JP2021025175A - フッ素系繊維から成る抄紙 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明におけるフッ素系繊維としては、重合体の繰り返し構造単位の90%以上が、主鎖または側鎖にフッ素原子を1個以上含むモノマーで構成された繊維であれば、いずれのものでも使用することができるが、フッ素原子数の多いモノマーで構成された繊維ほど好ましく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE、融点327℃)、4フッ化エチレン−6フッ化プロピレン共重合体(FEP、融点275℃)、4フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA、融点310℃)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF、融点156〜178℃)、エチレン−4フッ化エチレン共重合体(ETFE、融点270℃)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE、融点220〜245℃)の繊維が挙げられる。これらのフッ素系繊維のうち、少なくとも融点の異なる2種類のフッ素系繊維(以下、融点が高いフッ素系繊維をフッ素系繊維A、融点が低いフッ素系繊維をフッ素系繊維Bということがある)によって本発明の抄紙は構成される。中でも、フッ素系繊維AにはPTFE、フッ素系繊維BにはPTFEに近い融点をもつPFAが好ましい。なお、本発明で用いるフッ素系繊維は、3種以上を混合して使用することもできる。また、フッ素系繊維中にセルロースおよびそれらの炭化物を1〜25%含んでいても構わない。
フッ素系繊維Bの混率は、抄紙中で10%以上90%以下であることが好ましく、15%以上80%以下であることがより好ましく、20%以上70%以下であることがさらに好ましい。フッ素系繊維Bの混率を上記範囲とすることで、引張強度および引き裂き強度に優れた抄紙を得ることができる。フッ素系繊維Bの混率が10%未満の場合、熱接着部分の割合が不十分で、抄紙としての引張強度および引き裂き強度が弱くなる。逆に、フッ素系繊維Bの混率が90%を超えた場合、抄紙がフィルムライクとなり、引き裂き強度が極端に低下する。
フッ素系繊維の製造方法には、スプリット剥離法、ペースト押出法、溶融紡糸法、マトリックス紡糸法(エマルジョン法ともいう)などが知られている。
フッ素系繊維Aとフッ素系繊維B(必要により、さらにフィブリル化したマトリックス成分を含むフッ素系繊維)をそれぞれ水中に分散させる。また、フィブリル化したマトリックス成分を含むフッ素系繊維を同時に含む場合には、フィブリル化させたいフッ素系繊維原料を水中に分散させ、ナイヤガラビーター、ホモジナイザー、ディスクリファイナー、ライカイ機などの機械処理を施す。さらに、それらの分散液を所定の割合で混合し、抄紙用分散液とする。
(1)繊維径
カット前のフッ素系繊維延伸糸からサンプルをランダムに抜き取り下記の通り包埋法により断面写真を撮影する。撮影画像からランダムに30個を選択し、繊維の輪郭線を平行線と見なし、平行線間距離を測定した。なお、観察した繊維は円形である。円形ではない場合は、繊維の輪郭線に外接する最も小さい長方形または正方形を仮定し、長辺の長さと短辺の長さの平均値(正方形の場合は1辺の長さに相当)を二次粒子径とする。
サンプル糸を成形枠にやや張力を加え粘着テープで固定する。200℃で加熱してパラフィンとステアリン酸の混合物を溶融させる。130℃になったらエチルセルロースを少量ずつ加え、攪拌しながら1時間保温して泡を抜く。100℃まで落とした後、成形枠に流し込む。冷却・固化させた後、適当な大きさのブロックに切り分ける。ミクロトームを用いて、ブロックから切片(厚さ7μm程度)を切り出し、スライドグラスの上に載せる。このとき、スライドグラス上にアルブメンを薄く塗り延ばしておく(アルブメンは卵の白身とグリセリン等量、防腐剤としてサリチル酸ソーダ1wt%添加したもの)。70℃に保った乾燥機に20分放置して熱処理を行い乾燥させた後、酢酸イソアミル浴に約1時間浸し、脱包埋を行ない、その後風乾する。スライドグラスの上に流動パラフィンを一滴つけ、空気が入らないようにカバーグラスを静かに載せ、顕微鏡を用いて写真を撮影する。
JIS K7121(2012) 4.2(2)に準拠した方法で測定した値である。窒素気流下10℃/分で加熱した際の融解ピーク温度の値をいう融点とする。なお、ガラス転移温度、融点とも、上記条件で測定したファーストランの測定値とする。
JIS P8124(2011)に準拠し、20cm×20cmの試験片を、試料の幅1m当たり3枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、その平均値を1m2当たりの質量(g/m2)で表した。
JIS P8118(2014)に準拠し、20cm×20cmの試験片を採取し、試料の異なる10か所について、厚さ測定機を用いて、直径16mmの加圧子による100kPaの加圧下、厚さを落ち着かせるために10秒間待った後に厚さを測定し、平均値を算出した。
JIS P8116(2000)に準拠した条件で測定した。得られたサンプルは手漉きサンプルであり、繊維配向性は低いことから、タテ方向の引き裂き強度のみ測定した。
KEYENCE社の走査型電子顕微鏡VE−9800装置を用いて、加熱加圧後のサンプルから、20cm×20cmの試験片を採取し、試料の異なる10か所において断面観察を100倍率で行い、融着の有無を測定した。
JIS−P8117(2009)に準拠した条件で測定した。5cm×5cmの試験片を採取し、試料の異なる3か所について、測定し、平均値を算出した。ただし、透気度が著しく悪く測定困難な試料については、測定不可と記載し、抄紙ではなく、空隙がないフィルムと判断した。
JIS P 8121−2(2012)に準拠したカナディアンフリーネステスターを用いて測定した。
《手抄きの抄紙機》
底に140メッシュの手漉き抄紙網を設置した大きさ30cm×30cm、高さ40cmの手すき抄紙機(熊谷理機工業製)を用いた。
手すき抄紙した後の乾燥には回転型乾燥機(熊谷理機工業製ROTARY DRYER DR−200)を用いた。
鉄ロールとペーパーロールとからなる油圧式3本ロールカレンダー加工機(由利ロール製、型式IH式H3RCM)を使用して加熱・加圧を施した。
ビスコース50質量%と濃度60%のPTFE水分散液50%を混合した後、10Torrの減圧下で脱泡して、ビスコースに対するPTFE樹脂含有量は87.0%である原液を得た。この原液を複数の吐出孔を有する口金より凝固浴に吐出した。
凝固浴は硫酸濃度10.0%、硫酸ソーダ濃度11.0%の混合水溶液であり、温度は10℃であった。次いで凝固した未焼成糸を温度80℃の温水で洗浄した後、濃度0.12%の苛性ソーダ水溶液を入れたアルカリ浴中に導いて精錬し、酸成分を完全に除去した。その後、アルカリ浴から導かれた未焼成糸をニップローラで絞った後、4%のリラックスを与えながら280℃〜350℃の温度で徐々に昇温した焼成ローラを用いて焼成を行い30m/分の速度で引き取り、未延伸糸を得た。次いで未延伸糸を350℃の温度で熱延伸し、丸断面形状のPTFE延伸糸を得た。得られたPTFE延伸糸は6mmにカットし、フッ素系繊維Aを得た。フッ素系繊維Bは、FEP水分散液を使用して、焼成温度を230℃〜300℃に変更する以外はフッ素系繊維Aと同様の手法にて得た。
フッ素系繊維Bは、PFA水分散液を使用、焼成温度を230℃〜300℃に変更する以外、実施例1のフッ素系繊維Aと同様の手法にて得た。
実施例1において、フッ素系繊維A:PTFE繊維をPFA繊維に、フッ素系繊維B:PFA繊維をFEP繊維に変更し、PFA繊維:FEP繊維の割合を70:30とし、鉄ロール表面温度を220→250℃に変更した以外は、同様の手順で抄紙を作製した。ナイヤガラビーター後の繊維は、それぞれわずかに繊維表面がフィブリル化し、手抄き作業をするためのウェブ強度を有していた。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、フッ素系繊維B:FEP繊維の一部が融着していた。
実施例2において、フッ素系繊維Aおよびフッ素繊維Bに加え、フッ素系繊維Aの製造工程において、マトリックス紡糸法にて繊維化し、焼成を行う前のものを用い、ナイヤガラビーターで処理したフィブリル化したマトリックス成分を含むフッ素系繊維も用いた。PTFE繊維:PFA繊維:フィブリル化したマトリックス成分を含むフッ素系繊維の割合を40:30:30とした以外は、同様の手順で抄紙を作製した。なお、フィブリル化したフッ素系繊維の濾水度は657cm3であり、ドライウェブの強度は大幅に改善し、取り扱いも容易なレベルであった。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、フッ素系繊維B:PFA繊維の一部が融着していた。
実施例4において、フッ素系繊維Aおよびフッ素繊維Bの繊維径を3μm、19μmと変更した以外、同様の手順で抄紙を作製した。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、フッ素系繊維B:PFA繊維の一部が融着していた。
実施例1において、PTFE繊維の割合を100し、鉄ロール表面温度を300℃に変更した以外は、同様の手順で抄紙を作製した。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、PTFE繊維が膜化して融着していた。
実施例1において、PTFE繊維の繊維径を20μmに変更した以外は、同様の手順で抄紙を作製した。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、PTFE繊維が膜化して融着していた。
実施例3において、PFA繊維の割合を100し、鉄ロール表面温度を270℃に変更した以外は、同様の手順で抄紙を作製した。また、加熱加圧後のサンプルの断面を観察すると、PFA繊維が膜化して融着していた。
Claims (2)
- 融点の異なる2種類以上のフッ素系繊維のみから成り、その少なくとも一部が融着していることを特徴とする抄紙。
- フィブリル化したマトリックス成分を含むフッ素系繊維を含む請求項1記載の抄紙。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019146075A JP7392318B2 (ja) | 2019-08-08 | 2019-08-08 | フッ素系繊維から成る抄紙 |
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