JP2021087926A - 浸透圧発生剤及びそれを用いた水処理装置 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明の浸透圧発生剤は、親水性樹脂と刺激応答性樹脂とを含み、該親水性樹脂と刺激応答性樹脂とが(セミ)相互侵入高分子網目構造を形成していることを1つの特徴とする。
(セミ)相互侵入高分子網目構造は、架橋構造を有する重合体の網目構造に別の重合体が侵入し、相互に絡み合った構造であり、別の重合体も架橋構造を有する重合体である場合に形成される構造を相互侵入高分子網目構造、別の重合体が架橋構造を有さない重合体である場合に形成される構造をセミ相互侵入高分子網目構造という。
本発明の浸透圧発生剤は、親水性樹脂と刺激応答性樹脂とが相互侵入高分子網目構造を形成しているものであってもよく、セミ相互侵入高分子網目構造を形成しているものであってもよく、いずれも本発明の実施形態の1つである。セミ相互侵入高分子網目構造を形成しているものである場合、親水性樹脂、刺激応答性樹脂のいずれが架橋構造を有さない重合体であってもよい。
本発明の浸透圧発生剤は、親水性樹脂、刺激応答性樹脂としてそれぞれ異なる樹脂を用いるが、親水性樹脂、刺激応答性樹脂をそれぞれ1種含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。
親水性樹脂はこれら親水性基並びに/又はその塩のうちのいずれか1種以上を含むものであればよいが、カルボキシル基、スルホン酸基並びに/又はその塩のいずれか1種以上を含むものであることが好ましい。より好ましくは、カルボキシル基並びに/又はその塩を含むものである。
エチレン性不飽和基を有する単量体の具体例としては、ビニルアルコール、アリルアルコール、イソプレノール、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するアルコール;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するカルボン酸化合物又はカルボン酸無水物;ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アリルトルエンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するスルホン酸化合物;ビニルリン酸、アリルリン酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するリン酸化合物;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルフォスフェート等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基と水酸基を有するリン酸化合物;ビニルアミン、アリルアミン、アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−n−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するアミン化合物;メルカプタン基含有不飽和単量体等のエチレン性不飽和基と親水性基並びに/又はその塩とを有する水溶性単量体が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数2〜8のアルキレンオキシドが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
親水性樹脂の重量平均分子量は、150,000以上であることが好ましい。より好ましくは、500,000以上である。また親水性樹脂の重量平均分子量は、5,000,000以下であることが好ましく、より好ましくは、3,000,000以下である。
なお、ここでいう「親水性樹脂の重量平均分子量」は、親水性樹脂が架橋構造を有するものである場合は、架橋構造を形成する前の親水性樹脂の重量平均分子量(親水性樹脂(重合体)に架橋剤を反応させて架橋構造を形成したものである場合)、又は、重合性不飽和基を二つ以上有する架橋剤除いた単量体成分を重合反応させて得られた親水性樹脂の重量平均分子量(親水性基又はその塩を有する単量体と重合性不飽和基を二つ以上有する架橋剤とを含む単量体成分を重合反応させて架橋構造を有する親水性樹脂を形成した場合)を意味する。
親水性樹脂の重量平均分子量は、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
ポリアクリル酸塩としては、ポリアクリル酸のナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
刺激応答性樹脂は、温度、pH、電場、磁場等のいずれの刺激に対して応答するものであってもよいが、水処理装置への適用のしやすさの点から、温度応答性樹脂であることが好ましい。
これらの中でも、本発明の浸透圧発生剤が含む温度応答性樹脂は、ポリ(N−アルキル(メタ)アクリルアミド)、ポリ(N−ビニルアルキルアミド)、ポリ(2−アルキル−2−オキサゾリン)、ポリビニルアルキルエーテル、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドの共重合体、ポリ(オキシエチレンビニルエーテル)、セルロース誘導体、及びこれらのポリマーの共重合体のいずれか1種以上が好ましい。中でも、N−イソプロピルアクリルアミド構造単位を有する樹脂がより好ましい。N−イソプロピルアクリルアミド構造単位を有する樹脂は、LCSTが40℃程度であることから扱いやすく、水処理装置に使用する温度応答性樹脂として特に適している。
なお、「N−イソプロピルアクリルアミド構造単位」とは、N−イソプロピルアクリルアミドのビニル構造部分の炭素−炭素二重結合が重合反応することで単結合となった構造単位を意味する。
なお、樹脂の中には、親水性樹脂と刺激応答性樹脂の両方に該当する樹脂がある。そのような両方に該当する樹脂と、親水性樹脂のみに該当する樹脂とを用いる場合、両方に該当する樹脂を刺激応答性樹脂とみなした場合に上記質量比を満たすことが好ましい。また、両方に該当する樹脂と、刺激応答性樹脂のみに該当する樹脂とを用いる場合、両方に該当する樹脂を親水性樹脂とみなした場合に上記質量比を満たすことが好ましい。両方に該当する樹脂を2種以上用いる場合には、いずれの樹脂も親水性樹脂としても機能し、また刺激応答性樹脂としても機能するため、それらの樹脂の質量比は任意の割合でよい。
なお、ここでいう親水性樹脂と刺激応答性樹脂との質量比とは、親水性樹脂の原料となる単量体の合計質量と、刺激応答性樹脂の原料となる単量体の合計質量との比を意味する。
また、親水性樹脂や刺激応答性樹脂が架橋構造を有する場合、架橋構造部分も含めた樹脂全体が親水性樹脂や刺激応答性樹脂となるため、架橋剤の質量(重合体である場合は当該重合体の原料となる単量体の質量)もそれぞれ親水性樹脂や刺激応答性樹脂の原料の質量に加える。
このような質量平均粒子径を有する浸透圧発生剤は、後述する実施例に記載の方法により製造することができる。
本発明の、親水性樹脂と刺激応答性樹脂とが(セミ)相互侵入高分子網目構造を有する浸透圧発生剤の製造方法は特に制限されないが、架橋構造を有さない親水性樹脂又は架橋構造を有さない刺激応答性樹脂のいずれかの一方の樹脂の水溶液中で、もう一方の樹脂の原料となる単量体の重合反応を行う工程、及び、いずれか一方又は両方の樹脂の架橋反応を行う工程を含む方法が挙げられる。ここでいずれか一方の樹脂のみの架橋反応を行うと、セミ相互侵入高分子網目構造を有する浸透圧発生剤が得られ、両方の樹脂の架橋反応を行うと、相互侵入高分子網目構造を有する浸透圧発生剤が得られる。
本発明の浸透圧発生剤の製造方法として好ましくは、架橋構造を有さない親水性樹脂の水溶液中で、刺激応答性樹脂の原料となる単量体の重合反応を行う工程、及び、刺激応答性樹脂又は親水性樹脂と刺激応答性樹脂の両方の樹脂の架橋反応を行う工程を含む方法である。
水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基及びアミノ基からなる群より選択される少なくとも1種の親水性基とエチレン性不飽和基とを有する水溶性の単量体の具体例としては、ビニルアルコール、アリルアルコール、イソプレノール、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するアルコール;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するカルボン酸化合物又はカルボン酸無水物;ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、アリルトルエンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するスルホン酸化合物;ビニルリン酸、アリルリン酸等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するリン酸化合物;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルフォスフェート等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基と水酸基を有するリン酸化合物;ビニルアミン、アリルアミン、アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−n−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等の炭素数2〜8のエチレン性不飽和基を有するアミン化合物;メルカプタン基含有不飽和単量体が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
また水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基及びアミノ基からなる群より選択される少なくとも1種の親水性基の塩としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属の塩が好ましい。
アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素数2〜8のアルキレンオキシドが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、親水性樹脂の原料としては、ビニルアルコールや(メタ)アクリル酸(塩)が好ましく、より好ましくは、アクリル酸ナトリウムである。
重合性不飽和基を二つ以上有する架橋剤としては、メチレンビスアクリルアミド等の多価アクリルアミド;(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ) アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の多価(メタ)アクリレート;トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン等の多価アリル化合物等が挙げられる。
また親水性基並びに/又はその塩と反応する官能基を二つ以上有する架橋剤で、共有結合が形成される有機化合物としては(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル等の多価エポキシ化合物;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、プロピレングリコール、1 ,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、1,3−ペンタンジオール、1,2−ペンタンジオール、2,3−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ポリグリセリン、1,6−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,4−ヘキサンジオール、1,3−ヘキサンジオール、1,2−ヘキサンジオール、2,3−ヘキサンジオール、2,4−ヘキサンジオール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の多価アルコール;エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミン等の多価アミン化合物;ハロエポキシ化合物;多価アミン化合物とハロエポキシ化合物との縮合物;1,2−エチレンビスオキサゾリン等のオキサゾリン化合物;オキサゾリジノン化合物;1,3−ジオキソラン−2−オン(エチレンカーボネート)、4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−エチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,3−ジオキサン−2−オン、4−メチル−1,3−ジオキサン−2−オン、4,6−ジメチル−1,3−ジオキサン−2−オン、1,3−ジオキソパン−2−オンなどのアルキレンカーボネート化合物;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレンジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリシド−ルなどの多価グリシジル化合物;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有カルボン酸化合物;オキセタン化合物;ビニルエーテル化合物;環状尿素化合物が挙げられる。
架橋剤は、これらの化合物の中から、浸透圧発生剤の製造方法や親水性樹脂が有する官能基等に応じて適切なものを選択して用いることができる。架橋剤は1種又は2種以上を用いることができる。
なお、架橋剤のうち、重合性不飽和基を二つ以上有する架橋剤は、親水性樹脂の主鎖骨格を形成する単量体にも該当し、ここでいう「全単量体」に含まれる。この場合、上記架橋剤の使用量は、架橋剤が重合体であるか否かに関わらず、架橋剤として機能する化合物のモル数に基づき計算する。
そのような単量体の具体例としては、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ノルマルプロピル(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−ノルマルブチル(メタ)アクリルアミド、N−イソブチル(メタ)アクリルアミド、N−t−ブチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルキル(メタ)アクリルアミド;N−ビニルイソプロピルアミド、N−ビニルノルマルプロピルアミド、N−ビニルノルマルブチルアミド、N−ビニルイソブチルアミド、N−ビニル−t−ブチルアミド等のN−ビニルアルキルアミド;N−ビニルピロリドン;2−エチル−2−オキサゾリン、2−イソプロピル−2−オキサゾリン、2−ノルマルプロピル−2−オキサゾリン等の2−アルキル−2−オキサゾリン;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、オキシエチレンビニルエーテル等のビニルアルキルエーテル;エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド;グルコース誘導体等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、刺激応答性樹脂の原料としては、N−アルキル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルアルキルアミド、2−アルキル−2−オキサゾリン、ビニルアルキルエーテル、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、オキシエチレンビニルエーテル、グルコース誘導体が好ましく、より好ましくは、N−アルキル(メタ)アクリルアミドであり、特に好ましくは、イソプロピルアクリルアミドである。
なお、架橋剤のうち、重合性不飽和基を二つ以上有する架橋剤は、刺激応答性樹脂の主鎖骨格を形成する単量体にも該当し、ここでいう「全単量体」に含まれる。この場合、上記架橋剤の使用量は、架橋剤が重合体であるか否かに関わらず、架橋剤として機能する化合物のモル数に基づき計算する。
なお、樹脂の中には、親水性樹脂と刺激応答性樹脂の両方に該当する樹脂がある。そのような両方に該当する樹脂と、親水性樹脂のみに該当する樹脂とを製造する場合、両方に該当する樹脂を刺激応答性樹脂とみなした場合に上記質量比を満たすことが好ましい。また、両方に該当する樹脂と、刺激応答性樹脂のみに該当する樹脂とを製造する場合、両方に該当する樹脂を親水性樹脂とみなした場合に上記質量比を満たすことが好ましい。両方に該当する樹脂を2種以上製造する場合には、いずれの樹脂も親水性樹脂としても機能し、また刺激応答性樹脂としても機能するため、それらの樹脂の原料の質量比は任意の割合でよい。
なお、製造する樹脂の中に親水性樹脂と刺激応答性樹脂の両方に該当する樹脂がある場合の考え方は、上記親水性樹脂の原料と刺激応答性樹脂の原料との質量比の場合と同様である。
また、酸化性ラジカル重合開始剤を用いる場合には、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、L−アスコルビン酸、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン等の還元剤を併用してレドックス重合を行ってもよい。
上記単量体の重合反応を行う温度は、重合反応が進行する限り特に制限されないが、架橋構造を有さない親水性樹脂の水溶液中で、温度応答性樹脂の原料となる単量体の重合反応を行う場合には、得られる温度応答性樹脂が親水性となる温度領域で重合反応を行うことが好ましい。そのような温度で重合反応を行うことで温度応答性樹脂の構造中に親水性樹脂が充分に取り込まれ、親水性樹脂と温度応答性樹脂とが相互に充分に絡み合った構造の浸透圧発生剤が得られる。
温度応答性樹脂の原料となる単量体として、その浸透圧発生剤の相転移温度以下で重合反応を行うことが好ましく、例えば、N−イソプロピルアクリルアミドを用いる場合、20℃以下の温度で重合反応を行うことが好ましい。より好ましくは、15℃以下の温度で重合反応を行うことであり、更により好ましくは、10℃以下の温度で重合反応を行うことである。また、重合反応の効率の点から、重合反応は0℃以上で行うことが好ましい。
ゲル粉砕は重合工程と同時に実施されてもよい。また、逆相懸濁重合、噴霧重合または液滴重合等、粒子状含水ゲルが重合工程で得られる場合には、ゲル粉砕工程が当該重合工程と同時に実施されているとみなす。
上記乾燥重合体の樹脂固形分は、乾燥重合体1gを180℃で3時間加熱した際の質量変化から求められ、好ましくは80質量%以上、より好ましくは85質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上であり、また、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下、さらに好ましくは97質量%以下である。
生成物を加熱乾燥する場合、刺激応答吸水性樹脂の色調や乾燥効率の観点から、乾燥温度は、好ましくは120℃以上、より好ましくは150℃以上であり、また、好ましくは250℃以下、より好ましくは200℃以下である。なお、熱風乾燥における乾燥温度は熱風の温度で規定される。
本発明の浸透圧発生剤の製造方法は、更にこれら以外の工程を含んでいてもよい。
<重量平均分子量の測定方法>
重合体の分子量をGPCにより、以下の測定条件で測定した。
ポンプ :L−7110((株)日立製作所製)
キャリヤー液:リン酸水素2ナトリウム12水和物34.5g及びリン酸2水素ナトリウム2水和物46.2gに超純水を加えて全量を5,000gにした水溶液
流速 :0.5ml/min
カラム :水系GPCカラム GF−7MHQ 1本(昭和電工(株)製)
検出器 :UV検出器 波長214nm L−7400((株)日立製作所製)
分子量標準サンプル:ポリアクリル酸ナトリウム(創和科学(株)製)
<浸透圧発生剤における親水性樹脂と刺激応答性樹脂の質量比(wt%)>
浸透圧発生剤における親水性樹脂と刺激応答性樹脂の質量比(wt%)は、浸透圧発生剤に対して、後述するポリクリル酸ナトリウムの溶出量測定を行った場合に水に溶出する成分を考慮して算出した。例えば、親水性樹脂の溶出率を測定した場合、浸透圧発生剤における親水性樹脂と刺激応答性樹脂の質量比(wt%)は、樹脂粉末に含まれる親水性樹脂量×0.01×(100−親水性樹脂溶出率(wt%))と刺激応答性樹脂量の質量比(wt%)となる。
N−イソプロピルアクリルアミド(NIPAm)27.2部、カルボキシル基を含む樹脂である15質量%ポリアクリル酸ナトリウム(PSA)水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)、刺激応答性樹脂の架橋剤である2質量%メチレンビスアクリルアミド(MBAA)水溶液37.0部及びイオン交換水188.0部をポリエチレン製容器に入れ、マグネティックスターラーを用いて十分混合し、単量体水溶液を作製した。続いて、単量体水溶液の温度を10℃に制御しながら、窒素ガスを毎分3Lの流量で30分間単量体水溶液中に導入した。この操作によって単量体水溶液の溶存酸素を除去した。一方、重合開始剤として以下の2種類の重合開始剤水溶液を作製した。つまり、0.47部の過硫酸アンモニウムを4.19部のイオン交換水に溶解した重合開始剤水溶液と、0.28部のN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンを5.30部のイオン交換水に溶解した重合開始剤水溶液をそれぞれ作製した。次に、内表面がテフロン(登録商標)コーティングされたステンレス製容器に、窒素導入口、排気口及び水溶液投入口が設置されたポリエチレン製フィルムで上記ステンレス製容器の上部を窒素シールした後、10℃に温度設定したウォーターバスに、上記ステンレス製容器を浸漬した。
上記重合開始剤水溶液の全量を、単量体水溶液にそれぞれ個別に注入した。その後、マグネティックスターラーを用いて1分混合した後、上記ステンレス製容器に直ちに投入した。5分経過後に水溶液のゲル化が開始し、4時間保持して含水ゲル状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂(以下「含水ゲル」という。)を得た。
次に、目開き2mmの金属メッシュに上記含水ゲルを投入してゲル粉砕し、粒子状の含水ゲルを得た。続いて、目開き300μm(50メッシュ)の金網上に、上記粒子状の含水ゲルを積載した後、105℃の熱風を3時間通気させることで乾燥し、乾燥重合体を得た。当該乾燥重合体をボールミルで粉砕した後、目開き850μm及び200μm及び45μmのJIS標準篩で分級して粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)及びイオン交換水188.0部の代わりに、30質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液18.8部(重量平均分子量170,000)及びイオン交換水206.8部を用いたこと以外は実施例1と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
30質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液18.8部(重量平均分子量170,000)及びイオン交換水206.8部の代わりに、30質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液28.2部(重量平均分子量170,000)、イオン交換水197.4部を用いたこと以外は実施例2と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)及びイオン交換水188.0部の代わりに、15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液56.4部(重量平均分子量800,000)、イオン交換水169.2部を用いたこと以外は実施例1と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)、2質量%メチレンビスアクリルアミド水溶液37.0部及びイオン交換水188.0部の代わりに、15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液75.2部(重量平均分子量800,000)、2質量%メチレンビスアクリルアミド水溶液9.3部及びイオン交換水178.1部を用いたこと以外は実施例1と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
N−イソプロピルアクリルアミド(NIPAm)27.2部、カルボキシル基を含む樹脂である15質量%ポリアクリル酸ナトリウム(PSA)水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)、刺激応答性樹脂の架橋剤である2質量%メチレンビスアクリルアミド(MBAA)水溶液74.0部、親水性樹脂の架橋剤である10質量%エチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDE)水溶液2.71部及びイオン交換水148.3部をポリエチレン製容器に入れ、マグネティックスターラーを用いて十分混合し、単量体水溶液を作製した。続いて、単量体水溶液の温度を10℃に制御しながら、窒素ガスを毎分3Lの流量で30分間単量体水溶液中に導入した。この操作によって単量体水溶液の溶存酸素を除去した。一方、重合開始剤として以下の2種類の重合開始剤水溶液を作製した。つまり、0.47部の過硫酸アンモニウムを4.19部のイオン交換水に溶解した重合開始剤水溶液と、0.28部のN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンを5.30部のイオン交換水に溶解した重合開始剤水溶液をそれぞれ作製した。次に、内表面がテフロン(登録商標)コーティングされたステンレス製容器に、窒素導入口、排気口及び水溶液投入口が設置されたポリエチレン製フィルムで上記ステンレス製容器の上部を窒素シールした後、10℃に温度設定したウォーターバスに、上記ステンレス製容器を浸漬した。
上記重合開始剤水溶液の全量を、単量体水溶液にそれぞれ個別に注入した。その後、マグネティックスターラーを用いて1分混合した後、上記ステンレス製容器に直ちに投入した。5分経過後に水溶液のゲル化が開始し、4時間保持して含水ゲル状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂がセミ相互侵入網目構造を形成している樹脂(以下「含水ゲル」という。)を得た。
次に、目開き2mmの金属メッシュに上記含水ゲルを投入してゲル粉砕し、粒子状の含水ゲルを得た。この粒子状の含水ゲルを目開き300μm(50メッシュ)の金網上に、上記粒子状の含水ゲルを積載した後、105℃の熱風を3時間通気させることで乾燥し、乾燥重合体を得た。当該乾燥重合体は、ボールミルで粉砕された後、目開き850μm及び200μm及び45μmのJIS標準篩で分級されて、粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂が相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
2質量%メチレンビスアクリルアミド(MBAA)水溶液74.0部及びイオン交換水148.3部の代わりに、2質量%メチレンビスアクリルアミド水溶液37.0部及びイオン交換水185.3部を用いたこと以外は実施例6と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂が相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
2質量%メチレンビスアクリルアミド(MBAA)水溶液74.0部及びイオン交換水148.3部の代わりに、2質量%メチレンビスアクリルアミド水溶液9.3部及びイオン交換水213.0部を用いたこと以外は実施例6と同様にして粉末状の親水性樹脂と刺激応答性樹脂が相互侵入網目構造を形成している樹脂を得た。
15質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液37.6部(重量平均分子量800,000)及びイオン交換水188.0部の代わりに、42.5質量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液13.3部(重量平均分子量6,000)及びイオン交換水212.3部を用いた以外は実施例1と同様にして樹脂の製造を行った。
実施例1〜8、比較例1で得られた樹脂粉末の23℃での吸水倍率、50℃での水回収率、及び、ポリアクリル酸ナトリウム溶出率を以下の方法により測定した。結果を表1に示す。
<23℃での吸水倍率>
不織布製の袋に入れた樹脂粉末を23℃の十分な量の純水に16時間含浸させて重量変化を測定し、以下の計算式で吸水倍率を求めた。
吸水倍率(g/g)=(含水ゲル重量−含水ゲル中の樹脂重量)/(含水ゲル中の樹脂重量)
<50℃での水回収率>
不織布製の袋に入れた樹脂粉末に飽和量まで水を吸収させて飽和膨潤ゲルとして重量を測定した後、飽和膨潤ゲルを50℃の純水に1時間浸漬させて放水させ、放水後のゲルの重量を測定した。測定終了後のゲルを180℃のオーブンで3時間乾燥させた残存重量を乾燥樹脂重量とし、以下の計算式で水回収率を求めた。
水回収率(wt%)=100×(1−(放水ゲル重量−乾燥樹脂重量)/(飽和膨潤ゲル重量−乾燥樹脂重量))
<ポリアクリル酸ナトリウム(PSA)溶出率>
樹脂粉末1gを200mLの純水中で16時間撹拌後、濾液を酸塩基中和滴定して、純水中に溶出したポリアクリル酸ナトリウム(PSA)率を以下の計算式で求めた。
PSA溶出率(wt%)=100×PSA溶出量/樹脂粉末に含まれるPSA量
実施例1〜8、比較例1で得られた樹脂粉末を用いて下記のようにして中空糸型正浸透膜(FO膜)を作製し、吸水性、脱水性を評価した。結果を表1に示す。
<FO膜を用いる吸水評価>
図1に示す装置を用い、円形状の上下の固定装置1、2を用いてシリコンOリング3によりFO膜4(FTSH2O:STERLITECH社製FO膜、有効面積がφ25mmになるようにカットした。)を固定した。この時、FO膜上に活性層がくるように設置して、その活性層の上に45μm以下に分級された樹脂粉末5を0.3グラム均一に撒いた。装置に接続された目盛付のシリンダー6から0.2wt%NaCl水溶液を充填するとともに、装置反対側の、シリンジに接続されたニードル7で装置内部に気泡が残らないようにパージした後、すぐに目盛を読み取った。3時間後に再度目盛を読み取り、減少した0.2wt%NaCl水量を比重1として求めた。この時の吸水倍率は以下の式で示される。
吸水倍率(g/g)=(減少した0.2wt%NaCl水量)/(樹脂粉末重量)
<脱水評価>
15倍以上純水膨潤させたヒドロゲル(樹脂粉末換算0.3グラム)を、アルミニウムホイル上にφ25mmで均等に広げてそのヒドロゲルの重量を秤量した後、40℃に保たれたホットプレート上に置いてその上からキプワイプを被せた。3時間後にヒドロゲルの重量を再度測定した。この時の水回収率は以下の式で示される。
水回収率(wt%)=100×(1−(3時間後ゲル重量−樹脂粉末重量)/(開始時の膨潤ゲル重量−樹脂粉末重量))
3:シリコンOリング
4:FO膜
5:樹脂粉末
6:目盛付のシリンダー
7:シリンジに接続されたニードル
8:NaCl水溶液
Claims (8)
- 正浸透膜法に用いる浸透圧発生剤であって、
該浸透圧発生剤は、親水性樹脂と刺激応答性樹脂とを含み、
該親水性樹脂は、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基及びアミノ基からなる群より選択される少なくとも1種の親水性基並びに/又はその塩を有し、重量平均分子量が100,000以上であり、
該親水性樹脂と刺激応答性樹脂とが(セミ)相互侵入高分子網目構造を形成している
ことを特徴とする正浸透膜法に用いる浸透圧発生剤。 - 前記浸透圧発生剤は、親水性樹脂と架橋構造を有する刺激応答性樹脂とがセミ相互侵入高分子網目構造を形成していることを特徴とする請求項1に記載の浸透圧発生剤。
- 前記浸透圧発生剤は、ともに架橋構造を有する親水性樹脂と刺激応答性樹脂とが相互侵入高分子網目構造を形成していることを特徴とする請求項1に記載の浸透圧発生剤。
- 前記親水性樹脂は、エチレン性不飽和基を有する単量体を含む単量体成分の重合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の浸透圧発生剤。
- 前記刺激応答性樹脂は、温度応答性樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の浸透圧発生剤。
- 前記刺激応答性樹脂は、ポリ(N−アルキル(メタ)アクリルアミド)、ポリ(N−ビニルアルキルアミド)、ポリ(2−アルキル−2−オキサゾリン)、ポリビニルアルキルエーテル、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドの共重合体、ポリ(オキシエチレンビニルエーテル)、セルロース誘導体、及びこれらのポリマーの共重合体のいずれか1種以上を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の浸透圧発生剤。
- 前記浸透圧発生剤に含まれる親水性樹脂と刺激応答性樹脂との質量比は1/99〜70/30であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の浸透圧発生剤。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の浸透圧発生剤を用いることを特徴とする水処理装置。
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