JP2021084937A - ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、自動車用デイライトの導光部材としての用途において、自動車のデイライトの近傍には、一般的に夜間用の通常の光源としてLEDやハロゲンランプ等の白熱灯が設けられているため、導光部材は、デイライトの光源から発生する熱に加え、LEDや白熱灯から発生する熱によっても加熱されることから、耐熱耐久性に優れることは、重要な特性である。
このため、本発明のポリカーボネート樹脂組成物によれば、長尺ないしは肉厚の導光部材に適用した場合であっても、高い光伝達効率を得ることができ、また、自動車用デイライトの導光部材として要求される高い耐熱耐久性を十分に満たすポリカーボネート樹脂成形品を歩留りよく製造することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、下記一般式(1A)で表される芳香族アルコール(B)0.001〜1質量部と、リン系安定剤(C)0.003〜0.5質量部とを含有するポリカーボネート樹脂組成物であって、該芳香族アルコール(B)中のナトリウム(Na)量が200ppm以下であり、かつカリウム(K)量が200ppm以下であることを特徴とする。
ポリカーボネート樹脂(A)としては、従来公知の任意のポリカーボネート樹脂を使用できる。ポリカーボネート樹脂(A)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
上記芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種類を単独で用いても、2種類以上を混合して用いてもよい。
ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量はより好ましくは12,000〜18,000であり、さらに好ましくは14,000〜17,000である。
本発明において用いる芳香族アルコール(B)は、下記一般式(1A)で表される化合物である。
なお、nが2以上の場合、複数の置換基Xは互いに同一であってもよく、異なるものであってもよい。
例えば、ベンジルアルコールの製造方法としては、塩基性触媒の存在下に、酢酸ベンジルとメタノールとを反応させる方法や、塩化ベンジルや酢酸ベンジルの加水分解、またはベンズアルデヒドからのカニッツァロ反応などがあるが、これらの反応では、塩基性触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物や、ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラート等のアルコラート等、特に水酸化ナトリウムが好適に使用される。
このため、製造されたベンジルアルコールには、触媒由来のNaやKが残留して含まれるようになる。
その他の芳香族アルコール(B)についても同様である。
芳香族アルコール(B)中のNa、K量は少ないほど好ましく、それぞれ100ppm以下、より好ましくはそれぞれ1ppm以下である。
また、芳香族アルコール(B)中のNaとKの合計の含有量は300ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、1ppm以下であることが特に好ましい。
なお、芳香族アルコール(B)中のNa、K量及び合計含有量は少ないほど色相及び耐熱性の観点からは好ましく、その下限には特に制限はない。従って、Na及びKを実質的に含有しないものであってもよいが、水洗や、蒸留等の精製処理で、芳香族アルコール(B)中のNa、K量を0ppmとすることは実用上困難であるため、本発明で用いる芳香族アルコール(B)のNa、K量は、通常0ppmを超えるものとなる。
水洗の場合は、水洗回数を増やすことで芳香族アルコール(B)中のNa、K量をより少なくすることができる。
リン系安定剤(C)としては、好ましくは、スピロ環骨格を有するホスファイト系安定剤(C−I)(以下、単に「ホスファイト系安定剤(C−I)」と称す場合がある。)と、下記一般式(II)で表されるホスファイト系安定剤(C−II)(以下、単に「ホスファイト系安定剤(C−II)」と称す場合がある。)等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができるが、特にホスファイト系安定剤(C−I)とホスファイト系安定剤(C−II)を併用することが好ましい。
ホスファイト系安定剤(C−I)としては、スピロ環骨格を有するホスファイト系化合物であればよく、特に制限はないが、例えば、下記一般式(I)で表されるものが好ましい。
ホスファイト系安定剤(C−II)は、前記一般式(II)で表されるものである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物において、リン系安定剤(C)の含有量はポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して0.003〜0.5質量部であり、好ましくは0.005〜0.45質量部、より好ましくは0.01〜0.4質量部、さらに好ましくは0.03〜0.3質量部である。ポリカーボネート樹脂組成物中のリン系安定剤(C)の含有量が上記下限未満では、リン系安定剤(C)を含有することによる色相の改善効果を得ることができず、上記上限を超えるとかえって色相が低下するおそれがあり、また成形時のガスが多くなったり、モールドデポジットによる転写不良が起こったりするため、得られる成形品の光透過率が低下するおそれがある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物はさらにエポキシ化合物(D)及び/又はオキセタン化合物(E)を含有してもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物がエポキシ化合物(D)及び/又はオキセタン化合物(E)を含有することにより、良好な色相と高度の耐熱変色性を一層向上させることができる。
エポキシ化合物(D)としては、1分子中にエポキシ基を1個以上有する化合物が用いられる。具体的には、フェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、t−ブチルフェニルグリシジルエーテル、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシ−6’−メチルシクロヘキシルカルボキシレート、2,3−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4−(3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシル)ブチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチレンオキシド、シクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル−6’−メチルシロヘキシルカルボキシレート、ビスフェノール−Aジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノール−Aグリシジルエーテル、フタル酸のジグリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸のジグリシジルエステル、ビス−エポキシジシクロペンタジエニルエーテル、ビス−エポキシエチレングリコール、ビス−エポキシシクロヘキシルアジペート、ブタジエンジエポキシド、テトラフェニルエチレンエポキシド、オクチルエポキシタレート、エポキシ化ポリブタジエン、3,4−ジメチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、3,5−ジメチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、3−メチル−5−t−ブチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、オクタデシル−2,2−ジメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N−ブチル−2,2−ジメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、シクロヘキシル−2−メチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N−ブチル−2−イソプロピル−3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシルカルボキシレート、オクタデシル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、2−エチルヘキシル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,6−ジメチル−2,3−エポキシシクロヘキシル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,5−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、3−t−ブチル−4,5−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、ジエチル4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキシルジカルボキシレート、ジ−n−ブチル−3−t−ブチル−4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキシルジカルボキシレート、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油などを好ましく例示することができる。これらのうち、特に、1分子中にエポキシ基を2個以上有する脂環式エポキシ化合物が好ましい。
エポキシ化合物(D)は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
オキセタン化合物としては、分子内に1以上のオキセタン基を有する化合物であればいずれも使用することができ、分子中にオキセタン基を1個有するモノオキセタン化合物および分子中にオキセタン基を2個以上有する2官能以上のポリオキセタン化合物のいずれをも使用することができる。
一般式(III−b)で表される化合物の具体例としては、3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン等が特に好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物がエポキシ化合物(D)及び/又はオキセタン化合物(E)を含む場合、その含有量(エポキシ化合物(D)とオキセタン化合物(E)を含む場合はその合計の含有量)は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して好ましくは0.01〜0.5質量部、より好ましくは0.003〜0.3質量部、特に好ましくは0.005〜0.2質量部である。エポキシ化合物(D)及び/又はオキセタン化合物(E)の含有量が上記下限未満の場合は、エポキシ化合物(D)及び/又はオキセタン化合物(E)を含むことによる色相の向上効果を十分に得ることができず、上記上限を超えるとかえって色相が低下し、また湿熱安定性も低下する傾向がある。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、任意成分としてさらに酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、染顔料、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤、相溶化剤、充填剤等が配合されてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造する方法としては、例えば、ポリカーボネート樹脂(A)、芳香族アルコール(B)、リン系安定剤(C)、及び必要に応じて用いられるエポキシ化合物(D)等を前述の所定の割合又は好適割合で用い、これらの各成分を一括又は分割して配合し、溶融混練してペレット化する方法が挙げられる。
本発明の成形品は、上述の本発明のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるものである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、色相に著しく優れ、後掲の実施例の項に記載される方法に従って、本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて射出成形することにより得られた300mm長光路成形品について測定した300mm長のYI値として、通常約18以下、好ましくは16以下、より好ましくは15以下の値を安定して得ることができる。
A1:三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ユーピロン(登録商標)H−4000F」:界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量15,000)
B1:ベンジルアルコール
B2:4−フェニルベンジルアルコール
<ホスファイト系安定剤(C−I)>
C1:ADEKA社製「アデカスタブPEP−36」:ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト
C2:ドーバーケミカル社製「ドバフォスS−9228PC」:ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト
<ホスファイト系安定剤(C−II)>
C3:ADEKA社製「アデカスタブ2112」:トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト
D1:ダイセル社製「セロキサイド2021P」:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート
芳香族アルコール(B)として用いたベンジルアルコールは、塩基性触媒として水酸化ナトリウムを用いて酢酸ベンジルとメタノールとの反応で製造されたものであり、液体クロマトグラフィー質量分析法(LC−MS)によるNaの分析でNa量500ppmであることが確認された。
このNa量500ppmのベンジルアルコールを5回水洗することにより、LC−MSによる分析値としてNa量100ppmとしたものと、蒸留を行うことで、LC−MSによるNa量が1≦1ppmのものとを準備した。
また、4−フェニルベンジルアルコールは、塩基性触媒として水酸化ナトリウムを用いて4−フェニルベンジルアセテートとメタノールとの反応で製造されたものであり、LC−MSによるNaの分析でNa量500ppmであることが確認された。
このNa量500ppmの4−フェニルベンジルアルコールを5回水洗することにより、LC−MSによる分析値としてNa量100ppmとしたものと、蒸留を行うことで、LC−MSによるNa量が≦1ppmのものとを準備した。
<ポリカーボネート樹脂組成物の製造>
表1,2に示す成分を表1に示す配合量で配合し、タンブラーミキサーで均一に混合して混合物を得た。この混合物を、フルフライトスクリューとベントとを備えた単軸押出機(いすず化工機社製「VS−40」)に供給し、スクリュー回転数80rpm、吐出量20kg/時間、バレル温度250℃の条件で混練し、押出ノズル先端からストランド状に押出した。押出物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてカットしてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得た。
得られたペレットについて以下の測定、評価を行った。
ペレットを120℃で4〜8時間、熱風循環式乾燥機により乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製「EC100」)により、280℃の温度で300mm長光路成形品(6mm×4mm×300mm、L/d=50)を成形した。この成形品について、長光路分光透過色計(日本電色工業社製「ASA1」)を使用して300mm長のYI値を測定した。
ペレットを120℃で4〜8時間、熱風循環式乾燥機により乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製「EC100」)により、280℃の温度でISO試験片形状(80mm×10mm×4mmt)を成形した。この成形品を恒温恒湿試験機により温度110℃、湿度85%の雰囲気下に100時間保存した後、ビカット試験機(安田精機製作所製「No.148全自動ヒートデストーションテスター」)を使用してISO 306を基に制定されたJIS K−7206のA50法に準拠してビカット軟化温度試験を行い、ビカット軟化点温度を測定した。
ビカット軟化点温度は、分子量保持率の目安であり、高温高湿条件下に晒した後のビカット軟化点が高い程、分子量保持率が高く、耐熱性、耐湿熱性に優れる。ポリカーボネート樹脂成形品としての用途において、ビカット軟化点温度は、130℃以上であることが好ましい。
参考例1は芳香族アルコール(B)を含まない場合の評価結果を示すものであり、芳香族アルコール(B)を含まないため、芳香族アルコール(B)に由来して混入するNa量の問題がないことから、ビカット軟化点温度が高く、耐熱性に優れるが、YI値が高く、色相に劣る。この参考例1から耐熱性の低下の問題は、芳香族アルコール(B)中のNa、Kによることが分かる。
Claims (6)
- 前記芳香族アルコール(B)中のナトリウム(Na)とカリウム(K)の合計量が300ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記芳香族アルコール(B)が、ベンジルアルコール(フェニルメタノール)、4−フェニルベンジルアルコール(4-フェニルフェニルメタノール)、2−メチルフェニルメタノール、4−メチルフェニルメタノール、4−tert−ブチルフェニルメタノール及び1,4−ベンゼンジメタノールよりなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記芳香族アルコール(B)が、ベンジルアルコール(フェニルメタノール)および/又は4−フェニルベンジルアルコール(4-フェニルフェニルメタノール)であることを特徴とする請求項3に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、エポキシ化合物(D)を0.01〜0.5質量部含有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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