JP2021001288A - 潤滑油用粘度調整剤、潤滑油用添加剤組成物および潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘度指数と低温粘度のバランスに優れる潤滑油組成物を得るための潤滑油用粘度調整剤および潤滑油用添加剤組成物の提供を目的とする。
〔1〕樹脂(α)と樹脂(β)とを含む潤滑油用粘度調整剤であって、
前記樹脂(α)が下記要件(I)−1および(I)−2を満たし、
前記樹脂(β)が下記要件(II)−1および(II)−2を満たし、かつ、
前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、下記要件(III)−1を満たすことを特徴とする潤滑油用粘度調整剤。
(I)−1:エチレンと、炭素原子数3〜12のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンとの共重合体であって、エチレンから導かれる構造単位が87〜99mol%の範囲にある。
(I)−2:示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点(Tm)が50〜100℃の範囲にある。
(II)−1:エチレンと、炭素原子数3〜12のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンとの共重合体であって、エチレンから導かれる構造単位が30〜65mol%の範囲にある。
(II)−2:示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点(Tm)を持たない。
(III)−1:135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜2.5dl/gの範囲にある。
〔2〕前記樹脂(α)1〜99質量部と、前記樹脂(β)99〜1質量部と(ただし、樹脂(α)と樹脂(β)の合計を100質量部とする)を含む、前記〔1〕に記載の潤滑油用粘度調整剤。
〔3〕前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、エチレンから導かれる構造単位とプロピレンから導かれる構造単位とからなる、前記〔1〕または〔2〕に記載の潤滑油用粘度調整剤。
〔4〕前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、下記要件(III)−2をさらに満たす、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(III)−2:JIS K7112に準拠し密度勾配管法により測定した密度が850〜880kg/m3の範囲にある。
〔5〕前記樹脂(α)が、下記要件(I)−3をさらに満たす、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(I)−3:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される重量平均分子量(Mw)が70000〜400000の範囲にある。
〔6〕前記樹脂(β)が、下記要件(II)−3をさらに満たす、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(II)−3:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される重量平均分子量(Mw)が1000〜70000の範囲にある。
〔7〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤(A)1〜50質量部と、油(B)50〜99質量部と(ただし、潤滑油用粘度調整剤(A)と、油(B)の合計を100質量部とする)を含む、潤滑油用添加剤組成物。
〔8〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤(A)0.1〜5質量部と、潤滑油基材(BB)95〜99.9質量部と(ただし、潤滑油用粘度調整剤(A)と、潤滑油基材(BB)の合計を100質量部とする)を含む、潤滑油組成物。
〔9〕流動点降下剤(C)を、該潤滑油組成物100質量%中に、0.05〜5質量%の量で含む、前記〔8〕に記載の潤滑油組成物。
〔10〕前記潤滑油基材(BB)が鉱物油である、前記〔8〕または〔9〕に記載の潤滑油組成物。
〔11〕前記潤滑油基材(BB)が合成油である、前記〔8〕または〔9〕に記載の潤滑油組成物。
本発明の潤滑油用粘度調整剤は、樹脂(α)と樹脂(β)とを含む。以下に各構成成分につき詳述する。
本発明の潤滑油用粘度調整剤を構成する樹脂(α)は、下記要件(I)−1、(I)−2、および要件(III)−1を満たす。また該樹脂(α)は、これらの要件に加え、好ましくはさらに要件(I)−3、(I)−4、(III)−2のうち少なくとも1つを満たす。
樹脂(α)を構成する炭素原子数3〜12のα−オレフィンは、一種を単独で用いることもできるし、複数種を組み合わせて用いることもできる。
融点(Tm)は種々の因子によって調整されるが、主に樹脂の構造単位の構成により調整され、樹脂(α)では、エチレンから導かれる構造単位の含有割合が大きくなると融点(Tm)は高くなり、含有割合が小さくなると融点(Tm)は低くなる傾向となる。すなわち、樹脂(α)を製造する際の重合反応系中に存在させるエチレンの濃度とα−オレフィンの濃度との割合を制御することにより上記範囲に調整できる。融点(Tm)は、エチレンから導かれる構造単位の含有割合を大きくすることで高くなる傾向がある。示差走査型熱量測定(DSC)による融点(Tm)の測定方法は実施例の項で詳述する。
本発明に係る樹脂(α)の示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点(Tm)は、より好ましくは50〜150の範囲である。
本発明において、重量平均分子量は、GPCで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量を示す。GPCの測定方法は実施例の項で詳述する。
該重量平均分子量(Mw)は、樹脂(α)の重合時の重合温度、水素などの分子量調節剤などを制御することで上記範囲内とすることができる。
樹脂(α)の極限粘度[η]は、好ましくは0.55〜2.0dl/gであり、より好ましくは0.6〜1.8dl/gである。樹脂(α)の極限粘度[η]が上記範囲にあることで剪断安定性に優れる。
該極限粘度[η]は、樹脂(α)の重合時の重合温度、水素などの分子量調節剤などを制御することで上記範囲内とすることができる。
本発明の潤滑油用粘度調整剤を構成する樹脂(β)は、下記要件(II)−1、(II)−2、および要件(III)−1を満たす。また該樹脂(β)は、好ましくはさらに要件(II)−3、(III)−2のうち少なくとも1つを満たす。
樹脂の結晶性が低い(非晶性である)場合には、示差走査熱量分析(DSC)で観測される融点ピークを示さない傾向があり、この場合には融点(Tm)を持たないと評価される。樹脂(β)が融点(Tm)を持たないのは、エチレンから導かれる構造単位量が比較的多く、エチレンから導かれる構造単位とα−オレフィンから導かれる構造単位とがランダムに結合することに起因する。
樹脂(β)の極限粘度[η]が、樹脂(α)と同様に上記範囲にあることで剪断安定性に優れる。樹脂(β)の極限粘度[η]は、好ましくは0.55〜2.0dl/gであり、より好ましくは0.6〜1.8dl/gである。該極限粘度[η]は、樹脂(β)の重合時の重合温度、水素などの分子量調節剤などを制御することで上記範囲内とすることができる。
樹脂(α)と樹脂(β)は、公知のチーグラー触媒やメタロセン触媒等の重合触媒を用いて得ることができる。
樹脂(α)を好適に製造し得る触媒としては、たとえば、後述する架橋メタロセン化合物[A]を含む重合触媒が挙げられ、好ましくは、架橋メタロセン化合物[A]とともに、後述する化合物[C]を含む重合触媒が挙げられる。また、樹脂(β)を好適に製造し得る触媒としては、たとえば、後述する遷移金属化合物[B]を含む重合触媒が挙げられ、好ましくは、遷移金属化合物[B]とともに、後述する化合物[C]を含む重合触媒が挙げられる。
樹脂(α)の製造に好適に用いられる架橋メタロセン化合物[A]は、下記一般式[A]で表される化合物である。
R6およびR11は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、R7およびR10は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、R6およびR7は互いに結合して環を形成していてもよく、R10およびR11は互いに結合して環を形成していてもよく;ただし、R6、R7、R10およびR11が全て水素原子であることはない。
M1はジルコニウム原子またはハフニウム原子を示す。
Qはハロゲン原子、炭化水素基、ハロゲン化炭化水素基、炭素数4〜10の中性の共役もしくは非共役ジエン、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子を示し、jは1〜4の整数を示し、jが2以上の整数の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
以下、本発明で用いられうる架橋メタロセン化合物[A]の化学構造上の特徴について説明する。
[m1]二つの配位子のうち、一つは置換基を有していてもよいシクロペンタジエニル基であり、他の一つは置換基を有するフルオレニル基(以下「置換フルオレニル基」ともいう。)である。
[m2]二つの配位子が、エチレン架橋部(以下「架橋部」ともいう。)によって結合されている。
式[A]中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基またはケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基を示すものであり、好ましくは、R1、R2、R3およびR4は全て水素原子であるか、またはR1、R2、R3およびR4のいずれか一つ以上がメチル基であり残りは水素原子である構造が特に好ましい。
式[A]中、R5、R8、R9およびR12はそれぞれ独立に水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基またはケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基を示し、水素原子、炭化水素基またはケイ素含有基が好ましい。R6およびR11は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、水素原子、炭化水素基およびケイ素含有基が好ましく;R7およびR10は水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基およびケイ素含有基以外のヘテロ原子含有基から選ばれる同一の原子または同一の基であり、水素原子、炭化水素基およびケイ素含有基が好ましく;R6およびR7は互いに結合して環を形成していてもよく、R10およびR11は互いに結合して環を形成していてもよく;ただし、R6、R7、R10およびR11が全て水素原子であることはない。
式[A]中、Qはハロゲン原子、炭化水素基、ハロゲン化炭化水素基、炭素原子数4〜10の中性の共役もしくは非共役ジエン、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子を示し、jは1〜4の整数を示し、jが2以上の整数の場合は複数あるQはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
M1はジルコニウム原子またはハフニウム原子を示し、ジルコニウム原子がより好ましい。
以下に架橋型メタロセン化合物[A]の、置換フルオレニル基部分の具体例を示す。なお、例示化合物中、オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニルとは式[II]で示される構造の化合物に由来する基を指し、オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式[III]で示される構造の化合物に由来する基を指し、ジベンゾフルオレニルとは式[IV]で示される構造の化合物に由来する基を指し、1,1',3,6,8,8'−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式[V]で示される構造の化合物に由来する基を指し、1,3,3',6,6',8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニルとは式[VI]で示される構造の化合物に由来する基を指す。
エチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルテトラヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(ジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(1,1',3,6,8,8'−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(1,3,3',6,6',8−ヘキサメチル−2,7−ジヒドロジシクロペンタフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジフェニル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジメチル−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(トリメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−(ジメチルフェニル)−3,6−ジtert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、が挙げられる。
遷移金属化合物[B]は、ジメチルシリルビスインデニル骨格を有する配意子を含む周期表第4族の遷移金属化合物である。遷移金属化合物[B]は、好ましくは後述する化合物[C]との組み合わせにより、本発明に係る樹脂(β)を製造する重合触媒として好適に機能する。
本発明における樹脂(α)は、重合触媒として上述した架橋メタロセン化合物[A]とともに化合物[C]を用いることにより、好適に製造することができる。また、本発明における樹脂(β)は、重合触媒として上述した遷移金属化合物[B]とともに化合物[C]を用いることにより、好適に製造することができる。以下、化合物[C]について具体的に説明する。
本発明で用いられる[C1]有機金属化合物として、具体的には下記の一般式(C1−a)で表わされる有機アルミニウム化合物、一般式(C1−b)で表わされる周期表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物、および一般式(C1−c)で表わされる周期表第2族または第12族金属のジアルキル化合物が挙げられる。なお、[C1]有機金属化合物には、後述する[C2]有機アルミニウムオキシ化合物は含まないものとする。
トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリsec−ブチルアルミニウム、トリtert−ブチルアルミニウム、トリ2−メチルブチルアルミニウム、トリ3−メチルブチルアルミニウム、トリ2−メチルペンチルアルミニウム、トリ3−メチルペンチルアルミニウム、トリ4−メチルペンチルアルミニウム、トリ2−メチルヘキシルアルミニウム、トリ3−メチルヘキシルアルミニウム、トリ2−エチルヘキシルアルミニウムなどのトリ分岐鎖アルキルアルミニウム;
トリシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルアルミニウムなどのトリシクロアルキルアルミニウム;
(i−C4H9)xAly(C5H10)z(式中、x、y、zは正の数であり、z≧2xである。)などで表されるトリイソプレニルアルミニウムなどのトリアルケニルアルミニウム;イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシド、イソブチルアルミニウムイソプロポキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド;
ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシドなどのジアルキルアルミニウムアルコキシド;
エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシドなどのアルキルアルミニウムセスキアルコキシド;
Ra 2.5Al(ORb)0.5で表される平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す);
ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド、ジイソブチルアルミニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド;
エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;
エチルアルミニウムジクロリド、プロピルアルミニウムジクロリド、ブチルアルミニウムジブロミドなどのアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリドなどのジアルキルアルミニウムヒドリド;
エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリドなどのアルキルアルミニウムジヒドリドなどその他の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;
エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどを挙げることができる。
上記一般式(C1−c)に属する化合物としては、ジメチルマグネシウム、ジエチルマグネシウム、ジブチルマグネシウム、ブチルエチルマグネシウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛、ジフェニル亜鉛、ジ−n−プロピル亜鉛、ジイソプロピル亜鉛、ジ−n−ブチル亜鉛、ジイソブチル亜鉛、ビス(ペンタフルオロフェニル)亜鉛、ジメチルカドミウム、ジエチルカドミウムなどを挙げることができる。
上記のような[C1]有機金属化合物は、1種類単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
本発明で用いられる[C2]有機アルミニウムオキシ化合物は、従来公知のアルミノキサンであってもよく、また特開平2−78687号公報に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。[C2]有機アルミニウムオキシ化合物としては、具体的には、メチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサン等が挙げられる。
従来公知のアルミノキサンは、例えば下記のような方法によって製造することができ、通常、炭化水素溶媒の溶液として得られる。
上記のような有機アルミニウム化合物は、1種単独でまたは2種以上組み合せて用いられる。
上記のような[C2]有機アルミニウムオキシ化合物は、1種単独でまたは2種以上組み合せて用いられる。
架橋メタロセン化合物[A]または遷移金属化合物[B]と反応してイオン対を形成する化合物[C3](以下、「イオン化イオン性化合物」という。)としては、特表平1−501950号公報、特表平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、USP−5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。
メチル基などの置換基を有していてもよいフェニル基またはフッ素である。)で示される化合物が挙げられ、例えばトリフルオロボロン、トリフェニルボロン、トリス(4−フルオロフェニル)ボロン、トリス(3,5−ジフルオロフェニル)ボロン、トリス(4−フルオロメチルフェニル)ボロン、トリス(ペンタフルオロフェニル)ボロン、トリス(p−トリル)ボロン、トリス(o−トリル)ボロン、トリス(3,5−ジメチルフェニル)ボロンなどである。
フェニル)ボレート、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、フェロセニウムテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリフェニルカルベニウムペンタフェニルシクロペンタジエニル錯体、N,N−ジエチルアニリニウムペンタフェニルシクロペンタジエニル錯体、下記式(VI)または(VII)で表されるホウ素化合物などを挙げることもできる。
ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ノナボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕デカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ウンデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ドデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕デカクロロデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ドデカクロロドデカボレートなどのアニオンの塩;
トリ(n−ブチル)アンモニウムビス(ドデカハイドライドドデカボレート)コバルト酸塩(III)、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ビス(ドデカハイドライドドデカボレート)ニッケル酸塩(III)などの金属ボランアニオンの塩などが挙げられる。
有機金属化合物[C1]は、有機金属化合物[C1]と、遷移金属化合物[A]を触媒とする反応(以下、反応(A)ともいう)においては遷移金属化合物[A]中の遷移金属原子(M)とのモル比(C1/M)が、架橋メタロセン化合物[B]を触媒とする反応(以下、反応(B)ともいう)においては架橋メタロセン化合物[B]中の遷移金属原子(M)とのモル比(C1/M)が、通常0.01〜100000、好ましくは0.05〜50000となるような量で用いられる。
重合圧力は、通常常圧〜10MPaゲージ圧、好ましくは常圧〜5MPaゲージ圧の条件下であり、重合反応は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法においても行うことができる。本発明ではこのうち、モノマーを連続して反応器に供給して共重合を行う方法を採用することが好ましい。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、重合反応工程に加え、必要に応じて、生成する重合体を回収する工程を含んでも良い。本反応は、重合反応において用いられる有機溶剤を分離してポリマーを取り出し製品形態に変換する反応であり、溶媒濃縮、押し出し脱気、ペレタイズ等の既存のポリオレフィン樹脂を製造する過程であれば特段制限はない。
本発明の潤滑油用粘度調整剤は、上述した樹脂(α)および樹脂(β)を含む。本発明の潤滑油用粘度調整剤は、前記樹脂(α)と前記樹脂(β)の合計を100質量部としたとき、好ましくは樹脂(α)1〜99重量部と樹脂(β)99〜1重量部とを含み、より好ましくは樹脂(α)5〜95重量部と樹脂(β)95〜5重量部とを含む。
このような本発明の潤滑油用粘度調整剤は、潤滑油基材(潤滑油基油)に添加して用いた場合に、得られる潤滑油組成物の粘度指数と低温粘度のバランスを良好なものとすることができる。
本発明の潤滑油添加剤組成物は、上述した本発明の潤滑油用粘度調整剤(A)1〜50質量部と、油(B)50〜99質量部(ただし、潤滑油用粘度調整剤(A)と、油(B)の合計を100質量部とする)を含む。好ましくは潤滑油用粘度調整剤(A)を2〜40質量部、油(B)を60〜98質量部の範囲で、より好ましくは潤滑油用粘度調整剤(A)を3〜30質量部、油(B)を70〜97質量部の範囲で含む。
油(B)としては、鉱物油または合成油、あるいは鉱物油と合成油とのブレンド物のいずれを用いてもよい。ジエステル類としては、ポリオールエステル、ジオクチルフタレート、ジオクチルセバケートなどが挙げられる。
潤滑油用添加剤組成物に任意に用いてもよい他の添加剤としては、上述した極圧剤、磨耗防止剤のほか、流動点降下剤、摩擦調整剤、色安定剤、および消泡剤が挙げられ、それぞれ従来の量で用いてもよい。
本発明の潤滑油組成物は、本発明の潤滑油用粘度調整剤(A)0.1〜5質量部と、潤滑油基剤(BB)95〜99.9質量部と(ただし、潤滑油用粘度調整剤と、潤滑油基材(BB)の合計を100質量部とする)を含む。潤滑油用粘度調整剤(A)は、好ましくは0.2〜4質量部、より好ましくは0.4〜3質量部、さらに好ましくは0.6〜2質量部、潤滑油基材(BB)は好ましくは96〜99.8質量部、より好ましくは97〜99.6質量部、さらに好ましくは98〜99.4質量部の割合で含有される。潤滑油用粘度調整剤(A)は、一種を単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
鉱物油または鉱物油と合成油とのブレンド物を用いてもよい。ジエステル類としては、ポリオールエステル、ジオクチルフタレート、ジオクチルセバケートなどが挙げられる。
また、本発明の潤滑油組成物は、本発明の潤滑油用粘度調整剤(A)を含む上述した本発明の潤滑油用添加剤組成物を、潤滑油基剤(BB)および必要に応じて流動点降下剤(C)、さらに必要に応じてその他の配合剤(添加剤)を混合または溶解することにより調製することもできる。
測定・評価方法
以下の実施例および比較例において、各物性は、以下の方法により測定あるいは評価した。
実施例または比較例で製造する樹脂を、インジウム標準にて較正したSII社製示差走査型熱量計(X−DSC7000)を用いて、DSC測定を行い、融点(Tm)を求める。
サンプルパンをDSCセルに配置し、リファレンスとして空のアルミニウムパンを配置する。DSCセルを窒素雰囲気下にて30℃(室温)から、150℃まで10℃/分で昇温する(第一昇温過程)。
結晶化温度Tcは、上記した融点(Tm)を測定したDSCを用いて測定した。具体的には、まず、測定試料を200℃まで昇温し、5分間保持した。その後、2℃/minの条件で降温し、得られたDSC曲線の発熱ピークの温度を結晶化温度(Tc)とした。
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。具体的には、重合パウダー、ペレットまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
実施例または比較例で製造または使用する樹脂の密度は、JIS K7112に記載の方法に従い、測定する。
実施例または比較例で製造または使用する共重合体の重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により以下の方法により測定する。
実施例または比較例で製造または使用する共重合体30mgをo−ジクロロベンゼン20mlに145℃で溶解した後、その溶液を孔径が1.0μmの焼結フィルターで濾過したものを分析試料とする。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)および分子量分布曲線を求める。計算はポリスチレン換算で行う。求めた重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)から分子量分布(Mw/Mn)を算出する。
ゲル浸透クロマトグラフHLC−8321 GPC/HT型(東ソー社製)
(解析装置)
データ処理ソフトEmpower2(Waters社、登録商標)
(測定条件)
カラム:TSKgel GMH6−HTを2本、およびTSKgel GMH6−HTLを2本(いずれも直径7.5mm×長さ30cm、東ソー社)
カラム温度:140℃
移動相:o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)
検出器:示差屈折率計
流速:1mL/分
試料濃度:0.15%(w/v)
注入量:0.4mL
サンプリング時間間隔:1秒
カラム較正:単分散ポリスチレン(東ソー社)
分子量換算:PS換算/標品換算法
実施例または比較例で製造または使用する共重合体のエチレンおよびα−オレフィン由来の構造単位(モル%)については、13C−NMRスペクトルの解析により求める。
(測定装置)
ブルカーバイオスピン社製AVANCEIII500CryoProbe Prodigy型核磁気共鳴装置
測定核:13C(125MHz)、測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング、パルス幅:45°(5.00μ秒)、ポイント数:64k、測定範囲:250ppm(−55〜195ppm)、繰り返し時間:5.5秒、積算回数:512回、測定溶媒:オルトジクロロベンゼン/ベンゼン−d6(4/1 v/v)、試料濃度:ca.60mg/0.6mL、測定温度:120℃、ウインドウ関数:exponential(BF:1.0Hz)、ケミカルシフト基準:ベンゼン−d6(128.0ppm)。
JIS K2283に記載の方法により、100℃および40℃での動粘度を測定し、粘度指数を算出した。粘度指数の数値が大きい程、温度による粘度変化が小さいことを示す。
実施例または比較例で調製する鉱物油配合系潤滑油組成物のCCS粘度(−30℃)を、ASTM D2602に基づいて測定する。CCS粘度は、クランク軸における低温での摺動性(始動性)の評価に用いられる。値が小さい程、潤滑油の低温粘度(低温特性)が優れることを示す。
なお、100℃動粘度が同程度となるよう潤滑油組成物として配合を行い、SSIが同程度となる潤滑油組成物を比較した場合、該潤滑油組成物のCCS粘度が小さいほど、該潤滑油組成物は、低温時の省燃費性(低温始動性)に優れる。
また、触媒成分として使用するジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリド(化合物(2))は特許第3737134号に開示されている方法に従って合成した。
圧力制御バルブを備えた内容積1Lのステンレス製オートクレーブに、ヘプタンを1457mL/hr、化合物(1)とトリイソブチルアルミニウム(iBu3Alとも記す)を混合したトルエン溶液(化合物(1):0.055mmol/L、iBu3Al:8.25mmol/L)を41mL/hr、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(Ph3CB(C6F5)4とも記す)のトルエン溶液(0.4mmol/L)を68mL/hr、エチレンを200g/L、プロピレンを247g/Lでそれぞれ連続的に装入し、圧力制御バルブは0.74MPaに設定し、重合器内部の温度を110℃に保ちながら、重合器内の液量が950mLになるよう連続的に重合反応液を抜き出した。上記全ての溶媒、モノマーおよび触媒等の装入を開始してから2時間後、重合反応液を50分間採取した。得られた重合反応液を少量の塩酸を含む1.5リットルのメタノール(750mL)とアセトン(750mL)の混合液中に加え重合体を析出させた。メタノールで洗浄後、140℃にて10時間減圧乾燥し、オレフィン系樹脂(α−1)80.1gを得た。得られたオレフィン系樹脂(α−1)の分析結果を表2に示す。
圧力制御バルブを備えた内容積1Lのステンレス製オートクレーブに、ヘプタンを1672mL/hr、化合物(1)とトリイソブチルアルミニウム(iBu3Alとも記す)を混合したトルエン溶液(化合物(1):0.040mmol/L、iBu3Al:6.0mmol/L)を114mL/hr、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(Ph3CB(C6F5)4とも記す)のトルエン溶液(0.5mmol/L)を36mL/hr、エチレンを250g/L、プロピレンを190g/Lでそれぞれ連続的に装入し、圧力制御バルブは0.74MPaに設定し、重合器内部の温度を110℃に保ちながら、重合器内の液量が950mLになるよう連続的に重合反応液を抜き出した。上記全ての溶媒、モノマーおよび触媒等の装入を開始してから2時間後、重合反応液を50分間採取した。得られた重合反応液を少量の塩酸を含む1.5リットルのメタノール(750mL)とアセトン(750mL)の混合液中に加え重合体を析出させた。メタノールで洗浄後、140℃にて10時間減圧乾燥し、オレフィン系樹脂(α−2)43.3gを得た。得られたオレフィン系樹脂(α−2)の分析結果を表2に示す。
圧力制御バルブを備えた内容積1Lのステンレス製オートクレーブに、ヘプタンを1614mL/hr、トリイソブチルアルミニウム(iBu3Alとも記す)のトルエン溶液(iBu3Al:2.0mmol/L)を95mL/hr、化合物(2)のトルエン溶液(0.05mmol/L)を38mL/hr、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(Ph3CB(C6F5)4とも記す)のトルエン溶液(0.5mmol/L)を38mL/hr、エチレンを245g/L、プロピレンを300g/Lでそれぞれ連続的に装入し、圧力制御バルブは0.74MPaに設定し、重合器内部の温度を110℃に保ちながら、重合器内の液量が950mLになるよう連続的に重合反応液を抜き出した。上記全ての溶媒、モノマーおよび触媒等の装入を開始してから2時間後、重合反応液を30分間採取した。得られた重合反応液を少量の塩酸を含む1.5リットルのメタノール(750mL)とアセトン(750mL)の混合液中に加え重合体を析出させた。メタノールで洗浄後、140℃にて10時間減圧乾燥し、オレフィン系樹脂(β−1)80gを得た。得られたオレフィン系樹脂(β−1)の分析結果を表2に示す。
重合例1で得たオレフィン系樹脂(α−1)80質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)20質量部とをブレンド配合したものを潤滑油用粘度指数向上剤−1として用いて、潤滑油組成物を調製する。
Yubase−4(SK Lubricants社製)をベースオイルとして用い、上記潤滑油用粘度指数向上剤−1の10質量パーセント溶液を調製し、潤滑油添加剤組成物であるポリマーコンセントレイト−1を得た。
Yubase−4(SK Lubricants社製)をベースオイルとして用い、流動点降下剤(ルブラン165、東邦化学株式会社製)、添加剤(CaおよびNaの過塩基性清浄剤、N含有分散剤、アミン性[aminic]およびフェノール性の抗酸化剤、ジアルキルジチオリン酸亜鉛類、摩擦調整剤、および消泡剤を含む従来のエンジン潤滑油用添加剤パッケージ)を添加した後、100℃において一定粘度(約8mm2/s)となるようにポリマーコンセントレイト−1の配合量を調整して添加し、配合油である潤滑油組成物を調製した。得られた潤滑油組成物の性能評価を行なった。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例1で得たオレフィン系樹脂(α−1)60質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)40質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例1で得たオレフィン系樹脂(α−1)40質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)60質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例1で得たオレフィン系樹脂(α−1)20質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)80質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例2で得たオレフィン系樹脂(α−2)80質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)20質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例2で得たオレフィン系樹脂(α−2)60質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)40質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例2で得たオレフィン系樹脂(α−2)40質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)60質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例2で得たオレフィン系樹脂(α−2)20質量部と、重合例3で得られたオレフィン系樹脂(β−1)80質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例1で得たオレフィン系樹脂(α−1)100質量部を、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
重合例2で得たオレフィン系樹脂(α−2)100質量部を、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表3に示す。
Claims (11)
- 樹脂(α)と樹脂(β)とを含む潤滑油用粘度調整剤であって、
前記樹脂(α)が下記要件(I)−1および(I)−2を満たし、
前記樹脂(β)が下記要件(II)−1および(II)−2を満たし、かつ、
前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、下記要件(III)−1を満たすことを特徴とする潤滑油用粘度調整剤。
(I)−1:エチレンと、炭素原子数3〜12のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンとの共重合体であって、エチレンから導かれる構造単位が87〜99mol%の範囲にある。
(I)−2:示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点(Tm)が50〜100℃の範囲にある。
(II)−1:エチレンと、炭素原子数3〜12のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンとの共重合体であって、エチレンから導かれる構造単位が30〜65mol%の範囲にある。
(II)−2:示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点(Tm)を持たない。
(III)−1:135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜2.5dl/gの範囲にある。 - 前記樹脂(α)1〜99質量部と、前記樹脂(β)99〜1質量部と(ただし、樹脂(α)と樹脂(β)の合計を100質量部とする)を含む、請求項1に記載の潤滑油用粘度調整剤。
- 前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、エチレンから導かれる構造単位とプロピレンから導かれる構造単位とからなる、請求項1または2に記載の潤滑油用粘度調整剤。
- 前記樹脂(α)および前記樹脂(β)の両方が、下記要件(III)−2をさらに満たす、請求項1〜3のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(III)−2:JIS K7112に準拠し密度勾配管法により測定した密度が850〜880kg/m3の範囲にある。 - 前記樹脂(α)が、下記要件(I)−3をさらに満たす、請求項1〜4のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(I)−3:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される重量平均分子量(Mw)が70000〜400000の範囲にある。 - 前記樹脂(β)が、下記要件(II)−3をさらに満たす、請求項1〜5のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤。
(II)―3:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される重量平均分子量(Mw)が1000〜70000の範囲にある。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤(A)1〜50質量部と、油(B)50〜99質量部と(ただし、潤滑油用粘度調整剤(A)と、油(B)の合計を100質量部とする)を含む、潤滑油用添加剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の潤滑油用粘度調整剤(A)0.1〜5質量部と、潤滑油基材(BB)95〜99.9質量部と(ただし、潤滑油用粘度調整剤(A)と、潤滑油基材(BB)の合計を100質量部とする)を含む、潤滑油組成物。
- 流動点降下剤(C)を、該潤滑油組成物100質量%中に、0.05〜5質量%の量で含む、請求項8に記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油基材(BB)が鉱物油である、請求項8または9に記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油基材(BB)が合成油である、請求項8または9に記載の潤滑油組成物。
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