CN113363043A - 绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备 - Google Patents

Abstract

提供一种成型性优异并提高磁特性的绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件、电子设备以及移动体。作为绝缘物包覆软磁性粒子(1)的粉体的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于具有：核粒子(2)，具备：基部(2a)，包含软磁性材料；以及氧化膜(2b)，设置于基部2a的表面并包含软磁性材料所含有的元素的氧化物；以及绝缘覆膜(3b)，使绝缘性的多个纳米粒子(3a)附着于核粒子(2)，纳米粒子(3a)的粒径为核粒子(2)的粒径的50000分之一以上且100分之一以下，在提供给以核粒子(2)的烧结温度以上进行加热的热处理后，热处理后的电阻率为热处理前的电阻率的110％以上。

Description

绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件及电子设备

技术领域

本发明涉及绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件、电子设备以及移动体。

背景技术

以往，已知有用于移动等的电子设备所具备的扼流线圈、感应器等磁性元件。磁性元件具备将软磁性粉末等进行压粉成型得到的压粉磁芯。对这样的软磁性粉末施与绝缘覆膜等绝缘处理。为了与电子设备的小型化及高性能化对应，该绝缘处理发挥使压粉磁芯中的软磁性粉末的粒子彼此绝缘而降低涡流损耗的功能。

另外，对软磁性粉末施与用于减少残留应变而使保磁力降低的热处理即所谓退火处理。因此，在绝缘覆膜等的绝缘处理中，要求对于热处理的高温的耐热性。当确保了耐热性时，可抑制由热处理导致的软磁性粉末的聚集，压粉成型时的成型性提高。由此，在压粉成型时的软磁性粉末的填充性提高，压粉磁芯的磁特性提高。

例如，在专利文献1中公开有一种绝缘物包覆软磁性粉末，具有：核粒子，在表面具备氧化膜；以及绝缘粒子，设置在核粒子的表面。

专利文献1：日本特开2019-192868号公报

然而，在专利文献1所记载的绝缘物包覆软磁性粉末中存在如下课题：为了与电子设备进一步的小型化及高性能化对应，需要进一步提高磁特性。即，要求与以往相比成型性更加优异且提高磁特性的绝缘物包覆软磁性粉末。

发明内容

绝缘物包覆软磁性粉末的特征在于，具有：核粒子，具备：基部，包含软磁性材料；以及氧化膜，设置于所述基部的表面并包含所述软磁性材料所含有的元素的氧化物；以及绝缘覆膜，使绝缘性的多个纳米粒子附着于所述核粒子，所述纳米粒子的粒径为所述核粒子的粒径的50000分之一以上且100分之一以下，该绝缘物包覆软磁性粉末在提供给以所述核粒子的烧结温度以上进行加热的热处理后，所述热处理后的电阻率为所述热处理前的电阻率的110％以上。

压粉磁芯的特征在于，包含上述绝缘物包覆软磁性粉末。

磁性元件的特征在于，具备上述压粉磁芯。

电子设备的特征在于，具备上述磁性元件。

移动体的特征在于，具备上述磁性元件。

附图说明

图1为示出第一实施方式所述的绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子的示意性剖视图。

图2为示出粉末包覆装置的构成的示意性剖视图。

图3为示出粉末包覆装置的构成的示意性剖视图。

图4为示出热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子的示意性剖视图。

图5为热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子的表面附近剖面的电子显微镜照片。

图6为绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子的表面附近剖面的电子显微镜照片。

图7为示出作为第二实施方式所述的磁性元件的扼流线圈的示意性俯视图。

图8为示出作为第三实施方式所述的磁性元件的扼流线圈的透视立体图。

图9为示出作为第四实施方式所述的电子设备的移动用个人电脑的构成的立体图。

图10为示出作为电子设备的智能手机的构成的俯视图。

图11为示出作为电子设备的静态式数字照相机的构成的立体图。

图12为示出作为第五实施方式所涉及的移动体的汽车的立体图。

附图标记说明：

1：绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子即绝缘物包覆软磁性粒子；2：核粒子；2a：基部；2b：氧化膜；3a：纳米粒子；3b：绝缘覆膜；10、20：作为磁性元件的扼流线圈；11、21：压粉磁芯；1000：磁性元件；1100：作为电子设备的移动型个人电脑；1200：作为电子设备的智能手机；1300：作为电子设备的静态式数字照相机；1500：作为移动体的汽车。

具体实施方式

1.第一实施方式

1.1.绝缘物包覆软磁性粉末

参照图1来说明第一实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末的构成。需要说明的是，在下面的各图中，为了便于图示，使粒子的形状、各部件的尺度与实际不同。另外，在下面的说明中，将绝缘物包覆软磁性粉末的一个粒子也称为绝缘物包覆软磁性粒子。

如图1所示，本实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粒子1具有：核粒子2，具备基部2a以及氧化膜2b；以及绝缘覆膜3b。基部2a包含后述的软磁性材料。氧化膜2b设置于基部2a的表面并包含软磁性材料所含有的元素的氧化物。绝缘覆膜3b设置于核粒子2的表面并具有绝缘性。

在核粒子2的表面混合存在由绝缘性的多个纳米粒子3a生成的绝缘覆膜3b和未成为绝缘覆膜3b而残留的纳米粒子3a。详细而言，在绝缘物包覆软磁性粉末的制造工序中，绝缘覆膜3b以如下方式形成：使多个纳米粒子3a附着于核粒子2，通过纳米粒子3a的烧结温度以上的热处理使多个纳米粒子3a中的至少一部或者全部熔融而成。由此，绝缘覆膜3b与核粒子2一体化而形成。对于绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法在后面描述。

通过上述热处理，多个纳米粒子3a中的一部分可以以维持纳米粒子3a的形状而未熔残留，也可以以因热变形的状态存在，还可以部分嵌入于氧化膜2b。由于纳米粒子3a嵌入到氧化膜2b中，从而核粒子2与纳米粒子3a的接触面积扩大。另外，在核粒子2的表面，绝缘覆膜3b可以呈岛状分布，也可以混合存在形成有绝缘覆膜3b的区域与纳米粒子3a不熔的区域，还可以纳米粒子3a散布在绝缘覆膜3b。

需要说明的是，在核粒子2的表面即使存在未成为绝缘覆膜3b而残存的纳米粒子3a也体现出本发明的效果，核粒子2表面的纳米粒子3a并不是必须的。优选为附着于核粒子2的多个纳米粒子3a全部熔融成为绝缘覆膜3b，绝缘覆膜3b与核粒子2一体化的状态。全部纳米粒子3a成为绝缘覆膜3b，从而进一步扩大与核粒子2的接触面积。因此，在核粒子2的表面的绝缘覆膜3b的包覆率提高，绝缘性、向压粉磁芯等的成型性以及压粉磁芯中的磁特性进一步提高。

在此，在本说明书中，一体化是指两者相互扩散、边界不清晰的复合化的状态以及即使两者的边界明确在其间也不存在间隙、夹杂物，两者紧密接触的状态中的任一者。

在绝缘物包覆软磁性粒子1中，由于在核粒子2的表面存在绝缘覆膜3b，因此多个绝缘物包覆软磁性粒子1聚集而成为绝缘物包覆软磁性粉末时，可以确保粒子间的绝缘性。换言之，在绝缘物包覆软磁性粒子1的表面存在绝缘覆膜3b，从而防止核粒子2彼此的接触，确保核粒子2彼此之间的绝缘电阻。由此，若由绝缘物包覆软磁性粒子1制造压粉磁芯，则在具备该压粉磁芯的磁性元件中涡流损耗降低。需要说明的是，纳米粒子3a也具有绝缘性，因此，即使在核粒子2的表面存在纳米粒子3a也体现出上述效果。

绝缘物包覆软磁性粒子1的形状并不限定为大致球形，例如，也可以为在表面具有多个突起的不规则的形状。绝缘物包覆软磁性粒子1的粒径为1μm以上且50μm以下，优选为2μm以上且30μm以下，更优选为3μm以上且15μm以下。据此，在由绝缘物包覆软磁性粉末制造的压粉磁芯中，降低涡流损耗并且导磁率、磁通密度等磁特性提高。

其中，实际的绝缘物包覆软磁性粒子1以具有粒度分布的多个绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末的方式加以使用。因此，绝缘物包覆软磁性粒子1的粒径改述为作为粉体的绝缘物包覆软磁性粉末的平均粒径。

本说明书中的平均粒径是指体积基准粒度分布(50％)。平均粒径以JIS Z8825中记载的动态光散射法、激光衍射光法来测定。具体而言，例如可以采用以动态光散射法为测定原理的粒度分布计。

1.1.1.核粒子

作为核粒子2的基部2a所包含的软磁性材料，例如可列举：纯铁、作为硅钢的Fe-Si系合金、作为坡莫合金的Fe-Ni系合金、作为坡明德合金的Fe-Co系合金、铁硅铝等的Fe-Si-Al系合金、Fe-Si-Cr系合金、Fe-Cr-Al系合金等各种Fe系合金、各种Ni系合金以及各种Co系合金等。其中，从导磁率、磁通密度等磁特性以及价格等观点出发，优选使用各种Fe系合金。在本实施方式中，作为基部2a所包含的软磁性材料，采用Fe-Si-Cr系合金。

软磁性材料的结晶性没有特别限定，可以为晶态、非晶态(无定形)以及微晶态(纳米晶态)中的任一者。

基部2a优选软磁性材料为主原料。在基部2a中，除软磁性材料以外也可以包含杂质、添加物。作为该添加物，例如可列举：各种金属材料、各种非金属材料、各种金属氧化物材料等。

核粒子2的氧化膜2b包含源自基部2a所含有的软磁性材料的元素的氧化物。具体而言，例如在基部2a的主原料使用Fe-Si-Cr系合金的情况下，氧化膜2b包含氧化铁、氧化铬以及氧化硅中的一种以上。此外，Fe-Si-Cr系合金包含除作为主要元素的Fe、Cr以及Si以外的其它元素时，也可以包含该元素的氧化物，还可以包含主要元素的氧化物与该元素的氧化物这两者。在本实施方式中，氧化膜2b主要包含氧化硅，也可以少量包含氧化铬。

作为氧化膜2b所包含的氧化物，根据使用的软磁性材料，例如可列举：氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化钴、氧化锰、氧化硅、氧化硼、氧化磷、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化钛、氧化钒以及氧化铈等。氧化膜2b包含它们中的一种以上。

这些氧化物的导电性低，因此，核粒子2自身的表面的绝缘电阻高。因此，将绝缘物包覆软磁性粉末应用于压粉磁芯的情况下，在绝缘覆膜3b以及纳米粒子3a的绝缘性的基础上，由于氧化膜2b涡流损耗也降低。

在纳米粒子3a包含氧化物的情况下，氧化膜2b优选包含上述的氧化物中的玻璃形成成分或者玻璃稳定化成分。据此，促进纳米粒子3a向氧化膜2b的密合。详细而言，在玻璃形成成分或玻璃稳定化成分与纳米粒子3a之间产生玻璃化等相互作用，氧化膜2b与纳米粒子3a牢固地密合。因此，纳米粒子3a不易从核粒子2的表面脱落。通过抑制纳米粒子3a的脱落，从而绝缘覆膜3b、纳米粒子3a对核粒子2的表面的包覆率提高，抑制绝缘性降低。

另外，通过上述的玻璃化而促进绝缘覆膜3b及纳米粒子3a与核粒子2的一体化。因此，例如即使将绝缘物包覆软磁性粒子1放置于反复高温与低温的环境中，也不易在核粒子2与绝缘覆膜3b及纳米粒子3a之间产生间隙。因此，抑制水分等向该间隙的侵入并维持绝缘性。即，在绝缘物包覆软磁性粒子1中，对于温度变化的耐性提高。

作为玻璃形成成分，例如可列举：氧化硅、氧化硼以及氧化磷等。作为玻璃稳定化成分，例如例举出氧化铝等。其中，更优选为氧化膜2b包含氧化硅、氧化铝以及氧化铬中的至少一种。

氧化硅为玻璃形成成分，氧化铝为玻璃稳定化成分。因此，在本实施方式中，在氧化膜2b的氧化硅、氧化铝与绝缘覆膜3b或者纳米粒子3a的氧化物等之间容易产生玻璃化等相互作用。由此，绝缘覆膜3b或纳米粒子3a更牢固地密合在核粒子2的表面。另外，氧化铬的化学稳定性高，因此热处理时的改性、劣化被抑制。根据以上，可以提高绝缘物包覆软磁性粉末中的绝缘性。需要说明的是，氧化膜2b所包含的氧化物的种类例如可以通过X射线光电子能谱法等来确定。

可以根据从核粒子2的表面朝向中心的方向，换言之根据在深度方向上的氧原子的浓度分布来确定核粒子2中的氧化膜2b的有无。详细而言，获取在核粒子2的深度方向的氧原子的浓度分布，根据该浓度分布可知氧化膜2b的有无。需要说明的是，在后面的说明中，将氧原子的浓度简称为氧浓度。

上述浓度分布例如可以通过基于联用溅射的俄歇电子能谱的深度方向分析来获取。具体而言，对核粒子2照射电子束而从核粒子2的表层发射俄歇电子。基于该俄歇电子的动能，进行在核粒子2的表层存在的原子的定性及定量。通过溅射使离子碰撞核粒子2的表面，在逐步剥离核粒子2表面的原子层的同时重复该操作。然后，通过将溅射所需要的时间换算为通过溅射剥离的原子层的厚度，从而可知距离核粒子2的表面的深度和原子的组成比的关系。

在此，距离核粒子2表面的深度为300nm的位置可以视为距离该表面足够深。因此，在上述位置的氧浓度可以视为核粒子2的内部即基部2a的氧浓度。因此，根据从核粒子2的表面起在深度方向的氧浓度的分布来算出相对于基部2a的氧浓度的相对量，并确定氧化膜2b的厚度。

详细而言，在制造核粒子2的过程等中，氧化从核粒子2的表面向内部进行。若由在核粒子2的某深度位置的上述分析而算出的氧浓度位于基部2a的氧浓度的±50％的范围内，则视为在该位置不存在氧化膜2b。与此相对，在由上述分析而算出的氧浓度超过基部2a的氧浓度的+50％的情况下，视为存在氧化膜2b。通过重复这样的评价，从而可知氧化膜2b的厚度。

在核粒子2中的氧化膜2b的厚度为5nm以上且200nm以下，优选为10nm以上且100nm以下。据此，核粒子2自身的绝缘性提高。与此同时，由于氧化膜2b在核粒子2中所占的比例得到抑制，因此可以抑制作为核粒子2中的磁性体的密度的降低。另外，氧化膜2b与绝缘覆膜3b以及纳米粒子3a的密合强度进一步提高，绝缘覆膜3b、纳米粒子3a更不易从核粒子2的表面脱落。

作为核粒子2的制造方法，没有特别限定，例如可列举：水雾化法、气体雾化法以及高速旋转水流雾化法等雾化法；还原法；羰基法；粉碎法等公知的粉末制造方法。这些制造方法之中，优选采用水雾化法或者高速旋转水流雾化法。

根据水雾化法或高速旋转水流雾化法，可以更高效地制作微小的粉末。另外，在水雾化法或高速旋转水流雾化法中，由于通过熔融金属与水的接触而进行粉末化，因此在核粒子2的表面形成适当厚度的氧化膜2b。因此，可以高效地制造具备适当厚度的氧化膜2b的核粒子2。

氧化膜2b的厚度根据核粒子2的制造工序中的条件例如熔融金属的冷却速度等来调节。具体而言，若使该冷却速度变慢，则氧化膜2b的厚度变厚。

核粒子2的形状并不限定为大致球形，例如可以为在表面具有多个突起的不规则的形状。提供给绝缘物包覆软磁性粒子1的制造之前的核粒子2的初始粒径为1μm以上且50μm以下，优选为2μm以上且30μm以下，更优选为3μm以上且15μm以下。据此，在由绝缘物包覆软磁性粉末制造的压粉磁芯中，涡流损耗降低并且导磁率、磁通密度等磁特性提高。

在此，实际的核粒子2作为具有粒度分布的多个核粒子2的粉体加以使用。因此，核粒子2的粒径改述为作为粉体的多个核粒子2的平均粒径。

核粒子2的平均粒径根据在制造工序中的熔融金属的每单位时间的滴加量、作为喷雾介质的水的压力、流量等来调节。另外，为了调节核粒子2的平均粒径，也可以进行分级处理。

1.1.2.纳米粒子

纳米粒子3a为包含绝缘性材料的粒子。作为纳米粒子3a包含的绝缘性材料，例如可列举：氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化铁、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化铬、氮化硼、氮化硅以及碳化硅等各种陶瓷材料。纳米粒子3a包含它们中的一种以上。

纳米粒子3a优选为包含上述绝缘性材料中的氧化铝、氧化硅、氧化锆以及氮化硅中的一种以上。这些绝缘性材料的硬度及熔点较高，因此纳米粒子3a及绝缘覆膜3b的硬度及熔点也变高。因此，对于压粉成型时的压缩负载不易产生形状变化，抑制绝缘性的降低而能够在高压下成型。另外，纳米粒子3a及绝缘覆膜3b的耐热性提高，能够进一步抑制热处理时的聚集的产生。在本实施方式中，采用氧化铝作为纳米粒子3a。

纳米粒子3a所包含的绝缘性材料优选为硬度比较高的材料。具体而言，莫氏硬度优选为6.0以上，更优选为6.5以上且9.5以下。据此，不易发生由压粉成型时的压缩负载导致的绝缘覆膜3b、纳米粒子3a的变形。因此，通过压粉成型不易使粒子间的绝缘性降低，在高压下的压粉成型成为可能。在高压下的压粉成型有助于提高压粉磁芯的磁特性。

另外，莫氏硬度处于上述范围的绝缘性材料通常熔点高，因此耐热性也变得比较高。因此，即使施加高温的热处理也不易发生由热导致的变形，压粉成型时向成型模具的填充性等特性不易降低。

提供于绝缘物包覆软磁性粒子1的制造之前的纳米粒子3a的初始粒径为1nm以上且500nm以下，优选为5nm以上且300nm以下，更优选为8nm以上且100nm以下。据此，在绝缘物包覆软磁性粒子1的制造工序中，在使纳米粒子3a附着于核粒子2时，能够对纳米粒子3a施加适当的压力。由此，多个纳米粒子3a良好地密合在核粒子2。

在此，实际的纳米粒子3a作为具有粒度分布的多个纳米粒子3a的粉体来使用。因此，纳米粒子3a的粒径改述为作为粉体的多个纳米粒子3a的平均粒径。

纳米粒子3a的粒径为核粒子2的粒径的50000分之一以上且100分之一以下，优选为30000分之一以上且300分之一以下，更优选为10000分之一以上且500分之一以下。

纳米粒子3a的粒径相对于核粒子2的粒径处于上述范围，从而可以使纳米粒子3a减少间隙地附着在核粒子2的表面，并且使绝缘覆膜3b的厚度较薄。由此，可以进一步提高绝缘性和作为磁性体的密度。

1.1.3.绝缘覆膜

绝缘覆膜3b包覆核粒子2的表面的至少一部分。绝缘覆膜3b的厚度优选为3nm以上且150nm以下，更优选为10nm以上且50nm以下。据此，可以使绝缘物包覆软磁性粒子1中的绝缘性和作为磁性体的密度进一步提高。

绝缘覆膜3b的厚度例如可以通过聚焦离子束制作绝缘物包覆软磁性粒子1的剖面薄片试样，并通过扫描透射电子显微镜来测定。此外，以同样的方式也可以观察绝缘覆膜3b与氧化膜2b一体化的状态、纳米粒子3a与氧化膜2b附着的状态。在绝缘物包覆软磁性粒子1的制造工序中根据附着于核粒子2的纳米粒子3a的量、热处理的温度以及时间等条件来调节绝缘覆膜3b的厚度。

优选地，绝缘覆膜3b与核粒子2的氧化膜2b通过绝缘物包覆软磁性粒子1的制造工序的热处理而至少一部分熔融并一体化。据此，绝缘覆膜3b更牢固地密合于核粒子2而抑制脱落，并且进一步提高绝缘物包覆软磁性粒子1中的绝缘性。

可以与上述绝缘覆膜3b的厚度同样地制作剖面试样，利用该试样的元素映射分析等来确认绝缘覆膜3b与氧化膜2b的一体化。

绝缘覆膜3b因纳米粒子3a为形成材料，而包含与纳米粒子3a同样的绝缘性材料。在本实施方式中，采用氧化铝作为纳米粒子3a，因此绝缘覆膜3b也包含氧化铝。

1.1.4.其它形成材料

除了上述的形成材料以外，绝缘物包覆软磁性粒子1还可以包含除纳米粒子3a以外的具有绝缘性的粒子。该粒子也可以与纳米粒子3a同样地配置在核粒子2的表面。作为该粒子，采用玻璃粒子。作为这样的玻璃粒子所包含的成分，例如可列举：Bi₂O₃、B₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、ZnO、SnO、P₂O₅、PbO、Li₂O、Na₂O、K₂O、MgO、CaO、SrO、BaO、Gd₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃以及Yb₂O₃等，并采用它们中的一种以上。

另外，对于绝缘物包覆软磁性粒子1，除上述玻璃粒子以外，也可以包含硅化合物等非导电性无机材料的粒子。这些除纳米粒子3a以外的具有绝缘性的粒子的含量相对于绝缘物包覆软磁性粒子1中的纳米粒子3a的含量优选为50质量％以下，更优选为30质量％以下。据此，绝缘物包覆软磁性粒子1中的绝缘性进一步提高。

1.2.绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法

参照图2、图3及图4等来说明本实施方式的绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法。在此，在图2及图3中，附图的上下方向沿重力方向，重力从附图的上方向下方产生作用。需要说明的是，在下面说明的绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法为一个例子，并不限定于此。

本实施方式的绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法包括：准备核粒子2和纳米粒子3a的工序；粉末包覆工序，使纳米粒子3a附着在核粒子2的表面；以及热处理工序，对纳米粒子3a所附着的核粒子2施加热处理的。

首先，准备核粒子2。核粒子2可以通过上述水雾化法或高速旋转水流雾化法等来制作，也可以采用市售品作为核粒子2。需要说明的是，可以进行分级处理来将核粒子2的平均粒径调节为期望的数值。

然后，准备纳米粒子3a。在纳米粒子3a的制作时，可以采用公知的制造方法。此外，也可以采用市售品作为纳米粒子3a。需要说明的是，可以进行分级处理来将纳米粒子3a的平均粒径调节为期望的数值。之后，向粉末包覆工序推进。

在粉末包覆工序中，首先制作核粒子2与纳米粒子3a的混合物。具体而言，使用公知的搅拌机或混合机等对核粒子2和纳米粒子3a进行搅拌、混合。混合物在下面描述的纳米粒子3a包覆于核粒子2时也加以搅拌，因此上述由搅拌机、混合机进行的搅拌并不是必须的。

上述混合物中的纳米粒子3a相对于核粒子2的添加量优选为0.1质量％以上且5.0质量％以下，更优选为0.1质量％以上且1.0质量％以下。据此，在制造压粉磁芯时确保了压粉磁芯中的核粒子2的含量。因此，在压粉磁芯中，涡流损耗减少且导磁率、磁通密度等磁特性提高。此外，在绝缘物包覆软磁性粉末中，确保了足够的绝缘性。

其后，使纳米粒子3a机械式地附着于核粒子2。详细而言，将纳米粒子3a机械式地按压到核粒子2的表面，从而用纳米粒子3a包覆核粒子2的表面。

在纳米粒子3a向核粒子2表面的附着即包覆时，可以采用公知的装置。作为公知的装置，例如可列举：锤磨机、盘磨机、辊式粉碎机、球磨机、行星磨、喷射式粉碎机等各种粉碎机、Angmill(注册商标)、高速椭圆型混合机、Mix muller(注册商标)、雅各布森磨、MechanoFusion(注册商标)、Hybridization(注册商标)等各种摩擦混合机、均化器等各种振动混合装置等。

在本实施方式中，示例出粉末包覆装置101作为摩擦混合机的一个例子。如图2及图3所示，粉末包覆装置101具备：容器110、臂120、旋转轴130以及端头140。通过粉末包覆装置101对作为处理对象的核粒子2及纳米粒子3a施加机械压缩力和摩擦力。

容器110为圆筒状，由不锈钢等金属材料形成。在容器110的圆筒的径向上设置有棒状的臂120。臂120在长度方向的长度与容器110圆筒内径相比稍短。

在臂120的长度方向的中心插入有旋转轴130。臂120以旋转轴130为旋转中心进行旋转运动。旋转轴130与容器110圆筒的中心轴一致。

在臂120的一个端部设置有端头140。在端头140上设置有向容器110的内壁侧呈凸状的弯曲面。设定从端头140至旋转轴130为止的臂120的长度以使该弯曲面与容器110的内壁分离规定的距离。由此，通过臂120的旋转运动，端头140的弯曲面在与容器110的内壁保持一定的距离的同时沿着该内壁进行移动。

在臂120的另一端部设置有板状的刮刀150。设定从刮刀150至旋转轴130为止的臂120的长度以使刮刀150与端头140同样地成为与容器110的内壁的距离为规定的距离。由此，刮刀150具有通过臂120的旋转运动而沿着容器110的内壁移动并对该内壁附近进行刮取的功能。

旋转轴130与设置在容器110的外部的未图示的旋转驱动装置连接。因此，旋转轴130通过该旋转驱动装置的驱动而使臂120进行旋转运动。

在容器110中，可以对圆筒状的内部进行封闭。因此，粉末包覆装置101可以将上述内部设为减压或者各种气体气氛来进行工作。在粉末包覆装置101的工作时，优选将容器110的内部设为氩气等非活性气体气氛。

作为纳米粒子3a向核粒子2表面的包覆顺序，首先，将核粒子2和纳米粒子3a的混合物投入到容器110的内部。接着，将容器110的内部封闭并使臂120旋转运动。

图2示出端头140位于上方而刮刀150位于下方的状态。图3示出刮刀150位于上方而端头140位于下方的状态。

如图2所示，利用刮刀150刮取积留在容器110内部的下方的核粒子2及纳米粒子3a。因此，当臂120进行旋转运动时，核粒子2及纳米粒子3a被刮刀150抬起到上方，其后落下，由此加以搅拌。

如图3所示，当通过臂120的旋转运动使端头140到达下方时，核粒子2与纳米粒子3a被夹入于端头140的弯曲面与容器110内壁的间隙。该弯曲面通过臂120的旋转运动而使核粒子2与纳米粒子3a夹持于上述间隙的同时，沿着容器110内壁移动。由此，核粒子2和纳米粒子3a接受压缩力和摩擦力。

通过臂120的旋转运动而重复上述图2及图3的状态，反复施加压缩力与摩擦力，从而使纳米粒子3a包覆于核粒子2的表面。

此时，不需要使纳米粒子3a牢固地固着在核粒子2的表面，在从该工序到下一工序的热处理工序为止期间，以纳米粒子3a不从核粒子2的表面脱落的程度密合即可。因此，核粒子2与纳米粒子3a所接受的压缩力及摩擦力也可以不过于强，取而代之，优选使粉末包覆处理时间较长来进行。

据此，由于压缩力及摩擦力被相对地降低，因此核粒子2、纳米粒子3a不易引起变形。特别是能够抑制核粒子2内的应变的产生，抑制由应变产生的保磁力的降低。另外，通过使上述的压缩力及摩擦力较小且延长处理时间，从而能够抑制在核粒子2的表面产生间隙、偏差，而使纳米粒子3a比较均匀地附着。

使臂120旋转运动的旋转轴130的转速即臂120的转速根据投入到容器110的内部的混合物的质量等来适当设定。上述转速不作特别限定，例如以1分钟为100次至600次左右。

端头140的弯曲面压缩混合物时的按压力根据端头140的大小等来适当设定。上述按压力不作特别限定，例如为30N至500N左右。

粉末包覆的处理时间根据上述的转速及按压力来适当设定。上述处理时间不作特别限定，例如为70分钟至4小时左右。

上述粉末包覆处理为干式的覆盖方法，而与使用有溶液等的湿式涂布法不同。因此，能够在干燥气氛下、非活性气体气氛下进行，抑制核粒子2与纳米粒子3a之间夹杂水分等，绝缘物包覆软磁性粒子1的长期耐久性提高。

需要说明的是，作为制作混合物的前处理，可以根据需要对纳米粒子3a施与表面处理。作为表面处理，例如可例举疏水处理。通过对纳米粒子3a施与疏水处理，从而抑制相对于纳米粒子3a的水分的吸附。因此，可以抑制核粒子2中的因水分导致的劣化等的产生。另外，通过疏水处理，可以进一步抑制绝缘物包覆软磁性粉末中的聚集的产生。

作为上述疏水处理，例如可列举：三甲基甲硅烷基化、苯基化这样的芳基化等。在三甲基甲硅烷基化中，例如采用三甲基氯硅烷这样的三甲基甲硅烷基化剂。在芳基化中，例如采用卤化芳基这样的芳基化剂。

经过粉末包覆工序，从而制作出纳米粒子3a附着在核粒子2的氧化膜2b的表面的热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x。如图4所示，在热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x中，存在嵌入于氧化膜2b的纳米粒子3a以及附着在氧化膜2b的表面的纳米粒子3a。需要说明的是，氧化膜2b中的纳米粒子3a的状态不限定于上述情况，例如既可以是纳米粒子3a的全部嵌入于氧化膜2b，也可以是纳米粒子3a的全部未嵌入氧化膜2b中却附着于表面的状态。然后，向热处理工序推进。

在热处理工序中，对于热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x施加纳米粒子3a的烧结温度以上的热来施与热处理。通过该热处理，去除在热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x所残留的应变。由此，在制造压粉磁芯时，导磁率、保磁力等磁特性提高。另外，核粒子2的表面的纳米粒子3a的至少一部分熔融形成绝缘覆膜3b，而成为图1所示的绝缘物包覆软磁性粒子1。由于在纳米粒子3a的烧结温度以上施与热处理，因此提供给压粉成型时不易产生应变，即使产生应变，也能够通过简单的加热处理来去除应变。

纳米粒子3a的烧结温度即热处理的加热温度根据纳米粒子3a所包含的绝缘性材料来适当设定，为600℃以上且1200℃以下，优选为900℃以上且1000℃以下。施与热处理的时间即加热温度的保持时间不作特别限定，为从30分钟起至10小时以下，优选为1小时以上且6小时以下。据此，与热处理的温度及时间为上述范围外的情况相比，可以在短时间内可靠地进行应变的去除和绝缘覆膜3b的形成。

施与热处理的气氛不作特别限定，可列举：包含氧气及空气等在内的氧化性气体气氛、包含氢气及氨分解气体等在内的还原性气体气氛、包含氮气及氩气等在内的非活性气体气氛、对任意气体减压后的减压气氛等。其中，优选为还原性气体气氛或非活性气体气氛，更优选为减压气氛。据此，可以在抑制核粒子2的氧化膜2b的厚度的增大的同时，实施热处理即所谓退火处理。因此，可得到磁特性良好且通过绝缘覆膜3b进行的核粒子2的包覆率高的绝缘物包覆软磁性粒子1。

热处理所使用的装置不作特别限定，上述的处理条件能够加以设定即可，可以采用公知的电炉等。

在此，相对于热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的粒径即作为粉体的平均粒径，热处理后的绝缘物包覆软磁性粒子1的粒径即绝缘物包覆软磁性粉末的平均粒径为90％以上且110％以下的比率，优选为92％以上且108％以下的比率，更优选为95％以上且105％以下的比率。

这种情况表示在热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x中，在核粒子2彼此之间夹杂绝缘覆膜3b、纳米粒子3a，因此即使施与纳米粒子3a的烧结温度以上的高温热处理，平均粒径也不易产生变化。换言之，表示因高温热处理导致的聚集的产生得以抑制。由此，压粉成型中的填充性良好且成型性提高。而且，由于绝缘物包覆软磁性粒子1的耐热性提高，因此当应用于压粉磁芯、磁性元件时，例如能够在高温度环境下使用的用途中得到高可靠性。

此外，上述粒径的比率为由纳米粒子3a的脱落导致的表观平均粒径的缩小也被抑制的佐证。即，纳米粒子3a从核粒子2脱落被抑制，在制成压粉磁芯时导磁率、磁通密度等磁特性提高。

上述粒径的比率可以通过核粒子2及纳米粒子3a的粒径、上述混合物中的相对于核粒子2的纳米粒子3a的添加量等来调整。例如，当增大上述混合物中的作为粉体的纳米粒子3a的添加量时，上述比率容易成为接近100％的值。另外，当减少上述混合物中的作为粉体的纳米粒子3a的添加量时，上述比率容易成为偏离100％的值。

绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末在热处理后可以实施分级处理。作为分级处理的方法，可列举：筛分分级、惯性分级、离心分级等干式分级；沉降分级等湿式分级。

绝缘物包覆软磁性粉末填充到容器时的体积电阻率即电阻率优选为1MΩ·cm以上，更优选为5MΩ·cm以上且1000GΩ·cm以下，更进一步优选为10MΩ·cm以上且500GΩ·cm以下。

这样的电阻率源自绝缘物包覆软磁性粒子1的氧化膜2b、绝缘覆膜3b以及纳米粒子3a，并不依赖于追加的绝缘材料。因此，当上述电阻率处于上述范围时，确保了绝缘物包覆软磁性粉末中的粒子间的绝缘性，削减了追加的绝缘材料的使用量。因此，在用于压粉磁芯时，增大压粉磁芯中的绝缘物包覆软磁性粉末的含量，能够兼顾磁特性和低损耗。而且，能够提高压粉磁芯的介质击穿电压。绝缘物包覆软磁性粉末等的电阻率可以通过以下顺序来测定。

将1g绝缘物包覆软磁性粉末填充于氧化铝制造的圆筒，在圆筒的两端配置黄铜制造的电极。其后，在使用数字测力仪以20kgf的载重对圆筒两端的电极间进行加压的同时，使用数字万用表测定圆筒两端的电极间的电阻。此时，对圆筒两端的电极间距离也加以测定。

接着，将所测定的加压时的电极间距离、电阻、圆筒内部的横截面积代入到下式(1)来算出电阻率。

电阻率[MΩ·cm]＝电阻[MΩ]×圆筒内部的横截面积[cm²]/加压时的电极间距离[cm]…(1)

需要说明的是，在圆筒的内径为2r[cm]的情况下，圆筒内部的横截面积等于πr²[cm²]。圆筒的内径不作特别限定，例如为0.8cm。另外，加压时的电极间距离不作特别限定，例如为0.425cm。

另外，在提供给以核粒子2的烧结温度以上进行加热的热处理之后，热处理后的电阻率为热处理前的电阻率的110％以上。换言之，绝缘物包覆软磁性粒子1的作为粉体的电阻率是热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的作为粉体的电阻率的110％以上。据此，通过热处理而电阻率值增大，因此绝缘性提高。

经过以上的工序，制造出绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末。

根据本实施方式，可以得到以下效果。

与以往相比，在绝缘物包覆软磁性粉末中，成型性更优异且能够使磁特性提高。详细而言，在绝缘覆膜3b中，纳米粒子3a的至少一部熔融而与核粒子2的氧化膜2b一体化。因此，相比于粒子状态的纳米粒子3a附着于核粒子2的情况，不易从核粒子2的表面脱落。另外，在形成有绝缘覆膜3b的区域中，在核粒子2的表面中的纳米粒子3a间的间隙减少。而且，绝缘覆膜3b是纳米粒子3a熔融而成的，因此以比纳米粒子3a的直径小的厚度形成于核粒子2的表面。因此，作为磁性体的密度提高。由此，在加工为压粉磁芯时，能够提高磁特性。

与粒子状态的纳米粒子3a附着于核粒子2的情况相比，在形成有绝缘覆膜3b的区域中，核粒子2表面的平滑度提高。因此，对于压粉成型时的成型模具容易填充为更致密。由此，能够提高成型性。根据以上，能够提供与以往相比，成型性更优异且磁特性提高的绝缘物包覆软磁性粉末。

相对于核粒子2的作为粉体的平均粒径，纳米粒子3a的作为粉体的平均粒径处于50000分之一以上且100分之一以下的范围，由此能够使纳米粒子3a以间隙减少的方式附着在核粒子2的表面，并且使绝缘覆膜3b的厚度较薄。由此，能够进一步提高绝缘性与作为磁性体的密度。

绝缘物包覆软磁性粒子1的作为粉体的电阻率为热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的作为粉体的电阻率的110％以上，因此，通过热处理而电阻率值增大，从而绝缘性提高。

采用硬度及熔点较高的氧化铝作为纳米粒子3a，因此，纳米粒子3a及绝缘覆膜3b的硬度及软化点也变高。因此，对于压粉成型时的压缩负载，而不易产生形状变化，并抑制绝缘性的降低，能够在高压下成型。另外，纳米粒子3a及绝缘覆膜3b的耐热性提高，能够进一步抑制热处理中产生的聚集。

氧化膜2b主要包含作为玻璃形成成分的氧化硅。因此，在氧化硅与绝缘覆膜3b或纳米粒子3a的氧化铝之间容易产生玻璃化等相互作用。由此，绝缘覆膜3b或者纳米粒子3a更牢固地密合在核粒子2的表面。由此，抑制从核粒子2的纳米粒子3a、绝缘覆膜3b的脱落。另外，氧化膜2b也少量包含氧化铬。因此，抑制热处理时的改性、劣化。由此,能够提高绝缘物包覆软磁性粉末中的绝缘性。

核粒子2中的氧化膜2b的厚度为5nm以上且200nm以下，因此，核粒子2自身的绝缘性提高。与此同时，可以抑制氧化膜2b占核粒子2的比例，抑制核粒子2中的作为磁性体的密度降低。另外，氧化膜2b与绝缘覆膜3b以及纳米粒子3a的密合强度进一步提高，绝缘覆膜3b、纳米粒子3a更不易从核粒子2的表面脱落。

绝缘覆膜3b的厚度为3nm以上且150nm以下，因此能够进一步提高基于绝缘覆膜3b的绝缘性和作为磁性体的密度。

核粒子2中的作为粉体的平均粒径为1μm以上且50μm以下，因此，由绝缘物包覆软磁性粉末制造压粉磁芯时，可以降低涡流损耗，并且提高导磁率、磁通密度等磁特性。

1.3.实施例及比较例

下面，示出实施例以及比较例来更具体地说明本发明的效果。需要说明的是，本发明不受以下实施例的任何限定。

1.3.1.绝缘物包覆软磁性粒子的剖面观察

首先，作为实施例A，实施了本实施方式的绝缘物包覆软磁性粒子1与处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的剖面观察。参照图5及图6来说明作为其观察结果的处理前后的表面状态。需要说明的是，图5与图6分别对单独的粒子进行拍摄的图。

作为核粒子2，准备由水雾化法制造的Fe-Si-Cr系合金的金属粉末。由上述的方法测定的结果是，该金属粉末的平均粒径为10μm。由上述方法分析的结果，该金属粉末的氧化膜2b主要包含氧化硅。另外，准备氧化铝粉末作为纳米粒子3a。由上述的方法进行测定的结果是，该氧化铝粉末的平均粒径为18nm。需要说明的是，在实施例A中，对纳米粒子3a不实施表面处理。在此，在实施例A中，纳米粒子3a粉末的平均粒径相对于核粒子2粉末的平均粒径为约556分之一。

接着，将金属粉末及氧化铝粉末的混合物中的氧化铝粉末相对于金属粉末的添加量设为0.2质量％，投入到上述粉末包覆装置101中，实施粉末包覆工序。详细而言，将粉末包覆装置101中的臂120的转速设为1分钟内250次，将处理时间设为150分钟。由此，得到热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的粉体。

将热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的一部分分配用于后述的观察，对剩余部分实施热处理。具体而言，使用电炉并在氩气气氛下以升温速度每分钟5℃的方式升温至1000℃，然后，在1000℃时保持4小时后冷却至约25℃。由此，得到绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体。

接着，对于热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x及绝缘物包覆软磁性粒子1，通过使用聚焦离子束及扫描透射电子显微镜的上述方法分别观察表面的附近的剖面状态。

如图5所示，在实施例A的热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x中，纳米粒子3a堆积于核粒子2的基部2a表面的氧化膜2b而形成有凸状隆起。在该凸状隆起的区域中，发现多个图像的对比度不同的粒状部位。这表示该区域由多个纳米粒子3a形成。

如图6所示，在实施例A的经过热处理的绝缘物包覆软磁性粒子1中，未发现在图5的凸状隆起的区域所观察到的粒状部位。这表示在氧化膜2b的表面堆积的多个纳米粒子3a通过热处理而成为绝缘覆膜3b。另外，氧化膜2b与绝缘覆膜3b的边界不清晰，因此也表示出氧化膜2b与绝缘覆膜3b一体化。而且，氧化膜2b的厚度变厚。

氧化膜2b与绝缘覆膜3b的一体化的机理推断为如以下所述。在热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的核粒子2中，在氧化膜2b的表面侧分布有氧化硅，在其内侧分布有氧化铬，而且在其内侧的基部2a侧分布有氧化铁。若在该状态下实施热处理，则基部2a所包含的硅降低能级，因此将氧化铁、一部的氧化铬还原并在氧化膜2b中析出为氧化硅，而氧化膜2b变厚。与此相对，被还原的铬、铁向基部2a侧移动。另外，作为纳米粒子3a的氧化铝的通常的熔点为2000℃以上，但除了粒径小之外还通过与氧化膜2b的氧化硅接触而熔点降低。由此，在绝缘物包覆软磁性粒子1中，作为纳米粒子3a的氧化铝熔融而成为绝缘覆膜3b，并且绝缘覆膜3b与氧化膜2b一体化。

1.3.2.绝缘物包覆软磁性粉末的评价

1.3.2.1.绝缘物包覆软磁性粉末的制造

对于实施例1至实施例12的绝缘物包覆软磁性粉末、比较例1至比较例4的绝缘物包覆软磁性粉末以及比较例5的软磁性粉末，参照表1及表2来说明制造条件及评价结果等。在此，后面将实施例1至实施例12统一简称为实施例，将比较例1至比较例5统一简称为比较例。表1以及表2为示出实施例及比较例的绝缘物包覆软磁性粉末的制造条件及评价结果的表。

[表1]

[表2]

制造出实施例及比较例的绝缘物包覆软磁性粉末。详细而言，对实施例1的绝缘物包覆软磁性粉末即绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体描述具体的制造方法。以与实施例A相同的方式准备通过水雾化法而制造的Fe-Si-Cr系合金的核粒子2。由上述的方法测定的结果是，核粒子2的作为粉体的平均粒径为10μm，核粒子2的氧化膜2b由氧化硅(SiO₂)及氧化铬(Cr₂O₃)形成且氧化膜2b的厚度为40nm。

另外，准备氧化铝的纳米粒子3a的粉末。纳米粒子3a的平均粒径由上述方法测定的结果为18nm。在实施例1中，未对纳米粒子3a实施表面处理。在此，在实施例1中，纳米粒子3a粉末的平均粒径相对于核粒子2粉末的平均粒径为约556分之一。表1中，将该数值记载于纳米粒子/核粒子的粒径比率一栏，记载为1/556。需要说明的是，对以下的实施例以及比较例也以相同的方式记载于表1或者表2的纳米粒子/核粒子的粒径比率一栏。

接着，将核粒子2粉末与纳米粒子3a粉末的混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.20质量％，并投入到上述粉末包覆装置101中实施粉末包覆工序。此时，粉末包覆装置101中的处理条件设为与实施例A相同。由此，得到实施例1的热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x。将热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的一部分分配用于后述的评价。

接着，对热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x施与热处理。具体而言，使用电炉在氩气气氛下以升温速度每分钟5℃的方式升温至1100℃，然后在1100℃保持8小时后冷却至约25℃。由此，得到绝缘物包覆软磁性粒子1。

需要说明的是，在表1以及表2中，热处理前后的粒径比率是指经过了热处理的绝缘物包覆软磁性粒子1的作为粉体的平均粒径相对于热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的作为粉体的平均粒径的比率。在实施例1中，该比率为101％。将该比率作为热处理前后的粒径比率记载于表1。需要说明的是，对于以下的实施例及比较例以相同的方式记载于表1或表2。

对于实施例2的绝缘物包覆软磁性粉末，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为3nm，将热处理时的1100℃的保持时间设为4小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/3333。热处理前后的粒径比率为102％。

实施例3的绝缘物包覆软磁性粉末中，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为10nm，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.50质量％，将热处理时的加热温度设为1000℃，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为102％。

实施例4的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为80nm，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为10nm，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.50质量％，将热处理时的1100℃的保持时间设为1小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为105％。

实施例5的绝缘物包覆软磁性粉末中，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为10nm，将热处理时的1100℃的保持时间设为10小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为105％。

实施例6的绝缘物包覆软磁性粉末中，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为10nm，对核粒子2施与表面处理。该表面处理为疏水处理，使用三甲基氯硅烷作为三甲基甲硅烷基化剂。另外，将热处理时的加热气氛设为氢气并将加热温度设为1200℃，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为105％。

实施例7的绝缘物包覆软磁性粉末中，将纳米粒子3a粉末的平均粒径设为10nm，将粉末包覆工序中的粉末包覆装置101的臂120的转速设为1分钟内为约500次，将热处理时的加热温度设为1000℃，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为105％。

实施例8的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为60nm，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.50质量％，将热处理时的加热气氛设为氢气，将加热温度设为1000℃，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/556。热处理前后的粒径比率为102％。

实施例9的绝缘物包覆软磁性粉末中，准备氧化硅粉末作为纳米粒子3a。由上述的方法测定的结果是，该氧化硅粉末的平均粒径为10nm。需要说明的是，在实施例9中对于纳米粒子3a未实施表面处理。另外，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.50质量％，将热处理时的加热气氛设为氢气，将加热温度设为1000℃，将1000℃的保持时间设为4小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为102％。

实施例10的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为50nm。另外，准备氧化锆粉末作为纳米粒子3a。由上述的方法测定的结果是，该氧化锆粉末的平均粒径为20nm。需要说明的是，在实施例10中对于纳米粒子3a未实施表面处理。另外，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.40质量％，除此以外，以与实施例9相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/500。热处理前后的粒径比率为105％。

实施例11的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为50nm。另外，准备氮化硼粉末作为纳米粒子3a。由上述的方法测定的结果是，该氮化硼粉末的平均粒径为10nm。需要说明的是，实施例11中对于纳米粒子3a未实施表面处理。另外，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.40质量％，将热处理时的加热温度设为1000℃，将1000℃的保持时间设为4小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为106％。

实施例12的绝缘物包覆软磁性粉末中，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.30质量％，将热处理时的加热温度1000℃的保持时间设为3小时，除此以外，以与实施例3相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/1000。热处理前后的粒径比率为100％。

比较例1的绝缘物包覆软磁性粉末中，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.85质量％，将粉末包覆工序中的粉末包覆装置101的臂120的转速设为1分钟1200次，将粉末包覆处理时间设为1小时。此外，将热处理时的加热气氛设为氢气，将加热温度设为1000℃，将1000℃的保持时间设为4小时，除此以外，以与实施例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/556。热处理前后的粒径比率为101％。

比较例2的绝缘物包覆软磁性粉末中，使用平均粒径为12nm的氧化铝粉末作为纳米粒子3a粉末，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.59质量％，除此以外，以与比较例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/833。热处理前后的粒径比率为105％。

比较例3的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为50nm，作为纳米粒子3a粉末使用平均粒径为12nm的氧化硅粉末，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.59质量％，除此以外，以与比较例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/833。热处理前后的粒径比率为106％。

比较例4的绝缘物包覆软磁性粉末中，将核粒子2中的氧化膜2b的厚度设为60nm，使用平均粒径为50nm的氮化硼粉末作为纳米粒子3a粉末，将混合物中的纳米粒子3a粉末的添加量设为0.54质量％，除此以外，以与比较例1相同的方式制造。纳米粒子3a相对于核粒子2的粒径比率为1/200。热处理前后的粒径比率为99％。

比较例5中，不对与实施例1同样的核粒子2进行处理而加以使用。详细而言，在核粒子2中，除了省略基于纳米粒子3a的粉末包覆工序之外，与实施例1同样地经过各工序来制造。

1.3.2.2.保磁力的评价

对于实施例的绝缘物包覆软磁性粉末及比较例的绝缘物包覆软磁性粉末及软磁性粉末，使用玉川制作所公司VSM系列TM-VSM1230-MHHL作为磁化测定装置来测定保磁力。按照以下基准来评价各保磁力，将其结果记载于表1及表2。需要说明的是，后面有时将实施例的绝缘物包覆软磁性粉末简称为实施例的粉末，有时将比较例的绝缘物包覆软磁性粉末以及软磁性粉末简称为比较例的粉末。

A：保磁力小于3.0[Oe]。

B：保磁力为3.0[Oe]以上且小于3.5[Oe]。

C：保磁力为3.5[Oe]以上且小于5.0[Oe]。

D：保磁力为5.0[Oe]以上且小于7.0[Oe]。

E：保磁力为7.0[Oe]以上且小于10.0[Oe]。

F：保磁力为10.0[Oe]以上。

1.3.2.3.介质击穿电压的评价

对于实施例以及比较例的粉末，由以下所述的方法测定介质击穿电压并将其数值记载于表1以及表2。

具体而言，将实施例以及比较例的各粉末2g填充于内径8mm的氧化铝制的圆筒，在圆筒的两端配置黄铜制造的电极。其后，在25℃环境下，使用数字测力仪对圆筒两端的电极间施加40kg/cm²的压力的同时，对电极间施加2秒电压50V。此时，由数字万用表测定电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。

接着，将施加于电极间的电压升压至100V并保持2秒，测定此时电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。

而且，在将施加于电极间的电压从150V起以每次50V升压的同时，测定每次的电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。进行每次50V的升压以及电阻的测定直至产生绝缘击穿。需要说明的是，施加于电极间的电压设为最大1000V，在1000V时未发生绝缘击穿的情况下，以1000V终止测定。

每次将粉末更新的同时，对其实施三次上面的一系列操作。并且，将在三次中产生绝缘击穿的最低电压值作为介质击穿电压。

1.3.2.4.填充性的评价

对于实施例及比较例的粉末，对作为压粉成型时的成型性的指标的填充性评价填充率，并将其结果记载于表1以及表2。

首先，对于实施例及比较例的粉末测定表观密度。具体而言，依据JIS Z 2504：2012所规定的金属粉-表观密度测定方法来进行测定。

接着，对于实施例及比较例的粉末，通过恒体积膨胀法来测定真密度。需要说明的是，表观密度以及真密度的单位为g/cm³。

并且，将表观密度除以真密度得到的值计算为填充率[％]，按照以下基准将各填充率作为填充性加以评价。

A：填充率为40％以上。

B：填充率为35％以上且小于40％。

C：填充率为30％以上且小于35％。

D：填充率小于30％。

E：粉末产生烧结而无法测定。

1.3.2.5.导磁率的评价

由实施例以及比较例的粉末制造用于扼流线圈的环状的磁芯即所谓环形铁芯，测定该环形铁芯中的导磁率。详细而言，以按照固体成分量计为2.0质量％的添加量的方式对粉末添加作为粘结材料的环氧系树脂的甲乙酮溶液。将其混合并干燥而制成块状物。粉碎该块状物之后，利用成型压力3000kgf/cm²冲压成型为外径φ14mm、内径φ7mm、厚度3mm的环状，接着，以150℃实施30分钟的加热而制成环形铁芯。使用Agilent公司的4294A精密阻抗分析仪对该环形铁芯测定频率100kHz的导磁率。按照以下的评价基准评价所测定的各导磁率，并将其结果记载于表1及表2。

A：导磁率为29以上。

B：导磁率为28以上且小于29。

C：导磁率为27以上且小于28。

D：导磁率小于27。

1.3.2.6.热处理时的电阻率变化的评价

对实施例以及比较例的粉末测定提供给热处理前与之后的电阻率的变化。电阻率的测定方法采用上述的方法。在热处理前后对实施例以及比较例的粉末进行该测定，热处理后的测定值除以热处理前的测定值，将其作为由热处理导致的电阻率的变化[％]而记载于表1及表2。

1.3.2.7.热处理时的粒子比表面积的变化的评价

对于实施例以及比较例的粉末，通过气体吸附法来测定作为有助于成型性的事项即由热处理引起的粉末粒子中的比表面积的变化。在热处理前后对实施例及比较例的粉末进行该测定，将热处理后的测定值除以热处理前的测定值，将其作为比表面积的变化[％]记载于表1以及表2。需要说明的是，该数值越小意味着热处理后的粉末粒子的形状越接近球形，粉末的粒子越接近球形，成型时的填充性即成型性越提高。

1.3.2.8.评价结果的总结

如表1及表2所示，关于实施例的粉末，在所有水平中填充性为B评价以上，并且由热处理导致的比表面积的变化为70％以下。由此，表示实施例的粉末的成型性优异。另外，可知关于实施例的粉末，在所有水平中保磁力及导磁率为B评价以上，并且介质击穿电压为650V以上。而且，可知关于实施例的粉末，在所有水平中由热处理导致的电阻率的变化为110％以上，绝缘性得以提高。由此，表示实施例的粉末的磁特性提高。

与此相对，关于比较例的粉末，除比较例5以外，在全部水平中由热处理导致的比表面积的变化为85％以上，在比较例1中填充性评价为C。此外，在比较例的粉末中，除比较例5以外，在全部水平中导磁率评价为C，并且在比较例2至比较例4中介质击穿电压为300V。由此，表示出在比较例中不能兼顾高导磁率和高耐电压。而且，可知在比较例5中填充性评价为E，并且不能确保绝缘性。需要说明的是，在比较例5中，在热处理时产生因烧结导致的聚集，因此无法确认由热处理导致的比表面积的变化。从以上得知相对于实施例的粉末，比较例的粉末的成型性以及磁特性差。

2.第二实施方式

2.1.压粉磁芯以及扼流线圈

参照图7来说明具备第二实施方式所述的压粉磁芯以及该压粉磁芯的磁性元件。在本实施方式中，将扼流线圈作为磁性元件进行示例。需要说明的是，本实施方式的磁性元件并不限定为扼流线圈，可以应用于感应器、噪声滤波器、电抗器、变压器、电机、致动器、天线、电磁波吸收体、电磁阀、发电机等具备磁芯的各种磁性元件。另外，本实施方式的压粉磁芯可以应用于上述的各种磁性元件所具备的磁芯。

如图7所示，本实施方式所涉及的扼流线圈10具备：环状(环形形状)的压粉磁芯11以及卷绕于压粉磁芯11的导线12。这样的扼流线圈10通常称为环形线圈。需要说明的是，压粉磁芯11的形状并不限定为环状。

压粉磁芯11包含上述实施方式的绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末，该绝缘物包覆软磁性粉末压粉成型而成。详细而言，将绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体、作为粘合剂的粘结材料以及有机溶剂作为形成材料进行混合，将所得到的混合物通过成型模具进行加压成型来制造压粉磁芯11。该混合物中也可以适当含有各种添加剂。

压粉磁芯11可以根据需要包含除绝缘物包覆软磁性粉末以外的其它软磁性粉末。该情况下，绝缘物包覆软磁性粉末与其它的软磁性粉末的混合比不作特别限定，可以任意地设定。另外，在压粉磁芯11包含其它的软磁性粉末的情况下，其它的软磁性粉末的种类不限定为一种。

作为压粉磁芯11所使用的粘结材料的形成材料，例如可列举：硅酮系树脂、环氧系树脂、酚系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂及聚苯硫醚系树脂等有机材料、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰及磷酸镉等磷酸盐、硅酸钠等硅酸盐(水玻璃)等无机材料。其中，优选使用热固化性的聚酰亚胺系树脂及环氧系树脂。据此，热固化性的聚酰亚胺系树脂及环氧系树脂的基于加热的固化性及耐热性比其它的粘结材料的高，因此，压粉磁芯11的制造变得容易，并且压粉磁芯11的耐热性提高。

需要说明的是，在压粉磁芯11中，粘结材料并非必须的形成材料，根据需要而加以使用即可。即使在压粉磁芯11不使用粘结材料的情况下，由于在上述实施方式的绝缘物包覆软磁性粉末中确保了粒子间的绝缘，因此也可抑制粒子间的导通引起的损耗的产生。

根据期望的饱和磁通密度、机械特性、所允许的涡流损耗等，压粉磁芯11所包含的粘结材料的比例相对于绝缘物包覆软磁性粉末的含量而稍有不同，优选为0.5质量％以上且5.0质量％以下，更优选为1.0质量％以上且3.0质量％以下。据此，在压粉磁芯11中，可以使绝缘物包覆软磁性粉末的各粒子彼此充分结合，并且提高饱和磁通密度、导磁率等磁特性。

作为有机溶剂，能够溶解粘结材料即可，而不作特别限定，例如可列举：甲苯、异丙醇、丙酮、甲乙酮、氯仿以及醋酸乙酯等各种溶剂。需要说明的是，有机溶剂是在压粉磁芯11的制造工序中挥发的成分。

卷绕于压粉磁芯11的导线12中采用导电性高的形成材料。作为这样的形成材料，可列举出包含Cu、Al、Ag、Au以及Ni等的金属。

导线12优选具备在表面具有绝缘性的表面层。利用表面层来防止压粉磁芯11与导线12间的短路的产生。表面层例如由各种树脂材料构成。

2.2.扼流线圈的制造方法

对于本实施方式的扼流线圈10的制造方法进行说明。

首先，将绝缘物包覆软磁性粉末、粘结材料、有机溶剂以及各种添加剂混合制作混合物。使该混合物干燥制成块状物后，将该块状物粉碎制成造粒粉末。

接着，将造粒粉末成型为期望的压粉磁芯的形状而制成成型体。此时，作为造粒粉末的成型方法，不作特别限定，例如可列举：冲压成型、挤出成型、注射成型等方法。此时，成型体的形状尺寸也要考虑到对成型体加热时的收缩。另外，采用冲压成型时的成型压力设为1t/cm²(98MPa)以上且10t/cm²(981MPa)以下左右。

接着，对成型体进行加热并使粘结材料固化。成型体的加热温度根据粘结材料的种类、含量来适当设定。例如，在使用有机材料作为粘结材料的情况下，加热温度优选为100℃以上且500℃以下左右，更优选为120℃以上且250℃以下左右。另外，成型体的加热时间根据加热温度来适当设定，例如设为30分钟以上且5小时以下左右。将加热后的成型体冷却得到压粉磁芯11。然后，沿着压粉磁芯11的外周面缠绕导线12制成扼流线圈10。

再次，在本实施方式中，将压粉磁芯11作为绝缘物包覆软磁性粉末的用途进行例示，但该用途并不限定于此。绝缘物包覆软磁性粉末例如也可以应用于磁阻断片、磁头等包含压粉体的磁性设备。

根据本实施方式，可以得到下面的效果。

可以提供绝缘性及磁特性提高的压粉磁芯11、以及磁特性提高的扼流线圈10。

详细而言，压粉磁芯11包含上述实施方式的绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体。因此，压粉磁芯11的粒子间的绝缘性及耐热性提高，在高温环境下涡流损耗也被降低。此外，绝缘物包覆软磁性粉末被施与高温的热处理，因此保磁力降低且磁滞损耗降低。由此，压粉磁芯11得以低损耗化且磁特性提高。而且，具备压粉磁芯11的扼流线圈10也得以高性能化及低损耗化。因此，当将压粉磁芯11以及扼流线圈10搭载于电子设备等中时，能够促进电子设备等的消耗电力的降低、高性能化、在高温环境下的可靠性提高。

3.第三实施方式

参照图8来说明具备第三实施方式所涉及的压粉磁芯以及该压粉磁芯的磁性元件。在本实施方式中，将扼流线圈作为磁性元件进行示例。相对于第二实施方式的扼流线圈10，本实施方式所涉及的扼流线圈使压粉磁芯及导线的形状、配置不同。因此，对与第二实施方式相同的构成省略重复的说明。

如图8所示，在本实施方式所涉及的扼流线圈20中，成型为线圈状的导线22被埋设在压粉磁芯21的内部。即，扼流线圈20具备压粉磁芯21，导线22由压粉磁芯21包埋。压粉磁芯21包含第一实施方式的绝缘物包覆软磁性粒子1的粉体即绝缘物包覆软磁性粉末，并由该绝缘物包覆软磁性粉末压粉成型而成。

制造扼流线圈20时，首先将导线22配置在成型模具的空腔内，并且将包含绝缘物包覆软磁性粉末的造粒粉末填充在空腔内。即，在空腔内以导线22由造粒粉末包纳的方式配置。需要说明的是，相对于第二实施方式的造粒粉末，该造粒粉末包含相同的形成材料并以相同的方式制作。

接着，将造粒粉末与导线22一起通过成型模具进行加压成型制成成型体。其后，以与第二实施方式相同的方式对成型体进行加热，制成包埋有导线22的压粉磁芯21即扼流线圈20。

根据本实施方式，除了第二实施方式的效果之外，还可以得到以下效果。

扼流线圈20较容易小型化。因此，能够给提供小型且能够与大电流对应的低损耗、低发热的扼流线圈20。此外，导线22包埋于压粉磁芯21中，因此在导线22与压粉磁芯21之间不易产生间隙。因此，可以抑制压粉磁芯21中的磁应变所导致的振动，抑制伴随该振动的噪声的产生。

4.第四实施方式

参照图9、图10以及图11来说明第四实施方式所述的电子设备。本实施方式所涉及的电子设备具备上述实施方式的磁性元件。在下面的说明中，将移动型的个人电脑、智能手机以及静态式数字照相机作为本实施方式所述的电子设备进行示例。需要说明的是，具备上述实施方式的磁性元件的电子设备并不限定于此。

如图9所示，作为本实施方式的电子设备的移动型个人电脑1100具有：包括键盘1102的主体部1104、以及包括显示部1105的显示单元1106。显示部1105例如采用液晶显示装置。相对于主体部1104，显示单元1106经由未图示的铰链结构部而被支承为可转动。个人电脑1100例如内置开关电源用的扼流线圈、感应器以及电机等磁性元件1000。

如图10所示，作为本实施方式的电子设备的智能手机1200具有多个操作按键1202、听筒1204以及话筒1206。在操作按键1202与听筒1204之间配置有显示部1205。智能手机1200例如内置有感应器、噪声滤波器以及电机等磁性元件1000。

如图11所示，作为本实施方式的电子设备的静态式数字照相机1300具有：机壳1302、受光单元1304、快门按键1306以及存储器1308。静态式数字照相机1300将被拍物体的光像通过CCD(Charge Coupled Device)等拍摄元件进行光电转换，而生成拍摄信号。需要说明的是，在图11中，也简单地示出静态式数字照相机1300与外部设备的连接。

在机壳1302的背面配置有显示部1305。显示部1305基于由未图示的CCD产生的拍摄信号而显示拍摄出的图像。显示部1305也发挥以电子图像的方式显示被拍物体的取景器的功能。显示部1305例如采用液晶显示装置。另外，在机壳1302的正面即图11的里面侧中配置有包含光学透镜、CCD等的受光单元1304。

在静态式数字照相机1300的使用时，拍摄者确认在显示部1305所显示的被拍物体的电子图像并按下快门按键1306，从而作为该电子图像的CCD的拍摄信号被传输到存储器1308中并被储存。

另外，静态式数字照相机1300在机壳1302的侧面具有图像信号用的输出端子1312以及数据通信用的输入输出端子1314。例如，根据需要分别在输出端子1312连接显示器1430，在输入输出端子1314连接个人电脑1440。由此，储存在存储器1308的拍摄信号被输出到显示器1430、个人电脑1440。静态式数字照相机1300例如内置感应器、噪声滤波器等磁性元件1000。

在上述三种电子设备所具备的磁性元件1000中应用上述实施方式的磁性元件。需要说明的是，本实施方式的电子设备并不限定于移动型个人电脑1100、智能手机1200以及静态式数字照相机1300。作为具备上述实施方式的磁性元件的电子设备，例如可列举：智能手机、平板电脑终端、穿戴设备终端、钟表、喷墨打印机等喷墨式喷出装置、膝上型个人电脑、电视、摄像机、磁带录像机、车辆导航等导航装置、传呼机、包含带通信功能的电子记事本、电子词典、计算器、电子游戏机、文字处理器、工作站、视频电话、防盗用监视器、电子双筒望远镜、POS(Point Of Sale)系统终端、电子体温计、血压计、血糖计、心电图测量装置、超声波诊断装置以及电子内视镜等医疗设备、鱼群探测器、各种测定设备、车辆、航空器以及船舶等的测量仪表类、汽车驱动用控制设备等移动体控制设备类、飞行模拟器等。

根据本实施方式，可以提供小型且高性能的电子设备。

5.第五实施方式

参照图12来说明作为第五实施方式所涉及的移动体的汽车。

如图12所示，本实施方式的汽车1500具备磁性元件1000。磁性元件1000应用上述实施方式的磁性元件。

详细而言，磁性元件1000例如内置于车辆导航系统、防抱死制动系统、引擎控制单元、混合动力汽车、电动汽车的功率控制单元、车身姿态控制系统、自动驾驶系统以及空调控制单元等电子控制单元、驱动用电机、发电机以及电池组等各种汽车部件。

在此，应用有磁性元件1000的移动体并不限定于汽车，例如，也可以是二轮车、自行车、航空器、直升飞机、船舶、潜水艇、铁路车辆、火箭、宇宙飞船等。

根据本实施方式，可以提供在高温下也具有优异的可靠性且高性能的移动体。

需要说明的是，以上所述的实施方式是用于说明本发明的一个例子。本发明并不限定于上述的实施方式，在不改变本发明的主旨的范围内所实施的各种变形例也包含在本发明中。

Claims (12)

1.一种绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，具有：

核粒子，具备：基部，包含软磁性材料；以及氧化膜，设置于所述基部的表面并包含所述软磁性材料所含有的元素的氧化物；以及

绝缘覆膜，使绝缘性的多个纳米粒子附着于所述核粒子，

所述纳米粒子的粒径为所述核粒子的粒径的50000分之一以上且100分之一以下，

所述绝缘物包覆软磁性粉末在进行以所述核粒子的烧结温度以上的温度加热的热处理后，所述热处理后的电阻率为所述热处理前的电阻率的110％以上。

2.根据权利要求1所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述绝缘覆膜为多个所述纳米粒子的一部分或者全部熔融而与所述核粒子一体化的状态。

3.根据权利要求1所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述纳米粒子包含氧化铝、氧化硅、氧化锆以及氮化硅中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述氧化膜包含氧化硅、氧化铝以及氧化铬中的至少一种。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述氧化膜的厚度为5nm以上且200nm以下。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述绝缘覆膜的厚度为3nm以上且150nm以下。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述绝缘覆膜与所述氧化膜的至少一部分熔融而一体化。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的绝缘物包覆软磁性粉末，其特征在于，

所述核粒子的粒径为1μm以上且50μm以下。

9.一种压粉磁芯，其特征在于，包含权利要求1至8中任一项所述的绝缘物包覆软磁性粉末。

10.一种磁性元件，其特征在于，具备权利要求9所述的压粉磁芯。

11.一种电子设备，其特征在于，具备权利要求10所述的磁性元件。

12.一种移动体，其特征在于，具备权利要求10所述的磁性元件。

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