JP2020533644A - 偏光板およびそれを含む画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書は、偏光板およびそれを含む画像表示装置に関する。
前記偏光子の片面または両面に、前記偏光子に直接接して設けられた保護層と、を含み、
前記保護層は、エポキシ化合物およびオキセタン系化合物を含む偏光板保護層用光硬化性組成物の硬化物であり、
前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、下記式1を満たす偏光板を提供する。
Ieは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、920cm−1〜900cm−1におけるピーク強度の比率であり、
Iaは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、1420cm−1〜1380cm−1におけるピーク強度である。
本明細書の一実施態様に係る偏光板は、引張弾性率および貯蔵弾性率の高い保護層を含むことで、保護層を形成するために保護層用光硬化性組成物を硬化する際に、収縮があまり発生しないという利点がある。
本明細書において、ある部材が他の部材「上に」位置しているとする時に、これは、ある部材が他の部材に接している場合のみならず、2つの部材の間にさらに他の部材が存在する場合も含む。
以下、本明細書の一実施態様に係る偏光板について説明する。
図1によると、本明細書の一実施態様に係る偏光板は、偏光子10と、前記偏光子10の片面または両面に、前記偏光子に直接接して設けられた保護層20と、を含む。
本明細書は、偏光子と、
前記偏光子の片面または両面に、前記偏光子に直接接して設けられた保護層と、を含み、
前記保護層は、エポキシ化合物およびオキセタン系化合物を含む偏光板保護層用光硬化性組成物の硬化物であり、
前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、下記式1を満たす偏光板を提供する。
Ieは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、920cm−1〜900cm−1におけるピーク強度の比率であり、
Iaは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、1420cm−1〜1380cm−1におけるピーク強度である。前記式1を満たすということは、偏光板の保護層がアクリレート基を殆ど含まないということを意味する。この場合、保護層がアクリレート基またはアクリル化合物を含む場合に比べて、保護層の靭性(toughness)および強度(hardness)が向上する効果がある。
本明細書の一実施態様において、前記保護層は、前記偏光子の両面に設けられたものであってもよい。
前記Lcは、偏光板の中心部を原点とする、直径1cmの円面積に該当する領域の収縮力であり、
前記Leは、偏光板の各頂点で会合する2つのエッジ部に接する、直径1cmの円面積に該当する領域の偏光板の収縮力であり、
前記Liは、偏光子の吸収軸方向(MD方向)または透過軸方向(TD方向)の平均収縮力;または偏光板の吸収軸方向(MD方向)または透過軸方向(TD方向)の平均収縮力である。
本明細書の一実施態様において、前記式Aは、下記式A−1または式A−2で表されてもよい。
脂環族エポキシ化合物のさらに他の例示としては、下記化学式7で表されるジエポキシモノスピロ系化合物が挙げられる。
脂環族エポキシ化合物のさらに他の例示としては、下記化学式8で表されるビニルシクロヘキセンジエポキシド化合物が挙げられる。
脂環族エポキシ化合物のさらに他の例示としては、下記化学式9で表されるエポキシシクロペンチルエーテル化合物が挙げられる。
脂環族エポキシ化合物の他の例示としては、下記化学式10で表されるジエポキシトリシクロデカン化合物が挙げられる。
本明細書は、前記保護層が前記偏光子の一面に設けられ、
前記偏光子の保護層が設けられた面の他面に、接着剤層を介して保護フィルムを付着させた偏光板であって、
前記保護フィルムの25℃における引張弾性率が1700Mpa以上である、偏光板を提供する。
本明細書の一実施態様において、前記接着剤層は、接着剤組成物の硬化物である。このように、接着剤層が光硬化性組成物から形成される硬化型樹脂層である場合、その製造方法が簡単であり、さらには、保護フィルムとの密着性に優れるという利点がある。また、偏光板の耐久性がより改善することができる。
本明細書の一実施態様において、前記偏光子としては、当技術分野において公知の偏光子、例えば、ヨードまたは二色性染料を含むポリビニルアルコール(PVA)からなるフィルムを用いてもよい。前記偏光子は、ポリビニルアルコールフィルムにヨードまたは二色性染料を染着させて製造可能であるが、その製造方法は特に限定されない。
本明細書の一実施態様において、前記偏光板は、前記保護層の上部に粘着層をさらに含む。これは、表示装置パネルまたは位相差フィルムなどのような光学フィルムとの付着のためのものである。
本明細書は、上述の偏光板を含む画像表示装置を提供する。
本明細書の一実施態様において、前記偏光板は、液晶表示装置などのような画像表示装置に有用に適用可能である。
本明細書の一実施態様において、前記下部偏光板は上述の偏光板である。
本明細書の一実施態様において、前記上部偏光板および前記下部偏光板は上述の偏光板である。
<製造例1〜3:アクリレート基を含まない保護層組成物の製造>
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3´,4´−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド−2021)80重量部および3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)20重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてIrgacure 250を3.5重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを0.8重量部添加し、光硬化性組成物1を製造した。
同様の方法により、下記表1の組成を有する組成物2および組成物3を製造した。光開始剤および光増感剤の含量は、光開始剤および光増感剤を除いた、残りのエポキシ化合物およびオキセタン化合物の全重量を基準としたものである。
CHDMDGE:1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル
OXT−221:3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)
IRG−250:ヨードニウム塩(製品名:Irgacure−250、CIBA社製)
1)製造例A1〜A8
下記表2の組成となるように、アクリル化合物を含む保護層組成物A1〜A8を製造した。光開始剤および光増感剤の含量は、光開始剤および光増感剤を除いた、残りのエポキシ化合物、オキセタン化合物、アクリル化合物の全重量を基準としたものである。
VEEA:2−(2−Vinyloxyethoxy)ethyl acrylate
IRG−819:(Bis(2,4,6−trimethylbenzoyl)−phenylphosphineoxide)
4−ヒドロキシブチルアクリレート(4−Hydroxybutyl Acrylate:大阪化学工業社製)80重量部およびトリス(2−アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート(製品名:FA−731A、日立化成社製)20重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてIRG−819(Bis(2,4,6−trimethylbenzoyl)−phenylphosphineoxide)3重量部を添加した光硬化性組成物A9を製造した。
<製造例C1>
イソ−ボルニルアクリレート90重量部および2−ヒドロキシエチルアクリレート10重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてIRG−819(Bis(2,4,6−trimethylbenzoyl)−phenylphosphineoxide)3重量部を添加した光硬化性組成物C1を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3´,4´−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド−2021)30重量部、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)20重量部、1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)40重量部、およびノナンジオールジアクリレート10重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてイルガキュア−250(Irgacure−250、ciba社製)3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部添加し、光硬化性組成物C2を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3´,4´−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド−2021)35重量部、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)5重量部、3−エチル−3−[(2−エチルヘキシルオキシ)メチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−212)40重量部、および1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてイルガキュア−250(Irgacure−250、ciba社製)2重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部添加し、光硬化性組成物C3を製造した。
<接着剤組成物1>
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3´,4´−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド−2021)30重量部、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)20重量部、1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)40重量部、およびノナンジオールジアクリレート10重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてIrgacure 250を3重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを1重量部添加し、接着剤組成物1を製造した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3´,4´−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド−2021)35重量部、3−エチル−3−[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−221)5.5重量部、3−エチル−3−[(2−エチルヘキシルオキシ)メチル]オキセタン(東亞合成、アロンオキセタンOXT−212)39.5重量部、および1,4−シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を含む光硬化性組成物100重量部に、光開始剤としてCPI−100P(サンアプロ社製)0.6重量部、IK−1(サンアプロ社製)1.25重量部、および光増感剤としてESACURE ITXを0.85重量部添加し、接着剤組成物2を製造した。
<実施例1>−保護フィルム/偏光板/保護層の構造
ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムに二色性染料を染着させた後、一定の方向に延伸し、架橋させる方法により偏光子を製造した。前記製造した偏光子の一面に前記接着剤組成物1を塗布し、その上に、保護フィルムとして80μmの厚さを有するPETフィルム(TA−044、東洋紡社製)を積層した後、紫外線照射装置D−bulbを利用して、800mJ/cm2の紫外線を照射して接着剤層を硬化させることで、偏光子と保護フィルムを互いに接着させた。その後、前記保護フィルムが接着された面の他面に、製造例1の光硬化性組成物1をロールコータを用いてコーティングし、紫外線照射装置D−bulbを利用して、800mJ/cm2の紫外線を照射して保護層を形成することで、偏光板を製造した。前記保護層の厚さは6μmであった。
保護層の材料として、光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物2を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
保護層の材料として、光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物3を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した
保護層の厚さを2μmに変更したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
光硬化性組成物1の代わりに組成物C1を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
光硬化性組成物1の代わりに組成物C2を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
実施例1で使用されたものと同一の偏光子の両面にそれぞれ接着剤組成物2を塗布し、PET保護フィルムを積層した。紫外線照射装置D−bulbを利用して、800mJ/cm2の紫外線を照射して接着剤層を硬化させることで、偏光子と保護フィルムを互いに接着させ、偏光子の両面に厚さ80μmの保護フィルムが接着された偏光板5を製造した。
接着剤組成物2の代わりに光硬化性組成物1を使用したことを除き、前記比較例5と同様の方法により偏光板6を製造した。
光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物A1〜A8を使用したことを除き、実施例1と同様にして偏光板を製造した。すなわち、比較例7〜14の偏光板の保護層はアクリル化合物を含む。
保護層の材料として、光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物3を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
保護層の材料として、光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物A9を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
保護層の材料として、光硬化性組成物1の代わりに光硬化性組成物C3を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により偏光板を製造した。
実施例、比較例、および参考例の、偏光板の保護層の組成および厚さを下記表3に表示した。
<物性の測定方法>
1.引張弾性率の測定
上記の製造例で製造された光硬化性組成物を用いて、ポリエチレンテレフタレートフィルムに100μmの厚さで塗布し、光量1000mJ/cm2以上の条件で紫外線を照射して硬化させた後、離型フィルムを除去し、試験片を10mmの幅に一定にレーザー裁断した後、UTM(Universal Testing Machine)により測定した。この際、測定温度は常温(25℃)とし、測定長さは50mm、引張速度は50mm/minとして一定に引っ張って得たS−S(Stress−Strain)曲線から引張弾性率を求めた。引張弾性率は、S−S曲線の初期勾配値に100を乗じて求めた。
上記の実施例および比較例で製造された偏光板を、幅5.3mm、長さ4.5cmのサイズにレーザーを用いて裁断した。その後、DMA(Dynamic mechanical analyzer)を用いて貯蔵弾性率を測定した。測定モードはMulti−Frequency−Strainとし、1分当り5℃ずつ、−30℃から160℃まで昇温しながら測定した
上記の製造例で製造された光硬化性組成物を離型PETの間に塗布した後、最終厚さが50μmとなるように、前記実施例と同一の硬化条件で硬化した。その後、離型PETから分離した硬化物を、幅6mm、長さ10mmのサイズに裁断した。その後、TMAを用いて、引張荷重(Tension load)を0.05Nに維持した状態で、30℃〜150℃まで昇温速度5℃/minの速度で昇温し、変化した長さを測定してCTEを測定した。
上記の製造例で製造された光硬化性組成物を用いて保護フィルムを偏光子に積層し、実施例と同様の方法により硬化した。その後、先が丸くなった鉛筆を用いて300gの荷重で引っ掻いて偏光子にクラックを誘発したこと以外は、前記実施例および比較例と同様の方法により偏光子上にコーティングして偏光板を製造した。
その後、前記偏光板を幅6mm、長さ10mmに裁断してから、80℃で100時間放置した後、偏光子の収縮によってクラックが生じ、光が漏れるかを観察した。全クラックのうち、光が漏れるクラックの数を計算し、偏光板内のクラック(crack)発生率を導出した。
また、前記偏光板のサイズを変更し、55インチのパネルに適用した場合の偏光板内のクラック発生率を測定した。
*クラック発生率:光が漏れるクラックの数/全クラックの数x100(%)
前記製造例で製造された光硬化性組成物を用いて保護フィルムを偏光子に積層し、実施例と同様の方法により硬化した。その後、保護フィルムと偏光子の剥離力が2N/cm以上であると良好、その以下であると不良とした。
実施例および比較例の偏光板の保護層に対してFTIR分析を行い、1720cm−1、1410cm−1、および910cm−1におけるピーク面積を分析して下記表4に示した。また、比較例8のFTIRスペクトルを図5に示し、実施例1のFTIRスペクトルを図6にそれぞれ示した。保護層組成物の硬化の前、後でそれぞれ測定した。また、式1の範囲を測定し、下記表4に示した。
実施例1の偏光板の収縮力をテストした。前記収縮力は、偏光板を2mm(透過軸方向)×50mm(吸収軸方向)のサイズに切断した後、標点距離を15mmとし、80℃で4時間以上、等温状態のまま静置し、DMA Q800(Dynamic mechanical analyzer、TA社)によりMD方向またはTD方向の収縮力を測定した。この際、測定の前に、偏光板を平坦な状態に維持するために、最小限の荷重を偏光子の厚さ方向にかけて測定した。
8回繰り返して測定し、その結果を下記表5に示した。MD方向への平均収縮力が8.03Nであり、TD方向への平均収縮力が6.62Nであった。
保護層がアクリレートを含むか否かによる耐久性/耐熱性テストと接着力テストを行い、下記表6に示した。
この結果から、偏光板保護層がアクリレート基を含まない場合(実施例1、2)に、含む場合(比較例7〜14)に比べて高温耐久性および接着力に優れることを確認することができた。
すなわち、実施例の偏光板保護層は、アクリル化合物の代わりにエポキシ化合物およびオキセタン化合物を含むことで、保護層による偏光子の保護効果に優れるため、偏光板または偏光子の収縮力が大きい場合にも、高温環境下で偏光子にクラックが発生することを最小化することができる利点がある。
実施例および比較例の偏光板に対する実験結果を比較し、下記表7に示した。
20 保護層
30 保護フィルム
40 粘着層
100 偏光板
200 液晶パネル
Claims (14)
- 偏光子と、
前記偏光子の片面または両面に、前記偏光子に直接接して設けられた保護層と、を含み、
前記保護層は、エポキシ化合物およびオキセタン系化合物を含む偏光板保護層用光硬化性組成物の硬化物であり、
前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、下記式1を満たす、偏光板。
Ieは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、920cm−1〜900cm−1におけるピーク強度の比率であり、
Iaは、前記保護層のフーリエ変換赤外分光法(FTIR)によるスペクトルにおいて、1740cm−1〜1700cm−1におけるピーク強度に対する、1420cm−1〜1380cm−1におけるピーク強度である。) - 前記保護層の厚さが4μm〜11μmである、請求項1に記載の偏光板。
- 前記保護層の80℃における熱膨張係数が100ppm/K以下である、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記保護層のガラス転移温度(Tg)が90℃以上170℃以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記保護層の80℃における貯蔵弾性率が1,500Mpa以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記保護層の25℃における引張弾性率が1,700Mpa以上である、請求項1から5のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記偏光板を80℃で4時間以上放置した時に、吸収軸方向(MD方向)および透過軸方向(TD方向)の何れか1つ以上の収縮力が3N〜10Nである、請求項1から6のいずれか一項に記載の偏光板。
- 下記式Aを満たす、請求項1から7のいずれか一項に記載の偏光板。
前記Lcは、偏光板の中心部を原点とする、直径1cmの円面積に該当する領域の収縮力であり、
前記Leは、偏光板の各頂点で会合する2つのエッジ部に接する、直径1cmの円面積に該当する領域の偏光板の収縮力であり、
前記Liは、偏光子の吸収軸方向(MD方向)または透過軸方向(TD方向)の平均収縮力;または偏光板の吸収軸方向(MD方向)または透過軸方向(TD方向)の平均収縮力である。) - 前記エポキシ化合物は、脂環族エポキシ化合物を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記エポキシ化合物とオキセタン系化合物の重量比が9:1〜1:9である、請求項1から9のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記保護層が前記偏光子の一面に設けられており、
前記偏光子の保護層が設けられた面の他面に、接着剤層を介して保護フィルムを付着させた偏光板であって、
前記保護フィルムの25℃における引張弾性率が1700Mpa以上である、請求項1から10のいずれか一項に記載の偏光板。 - 前記保護層が前記偏光子の両面に設けられる、請求項1から10のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記保護層の前記偏光子に接する面の反対側に粘着層をさらに含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の偏光板。
- 請求項1〜13の何れか一項に規定の偏光板を含む画像表示装置。
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