JP2020535955A - 低エミッション、高作業能力吸着体およびキャニスタシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年9月29日に出願された「LOW EMISSIONS,HIGH WORKING CAPACITY ADSORBENT AND CANISTER SYSTEM」と題する米国仮特許出願第62/565,699号に対する優先権の利益を主張しており、これは、あらゆる目的のためにその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
標準方法ASTM D 2854(以下「標準方法」)は、燃料システムの蒸発エミッション制御のために一般的に用いられるサイズおよび成形の、粒状吸着体、ペレット化吸着体などの粒子吸着体の呼び容積の見掛け密度を求めるのに用いられ得る。
実施例の蒸発エミッション制御システムは、以下を含むプロトコルで試験した。図5および6のデータを生成するために使用される定義済み2.1Lキャニスタ(本明細書およびクレームにおける「定義済みキャニスタ」)は、図1に示すように、支持スクリーン102の上に約19.5cmの高さ(例えば「h」)を有する1.4Lの吸着体容積201、加えて、支持スクリーン102の上に約19.5cmの高さを有する0.7Lの吸着体容積202を有する。1.4Lの吸着体容積201は、分割壁103からキャニスタの側壁までの平均幅が9.0cm(例えば「w」)であり、0.7Lの吸着体容積202は、分割壁103からその側壁までの平均幅が4.5cmである。吸着体容積201および202の両方は、8.0cmの同様の深さ(図1のページ内)を有する。
作業能力が実際に活用されるサイズの燃料タンクのキャニスタシステムに適切に取り組むために(すなわち、より現実的な昼間の蒸気装填を提供し、それによって適切に同等のエミッションデータを生成することにより)、より小さなアレージを備えたより小さな燃料タンクが、<12.6g/dL ASTM BWCの実施例を含むキャニスタシステムに採用された。すなわち、13+g/dL ASTM BWCを備えたキャニスタシステムは、接続された大型タンクと大型アレージのために、すなわち、所定のASTM BWC充填のために、エミッション制御の昼間試験中に適切に大きな装填の課題があり、それ以外の場合では、過小タンクシステムが十分に機能しない。詳細には、<12.6g/dL ASTM BWCキャニスタシステムの実施例は、4ガロンの液体燃料(11.0ガロンのアレージ)で充填された15ガロンのタンクに接続された。13.7〜16.1g/dL ASTM BWCキャニスタシステムの実施例は、7.2ガロンの液体燃料(12.8ガロンのアレージ)で充填された20ガロンのタンクに接続された。17.1g/dL ASTM BWCキャニスタシステムの実施例は、5.6ガロンの液体燃料(14.4ガロンのアレージ)で充填され、それにより、この非常に高いASTM BWCキャニスタの充填に必要な大きなアレージスペースを提供する20ガロンのタンクに接続されたが、既存の20ガロンサイズのタンクを伴う。
事前調整ステップ。キャニスタシステムは、38℃に加熱された2リットルのEPA Tier III燃料(9RVP、10%エタノール)を通して200ml/minの速度で空気をバブリングすることによりエージングされる。空気流量は、マスフローコントローラを使用して制御される。これらの条件下では、蒸気発生率は約40g/hで、炭化水素濃度は約50%(容積)であった。これらの蒸気は、大気ポートで5000ppmのブレークスルーが検出されるまでキャニスタに導入される(90分後にブレークスルーが検出されない場合、ガソリンが交換される)。2分以内に、キャニスタシステムは、加圧乾燥空気で大気ポートにパージされ、パージ(エンジン)ポートから300ベッドボリュームに対して22.7リットル/分の速度でパージされる。このシーケンスは、合計で少なくとも35サイクル繰り返される。結果として得られたGWCは、最後の3つの装填およびパージサイクルの平均として計算され、2gのブレークスルーは含まれない。次に、試験キャニスタに、ブタン−窒素を40g/hの速度で50:50vol%のブタンで装填し、2gのブレークスルー相当量にする。
細孔容積(PV)<1.8nm〜100nmのサイズは、Micromeritics ASAP 2420(ノークロス、ジョージア州)を使用した窒素ガス吸着法ISO15901−2:2006による窒素吸着ポロシメトリによって測定される。ASTM BWCのサイズが1.8〜5.0nmの細孔と相関があるため、本明細書の総メソ細孔の定義は、サイズが2.0〜50nmの細孔としてのIUPAC定義の総メソ細孔と比較して、サイズが1.8〜50nmの細孔(サイズが1.8〜5nmの小さなメソ細孔とサイズが5〜50nmの大きなメソ細孔に分割)である。したがって、本明細書のミクロ細孔の定義は、サイズが2.0nm未満の細孔のIUPAC定義と比較して、サイズが1.8nm未満の細孔である。細孔容積値「m」についてUS9,174,195で言及されている「ミクロ細孔」は、約100nm未満のサイズの細孔である。窒素吸着試験の試料調製方法は、10μmHg未満の圧力まで脱気することであった。サイズが<1.8nmから100nmの細孔の細孔容積の決定は、0.1gの試料の77K等温線の脱着分岐からのものであった。窒素吸着等温線データをKelvinおよびHalseyの方程式で分析して、Barrett、Joyner、およびHalendaのモデル(「BJH」)に従って、円筒形細孔の細孔サイズを伴う細孔容積の分布を決定した。非理想係数は0.0000620であった。密度変換係数は0.0015468であった。熱蒸散剛体球の直径は3.860Åであった。分子断面積は0.162nm2であった。計算に使用された細孔サイズ(D、Å)に関連する凝縮層の厚さ(Å)は、0.4977[ln(D)]2−0.6981ln(D)+2.5074であった。等温線の目標相対圧力は次のとおりである。0.04、0.05、0.085、0.125、0.15、0.18、0.2、0.355、0.5、0.63、0.77、0.9、0.95、0.995、0.95、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.45、0.4、0.35、0.3、0.25、0.2、0.15、0.12、0.1、0.07、0.05、0.03、0.01。実際のポイントは、それぞれ5mmHgまたは5%のいずれか厳しい方の絶対または相対圧力許容範囲内で記録した。平衡化中の連続する圧力測定間の時間は10秒であった。ccペレットあたりのcc単位の体積の細孔容積は、Hgポロシメトリによって得られるように、cc/g単位の重量細孔容積にg/cc単位の<サイズが100ミクロンの粒子密度を乗じることによって得られた。
マクベイン法。代表的な吸着体成分の試料(「吸着体試料」)を、110℃で3時間を超える時間にわたってオーブン乾燥させてから、試料管の内部のばねに取り付けられた試料パン上に装填する。次に、試料管を記載の装置に取り付ける。見掛け密度値の決定が、その質量の分子に、不活性の結合剤、充填剤および構成要素の質量を等しく含んでいるとき、吸着体試料は、吸着体成分の呼び容積の中に、代表的な量の任意の不活性の結合剤、充填剤および構成要素も含むべきである。反対に、見掛け密度値が、その分子において、不活性の結合剤、充填剤、および構成要素の質量を等しく排除するとき、吸着体試料は、これらの不活性の結合剤、充填剤、および構成要素を排除すべきである。普遍概念は、呼び容積内に、ブタンに対する吸着特性を容積ベースで正確に定義することである。
一態様では、本説明は、結合剤と、活性吸着体前駆体を粉砕することにより調製された活性吸着体粉末との混合物を含む成形吸着体材料であって、混合物が、形状に成形され、成形吸着体材料が、少なくとも13g/dLのASTM BWCを含む成形吸着体材料を提供する。
Claims (38)
- 結合剤と、活性吸着体前駆体を粉砕することにより調製された活性吸着体粉末との混合物を含む成形吸着体材料であって、前記混合物が、形状に成形され、前記成形吸着体材料が、少なくとも13g/dLのASTM BWCを有する、成形吸着体材料。
- 前記活性吸着体粉末が、少なくとも約50g/100gのブタン活性(pBACT)を有する、請求項1に記載の成形吸着体材料。
- 前記成形吸着体材料が、約80%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜1ミクロンの細孔容積の比を含む、請求項1または2に記載の成形吸着体材料。
- 前記成形吸着体材料が、約50%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜0.5ミクロンの細孔容積の比を含む、請求項1〜2のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記活性吸着体前駆体が、活性炭前駆体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記結合剤が、有機結合剤、無機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記有機結合剤が、カルボキシメチルセルロース(CMC)、合成有機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つである、請求項6に記載の成形吸着体材料。
- 前記無機結合剤が、粘土である、請求項6に記載の成形吸着体材料。
- 前記活性炭前駆体が、木材、木材粉塵、木粉、綿花リンター、泥炭、石炭、ココナッツ、亜炭、炭水化物、石油ピッチ、石油コークス、コールタールピッチ、果物の核(pit)、果物の核(stone)、ナッツ殻、ナッツの核(pit)、おがくず、ヤシ、野菜、合成高分子、天然高分子、リグノセルロース材料、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つに由来する、請求項5に記載の成形吸着体材料。
- 前記形状が、ペレット、顆粒、球体、ハニカム、モノリス、シリンダー、微粒子、中空シリンダー、星形、ねじれらせん、アスタリスク、形成リボン、またはそれらの組み合わせから選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 少なくとも1つの吸着体容積を含み、結合剤と、活性吸着体前駆体を粉砕することにより得られる活性吸着体粉末との混合物を含む成形吸着体材料を含む蒸発エミッション制御キャニスタシステムであって、前記混合物が、形状に成形され、前記成形吸着体材料が、少なくとも13g/dLのASTM BWCを有する、蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記キャニスタシステムが、少なくとも1つの燃料側吸着体容積と少なくとも1つの通気孔側吸着体容積とを含み、前記少なくとも1つの燃料側吸着体容積もしくは少なくとも1つの通気孔側吸着体容積のうちの少なくとも1つまたはそれらの組み合わせが、結合剤と、活性吸着体前駆体を粉砕することにより得られる活性吸着体粉末との混合物を含む成形吸着体材料を含み、前記混合物が、形状に成形され、前記成形吸着体材料が、少なくとも13g/dLのASTM BWCを有する、請求項11に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記成形吸着体材料が、(i)約80%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜1ミクロンの細孔容積の比、(ii)約50%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜0.5ミクロンの細孔容積の比、または(iii)それらの組み合わせ、のうちの少なくとも1つを有する、請求項11または12に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記成形吸着体材料が、2012年カリフォルニアブリードエミッション試験方法(BETP)による定義済みキャニスタで決定される、40g/時間のブタン装填ステップの後に適用される315リットルのパージで、100mg以下の2日間の終日保管時排出(DBL)エミッションを有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記システムが、中国6試験方法によって試験された場合、100mg未満の2日間の終日保管時排出(DBL)エミッションを有する、請求項11〜13のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記活性吸着体粉末が、少なくとも約50g/100gのブタン活性(pBACT)を有する、請求項11〜15のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記活性吸着体前駆体が、活性炭前駆体である、請求項11〜16のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記結合剤が、有機結合剤、無機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つを含む、請求項11〜17のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記有機結合剤が、カルボキシメチルセルロース(CMC)、合成有機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つである、請求項18に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記無機結合剤が、粘土である、請求項18に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記活性炭前駆体が、木材、木材粉塵、木粉、綿花リンター、泥炭、石炭、ココナッツ、亜炭、炭水化物、石油ピッチ、石油コークス、コールタールピッチ、果物の核(pit)、果物の核(stone)、ナッツ殻、ナッツの核(pit)、おがくず、ヤシ、野菜、合成高分子、天然高分子、リグノセルロース材料、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つに由来する、請求項17〜20のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記形状が、ペレット、顆粒、球体、ハニカム、モノリス、シリンダー、微粒子、中空シリンダー、星形、ねじれらせん、アスタリスク、形成リボン、またはそれらの組み合わせから選択される、請求項11〜21のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記キャニスタシステムが、(i)蒸気濃度5vol%〜50vol%のn−ブタンにおける、4グラムのn−ブタン/L〜35グラムのn−ブタン/L未満の25℃での増分吸着容量、(ii)3g/dL未満の有効BWC、(iii)6グラム未満のg−合計BWC、または(iv)それらの組み合わせ、のうちの少なくとも1つを有する少なくとも1つの通気孔側吸着容積を含む、請求項11から22のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記キャニスタシステムが、蒸気濃度5vol%〜50vol%のn−ブタンにおける、35グラムのn−ブタン/Lを超える25℃での増分吸着容量を有する少なくとも1つの燃料側吸着容積を含む、請求項11〜23のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 成形吸着体材料であって、
a.活性吸着体前駆体を提供することと、
b.前記活性吸着体前駆体を粉末に粉砕することであって、前記粉末が、少なくとも約50g/100gのpBACTを有する、粉砕することと、
c.前記粉末を結合剤材料と混合することと、
d.前記粉末と結合剤材料との混合物を形状に成形することであって、前記成形吸着体材料が、少なくとも13g/dLのASTM BWCを有する、成形することと、を含むステップに従って作製された、成形吸着体材料。 - 前記成形吸着体材料が、(i)約80%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜1ミクロンの細孔容積の比、(ii)約50%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜0.5ミクロンの細孔容積の比、または(iii)それらの組み合わせ、のうちの少なくとも1つを有する、請求項25に記載の成形吸着体材料。
- 前記活性吸着体前駆体が、活性炭前駆体である、請求項25または26に記載の成形吸着体材料。
- 前記結合剤材料が、有機結合剤、無機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つを含む、請求項25〜27のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記有機結合剤が、カルボキシメチルセルロース(CMC)、合成有機結合剤、またはその両方のうちの少なくとも1つである、請求項28に記載の成形吸着体材料。
- 前記無機結合剤が、粘土である、請求項28に記載の成形吸着体材料。
- 前記活性炭前駆体が、木材、木材粉塵、木粉、綿花リンター、泥炭、石炭、ココナッツ、亜炭、炭水化物、石油ピッチ、石油コークス、コールタールピッチ、果物の核(pit)、果物の核(stone)、ナッツ殻、ナッツの核(pit)、おがくず、ヤシ、野菜、合成高分子、天然高分子、リグノセルロース材料、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つに由来する、請求項25〜30のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記形状が、ペレット、顆粒、球体、ハニカム、モノリス、シリンダー、微粒子、中空シリンダー、星形、ねじれらせん、アスタリスク、形成リボン、またはそれらの組み合わせから選択される、請求項25〜31のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 前記成形吸着体材料が、約80%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜1ミクロンの細孔容積の比と、約50%よりも大きい、0.05〜100ミクロンに対する0.05〜0.5ミクロンの細孔容積の比と、を有する、請求項26〜32のいずれか一項に記載の成形吸着体材料。
- 少なくとも1つの燃料側吸着体容積と少なくとも1つの通気孔側吸着体容積とを含む蒸発エミッション制御キャニスタシステムであって、前記少なくとも1つの燃料側吸着体容積もしくは少なくとも1つの通気孔側吸着体容積のうちの少なくとも1つまたはそれらの組み合わせが、請求項25の方法に従って調製された成形吸着体材料を含む、蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 蒸気濃度5vol%〜50vol%のn−ブタンにおける、35グラムのn−ブタン/Lを超える25℃での増分吸着容量を有する燃料側吸着体容積をさらに含む、請求項34に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- (i)蒸気濃度5vol%〜50vol%のn−ブタンにおける、4グラムのn−ブタン/L〜35グラムのn−ブタン/L未満の25℃での増分吸着容量、
(ii)3g/dL未満のASTM BWC、
(iii)6グラム未満のg−合計BWC、または
(iv)それらの組み合わせ、のうちの少なくとも1つを有する少なくとも1つの通気孔側吸着体容積をさらに含む、請求項34または35に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。 - 前記システムが、2012年カリフォルニアブリードエミッション試験方法(BETP)により決定される、40g/時間のブタン装填ステップの後に適用される315リットル以下のパージで、20mg以下の2日間の終日保管時排出(DBL)エミッションを有する、請求項11〜13のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
- 前記システムが、2012年カリフォルニアブリードエミッション試験方法(BETP)により決定される、40g/時間のブタン装填ステップの後に適用される150BV以下のパージで、20mg以下の2日間の終日保管時排出(DBL)エミッションを有する、請求項11〜13のいずれか一項に記載の蒸発エミッション制御キャニスタシステム。
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