JP2021131324A - 薄膜分析装置、及び、薄膜分析方法 - Google Patents

薄膜分析装置、及び、薄膜分析方法 Download PDF

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Abstract

【課題】半導体基板上に形成された薄膜の組成を、正確かつ効率よく分析することができる、薄膜分析装置、及び、薄膜分析方法を提供する【解決手段】基板５Ｂの上に薄膜５Ａを有する被検体５の加工及び分析を行う加工分析チャンバ２を有する。加工分析チャンバ２は、被検体５を保持する試料保持部６と、被検体５にＸ線を照射するＸ線照射部３１と、被検体から発せられる蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出部３２と、被検体５から発せられる反射Ｘ線及び回折Ｘ線を検出する回折・反射Ｘ線検出部３３と、基板５Ｂを除去する基板除去部４１と、を備える。【選択図】図１

Description

本実施形態は、薄膜分析装置、及び、薄膜分析方法に関する。
半導体基板上に形成された薄膜の組成を分析する装置として、蛍光Ｘ線分析装置が知られている。
特開２０１７−１２９３７０号公報
本実施形態は、半導体基板上に形成された薄膜の組成を、正確かつ効率よく分析することができる、薄膜分析装置、及び、薄膜分析方法を提供することを目的とする。
本実施形態の薄膜分析装置は、半導体基板の上に薄膜を有する被検体の加工及び分析を行う加工分析チャンバを有する。前記加工分析チャンバは、前記被検体を保持する保持部と、前記被検体にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記Ｘ線の照射により前記被検体から発せられる蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出部と、前記Ｘ線の照射により前記被検体から発せられる反射Ｘ線及び回折Ｘ線を検出する回折・反射Ｘ線検出部と、前記半導体基板を除去する基板除去部と、を備える。
第１実施形態にかかる薄膜分析装置の構成例を示すブロック図。 第１実施形態にかかる加工チャンバの構造の一例を示す概略図。 第１実施形態にかかる基板除去・洗浄部の構造の一例を示す概略図。 第１実施形態にかかる試料保持部の構造の一例を示す斜視図。 試料加工・分析処理を説明するフローチャート。 試料加工処理中における分析加工チャンバ内圧力調整処理を説明するフローチャート。 第２実施形態にかかる薄膜分析装置の構成例を示すブロック図。
以下、図面を参照して実施形態を説明する。
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態にかかる薄膜分析装置の構成例を示すブロック図である。本実施形態の薄膜分析装置１は、分析加工チャンバ２を備え、被検体５の表面に形成された膜（具体的には、基板５Ｂ上に形成された薄膜５Ａ）の組成の分析に用いられる。
本実施形態において、分析加工チャンバ２は、Ｘ線の照射および検出を行うためのチャンバである。より具体的には、蛍光Ｘ線分光分析（Ｘ−ｒａｙ ｆｌｕоｒｅｓｃｅｎｃｅ、以下、ＸＲＦと示す）、Ｘ線回折分析（Ｘ−ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下、ＸＲＤと示す）およびＸ線反射率分析（Ｘ−ｒａｙ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｙ、以下、ＸＲＲと示す）による薄膜分析を行うためのチャンバである。分析加工チャンバ２は、被検体５を保持した試料保持部６を境界として、分析チャンバ３と加工チャンバ４とに分割されている。なお、以下の説明において、ＸＲＦ／ＸＲＤ／ＸＲＲ分析実行時における被検体５表面と平行な直交する２方向を、ｘ方向、及び、ｙ方向とする。また、ｘ方向とｙ方向とを含むｘｙ平面に直交する方向を、ｚ方向とする。
ＸＲＦは、被検体にＸ線を照射し、それによって被検体から発生する蛍光Ｘ線を検出し、検出された蛍光Ｘ線のエネルギーに基づいて被検体を分析する手法である。薄膜の組成をマクロな領域で分析でき、短時間で再現性よく評価できる手法である。その一方、ＸＲＦ分析においては、対象薄膜中の元素と薄膜下部の基板を構成する元素の蛍光Ｘ線が干渉すると、被検体から発生する蛍光Ｘ線の正確な測定が困難であり、正確な分析が困難になる。例えば、Ｓｉ（シリコン）基板の表面に形成されたＣｏＳｉ（コバルトシリサイド）膜の組成を分析する場合、正確な測定を行なうためには、検査領域のＳｉ基板を除去してからＣｏＳｉ膜の分析を行なうことが考えられる。本実施形態の分析加工チャンバ２は、ＸＲＦ分析に加えてＸＲＤ・ＸＲＲ分析を行なう機構と、検査領域の薄膜５Ａ下の基板５Ｂを除去する機構とを備える。なお、本実施形態において、被検体５の大きさは、例えば、１〜数センチ角程度であり、検査領域の大きさは１０ミクロン〜数ミリ角程度である。
加工チャンバ４は、薄膜５Ａの分析に先立ち、または、薄膜５Ａの分析と並行して、検査領域の薄膜５Ａ下の基板５Ｂを除去するチャンバである。また、分析チャンバ３は、被検体５加工後の薄膜５Ａの分析を行なうとともに、薄膜５Ａ下の基板５Ｂを除去する際の終点検知を行なうチャンバである。なお、分析チャンバ３と加工チャンバ４のチャンバ内の圧力や雰囲気は、それぞれ独立して制御することができる。分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力は、圧力制御部７により調整される。圧力制御部７の詳細な構成については、後に詳述する。
分析チャンバ３は、Ｘ線照射部３１と、蛍光Ｘ線検出部３２と、回折・反射Ｘ線検出部３３と、圧力センサ８３とを備える。分析チャンバ３は、薄膜歪み検出部３４を具備していてもよい。
Ｘ線照射部３１は、所定のＸ線管球からなる。Ｘ線管球は、例えば、管球内のフィラメント（陰極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陽極）との間に印加された電圧により加速され、ターゲットであるＷ（タングステン）、ロジウム（Ｒｈ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）などに衝突して発生したＸ線を、１次Ｘ線としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。Ｘ線照射部３１から出射されたＸ線は、試料保持部６により固定された被検体５に照射される。
蛍光Ｘ線検出部３２は、例えば、半導体検出器が用いられている。蛍光Ｘ線検出部３２は、Ｘ線照射部３１から照射されたＸ線により、被検体５から発生する蛍光Ｘ線を検出し、検出した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例した電流値を情報処理装置９へ出力する。すなわち、蛍光Ｘ線検出部３２は、被検体５の表面に形成された薄膜５Ａの組成分析に用いられる。なお、蛍光Ｘ線検出部３２には、半導体検出器以外の検出器、例えば、シンチレーションカウンタや比例計数管などを適切な分光器と組み合わせて用いてもよい。
回折・反射Ｘ線検出部３３は、例えば、ＣＣＤ検出器などの半導体検出器が用いられている。Ｘ線照射部３１から照射されて被検体５に入射されたＸ線により、被検体５から発生する回折Ｘ線や反射Ｘ線を検出する。そして、検出したＸ線の強度に比例した電流値を情報処理装置９へ出力する。すなわち、回折・反射Ｘ線検出部３３は、上述の、Ｘ線回折分析（Ｘ−ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、ＸＲＤ）による被検体５の結晶構造分析や、Ｘ線反射率分析（Ｘ−ｒａｙ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｙ、ＸＲＲ）による被検体５の反射率分析に用いられる。本実施形態では、回折・反射Ｘ線検出部３３の出力を用いた分析結果（被検体５の結晶構造分析結果や反射率分析結果）は、薄膜５Ａ下の基板５Ｂを除去する際の終点検知にも用いられる。なお、回折・反射Ｘ線検出部３３には、半導体検出器以外の検出器、例えば、シンチレーションカウンタや比例計数管などを用いてもよい。
薄膜歪み検出部３４は、被検体５の表面の歪みを検出する。薄膜歪み検出部３４は、例えば、白色光干渉計などを用いることができる。白色光干渉計は、被検体５の表面に白色光を照射した場合に得られる被検体５からの反射光を用いて表面の歪みを検出する。検出結果は、圧力制御部７へ出力される。なお、薄膜歪み検出部３４は、非接触で表面歪みを検出することができる機器であれば、白色光干渉計以外の検出器でも構わない。また、薄膜歪み検出部３４は、分析チャンバ３に必須な構成要素ではない。
圧力センサ８３は、分析チャンバ３内の圧力をモニターする。圧力値は、圧力制御部７に出力される。
加工チャンバ４は、基板除去・洗浄部４１と、圧力センサ８４とを備える。基板除去・洗浄部４１は、ドライエッチングやウェットエッチングなどのエッチング手法を実現可能な機構を有する。例えば、レーザを用いたドライエッチングを行なう機構や、基板５Ｂを選択的に除去する薬液を供給するウェットエッチングを行なう機構、研磨パッドを用いた機械的エッチングを行う機構などを有する。
図２は、第１実施形態にかかる分析チャンバおよび加工チャンバの構造の一例を示す概略図である。図２に示すように、分析チャンバ３には、被検体５を搬入・搬出するためのポート３５が設けられている。被検体５は、ポート３５を介して分析チャンバ３内に搬入され、試料保持部６上に保持される。ポート３５は、被検体５が試料保持部６上に保持された状態で、分析チャンバ３内の空間を密閉することができる。なお、図２では、分析チャンバ３に設けられるＸ線照射部３１、蛍光Ｘ線検出部３２、回折・反射Ｘ線検出部３３、圧力センサ８３及び薄膜歪み検出部３４は、図示を省略している。
加工チャンバ４のｚ方向上面であって分析チャンバ３のｚ方向下面には開口部４２が形成されている。開口部４２の周囲にはシール部材４３が配置されている。基板除去・洗浄部４１は、開口部４２のｚ方向下方に配置される。被検体５を保持した試料保持部６を加工チャンバ４のｚ方向上面に配置し、開口部４２を被検体５及び試料保持部６で覆って試料保持部６とシール部材４３とを密着させることにより、分析チャンバ３と加工チャンバ４とはそれぞれ独立した閉空間として構成される。
ここで、ウェットエッチングにより基板除去を行う場合の基板除去・洗浄部４１の構成の一例について説明する。図３は、第１実施形態にかかる基板除去・洗浄部の構造の一例を示す概略図である。図３に示すように、基板除去・洗浄部４１は、ｚ方向に延出する中空管で構成されるドレイン管４４Ｂの内側に、ｚ方向に延出する中空管で構成される薬液吐出管４４Ａを同心に配置して形成された二重管４４で構成される。薬液吐出管４４Ａのｚ方向下方側の一端は閉塞されている。また、ドレイン管４４Ｂのｚ方向下方側の一端も閉塞されている。
薬液吐出管４４Ａには、薬液供給配管４５の一端が接続されている。薬液供給配管４５の他端は、図示しない薬液供給部に接続されており、薬液供給部から薬液供給配管４５を介して薬液吐出管４４Ａにエッチング用の薬液が供給される。薬液吐出管４４Ａに供給された薬液は、薬液吐出管４４Ａをｚ方向上方に向かって吐出される。すなわち、薬液は、開口部４２の上部に配置される被検体５の下面（基板５Ｂ）に向かって吐出される。
一方、ドレイン管４４Ｂには、排液配管４６の一端が接続されている。排液配管４６の他端は、図示しない排液部に接続されている。薬液吐出管４４Ａから吐出された薬液は、ドレイン管４４Ｂの内部（薬液吐出管４４Ａの外壁とドレイン管４４Ｂの内壁の間の空間）をｚ方向下方に流れ、排液配管４６を介して排液部に流出する。図３における矢印付き太線は、二重管４４内における薬液の流れを示している。
薬液吐出管４４Ａからの吐出により薬液が塗布された基板５Ｂは、所定の速度でエッチングされる。従って、薬液の吐出時間に応じて、基板５Ｂの厚さを薄くすることができる。被検体５の加工には、基板５Ｂのエッチングレートが高い薬液を用いる。基板５ＢがＳｉ（シリコン）である場合、例えば、薬液としてフッ化水素（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）の混合溶液などが用いられる。薬液は基板５Ｂのエッチングレートが高いだけでなく、薄膜５Ａのエッチングレートが低いもの用いることが望ましい。
被検体５は、基板５Ｂと薄膜５Ａとの間にバリア膜５Ｃが形成されたものを用いてもよい。適切なバリア膜５Ｃを予め形成しておくことで、基板５Ｂをエッチングする際のオーバーエッチングを抑制し、エッチングによる薄膜５Ａへのダメージを低減することができる。バリア膜５Ｃの材料は、薄膜５Ａや基板５Ｂの材料、エッチングの手法などによって選択する。例えば、薄膜５ＡがＣｏＳｉ（コバルトシリサイド）、基板５ＢがＳｉ（シリコン）、エッチングの手法がウェットエッチングであり用いる薬液がフッ化水素（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）の混合溶液である場合、ＳｉＮ（窒化シリコン）などフッ化水素（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）の混合溶液に対するエッチングレートが低い材料でバリア膜５Ｃを形成するとよい。また例えば、薄膜５Ａと基板５Ｂが上述の構成であっても、エッチングの手法がレーザによるドライエッチングである場合、Ａｌ（アルミニウム）などの反射率の高い金属でバリア膜５Ｃを形成するとよい。
また、エッチングによる被検体５（特に薄膜５Ａ）の歪みを抑制し、エッチングの作業性を向上させるために、被検体５として薄膜５Ａの表面に図示しない支持基板を貼り付けたものを用いてもよい。この場合、分析対象元素を含まず、かつ、分析時にＸ線を透過させる材料（例えば、セロハンフィルムなど）で構成された支持基板を用いればよく、薄膜５Ａとの密着性は特に考慮する必要はない。
例えば、化学的機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下、ＣＭＰと示す）など研磨パッドを用いた機械的エッチングを行う場合、被検体５を、薄膜５Ａの上面に貼付された支持基板を介して保持具（キャリア）に固定する。そして、被検体５よりも大きな面積を有する研磨パッドに被検体５の基板５Ｂ側の面を押し当てた状態で、研磨剤を含む研磨液（スラリー）を被検体５と研磨パッドとの間に供給しながら研磨パッドを高速回転させる。これにより、基板５Ｂの全面を機械的にエッチングする。このようなＣＭＰを用いたエッチングを行う場合、支持基板とこれを貼付する面（薄膜５Ａ）との密着性が低いと、被検体５をきちんと研磨パッドに押し当てることが困難になり、エッチング自体が実施困難となってしまう。すなわち、薄膜５Ａと密着性が高い支持基板を用いる必要がある。
これに対し、本実施形態における機械的エッチングの場合、被検体５の検査領域下部の基板５Ｂのみを研磨すればよいので、被検体５よりも小さな面積を有する研磨パッドを用いる。また、被検体５は試料保持部６によって固定されるため、支持基板がなくとも研磨パッドを基板５Ｂに押し当てることができる。従って、本実施形態においては、研磨中における支持基板は薄膜５Ａの歪み防止の目的で使用されるため、薄膜５Ａとの密着性を考慮する必要がない。従って、支持基板の材質の選択する際の自由度が増すと共に、確実に機械的エッチングを行うことができる。なお、支持基板は、薄膜５Ａの表面に貼付するため、分析対象元素を含まず、かつ、分析時にＸ線を透過させる材料を用いることが必要である。例えば、支持基板としてセロハンフィルムなどを用いることができる。
基板除去・洗浄部４１は上述したエッチング手法（ドライエッチング、ウェットエッチング、機械的エッチング）のいずれか一つを行うことが可能な構成でもよいし、複数の手法を実行可能な構成でもよい。例えば、機械的エッチングを行う機構とウェットエッチングを行う機構の両方を有し、薄膜５Ａ下の基板５Ｂの厚さが１００ミクロン程度になるまで機械的エッチングによるエッチングを施した後、残った基板５Ｂをウェットエッチングで除去してもよい。基板除去・洗浄部４１の動作は、情報処理装置９から入力される指示に基づき実行される。
圧力センサ８４は、加工チャンバ４内の圧力をモニターする。圧力値は、圧力制御部７に出力される。
次に、試料保持部６について説明する。図４は、第１実施形態にかかる試料保持部の構造の一例を示す斜視図である。図４に示す試料保持部６は、下部保持板６１と、上部保持板６２と、シール部材６３と、クランプ６４ａ、６４ｂと、保持支柱６５ａ、６５ｂとから構成される。
下部保持板６１は、被検体５を載置可能な平板であり、平板の中央付近に被検体５加工用の開口部６１Ａが設けられている。また、開口部６１Ａの周囲には、シール部材６３を嵌合させるための溝６１Ｂが形成されている。上部保持板６２は、被検体５の全体を覆うことができる大きさを有する平板である。平板の中央付近には、被検体５の測定用の開口部６２Ａが設けられている。下部保持板６１、上部保持板６２に設けられている開口部６１Ａ、６２Ａは、被検体５の大きさよりも小さく、かつ、検査領域を包含するように形成されている。例えば、被検体５の大きさが数センチ角であり、検査領域の大きさが１００ミクロン角である場合、開口部６１Ａ、６２Ａの大きさは数ミリ〜１センチ角程度で形成される。
下部保持板６１と上部保持板６２の間には、シール部材６３が設けられている。シール部材６３は、例えばОリングなどの弾力性を有する部材である。下部保持板６１に形成された溝６１Ｂにシール部材６３を嵌合させ、ｚ方向上方から上部保持板６２でシール部材６３を押しつぶすことにより、シール部材６３と下部保持板６１、及び、シール部材６３と上部保持板６２との間に反発力を生じさせる。この反発力により、シール部材６３と下部保持板６１、シール部材６３と上部保持板６２、及びシール部材６３と被検体５とを密着させる。
クランプ６４ａ、６４ｂは、下部保持板６１と上部保持板６２とをｚ方向の上下から挟み込んで固定する部材である。クランプ６４ａは、下部保持板６１のｙ方向に沿って延出する一辺（第１の辺）と、上部保持板６２のｙ方向に沿って延出する一辺であって、第１の辺とｚ方向に対向する辺（第２の辺）とを挟み込むように配置される。クランプ６４ｂは、下部保持板６１のｙ方向に沿って延出し、第１の辺とｘ方向において対向する他方の一辺（第３の辺）と、上部保持板６２のｙ方向に沿って延出する一辺であって、第３の辺とｚ方向に対向する辺（第４の辺）とを挟み込むように配置される。下部保持板６１と上部保持板６２とを、ｘ方向において対向するように配置された２つのクランプ６４ａ、６４ｂで下部保持板６１、上部保持板６２とを挟み込むことにより、下部保持板６１と上部保持板６２の間に被検体５が固定される。なお、クランプ６４ａ、６４ｂの構成は上述に限定されるものではなく、上部保持板６２と下部保持板６１とが互いに位置ずれしないように固定できる構成であればよい。
保持支柱６５ａは、クランプ６４ａに接続され、クランプ６４ａからｘ方向右方に延出する略円柱状の部材である。保持支柱６５ｂは、クランプ６４ｂに接続され、クランプ６４ｂからｘ方向左方に延出する略円柱状の部材である。保持支柱６５ａ、６５ｂは、保持部駆動機構１０に接続されており、ｘ方向、ｙ方向、ｚ方向の３方向に移動可能である。すなわち、保持支柱６５ａ、６５ｂを移動させることにより、被検体５のＸ線が照射される範囲である検査領域を移動させることができる。加工チャンバ４の開口部４２が被検体５及び試料保持部６で覆われ、かつ、Ｘ線の照射位置に検査領域がセットされるようにｘｙ方向の位置決めをした後、下部保持板６２の下面と加工チャンバ４のシール部材４３とが密着するように保持支柱６５ａをｚ方向下方に移動させることで、分析チャンバ３と加工チャンバ４とはそれぞれ独立した閉空間として構成される。
また、保持支柱６５ａ、６５ｂは、保持部駆動機構１０により、ｘ軸を中心軸として１８０度回転可能になされている。すなわち、保持支柱６５ａ、６５ｂを１８０度回転させることにより、被検体５の基板５Ｂと薄膜５Ａとを上下反転させることができる。通常は薄膜５Ａがｚ方向上方に配置されているが、保持支柱６５ａ、６５ｂを１８０度回転させることで基板５Ｂをｚ方向上側に配置することができる。すなわち、基板５Ｂ側からの分析も可能となる。
情報処理装置９は、例えばコンピュータであり、中央演算処理装置（ＣＰＵ）９１と、ＲＡＭ９２とを備えている。情報処理装置９は、回折・反射Ｘ線検出部３３から入力されるデータを解析して被検体５の加工終点を検知し、基板除去・洗浄部４１の動作を制御したり、圧力設定部８に対して分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力設定値を指示したりする。また、蛍光Ｘ線検出部３２から入力されるデータを解析して、薄膜５Ａの組成分析を行う。更に、情報処理装置９は、保持部駆動機構１０に対して、試料保持部６の位置や反転動作などを指示する。ＣＰＵ９１は、図示しないメモリに記憶されたプログラムに従って動作し、上述した解析や各部位への指示を実行する。ＲＡＭ９１は、分析加工チャンバ２から入力されるデータを格納したり、薄膜５Ａの組成分析結果を格納したりする。
圧力制御部７は、圧力設定部８から入力される指示に従い、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力を個別に制御する。圧力制御部７は、２つの真空ポンプ７１３、７１４、２つのガス供給部７２３、７２４と備える。真空ポンプ７１３、７１４は、それぞれ分析チャンバ３、加工チャンバ４内の気体を吸引し、チャンバ内の圧力を低下させる。ガス供給部７２３、７２４は、それぞれ分析チャンバ３、加工チャンバ４内にガスを送出し、チャンバ内の圧力を上昇させる。ガス供給部７２３、７２４から供給されるガスには、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスが用いられる。
真空ポンプ７１３とガス供給部７２３は、分析チャンバ３と接続されている。真空ポンプ７１３と分析チャンバ３とを接続する配管の途中には、パーティクル検出器７３３が設けられている。ガス供給部７２３と分析チャンバ３とを接続する配管の途中には、流量センサ７４３が設けられている。真空ポンプ７１４とガス供給部７２４は、加工チャンバ４と接続されている。真空ポンプ７１４と加工チャンバ４とを接続する配管の途中には、パーティクル検出器７３４が設けられている。ガス供給部７２４と加工チャンバ４とを接続する配管の途中には、流量センサ７４４が設けられている。真空ポンプ７１３、７１４、ガス供給部７２３、７２４の動作はそれぞれ独立に制御することが可能である。故に、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力はそれぞれ独立して制御することができる。なお、パーティクル検出器７３３、７３４の検出結果、及び、流量センサ７４３、７４４の測定値は、圧力制御部７に出力される。
すなわち、圧力制御部７は、分析チャンバ３と加工チャンバ４がそれぞれ圧力設定部８から入力された圧力設定値になるように、圧力センサ８３、８４の測定値を参照しながら真空ポンプ７１３、７１４とガス供給部７２３、７２４の動作を制御する。なお、薄膜歪み検出部３４から薄膜５Ａの歪みが検出された旨の入力があった場合、真空ポンプ７１３、７１４とガス供給部７２３、７２４の動作を制御し、薄膜５Ａの歪みが小さくなるように分析チャンバ３の圧力と加工チャンバ４の圧力バランスを調整する。例えば、薄膜５Ａの表面に凸状の歪みが検出された場合、分析チャンバ３の圧力が加工チャンバ４の圧力よりも少し正圧（陽圧）になるように、真空ポンプ７１３、７１４とガス供給部７２３、７２４の動作を調整する。
圧力設定部８は、情報処理装置９から入力される指示に従い、分析チャンバ３の圧力設定値と加工チャンバ４の圧力設定値を決定する。圧力設定値は、大気圧から真空まで可変とする。決定された圧力設定値は、圧力制御部７へ出力される。具体的には、分析加工チャンバ２で被検体５の加工が行われる旨の指示が入力された場合、分析チャンバ３の圧力を大気圧、加工チャンバ４の圧力を大気圧より少し負圧になるように、圧力設定値を決定する。加工チャンバ４の圧力を分析チャンバ３の圧力よりも少し負圧に設定するのは、加工チャンバ４で基板５Ｂをエッチングした際に生じる粉塵などのエッチング生成物が分析チャンバ３を汚染しないようにするためである。
また、分析加工チャンバ２で薄膜５Ａの組成分析が行われる旨の指示が入力された場合、分析チャンバ３、加工チャンバ４、共に、圧力設定値を真空とする。ＸＲＦ測定時に薄膜５Ａから放出される蛍光Ｘ線はエネルギーが小さく、分析チャンバ３の気体に吸収されやすい。従って、検出精度を向上させるため、分析チャンバ３内は真空にすることが望ましい。このとき、加工チャンバ４と分析チャンバ３との圧力差が大きいと、両チャンバの境界に位置する被検体５に大きな圧力がかかって破損してしまう恐れがある。このため、加工チャンバ４の圧力と分析チャンバ３の圧力とはほぼ同等の値にする必要があるので、分析チャンバ３、加工チャンバ４、共に、圧力設定値を真空とする。
すなわち、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力は、基本的には同じ圧力に設定する。具体的な設定値は加工手法や加工条件、分析手法や分析条件に応じて、大気圧から真空の間の適切な値とする。ただし、加工チャンバ４で被検体５の加工が行われる際には、加工チャンバ４の圧力を分析チャンバ３の圧力よりも少し負圧に設定する。
次に、本実施形態における薄膜分析方法の手順について説明する。図５は、試料加工・分析処理を説明するフローチャートである。まず、図５の手順に先立って、試料保持部６に被検体５がセットされ、薄膜５Ａの検査領域下の基板５Ｂが加工チャンバ４の開口部４２から露出し、かつ、試料保持部６の下部保持板６１とシール部材６３とが密着するように試料保持部６を配置する。すなわち、分析チャンバ３と加工チャンバ４とがそれぞれ気密性を有しており、独立して圧力制御が可能な状態とする。
この状態で、Ｘ線照射部３１から薄膜５Ａの検査領域に対し、Ｘ線の照射を開始する（Ｓ１）。続いて、検査領域下の基板５Ｂの除去状態のモニターを開始する（Ｓ２）。具体的には、情報処理装置９において、蛍光Ｘ線検出部３２、回折・反射Ｘ線検出部３３から入力されるデータが解析され、蛍光Ｘ線検出部３２により検出される蛍光Ｘ線のピーク強度や、回折・反射Ｘ線検出部３３により検出される回折Ｘ線や反射Ｘ線の回折ピーク強度がモニターされる。薄膜５Ａと基板５Ｂとの結晶構造が異なる場合（例えば、単結晶シリコンからなる基板５Ｂの表面にＣｏＳｉからなる薄膜５Ａが形成されている場合）、薄膜５Ａ下に基板５Ｂが形成されている場合と、基板５Ｂが除去されて薄膜５Ａのみの場合とでは検出結果（基板を構成する元素に関する蛍光Ｘ線ピーク強度や回折ピーク強度、及び、これらの変化度合い）が異なる。従って、蛍光Ｘ線、回折Ｘ線、及び、反射Ｘ線を検出し、ピーク強度をモニターすることで、基板５Ｂの除去状態をモニターすることができる。
例えば、基板５Ｂの除去開始〜残存量（厚さ）が１０ｎｍ程度までの間は、回折Ｘ線や反射Ｘ線を検出し、回折ピーク強度をモニターする。基板５Ｂの残存量が少なくなると（例えば、厚さが１０ｎｍ程度になると）、回折Ｘ線ピーク強度が変化する。この時点で、基板５Ｂの構成元素（例えば、Ｓｉ）のＸ線ピーク強度のモニターに切り替える。基板５Ｂの除去が進むにつれて、基板５Ｂの構成元素（例えば、Ｓｉ）のＸ線ピーク強度は減少する。基板５Ｂが完全に除去されると、ピーク強度の減少度合いが小さくなる。このように、ＸＲＤ・ＸＲＲ、ＸＲＦと複数の手法で終点検知を行うことで、残存膜厚に応じた最適な終点検知の手法を選択することができ、終点検知の精度を向上させることができる。
次に、検査領域下の基板５Ｂを除去する（Ｓ３）。具体的には、情報処理装置９からの指示に従って基板除去・洗浄部４１が駆動され、開口部４２から露出している検査領域下部の基板５Ｂがｚ方向下側からエッチングされる。基板除去・洗浄部４１が複数のエッチング手法を実行可能な構成である場合、Ｓ３における基板除去は、情報処理装置９から指示された方法により実行する。２つ以上の手法を組み合わせる場合も同様に、情報処理装置９から指示されたレシピに従ってエッチングを実行する。
Ｓ３において基板５Ｂを除去している間も、Ｓ２における基板５Ｂの除去状態検知のためのモニターは継続して実行される。すなわち、加工チャンバ４において基板５Ｂをエッチングしながら、分析チャンバ３では薄膜５ＡにＸ線を照射し、薄膜５Ａから発生する蛍光Ｘ線、回折Ｘ線、反射Ｘ線を検出する。すなわち、本実施形態では、加工チャンバ４において基板５Ｂの除去を行いながら、分析チャンバ３においてその場で（ｉｎ−ｓｉｔｕで）基板５Ｂの除去状態をモニターすることができる。
基板５Ｂが完全に除去され薄膜５Ａのみが残存する状態であると判定された場合（Ｓ４、Ｙｅｓ）、情報処理装置９は、基板除去・洗浄部４１に対して駆動を停止するよう指示する。基板除去・洗浄部４１は、入力された指示に従って基板５Ｂの除去を停止し、被検体５の加工を終了する（Ｓ５）。薄膜５Ａ下に基板５Ｂが残存すると判定された場合（Ｓ４、Ｎｏ）、Ｓ２のモニターを行いつつ、Ｓ３の基板除去を継続する。
基板５Ｂの加工が終了後、そのままの状態で薄膜５Ａの組成分析が行われる（Ｓ６）。すなわち、加工が終了した被検体５を分析のために移動させたり設置しなおしたりせずに、その場で（ｉｎ−ｓｉｔｕで）分析を行うことができる。また、分析チャンバ３のＸ線照射部３１や蛍光Ｘ線検出部３２は、基板５Ｂ除去時の終点検知と薄膜５Ａの組成分析とで兼用するので、分析装置を簡素な構成で実現することができる。
なお、上述の説明では、被検体５における検査領域の基板５Ｂの除去を、全て分析加工チャンバ２内で行っているが、薄膜分析装置に搭載する前に、外部の加工装置を用いてプレエッチングを行ってもよい。例えば、外部のエッチング装置を用い、薄膜５Ａ下の基板５Ｂの残存膜厚が１００ミクロン程度までドライエッチングを施した後、本実施形態の薄膜分析装置に搭載して、基板５Ｂを完全に除去してもよい。
また、基板加工の終点判定は、以下のようにより厳密に行ってもよい。例えば、基板５Ｂの加工の最終段階（残存膜厚が酸くなってきた段階）において、加工を一旦停止し、保持部駆動機構１０を動作させ、試料保持部６をｙ軸中心に１８０度反転させ被検体５の上下面を反転させる。すなわち、基板５Ｂを分析チャンバ３側に露出させ、薄膜５Ａを加工チャンバ４側に露出させる。この状態で、Ｘ線照射部１から極低角でＸ線を基板５Ｂに入射し、反射Ｘ線を回折・反射Ｘ線検出器３３で検出してＸＲＲ分析を行ったり、蛍光Ｘ線検出器３２で検出して全反射蛍光Ｘ線分析（Ｔｏｔａｌ Ｒｅｆｒｅｃｔｉｏｎ Ｘ−ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ、ＴＸＲＦ）を行ったりすることで、基板５Ｂの残存膜厚を数オングストローム単位で厳密に確認する。これらの分析後、試料保持部６は再度反転され、元の状態に戻される。基板５Ｂが完全に除去された（残存がない）と判定された場合、基板除去を終了して分析を行う。基板５Ｂの残存が検出された場合、基板５Ｂの除去と上述の終点検知のための分析を繰り返し行う。
分析加工チャンバ２において、被検体５にダメージを与えることなく、かつ、その場で（ｉｎ−ｓｉｔｕで）加工〜分析の一例の手順を実行するためには、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力の制御が重要となる。図６は、試料加工処理中における分析加工チャンバ内圧力調整処理を説明するフローチャートである。
まず、基板５Ｂの加工に先立ち、分析チャンバ３、加工チャンバ４内の圧力をそれぞれ設定する（Ｓ１１）。具体的には、情報処理装置９から圧力設定部８に対し、基板５Ｂの加工を行う旨の指示が入力されると、圧力設定部８は、分析チャンバ３の圧力を加工方法に応じた圧力、加工チャンバ４の圧力を分析チャンバ３の圧力より少し負圧になるように、圧力設定値を決定する。圧力設定部８は、圧力設定値を圧力制御部７へ出力する。圧力制御部７は、分析チャンバ３と加工チャンバ４との圧力が、それぞれ入力された圧力設定値になるように、２つの真空ポンプ７１３、７１４、２つのガス供給部７２３、７２４を適切に動作させる。なお、図５のＳ２の前までに、Ｓ１１は実行される。
続いて、図３のＳ３により基板５Ｂの除去が開始されると、薄膜歪み検出部３４は、薄膜５Ａの歪みをモニターする。薄膜５Ａの歪みを検出した場合（Ｓ１２、Ｙｅｓ）、圧力制御部７は、分析加工チャンバ２の圧力バランスを調整する（Ｓ１３）。具体的には、薄膜５Ａが凸に歪んでいるほうのチャンバの圧力を、他のチャンバの圧力よりも正圧（陽圧）にする。例えば、薄膜５Ａが分析チャンバ３側に凸に歪んでいる場合、ガス供給部７２３のガス供給量を少し多く調整し、分析チャンバ３の圧力を高める。これにより、薄膜５Ａの歪みを減少させて平坦度を向上させ、加工の精度を向上させることができる。分析加工チャンバ内の圧力調整が終了したら、引き続き、圧力制御部７は、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力が、それぞれ適切な値に保たれるように制御する。
基板５Ｂの加工が進み、薄膜５Ａ下の基板５Ｂの除去が終了した場合（Ｓ１４、Ｙｅｓ）、分析チャンバ３、加工チャンバ４内の圧力を、それぞれ、薄膜５Ａ分析時の圧力に設定する（Ｓ１５）。具体的には、情報処理装置９から圧力設定部８に対し、薄膜５Ａの組成分析が行われる旨の指示が入力されると、圧力設定部８は、分析チャンバ３、加工チャンバ４、共に、圧力設定値を真空とする。圧力設定部８は、圧力設定値を圧力制御部７へ出力する。圧力制御部７は、分析チャンバ３と加工チャンバ４との圧力が、それぞれ入力された圧力設定値になるように、２つの真空ポンプ７１３、７１４、２つのガス供給部７２３、７２４を適切に動作させる。
本実施形態の分析チャンバ３と加工チャンバ４は、開口部４２を介して互いに接続されている。加工・分析時においては、開口部４２に被検体５を設置することで、分析チャンバ３と加工チャンバ４をそれぞれ独立した閉空間としている。このような構成であるので、加工チャンバ４と分析チャンバ３との圧力差が大きいと、両チャンバの境界に位置する被検体５に大きな圧力がかかって破損してしまう恐れがある。従って、分析チャンバ３と加工チャンバ４の圧力は、基本的には同等の圧力（少なくとも、被検体５に影響を与えない程度の圧力差の範囲内）になるように制御する。
このように、本実施形態の薄膜分析装置では、基板５Ｂ上に形成された薄膜５Ａの組成分析を行う際に、分析に先立ち薄膜５Ａ下の基板５Ｂを除去する必要がある場合において、基板５Ｂの除去と薄膜５Ａの分析を同一の分析加工チャンバ２で行うことができる。分析加工チャンバ２は、分析チャンバ３と加工チャンバ４を有し、これらは開口部４２を介して接続されている。分析チャンバ３は薄膜５Ａの組成分析に用いる蛍光Ｘ線検出部３２に加えて、加工時の終点検知用に用いる回折・反射Ｘ線検出部３３が設置されている。分析チャンバ３と加工チャンバ４との境界である開口部４２に被検体５を設置することで、分析チャンバ３と加工チャンバ４は閉空間となり、それぞれ独立して雰囲気や圧力を制御可能となる。
従って、分析チャンバ３側に薄膜５Ａが露出し、加工チャンバ４側に基板５Ｂが露出するように被検体５を分析加工チャンバ２に設置することで、加工チャンバ４において基板５Ｂを除去しながら分析チャンバ３で終点を検知することができる。加工が終了したら、被検体５はそのままの状態で、分析チャンバ３において薄膜５Ａの組成分析を行うことができる。すなわち、基板５Ｂ上に形成された薄膜５Ａの組成を、正確かつ効率よく分析することができる。
（第２の実施形態）
次に、第２実施形態にかかる薄膜分析装置について説明する。本実施形態の薄膜分析装置１´は、分析加工チャンバ２´が分析チャンバ３と加工チャンバ４とに分割されておらず１つのチャンバで構成されている点が、上述した第１実施形態の薄膜分析装置と異なる。以下、第１実施形態と同一の構成要素については同じ符号を付して詳細な説明は省略する。
図７は、第２実施形態にかかる薄膜分析装置の構成例を示すブロック図である。本実施形態の薄膜分析装置１´の分析加工チャンバ２´は、Ｘ線照射部３１と蛍光Ｘ線検出部３２と、回折・反射Ｘ線検出部３３と、基板除去・洗浄部４１と、試料保持部６´とから主に構成されている。このうち、試料保持部６´の構成と、基板除去・洗浄部４１の設置位置が第１実施形態と異なっている。
試料保持部６´は、被検体５を着脱可能な回転ステージであり、分析加工チャンバ２´のｚ方向下面に取り付けられている。保持部駆動機構１０´により、被検体５をステージの表面と平行な直行する２方向（ｘ方向、ｙ方向）に移動することができる。ｘ方向、及び／または、ｙ方向に試料保持部６´を移動させることで、薄膜５Ａ上のＸ線が照射される範囲である検査領域を移動させることができる。また、ステージは、高速に回転・走査させることができる。
被検体５は、薄膜５Ａ側がｚ方向下側、基板５Ｂ側がｚ方向上側になるように、試料保持部６´に載置される。試料保持部６´に載置する前に、薄膜５Ａの表面には、必要に応じて保護用の支持基板（図示せず）を貼付しておいてもよい。
基板除去・洗浄部４１は、被検体５のｚ方向上方に設置されている。すなわち、被検体５に対して、Ｘ線照射部３１、蛍光Ｘ線検出部３２、回折・反射Ｘ線検出部３３、基板除去・洗浄部４１は、全て同じ側（ｚ方向上方）に設置されている。
なお、分析加工チャンバ２´は１チャンバで構成されているので、第１実施形態のように、分析チャンバ３と加工チャンバ４とを別々に圧力制御する必要がない。従って、圧力制御部７に設置される真空ポンプ７２及びガス供給部７３は、１つずつでよい。
次に、本実施形態における薄膜分析方法について説明する。被検体５の基板５Ｂ側をｚ方向上側にして試料保持部６´に設置する。基板除去・洗浄部４１により基板５Ｂを加工（エッチング）しながら、基板５Ｂの残存有無をモニターする。基板の残存有無の判定は、第１実施形態と同様である。基板５Ｂの除去が終了した（終点が検知された）時点で、基板除去・洗浄部４１を停止し、ＸＲＦ分析を行う。本実施形態においても、第１の実施形態同様に、試料の加工から分析までを同一の分析加工チャンバ２´で行うことができるので、効率よく分析を行うことができる。また、被検体５を高速に走査・回転しながら加工や分析を行うことができるので、検査領域の全域にわたって均一に基板５Ｂを除去することができる。更に、ＸＲＦ測定時における薄膜５Ａ由来の回折線を除去することもできるため、より正確な分析が可能となる。
なお、本実施形態の薄膜分析装置で加工（検査領域下部の基板５Ｂを除去）した被検体５は、引き続きその場で分析するだけでなく、透過測定手法による分析を行うために、他の検査装置に提供することも可能である。より具体的には、本実施形態の薄膜分析装置によって検査領域下部の基板５Ｂが除去された被検体５は、引き続き例えば、赤外線分光法（Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＩＲ）や、Ｘ線吸収微細構造（Ｘ−ｒａｙ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｆｉｎｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ、ＸＡＦＳ）による分析を行うために、他の検査装置に提供することも可能である。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、一例として示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
１、１´…薄膜分析装置、２、２´…分析加工チャンバ、３…分析チャンバ、４…加工チャンバ、５…被検体、５Ａ…薄膜、５Ｂ…基板、５Ｃ…バリア膜、６、６´…試料保持部、７…圧力制御部、８…圧力設定部、９…情報処理装置、１０、１０´…保持部駆動機構、３１…Ｘ線照射部、３２…蛍光Ｘ線検出部、３３…回折・反射Ｘ線検出部、３５…ポート、４１…基板除去・洗浄部、４２…開口部、４３…シール部材、４４…二重管、４４Ａ…薬液吐出管、４４Ｂ…ドレイン管、４５…薬液供給配管、４６…排液配管、６１…下部保持板、６１Ａ、６２Ａ…開口部、６１Ｂ…溝、６２…上部保持板、６３…シール部材、６４ａ、６４ｂ…クランプ、６５ａ、６５ｂ…保持支柱、７２、７１３、７１４…真空ポンプ、７３、７２３、７２４…ガス供給部、７３３、７３４…パーティクル検出器、７４３、７４４…流量センサ、９１…ＣＰＵ、９２…ＲＡＭ、

Claims (10)

  1. 半導体基板の上に薄膜を有する被検体の加工及び分析を行う加工分析チャンバを有し、
    前記加工分析チャンバは、
    前記被検体を保持する保持部と、
    前記被検体にＸ線を照射するＸ線照射部と、
    前記Ｘ線の照射により前記被検体から発せられる蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出部と、
    前記Ｘ線の照射により前記被検体から発せられる反射Ｘ線及び回折Ｘ線を検出する回折・反射Ｘ線検出部と、
    前記半導体基板を除去する基板除去部と、
    を備えることを特徴とする、薄膜分析装置。
  2. 前記加工分析チャンバは、開口部で互いに接続された第１チャンバと第２チャンバの２つのチャンバを有し、前記被検体を保持した前記保持部を前記開口部に覆いかぶせて密着させることにより、前記第１チャンバ及び前記第２チャンバのそれぞれを、独立した閉空間として構成することを特徴とする、請求項１に記載の薄膜分析装置。
  3. 前記保持部を前記開口部に密着させた状態において、前記第１チャンバに前記被検体の表面である前記薄膜が形成された面、または、前記被検体の裏面である前記半導体基板の裏面のいずれか一方の面が露出され、前記第２チャンバに前記被検体の他方の面が露出されることを特徴とする、請求項２に記載の薄膜分析装置。
  4. 前記第１チャンバに、前記Ｘ線照射部と、前記蛍光Ｘ線検出部と、前記回折・反射Ｘ線検出部とが設置され、前記第２チャンバに、前記基板除去部が設置されることを特徴とする、請求項３に記載の薄膜分析装置。
  5. 前記第１チャンバと前記第２チャンバとのそれぞれに対し、個別に圧力を調整可能な圧力制御部を更に有することを特徴とする、請求項４に記載の薄膜分析装置。
  6. 前記保持部は被検体を載置するステージを有し、前記ステージは、前記ステージの表面内の直交する２方向に移動可能、かつ、前記ステージの表面と直交する方向を軸として回転可能になされており、前記Ｘ線照射部と、前記蛍光Ｘ線検出部と、前記回折・反射Ｘ線検出部と、前記基板除去部とが前記ステージの表面よりも上方に設置されていることを特徴とする、請求項１に記載の薄膜分析装置。
  7. 前記回折・反射Ｘ線検出部は、前記基板除去部による前記半導体基板の除去状態のモニターに用いられることを特徴とする、請求項１乃至請求項６に記載の薄膜分析装置。
  8. 前記半導体基板はシリコン基板であり、前記薄膜はシリコンを含む金属膜であることを特徴する、請求項１乃至請求項７に記載の薄膜分析装置。
  9. 前記半導体基板と前記薄膜との間に、バリア膜が形成されていることを特徴とする、請求項１乃至請求項８に記載の薄膜分析装置。
  10. 開口部で互いに接続された第１チャンバと第２チャンバの２つのチャンバを有する加工分析チャンバに対し、前記第１チャンバに前記薄膜が形成された面が露出し、かつ、前記第２チャンバに前記半導体基板が露出するように、半導体基板の上に薄膜を有する被検体を保持した保持部を前記開口部に覆いかぶせて密着させ、
    前記第２チャンバに設置された基板除去部により前記半導体基板を除去しながら、前記第１チャンバに設置されたＸ線照射部と回折・反射Ｘ線検出部により、前記被検体に照射されたＸ線により生ずる反射Ｘ線及び回折Ｘ線を検出して前記半導体基板の除去状態をモニターし、
    前記半導体基板の除去の終点が検知されたら、前記半導体基板の除去を停止して、前記第１チャンバに設置された前記Ｘ線照射部と蛍光Ｘ線検出部により前記薄膜の分析を行う
    ことを特徴とする、薄膜分析方法。
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