JP2021024177A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば特許文献1〜4には、溶解性が異なる2つの化合物を含む塗膜が乾燥する過程で相分離を生じることを利用して、表面に凹凸を有する硬化膜を得る方法が記載されている。
[1]基材層と、前記基材層の一方の面上に設けられた、相分離による凹凸を有する凹凸層とを有し、さらに、前記基材層と前記凹凸層との間に設けられたプライマー層、前記凹凸層の前記基材層側とは反対側の面上に設けられた表面機能層、及び前記基材層の前記凹凸層側とは反対側の面上に設けられた裏面機能層からなる群から選ばれる1つ以上の層を有する積層体。
[2]前記表面機能層が、防汚層、帯電防止層、屈折率調整層、赤外線吸収層、紫外線吸収層、又は色補正層であり、前記裏面機能層が、粘着層、帯電防止層、屈折率調整層、又はアンチブロッキング層である、[1]に記載の積層体。
[3]前記表面機能層の厚みが、0.001〜3μmであり、前記裏面機能層の厚みが、0.001〜30μmである、[1]又は[2]に記載の積層体。
[4]前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面におけるヘイズが0.5〜99%である、[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5]前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面における60°鏡面光沢度が100以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6]前記表面機能層又は前記プライマー層として帯電防止層を有し、前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面における表面抵抗値が1×1013Ωである、[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
[7]前記裏面機能層として帯電防止層を有し、前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側とは反対側の最表面における表面抵抗値が1×1013Ωである、[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
[8]前記凹凸層が、水酸基、アミノ基、アミド基、スルホニル基、リン酸エステル基、チオール基から選ばれる少なくとも1種の極性基を含有する化合物(X)と、前記極性基を含有しない化合物(Y)とを含む組成物の硬化物である、[1]〜[7]のいずれかに記載の積層体。
[9]前記化合物(X)のSP値が15.1以上であり、前記化合物(Y)のSP値が15.0以下である、[8]に記載の積層体。
[10]前記凹凸層における前記化合物(X)と化合物(Y)の質量比を表す、(X):(Y)が10:90〜80:20である、[8]又は[9]に記載の積層体。
[11]前記凹凸層の厚みが1〜10μmである、[1]〜[10]のいずれかに記載の積層体。
[12]前記基材層の厚みが2〜350μmである、[1]〜[11]のいずれかに記載の積層体。
[13]前記基材層がポリエステルフィルム、ポリアクリレートフィルム、ポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、トリアセチルセルロースフィルムから選ばれる基材である、[1]〜[12]のいずれかに記載の積層体。
[14]前記プライマー層中に、樹脂を含有する、[1]〜[13]のいずれかに記載の積層体。
[15]前記プライマー層中に、架橋剤由来の化合物を含有する、[1]〜[14]のいずれかに記載の積層体。
[16]前記プライマー層中に、帯電防止剤を含有する、[1]〜[15]のいずれかに記載の積層体。
[17]前記化合物(X)が、高分子化合物である、[8]〜[16]のいずれかに記載の積層体。
[18]前記化合物(X)が、(メタ)アクリル系重合体、ポリビニルアルコール類、セルロース類から選ばれる少なくとも1種である、[8]〜[17]のいずれかに記載の積層体。
[19]前記(メタ)アクリル系重合体が、エポキシ基とカルボン酸との反応により得られるものである、[18]に記載の積層体。
[20]前記化合物(X)中に、炭素−炭素不飽和結合を含有する、[8]〜[19]のいずれかに記載の積層体。
[21]前記化合物(Y)が、(メタ)アクリル系重合体である、[8]〜[20]のいずれかに記載の積層体。
[22]前記化合物(Y)が、(メタ)アクリレートである、[8]〜[20]のいずれかに記載の積層体。
数値範囲を示す「〜」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
以下、図1〜5を参照して、本発明の積層体を説明する。図1〜5における寸法比は、説明の便宜上のものであり、実際とは異なったものである。
本発明の積層体(以下、「本積層体」とも記す。)は、基材層と、前記基材層の一方の面上に設けられた凹凸層と、を有する。本積層体はさらに、前記基材層と前記凹凸層との間に設けられたプライマー層、前記凹凸層の前記基材層側とは反対側の面上に設けられた表面機能層、及び前記基材層の前記凹凸層側とは反対側の面上に設けられた裏面機能層からなる群から選ばれる1つ以上の層を有する。
積層体10は、基材層1と、基材層1の一方の面1a上に設けられた凹凸層2と、基材層1と凹凸層2との間に設けられたプライマー層3と、を有する。
積層体10は、基材層1と、基材層1の一方の面1a上に設けられた凹凸層2と、凹凸層2の基材層1側とは反対側の面上に設けられた表面機能層4と、を有する。
積層体10は、基材層1と、基材層1の一方の面1a上に設けられた凹凸層2と、基材層1と凹凸層2との間に設けられたプライマー層3と、凹凸層2の基材層1側とは反対側の面上に設けられた表面機能層4と、を有する。
積層体10は、基材層1と、基材層1の一方の面1a上に設けられた凹凸層2と、基材層1と凹凸層2との間に設けられたプライマー層3と、基材層1の凹凸層2側とは反対側の面1b上に設けられた裏面機能層5と、を有する。
積層体10は、基材層1と、基材層1の一方の面1a上に設けられた凹凸層2と、基材層1と凹凸層2との間に設けられたプライマー層3と、凹凸層2の基材層1側とは反対側の面上に設けられた表面機能層4と、基材層1の凹凸層2側とは反対側の面1b上に設けられた裏面機能層5と、を有する。
基材層1は、基材フィルムからなる。
基材フィルムとしては、例えば、樹脂フィルム、金属フィルム、紙等従来公知のものを使用することができるが、加工性の観点から樹脂フィルムが好ましい。
基材フィルムの構成は、特に限定されるものではなく、単層構成であっても、2層以上の多層構成であってもよい。基材フィルムを、2層以上の多層構成とし、それぞれの層に特徴を持たせ、多機能化を図ることが好ましい。
特に、ディスプレイ用途へ展開する場合には、ポリエステルフィルム、ポリ(メタ)アクリレートフィルム、ポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、トリアセチルセルロースフィルムが好ましい。これらの中でもポリエステルフィルム、ポリ(メタ)アクリレートフィルム、ポリオレフィンフィルムが好適に用いられる。さらに、透明性や成形性、汎用性を考慮すると、ポリエステルフィルムがより好適に用いられる。
基材フィルムがホモポリエステルからなる場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等が挙げられる。脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。芳香族ジカルボン酸、脂肪族グリコールはそれぞれ1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
ポリエステルの極限粘度は、0.5〜1.0dL/gが好ましく、0.55〜0.75dL/gがより好ましい。極限粘度は、後述する実施例に記載の方法により測定される。
ポリ(メタ)アクリレートの総質量に対する炭素数が1〜4のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートに基づく単位の割合は、好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上である。
次に、得られた未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、好ましくは70〜120℃、より好ましくは80〜110℃であり、延伸倍率は好ましくは2.5〜7倍、より好ましくは3.0〜6倍である。
次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に、好ましくは70〜170℃で、延伸倍率は好ましくは2.5〜7倍、より好ましくは3.0〜6倍で延伸する。
引き続き180〜270℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うことが好ましい。
相分離による凹凸層2は、相溶性の異なる材料からなる組成が、塗布、乾燥、硬化の過程で相分離を起こし、それにより表面に凹凸形状を成すものである。相分離を起こす材料として、従来公知の材料を使うことができる。特にフィルムへのコーティングによる方法で形成しやすいことから極性の異なる材料同士からなる組成が好ましい。例えば、水酸基、アミノ基、アミド基、スルホニル基、リン酸エステル基、チオール基から選ばれる少なくとも1種の極性基を含有する化合物(X)と、それらの極性基を含有しない化合物(Y)の組み合わせが挙げられる。また、形成された凹凸形状を保持し各種の用途に用いるためには、ハードコート用の硬化性組成物であることが好ましい。
パーフルオロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、1H,1H,7H−ドデカフルオロヘプチル(メタ)アクリレート、1H,1H,9H−ヘキサデカフルオロノニル(メタ)アクリレート等のフルオロアルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマー;
N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基を有する(メタ)アクリレートモノマー;
2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマー;
(メタ)アクリル酸誘導体以外の原料として、スチレン、p−クロロスチレン、p−メトキシスチレン、ジビニルベンゼン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリル、エチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールジビニルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジビニルエーテル、トリメチロールプロパンジビニルエーテル、エチレンオキサイド変性ヒドロキノンジビニルエーテル、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル、ジペンタエリスリトールヘキサビニルエーテル、ジトリメチロールプロパンポリビニルエーテル等のビニル基を有する炭化水素系モノマーが挙げられる。
凹凸層の厚みは、電子顕微鏡による断面観察により測定される。
次に、基材フィルム(基材層1)上へ形成し得るプライマー層3の形成について説明する。
プライマー層3は、基材層1と凹凸層2との密着性を向上させる目的等のための層である。基材層1と凹凸層2との密着性が不十分であると、用途によっては積層体を使用できない場合がある。プライマー層3を有することで、基材層1と凹凸層2との密着性を向上させ、積層体を種々の用途に使用できるようにすることもできる。
コーティングによる方法としては、基材フィルム製造の工程内で行う、インラインコーティングにより設けられてもよく、一旦製造した基材フィルムに系外でコーティングする、オフラインコーティングより設けられてもよい。より好ましくはインラインコーティングにより形成されるものである。
それゆえ、プライマー層3をコーティングにより設けた後に施される熱処理が他の方法では達成されない高温とすることができるために、プライマー層3の造膜性が向上し、強固なプライマー層3を形成することができる。特に架橋剤を反応させるには非常に有効である。
多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸および、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2−カリウムスルホテレフタル酸、5−ソジウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、グルタル酸、コハク酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、無水トリメリット酸、無水フタル酸、トリメリット酸モノカリウム塩およびそれらのエステル形成性誘導体等が挙げられる。
多価ヒドロキシ化合物としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−プロパンジオ−ル、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,5−ペンタンジオ−ル、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノ−ル、p−キシリレングリコ−ル、ビスフェノールA−エチレングリコール付加物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリテトラメチレンオキシドグリコール、ジメチロ−ルプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウム等が挙げられる。
これらの化合物の中から、それぞれ適宜1つ以上を選択し、常法の重縮合反応によりポリエステル樹脂を合成すればよい。
アクリル樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル系モノマーの単独重合体及び共重合体、(メタ)アクリル系モノマーと(メタ)アクリル系モノマー以外の重合性モノマーとの共重合体等が挙げられる。
ウレタン樹脂の水分散液又は水溶液としては、乳化剤を用いた強制乳化型、ウレタン樹脂の構造中に親水性基を導入した自己乳化型又は水溶型等がある。特に、ウレタン樹脂の構造中にイオン基を導入しアイオノマー化した自己乳化タイプが、液の貯蔵安定性や得られるプライマー層3の耐水性、透明性に優れており好ましい。
かかるウレタン樹脂は、塗布後の乾燥工程において中和剤が外れたカルボキシル基を、他の架橋剤による架橋反応点として用いることができる。これにより、コーティング前の液の状態での安定性に優れる上、得られるプライマー層3の耐久性、耐溶剤性、耐水性、耐ブロッキング性等をさらに改善することが可能となる。
ブロックイソシアネートとしては、プライマー層が破壊されにくいという観点から、活性メチレン系化合物によりブロックされたイソシアネートが好ましい。
アンモニウム基を有する化合物は、高分子タイプのアンモニウム基を有する化合物であることが好ましく、当該アンモニウム基は、カウンターイオンとしてではなく、高分子の主鎖や側鎖中に組み込まれている構造であることが好ましい。このような化合物としては、例えば、アンモニウム基またはアミン等のアンモニウム基の前駆体を含有する付加重合性のモノマーを重合し、必要に応じて、アンモニウム基の前駆体基をアンモニウム基に変換し、アンモニウム基を有する高分子化合物としたものが挙げられる。重合体としては、付加重合性のアンモニウム基またはアミン等のアンモニウム基の前駆体を含有するモノマーを単独で重合しても良いし、これらを含有するモノマーと他のモノマーとの共重合体であってもよい。
ピロリジニウム環を有する化合物の窒素原子に結合している2つの置換基は、それぞれ独立してアルキル基、フェニル基等であり、これらのアルキル基、フェニル基が以下に示す基で置換されていてもよい。置換可能な基は、例えば、ヒドロキシル基、アミド基、エステル基、アルコキシ基、フェノキシ基、ナフトキシ基、チオアルコキシ、チオフェノキシ基、シクロアルキル基、トリアルキルアンモニウムアルキル基、シアノ基、ハロゲンである。また、窒素原子に結合している2つの置換基は化学的に結合していてもよく、2つの置換基が化学的に結合した基としては、例えば、−(CH2)m−(m=2〜5の整数)、−CH(CH3)CH(CH3)−、−CH=CH−CH=CH−、−CH=CH−CH=N−、−CH=CH−N=C−、−CH2OCH2−、−(CH2)2O(CH2)2−等が挙げられる。
ピロリジニウム環を有するポリマーは、例えば、ジアリルアミン誘導体を、ラジカル重合触媒を用いて環化重合させることにより得られる。重合は、溶媒として水あるいはメタノール、エタノール、イソプロパノール、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキサン、アセトニトリル等の極性溶媒中で過酸化水素、ベンゾイルパーオキサイド、第3級ブチルパーオキサイド等の重合開始剤により、公知の方法で実施できるが、これらに限定するものではない。本発明においては、ジアリルアミン誘導体と重合性のある炭素−炭素不飽和結合を有する化合物を共重合成分としてもよい。
相分離による凹凸層2の上には、さらに各種の機能を付与するために表面機能層4を設けることも可能である。表面機能層4としては、防汚層、帯電防止層、屈折率調整層(反射防止層、低反射層等)、赤外線吸収層、紫外線吸収層、色補正層等が挙げられる。
表面機能層4として屈折率調整層を形成する際に使用する材料として、高屈折率化を目的とする場合は、例えば、ベンゼン構造、ビスフェノールA構造、メラミン構造、フルオレン構造のような芳香族含有化合物、また、芳香族の中でも高屈折率化合物と考えられるナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ナフタセン、ベンゾ[a]アントラセン、ベンゾ[a]フェナントレン、ピレン、ベンゾ[c]フェナントレン、ペリレン構造のような縮合多環式芳香族化合物、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化イットリウム、酸化インジウム、酸化セリウム、ATO(アンチモン・スズ酸化物)、ITO(インジウム・スズ酸化物)等の金属酸化物や、チタンキレートやジルコニウムキレート等の金属キレート化合物等の金属含有化合物、硫黄元素を含有する化合物、ハロゲン元素を含有する化合物等が挙げられる。
相分離による凹凸層2とは反対側の面に、各種の機能付与のために裏面機能層5を設けても良い。裏面機能層5としては、例えば、各種の被着体と粘着させるための粘着層や、フィルムの剥離帯電や摩擦帯電による周囲のゴミなどの付着等による欠陥を防止するための帯電防止層、他の基材と貼り合わせるための粘着層、全光線透過率を向上させるための屈折率調整層、フィルムのブロッキングを軽減するためのアンチブロッキング層等が挙げられる。
基材層1に対して凹凸層2が存在する側の積層体10の最表面におけるヘイズとは、基材層1に対して凹凸層2が存在する側の最表面から入射して積層体10を通過する透過光のうち、前方散乱によって、入射光から0.044rad(2.5°)以上それた透過光の百分率(全光線透過率に対する拡散透過率の比)であり、JIS K 7136に準拠して測定される。
60°鏡面光沢度は、JIS Z 8741に準拠して測定される。なお、鏡面光沢度の測定の原理は、規定された入射角θ(60°鏡面光沢度の場合は60°)に対して、試料面からの鏡面反射光束φsを測定するというものである。
当該最表面における表面抵抗値(表面抵抗率、シート抵抗とも称される。)は、帯電防止層に含有させる帯電防止剤の量により調整できる。
ポリエステルに非相溶な成分を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
株式会社島津製作所製、遠心沈降式粒度分布測定装置 SA−CP3型を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
SP値は次の方法により測定した。
サンプル0.5gを100mlビーカーに秤量し、アセトン10mlを加えてサンプルを溶解させる。ここへ、マグネチックスターラーで攪拌しながら、ヘキサンを滴下していき、溶液に濁りが生じた点(濁点)のヘキサンの滴下量(vh)を求める。次に、ヘキサンの代わりに脱イオン水を使用したときの、濁点における脱イオン水の滴下量(vd)を求める。vh、vdより、SP値は参考文献:SUH、CLARKE、J.P.S.A−1、5、1671〜1681(1967)により示された式を用いて求める。また、サンプルがアセトンに溶解しない等、溶解性パラメーターが上記の方法により求めることができない場合には、Fedorsらが提案した方法によって推算する。具体的には「POLYMER ENGINEERING AND SCIENCE,FEBRUARY,1974,Vol.14,No.2,ROBERT F.FEDORS.(147〜154頁)」を参照して求める。
機器:東ソー株式会社製「HLC−8120GPC」
カラム:東ソー株式会社製「TSKgel Super H1000+H2000+H3000」
検出器:示差屈折率検出器(RI検出器/内蔵)
溶媒:テトラヒドロフラン
温度:40℃
流速:0.5ml/分
注入量:10μl
濃度:0.2質量%
校正試料:単分散ポリスチレン
校正法:ポリスチレン換算
固形分30質量%、温度25℃にて、東機産業株式会社製 E型粘度計TV−20を用いて測定した。
反応溶液を0.5g三角フラスコに分取し、プロピレンリコールモノメチルエーテル溶液で10gまで希釈する。この溶液に指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶解液(10%)を0.1g添加し、溶液が赤色に呈色するまで0.1Nのエタノール性水酸化カリウム溶液(富士フィルム和光純薬株式会社製)を滴下した。滴下量より未反応のアクリル酸を定量した。
プライマー層、表面機能層、裏面機能層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、プライマー層または機能層断面を透過型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100kV)を用いて測定した。
株式会社村上色彩技術研究所製ヘーズメーター HM−150を使用し、JIS K 7136に準拠して測定した。
基材層に対して凹凸層が存在する側の積層体の最表面における光沢度(グロス)は、JIS Z 8741に準拠し、日本電色工業株式会社製グロスメーター VG2000を用いて、60°鏡面光沢度(60°グロス)として測定した。
株式会社三菱ケミカルアナリテック製、高抵抗率計:ハイレスタ MCP−HP450を使用し、印過電圧100V、23℃、50%RHの測定雰囲気でサンプルを30分間調湿後の表面抵抗率を測定した。
表面抵抗値がOVERと出る場合は、測定できないほど表面抵抗値が高いことを示す。また、表面抵抗値がUNDERと出る場合には下記の方法で測定した。
株式会社三菱ケミカルアナリテック製、低抵抗率計:ロレスタGP MCP−T610に四探針型ESPプローブ(探針間隔:5mm、探針先形状:直径2mmの円筒、探針押し圧:240g/本、RCF値は4.235一定とした)を使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気でサンプルを30分間調湿後の表面抵抗率を測定した。
なお、積層体の表面側の抵抗値(表面抵抗値)と裏面側の抵抗値(裏面表面抵抗値)を測定した。
白色で直線状の蛍光灯を灯した室内に、積層体を設置し、蛍光灯と積層体の距離を2.5mに設定して目視外観にて凹凸層側の艶消し性(蛍光灯の映り込み)を評価した。評価A〜Cにおいては艶消し性が確認できる判定である。
A:蛍光灯の反射像が強くぼやけており、蛍光灯の輪郭が確認できない。
B:蛍光灯の反射像がぼやけているが、うっすらと輪郭を確認することができる。
C:蛍光灯の反射像が少しぼやけており、輪郭を確認することもできるが、波打った形状で観察され、暗い白色に映る。
D:蛍光灯の反射像が鮮明ではっきりと輪郭を確認することができ、また直線状で白色に映る。
凹凸層あるいはその上に設けられた表面機能層10mm×10mmの領域に対して、11×11のクロスカットを行い、その上に24mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−24)を貼り付け、180度の剥離角度で急激に剥がした後の剥離面を観察し、剥離面積が5%未満ならばA、5%以上30%未満ならB、30%以上80%未満ならC、80%以上ならばDとした。
ゼブラ株式会社製 油性黒マジック マッキー細で、凹凸層または表面機能層に筆記した後、インキをはじく場合をA、上記油性マジックでははじかないが、株式会社トンボ製 水性黄色ケイコート80 WA−SC−91で筆記した後、インキをはじく場合をB、上記いずれのペンでもはじかない場合をCとした。
なお、はじく方が防汚性に優れる評価となる。
評価面(粘着層面)同士を貼り合わせたときに、粘着力で貼りつく場合をA、貼りつかない場合をBとした。
<ポリエステル(A)>
重合触媒として酢酸マグネシウム・四水和物およびテトラブチルチタネートを用いて得られる、極限粘度が0.63dl/gのポリエチレンテレフタレートホモポリマー。
重合触媒として酢酸マグネシウム・四水和物、正リン酸および二酸化ゲルマニウムを用いて得られる、極限粘度が0.64dl/gのポリエチレンテレフタレートホモポリマー。
平均粒子径2μmのシリカ粒子を0.3質量%含有する、ポリエチレンテレフタレートホモポリマー。
(化合物例)
・水酸基および不飽和二重結合を含有する重合体:(A−1)
温度計、攪拌機及び還流冷却管を備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル(157質量部)、グリシジルメタクリレート(98質量部)、メチルメタクリレート(1.0質量部)、エチルアクリレート(1.0質量部)、メルカプトプロピルトリメトキシシラン(1.9質量部)、及び2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(1.0質量部)、γ−トリメトキシシリルプロパンチオール(信越化学工業株式会社製 KBM−803)を1.9質量部加えて、65℃で3時間反応させた。
その後、さらに2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(0.5質量部)を加えて3時間反応させた後、プロピレングリコールモノメチルエーテル(138質量部)とp−メトキシフェノール(0.45質量部)を加え100℃まで加熱した。
次に、アクリル酸(51質量部)、及びトリフェニルホスフィン(3.1質量部)を添加して、110℃で6時間反応させることで、不飽和二重結合量(アクリロイル当量(アクリロイル基の導入量))4.6mmol/gの(メタ)アクリロイル共重合体(A−1)を得た。
得られた(メタ)アクリロイル共重合体(A−1)のSP値は17.4、アクリル酸の消費率は94%であった。この溶液(固形分30質量%)の25℃における粘度は100mPa・sで、重量平均分子量(Mw)は17700であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却管を備えた2000mlのセパラブルフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル(360質量部)を加えた。一方、1000mlのメスシリンダーにグリシジルメタクリレート(180質量部)、アクリロイルモルホリン(180質量部)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(180質量部)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(1.8質量部)を加えてモノマー溶液を調製した。
その後、セパラブルフラスコの撹拌機を始動し、続いてセパラブルフラスコとメスシリンダーにはそれぞれ流量300ml/minにて1時間ほど窒素ガスを導入した。
次に、セパラブルフラスコをオイルバスに浸し、内温65℃まで加温した。次いで、セパラブルフラスコに、メスシリンダー内で調製したモノマー溶液をポンプにより送液し、2時間かけて滴下することで、ラジカル重合を行った。滴下完了後、さらに内温65℃にて2時間撹拌を続け、その後、さらに2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(0.9質量部)を加え3時間反応させた後、プロピレングリコールモノメチルエーテル(259質量部)、p−メトキシフェノール(1.6質量部)を加え100℃まで加熱した。
次に、アクリル酸(93質量部)、及びトリフェニルホスフィン(6.8質量部)を添加して、110℃で6時間反応させることで、アミド基と不飽和二重結合を有する、不飽和二重結合量(アクリロイル当量(アクリロイル基の導入量))2.8mmol/gの(メタ)アクリロイル共重合体(A−2)を得た。
得られた(メタ)アクリロイル共重合体(A−2)のSP値は19.1、アクリル酸の消費率は93%であった。この溶液(固形分30質量%)の25℃における粘度は1050mPa・s、重量平均分子量(Mw)は22500であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(SP値:12.1)
・(メタ)アクリレート:(B−2)
新中村化学工業株式会社製 ウレタンアクリレート U−15HA(SP値:13.3)
・(メタ)アクリレート:(B−3)
ペンタエリスリトールトリアクリレートコハク酸モノエステル
三菱ケミカル株式会社製 BR−80(アクリル系共重合体)(SP値:13.4)
撹拌機、還流冷却管及び温度計を取り付けた反応器に、数平均分子量(Mn)5000の片末端メタクリロイル基置換ポリジメチルシロキサン(JNC株式会社製「サイラプレーン FM0721」、シリコーン含有(メタ)アクリレート化合物)(20質量部)、グリシジルメタクリレート(60質量部)、メチルメタクリレート(10質量部)、ステアリルメタクリレート(10質量部)、メチルイソブチルケトン(MIBK)(151質量部)を仕込み、撹拌開始後に系内を窒素置換し、55℃まで昇温し、ここへ2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(1.2質量部)、1−ドデカンチオール(0.9質量部)を添加した後、系内を65℃まで昇温し、3時間撹拌した後、さらに2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(0.6質量部)を添加して65℃で3時間撹拌した。系内を100℃まで昇温し、30分間撹拌した後、MIBK163質量部を加え、再度系内を100℃まで昇温した。ここへ、p−メトキシフェノール(0.5質量部)とトリフェニルホスフィン(2.6質量部)を添加した後、アクリル酸(31質量部)を加え、110℃まで昇温して6時間撹拌した。冷却後、MIBK4.8質量部を添加し、数平均分子量(Mn)6500の共重合体(D−1)のMIBK溶液を得た。
信越化学工業株式会社製 SHIN−ETSU SUBELYN(登録商標) KY−1203
撹拌機、還流冷却管、及び温度計を取り付けた反応器に、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート4級化物(66質量部)、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート(20質量部)、2−エチルヘキシルメタクリレート(30質量部)、アゾビスイソブチロニトリル(1質量部)、イソプロピルアルコール(200質量部)およびメチルエチルケトン(100質量部)を仕込み、攪拌開始後に系内を窒素置換し、80℃に昇温し、8時間反応して共重合体(E)の溶液を得た。
IGM Resins B.V.社製 Omnirad 127
・光重合開始剤:(F−2)
IGM Resins B.V.社製 Omnirad 184
(化合物例)
下記組成からなるポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
下記組成からなるアクリル樹脂の水分散体
エチルアクリレート/ノルマルブチルメタクリレート/アクリル酸=25/73/2(質量%)
ケン化度88mol%、重合度500のポリビニルアルコール
・オキサゾリン化合物:(IIB)
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー エポクロス(オキサゾリン基量=4.5mmol/g、株式会社日本触媒製)
・エポキシ化合物:(IIC)多官能ポリエポキシ化合物である、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
主鎖にピロリジニウム環を有する下記組成で重合したポリマー
ジアリルジメチルアンモニウムクロライド/ジメチルアクリルアミド/N−メチロールアクリルアミド=90/5/5(mol%)、数平均分子量(Mn)30000
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)をポリスチレンスルホン酸と複合させた導電性有機高分子化合物
下記組成からなるアクリル樹脂の水分散体
2−エチルへキシルアクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸=85/12/3(質量%)
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ91質量%、3質量%、6質量%の割合で混合した原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ97質量%、3質量%の割合で混合した原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1:8:1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。
次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.1倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表2に示す塗布液P1を塗布し、テンターに導き、95℃で10秒間乾燥させた後、横方向に120℃で4.2倍延伸し、230℃で10秒間熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚み(乾燥後)が0.1μmのプライマー層を有する厚み50μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、積層体を得た。得られた積層体の特性を下記表3に示す。
実施例1において、未延伸シートを得た後、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.1倍延伸した後、この縦延伸フィルムの両面に、下記表2に示す塗布液P4を塗布する以外は同様にしてポリエステルフィルムを得た。その後、実施例1と同様にして凹凸層を形成した。得られた積層体は裏面側に帯電防止性能の機能を示した。この積層フィルムの特性を下記表3に示す。
実施例14において、塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例14と同様にして製造し、積層体を得た。得られた積層体の特性を下記表3に示す。
実施例2で得られた積層体の凹凸層とは反対側のポリエステルフィルムの裏面側に、表2に示す塗布液F8を塗布、乾燥し、粘着特性を有する機能層を設けた。この積層体の特性を下記表3に示す。
三菱ケミカル株式会社製 アクリプレンHBS 50μmの上に、下記表1および表2に示す塗布液を実施例1と同様な方法で形成した。この積層体の特性を下記表3に示す。
実施例1において、プライマー層および機能層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、相分離による凹凸層を設けた積層体を得た。得られた積層体を評価したところ、下記表3に示す通り、基材層との密着性、防汚性、帯電防止性能はなく、凹凸層の機能以外の機能はみられなかった。
実施例1において、プライマー層、凹凸層および機能層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、フィルムを得た。得られたフィルムは下記表3に示す通り、艶消し性が見られないものであった。
2 凹凸層
3 プライマー層
4 表面機能層
5 裏面機能層
10 積層体
Claims (22)
- 基材層と、前記基材層の一方の面上に設けられた、相分離による凹凸を有する凹凸層とを有し、
さらに、前記基材層と前記凹凸層との間に設けられたプライマー層、前記凹凸層の前記基材層側とは反対側の面上に設けられた表面機能層、及び前記基材層の前記凹凸層側とは反対側の面上に設けられた裏面機能層からなる群から選ばれる1つ以上の層を有する積層体。 - 前記表面機能層が、防汚層、帯電防止層、屈折率調整層、赤外線吸収層、紫外線吸収層、又は色補正層であり、前記裏面機能層が、粘着層、帯電防止層、屈折率調整層、又はアンチブロッキング層である、請求項1に記載の積層体。
- 前記表面機能層の厚みが、0.001〜3μmであり、前記裏面機能層の厚みが、0.001〜30μmである、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面におけるヘイズが0.5〜99%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面における60°鏡面光沢度が100以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面機能層又は前記プライマー層として帯電防止層を有し、前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側の最表面における表面抵抗値が1×1013Ωである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記裏面機能層として帯電防止層を有し、前記基材層に対して前記凹凸層が存在する側とは反対側の最表面における表面抵抗値が1×1013Ωである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記凹凸層が、水酸基、アミノ基、アミド基、スルホニル基、リン酸エステル基、チオール基から選ばれる少なくとも1種の極性基を含有する化合物(X)と、前記極性基を含有しない化合物(Y)とを含む組成物の硬化物である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記化合物(X)のSP値が15.1以上であり、前記化合物(Y)のSP値が15.0以下である、請求項8に記載の積層体。
- 前記凹凸層における前記化合物(X)と化合物(Y)の質量比を表す、(X):(Y)が10:90〜80:20である、請求項8又は9に記載の積層体。
- 前記凹凸層の厚みが1〜10μmである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記基材層の厚みが2〜350μmである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記基材層がポリエステルフィルム、ポリアクリレートフィルム、ポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、トリアセチルセルロースフィルムから選ばれる基材である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記プライマー層中に、樹脂を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記プライマー層中に、架橋剤由来の化合物を含有する、請求項1〜14のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記プライマー層中に、帯電防止剤を含有する、請求項1〜15のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記化合物(X)が、高分子化合物である、請求項8〜16のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記化合物(X)が、(メタ)アクリル系重合体、ポリビニルアルコール類、セルロース類から選ばれる少なくとも1種である、請求項8〜17のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記(メタ)アクリル系重合体が、エポキシ基とカルボン酸との反応により得られるものである、請求項18に記載の積層体。
- 前記化合物(X)中に、炭素−炭素不飽和結合を含有する、請求項8〜19のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記化合物(Y)が、(メタ)アクリル系重合体である、請求項8〜20のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記化合物(Y)が、(メタ)アクリレートである、請求項8〜20のいずれか1項に記載の積層体。
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