JP2020525463A - 皮膚の視覚的及び/または触覚的不規則性を低減するための規則配列多孔質材料を含む化粧品組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
に対抗すること、または、ヒアルロン酸の注射により体積の喪失を補うことなどのプロトコルを使用することである。これらの注射は専門家によって行われ、不規則な外観に明らかに視認できる効果を引き起こす。一方、これらのプロトコルは長く、侵襲性であり、即時の効果が得られず、患者自身が適用することができない。
・前記細孔は、50nmから500nmの範囲の平均細孔径を有し、
・細孔径は、15%以下で変化し、
・前記粒子は、1〜50μmの範囲の平均最大寸法を有し、
前記無機材料は、
(a)1〜6の原子価を有する金属の少なくとも一つの金属酸化物、
(b)少なくともSiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)、または
(c)共有結合した金属酸化物及び半金属のネットワーク(金属酸化物と半金属は(a)と(b)である)
から得られる連続相を含む、方法に関する。
・前記細孔は280nmより大きく500nmより小さい平均細孔径を有し、
・細孔径は15%以下で変化し、
・前記粒子は1〜50μmの範囲の平均最大寸法を有し、
ここで、前記無機材料は、共有結合した金属酸化物及び半金属のネットワークからなる連続相を含み、前記金属酸化物及び半金属は、
(a)1〜6の原子価を有する金属Mの少なくとも一つの金属酸化物、及び(b)少なくともSiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)であって、質量比で、Siと(a)で言及されるMとのモル比(a)/(b)が5/95から80/20である材料である。
(i)テンプレートとして単分散有機ポリマー粒子の規則的配列構造で形成されたコロイド結晶を提供し、前記有機ポリマー粒子の直径が65nm及び650nmの間で変化する工程、
(ii)連続相の前駆体を添加して、コロイド結晶の単分散粒子間の隙間内に非晶質固体を生成させ、前記固体連続相及びその複合コロイド結晶を形成させる工程、及び
(iii)単分散粒子を除去して、前記固体連続相中に細孔の規則的配列構造を形成させる工程、
を含み、
前記連続相の前記前駆体は、
(a)1〜6の原子価を有する金属の金属酸化物の少なくとも一つの前駆体と(b)SiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)の少なくとも一つの前駆体との、質量比で、Siと(a)で言及されるMとのモル比(a)/(b)が 5/95から80/20である混合物を含む、方法である。
・「三次元規則配列多孔質構造」とは、細孔が固体の連続相内に配列されているか、もしくは規則的周期配列構造を形成している構造を意味し;
・本発明の目的のために、「皮膚」なる語は、唇を含む身体の全ての皮膚、好ましくは顔、首、及びネックラインの皮膚、さらに唇を示すことを意図し;
・「老化した皮膚」なる語は、老化の徴候、例えば皺を示す皮膚を意味し;
・「起伏または色の不規則性を有する皮膚」なる語は、不規則性または皮膚の斑点、特に、日焼けした皮膚、小じわ、拡張した毛穴、または過角化を有する皮膚を示すことに関し;
・「室温」なる語は、約25℃の温度を示すことを企図する。これは、常圧(すなわち、1.013×105Paの圧力)で設定され;
・「屈折率」は、材料と材料内を伝播される放射線との相互作用に関する。前記屈折率は、直接測定することはできない。これは、文献A. Stein and al., Materials Views, 2010, 20, 2565-2578に記載の式に従って算出することができる。
・「ヘイズ」は、本発明による組成物を、society BYKにより品番100045425として販売されているポリエステルフィルム上に、タイヤフィルムアプリケーターを使用して付着させ、室内(25℃)で30分間乾燥させた50μm厚の層を設ける方法によって測定される。得られた乾燥層について、BYC Additive&InstrumentsのHazegard plus装置を使用して、ヘイズ及び透明度の測定を実施した。
本発明による無機材料は、球状の細孔を有する固相を含む三次元規則配列マクロ多孔質構造の粒子を含む。
粒子は以下により詳細に詳述される。
最初の注目点として、本発明における無機材料は色を提供するのみならず、わずかに白い色であることが認識されうる。
(a)1〜6の原子価を有する金属の少なくとも一つの金属酸化物、及び(b)少なくともSiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)であって、Siと(a)で言及されるMとのモル比は5/95から80/20である。前記無機材料は、以下の説明において「第2の実施態様」に関すると見なされる。
好ましくは、第1及び第2の実施態様、特に第2の実施態様による無機材料は、色を提供しない。
前記粒子は、上記のいずれの実施態様についても、本発明においてはサイズとも呼称される1〜50μmの範囲の平均最大寸法を有する。
前記サイズは、有利には1〜20μm、特に5〜10μmの範囲である。
本発明による粒子は多形の形状を有し、好ましくは小板の形態である。
粒子の無機材料の化学的性質に応じて、細孔径dは、文献(“Optical Properties of Inverse Opal Photonic Crystals” Schroden and al, Chem. Mater. 2002, 14, 3305-3315)において確立された物理的規則に従って算出され、粒子が反射するはずの可視またはUV波長の範囲が事前に決定される。以下の説明からより明らかになるように、テンプレートの形成に有用な単分散有機ポリマー球体の範囲は、様々な直径についてこの基準から定義され、これらの直径は[d;1,3.d]の間隔内である。
上述の第1実施態様の平均細孔径は、50nm〜500nm、特に120nm〜380nm、より具体的には150nm〜280nmの範囲である。
上述の第2の実施態様の平均細孔径は、280nm〜500nm、特に280nm〜380nmの範囲である。
本発明の枠組みにおいて、「より大きい」なる語は、下限値を包含しない。
以下の説明は、上述のいずれの実施態様にも関する。
本発明に適合する無機材料の金属酸化物は、ZnO、TiO2、Fe2O3、Al2O3、またはこれらの混合物から選択され、特にTiO2である。
本発明の特段の実施態様によれば、連続相は、(a)TiO2、(b)SiO2またはSixOy(x及びyが互いに独立して0.1〜2の間に含まれる)、または(c)これらの混合物から得られる。
好ましい実施態様によれば、連続相は、(a)TiO2と(b)SiO2またはSixOy(x及びyが互いに独立して0.1〜2の間に含まれる)との(c)混合物から得られる。特に好ましい実施態様によれば、連続相は、TiO2とSiO2またはSixOyとの、5/95から95/5、好ましくは25/75から75/25の質量比の混合物から得られる。
細孔は好ましくは空気を含む。
粒子は、好ましくは、1%から26%まで算出された全体積分率を有する。
本発明によれば、製造プロセスは、無機構造内に細孔を形成するための有機ポリマーテンプレートを実現する。
こうしたプロセスは、例えば、米国特許第6,680,013号及びJ. Polym. Chem, 1992, 30, 137に記載されている。国際公開公報第2016/198537にも、本発明の、特に上述の第1の実施態様に適した規則配列マクロ多孔質材料の製造プロセスが記載されている。
(i)単分散有機ポリマー粒子の規則的配列で形成されたコロイド結晶をテンプレートとして提供する工程(前記有機ポリマー粒子の直径は65から650nmの間で変化する)、
(ii)連続相の前駆体を添加して、コロイド結晶の単分散粒子間の隙間に固体を形成させ、前記固体連続相及びその複合コロイド結晶を形成させる工程、
(iii)単分散粒子を除去して、前記固体連続相中に細孔の規則的細孔を形成させる工程、を含んで良い。
前記工程の各々は、既知の方法に従って実施され得る。
工程(i)、(ii)及び(iii)は、本明細書中で以下により詳細に詳述される。
コロイド結晶は、単分散有機粒子から、テンプレートとして形成させることができる。
こうした単分散粒子は、市販されているか、または当技術分野において既知の方法によって調製することができる。
有機ポリマー粒子から作られた単分散粒子は、乳化重合、分散重合、または懸濁重合を用いて分散液として調製することができる。
単分散ポリ(メチルメタクリラート)またはPMMAは、特に、テンプレートとして使用してよい。
第1の実施態様によれば、有機ポリマー球体のサイズは、100nm〜650nmの範囲であり、特に180nm〜500nmの範囲、より好ましくは180〜380nmの範囲であってよい。
第2の実施態様によれば、有機ポリマー球体のサイズは380nm〜650nmの範囲であってよく、特に380nm〜500nmの範囲であってよい。
次いで、得られたコロイド結晶は、30℃〜60℃、典型的には40℃〜50℃の範囲の温度で1〜2日間乾燥させてよい。
本発明による連続相の前駆体は、工程(i)で得られたコロイド結晶に、前駆体が粒子間、好ましくは最密充填球体間の隙間空間に浸透できるような方式で添加して良い。
前記前駆体は、液体または固体であってよく、本発明で使用される金属酸化物と同様の性質の金属コアと、これに共有結合しており、ポリアルコキシメタロイド、例えばテトラエトキシシラン及びテトライソプロポキシチタン、または金属ポリアルコキシとして定義されるアルコキシ部分とを含む。典型的には、前駆体は、1つ以上の前駆体が可溶である1つ以上の溶媒に溶解した、固体または液体である。
この材料は、適切な処理方法により、所望の最終製品に変換することができる。
本発明で使用されるSiO2の典型的な前駆体は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)またはテラメチルオルトシリケート(TMOS)であってよい。
MがTiである場合、前駆体組成物は、2から98、特に5から95、さらに具体的には25から50の範囲のTi/Siモル比を有して良い。
いずれの実施態様についても、pHは6.5から1、特に5から2、さらに具体的には4から2の範囲であってよい。
コロイド結晶テンプレートの有機ポリマー粒子は、上記の前駆体の変換プロセスと同時またはその後に除去することができる。典型的には、組織の材料が、ある程度の収縮は許容されるものの、その多孔質構造が崩壊せず、細孔サイズ及び形状が著しく劣化することもない十分な状態となるまでは、テンプレートは除去されるべきでない。テンプレートの除去は、典型的には、焼成(または熱分解)または抽出によって達成される。
以上に定義された第1の実施態様によれば、焼成は、不活性もしくは酸化雰囲気下、特に空気下で実施してよい。
以上に定義された第2の実施態様によれば、焼成は、好ましくは、酸化雰囲気下で実施され、ほとんどの有機ポリマー球体がCO2生成物として除去される。
酸化雰囲気は、空気流下で得てよい。
以下の実施例に示されるように、本発明者らは、本明細書に上述される粒子が皮膚の表面外観の改善に特に適していることを実証した。
本発明に従って調製された材料は、最小量の可視光の後方散乱、及び皮膚に自然な効果をもたらして欠陥を矯正するための適切な量の透過を可能にする。
本発明によれば、ソフトフォーカス効果特性は、少なくとも2つの光学パラメータ:透明度とヘイズを含む。これらの測定値は上述されており、実施例においても説明されている。
その態様の1つによれば、本発明は、本発明に適した、即ち第1または第2の実施態様に適した無機材料を、化粧品として許容される媒質中に、特に組成物の全質量に対して0.1から30質量%の範囲、特に0.1から15質量%の範囲、好ましくは0.5から10質量%の範囲の量で含む化粧品組成物に関し、これを説明している。
本発明による組成物は、好ましくは改善されたソフトフォーカス効果特性を有する。
特に、前記化粧品組成物は、こうした不規則性または不完全性を有する皮膚または老化した皮膚の起伏における不規則性または不完全性のマスキングの付与に寄与する。
前記化粧品組成物は、不完全性、特に、紅皮症、ざ瘡痕の小皺、拡張した毛穴、または過角化に関連する不規則性を有する皮膚に適用することができる。
前記化粧品組成物は、老化防止活性剤及び/または脂性肌に作用する活性剤、UVフィルタ剤、色素脱失活性剤、または保湿剤をさらに含んでよい。
本発明の組成物は、いかなる形態であってもよい。これは、例えば、ペースト、固体、ゲル、またはクリーム、または粉末であってよい。これは、エマルション、例えば、水中油型または油中水型エマルション、多相エマルション、例えば、油中水中油型エマルションまたは水中油中水型エマルション、あるいは無水ゲルを含む固体、硬質、または柔軟なゲルであってよい。
これらの添加剤は、組成物中に、この総質量に対して0%から99%(例えば0.01%から90%)、さらに0.1%から50%(存在する場合)の割合で存在してもよい。
実施例1:多孔質粒子(M1からM7)
図7の材料は、本発明の第1の実施態様の範囲内に包含され、すなわち、ソフトフォーカスを改善するための美容方法を実施するのに適している。
1.1.1. PMMA球体の調製
4口の3リットルフラスコに、テフロン(登録商標)刃スターラー、コンデンサー、熱電対を含むNMRチューブ、及びガラスピペット窒素バブラーを取り付けた。必要に応じて、すべての付属物はゴム栓でフラスコに取付けた。フラスコを加熱マントルに入れ、熱電対を温度コントローラーに接続した。
10gのPMMA懸濁液を100gの水に溶解させ、得られた溶液を3から4のオブスキュレーションが得られるまで測定セルに導入した。
懸濁液を1300RPMで3日間遠心分離した。遠心分離後、懸濁液の水部分を、規則配列球体を乱すことなくピペットで慎重に除去した。残りの固体部分は約3日間乾燥させた。乾燥後、テンプレートは手で簡単に破壊された。破壊困難なテンプレートの部分は、不完全な乾燥を示しており、さらに乾燥させた。
TiO2とSiO2を様々な比率で含む液体前駆体を合成した。
所与の比率でTiO2とSiO2を含む液体前駆体の典型的な処方は、対応する量のイソプロパノール及びHClに添加された対応する量のテトラエチルオルトシリケート(TEOS)からなる。
乾燥した前駆体/テンプレート複合体を20mLのアルミナボートに入れ、Lindberg/Blue M 800W管状炉内の石英菅内で加熱した。合成は、試料から炭素を除去して可視領域の透過率を高めるために、0.6L/minの空気流下で実施した。材料を、5℃/minで550℃に加熱し、この温度で2時間放置して周囲温度まで冷却させた。試料の量及びベッド厚さを変更しても、試料品質に変化は生じなかった。
1.2.1. PMMA球体の調製
スターラーアンカータイプを装備した3Lのジャケット付き反応容器に、285gのメチルメタクリレートを投入し、その後1.7Lの水を投入する。攪拌は、反応媒質中、窒素流下で開始する。ジャケットの温度は、90℃に上昇させる。反応温度が78℃に達して安定した時点で、触媒(1.5g)を水中溶液に迅速に導入する。窒素流を止め、90℃でほぼ6時間後に、反応混合物を室温まで冷却する。次いで、懸濁液を綿でろ過し、18%の球状PMMAを含む1.5Lの懸濁液を得る。
PMMAコロイド懸濁液を、球体が上澄み溶液に分散しなくなるまで72時間に亘って1000tr.mn-1で遠心分離する。上澄み水を除去し、コロイド結晶を分離し、30℃のオーブンで乾燥させて、270gの結晶を得る。
走査顕微鏡による特性評価:得られた画像は、空隙が完全に整列していることを示す。
6gのテトラエチルオルトシリケート、4mLのメタノール、及び3mLの脱イオン水を含む溶液を、温度計及びマグネティックスターラーを取付けた100mLのフラスコに入れる。1gの濃塩酸36Nを室温でこの溶液に加える。発熱相の後、温度が25℃に達するまで反応媒質を攪拌する。
1.2.4.1. 雰囲気制御装置を備えたオーブン内で、前工程で得られた3gの複合材料を窒素流が流れる焼成管に入れる。0.6L.mn-1の窒素流の下で、温度を500℃に、5℃.min-1で500℃まで、その後2時間に亘り700℃に上昇させる。炉の冷却後、固体を回収して、目に見える色の逆オパール0.46gを得る。固体を、20ミクロンのふるい上に広げた後、エタノール中に分散させ、ふるいを通す。逆オパールの粒子を含むエタノール懸濁液を、室温で24時間置く。上澄みを除去した後、固体をエタノール10ml中に再度分散させ、懸濁を沈降させる。24時間後、上澄みを除去し、固体を100℃のオーブンに入れて恒量にし、非常な濃厚色の0.4gの粉末を得る。
Integrating Sphere RT-060-SF LabSphereで拡散反射率を測定することにより、所定の波長で最大反射を得る。
反応物の量を以下の表1にまとめる。
PMMA球体の直径は、±5nmとして理解されるべきである。
SEM画像により、細孔が完全に整列した、材料の規則配列構造を検証でき、必要な細孔径分布、すなわち均一な細孔径を検証できる(図1から7を参照)。
さらに、表2には、得られたM1からM7の材料の特性パラメータをまとめる。
形成された粒子のサイズは一定であり、5から10μmの範囲である。
細孔の直径は、±5nmとして理解される。
2.1. プロトコル
実施例1のM1からM7(M4を除く)の材料それぞれを3質量%含む組成物を、表3に報告されるように、前記材料を下記のベース組成物B1と混合することにより調製した(3%の材料及び97%のベースB1)。
ベースB1(質量%):
各組成物を、society BYKにより品番100045425として販売されているポリエステルフィルム上に、タイヤフィルムアプリケーターを使用して付着させ、室内(25℃)で30分間乾燥させた50μm厚の層を設けた。得られた乾燥層について、BYC Additive&InstrumentsのHazegard plus装置を使用して、ヘイズ及び透明度の測定を実施した。
比較材料は、高密度で非多孔質のPMMA Covabead粒子及び、空隙が組織化されていないH33メソ多孔質シリカ粒子である。
形成されたフィルムの厚さは一定であり、25μmである。
2.2. 結果
表4に透明度とヘイズの結果を示す。
M1、M2、及びM3は、3から5質量%で、化粧品フィルムの可視範囲における優れた透明性(91から93に含まれる)及び優れたヘイズ力(80以上)をもたらす。このヘイズ力は、空隙が組織化されておらず、一般にソフトフォーカス特性を求めて使用されている多孔質シリカ材料(H=57.56)よりもはるかに優れている。これはまた、そのサイズが10mmを中心とし、非多孔質であるLH85 PMMA covabeads(H=77.68)よりもはるかに効率的である。
上記実施例2で調製した本発明の組成物を皮膚に適用し、試験した皮膚全体にカモフラージュ効果が観察された。換言すれば、皮膚の表面外観の改善は、起伏、着色の不規則性、または加齢に関連する不規則性欠陥を含む皮膚への前記組成物の適用後に明確に示した。
Claims (17)
- 起伏を有する皮膚、斑点または加齢に関連する不規則性を有する皮膚の表面外観を改善するための美容方法であって、球状の細孔を含む三次元規則配列多孔質構造を有する粒子から成る無機材料を含む組成物を、これを必要とするヒトの皮膚に適用する工程を含み、
・前記細孔は、50nm〜500nmの範囲の平均細孔径を有し、
・細孔径は、15%以下で変化し、
・前記粒子は、1〜50μmの範囲の平均最大寸法を有し、
前記無機材料は、
(a)1〜6の原子価を有する金属の少なくとも一つの金属酸化物、
(b)少なくともSiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)、または
(c)共有結合した金属酸化物及び半金属のネットワーク(金属酸化物と半金属は(a)と(b)である)
から得られる連続相を含む、方法。 - 前記方法が、皮膚の視覚的及び/または触覚的な不規則性を低減する方法であり、前記組成物をこれを必要とするヒトの皮膚に適用する工程を含む方法である、請求項1に記載の美容方法。
- 前記無機材料の平均細孔径が、120nm〜380nm、特に150nm〜280nmの範囲である、請求項1または2に記載の美容方法。
- 前記無機材料の細孔径が、10%以上は変化せず、特に5%以上は変化しない、請求項1から3のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記無機材料の粒子の平均最大寸法が、1〜20μmの範囲である、請求項1から4のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記無機材料の粒子の平均最大寸法が、5〜10μmの範囲である、請求項1から5のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記無機材料の粒子の金属酸化物が、ZnO、TiO2、Fe2O3、Al2O3、またはこれらの混合物から選択され、特にTiO2である、請求項1から6のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記連続相が、(a)TiO2、(b)SiO2またはSixOy(x及びyが互いに独立して0.1〜2の間に含まれる)、または(c)これらの混合物から得られる、請求項1から7のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記連続相が、無機材料の総体積に対して1〜26%、特に3〜10%の範囲の量で前記無機材料中に存在する、請求項1から8のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記無機材料が、組成物総質量に対して0.1〜30質量%、特に0.5〜10質量%の範囲の量で前記組成物中に存在する、請求項1から9のいずれか一項に記載の美容方法。
- 前記組成物が、老化防止活性剤及び/または脂性肌に作用する活性剤、UVフィルタ剤、色素脱失活性剤、または保湿剤をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の美容方法。
- 球状の細孔を含む三次元規則配列マクロ多孔質構造を有する粒子を含む無機材料であって、
・前記細孔は280nmより大きく500 nmより小さい平均細孔径を有し、
・細孔径は15%以上は変化せず、
・前記粒子は1〜50μmの範囲の平均最大寸法を有し、
ここで、前記無機材料は、共有結合した金属酸化物及び半金属のネットワークからなる連続相を含み、前記金属酸化物及び半金属は、
(a)1〜6の原子価を有する金属Mの少なくとも一つの金属酸化物、及び(b)少なくともSiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)であって、Siと(a)で言及されるMとのモル比(a)/(b)が 5/95から80/20である、材料。 - 前記無機材料の平均細孔径が、280nmよりも大きく380nm未満である、請求項12に記載の無機材料。
- 前記無機材料の細孔径が、10%以上変化せず、特に5%以上変化しない、請求項12または13に記載の無機材料。
- 前記金属酸化物が、ZnO、TiO2、Fe2O3、Al2O3、またはこれらの混合物から選択され、特にTiO2である、請求項12から14のいずれか一項に記載の無機材料。
- 前記連続相が、無機材料の総体積に対して1〜26%、特に3〜10%の範囲の量で前記無機材料中に存在する、請求項12から15のいずれか一項に記載の無機材料。
- 固形連続相及び球状の細孔を含む三次元規則配列多孔質構造を有する粒子を含む無機材料の製造方法であって、
(i)テンプレートとして単分散有機ポリマー粒子の規則的配列で形成されたコロイド結晶を提供し、前記有機ポリマー粒子の直径が65nm及び650nmの間で変化する工程、
(ii)連続相の前駆体を添加して、コロイド結晶の単分散粒子間の隙間内に非晶質固体を生成させ、前記固体連続相及びその複合コロイド結晶を形成させる工程、及び
(iii)単分散粒子を除去して、前記固体連続相中に細孔の規則的配列を形成させる工程、
を含み、
前記連続相の前記前駆体は、
(a)1〜6の原子価を有する金属の金属酸化物の少なくとも一つの前駆体と(b)SiO2またはSixOy(x及びyは互いに独立に0.1から2の間に含まれる)の少なくとも一つの前駆体との、Siと(a)で言及されるMとのモル比(a)/(b)が 5/95から80/20である混合物を含む、方法。
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