JP2021127284A - 単結晶成長装置、単結晶成長方法および単結晶 - Google Patents

Abstract

【課題】テイル切れを生じることなくテイル部が短い単結晶の成長が可能な単結晶成長装置、このような単結晶の成長を可能にする単結晶成長方法、およびテイル部が短い単結晶の提供。
【解決手段】シリコン（ケイ素）の融液Ｌを収容するルツボ８を設置可能な単結晶成長炉１と、ルツボ８を加熱するヒータ１０と、融液Ｌの温度を測定する温度センサ１１、１２と、温度センサ１１、１２による測定結果に基づいてヒータ１０に供給する電力と結晶の引上速度を制御して単結晶近傍領域における融液Ｌの温度を所定の範囲に維持する制御部４と、を備え、直胴部の直径よりも短いテイル部を有する単結晶７を成長させる単結晶成長装置。単結晶近傍領域は、単結晶７を周回する円環状の領域であって、領域の内周は、単結晶７の側面から約３ｍｍから単結晶７の半径分までの距離だけ離隔し、領域の外周は、単結晶７の側面とルツボ８の内壁との略中間に位置する単結晶成長装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶成長装置、単結晶成長方法および単結晶に関するものである。

単結晶の成長装置および単結晶成長方法において、半導体シリコンウエーハの材料や、シリコン単結晶型太陽電池の材料ウエーハとなる材料単結晶の製造には、一般的にＣＺ法（チョクラルスキー法）が用いられてきた。

ＣＺ法は、多結晶原料をルツボ内に充填し、ヒータに電力を供給してルツボを介した加熱溶融によって融液とした後、引き上げ軸に吊るした種結晶をこの融液中に浸し、これを回転させつつ上方に引き上げることで種結晶の下端に単結晶を成長させる方法である。

ＣＺ法により得られる単結晶は、種結晶側からみて肩部と直胴部とテイル部とで構成される。これらの構成要素のうち、現実の製品に使用される部分は直胴部だけであり、単結晶の安定した成長に必須である他の部分、特にテイル部は製品製造時に直胴部から切り離されて廃棄されるため、コスト面からも可能な限り短いことが要求される。

しかしながら、単結晶の成長工程においては、単結晶成長炉の観察窓に設置されたセンサにより単結晶の形状を把握するため、テイル部形成工程において、このセンサの仰角を超えた急峻な絞り込みを行うと、テイル形状を観察しながらの結晶成長が不可能となり、単結晶が融液から切り離されるなどの事態により欠陥が生じる可能性が高まってしまう。

特に、使用するルツボの直径と結晶の直径との比率が大きい大口径比の単結晶を成長させると、単結晶成長炉の頂部近傍に設けられた観察窓からでは、直胴部底辺の陰に隠れるためにテイルの形状が一層把握できなくなる。このため、テイル形状を見ながら形状を制御することができなくなるため、結晶が融液から切り離されるなどの結晶欠陥が発生して結晶歩留まりが極端に低下するという問題が発生していた。

例えば、特許文献１には、テイル絞りを行うことなく直径が１８インチの石英ルツボから直径１５４ｍｍの単結晶を引き上げる方法が開示されている。その実施例１には、一定の引上速度を１．２ ｍｍ／分として単結晶を引き上げ、そのボディ部が所定の長さに達したところで、引上げた単結晶を５分間停止し、その後、引上軸の上昇速度を６００ ｍｍ／分にして２５ｍｍだけその速度で引上げた単結晶を融液から切り離し、その切り離した単結晶を早送りで上昇させてプルチャンバから取り出した結果、得られた単結晶のボトム側は無転位であったことが示されている。

また、特許文献１の実施例２において、一定の引上速度を１．２ｍｍ／分として単結晶を引き上げ、そのボディ部が所定の長さに達したところで、引上速度を０．６ｍｍ／分に低速化して更に１０分間だけ単結晶の引き上げを継続した後、引上げ軸の上昇速度を６００ ｍｍ／分にして２５ｍｍだけその速度で、引き上げた単結晶９を融液から切り離し、その切り離した単結晶を早送りで上昇させてプルチャンバ２から取り出した結果、得られた単結晶のボトム側は無転位であったことが示されている。

しかしながら、単結晶を急激に融液から切り離すと、単結晶成長界面と融液との間には、高い粘性で単結晶側に融液が持ち上げられる力がかかっており、この状態から無理に単結晶を切り離すと、粘性で引っ張られていた融液が結晶から急に切り離された時の衝撃で溶融表面に波が生じ、ルツボの壁との間を波が行き来して定在波が生じる。波の波高の高いところは切り離された結晶に届き、その部分の結晶は規則性を持たず成長するため、欠陥発生の原因となる。また、単結晶側に残った融液が滴下し、溶融表面で跳ね、再び結晶に付着し固化する現象も生じるため、そこから結晶欠陥が発生する原因になっている。
また、ルツボに残された融液の量によってもテイルの制御条件は異なるため、一定形状の急峻なテイル形状を再現性良く得ることが難しかった。

単結晶のテイル部の成長工程では、ルツボ中の融液の残存量が減少するので、引き上げのタイミングの判断ミスを誘発することがある。また、丸底のルツボが使用される場合、そのＲ部は円筒部と比較して加熱源ヒータとの距離があるため、テイル部成長段階で融液と加熱源ヒータの距離が
急激に開くことになり、過冷却が進行し、その結果、ルツボの壁から結晶成長が発することがある。このルツボ壁からの結晶成長と成長中の単結晶が繋がれば、お互いに逆回転しているものが繋がることとなり、種結晶部のように細く折損しやすい部分で切断が生じ、単結晶の落下事故となる。この場合、溶融を保持しているルツボが破損し、溶融が炉内に漏れ、さらに水冷ジャケット構造の炉底盤を突き破れば、水とシリコンが瞬時に反応し、水素爆発に至る原因ともなる。

特開平９−２０８３７９ 特開２００８−１２０６２３

本発明は、テイル切れを生じることなくテイル部が短い単結晶の成長が可能な単結晶成長装置、このような単結晶の成長を可能にする単結晶成長方法、およびテイル部が短い単結晶を提供することを主な目的とする。

本発明の第１の側面によれば、シリコン（ケイ素）の融液を収容するルツボを設置可能な単結晶成長炉と、前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボおよび前記融液の少なくともいずれかの温度を測定する温度センサと、前記温度センサによる測定結果に基づいて前記ヒータに供給される電力を制御して単結晶近傍領域における前記融液の温度を所定の範囲に維持すること、および単結晶の引上速度を制御することの少なくともいずれかにより、前記単結晶のテイル長さを前記単結晶の直胴部の直径よりも短くする制御部と、を備え、直胴部の直径よりも短いテイル部を有する単結晶を成長させる単結晶成長装置が提供される。

本発明の第２の側面によれば、単結晶成長炉を用いた単結晶の成長方法において、単結晶近傍領域の融液の温度を測定し、測定結果に基づいて前記単結晶近傍領域における融液の温度を所定の範囲に維持することにより、テイル長さが直胴部の直径よりも短い単結晶を取得することを特徴とする単結晶成長方法が提供される。

さらに、本発明の第３の側面によれば、肩部と直胴部とテイル部とを備え、前記テイル部の長さが前記直胴部の直径よりも短いことを特徴とする単結晶が提供される。

本発明によれば、テイル切れを生じることなくテイル部が短い単結晶の成長が可能な単結晶成長装置、このような単結晶の成長を可能にする単結晶成長方法、およびテイル部が短い単結晶が提供される。特に大口径結晶では、テイル部が成長結晶の陰に隠れ、観察窓から見えないため、テイル切れ事故が生じやすいため、上記効果が大きい。また、単結晶の口径が大きくなる程テイル切れ発生による結晶歩留まり低下の損失は大きくなるため、上記効果が大きい。

本発明の実施の一形態による単結晶成長装置の概略構成を示す模式図の一例である。 図１に示す単結晶成長装置により、ルツボ壁と融液の境界の温度を温度センサで監視する態様の一例を示す。 単結晶近傍領域を説明するための略示上面図の一例である。 単結晶の近傍領域の融液の温度データの一例を示す図である。 ルツボ壁からの結晶成長を捉えたセンサ出力信号をオシロスコープにより観察した信号について示した説明図の例である。 テイル部を持つことなく成長を終了させる直前の単結晶の一例の断面模式図である。 単結晶を融液から切り離した時に発生する溶融表面の定在波の模式図の一例である。 （ａ）および（ｂ）は、定在波の影響を受けた単結晶のテイル部底面の状態を示す写真の例である。 ルツボ内の融液残量が少ない場合のテイル形状の一例を示す模式図である。 （ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の一形態による単結晶成長方法により得られた単結晶の最終引き上げ工程を示す略示断面図の例である。 本発明の実施の一形態による単結晶の一例を示す断面図の一例である。

以下、本発明の実施の形態のいくつかについて図面を参照しながら説明する。図面において同一の要素・部材には同一の参照符号を付し、その重複説明は適宜省略する。また、図中の各部材の形状・サイズは、説明を容易にするために適宜拡大・縮小・省略されているために現実の縮尺・比率とは合致していない場合がある。また、図面の説明においても、紙面の上下方向に即してそれぞれ「上」「下」の用語を便宜的に用いるために、重力加速度の方向と一致しない場合がある点に留意されたい。また、「略」および「実質的に」の用語は、測定誤差をも含む趣旨で使用される。
（Ａ）単結晶成長装置

図１は、本発明の実施の一形態による単結晶成長装置の概略構成を示す模式図の一例である。同図に示す単結晶成長装置１００は、ルツボ８を設置可能な単結晶成長炉１と、ヒータ１０と、ヒータ電源５と、センサ４２と、温度センサ１１，１２と、変換部２１，２２と、撮像カメラ３２と、信号処理部６２と、温度表示部３と、制御部４と、を備える。単結晶成長炉１の頂部近傍には観察窓ＷＤ１０，ＷＤ２０が設けられている。カメラ３２は、例えば、ＣＣＤカメラの他にＣＭＯＳカメラを利用でき、観察窓ＷＤ２０の近傍に設置され、観察窓ＷＤ２０を介して炉内を撮像しての画像信号を出力する。カメラ３２は信号処理部６２に接続され、信号処理部６２により画像信号が演算処理可能な形式の信号に変換される。温度センサ１１，１２は変換部２１，２２にそれぞれ接続される。図１において、内部構造を平易に示すため、単結晶成長炉１はその概略形状だけが破線で示されている。

制御部４は、変換部２１，２２、信号処理部６２、温度表示部３およびヒータ電源５に接続され、ヒータ電源５は炉内温度センサ４２によって制御部のＰＩＤ制御機能によって、一定温度を保つようになっている。ここで、ヒータまたはその外側の保温筒の側面温度を一定に保たれるが、結晶成長の行われている近傍の液面温度について制御されていない。
そこで、制御部４は、変換部２１，２２から信号の入力を受けてこれを処理し、処理結果を温度表示部３に表示させるほか、処理結果に従ってカスケード接続した指令信号を生成してヒータ電源５に供給し、ヒータ１０に供給される電力量により炉内の温度を調整する。制御部４はまた、図示しない昇降機構および回転機構に接続され、後に詳述する単結晶成長方法に従って制御信号を生成してこれらの機構に供給し、単結晶の引上速度を制御する。制御部４はまた、制御表示部Ｄｉに接続され、引上速度の制御結果をトレンドデータとして表示する。

制御部４には記憶装置ＭＲが接続され、該記憶装置ＭＲには、後述する実施形態の単結晶成長方法に使用するデータテーブルが格納される。本実施形態において、記憶装置ＭＲは例えば記憶手段に対応する。この記憶手段は、テイル部成長の長さ（引上速度を積分して得られる、計算上の長さ）に対応させて、テイル部近傍の融液表面温度を所定の単位時間毎に記憶するものである。制御部４は、制御表示部Ｄｉとしてモニター画面を形成するタッチパネル（または制御用ＰＣ）に、成長中の単結晶の計算上の形状を示すと共に、テイル部の理想形状曲線を対比して表示し、理想形状曲線との差異を最小化するように結晶成長速度を制御する。

単結晶成長炉１の底部には垂直の方向に延設されるようにルツボ支持軸５２が枢着され、このルツボ支持軸５２により、ルツボ８が支持されるとともに、図示しない回転機構によるルツボ支持軸５２の回転により、例えば矢印ＡＲ２の方向にルツボ８が回転する。同時にルツボ支持軸５２は、図示しないルツボ昇降機構にも連結され、制御部４からの制御信号に従い、結晶成長に伴って融液面レベルが低下する分だけ当該ルツボ昇降機構がルツボ支持軸５２を介してルツボ８を自動的に上昇させ、これにより、常に融液面の位置（高さ）が一定位置（高さ）に保たれる。
ヒータ１０は、ルツボ８と単結晶成長炉１の内壁面との間に設置され、ヒータ電源５から電力を供給されて炉内の空間とルツボ８を介して融液Ｌを加熱する。

ヒータ電源５には、図示しない電力制御装置が含まれ、この電力制御装置により交流電源が、サイリスタやＩＧＢＴなどの整流素子を介して直流に変換される可変電源となっている。ヒータ電源５は、入力電圧信号を調整する機能を有し、例えば入力電圧信号０〜５Ｖで出力電力を０〜最大電力に調整する。制御部４は、この電力制御装置への入力信号に加減する信号として制御信号を繋ぎ込むことで、単結晶成長炉１のヒータ１０に加える電力を設定値に調整することができる。単結晶成長炉１内の温度は、炉内温度センサ４２により、設定温度を常に一定にすることができる。また、温度設定値を任意に増加減し、単結晶形状を制御することもできる。この設定値は、形状制御パラメータと対比しており、プロセス毎に設定されるか、形状センサから得られた形状値と理想形状値との差を補正する制御を行うことができる。

ルツボ８は、例えば石英（二酸化ケイ素）で形成され、シリコン融液Ｌを収容する。本実施形態において、ルツボ８は、その底面および側面を黒鉛ルツボで覆った一般的には半球型底の２重構造を有する。この黒鉛ルツボは、ヒータ１０からの加熱による石英ルツボの変形を保護する目的を有する。ルツボ８を構成する石英ルツボは、本実施形態において、少なくともその内壁に溌液加工がなされることにより溌液性を有するコーティング層が内壁に形成された溌液ルツボである。

単結晶成長装置１００の頂部からシードチャック６が吊下され、その先端に種結晶が取り付けられ、図示しない昇降機構により融液Ｌに浸（ディッピング）される。溶解後のシリコン溶融Ｌの温度は高く、この状態でシードを浸ければシードは溶け落ちてしまうため、事前に温度設定値を制御した後にシードを浸ける。
シードチャック６はまた、図示しない回転機構に連結されて、所定方向、例えばルツボの回転とは反対の矢印ＡＲ１の方向に種結晶を回転させながらディッピングし、引き続いてシードの温度を融液の直上で保持し、シードの温度を溶融温度に近づける。その後、シードを溶融に馴染ませる。そしてシードの稜線部が突起状に現れるタイミングでシード上昇を開始し単結晶シードを回転ながら成長させる。
シード内部には、融液にシードを浸けた時の温度差により、熱歪みが結晶内部で生じ、転移欠陥が発生するため、直径３〜６ｍｍ程度に一定直径に制御しながらシード工程を続け、転移欠陥を消滅させる。その後、肩（ショルダー部）と呼ばれるシードの直径から単結晶製品直径（直胴部）まで直径を太らせる工程を経て単結晶の直胴部を所定の長さ引き上げる。

本実施形態において、観察窓ＷＤ１０の近傍には２つの温度センサ１１，１２が配設される。温度センサ１１，１２は、ルツボ８の内壁から単結晶の側面まで走査可能となるように取り付けられ、対象物からの光量の情報を変換部２１，２２にそれぞれ送る。変換部２１，２２は、各温度センサからの光量情報を電気信号に変換してそれぞれ温度表示部３へ供給して温度を表示させるほか、制御部４へも該電気信号を送る。

温度センサ１１は、例えば特許請求の範囲に記載の第１温度センサに対応し、単結晶成長工程中の単結晶近傍の温度を測定する。特にテイル部成長工程において単結晶の近傍領域における融液の温度を正確に測定する。また、温度センサ１２は、例えば特許請求の範囲に記載の第２温度センサに対応し、単結晶の全成長工程において、ルツボ８の内壁と融液Ｌとの境界の温度を測定し、その測定結果はルツボ内壁からの結晶成長を予測監視して成長を事前に抑止するために用いられ、さらに、結晶成長を検知した場合は結晶核を融解させるために用いられる。ここで結晶成長を検知すると図５で示すセンサ出力を得る。この時の温度レベルは事前に記憶されており、このような事態になる前に溶融温度の上昇を行い、図５のベースライン温度をこの温度域よりも高めに制御する。ちなみにスパイク状の信号が繰返し現れるのは、ルツボ回転に同期しているため、そのルツボの回転位置のどこで結晶成長が始まっているかも掌握できる。
上述した単結晶成長装置１００を用いた単結晶の成長方法について、本発明に係る単結晶成長方法の実施の一形態として説明する。
（Ｂ）単結晶成長方法
（１）種結晶のディッピング

まず、結晶用原料としてのシリコン多結晶をルツボ８内に充填し、高真空にして炉内の脱ガスをした後、真空、ガス置換を繰り返し、
単結晶成長炉１内を例えば減圧状態のＡｒ（アルゴン）雰囲気にした後、ヒータ１０によりルツボ８を加熱して全ての結晶用原料を溶融して融液Ｌとする。溶融後は、ヒータ１０のパワーを下げてさらにその融液レベル位置とフロー管の下端の間隔を調整する。次に結晶成長が可能な温度域に融液温度を設定する。

温度センサ１１により融液Ｌの液面温度を測定しつつ、ヒータ１０により温度を調整し、液面温度を結晶成長に適する温度、例えば１４２０℃、または、ヒータ外側の保温筒の外壁温度に相対する温度にまで下げ、シードチャック６を降下してカメラ３２で観察しながら種結晶の下端を融液Ｌに浸漬（ディッピング）する。なお、このときの液面温度がデフォルトとなるよう温度センサ１１の輻射率の校正を行った後温度センサ４２の値も校正する。ここで校正とは、浸漬したシードが溶け落ちて切れるような高温でなく、逆にシードが太く成長するような低い温度でもなく、一定直径が保たれる温度状態をシリコンの溶融点温度である１４２０℃として設定するものである。この設定は、センサ位置、センサ角度、ルツボ位置などを変化させない限り再現性が保たれるので一度設定すれば繰返し使用でき、毎回構成する必要はない。
温度センサの一例としては放射温度計を挙げることができ、例えばジャパンセンサー株式会社のファイバ型放射温度計ＦＴＫ−Ａ７００Ａ−５０Ｌ１１を使用でき、また、パラメータの設定・校正には例えばパラメータ設定器ＰＷＣ１を使用することができる。
（２）肩部工程および直胴部工程

続いて、シードチャック６およびルツボ８を所定の回転比で互いに逆方向に回転させながら、シードチャック６で種結晶を徐々に細く長く引き上げることにより、種結晶を無欠陥状態の単結晶に成長させる。引上速度の調整により、単結晶の直径を段階的に制御してネック部から肩部および直胴部を形成する。

本実施形態では、後述するテイル部の形成工程を含め、図２に示すように、単結晶の成長中を通じて、ルツボ８の内壁と融液Ｌとの境界に温度センサ１２の照準を合わせて該境界の温度を監視することにより、ルツボ８の内壁からの結晶成長を抑止し、かつ、ルツボ８の内壁からの結晶成長を検知した場合に、昇温によりその結晶核を融解することにより、大口径の大型単結晶成長を実現する。具体的には、ルツボ８の内径の８０％以上の直径を有する単結晶を取得することができる。本実施形態では、溌液加工により溌液性を有するコーティング層が内壁に形成された石英ルツボを用いるので、融液Ｌの表面がルツボ８と融液Ｌの接触部で凸面となり、ルツボ８の上方向ほど温度が下がるため、ルツボ壁からの結晶成長が発生した場合でも、常時監視していれば僅かな昇温によりその結晶核を溶解し、消滅させることができる。

単結晶の直径は、カメラ３２で捉えた撮像画像の信号を信号処理部６２で処理して制御部４に送り、制御部４が演算処理により算出し、制御表示部の中の温度表示部３により表示させる。
（３）テイル工程

所定の高さおよび直径の直胴部の成長が終了すると、再び径を細く絞った後に融液Ｌから切り離すテイル工程に移行する。この工程は、本実施形態の特徴部分の一つであり、融液温度および引上速度とテイル形状との相関関係を表すデータベースを予め準備して記憶装置ＭＲに格納しておく。このデータベースを、例えばルックアップテーブルＬＴ１として使用し、直胴部工程で直胴部底面の直径を測定し、テイル工程に移行する際に、該測定値に対応するデータをルックアップテーブルＬＴ１から引き出し、所定の補正処理を含む形状演算を行い、該形状演算に従ってテイル部成長および全体単結晶の引上を実行する。これにより所望のテイル形状を形成すると共に、直胴部の直径よりも短いテイル長の単結晶を取得する。
本実施形態において、該ルックアップテーブルＬＴ１には、形状不良や、テイルキレが生じた場合のデータなどは記憶されず、これらのデータは、別途設けた不具合解析用のルックアップテーブルＬＴ２に記憶して不具合解析に役立てる。

温度管理には、図１に示す炉内温度センサ４２を使用し、融液温度との相対値制御を行う。炉内温度センサ４２は、ヒータ１０の外側に配置された高純度炭素素材を用いた保温筒（図示せず）の外壁部の温度を監視し、ＰＩＤ制御などの自動制御方法でヒータ１０に供給される電力を制御してプロセス基準温度設定値と炉内温度センサ４２の出力信号による温度との差分を無くす制御が行われている。また、プロセス基準温度設定値は、結晶成長プロセスの温度勾配に合わせて制御されるが、図１に示す温度センサ１１および１２と炉内温度センサ４２との関係は上述のルックアップテーブルＬＴ１、ＬＴ２に記憶されており、所定の単位時間ごとに比較監視が行われている。図１に示す温度センサ１１は、図１の模式図に示すように、単結晶近傍領域における融液Ｌの温度を測定する。これは、テイル作成において単結晶の直径を細くすると単結晶から熱が逃げる抜熱現象の低下が発生し、テイル切れが生じやすくなる一方、その抜熱量が融液Ｌからの吸熱量を上回ると、単結晶近傍領域の温度が下がり、テイル部が太くなり適切な結晶成長が不可能になってしまうからである。本実施形態において、テイル部成長のための適切な温度範囲は、１４２０℃±０．５℃であり、これよりも高温になるとテイルが切断される可能性が高くなり、一方、これよりも低温であるとテイルが太くなって絞りが効かなくなる不具合が生じる。

より具体的には、温度センサ１２により取得された温度データから上述のルツボ壁と融液Ｌとの境界の温度勾配を算出し、この勾配が所定の値を下回ると、プロセス基準温度設定値に対し、制御部４の指令により、ヒータ電源５が出力電力量を増大し、これによりヒータ１０が加熱温度を上昇させる。ここで、ルツボ の変形などによる微小な境界のズレが生じることもあり、信号にノイズとして変動を捉えることがあるが、ノイズ成分は、演算フィルタで除去すれば良い。

ここで、「単結晶近傍領域」について図３の略示上面図を参照して説明する。図３において、領域ＲＶが単結晶７を周回する円環状の単結晶近傍領域の一例に該当する。単結晶近傍領域ＲＶは、単結晶７からの抜熱量が融液からの吸熱量を上回ることがあるために監視を要する領域である。本実施形態において、単結晶近傍領域ＲＶの内周は単結晶の側面から約３ｍｍ〜（ＲＣ−ＲＢ）／２だけ離隔している。ここで、ＲＢ／２は、単結晶の半径を意味する。一方、単結晶近傍領域ＲＶの外周は、単結晶の側面とルツボ８の内壁との略中間に位置する。すなわち、ルツボ径をＲＣとし、単結晶の直胴部底面の直径をＲＢとすると、単結晶７の中心からほぼ（ＲＣ―ＲＢ）／４だけ離隔した位置に該当する。

図４は、温度センサ１２により取得された温度データの一例を示すグラフである。横軸は温度センサの照準位置と、融液Ｌおよびルツボ内壁の接触部との位置関係を表し、縦軸は相対温度を示す。この相対温度は、温度センサ１１と独立に設けたものであり、校正も独立に行ったものである。すなわち、ルツボ内壁と溶融Ｌの境界温度を監視していることをセンサのファインダーを通して観察し、センサの中心部に記された円形のインデックスの最中心部が上記境界上にあることを確認する。ズレが生じている場合には、図示しないが、制御部４を介して例えばパルスモータ駆動のＸ―Ｙテーブルを用い手動でセンサ位置を設定する。この位置で制御部４はセンサ出力値を連続的に監視し、センサ中心部の平均温度を把握する。把握した温度から温度センサ出力値が上昇するまたは下降する傾向を示す時は、制御部４により前記Ｘ―Ｙテーブルを駆動してセンサ中心部の温度が上記平均値になる位置にセンサ位置を追従させる。
また、ルツボ内壁と溶融Ｌとの境界は、ルツボの一部の形状の変化や溶融Ｌの中心ブレにより変動する場合があり、センサ１２の中心温度監視は、該事象を考慮し位置制御を行う必要がある。図５は温度センサ１２のアナログ信号をオシロスコープで観察したものであ
図４において、融液Ｌとルツボ内壁との接触部の温度センサの照準位置の中心部の高輝度位置が温度のピークを示すが、テイル形状の制御工程では、温度センサ１１により図４と同様の曲線が得られ、図４に記載された融液外還部分が単結晶７に相当し、単結晶７よりも外側の位置で計測を行うので、図４の横軸の６から７に対応する温度曲線に相当する位置で測定及び制御監視を行う。
ここで、テイル部成長の監視工程を実行しない場合の問題点について改めて詳述する。

図６は、テイル部を持つことなく成長を終了させる単結晶７７の単結晶成長の終了直前の一例を示す断面模式図である。同図において、表面張力による明確な融液上昇１１５が示されている。このような状況において、例えば単結晶７７の引上速度を急激に速めると、融液Ｌ自身の表面張力でさらに上方向に融液Ｌが引っ張り上げられることになる。このように単結晶を急速に引き上げた上でさらに表面張力以上の引上げを行うと、単結晶７７が溶融Ｌから切離れた瞬間、例えば図７に示すように、融液Ｌの振動が発生し、その波がルツボ８８の壁面で反射して融液定在波１１７となり、切離れた単結晶７７の底部に大きな波として部分的に接触することになる。この時の波の速度は、如何に単結晶引上速度を早めても、波の到達速度の方が早く、単結晶７７のテイル部底面が波の波高部に接触してしまい意図しない模様が形成されてしまう。また、融液Ｌが切離れた際に単結晶７７のテイル部底部から垂れ下がった溶液Ｌの雫が滴下し、融液Ｌに当接して液はねとなって再び単結晶７７の底部に附着し、円錐形に固着してしまう場合がある。

図８（ａ）および（ｂ）は、このように急激に単結晶７７を切り離した後に、冷却後の底部に生じることがある痕跡の一例を示す写真の例である。同図に示す写真は、例えば特許文献１に開示の単結晶成長方法について行ったトレース実験の結果の一例であり、第１速度を１０ｍｍ／分以上とし、引き続く第２速度を３００ｍｍ／分以上として引上げて得られた単結晶の底面の状態の一例を示す。
より具体的には、図８（ａ）は、得られた単結晶を真横から見た時のテイル部底面の形状を撮影したものであり、単結晶が溶液から切離れた際にその底部から溶液の雫が垂れ下がって融液に滴下し、液はねとなって再びこの単結晶の底部に付着して円錐形に固着した様子が示されている。
また、図８（ｂ）は、液はねにより多重の円錐形が形成されたテイル部底面の形状の一例を撮影したものである。同図の例では、底部に付着した液はねを中心に幾重にも亘って円錐形状が形成されていることが分かる。

このような事態を回避するため、本発明による単結晶成長方法の一実施形態では、テイル部成長における精緻な監視により、少なくとも従来よりも短い、特に、直胴部の直径よりも短いテイル部の成長を介して安全な単結晶引上を実現する。

ただし、このように短いテイル部を形成しようとすると、単結晶の中心側の側面は、既に成長した直胴部頂部の陰となって直径計測用のカメラ３２の仰角の限界を上回るため、直径計測が不能となる。

そこで、本実施形態の単結晶成長方法では、主として、以下の２つの手段、すなわち、
（１）所望の固化率を設定し、設定された固化率に対応する単結晶引上速度を選択して単結晶引き上げを行うこと、
（２）単結晶の回転周期を上回る速度の温度の揺らぎを温度センサにより検知し、これをトリガとして結晶の引上速度を低減させること、
により、安全な単結晶引上を低コストで実現する。以下、順を追ってより具体的に説明する。
（１）固化率の設定・利用
所望の固化率を設定し、設定された固化率に対応する単結晶引上速度を選択して単結晶引き上げを行うことにより、成長中のテイル部の形状を逐次に確認する必要なく、所望の形状のテイル部を成長させることができる。
ここで、「固化率」とは、単結晶化した融液の重量（固化量）の、全融液量の重量に対する比をいう。単結晶化した重量の指標としては、単結晶巻き上げ機構（図示せず）に取り付けた重量センサ（ロードセル）で計測したもの、または、単結晶成長単位長さに直径の単位重量をかけ、種結晶終了後の単位重量を積算したものを用いれば良い。固化率は融液Ｌの温度と結晶の引上速度を積分した重量に依存するため、融液Ｌの温度を適切な温度範囲内に収めた上で引上速度を選択すれば、短いテイル部の単結晶を成長させることができる。
しかしながら、あまりに引上速度が速すぎると、テイル切れが生じて転位欠陥が発生し、単結晶の歩留まりを著しく低下させてしまう。例えば図９に示す単結晶１０７は、テイル部としては、完成しているが、直胴部直径よりも長いテイルの例である。

本実施形態では、カメラ３２により、テイル部成長の初期における直胴部底面直径を計測し、該計測値に基づいて各引上速度に応じたテーパ角の円錐形状の演算を行い、その演算結果に応じて選択可能な範囲で最も急峻なテーパ角でのテイル成長が期待できる引上速度を選択する。予め多数の製造サンプルを取得し、直胴部底面直径の大きさごとにその時の単位固化量Ｓと引上速度Ｅｒを対応させたルックアップテーブルＬＴ１を準備しておき、記憶装置ＭＲへ格納する。

また、転位欠陥が発生したために製品にならなかったケースもサンプル取得してルックアップテーブルＬＴ２中に含めておく。ここで、そのときの失敗サンプルの単位固化量を例えば限界固化量Ｓｃｖとする。そして、テイル部成長工程に移行した際に、限界固化量Ｓｃｖに対して任意の裕度を有する単位固化量Ｓｒを設定し、上記ルックアップテーブルＬＴ１から、設定された単位固化量Ｓｒに対応する引上速度を選択し、これに従って単結晶の引き上げを実行する。

実際の引上においては、上述した抜熱、およびこれに対応したヒータ１０の加熱による温度上昇と単結晶からの抜熱による吸熱で単結晶近傍領域ＲＶの融液表面温度が変化するので、積分計算を用いてテイル形状の円錐台演算を行う。この演算結果を用いて、単結晶近傍領域ＲＶの融液表面温度の変化に応じて引上速度の変更・調整を緻密に実行する。これにより、直胴部底面直径よりも短いテイル部成長を安全確実に実現することができる。

図１０（ａ）および（ｂ）は、本実施形態による単結晶成長方法により得られた単結晶の最終引き上げ工程を示す略示断面図の例である。まず、図１０（ａ）に示すように、最終引き上げの段階では融液Ｌからの表面張力でテイル部の融液Ｌが引っ張られてわずかに融液上昇１５が発生するが、テイル部の急峻な形状によりテイル部の底面に印加される表面張力が分散され、図１０（ｂ）に示すように、円滑に単結晶７を融液Ｌから引き上げることができる。本実施形態では、丸底のルツボ８を使用するため、融液Ｌがルツボ８の底部に集まってくるため、融液Ｌの残存量も少なくすることが出来る。

単結晶成長が終了すると、その成長工程における結晶近傍領域の表面温度データを記録しておき、次のバッチの単結晶成長工程にフィードバックする。このように、本実施形態においては、ルックアップテーブルＬＴ１がバッチごとに更新され、極限までテイル形状を急峻にすることができる。
このルックアップテーブルＬＴ１および単結晶成長レシピは、同一形式の単結晶炉にホストコンピュータを介してアップロード、ダウンロードすることにより、急峻なテイルの結晶成長の量産化が行える。
（２）放射光の揺らぎの検知
単結晶は、引上速度が速すぎて単結晶が切れると、成長中のテイル部から剥がれ落ち転位欠陥が発生する。この剥がれ落ちる直前には兆候が見られ、例えば剥がれ落ちの直前に放射光が揺らいで放射光の強度が激しく振動する。
これは、例えば図５に示したように、最終引き上げの段階では融液Ｌからの表面張力でテイル部の融液Ｌが引っ張られて融液Ｌが上昇し、上昇部分１１５で表面張力が不安定となり、結晶の回転周期よりも早い振動が発生するためである。
そこで、例えば温度センサ１１により、放射光の揺らぎの有無を監視し、結晶の回転周期に対応した所定の閾値を上回る放射光の揺らぎが検知された場合に、単結晶の引上速度をそれまでの、例えば１０分の１〜０に低減乃至停止すれば、不本意なテイル切れの事態を回避することができる。速度低減または引上停止を行った後は、温度揺らぎが収まるのを待って単結晶引上を再開し、引上速度を減速・停止前の速度に向けて徐々に加速していけばよい。これにより、テイル切れの事態を回避することができる。
これは、連続的に自動的に放射光を監視しているからこそ出来る制御である。
また、剥がれ落ちの直前に発生する振動により単結晶近傍領域からの放射光の強度が変化する。
そこで、例えば温度センサ１１により、光の振動を監視し、テイル切れ寸前に発生する振動が発生するかどうかを検知する。振動が発生した場合には、単結晶の引上速度をそれまでの、例えば１０分の１〜０に低減乃至停止する。その後は、振動がまるのを待って単結晶引上を再開すればよい。
（Ｃ）単結晶

図１１は、本発明の実施の一形態による単結晶を示す略示断面図の一例である。同図に示す単結晶７は、上述した実施形態の単結晶成長方法により取得されたものであり、テイル部の高さｈの値は直胴部の直径ＲＢを大きく下回る値となっている。実用的には、単結晶７から肩部とテイル部とが除去されて直胴部が切り出され、さらにスライスされて半導体シリコンウエーハやシリコン単結晶型太陽電池の材料ウエーハとして使用される。本実施形態による単結晶によれば、除去される部分、特にテイル部の体積が小さいために、原材料歩留を改善することができ製品の製造コスト低減に寄与することができる。
（Ｄ）各実施形態による効果

本発明の実施の一形態による単結晶成長装置によれば、温度センサによる融液の温度測定結果に基づいて単結晶近傍領域における融液の温度を所定の範囲に維持する制御を備えるので、テイルの形状を観察することなく、急峻なテイルを形成することができ、直胴部の直径よりも短いテイル部を有する大口径の単結晶を安全かつ確実に成長させることができる。

また、本発明の実施の一形態による単結晶成長方法によれば、単結晶近傍領域における融液の温度を所定の範囲に維持するので、テイルの形状を観察することなく、急峻なテイルを形成することができ、直胴部の直径よりも短いテイル部を有する単結晶を安全かつ確実に成長させることができる。また、テイル形状観察ができない状況でのテイル形状制御ができるため、大口径ほど生じやすいテイル切れのよる歩留低下を避けることができる。

さらに、本発明の実施の一形態による単結晶によれば、テイル部の長さが前記直胴部の直径よりも短いので、半導体製品として利用可能な部分の占有率が高く、最終製品のコスト低減に寄与する単結晶が提供される。
（Ｅ）その他

以上、本発明の実施の形態のいくつかについて説明したが、本発明は上記形態にかぎるものでは決してなく、その技術的範囲内で種々の変更を加えて実現することができ、例えば、一つの実施例の特徴を別の実施例に組み込むことで、もう一つの実施例を得ることができる。当業者は、特許請求の範囲を逸脱することなく本発明の趣旨に沿って様々な変更、同等な置換、又は改良などを行うことができる。

１ 単結晶成長炉
３ 温度表示部
４ 制御部
５ ヒータ電源
７ 単結晶
８ ルツボ
１０ ヒータ
１１，１２ 温度センサ
２１，２２ 変換部
３２ カメラ（ＣＣＤ／ＭＯＳ）
４２ 炉内温度センサ
Ｄｉ 制御表示部
ＬＴ１，ＬＴ２ ルックアップテーブル

Claims (16)

1. シリコン（ケイ素）の融液を収容するルツボを設置可能な単結晶成長炉と、
   前記ルツボを加熱するヒータと、
   前記融液の温度を測定する温度センサと、
   前記温度センサによる測定結果に基づいて前記ヒータへの電力と単結晶の引上速度を制御して単結晶近傍領域における前記融液の温度を所定の範囲に維持する制御部と、
   を備え、直胴部の直径よりも短いテイル部を有する単結晶を成長させる単結晶成長装置。
2. 前記単結晶近傍領域は、前記単結晶を周回する円環状の領域であって、該領域の内周は、前記単結晶の側面から約３ｍｍから単結晶の半径分までの距離だけ離隔し、前記領域の外周は、前記単結晶の側面とルツボの内壁との略中間に位置することを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長装置。
3. 前記単結晶近傍領域における融液の温度および前記単結晶の引上速度と、テイル形状との相関関係を表すデータベースが格納された記憶手段をさらに備え、
   前記制御部は、前記データベースを参照した形状演算を介して前記テイル形状を制御することを特徴とする請求項２に記載の単結晶成長装置。
4. 前記単結晶は、前記ルツボの内径の８０％以上の直径を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の単結晶成長装置。
5. 前記温度センサは、前記単結晶近傍領域における前記融液の温度を測定する第１温度センサと、ルツボと前記融液との境界の温度を測定する第２温度センサと、を含み、
   前記制御部は、前記第２温度センサの測定結果に基づいて前記ヒータの温度を制御し、ルツボ壁に結晶核が発生しない温度を維持し、前記ルツボ壁からの結晶成長を検知した場合に、昇温により前記ルツボ壁からの結晶成長を抑止し、または前記ルツボ壁から成長した結晶の核を溶解することにより、ルツボ内径の８０％以上の大口径単結晶を成長させることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の単結晶成長装置。
6. 前記制御部は、前記第１温度センサが、結晶の回転周期よりも早い放射光の揺らぎを検知した場合、前記単結晶の引上速度を１０分の１乃至０にまで減速することを特徴とする請求項５に記載の単結晶成長装置。
7. 前記制御部は、前記第１温度センサが、テイル切れ直前に発生する放射光の振動を検知した場合、前記単結晶の引上速度を１０分の１乃至０にまで減速することを特徴とする請求項５に記載の単結晶成長装置。
8. 前記ルツボは、溌液性を有するシリカガラスが内壁に形成された石英ルツボを含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の単結晶成長装置。
9. 単結晶成長炉を用いた単結晶の成長方法において、単結晶近傍領域の融液の温度を測定し、測定結果に基づいて前記単結晶近傍領域における融液の温度を所定の範囲に維持することにより、テイル長さが直胴部の直径よりも短い単結晶を取得することを特徴とする単結晶成長方法。
10. 前記単結晶近傍領域は、前記単結晶を周回する円環状の領域であって、該領域の内周は、前記単結晶の側面から約３ｍｍから単結晶の半径分までの距離だけ離隔し、前記領域の外周は、前記単結晶の側面とルツボの内壁との略中間に位置することを特徴とする請求項９に記載の単結晶成長方法。
11. 前記単結晶近傍領域における融液の温度および前記単結晶の引上速度と、テイル形状との相関関係を表すデータベースが予め準備され、
    前記データベースを参照した形状演算を介して前記テイル形状を制御することを特徴とする請求項９または１０記載の単結晶成長方法。
12. 前記データベースは、バッチごとに更新され、
    該バッチにより得られた、単結晶近傍領域の融液の温度の測定結果は、次のバッチにおけるテイル形状制御時に比較使用されることを特徴とする請求項１１に記載の単結晶成長方法。
13. 取得される単結晶は、ルツボの内径の８０％以上の直径を有する大型結晶のテイルであることを特徴とする請求項９乃至１２のいずれか一項に記載の単結晶成長方法。
14. 前記大型結晶は、前記ルツボと前記融液との境界の温度の測定結果に基づいて前記融液の温度および引上速度の少なくともいずれかを制御して前記ルツボの内壁からの結晶成長を抑止し、前記ルツボの内壁からの結晶成長が検知された場合に、昇温により前記ルツボの内壁からの結晶成長を抑止し、または前記ルツボの内壁から成長した結晶の核を融解することにより、取得されることを特徴とする請求項１３に記載の単結晶成長方法。
15. 前記ルツボは、溌液性を有するシリカガラスが内壁に形成された石英ルツボを含むことを特徴とする請求項１３または１４に記載の単結晶成長方法。
16. 肩部と直胴部とテイル部とを備え、前記テイル部の長さが前記直胴部の直径よりも短いことを特徴とする単結晶。

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