JP2021017484A

JP2021017484A - 潤滑剤組成物

Info

Publication number: JP2021017484A
Application number: JP2019133171A
Authority: JP
Inventors: 淳池澤; Atsushi Ikezawa
Original assignee: DuPont Toray Specialty Materials KK
Current assignee: DuPont Toray Specialty Materials KK
Priority date: 2019-07-18
Filing date: 2019-07-18
Publication date: 2021-02-15
Anticipated expiration: 2039-07-18
Also published as: JP7273639B2

Abstract

【課題】トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図る。【解決手段】一般式（１）で表され、４０℃における動粘度が５０ｍｍ2／秒以上４００ｍｍ2／秒以下であるパーフルオロポリエーテル油（Ａ）と、平均一次粒子径が０．１５μｍ以上１．００μｍ以下の範囲であるポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）と、を含有し、前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％以上１７．５重量％以下であり、１５０℃で３０分加熱した後に２５℃に冷却するヒートサイクルを５回繰り返したときの、前記ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２，０００μＮｍ未満である。ＲｆＯ（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）nＲｆ一般式（１）【選択図】なし

Description

本発明は、潤滑剤組成物に関する。

自動車、電気機器、情報機器、建設機械、産業機械、工作機械などの各種機械の回転体または摺動体の摺動部には、その潤滑性を向上するために、通常潤滑剤が用いられている。これらのうち、１５０℃以上の高温で使用される潤滑剤としては、高温環境下でも良好な安定性を示すフッ素系潤滑剤組成物が使用されている。潤滑剤組成物は基油及び増稠剤を基本構成としており、フッ素系潤滑剤組成物の場合は、基油としてパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ）、増稠剤としてポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の単独重合体または共重合体、さらには添加剤として少量の防錆剤のような添加物質から構成されている。

パーフルオロポリエーテル油は、直鎖タイプと側鎖タイプとに大別され、直鎖タイプのものは、側鎖タイプのものに比べて粘度の温度依存性が小さい。すなわち、低温では、直鎖タイプのパーフルオロポリエーテル油は側鎖タイプのものよりも粘度が低く、高温では、直鎖タイプのものは側鎖タイプのものよりも粘度が高くなる。回転体または摺動体が低温状態にある場合、起動に必要な駆動トルクは大きくなる。この起動トルクを低減し回転体または摺動体を容易に起動させることができるようにするためには、低温における潤滑剤の粘度は低いことが好ましい。

近年、回転体または摺動体の高温高速化により摩擦損失エネルギーが増大し、より低く安定した摺動トルクを提供し省エネルギー化に貢献できる潤滑剤が求められている。回転体または摺動体の摺動部に用いられる潤滑剤として要求される性能としては、トルクが小さいこと、静音性に優れること、および揮発性が低いこと、などが挙げられる。特許文献１では、分子量の大きい直鎖タイプのパーフルオロポリエーテル油と分子量の小さい直鎖タイプのパーフルオロポリエーテル油を混合し、増稠剤としてポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を用いることにより、低温時のトルクが小さいグリース組成物が得られる旨記載されている。また、分子量の大きい直鎖タイプ及び分子量の小さい直鎖タイプの２種類のパーフルオロポリエーテルと、２０〜３５質量％のパーフルオロポリエーテルを含有するグリース組成物が具体的に開示されている。

ところで、回転体または摺動体の起動及び停止が繰り返されると、回転体または摺動体の摺動部は加熱及び冷却が繰り返されることとなり、この熱履歴(ヒートサイクル)によって回転体または摺動体の摺動部から潤滑剤が流出する現象（ポンプアウト）が生じる。回転体または摺動体の摺動部から潤滑剤が流出すると潤滑性が悪化するため、摺動部の磨耗が生じ、回転体または摺動体の耐久寿命が低下することが問題となっていた。

ポンプアウトは、加熱された潤滑剤が熱膨張し、摺動部から潤滑剤が流出または拡散した場合に生じる潤滑剤の排出現象であり、熱履歴を経ることで進行する。一方、加熱により潤滑剤が摺動部から一時的に流出しても、その後冷却され収縮した際に潤滑剤が元の位置に戻るための流動性がある場合には、ポンプアウトは生じにくい。よって、潤滑剤としては流動性が必要な一方で、熱膨張により流出されたものが冷却されて潤滑箇所に戻ることができる位置に留まる特性（潤滑剤の保持性）も要求される。

摺動部での潤滑剤の保持性を高めるためには、より多くのポリテトラフルオロエチレン粉末を潤滑剤に添加することが好ましいが、固体成分の増加は摺動トルクの増大を引き起こす。潤滑剤中のポリテトラフルオロエチレン粉末の含有量を低くすることにより低トルクを提供することが可能になるが、同時に潤滑剤の流動性が高くなるため、加熱された際に潤滑剤が広範囲に拡散しやすく、冷却時に基油を引き戻す効果も弱くなる。その結果、摺動部への潤滑剤の保持性が低下する。このため、従来の粘度特性を有する直鎖タイプのパーフルオロポリエーテル油とポリテトラフルオロエチレン粉末を用いた潤滑剤では、高温高速運転される回転体または摺動体への安定した低摺動トルクの提供と、熱履歴によるポンプアウトの防止、という相反する２つの要求特性に対応することが困難となっている。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図ることができる、潤滑剤組成物を提供することを目的とする。

本発明者らは潤滑剤中のポリテトラフルオロエチレン粉末の量および粒径について種々検討した結果、特定の粒径のポリテトラフルオロエチレン粉末を特定量用い、かつ特定のパーフルオロポリエーテル油と組み合わせて使用することにより、上記の２つの要求特性を満たすことを見出した。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の潤滑剤組成物は、下記一般式（１）で表され、４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²／秒以下であるパーフルオロポリエーテル油（Ａ）と、平均一次粒子径が０．１５μｍ以上１．００μｍ以下の範囲であるポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）と、を含有し、前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％以上１７．５重量％以下であり、１５０℃で３０分加熱した後に２５℃に冷却するヒートサイクルを５回繰り返したときの、前記ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２，０００μＮｍ未満である。

ＲｆＯ（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_m（ＣＦ₂Ｏ）_nＲｆ一般式（１）

一般式（１）中、Ｒｆは炭素数１以上４以下のパーフルオロ低級アルキル基であり、ｍおよびｎはそれぞれ０以上の整数であり、ｍとｎとの和は３０以上１９０以下であり、ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基およびＣＦ₂Ｏ基は主鎖中にランダムに結合されている。

本発明の潤滑剤組成物は、２５℃およびせん断速度１０／秒における第１せん断粘度が１Ｐａ・ｓ以上１５Ｐａ・ｓ以下であり、２５℃およびせん断速度１０／秒におけるせん断粘度に対する前記第１せん断粘度の比であるチキソトロピーインデックスが、１．２以上５．０以下の範囲であることが好ましい。

また、前記パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²/秒以下であることが好ましい。

また、ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量は、５重量％以上１０重量％以下の範囲にあることが好ましい。

また、ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均二次粒子径は、１μｍ以上１０μｍ以下の範囲であることが好ましい。

また、ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）は、乳化重合によって得られたものであることが好ましい。

上記の潤滑剤組成物は、１５０℃以上に加熱される摺動部または回転体に適用することができる。

本発明によれば、トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図ることができる、という効果を奏する。

図１は、潤滑剤組成物の熱履歴によるトルクの変化を示す図である。

以下、本実施形態にかかる潤滑剤組成物について説明する。

＜潤滑剤組成物＞
本実施形態の潤滑剤組成物は、下記一般式（１）で表され、４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²／秒以下であるパーフルオロポリエーテル油（Ａ）と、平均一次粒子径が０．１５μｍ以上１．００μｍ以下の範囲であるポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）と、を含有し、前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％以上１７．５重量％以下であり、１５０℃で３０分加熱した後に２５℃に冷却するヒートサイクルを５回繰り返したときの、前記ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２，０００μＮｍ未満である。

本実施形態の潤滑剤組成物は、上記構成であることによって、トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図ることができる。

本実施形態の潤滑剤組成物は、例えば、部材同士が接触する部分である摺動部に介在されて用いられる。摺動部を構成する部材は、例えば、軸受と軸受の内側に配置されたシャフト、ベルト部材と該ベルト部材の内側または外側から該ベルト部材を加圧する加圧部材、などが挙げられる。なお、摺動部を構成する部材は、部材同士が接触する部分である領域（摺動部）を構成する部材であればよく、これらに限定されない。

トルクとは、摺動部を構成する部材の駆動トルクを表す。部材が軸受の内側に配置されたシャフト（回転体）である場合、トルクは、シャフトを駆動するモータの回転トルクを意味する。摺動部を構成する１対の部材の内、一方の部材が他方の部材に対して駆動（相対移動）する構成である場合、トルクは、該部材を駆動する駆動部の駆動トルクを意味する。

ポンプアウトとは、摺動部を構成する部材の駆動および停止が繰り返され、摺動部の加熱と冷却との対からなるヒートサイクルが繰り返されることにより、摺動部の潤滑剤保持性が低下し、摺動部から潤滑剤が流出する現象を意味する。ヒートサイクルは、熱履歴と称される場合もある。

本実施形態の潤滑剤組成物は、上記パーフルオロポリエーテル油（Ａ）と、上記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）を５重量％以上１７．５重量％以下と、を含有した構成とすることで、トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図る事が出来ることが明らかとなった。

以下、各成分の詳細について説明する。

＜パーフルオロポリエーテル油（Ａ）＞
本実施形態に係るパーフルオロポリエーテル油（Ａ）は、上記一般式（１）で表され４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²／秒以下である。

パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の４０℃における動粘度は、好ましくは５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²/秒以下であり、さらに好ましくは８０ｍｍ²／秒以上３５０ｍｍ^2/秒であり、９０ｍｍ²／秒以上３２０ｍｍ²／秒以下であることが更に好ましい。

パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の動粘度の測定は、ＪＩＳＺ８８０３の方法に従って行なうことができる。

上記一般式（１）中、Ｒｆは、炭素数１以上４以下のパーフルオロ低級アルキル基であり、炭素数１以上２以下であることが更に好ましい。Ｒｆは、具体的には、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基、などである。これらの中でも、Ｒｆは、トリフルオロメチル基であることが好ましい。

上記一般式（１）中、ｍとｎとの和は、３０以上１９０以下である。また、上記一般式（１）中、ｎに対するｍの比（ｍ／ｎ）は、１以上であることが好ましい。

上記一般式（１）で表されるパーフルオロポリエーテル油（Ａ）のＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基およびＣＦ₂Ｏ基は、パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の主鎖中にランダムに結合されてなる。

ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基およびＣＦ₂Ｏ基がランダムに結合されてなる、とは、直鎖状のパーフルオロポリエーテル油（Ａ）の主鎖が、ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基の１または複数の繰返し単位とＣＦ₂Ｏ基の１または複数の繰返し単位とを交互に配置した構成であり、ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基の繰返し単位の数とＣＦ₂Ｏ基の繰返し単位の数との主鎖方向の配置に規則性が無い事を意味する。

上記パーフルオロポリエーテル油（Ａ）は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

＜ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）＞
ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）は、平均一次粒子径が０．１５μｍ以上１．００μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）樹脂粉末である。

平均一次粒子径とは、本実施形態では、個数平均一次粒子径を意味する。ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均一次粒子径は、例えばＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察することができる。

なお、本実施形態に係るポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均一次粒子径は、０．１５μｍ以上１．００μｍ以下であり、好ましくは、０．２μｍ以上０．５μｍ以下である。

ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均一次粒子径が０．１５μｍよりも小さいと、ポンプアウトが生じやすくなる。理論に拘束されるものではないが、上記の粒径範囲よりも小さいＰＴＦＥ樹脂粉末を含有する潤滑剤は、高温時に膨張したパーフルオロポリエーテル油（Ａ）と供に増稠剤であるＰＴＦＥ樹脂粉末も摺動部から移動し易く、容易にポンプアウトが生じると考えられる。一方、平均一次粒子径が０．１５μｍよりも大きい粉末を用いた場合には、粉末粒子間の間隙が広くなるために高温時にパーフルオロポリエーテル油のみが移動し易くなる事から、パーフルオロポリエーテル油を保持する増稠剤が熱履歴による基油の膨張収縮に流されず摺動部近傍に留まり、パーフルオロポリエーテル油を保持することでポンプアウトによる潤滑剤の排出を抑制すると考えられる。

一方で、ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均一次粒子径が１μｍよりも大きいと増稠効果が低下する。これを解消するためにはポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の添加量を増やさなければならず、摺動トルクが高くなる。

ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均二次次粒子径は１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは１μｍ以上１０μｍ以下である。平均二次粒子径がこの範囲内であると、潤滑剤組成物中へのポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の分散が容易となり、均一な低トルクの潤滑剤樹脂組成物を提供することができる。

なお、平均二次粒子径とは、本実施形態では、数平均二次粒子径を意味する。ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均二次粒子径は、例えばＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による観察、マイクロトラック法、または光透過法などによって測定することができる。

本実施形態のポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）は、単量体を、乳化重合、懸濁重合、溶液重合などの方法によって重合して得られる。本発明では、乳化重合によって得られたポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）が好ましい。

乳化重合で得られたポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）は、上記の平均一次粒子径を充足する小粒子径の粉末であり、かつ比表面積が大きく、吸油量も大きい。このため、乳化重合で得られたポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）は潤滑剤組成物中で分離しにくく、安定な潤滑剤組成物が得られるためである。

本実施形態のポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の重量平均分子量は、好ましくは１，０００〜１，０００，０００である。ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の重量平均分子量は、示差走査熱量分析あるいは、粘弾性やメルトフローレート測定で得られた値から計算することができる。

潤滑剤組成物における上記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量は、潤滑剤組成物を基準として、５重量％以上１７．５重量％以下であり、５重量％以上１０重量％以下である事が更に好ましい。

ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％未満であると、得られた潤滑剤組成物が柔らか過ぎ、流動性が大きくなり潤滑箇所からの流出が懸念される。一方でポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が１７．５重量％より多いと、得られた潤滑剤組成物が硬過ぎ、低摺動トルクの提供と熱履歴によるポンプアウトに対応することが困難となる。

＜その他成分＞
本実施形態の潤滑剤組成物は、更にその他の成分を含んでいてもよい。潤滑剤組成物中における上記その他成分の含有量は０質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。ここで、「０質量％」とはその他の成分を含まない形態を意味する。

該その他の成分としては、例えば、防錆剤、等が挙げられる。

＜潤滑剤組成物の調製方法＞
本実施形態の潤滑剤組成物は、従来より公知の方法によって調製することができる。例えば、パーフルオロポリエーテル油（Ａ）とポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）と、を撹拌・混合し、ロールミル等を通すことによって、本実施形態の潤滑グリース組成物を得ることができる。

＜潤滑剤組成物の測定＞
本実施形態の潤滑剤組成物は、１５０℃に加熱し３０分保持した後に２５℃に冷却し３０分保持するヒートサイクルを５回繰返したときの、ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２０００μＮｍ未満である。

また、本実施形態の潤滑剤組成物は、２５℃およびせん断速度１０／秒における第１せん断粘度（η₁₀）が１Ｐａ・ｓ以上１５Ｐａ・ｓ以下であり、２５℃およびせん断速度１０／秒における第２せん断粘度（η₁₀₀）に対する上記第１せん断粘度（η₁₀₀）の比（η₁₀／η₁₀₀）であるチキソトロピーインデックスが１．２以上５．０以下の範囲にある。

潤滑剤組成物を、上記構成とすることで、本実施形態の潤滑剤組成物は、上記範囲の、トルク、第１せん断粘度（η₁₀）、および上記チキソトロピーインデックス（（η₁₀）／（η₁₀₀））を実現することができる。

このため、本実施形態の潤滑剤組成物は、トルク低減とポンプアウト抑制との両立を図ることができると考えられる。

なお、本実施形態の潤滑剤組成物の、せん断粘度（第１せん断粘度（η₁₀）、第２せん断粘度（η₁₀₀））、およびヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクは、コーン／プレート型回転粘度計（例えば、アントンパール社製回転式レオメータＭＣＲ３０２）を用いて測定することができる。

＜適用部材＞
上述したように、本実施形態の潤滑剤組成物は、摺動部を構成する部材間に介在させて用いられる。

例えば、潤滑剤組成物は、ゴム部材、樹脂部材、金属部材セラミックス等からなる摺動部材の表面に塗布することで潤滑皮膜を形成することができる。

摺動部を構成する部材の材質としては、金属、プラスチック、ゴム及びこれらの組み合わせがある。

なお、本実施形態の潤滑剤組成物は、上述したように、ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２０００μＮｍ未満である。このため、本実施形態の潤滑剤組成物は、１５０℃以上に加熱される摺動部や、摺動部を構成する回転体などの部材の表面などに好適に適用される。

なお、本実施形態の潤滑剤組成物の用途には、何ら制約はない。例えば、本実施形態の潤滑剤組成物は、家電、船舶、鉄道、航空機、機械、構造物、自動車補修、自動車、建築、建材、繊維、皮革、文房具、木工、家具、雑貨、鋼板、缶、電子基板、電子部品、印刷等の用途に用いることができる。これらの中でも、本実施形態の潤滑剤組成物は、その性質から特に自動車および産業機械の用途に有用である。

以下に本発明をさらに詳細に説明するために実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。

＜パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の調整＞
パーフルオロポリエーテル油（Ａ）として、以下のＡ１、Ａ２、Ａ３の３種類を用意した。
・Ａ１：パーフルオロポリエーテル
４０℃の動粘度：９２ｍｍ²／秒
一般式（１）中、Ｒｆ＝トリフルオロメチル基，ｍ＋ｎ＝４０〜１８０
・Ａ２：パーフルオロポリエーテル
４０℃の動粘度：１５９ｍｍ²／秒
一般式（１）中、Ｒｆ＝トリフルオロメチル基，ｍ＋ｎ＝４０〜１８０
・Ａ３：パーフルオロポリエーテル
４０℃の動粘度：３１０ｍｍ²／秒
一般式（１）中、Ｒｆ＝トリフルオロメチル基，ｍ＋ｎ＝４０〜１８０

＜ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の調整＞
ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）として、以下のＢ１、Ｂ２の２種類を用意した。
・Ｂ１：ポリテトラフルオロエチレン
乳化重合品
平均一次粒子径：０．２μｍ〜０．４μｍ
平均二次粒子径：５μｍ
・Ｂ２：ポリテトラフルオロエチレン
乳化重合品
平均一次粒子径：０．１２５μｍ
平均二次粒子径：４μｍ

＜実施例１〜実施例５，比較例１〜比較例４＞
上記に調整したパーフルオロポリエーテル油（Ａ）であるＡ１、Ａ２、Ａ３の何れか１つと、ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）であるＢ１またはＢ２とを、表１に示す含有量（重量％）で均一に混合し、三本ロールミルで混練し、脱泡を行い、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５と、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４と、を得た。なお、表１に示す含有量（重量％）は、潤滑剤組成物（比較潤滑剤組成物）１００重量％に対する含有量を示す。

＜評価＞
実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５、および、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４、の各々について、せん断粘度（第１せん断粘度（η₁₀）、第２せん断粘度（η₁₀₀））、チキソトロピーインデックス（（η₁₀）／（η₁₀₀））、ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクを測定した。なお、各種試験方法については以下の通りである。

測定は、アントンパール社製回転式レオメータＭＣＲ３０２を用い、以下の条件で行った。

せん断粘度：ギャップを０．１ｍｍとしたパラレルプレートを用いて測定した。具体的には、直径２５ｍｍのプレート（可動プレート）と、相対するプレート（固定プレート）との間隔（ギャップ）を０.１ｍｍとし、温度を２５℃に設定し、恒温（２５℃）環境下で該ギャップに潤滑剤組成物１を介在させ、せん断速度１０／秒で可動プレートを２分間回転させたときの、最後の１０秒間のせん断粘度の平均値を、潤滑剤組成物１の第１せん断粘度（η₁₀）として測定した。同様に、温度を２５℃に設定したまま、せん断速度１００／秒で可動プレートを２分間回転させたときの、最後の１０秒間のせん断粘度の平均値を、潤滑剤組成物１の第２せん断粘度（η₁₀₀）として測定した。なお、せん断粘度（第１せん断粘度、第２せん断粘度）の記録は毎秒行い、１分５１秒から２分までに得られた１０点のせん断粘度の平均値を算出した。

チキソトロピーインデックス：測定温度２５℃でせん断速度１０／秒の第１せん断粘度（η₁₀）およびせん断速度１００／秒の第２せん断粘度（η₁₀₀）を上述のように測定し、これらのせん断粘度の比率をチキソトロピーインデックスとした。
チキソトロピーインデックス（ＴＩ値）＝［η₁₀］/［η₁₀₀］

上記測定および算出を、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５、および、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４、の各々について行った。せん断粘度（第１せん断粘度（η₁₀）、第２せん断粘度（η₁₀₀））の測定結果、および、チキソトロピーインデックス（ＴＩ値）（（η₁₀）／（η₁₀₀））の算出結果を、表１に示した。

熱履歴測定
実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５、および、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４、の各々について、熱履歴を測定した。上記と同様に、直径２５ｍｍのプレートを用いて、アントンパール社製回転式レオメータＭＣＲ３０２を用いた。ギャップは０.１ｍｍに設定した。

上記２５℃におけるせん断粘度の測定後、以下の（１）と（２）の工程からなるヒートサイクルを５回繰り返した。

（１）プレートの回転駆動を停止した状態で、プレートの温度を１５０℃に加熱し、１５０℃を３０分間温度保持した後のトルク（１５０℃のトルク）を測定。
（２）プレートの温度を下降させて２５℃に冷却した後、２５℃を３０分間保持。

トルク値は、せん断粘度と同様に直径２５ｍｍのパラレルプレートを用いて、アントンパール社製回転式レオメータＭＣＲ３０２を用いて測定した。ギャップを０.１ｍｍ、温度を２５℃に設定し、せん断速度１０／秒で２分間回転させたときの最終１０秒間のトルク値の平均値を算出した。

実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５、および、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４、の各々の、ヒートサイクル１〜５回の各々の１５０℃のトルクの測定結果を、表２および図１に示した。また、表２には、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５、および、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４、の各々の、ヒートサイクル１〜５回の１５０℃のトルクの最大値を示した。

表１に示すように、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５の第１せん断粘度（η₁₀）は１Ｐａ・ｓ以上１５Ｐａ・ｓ以下であり、チキソトロピーインデックス（ＴＩ値：（η₁₀）／（η₁₀₀））は、１．２以上５．０以下であった。一方、比較例１、比較例２および比較例４の比較潤滑剤組成物１、２および４は、第１せん断粘度（η₁₀）およびチキソトロピーインデックス（ＴＩ値：（η₁₀）／（η₁₀₀））の少なくとも一方が、上記範囲外であった。

また、表２および図１に示すように、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５の、１５０℃で加熱した後に２５℃に冷却するヒートサイクルを５回繰り返した時の、ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクは、何れも２０００μＮｍ未満であった。一方、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４の、ヒートサイクルの１５０℃における５回のトルクには、２０００μＮｍを超える値が含まれていた。

このため、これらの評価結果から、実施例１〜実施例５の潤滑剤組成物１〜潤滑剤組成物５は、比較例１〜比較例４の比較潤滑剤組成物１〜比較潤滑剤組成物４に比べて、トルク低減と、ポンプアウト抑制と、の両立を図ることができることが確認できた。

特開２００３−２０６４９１号公報

Claims

下記一般式（１）で表され、４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²／秒以下であるパーフルオロポリエーテル油（Ａ）と、平均一次粒子径が０．１５μｍ以上１．００μｍ以下の範囲であるポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）と、を含有し、前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％以上１７．５重量％以下であり、１５０℃で３０分加熱した後に２５℃に冷却するヒートサイクルを５回繰り返したときの、前記ヒートサイクルの１５０℃における５回の各々のトルクが２，０００μＮｍ未満であることを特徴とする、潤滑剤組成物。
ＲｆＯ（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_m（ＣＦ₂Ｏ）_nＲｆ一般式（１）
〔一般式（１）中、Ｒｆは炭素数１以上４以下のパーフルオロ低級アルキル基であり、ｍおよびｎはそれぞれ０以上の整数であり、ｍとｎとの和は３０以上１９０以下であり、ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ基およびＣＦ₂Ｏ基は主鎖中にランダムに結合されている。〕
２５℃およびせん断速度１０／秒における第１せん断粘度が１Ｐａ・ｓ以上１５Ｐａ・ｓ以下であり、２５℃およびせん断速度１０／秒におけるせん断粘度に対する前記第１せん断粘度の比であるチキソトロピーインデックスが、１．２以上５．０以下の範囲である、
請求項１に記載の潤滑剤組成物。
前記パーフルオロポリエーテル油（Ａ）の４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／秒以上４００ｍｍ²／秒以下である、請求項１または請求項２に記載の潤滑剤組成物。
前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の含有量が５重量％以上１０重量％以下の範囲にある、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の潤滑剤組成物。
前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）の平均二次粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下の範囲である、請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の潤滑剤組成物。
前記ポリテトラフルオロエチレン粉末（Ｂ）が乳化重合によって得られたものである、請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の潤滑剤組成物。
１５０℃以上に加熱される摺動部または回転体に適用される、請求項１〜請求項６の何れか１項に記載の潤滑剤組成物。