JP2020536990A - ポリウレタンフォームに基づく粘弾性要素 - Google Patents
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Abstract
Description
(V2)ポリウレタンウレアが少なくとも
V2A)1.8以上2.6以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分、
V2B)ポリマーポリエーテルポリオール成分、
V2C)少なくとも1つのいかなるイオン性もしくはイオノゲン性(ionogenic)基も有さないアミノ官能性化合物C1)および/またはイオン性もしくはイオノゲン性基を有するアミノ官能性化合物C2)を含有する、少なくとも2つのイソシアネート反応性アミノ基を有するアミノ官能性鎖延長剤成分、
V2D)任意で、C2)とは異なるさらなる親水化成分、
V2E)任意で、62〜399g/molの分子量を有するヒドロキシ官能性化合物、
V2F)任意で、V2B)とは異なる少なくとも1つのさらなるポリマーポリオール、
V2G)イソシアネート反応性基の1つのみが選択された反応条件下で反応混合物中に存在するイソシアネート基と反応する、正確に1つのイソシアネート反応性基を有する化合物または2つ以上のイソシアネート反応性基を有する化合物、および
V2H)任意で、2.6以上4以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分
を反応させることによって得られる、ポリウレタンウレア分散体の存在下で、
(V1)少なくとも以下の成分:
V1A)脂肪族ジイソシアネートと
V1B)存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50〜100mol%のエチレンオキシド含有量を有する二〜六官能性ポリアルキレンオキシド
の反応によって得られるイソシアネート官能性プレポリマー
を反応させることによって得られ、
ポリウレタンウレア(V2)の存在下でのプレポリマー(V1)の反応はイソシアネート反応性基を含む媒体で行われる、ポリウレタンフォームを含む、粘弾性要素(以下では製品とも呼ばれる)に関する。
5重量%〜40重量%の成分V2A)、
55重量%〜90重量%の総和の成分V2B)と任意でV2F)、
0.5重量%〜20重量%の総和の成分C1)と任意でV2E)、
0.1重量%〜10重量%の成分C2)、
0重量%〜20重量%の成分V2D)、
0.1重量%〜20重量%の成分V2G)および
0重量%〜10重量%の成分V2H)。
より好ましくは、親水化のために本発明により使用されるポリウレタンウレアは、成分C2)として対応するジアミンを介してステップb)でポリウレタンウレアに導入されるスルホネート基のみを含む。
i.DIN EN ISO 3386−1:2015−10に準拠して測定して、0.40〜0.90、または好ましくは0.45〜0.80、または好ましくは0.45〜0.70の減衰(圧縮硬度測定から);
ii.DIN EN ISO 527−2に準拠して測定して、0.12MPa〜0.40MPa、または好ましくは0.13〜0.35MPa、または好ましくは0.14〜0.30MPa、または好ましくは0.15〜0.25MPaの範囲内の破壊応力;
iii.DIN EN ISO 527−2に準拠して測定して、150%〜300%、または好ましくは180%〜290%、または好ましくは200%〜280%、または好ましくは220%〜270%の範囲内の破壊時の伸び率;
iv.DIN EN 13726−1に準拠して測定して、乾燥フォームの重量に基づいて、1800%(g/g)以下、または好ましくは1700%(g/g)以下、または好ましくは1500%(g/)以下の吸水率;
v.方法で後に記載される、最大吸収に基づいて、80%以下、または好ましくは70%以下、または好ましくは60%以下、または好ましくは20%以上80%以下の範囲内、または好ましくは30%以上70%以下の範囲内の保持率;
vi.2〜50秒、または好ましくは3〜40秒、または好ましくは4〜30秒の範囲内の、標準圧およびRTでの、元の体積の少なくとも90%までの、50%の元の体積の圧縮(7kPaの圧力で)後の回復時間;
vii.0.1cm3〜1m3、または好ましくは0.15cm3〜0.5m3、または好ましくは0.2cm3〜0.1m3の範囲内の体積;
viii.150〜400g/l、または好ましくは170〜380g/l、または好ましくは180〜350g/l、または好ましくは200〜300g/lの範囲内の密度;
ix.DIN EN ISO 6721−1に準拠して測定して、0.140以上(レオロジー試験から)の損失係数、好ましくは0.140〜0.400、または好ましくは0.150〜0.350、または好ましくは0.160〜0.300の範囲内の損失係数;
x.0.08MPa〜0.25MPa、または好ましくは0.08MPa〜0.2MPa、または好ましくは0.08MPa〜0.15MPaの範囲内の、DIN EN ISO 527−2に準拠した弾性率。
V1A)140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量の低分子量または脂肪族ジイソシアネートと、
V1B)22.5mg KOH/g以上112mg KOH/g以下のOH価、および存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50mol%以上100mol%以下のエチレンオキシド含有量の二〜六官能性ポリアルキレンオキシド、
V1C)任意で、140g/mol以上278g/mol以下、または好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量を有する低分子量または脂肪族ジイソシアネートの複素環式4員または6員環オリゴマー、
V1D)任意で、触媒、
V1E)任意で、弱無機酸のアルカリ金属塩、
V1F)任意で、界面活性剤、
V1G)任意で、一価または多価アルコール、
V1H)以下の成分:
V1H1)1つまたは複数の、140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネート、および/または2以上6以下のイソシアネート官能価を有するそこから調製可能なポリイソシアネート;
および/または
V1H2)1つまたは複数の、10以上250以下のOH価、および存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50mol%以上100mol%以下のエチレンオキシド含有量を有する単官能性ポリアルキレンオキシド;
および/または
V1H3)V1H1)で言及した成分とV1H2)で言及した成分の反応によって得られる親水性イソシアネート成分
の反応によって得られる、プレポリマーに基づいて、1.0重量%以下の重量割合の、140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネートを有するイソシアネート官能性プレポリマーである。
I)イソシアネート反応性基を含む媒体の存在下で、イソシアネート官能性ポリウレタンプレポリマー(V1)を少なくとも1つのポリウレタンウレア分散体(V2)と混合して、ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物を得るステップであって、媒体は好ましくは水であるステップと;
II)ステップI)のポリウレタンプレポリマー/媒体混合物を基板に適用するステップと;
III)ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物を硬化して、粘弾性要素を得るステップであって、媒体は好ましくは水であり、ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物は特にステップII)のポリウレタンプレポリマー/水混合物であるステップと;
IV)任意で、基板から粘弾性要素を取り除くステップと
を含む、粘弾性要素を製造する方法に関する。
(V1)イソシアネート官能性ポリウレタンプレポリマーと;
(V2)ポリウレタンウレア分散体と
からなる、粘弾性要素を製造するためのキットに関する。
V1A)脂肪族ジイソシアネートと
V1B)存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50〜100mol%のエチレンオキシド含有量を有する二〜六官能性ポリアルキレンオキシド
の反応によって得られる。
V2A)1.8以上2.6以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分、
V2B)ポリマーポリエーテルポリオール成分、
V2C)少なくとも1つのいかなるイオン性もしくはイオノゲン性基も有さないアミノ官能性化合物C1)および/またはイオン性もしくはイオノゲン性基を有するアミノ官能性化合物C2)を含有する、少なくとも2つのイソシアネート反応性アミノ基を有するアミノ官能性鎖延長剤成分、
V2D)任意で、C2)とは異なるさらなる親水化成分または
V2E)任意で、62〜399g/molの分子量を有するヒドロキシ官能性化合物または
V2F)任意で、V2B)とは異なる少なくとも1つのさらなるポリマーポリオールまたは
V2G)イソシアネート反応性基の1つのみが選択された反応条件下で反応混合物中に存在するイソシアネート基と反応する、正確に1つのイソシアネート反応性基を有する化合物または2つ以上のイソシアネート反応性基を有する化合物、および任意で、2.6以上4以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分
を反応させることによって得られる。
特に指示がない限り、全てのパーセンテージは組成物の総重量に基づいている。
層厚の決定は、層厚を表示するためにHeidehainのディスプレイ(MT25P)に接続された圧縮空気ゲージで確認した。
密度を決定するために、5×5cm2の寸法のパンチを使用して試料の一部を打ち抜いた(角が丸く、曲線半径3mm)。高さを、上記の方法によって5倍測定の平均から確認した。その後の密度の計算のために、Mettler Toledo XS603S天びんを使用して試料片の質量を決定した。
フォームの最大吸収を、サイズ5×5cmのフォーム片でDIN EN 13726−1:2002−06に従って決定した。試験溶液A(DIN EN 13726−1:2002−06に従って調製)の完全な吸収後に、サイズ5×5cmのフォーム片をピンセットで拾い上げ、30秒間したたらせて、秤量する。
寸法6cm×7cm(直径x高さ)の円柱状フォームを2kgのおもり(7kPaの圧力に相当)に供した。約50%に圧縮し、その後、おもりを除去した後、フォーム円柱が元の高さの少なくとも90%に再び達するまでにかかった時間を確認した。
[実施例1]
(B1):接着剤フリーの創傷接触フォーム
Covestro Germany AGから入手可能なBaymedix(登録商標)FP505(V1)125gを、0.44重量%の炭酸水素ナトリウム(Fluka、ドイツから入手可能)、1.6重量%のPluronic(登録商標)PE6800(BASF SE、ドイツから入手可能)、0.13重量%のクエン酸一水和物(ACROS Organicsから入手可能)および66.6重量%のBaymedix(登録商標)AD111(V2)(Covestroから入手可能)の水溶液75gと、930rpmでアンカー撹拌翼(Pendraulik GmbHのLabordissolver 5 green 037)を有する攪拌システムを使用して7秒間激しく攪拌しながら混合し、次いで、1.5mmギャップのスキージを使用して、Felix Scholler Group、Osnabruck製のY 05200型の剥離紙にx−y方向に適用した。その後、x−y方向に延びる反応混合物の表面を、同じ紙のニードルバリアント(needled variant)(直径0.1mm2の穴および1cm2当たり10の穴密度を含む)で覆った。
(B2)接着剤フリーの創傷接触フォーム
Covestro Germany AGから入手可能なBaymedix(登録商標)FP505(V1)125gを、0.66重量%の炭酸水素ナトリウム(Fluka、ドイツから入手可能)、2.4重量%のPluronic(登録商標)PE6800(BASF SE、ドイツから入手可能)、0.2重量%のクエン酸一水和物(ACROS Organicsから入手可能)および50.0重量%のBaymedix(登録商標)AD111(V2)(Covestroから入手可能)の水溶液50gと、930rpmでアンカー撹拌翼(Pendraulik GmbHのLabordissolver 5 green 037)を有する攪拌システムを使用して7秒間激しく攪拌しながら混合し、次いで、1.5mmギャップのスキージを使用して、Felix Scholler Group、Osnabruck製のY 05200型の剥離紙にx−y方向に適用した。その後、x−y方向に延びる反応混合物の表面を、同じ紙のニードルバリアント(needled variant)(直径0.1mm2の穴および1cm2当たり10の穴密度を含む)で覆った。
(VB1)(本発明によらない):
Covestro Germany AGから入手可能なBaymedix(登録商標)FP505(V1)125gを、1.32重量%の炭酸水素ナトリウム(Fluka、ドイツから入手可能)、4.8重量%のPluronic(登録商標)PE6800(BASF SE、ドイツから入手可能)、0.4重量%のクエン酸一水和物(ACROS Organics、ベルギーから入手可能)の水溶液25gと、930rpmでアンカー撹拌翼(Pendraulik GmbHのLabordissolver 5 green 037)を有する攪拌システムを使用して7秒間激しく攪拌しながら混合し、次いで、1.5mmギャップのスキージを使用して、Felix Scholler Group、Osnabruck製のY 05200型の剥離紙にx−y方向に適用した。その後、x−y方向に延びる反応混合物の表面を、同じ紙のニードルバリアント(needled variant)(直径0.1mm2の穴および1cm2当たり10の穴密度を含む)で覆った。
(VB2)(本発明によらない):
特許BMS111012(実施例1)のプレポリマー混合物125gを、2.6重量%のオレイン酸ナトリウム(abcr GmbH、ドイツから入手可能)、および55.6重量%のBaymedix(登録商標)FD10(Covestro Deutschland AGから入手可能)の水溶液22.5gと、930rpmでアンカー撹拌翼(Pendraulik GmbHのLabordissolver 5 green 037)を有する攪拌システムを使用して7秒間激しく攪拌しながら混合し、次いで、1.5mmギャップのスキージを使用して、Felix Scholler Group、Osnabruck製のY 05200型の剥離紙にx−y方向に適用した。その後、x−y方向に延びる反応混合物の表面を、同じ紙の(B1)に記載されるニードルバリアントで覆った。
(VB3)(本発明によらない):
特許BMS111012(実施例2)のプレポリマー混合物125gを、1.1重量%のオレイン酸ナトリウム(abcr GmbH、ドイツから入手可能)、および78.5重量%のBaymedix(登録商標)FD103(Covestro Deutschland AGから入手可能)の水溶液55.8gと、930rpmでアンカー撹拌翼(Pendraulik GmbHのLabordissolver 5 green 037)を有する攪拌システムを使用して7秒間激しく攪拌しながら混合し、次いで、1.5mmギャップのスキージを使用して、Felix Scholler Group、Osnabruck製のY 05200型の剥離紙にx−y方向に適用した。その後、x−y方向に延びる反応混合物の表面を、同じ紙の(B1)に記載されるニードルバリアントで覆った。
Claims (15)
- 少なくとも以下の成分:
(V2)ポリウレタンウレアが少なくとも
V2A)1.8以上2.6以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分;
V2B)ポリマーポリエーテルポリオール成分;
V2C)少なくとも1つのいかなるイオン性もしくはイオノゲン性基も有さないアミノ官能性化合物C1)および/またはイオン性もしくはイオノゲン性基を有するアミノ官能性化合物C2)を含有する、少なくとも2つのイソシアネート反応性アミノ基を有するアミノ官能性鎖延長剤成分;
V2D)任意で、C2)とは異なるさらなる親水化成分、
V2E)任意で、62〜399g/molの分子量を有するヒドロキシ官能性化合物、
V2F)任意で、V2B)とは異なる少なくとも1つのさらなるポリマーポリオール、
V2G)イソシアネート反応性基の1つのみが選択された反応条件下で反応混合物中に存在するイソシアネート基と反応する、正確に1つのイソシアネート反応性基を有する化合物または2つ以上のイソシアネート反応性基を有する化合物、および
V2H)任意で、2.6以上4以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分
を反応させることによって得られる、ポリウレタンウレア分散体の存在下で、
(V1)少なくとも以下の成分:
V1A)脂肪族ジイソシアネートと
V1B)存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50〜100mol%のエチレンオキシド含有量を有する二〜六官能性ポリアルキレンオキシド
の反応によって得られるイソシアネート官能性プレポリマー
を反応させることによって得られ、
前記ポリウレタンウレア(V2)の存在下での前記プレポリマー(V1)の反応がイソシアネート反応性基を含む媒体で行われる、ポリウレタンフォームを含む、粘弾性要素。 - 成分(V1)と(V2)が、2つの成分(V1)および(V2)の総重量に基づいて、成分(V1)と(V2)の反応において5:1〜1:1の重量比である、請求項1に記載の粘弾性要素。
- 以下の特性の少なくとも1つを有する、請求項1または2に記載の粘弾性要素:
i.DIN EN ISO 3386−1:2015−10に準拠して測定して、0.40〜0.90の減衰;
ii.DIN EN ISO 527−2に準拠して測定して、0.12MPa〜0.40MPaの範囲内の破壊応力;
iii.DIN EN ISO 527−2に準拠して測定して、150%〜300%の範囲内の破壊時の伸び率;
iv.DIN EN 13726−1に準拠して測定して、乾燥フォームの重量に基づいて、1800%(g/g)以下、または好ましくは1700%(g/g)以下、または好ましくは1500%(g/)以下の吸水率;
v.最大吸収に基づいて、80%以下、または好ましくは70%以下、または好ましくは60%以下の保水率;
vi.2〜50秒の範囲内の、標準圧およびRTでの、元の体積の少なくとも90%までの、50%の元の体積の圧縮(7kPaの圧力で)後の回復時間;
vii.0.1cm3〜1m3の範囲内の体積;
viii.150〜400g/lの範囲内の密度;
ix.DIN EN ISO 6721−1に準拠して測定して、0.140以上の損失係数、好ましくは0.140〜0.400の範囲内の損失係数;
x.0.08MPa〜0.25MPa、または好ましくは0.08MPa〜0.2MPa、または好ましくは0.08MPa〜0.15MPaの範囲内の、DIN EN ISO 527−2に準拠した弾性率。 - 成分V2B)およびV2F)が合わせて、成分V2B)およびV2F)の総質量に基づいて、30重量%以下の成分V2F)を含有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘弾性要素。
- 成分V2A)がイソホロンジイソシアネートおよび/またはヘキサメチレンジイソシアネートである、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘弾性要素。
- 成分V2B)がポリ(テトラメチレングリコール)ポリエーテルポリオールを含むまたはからなることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の粘弾性要素。
- 前記成分(V1)が、
V1A)140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量の低分子量脂肪族ジイソシアネートと、
V1B)22.5mg KOH/g以上112mg KOH/g以下のOH価、および存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50mol%以上100mol%以下のエチレンオキシド含有量の二〜六官能性ポリアルキレンオキシド;
V1C)任意で、140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネートの複素環式4員または6員環オリゴマー;
V1D)任意で、触媒;
V1E)任意で、弱無機酸のアルカリ金属塩;
V1F)任意で、界面活性剤;
V1G)任意で、一価または多価アルコール;
V1H)以下の成分:
V1H1)1つまたは複数の、140g/mol以上278g/mol以下、好ましくは168g/mol以上258g/mol以下のモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネート、および/または2以上6以下のイソシアネート官能価を有するそこから調製可能なポリイソシアネート;
および/または
V1H2)1つまたは複数の、10以上250以下のOH価、および存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50mol%以上100mol%以下のエチレンオキシド含有量を有する単官能性ポリアルキレンオキシド;
および/または
V1H3)V1H1)で言及した成分とV1H2)で言及した成分の反応によって得られる親水性イソシアネート成分
の反応によって得られる、プレポリマーに基づいて、1.0重量%以下の重量割合の、140g/mol以上278g/mol以下のモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネートを有するイソシアネート官能性プレポリマーであることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の粘弾性要素。 - I)イソシアネート反応性基を含む媒体の存在下で、イソシアネート官能性ポリウレタンプレポリマー(V1)を少なくとも1つのポリウレタンウレア分散体(V2)と混合して、ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物を得るステップであって、前記媒体は好ましくは水であるステップと;
II)ステップI)の前記ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物を基板に適用するステップと;
III)前記ポリウレタンプレポリマー/媒体混合物、特にステップII)のポリウレタンプレポリマー/水混合物を硬化して、粘弾性要素を得るステップと;
IV)任意で、前記基板から前記粘弾性要素を取り除くステップと
を含む、粘弾性要素を製造する方法。 - ステップI)の前記混合が、ステップII)で前記混合物を前記基板に適用する前に3〜90秒以内行われる、請求項8に記載の方法。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の、または請求項8から9のいずれか一項に従って製造された粘弾性要素を含む、耳に挿入するための耳栓。
- 内部の雑音を最小化するための、請求項1から7のいずれか一項に記載の、または請求項8および9のいずれかに記載の方法によって製造された粘弾性要素の使用。
- (V1)イソシアネート官能性ポリウレタンプレポリマーと;
(V2)ポリウレタンウレア分散体と
からなる、粘弾性要素を製造するためのキット。 - 成分(V2)が水性分散体の形態である、請求項12に記載のキット。
- 成分(V1)が、少なくとも以下の成分:
V1A)脂肪族ジイソシアネートと
V1B)存在するオキシアルキレン基の総量に基づいて、50〜100mol%のエチレンオキシド含有量を有する二〜六官能性ポリアルキレンオキシド
の反応によって得られる、請求項12または13に記載のキット。 - 前記ポリウレタンウレア分散体V2)の前記ポリウレタンウレアが、少なくとも
V2A)1.8以上2.6以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分、
V2B)ポリマーポリエーテルポリオール成分、
V2C)少なくとも1つのいかなるイオン性もしくはイオノゲン性基も有さないアミノ官能性化合物C1)および/またはイオン性もしくはイオノゲン性基を有するアミノ官能性化合物C2)を含有する、少なくとも2つのイソシアネート反応性アミノ基を有するアミノ官能性鎖延長剤成分、
V2D)任意で、C2)とは異なるさらなる親水化成分、
V2E)任意で、62〜399g/molの分子量を有するヒドロキシ官能性化合物、
V2F)任意で、V2B)とは異なる少なくとも1つのさらなるポリマーポリオール、
V2G)イソシアネート反応性基の1つのみが選択された反応条件下で反応混合物中に存在するイソシアネート基と反応する、正確に1つのイソシアネート反応性基を有する化合物または2つ以上のイソシアネート反応性基を有する化合物、および任意で、2.6以上4以下の平均イソシアネート官能価を有する脂肪族ポリイソシアネート成分
を反応させることによって得られる、請求項12から14のいずれか一項に記載のキット。
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