JP2021127354A - 光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物、光硬化型光学フィルム用粘着剤層、光学部材および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一形態に係る光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物(単に「粘着剤組成物」とも称する)は、(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)および前記モノマー組成物(A1)の部分重合物(A2)からなるシロップ(A)と、紫外線吸収剤(B)と、連鎖移動剤(C)と、を含む。そして、前記シロップ(A)100質量部に対して、前記紫外線吸収剤(B)の含有量が0.010質量部以上5質量部以下であり、かつ、連鎖移動剤(C)の含有量が0.010質量部以上5質量部以下であることを特徴とする。
シロップ(A)は、(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)および前記モノマー組成物(A1)の部分重合物(A2)を含む。
(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)(単に「モノマー組成物(A1)」とも称する)は、粘着剤層およびその硬化物に含まれるポリマーの原料であり、粘着性等の基本特性に寄与する。
モノマー組成物(A1)は、アルキル(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a1)を含むことが好ましい。粘着剤層およびその硬化物において、アルキル(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a1)由来の構成単位は、ポリマーの基本骨格として機能する。
モノマー組成物(A1)は、ヒドロキシ基またはアミド基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a2)を含むことが好ましい。ヒドロキシ基またはアミド基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a2)由来の構成単位は、親水性を有する。そのため、粘着剤層およびその硬化物において、ポリマーの水分保持性能を向上させ、結露を防止することができる。
モノマー組成物(A1)は、芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a3)を含むことが好ましい。粘着剤層およびその硬化物において、芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a3)由来の構成単位は、ポリマーの誘電率を低下させる効果を有する。すなわち、本発明の好ましい一形態に係る粘着剤組成物は、(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)が、芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含む。
(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)の部分重合物(A2)(単に「部分重合物(A2)」とも称する)は、上記モノマー組成物(A1)を部分重合した際に得られるポリマーである。部分重合物(A2)は、粘着剤組成物の粘度に寄与する。
紫外線吸収剤(B)は、紫外線を吸収する物質であり、段差追従性の向上および特性安定性の向上に寄与する。
連鎖移動剤(C)は成長ポリマー鎖からラジカルを受け取ることにより成長ポリマーの伸長を止めるとともに、ラジカルを受け取った連鎖移動剤(C)はモノマーを攻撃することにより再び重合反応を開始させる機能を有する。本発明においては、連鎖移動剤(C)は、段差追従性の向上および特性安定性の向上に寄与する。
粘着剤組成物は、必要に応じて、シロップ(A)、紫外線吸収剤(B)および連鎖移動剤(C)以外の成分(「その他の成分」)を含んでもよい。
本発明の他の一形態によると、上記光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる、光硬化型光学フィルム用粘着剤層(単に「粘着剤層」とも称する)が提供される。粘着剤層はモノマーの反応率が95質量%超である点において、前述の粘着剤組成物と区別される。また、架橋剤を含有し反応性を有する点において、後述の粘着剤層の硬化物と区別される。
本発明の他の一形態によると、上記光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物を、第1の離型シートの剥離処理された面上に塗布して塗膜を形成し、第2の離型シートの剥離処理された面が前記塗膜の表面に接するようにラミネートするラミネート工程と、前記第1の離型シートおよび/または前記第2の離型シートを介して塗膜に活性エネルギー線を照射する活性エネルギー線照射工程と、を有する、光硬化型光学フィルム用粘着剤層の製造方法が提供される。
上記粘着剤層は、光学フィルムと貼着された後に、さらに活性エネルギー線を照射することにより完全に硬化される。これにより、粘着剤層の硬化物の一方の面に光学フィルムが設けられた光学部材が得られる。すなわち、本発明の他の一形態によると、上記粘着剤層の硬化物と、硬化物の一方の面に設けられた光学フィルムとを有する、光学部材が提供される。
上記光学部材は、上記粘着剤層の一方の面に光学フィルムを配置し、粘着剤層に活性エネルギー線を照射して粘着剤層を完全に硬化することにより製造できる。すなわち、本発明の他の一形態に係る光学部剤の製造方法は、上記粘着剤層の一方の面に光学フィルムを配置する工程と、粘着剤層に積算光量が500mJ/cm2以上5000mJ/cm2以下となるように活性エネルギー線を照射する活性エネルギー線照射工程とを含む。粘着剤層の他方の面に、さらに、カバーガラスやカバープラスチックフィルム、他の光学フィルムが設けられた形態にあっては、上記粘着剤層の一方の面に光学フィルムを配置し、他方の面にカバーガラスやカバープラスチックフィルム、他の光学フィルムを配置した後、粘着剤層に積算光量が500mJ/cm2以上5000mJ/cm2以下となるように活性エネルギー線を照射すればよい。
本発明の他の一形態によると、上記光学部材を有する画像表示装置が提供される。
(ガラス転移温度(Tg))
部分重合物(A2)のガラス転移温度は、部分重合物(A2)を構成するモノマーのホモポリマーのガラス転移温度と、当該モノマーの含有割合とから、Foxの式により算出した。Foxの式より求められるガラス転移温度の理論値は、示差走査熱量測定(DSC
)や動的粘弾性などにより求められる実測のガラス転移温度とよく一致する。
部分重合物(A2)、粘着剤層および粘着剤層の硬化物の重量平均分子量(Mw)は、試料をテトラヒドロフランに溶解し、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
カラム温度:40℃
流量:0.8ml/min
注入量:100μl
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン。
薄型偏光板の作製方法について、図1を用いながら、説明する。
[製造例1]
外部の紫外線をカットした反応ボックス内に、UVランプであるブラックライト(三共電気社製FL20SBL)4本を4方にそれぞれ設置した。反応ボックス内に、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管および冷却管を備えた、容量2Lの四つ口フラスコを設置した。2−エチルヘキシルアクリレート40部、ブチルアクリレート15部、4−ヒドロキシブチルアクリレート20部、アクリロイルモルホリン25部をフラスコに投入し、フラスコ内の空気を窒素置換しながら30℃まで加熱した。
製造例1において、モノマーの種類およびその割合を表1に示すように変更したこと以外は、製造例1と同様の方法で、シロップ(A−2)〜(A−4)をそれぞれ得た。シロップ(A−2)〜(A−4)100g中には、部分重合物(A2−2)〜(A2−4)が10.5g、未反応のモノマーが89.5gそれぞれ含まれていた。シロップ(A−2)〜(A−4)にそれぞれ含まれる部分重合物(A2−2)〜(A2−4)のガラス転移温度(Tg)および重量平均分子量(Mw)を表1に示す。
[実施例1]
製造例1で得られた、シロップ(A−1)100部に対して、架橋剤としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(A−DPH;新中村化学社製)0.05部、紫外線吸収剤としてヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤(Tinuvin(登録商標)479;BASFジャパン社製)0.05部、連鎖移動剤として2−エチルヘキシル−3−メルカプトプロピオネート(EHMP;SC有機化学社製)0.1部、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシル−フェニルケトン(Omnirad(登録商標)184;IGM Resins B.V.社製)0.1部を添加し、混合・脱泡処理して粘着剤組成物を得た。
実施例1の<粘着剤組成物の調製>において、シロップの種類ならびに添加剤の種類およびその添加量を表2Aおよび表2Bに示すように変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、粘着剤組成物、粘着剤層および粘着剤層付偏光板を得た。
(段差追従性)
実施例および比較例で作製した粘着剤層付偏光板から、残っている他方のPETフィルムを剥がして粘着剤層を露出させた。そして、当該粘着剤層と、50μmの印刷段差のある厚さ0.5mmのポリカーボネート板とを貼り合わせた(ラミネートロールの温度:25℃または60℃)。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記粘着剤層付偏光板を完全にポリカーボネート板に密着させた。その後、ポリカーボネート板側から、メタルハライドランプを用いて紫外線(照度:100mW/cm2、積算光量:2000mJ/cm2)を照射した。外観を目視にて評価し、印刷段差と粘着剤層の硬化物との間の気泡を下記の基準で評価した。
○:端部に僅かに気泡があるが、実用上問題なし
△:端部に気泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし
×:端部に著しい数の気泡があり、実用上問題あり。
(1)重合率
実施例および比較例で得られた粘着剤組成物を、片面が剥離処理(シリコーン処理)された厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの剥離処理面に、150μmの塗布厚さになるように塗布した。この塗布表面に剥離処理された厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面を貼着することによって、粘着剤組成物の上下にPETフィルムを配置してサンドイッチ状に密閉した。ブラックライトを用いて上下から2.0mW/cm2の紫外線を、積算光量が上下各350mJ/cm2、450mJ/cm2となるように照射して、積算光量が異なる粘着剤層を得た。得られた粘着剤層を約1g採取し、この際の質量(加熱前の質量)と、180℃で30分間加熱して残存モノマーを蒸発させた後の質量とを測定した。そして、式:(加熱後の質量÷加熱前の質量)×100により算出される値を重合率(%)とした。積算光量を上下各350mJ/cm2、450mJ/cm2のそれぞれで得られた粘着剤層の重合率の差を求め、得られた差の値(%)を下記の基準で評価した。
9:差が0.1%以上0.2%未満
8:差が0.2%以上0.3%未満
7:差が0.3%以上0.4%未満
6:差が0.4%以上0.5%未満
5:差が0.5%以上0.6%未満
4:差が0.6%以上0.7%未満
3:差が0.7%以上0.8%未満
2:差が0.8%以上1.0%未満
1:差が1.0%以上。
上記(1)重合率にて作製した粘着剤層を1.5×10cmに切断した。コロナ処理をした厚さ50μm、縦10cm、長さ5cmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム)に粘着剤層の一方の面を貼り合わせ、他方の面を逆方向に貼り合わせて縦10cm、長さ8.5cmの積層体を得た。この積層体を幅1.5cmに切断し、図2に示すようなクリープ試験用サンプルを得た。フィルムをチャックするギャップを4cmに設定したテクスチャーアナライザーTX−AT(英弘精機株式会社製)を用いて、荷重500gで10分間引っ張り方向に荷重を加えた。粘着剤層のズレ量(μm)を測定し、式:{ズレ量(μm)/粘着剤層の厚み(μm)}×100により算出される値をクリープ値(%)とした。積算光量を上下各350mJ/cm2、450mJ/cm2のそれぞれで得られた粘着剤層のクリープ値の差を求め、得られた差の値(%)を下記の基準で評価した。
9:差が10%以上20%未満
8:差が20%以上30%未満
7:差が30%以上40%未満
6:差が40%以上50%未満
5:差が50%以上60%未満
4:差が60%以上70%未満
3:差が70%以上80%未満
2:差が80%以上100%未満
1:差が100%以上。
2 ポリカーボネート系フィルム、
3 ポリビニルアルコール系接着剤、
4 偏光子、
5 ポリビニルアルコール系接着剤、
6 位相差フィルム、
10 クリープ試験用サンプル、
11 ポリイミドフィルム、
12 粘着剤層。
Claims (14)
- (メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)および前記モノマー組成物(A1)の部分重合物(A2)からなるシロップ(A)と、
紫外線吸収剤(B)と、
連鎖移動剤(C)と、
を含み、
前記シロップ(A)100質量部に対して、前記紫外線吸収剤(B)の含有量が0.010質量部以上5質量部以下であり、かつ、連鎖移動剤(C)の含有量が0.010質量部以上5質量部以下である、光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物。 - 前記シロップ(A)中に含まれる部分重合物(A2)のガラス転移温度が、−60℃以上20℃未満である、請求項1に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)が、脂環式飽和炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含む、請求項1または2に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステルモノマー組成物(A1)が、芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物を硬化してなる、光硬化型光学フィルム用粘着剤層。
- 前記粘着剤層の重量平均分子量(Mw)が50000以上1000000以下である、請求項5に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤層。
- 厚みが20μm以上1mm以下である、請求項5または6に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤層。
- 請求項5〜7のいずれか1項に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤層の硬化物と、
前記硬化物の一方の面に設けられた光学フィルムと、
を有する、光学部材。 - 前記硬化物の他方の面に設けられた、ガラス板、ポリメタクリル酸メチル樹脂板、ポリカーボネート樹脂板および他の光学フィルムからなる群から選択される1種をさらに有する、請求項8に記載の光学部材。
- 請求項8または9に記載の光学部材を有する、画像表示装置。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤組成物を、第1の離型シートの剥離処理された面上に塗布して塗膜を形成し、第2の離型シートの剥離処理された面が前記塗膜の表面に接するようにラミネートするラミネート工程と、
前記第1の離型シートおよび/または前記第2の離型シートを介して塗膜に活性エネルギー線を照射する活性エネルギー線照射工程と、
を有する、光硬化型光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - 前記活性エネルギー線の照度は、0.1mW/cm2以上50mW/cm2以下である、請求項11に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
- 前記活性エネルギー線の積算光量が300mJ/cm2以上2000mJ/cm2以下である、請求項11または12に記載の光硬化型光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
- 請求項11〜13のいずれか1項に記載の製造方法により得られた光硬化型光学フィルム用粘着剤層の一方の面に光学フィルムを配置する工程と、
前記光硬化型光学フィルム用粘着剤層に積算光量が500mJ/cm2以上5000mJ/cm2以下となるように活性エネルギー線を照射する活性エネルギー線照射工程と、
を含む、光学部材の製造方法。
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