CN109476501B - 氧化钛粒子、以及使用其的氧化钛粒子分散液及化妆料 - Google Patents

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Abstract

本发明的氧化钛粒子包含连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下的八面体状粒子，所述最大值的平均值除以根据BET比表面积换算的平均粒径而得的值即最大值的平均值/BET换算平均粒径为1.0以上且2.5以下。

Description

氧化钛粒子、以及使用其的氧化钛粒子分散液及化妆料
技术领域
本发明涉及一种适于化妆料的氧化钛粒子、以及使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子分散液及化妆料。
本申请主张基于2016年6月29日于日本申请的日本专利申请2016-129266号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，为了将皮肤调整成所期望的颜色且遮住毛孔等而使皮肤看起来润滑，广泛使用粉底等底妆化妆料。通常，底妆化妆料中含有用于调整肤色的颜料。作为颜料多使用氧化钛。目前为止，作为氧化钛使用了球形、方形的氧化钛粒子。然而，若使用掺合有球形或方形的氧化钛粒子的底妆化妆料，则存在如下问题：会发生使皮肤看起来发白的浮粉现象，或产生使皮肤看起来暗沉的透明感降低。
为了解决该问题，例如提出有将已知为化妆料用的纺锤状的氧化钛粒子用于底妆化妆料(例如，参考日本专利文献1)。然而，若将掺合有纺锤状的氧化钛粒子的底妆化妆料涂抹在皮肤上，则存在出现氧化钛特有的苍白感的问题。
从这种理由考虑，要求改善掺合有氧化钛粒子的底妆化妆料的使用感。具体而言，要求一种涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感、并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感的氧化钛粒子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-139434号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明鉴于上述情况而完成，其目的在于提供一种涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感、并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感的氧化钛粒子、以及使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子分散液及化妆料。
用于解决问题的方案
本发明的第一方式为一种氧化钛粒子，其特征在于，包含：
连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下的八面体状粒子，
所述最大值的平均值除以根据BET比表面积换算的平均粒径而得的值(最大值的平均值/BET换算平均粒径)为1.0以上且2.5以下。
本发明的氧化钛粒子优选具有以下的特征。这些特征可以相互组合。
在所述氧化钛粒子中，优选所述八面体状粒子相对于所有粒子的含有率为50个数％以上。
所述氧化钛粒子的比表面积优选5m2/g以上且15m2/g以下。
将所述最大值设为X(nm)，将与所述最大值所涉及的线段大致正交且连接所述八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段的最小值设为Y(nm)时，优选所述X相对于所述Y之比(X/Y)的平均值为1.5以上且3.0以下。
所述氧化钛粒子中，优选在表面具有无机化合物及有机化合物中的任意种。
本发明的第二方式为一种钛粒子分散液，其特征在于，包含所述氧化钛粒子和分散介质。
本发明的第三方式为一种化妆料，其特征在于，包含所述氧化钛粒子和化妆品基剂。
发明的效果
根据本发明的氧化钛粒子，能够提供一种涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感、并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感的氧化钛粒子、以及使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子分散液及化妆料。
根据本发明的氧化钛粒子分散液，将包含氧化钛粒子分散液的化妆料涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感，并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。
根据本发明的化妆料，涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感，并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。
附图说明
图1是表示八面体状的氧化钛粒子的一例的示意图。
图2是表示八面体状的氧化钛粒子的一例的另一示意图。
图3是表示实施例1的氧化钛粒子的一例的扫描型电子显微镜图像的图。
图4是表示实施例1的氧化钛粒子的一例的透射型电子显微镜图像的图。
图5是表示模拟在对球形的氧化钛粒子照射光时光的散射的情形的结果的图。
图6是表示模拟在对八面体状的氧化钛粒子照射光时光的散射的情形的结果的图。
具体实施方式
对本发明的氧化钛粒子、以及使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子分散液及化妆料的实施方式进行说明。
另外，本实施方式是为了更好的理解发明的技术主旨而进行的具体说明，只要无特别指定，并不限定本发明。
[氧化钛粒子]
本实施方式的氧化钛粒子包含连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下的八面体状粒子，最大值的平均值除以根据BET比表面积换算的平均粒径而得的值(最大值的平均值/BET换算平均粒径)为1.0以上且2.5以下。
在此，“一粒子”是指利用电子显微镜观察时，被观察为1个粒子的粒子。粒子彼此未凝聚时“一粒子”是指一次粒子。一次粒子彼此凝聚而形成凝聚粒子时，“一粒子”是指凝聚粒子，而非一次粒子。
(八面体状粒子)
本实施方式的氧化钛粒子为氧化钛粒子的聚集体，且为八面体状的氧化钛粒子(以下，有时称作“八面体状粒子”。)。八面体状是指，如图1所示的、以8个三角形围住空间而成的立体形状。另外，八面体状的氧化钛粒子的各顶点(在图1中，以符号A、B、C、D、E、F表示的点)的尖端部可以为尖的形状、带圆角的形状、扁平形状。
在本实施方式的氧化钛粒子中，八面体状粒子相对于所有粒子的含有率优选为50个数％以上，可以为60个数％以上，也可以为70个数％以上。在本实施方式的氧化钛粒子中，八面体状粒子相对于所有粒子的含有率的上限可以为80个数％以下，也可以为90个数％以下，还可以为100个数％以下。
若八面体状粒子相对于所有粒子的含有率为50个数％以上，则将包含氧化钛的化妆料涂抹在皮肤上时，在具有优异的遮盖力及透明感、并且能够更加减少氧化钛粒子特有的苍白感这一方面是有利的。
氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子的含有率能够通过以下方法计算，例如通过扫描型电子显微镜观察氧化钛粒子，对所有氧化钛粒子的数量及所有氧化钛粒子中包含的八面体状的氧化钛粒子的数量进行计数。
(连接一粒子中相向的2个顶点的线段)
连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段(以下，有时称作“顶点间距离”。)的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下，优选为320nm以上且900nm以下，更优选为330nm以上且800nm以下，进一步优选为340nm以上且750nm以下。
相较于球形及纺锤状的氧化钛粒子，一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下的八面体状粒子能够使可见光线在广范围散射。因此，推测为含有包含八面体状粒子的氧化钛粒子的化妆料能够兼顾遮盖力和透明感，并且减少氧化钛特有的苍白感。
若八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下，则涂抹在皮肤上时，在具有优异的透明感，并且能够更加减少氧化钛粒子特有的苍白感这一方面是有利的。
当八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值的平均值小于300nm时，短波长的光散射，并呈现苍白的颜色，因此不优选。另一方面，当八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值的平均值超过1,000nm时，无法获得透明感，因此不优选。
八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值利用扫描型电子显微镜(SEM；Scanning Electron Microscope)观察并测定。具体而言，针对八面体状粒子的一粒子100个，分别测定相向的2个顶点间距离的最大值，并对所获得的测定值进行算术平均而得的值为相向的2个顶点间距离的最大值的平均值。
另外，当八面体状的氧化钛粒子的顶点的尖端部成为扁平面时，将扁平面的中心点设为顶点而作为相向的2个顶点间距离的最大值。
将连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点(图1中的点A、点B)的线段(图1中的八面体状粒子的长轴m)的最大值设为X(nm)，将与该最大值所涉及的线段(图1中的八面体状粒子的长轴m)大致正交且连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点(图1中的点C与点E或点D与点F)的线段(图1中的八面体状粒子的短轴n、o)的最小值设为Y(nm)时，X相对于Y之比(X/Y)的平均值优选为1.5以上且3.0以下，更优选为1.5以上且2.5以下。
若比(X/Y)的平均值为1.5以上且3.0以下，则将含有包含八面体状粒子的氧化钛粒子的化妆料涂抹在皮肤上时，在能够更有效地获得八面体状粒子的光散射效果、并能够更加提高透明感这一方面是有利的。
上述的大致正交是指，2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)以70°～90°的角度交叉。并且，上述的大致正交是指，只要2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)靠近并交叉即可，2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)可以不具有交点。
八面体状是指，2个四棱锥共用四边形的底面的形状。而且，八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值(X)是指，构成在与四棱锥的底面正交的方向上存在的2个顶点间距离的线段的长度。并且，八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最小值(Y)是指，2个四棱锥的底面的2个对角线中较短的对角线的长度。
在此，利用附图对2个顶点间距离进行说明。图1是表示本实施方式的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子的一例的概略图。在图1中，八面体状粒子的一粒子中2个顶点间距离存在如下15个：点A与点C之间的距离a、点A与点D之间的距离b、点A与点E之间的距离c、点A与点F之间的距离d、点C与点D之间的距离e、点D与点E之间的距离f、点E与点F之间的距离g、点F与点C之间的距离h、点B与点C之间的距离i、点B与点D之间的距离j、点B与点E之间的距离k、点B与点F之间的距离l、点C与点E之间的距离n、点D与点F之间的距离o、点A与点B之间的距离m。在图1中，八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离是指，点C与点E之间的距离n、点D与点F之间的距离o、点A与点B之间的距离m这3个。八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值为距离m，且相当于八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值(X)。并且，在图1中，与最大值X所涉及的线段大致正交且连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段为距离n及距离o。在距离n和距离o中，较短的距离相当于八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最小值(Y)。
例如通过利用扫描型电子显微镜(SEM)观察八面体状粒子，能够测定八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值(X)(nm)和八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点间距离的最小值(Y)(nm)。
利用扫描型电子显微镜(SEM)观察氧化钛粒子，并测定上述最大值(X)和上述最小值(Y)而计算上述比(X/Y)。针对100个八面体状的氧化钛粒子，分别计算比(X/Y)，并进行算术平均而得的值为上述比(X/Y)的平均值。
(比表面积)
本实施方式的氧化钛粒子的比表面积优选为5m2/g以上且15m2/g以下，更优选为5m2/g以上且13m2/g以下。
若氧化钛粒子的比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，则在能够更加减少氧化钛特有的苍白感这一方面是有利的。
作为比表面积的测定方法，例如可以举出利用全自动比表面积测定装置(商品名：BELSORP-MiniII，MicrotracBEL Corp.制)，根据基于BET多点法的氮吸附等温线测定的方法。
(根据BET比表面积换算的平均粒径)
氧化钛粒子的根据BET比表面积换算的氧化钛粒子的平均粒径(以下，也称作“BET换算平均粒径”。)优选为300nm以上且1,000nm以下，更优选为310nm以上且800nm以下，进一步优选为320nm以上且700nm以下。
氧化钛粒子的形状为八面体状，因此氧化钛粒子的BET换算平均粒径能够通过下述(1)式计算。
BET换算平均粒径(nm)＝16240/(BET比表面积(m2/g)×ρ(g/cm3))……(1)
另外，在上述式(1)中，ρ表示氧化钛粒子的密度。
通常，在八面体状粒子未凝聚的情况下，根据BET比表面积换算的八面体状粒子的平均粒径大致与利用电子显微镜观察而测定的连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的算术平均值相同。在一次粒子彼此凝聚而形成八面体状粒子时，利用电子显微镜观察而测定的连接八面体状粒子的一粒子(凝聚粒子)中相向的2个顶点的线段的最大值的算术平均值不与根据BET比表面积换算的平均粒径相同。
(最大值的平均值/BET换算平均粒径)
上述的最大值的平均值除以根据BET比表面积换算的八面体状粒子的平均粒径而得的值(最大值的平均值/BET换算平均粒径)为1.0以上且2.5以下，优选为1.0以上且1.4以下，更优选为1.0以上且1.3以下。
(最大值的平均值/BET换算平均粒径)小于1.0时，推定为氧化钛粒子中存在微细的空孔等，因此作为粒子的折射率变得小于氧化钛原来的数值，其结果有时遮盖力降低。另一方面，若(最大值的平均值/BET换算平均粒径)超过2.5，则将包含氧化钛粒子的化妆料涂抹在皮肤上时，无法获得基于氧化钛粒子的形状的光的散射效果，从而无法提高透明感。
在八面体状粒子未凝聚的情况下，根据BET比表面积换算的八面体状粒子的平均粒径大致与利用电子显微镜观察而测定的连接八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的算术平均值相同。因此，(最大值的平均值/BET换算平均粒径)的值越接近1.0，表示氧化钛粒子彼此未凝聚，以一次粒子的状态存在的粒子越多。
(晶相)
本实施方式的氧化钛粒子的晶相并不特别限定，可以为锐钛矿型、金红石型及板钛矿型中的任一种单相，也可以为它们的混相。这些中，本实施方式的氧化钛粒子的晶相优选为锐钛矿型。若氧化钛粒子的晶相为锐钛矿型，则将包含氧化钛粒子的化妆料涂抹在皮肤上时，在更加提高遮盖力、并与化妆品基剂混合时能够获得接近人的肤色的颜色这一方面是有利的。
例如能够通过X射线衍射装置(商品名：X’Pert PRO，Spectris Co.,Ltd.制)确认氧化钛粒子为锐钛矿型。若基于X射线衍射装置的测定结果为锐钛矿单相，则氧化钛粒子为锐钛矿型。
(表面处理)
本实施方式的氧化钛粒子可以在表面具有无机化合物及有机化合物中的任意种。
作为将无机化合物及有机化合物中的任意种附着于氧化钛粒子表面的方法，例如可以举出使用表面处理剂进行表面处理的方法等。
作为表面处理剂，只要能够用于化妆料，则并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为表面处理剂，例如可以举出无机成分、有机成分等。
作为无机成分，例如可以举出二氧化硅、氧化铝等。
作为有机成分，例如可以举出硅酮化合物、有机聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯、有机钛酸酯化合物、表面活性剂、非硅酮化合物等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为硅酮化合物，例如可以举出甲基氢化聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷基硅烷；三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等氟烷基硅烷；聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基聚二甲基硅氧烷、(丙烯酸酯/丙烯酸十三烷酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯)共聚物、三乙氧基辛基硅烷等。并且，作为硅酮化合物，可以为化合物的单体，也可以为共聚物。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为脂肪酸，例如可以举出棕榈酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。
作为脂肪酸皂，例如可以举出硬脂酸铝、硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铝等。
作为脂肪酸酯，例如可以举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作为有机钛酸酯化合物，例如可以举出三异硬酯酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酸异硬酯酰基钛酸异丙酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新癸酰基钛酸酯等。
根据本实施方式的氧化钛粒子，将包含氧化钛粒子的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得兼顾遮盖力与透明感、并且减少了氧化钛特有的苍白感的自然的上妆效果。因此，本实施方式的氧化钛粒子能够优选用于化妆料中，尤其能够优选用于底妆化妆料中。
[氧化钛粒子的制造方法]
本发明的氧化钛粒子的制造方法具有如下的第1工序：将钛醇盐或钛金属盐的水解产物与具有含氮的五元环的化合物混合来制备反应溶液，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。并且，本发明的氧化钛粒子的制造方法根据需要具有如下的第2工序：将在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液混合来进行水热合成。
(第1工序)
第1工序是制作氧化钛粒子的工序。
第1工序是如下工序：将钛醇盐或钛金属盐的水解产物与具有含氮的五元环的化合物混合来制备反应溶液，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。
(钛醇盐或钛金属盐的水解产物)
钛醇盐或钛金属盐的水解产物通过将钛醇盐或钛金属盐加水分解来获得。
水解产物例如是白色固体的饼状固体，并且是被称为偏钛酸或原钛酸的含水氧化钛。
作为钛醇盐，例如可以举出四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四正丙氧基钛、四正丁氧基钛等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。这些中，从容易获得且易于控制加水分解速度这一方面考虑，优选为四异丙氧基钛、四正丁氧基钛，更优选为四异丙氧基钛。
作为钛金属盐，例如可以举出四氯化钛、硫酸钛等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
另外，在本实施方式中，为了获得高纯度的锐钛矿型的氧化钛粒子，优选使用高纯度的钛醇盐或高纯度的钛金属盐。
水解产物包括醇类、盐酸、硫酸等副产物。
副产物阻碍氧化钛粒子的核生成或晶体生长，因此优选用纯水清洗水解产物。
作为水解产物的清洗方法，例如可以举出倾析法、布氏漏斗法、超滤法等。
(具有含氮的五元环的化合物)
具有含氮的五元环的化合物具有作为反应溶液的pH调节剂的功能和作为水热合成的催化剂的功能，因此包含在反应溶液中。
作为具有含氮的五元环的化合物，例如可以举出吡咯、咪唑、吲哚、嘌呤、吡咯烷、吡唑、三唑、四唑、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
这些中，作为具有含氮的五元环的化合物，从能够使氧化钛粒子的粒度分布变窄，并更加提高结晶度的观点考虑，优选为具有1个氮原子的化合物，例如优选吡咯、吲哚、吡咯烷、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑、及1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯。
这些中，作为具有含氮的五元环的化合物，从能够使氧化钛粒子的粒度分布变窄，并更加提高结晶度的观点考虑，更优选为包含1个氮原子且五元环具有饱和杂环结构的化合物，例如更优选吡咯烷、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯。
作为制备反应溶液的方法，并不特别限定，能够根据目的适当选择。例如可以举出使用搅拌机、珠磨机、球磨机、超微磨碎机(attritor)、溶解器(dissolver)等来混合的方法等。
并且，可以向反应溶液添加水，来进行反应溶液的浓度调节。作为向反应溶液添加的水，例如可以举出去离子水、蒸馏水、纯水等。
从具有含氮的五元环的化合物的催化剂作用适当地发挥功能、且核生成速度变得适当的观点考虑，反应溶液的pH优选为9以上且13以下，更优选为11以上且13以下。
若反应溶液的pH在9以上且13以下的范围，则氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。
反应溶液的pH能够通过控制具有含氮的五元环的化合物的含量来调节。
反应溶液中的钛原子浓度能够根据目标氧化钛粒子的大小适当选择，优选为0.05mol/L以上且3.0mol/L以下，更优选为0.5mol/L以上且2.5mol/L以下。
若反应溶液中的钛原子浓度为0.05mol/L以上且3.0mol/L以下，则核生成速度变得适当，因此氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。
反应溶液中的钛原子浓度能够通过控制钛醇盐或钛金属盐的水解产物的含量来调节。
反应溶液中的钛原子与具有含氮的五元环的化合物的摩尔比(钛原子：具有含氮的五元环的化合物)优选为1.0:0.5～1.0:2.0，更优选为1.0:0.6～1.0:1.8，进一步优选为1.0:0.7～1.0:1.5。
若反应溶液中的钛原子与具有含氮的五元环的化合物的摩尔比在上述的范围，则能够制作八面体状的氧化钛粒子。
水热合成是指，加热反应溶液，并使反应溶液中的钛在高温高压的热水的存在下进行反应的方法。
将反应溶液放入被称作高压釜的高温高压容器，进行密封后连同高压釜进行加热，由此进行水热合成。
若加热反应溶液，则通过蒸发反应溶液中的水分而容器中的压力上升，从而能够进行高温高压反应。
水热合成中的加热保持温度优选为150℃以上且350℃以下，更优选为150℃以上且210℃以下。
若水热合成中的加热保持温度在上述的范围内，则钛醇盐或钛金属盐的水解产物对水的溶解性得到提高而能够在反应溶液中溶解。并且，能够生成氧化钛粒子的核，并能够使该核生长，从而能够制造所期望的形状的氧化钛粒子。
水热合成中的加热速度并不特别限定，能够根据目的适当选择。
另外，水热合成中的压力是在高温高压容器中将反应溶液加热至上述的温度范围时的压力。
另外，在高压釜中进行加热的期间，优选使用搅拌装置搅拌反应溶液。
搅拌速度并不特别限定，能够根据目的适当选择，优选为100rpm以上且300rpm以下。
水热合成中的加热保持时间并不特别限定，能够根据制作的氧化钛粒子的大小适当选择，优选为3小时以上，更优选为4小时以上。
若加热保持时间少于3小时，则作为原料的钛醇盐或钛金属盐的水解产物不进行反应而有时降低产率。
加热保持时间受到原料的种类或浓度的影响。因此，适当地进行预备实验，从而以氧化钛粒子成为所期望的大小的加热保持时间实施即可。例如，加热保持时间可以为9小时、12小时、24小时、48小时、72小时。其中，从生产效率的观点考虑，可以在氧化钛粒子达到所期望的大小的时刻停止加热。
(第2工序)
第2工序是使在第1工序中获得的氧化钛粒子进行晶体生长的工序。第2工序在所获得的氧化钛粒子的大小比所期望的大小小的情况下进行。
第2工序为如下工序：将在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液(钛醇盐或钛金属盐的水解产物及具有含氮的五元环的化合物)混合而进行水热合成。
在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液(钛醇盐或钛金属盐的水解产物及具有含氮的五元环的化合物)的混合比以氧化钛粒子的质量换算计，优选为1:1～1:20。
第2工序中的水热合成能够在与第1工序相同的条件下进行。
进行第1工序及所述第2工序之后，从混合溶液取出氧化钛粒子的方法并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为从混合溶液取出氧化钛粒子的方法例如可以举出倾析法、布氏漏斗法等固液分离的方法。
另外，取出氧化钛粒子之后，以减少杂质为目的，可以将所获得的氧化钛粒子用纯水等清洗。
通过固液分离取出的氧化钛粒子可以利用公知的方法干燥。
另外，也能够对氧化钛粒子进行表面处理。进行表面处理的时期并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为进行表面处理的时期，例如可以举出第1工序之后、第2工序之后等。
表面处理的方法并不特别限定，能够根据所使用的表面处理剂的种类，适当选择公知的方法。
[氧化钛粒子分散液]
本实施方式的氧化钛粒子分散液含有本实施方式的氧化钛粒子和分散介质。本实施方式的氧化钛粒子分散液根据需要含有其他成分。
氧化钛粒子分散液可以为低粘度的液状，还可以为高粘度的糊状。
氧化钛粒子分散液中的氧化钛粒子的含量并不特别限定，能够根据目的适当选择。
(分散介质)
分散介质只要是能够掺合在化妆料的介质，则并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为分散介质，例如可以举出水、醇类、酯类、醚类、酮类、烃、酰胺类、聚硅氧烷类、聚硅氧烷类的改性体、烃油、酯油、高级脂肪酸、高级醇等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为醇类，例如可以举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、甘油等。
作为酯类，例如可以举出乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等。
作为醚类，例如可以举出二乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等。
作为酮类，例如可以举出丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酰丙酮、环己酮等。
作为烃，例如可以举出苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃；环己烷等环状烃等。
作为酰胺类，例如可以举出二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
作为聚硅氧烷类，例如可以举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷类；八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环己硅氧烷等环状聚硅氧烷类等。
作为聚硅氧烷类的改性体，例如可以举出氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等。
作为烃油，例如可以举出液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻质石蜡、凡士林、地蜡等。
作为酯油，例如可以举出肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等。
作为高级脂肪酸，例如可以举出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等。
作为高级醇，例如可以举出月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等。
(其他成分)
关于其他成分，只要不损害本实施方式的氧化钛粒子分散液的效果，则并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为其他成分，例如可以举出分散剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性防腐剂、紫外线吸收剂、油溶性药剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、植物油、动物油等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
分散介质的含量并不特别限定，能够根据目的适当选择。分散介质的含量相对于氧化钛粒子分散液总量，优选为10质量％以上且99质量％以下，更优选为20质量％以上且90质量％以下，进一步优选为30质量％以上且80质量％以下。
根据本实施方式的氧化钛粒子分散液，将包含氧化钛粒子分散液的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得兼顾遮盖力与透明感、并且减少了氧化钛特有的苍白感的自然的上妆效果。因此，本实施方式的氧化钛粒子分散液能够优选用于化妆料中，尤其能够优选用于底妆化妆料中。
[氧化钛粒子分散液的制造方法]
本实施方式的氧化钛粒子分散液的制造方法并不特别限定，能够采用公知的方法。作为本实施方式的氧化钛粒子分散液的制造方法，例如可以举出利用分散装置将本实施方式的氧化钛粒子在分散介质中进行机械性分散而制造分散液的方法等。
作为分散装置，例如可以举出搅拌机、自公转式混合机、均质混合机、超声波均质机、砂磨机、球磨机、辊磨机等。
将本实施方式的氧化钛粒子分散液涂抹在皮肤上时，能够兼顾遮盖力和透明感，并且减少氧化钛特有的苍白感。
[化妆料]
本实施方式的化妆料包含本实施方式的氧化钛粒子和化妆品基剂。本实施方式的化妆料根据需要含有其他成分。
化妆料中的氧化钛粒子的含量相对于化妆料总体，优选为0.1质量％以上且50质量％以下。
(化妆品基剂)
作为化妆品基剂，能够从通常用于化妆料的基剂中适当选择，例如可以举出滑石、云母等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
化妆料中的化妆品基剂的含量并不特别限定，能够根据目的适当选择。
(其他成分)
本实施方式的化妆料除了本实施方式的氧化钛粒子及化妆品基剂以外，还能够在不损害本实施方式的效果的范围内，含有其他成分。
其他成分能够从通常用于化妆料的成分中适当选择。作为其他成分，例如可以举出溶剂、油剂、表面活性剂、保湿剂、有机紫外线吸收剂、抗氧化剂、增稠剂、香料、着色剂、生理活性成分、抗菌剂等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
化妆料中的其他成分的含量并不特别限定，能够根据目的适当选择。
本实施方式的化妆料的制造方法并不特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的制造方法例如可以举出如下方法：将氧化钛粒子与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有化妆料混合氧化钛粒子来制造的方法；将氧化钛粒子分散液与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有的化妆料混合氧化钛粒子分散液来制造的方法等。
(形态)
本实施方式的化妆料的形态并不特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的形态例如可以举出粉末状、粉末固体状、固体状、液状、凝胶状等。另外，化妆料的形态为液状、凝胶状的情况下，化妆料的分散形态并不特别限定，能够根据目的适当选择。作为凝胶状的化妆料的分散形态，例如可以举出油包水型(W/O型)乳液、水包油型(O/W型)乳液、油型等。
作为本实施方式的化妆料，例如可以举出底妆、指甲油、口红等。这些中，优选为底妆。
作为底妆，例如可以举出主要用于减轻皮肤的凹凸的用途的妆前乳、主要用于调整肤色的用途的粉底、主要用于提高粉底对皮肤的附着的用途的定妆粉等。
根据本实施方式的化妆料，涂抹在皮肤上时具有遮盖力及透明感，并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。
实施例
以下，根据实施例及比较例对本发明进行进一步具体的说明，但本发明并不限定于以下实施例。
[实施例1]
(氧化钛粒子的制作)
向容量2L的玻璃容器倒入纯水1L，一边搅拌一边滴加四异丙氧基钛(商品名：A-1，Nippon Soda Co.,Ltd.制)1mol，从而获得了钛醇盐的水解产物即白色悬浮液。
接着，对白色悬浮液进行固液分离来获得了钛醇盐的水解产物的固体部分即白色饼。
接着，将相对于白色饼中的氧化钛1mol成为0.7mol的量的吡咯烷(KANTOCHEMICAL CO.,INC.制)和白色饼放入高压釜中，添加纯水设为总量1kg，在220℃保持9小时，从而获得了包含氧化钛粒子的反应溶液。
对包含氧化钛粒子的反应溶液进行固液分离，并将固体在200℃干燥，从而获得了实施例1的氧化钛粒子。
(测定比表面积及根据BET比表面积换算的平均粒径)
使用比表面积仪(商品名：BELSORP-mini，MicrotracBEL Corp.制)测定了实施例1的氧化钛粒子的比表面积。其结果，实施例1的氧化钛粒子的比表面积为13m2/g。
通过下述(1)式计算了实施例1的氧化钛粒子的根据BET比表面积换算的平均粒径。其结果，BET换算平均粒径为312nm。
BET换算平均粒径(nm)＝16240/(BET比表面积(m2/g)×ρ(g/cm3))……(1)
另外，在上述式(1)中，ρ表示氧化钛粒子的密度，并设为ρ＝4g/cm3。
(形状的测定)
“连接相向的2个顶点的线段的测定”
在图2中，关于连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值(以下，表示为(X)。)及与所述最大值所涉及的线段大致正交且连接相向的2个顶点的线段的最小值(以下，表示为(Y)。)，利用扫描型电子显微镜(SEM)(商品名：S-4800，Hitachi High-TechnologiesCorporation.制)，通过观察实施例1的氧化钛粒子的二次电子图像来进行了测定。
观察实施例1的氧化钛粒子100个，计算了上述(X)的平均值、上述(Y)的平均值及(X)相对于(Y)之比(X/Y)的平均值。其结果，(X)的平均值为350nm，(X)的平均值除以BET换算平均粒径而得的值(以下，有时称为“(X)的平均值/BET换算平均粒径”。)为1.1，比(X/Y)的平均值为2.0。
并且，八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子存在70个数％。
将实施例1的氧化钛粒子的SEM图像示于图3。
“氧化钛粒子的形状的鉴定”
通过透射型电子显微镜(TEM)(型号：H-800，Hitachi High-TechnologiesCorporation.制)观察了实施例1的氧化钛粒子。将结果示于图4。在TEM图像中，也确认到氧化钛粒子的形状为八面体状。
(氧化钛粒子的晶相的鉴定)
利用X射线衍射装置(商品名：X’Pert PRO，Spectris Co.,Ltd.制)鉴定了实施例1的氧化钛粒子的晶相。其结果，实施例1的氧化钛粒子为锐钛矿单相。
[实施例2]
将在实施例1的制作过程中获得的包含氧化钛粒子的反应溶液100g(氧化钛成分8g)、实施例1的制作过程中获得的白色饼(氧化钛成分80g)、及吡咯烷0.7mol放入高压釜中，添加纯水将总量设为1kg，并进行搅拌来制作了混合液。
接着，将混合液在220℃保持9小时，使氧化钛粒子进行晶体生长来获得了包含氧化钛粒子的反应溶液。
接着，对所获得的包含氧化钛粒子的反应溶液进行固液分离，并在200℃干燥，从而获得了实施例2的氧化钛粒子。
针对所获得的实施例2的氧化钛粒子，以与实施例1相同的方式测定了比表面积、形状、晶相。
其结果，比表面积为9m2/g，BET换算平均粒径为451nm。(X)的平均值为450nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.0，比(X/Y)的平均值为2.0。
并且，实施例2的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为65个数％，氧化钛粒子的晶相为锐钛矿单相。
[实施例3]
将在实施例2的制作过程中获得的包含氧化钛粒子的反应溶液100g(氧化钛成分8.8g)、实施例1的制作过程中获得的白色饼(氧化钛成分1mol(80g))、及吡咯烷0.7mol放入高压釜中，添加纯水将总量设为1kg，并进行搅拌来制作了混合溶液。
接着，将混合溶液在220℃保持9小时，从而获得了包含氧化钛粒子的反应溶液。
接着，对所获得的包含氧化钛粒子的反应溶液进行固液分离，并在200℃干燥，从而获得了实施例3的氧化钛粒子。
针对所获得的实施例3的氧化钛粒子，以与实施例1相同的方式测定了比表面积、形状、晶相。
其结果，比表面积为6m2/g，BET换算平均粒径为677nm。(X)的平均值为740nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.1，比(X/Y)的平均值为2.0。
并且，实施例3的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为60个数％，氧化钛粒子的晶相为锐钛矿单相。
[比较例1]
将平均直径为300nm，比表面积为6m2/g的球形的金红石型的市售品的氧化钛粒子作为比较例1的氧化钛粒子。
针对比较例1的氧化钛粒子，以与实施例1相同的方式测定比表面积的结果，比表面积为6m2/g。并且，通过下述(2)式计算了BET换算平均粒径。其结果，BET换算平均粒径为250nm，平均粒径除以BET换算平均粒径而得的值为1.2。
BET换算平均粒径(nm)＝6000/(BET比表面积(m2/g)×ρ(g/cm3))……(2)
另外，在上述式(2)中，ρ表示氧化钛粒子的密度，因此设为ρ＝4g/cm3。球形粒子的根据BET比表面积换算的平均粒径与一次粒子的平均直径大致相同。
并且，在比较例1的氧化钛粒子中，(X)的平均值为300nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.2，比(X/Y)的平均值为1.0。另外，在球形的氧化钛粒子中，任意位置中的直径相当于连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值(X)。在球形的氧化钛粒子中，与任意位置中的直径大致正交的其他直径相当于与最大值(X)所涉及的线段大致正交且连接相向的2个顶点的线段的最小值(Y)。
并且，比较例1的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为0个数％。
[比较例2]
将如下氧化钛粒子作为比较例2的氧化钛粒子：一次粒子为平均长径100nm、平均短径30nm的旋转椭圆体凝聚而成的平均长径(平均凝聚长径)为300nm、平均短径(平均凝聚短径)为136nm、凝聚长径/凝聚短径的平均值为2.2的纺锤形状、且比表面积为21m2/g的金红石型的市售品的氧化钛粒子。
一次粒子的形状为旋转椭圆体，因此通过下述(3)式，设为P＝50nm(100nm÷2)、Q＝3.33(100÷30)而计算了BET换算平均粒径。其结果，BET换算平均粒径为100nm。
BET比表面积(m2/g)＝1000×(1+P/((1-(1-(1/Q)2))1/2×P×(1-(1/Q)2)1/2×sin-1((1-(1/Q)2)1/2))/(2×ρ×P/3)……(3)
另外，在上述式(3)中，ρ表示氧化钛粒子的密度，并设为ρ＝4g/cm3。
并且，在上述式(3)中，P表示一次粒子即旋转椭圆体的平均长径的半径(nm)，Q表示长轴的半径(一次粒子的长径/2)除以短轴的半径(一次粒子的短径/2)而得的纵横比的平均值。
并且，在比较例2的氧化钛粒子中，(X)的平均值为300nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为3.0，比(X/Y)的平均值为2.2。另外，比较例2的纺锤形状的氧化钛粒子发生了凝聚，因此平均长径(平均凝聚长径)相当于最大值(X)，与该最大值(X)所涉及的线段大致正交的平均短径(平均凝聚短径)相当于最小值(Y)。
凝聚长径除以BET换算平均粒径而得的值为3.0。
比较例2的氧化钛粒子发生了凝聚，因此凝聚体的长径与根据BET比表面积换算的平均粒径偏离，成为凝聚体的长径/BET换算平均粒径大大超过1.5的结果。
并且，比较例2的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为0个数％。
[比较例3]
在实施例1中，在220℃保持3小时来替代在220℃保持9小时，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了比较例3的氧化钛粒子。
针对所获得的比较例3的氧化钛粒子，以与实施例1相同的方式测定了比表面积、形状、晶相。
其结果，比表面积为22m2/g，BET换算平均粒径为185nm。(X)的平均值为220nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.2，比(X/Y)的平均值为2.0。
并且，比较例3的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为70个数％，氧化钛粒子的晶相为锐钛矿单相。
[比较例4]
在实施例3中，代替在实施例2的制作过程中获得的包含氧化钛粒子的反应溶液100g(氧化钛成分8.8g)，使用了实施例3的制作过程中获得的包含氧化钛粒子的反应溶液100g(氧化钛成分8.8g)，除此以外，以与实施例3相同的方式获得了比较例4的氧化钛粒子。
针对所获得的比较例4的氧化钛粒子，与实施例1相同的方式测定了比表面积、形状、晶相。
其结果，比表面积为4m2/g，BET换算平均粒径为1,015nm。(X)的平均值为1,200nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.2，比(X/Y)的平均值为2.0。
并且，比较例4的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为65个数％，氧化钛粒子的晶相为锐钛矿单相。
[比较例5]
将平均直径为500nm，比表面积为4m2/g的球形的金红石型的氧化钛粒子(市售品)作为比较例5的氧化钛粒子。
针对比较例5的氧化钛粒子，以与比较例1相同的方式计算BET换算平均粒径的结果，为375nm。并且，平均直径除以BET换算平均粒径而得的值为1.3。
并且，在比较例3的氧化钛粒子中，(X)的平均值为500nm，(X)的平均值/BET换算平均粒径为1.3，比(X/Y)的平均值为1.0。另外，在球形的氧化钛粒子中，任意位置中的直径相当于连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值(X)。在球形的氧化钛粒子中，与任意位置中的直径大致正交的其他直径相当于与最大值(X)所涉及的线段大致正交的连接相向的2个顶点的线段的最小值(Y)。
并且，比较例5的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为0个数％。
(化妆料的评价)
“化妆料的制作”
将各实施例1～实施例3、及比较例1～比较例5的各自的氧化钛粒子2g与滑石8g混合而制作了实施例1～实施例3、及比较例1～比较例5的底妆化妆料。
将所获得的各底妆化妆料在5cm见方基板(商品名：HELIOPLATE HD-6、Helioscreen公司制)上以成为12mg～14mg的方式涂布，从而制作了涂布基板。
利用分光光度计(型号；UV-3150，Shimadzu Corporation制)测定涂布基板的漫透射光谱(TT)、漫反射光谱(TR)及线性反射光谱(R)，并利用以下的指标进行了评价。均以如下方式进行了测定：关于光的入射方向，从涂布面进行了测定，关于反射光谱，以压缩硫酸钡粉体(KANTO CHEMICAL CO.,INC.制，特级)而成的成型板为基准进行了测定。
将结果示于表1。
(苍白感)
将450nm中的漫反射率(TR450nm)与550nm中的漫反射率(TR550nm)的比率(TR450nm/TR550nm)作为苍白感的指标。可以说比率越大于1，越苍白，因此TR450nm/TR550nm的值越小越优选。
另外，将苍白感的指标与人观察时的相关性示于表2。
(透明感)
将550nm中的直线反射率(R550nm)与550nm中的漫反射率(TR550nm)的比率(R550nm/TR550nm)作为透明感的指标。比率越小透明感越高，因此值越小越优选。
另外，将透明感的指标与人观察时的相关性示于表2。
(遮盖力)
将550nm中的漫反射率(TR550nm)作为遮盖力的指标。可以说漫反射率大时遮盖力高，因此优选较大的值。
另外，将遮盖力的指标与人观察时的相关性示于表2。
[表1]
Figure BDA0001930366610000271
[表2]
Figure BDA0001930366610000281
从以上的结果可知，本发明的氧化钛粒子能够兼顾遮盖力和透明感，且苍白的色调少，因此适于底妆用的化妆料。
为了确认八面体状的氧化钛粒子能够在广范围散射光，进行了以下模拟实验。
通过FDTD法(时域有限差分法；Finite-difference time-domain method)对在向直径为500nm且球形的氧化钛粒子和一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值为500nm的八面体状的氧化钛粒子照射700nm的波长的光时的光的散射情况进行了模拟实验。将与球形的氧化钛粒子相关的模拟结果示于图5。并且，将与八面体状的氧化钛粒子相关的模拟结果示于图6。在图5及图6中，假设在正方形的显示面的中央存在氧化钛粒子。因此，可以说，在该模拟实验中向存在于中央的氧化钛粒子照射光的光在显示面扩散得更大(宽)时，散射程度大。另一方面，可以说，在该模拟实验中向存在于中央的氧化钛粒子照射光的光在显示面不扩散或扩散小时，散射程度小。
从图5及图6的结果确认到，八面体状的氧化钛粒子与球形的氧化钛粒子相比，将光散射至2倍长的距离。该结果表示，通过将粒子的形状设为八面体状，能够在广范围散射光，并兼顾遮盖力和透明感。
附图标记说明
X连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值
Y与一粒子中相向的2个顶点间距离的最大值所涉及的线段大致正交且连接2个顶点的线段的最小值

Claims (5)

1.一种氧化钛粒子，其特征在于，包含：
连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1,000nm以下的八面体状粒子，
所述最大值的平均值除以根据BET比表面积换算的平均粒径而得的值即最大值的平均值/BET换算平均粒径为1.0以上且2.5以下，
将所述最大值设为X，
将与所述最大值所涉及的线段大致正交且连接所述八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点的线段的最小值设为Y时，所述X相对于所述Y之比即X/Y的平均值为1.5以上且3.0以下，所述X、Y的单位为nm，
所述八面体状粒子相对于所有粒子的含有率为50个数％以上。
2.根据权利要求1所述的氧化钛粒子，其特征在于，
比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下。
3.根据权利要求1或2所述的氧化钛粒子，其特征在于，
在表面具有无机化合物或有机化合物。
4.一种氧化钛粒子分散液，其特征在于，包含：
权利要求1至3中任一项所述的氧化钛粒子及分散介质。
5.一种化妆料，其特征在于，包含：
权利要求1至3中任一项所述的氧化钛粒子及化妆品基剂。
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