JP5727844B2 - 偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
また、本発明者らが上記特許文献2に記載の方法を検討したところ、透過率変化量を近年求められているレベルにまで改善するためには使用する弱酸の濃度を同文献実施例13に記載の程度まで顕著に高くしてようやく到達することができる程度に過ぎず、製造コストの観点を含め、さらなる改善が求められる方法であることがわかった。
さらに、上記特許文献3および4に記載の偏光板保護フィルムと偏光子の間の層のpHを酸性にする方法を検討したところ、やはり透過率変化量を近年求められているレベルまでに改善するには不十分であることがわかり、特に特許文献4に記載のL−乳酸を用いると高温低湿下での偏光子耐久性が悪化してしまうことがわかった。
すなわち、高温高湿下での偏光子耐久性と、高温低湿下での偏光子耐久性が共に良好な偏光板はこれまでほとんど知られておらず、改良が求められていた。
[1] 偏光子と、少なくとも1枚の偏光板保護フィルムとを含み、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層を有することを特徴とする偏光板。
一般式(1)
X−L−(R1)n
(一般式(1)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数10〜30のアリール基または炭素数6〜30の複素環基を表し、さらに置換基を有していてもよい。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。)
[2] 前記一般式(1)におけるR1が、炭素数8〜24のアルキル基、炭素数8〜24のアルケニル基または炭素数8〜24のアルキニル基を表す(但し、さらに置換基を有していてもよい)ことを特徴とする[1]に記載の偏光板。
[3] 前記一般式(1)におけるR1が、炭素数10〜24の直鎖のアルキル基または炭素数10〜24の直鎖のアルケニル基を表すことを特徴とする[1]または[2]に記載の偏光板。
[4] 前記一般式(1)におけるXが、カルボキシル基、スルフォン酸基、スルフィン酸基、リン酸基、スルフォンイミド基およびアスコルビン酸基からなる群より選択される少なくとも一つの基を有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載の偏光板。
[5] 一般式(1)におけるLが単結合、あるいは、下記ユニット群から選択される2価以上の連結基または下記ユニット群から選択される2以上のユニットを組み合わせて得られる連結基であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の偏光板。
ユニット:−O−、−CO−、−N(R2)−(前記R2は炭素数1〜5のアルキル基を表す)、−CH=CH−、−CH(OH)−、−CH2−、−SO2−、
[7] 前記一般式(1)で表される有機酸の分子量が200〜1000であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれか一項に記載の偏光板。
[8] 前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が、金属化合物微粒子を含む接着剤層であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれか一項に記載の偏光板。
[9] 前記金属化合物微粒子が、金属酸化物であることを特徴とする[8]に記載の偏光板。
[10] 前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が紫外線硬化型接着剤層であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれか一項に記載の偏光板。
[11] [1]〜[10]のいずれか一項に記載の偏光板を少なくとも1枚含むことを特徴とする液晶表示装置。
本発明の偏光板は、偏光子と、少なくとも1枚の偏光板保護フィルム(以下、透明保護フィルムとも言う)とを含み、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層(以下、一般式(1)で表される有機酸含有層とも言う)を有することを特徴とする。
一般式(1)
X−L−(R1)n
(一般式(1)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数10〜30のアリール基または炭素数6〜30の複素環基を表し、さらに置換基を有していてもよい。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。)
本発明の偏光板は、偏光子およびその両側に配置された二枚の偏光板保護フィルム(透明保護フィルム)からなり、少なくとも一方の偏光板保護フィルムと偏光子の間に、前記一般式(1)で表される有機酸含有層を有することが好ましい。
本発明の偏光板は、偏光子およびその両側に配置された二枚の偏光板保護フィルムからなり、両方の偏光板保護フィルムと偏光子の間に、前記一般式(1)で表される有機酸含有層を有することがより好ましい。
本発明の偏光板は、上記のような構成をすることで、高温低湿下での偏光子耐久性を悪化させることなく、高温高湿下での偏光子耐久性を改善したものである。
本明細書中、偏光子耐久性は、特定の環境下における偏光板の直交透過率変化を測定することにより評価を行う。
本発明の偏光板は直交透過率CTがCT≦2.0であることが好ましく、より好ましい範囲としてはCT≦1.3であり、特に好ましくはCT≦0.6(単位はいずれも%)である。
本発明の偏光板は、偏光板耐久性試験ではその変化量はより小さいほうが好ましい。
本発明の偏光板は、60℃、相対湿度95%に500時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)が0.60%以下であることが好ましく、且つ、80℃、Dry環境下(調湿をしていない状態であり、本発明における実施例では相対湿度0%〜20%)に500時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)が0.10%以下であることが好ましい。
60℃、相対湿度95%に500時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)は、0.30%以下であることが好ましく、0.25%以下であることがより好ましい。一方、80℃、Dry環境下に500時間静置させたときの直交単板透過率の変化量(%)は、0.05%以下であることがより好ましい。
ここで、変化量とは試験後測定値から試験前測定値を差し引いた値である。
上記直交透過率の変化量の範囲を満たせば、偏光板の高温高湿下および高温低湿下で長時間使用中あるいは保管中の安定性が確保でき、好ましい。
偏光板耐久性試験は偏光板をガラスに粘着剤を介して貼り付けた形態で次のように行うことができる。ガラスの上に偏光板を貼り付けたサンプル(約5cm×5cm)を2つ作成する。単板直交透過率測定ではこのサンプルのフィルムの側を光源に向けてセットして測定する。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を単板直交透過率とする。
本発明の偏光板のその他の好ましい光学特性等については特開2007−086748号公報の〔0238〕〜〔0255〕に記載されており、これらの特性を満たすことが好ましい。
本発明の偏光板に用いられる偏光子について説明する。
本発明の偏光板に用いることができる前記偏光子としては、ヨウ素系偏光子、二色性染料を用いる染料系偏光子やポリエン系偏光子がある。本発明における偏光子は、ポリビニルアルコール(PVA)と二色性分子から構成することが好ましいが、特開平11−248937号公報に記載されているようにPVAやポリ塩化ビニルを脱水、脱塩素することによりポリエン構造を生成し、これを配向させたポリビニレン系偏光子も使用することができる。
前記PVAとしては、ポリ酢酸ビニルを鹸化したポリマー素材が好ましいが、例えば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のような酢酸ビニルと共重合可能な成分とを含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性PVAも用いることができる。
二色性分子はI3 -やI5 -などの高次のヨウ素イオンもしくは二色性染料を好ましく使用することができる。
本発明では高次のヨウ素イオンが特に好ましく使用される。高次のヨウ素イオンは、「偏光板の応用」永田良編、CMC出版や工業材料、第28巻、第7号、p.39〜p.45に記載されているようにヨウ素をヨウ化カリウム水溶液に溶解した液および/またはホウ酸水溶液にPVAを浸漬し、PVAに吸着・配向した状態で生成することができる。
二色性分子として二色性染料を用いる場合は、アゾ系色素が好ましく、特にビスアゾ系とトリスアゾ系色素が好ましい。二色性染料は水溶性のものが好ましく、このため二色性分子にスルホン酸基、アミノ基、水酸基などの親水性置換基が導入され、遊離酸、あるいはアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン類の塩として好ましく用いられる。このような二色性染料の具体例としては、特開2007−086748号公報に記載のものを挙げることができる。
さらに、前記偏光子は本発明の趣旨に反しない限りにおいて、後述する前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に含まれている有機酸を、含んでいてもよい。
その場合、前記有機酸の含有量は、偏光子の基材フィルムに用いられる樹脂に対して0.01〜10質量部であることが好ましい。0.01質量部以上であれば、偏光子耐久性改良効果が得られやすく、また10質量部以下であれば、偏光子中での相分離による白濁をおこしにくい。前記有機酸の含有量は0.1〜8質量部であることがより好ましく、0.1〜5質量部であることが特に好ましい。
本発明の偏光板は、後述する前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層に前記有機酸が含まれているため、偏光子に有機酸が含まれていなくても、十分に本発明の偏光板の効果を得ることができる。
偏光子の延伸前のフィルム膜厚は特に限定されないが、フィルム保持の安定性、延伸の均質性の観点から、1μm〜1mmが好ましく、20〜200μmが特に好ましい。また、特開2002−236212号に記載されているように水中において4倍〜6倍の延伸を行った時に発生する応力が10N以下となるような薄いPVAフィルムを使用してもよい。
次に、本発明の偏光板に用いられる偏光板保護フィルムについて説明する。
以下、前記偏光板保護フィルムに用いられるフィルム基材樹脂、添加剤、前記偏光板保護フィルムの好ましい特性について説明する。
前記偏光板保護フィルムは、以下の特性を満たすことが好ましい。
ここで、本発明の偏光板が2枚の偏光板保護フィルムを含む場合は、ともに同じ偏光板保護フィルムであっても、異なる偏光板保護フィルムであってもよい。
本発明の偏光板の透過光量を十分に確保できるという観点から、前記偏光板保護フィルムの光線透過率は85%以上であることが好ましく、88%以上であることがより好ましく、90%以上であることが特に好ましい。 前記偏光板保護フィルムのヘイズは2%以下であることが好ましく、1.5%以下であることがより好ましく、1.0%以下であることが特に好ましい。
上記の特性を満足する偏光板保護フィルムは透明樹脂フィルムであることが好ましい。前記偏光板保護フィルムは、熱可塑性樹脂を主として含むフィルムが好ましく、さらに添加剤を含んでいてもよい。
前記偏光板保護フィルムに用いられる樹脂の例としては、セルロースエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステルカーボネート系樹樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリレート系樹脂、ポリメタクリレート系樹脂、ポリエステル系樹脂、オレフィンマレイミド系樹脂やグルタルイミド系樹脂などのイミド系樹脂を挙げることができ、これらを単独または混合して用いることができる。上記樹脂のなかでも、分子の配向による複屈折、及び、光弾性係数の比較的小さい、セルロースエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂やポリスチレン系樹脂、イミド系樹脂を好ましく用いることができる。
これら樹脂の好ましいガラス転移温度は100℃以上であり、より好ましくは120℃以上である。
前記偏光板保護フィルムは、公知のフィルム化方法により得ることができ、フィルム化方法は特に限定されない。フィルム化に先立ち、用いる樹脂やペレットを予備乾燥しておくことはフィルムの発泡など、欠陥を防ぐ上で有用である。特にイミド系樹脂やシクロオレフィン系樹脂を用いる場合、加工時の分子配向による位相差が出にくいという特徴を有しているため、溶融成形法によるフィルム化も好ましい方法である。溶融成形法でフィルムを成形する場合、Tダイ法やインフレーション法などの溶融押し出し法や、カレンダー法、熱プレス法、射出成型法など、公知の方法を採用できるが、良好な厚み精度を有する幅広のフィルムを得やすいと言う点で、Tダイを用いた溶融成形法が好ましい。また、極めて均一な厚み精度を有するフィルムを得ることができるという点で溶液流延法も好ましい方法である。これらのフィルム化方法により、ダイライン等の欠陥が無く、また、フィルム厚みバラツキが5%以下と小さい透明フィルムを得ることができる。
偏光板保護フィルムには、劣化防止剤(例えば、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン等)を添加してもよい。劣化防止剤については、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号の各公報に記載がある。特に好ましい劣化防止剤の例としては、ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、トリベンジルアミン(TBA)を挙げることができる。また、偏光板保護フィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。
偏光板保護フィルムがセルロースアシレートフィルムの場合はアルカリ鹸化処理することによりポリビニルアルコールのような偏光子の材料との密着性を付与し、偏光板保護フィルムとして用いることができる。鹸化の方法については、特開2007−86748号公報の〔0211〕と〔0212〕に記載され、これらの記載を基に偏光板を作製することができる。
本発明の偏光板は、偏光子と、少なくとも1枚の偏光板保護フィルムとを含み、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層(一般式(1)で表される有機酸含有層)を有することを特徴とする。
一般式(1)
X−L−(R1)n
(一般式(1)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数10〜30のアリール基または炭素数6〜30の複素環基を表し、さらに置換基を有していてもよい。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。)
以下、一般式(1)で表される有機酸含有層について説明する。
まず、前記一般式(1)で表される有機酸について詳しく説明する。
前記一般式(1)で表される有機酸の構造について、説明する。
一般式(1) X−L−(R1)n
一般式(1)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数10〜30のアリール基または炭素数6〜30の複素環基を表し、さらに置換基を有していてもよい。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。
本明細書中、酸解離定数としては、化学便覧、丸善株式会社刊に記載の値を採用する。
R1はさらに好ましくは、炭素数8〜24のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基であり、最も好ましくは炭素数10〜24の直鎖のアルキル基、アルケニル基である。
nが2以上のとき、n個のR1は同一であっても、異なっていてもよい。
ユニット:
−O−、−CO−、−N(R2)−(前記R2は炭素数1〜5のアルキル基)、−CH=CH−、−CH(OH)−、−CH2−、−SO2−、
これらの中でも、前記Lはグリセリン由来の基を含む連結基であることがより好ましい。
前記Lとしては、具体的に以下の構造であることが好ましい。但し、以下においてp、q、rはそれぞれ1〜40の整数を表し、1〜20であることが好ましく、1〜10であることがより好ましく、1〜6であることが特に好ましい。また、qは2〜4であることがより特に好ましい。
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OH))−(CH2)r−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OH))−(CH2)r−O−CO−;
−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−CO−。
なお、上記のLの具体例に含まれるR3は、前記一般式(1)における前記R1と同義である。すなわち、−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−R3))−(CH2)r−O−という連結基におけるR3は便宜上Lの内部に記載しているだけであり、連結基LはR3を除いた部分を意味する。つまり、この場合Lは3価である。一般式(1)で表すと、X−L−(R1)2、[但しLは−(CH2)p−CO−O−(CH2)q−(CH(OCO−))−(CH2)r−O−を表す]と記載でき、すなわちこのときの連結基Lは3価の連結基となっている。
前記Lと前記Xはエステル結合またはアミド結合で結合していることが好ましく、エステル結合で結合していることがより好ましい。また、前記Xにはエステル結合やアミド結合が存在しない方が好ましい。
前記Lと前記R1はエステル結合、エーテル結合またはアミド結合で結合していることが好ましく、エステル結合またはアミド結合で結合していることがより好ましく、エステル結合で結合していることが特に好ましい。また、前記R1にはエステル結合やエーテル結合やアミド結合が存在しない方が好ましい。
《脂肪酸》
ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレン酸。
《アルキル硫酸》
ミリスチル硫酸、セチル硫酸、オレイル硫酸。
《アルキルベンゼンスルフォン酸》
ドデシルベンゼンスルフォン酸、ペンタデシルベンゼンスルフォン酸。
《アルキルナフタレンスルフォン酸》
セスキブチルナフタレンスルフォン酸、ジイソブチルナフタレンスルフォン酸。
《ジアルキルスルフォコハク酸》
ジオクチルスルフォコハク酸、ジヘキシルスルフォコハク酸、ジシクロヘキシルコハク酸、ジアミルスルフォコハク酸、ジトリデシルシクロコハク酸。
前記一般式(1)で表される有機酸は、多価有機酸の一部誘導体であることが好ましい。本明細書中、多価有機酸の一部誘導体とは、多価アルコール1分子に脂肪酸1分子と多価有機酸がエステル結合した構造を有しており、多価カルボン酸由来の無置換の酸性基を少なくとも1つ有する化合物のことを言う。なお、本明細書中、脂肪酸とは、脂肪族モノカルボン酸を意味する。すなわち、本明細書中における脂肪酸は、いわゆる高級脂肪族に限定されるものではなく、酢酸やプロピオン酸などの炭素数12以下の低級脂肪酸も含まれる。
前記多価有機酸の一部誘導体は、多価カルボン酸の一部誘導体であることが好ましい。すなわち、前記一般式(1)で表される有機酸は、多価アルコール1分子に脂肪酸1分子と多価カルボン酸1分子がエステル結合した構造を有しており、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有することが好ましい。前記多価カルボン酸の一部誘導体に用いられる多価カルボン酸としては、特に限定されないが、例えば、コハク酸、クエン酸、酒石酸、ジアセチル酒石酸、リンゴ酸、アジピン酸が好ましい。
その中でも、有機酸モノグリセリドまたは有機酸ジグリセリドがより好ましく、有機酸モノグリセリドがより特に好ましい。本明細書中における有機酸モノグリセリドとは、グリセリンの3個の水酸基のうち1個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基のうち1個または2個が多価有機酸とエステル結合を作っており、該多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物のことを言う。本明細書中における有機酸ジグリセリドとは、グリセリンの3個の水酸基のうち2個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基1個が多価有機酸とエステル結合を作っており、該多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物のことを言う。
前記有機酸モノグリセリドの中でも、グリセリンの3個の水酸基のうち1個が脂肪酸とエステル結合を作っており、残りの水酸基のうち1個が無置換の水酸基であり、残りの水酸基1個が多価有機酸とエステル結合を作っており、該多価有機酸由来の酸性基を有する構造の化合物であることがより特に好ましい。前記有機酸モノグリセリドの脂肪酸とエステル結合している水酸基は非対称の位置(いわゆるαモノグリセリドの位置)であることが好ましく、前記有機酸モノグリセリドの多価有機酸とエステル結合している水酸基は同様に非対称の位置(いわゆるαモノグリセリドの位置)であることが好ましい。すなわち、前記有機酸モノグリセリドの中でも、無置換の水酸基を有し、かつ脂肪酸とエステル結合している水酸基の直結する炭素原子と、多価有機酸とエステル結合している水酸基の直結する炭素原子とが隣り合わない構造の化合物であることが好ましい。
前記多価カルボン酸のモノグリセリドに用いられる前記脂肪酸は限定されないが、炭素数8〜22の飽和または不飽和の脂肪酸が好ましく、具体的には、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸等があげられる。
反応は、通常、無溶媒条件下で行われ、例えば無水コハク酸と炭素数18の脂肪酸モノグリセリドの反応では、温度120℃前後においえて90分程度で反応が完了する。かくして得られた有機酸モノグリセリドは、通常、有機酸、未反応モノグリセリド、ジグリセリド、及びその他オリゴマーを含む混合物となっている。本発明においては、このような混合物のまま使用してもよい。
前記カルボキシル基含有有機酸モノグリセリドの純度を高めたい場合は、上記のような混合物中のカルボキシル基含有有機酸モノグリセリドを蒸留等により精製すればよく、また、純度の高いカルボキシル基含有有機酸モノグリセリドとしては、蒸留モノグリセリドとして市販されているものを使用できる。前記カルボキシル基含有有機酸モノグリセリドの市販品としては、例えば、理研ビタミン社製ポエムB−30、同ポエムK−37V(グリセリンクエン酸オレイン酸エステル)、花王社製ステップSS(グリセリンステアリン酸/パルミチン酸コハク酸エステル)等が挙げられる。
オクタノール−水分配係数(logP値)の測定は、一般にJIS日本工業規格Z7260−107(2000)に記載のフラスコ浸とう法により実施することができる。また、オクタノール−水分配係数(logP値)は実測に代わって、計算化学的手法あるいは経験的方法により見積もることも可能である。計算方法としては、Crippen’s fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,27,21(1987))、Viswanadhan’s fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,29,163(1989))、Broto’s fragmentation法(Eur.J.Med.Chem.−Chim.Theor.,19,71(1984))などを用いることが知られている。本発明では、Crippen’s fragmentation法(J.Chem.Inf.Comput.Sci.,27,21(1987))を用いる。
ClogP値とは、1−オクタノールと水への分配係数Pの常用対数logPを計算によって求めた値である。ClogP値の計算に用いる方法やソフトウェアについては公知の物を用いることができるが、本発明ではCambridge Soft社のシステム:ChemDraw Proに組み込まれたCLOGPプログラムを用いた。
また、ある化合物のlogPの値が、測定方法あるいは計算方法により異なる場合に、該化合物が本発明の範囲内であるかどうかは、Crippen’s fragmentation法により判断することとなる。
前記一般式(1)で表される有機酸のlogPは、3〜7が好ましく、3.5〜6がさらに好ましい。logP値を3以上にすることにより、有機酸の偏光子への移動を高温高湿経時下のみに制御でき、高温低湿下の偏光板耐久性を悪化させることなく、高温高湿下の偏光子耐久性を改良できる。一方、logP値を7以下にすることにより、有機酸添加による偏光板のヘイズ上昇を抑制することができる。
前記一般式(1)で表される有機酸は、25℃における酸解離定数は6以下であることが好ましく、5以下であることがさらに好ましい。
本発明における前記酸解離定数の測定方法としては、丸善(株)刊 実験化学講座第2版の215ページ〜217ページに記載のアルカリ適定法を採用した。
前記一般式(1)で表される有機酸の分子量は、200〜1000であることが好ましく、250〜900であることがより好ましく、300〜800であることが特に好ましい。また、前記一般式(1)で表される有機酸は繰り返し単位を有する重合体ではないことが好ましい。
前記一般式(1)で表される有機酸の含有量は、0.01g/m2〜10g/m2であることが好ましい。0.01g/m2以上であれば、偏光子耐久性改良効果が得られやすく、また10g/m2以下であれば、偏光板のヘイズが上昇しにくい。前記一般式(1)で表される有機酸の含有量は0.1g/m2〜6g/m2であることがより好ましく、0.3g/m2〜3g/m2が特に好ましい。また、前記一般式(1)で表される有機酸の含有量は、0.2〜20mmol/m2であることが好ましく、0.5〜18mmol/m2であることがより好ましく、0.8〜15mmol/m2であることが特に好ましい。なお、前記一般式(1)で表される有機酸の含有量は、前記一般式(1)で表される有機酸含有層1m2当たりの重量(g)または物質量(mmol)を表す。
本発明の偏光板は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に前記一般式(1)で表される有機酸含有層を少なくとも含むところ、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に一層のみ積層されている場合は、必ず前記一般式(1)で表される有機酸含有層が偏光子隣接層となる。
一方、本発明の偏光板は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に前記一般式(1)で表される有機酸含有層の他にその他の層を含んでいてもよく、その場合は前記一般式(1)で表される有機酸含有層が偏光子隣接層であっても、前記一般式(1)で表される有機酸含有層以外のその他の層が偏光子隣接層であってもよい。その中でも、前記一般式(1)で表される有機酸は偏光子隣接層に添加されることが特に好ましい。
すなわち、いずれの態様であっても、前記一般式(1)で表される有機酸を前記偏光子隣接層に添加することが、前記一般式(1)で表される有機酸がより偏光子との界面に偏在しやすくなり、効率よく偏光子耐久性を改良できるようになる観点から好ましく、本発明の偏光板は、前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が偏光子隣接層であることが好ましい。
なお、本発明の偏光板において、前記一般式(1)で表される有機酸が前記偏光子中や前記偏光保護フィルム中ではなく、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に存在する層中に含まれていることが、偏光子の性能劣化改良の観点から好ましい。
本発明の偏光板は、さらにその他の層を含んでいてもよい。前記その他の層としては、易接着層、粘着剤層、接着剤層、静電気防止層、後述する<偏光板の機能化>の項で列挙する他の機能層などを挙げることができる。前記易接着層、粘着剤層、接着剤層、静電気防止層、他の機能層などは、前記偏光子隣接層であってもよい。
前記偏光板保護フィルムの前記偏光子への接着を行う側の表面には、易接着処理が施されており、易接着層が形成されていることが好ましい。前記易接着処理は、樹脂材料を塗工する処理であることが好ましい。前記樹脂材料としては、例えば、シリコン系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂が好ましい。
前記易接着層の厚みは、好ましくは、5〜100nmの範囲であり、より好ましくは、10〜80nmの範囲である。
本発明の偏光板は、偏光子と偏光板保護フィルムなどの各層が、粘着剤を介して貼り合わされていてもよい。また、前記粘着剤から形成された粘着剤層が前記偏光子隣接層であってもよい。
前記粘着剤としては、任意の適切な粘着剤が採用され得る。具体的には、前記粘着剤として、例えば、溶剤型粘着剤、非水系エマルジョン型粘着剤、水系粘着剤、ホットメルト粘着剤等があげられる。特に、前記偏光子隣接層が粘着剤から形成された粘着剤層の場合、これらの中でも、アクリル系ポリマーをベースポリマーとする溶剤型粘着剤が好ましく用いられる。これは、前記偏光子および前記偏光板保護フィルムに対して適度な粘着特性(例えば、ぬれ性、凝集性および接着性)を示し、且つ、光学透明性、耐候性および耐熱性に優れるからである。
本発明の偏光板は、偏光子と偏光板保護フィルムなどの各層が、接着剤層を介して貼り合わされていてもよい。
すなわち、前記偏光子隣接層は、例えば、接着剤を所定の割合で含有する塗工液を前記偏光板保護フィルムおよび前記偏光子の少なくとも一方の表面に塗工し、乾燥することで形成された接着剤層であってもよい。前記塗工液の調製方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。前記塗工液としては、例えば、市販の溶液または分散液を用いてもよく、市販の溶液または分散液にさらに溶剤を添加して用いてもよく、固形分を各種溶剤に溶解または分散して用いてもよい。
前記水溶性接着剤は、例えば、水に可溶な天然高分子および合成高分子の少なくとも一方を含有してもよい。前記天然高分子としては、例えば、たんぱく質や澱粉等が挙げられる。前記合成高分子としては、例えば、レゾール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ポリビニルアルコール系樹脂等があげられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤が好ましく用いられる。特に、本発明の偏光板では、前記偏光子隣接層がポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤を含むことが、前記偏光子との接着性に極めて優れ、且つ、前記偏光板保護フィルムとの接着性にも優れる観点から好ましい。
前記アセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂としては、例えば、日本合成化学(株)製の商品名「ゴーセノールZシリーズ」、同社製の商品名「ゴーセノールNHシリーズ」、同社製の商品名「ゴーセファイマーZシリーズ」等が挙げられる。
前記接着剤に対する、前記一般式(1)で表される有機酸の添加量の割合は、重量比で、接着剤/一般式(1)で表される有機酸=99/1〜50/50であることが好ましく、97/3〜60/40であることがより好ましく、95/5〜70/30であることが特に好ましい。
前記接着剤は、架橋剤を含むことが好ましい。特に、前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤は、さらに、架橋剤を含有していることが、耐水性を、より一層向上させることができる観点から好ましい。すなわち、本発明の偏光板は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムとが、前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤を用いて積層されていることが好ましい。
前記アミノ−ホルムアルデヒド樹脂としては、メチロール基を有する化合物が好ましく、メチロールメラミンが特に好ましい。前記ジアルデヒド類としては、グリオキザールが好ましく、中でも、メチロール基を有する化合物が好ましい。前記アルデヒド化合物としては、例えば、日本合成化学工業(株)製の商品名「グリオキザール」、OMNOVA製の商品名「セクアレッツ755」等があげられる。前記アミン化合物としては、例えば、三菱瓦斯化学(株)製の商品名「メタキシレンジアミン」等があげられる。前記メチロール化合物としては、例えば、大日本インキ化学工業(株)製の商品名「ウォーターゾールシリーズ」等があげられる。
前記接着剤は、金属化合物を含むことが好ましい。特に、前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤は、さらに、金属化合物コロイドを含んでいることが、高湿下での偏光子耐久性を改善する観点から好ましい。これは、偏光子と偏光板保護フィルムとの界面で生じる局所的な凹凸欠陥である「クニック」の発生を防止可能となり、偏光板を高湿下で耐久性試験を行ったときに偏光子へ環境湿度由来の水分が流入することを防ぐことにつながるためである。
すなわち、本発明の偏光板は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムとが、前記金属化合物コロイドを含む接着剤を用いて積層されていることが好ましく、前記金属化合物コロイドを含む前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤を用いて積層されていることがより好ましい。さらに、本発明の偏光板は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムとが、前記金属化合物コロイドを含む前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤から形成された接着剤を含む偏光子隣接層を介して積層されていることが好ましい。すなわち、前記接着剤を含む偏光子隣接層が、前記金属化合物コロイド由来の金属化合物微粒子を含むことが好ましい。
本発明の偏光板における接着剤層としては、紫外線硬化型接着剤層も好ましく用いることができる。紫外線硬化型接着剤を用いることにより、偏光板保護フィルムと偏光子とを高い接着強度で接着することができる。すなわち、本発明の偏光板は、前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が紫外線硬化型接着剤層であることも好ましい。本明細書中、前記紫外線硬化型接着剤層とは、紫外線硬化型接着剤が紫外線により硬化されてなる層のことをいう。
前記紫外線硬化型接着剤としては、その硬化の様式により分類すると、ラジカル重合型接着剤、カチオン重合型接着剤などが挙げられ、接着剤成分の化学種により分類すると、アクリル樹脂系接着剤、エポキシ樹脂系接着剤などが挙げられる。本発明においては、これらのいずれを用いてもよく、また、これらの2種以上の混合物を用いてもよいが、取り扱いの容易さ、得られる接着強度などの観点から、カチオン重合型のエポキシ樹脂系接着剤が好適に用いられる。エポキシ樹脂とは、分子内に平均2個以上のエポキシ基を有し、当該エポキシ基を伴う重合反応により硬化する化合物またはポリマーをいい、この分野での慣例に従い、モノマーであってもエポキシ樹脂と称する。
(b)下記式(II)で示されるアルカンジオールのエポキシシクロヘキサンカルボキシレート類:
(c)下記式(III)で示されるジカルボン酸のエポキシシクロヘキシルメチルエステル類:
(d)下記式(IV)で示されるポリエチレングリコールのエポキシシクロヘキシルメチルエーテル類:
(e)下記式(V)で示されるアルカンジオールのエポキシシクロヘキシルメチルエーテル類:
(f)下記式(VI)で示されるジエポキシトリスピロ化合物:
(g)下記式(VII)で示されるジエポキシモノスピロ化合物:
(h)下記式(VIII)で示されるビニルシクロヘキセンジエポキシド類:
(i)下記式(IX)で示されるエポキシシクロペンチルエーテル類:
(j)下記式(X)で示されるジエポキシトリシクロデカン類:
上記例示した脂環式エポキシ樹脂のなかでも、次の脂環式エポキシ樹脂は、市販されているか、またはその類似物であって、入手が比較的容易であるなどの理由から、より好ましく用いられる。
(B)4−メチル−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン−3−カルボン酸と(4−メチル−7−オキサ−ビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとのエステル化物〔式(I)において、R1=4−CH3、R2=4−CH3の化合物〕、
(C)7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン−3−カルボン酸と1,2−エタンジオールとのエステル化物〔式(II)において、R3=R4=H、n=2の化合物〕、
(D)(7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとアジピン酸とのエステル化物〔式(III)において、R5=R6=H、p=4の化合物〕、
(E)(4−メチル−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとアジピン酸とのエステル化物〔式(III)において、R5=4−CH3、R6=4−CH3、p=4の化合物〕、
(F)(7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールと1,2−エタンジオールとのエーテル化物〔式(V)において、R9=R10=H、r=2の化合物〕。
本発明において、エポキシ樹脂は、1種のみを単独で使用してもよいし、あるいは2種以上を併用してもよい。
本発明の偏光板は、ディスプレイの視認性向上のための反射防止フィルム、輝度向上フィルムや、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層等の機能層を有する光学フィルムと複合した機能化偏光板としても好ましく使用される。機能化のための反射防止フィルム、輝度向上フィルム、他の機能性光学フィルム、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア層については、特開2007−86748号公報の〔0257〕〜〔0276〕に記載され、これらの記載を基に機能化した偏光板を作成することができる。
本発明の偏光板は反射防止フィルムと組み合わせて使用することができる。反射防止フィルムは、フッ素系ポリマー等の低屈折率素材を単層付与しただけの反射率1.5%程度のフィルム、または薄膜の多層干渉を利用した反射率1%以下のフィルムのいずれも使用できる。本発明では、透明支持体上に低屈折率層、および低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(即ち、高屈折率層、中屈折率層)を積層した構成が好ましく使用される。また、日東技報,vol.38,No.1,May,2000,26頁〜28頁や特開2002−301783号公報などに記載された反射防止フィルムも好ましく使用できる。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
前記含シリコーン化合物はポリシロキサン構造を有する化合物が好ましいが、反応性シリコーン(例えば、サイラプレーン(チッソ(株)製)や両末端にシラノール基含有のポリシロキサン(特開平11−258403号公報)等を使用することもできる。シランカップリング剤等の有機金属化合物と特定のフッ素含有炭化水素基含有のシランカップリング剤とを触媒共存下に縮合反応で硬化させてもよい(特開昭58−142958号公報、同58−147483号公報、同58−147484号公報、特開平9−157582号公報、同11−106704号公報、特開2000−117902号公報、同2001−48590号公報、同2002−53804号公報記載の化合物等)。
低屈折率層には、上記以外の添加剤として充填剤(例えば、二酸化珪素(シリカ)、含フッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)等の一次粒子平均径が1〜150nmの低屈折率無機化合物、特開平11−3820号公報の[0020]〜[0038]に記載の有機微粒子等)、シランカップリング剤、滑り剤、界面活性剤等を含有させることも好ましく行うことができる。
低屈折率層の膜厚は、30〜200nmであることが好ましく、50〜150nmであることがさらに好ましく、60〜120nmであることが最も好ましい。
このような超微粒子は、粒子表面を表面処理剤で処理したり(シランカップリング剤等:特開平11−295503号公報、同11−153703号公報、特開2000−9908号公報、アニオン性化合物或は有機金属カップリング剤:特開2001−310432号公報等)、高屈折率粒子をコアとしたコアシェル構造としたり(特開2001−166104号公報等)、特定の分散剤を併用する(例えば、特開平11−153703号公報、米国特許第6,210,858B1明細書、特開2002−2776069号公報等)等の態様で使用することができる。
前記高屈折率層の屈折率は、1.70〜2.20であることが好ましい。高屈折率層の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、10nm〜1μmであることがさらに好ましい。
前記中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、1.50〜1.70であることが好ましい。
本発明の偏光板は、輝度向上フィルムと組み合わせて使用することができる。輝度向上フィルムは、円偏光もしくは直線偏光の分離機能を有しており、偏光板とバックライトとの間に配置され、一方の円偏光もしくは直線偏光をバックライト側に後方反射もしくは後方散乱する。バックライト部からの再反射光は、部分的に偏光状態を変化させ、輝度向上フィルムおよび偏光板に再入射する際、部分的に透過するため、この過程を繰り返すことにより光利用率が向上し、正面輝度が1.4倍程度に向上する。輝度向上フィルムとしては異方性反射方式および異方性散乱方式が知られており、いずれも本発明における偏光板と組み合わせることができる。
本発明の偏光板は、さらに、ハードコート層、前方散乱層、アンチグレア(防眩)層、ガスバリア層、滑り層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けた機能性光学フィルムと組み合わせて使用することも好ましい。また、これらの機能層は、前述の反射防止フィルムにおける反射防止層、あるいは光学異方性層等と同一層内で相互に複合して使用することも好ましい。これらの機能層は、偏光子側および偏光子と反対面(より空気側の面)のどちらか片面、または両面に設けて使用できる。
本発明の偏光板は耐擦傷性等の力学的強度を付与するため、ハードコート層を透明支持体の表面に設けた機能性光学フィルムと組み合わせることが好ましく行われる。ハードコート層を、前述の反射防止フィルムに適用して用いる場合は、特に、透明支持体と高屈折率層の間に設けることが好ましい。
前記ハードコート層は、光および/または熱による硬化性化合物の架橋反応、または、重合反応により形成されることが好ましい。硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、または、加水分解性官能基含有の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。ハードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開2002−144913号公報、同2000−9908号公報、国際公開第00/46617号パンフレット等記載のものを好ましく使用することができる。
ハードコート層の膜厚は、0.2μm〜100μmであることが好ましい。
ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
前方散乱層は、本発明における偏光板を液晶表示装置に適用した際の、上下左右方向の視野角特性(色相と輝度分布)改良するために使用される。本発明では、前方散乱層は屈折率の異なる微粒子をバインダー分散した構成が好ましく、例えば、前方散乱係数を特定化した特開11−38208号公報、透明樹脂と微粒子との相対屈折率を特定範囲とした特開2000−199809号公報、ヘイズ値を40%以上と規定した特開2002−107512号公報等の構成を使用することができる。また、本発明における偏光板をヘイズの視野角特性を制御するため、住友化学(株)の技術レポート「光機能性フィルム」31頁〜39頁に記載された「ルミスティ」と組み合わせて使用することも好ましく行うことができる。
アンチグレア(防眩)層は、反射光を散乱させ映り込みを防止するために使用される。アンチグレア機能は、液晶表示装置の最表面(表示側)に凹凸を形成することにより得られる。アンチグレア機能を有する光学フィルムのヘイズは、3〜30%であることが好ましく、5〜20%であることがさらに好ましく、7〜20%であることが最も好ましい。
フィルム表面に凹凸を形成する方法は、例えば、微粒子を添加して膜表面に凹凸を形成する方法(例えば、特開2000−271878号公報等)、比較的大きな粒子(粒子サイズ0.05〜2μm)を少量(0.1〜50質量%)添加して表面凹凸膜を形成する方法(例えば、特開2000−281410号公報、同2000−95893号公報、同2001−100004号公報、同2001−281407号公報等)、フィルム表面に物理的に凹凸形状を転写する方法(例えば、エンボス加工方法として、特開昭63−278839号公報、特開平11−183710号公報、特開2000−275401号公報等記載)等を好ましく使用することができる。
本発明の偏光板は、偏光子及びその両面を保護する偏光板保護フィルムで構成されていることが好ましく、さらに該偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成されることも好ましい。
前記プロテクトフィルム及び前記セパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。また、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着剤層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
本発明の偏光板の形状は、液晶表示装置にそのまま組み込むことが可能な大きさに切断されたフィルム片の態様の偏光板のみならず、連続生産により、長尺状に作製され、ロール状に巻き上げられた態様(例えば、ロール長2500m以上や3900m以上の態様)の偏光板も含まれる。大画面液晶表示装置用とするためには、偏光板の幅は1470mm以上とすることが好ましい。
本発明の偏光板の製造方法は、本発明の趣旨に反しない限り特に制限はなく、公知のその他の工程を採用することができる。
本発明の偏光板の製造方法は、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層を積層する工程を含む。
前記有機酸を添加する場合、その添加のタイミングは、製膜される時点で添加されていれば特に限定されない。
本発明の偏光板の製造方法としては、前記偏光子と前記偏光板保護フィルムとの積層において、前記金属化合物コロイドを含む前記ポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤、または前記紫外線硬化型接着剤を用いることが好ましい。さらに、前記水溶性接着剤および前記紫外線硬化型接着剤は、前記有機酸を含むことがより好ましい。
ここで、実質的に平行であるとは、前記有機酸を含む偏光板保護フィルムの主屈折率nxの方向と偏光板の透過軸の方向とは、そのずれが5°以内であることをいい、1°以内、好ましくは0.5°以内であることが好ましい。ずれが1°以内であれば、偏光板クロスニコル下での偏光度性能が低下しにくく、光抜けが生じにくく好ましい。
本発明の偏光板において、前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が紫外線硬化型接着剤層である場合、以下の方法で本発明の偏光板を製造することが好ましい。
前記紫外線硬化型接着剤は、偏光板保護フィルムと偏光子との接着に用いられる接着剤である。紫外線硬化型接着剤を塗布し、接着剤層を形成する面は、保護フィルムにおける偏光フィルムとの貼合面であってもよく、偏光子における偏光板保護フィルムとの貼合面であってもよく、その双方であってもよい。好ましくは、偏光板保護フィルムの偏光子との貼合面に接着剤層が形成される。前記紫外線硬化型接着剤の塗工方法に特別な限定はなく、たとえば、ドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、コンマコーター、グラビアコーターなど、種々の塗工方式が利用できる。各塗工方式には各々最適な粘度範囲があるため、溶剤を用いて接着剤の粘度調整を行うことも有用な技術である。溶剤には、偏光子の光学性能を低下させることなく、接着剤を良好に溶解するものが好ましく用いられる。溶剤の具体例としては、特に制限されないが、たとえば、トルエン等の炭化水素類;酢酸エチル等のエステル類などの有機溶剤が挙げられる。
本工程は、接着剤層を介して、偏光板保護フィルムと偏光子とを貼合することにより積層フィルムを得る工程である。積層フィルムは、偏光子の片面または両面に積層された偏光板保護フィルムを有していてもよい。あるいは、積層フィルムは、偏光子の一方の面に積層された偏光板保護フィルムと、偏光子の他方の面に積層された光学補償フィルムを有していてもよい。
本工程は、上記積層フィルムに紫外線を照射する工程である。紫外線の照射により紫外線硬化型接着剤を含む接着剤層を硬化させる。紫外線の光源は特に限定されないが、波長400nm以下に発光分布を有する、たとえば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプなどを用いることができる。
本工程は、偏光板保護フィルムまたは紫外線硬化型接着剤の少なくとも一方を加熱する工程である。この加熱工程(d)は、上記紫外線照射工程(c)よりも前のいずれかの段階で行なわれることが好ましい。この加熱工程を設けることにより、偏光子と偏光板保護フィルムとの密着性に優れる、特には偏光板保護フィルムと接着剤層との密着性が大きく改善された偏光板を得ることができる。
(d−1)熱可塑性樹脂を含む偏光板保護フィルムを加熱する工程、
(d−2)紫外線硬化型接着剤を加熱する工程、および、
(d−3)偏光板保護フィルムと、紫外線硬化型接着剤を含む接着剤層と、偏光子とがこの順で積層された積層体を加熱する工程。
工程(d−2)を採用する場合においては、上記温度範囲で紫外線硬化型接着剤を加熱し、この温度範囲が維持された状態で、保護フィルムの片面に加熱された接着剤層を形成することが好ましい。この場合、好ましくは、紫外線照射工程(c)までの間に、保護フィルムと上記温度範囲で加熱された接着剤層とが接触した状態が0.2秒以上1時間以下の時間確保される。
また、工程(d−3)を採用する場合においては、好ましくは、紫外線照射工程(c)までの間に、得られた積層フィルムを、0.2秒以上1時間以下の時間、上記温度範囲で加熱する。
次に本発明の液晶表示装置について説明する。
液晶表示装置10には、画像直視型、画像投影型や光変調型が含まれる。TFTやMIMのような3端子または2端子半導体素子を用いたアクティブマトリックス液晶表示装置が本発明は有効である。もちろん時分割駆動と呼ばれるSTNモードに代表されるパッシブマトリックス液晶表示装置でも有効である。
本発明の液晶表示装置の液晶セルはVAモードであることが好ましい。
VAモードでは上下基板間に誘電異方性が負で、Δn=0.0813、Δε=−4.6程度の液晶をラビング配向により、液晶分子の配向方向を示すダイレクタ、いわゆるチルト角を、約89°で作製する。図1における液晶層5の厚さdは3.5μm程度に設定してあることが好ましい。ここで厚さdと屈折率異方性Δnとの積Δndの大きさにより白表示時の明るさが変化する。このため最大の明るさを得るためには液晶層の厚みを0.2μm〜0.5μmの範囲になるように設定する。
またVAモードの液晶表示装置では、TNモードの液晶表示装置で一般的に使われているカイラル剤の添加は、動的応答特性の劣化させるため用いることは少ないが、配向不良を低減するために添加されることもある。
例えば、VA方式では液晶分子が電界印加により、一つの画素内で異なる複数の領域に傾斜することで視角特性が平均化される。一画素内で配向を分割するには、電極にスリットを設けたり、突起を設け、電界方向を変えたり電界密度に偏りを持たせる。全方向で均等な視野角を得るにはこの分割数を多くすればよいが、4分割、あるいは8分割以上することでほぼ均等な視野角が得られる。特に8分割時は偏光板吸収軸を任意の角度に設定できるので好ましい。
[参考例1]
厚み80μmのTACフィルム(富士フイルム(株)製、商品名「TD80UL」)、厚み60μmのTACフィルム(富士フイルム(株)製、商品名「TDS60」)、および厚み40μmのTACフィルム(富士フイルム(株)製、商品名「TDS40」)を準備した。これらを、偏光板を液晶表示装置に組み込むときの空気側(液晶セルのガラス基板とは逆側)の偏光板保護フィルムとした。
厚み140μmのノルボルネン系樹脂を含有する高分子フィルム(JSR(株)製、商品名「ARTON」)を、テンター延伸機を用いて、固定端横一軸延伸法(長手方向を固定し、幅方向に延伸する方法)により、155℃の空気循環式恒温オーブン内で2.8倍に延伸して、ノルボルネン系樹脂からなる参考例2の偏光板保護フィルムを作製した。
〔セルロースアセテートフィルムの作製〕
(セルロースアセテート溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液1を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアセテート溶液1の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
アセチル置換度2.40、重合度400のセルロースアセテート
100.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液2を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
マット剤溶液2の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子(AEROSIL R972、
日本アエロジル(株)製) 2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 75.0質量部
メタノール(第2溶媒) 12.7質量部
前記セルロースアセテート溶液1 10.3質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
国際公開WO2007−125764号公報実施例1中のフィルム番号119に記載の方法により、参考例4のセルロースアセテートプロピネートフィルムを作製した。
また、特開2009−122664号公報実施例中の透明保護フィルム1に記載の方法により、参考例5のアクリル系樹脂フィルムを作製した。
さらに、国際公開WO2009−096071号公報実施例中の番号1の方法により参考例6のアクリル/セルロースアシレート混合樹脂フィルムを作製した。
[参考例7]
厚み75μmのポリビニルアルコール系樹脂を主成分とする高分子フィルム(クラレ(株)製、商品名「VF−PS#7500」)を下記[1]〜[5]の条件の5浴に、フィルム長手方向に張力を付与しながら浸漬し、最終的な延伸倍率がフィルム元長に対し、6.2倍になるように延伸した。この延伸フィルムを40℃の空気循環式オーブン内で1分間乾燥させて、偏光子を作製した。
<条件>
[1]膨潤浴:30℃の純水。
[2]染色浴:水100重量部に対し、0.032重量部のヨウ素と、0.2重量部のヨウ化カリウムとを含む、30℃の水溶液。
[3]第1の架橋浴:3重量%のヨウ化カリウムと、3重量%のホウ酸とを含む、40℃の水溶液。
[4]第2の架橋浴:5重量%のヨウ化カリウムと、4重量%のホウ酸とを含む、60℃の水溶液。
[5]水洗浴:3重量%のヨウ化カリウムを含む、25℃の水溶液。
〔偏光板保護フィルムの鹸化処理〕
参考例1の偏光板保護フィルムを、2.3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で3分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05mol/Lの硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。
さらに、参考例3〜6の偏光板保護フィルムについても上記参考例1の偏光板保護フィルムと同様にしてけん化処理をおこない、偏光板作製に供した。
〔有機酸および金属化合物コロイドを含むポリビニルアルコール系樹脂を含有する水溶性接着剤〕
アセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学工業(株)製、商品名「ゴーセファイマーZ200」、平均重合度:1200、ケン化度:98.5モル%、アセトアセチル化度:5モル%)100質量部と、メチロールメラミン50質量部とを30℃の温度条件下で純粋に溶解し、固形分濃度3.7%に調整した水溶液を得た。この水溶液100質量部に対して、アルミナコロイド水溶液(平均粒子径15nm、固形分濃度10%、正電荷)18質量部、下記有機酸A(クエン酸モノグリセリド、理研ビタミン(株)製、商品名「ポエムK37V」)1.0質量部を加えて水溶性接着剤を調整した。前記水溶性接着剤のpHは3.5〜4.0であり、粘度は10mPa・sであり、ガラス転移温度(Tg)は70℃であり、全固形分は30重量部あった。
〔偏光板の作製〕
前記参考例7の偏光子の一方の側に、製造例1で作製した水溶性接着剤を介して、前記参考例2の偏光板保護フィルムを、前記参考例2の偏光板保護フィルムの遅相軸と前記偏光子の吸収軸とが直交するように、貼着した。つぎに、前記偏光子の他方の側に、前記参考例1の偏光板保護フィルムを、製造例1で作製した水溶性接着剤を介して、貼着した。このようにして得られた積層体を、60〜90℃のオーブン(岡崎機械工業(株)製)で5分間乾燥させた。
実施例1において有機酸の種類および量、偏光板保護フィルムの種類を表1に記載のものに変更した以外は同様にして、実施例2〜10の偏光板を作製した。
実施例1において有機酸の種類および量、偏光板保護フィルムの種類を表1に記載のものに変更した以外は同様にして、比較例1〜3の偏光板を作製した。
上記で作製した各実施例および比較例の偏光板について、波長410nmおよび680nmにおける偏光子の直交透過率を本明細書に記載した方法で測定した。
その後、60℃、相対湿度95%の環境下で500時間保存した後と、80℃、調湿なし(DRY)で500時間保存した後のそれぞれについて同様の手法で直交透過率を測定した。経時前後の直交透過率の変化を求め、これを偏光子耐久性として下記表1にその結果を記載した。なお、調湿なしの環境下での相対湿度は、0%〜20%の範囲であった。
一方、比較例1より、前記一般式(1)を満たす有機酸含有層を含まない偏光板は、高温高湿経時後に大きく偏光子が劣化することがわかった。また、比較例2および3より、接着剤を含む偏光子隣接層に特許4136057号で用いられているクエン酸や特許39770647号で用いられているL−乳酸などの前記一般式(1)を満たさない有機酸を添加した偏光板は、高温低湿経時後に大きく偏光子が劣化することがわかった。
〔液晶表示装置の作製〕
市販の液晶テレビ(SONY(株)のブラビアJ5000)の2枚の偏光板をはがし、視認者側およびバックライト側に実施例1の偏光板を、ガラス側の偏光板保護フィルムがそれぞれ液晶セル側となるように、粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸が上下方向に、そして、バックライト側の偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。このようにして作製した本発明の液晶表示装置は市販の液晶テレビに対して、環境湿度を変えても斜めから観察した場合のコントラスト変化および色味変化が小さく、かつ高温高湿下、および高温低湿下の双方において、長時間使用してもコントラストの低下が小さく好ましかった。
平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%以上のポリビニルアルコールからなる厚み75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100の水溶液に56.5℃で浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥して、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向された参考例9の偏光子を得た。延伸は、主に、ヨウ素染色およびホウ酸処理の工程で行ない、トータル延伸倍率は5.3倍であった。
ジャパンエポキシレジン(株)製の水素化エポキシ樹脂である商品名「エピコート YX8000」(核水添ビスフェノールAのジグリシジルエーテルであって、約205g/当量のエポキシ当量を有するもの)10.0g、日本曹達(株)製の光カチオン重合開始剤である商品名「CI5102」4.0g、日本曹達(株)製の光増感剤である商品名「CS7001」1.0g、および前記有機酸A 2.5gを、100mlのディスポカップに量り取り、混合・脱泡して、エポキシ樹脂を含有する硬化性樹脂組成物である紫外線硬化型接着剤を調製した。
参考例3で得られた偏光板保護フィルムを60℃に設定された赤外線ヒータ内に5秒間入れ、加熱した。引き続き、加熱された偏光板保護フィルムの片面に製造例2で得られた紫外線硬化型接着剤を塗布し、接着剤層を形成した。また、これと並行して、ノルボルネン系樹脂フィルム((株)オプテス製の"ゼオノアフィルム")の片面に製造例2で得られた紫外線硬化型接着剤を塗布し、接着剤層を形成した。接着剤層の厚みはいずれも3μmであった。また、接着剤層中に含まれる有機酸Aの添加量はいずれも0.7g/m2であった。
製造例2において、有機酸Aを添加しなかったこと以外は、製造例2と同様にして比較例用の紫外線硬化型接着剤を調製した。
実施例12において、紫外線硬化型接着剤を製造例3で調製したものに変更した以外は実施例12と同様にして比較例4の偏光板を得た。
〔液晶表示装置の作製〕
市販の液晶テレビ(SONY(株)のブラビアJ5000)の2枚の偏光板をはがし、視認者側およびバックライト側に実施例12の偏光板を、ノルボルネン系樹脂フィルムが液晶セル側となるように、粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付け、実施例13の液晶表示装置を作製した。観察者側の偏光板の透過軸が上下方向に、そして、バックライト側の偏光板の透過軸が左右方向になるように、クロスニコル配置とした。さらに、比較例4の偏光板についても同様にして、粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付け、比較例5の液晶表示装置を作製した。このようにして作製した実施例12の偏光板を貼り付けた実施例13の液晶表示装置は、比較例4の偏光板を貼り付けた比較例5の液晶表示装置に対して、高温高湿下において、長時間使用してもコントラストの低下が小さく好ましかった。
2 上側偏光板吸収軸の方向
3 液晶セル上電極基板
4 上基板の配向制御方向
5 液晶層
6 液晶セル下電極基板
7 下基板の配向制御方向
8 下側偏光板
9 下側偏光板吸収軸の方向
10 液晶表示装置
Claims (11)
- 偏光子と、
少なくとも1枚の偏光板保護フィルムとを含み、
前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1A)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層を有し、
前記一般式(1A)で表される有機酸を0.01〜10g/m 2 含有する層が偏光子隣接層であることを特徴とする偏光板。
一般式(1A)
X−L−(R1)n
(一般式(1A)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R1は炭素数10〜24の直鎖のアルキル基または炭素数10〜24のアルケニル基を表す。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。) - 前記一般式(1A)で表される有機酸が、多価アルコール1分子に脂肪酸1分子と多価カルボン酸1分子が結合し、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有することを特徴とする請求項1に記載の偏光板。
- 偏光子と、
少なくとも1枚の偏光板保護フィルムとを含み、
前記偏光子と前記偏光板保護フィルムの間に下記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m 2 含有する層を有し、
前記一般式(1)で表される有機酸が、多価アルコール1分子に脂肪酸1分子と多価カルボン酸1分子が結合し、多価カルボン酸由来の無置換のカルボキシル基を少なくとも1つ有し、
前記一般式(1)で表される有機酸を0.01〜10g/m 2 含有する層が偏光子隣接層であることを特徴とする偏光板。
一般式(1)
X−L−(R 1 ) n
(一般式(1)中、Xは酸解離定数が5.5以下の酸性基を表し、Lは単結合または2価以上の連結基を表し、R 1 は炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6〜30のアルケニル基、炭素数6〜30のアルキニル基、炭素数10〜30のアリール基または炭素数6〜30の複素環基を表し、さらに置換基を有していてもよい。nはLが単結合の場合は1であり、Lが2価以上の連結基の場合は(Lの価数−1)である。) - 前記一般式(1)におけるR1が、炭素数10〜24の直鎖のアルキル基または炭素数10〜24の直鎖のアルケニル基を表すことを特徴とする請求項3に記載の偏光板。
- 前記一般式(1)または前記一般式(1A)におけるXが、カルボキシル基、スルフォン酸基、スルフィン酸基、リン酸基、スルフォンイミド基およびアスコルビン酸基からなる群より選択される少なくとも一つの基を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記一般式(1)または前記一般式(1A)で表される有機酸の分子量が200〜1000であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記一般式(1)または前記一般式(1A)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が、金属化合物微粒子を含む接着剤層であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記金属化合物微粒子が、金属酸化物であることを特徴とする請求項8に記載の偏光板。
- 前記一般式(1)または前記一般式(1A)で表される有機酸を0.01〜10g/m2含有する層が紫外線硬化型接着剤層であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の偏光板。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の偏光板を少なくとも1枚含むことを特徴とする液晶表示装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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