CN102284271B - 一种利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明的为一种成本低、活性好、产品质量稳定的一种利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭及其制作方法。它包括以下步骤：将木屑干燥、破碎、第一次筛分、塑化、成形、成形硬化、第二次筛分、活化、冷却、洗涤、干燥，所述的木屑为阔叶林木屑，在第二次筛分和活化之间还设有粉炭回用的步骤，即将叁次筛分得到的废弃粉炭进行再加工；本发明中利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭其规格为：丁烷有效吸附值＞12g/100ml，耐磨强度＞80%，水分＜5%，灰份＜8%。本发明具有（1）成本低、活性好、产品质量稳定的优势。（2）成品炭得率较高的优点。

Description

一种利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种利用阔叶林木屑（锯粉、刨花、树枝）制作回收汽油蒸发用的活性炭方法。

背景技术

目前全球汽车排放污染已构成对环境造成重大影响，本回收汽油蒸发用的活性炭（俗称炭罐）减少排放，能降低污染，有利于保护环境。

能吸附汽油蒸发的活性炭，它必须具有高的吸附丁烷工作容量。本发明丁烷工作容量＞12g/100ml。

申请号99114419.8发明专利名称“利用秸杆和锯屑制造车用活性炭的方法”采用氯化锌作为催化剂生产车用活性炭，由于其氯化锌极毒，严重污染环境，已被环保部门认定为不支持用氯化锌作活化催化剂制造活性炭。

申请号03125474.8发明专利名称“木质车用活性炭及其制备方法”中所述“本发明方法生产的产品质量不受原材料的品种差异的影响，在保证质量稳定，均一的情况下，可使用各种混合锯屑作原料，扩大了原料使用范围，降低了原料成本”。但在实际应用中不能选用“针叶林”类木屑，如松木粉，因其本身材质含有高的松香，在炭化、活化过程中无法制造出高的比表面积和适当的中孔孔径。松木粉若和其他材质混合使用，也因其松香含量高，无法制作出高的比表面积和适当的中孔孔径。同时在生产的过程中，没有设置粉炭回收的步骤，造成一定的浪费，提高了生产成本。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、活性好、产品质量稳定的一种利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭及其制作方法。

本发明的目的是这样实现的：它包括以下步骤：将木屑干燥、破碎、第一次筛分、塑化、成形、成形硬化、第二次筛分、活化、冷却、洗涤、干燥，所述的木屑为阔叶林木屑，在第二次筛分和活化之间还设有粉炭回用：其步骤包括：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1:0.8～1.2进行再塑化，再塑化时间1-2小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180-250℃，时间2-5小时；第二区域温度为250-350℃，时间4-6小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分。

利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭其规格为：丁烷有效吸附值＞12g/100ml，耐磨强度＞80%，水分＜5%，灰份＜8%。

本发明的目的实现了以下优点：

（1）解决了制作回收汽油蒸发用活性炭的选材问题，用阔叶林制作回收汽油蒸发的活性炭具有成本低、活性好、产品质量稳定的优势。

（2）在“成形硬化”工序之后加一道筛分，将筛分下的粉炭再配以适量磷酸进行再塑化之后再成形，这样提高了成品炭得率。

本发明还有以下优点：

（3）本发明活化炉采用“橄榄”形活化炉，使炉料加热均匀，炉料温度梯级上升；同时在成形硬化工序利用不锈钢转炉加热的烟道气通入不锈钢转炉炉腔，作为保护气体，减少氧化。活化工序利用“橄榄”形炉加热产生的烟道气通往“橄榄”形炉内腔作为保护活化后的炭料的气体，减少氧化。（4）洗涤采用逆流回收方式，保证洗涤过程磷酸能充分回收，降低生产成本，减少污染。

附图说明

图1为“橄榄”式转炉外炉侧剖后的整体结构示意图，

图2为“橄榄”式转炉外炉的结构示意图；

图3为“橄榄”式转炉设有链轮的排烟管侧视图；

图4为本发明的工艺流程图。

标号说明

1外炉、2橄榄型内炉、3电机、4排气烟囱、21进气管、22排烟管、11通孔、12密封环、13进料口、14出料口、15进料口盖板、16出料口盖板、23轴承座、24进出料孔、25进出料孔盖板、26活性炭导流板、31链轮、32链条。

具体实施方式

本发明的生产工艺包括以下步骤：将木屑干燥、破碎、第一次筛分、塑化、成形、成形硬化、第二次筛分、活化、冷却、洗涤、烘干，

各个工艺的具体要求如下：

所述的烘干的要求如下：将阔叶林木屑（锯粉、刨花、树枝）在炉中加热110-130℃，时间1-3小时，使其水份控制在8-12%之间。

所述的破碎为：将干燥的的阔叶林木屑（锯粉、刨花、树枝）在破碎机中破碎形成木粉。

所述的筛分的要求如下：将破碎后的木粉进行筛分，要求其颗粒在10-80目之间的范围必须大于96%。

所述塑化包括以下2个步骤：

（1）在洗涤步骤后会产生回收酸，将磷酸与回收酸按比例配成酸波美度50°Be’～60°Be’的备用酸；（2）在第一次筛分后会制得木粉，将第一次筛得到的木粉与步骤（1）的备用酸按1:1.2倒入塑化炉中塑化，塑化炉采用夹层加热，夹层加热温度为150-220℃，再塑化时间1.5-3.5小时。

所述的成形为将塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形。

所述的成形硬化为将成形后的球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180-250℃，时间2-5小时；第二区域温度为250-350℃，时间4-6小时。

所述的第二次筛分为将成形硬化炭料进入筛分机筛分；

其中：所述的木屑为阔叶林木屑，在第二次筛分和活化之间还设有粉炭回用：其步骤包括：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1:0.8～1.2进行再塑化，塑化时间1-2小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180-250℃，时间2-5小时；第二区域温度为250-350℃，时间4-6小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。    

所述的活化为：将第二次筛分的产物倒入“橄榄”式转炉进行活化，所述的活化的步骤如下：

（1）预活化：将炭料进入“橄榄”式转炉中，先进行预活化加热，炭料温度升至250-350℃，保温4-12小时。

（2）再将“橄榄”式转炉中的炭料温度升至400-550℃，保温5-12小时。

（3）将步骤（2）中得到的活化后的炭料温度降低至250℃以下，取出活化后的炭料。

其中：所述的“橄榄”式转炉包括内腔空心的外炉（1）以及设置在外炉内腔的内部空心的橄榄形状的内炉（2）、电机（3），橄榄型内炉的两端锥形处分别设有进气管（21）和排烟管（22），这里的进气管和排烟管都是用来引导烟道气的，进气管与排烟管与橄榄型内炉内腔联通，所述的进气管和排烟管分别从外炉侧壁设有通孔（11）延伸出外炉，进气管的另一端回接外炉侧壁并与外炉内腔联通，排烟管的另一端连接于远端的排气烟囱（4），进气管和排烟管延伸出外炉的部分设置在轴承座（23）上；在进气管、排烟管与外炉通孔接触处设有密封环（12），在外炉的侧壁上分别设有进料口（13）和出料口（14），进料口上设有进料口盖板（15），出料口上设有出料口盖板（16），在内炉侧壁还设有进出料孔（24），进出料孔上设有进出料孔盖板（25），在进气管或排烟管的外侧壁上设有链轮（31），所述的链轮通过链条与电机输出轴连接；

进料口位于外炉炉顶的壁面上，橄榄型内炉侧壁、正对进料口下方的位置为进出料孔，橄榄型旋转至进出料孔指向外炉侧壁面时，进出料孔对应外炉的侧壁面上设有出料口；

橄榄型内炉内腔的内侧壁上设有若干个板状结构的活性炭导流板（26）。

本“橄榄”式转炉内腔特点在于活化时炭料加热均匀，能满足活性炭具有高的比表面积，且中孔量在65%以上，保证有足够吸附汽油蒸发能力。

活化后生成活化后的炭料，所述的冷却为将活化后的炭料在冷却转炉中冷却至室温；

所述的洗涤采用逆流回收方式：具体步骤如下：

（1）将冷却后活化后的炭料倒入洗涤罐，洗涤罐夹层温度为110-130℃。

（2）洗涤及回收磷酸按以下程序进行：

a、第一次加入磷酸酸波美度40-45°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

b、第二次加入磷酸酸波美度35-40°Be’ 的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

c、第三次加入磷酸酸波美度20-35°Be’ 的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

d、第四次加入磷酸酸波美度10-20°Be’ 的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

e、第五次加入磷酸酸波美度5-10°Be’ 的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

f、第六次加入磷酸酸波美度2°Be’ 的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收。

g、第七、第八次加清水洗涤浸泡至磷酸酸波美度0°Be’ 的磷酸，两次各浸泡时间0.5-1.5小时，然后将水排出。

所述的烘干采用外热式不锈钢转炉加热，加热温度110-240℃，时间2-4小时。

一般来说为了挑选最好的产品，本发明还包括第三次筛选。第三次筛选一般是根据客户要求对产品进行筛选。筛选后的产品进行检验、进库。

本发明生产的产品，即利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭其规格为：丁烷有效吸附值＞12g/100ml，耐磨强度＞80%，水分＜5%，灰份＜8%。

下面结合各个实施例对本发明进行说明：

实例1

将阔叶林木屑在110℃的温度下烘干2.5小时，之后将其破碎为木粉，之后将破碎后的木粉进行筛分，颗粒在10-80目之间的范围为98%。将木粉与配置好的磷酸酸波美度50°Be’～60°Be’ 的备用酸按比例为1:1.2混合后倒入塑化炉中塑化，塑化炉夹层温度为150-220℃，塑化时间1.5小时，将塑化完的炭料进入成形机成形形成球状，之后将成形的球状炭或柱状炭进行成形硬化，成形硬化第一区域温度为250℃，时间2小时；第二区域温度250℃，时间6小时。成形硬化后进行第二次筛分，第二次筛分后合格的产品炭料进入“橄榄”式转炉活化，预活化温度300℃±30℃，保温时间10小时，然后升温至450℃±30℃，保温时间8小时后，降温到250℃以下，取出活化后的炭料冷却并进行洗涤，洗涤过程中每次浸泡的时间为1小时，最后进行烘干，烘干温度240℃，时间4小时，便制得回收汽油蒸发用活性炭产品，其丁烷工作容量值达13.0g/100ml，表观密度0.32g/ml，耐磨强度90%，水分4%，灰份＜5%。

回收步骤为：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1: 1.2进行再塑化，再塑化时间1小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180℃，时间4小时；第二区域温度为350℃，时间4小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。

实例2

将阔叶林木屑在130℃的温度下烘干1小时，之后将其破碎为木粉，之后将破碎后的木粉进行第一次筛分，颗粒在10-80目之间的范围为97%。将木粉与配置好的磷酸酸波美度50°Be’～60°Be’ 的备用酸按比例为1:1.2混合后倒入塑化炉中塑化，塑化炉夹层温度为220℃，塑化时间1.5小时，将塑化完的炭料进入成形机成形形成球状，之后将成形的球状炭或柱状炭进行成形硬化，成形硬化第一区域温度为180℃，时间5小时；第二区域温度350℃，时间4小时。成形硬化后进行第二次筛分，第二次筛分后合格的产品炭料进入“橄榄”式转炉活化，预活化温度320℃±30℃，保温时间5小时，然后升温至420℃±30℃，保温时间12小时后，降温到250℃以下，取出活化后的炭料冷却并进行洗涤，洗涤过程中每次浸泡的时间为2小时，最后进行烘干，烘干温度110℃，时间4小时，便制得回收汽油蒸发用活性炭产品，其丁烷工作容量值达14.20g/100ml，表观密度0.32g/ml，耐磨强度92%，水分4%，灰份＜5%。

回收步骤为：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1: 1.2进行再塑化，再塑化时间2小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为250℃，时间2小时；第二区域温度为250℃，时间6小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。

实例3

将阔叶林木屑在110℃的温度下烘干3小时，之后将其破碎为木粉，之后将破碎后的木粉进行第一次筛分，颗粒在10-80目之间的范围为97%。将木粉与配置好的磷酸酸波美度50°Be’～60°Be’ 的备用酸按比例为1:1.2混合后倒入塑化炉中塑化，塑化炉夹层温度为240℃，塑化时间2小时，将塑化完的炭料进入成形机成形形成球状，之后将成形的球状炭或柱状炭进行成形硬化，成形硬化第一区域温度为190℃，时间4.5小时；第二区域温度280℃，时间5小时。成形硬化后进行第二次筛分，第二次筛分后合格的产品炭料进入“橄榄”式转炉活化，预活化温度320℃±30℃，保温时间4小时，然后升温至520℃±30℃，保温时间5小时后，降温到250℃以下，取出活化后的炭料冷却并进行洗涤，洗涤过程中每次浸泡的时间为1.5小时，最后进行烘干，烘干温度110℃，时间4小时，便制得回收汽油蒸发用活性炭产品，其丁烷工作容量14.8g/100ml，表观密度0.30g/ml，耐磨强度95％，水分为3%，灰份为4%。

回收步骤为：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1: 1.2进行再塑化，再塑化时间1.5小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为250℃，时间2小时；第二区域温度为250℃，时间6小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。

实例4

[0031] 将阔叶林木屑在120℃的温度下烘干2小时，之后将其破碎为木粉，之后将破碎后的木粉进行第一次筛分，颗粒在10-80目之间的范围为97%。将木粉与配置好的磷酸酸波美度50°Be’～60°Be’ 的备用酸按比例为1:1.2混合后倒入塑化炉中塑化，塑化炉夹层温度为240℃，塑化时间2小时，将塑化完的炭料进入成形机成形形成球状，之后将成形的球状炭或柱状炭进行成形硬化，成形硬化第一区域温度为200℃，时间4.5小时；第二区域温度290℃，时间5小时。成形硬化后进行第二次筛分，第二次筛分后合格的产品炭料进入“橄榄”式转炉活化，预活化温度320℃±30℃，保温时间4小时，然后升温至520℃±30℃，保温时间5小时后，降温到250℃以下，取出活化后的炭料冷却并进行洗涤，洗涤过程中每次浸泡的时间为1.5小时，最后进行烘干，烘干温度110℃，时间4小时，便制得回收汽油蒸发用活性炭产品，便制得回收汽油蒸发用活性炭产品，其丁烷工作容量值达15.3g/100ml，表观密度0.30g/ml，耐磨强度95%，灰份＜5%。

回收步骤为：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1: 1.2进行再塑化，再塑化时间1.5小时；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为200℃，时间4小时；第二区域温度为290℃，时间5小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。

一般来说，产品可以根据客户的要求指定第三次筛选的标准。最后将产品进行检验、包装、进库。

Claims (3)

1.一种利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，它包括以下步骤：将木屑干燥、破碎、第一次筛分、塑化、成形、成形硬化、第二次筛分、活化、冷却、洗涤、烘干，其特征在于：所述的木屑为阔叶林木屑，在第二次筛分和活化之间还设有粉炭回用：其步骤包括：

（1）将第二次筛分下的粉炭加入磷酸酸波美度为50°Be’～60°Be’的磷酸，按酸与粉炭比例1:0.8～1.2进行再塑化，再塑化时间1-2小时，得到再塑化后的炭料；

（2）将再塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形；

（3）将球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180-250℃，时间2-5小时；第二区域温度为250-350℃，时间4-6小时；

（4）将步骤成型硬化后的产物再次进行第二次筛分，合格产物进入活化程序，再次产生的粉炭重新进入粉炭回用程序。

2.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法：其特征在于：塑化前的工序的具体要求如下：

（1）所述的干燥的要求如下：将阔叶林木屑在炉中加热110-130℃，时间1-3小时，使其水份控制在8-12%之间；

（2）所述的破碎为：将干燥的阔叶林木屑在破碎机中破碎形成木粉；

（3）所述的筛分的要求如下：将破碎后的木粉进行筛分，要求其颗粒在10-80目之间的范围必须大于96%；

所述的阔叶林木屑为锯粉、刨花、树枝。

3.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：所述塑化包括以下2个步骤：

（1）在洗涤步骤后会产生回收酸，将磷酸与回收酸按比例配成酸波美度50°Be’～60°Be’的备用酸；（2）在第一次筛分后会制得木粉，将第一次筛得到的木粉与步骤（1）的备用酸按1:1.2倒入塑化炉中塑化，塑化炉采用夹层加热，夹层加热温度为150-220℃，塑化时间1.5-3.5小时。

4.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：所述的成形为将塑化的炭料放入成形机成形成球状或柱状形。

5.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：所述的成形硬化为将成形后的球状或柱状形炭料在不锈钢转炉中成形硬化；成形硬化第一区域温度为180-250℃，时间2-5小时；第二区域温度为250-350℃，时间4-6小时。

6.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：所述的第二次筛分为将成形硬化炭料进入筛分机筛分；

所述的活化为：将第二次筛分的产物倒入“橄榄”式转炉进行活化，所述的活化的步骤如下：

（1）预活化：将炭料进入“橄榄”式转炉中，先进行预活化加热，炭料温度升至250-350℃，保温4-12小时；

（2）再将“橄榄”式转炉中的炭料温度升至400-550℃，保温5-12小时；

（3）将步骤（2）中得到的活化后的炭料温度降低至250℃以下，取出活化后的炭料；

所述的“橄榄”式转炉包括内腔空心的外炉（1）以及设置在外炉内腔的内部空心的橄榄形状的内炉（2）、电机（3），橄榄型内炉的两端锥形处分别设有进气管（21）和排烟管（22），这里的进气管和排烟管都是用来引导烟道气的，进气管与排烟管与橄榄型内炉内腔联通，所述的进气管和排烟管分别从外炉侧壁设有通孔（11）延伸出外炉，进气管的另一端回接外炉侧壁并与外炉内腔联通，排烟管的另一端连接于远端的排气烟囱（4），进气管和排烟管延伸出外炉的部分设置在轴承座（23）上；在进气管、排烟管与外炉通孔接触处设有密封环（12），在外炉的侧壁上分别设有进料口（13）和出料口（14），进料口上设有进料口盖板（15），出料口上设有出料口盖板（16），在内炉侧壁还设有进出料孔（24），进出料孔上设有进出料孔盖板（25），在进气管或排烟管的外侧壁上设有链轮（31），所述的链轮通过链条与电机输出轴连接；

进料口位于外炉炉顶的壁面上，橄榄型内炉侧壁、正对进料口下方的位置为进出料孔，橄榄型旋转至进出料孔指向外炉侧壁面时，进出料孔对应外炉的侧壁面上设有出料口；

橄榄型内炉内腔的内侧壁上设有若干个板状结构的活性炭导流板（26）。

7.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：活化后生成活化后的炭料，所述的冷却为将活化后的炭料在冷却转炉中冷却至室温；

所述的洗涤采用逆流回收方式：具体步骤如下：

（1）将冷却后的活化后的炭料倒入洗涤罐，洗涤罐夹层温度为110-130℃；

（2）洗涤及回收磷酸按以下程序进行：

a、第一次加入磷酸酸波美度40-45°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

b、第二次加入磷酸酸波美度35-40°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

c、第三次加入磷酸酸波美度20-35°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

d、第四次加入磷酸酸波美度10-20°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

e、第五次加入磷酸酸波美度5-10°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

f、第六次加入磷酸酸波美度2°Be’的磷酸，浸泡时间1-2小时，然后将磷酸排出回收；

g、第七、第八次加清水洗涤浸泡至磷酸酸波美度0°Be’的磷酸，两次各浸泡时间0.5-1.5小时，然后将水排出；

所述的烘干采用外热式不锈钢转炉加热，加热温度110-240℃，时间2-4小时。

8.根据权利要求1所述的利用阔叶林木屑制作回收蒸发汽油的活性炭的制作方法，其特征在于：它还包括第三次筛选。

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