JP2021088237A - タイヤトレッド及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
(1) (上層ゴム組成物のtanδ/E*)×1000≧100
(2) 上層ゴム組成物のtanδ/E*>下層ゴム組成物のtanδ/E*
(3) 高分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量−低分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量≦20 [質量%]
なお、tanδピーク温度は、加硫後の上層ゴム組成物に対し、動的歪2.5%の条件で測定したもので、後述の実施例の方法で測定できる。
(1) (上層ゴム組成物のtanδ/E*)×1000≧100
(2) 上層ゴム組成物のtanδ/E*>下層ゴム組成物のtanδ/E*
なお、tanδ及びE*は、加硫後の上層ゴム組成物及び加硫ゴム組成物に対し、動的歪2.5%、温度50℃の条件で測定したもので、後述の実施例の方法で測定できる。
同様に、下層ゴム組成物において、通常、tanδは0.10〜0.90、E*は2.0〜10.0MPaである。
同様に、E*は、例えば、ポリマーの分子量を大きくする、カーボンブラックの含有量を増やす、可塑剤成分の含有量を減らす、等の方法で高く、ポリマーの分子量を小さくする、カーボンブラックの含有量を減らす、可塑剤成分の含有量を増やす、等の方法で低くすることができる。
上層ゴム組成物は、ゴム成分として、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定された重量平均分子量(Mw)が15万以上の高分子量ポリマー(後述の実施例における成分A)を含有することが好ましい。これにより、効果がより良好に得られる傾向がある。
水素添加反応は、重合後の重合体を、遷移金属及び水素の存在下で、接触水素化反応によって二重結合部に水素を付加する反応である。
グラフト反応は、重合体の二重結合部に無水マレイン酸等のグラフト剤を反応させる反応である。
末端変性反応は、重合停止時にヘテロ元素を含む末端変性剤を添加することで末端に極性基を導入する方法であり、ヘテロ元素としては、ケイ素、窒素、酸素等が挙げられる。
なお、低分子量ポリマーは、ゴム成分には含まれない。
また、重合方法、変性反応についても高分子量ポリマーと同様のものを使用できる。
(3) 高分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量−低分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量≦20 [質量%]
なお、Tgは、JIS−K7121:1987に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、CaおよびZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物または水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
上記式で表される化合物としては、アルミナ、アルミナ水和物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク、チタン白、チタン黒、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化アルミニウムカルシウム、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムカルシウム、ケイ酸マグネシウム、ジルコニウム、酸化ジルコニウム等が挙げられる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217−2:2001に準拠して測定される値である。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。市販品としては、大内新興化学工業(株)、日本精蝋(株)、精工化学(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。市販品としては、精工化学(株)、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)、フレクシス社等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。市販品としては、鶴見化学工業(株)、軽井沢硫黄(株)、四国化成工業(株)、フレクシス社、日本乾溜工業(株)、細井化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(CBS)、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(TBBS)、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。市販品としては、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
下層ゴム組成物は、上層ゴム組成物と同様の薬品を用いて、同様の方法で製造できる。
以下、下層ゴム組成物における各薬品の好適な含有量を説明するが、ここで言及されていない薬品の好適な含有量は、上層ゴム組成物におけるものと同様である。
本発明のタイヤは、上述の上層ゴム組成物及び下層ゴム組成物を用いて通常の方法で製造される。
すなわち、上述の上層ゴム組成物及び下層ゴム組成物を、未加硫の段階で、それぞれキャップトレッド、ベーストレッド等の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、上層ゴム組成物及び下層ゴム組成物が積層されたタイヤトレッドを備えるタイヤを得る。
ヘキサン:関東化学(株)製の無水ヘキサン
イソプロパノール:関東化学(株)製のイソプロパノール
TMEDA:富士フイルム和光純薬(株)製のテトラメチルエチレンジアミン
n−ブチルリチウム:東ソー(株)製のn−ブチルリチウム
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製の1,3−ブタジエン
スチレン:富士フイルム和光純薬(株)製のスチレン
重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)は、東ソー(株)製GPC−8000シリーズの装置を用い、検知器として示差屈折計を用い、標準ポリスチレン換算により求めた。
芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は、JIS−K−6239に従い算出した。
乾燥し窒素置換した3Lの耐圧ステンレス重合容器にヘキサン900g、ブタジエン62g、スチレン38gとともにTMEDA0.02mmolを投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物をあらかじめ無毒化させるためにスカベンジャーとして少量のn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(n−ブチルリチウムの含有量:0.3mmol)を重合容器に投入した。更にn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液を加えた後、50℃で3時間重合反応を行った。3時間後、1Mイソプロパノール/ヘキサン溶液を1.15ml滴下し、反応を終了させた。次に重合液を24時間室温で蒸発させ、さらに80℃で24時間減圧乾燥し、高分子量共重合体A−1(SBR)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。得られた高分子量共重合体A−1は、Mw35万、分子量分布1.12であり、芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は38質量%であった。
n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液中のn−ブチルリチウムの含有量を0.7mmolとした点以外は製造例1−1と同様の手法により、高分子量共重合体A−2(SBR)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。得られた高分子量共重合体A−2は、Mw15万、分子量分布1.12であり、芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は38質量%であった。
乾燥し窒素置換した3Lの耐圧ステンレス重合容器にヘキサン900g、ブタジエン75g、スチレン 25gとともにTMEDA0.02mmolを投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物をあらかじめ無毒化させるためにスカベンジャーとして少量のn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(n−ブチルリチウムの含有量:30.0mmol)を重合容器に投入した。更にn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液を加えた後、50℃で3時間重合反応を行った。3時間後、1Mイソプロパノール/ヘキサン溶液を50ml滴下し、反応を終了させた。次に重合液を24時間室温で蒸発させ、さらに80℃で24時間減圧乾燥し、低分子量共重合体B−1(SBR)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。得られた低分子量共重合体B−1は、Mw0.3万、分子量分布1.10であり、芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は25質量%であった。
n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液中のn−ブチルリチウムの含有量を300.0mmolとした点以外は製造例2−1と同様の手法により、高分子量共重合体B−2(SBR)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。得られた高分子量共重合体B−2は、Mw300、分子量分布1.10であり、芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は25質量%であった。
n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液中のn−ブチルリチウムの含有量を10.0mmolとした点以外は製造例2−1と同様の手法により、高分子量共重合体B−3(SBR)を得た。重合転化率はほぼ100%であった。得られた高分子量共重合体B−3は、Mw10万、分子量分布1.10であり、芳香族ビニル部の含有量(スチレン量)は25質量%であった。
(成分A)
高分子量共重合体A−1:製造例1−1
高分子量共重合体A−2:製造例1−2
(成分B)
低分子量共重合体B−1:製造例2−1
低分子量共重合体B−2:製造例2−2
低分子量共重合体B−3:製造例2−3
(成分C)ヘテロ元素を含まない可塑剤
可塑剤C:ジャパンエナジー製のX−140(アロマチック系鉱物油、室温(約25℃)で液状
(成分D)ヘテロ元素を含む可塑剤
可塑剤D:第八化学工業(株)製のBXAN(ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペート)、室温(約25℃)で液状)
(成分E)Tgが50℃以上の樹脂
樹脂E−1:日塗化学(株)製のG−90(クマロンインデン樹脂、Tg:50℃、160℃で液状)
樹脂E−2:ヤスハラケミカル(株)製のTO125(スチレンテルペン樹脂、Tg:65℃、160℃で液状)
(その他の成分)
カーボンブラック:三菱ケミカル(株)製のダイヤブラックN220(N2SA:111m2/g)
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸椿
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
加硫促進剤:住友化学(株)製のソクシノールD
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
表1、2に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練物を得た(バンバリー工程)。次に、得られた混練物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間混練し、未加硫ゴム組成物を得た(オープンロール工程)。
得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、未加硫ゴム組成物をキャップトレッド、ベーストレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材と共に貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃で30分間加硫し、試験用タイヤを得た。
バンバリー工程及びオープンロール工程におけるゴムの密着程度を以下の基準で3段階評価した。
○:密着はほとんどなく、問題ない。
△:密着しており、「○」に比べてゴム排出に時間がかかる。
×:密着がひどく、「△」に比べてゴムの排出に時間がかかる。
上記未加硫ゴム組成物について、JIS K6300 (1994)に従って、100℃にてムーニー粘度を測定し、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほど、ムーニー粘度が低く、加工性が優れていることを示す。
上記加硫ゴム組成物から幅2mm、長さ40mmの短冊状試験片を打ち抜き、粘弾性測定装置((株)上島製作所製)を用いて、初期歪0.5%、動的歪2.5%、周波数10Hz、温度50℃の条件下で、tanδ及びE*[MPa]を測定し、tanδ/E*x1000を算出した。
上記加硫ゴム組成物から幅2mm、長さ40mmの短冊状試験片を打ち抜き、粘弾性測定装置((株)上島製作所製)を用いて、初期歪0.5%、動的歪2.5%、周波数10Hz、昇温速度1℃/分の条件下で、−50℃から150℃の温度範囲でtanδを測定し、tanδの温度曲線を得た。該温度曲線から、tanδのピーク温度を算出した。
上記試験用タイヤの表面を目視で観察し、表面にひび割れがあれば脆化していると判断した。なお、脆化を起こしたものでは実車走行できないため、下記タイヤ評価は脆化を起こしていないもののみ実施した。
上記試験用タイヤを切断して観察用のタイヤセクションを作成し、トレッド上層の剥離状態を目視で確認した。なお、剥離を起こしたものでは実車走行できないため、下記タイヤ評価は剥離を起こしていないもののみ実施した。
上記試験用タイヤを用いて、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行なった。その際における操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが下記基準で評価し、比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど、グリップ性能が優れていることを示す。
初期グリップ 1周目ラップタイム(指数)
中期グリップ 6周目ラップタイム(指数)
後期グリップ 10周目ラップライム(指数)
絶対グリップ指数 (指数平均)
上記試験用タイヤを用いて、タイヤを用いて、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行なった。その際におけるタイヤトレッドゴムの残溝量を測定し、比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど、残溝量が多く、耐摩耗性が優れていることを示す。
また、実施例は、タイヤ表面の脆化、トレッド上層の剥離もみられなかった。
Claims (11)
- 上層ゴム組成物及び下層ゴム組成物が積層された2層構造のタイヤトレッドであって、
前記上層ゴム組成物の動的歪2.5%におけるtanδピーク温度が5℃以下であり、
前記上層ゴム組成物及び前記下層ゴム組成物の動的歪2.5%、温度50℃におけるtanδ及びE*[MPa]が下記式(1)及び(2)を満たすタイヤトレッド。
(1) (上層ゴム組成物のtanδ/E*)×1000≧100
(2) 上層ゴム組成物のtanδ/E*>下層ゴム組成物のtanδ/E* - 前記下層ゴム組成物において、ヘテロ元素を含まない可塑剤の含有量が、ゴム成分100質量部に対して5質量部以上である請求項1記載のタイヤトレッド。
- 前記上層ゴム組成物において、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定された重量平均分子量が300〜10万の低分子量ポリマーの含有量が、ゴム成分100質量部に対して5質量部以上である請求項1又は2記載のタイヤトレッド。
- 前記低分子量ポリマーのモノマー成分が、芳香族ビニルモノマー及びその誘導体、並びに、共役ジエンモノマー及びその誘導体から構成される少なくとも1種である請求項3記載のタイヤトレッド。
- 前記上層ゴム組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定された重量平均分子量が15万以上の高分子量ポリマーを含有し、
前記上層ゴム組成物において、前記高分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量及び前記低分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量が、下記式(3)を満たす請求項3又は4記載のタイヤトレッド。
(3) 高分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量−低分子量ポリマー中の芳香族ビニル部の含有量≦20 [質量%] - 前記上層ゴム組成物において、ヘテロ元素を含む可塑剤の含有量が、ゴム成分100質量部に対して5質量部以上である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤトレッド。
- 前記上層ゴム組成物において、示差走査熱量測定によって測定されたガラス転移温度が50℃以上である樹脂の含有量が、ゴム成分100質量部に対して5質量部以上である請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤトレッド。
- 前記上層ゴム組成物において、160℃以上で液状である成分の含有量が、ゴム成分100質量部に対して70質量部以上である請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤトレッド。
- 前記上層ゴム組成物において、充填剤の含有量が、ゴム成分100質量部に対して40質量部以上である請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤトレッド。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のタイヤトレッドを備えるタイヤ。
- 高性能タイヤである請求項10記載のタイヤ。
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