JP2021050380A - ガス供給装置及びガス供給方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】基板に供給される処理ガスに含まれる原料ガス流量の検出精度を高くすることのできる、ガス供給装置の提供。【解決手段】基板を格納する処理容器１１に処理ガスを供給して処理を行うガス供給装置において、液体または固体の原料を収容する原料容器４２と、前記原料容器内にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部４４と、前記原料容器から、気化した前記原料と前記キャリアガスとを含む処理ガスを、前記処理容器に供給するガス供給路と、前記処理ガスの流量を測定するために前記ガス供給路に設けられる流量計と、前記ガス供給路において前記流量計の下流側に設けられ、当該ガス供給路における前記流量計との間の圧力の平均値を上昇させるために狭窄された流路５５とを備えるガス供給装置。【選択図】図１

Description

本開示は、ガス供給装置及びガス供給方法に関する。
半導体デバイスの製造工程においては、基板である半導体ウエハ（以下、ウエハと記載する）に各種のガス処理が行われる。このガス処理の一つとしては、例えばＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）により成膜がある。特許文献１には、ＡＬＤによりウエハにＷ（タングステン）膜を成膜するために、ＷＣｌ６（六塩化タングステン）ガスを処理容器に供給するガス供給機構を備えた成膜装置について記載されている。当該ガス供給機構は、固体原料であるＷＣｌ６が収容される原料タンクと、原料タンクにキャリアガスを供給するガス供給源と、原料タンクと処理容器とを接続するガス供給ラインと、を備え、ガス供給ラインには流量計と、ガスを一時貯留するタンクと、バルブとが、下流側に向けて順に介設されている。
特開２０１８−１４５４５８号公報
本開示は、基板に供給される処理ガスに含まれる原料ガスの流量の検出精度を高くすることができる技術を提供する。
本開示のガス供給装置は、
基板を格納する処理容器に処理ガスを供給して処理を行うガス供給装置において、
液体または固体の原料を収容する原料容器と、
前記原料容器内にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
前記原料容器から、気化した前記原料と前記キャリアガスとを含む処理ガスを、前記処理容器に供給するガス供給路と、
前記処理ガスの流量を測定するために前記ガス供給路に設けられる流量計と、
前記ガス供給路において前記流量計の下流側に設けられ、当該ガス供給路における前記流量計との間の圧力の平均値を上昇させるために狭窄された流路と、
を備える。
本開示によれば、基板に供給される処理ガスに含まれる原料ガスの流量の検出精度を高くすることができる。
本開示の一実施形態であるガス供給装置を含む成膜装置の縦断側面図である。 前記前記成膜装置に設けられる処理ガス供給管を示す概略図である。 前記処理ガス供給管における圧力分布を示す説明図である。 検出される流量を説明するためのグラフ図である。 前記処理ガス供給管に設けられるオリフィスの斜視図である。 処理ガスに含まれる原料ガスの流量調整工程を示すフロー図である。 処理ガス供給管におけるガスが通流する様子を示す説明図である。 処理ガス供給管におけるガスが通流する様子を示す説明図である。 評価試験の結果を示すグラフ図である。 評価試験の結果を示すグラフ図である。 評価試験の結果を示すグラフ図である。 評価試験の結果を示すグラフ図である。
本開示のガス供給装置の一実施形態を含む成膜装置１について、図１の縦断側面図を参照しながら説明する。成膜装置１は、処理容器１１と、処理容器１１内でウエハＢを水平に支持するステージ２と、処理容器１１内にガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド３と、処理容器１１の内部を排気する排気部３０と、シャワーヘッド３に各種のガスを供給するガス供給機構４と、を備えている。成膜装置１は、処理容器１１内にウエハＢに原料ガスであるＷＣｌ５（五塩化タングステン）ガスを含む処理ガスと、還元ガスであるＨ２ガスとを交互に繰り返し供給するＡＬＤを行い、ウエハＢにＷ膜を成膜する。従って、上記の処理ガスは、ウエハＢに成膜を行うための成膜ガスである。処理ガスを供給する期間と還元ガスを供給する期間との間にはＮ２ガスを、処理容器１１内をパージするためのパージガスとして供給する。従って、成膜装置１は、処理ガス、パージガス、還元ガス、パージガスを順に供給するサイクルを繰り返し行うように構成されている。
上記の処理容器１１は円形であり、その側壁の下部側にはゲートバルブ１２により開閉されるウエハＢの搬入出口１３が形成されている。処理容器１１の上部側の側壁は、縦断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１４により構成されている。また、当該排気ダクト１４の内周面には、当該排気ダクト１４の周に沿ったスリット状の排気口１５が開口し、排気ダクト１４内の流路１６に連通している。排気ダクト１４上には処理容器１１の天井部を構成する天板１７の周縁部が設けられている。
ステージ２は、その上面の中央部にウエハＢを載置する。当該ステージ２には、ウエハＢを加熱するためのヒータ２１が埋設されており、成膜処理中にウエハＢを所望の温度に加熱する。図中２２はカバーであり、ステージ２上面のウエハＢの載置領域の外側からステージ２の側面に亘って当該ステージ２を被覆する。ステージ２は支柱２３により支持されており、当該支柱２３の下部側は、処理容器１１の底部に設けられる孔部１８を介して処理容器１１外へ伸出し、昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりステージ２は、図１に実線で示す上昇位置と、その下方の一点鎖線で示す下降位置との間で昇降する。上昇位置はウエハＢに処理が行われるときの位置であり、下降位置は図示しない搬送機構との間でウエハＢの受け渡しが行われるときの位置である。
支柱２３における処理容器１１の外側にフランジ２５が設けられており、フランジ２５と孔部１８の外周縁部とにベローズ２６が接続され、処理容器１１内の気密性が保たれる。処理容器１１の底面近傍には、垂直な３本（２本のみ図示）のピン２７が設けられており、昇降機構２８により昇降し、下降位置におけるステージ２の上面にて突没する。それにより、搬送機構とステージ２との間でウエハＢの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３はステージ２に対向して設けられ、処理容器１１の天板１７の下部側に固定された本体部３１と、本体部３１に下方から接続されたシャワープレート３２と、により構成されている。本体部３１とシャワープレート３２とに囲まれるガス拡散空間３３が形成されており、当該ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１１の天板１７を貫通するガス導入孔３４の下流端が接続されている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起３５が形成されている。そして、シャワープレート３２の下面の環状突起３５の内側領域には、ガス拡散空間３３に各々連通する多数のガス吐出孔３６が、分散して開口している。ステージ２が上昇位置に位置するとき、環状突起３５とステージ２のカバー部材２２とが近接し、環状突起３５の内側におけるシャワープレート３２の下面とステージ２の上面とに挟まれる空間が処理空間３７を形成する。
排気部３０は、排気ダクト１４に接続される排気管３８と、排気管３８の下流側に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構３９と、により構成される。排気機構３９により、排気ダクト１４を介して処理容器１１内が排気され、所望の圧力の真空雰囲気が形成される。
続いて、ガス供給装置であるガス供給機構４について説明する。ガス供給機構４は、ＷＣｌ５ガス供給部４１と、各種のガス供給源と、各ガス供給源及びＷＣｌ５ガス供給部４１からガスをシャワーヘッド３に供給する配管系と、を備えている。また、後述するように上記の配管系を構成するガス供給管に介設されるバルブ、流量計（マスフローメータ：ＭＦＭ）、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）、バッファタンク及びオリフィスについても当該ガス供給機構４に含まれる。
上記の処理容器１１の天板１７のガス導入孔３４には、ガス供給管５１の下流端が接続されている。ガス供給管５１の上流側は分岐して処理ガス供給管５２、還元ガス供給管５３を各々形成する。処理ガス供給管５２の上流端はバルブＶ１、バッファタンク５４、オリフィス５５を形成するリング板５０（図１では不図示）、ＭＦＭ５６、バルブＶ２、Ｖ３を順に介して、処理ガス供給部４１を構成する原料容器４２に接続されている。処理ガス供給管５２内は処理ガス供給路を形成し、オリフィス５５は、当該処理ガス供給路において狭窄された流路をなす。そして、バルブＶ１の開閉により、処理容器１１内への処理ガスの給断が行われる。上記の処理ガス供給管５２に介設されるバルブＶ１以外のリング板５０等の各部材については、後に詳しく説明する。
処理ガス供給管５２において、ＭＦＭ５６とバルブＶ２との間は分岐し、ガス供給管５７を形成している。ガス供給管５７の上流端はバルブＶ４、ＭＦＣ５８を順に介してＮ２ガスの供給源５９に接続されている。ガス供給源５９からガス供給管５７に供給されるＮ２ガスは、処理ガス供給管５２を通流する処理ガス中のＷＣｌ５ガスを希釈する希釈ガスである。
処理ガス供給管５２におけるバルブＶ１の下流側は分岐し、その分岐した管の上流側がさらに２つに分岐してガス供給管６１、６２を形成している。ガス供給管６１の上流端はバルブＶ５、ＭＦＣ６３を順に介して、Ｎ２ガス供給源６４に接続されている。ガス供給管６２の上流端はバルブＶ５、ＭＦＣ６５を順に介して、ガス供給管６１のＭＦＣ６５の上流側に接続されている。ガス供給管６１は処理容器１１内をパージするためにＮ２ガスをウエハＢに供給するラインである。ガス供給管６２は、成膜処理中に常時Ｎ２ガスを処理容器１１内に供給するためのラインである。
還元ガス供給管５３の上流端は、バルブＶ１１、バッファタンク７１、ＭＦＣ７２を順に介して、Ｈ２ガス供給源７３に接続されている。バッファタンク７１については、後に詳しく述べるバッファタンク５４と同様に、短時間で大量のガスを処理容器１１内に供給する役割を有する。また、還元ガス供給管５３のバルブＶ１１の上流側は分岐して、ガス供給管７４を形成している。ガス供給管７４の上流端はバルブＶ１２、ＭＦＣ７５を順に介してＨ２ガス供給源７６に接続されている。このＨ２ガス供給源７６から供給されるＨ２ガスは、ＷＣｌ５ガスをウエハＢに供給する際に処理容器１１内に供給され、ウエハＢに供給されたＷＣｌ５を活性化する添加ガスである。
ガス供給管７４においてバルブＶ１２の下流側が分岐し、その分岐した管の上流側はさらに２つに分岐してガス供給管７７、７８を形成している。ガス供給管７７の上流端は、バルブＶ１３、ＭＦＣ７９を順に介してＮ２ガス供給源７０に接続されている。ガス供給管７８の上流端はバルブＶ１４、ＭＦＣ６６を順に介して、ガス供給管７７のＭＦＣ７９の上流側に接続されている。ガス供給管７７は処理容器１１内をパージするためにＮ２ガスをウエハＢに供給するラインである。ガス供給管７８は、成膜処理中に常時Ｎ２ガスを処理容器１１内に供給するためのラインである。
続いて、処理ガス供給部４１について説明する。処理ガス供給部４１は、原料容器４２と、キャリアガス供給管４３と、キャリアガスであるＮ２ガスを原料容器４２に供給するためのＮ２ガス供給源４４と、バイパス管４５と、を含む。原料容器４２は、固体状態の成膜原料であるＷＣｌ５を収容し、当該ＷＣｌ５を加熱して昇華させてＷＣｌ５ガスとするためのヒータ４６を備える。原料容器４２内の気相領域には、上記の処理ガス供給管５２の上流端と、キャリアガス供給管４３の下流端と、が開口している。キャリアガス供給管４３の上流端は、バルブＶ７、Ｖ８、ＭＦＣ４７を介してＮ２ガス供給源４４に接続されている。これらキャリアガス供給管４３、バルブＶ７、Ｖ８、ＭＦＣ４７及びＮ２ガス供給源４４はキャリアガス供給部を構成する。また、処理ガス供給管５２におけるバルブＶ２、Ｖ３間と、キャリアガス供給管４３におけるバルブＶ７、Ｖ８間とが、バルブＶ９が介設されたバイパス管４５によって接続されている。
上記のように処理ガス供給部４１が構成されることにより、キャリアガスを原料容器４２内に供給し、ＷＣｌ５ガスとキャリアガスとを含む処理ガスを、処理ガス供給管５２に供給することができる。そのように処理ガス供給管５２に供給される処理ガス中のＷＣｌ５ガスの流量については、原料容器４２へ供給するキャリアガスの流量が多いほど、多くなる。成膜処理中は例えば一定の流量で原料容器４２へキャリアガスが供給され、処理ガス供給管５２に常時、処理ガスが供給される。
上記のように処理ガス供給管５２に処理ガスを供給する際には、処理ガス供給部４１を構成するバルブＶ２、Ｖ３及びＶ７〜Ｖ９のうち、バイパス管４５のバルブＶ９のみが閉じられる。その一方で、バルブＶ３、Ｖ７を閉じると共にバルブＶ２、Ｖ８、Ｖ９を開くことで、キャリアガスについて原料容器４２を経由することなく、バイパス管４５を介して処理ガス供給管５２に供給することができる。つまり、ＷＣｌ５ガス及びキャリアガスのうち、キャリアガスを単独で処理ガス供給管５２に供給する、言い換えれば、原料容器４２をバイパスして、キャリアガスを処理ガス供給管５２に供給することができる。
ところで、上記の処理ガス供給管５２に設けられるバッファタンク５４については、短時間で比較的大流量の処理ガスを、処理容器１１に供給するために設けられる。より具体的に述べると、ＡＬＤを行うために、処理ガス供給管５２のバルブＶ１については成膜処理中、即ち上記のように処理ガス供給管５２に処理ガスが供給されている間、繰り返し開閉する。バルブＶ１の閉鎖中に処理ガス供給部４１から、既述のように供給された処理ガスは、バッファタンク５４に供給されて一時的に貯留される。そして、バルブＶ１が開放されたときに当該バッファタンク５４から、比較的大流量で処理ガスが処理容器１１内に放出され、速やかに処理が行われる。ＡＬＤの１サイクルを高速で行うために、上記のバルブＶ１の開閉についても高速で行われる。
用いられる上記のＭＦＭ５６の構成に制限は無いが、説明のために図２にその構成の一例を示す。この図に示すＭＦＭ５６は例えば熱式流量計であり、ガスの主流路９１と、主流路９１の上流側と下流側とを互いに接続する細管９２と、を備えている。図中９３は主流路９１に設けられるガス流に対する抵抗体であり、細管９２は当該抵抗体９３をバイパスする流路を形成する。抵抗体９３の作用により、ＭＦＭ５６において細管９２を流れてＭＦＭ５６の出口へ向かうガスの流量と細管９２を流れずにＭＦＭ５６の出口へ向かうガスの流量との比が一定となる。
上記の細管９２の上流側、下流側には夫々ブリッジ回路９４に接続される発熱体であるコイル９５が巻設されている。ブリッジ回路９４は、後述の制御部１０に検出信号を送信する。制御部１０は当該検出信号に基づいて、ＭＦＭ５６を流れるガスの流量を算出する。なお本明細書において流量とは特に記載無い限り、積算流量ではなく、単位時間あたりの流量を意味する。例えば上記のような抵抗体９３を備えることで、ＭＦＭ５６におけるコンダクタンスは、処理ガス供給管５２におけるコンダクタンスよりも小さい。
ところでウエハＢに所望の膜厚のＷ膜を成膜するために、成膜処理時あるいは成膜処理前のＷＣｌ５ガスの流量の調整時において、処理ガス中の当該ＷＣｌ５ガスの流量を精度高く検出することが求められる。このＷＣｌ５ガスの流量を得るためには、処理ガス供給管５２に処理ガスを供給するときのＭＦＭ５６による第１の検出値と、上記のようにキャリアガスを、原料容器４２をバイパスさせて処理ガス供給管５２に供給するときのＭＦＭ５６による第２の検出値との差分を算出すればよい。つまり、キャリアガスの流通経路以外は同じ条件でＭＦＭ５６によって流量を測定し、各測定結果の差分を算出すればよい。
処理ガス供給管５２のオリフィス５５は、上記のようにＷＣｌ５ガスの流量を算出するにあたり、そのＷＣｌ５ガスの流量の精度を高くするために設けられている。以下、このオリフィス５５の作用を述べるために、図３も適宜参照する。図３のグラフは、バルブＶ１が開放されてガスが通流する際における、処理ガス供給管５２の長さ方向における圧力分布を、グラフの上側の処理ガス供給管５２の模式図に対応させて表しており、グラフの横軸、縦軸が処理ガス供給管５２の流路における位置、当該流路における圧力を夫々示している。そして、この図３ではオリフィス５５が設けられる場合、オリフィス５５が設けられない場合の夫々における圧力分布を、実線のグラフ、鎖線のグラフで夫々示している。
先ず、オリフィス５５が設けられない場合におけるガスの状態及び処理ガス供給管５２における圧力分布について説明する。上記のようにＭＦＭ５６については、処理ガス供給管５２に比べると、流路のコンダクタンスが小さい。そのようにコンダクタンスが小さいことで、ＭＦＭ５６の入口と出口との間に大きな差圧が形成される。このように差圧が形成されるので、ＭＦＭ５６におけるガスの流速は高い。そしてバルブＶ１が開放された状態から閉鎖した状態に切り替わると、ＭＦＭ５６においてはそれまで高かったガスの流速が大きく低下する。従って、バルブＶ１の開閉によるＭＦＭ５６におけるガスの流速の変動量は大きい。そして、上記のようにバルブＶ１の開閉が高速で繰り返されるため、このようなガスの流速の変動が短い周期で起きることになる。流速は流量に対応するので、流量についても流速と同様に、急激な変化が短い周期で繰り返される不安定なものとなる。
続いてオリフィス５５が設けられた場合について述べる。このオリフィス５５のコンダクタンスは、ＭＦＭ５６の流路のコンダクタンスよりも小さい。そのように構成されたオリフィス５５をＭＦＭ５６の下流側に設けることで、図３に示すように処理ガス供給管５２をガスが通流する際には、処理ガス供給管５２の下流側に向かうにつれて流路の圧力が下降するが、オリフィス５５の入口と出口との間には大きな差圧が形成される。つまり、このオリフィス５５において大きな圧力損失が発生し、当該オリフィス５５の上流側での圧力損失は抑制されている。
さらに詳しく述べると、オリフィス５５を設けない場合に比べて、オリフィス５５を設けた場合は、当該オリフィス５５の上流側における流路の圧力が高くなるように、当該オリフィス５５にて差圧が形成される。即ち、ＭＦＭ５６の下流側の圧力が上昇し、当該ＭＦＭ５６の入口と出口との差圧について抑制されることとなり、ＭＦＭ５６における流速についても抑制される。流速について抑制されることで、ＭＦＭ５６を流れる流量についても抑制される。従って、バルブＶ１の開閉が繰り返されるにあたり、流量についての急激な変動が抑制される。
なお、上記のようにオリフィス５５を設けることで、ＭＦＭ５６とオリフィス５５との間の流路の圧力がオリフィス５５を設けない場合に比べて上昇する。より具体的に述べると、当該ＭＦＭ５６とオリフィス５５との間の流路の圧力の平均値が、当該オリフィス５５を設けない場合に比べて上昇するように、オリフィス５５は構成される。この圧力の平均値とは、当該ＭＦＭ５６とオリフィス５５との間の流路について、流路の長さ方向に互いに離れた測定位置を例えば３つ以上任意に設定し、ガスの流通時に設定した各測定位置で測定される圧力の平均値である。
図４の上側、下側は、オリフィス５５が設けられない場合、オリフィス５５が設けられる場合の夫々における、ＭＦＭ５６によって検出される流量の経時変化を模式的に示したグラフである。グラフの横軸は時間、グラフの縦軸は流量を夫々表している。グラフ中の期間Ａ１は上記のキャリアガスが単独で供給される期間であり、期間Ａ２は処理ガスが供給される期間である。期間Ａ１、Ａ２においては、既述したバルブＶ１の開閉が繰り返し行われている。オリフィス５５が設けられない場合には、期間Ａ１、Ａ２共に、上記の理由で流量の変化が大きい、即ちグラフの波形の振動が大きいものとなる。特にＭＦＭ５６を流通するガスの流量が多い期間Ａ２について、当該振動が大きくなる。後述の評価試験でも示すように、このように流量の変化量が大きいことにより、期間Ａ１における流量値と期間Ａ２における流量値との差分を取ってＷＣｌ５ガスの流量を求めたとしても比較的大きな誤差を含んでしまうおそれが有る。つまり、実際のＷＣｌ５ガスの流量との間にずれが生じる懸念が有る。
それに対して、オリフィス５５が設けられる場合には、期間Ａ１、Ａ２共に、上記の理由で、グラフの波形の振動が小さく、流量の変化が抑制される。そのため、上記のように期間Ａ１における流量値と期間Ａ２における流量値との差分を取ってＷＣｌ５ガスの流量を求めるにあたり、得られるＷＣｌ５ガスの流量は、実際のＷＣｌ５ガスの流量とのずれが抑えられたものとなる。
以下、オリフィス５５の構成について図２の他に、図５の斜視図も参照して、さらに詳しく述べる。オリフィス５５は円形のリング板５０に開口する円形の孔である。オリフィス５５の径が大きすぎると、当該オリフィス５５のコンダクタンスが大きくなりすぎて上記のＭＦＭ５６の差圧を十分に抑制できる作用が得られない懸念が有る。そして、オリフィス５５の径が小さすぎると、当該オリフィス５５のコンダクタンスが小さくなりすぎて処理ガス供給管５２をガスが流れなくなってしまう懸念が有る。その観点からオリフィス５５の径Ｌ１は、例えば０．５ｍｍ〜２ｍｍとすることが好ましく、処理ガス供給管５２の流路径（内径）をＬ２とすると、Ｌ１／Ｌ２＝１／１０〜１／２とすることが好ましい。また、十分にコンダクタンスを抑制するために、オリフィス５５の長さＬ３（図２参照）は、例えば１ｍｍである。
また、ＭＦＭ５６からオリフィス５５までの流路に沿った距離Ｌ４は、例えば１０ｍｍ〜１０００ｍｍである。さらにＭＦＭ５６からオリフィス５５までの流路の容積は、例えば１ｃｃ〜１０００ｃｃである。ところで、オリフィス５５はバッファタンク５４の上流側に設けることに限られず、バッファタンク５４の下流側に設けてもよい。ただし、そのようにオリフィス５５をバッファタンク５４の下流側に配置すると、処理ガスの流れが阻害され、短時間での大量の処理容器１１への処理ガスの供給が行えなくなる懸念が有ることから、オリフィス５５はバッファタンク５４の上流側に設けることが好ましい。
続いて、成膜装置１に設けられるコンピュータである制御部１０（図１参照）について説明する。制御部１０はプログラムを備えている。当該プログラムには、後述する成膜装置１における一連の動作を実施することができるようにステップ群が組み込まれており、当該プログラムによって制御部１０は成膜装置１の各部に制御信号を出力し、当該各部の動作が制御される。具体的には、例えば各バルブの開閉、各ＭＦＣによるガスの流量調整、昇降機構２８によるピン２７の昇降、昇降機構２４によるステージ２の昇降、排気機構３９による処理容器１１内の排気、ヒータ２１によるウエハＢの加熱などの各動作が制御される。また、ＭＦＭ５６からの検出信号の受信、当該検出信号に基づいた原料ガスの流量の算出が、当該プログラムにより行われる。プログラムは、例えばコンパクトディスク、ハードディスク、メモリーカード、ＤＶＤなどの記憶媒体に格納されて、制御部１０にインストールされる。
成膜装置１において、成膜処理を行う前に行われる原料ガス（ＷＣｌ５ガス）の流量調整工程について、図６のフローチャートを参照しながら説明する。この流量調整工程は、成膜処理時において、ウエハＢに供給される処理ガス中の原料ガスの流量を所望の値にするための工程である。より具体的には、成膜処理時におけるガス供給源４４からＭＦＣ４７を介して供給されるキャリアガスの流量と、ガス供給源５９からＭＦＣ５８を介して供給される希釈ガスの流量と、の割合を決定する。説明のために図７、図８も適宜、参照する。この図７、図８は、処理ガス供給管５２及び処理ガス供給部４１の各配管におけるバルブの開閉状態及びガスの通流状態を示しており、閉じているバルブについてハッチングを付している。また、配管についてはガスが流通している部位を、ガスが流通していない部位に比べて太く示している。
処理容器１１内にウエハＢが格納されておらず、当該処理容器１１内が予め設定された圧力の真空雰囲気とされる。そして各バルブが閉じられた状態から、バルブＶ２、Ｖ４、Ｖ８、Ｖ９が開かれた状態となると共に、成膜処理を行う際と同様にバルブＶ１の開閉が繰り返される。図７の左側、右側は、そのようにバルブＶ１が閉じられた状態、開かれた状態を夫々示したものである。このような各部の動作により、希釈ガス（Ｎ２ガス）と、バイパス管４５を通過したキャリアガス（Ｎ２ガス）とが処理ガス供給管５２に供給され、さらに間欠的に処理容器１１内に供給される。ガス供給源４４からＭＦＣ４７を介して供給されるキャリアガスの流量、ガス供給源５９からＭＦＣ５８を介して供給される希釈ガスの流量については、夫々成膜処理時の流量として予め設定された流量とされる。
制御部１０は、上記のようにバルブＶ１の開閉が繰り返されて希釈ガス及びキャリアガスが処理容器１１に供給される間、ＭＦＭ５６から送信される検出信号を取得する。然る後、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ８、Ｖ９を閉じて、処理容器１１内への希釈ガス及びキャリアガスの供給を停止する。そして、特定の期間に得られた検出信号より、流量の平均値を算出する。この特定の期間は、例えばバルブＶ１の１回の開閉を１開閉サイクルとすると、最後の開閉サイクルを含む１０開閉サイクルが行われる期間である。このように算出された流量の平均値を、原料ガスであるＷＣｌ５ガスの流量が０であるときの流量として設定する。即ち、ＭＦＭ５６のゼロ点調整に相当する処理を行う（ステップＳ１）。
続いて、各バルブが閉じられた状態から、バルブＶ２〜Ｖ４、Ｖ７、Ｖ８が開かれた状態となり、処理ガス及び希釈ガスが処理ガス供給管５２を介して処理容器１１内に供給されると共に、ステップＳ１と同様にバルブＶ１の開閉が繰り返し行われる。図８の左側、右側は、そのようにバルブＶ１が閉じられた状態、開かれた状態を夫々示したものである。このような各部の動作により、希釈ガスを含む処理ガスが処理ガス供給管５２に供給され、さらに間欠的に処理容器１１内に供給される。ガス供給源４４からＭＦＣ４７を介して供給されるキャリアガスの流量、ガス供給源５９からＭＦＣ５８を介して供給される希釈ガスの流量については、各々直前に行われたステップＳ１と同じ流量とされる。
制御部１０は、上記のようにバルブＶ１の開閉が繰り返されて処理ガス及び希釈ガスが供給されている間、ＭＦＭ５６から送信される検出信号を取得する。然る後、バルブＶ１〜Ｖ４、Ｖ７、Ｖ８を閉じて、処理容器１１内への処理ガス及びキャリアガスの供給を停止する。そして、例えば上記の特定の期間で得られた検出信号より、流量の平均値を算出し、この算出値をＷＣｌ５ガスの流量とする（ステップＳ２）。つまり、ステップＳ１、Ｓ２では、図４の下側のグラフで示した期間Ａ２中に取得される流量の平均値と、期間Ａ１中に取得される流量の平均値と、の差分が算出されていることになる。図３、図４で説明したようにオリフィス５５の作用により、ステップＳ１、Ｓ２でＭＦＭ５６により検出される流量値の変動は抑制され、算出されるＷＣｌ５ガスの流量値は精度の高いものとなる。
制御部１０は、算出されたＷＣｌ５ガスの流量と目標値との差分を算出し、ＷＣｌ５ガスの流量が目標値となるように、当該差分に基づいて、成膜処理時におけるキャリアガスの流量に対する希釈ガスの流量の割合の設定を変更する（ステップＳ３）。つまり、ＭＦＣ４７、５８の設定が変更される。上記のキャリアガス及び希釈ガスについての割合の変更は、キャリアガスの流量と希釈ガスの流量との合計の流量について変更しないように行われる。
続いて、ステップＳ１〜Ｓ３が予め設定された回数実施されたか否か判定される（ステップＳ４）。予め設定された回数実施されたと判定された場合は、最後に行われたステップＳ３で設定されたキャリアガスの流量、希釈ガスの流量が、夫々成膜処理時のキャリアガスの流量、希釈ガスの流量として決定される（ステップＳ５）。一方、ステップＳ４にてステップＳ１〜Ｓ３が予め設定された回数実施されていないと判定された場合は、ステップＳ１以降の各ステップが再度実行される。
続いて、上記の原料ガスの流量調整工程後に行われるウエハＢの成膜処理について、図１を参照しながら説明する。以下の成膜処理の説明における処理ガスには、希釈ガスが含まれるものとする。ウエハＢが処理容器１１に搬入され、処理容器１１内が所望の圧力の真空雰囲気とされる。続いて、各バルブが閉じられた状態から、バルブＶ６、Ｖ１４が開かれた状態となり、ガス供給管６２、７８を介して処理容器１１内にＮ２ガスの供給が行われる。続いて、バルブＶ２、Ｖ３、Ｖ７、Ｖ８が開かれ、流量調整工程のステップＳ５において決定された流量でキャリアガス、希釈ガスが各々ガス供給源４４、５９からＭＦＣ４７、５８を介して供給され、処理ガスが図８の左側で示すようにバッファタンク５４に貯められる状態となる。一方で、バッファタンク７１にはＨ２ガスが供給され、貯留される。
続いて、バルブＶ１が開かれ、図８の右側で示したようにバッファタンク７１に貯留された処理ガスが処理容器１１内に供給される。また、このバルブＶ１の開放と共にバルブＶ１２が開かれ、ガス供給管７４を介して添加ガスであるＨ２ガスが処理容器１１に供給される（ステップＴ１）。ウエハＢにＷＣｌ５が吸着すると共に、Ｈ２ガスの作用により当該ＷＣｌ５が活性化する。続いて、バルブＶ１が閉じられて、処理容器１１内への処理ガスの供給が停止する。そして、バルブＶ５、Ｖ１３が開かれ、ガス供給管６１、７７を介してパージガスが処理容器１１内に供給され、処理容器１１内がパージされる（ステップＴ２）。一方、バルブＶ１の閉鎖により、処理ガスは再びバッファタンク５４に貯められる。
然る後、バルブＶ５、Ｖ１３が閉じられて、処理容器１１内へのパージガスの供給が停止する。そして、バルブＶ１１が開かれ、還元ガス供給管５３を介して還元ガスであるＨ２ガスが処理容器１１内に供給され、ウエハＢに吸着されたＷＣｌ５が還元されてＷの薄層が形成される（ステップＴ３）。続いて、バルブＶ１１が閉じられて処理容器１１内へのＨ２ガスの供給が停止する。そして、バルブＶ５、Ｖ１３が開かれ、ガス供給管６１、７７を介してパージガスが処理容器１１内に供給され、処理容器１１内がパージされる（ステップＴ４）。以上に述べたステップＴ１〜Ｔ４からなるサイクルが繰り返され、ウエハＢにＷの薄層が堆積し、Ｗ膜が形成される。Ｗ膜が所望の膜厚になると、ステップＴ１〜Ｔ４のサイクルが停止し、ウエハＢは処理容器１１内から搬出される。
上記の成膜処理の各ステップ（即ちＴ１〜Ｔ４）の実施中に、制御部１０はＭＦＭ５６から出力される検出信号を受信し、ＷＣｌ５ガスの流量を取得する。そして、ＷＣｌ５ガスの流量の平均値を算出する。この平均値と目標値との間にずれが有る場合には、当該ずれに対応する分、キャリアガスの流量と希釈ガスの流量との割合の設定を変更する。つまり、上記した原料ガスの流量調整工程のステップＳ３と同様の設定の調整が行われた上で、次のウエハＢの処理が行われる。
この成膜装置１によれば、処理ガスに含まれるＷＣｌ５ガスの流量を精度高く検出することができる。従って、各ウエハＢにＷ膜を成膜するにあたり、Ｗ膜の膜厚を精度高く目標値に揃えることができる。ところでＷ膜を成膜するにあたり、原料容器４２に収容する固体原料としてはＷＣｌ５に限られず、ＷＣｌ６（六塩化タングステン）であってもよい。また、固体原料を用いて成膜を行う場合、Ｗ膜を成膜することに限られない。例えば固体原料としてルテニウムカルボニル（Ｒｕ３（ＣＯ）１２）を用いてルテニウム膜を成膜してもよい。その他に、例えば常温で固体の塩化タンタルを気化させたガスと、還元ガスとを用いてタンタル膜を成膜する場合にも、本技術を適用することができる。
また、上記のように固体原料を気化させてウエハＢに処理を行う場合に限られず、液体原料を気化させてウエハＢに処理を行う場合にも本技術を適用することができる。一例を挙げると、液体原料であるペンタエトキシタンタルを気化させたガスと、酸化ガスとを用いて酸化タンタルを成膜することができる。また、ＡＬＤを行う成膜装置に本技術を適用することには限られず、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）を行う成膜装置に本技術を適用してもよい。さらに、本技術は成膜処理のみに適用されることに限られない。例えばフルオロカーボン系の液体を収容した容器にキャリアガスを供給し、当該液体を気化させてエッチングガスを生成し、そのエッチングガスによりウエハＢ表面の酸化シリコン系の膜のエッチングを行う場合にも本技術を適用することができる。つまり、原料容器４２に収容される原料としては基板に処理を行うガスを生成する原料であればよく、成膜原料には限られない。さらに詳しく述べると、処理容器１１内において処理を行う処理圧力よりも小さい蒸気圧を持つ固体原料または液体原料から生成する原料ガスを、キャリアガスを使用して当該処理容器１１内に供給する必要がある供給系で、本技術を適用することができる。
また、上記の例では処理ガス供給管５２の流路の一部をオリフィス５５として、狭窄された流路を形成しているが、当該オリフィス５５を設けることには限られない。ＭＦＭ５６よりも下流側において、例えば管径が下流側に向かうにつれて縮径される部位が設けられるように処理ガス供給管５２を構成する。つまり、処理ガス供給管５２の一部について、ラッパ管として構成することで狭窄された流路を形成し、コンダクタンスを低下させてもよい。また、上記の例ではガス貯留部としてバッファタンク５４が設けられているが、このガス貯留部が設けられない構成であってもよい。なお、ガス貯留部としてはバッファタンク５４を設ける代りに処理ガス供給管の一部を拡径させ、バッファタンク５４と同様に大量のガスを一時貯留する効果が得られるようにしてもよい。
また、理解を容易にするためにＭＦＭの一例を示したが、ＭＦＭとしては既述の構成には限られない。例えば、主流路９１について屈曲して構成されたものであってもよい。また、ＭＦＭとしては熱式流量計とすることに限られず、例えば抵抗体９３の前後の圧力を各々検出し、それらの差圧に基づいて流量を検出する差圧流量計であってもよい。なお、上記の例ではキャリアガスをバイパスさせる期間Ａ１内の任意の期間の流量の平均値と、処理ガスを供給する期間Ａ２内の任意の期間の流量の平均値との差分を算出して、算出値をＷＣｌ５ガスの流量とするものとした。その算出に限られず、例えば期間Ａ１、Ａ２の開始タイミングを揃えて差分を算出し、処理中のＷＣｌ５ガスの流量の推移を求めてもよい。
今回開示された実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更または組み合わせが行われてもよい。
（評価試験）
続いて本技術に関連して行われた評価試験について説明する。
評価試験１
評価試験１として、図１で説明した成膜装置１を用いて既述の成膜処理時と同様にバルブＶ１を繰り返し開閉すると共に、処理容器１１に処理ガスを供給した。その間にＭＦＭ５６から出力される検出信号を取得して、検出される流量をモニターした。つまり、処理ガス供給管５２にオリフィス５５を設けた状態で流量の検出を行った。また、比較試験１として、処理ガス供給管５２にオリフィス５５が設けられないことを除いては、評価試験１と同様の条件で流量の検出を行った。
図９、図１０は評価試験１、比較試験１の結果を夫々示すグラフである。グラフの横軸は経過した時間（単位：秒）を、グラフの縦軸は検出された流量（単位：ｓｃｃｍ）を夫々示している。図１０に示すように比較試験１では、図４の説明でも述べたようにグラフの波形の振動、即ち流量の変動幅が大きい。しかし図９に示すように評価試験１では、この変動幅が抑制されていることが分かる。従ってこの評価試験１からは図４で説明したように、オリフィス５５を設けることによって、検出される流量の変動を抑制することができるという効果が示された。
評価試験２
評価試験２として、評価試験１と同様に処理ガス供給管５２にオリフィス５５が設けられた状態で、バルブＶ１を繰り返し開閉すると共に、処理容器１１に処理ガスを供給した。互いに同じ条件でこの処理ガスの供給を５回行い、各回における原料ガスの流量の算出値の推移を調べた。また、比較試験２として、処理ガス供給管５２にオリフィス５５が設けられないことを除いては、評価試験２と同様の試験を行った。
図１１、図１２は評価試験２、比較試験２の結果を夫々示すグラフであり、図９、図１０のグラフと同様、図１１、図１２のグラフの横軸、縦軸は、経過時間、流量を夫々示している。ただし、図１１、図１２のグラフは、制御部１０についてＭＦＭ５６のゼロ点調整に相当する処理（ステップＳ１）が行われた後に、ＭＦＭ５６から出力される検出信号を受信して、計算されたＷＣｌ５ガスの流量を表している。流量の単位はｍｇ／分である。図１２のグラフにおいて、各測定回の結果を、互いに異なる線種によって示している。このグラフに示すように比較試験２では、測定回毎に算出される原料ガスの流量の推移にずれが確認された。一方、評価試験２では各測定回の流量の推移は略一致し、グラフの線は互いに重なったため、図１１では一つの線種のみ示している。従ってこの評価試験２からは、オリフィス５５を設けることによって、原料ガスの流量の検出を繰り返すにあたっての再現性が高くなったことが確認された。このように再現性が高くなったことは、検出精度が高くなったものと推定される。
Ｂ ウエハ
１０ 制御部
１１ 処理容器
４ ガス供給機構
４２ 原料容器
５２ 処理ガス供給管
５５ オリフィス
５６ ＭＦＭ

Claims (6)

  1. 基板を格納する処理容器に処理ガスを供給して処理を行うガス供給装置において、
    液体または固体の原料を収容する原料容器と、
    前記原料容器内にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
    前記原料容器から、気化した前記原料と前記キャリアガスとを含む前記処理ガスを、前記処理容器に供給するガス供給路と、
    前記処理ガスの流量を測定するために前記ガス供給路に設けられる流量計と、
    前記ガス供給路において前記流量計の下流側に設けられ、当該ガス供給路における前記流量計との間の圧力の平均値を上昇させるために狭窄された流路と、
    を備えるガス供給装置。
  2. 前記ガス供給路において、前記狭窄された流路の下流側に、前記処理ガスの処理容器への給断を行うバルブが設けられる請求項１記載のガス供給装置。
  3. 前記ガス供給路において前記流量計の下流側に前記処理ガスを一時的に貯留するためのガス貯留部が設けられ、
    前記狭窄された流路は、前記バルブと、当該ガス貯留部との間に設けられる請求項２記載のガス供給装置。
  4. 前記狭窄された流路はオリフィスである請求項１ないし３のいずれか一つに記載のガス供給装置。
  5. 前記処理ガスは、前記基板に成膜を行うための成膜ガスである請求項１ないし４のいずれか一つに記載のガス供給装置。
  6. 基板を格納する処理容器に処理ガスを供給して処理を行うガス供給方法において、
    液体または固体の原料を収容する原料容器にキャリアガスを供給する工程と、
    前記原料容器から、気化した前記原料と前記キャリアガスとを含む前記処理ガスについて、ガス供給路を通流させて前記処理容器に供給する工程と、
    前記ガス供給路に設けられる流量計により、前記処理ガスの流量を測定する工程と、
    を備え、
    前記ガス供給路において前記流量計の下流側には、当該ガス供給路における前記流量計との間の圧力の平均値を上昇させるために狭窄された流路が設けられるガス供給方法。
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