JP2021061089A - 蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法および蓄電デバイス用炭素質材料 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記炭化物を分離する工程と、
(3)前記工程(2)で分離された前記炭化物を不活性ガス雰囲気下で加熱して炭素質材料を得る工程と、を備える、蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法に関する。
BET比表面積が30m2/g以上500m2/g以下の範囲にある、蓄電デバイス用炭素質材料に関する。
(1)非芳香族性の化合物を主成分とする液状の有機材料中でマイクロ波プラズマを発生させて炭化物を得る工程と、
(2)炭化物を分離する工程と、
(3)工程(2)で分離された炭化物を不活性ガス雰囲気下で加熱して炭素質材料を得る工程と、を備える。
(工程(1))
工程(1)では、マイクロ波プラズマを用いて有機材料から炭化物を生成させる。
(有機材料)
有機材料としては、非芳香族性の化合物を主成分とするものが使用される。このような有機材料は、水素の含有量が比較的多いが、工程(1)〜(3)により、残留水素量を効果的に低減することができる。また、金属成分の混入も抑制される。その結果、高い導電性を確保することができる。
マイクロ波プラズマは、高温および高エネルギーであり、物質の分解および合成などに効果的に利用可能である。マイクロ波プラズマを発生させる手法としては、公知の技術を参照すればよく、例えば、J.Plasma Fusion Res Vol89 No.4(2013)199-216を参照することができる。
なお、マイクロ波の照射は、連続的に行ってもよく、断続的に行ってもよい。
工程(2)では、工程(1)で得られた炭化物を、炭化が進行せずに液状で残存している有機材料から分離する。分離には、特に制限されず、公知の分離方法(例えば、沈降、遠心分離、および/または濾過など)が採用できる。また、必要に応じて、炭化物を液状の有機材料(例えば、フレッシュな有機材料)でリンスし、再度、炭化物を分離してもよい。
工程(3)では、工程(2)で分離された炭化物から炭素質材料を得る。より具体的には、炭化物を、不活性ガス雰囲気下で加熱することにより炭素質材料が得られる。工程(3)を行うことで、抵抗成分と成り得る不純物元素(酸素、水素など)を低減させ、炭素質材料の導電性を高めることができる。工程(3)には、工程(2)で分離された炭化物をそのまま供してもよく、分離された炭化物を粉砕処理および/または分級処理したものを供してもよい。
本発明の上記側面に係る炭素質材料は、上述のような製造方法により得ることができる。
炭素質材料のBET比表面積は、30m2/g以上であり、40m2/g以上であることが好ましく、50m2/g以上であることがさらに好ましい。BET比表面積が30m2/g未満では、電気的接点が少なく、高い導電性を確保することが難しい。また、電極活物質として用いたときのキャリアイオンの吸蔵能も低下する。また、BET比表面積は、500m2/g以下であり、400m2/g以下であってもよく、300m2/g以下または200m2/g以下が好ましい。BET比表面積が、500m2/gを超えると、分散性が低くなるとともに、電極活物質として用いた場合に不可逆容量が大きくなる。
なお、炭素質材料または炭化物の分析は、下記の手順で行われる。
炭素質材料の粉末X線回折は、株式会社リガク製のX線回折装置「MiniFlexII」を用い、Niフィルターにより単色化したCuKα線を線源として、試料ホルダーに充填した炭素質材料の粉末について行われる。より具体的には、粉末X線回折は、例えば、炭素質材料の粉末を充填した試料ホルダーを、X線回折装置の観測台にセットし、走査軸2θ/θとし、サンプリング幅0.01°〜0.02°、およびスキャンスピード20°/minの条件で行われる。得られる回折図形では、重心法(回折線の重心位置を求め、これに対応する2θ値でピーク位置を求める方法)によりピーク位置を求め、標準物質用高純度シリコン粉末の(111)面の回折ピークを用いて補正する。
d002=λ/(2×sinθ)
λ:CuKα線の波長(=0.15418nm)
θ:重心法による求められるピーク位置の2θの1/2の角度
L002=Κλ/(β×cosθ)
β=((半値幅(測定値))×2−(半値幅(参照値))×2)/2
なお、半値幅(測定値)とは、重心法による求められるピーク位置の2θ(25.9〜26.6の範囲のピークトップ)であり、半値幅(参照値)とは、標準物質用高純度シリコン粉末の(111)面の回折ピークの2θ(28.443)である。
炭素質材料のBET法による比表面積(単にBET比表面積と称することがある。)は、窒素ガスを用いるガス吸着法により、BETの式から誘導される近似式を用い、下記式(A1)より求められる比表面積である。
BET比表面積=(vmNa/22400)×10−18 (A1)
(ここで、vmは、試料表面に単分子層を形成するに必要な吸着量(cm3/g)であり、Nはアボガドロ数6.022×1023であり、a(nm2)は吸着質分子が試料表面で占める面積(分子占有断面積)である。)
p/[v(p0−p)]=(1/vmc)+[(c−1)/vmc](p/p0) (A2)
(ここで、vは実測される吸着量(cm3/g)であり、p0は飽和蒸気圧であり、pは絶対圧であり、cは吸着熱を反映した定数である。)
炭素質材料のラマンスペクトルの測定は、ラマン分光器(堀場製作所製ラマン分光器「LabRAM ARAMIS(VIS)」)を用いて行われる。より具体的には、次の手順で測定される。
炭素質材料から任意に選択した測定対象の粒子を、ラマン分光器の観測台のステージ上にセットし、対物レンズの倍率を100倍とし、ピントを合わせる。下記の分析条件で、アルゴンイオンレーザー光を粒子に照射しながらラマンスペクトルを測定する。
<分析条件>
ラマン分光器:株式会社堀場製作所製LabRAM ARAMIS(VIS)
測定波長範囲:50cm−1〜4000cm−1
積算回数:100回
露光時間:1秒
レーザー波長:532nm
炭素質材料の平均粒子径は、それぞれ、レーザー散乱法により求められる体積基準の粒度分布において累積体積が50%となる粒子径(メディアン径(D50))である。より具体的には、平均粒子径は、次の手順で求められる。まず、所定量の炭素質材料を、界面活性剤を0.3質量%含む水溶液に投入し、超音波洗浄器で10分以上処理することにより、水溶液中に分散させる。界面活性剤としては、ナカライテスク(株)製「ToritonX−100」を用いる。得られる分散液について、レーザー散乱方式の粒子径・粒度分布測定器(日機装(株)製「マイクロトラックM T3000」)を用いて、粒度分布を測定する。この粒度分布からD50を求める。
なお、炭化物の平均粒子径についても、炭素質材料に代えて炭化物を用いる以外は上記と同様にして平均粒子径(D50)が求められる。
炭素質材料の一次粒子の平均径は、次の手順で求められる。
まず、炭素質材料の走査型電子顕微鏡(SEM)写真において、一次粒子の形状が明確な10個の一次粒子を選択する。各一次粒子の輪郭で囲まれる領域の面積と同じ面積を有する円の直径を求め、各一次粒子の粒子径とする。この粒子径を10個の一次粒子について平均化することにより平均径が求められる。
金属元素の含有量は、灰分量として測定すればよい。灰分には、問えば酸素原子も含まれ得るため、金属元素量は灰分量よりも少ないと判断できる。
900℃で空焼きし、シリカゲルを入れたデシケータ中で放冷したアルミナるつぼの質量を測定する。120℃に調節した恒温乾燥器で8〜10時間真空乾燥後、乾燥剤としてシリカゲルを入れたデシケータ中で放冷した炭素質材料を容積50mlのアルミナるつぼに20g入れ、るつぼと炭素質材料との合計質量(るつぼ+炭素質材料質量)を0.1mgまで正確に量り取る。炭素質材料を入れたアルミナるつぼを電気炉に入れ、電気炉内に乾燥空気を20L/分で導入した状態で、1時間で200℃まで昇温し、更に2時間かけて700℃に昇温し、700℃にて14時間保持し、炭素質材料を灰化する。灰化終了後、シリカゲルを入れたデシケータ中で放冷し、るつぼと灰分との合計質量(るつぼ+灰分質量)を0.1mgまで正確に量り取り、下記式から灰分を算出する。
灰分(ppm)=10000000×
{(るつぼ+灰分質量)−(るつぼ質量)/(るつぼ+炭素質材料質量)−(るつぼ質量)}
炭素質材料は、上記のように高い導電性を有するため、導電剤として利用することができる。また、炭素質材料は、蓄電デバイスのキャリアイオンを可逆的に吸蔵および放出することができるため、蓄電デバイス(キャパシタや二次電池など)の電極活物質として用いることもできる。炭素質材料を電極材料として用いることで、感度が高く、高い充放電効率を確保することができる。炭素質材料は、特に、リチウムイオンなどのアルカリ金属イオンなどを可逆的に吸蔵および放出することができるため、非水電解質二次電池、リチウムイオンキャパシタなどの負極用の電極材料に適している。
負極は、例えば、上記の炭素質材料(以下、第1炭素質材料と称することがある。)と結着剤とを含む負極合剤を含む。第1炭素質材料は、高い導電性を有するため、負極合剤には必ずしも導電助剤を含有させる必要ないが、必要に応じてさらに導電助剤を含有させてもよい。
蓄電デバイスは、上述の負極に加え、正極と、電解質(非水電解質など)とを備えることができる。負極および正極の間には、セパレータを介在させてもよい。負極以外については、公知の構成が採用できる。以下に、非水電解質二次電池を例に挙げて、蓄電デバイスの構成を説明する。
これらの正極材料は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
2.45GHzのマイクロ波を照射できる市販の汎用電子レンジを用いて、下記の手順でプラズマ発生装置を準備した。まず、電子レンジの上部に、電子レンジ内で発生したガスを外部に逃がすための孔を形成し、配管を配した。孔から電子レンジ外部へのマイクロ波の漏洩を軽減するために、電子レンジ上部の配管の周囲には銅テープを巻きつけ、その周囲をステンレスメッシュで囲んだ。そして、アルミホイルで、電子レンジの上部全体をアルミホイルで覆った。
(1)炭素質材料の製造
準備したプラズマ発生装置を用いるとともに、非芳香族性の化合物としての富士フイルム和光純薬(株)製の特級の流動パラフィンを用いて、下記の手順で、炭素質材料を製造した。
(電極の作製)
各実施例および各比較例で得た炭素質材料をそれぞれ用いて、以下の手順に従って電極の作製を行った。
炭素質材料96質量部、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)4質量部およびNMP(N−メチルピロリドン)90質量部を混合し、スラリーを得た。厚さ14μmの銅箔に、得られたスラリーを塗布し、乾燥後プレスして、厚さ75μmの電極を得た。得られた電極の密度は、0.8〜1.0g/cm3であった。
上記で作製した電極を作用極とし、金属リチウムを対極および参照極として使用した。溶媒として、プロピレンカーボネートとエチレングリコールジメチルエーテルとを、体積比で1:1となるように混合して用いた。この溶媒に、LiClO4を1mol/Lの濃度で溶解し、非水電解質として用いた。セパレータにはポリプロピレン製の多孔膜を使用した。アルゴン雰囲気下のグローブボックス内でコインのハーフセルを作製した。
実施例1と同様にして分離した炭化物0.7gを、るつぼに入れた状態で、光洋サーモ製横型環状炉に入れ、窒素気流下(流速:1L/分)、昇温速度7℃/分で1200℃まで昇温し、1200℃で30分維持した。これら以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(収量:0.5g)を得た。
得られた炭素質材料を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1と同様にして分離した炭化物0.9gを、るつぼに入れた状態で、光洋サーモ製横型環状炉に入れ、窒素気流下(流速:1L/分)、昇温速度7℃/分で600℃まで昇温し、600℃で30分維持した。これら以外は、実施例1と同様にして、炭素質材料(収量:0.7g)を得た。
得られた炭素質材料を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1で得られた乾燥後の炭化物を炭素質材料として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
(1)炭素質材料の物性
炭素質材料のBET比表面積、d002、L002、ID/IG比、D50、および一次粒子の平均径を既述の手順で求めた。また、炭素質材料中に含まれる金属成分の含有量を既述の手順で求めた。
充放電試験装置(東洋システム株式会社製、「TOSCAT」)を用いて充放電試験を行った。初期直流抵抗は、0.5mAを3秒間流したときに発生する抵抗値とした。リチウムのドーピングは、活物質(炭素質材料)質量に対し70mA/gの速度で行い、リチウム電位に対して1mVになるまでドーピングした。さらにリチウム電位に対して1mVの定電圧を8時間印加して、ドーピングを終了した。このときの容量(mAh/g)を充電容量とした。次いで、活物質質量に対し70mA/gの速度で、リチウム電位に対して2.5Vになるまで脱ドーピングを行い、このとき放電した容量を放電容量とした。放電容量/充電容量の百分率を充放電効率とした。
Claims (12)
- (1)非芳香族性の化合物を主成分とする液状の有機材料中でマイクロ波プラズマを発生させて炭化物を得る工程と、
(2)前記炭化物を分離する工程と、
(3)前記工程(2)で分離された前記炭化物を不活性ガス雰囲気下で加熱して炭素質材料を得る工程と、を備える、蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。 - 前記非芳香族性の化合物は、飽和または不飽和の鎖状化合物を含む、請求項1に記載の蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。
- 前記非芳香族性の化合物は、飽和または不飽和の非芳香族性の環状化合物を含む、請求項1に記載の蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。
- 前記非芳香族性の化合物は、ヘテロ原子を含有する化合物を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。
- 前記ヘテロ原子は、少なくとも窒素原子を含む、請求項4に記載の蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。
- 前記工程(3)における加熱温度は、550℃以上3000℃以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法。
- 粉末X線回折において得られる(002)面における結晶子サイズ(L002)が2nm以上50nm以下の範囲にあり、
BET比表面積が30m2/g以上500m2/g以下の範囲にある、蓄電デバイス用炭素質材料。 - 前記結晶子サイズ(L002)が2nm以上10nm以下である、請求項7に記載の蓄電デバイス用炭素質材料。
- 波長532nmのアルゴンレーザーラマンスペクトルにおいて、1580cm−1以上1620cm−1以下の範囲にある第1ピークの強度(IG)に対する1300cm−1以上1400cm−1以下の範囲にある第2ピークの強度(ID)の比:ID/IGが0.6以上1以下である、請求項7または8に記載の蓄電デバイス用炭素質材料。
- 前記(002)面の面間隔(d002)が0.34nm以上0.36nm以下の範囲にある、請求項7〜9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用炭素質材料。
- 金属元素の含有量が500ppm以下である、請求項7〜10のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用炭素質材料。
- 蓄電デバイスの電極活物質である、請求項7〜11のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用炭素質材料。
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
US11633785B2 (en) | 2019-04-30 | 2023-04-25 | 6K Inc. | Mechanically alloyed powder feedstock |
US11717886B2 (en) | 2019-11-18 | 2023-08-08 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
US11839919B2 (en) | 2015-12-16 | 2023-12-12 | 6K Inc. | Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles |
US11855278B2 (en) | 2020-06-25 | 2023-12-26 | 6K, Inc. | Microcomposite alloy structure |
US11919071B2 (en) | 2020-10-30 | 2024-03-05 | 6K Inc. | Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders |
US11963287B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-04-16 | 6K Inc. | Systems, devices, and methods for starting plasma |
US12040162B2 (en) | 2022-06-09 | 2024-07-16 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows |
US12042861B2 (en) | 2021-03-31 | 2024-07-23 | 6K Inc. | Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics |
US12094688B2 (en) | 2022-08-25 | 2024-09-17 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (PIP) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004094306A1 (ja) * | 2003-04-21 | 2004-11-04 | Techno Network Shikoku Co. Ltd. | 水素発生装置および水素発生方法 |
JP2007290936A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 改質黒鉛、その改質黒鉛を用いる黒鉛層間化合物及び触媒並びにそれらの製造方法。 |
WO2010150859A1 (ja) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | 国立大学法人長崎大学 | マクロ多孔性グラファイト電極材とその製造方法、及びリチウムイオン二次電池 |
WO2012121031A1 (ja) * | 2011-03-04 | 2012-09-13 | 国立大学法人 熊本大学 | 含窒素炭素化合物 |
JP2012216330A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Kumamoto Univ | 非水系二次電池用電極材料 |
WO2018148044A2 (en) * | 2017-02-09 | 2018-08-16 | Lyten, Inc. | Seedless particles with carbon allotropes |
WO2019046322A1 (en) * | 2017-08-28 | 2019-03-07 | Monolith Materials, Inc. | PARTICLE SYSTEMS AND METHODS |
-
2019
- 2019-10-02 JP JP2019182415A patent/JP7414233B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004094306A1 (ja) * | 2003-04-21 | 2004-11-04 | Techno Network Shikoku Co. Ltd. | 水素発生装置および水素発生方法 |
JP2007290936A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 改質黒鉛、その改質黒鉛を用いる黒鉛層間化合物及び触媒並びにそれらの製造方法。 |
WO2010150859A1 (ja) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | 国立大学法人長崎大学 | マクロ多孔性グラファイト電極材とその製造方法、及びリチウムイオン二次電池 |
WO2012121031A1 (ja) * | 2011-03-04 | 2012-09-13 | 国立大学法人 熊本大学 | 含窒素炭素化合物 |
JP2012216330A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Kumamoto Univ | 非水系二次電池用電極材料 |
WO2018148044A2 (en) * | 2017-02-09 | 2018-08-16 | Lyten, Inc. | Seedless particles with carbon allotropes |
WO2019046322A1 (en) * | 2017-08-28 | 2019-03-07 | Monolith Materials, Inc. | PARTICLE SYSTEMS AND METHODS |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11839919B2 (en) | 2015-12-16 | 2023-12-12 | 6K Inc. | Spheroidal dehydrogenated metals and metal alloy particles |
US11633785B2 (en) | 2019-04-30 | 2023-04-25 | 6K Inc. | Mechanically alloyed powder feedstock |
US11717886B2 (en) | 2019-11-18 | 2023-08-08 | 6K Inc. | Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing |
US11590568B2 (en) | 2019-12-19 | 2023-02-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
US11855278B2 (en) | 2020-06-25 | 2023-12-26 | 6K, Inc. | Microcomposite alloy structure |
US11963287B2 (en) | 2020-09-24 | 2024-04-16 | 6K Inc. | Systems, devices, and methods for starting plasma |
US11919071B2 (en) | 2020-10-30 | 2024-03-05 | 6K Inc. | Systems and methods for synthesis of spheroidized metal powders |
US12042861B2 (en) | 2021-03-31 | 2024-07-23 | 6K Inc. | Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics |
US12040162B2 (en) | 2022-06-09 | 2024-07-16 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows |
US12094688B2 (en) | 2022-08-25 | 2024-09-17 | 6K Inc. | Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (PIP) |
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