JP2021134275A - 有機溶剤、混合溶液及びポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)下記の成分A及びB;
A)1気圧下での沸点が200℃以下である非プロトン性極性溶剤;
B)水;
を含有し、ガスクロマトグラフィーにより測定される前記成分Aの含有量が50%以上であり、カールフィッシャー法により測定される前記成分Bの含有量が40〜500ppmの範囲内であることを特徴とする有機溶剤。
(2)前記成分Aが、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)に記載の有機溶剤。
(3)テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を混合し、重合させてポリアミド酸を得るために用いられる溶剤であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の有機溶剤。
(4)(1)〜(3)のいずれか1項に記載の有機溶剤と、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を含有する混合溶液。
(5)前記テトラカルボン酸無水物成分及び前記ジアミン成分に由来する全モノマー成分のうち、ビフェニル骨格を有するモノマーを50モル%以上含有することを特徴とする(4)に記載の混合溶液。
(6)前記ジアミン成分が、下記一般式(1)で表されるジアミン化合物を20モル%以上含有することを特徴とする(4)又は(5)に記載の混合溶液。
(7)下記の工程a〜d;
a)(1)〜(3)のいずれか1項に記載の有機溶剤と、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を含有する混合溶液を準備する工程;
b)前記混合溶液中で、前記テトラカルボン酸無水物成分と前記ジアミン成分とを反応させて、ポリアミド酸の溶液を得る工程;
c)基材上に前記ポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥することによって、前記ポリアミド酸の樹脂膜を形成する工程;
d)前記樹脂膜を熱処理し、前記ポリアミド酸をイミド化することによって、ポリイミドフィルムを得る工程;
を備えることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。
(8)前記工程cで発生した溶剤蒸気から有機溶剤を回収して、前記混合溶液の有機溶剤として再利用することを特徴とする請求項7に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
(9)前記工程aの有機溶剤が、前記工程cで発生した溶剤蒸気を回収する工程を経由して得られたものであることを特徴とする(7)に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
本実施の形態の有機溶剤は、下記の成分A及びB;
A)1気圧下での沸点が200℃以下である非プロトン性極性溶剤;
B)水;
を含有する。
成分Aは、1気圧下での沸点が200℃以下の非プロトン性極性溶剤であるが、水との相溶性と含水量の制御のしやすさから、沸点の下限値が120℃以上であるものが好ましい。沸点が200℃以下であれば、例えばポリアミド酸をイミド化する過程で系外へ放出されやすく、イミド化後のポリイミドフィルムに含まれる非プロトン性極性溶剤の含有量を低減することができる。非プロトン性極性溶剤の残存量は、ポリアミド酸のイミド化の割合と密接な関係があり、非プロトン性極性溶剤の割合がイミド化の割合に対して多いと、非プロトン性極性溶剤が可塑剤として機能し、分子鎖の再コンフォメーション化が起こることで、フィルム化したときのヘイズが上昇すると考えられる。従って、沸点が200℃を超える非プロトン性極性溶剤はイミド化の際に残存しやすく、ヘイズが高くなるので、非プロトン性極性溶剤の沸点を200℃以下とし、ヘイズの上昇を抑制する。
本発明の有機溶剤において、成分Bの水は、カールフィッシャー法により測定される含有量が40〜500ppmの範囲内であり、好ましくは40〜450ppmの範囲内、より好ましくは40〜400ppmの範囲内がよい。このような範囲内に制御することで、例えばポリアミド酸をイミド化する過程で、ポリアミド酸の加水分解が生じにくくなり、またポリアミド酸のアミド基に配位可能な水分子が存在することで、ポリアミド酸の低温での閉環反応が阻害されやすくなるので、結果としてイミド化温度を高くすることができると考えられる。このため、ポリアミド酸のイミド化の進行に伴って非プロトン性極性溶剤の残存量を低減でき、フィルム化したときのヘイズの上昇を抑制できると考えられる。
ビフェニルジイル基の代表例としては、下記の式(b)で表されるものを挙げることができる。ビフェニルテトライル基の代表例としては、下記の式(c)で表されるものを挙げることができる。なお、ビフェニルジイル基及びビフェニルテトライル基において、芳香環における結合手は、式(b)及び式(c)に示す位置に限定されるものではなく、また、上記のとおり、これらの残基に含まれる芳香環は、任意の置換基を有していてもよい。
なお、「独立に」とは、上記式(2)、(3)の内の一つにおいて、または両方において、複数の連結基X、連結基X1とX2、複数の置換基R5、R6、R7、R8、さらに、整数j、k、l、mが、同一でもよいし、異なっていてもよいことを意味する。
本実施の形態のポリイミドフィルムの製造方法は、下記の工程a〜d;
a)本発明に係る有機溶剤と、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を含有する混合溶液を準備する工程と、
b)前記混合溶液中で、前記テトラカルボン酸無水物成分と前記ジアミン成分とを反応させて、ポリアミド酸の溶液を得る工程と、
c)基材上に前記ポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥することによって、前記ポリアミド酸の樹脂膜を形成する工程と、
d)前記樹脂膜を熱処理し、前記ポリアミド酸をイミド化することによって、ポリイミドフィルムを得る工程と、
を備えることができる。
工程aで使用する有機溶剤は、前記成分A及びBを含有するものである。
工程bでは、例えばテトラカルボン酸無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶剤に溶解して、0〜100℃の範囲内の温度で30分〜24時間撹拌し重合反応させて、ポリアミド酸の溶液を得る。反応にあたっては、生成するポリアミド酸が溶媒中に5〜30質量%の範囲内、好ましくは10〜20質量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。
工程bで得られたポリアミド酸の溶液を基材上に塗布し、その後の熱処理で乾燥及びイミド化(又は硬化)される。熱処理の方法は、一般的には、例えば80〜400℃の範囲内の温度条件で1〜60分間の範囲内の時間加熱するといった熱処理が好適に採用される。その際、ポリアミド酸のイミド化を進行させるためには、溶解又は混和する有機溶剤を蒸発させる熱処理と、ポリアミド酸に配位した有機溶剤を系外へ放出させる熱処理とが必要となる。
工程cで使用される基材については、ポリイミドフィルム(又はポリイミド層)を補強する目的と、ポリイミドフィルムの伸縮変化を抑制して、寸法精度を維持する目的で使用されるものである。また、基材は、ポリアミド酸の溶液が塗布される対象となり、カットシート状、ロール状又はエンドレスベルト状などの形状を使用できる。生産性を得るためには、ロール状又はエンドレスベルト状の形態とし、連続生産可能な形式とすることが効率的である。さらに、ポリイミドフィルムの寸法精度の改善効果をより大きく発現させる観点から、支持基材は長尺に形成されたロール状のものが好ましい。
工程cで発生した溶剤蒸気から有機溶剤を回収する工程を有することが好ましい。有機溶剤の回収は、ポリアミド酸の溶液を塗布した後の乾燥によって発生した溶剤蒸気から有機溶剤を回収することによって行うが、工程dの熱処理工程で発生した溶剤蒸気からも有機溶剤を回収してもよい。このように回収した溶剤は、工程aの有機溶剤として再利用する。
再生溶剤の水分量は、カールフィッシャー水分測定装置(微量水分測定装置AQ−300、平沼産業社製)を用いて測定を行った。
ガスクロマトグラフ(カラム:G−100)を用い、溶剤純度を測定した。得られた全ピーク面積における溶剤の主ピーク面積の割合を百分率で表した値である。
E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV−II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%〜90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
銅箔の表面粗度は、AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名;Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名;TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m)を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲で測定し、十点平均粗さ(Rzjis)を求めた。
ヘイズ測定装置(濁度計:日本電色工業社製、商品名;NDH5000)を用い、5cm×5cmのサイズのポリイミドフィルムについて、ASTM D 1003に記載の測定方法により行った。
3mm(塗工幅方向)×20mm(塗工長さ方向)のサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(Bruker社製、商品名;4000SA)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から260℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
TPE−Q:1,4-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
ビスアニリン-P:1,4-ビス[2-(4-アミノフェニル)-2-プロピル]ベンゼン(三井化学ファイン社製、商品名;ビスアニリン-P)
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
DMF:N,N-ジメチルホルムアミド
反応槽に14.20質量部のm−TB(0.067モル部)及び3.45質量部のTPE−Q(0.012モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の新規品のDMAc(含水率10 wt ppm、純度99.9%以上)を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、12.66質量部のPMDA(0.058モル部)及び5.69質量部のBPDA(0.019モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液a-1を得た。ポリアミド酸溶液a-1の粘度は34,900cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は30,100cpsであった。
反応槽に14.49質量部のm−TB(0.068モル部)、1.11質量部のTPE−Q(0.004モル部)及び1.31質量部のビスアニリン-P(0.004モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の新規品のDMAc(含水率10 wt ppm、純度99.9%以上)を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、8.13質量部のPMDA(0.037モル部)及び10.97質量部のBPDA(0.037モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液b-1を得た。ポリアミド酸溶液b-1の粘度は35,500cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は32,800cpsであった。
反応槽に14.20質量部のm−TB(0.067モル部)及び3.45質量部のTPE−Q(0.012モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の新規品のDMF(含水率15 wt ppm、純度99.9%以上)を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、12.66質量部のPMDA(0.058モル部)及び5.69質量部のBPDA(0.019モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液a-2を得た。ポリアミド酸溶液a-2の粘度は32,700cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は28,900cpsであった。
反応槽に18.71質量部のBAPP(0.046モル部)並びに重合後の固形分濃度が12重量%となる量の新規品のDMAc(含水率10 wt ppm、純度99.9%以上)を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、10.09質量部のPMDA(0.046モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液c-1を得た。ポリアミド酸溶液c-1の粘度は2,100cpsであった。
反応槽に18.71質量部のBAPP(0.046モル部)並びに重合後の固形分濃度が12重量%となる量の新規品のDMF(含水率15 wt ppm、純度99.9%以上)を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、10.09質量部のPMDA(0.046モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液c-2を得た。ポリアミド酸溶液c-2の粘度は1,600cpsであった。
厚さ18μmで幅1,080mmの長尺状の圧延銅箔(Rzjis=0.88μm)の片面に合成例4で調製したポリアミド酸溶液cを硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。次に、乾燥したポリアミド酸溶液cの上に合成例1で調整したポリアミド酸溶液a-1を硬化後厚みが20μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。更に、乾燥したポリアミド酸溶液a-1の上に合成例4で調整したポリアミド酸溶液cを硬化後厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。この際、ポリアミド酸溶液c-1、ポリアミド酸溶液a-1及びポリアミド酸溶液c-1の塗布、加熱処理に用いた上記工程を第1の熱処理工程とした。その後、160℃から360℃まで昇温してイミド化させる第2の熱処理工程を得て、厚み25μmの多層のポリイミド樹脂層からなる銅張積層体1得た。得られた銅張積層板A-1について、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、多層ポリイミドフィルムA-1を調製した。この多層ポリイミドフィルムA-1のヘイズは75.30%、CTEは21ppm/Kであった。
このとき第1の熱処理工程で発生した溶剤蒸気は、水と気液接触させて溶解させ溶剤回収液とした後、蒸留により溶剤と水に分離して再生DMAc1を得た。
この際、再生DMAc1の純度は99.99(%)、含水率は41(wt ppm)であった。
厚さ18μmで幅1,080mmの長尺状の圧延銅箔(Rzjis=0.88μm)の片面に合成例4で調製したポリアミド酸溶液c-1を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。次に、乾燥したポリアミド酸溶液cの上に合成例2で調整したポリアミド酸溶液b-1を硬化後厚みが20μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。更に、乾燥したポリアミド酸溶液b-1の上に合成例4で調整したポリアミド酸溶液c-1を硬化後厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。この際、ポリアミド酸溶液c-1、ポリアミド酸溶液b-1及びポリアミド酸溶液c-1の塗布、加熱処理に用いた上記工程を第1の熱処理工程とした。その後、160℃から360℃まで昇温してイミド化させる第2の熱処理工程を得て、厚み25μmの多層のポリイミド樹脂層からなる銅張積層体B-1得た。得られた銅張積層板B-1について、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、多層ポリイミドフィルムB-1を調製した。この多層ポリイミドフィルムB-1のヘイズは81.83%、CTEは23ppm/Kであった。
このとき得られた再生DMAcの純度の測定および含水率を実施した結果を表1に示す。
厚さ18μmで幅1,080mmの長尺状の圧延銅箔(Rzjis=0.88μm)の片面に合成例5で調製したポリアミド酸溶液c-2を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。次に、乾燥したポリアミド酸溶液c-2の上に合成例3で調整したポリアミド酸溶液a-2を硬化後厚みが20μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。更に、乾燥したポリアミド酸溶液a-2の上に合成例5で調整したポリアミド酸溶液c-2を硬化後厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。この際、ポリアミド酸溶液c-2、ポリアミド酸溶液a-2及びポリアミド酸溶液c-2の塗布、加熱処理に用いた上記工程を第1の熱処理工程とした。その後、160℃から360℃まで昇温してイミド化させる第2の熱処理工程を得て、厚み25μmの多層のポリイミド樹脂層からなる銅張積層体A-2得た。得られた銅張積層板A-2について、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、多層ポリイミドフィルムA-2を調製した。この多層ポリイミドフィルムA-2のヘイズは72.16%、CTEは20ppm/Kであった。
この際、再生DMF1の純度は99.98(%)、含水率は246(wt ppm)であった。
厚さ18μmで幅1,080mmの長尺状の圧延銅箔(Rzjis=0.88μm)の片面に合成例4で調製したポリアミド酸溶液c-1を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。次に、乾燥したポリアミド酸溶液c-1の上に合成例3で調整したポリアミド酸溶液a-2を硬化後厚みが20μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。更に、乾燥したポリアミド酸溶液a-2の上に合成例4で調整したポリアミド酸溶液c-1を硬化後厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、130℃で加熱乾燥し、溶剤を除去した。この際、ポリアミド酸溶液c-1、ポリアミド酸溶液a-2及びポリアミド酸溶液c-1の塗布、加熱処理に用いた上記工程を第1の熱処理工程とした。その後、160℃から360℃まで昇温してイミド化させる第2の熱処理工程を得て、厚み25μmの多層のポリイミド樹脂層からなる銅張積層体A-3得た。得られた銅張積層板A-3について、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、多層ポリイミドフィルムA-3を調製した。この多層ポリイミドフィルムA-3のヘイズは72.52%、CTEは20ppm/Kであった。
この際、再生DMF/DMAc混合溶液1の純度は99.98(%)、含水率は121(wt ppm)であった。
反応槽に14.20質量部のm−TB(0.067モル部)及び3.45質量部のTPE−Q(0.012モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の再生DMAc1を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、12.66質量部のPMDA(0.058モル部)及び5.69質量部のBPDA(0.019モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液a-3を得た。ポリアミド酸溶液a-3の粘度は31,200cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は26,500cpsであった。
使用したDMAcを再生DMAc2に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液a-4、銅張積層板A-4、多層ポリイミドフィルムA-4を得た。
得られたポリアミド酸溶液a-4の粘度は28,700cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は19,100cpsであった。また多層ポリイミドフィルムA-4のヘイズは65.20%、CTEは22ppm/Kであった。
使用したDMAcを再生DMAc3に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液a-5、銅張積層板A-5、多層ポリイミドフィルムA-5を得た。
得られたポリアミド酸溶液a-5の粘度は26,500cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は15,500cpsであった。また多層ポリイミドフィルムA-5のヘイズは61.71%、CTEは22ppm/Kであった。
使用したDMAcを再生DMF1に変更したこと、及びポリアミド酸溶液c-1をポリアミド酸溶液c-2に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液a-6、銅張積層板A-6、多層ポリイミドフィルムA-6を得た。
得られたポリアミド酸溶液a-6の粘度は26,100cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は13,700cpsであった。また多層ポリイミドフィルムA-6のヘイズは60.08%、CTEは21ppm/Kであった。
反応槽に14.49質量部のm−TB(0.068モル部)、1.11質量部のTPE−Q(0.004モル部)及び1.31質量部のビスアニリン-P(0.004モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の再生DMAc2を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、8.13質量部のPMDA(0.037モル部)及び10.97質量部のBPDA(0.037モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液b-2を得た。ポリアミド酸溶液b-2の粘度は29,900cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は22,500cpsであった。
反応槽に14.49質量部のm−TB(0.068モル部)、1.11質量部のTPE−Q(0.004モル部)及び1.31質量部のビスアニリン-P(0.004モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量の再生DMF/DMAc混合溶液1を投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、8.13質量部のPMDA(0.037モル部)及び10.97質量部のBPDA(0.037モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液a-7を得た。ポリアミド酸溶液a-7の粘度は25,900cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は17,700cpsであった。
使用したDMAcを再生DMAc4に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液a-8、銅張積層板A-7、多層ポリイミドフィルムA-8を得た。
得られたポリアミド酸溶液a-7の粘度は21,900cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は9,100cpsであった。また多層ポリイミドフィルムA-8のヘイズは59.55%、CTEは23ppm/Kであった。
使用したDMAcを再生DMAc4に変更した以外は、実施例5と同様にしてポリアミド酸溶液b-3、銅張積層板B-3、多層ポリイミドフィルムB-3を得た。
得られたポリアミド酸溶液b-3の粘度は22,100cpsであった。また23℃,50%RHで20日間保存した際の粘度は9,800cpsであった。また多層ポリイミドフィルムB-3のヘイズは72.22%、CTEは24ppm/Kであった。
Claims (9)
- 下記の成分A及びB;
A)1気圧下での沸点が200℃以下である非プロトン性極性溶剤;
B)水;
を含有し、ガスクロマトグラフィーにより測定される前記成分Aの含有量が50%以上であり、カールフィッシャー法により測定される前記成分Bの含有量が40〜500ppmの範囲内であることを特徴とする有機溶剤。 - 前記成分Aが、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の有機溶剤。
- テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を混合し、重合させてポリアミド酸を得るために用いられる溶剤であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機溶剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機溶剤と、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を含有する混合溶液。
- 前記テトラカルボン酸無水物成分及び前記ジアミン成分に由来する全モノマー成分のうち、ビフェニル骨格を有するモノマーを50モル%以上含有することを特徴とする請求項4に記載の混合溶液。
- 下記の工程a〜d;
a)請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機溶剤と、テトラカルボン酸無水物成分と、ジアミン成分と、を含有する混合溶液を準備する工程;
b)前記混合溶液中で、前記テトラカルボン酸無水物成分と前記ジアミン成分とを反応させて、ポリアミド酸の溶液を得る工程;
c)基材上に前記ポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥することによって、前記ポリアミド酸の樹脂膜を形成する工程;
d)前記樹脂膜を熱処理し、前記ポリアミド酸をイミド化することによって、ポリイミドフィルムを得る工程;
を備えることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記工程cで発生した溶剤蒸気から有機溶剤を回収して、前記混合溶液の有機溶剤として再利用することを特徴とする請求項7に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記工程aの有機溶剤が、前記工程cで発生した溶剤蒸気を回収する工程を経由して得られたものであることを特徴とする請求項7に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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