JP2021016819A - ガス溶解液製造装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】ガス溶解度を向上させるさせることを可能とするガス溶解液製造装置の提供。【解決手段】液体（超純水ＤＩＷ）を昇圧するポンプ１１と、ポンプ１１に連通している配管Ｐ３と、供給される気体（オゾンガス）を用いて微小気泡を発生させる、配管Ｐ３に設けられたノズル１３，１５，１６と、ノズル１３，１５，１６によって生成された気液混合液を、気体と液体に分離する気液分離タンク１７と、を有するガス溶解液製造装置。【選択図】図１

Description

本発明は、ガス溶解液製造装置に関する。
近年、半導体デバイス工場や液晶などの電子部品製造工場における製品の洗浄は、製造プロセスの複雑化、回路パターンの微細化に伴なってますます高度化している。例えば、機能水（超純水など）に高純度ガスまたは高純度ガスと薬品を溶解した特殊な液体（洗浄液と呼ばれる）を使用して、シリコンウエハに付着した微粒子、金属、有機物などを除去している。
洗浄処理方式としては、複数のシリコンウエハを同時に浸漬及び洗浄する操作を繰り返
す「バッチ処理方式」のほかに、多品種少量生産の製品に対応して１枚のウエハごとに薬
品洗浄及び超純水洗浄を行う「枚葉処理方式」が採用される。枚葉処理方式は、バッチ処
理方式と比べて、ウエハ１枚当たりの洗浄工程時間（タクトタイム）が長く、洗浄液の使
用量が多くなるために、タクトタイムの短縮及び洗浄液使用量の低減が求められている。
現状、短時間での効果的な洗浄及び洗浄液使用量を低減するために、複数の機能水及び薬
品を単独でまたは同時に使用して、短時間で洗浄工程を切り替える高度な洗浄プロセスが
行われている。
機能水としては、例えば、超純水にオゾンガスを溶解したオゾン水が用いられる。超純水に溶解させたオゾンは、低い濃度（数ｐｐｍ）でも酸化力が非常に強いため、有機物や金属の除去を行うことが可能である。このオゾン水は、一般的にオゾン水製造装置で製造される。特許文献１では、超純水にオゾンガスを溶解したオゾン水が気液分離タンクに供給され、気液分離タンクでオゾン水と余剰ガスが排出される。
特開２０１８−１９２４３９号公報
従来、気液分離タンクに鉛直下向きから上向きで液と気体の混合液を導入していた。気液分離部の内部にて滞留する液体の中をガスは上方へ、気液分離をされた液体は下方に向かいスムーズな気液分離が行われていた。
しかしながら、気液分離がスムーズであるあまり、ガスと液の接触時間を長く確保することができておらず、ガス溶解効率を目標（例えば最大限）まで引き上げることができていなかった。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、ガス溶解度を向上させることを可能とするガス溶解液製造装置を提供することを目的とする。
本発明の第１の態様に係るガス溶解液製造装置は、液体を昇圧するポンプと、前記ポンプに連通している配管と、前記配管に配置され、供給される気体を用いて微小気泡を発生させるノズルと、上部が前記配管に連通しており、前記ノズルによって生成された気液混合液を、気体と液体に分離する気液分離タンクと、を備える。
この構成によれば、気液分離タンクの上部から気液混合液が流入することにより、気液分離タンクの内部では上方に向かう気体と、下方に向かう液が互いに対向し複雑な流れを形成する。そのため比較例より気液の接触時間を長く保つことが可能となり、ガス溶解効率を向上させることができる。その結果より高濃度のガス溶解液を実現することができる。
本発明の第２の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの内直径をＤ、前記配管の内直径をｄとし、前記配管によって上方から前記気液分離タンクへ供給する気液混合液の液体の流量をＦ、当該気液混合液に含まれるガス流量ｆとした場合に、０＜ｄ／Ｄ≦０．５且つ０＜ｆ／Ｆ≦５である。
この構成によれば、気液分離タンクの内部の水面近傍にて、泡と液のなす複雑な流れが形成され、気液の接触頻度が高くなるので、ガス溶解度を向上させることができる。
本発明の第３の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１または２の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクは、液体が通過可能な空間の断面積が下方に向かうに従って小さくなっており、前記気液分離タンクへ供給される液体の流量を検知する流量センサと、前記流量センサによって計測された流量が少ないほど、下方に液面を維持するように、ポンプを制御する制御部と、を備える。
この構成によれば、気液分離タンクに流入する流量が変動しても、気体と液体によって形成される複雑な流れが気液分離タンクの内壁から離れることがないため、内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。
本発明の第４の態様に係るガス溶解液製造装置は、第３の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの内部に、気液混合液を排出する排出口と、当該排出口までの流路を形成するための流路調整部材が設けられており、前記流路の断面積が前記気液分離タンクの断面積より狭いか、または前記流路の断面積が下方に向かうに従って小さくなっており、前記制御部は、前記流量センサによって計測された流量が閾値を超える場合、前記流路調整部材より上の位置で液面を維持するように、ポンプを制御し、前記流量センサによって計測された流量が閾値以下の場合、前記流路調整部材によって形成された流路内に液面を維持するように、ポンプを制御する。
この構成によれば、流量が閾値を超える場合、動く気体の量が多く且つ動く液体の量が多く、そのため、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域が気液分離タンクの内壁まで到達させることができる。その結果、気液分離タンクの内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。一方、流量が閾値以下の場合、動く気体の量が少なく且つ動く液体の量が少なく、そのため、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域が小さくても、流路調整部材によって形成された流路内に液面が維持されるので、複雑な流れの領域を流路調整部材の内壁まで到達させることができる。その結果、流路調整部材の内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。
本発明の第５の態様に係るガス溶解液製造装置は、第４の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記流路調整部材の内壁に段差が設けられている。
この構成によれば、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が一段階小さくなるようにすることができ、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域を、段差よりも上の空間に留めるようにすることができる。
本発明の第６の態様に係るガス溶解液製造装置は、第３から５のいずれかの態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記流路調整部材の内壁に突起物または起伏のある構造体が設けられている。
この構成によれば、液体が突起物または構造体に衝突するときに撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
本発明の第７の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１から６のいずれかの態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの内壁に突起物または起伏のある構造体が設けられている。
この構成によれば、液体が突起物または構造体に衝突して撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
本発明の第８の態様に係るガス溶解液製造装置は、第７の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの横断面は略円であり、前記気液分離タンクに流入する前記気液混合液が、前記気液分離タンクの内壁に沿って移動するように、平面図において、前記気液分離タンクの外縁となる円の接線方向に前記配管が位置するように前記配管が前記気液分離タンクに連結している。
この構成によれば、配管から流入した気液混合液は、気液分離タンクの内壁に沿うように移動する。これにより、気液分離タンクの内壁に設けられた突起物に気液混合液が衝突し、この衝突時に撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
本発明の第９の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１から８のいずれかの態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの上部には、前記配管と連通する供給口が設けられており、前記気液分離タンクの内部に、前記供給口と連通するシャワーノズルが設けられており、当該シャワーノズルは、供給される気液混合液を噴霧状にして前記気液分離タンク内に排出する。
この構成によれば、気液接触面積を増やすことができ、ガスの溶解が促進される。
本発明の第１０の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１の態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記気液分離タンクの液面もしくは液面より上に板が設けられ、前記配管を通って前記気液分離タンクに流入する気液混合液が前記板に直接ぶつかる様に、前記板が配置されている。
この構成によれば、気液混合液が板に直接ぶつかることにより、気泡を細分化することができ、気液の接触面積を向上させることができるので、ガスの溶解が促進される。
本発明の第１１の態様に係るガス溶解液製造装置は、第１から１０のいずれかの態様に係るガス溶解液製造装置であって、前記配管のうち、前記気液分離タンクに略鉛直に接続されている部分に、前記ノズルが設けられている。
この構成によれば、ノズルによりさらに気泡を細分化し、気液接触面積を大きくした状態を実現し、気液分離タンクに溶解液を供給することができる。
本発明の一態様によれば、気液分離タンクの上部から気液混合液が流入することにより、気液分離タンクの内部では上方に向かう気体と、下方に向かう液が互いに対向し複雑な流れを形成する。そのため比較例より気液の接触時間を長く保つことが可能となり、ガス溶解効率を向上させることができる。その結果より高濃度のガス溶解液を実現することができる。
第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置の模式図である。 第１の実施形態に係る気液分離タンク内のガスと液体の流れを示す模式図である。 第１の実施形態の変形例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。 第１の実施形態の第２の変形例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。 第２の実施形態に係るガス溶解液製造装置の模式図である。 第２の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 気液分離タンクに流入する流量が多い場合に、制御される液面の位置の一例を示す模式図である。 気液分離タンクに流入する流量が少ない場合に、制御される液面の位置の一例を示す模式図である。 第２の実施形態の変形例１に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 気液分離タンクに流入する流量が多い場合における、第２の実施形態の変形例２に係る気液分離タンクの概略縦３７の断面図である。 気液分離タンクに流入する流量が少ない場合における、第２の実施形態の変形例２に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 第２の実施形態の変形例３に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 第２の実施形態の変形例４に係る気液分離タンクの概略斜視図である。 図１３Ａの平面図である。 第２の実施形態の変形例４に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 第２の実施形態の変形例５に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 第２の実施形態の変形例６に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 液面が高い場合における第３の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 液面が低い場合における第３の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。 図１７Ａの矢印Ａ２２の向きに見た場合の矢視図である。 第３の実施形態の変形例１に係る板の上面図と縦断面図である。 第３の実施形態の変形例２に係る板の上面図と縦断面図である。 第３の実施形態の変形例３に係る板の上面図と縦断面図である。 比較例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。 比較例に係る気液分離タンク内のガスと液体の流れを示す模式図である。
以下、各実施形態について、図面を参照しながら説明する。但し、必要以上に詳細な説明は省略する場合がある。例えば、既によく知られた事項の詳細説明や実質的に同一の構成に対する重複説明を省略する場合がある。これは、以下の説明が不必要に冗長になるのを避け、当業者の理解を容易にするためである。
実施形態について説明する前に、本実施形態の課題についてより良く理解できるように、比較例について説明する。
＜比較例＞
図２０は、比較例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。図２０に示すように、比較例に係るガス溶解液製造装置１００は、ポンプ１１１と、超純水（ＤＩＷ）をポンプ１１１に供給するための配管Ｐ１１と、オゾンガスが通る配管Ｐ１２と、配管Ｐ１２に設けられた弁１１２とを備える。弁１１２はエア駆動弁である。さらにガス溶解液製造装置１００は、気液分離タンク１１７と、ポンプ１１１が吐き出した超純水（ＤＩＷ）を気液分離タンク１１７に供給するための配管Ｐ１３と、配管Ｐ１３に設けられたノズル１１３、１１４、弁１１５とを備える。弁１１５はエア駆動弁である。
更にガス溶解液製造装置１００は、液面監視センサ取付用チューブ１１８と、この液面監視センサ取付用チューブ１１８によって取り付けられた液面監視センサ１１９とを備える。気液分離タンク１１７には、余剰ガスを排出するための配管Ｐ１４が連結されており、気液分離された液体を排出するための配管Ｐ１５が連結されている。
図２０に示すように、気液分離タンク１１７に鉛直下向きから上向きで液と気体の混合液が導入されている。
図２１は、比較例に係る気液分離タンク内のガスと液体の流れを示す模式図である。図２１に示すように、気液分離タンク１１７の内部にて滞留する液体の中をガスは上方へ、気液分離をされた液体は下方に向かいスムーズな気液分離が行われていた。気液分離がスムーズであるあまり、溶解ガスと液の接触時間を長く確保することができなかった。その結果、ガス溶解効率を目標（例えば最大限）まで引き上げることができていなかった。
＜本実施形態＞
これに対して、本実施形態では、ガス溶解度を向上させることを目的とする。より詳細には、円滑な気液分離を実現しつつも、ガス溶解度を向上させることを目的とする。そのために、本実施形態では、比較例よりもさらに効率的に気液の接触を行う。
図１は、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置の模式図である。図１に示すように、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置１は、液体（ここでは一例として超純水）を昇圧するポンプ１１と、液体（ここでは一例として超純水（ＤＩＷ））をポンプ１１に供給するための配管Ｐ１と、オゾンガスが通る配管Ｐ２と、配管Ｐ２に設けられた弁１２とを備える。弁１２は一例としてエア駆動弁である。さらにガス溶解液製造装置１は、気液分離タンク１７と、ポンプ１１に連通しておりポンプ１１が吐き出した超純水（ＤＩＷ）を気液分離タンク１７に供給するための配管Ｐ３と、配管Ｐ３に設けられたノズル１３、弁１４、ノズル１５、１６とを備える。ノズル１３、１５、１６は、供給される気体（ここでは一例としてオゾンガス）を用いて微小気泡を発生させるものであり、例えば微小気泡発生ノズルである。ここで、微小気泡発生ノズルとは、例えば旋回流を利用し、マイクロバブル、ナノバブルと呼ばれる数mmまでの径の気泡を発生させることが可能なノズルであり、アスピレーターやエジェクターなども用いることができる。本実施形態では、オゾンガス発生器（図示せず）から弁１２を介してノズル１３にオゾンガスが供給される。なお、オゾンガス発生器（図示せず）に供給している材料ガス（酸素、窒素、ＣＯ２）はマスフローコントローラ（図示せず）によって流量制御を行って供給される。弁１４は一例としてエア駆動弁である。
配管Ｐ３は一例として、コの字状に形成されており、ポンプ１１から上方に向かって延びる配管上にノズル１３が設けられている。
このように、ポンプ１１を出た後の配管Ｐ３が気液分離タンク１７に到達するまでに、気液混合液が水平、及び鉛直下向きに流れる部分が存在する場合、配管Ｐ３のうち略水平に延びる配管（以下、水平配管という）内では下側に液、上側に気体とすでに気液分離状態が実現されてしまう。この気液分離状況も液とガスの接触面積を小さくする原因となっている。そのため、この状況をなくすために、本実施形態では、図１に示すように、配管Ｐ３の水平配管上にノズル１５が設置されている。これにより、ノズル１５を通過した気液は再度混合され、気泡が細分化した状態になり、気液接触面積が大きい状態を維持することができる。
ノズル１５を通過した気液内でも気泡が互いに集合し、その径を大きくする。これにより気液接触面積が小さくなる。そのため、この状況をなくすために、本実施形態では、図１に示すように、配管Ｐ３のうち気液分離タンク１７に略鉛直に接続されている部分にノズル１６が設けられている。これにより、ノズル１６によりさらに気泡を細分化し、気液接触面積を大きくした状態を実現し、気液分離タンクに溶解液を供給することができる。
気液分離タンク１７の内直径をＤ、気液混合液を供給するための配管Ｐ３の内直径をｄとし、配管Ｐ３によって上方から気液分離タンク１７へ供給する気液混合液の液体の流量をＦ、当該気液混合液に含まれるガス流量ｆと定義する。その場合、０＜ｄ／Ｄ≦０．５の内直径の長さ比を持つ気液分離タンク１７と配管Ｐ３に対して、０＜ｆ／Ｆ≦５の混合比を持つ気液混合液を、上方から気液分離タンク１７内へ供給することが好ましい。これにより、気液分離タンク１７の内部の水面近傍にて、泡と液のなす複雑な流れが形成され、気液の接触頻度が高くなるので、ガス溶解度を向上させることができる。
更にガス溶解液製造装置１は、液面監視センサ取付用チューブ１８と、この液面監視センサ取付用チューブ１８によって気液分離タンク１１７の側面に取り付けられた液面監視センサ１９とを備える。気液分離タンク１７には、余剰ガスを排出するための配管Ｐ４が連結されており、気液分離された液体を排出するための配管Ｐ５が連結されている。液面監視センサ１９は例えば静電容量式液体レベル検出センサであり、液面監視センサ取付用チューブ１８によって、気液分離タンク１１７の側面に電極を取り付けることで、気液分離タンク１１７内の液体レベルを検出する。ここで静電容量式液体レベル検出センサは、液体が持っている固有の誘電率が、空気と異なっている事を利用した検出方式である。なお、液面監視センサ１９は、静電容量式液体レベル検出センサに限らず、液面に接触式の他のセンサであっても、液面に非接触式の他のセンサであってもよい。
図１に示すように、気液分離タンク１７の上部が配管Ｐ３に連通している。気液分離タンク１７の上部から鉛直下向きに気液混合液を導入することができる。気液分離タンク１７は、ノズル１３によって生成された気液混合液を気体と液体に分離する。ガス溶解液製造装置１には、気液分離タンク１７の上部に連通し且つ余剰ガスを排出するための配管Ｐ４と、気液分離タンク１７の下部に連通し且つ気液分離された液体を排出する配管Ｐ５とを備える。
更にガス溶解液製造装置１は、配管Ｐ５上に設けられた圧力センサ２１と、配管Ｐ４に設けられた圧力調整弁２２と、圧力センサ２１と圧力調整弁２２に信号線を介して接続された制御部２４とを備える。気液分離タンク１７内は、加圧されており、圧力センサ２１は、気液分離タンク１７が吐出する液体の圧力を検出する。制御部２４は、圧力センサ２１によって検出された、吐出される液体の圧力を圧力センサ２１から取得し、この吐出される液体の圧力が一定の値になるように圧力調整弁２２の開度を制御する。これにより、圧力調整弁２２の開度を制御部２４が自動的に調整することで、気液分離タンク１７内の圧力が所定の内圧に維持される。これにより、気液分離タンク１７内の圧力を高い状態に維持できるので、ガス溶解度を向上させることができる。
図２は、第１の実施形態に係る気液分離タンク内のガスと液体の流れを示す模式図である。図２に示すように、気液分離タンク１７の内部では、矢印Ａ１に示すように、上方に向かう気体と、矢印Ａ２に示すように下方に向かう液が互いに対向し複雑な流れを領域Ｒ１に形成する。そのため比較例より気液の接触時間を長く保つことが可能となり、ガス溶解効率を高くすることができた。その結果より高濃度のガス溶解液を実現することができる。
以上、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置１は、液体を昇圧するポンプ１１と、ポンプ１１に連通している配管Ｐ３と、配管Ｐ３に配置され、供給される気体を用いて微小気泡を発生させるノズル１３と、上部が配管Ｐ３に連通しており、ノズル１３によって生成された気液混合液を、気体と液体に分離する気液分離タンク１７と、を備える。
この構成により、気液分離タンク１７の上部から気液混合液が流入することにより、気液分離タンクの内部では上方に向かう気体と、下方に向かう液が互いに対向し複雑な流れを形成する。そのため比較例より気液の接触時間を長く保つことが可能となり、ガス溶解効率を向上させることができる。その結果より高濃度のガス溶解液を実現することができる。
なお、ガス溶解液製造装置１は更に、例えば配管Ｐ５に濃度計が設けられていてもよい。この場合、制御部２４は、気液分離された液体中の現在のオゾン濃度を設定濃度と比較し、比較結果に応じて、原料ガスである酸素ガス流量の増減を行うことでオゾンガス量を増減させるか、またはオゾンガスを生成させるためのオゾンガス生成装置（図示せず）の放電パワーを増減させてもよい。
＜第１の実施形態の変形例＞
第１の実施形態の変形例では、オゾンガスをノズル１６にも供給する。図３は、第１の実施形態の変形例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。図１と同様の要素には同一の符号を付しその説明を省略する。また、制御部２４、制御部２４と圧力センサ２１及び圧力調整弁２２との間の配線も省略する。図３に示すように、ノズル１３のみからガスを供給するだけでなく、ノズル１５及び／またはノズル１６から（図３では一例としてノズル１６から）オゾンガスの供給を行ってもよい。ノズル１３、ノズル１５、及び／またはノズル１６に供給するガス流量はマスフローコントローラ（mass flow controller：ＭＦＣ）を使用することにより個別に制御する必要がある。１系統のガスラインを分岐してノズル１３、１５、１６に供給を行うと、片流れを起こし、所望の流量を所望のノズルに流すことはできないからである。
図３では一例として、第１の実施形態の変形例に係るガス溶解液製造装置１ｂは、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置１に比べて、配管Ｐ２に連通しており且つノズル１３に供給するオゾンガス量の流量を制御するマスフローコントローラ２５と、ノズル１６に供給するオゾンガス量の流量を制御するマスフローコントローラ２６と、一端がマスフローコントローラ２６に連通し且つ他端がノズル１６に連通する配管Ｐ６と、を更に備える。これにより、所望の流量をそれぞれのノズル１３、１６に流すことができる。
＜第１の実施形態の第２の変形例＞
図４は、第１の実施形態の第２の変形例に係るガス溶解液製造装置の模式図である。図１と同様の要素には同一の符号を付しその説明を省略する。図４に示すように、第１の実施形態の第２の変形例に係るガス溶解液製造装置１ｃは、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置１ｂに比べて、配管Ｐ３のうち鉛直下向きに延びて気液分離タンク１７に連通する配管上に、ノズル１６だけでなく、ノズル１３、１５、及び弁１４が設けられている点が異なっている。
このように、気液分離タンク１７に、鉛直下向きに気液混合液が流れ込む配管上に溶解ガス（ここでは一例としてオゾンガス）を供給するノズル１３を配列してもよい。これにより、鉛直下向きに流れる気液の中で液は下向きに流れ、ガスは上向きに流れようと抗うので、気液接触面積が大きい状態を維持することが可能となる。これにより、第１の実施形態のように、ガス導入後に水平に走る配管内で気液が分離される現象を防止することができる。
また、図４に示すように、互いに集合し、大きくなろうとする気泡を細分化するために、ノズル１５、１６を取り付けてもよい。さらには、ノズル１５、１６にガス（ここでは一例としてオゾンガス）を供給して微小気泡を再度生成するようにしてもよい。
＜第２の実施形態＞
気液分離タンクに流入する気液混合液の流量が変動する。気液分離タンクの内部の断面積が同じ場合、流量が多い場合には、複雑な流れが気液分離タンクの内側壁に到達する範囲まで形成される。流れが内側壁にあたることで気液接触を促進されており、ガス溶解を促進する効果がある。流量が少ない場合には、複雑な流れが側壁には到達せず、気液接触の効果が落ちる。第２の実施形態ではこれを改善して、流量が少ない場合であっても、気液接触を促進するようにする。
図５は、第２の実施形態に係るガス溶解液製造装置の模式図である。図１と同様の要素には同一の符号を付しその説明を省略する。また、制御部２４と圧力センサ２１及び圧力調整弁２２との間の配線も省略する。図５に示すように、第２の実施形態に係るガス溶解液製造装置１ｄは、第１の実施形態に係るガス溶解液製造装置１に比べて、気液分離タンク１７ｂの内部構造が変更されており、流量センサ２３と、ポンプ１１を制御する制御部２４とを更に備える。流量センサ２３は、ポンプ１１とノズル１３の間の配管Ｐ３に設けられ、ポンプ１１から吐き出された液体の流量を検知する。すなわち流量センサ２３は、気液分離タンク１７ｂへ供給される液体の流量を検知する。制御部２４は、流量センサ２３に接続されており、流量センサ２３によって検出された流量を流量センサ２３から取得する。また制御部２４は、液面監視センサ１９に接続されており、液面監視センサ１９によって検出された液面高さを液面監視センサ１９から取得する。
気液分離タンク１７ｂは、液体が通過可能な空間の断面積が下方に向かうに従って小さくなっている。制御部２４は、流量センサ２３によって計測された流量が少ないほど、下方に液面を維持するように、ポンプ１１を制御する。この構成により、気液分離タンク１７ｂに流入する流量が変動しても、気体と液体によって形成される複雑な流れが気液分離タンク１７ｂの内壁から離れることがないため、内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。この具体的な例について以下図６〜８を用いて説明する。
図６は、第２の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図６の例では、気液分離タンク１７ｂの内部に、気液混合液を排出する排出口Ｄ１と、当該排出口Ｄ１までの流路を形成するための流路調整部材３１が設けられている。当該流路の断面積が気液分離タンク１７ｂの断面積より狭い。図６の例では、流路調整部材３１は図６の長軸Ｂ１に対して、軸対称である。流路調整部材３１は、気液分離タンク１７ｂと一体に成形されてもよいし、気液分離タンク１７ｂと別体で成形された後に気液分離タンク１７ｂに固定されてもよい。
図７は、気液分離タンクに流入する流量が多い場合に、制御される液面の位置の一例を示す模式図である。図７に示すように、制御部２４は、流量センサ２３によって計測された流量が閾値を超える場合、流路調整部材３１より上の位置（例えば図７の場合、液面ＬＳ１の位置）で液面を維持するように、ポンプ１１を駆動する駆動機１０を制御して流量を制御する。ここで駆動機１０は例えば電動機である。
これにより、流量が閾値を超える場合、矢印Ａ３に示すように動く気体の量が多く且つ矢印Ａ４に示すように動く液体の量が多く、そのため、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域Ｒ２が気液分離タンク１７ｂの内壁まで到達させることができる。その結果、気液分離タンク１７ｂの内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。
図８は、気液分離タンクに流入する流量が少ない場合に、制御される液面の位置の一例を示す模式図である。図８に示すように、制御部２４は、流量センサ２３によって計測された流量が閾値以下の場合、流路調整部材３１によって形成された流路内に（例えば図８の場合、液面ＬＳ２の位置）液面を維持するように、ポンプ１１を駆動する駆動機１０を制御して流量を制御する。
これにより、流量が閾値以下の場合、矢印Ａ５に示すように動く気体の量が少なく且つ矢印Ａ６に示すように動く液体の量が少なく、そのため、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域Ｒ３が小さくても、流路調整部材３１によって形成された流路内に液面が維持されるので、複雑な流れの領域Ｒ３を流路調整部材３１の内壁まで到達させることができる。その結果、流路調整部材３１の内壁を利用した安定的な気液接触を実現でき、ガス溶解度を向上させることができる。
更に、図８に示すように、流路調整部材３１の内壁に段差３１１が設けられている。この構成により、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が一段階小さくなるようにすることができ、気体及び液体によって形成される複雑な流れの領域Ｒ３を、段差３１１よりも上の空間に留めるようにすることができる。
なお、ここでは流路調整部材３１の空間は、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が一段階小さくなるように構成されたが、これに限らず、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が二段階以上小さくなるように段差が複数設けられていてもよい。すなわち、流路調整部材の空間は、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が少なくとも一段階小さくなるように構成されていてもよい。
＜第２の実施形態の変形例１＞
続いて、第２の実施形態の変形例１について説明する。図９は、第２の実施形態の変形例１に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図９に示すように、変形例１では、気液分離タンク１７ｃにおいて、内部に形成される空間（すなわち空洞）の形状が異なる流路調整部材３２が設けられている。この流路調整部材３２内の空間（すなわち空洞）は例えば、円錐をさかさまにした形状を含む漏斗状の形状を有し、この空間の横断面積が下方に向かうに従って連続的に小さくなっている。換言すれば、流路調整部材３２内の空間は、上方から下方に向かって液体が通過できる断面積が連続的に小さくなるように、上方から下方に向かって流路がしぼまるように傾斜が設けられている。
この構成においても、制御部２４は、流量センサ２３によって計測された流量が少ないほど、下方に液面を維持するように、ポンプを制御してもよい。具体的には例えば、制御部２４は、流量センサ２３によって計測された流量が閾値を超える場合、流路調整部材３２より上の位置で液面を維持するように、ポンプ１１を制御し、流量センサ２３によって計測された流量が閾値以下の場合、流路調整部材３２によって形成された流路内に液面を維持するように、ポンプを制御してもよい。
＜第２実施形態の変形例２＞
続いて、第２の実施形態の変形例２について説明する。図１０は、気液分離タンクに流入する流量が多い場合における、第２の実施形態の変形例２に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１０に示すように、変形例１では、気液分離タンク１７ｄの内壁に突起物３３が設けられている。なお、突起物３３に替えてもしくは加えて、気液分離タンク１７ｃの内壁に起伏のある構造体が設けられていてもよい。気液分離タンクに流入する流量が閾値を超える場合、制御部２４により、液面ＬＳ３が流路調整部材３１の上に維持される。この場合に、上述したように、矢印Ａ７に示すガスの流れと矢印Ａ８に示す液体の流れによって領域Ｒ４に複雑な流れが形成される。この際に、複雑な流れが突起物３３または構造体に衝突して撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
図１１は、気液分離タンクに流入する流量が少ない場合における、第２の実施形態の変形例２に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１１に示すように、流路調整部材３１の内壁に突起物３４が設けられている。なお、突起物３４に替えてもしくは加えて、流路調整部材３１の内壁に起伏のある構造体が設けられていてもよい。気液分離タンクに流入する流量が閾値以下の場合、制御部２４により、液面ＬＳ４が流路調整部材３１によって形成された流路内に維持される。この場合に、上述したように、矢印Ａ９に示すガスの流れと矢印Ａ１０に示す液体の流れによって領域Ｒ５に複雑な流れが形成される。この際に、複雑な流れが突起物３４または構造体に衝突するときに撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
突起物３３は、気液分離タンク１７ｃの内壁面からの長さが例えば、０〜１０ｍｍである。突起物３４は、流路調整部材３１の内壁面からの長さが例えば、０〜１０ｍｍである。突起物３３、３４の形状は、突起物３３、３４に衝突して撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進されるものであれば、限定されない。
＜第２実施形態の変形例３＞
続いて、第２の実施形態の変形例３について説明する。図１２は、第２の実施形態の変形例３に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。なお、図１０と同じ要素には同じ符号を付し、その説明を省略する。図１２に示すように、気液分離タンク１７ｄの上部には、配管Ｐ３と連通する供給口Ｓ１が設けられている。この第２の実施形態の変形例３の気液分離タンク１７ｅは、図１０の第２の実施形態の変形例２の気液分離タンク１７ｄに比べて、更に、気液分離タンク１７ｄの内部に、供給口Ｓ１と連通するシャワーノズル３５が設けられた構成になっている。シャワーノズル３５は、供給される気液混合液を噴霧状にして気液分離タンク１７ｄ内に排出する。これにより、気液接触面積を増やすことができ、ガスの溶解が促進される。
＜第２実施形態の変形例４＞
続いて、第２の実施形態の変形例４について説明する。図１３Ａは、第２の実施形態の変形例４に係る気液分離タンクの概略斜視図である。図１３Ａに示すように、気液分離タンク１７ｅの上部に、鉛直下向きに対して斜めに配管Ｐ３が連結されている。図１３Ｂは、図１３Ａの平面図である。図１３Ｂに示すように、気液分離タンク１７ｅの横断面は略円であり、気液分離タンク１７ｅに流入する気液混合液が、気液分離タンク１７ｅの内壁に沿って移動するように、平面図において、気液分離タンクの外縁となる円の接線方向に、配管Ｐ３が位置するように配管Ｐ３が気液分離タンクに連結している。これにより、配管Ｐ３から供給口Ｓ２を介して流入した気液混合液は、矢印Ａ１１、矢印Ａ１２に示すように、気液分離タンク１７ｅの内壁に沿うように移動する。これにより、気液分離タンク１７ｅの内壁に設けられた突起物３３に気液混合液が衝突し、この衝突時に撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
図１４は、第２の実施形態の変形例４に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１４における矢印Ａ１３〜Ａ１５に示すように、気液分離タンク１７ｅに貯留される液体には内部で円周に沿う流れが生まれる。これにより、この流れによって、気液分離タンク１７ｅに貯留される液体が、気液分離タンク１７ｅの内壁に設けられた突起物３３に衝突し、この衝突時に撹拌効果が生まれ、ガスの溶解が促進される。
なお、ここでは供給口Ｓ２は一つとして説明したが、同じ回動方向（ここでは一例として右回り）に気液混合液を流入できるのであれば、複数の供給口を設けてもよい。複数の供給口がある場合の設置高さは同一円周上だけでなく、垂直方法の高さを変更してもよい。また、供給角度は水平でもよく、俯角、仰角を有してもよい。
＜第２の実施形態の変形例５＞
図１５は、第２の実施形態の変形例５に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１５に示すように、第２の実施形態の変形例５に係る気液分離タンク１７ｆは、図９の第２の実施形態の変形例１に係る気液分離タンク１７ｃにおいて、流路調整部材３２の傾斜面に突起物３６が設けられたものである。
＜第２の実施形態の変形例６＞
図１６は、第２の実施形態の変形例６に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１６に示すように、第２の実施形態の変形例６に係る気液分離タンク１７ｇに示すように、流路調整部材３７の内部の流路は、長軸Ｂ２に対して非対称であってもよい。
＜第３の実施形態＞
続いて、第３の実施形態について説明する。図１７Ａは、液面が高い場合における第３の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図１７Ｂは，液面が低い場合における第３の実施形態に係る気液分離タンクの概略縦断面図である。図２と同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
図１７Ａに示すように、気液分離タンク１７ｈの液面に板４０が設けられている。そして、配管Ｐ３を通って気液分離タンク１７ｈに流入する気液混合液が板４０に直接ぶつかる様に、板４０が配置されている。これにより、気液混合液が板４０に直接ぶつかることにより、気泡を細分化することができ、気液の接触面積を向上させることができるので、ガスの溶解が促進される。
ここでは一例として、板４０が液面に浮かんでおり、水平位置が配管Ｐ３と連通する開口Ｓ１の下に位置するように、支持部材４１〜４４（図１８も参照）によって位置決めされている。これにより、図１７Ａ、図１７Ｂに示すように、液面ＬＳ８、ＬＳ９の高さが上下するのに応じて板４０が上下する。
図１８は、図１７Ａの矢印Ａ２２の向きに見た場合の矢視図である。図１８に示すように、支持部材４１〜４４は、対応する連結部材５１〜５４を介して板４０に連結されている。連結部材５１〜５４は、弾性体であっても、紐であってもよい。板４０は円柱の形状を有し、支持部材４１〜４４間の距離は、板４０の直径よりも短い。これにより、板４０を、支持部材４１〜４４で囲まれる領域に留めることができる。
なお、板４０は、気液分離タンク１７ｈの液面より上で固定されていてもよいし、液面上で固定されていてもよい。
＜第３の実施形態の変形例１＞
図１９Ａは、第３の実施形態の変形例１に係る板の上面図と縦断面図である。図１９Ａに示すように、第３の実施形態の変形例１に係る板４０ａは、上面図において略円で、縦断面図において三角形の形状を有する多角錐であってもよい。
＜第３の実施形態の変形例２＞
図１９Ｂは、第３の実施形態の変形例２に係る板の上面図と縦断面図である。図１９Ｂに示すように、第３の実施形態の変形例２に係る板４０ｂは、上面図において略円で、縦断面図において三角形の形状を有する多角錐であってもよい。上面図に示すように、多角錐の頂点から底辺に向けて曲線状の溝加工を設けられていてもよい。これにより、気液混合液をこの多角錐の頂点に意図的にあたるようにして、その力で板４０ｂが水平面上で回転するようにしてもよい。これにより、板４０ｂが水平面上で回転することにより、気液分離タンク１７ｈ内に貯留されている液体が攪拌されるので、気液の接触時間が向上し、ガス溶解を向上することができる。
＜第３の実施形態の変形例３＞
図１９Ｃは、第３の実施形態の変形例３に係る板の上面図と縦断面図である。図１９Ｂに示すように、第３の実施形態の変形例３に係る板４０ｃは、上面図において略円で、縦断面図において長方形の形状を有する円柱であってもよい。なお、板４０ｃは、板厚方向に例えば四角の貫通孔を複数設けてもよい。貫通孔の形状は、丸であってもよい。また板４０ｃは、多角柱でもよい。
以上、本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
１、１ｂ、１ｃ、１ｄ、１００ ガス溶解液製造装置
１０ 駆動機
１１、１１１ ポンプ
１１２ 弁
１１３ ノズル
１１５ 弁
１１７ 気液分離タンク
１１８ 液面監視センサ取付用チューブ
１１９ 液面監視センサ
１２ 弁
１３ ノズル
１４ 弁
１５ ノズル
１６ ノズル
１７、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄ、１７ｅ、１７ｆ、１７ｇ、１７ｈ 気液分離タンク
１８ 液面監視センサ取付用チューブ
１９ 液面監視センサ
２１ 圧力センサ
２２ 圧力調整弁
２３ 流量センサ
２４ 制御部
２５ マスフローコントローラ
２６ マスフローコントローラ
３１、３２、３７ 流路調整部材
３１１ 段差
３３、３４、３６ 突起物
３５ シャワーノズル
４０ 板

Claims (11)

  1. 液体を昇圧するポンプと、
    前記ポンプに連通している配管と、
    前記配管に配置され、供給される気体を用いて微小気泡を発生させるノズルと、
    上部が前記配管に連通しており、前記ノズルによって生成された気液混合液を、気体と液体に分離する気液分離タンクと、
    を備えるガス溶解液製造装置。
  2. 前記気液分離タンクの内直径をＤ、前記配管の内直径をｄとし、前記配管によって上方から前記気液分離タンクへ供給する気液混合液の液体の流量をＦ、当該気液混合液に含まれるガス流量ｆとした場合に、０＜ｄ／Ｄ≦０．５且つ０＜ｆ／Ｆ≦５である
    請求項１に記載のガス溶解液製造装置。
  3. 前記気液分離タンクは、液体が通過可能な空間の断面積が下方に向かうに従って小さくなっており、
    前記気液分離タンクへ供給される液体の流量を検知する流量センサと、
    前記流量センサによって計測された流量が少ないほど、下方に液面を維持するように、ポンプを制御する制御部と、
    を備える請求項１または２に記載のガス溶解液製造装置。
  4. 前記気液分離タンクの内部に、気液混合液を排出する排出口と、当該排出口までの流路を形成するための流路調整部材が設けられており、前記流路の断面積が前記気液分離タンクの断面積より狭いか、または前記流路の断面積が下方に向かうに従って小さくなっており、
    前記制御部は、前記流量センサによって計測された流量が閾値を超える場合、前記流路調整部材より上の位置で液面を維持するように、ポンプを制御し、前記流量センサによって計測された流量が閾値以下の場合、前記流路調整部材によって形成された流路内に液面を維持するように、ポンプを制御する
    請求項３に記載のガス溶解液製造装置。
  5. 前記流路調整部材の内壁に段差が設けられている
    請求項４に記載のガス溶解液製造装置。
  6. 前記流路調整部材の内壁に突起物または起伏のある構造体が設けられている
    請求項３から５のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
  7. 前記気液分離タンクの内壁に突起物または起伏のある構造体が設けられている
    請求項１から６のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
  8. 前記気液分離タンクの横断面は略円であり、
    前記気液分離タンクに流入する前記気液混合液が、前記気液分離タンクの内壁に沿って移動するように、平面図において、前記気液分離タンクの外縁となる円の接線方向に前記配管が位置するように前記配管が前記気液分離タンクに連結している
    請求項７に記載のガス溶解液製造装置。
  9. 前記気液分離タンクの上部には、前記配管と連通する供給口が設けられており、
    前記気液分離タンクの内部に、前記供給口と連通するシャワーノズルが設けられており、
    当該シャワーノズルは、供給される気液混合液を噴霧状にして前記気液分離タンク内に排出する
    請求項１から８のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
  10. 前記気液分離タンクの液面もしくは液面より上に板が設けられ、
    前記配管を通って前記気液分離タンクに流入する気液混合液が前記板に直接ぶつかる様に、前記板が配置されている
    請求項１に記載のガス溶解液製造装置。
  11. 前記配管のうち、前記気液分離タンクに略鉛直に接続されている部分に、前記ノズルが設けられている
    請求項１から１０のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
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