JP2021004389A - マイクロ波プラズマｃｖｄ装置、合成樹脂製容器の製造方法及び合成樹脂製容器 - Google Patents
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Abstract
【課題】蒸着膜形成時の容器への熱負荷を低減することで、適切な厚さの蒸着膜を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を製造することができるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置及び合成樹脂製容器の製造方法を提供すること、並びに、良好なバリア性を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を提供する。【解決手段】ボトル状合成樹脂製容器Ｃを収容した状態で容器Ｃ内に成膜用の原料ガスを供給する処理室２と、外側導体４ａと内側導体４ｂとで構成される同軸導波管４と、同軸導波管４の先端部を閉塞するとともに、処理室２内に収容された容器Ｃの底部Ｃｂと対向した状態で、同軸導波管４内を伝播するマイクロ波を処理室２内に向けて透過させる誘電体窓５とを有し、内側導体４ｂにおける先端部２３ａを含む先端側部分２３が先細形状をなすことを特徴とするマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１。【選択図】図１
Description
本発明は、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置、合成樹脂製容器の製造方法及び合成樹脂製容器に関する。
ボトル状合成樹脂製容器の内面にプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によってバリア性等の所望の機能を有する蒸着膜を形成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。この技術は、容器内に成膜用の原料ガスとマイクロ波とを導入し、容器内の原料ガスをプラズマ化して容器の内面に蒸着させ、蒸着膜とするものである。
ところで、内容量が３Ｌ以上である大型のボトル状合成樹脂製容器の場合、上記のような技術によって容器の内面に所定の厚さの蒸着膜を形成するためには、通常の５００ｍＬサイズの場合と比べると、成膜時のマイクロ波の出力を高く、また、成膜時間を長くする必要がある。しかし、このような成膜条件は、容器への熱負荷が大きいため、容器の熱変形を招きやすいという問題点があり、改善が望まれていた。また、そのため、良好なバリア性を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を得ることが難しかった。
本発明は、このような問題点を解決することを課題とするものであり、その目的は、蒸着膜形成時の容器への熱負荷を低減することで、適切な厚さの蒸着膜を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を製造することができるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置及び合成樹脂製容器の製造方法を提供すること、並びに、良好なバリア性を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を提供することにある。
本発明のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置は、ボトル状合成樹脂製容器を収容した状態で前記容器内に成膜用の原料ガスを供給する処理室と、外側導体と内側導体とで構成される同軸導波管と、前記同軸導波管の先端部を閉塞するとともに、前記処理室内に収容された前記容器の底部と対向した状態で、前記同軸導波管内を伝播するマイクロ波を前記処理室内に向けて透過させる誘電体窓とを有し、前記内側導体における先端部を含む先端側部分が先細形状をなすことを特徴とする。
本発明のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置は、上記構成において、前記内側導体の前記先端側部分が円錐状をなすのが好ましい。
本発明のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置は、上記構成において、前記外側導体における先端部を含む先端側部分が、円柱面状の第１内周面と、該第１内周面の先端部から段差状に拡径した円柱面状の第２内周面とを有し、前記内側導体の前記先端部が、前記外側導体の前記第２内周面と対向する位置まで延在するのが好ましい。
本発明の合成樹脂製容器の製造方法は、ボトル状合成樹脂製容器をブロー成形するブロー成形工程と、前記容器内に成膜用の原料ガスとマイクロ波とを導入し、前記容器内の前記原料ガスをプラズマ化させて前記容器の内面に蒸着させ、蒸着膜を形成する成膜工程とを有し、前記成膜工程において、外側導体と先端部を含む先端側部分が先細形状をなす内側導体とで構成される同軸導波管内を伝播するマイクロ波を、前記同軸導波管の先端部を閉塞する誘電体窓と前記容器の底部とを透過させて前記容器内に導入することを特徴とする。
本発明の合成樹脂製容器の製造方法は、上記構成において、前記成膜工程において、前記原料ガスとして有機系珪素化合物ガスと酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜を形成するのが好ましい。
本発明の合成樹脂製容器の製造方法は、上記構成において、前記成膜工程が、前記原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜の接着層を形成する接着層形成工程と、前記原料ガスとしてヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳＮ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜のバリア層を形成するバリア層形成工程とを有するのが好ましい。
本発明の合成樹脂製容器は、大型のボトル状をなすとともに、ポリエチレンテレフタレート樹脂製の基材の内側に接着層とバリア層とを有するシリカ蒸着膜が設けられたことを特徴とする。
本発明によれば、蒸着膜形成時の容器への熱負荷を低減することで、適切な厚さの蒸着膜を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を製造することができるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置及び合成樹脂製容器の製造方法を提供すること、並びに、良好なバリア性を有する大型のボトル状合成樹脂製容器を提供することができる。
以下、図面を参照しつつ本発明をより具体的に例示説明する。
図１に示す本発明の一実施の形態であるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１（以下、装置１ともいう）は、口部、胴部Ｃａ及び底部Ｃｂを有するボトル状合成樹脂製容器Ｃ（以下、合成樹脂製容器Ｃまたは容器Ｃともいう）の内面にプラズマＣＶＤ法によって蒸着膜を形成する装置である。装置１は、容器Ｃ内に成膜用の原料ガスとマイクロ波とを導入し、容器Ｃ内の原料ガスをプラズマ化して容器Ｃの内面に蒸着させ、蒸着膜とすることができる。
装置１は、処理室２と同軸アンテナ３を有している。同軸アンテナ３は、同軸導波管４と誘電体窓５で構成されている。同軸導波管４は、外側導体４ａと内側導体４ｂで構成されている。外側導体４ａは、外側導体本体６と、外側導体本体６に固定具７で締結された先端部材８で構成されている。誘電体窓５は、内側部材９と外側部材１０で構成されている。
処理室２は、容器Ｃを収容した状態で、容器Ｃ内に成膜用の原料ガスを供給するように構成されている。処理室２の上部には、同軸アンテナ３が貫通する貫通孔２ａが設けられている。処理室２の下部には、容器Ｃの口部と係合するとともに口部を通じて容器内に原料ガスを供給するガス供給部が設けられている。
同軸アンテナ３と処理室２と処理室２に配置された容器Ｃとは、共通の中心軸線Ｏを有している。本願において、上下方向とは中心軸線Ｏに沿う方向である軸方向を意味し、上方とは容器Ｃから同軸アンテナ３に向かう方向を意味し、下方とはその反対方向を意味し、周方向とは中心軸線Ｏを周回する方向を意味し、径方向とは中心軸線Ｏと直交する方向を意味し、縦断面とは中心軸線Ｏを含む断面を意味している。
ガス供給部は、ストロー状のノズル２ｂを有しており、ノズル２ｂの上端部から上方に向けて原料ガスを噴き出すようになっている。なお、原料ガスの供給方法は、このようなノズル２ｂを用いるものに限らない。
処理室２は、容器Ｃの口部を通じて容器Ｃ内を負圧化する内側減圧部を有している。また、処理室２は、処理室２の内側で且つ容器Ｃの外側に位置する空間を負圧化する外側減圧部も有している。内側減圧部と外側減圧部はそれぞれ、例えば、吸引ポンプ等の吸引源と、口部内と吸引源とを連通させる吸引路と、吸引路を開閉可能な電磁弁とで構成することができるが、これに限らない。例えば、内側減圧部と外側減圧部で共通の吸引ポンプを用いてもよい。
処理室２は、処理室２に配置された容器Ｃを周方向に囲繞する周壁１１と、周壁１１の上端から径方向内側に延在するとともに上面視中央に貫通孔２ａを有する上壁１２とを有している。上壁１２の下面には、同軸アンテナ３と全周に亘って密着可能なシール部１２ａが設けられている。
処理室２は、周壁１１と上壁１２とで構成される可動部１３と、内側減圧部とガス供給部とを有する基部とで構成されている。外側減圧部は可動部１３と基部のどちらに設けてもよい。可動部１３は基部及び同軸アンテナ３に対して上下方向に移動可能に構成されている。可動部１３が基部から離れて上昇することで、容器Ｃを処理室２内に配置したり、処理室２内から取出したりすることができる。
同軸アンテナ３の外側導体４ａは、中心軸線Ｏを中心とする円筒状の本体壁１４と、本体壁１４の下端部から径方向外側に延在する円環状のフランジ壁１５と、フランジ壁１５の外周縁から垂下する中心軸線Ｏを中心とする円筒状の先端壁１６と、先端壁１６の下端部から径方向内側に僅かに突出する円環状の係止壁１７とを有している。本体壁１４の内周面で第１内周面１８が構成され、先端壁１６の内周面で第２内周面１９が構成されている。このように、外側導体４ａにおける先端部２０ａを含む先端側部分２０は、円柱面状の第１内周面１８と、第１内周面１８の先端部から段差状に拡径した円柱面状の第２内周面１９とを有している。
外側導体４ａは、先端壁１６の上部で外側導体本体６と先端部材８に分割されている。先端部材８は、円環状の下端面に周方向に間隔を空けて並べて設けられた複数の取付け孔を通じて、ボルトで構成される複数の固定具７により、外側導体本体６に固定されている。外側導体本体６の本体壁１４及びフランジ壁１５の下面と、先端部材８の係止壁の上面との間には、誘電体窓５が挟まれ固定されている。
誘電体窓５は、中心軸線Ｏを中心とする円板状の外側部材１０と、外側部材１０の上方に中心軸線Ｏを中心とする円環状の内側部材９とで構成されている。外側部材１０は一定の厚さを有している。内側部材９は、外周面を含む径方向外側部分９ａが、内周面を含む径方向内側部分９ｂよりも大きい厚さを有している。径方向外側部分９ａと径方向内側部分９ｂは面一に連なる下面を有しており、この下面が外側部材１０の上面に面している。径方向外側部分９ａと本体壁１４は面一に連なる内周面を有している。
内側部材９の径方向外側部分９ａの上面には、中心軸線Ｏを中心とする円環状のシール溝が設けられており、このシール溝には円環状のシール部材２１が配置されている。径方向外側部分９ａの下面には、中心軸線Ｏを中心とする円環状のシール溝が設けられており、このシール溝には円環状のシール部材２２が配置されている。
外側部材１０及び内側部材９はそれぞれ、マイクロ波を透過する例えば石英ガラスなどの誘電体材料で形成されている。外側部材１０と内側部材９で構成される誘電体窓５は、同軸導波管４の先端部を閉塞しており、処理室２内に収容された容器Ｃの底部Ｃｂと対向している。
内側導体４ｂは、中心軸線Ｏを中心とする柱状をなしている。内側導体４ｂにおける先端部２３ａを含む先端側部分２３は円錐状をなしている。なお、先端側部分２３は円錐状以外の先細形状をなしていてもよい。先端部２３ａは球面状の面取り形状をなしているが、これに限らず、平面状の面取り形状をなしていてもよいし、尖鋭形状をなしていてもよい。先端部２３ａは外側導体４ａの第２内周面１９と対向する位置まで延在している。
外側導体４ａはアルミ製であり、内側導体４ｂは銅製である。なお、外側導体４ａ及び内側導体４ｂはそれぞれ、上記以外の導電性を有する金属製であってもよし、導電性を有する非金属製であってもよい。外側導体４ａ及び内側導体４ｂで構成される同軸導波管４は、誘電体窓５が処理室２内に収容された容器Ｃの底部Ｃｂと対向した状態で、マグネトロン等で構成される図示しないマイクロ波発生源から出射されたマイクロ波を軸方向に先端部に向けて伝播させる。同軸導波管４内を伝播するマイクロ波は、誘電体窓５を透過して処理室２内に導入され、さらに容器Ｃの底部Ｃｂを透過して容器Ｃ内に導入される。
このとき、マイクロ波は、内側導体４ｂの先端側部分２３が先細形状をなしていることにより、内側導体４ｂの先端側部分２３と外側導体４ａの先端側部分２０とで挟まれた部分において、図１に破線矢印で示すように、下方に向けて径方向内側に傾斜する方向に伝播する。その結果、容器Ｃ内に導入されるマイクロ波の位置を、図２に示す比較例のように内側導体４ｂの先端側部分２３が円柱状をなしている場合と比べ、径方向内側にずらすことができると推測される。
なお、図２において、図１に示す部材に対応する部材に同一の符号を付している。図２に示す比較例では、内側導体４ｂの先端部２３ａの外周面が誘電体窓５の内側部材９の径方向内側部分９ｂの内周面に接し、内側導体４ｂの先端部２３ａの下面が誘電体窓５の外側部材１０の上面に接している。図２に示す比較例は、内側導体４ｂ以外の構成において、図１に示す装置１と同一である。
次に、本実施の形態であるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１を用いてボトル状合成樹脂製容器Ｃを製造する方法（すなわち、本発明の一実施の形態である合成樹脂製容器の製造方法）を例示説明する。なお、本実施の形態である合成樹脂製容器の製造方法は、本実施の形態であるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１以外の装置を用いる場合にも適用可能である。
本実施の形態である合成樹脂製容器の製造方法は、ブロー成形工程と成膜工程を有している。
ブロー成形工程は、ボトル状合成樹脂製容器Ｃをブロー成形する工程である。容器Ｃは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂製の基材を有しているが、これに限らず、ポリエチレンテレフタレート樹脂製以外の合成樹脂製の基材を有していてもよい。ブロー成形は、例えば、プリフォームからの二軸延伸ブロー成形であるのが好ましい。また、単層構造に限らず、多層構造の容器Ｃをブロー成形するようにしてもよい。
成膜工程は、ブロー成形後の容器Ｃ内に成膜用の原料ガスとマイクロ波とを導入し、容器Ｃ内の原料ガスをプラズマ化させて容器Ｃの内面に蒸着させ、蒸着膜を形成する工程である。この成膜工程では、外側導体４ａと先端側部分２３が先細形状をなす内側導体４ｂとで構成される同軸導波管４内を伝播するマイクロ波を、同軸導波管４の先端部を閉塞する誘電体窓５と容器Ｃの底部Ｃｂとを透過させて容器Ｃ内に導入する。
また、成膜工程では、原料ガスとして有機系珪素化合物ガスと酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜を形成する。成膜工程は、原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜の接着層を形成する接着層形成工程と、原料ガスとしてヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳＮ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜のバリア層を形成するバリア層形成工程とを有するのが好ましい。この場合、接着層とバリア層とを有するシリカ蒸着膜を得ることができる。
成膜工程において容器Ｃ内に導入するマイクロ波は、パルス状に供給することが好ましい。容器Ｃの大きさと形状、材質等に応じて、パルスのＯＮ時間とＯＦＦ時間の長さ、出力、成膜時間等を適宜設定することができる。マイクロ波の周波数は２．４５ＧＨｚであるが、これに限らない。
本実施の形態である合成樹脂製容器の製造方法は、先端側部分２３が先細形状をなす内側導体４ｂを用いていることにより、蒸着膜形成時の容器Ｃへの熱負荷を低減することができ、その結果、内容量が３Ｌ以上である大型のボトル状をなすとともに基材の内側に適切な厚さのシリカ蒸着膜が設けられた合成樹脂製容器Ｃを製造することができる。なお、本願において大型とは、内容量が３Ｌ以上であることを意味している。
本実施の形態である合成樹脂製容器の製造方法のこのような効果を確認するために行った比較実験の結果を以下に示す。
図３Ａと図３Ｂは、内容量が３Ｌの容器Ｃについて、実施例のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１（つまり、図１に示した本実施の形態であるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１）と比較例のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１とを用いて行った対比実験の結果を示している。この対比実験で用いた成膜条件は次のとおりである。
図３Ａに示すように、実施例では、容器Ｃの最大温度が比較例よりも４℃下がり、しかも、酸素透過量（測定器：ＭＯＣＯＮ社製 ＯＸ−ＴＲＡＮ２／２０、測定条件：酸素分圧２１％、容器外側２３℃−５５％ＲＨ、容器内側２３℃−９０％ＲＨ）及びＢＩＦ（Barrier Improvement Factor：バリア膜が設けられていない合成樹脂製容器に対するガスバリア性の改善率）が比較例よりも大幅に向上していることが分かる。また、図３Ｂに示すように、実施例では、比較例と比較して、シリカ蒸着膜の厚さ分布がヒール部（底部と胴部の連結部）から肩部（口部から下方に向けて拡径する部分、つまり胴部の上側部分）に亘って全体的に増加していることが分かる。なお、ポリエチレンテレフタレートの熱変形による収縮が生じる温度が通常７０〜８０℃であることを考慮すると、より長い成膜時間に設定することも可能である。
図４Ａと図４Ｂは、内容量が７２０ｍＬの容器Ｃについて、実施例及び比較例のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１を用いて行った対比実験の結果を示している。この対比実験で用いた成膜条件は次のとおりである。
図４Ａに示すように、実施例では、容器Ｃの最大温度が比較例よりも僅かに上がったものの、酸素透過量及びＢＩＦが比較例よりも僅かに向上していることが分かる。
図５Ａと図５Ｂは、内容量が５００ｍＬの容器Ｃについて、実施例及び比較例のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１を用いて行った対比実験の結果を示している。この対比実験で用いた成膜条件は次のとおりである。
図５Ａに示すように、実施例では、容器Ｃの最大温度が比較例よりも２．６℃下がり、酸素透過量及びＢＩＦが比較例よりも僅かに向上していることが分かる。
以上の結果から、実施例の装置１は大型の容器Ｃに対する成膜において顕著な効果を有することが確認された。
本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
例えば、前記の実施の形態ではシリカ蒸着膜を形成しているが、これ以外のバリア性蒸着膜を形成するように原料ガスの成分等を変更してもよい。また、バリア性以外の機能を有する蒸着膜を形成するように原料ガスの成分等を変更してもよい。
また、前記の実施の形態では誘電体窓５を内側部材９と外側部材１０で構成しているが、これに限らず、例えば誘電体窓５を一体構造物で構成してもよい。
１ マイクロ波プラズマＣＶＤ装置
２ 処理室
２ａ 貫通孔
２ｂ ノズル
３ 同軸アンテナ
４ 同軸導波管
４ａ 外側導体
４ｂ 内側導体
５ 誘電体窓
６ 外側導体本体
７ 固定具
８ 先端部材
９ 内側部材
９ａ 径方向外側部分
９ｂ 径方向内側部分
１０ 外側部材
１１ 周壁
１２ 上壁
１３ 可動部
１４ 本体壁
１５ フランジ壁
１６ 先端壁
１７ 係止壁
１８ 第１内周面
１９ 第２内周面
２０ 外側導体の先端側部分
２０ａ 外側導体の先端部
２１ シール部材
２２ シール部材
２３ 内側導体の先端側部分
２３ａ 内側導体の先端部
Ｃ ボトル状合成樹脂製容器
Ｃａ 胴部
Ｃｂ 底部
Ｏ 中心軸線
２ 処理室
２ａ 貫通孔
２ｂ ノズル
３ 同軸アンテナ
４ 同軸導波管
４ａ 外側導体
４ｂ 内側導体
５ 誘電体窓
６ 外側導体本体
７ 固定具
８ 先端部材
９ 内側部材
９ａ 径方向外側部分
９ｂ 径方向内側部分
１０ 外側部材
１１ 周壁
１２ 上壁
１３ 可動部
１４ 本体壁
１５ フランジ壁
１６ 先端壁
１７ 係止壁
１８ 第１内周面
１９ 第２内周面
２０ 外側導体の先端側部分
２０ａ 外側導体の先端部
２１ シール部材
２２ シール部材
２３ 内側導体の先端側部分
２３ａ 内側導体の先端部
Ｃ ボトル状合成樹脂製容器
Ｃａ 胴部
Ｃｂ 底部
Ｏ 中心軸線
Claims (7)
- ボトル状合成樹脂製容器を収容した状態で前記容器内に成膜用の原料ガスを供給する処理室と、
外側導体と内側導体とで構成される同軸導波管と、
前記同軸導波管の先端部を閉塞するとともに、前記処理室内に収容された前記容器の底部と対向した状態で、前記同軸導波管内を伝播するマイクロ波を前記処理室内に向けて透過させる誘電体窓とを有し、
前記内側導体における先端部を含む先端側部分が先細形状をなすことを特徴とするマイクロ波プラズマＣＶＤ装置。 - 前記内側導体の前記先端側部分が円錐状をなす、請求項１に記載のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置。
- 前記外側導体における先端部を含む先端側部分が、円柱面状の第１内周面と、該第１内周面の先端部から段差状に拡径した円柱面状の第２内周面とを有し、
前記内側導体の前記先端部が、前記外側導体の前記第２内周面と対向する位置まで延在する、請求項２に記載のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置。 - ボトル状合成樹脂製容器をブロー成形するブロー成形工程と、
前記容器内に成膜用の原料ガスとマイクロ波とを導入し、前記容器内の前記原料ガスをプラズマ化させて前記容器の内面に蒸着させ、蒸着膜を形成する成膜工程とを有し、
前記成膜工程において、外側導体と先端部を含む先端側部分が先細形状をなす内側導体とで構成される同軸導波管内を伝播するマイクロ波を、前記同軸導波管の先端部を閉塞する誘電体窓と前記容器の底部とを透過させて前記容器内に導入することを特徴とする合成樹脂製容器の製造方法。 - 前記成膜工程において、前記原料ガスとして有機系珪素化合物ガスと酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜を形成する、請求項４に記載の合成樹脂製容器の製造方法。
- 前記成膜工程が、前記原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳＯ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜の接着層を形成する接着層形成工程と、前記原料ガスとしてヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳＮ）と酸素とを用いることによってシリカ蒸着膜のバリア層を形成するバリア層形成工程とを有する、請求項５に記載の合成樹脂製容器の製造方法。
- 内容量が３Ｌ以上である大型のボトル状をなすとともに、ポリエチレンテレフタレート樹脂製の基材の内側に接着層とバリア層とを有するシリカ蒸着膜が設けられたことを特徴とする合成樹脂製容器。
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