JP2021059822A - エアレイド用短繊維及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】分散性を向上したエアレイド用短繊維及びその製造方法を提供する。【解決手段】エアレイド用短繊維は、親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤が短繊維重量の０．７〜２重量％付着した短繊維を含み、前記繊維処理剤に含まれる前記親水油剤及び前記シリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）が６０／４０〜９０／１０の範囲内であり、水分率が２〜１３％であることを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、エアレイド用短繊維及びその製造方法に関するものである。
特性の異なる２種類の樹脂を用いて形成される鞘芯構造の複合繊維は、幅広い分野で用いられている。例えば、オレフィン系の複合繊維は不織布に適用されている。不織布は、例えばオレフィン系等の化学繊維が一方向あるいはランダムに配向しており、融着や接着等により繊維間が結合されてシート状に加工されたものである。オレフィン系の複合繊維が用いられた不織布は耐薬品性に優れており、各種フィルター素材や電池用セパレータなどにも使用されている。
上記の鞘芯構造の複合繊維は、一般に、溶融紡糸により鞘芯構造の未延伸繊維を形成し、この未延伸繊維を延伸処理することにより製造されている。不織布の製造方法としては、上記のようにして得られた延伸処理後の繊維を所定の長さにカットして短繊維（ステープル）とし、開繊処理をして乾式で製造する方法や、短繊維を水中で分散させて湿式で製造する方法が知られている。
特許文献１には、アルキルリン酸エステル塩及びシリコーン系化合物を含有する繊維処理剤が短繊維に付着しているエアレイド不織布用短繊維が開示されている。空気開繊性（分散性）について、アルキルリン酸エステル塩中のモノアルキルリン酸エステル塩含有率とポリリン酸エステル塩含有率と適切な分子量を有するシリコーン系化合物である平滑剤を組み合せることで分散性が良好となる旨の記載がある。
特許文献２には、鞘芯構造の未延伸繊維を延伸処理して延伸複合繊維を製造する方法及びこの方法で製造された延伸複合繊維が開示されている。
特許第５０３８８４８号公報 特許第５９３８１４９号公報
しかしながら、繊度が１ｄＴｅｘ以下の極細の繊維の短繊維では、それよりも太い繊度の繊維と比較して、表面積が大きく、単位体積辺りの繊維密度が大きくなっていることから、静電気が帯電しやすくなり、凝集が起こりやすくなっている。また、単位体積当たりの繊維の本数が多くなって繊維間で強く絡みやすくなる。このため、分散性（空気開繊性）が悪化しやすくなっている。また、水分が多い場合に、濡れによる集束化のために繊維がばらけにくくなり、分散性が悪化しやすくなっている。また、水分が少ない場合にカット時の繊維と刃の摩擦抵抗が大きくなって切れ味が低下し、カット断面における繊維の形状がつぶれてしまい、分散性が悪化しやすくなっている。
そこで本発明は、分散性を向上できるエアレイド用短繊維及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係るエアレイド用短繊維は、親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤が短繊維重量の０．７〜２重量％付着した短繊維を含み、前記繊維処理剤に含まれる前記親水油剤及び前記シリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）が６０／４０〜９０／１０の範囲内であり、水分率が２〜１３％である。
本発明に係るエアレイド用短繊維の製造方法は、溶融紡糸により未延伸繊維を得る工程と、前記未延伸繊維に親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤を繊維重量の０．７〜２重量％付着させる工程と、前記未延伸繊維を延伸処理して延伸繊維とする工程と、前記延伸繊維を所定の長さにカットする工程とを備え、前記繊維処理剤に含まれる前記親水油剤及び前記シリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）が６０／４０〜９０／１０の範囲内であり、前記延伸繊維をカットする工程の後での前記延伸繊維の水分率が２〜１３％である。
本発明のエアレイド用短繊維は、繊維処理剤の付着量、繊維処理剤に含まれる親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）、及び水分率が調節されており、濡れによって繊維が集束化することやカット時の繊維と刃の摩擦抵抗が大きくなることが抑制されて、分散性を向上できる。
本発明のエアレイド用短繊維の製造方法は、繊維処理剤の付着量、繊維処理剤に含まれる親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）、及び水分率を調節して製造するので、濡れによって繊維が集束化することやカット時の繊維と刃の摩擦抵抗が大きくなることが抑制されて、分散性を向上したエアレイド用短繊維を製造することができる。
実施形態のエアレイド用短繊維を製造するための製造装置を説明する模式図である。 実施例に係る試験装置（一次開繊評価）の構成を説明する模式図である。 実施例に係る試験装置（透過性評価）の構成を説明する模式図である。 実施例１のカット処理後の短繊維の断面を示すＳＥＭ写真である。 比較例２のカット処理後の短繊維の断面を示すＳＥＭ写真である。
以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．エアレイド用短繊維の構成
本実施形態に係るエアレイド用短繊維は、親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤が短繊維重量の０．７〜２重量％付着した短繊維を含む。繊維処理剤に含まれる親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）は、６０／４０〜９０／１０の範囲内である。また、本実施形態に係るエアレイド用短繊維は、水分率が２〜１３％である。
（繊維処理剤）
繊維処理剤に含有される親水油剤は、例えばアルキルリン酸エステル塩である。アルキルリン酸エステル塩は、モノアルキルリン酸エステル塩、ジアルキルリン酸エステル塩、ポリリン酸エステル塩、あるいはこれらの混合物を含有する。アルキルリン酸エステル塩が含有するアルキル基の平均炭素数は、例えば６〜２２である。
繊維処理剤に含有されるシリコン含有油剤は、例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルシロキサンのメチル基の一部または全部が炭素数２以上のアルキル基、フェニル基、フェニルアルキル基、アミノ基等の置換基で置換されたシロキサン化合物、ポリオキシアルキレンン等をグラフト重合したシロキサン化合物、あるいはこれらの混合物を含有する。
（繊維処理剤の油剤の重量比）
繊維処理剤は、親水油剤及びシリコン含有油剤を含んでいる。繊維処理剤に配合される親水油剤の配合量は、繊維処理剤の全重量を基準として６０〜９０重量％である。９０重量％を越えると併用するシリコン含有油剤の配合量が少なくなるため、短繊維にカットされる際の繊維と刃と間の摩擦抵抗が大きくなって切れ味が低下し、カット断面の形状がつぶれて分散性が低下するので好ましくない。６０重量％未満では、親水油剤成分が少ないことにより静電気が発生しやすくなっており、繊維が帯電して塊状になって分散性が低下するので好ましくない。
繊維処理剤の親水油剤を除く残部は、例えば不可避成分を除いてシリコン含有油剤である。シリコン含有油剤の配合量は、繊維処理剤の全重量を基準として１０〜４０重量％である。繊維処理剤に含まれる親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）は、６０／４０〜９０／１０の範囲内である。繊維処理剤に含まれる親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比が９０／１０を超えると短繊維にカットされる際の繊維と刃と間の摩擦抵抗が大きくなって切れ味が低下し、カット断面の形状がつぶれて分散性が低下するので好ましくない。６０／４０未満では静電気が発生しやすくなっており、繊維が帯電して塊状になって分散性が低下するので好ましくない。
繊維処理剤は、目的とする帯電防止性とカット性を阻害しない範囲で親水油剤及びシリコン含有油剤以外の成分を含有してもよい。その場合でも、親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量比は６０／４０〜９０／１０の範囲内である。
（繊維処理剤の付着量）
繊維処理剤の短繊維への付着量は、短繊維の全体重量に対して、０．７〜２重量％である。付着量が０．７％未満では、静電気が発生しやすくなっており、繊維が帯電して塊状になって分散性が低下するので好ましくない。付着量が２重量％より大きくなると、繊維処理剤自体の集束性により未開繊束ができやすくなり、好ましくない。
（短繊維の水分率）
短繊維の水分率は、短繊維の全体重量に対して２〜１３重量％である。ここで、短繊維の水分率とは、後述の短繊維へのカット工程後の初期水分率である。水分率が２％未満では、短繊維にカットされる際の繊維と刃と間の摩擦抵抗が大きくなって切れ味が低下し、カット断面の形状がつぶれて分散性が低下するので好ましくない。水分率が１３重量％を超えると、繊維の濡れが大きく繊維の集束性により未開繊束ができやすくなり、好ましくない。短繊維の水分率のより好ましい範囲は５〜１０重量％であり、分散性を高めることができる。
（繊度）
短繊維の繊度は０．０１〜１．０ｄＴｅｘであることが好ましい。繊度が０．０１ｄＴｅｘ未満であると、紡糸工程において断糸や毛羽等の糸質悪化が著しく、良好な品質の繊維を安定に生産することが困難になるだけでなく、時間当たりの生産量も落ちるため、生産コストが高くなり好ましくない。繊度が１．０ｄＴｅｘを超えると、極細繊維の特色を出せる低目付け領域での不織布の高い強度や緻密性が得難くなり、好ましくない。短繊維の繊度のより好ましい範囲は、０．１〜０．８ｄＴｅｘであり、繊維の品質を高めて生産コストを抑制し、不織布の強度や緻密性を高めることができる。
（短繊維）
短繊維は、結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂を芯材とし、芯材よりも融点が低いオレフィン系重合体を主成分とする樹脂を鞘材とする、鞘芯構造を有する複合繊維であることが好ましい。オレフィン系の複合繊維の短繊維から均一な不織布を得ることが可能であり、耐薬品性に優れているので各種フィルター素材や電池用セパレータに使用される不織布を得ることができる。
芯材の主成分である結晶性プロピレン系重合体としては、例えば結晶性を有するアイソタクチックプロピレン単独重合体、エチレン単位の含有量の少ないエチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン単独重合体からなるホモ部とエチレン単位の含有量の比較的多いエチレン−プロピレンランダム共重合体からなる共重合部とから構成されたプロピレンブロック共重合体、更に前記プロピレンブロック共重合体における各ホモ部又は共重合部が、更にブテン−１などのα−オレフィンを共重合したものからなる結晶性プロピレン−エチレン−α−オレフィン共重合体などが挙げられる。これらの中でも、延伸性、繊維物性及び熱収縮抑制の観点から、アイソタクチックポリプロピレンが好適である。
鞘材の主成分であるオレフィン系重合体としては、例えば高密度、中密度、低密度ポリエチレンや直鎖状低密度ポリエチレンなどのエチレン系重合体、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体、具体的にはプロピレン−ブテン−１ランダム共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン−１ランダム共重合体、あるいは軟質ポリプロピレンなどの非結晶性プロピレン系重合体、ポリ４−メチルペンテン−１などを挙げることができる。これらのオレフィン系重合体は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、特に繊維物性の点から高密度ポリエチレンが好適である。以上にあげた各種の有機樹脂には、公知の添加剤、例えば、顔料、染料、艶消し剤、防汚剤、抗菌剤、消臭剤、蛍光増白剤、酸化防止剤、難燃剤、安定剤、紫外線吸収剤、または滑剤等を含むオレフィン系組成物であってもよい。
（鞘芯断面積比）
鞘材及び芯材の断面積比(鞘／芯)が５／９５〜８０／２０の範囲内であることが好ましい。５／９５未満では鞘成分の不足により不織布にしたときの繊維同士の接着が弱くなり、８０／２０を超えた領域では芯成分の不足により繊維単体での強度が弱くなるため、複合繊維による利点が得られにくくなる。
（短繊維のカット長）
短繊維の繊維長は、１〜１０ｍｍであることが好ましい。１ｍｍより短すぎると不織布強度が出ないことが多く、１０ｍｍより長すぎると繊維同士が絡まりやすいため、繊維が塊状となり、分散性が悪化する。短繊維の繊維長のより好ましい範囲は２〜５ｍｍであり、分散性を高めて不織布強度を確保できる。
（添加剤）
芯材（結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂）には、核剤が配合されていることが好ましい。芯材に核剤を添加すると、溶融した芯材が紡糸口金から吐出されて冷却される際に、核剤が自ら結晶核として作用し又は結晶性プロピレン系重合体に対して結晶形成を誘発する造核剤として作用するため、再結晶化温度が上昇する。これにより、紡糸工程の冷却が安定し、紡糸繊維（未延伸繊維）の繊度斑、繊維内での鞘芯比率の斑、及び鞘材により被覆されずに部分的に芯材が露出している鞘材の被覆斑を低減することができる。芯材に添加する核剤としては、無機系核剤や有機系核剤を使用することができる。無機系核剤の具体例としては、タルク、カオリン、シリカ、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ネオジウム、硫酸カルシウム及び硫酸バリウムなどが挙げられる。また、有機系核剤の具体例としては、安息香酸ナトリウム、安息香酸カルシウムなどの安息香酸金属塩系核剤、シュウ酸カルシウムなどのシュウ酸金属塩系核剤、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸金属塩系核剤、アルミニウムベンゾエート、カリウムベンゾエート、リチウムベンゾエートなどのベンゾエート金属塩系核剤、リン酸エステル系金属塩系核剤、ジベンジリデンソルビトール系核剤が挙げられる。また、核剤は、芯材である結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂が溶融状態のときに、共に溶融するもの及び完全には溶融せずに樹脂中に分散するもののいずれでもよく、溶融せずにそれ自体が核となるものでもよい。本実施形態においては、結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂との関係において、共に溶融して親和する核剤及び完全には溶融しないがその一部が樹脂となじみあう核剤を使用することが好ましい。
このような核剤を使用すると、紡糸直後の冷却において、繊維間の繊度（太さ）斑及び繊維内の芯鞘成分比率における斑の低減効果を充分に発揮しつつ、微結晶形成による内部構造によって、次の延伸工程での延伸性を更に向上することができる。無機系の核剤は溶融しないため、個々の紡糸条件と延伸条件とについて、核剤の添加量を繊細に調整する必要があるが、有機系核剤は比較的低い添加量で、より広い紡糸、延伸条件に適応できるようになる。このため、核剤には、有機系核剤を使用することが好ましく、特に、結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂との関係においては、共に溶融して親和しやすいという点から、有機系造核剤を用いることがより好ましい。
樹脂と共に溶融して親和する有機系造核剤としては、例えばジベンジリデンソルビトール系核剤が挙げられる。具体的には、ジベンジリデンソルビトール（ＤＢＳ）、モノメチルジベンジリデンソルビトール（例えば、１，３：２，４−ビス（ｐ−メチルベンジリデン）ソルビトール（ｐ−ＭＤＢＳ））、ジメチルジベンジリデンソルビトール（例えば、１，３：２，４−ビス（３，４−ジメチルベンジリデン）ソルビトール（３，４−ＤＭＤＢＳ））などが好ましく用いられる。
２．エアレイド用短繊維の製造装置
図１は、本実施形態のエアレイド用短繊維を製造するための製造装置の構成を説明する模式図である。
図１に示すように、製造装置１は、紡糸部２０、繊維処理剤付着部３０、第１ローラー４０、延伸処理部５０、第２ローラー６０、調整部７２、調整ローラー８０、及びカッター部９０を備える。
紡糸部２０は、溶融樹脂供給部（押出機シリンダー）及び紡糸口金（ノズル）が設けられており、溶融紡糸により、例えば結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂を芯材とし、芯材よりも融点が低いオレフィン系重合体を主成分とする樹脂を鞘材とする鞘芯構造を有する複数本の未延伸繊維１０Ａ、１０Ｂ・・・を吐出する。得られた未延伸繊維１０Ａ、１０Ｂ・・・は、複数本まとめて束ねられたトウ１１として搬送される。
繊維処理剤付着部３０は、搬送されてきたトウ１１に付着ローラー３１により繊維処理剤を付着する。図１では紡糸部２０と繊維処理剤付着部３０との間に搬送ローラー２１が設けられた構成を示しているが、搬送ローラー２１は他の箇所においても適宜設けられていてよい。繊維処理剤は、上記の重量比で親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤が用いられる。
第１ローラー４０は第１搬送速度ＳＰ１でトウ１１を搬送する。第１ローラー４０は複数のローラー４１を含む。
延伸処理部５０は、未延伸繊維が束ねられたトウ１１を延伸処理する。延伸処理は、高温下で行うことが望ましく、これによって高倍率な延伸が可能となり、細繊度である延伸複合繊維が得られる。加熱延伸処理は、高温加熱板との接触加熱延伸、遠赤外線などによる放射加熱延伸、温水加熱延伸、水蒸気加熱延伸、加圧飽和水蒸気加熱延伸などを適用することができる。トウ１１内を均等にかつ短時間で加熱ができることから、水蒸気加熱延伸が好ましい。
水蒸気加熱延伸を行う場合、その条件は特に限定されるものではないが、例えば常圧での１００℃の水蒸気雰囲気で加熱する。また、加圧飽和水蒸気中で延伸する場合、その条件は、特に限定されるものではないが、通常は１００℃以上で行われる。加圧飽和水蒸気の温度は、鞘材のオレフィン系重合体が溶融しない範囲であれば、高い方が基本的には好ましい。延伸倍率、延伸速度及び経済性などを考慮すると、この加圧飽和水蒸気の好ましい温度範囲は１０５〜１３０℃であり、より好ましくは１１０〜１２５℃である。
第２ローラー６０は第２搬送速度ＳＰ２で延伸処理されたトウ１１を搬送する。第２ローラー６０は複数のローラー６１を含む。延伸処理部５０による延伸比率は、第１搬送速度ＳＰ１と第２搬送速度ＳＰ２の比率で調整することができる。例えば、第２搬送速度ＳＰ２／第１搬送速度ＳＰ１がＸ倍の場合、延伸処理により繊度を１／Ｘに細繊化することができる。
延伸倍率は、未延伸繊維の繊度に応じて適宜選択することができるが、通常は、全延伸倍率で３．０〜１０．０倍であり、好ましくは４．０〜８．０倍である。また、延伸速度は、例えば４００〜２０００ｍ／分程度とすることができる。特に、紡糸工程と延伸工程を連続して行う場合は、生産性の観点から１０００ｍ／分以上とすることが好ましい。
調整部７２は、トウ１１に対して、乾燥処理あるいは加湿処理等の調整処理を行う処理部である。調整処理が行われない場合は、調整部７２の設置を省略できる。図１では第２ローラー６０と調整部７２との間に２つの搬送ローラー７０，７１が設けられた構成を示しているが、搬送ローラーは可能な場合は設けられていなくてもよく、あるいは、１つまたは３つ以上の搬送ローラーを有する構成であってもよい。また、このような搬送ローラーは図１の製造装置の他の箇所においても適宜設けられていてよい。
調整ローラー８０は、調整ローラー８０を構成する各ローラー８１により、トウ１１をカッター部９０に供給する速度を調整する。
カッター部９０は、扁平な円柱形状部９１を有し、円柱形状部９１の側面に外方に向けて切断刃９１Ａが設けられている。カッター部９０の回転軸９０Ａ周りの駆動により円柱形状部９１においてトウ１１が巻き取られると、巻き取り時の圧力によってトウ１１は切断刃９１Ａへ押し当てられ、トウ１１は短繊維にカットされる。
図１では紡糸部２０からカッター部９０までが連続して設けられたインライン方式の製造装置を示したが、工程毎に個別に設けられた装置群からなるアウトライン方式の製造装置であってよい。また、上記の製造装置の任意の箇所に巻き取りローラーを設置してトウ１１を一旦巻き取り、巻き取りローラーからトウ１１を引き出して次段以降の工程を行うように構成してもよい。
３．エアレイド用短繊維の製造方法
図１を参照して、本実施形態のエアレイド用短繊維の製造方法について説明する。
まず、図１に示された紡糸部２０において、溶融紡糸により複数本の未延伸繊維１０Ａ、１０Ｂ・・・を吐出する。得られた未延伸繊維１０Ａ、１０Ｂ・・・を、複数本まとめて束ねられたトウ１１として搬送する。
次に、図１に示された繊維処理剤付着部３０において、トウ１１に繊維処理剤を付着する。繊維処理剤としては、上記の重量比で親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤を用いる。
続いて、図１に示された第１ローラー４０及び第２ローラー６０により搬送速度を調整しながら、延伸処理部５０においてトウ１１を延伸処理する。このとき、第２搬送速度ＳＰ２／第１搬送速度ＳＰ１の比率によって延伸比率を調整する。
次に、図１に示された調整部７２において、トウ１１に対する乾燥処理あるいは加湿処理等の調整処理を行う。調整処理は、必要に応じて行われる。後述の実施例では、水分率の調整を行うために、調整部７２において乾燥処理あるいは加湿処理が行われる。
続いて、図１に示された調整ローラー８０で速度調整を行った後、カッター部９０において短繊維にカットする。カットされた短繊維は、開繊処理がなされる。開繊処理により、短繊維は綿状に開繊する。このようにしてエアレイド用短繊維を製造することができる。
得られたエアレイド用短繊維は、必要に応じて所定期間経過（保管）された後、あるいは綿状に開繊してすぐに、エアレイド法により不織布に加工される。
４．作用および効果
上記の本実施形態のエアレイド用短繊維は、親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）は、６０／４０〜９０／１０の範囲内である繊維処理剤が、短繊維に短繊維重量の０．７〜２重量％付着して構成されている。さらに、エアレイド用短繊維は、水分率が２〜１３％である。
繊度が１ｄＴｅｘ以下の極細の繊維では、単位体積辺りの繊維密度が大きくなり、単位体積当たりの繊維の本数が多くなっているので、分散性が悪化しやすくなっている。本実施形態のエアレイド用短繊維では、水分率が２〜１３％に調整されていることにより、短繊維にカットされる際の繊維と刃と間の摩擦抵抗が大きくなること、及び繊維の濡れによる未開繊束ができやすくなることが抑制され、分散性を向上できる。
また、繊維処理剤の親水油剤及びシリコン含有油剤の重量比が６０／４０〜９０／１０の範囲内であるので、短繊維にカットされる際の繊維と刃と間の摩擦抵抗が大きくなること、及び繊維が帯電して塊状になることが抑制され、分散性を向上できる。
また、繊維処理剤の短繊維への付着量が０．７〜２重量％であるので、繊維が帯電して塊状になること、及び繊維処理剤自体の集束性により未開繊束ができやすくなることが抑制され、分散性が向上できる。
上記のように、本実施形態によれば、分散性を向上できるエアレイド用短繊維を提供できる。
５．変形例
上記の実施形態では、溶融紡糸工程と延伸処理工程との間において繊維処理剤を付与しているが、これに限らず、溶融紡糸工程からカット工程までのいずれかのタイミングで付与されていればよい。また、本実施形態の短繊維はエアレイド法による不織布の製造方法に好ましく適用可能であるが、また、エアレイド法を用いない乾式の不織布の製造方法にも適用可能である。
６．評価方法
（１）繊度
未延伸繊維及び延伸繊維の繊維繊度は、ＪＩＳ Ｌ１０１３に準じて測定した。
（２）油剤付着率
試験対象繊維（重量２ｇ）に付着した油剤を、エタノール／メタノール（混合比２／１）２０ｃｃによって抽出し、繊維に残ったエタノール／メタノールを熱で乾燥した後、残査として得られた繊維の重量を測定した。得られた残査の重量から、重量の減少量（エタノール／メタノールで抽出された成分の重量）を求め、試験対象繊維の重量で除した値を用いた。
（３）カット後の初期水分率
試験対象繊維（重量３ｇ）に対し、水分率測定装置の内蔵ヒーターにより繊維に付着した水分を加熱乾燥し、内蔵電子天秤によって水分率（ウェットベース）を測定した値を用いた。
（４）乾式分散試験
（４−１）一次開繊評価
図２は、一次開繊評価の試験に用いられる試験装置の構成を説明する模式図である。目開き２５０μｍの開口部Ｓ１Ａを有するフルイＳ１及び目開き２５０μｍの開口部Ｓ２Ａを有するフルイＳ２が重ねられた構成である。カット後かつ開繊前の試験対象繊維Ｆ１（重量１ｇ）を重ねられたフルイＳ１及びフルイＳ２の間に投入し、フルイＳ２の上部から圧力０．４ＭＰａのエアーＷ１を試験対象繊維Ｆ１に満遍なく３０秒当てた際に、試験対象繊維Ｆ１が綿状に開繊するか評価した。表１では、開繊した場合を「〇」で示し、開繊しない場合を「×」で示す。
（４−２）通過性評価
図３は、通過性評価及び後述の地合評価の試験に用いられる試験装置の構成を説明する模式図である。円錐形状部及びその先端から伸びる管状部を有するプラスチック製の漏斗ＦＮの管状部の先端に吸引部ＳＣが設けられている。漏斗ＦＮの上に、目開き２５０μｍの開口部Ｓ１Ａを有するフルイＳ１、目開き２．３６ｍｍの開口部Ｓ３Ａを有するフルイＳ３、管状部Ｐ１、及び目開き２５０μｍの開口部Ｓ２Ａを有するフルイＳ２が重ねられた構成である。上記の一次開繊評価で綿状に開繊した短繊維Ｆ２（重量１ｇ）を管状部Ｐ１内に投入し、管状部Ｐ１の上部をフルイＳ２で蓋をするように覆い、吸引部ＳＣによって漏斗ＦＮの先端部から吸引仕事率１６０Ｗの掃除機で吸引しながら、フルイＳ２の上部から０．４ＭＰａのエアーＷ２を短繊維Ｆ２に満遍なく１分間当てた。通過性評価に係る測定値として、エアーＷ２を当てた後に管状部Ｐ１内の短繊維の残査（フルイＳ３を通過しなかった分の短繊維）の重量を測定し、投入した短繊維Ｆ２の重量（１ｇ）で除した値を用いた。通過性評価の数値としては、６０％以下であることが好ましく、４０％以下であることがさらに好ましい。
（４−３）地合評価
上記の図３に示した試験装置において、上記の一次開繊評価で綿状に開繊した短繊維Ｆ２（重量１ｇ）を管状部Ｐ１内に投入し、管状部Ｐ１の上部をフルイＳ２で蓋をするように覆い、吸引部ＳＣによって漏斗ＦＮの先端部から吸引仕事率１６０Ｗの掃除機で吸引しながら、フルイＳ２の上部から０．４ＭＰａのエアーＷ２を短繊維Ｆ２に満遍なく１分間当てた。地合評価として、エアーＷ２を当てた後のフルイＳ１内のウェブ状短繊維(大きさφ２００ｍｍ)の外観を目視により観察し、以下の基準で評価した。
Ａ評価は、「長さ３ｍｍ以上の繊維塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合いである。」ことを示す。Ｂ評価は、「長さ３ｍｍ以上の繊維塊は１０個未満で、目付斑（濃淡）が目視で確認できる。」ことを示す。Ｃ評価は、「長さ３ｍｍ以上の繊維塊が１０個以上見られ、目付斑（濃淡）が目立ち、不均一な地合いである。」ことを示す。なお、通過性評価で短繊維がフルイＳ３を通過しない場合は、地合評価はできないので評価不可であり、これを記号「−」で表示する。地合評価としては、Ａ評価であることが好ましい。
（５）湿式分散試験
（５−１）一次分散評価
１００Ｌの水槽中に、カット後かつ開繊前の試験対象繊維（重量２ｇ）を入れ、攪拌速度２８００ｒｐｍで１０分攪拌後、長さ３ｍｍ以上の繊維塊個数を測定した。一次分散評価の数値としては、繊維塊個数は４０個以下であることが好ましい。
（５−２）二次分散評価
５００ｍＬのビーカーに３００ｍＬの水を入れ、水中に上記の一次分散試験で得た長さ３ｍｍ以上の繊維塊を入れ、ペンシルミキサーを使用して攪拌速度５０００ｒｐｍで５分間攪拌した後の、長さ３ｍｍ以上の繊維塊個数を測定した。二次分散評価の数値としては、繊維塊個数は０個であることが好ましい。
（６）カット断面
カット後かつ開繊前の試験対象繊維のカット面をＳＥＭで観察した。断面における繊維の形状の変形を目視で評価した。断面における繊維の形状が変化していない（つぶれていない）場合、「良」判定とし、繊維の形状に変化がある（つぶれが発生している）場合、「悪」判定とする。断面において繊維の形状が変化していない（つぶれていない）ことが好ましい。
７．実施例
＜油剤＞
以下の実施例では、繊維処理剤に用いる油剤として、以下の油剤を用いた。
油剤Ａ：竹本油脂株式会社製親水油剤（アルキルリン酸エステル塩含有）
油剤Ｂ：松本油脂製薬株式会社製親水油剤（アルキルリン酸エステル塩含有、油剤Ａよりも極性が高い）
油剤Ｃ：竹本油脂株式会社製シリコン含有油剤（シロキサン化合物含有）
＜実施例１＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
芯材として、株式会社プライムポリマー製アイソタクチックポリプロピレン「Ｓ１１９」に添加剤（大日精化株式会社製「クリアマスターＰＰ−ＲＭ−ＮＳＡ ＲＭＸ５０」）を１．５質量％配合した原料を用いた。鞘材として、旭化成ケミカルズ株式会社製高密度ポリエチレン「Ｊ３００」に添加剤（株式会社プライムポリマー製「ウルトゼックスＩＲ−５」）を２．０質量％配合した原料を用いた。上記の芯材及び鞘材を用いて、溶融紡糸により、鞘芯構造の未延伸繊維を作製した。その際、鞘芯型複合紡糸口金を使用し、鞘芯の断面積比（鞘／芯）は５０／５０になるようにした。紡糸条件は、押出機シリンダー温度を２７０℃、紡糸口金温度を２７５℃、紡糸速度を１８０ｍ／分とした。得られた未延伸繊維に、常温の状態で油剤Ａ及び油剤Ｃを重量比８０：２０で混合して油剤溶液濃度４重量％に調整した水溶液を、オイリングローラー（繊維処理剤付着部３０）で付与した。このようにして、繊度が０．８ｄＴｅｘの未延伸繊維を得た。
（２）延伸繊維の作製
前述した紡糸工程から連続して延伸工程を実施できるように、２台のローラー（導入ローラー（第１ローラー４０）及び延伸繊維引き出しローラー（第２ローラー６０）の間に常圧蒸気１００℃の水蒸気加熱延伸部（延伸処理部５０）が配置された延伸装置を用いた。第１ローラー４０を１８０ｍ／分の速度で駆動して未延伸繊維のトウ１１を導入し、第２ローラー６０を所定の倍率で第１ローラー４０より速度を増加して延伸繊維のトウ１１を引き出した。
上記の延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた実施例１の延伸繊維の繊度は、０．２０１ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸工程で得られた延伸繊維のトウを直ちにロータリーカッター（カッター部９０、回転速度５０ｍ／分）を用いて繊維長３．０ｍｍにカットして、ポリオレフィン系短繊維を得た。カット時の圧力は４．３ｇｆ／ｄＴｅｘであり、水分率はポリオレフィン系短繊維の重量に対して９．５重量％であり、油剤付着量はポリオレフィン系短繊維の重量に対して１．２重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は３０．２％であった。地合評価は繊維塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合であった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が９個であり、二次分散評価でのペンシルミキサー使用後は繊維塊個数が０個となり、良分散性であった。図４は、実施例１のカット処理後の短繊維の断面を示すＳＥＭ写真である。図４から、実施例１では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
＜実施例２＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
鞘芯構造の未延伸繊維を作製する際に、油剤Ａの代わりに油剤Ｂを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた実施例２の延伸繊維の繊度は、０．２００ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維のカット時の圧力が４．８ｇｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は９．１重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して１．０重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は２８．１％であった。地合評価は繊維塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合であった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が９個であり、二次分散評価でのペンシルミキサー使用後は繊維塊個数が０個となり、良分散性であった。ＳＥＭ写真から、実施例２では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
＜実施例３＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で鞘芯型複合未延伸繊維を作製した。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた実施例３の延伸繊維の繊度は、０．２００ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維をまとめたトウ１１を調整部７２において室温で６時間静置（乾燥処理）することで水分率を調整し、延伸繊維のカット時の圧力が４．８ｇｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は６．０重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して１．２重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は２９．８％であった。地合評価は繊維塊や目付斑（濃淡）が見られず、均一な地合であった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が１３個であり、二次分散評価でのペンシルミキサー使用後は繊維塊個数が０個となり、良分散性であった。ＳＥＭ写真から、実施例３では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
＜比較例１＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
鞘芯構造の未延伸繊維を作製する際に、油剤Ａの代わりに油剤Ｂを用い、油剤Ｂ及び油剤Ｃの重量比を５０：５０で混合したこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた比較例１の延伸繊維の繊度は、０．２００ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維のカット時の圧力が４．３ｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は７．１重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して１．０重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は９５．１％であり、繊維塊状に凝集し、フルイＳ２を通過せず、地合評価することができなかった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が０個であり、良分散性であった。一次分散評価で繊維塊がみられなかったため、二次分散評価は行わなかった。ＳＥＭ写真から、比較例１では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
＜比較例２＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で鞘芯型複合未延伸繊維を作製した。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた比較例２の延伸繊維の繊度は、０．２０８ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維をまとめたトウ１１に調整部７２において１２０℃で乾燥炉長２ｍの乾燥処理を施すことで水分率を調整し、延伸繊維のカット時の圧力が５．６ｇｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は０．４重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して２．９重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は１５．４％であり、地合評価は繊維塊や目付斑（濃淡）が８個見られ、やや地合が悪かった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が１０個であり、二次分散評価でのペンシルミキサー使用後は繊維塊個数が０個となり、良分散性であった。図５は、実施例１のカット処理後の短繊維の断面を示すＳＥＭ写真である。図５から、比較例２では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）が確認された。
＜比較例３＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
鞘芯構造の未延伸繊維を作製する際に、油剤Ａのみを使用したこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた比較例３の延伸繊維の繊度は、０．２０１ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維のカット時の圧力が５．１ｇｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は４．２重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して１．２重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）では綿状に開繊し、通過性評価は２５．１％であり、地合評価は繊維塊や目付斑（濃淡）が１０個以上見られ、地合が悪かった。また、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が５０個であるが、二次分散評価でのペンシルミキサー使用後は繊維塊個数が０個となり、分散しにくい状態であった。ＳＥＭ写真から、比較例１では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）が確認された。
＜比較例４＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
鞘芯構造の未延伸繊維を作製する際に、油剤Ａの代わりに油剤Ｂを用い、油剤Ｂ及び油剤Ｃの重量比を２０：８０で混合したこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた比較例４の延伸繊維の繊度は、０．２０２ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸繊維のカット時の圧力が４．３ｇｆ／ｄＴｅｘであるカット処理を実施例１と同様の方法で行った。得られたポリオレフィン系短繊維の水分率は１４．０重量％であり、繊維処理剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して１．１重量％であった。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）を行ったが、繊維の集束性が大きく綿状に開繊しなかった。通過性評価及び地合評価を行うことができなかった、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が０個であり、良分散性であった。一次分散評価で繊維塊がみられなかったため、二次分散評価は行わなかった。ＳＥＭ写真から、比較例４では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
＜比較例５＞
（１）鞘芯型複合未延伸繊維の作製
鞘芯構造の未延伸繊維を作製する際に、油剤Ａのみの１．５重量％に調整した水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（２）延伸繊維の作製
実施例１と同様の方法で延伸繊維を作製した。延伸工程において、引き出しローラー（第２ローラー６０）速度を７８１ｍ／分、全延伸倍率を４．３４倍としたとき、繊維切れ、延伸切れを起こさず、工業的に安定して延伸して、延伸繊維を得ることができた。得られた実施例１の延伸繊維の繊度は、０．２００ｄＴｅｘであった。
（３）短繊維の作製
延伸工程で得られた延伸繊維をまとめたトウ１１を油剤溶液濃度３重量％に調整した常温の状態の油剤のＡ水溶液が入った槽内を通過させることで仕上げ油剤として延伸繊維に付与し、ロータリーカッター（回転速度４５ｍ/分）にて繊維長３．０ｍｍにカットして、ポリオレフィン系短繊維を得た。カット時の圧力は２．１ｇｆ／ｄＴｅｘであり、水分率はポリオレフィン系短繊維重量に対して３５重量％であり、油剤付着量はポリオレフィン系短繊維重量に対して２．０重量％であった。仕上げ油剤の付与は、実質的に繊維中の水分率を高めるために行われたものである。
（４）短繊維の評価
得られたポリオレフィン系短繊維の乾式分散試験（一次開繊評価）を行ったが、繊維の集束性が大きく綿状に開繊しなかった。通過性評価及び地合評価を行うことができなかった、湿式分散試験（一次分散評価）では繊維塊個数が０個であり、良分散性であった。一次分散評価で繊維塊がみられなかったため、二次分散評価は行わなかった。ＳＥＭ写真から、比較例５では断面における繊維の形状の変形（形状のつぶれ）はなかった。
以上の結果を下記表１にまとめて示す。
Figure 2021059822
上記表１に示すように、実施例１〜３のエアレイド用短繊維は、乾式分散試験において、一次開繊評価、通過性評価、地合評価のいずれも良好な結果が得られており、分散性が向上した短繊維が得られたことが確認された。比較例１では通過性評価で繊維がフルイＳ３を通過せず地合評価ができなかった。比較例２では地合評価がＢ評価であり、良好ではなかった。比較例３では地合評価がＣ評価であり、良好ではなかった。比較例４，５では一次開繊評価で開繊しなかった。
本実施形態のエアレイド用短繊維は、エアレイド法により不織布を形成するための短繊維として好ましく用いることができる。
本実施形態のエアレイド用短繊維は、不織布は耐薬品性に優れており、各種フィルター素材や電池用セパレータなどに用いられる不織布を形成するための短繊維に好ましく適用できる。
本実施形態のエアレイド用短繊維は、湿式分散の二次分散評価が良好であることからもわかるように、湿式分散用の繊維としても適用可能である。
１０Ａ、１０Ｂ…未延伸繊維
１１…トウ
２０…紡糸部
２１…搬送ローラー
３０…繊維処理剤付着部
３１…付着ローラー
４０…第１ローラー
４１…ローラー
５０…延伸処理部
６０…第２ローラー
６１…ローラー
７０、７１…搬送ローラー
７２…調整部
８０…調整ローラー
８１…ローラー
９０…カッター部
９０Ａ…回転軸
９１…円柱形状部
９１Ａ…切断刃

Claims (10)

  1. 親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤が短繊維重量の０．７〜２重量％付着した短繊維を含み、
    前記繊維処理剤に含まれる前記親水油剤及び前記シリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）が６０／４０〜９０／１０の範囲内であり、
    水分率が２〜１３％である
    エアレイド用短繊維。
  2. 前記短繊維の繊度は０．０１〜１．０ｄＴｅｘである
    請求項１に記載のエアレイド用短繊維。
  3. 前記短繊維の繊度は０．１〜０．８ｄＴｅｘである
    請求項１に記載のエアレイド用短繊維。
  4. 前記短繊維は、結晶性プロピレン系重合体を主成分とする樹脂を芯材とし、前記芯材よりも融点が低いオレフィン系重合体を主成分とする樹脂を鞘材とする、鞘芯構造を有する複合繊維である
    請求項１〜３のいずれか１項に記載のエアレイド用短繊維。
  5. 前記鞘材及び前記芯材の断面積比(鞘／芯)が５／９５〜８０／２０の範囲内である
    請求項４に記載のエアレイド用短繊維。
  6. 前記水分率が５〜１０％である
    請求項１〜５のいずれか１項に記載のエアレイド用短繊維。
  7. 前記短繊維の繊維長が１〜１０ｍｍである
    請求項１〜６のいずれか１項に記載のエアレイド用短繊維。
  8. 前記短繊維の繊維長が２〜５ｍｍである
    請求項１〜６のいずれか１項に記載のエアレイド用短繊維。
  9. 溶融紡糸により未延伸繊維を得る工程と、
    前記未延伸繊維に親水油剤及びシリコン含有油剤を含む繊維処理剤を繊維重量の０．７〜２重量％付着させる工程と、
    前記未延伸繊維を延伸処理して延伸繊維とする工程と、
    前記延伸繊維を所定の長さにカットする工程と
    を備え、
    前記繊維処理剤に含まれる前記親水油剤及び前記シリコン含有油剤の重量比（親水油剤の重量／シリコン含有油剤の重量）が６０／４０〜９０／１０の範囲内であり、
    前記延伸繊維をカットする工程の後での前記延伸繊維の水分率が２〜１３％である
    エアレイド用短繊維の製造方法。
  10. 前記エアレイド用短繊維をカットする工程において前記延伸繊維にかかる圧力が５．０ｇｆ／ｄＴｅｘ以下である
    請求項９に記載のエアレイド用短繊維の製造方法。
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