り返すことによって、酸化膜２ｂの厚さを知ることができる。

コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さは５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。これによれば、コア粒子２自体の絶縁性が向上する。それと共に、コア粒子２に占める酸化膜２ｂの割合が抑えられるため、コア粒子２における磁性体としての密度の低下を抑えることができる。また、酸化膜２ｂと絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａとの密着強度がさらに高くなり、絶縁被膜３ｂやナノ粒子３ａがコア粒子２の表面からさらに脱落し難くなる。

コア粒子２の製造方法としては、特に限定されないが、例えば水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、および高速回転水流アトマイズ法などのアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法などの公知の粉末製造方法が挙げられる。これらの製造方法のうち、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法を採用することが好ましい。

水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法によれば、微小な粉末を効率よく製造することが可能となる。また、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法では、溶融金属と水との接触によって粉末化が行われることから、コア粒子２の表面に適度な厚さの酸化膜２ｂが形成される。そのため、適度な厚さの酸化膜２ｂを備えるコア粒子２を効率よく製造することができる。

酸化膜２ｂの厚さは、コア粒子２の製造工程における条件、例えば、溶融金属の冷却速度などによって調節される。具体的には、該冷却速度を遅くすると、酸化膜２ｂの厚さが厚くなる。

コア粒子２の形状は、略球形であることに限定されず、例えば表面に複数の突起を有する不規則な形状であってもよい。コア粒子２における、絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造に供される前の初期の粒子径は、１μｍ以上５０μｍ以下であり、好ましくは２μ以上３０μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以上１５μｍ以下ある。これによれば、絶縁物被覆軟磁性粉末から製造する圧粉磁心において、渦電流損失が低減されると共に、透磁率や磁束密度などの磁気特性が向上する。

ここで、実際のコア粒子２は、粒度分布を有する複数のコア粒子２の粉体として用いられる。そのため、コア粒子２の粒子径は、粉体である複数のコア粒子２の平均粒子径と換言される。

コア粒子２の平均粒子径は、製造工程における溶融金属の単位時間あたりの滴下量、噴霧媒体である水の圧力や流量などによって調節される。また、コア粒子２の平均粒子径を調節するために分級処理を行ってもよい。

１．１．２．ナノ粒子
ナノ粒子３ａは絶縁性材料を含む粒子である。ナノ粒子３ａが含む絶縁性材料としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化カルシウム、酸化クロム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、および炭化ケイ素などの各種セラミック材料が挙げられる。ナノ粒子３ａはこれらのうちの１種類以上を含む。

ナノ粒子３ａは、上記の絶縁性材料のうち、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素のうちの１種類以上を含むことが好ましい。これらの絶縁性材料は、硬度および融点が比較的に高いため、ナノ粒子３ａおよび絶縁被膜３ｂの硬度および融点も高くなる。そのため、圧粉成形時の圧縮荷重に対して形状変化が生じ難く、絶縁性の低下を抑えて高圧での成形が可能となる。また、ナノ粒子３ａおよび絶縁被膜３ｂの耐熱性が向上して、熱処理における凝集の発生をさらに抑えることができる。本実施形態では、ナノ粒子３ａとして酸化アルミニウムを採用する。

ナノ粒子３ａが含む絶縁性材料には、硬度が比較的に高いものが好ましい。具体的には、モース硬度が６．０以上であることが好ましく、６．５以上９．５以下であることがより好ましい。これによれば、圧粉成形時の圧縮荷重による、絶縁被膜３ｂやナノ粒子３ａの変形が起きにくい。そのため、圧粉成形によって粒子間の絶縁性が低下し難く、高圧での圧粉成形が可能となる。高圧での圧粉成形は圧粉磁心の磁気特性の向上に寄与する。

また、モース硬度が上記範囲にある絶縁性材料は、一般に融点が高いため、耐熱性も比較的に高くなる。そのため、高温の熱処理が施されても熱による変形が起きにくく、圧粉成形における成形型への充填性などの特性が低下し難くなる。

ナノ粒子３ａにおける、絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造に供される前の初期の粒子径は、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、好ましくは５ｎｍ以上３００ｎｍ以下であり、より好ましくは８ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。これによれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造工程において、コア粒子２に対してナノ粒子３ａを付着させる際に、ナノ粒子３ａに対して適度な圧力を加えることができる。これにより、コア粒子２に複数のナノ粒子３ａが良好に密着する。

ここで、実際のナノ粒子３ａは、粒度分布を有する複数のナノ粒子３ａの粉体として用いる。そのため、ナノ粒子３ａの粒子径は、粉体である複数のナノ粒子３ａの平均粒子径と換言される。

ナノ粒子３ａの粒子径は、コア粒子２の粒子径に対して、５００００分の１以上１００分の１以下であり、好ましくは３００００分の１以上３００分の１以下であり、より好ましくは１００００分の１以上５００分の１以下である。

ナノ粒子３ａの粒子径が、コア粒子２の粒子径に対して上記の範囲にあることにより、ナノ粒子３ａがコア粒子２の表面に隙間が低減されて付着すると共に、絶縁被膜３ｂの厚さを比較的に薄くすることができる。これにより、絶縁性と磁性体としての密度とをさらに向上させることができる。

１．１．３．絶縁被膜
絶縁被膜３ｂは、コア粒子２の表面の少なくとも一部を被覆する。絶縁被膜３ｂの厚さは、３ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。これによれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１における絶縁性と磁性体としての密度とを、さらに向上させることができる。

絶縁被膜３ｂの厚さは、例えば、収束イオンビームによって絶縁物被覆軟磁性粒子１の断面薄片試料を作製し、走査型透過電子顕微鏡にて測定することが可能である。また、同様にして、絶縁被膜３ｂと酸化膜２ｂとの一体化の状態や、ナノ粒子３ａと酸化膜２ｂとの付着の状態も観察することが可能である。絶縁被膜３ｂの厚さは、絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造工程において、コア粒子２に付着させるナノ粒子３ａの量や、熱処理の温度および時間などの条件によって調節される。

絶縁被膜３ｂとコア粒子２の酸化膜２ｂとは、絶縁物被覆軟磁性粒子１の製造工程の熱処理によって、少なくとも一部が溶融して一体化していることが好ましい。これによれば、コア粒子２に対して絶縁被膜３ｂがより強固に密着して脱落が抑えられると共に、絶縁物被覆軟磁性粒子１における絶縁性がさらに向上する。

絶縁被膜３ｂと酸化膜２ｂとの一体化は、上述の絶縁被膜３ｂの厚さと同様に断面試料を作製し、該試料の元素マッピング分析などで確認することが可能である。

絶縁被膜３ｂは、ナノ粒子３ａが形成材料であるため、ナノ粒子３ａと同じ絶縁性材料を含む。本実施形態では、ナノ粒子３ａとして酸化アルミニウムを採用するため、絶縁被膜３ｂも酸化アルミニウムを含む。

１．１．４．その他の形成材料
絶縁物被覆軟磁性粒子１は、上述した形成材料の他に、ナノ粒子３ａ以外の絶縁性を有する粒子を含んでもよい。該粒子は、ナノ粒子３ａと同様にコア粒子２の表面に配置されてもよい。該粒子としてはガラス粒子が採用される。このようなガラス粒子が含む成分としては、例えば、Ｂｉ₂Ｏ₃、Ｂ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＺｎＯ、ＳｎＯ、Ｐ₂Ｏ₅、ＰｂＯ、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｇｄ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、およびＹｂ₂Ｏ₃などが挙げられ、これらのうちの１種類以上が採用される。

また、絶縁物被覆軟磁性粒子１は、上記ガラス粒子の他に、シリコン化合物などの非導電性無機材料の粒子を含んでもよい。これら、ナノ粒子３ａ以外の絶縁性を有する粒子の含有量は、絶縁物被覆軟磁性粒子１におけるナノ粒子３ａの含有量に対して、５０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。これによれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１における絶縁性がさらに向上する。

１．２．絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法
本実施形態の絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法について、図２、図３および図４などを参照して説明する。ここで、図２および図３では、図の上下方向が重力方向に沿い、図の上方から下方へ重力が作用するものとする。なお、以下に説明する絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法は一例であって、これに限定されるものではない。

本実施形態の絶縁物被覆軟磁性粉末の製造方法は、コア粒子２と、ナノ粒子３ａとを準備する工程、ナノ粒子３ａをコア粒子２の表面に付着させる粉末被覆工程、およびナノ粒子３ａが付着したコア粒子２に熱処理を施す熱処理工程を含む。

まず、コア粒子２を用意する。コア粒子２は、上述した水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法などによって作製してもよく、市販品をコア粒子２として採用してもよい。なお、分級処理を行って、コア粒子２の平均粒子径を所望の数値に調節してもよい。

また、ナノ粒子３ａを用意する。ナノ粒子３ａの作製には、公知の製造方法が採用可能である。また、市販品をナノ粒子３ａとして採用してもよい。なお、分級処理を行って、ナノ粒子３ａの平均粒子径を所望の数値に調節してもよい。そして粉末被覆工程へ進む。

粉末被覆工程では、最初にコア粒子２とナノ粒子３ａとの混合物を作製する。具体的には、公知の撹拌機または混合機などを用いて、コア粒子２とナノ粒子３ａとを撹拌、混合する。混合物は、以下に述べるコア粒子２へのナノ粒子３ａの被覆時にも撹拌されるため、上述した撹拌機や混合機による撹拌は必須ではない。

上記混合物における、コア粒子２に対するナノ粒子３ａの添加量は、０．１質量％以上５．０質量％以下であることが好ましく、０．１質量%以上１．０質量％以下であることがより好ましい。これによれば、圧粉磁心を製造する場合に圧粉磁心におけるコア粒子２の含有量が確保される。そのため、圧粉磁心において渦電流損失が低減され、かつ、透磁率や磁束密度などの磁気特性が向上する。また、絶縁物被覆軟磁性粉末において、十分な絶縁性が確保される。

その後、コア粒子２に対してナノ粒子３ａを機械的に付着させる。詳しくは、コア粒子２の表面にナノ粒子３ａを機械的に押し当てることによって、コア粒子２の表面をナノ粒子３ａで被覆する。

コア粒子２の表面へのナノ粒子３ａの付着、つまり被覆には、公知の装置が採用可能である。公知の装置としては、例えば、ハンマーミル、ディスクミル、ローラーミル、ボールミル、遊星ミル、ジェットミルなどの各種粉砕機、オングミル（登録商標）、高速楕円型混合機、ミックスマラー（登録商標）、ヤコブソンミル、メカノフュージョン（登録商標）、ハイブリダイゼーション（登録商標）などの各種摩擦混合機、ホモジナイザーなどの各種振動混合装置などが挙げられる。

本実施形態では、摩擦混合機の一例として、粉末被覆装置１０１を例示する。図２および図３に示すように、粉末被覆装置１０１は、容器１１０、アーム１２０、回転軸１３０、およびチップ１４０を備える。粉末被覆装置１０１によって、処理対象となるコア粒子２およびナノ粒子３ａには機械的に圧縮力と摩擦力とが印加される。

容器１１０は、円筒状であって、ステンレス鋼などの金属材料から成る。容器１１０の円筒の径方向には、棒状のアーム１２０が設けられる。アーム１２０は、長手方向の長さが容器１１０の円筒の内径よりもやや短い。

アーム１２０の長手方向の中心には、回転軸１３０が挿し込まれている。アーム１２０は、回転軸１３０を回転中心として回転運動する。回転軸１３０は、容器１１０の円筒の中心軸と一致する。

アーム１２０の一方の端部にはチップ１４０が設けられる。チップ１４０には、容器１１０の内壁側に凸状の湾曲面が設けられる。該湾曲面と容器１１０の内壁とが所定の距離だけ離れるように、チップ１４０から回転軸１３０までのアーム１２０の長さが設定される。これにより、チップ１４０の湾曲面は、アーム１２０の回転運動によって、容器１１０の内壁と一定の距離を保ちながら該内壁に沿って移動する。

アーム１２０の他方の端部には、板状のスクレーパー１５０が設けられる。スクレーパー１５０は、チップ１４０と同様に、容器１１０の内壁との距離が所定の距離となるように、スクレーパー１５０から回転軸１３０までのアーム１２０の長さが設定される。これにより、スクレーパー１５０は、アーム１２０の回転運動によって、容器１１０の内壁に沿って移動して該内壁付近を掻き取る機能を有する。

回転軸１３０は、容器１１０の外部に設けられた、図示しない回転駆動装置に接続される。そのため、回転軸１３０は、該回転駆動装置の駆動によってアーム１２０を回転運動させる。

容器１１０では、円筒状の内部を封止することが可能である。そのため、粉末被覆装置１０１は、上記内部を減圧または各種ガス雰囲気として稼働することが可能である。粉末被覆装置１０１の稼働時には、容器１１０の内部をアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。

コア粒子２の表面へのナノ粒子３ａの被覆手順としては、まず、コア粒子２とナノ粒子３ａとの混合物を、容器１１０の内部に投入する。次いで、容器１１０の内部を封止してアーム１２０を回転運動させる。

図２は、チップ１４０が上方に位置し、スクレーパー１５０が下方に位置する状態を示す。図３は、スクレーパー１５０が上方に位置し、チップ１４０が下方に位置する状態を示す。

図２に示すように、スクレーパー１５０によって、容器１１０内部の下方に溜まったコア粒子２およびナノ粒子３ａが掻き取られる。そのため、アーム１２０が回転運動すると、コア粒子２およびナノ粒子３ａは、スクレーパー１５０によって上方に持ち上げられ、その後落下することで撹拌される。

図３に示すように、アーム１２０の回転運動によってチップ１４０が下方に至ると、チップ１４０の湾曲面と容器１１０の内壁との隙間に、コア粒子２とナノ粒子３ａとが挟み込まれる。該湾曲面は、アーム１２０の回転運動によって、コア粒子２とナノ粒子３ａとを上記隙間に挟みながら、容器１１０の内壁に沿って移動する。これにより、コア粒子２とナノ粒子３ａとが圧縮力と摩擦力とを受ける。

アーム１２０の回転運動によって上述した図２および図３の状態が繰り返され、圧縮力と摩擦力とが反復して印加されることで、コア粒子２の表面にナノ粒子３ａが被覆される。

このとき、コア粒子２の表面にナノ粒子３ａが強固に固着する必要はなく、当工程から次工程の熱処理工程までの間で、コア粒子２の表面からナノ粒子３ａが脱落しない程度に密着していればよい。したがって、コア粒子２とナノ粒子３ａが受ける圧縮力および摩擦力は、過度に強いものでなくてもよく、その代わりに粉末被覆の処理時間を比較的に長く行うことが好ましい。

これによれば、圧縮力および摩擦力が比較的に低減されるため、コア粒子２やナノ粒子３ａに変形が起きにくくなる。特に、コア粒子２内の歪の発生が抑制されて、歪による保磁力の低下を抑えることができる。また、上述の圧縮力および摩擦力を比較的小さく、かつ処理時間を長くすることによって、コア粒子２の表面に隙間や偏りの発生を抑えて、ナノ粒子３ａを比較的均一に付着させることができる。

アーム１２０を回転運動させる回転軸１３０の回転数、つまりアーム１２０の回転数は、容器１１０の内部に投入される混合物の質量などに応じて適宜設定される。上記回転数は、特に限定されないが、例えば１分間に１００回から６００回程度である。

チップ１４０の湾曲面が混合物を圧縮する際の押圧力は、チップ１４０の大きさなどによって適宜設定される。上記押圧力は、特に限定されないが、例えば３０Ｎから５００Ｎ程度である。

粉末被覆の処理時間は、上記の回転数および押圧力によって適宜設定される。上記処理時間は、特に限定されないが、例えば７０分間から４時間程度である。

上述した粉末被覆処理は、溶液などを用いた湿式の塗布法とは異なり、乾式の被覆方法である。したがって、乾燥雰囲気下や不活性ガス雰囲気下で行うことが可能であり、コア粒子２とナノ粒子３ａとの間における水分などの介在が抑制されて、絶縁物被覆軟磁性粒子１の長期間の耐久性が向上する。

なお、ナノ粒子３ａには、混合物を作製する前処理として、必要に応じて表面処理を施してもよい。表面処理としては、例えば、疎水処理が挙げられる。ナノ粒子３ａに疎水処理を施すことによって、ナノ粒子３ａに対する水分の吸着が抑制される。そのため、コア粒子２における、水分による劣化などの発生を抑えることができる。また、疎水処理によって、絶縁物被覆軟磁性粉末における凝集の発生をさらに抑えることができる。

上記疎水処理としては、例えば、トリメチルシリル化、フェニル化のようなアリール化などが挙げられる。トリメチルシリル化には、例えば、トリメチルクロロシランのようなトリメチルシリル化剤が採用される。アリール化には、例えば、ハロゲン化アリールのようなアリール化剤が採用される。

粉末被覆工程を経ることによって、コア粒子２における酸化膜２ｂの表面にナノ粒子３ａが付着した、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘが作製される。図４に示すように、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘでは、酸化膜２ｂに対してめり込んでいるナノ粒子３ａと、酸化膜２ｂの表面に付いているナノ粒子３ａとが存在する。なお、酸化膜２ｂにおけるナノ粒子３ａの状態は上記に限定されず、例えば、ナノ粒子３ａの全てが酸化膜２ｂにめり込んでいてもよく、ナノ粒子３ａの全てが酸化膜２ｂにめり込まずに、表面に付いている状態であってもよい。そして熱処理工程へ進む。

熱処理工程では、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘに対して、ナノ粒子３ａの焼結温度以上の熱を印加して熱処理を施す。該熱処理によって、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘに残留する歪が除去される。これによって、圧粉磁心を製造する場合に、透磁率や保磁力などの磁気特性が向上する。また、コア粒子２の表面のナノ粒子３ａの少なくとも一部が溶融して絶縁被膜３ｂが形成され、図１に示した絶縁物被覆軟磁性粒子１と成る。ナノ粒子３ａの焼結温度以上で熱処理を施すことから、圧粉成形に供された場合に、歪が発生し難くなり、歪が発生しても簡易な加熱処理で歪が除去可能となる。

ナノ粒子３ａの焼結温度、すなわち熱処理の加熱温度は、ナノ粒子３ａが含む絶縁性材料によって適宜設定されるが、６００℃以上１２００℃以下あり、好ましくは９００℃以上１０００℃以下である。熱処理を施す時間、すなわち加熱温度の保持時間は、特に限定されないが、３０分間から１０時間以下であり、好ましくは１時間以上６時間以下である。これによれば、熱処理の温度および時間が上記の範囲外である場合と比べて、歪の除去と絶縁被膜３ｂの形成とを短時間で着実に行うことができる。

熱処理を施す雰囲気は、特に限定されないが、酸素ガスおよび空気などを含む酸化性ガス雰囲気、水素ガスおよびアンモニア分解ガスなどを含む還元性ガス雰囲気、窒素ガスおよびアルゴンガスなどを含む不活性ガス雰囲気、任意のガスを減圧した減圧雰囲気などが挙げられる。これらのうち、還元性ガス雰囲気または不活性ガス雰囲気であることが好ましく、減圧雰囲気であることがより好ましい。これによれば、コア粒子２の酸化膜２ｂの厚さの増大を抑えながら熱処理、所謂焼鈍処理を施すことができる。そのため、磁気特性が良好で、かつ、絶縁被膜３ｂによるコア粒子２の被覆率が高い絶縁物被覆軟磁性粒子１が得られる。

熱処理に用いる装置は、上記の処理条件が設定可能であれば特に限定されず、公知の電気炉などが採用可能である。

ここで、熱処理の後の絶縁物被覆軟磁性粒子１の粒子径である絶縁物被覆軟磁性粉末の平均粒子径は、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの粒子径である粉体としての平均粒子径に対して、９０％以上１１０％以下の比率であり、９２％以上１０８％以下の比率であることが好ましく、９５％以上１０５％以下の比率であることがより好ましい。

このことは、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘにおいて、コア粒子２同士の間に絶縁被膜３ｂやナノ粒子３ａが介在するために、ナノ粒子３ａの焼結温度以上の高温の熱処理が施されても平均粒子径が変化し難いことを示している。換言すれば、高温の熱処理による凝集の発生が抑制されていることを示す。これにより、圧粉成形における充填性が良好となって成形性が向上する。さらに、絶縁物被覆軟磁性粒子１は耐熱性が向上するため、圧粉磁心や磁性素子に適用すれば、例えば、高い温度環境下で使用される用途において高い信頼性を得ることができる。

また、上記粒子径の比率は、ナノ粒子３ａの脱落による見かけの平均粒子径の縮小も抑制されている証左となる。つまり、コア粒子２からナノ粒子３ａの脱落が抑えられ、圧粉磁心とした場合に透磁率や磁束密度などの磁気特性が向上する。

上記粒子径の比率は、コア粒子２およびナノ粒子３ａの粒子径、上述した混合物における、コア粒子２に対するナノ粒子３ａの添加量などで調整が可能である。例えば、上記混合物における粉体としてのナノ粒子３ａの添加量を多くすると、上記比率は１００％に近い値になり易い。また、上記混合物における粉体としてのナノ粒子３ａの添加量を少なくすると、上記比率は１００％から離れた値になり易い。

絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末には、熱処理後に分級処理を施してもよい。分級処理の方法としては、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級などの乾式分級、沈降分級などの湿式分級が挙げられる。

絶縁物被覆軟磁性粉末は、容器に充填された場合の体積抵抗率、すなわち比抵抗が１ＭΩ・ｃｍ以上であることが好ましく、５ＭΩ・ｃｍ以上１０００ＧΩ・ｃｍ以下であることがより好ましく、１０ＭΩ以上５００ＧΩ・ｃｍ以下であることがさらにより好ましい。

このような比抵抗は、絶縁物被覆軟磁性粒子１の酸化膜２ｂ、絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａに由来するものであり、追加の絶縁材料に依存するものではない。したがって、上記比抵抗が上述した範囲にあると、絶縁物被覆軟磁性粉末における粒子間の絶縁性が確保され、追加の絶縁材料の使用量が削減される。そのため、圧粉磁心に用いる場合に、圧粉磁心における絶縁物被覆軟磁性粉末の含有量を増大させて、磁気特性と低損失とを両立させることができる。さらには、圧粉磁心の絶縁破壊電圧を高めることができる。絶縁物被覆軟磁性粉末などの比抵抗は、以下の手順で測定が可能である。

絶縁物被覆軟磁性粉末の１ｇをアルミナ製の円筒に充填し、円筒の両端に真ちゅう製の電極を配置する。その後、デジタルフォースゲージを用いて円筒両端の電極間を２０ｋｇｆの加重で加圧しながら、デジタルマルチメーターを用いて円筒両端の電極間の電気抵抗を測定する。このとき、円筒両端の電極間距離も測定する。

次いで、測定された、加圧時の電極間距離、電気抵抗、円筒内部の横断面積を、次式（１）に代入して比抵抗を算出する。
比抵抗［ＭΩ・ｃｍ］＝電気抵抗［ＭΩ］×円筒内部の横断面積［ｃｍ²］／加圧時の電極間距離［ｃｍ］ ・・・（１）

なお、円筒内部の横断面積は、円筒の内径が２ｒ［ｃｍ］である場合に、πｒ²［ｃｍ²］に等しい。円筒の内径は、特に限定されないが、例えば０．８ｃｍである。また、加圧時の電極間距離は、特に限定されないが、例えば０．４２５ｃｍである。

また、コア粒子２の焼結温度以上で加熱する熱処理に供された後において、熱処理後の比抵抗は、熱処理前の比抵抗の１１０％以上である。換言すれば、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体としての比抵抗は、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの粉体としての比抵抗の１１０％以上である。これによれば、熱処理によって比抵抗値が増大するため、絶縁性が向上する。

以上の工程を経て、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末が製造される。

本実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。

絶縁物被覆軟磁性粉末において、従来よりもさらに成形性に優れ、磁気特性を向上させることができる。詳しくは、絶縁被膜３ｂは、ナノ粒子３ａの少なくとも一部が溶融してコア粒子２の酸化膜２ｂと一体化される。そのため、粒子状態のナノ粒子３ａがコア粒子２に付着している場合と比べて、コア粒子２の表面から脱落し難くなる。また、絶縁被膜３ｂが形成される領域では、コア粒子２の表面におけるナノ粒子３ａ間の隙間が減少する。さらに、絶縁被膜３ｂは、ナノ粒子３ａが溶融して成ることから、ナノ粒子３ａの直径よりも薄い厚さでコア粒子２の表面に形成される。そのため、磁性体としての密度が向上する。これらにより、圧粉磁心へ加工した際に、磁気特性を向上させることができる。

粒子状態のナノ粒子３ａがコア粒子２に付着している場合と比べて、絶縁被膜３ｂが形成される領域ではコア粒子２の表面の平滑度が向上する。そのため、圧粉成形時の成形型に対して、より緻密に充填され易くなる。これにより、成形性を向上させることができる。以上から、従来よりもさらに成形性に優れ、磁気特性が向上する絶縁物被覆軟磁性粉末を提供することができる。

ナノ粒子３ａの粉体としての平均粒子径が、コア粒子２の粉体としての平均粒子径に対して５００００分の１以上１００分の１以下の範囲にあることにより、ナノ粒子３ａがコア粒子２の表面に隙間が低減されて付着すると共に、絶縁被膜３ｂの厚さを比較的に薄くすることができる。これにより、絶縁性と磁性体としての密度とをさらに向上させることができる。

絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体としての比抵抗は、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの粉体としての比抵抗の１１０％以上であることから、熱処理によって比抵抗値が増大するため、絶縁性が向上する。

ナノ粒子３ａとして硬度および融点が比較的に高い酸化アルミニウムを採用することから、ナノ粒子３ａおよび絶縁被膜３ｂの硬度および軟化点も高くなる。そのため、圧粉成形時の圧縮荷重に対して形状変化が生じ難く、絶縁性の低下を抑えて高圧での成形が可能となる。また、ナノ粒子３ａおよび絶縁被膜３ｂの耐熱性が向上して、熱処理における凝集の発生をさらに抑えることができる。

酸化膜２ｂは主として、ガラス形成成分である酸化ケイ素を含む。そのため、酸化ケイ素と、絶縁被膜３ｂまたはナノ粒子３ａの酸化アルミニウムとの間で、ガラス化などの相互作用が生じ易くなる。これにより、絶縁被膜３ｂまたはナノ粒子３ａがコア粒子２の表面により強く密着する。これにより、コア粒子２からのナノ粒子３ａや絶縁被膜３ｂの脱落が抑えられる。また、酸化膜２ｂは、酸化クロムも少量含む。そのため、熱処理における変性や劣化が抑えられる。これらにより。絶縁物被覆軟磁性粉末における絶縁性を向上させることができる。

コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さが５ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることから、コア粒子２自体の絶縁性が向上する。それと共に、コア粒子２に占める酸化膜２ｂの割合が抑えられて、コア粒子２における磁性体としての密度の低下を抑えることができる。また、酸化膜２ｂと絶縁被膜３ｂおよびナノ粒子３ａとの密着強度がさらに高くなり、絶縁被膜３ｂやナノ粒子３ａがコア粒子２の表面からさらに脱落し難くなる。

絶縁被膜３ｂの厚さが３ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることから、絶縁被膜３ｂによる絶縁性と磁性体としての密度とをより向上させることができる。

コア粒子２の粉体としての平均粒子径が１μｍ以上５０μｍ以下であることから、絶縁物被覆軟磁性粉末から圧粉磁心を製造すると、渦電流損失が低減されると共に、透磁率や磁束密度などの磁気特性を向上させることができる。

１．３．実施例および比較例
以下、実施例および比較例を示して、本発明の効果をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例によって何ら限定されない。

１．３．１．絶縁物被覆軟磁性粒子の断面観察
まず、実施例Ａとして、本実施形態の絶縁物被覆軟磁性粒子１と処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘとの断面観察を実施した。その観察結果である処理前後の表面状態について、図５および図６を参照して説明する。なお、図５と図６とは、それぞれ別の粒子を撮影したものである。

コア粒子２として、水アトマイズ法によって製造されたＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金の金属粉末を用意した。上述した方法で測定した結果、該金属粉末の平均粒子径は１０μｍであった。上述した方法で分析した結果、該金属粉末の酸化膜２ｂには、主として酸化シリコンが含まれていた。また、ナノ粒子３ａとして、酸化アルミニウム粉末を用意した。上述した方法で測定した結果、該酸化アルミニウム粉末は平均粒子径が１８ｎｍであった。なお、実施例Ａではナノ粒子３ａに表面処理を実施しない。ここで、実施例Ａにおいて、ナノ粒子３ａ粉末の平均粒子径は、コア粒子２粉末の平均粒子径に対して、約５５６分の１である。

次に、金属粉末および酸化アルミニウム粉末の混合物における、金属粉末に対する酸化アルミニウム粉末の添加量を０．２質量％とし、上述した粉末被覆装置１０１に投入して粉末被覆工程を実施した。詳しくは、粉末被覆装置１０１における、アーム１２０の回転数を１分間に２５０回、処理時間を１５０分間とした。これにより、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの粉体を得た。

熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの一部を、後述する観察用に取り分け、残分に熱処理を施した。具体的には、電気炉を用いてアルゴンガス雰囲気下にて昇温速度毎分５℃で１０００℃まで昇温した後、１０００℃で４時間保持してから約２５℃まで冷却した。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体を得た。

次に、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘおよび絶縁物被覆軟磁性粒子１について、収束イオンビームおよび走査型透過電子顕微鏡を用いた上述の方法にて、それぞれ表面近傍の断面の状態を観察した。

図５に示すように、実施例Ａの熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘでは、コア粒子２の基部２ａ表面の酸化膜２ｂにナノ粒子３ａが堆積して凸状の盛り上がりが形成されている。この凸状に盛り上がった領域では、画像のコントラストが異なる粒状の部位が複数見られる。これは、該領域が複数のナノ粒子３ａから成ることを示している。

図６に示すように、実施例Ａの熱処理を経た絶縁物被覆軟磁性粒子１では、図５の凸状に盛り上がった領域で観察された粒状の部位が見られない。これは、酸化膜２ｂの表面に堆積した複数のナノ粒子３ａが、熱処理によって絶縁被膜３ｂと成ったことを示している。また、酸化膜２ｂと絶縁被膜３ｂとの境界が曖昧となっていることから、酸化膜２ｂと絶縁被膜３ｂとが一体化していることも示している。さらには、酸化膜２ｂの厚さが厚くなっている。

酸化膜２ｂと絶縁被膜３ｂとの一体化のメカニズムは、以下の様に推察される。熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘのコア粒子２では、酸化膜２ｂの表面側に酸化ケイ素、その内側に酸化クロム、さらにその内側の基部２ａ側に酸化鉄が分布している。この状態で熱処理が施されると、基部２ａに含まれるシリコンがエネルギー準位を下げるために、酸化鉄や一部の酸化クロムを還元して酸化膜２ｂ中に酸化シリコンとして析出し、酸化膜２ｂが厚くなる。これに対して、還元されたクロムや鉄は基部２ａ側へ移動する。また、ナノ粒子３ａである酸化アルミニウムは、通常の融点が２０００℃以上であるが、粒子径が小さいことに加えて、酸化膜２ｂの酸化ケイ素と接触することにより融点が下がる。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１では、ナノ粒子３ａである酸化アルミニウムが溶融して絶縁被膜３ｂと成ると共に、絶縁被膜３ｂと酸化膜２ｂとが一体化される。

１．３．２．絶縁物被覆軟磁性粉末の評価
１．３．２．１．絶縁物被覆軟磁性粉末の製造
実施例１から実施例１２の絶縁物被覆軟磁性粉末、比較例１から比較例４の絶縁物被覆軟磁性粉末、および比較例５の軟磁性粉末について、表１および表２を参照して製造条件および評価結果などを説明する。ここで、以降、実施例１から実施例１２を総称して単に実施例ともいい、比較例１から比較例５を総称して単に比較例ともいう。表１および表２は、実施例および比較例の絶縁物被覆軟磁性粉末の製造条件および評価結果を示す表である。

実施例および比較例の絶縁物被覆軟磁性粉末を製造した。詳しくは、実施例１の絶縁物被覆軟磁性粉末である絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体について、具体的な製造方法を述べる。実施例Ａと同様にして、水アトマイズ法によって製造されたＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金のコア粒子２を用意した。上述した方法で測定した結果、コア粒子２の粉体としての平均粒子径は１０μｍであり、コア粒子２の酸化膜２ｂは酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）および酸化クロム（Ｃｒ₂Ｏ₃）から成り、酸化膜２ｂの厚さは４０ｎｍであった。

また、酸化アルミニウムのナノ粒子３ａの粉末を用意した。ナノ粒子３ａの平均粒子径は、上述した方法で測定した結果、１８ｎｍであった。実施例１ではナノ粒子３ａに表面処理を実施しない。ここで、実施例１において、ナノ粒子３ａ粉末の平均粒子径は、コア粒子２粉末の平均粒子径に対して、約５５６分の１である。表１では、この数値をナノ粒子／コア粒子の粒子径比率の欄へ、１／５５６と記載した。なお、以下の実施例および比較例についても、同様にして、表１または表２のナノ粒子／コア粒子の粒子径比率の欄へ記載した。

次に、コア粒子２の粉末とナノ粒子３ａの粉末との混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．２０質量％とし、上述した粉末被覆装置１０１に投入して粉末被覆工程を実施した。このとき、粉末被覆装置１０１における処理条件は実施例Ａと同様とした。これにより、実施例１の熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘを得た。熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの一部を、後述する評価のために取り分けた。

次に、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘに熱処理を施した。具体的には、電気炉を用いてアルゴンガス雰囲気下にて昇温速度毎分５℃で１１００℃まで昇温した後、１１００℃を８時間保持してから約２５℃まで冷却した。これにより、絶縁物被覆軟磁性粒子１を得た。

なお、表１および表２において熱処理前後の粒子径比率とは、熱処理前の絶縁物被覆軟磁性粒子１ｘの粉体としての平均粒子径に対する、熱処理を経た絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体としての平均粒子径の比率を指す。実施例１では、該比率は１０１％であった。該比率を、熱処理前後の粒子径比率として表１に記載した。なお、以下の実施例および比較例についても、同様にして、表１または表２に記載した。

実施例２の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を３ｎｍとし、熱処理における１１００℃の保持時間を４時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／３３３３であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０２％であった。

実施例３の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を１０ｎｍとし、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５０質量％とし、熱処理における加熱温度を１０００℃とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０２％であった。

実施例４の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを８０ｎｍとし、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を１０ｎｍとし、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５０質量％とし、熱処理における１１００℃の保持時間を１時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

実施例５の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を１０ｎｍとし、熱処理における１１００℃の保持時間を１０時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

実施例６の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を１０ｎｍとし、コア粒子２に表面処理を施した。該表面処理は、疎水処理であって、トリメチルシリル化剤としてトリメチルクロロシランを用いた。また、熱処理における加熱雰囲気を水素ガスとし、加熱温度を１２００℃とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

実施例７の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末の平均粒子径を１０ｎｍとし、粉末被覆工程における粉末被覆装置１０１のアーム１２０の回転数を１分間に約５００回とし、熱処理における加熱温度を１０００℃とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

実施例８の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを６０ｎｍとし、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５０質量％とし、熱処理における加熱雰囲気を水素ガスとし、加熱温度を１０００℃とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／５５６であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０２％であった。

実施例９の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａとして、酸化ケイ素粉末を用意した。該酸化ケイ素粉末は、上述した方法で測定した結果、平均粒子径が１０ｎｍであった。なお、実施例９ではナノ粒子３ａに表面処理を実施しない。また、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５０質量％とし、熱処理における加熱雰囲気を水素ガスとし、加熱温度を１０００℃、１０００℃の保持時間を４時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０２％であった。

実施例１０の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを５０ｎｍとした。また、ナノ粒子３ａとして、酸化ジルコニウム粉末を用意した。該酸化ジルコニウム粉末は、上述した方法で測定した結果、平均粒子径が２０ｎｍであった。なお、実施例１０ではナノ粒子３ａに表面処理を実施しない。また、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．４０質量％とした以外は、実施例９と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／５００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

実施例１１の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを５０ｎｍとした。また、ナノ粒子３ａとして、窒化ホウ素粉末を用意した。該窒化ホウ素粉末は、上述した方法で測定した結果、平均粒子径が１０ｎｍであった。なお、実施例１１ではナノ粒子３ａに表面処理を実施しない。また、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．４０質量％とし、熱処理における加熱温度を１０００℃、１０００℃の保持時間を４時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０６％であった。

実施例１２の絶縁物被覆軟磁性粉末は、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．３０質量％とし、熱処理における加熱温度１０００℃の保持時間を３時間とした以外は、実施例３と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／１０００であった。熱処理前後の粒子径の比率は１００％であった。

比較例１の絶縁物被覆軟磁性粉末は、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．８５質量％とし、粉末被覆工程における粉末被覆装置１０１のアーム１２０の回転数を１分間に１２００回とし、粉末被覆処理の時間を１時間とした。また、熱処理における加熱雰囲気を水素ガスとし、加熱温度を１０００℃、１０００℃の保持時間を４時間とした以外は、実施例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／５５６であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０１％であった。

比較例２の絶縁物被覆軟磁性粉末は、ナノ粒子３ａの粉末として平均粒子径が１２ｎｍの酸化アルミニウム粉末を用い、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５９質量％とした以外は、比較例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／８３３であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０５％であった。

比較例３の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを５０ｎｍとし、ナノ粒子３ａの粉末として平均粒子径が１２ｎｍの酸化ケイ素粉末を用い、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５９質量％とした以外は、比較例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／８３３であった。熱処理前後の粒子径の比率は１０６％であった。

比較例４の絶縁物被覆軟磁性粉末は、コア粒子２における酸化膜２ｂの厚さを６０ｎｍとし、ナノ粒子３ａの粉末として平均粒子径が５０ｎｍの窒化ホウ素粉末を用い、混合物におけるナノ粒子３ａの粉末の添加量を０．５４質量％とした以外は、比較例１と同様にして製造した。コア粒子２に対するナノ粒子３ａの粒子径の比率は１／２００であった。熱処理前後の粒子径の比率は９９％であった。

比較例５は、実施例１と同様なコア粒子２を処理せずに用いた。詳しくは、コア粒子２において、ナノ粒子３ａによる粉末被覆工程を省略した以外は、実施例１と同様に各工程を流動させて製造した。

１．３．２．２．保磁力の評価
実施例の絶縁物被覆軟磁性粉末と、比較例の絶縁物被覆軟磁性粉末および軟磁性粉末とについて、磁化測定装置として玉川製作所社ＶＳＭシステム ＴＭ−ＶＳＭ１２３０−ＭＨＨＬを用いて保磁力を測定した。各保磁力を以下の基準に従って評価してその結果を表１および表２に記載した。なお、以降、実施例の絶縁物被覆軟磁性粉末を単に実施例の粉末ということもあり、比較例の絶縁物被覆軟磁性粉末および軟磁性粉末を単に比較例の粉末ということもある。
Ａ：保磁力が３．０［Ｏｅ］未満である。
Ｂ：保磁力が３．０［Ｏｅ］以上３．５［Ｏｅ］未満である。
Ｃ：保磁力が３．５［Ｏｅ］以上５．０［Ｏｅ］未満である。
Ｄ：保磁力が５．０［Ｏｅ］以上７．０［Ｏｅ］未満である。
Ｅ：保磁力が７．０［Ｏｅ］以上１０．０［Ｏｅ］未満である。
Ｆ：保磁力が１０．０［Ｏｅ］以上である。

１．３．２．３．絶縁破壊電圧の評価
実施例および比較例の粉末について、以下に述べる方法で絶縁破壊電圧を測定し、その数値を表１および表２に記載した。

具体的には、実施例および比較例の各粉末２ｇを内径８ｍｍのアルミナ製の円筒に充填して、円筒の両端に真ちゅう製の電極を配置した。その後、２５℃環境下にて、デジタルフォースゲージを用いて円筒両端の電極間に４０ｋｇ／ｃｍ²の圧力を加えながら、電極間に電圧５０Ｖを２秒間印加した。このとき、デジタルマルチメーターにて電極間の電気抵抗を測定して絶縁破壊の発生の有無を確認した。

次に、電極間に印加する電圧を１００Ｖに昇圧して２秒間保持し、このときの電極間の電気抵抗を測定して絶縁破壊の発生の有無を確認した。

さらに、電極間に印加する電圧を１５０Ｖから５０Ｖずつ昇圧しながら、電極間の電気抵抗を都度測定して絶縁破壊の発生の有無を確認した。５０Ｖずつの昇圧および電気抵抗の測定を絶縁破壊が発生するまで行った。なお、電極間に印加する電圧は最大１０００Ｖとし、１０００Ｖで絶縁破壊が発生しなかった場合は、１０００Ｖで測定を終了とした。

以上の一連の操作を、粉末を都度更新しながら３回ずつ実施した。そして、３回のうちで、絶縁破壊が発生した最も低い電圧値を絶縁破壊電圧とした。

１．３．２．４．充填性の評価
実施例および比較例の粉末について、圧粉成形時の成形性の指標である充填性について、充填率を評価してその結果を表１および表２に記載した。

まず、実施例および比較例の粉末について見掛密度を測定した。具体的には、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０１２に規定される金属粉−見掛密度測定方法に準拠して測定した。

次に、実施例および比較例の粉末について、定容積膨張法により真密度を測定した。なお、見掛密度および真密度の単位は、ｇ／ｃｍ³である。

そして、見掛密度を真密度で割った値を充填率［％］として計算し、各充填率を以下の基準に従って充填性として評価した。
Ａ：充填率が４０％以上である。
Ｂ：充填率が３５％以上４０％未満である。
Ｃ：充填率が３０％以上３５％未満である。
Ｄ：充填率が３０％未満である。
Ｅ：粉末に焼結が発生して測定不能である。

１．３．２．５．透磁率の評価
実施例および比較例の粉末からチョークコイルに用いるリング状の磁心、所謂トロイダルコアを製造し、該トロイダルコアにおける透磁率を測定した。詳しくは、粉末に対して、結合材であるエポキシ系樹脂のメチルエチルケトン溶液を、固形分量で２．０質量％の添加量となるように添加した。これを混合して乾燥させて塊状物とした。該塊状物を粉砕した後、成形圧力３０００ｋｇｆ／ｃｍ²にて、外径φ１４ｍｍ、内径φ７ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状にプレス成形した、次に、１５０℃にて３０分間の加熱を施してトロイダルコアとした。このトロイダルコアについて、Ａｇｉｌｅｎｔ社の４２９４Ａプレシジョン・インピーダンス・アナライザーを用いて周波数１００ｋＨｚの透磁率を測定した。測定された各透磁率を以下の評価基準に従って評価し、その結果を表１および表２に記載した。
Ａ：透磁率が２９以上である。
Ｂ：透磁率が２８以上２９未満である。
Ｃ：透磁率が２７以上２８未満である。
Ｄ：透磁率が２７未満である。

１．３．２．６．熱処理における比抵抗の変化の評価
実施例および比較例の粉末について、熱処理に供する前と後との比抵抗の変化を測定した。比抵抗の測定方法は、上述した方法を採用した。この測定を実施例および比較例の粉末について、熱処理の前後で測定し、熱処理後の測定値を熱処理前の測定値で割って熱処理による比抵抗の変化［％］として表１および表２に記載した。

１．３．２．７．熱処理における粒子比表面積の変化の評価
実施例および比較例の粉末について、成形性に寄与する事象である、熱処理による粉末粒子における比表面積の変化をガス吸着法により測定した。この測定を、実施例および比較例の粉末について、熱処理の前後で測定し、熱処理後の測定値を熱処理前の測定値で割って比表面積の変化［％］として表１および表２に記載した。なお、この数値が小さくなるほど熱処理後の粉末粒子の形状が球に近付くことを意味し、粉末の粒子が球に近いほど成形時の充填性、すなわち成形性が向上する。

１．３．２．８．評価結果のまとめ
表１および表２に示したように、実施例の粉末では、全ての水準において、充填性がＢ評価以上となると共に、熱処理による比表面積の変化が７０％以下となった。これにより、実施例の粉末は成形性に優れたものであることが示された。また、実施例の粉末では、全ての水準において、保磁力および透磁率がＢ評価以上となると共に、絶縁破壊電圧が６５０Ｖ以上になることが分かった。さらに、実施例の粉末では、全ての水準において、熱処理による比抵抗の変化が１１０％以上となり、絶縁性が向上することが分かった。これらにより、実施例の粉末は磁気特性が向上することが示された。

これに対して、比較例の粉末では、比較例５を除く全ての水準で熱処理による比表面積の変化が８５％以上となり、比較例１では、充填性がＣ評価となった。また、比較例の粉末では、比較例５を除く全ての水準で透磁率がＣ評価となると共に、比較例２から比較例４では絶縁破壊電圧が３００Ｖとなった。このことから、比較例では高透磁率と高耐電圧とが両立できていないことを示している。さらに、比較例５では、充填性がＥ評価となると共に、絶縁性が確保できないことが分かった。なお、比較例５では、熱処理において焼結による凝集が発生したため、熱処理による比表面積の変化は確認できなかった。以上から、比較例の粉末は、実施例の粉末に対して成形性および磁気特性が劣ることが分かった。

２．第２実施形態
２．１．圧粉磁心およびチョークコイル
第２実施形態に係る圧粉磁心および該圧粉磁心を備える磁性素子について、図７を参照して説明する。本実施形態では、磁性素子としてチョークコイルを例示する。なお、本実施形態の磁性素子は、チョークコイルであることに限定されず、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、アンテナ、電磁波吸収体、電磁弁、発電機などの、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、本実施形態の圧粉磁心は、上記の各種磁性素子が備える磁心に適用可能である。

図７に示すように、本実施形態に係るチョークコイル１０は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１、および圧粉磁心１１に巻き回された導線１２を備える。このようなチョークコイル１０は、一般にトロイダルコイルと呼ばれる。なお、圧粉磁心１１の形状はリング状であることに限定されない。

圧粉磁心１１は、上記実施形態の絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末を含み、該絶縁物被覆軟磁性粉末が圧粉成形されて成る。詳しくは、圧粉磁心１１は、形成材料として、絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体、バインダーである結合材、および有機溶媒を混合し、得られた混合体を成形型にて加圧成形して製造される。該混合体には、適宜各種添加剤を含有させてもよい。

圧粉磁心１１は、必要に応じて、絶縁物被覆軟磁性粉末以外の他の軟磁性粉末を含んでもよい。この場合、絶縁物被覆軟磁性粉末と他の軟磁性粉末との混合比は、特に限定されず、任意に設定することが可能である。また、圧粉磁心１１が他の軟磁性粉末を含む場合に、他の軟磁性粉末の種類は１種類であることに限定されない。

圧粉磁心１１に用いられる結合材の形成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、およびポリフェニレンサルファイド系樹脂などの有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、およびリン酸カドミウムなどのリン酸塩、ケイ酸ナトリウムなどのケイ酸塩（水ガラス）などの無機材料が挙げられる。これらの中でも、熱硬化性のポリイミド系樹脂およびエポキシ系樹脂を用いることが好ましい。これによれば、熱硬化性のポリイミド系樹脂およびエポキシ系樹脂は、加熱による硬化性および耐熱性が他の結合材よりも高いため、圧粉磁心１１の製造が容易になると共に、圧粉磁心１１の耐熱性が向上する。

なお、圧粉磁心１１において、結合材は必須の形成材料ではなく、必要に応じて用いられればよい。圧粉磁心１１に結合材を用いない場合であっても、上記実施形態の絶縁物被覆軟磁性粉末では粒子間の絶縁が確保されるため、粒子間の導通に起因する損失の発生が抑えられる。

圧粉磁心１１に含まれる結合材の割合は、絶縁物被覆軟磁性粉末の含有量に対して、所望の飽和磁束密度や機械的特性、許容される渦電流損失などに応じて若干異なるが、０．５質量％以上５．０質量％以下であることが好ましく、１．０質量％以上３．０質量％以下であることがより好ましい。これによれば、圧粉磁心１１において、絶縁物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を十分に結合させると共に、飽和磁束密度や透磁率などの磁気特性を向上させることができる。

有機溶媒としては、結合材を溶解可能であれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、および酢酸エチルなどの各種溶剤が挙げられる。なお、有機溶媒は、圧粉磁心１１の製造工程で揮散する成分である。

圧粉磁心１１に巻かれる導線１２には、導電性の高い形成材料が採用される。このような形成材料としては、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、およびＮｉなどを含む金属が挙げられる。

導線１２は、表面に絶縁性を有する表面層を備えることが好ましい。表面層によって、圧粉磁心１１と導線１２との間の短絡の発生が防止される。表面層は、例えば、各種樹脂材料から成る。

２．２．チョークコイルの製造方法
本実施形態のチョークコイル１０の製造方法について説明する。

まず、絶縁物被覆軟磁性粉末、結合材、有機溶媒、および各種添加剤を混合して混合体を作製する。該混合体を乾燥させて塊状物とした後、該塊状物を粉砕して造粒粉末とする。

次に、造粒粉末を所望の圧粉磁心の形状に成形して成形体とする。このとき、造粒粉末の成形方法としては、特に限定されないが、例えばプレス成形、押出成形、射出成形などの方法が挙げられる。このとき、成形体の形状寸法は、成形体を加熱した際の収縮を見込んだものとする。また、プレス成形を採用する場合の成形圧力は、１ｔ／ｃｍ²（９８ＭＰａ）以上１０ｔ／ｃｍ²（９８１ＭＰａ）以下程度とする。

次に、成形体を加熱して結合材を硬化させる。成形体の加熱温度は、結合材の種類や含有量に応じて適宜設定される。例えば、結合材として有機材料を用いた場合には、加熱温度は、１００℃以上５００℃以下程度が好ましく、１２０℃以上２５０℃以下程度がより好ましい。また、成形体の加熱時間は、加熱温度に応じて適宜設定されるが、例えば、３０分間以上５時間以下程度とする。加熱された成形体を冷却して圧粉磁心１１が得られる。そして、圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してチョークコイル１０とする。

ここで、本実施形態では、絶縁物被覆軟磁性粉末の用途として圧粉磁心１１を例示したが、該用途はこれに限定されない。絶縁物被覆軟磁性粉末は、例えば、磁気遮断シート、磁気ヘッドなどの圧粉体を含む磁性デバイスに適用されてもよい。

本実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。

絶縁性および磁気特性が向上する圧粉磁心１１、および磁気特性が向上するチョークコイル１０を提供することができる。

詳しくは、圧粉磁心１１は、上記実施形態の絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体を含む。そのため、圧粉磁心１１は、粒子間の絶縁性および耐熱性が向上し、高温環境下でも渦電流損失が低減される。また、絶縁物被覆軟磁性粉末が高温での熱処理を施されているため、保磁力が低下してヒステリシス損失が低減される。これらにより、圧粉磁心１１が低損失化されて磁気特性が向上する。さらに、圧粉磁心１１を備えるチョークコイル１０も高性能化および低損失化されたものとなる。そのため、圧粉磁心１１およびチョークコイル１０を電子機器などに搭載すると、電子機器などの消費電力の低減や高性能化、高温環境下での信頼性向上を促進させることができる。

３．第３実施形態
第３実施形態に係る圧粉磁心および該圧粉磁心を備える磁性素子について、図８を参照して説明する。本実施形態では、磁性素子としてチョークコイルを例示する。本実施形態に係るチョークコイルは、第２実施形態のチョークコイル１０に対して、圧粉磁心および導線の形状や配置を異ならせたものである。そのため、第２実施形態と同一の構成については重複する説明は省略する。

図８に示すように、本実施形態に係るチョークコイル２０では、コイル状に成形された導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設される。すなわち、チョークコイル２０は、圧粉磁心２１を備え、導線２２が圧粉磁心２１で包埋されて成る。圧粉磁心２１は、第１実施形態の絶縁物被覆軟磁性粒子１の粉体である絶縁物被覆軟磁性粉末を含み、該絶縁物被覆軟磁性粉末が圧粉成形されて成る。

チョークコイル２０を製造するには、まず、成形型のキャビティー内に導線２２を配置すると共にキャビティー内に絶縁物被覆軟磁性粉末を含む造粒粉末を充填する。つまり、キャビティー内において導線２２が造粒粉末で包含されるように配置する。なお、該造粒粉末は、第２実施形態の造粒粉末に対して、同様な形成材料を含み、同様にして作製する。

次に、導線２２と共に造粒粉末を成形型で加圧成形して成形体とする。その後、第２実施形態と同様にして、成形体を加熱し、導線２２が包埋された圧粉磁心２１、すなわちチョークコイル２０とする。

本実施形態によれば、第２実施形態の効果に加えて以下の効果を得ることができる。

チョークコイル２０は比較的に小型化が容易である。そのため、小型でありながら、大電流に対応可能な低損失で低発熱のチョークコイル２０を提供することができる。また、導線２２が圧粉磁心２１に包埋されるため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難くなる。そのため、圧粉磁心２１における磁歪による振動を抑制し、該振動に伴う騒音の発生を抑えることができる。

４．第４実施形態
第４実施形態に係る電子機器について、図９、図１０および図１１を参照して説明する。本実施形態に係る電子機器は、上記実施形態の磁性素子を備える。以下の説明では、本実施形態に係る電子機器として、モバイル型のパーソナルコンピューター、スマートフォン、およびデジタルスチルカメラを例示する。なお、上記実施形態の磁性素子を備える電子機器はこれらに限定されるものではない。

図９に示すように、本実施形態の電子機器としてのモバイル型のパーソナルコンピューター１１００は、キーボード１１０２を含む本体部１１０４、および表示部１１０５を含む表示ユニット１１０６を有する。表示部１１０５には、例えば液晶表示装置が採用される。表示ユニット１１０６は、本体部１１０４に対して、図示しないヒンジ構造部を介して回動可能に支持される。パーソナルコンピューター１１００には、例えば、スイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、およびモーターなどの磁性素子１０００が内蔵される。

図１０に示すように、本実施形態の電子機器としてのスマートフォン１２００は、複数の操作ボタン１２０２、受話口１２０４、および送話口１２０６を有する。操作ボタン１２０２と受話口１２０４との間には、表示部１２０５が配置される。スマートフォン１２００には、例えば、インダクター、ノイズフィルター、およびモーターなどの磁性素子１０００が内蔵される。

図１１に示すように、本実施形態の電子機器としてのデジタルスチルカメラ１３００は、ケース１３０２、受光ユニット１３０４、シャッターボタン１３０６、およびメモリー１３０８を有する。デジタルスチルカメラ１３００は、被写体の光像をＣＣＤ（Charge Coupled Device）などの撮像素子にて光電変換して撮像信号を生成する。なお、図１１においては、デジタルスチルカメラ１３００と外部機器との接続についても簡易的に示している。

ケース１３０２の背面には、表示部１３０５が配置される。表示部１３０５は、図示しないＣＣＤによる撮像信号に基づく、撮像した画像を表示する。表示部１３０５は、被写体を電子画像として表示するファインダーとしても機能する。表示部１３０５には、例えば液晶表示装置が採用される。また、ケース１３０２の正面である図１１における裏面側には、光学レンズやＣＣＤなどを含む受光ユニット１３０４が配置される。

デジタルスチルカメラ１３００の使用時には、撮像者が表示部１３０５に表示された被写体の電子画像を確認してシャッターボタン１３０６を押すことにより、該電子画像であるＣＣＤの撮像信号がメモリー１３０８に転送されて格納される。

また、デジタルスチルカメラ１３００は、ケース１３０２の側面に、ビデオ信号用の出力端子１３１２、およびデータ通信用の入出力端子１３１４を有する。例えば、出力端子１３１２にはテレビモニター１４３０が、入出力端子１３１４にはパーソナルコンピューター１４４０が、それぞれ必要に応じて接続される。これにより、メモリー１３０８に格納された撮像信号が、テレビモニター１４３０やパーソナルコンピューター１４４０に出力される。デジタルスチルカメラ１３００には、例えば、インダクター、ノイズフィルターなどの磁性素子１０００が内蔵される。

上述した３種類の電子機器に備わる磁性素子１０００には、上記実施形態の磁性素子が適用される。なお、本実施形態の電子機器は、モバイル型のパーソナルコンピューター１１００、スマートフォン１２００、およびデジタルスチルカメラ１３００に限定されない。上記実施形態の磁性素子が備わる電子機器としては、例えば、携帯電話、タブレット端末、ウェアラブル端末、時計、インクジェットプリンターなどのインクジェット式吐出装置、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーションなどのナビゲーション装置、ページャー、通信機能付きを含む電子手帳、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、ＰＯＳ（Point Of Sale）システム端末、電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、および電子内視鏡などの医療機器、魚群探知機、各種測定機器、車両、航空機、および船舶などの計器類、自動車駆動用制御機器などの移動体制御機器類、フライトシミュレーターなどが挙げられる。

本実施形態によれば、小型で高性能な電子機器を提供することができる。

５．第５実施形態
第５実施形態に係る移動体としての自動車について、図１２を参照して説明する。

図１２に示すように、本実施形態の自動車１５００には、磁性素子１０００が備わる。磁性素子１０００には、上記実施形態の磁性素子が適用される。

詳しくは、磁性素子１０００は、例えば、カーナビゲーションシステム、アンチロックブレーキシステム、エンジン制御ユニット、ハイブリッド自動車や電気自動車のパワー制御ユニット、車体姿勢制御システム、自動運転システム、および空調制御ユニットなどの電子制御ユニット、駆動用モーター、ジェネレーター、およびバッテリーなどの各種自動車部品に内蔵される。

ここで、磁性素子１０００が適用される移動体は、自動車に限定されず、例えば、二輪車、自転車、航空機、ヘリコプター、船舶、潜水艦、鉄道車両、ロケット、宇宙船などであってもよい。

本実施形態によれば、高温下でも優れた信頼性を有し、かつ高性能な移動体を提供することができる。

なお、以上に述べた実施の形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形例も本発明に含まれる。

１…絶縁物被覆軟磁性粉末の一粒子である絶縁物被覆軟磁性粒子、２…コア粒子、２ａ…基部、２ｂ…酸化膜、３ａ…ナノ粒子、３ｂ…絶縁被膜、１０，２０…磁性素子としてのチョークコイル、１１，２１…圧粉磁心、１０００…磁性素子、１１００…電子機器としてのモバイル型のパーソナルコンピューター、１２００…電子機器としてのスマートフォン、１３００…電子機器としてのデジタルスチルカメラ、１５００…移動体としての自動車。

Claims (12)

1. 軟磁性材料を含む基部と、前記基部の表面に設けられ、前記軟磁性材料が含有する元素の酸化物を含む酸化膜と、を備えるコア粒子と、
   前記コア粒子に絶縁性の複数のナノ粒子を付着させた絶縁被膜と、を有し、
   前記ナノ粒子の粒子径は、前記コア粒子の粒子径に対して、５００００分の１以上１００分の１以下であり、
   前記コア粒子の焼結温度以上で加熱する熱処理に供された後において、前記熱処理後の比抵抗が、前記熱処理前の比抵抗の１１０％以上であることを特徴とする絶縁物被覆軟磁性粉末。
2. 前記絶縁被膜は、複数の前記ナノ粒子の一部または全てが溶融して前記コア粒子と一体化した状態である、請求項１に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
3. 前記ナノ粒子は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素のうちの少なくとも１種類を含む、請求項１または請求項２に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
4. 前記酸化膜は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、および酸化クロムのうちの少なくとも１種類を含む、請求項３に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
5. 前記酸化膜の厚さは、５ｎｍ以上２００ｎｍ以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
6. 前記絶縁被膜の厚さは、３ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
7. 前記絶縁被膜と前記酸化膜とは、少なくとも一部が溶融して一体化している、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
8. 前記コア粒子の粒子径は、１μｍ以上５０μｍ以下である、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末。
9. 請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の絶縁物被覆軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
10. 請求項９に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
11. 請求項１０に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。
12. 請求項１０に記載の磁性素子を備えることを特徴とする移動体。

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