CN114072357B - 氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料 - Google Patents

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Abstract

本发明的氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，并且由单晶氧化钛粒子组成，将所述氧化钛粒子的一次粒径的粒度分布的累计体积百分比为10％时的值(d10)除以粒度分布的累计体积百分比为50％时的值(d50)而得的值(d10/d50)为0.3以上且1以下，氧化钛的含有率为99.0质量％以上，晶相为锐钛矿型。

Description

氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料
技术领域
本发明涉及一种适于化妆料的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。
本申请主张基于2019年7月3日于日本申请的日本专利申请2019-124780号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，为了通过调节成所希望的肤色且遮住毛孔等而使皮肤看起来润滑，广泛使用粉底等底妆化妆料。通常，底妆化妆料中包含用于调节肤色的颜料。作为颜料，多使用氧化钛粉体。
作为用于底妆化妆料的氧化钛粉体，例如，已知有纺锤状氧化钛粒子(例如，参考专利文献1)、八面体状氧化钛粒子(例如，参考专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-139434号公报
专利文献2：国际公开第2018/003851号
发明内容
发明要解决的问题
然而，在掺合到化妆料中时，要求遮盖力更优异的氧化钛粉体。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种涂抹在皮肤上时遮盖力优异的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。
用于解决问题的方案
即，本发明的氧化钛粉体是BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下的氧化钛粉体，其特征在于，所述氧化钛粉体由单晶氧化钛粒子组成，将所述氧化钛粒子的一次粒径的粒度分布的累计体积百分比为10％时的值(d10)除以粒度分布的累计体积百分比为50％时的值(d50)而得的值(d10/d50)为0.3以上且1以下，氧化钛的含有率为99.0质量％以上，晶相为锐钛矿型。
本发明的分散液的特征在于包含本发明的氧化钛粉体和分散介质。
本发明的化妆料的特征在于包含本发明的氧化钛粉体和化妆品基剂。
发明的效果
本发明的氧化钛粉体能够提供一种涂抹在皮肤上时遮盖力优异的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。
关于本发明的分散液，将包含该分散液的化妆料涂抹在皮肤上时遮盖力优异。
本发明的化妆料在涂抹在皮肤上时遮盖力优异。
附图说明
图1是表示平均摩擦系数测定前的粉末和摩擦感测试仪的状态的示意图。
图2是表示粉末的平均摩擦系数测定后的粉末和摩擦感测试仪的状态的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料的实施方式的优选例进行说明。
另外，本实施方式是为了更好地理解发明的主旨而进行的具体说明，只要没有特别指定，并不限定本发明。例如，只要没有特别限制，则材料、量、种类、数量、尺寸、比率、时间、温度等条件等可以根据需要进行变更、追加及省略。
[氧化钛粉体]
本实施方式的氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，所述氧化钛粉体由单晶氧化钛粒子组成，将粒度分布的累计体积百分比为10％时的值(d10)除以粒度分布的累计体积百分比为50％时的值(d50)而得的值(d10/d50)为0.3以上且1以下，氧化钛的含有率为99.0质量％以上，晶相为锐钛矿型。
本发明人等发现，若使用上述氧化钛粉体即由具有规定大小、粒度分布一致且纯度高的锐钛矿型单晶氧化钛粒子组成的粉体，则可获得遮盖力更优异的化妆料。
(氧化钛粒子)
本实施方式的氧化钛粉体是单晶氧化钛粒子的聚集体。
由于本实施方式的氧化钛粉体由单晶氧化钛粒子构成，氧化钛粉体的折射率提高而光散射性优异。因此，掺合到化妆料中时，能够进一步提高遮盖力。
在此，通过以下方法确认氧化钛粉体的结晶性，即氧化钛粒子是否为单晶。
(结晶性(单晶与多晶的判别方法))
氧化钛粒子是单晶还是多晶，能够通过利用场发射型透射电子显微镜(FE-TEM)观察粒子的晶轴来确认。位于晶体的任何位置，晶轴的方向也不会改变的是单晶，晶轴的方向根据晶体的位置而改变的是多晶。
(BET比表面积)
本实施方式的氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，优选为5m2/g以上且13m2/g以下。也可以在5m2/g以上且8m2/g以下、8m2/g以上且10m2/g以下、10m2/g以上且13m2/g以下等范围内。
若氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，则在以下方面有利：具有遮盖力和透明感的同时能够进一步减少氧化钛粒子特有的苍白感。并且，若氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上，则透明感不会因光散射而降低。另一方面，若氧化钛粉体的BET比表面积不超过15m2/g，则相较于长波长的光散射强度，短波长的光散射强度不会增大，并且苍白感不会增加。
作为BET比表面积的测定方法，例如可举出利用全自动比表面积测定装置、具体例为全自动比表面积测定装置(商品名：BELSORP-MiniII，MicrotracBEL Corp.制)，根据基于BET多点法的氮吸附等温线测定的方法。
(粒度分布)
将上述氧化钛粒子的一次粒径的粒度分布的累计体积百分比为10％时的值(d10)除以粒度分布的累计体积百分比为50％时的值(d50)而得的值(d10/d50)(以下，有时略记为“d10/d50”。)为0.3以上且1以下。d10/d50的下限可以为0.4以上，也可以为0.5以上。d10/d50的上限可以为0.9以下，也可以为0.8以下，也可以为0.7以下，也可以为0.6以下。
通过d10/d50在上述范围内，在掺合到化妆料中时，可以获得遮盖力更优异的化妆料。
按照以下顺序求出d10、d50。分别测定50个氧化钛粒子的一次粒径。对所测定的所述一次粒径进行三次方并乘以常数作为体积。常数根据氧化钛粒子的形状适当确定即可。举例而言，在具有八个以上面的多面体形状的情况下的常数为0.145，在球状的情况下的常数为4.19(4π/3)。利用所测定的所述一次粒径和通过计算求出的体积值算出所述一次粒径的体积粒度分布。d10表示累计10％时的所述一次粒径，d50表示累计50％时的所述一次粒径。
在此，氧化钛粒子的一次粒径是指氧化钛粒子的最长的直线部分(最大长径)。例如，球状氧化钛粒子的一次粒径表示直径。例如，棒状氧化钛粒子的一次粒径表示长度方向的最长的直线部分的长度。例如，八面体状氧化钛粒子的一次粒径是指连接相向的2个顶点的线段(以下，有时称为“顶点之间的距离”。)的最大值。另外，所述相向的2个顶点并不是相邻的顶点。即，在所述2个顶点中，连接顶点和顶点的线段是穿过粒子的内部但不穿过粒子的表面的线段。通过位于相互最远位置的顶点的组合，可获得所述最大值。
氧化钛粒子的一次粒径可通过以下方法求出。利用扫描型电子显微镜(SEM)观察本实施方式的氧化钛粉体。然后，在观察时，选出规定数量的氧化钛粒子，例如，200个、100个或50个。然后，测定这些氧化钛粒子各自的最长的直线部分(最大长径)。通过该方法，能够获得各粒子的一次粒径。
另外，氧化钛粒子彼此凝聚时，并不是测定该凝聚体的凝聚粒径。测定构成该凝聚体的氧化钛粒子(一次粒子)作为一次粒径。
并且，氧化钛粒子的形状已破损的情况下，若能够推测破损前的形状时，则通过破损前的粒子的形状来测定一次粒径。
只要BET比表面积和d10/d50在上述范围内，则能够任意选择本实施方式的氧化钛粉体的d50，并没有特别限定。为了使BET比表面积在规定范围内，d50优选为100nm以上且1000nm以下，更优选为150nm以上且800nm以下，进一步优选为200nm以上且700nm以下，最优选为250nm以上且600nm以下。另外，d50相当于本实施方式的氧化钛粉体的平均一次粒径。
(氧化钛的含有率)
本实施方式中的氧化钛的含有率为99.0质量％以上。本实施方式中的氧化钛的含有率能够通过将本实施方式的氧化钛粉体遵照记载于医药部外品原料标准2006(外原规)的“53.二氧化钛定量法”的测定方法来求出。
具体而言，干燥试样(氧化钛粉体)，并精确地称量约0.2g，放入500mL的三角烧瓶中，添加3mL～5mL的水并摇匀。之后，添加硫酸30mL及硫酸铵12g，起初缓慢加热，然后强烈加热而使其溶解。冷却后，注意使液体温度不会达到50℃以上的同时添加水120mL和盐酸40mL，摇匀使其溶解。添加金属铝3g而产生氢气，插入带胶塞的U字管，将另一端插入装有碳酸氢钠溶液(饱和)的广口瓶中。在金属铝完全溶解而所述三角烧瓶的液体成为透明的紫色之后，自然冷却一段时间，之后将所述三角烧瓶用流水冷却至50℃以下。取下带胶塞的U字管，将硫氰酸钾溶液(饱和)3mL添加到所述三角烧瓶中作为指示剂，立即用0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液进行滴定。滴定中，将液体的淡褐色约30秒钟不消失的点作为终点。设为0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液1mL＝7.987mg的TiO2，算出试样(氧化钛粉体)所包含的氧化钛的量，并求出氧化钛的含有率。
氧化钛的含有率优选为99.1质量％以上，更优选为99.2质量％以上，进一步优选为99.3质量％以上。可以为99.5质量％以上、99.7质量％以上。另外，上限为100质量％。
由于氧化钛粉体中的氧化钛的含有率越是99.0质量％以上其纯度越高，因此在掺合到化妆料中时，能够以较少的添加量散射光。因此，掺合到化妆料中时，遮盖力和透明感优异。另外，本实施方式的氧化钛粒子不包括掺杂有不同元素的氧化钛粒子。即本实施方式的氧化钛粉体中Ti和O的合计含量为99.0质量％以上。所述合计含量优选为99.1质量％以上，更优选为99.2质量％以上，进一步优选为99.3质量％以上。
(晶相)
本实施方式的氧化钛粉体的晶相为锐钛矿型。若氧化钛粉体的晶相为锐钛矿型，则在以下方面有利：将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时遮盖力进一步变高且在与化妆品基剂混合时可获得接近人的肤色的颜色。
例如能够通过X射线衍射装置、具体例为X射线衍射装置(商品名：X’Pert PRO，Spectris Co.,Ltd.制)确认氧化钛粉体为锐钛矿型。若基于X射线衍射装置的测定结果为锐钛矿单相，则氧化钛粉体为锐钛矿型。
(结晶度)
本实施方式的氧化钛粉体的结晶度优选为0.95以上，更优选为0.96以上，进一步优选为0.97以上，最优选为0.98以上。本实施方式的氧化钛粉体的结晶度的上限为1.0。
若结晶度为0.95以上，则氧化钛粒子的折射率变高且光散射强度增大，并能够以较少的添加量散射光，因此掺合到化妆料中时，遮盖力和透明感优异。
氧化钛粉体的结晶度能够通过X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)来测定。详细而言，例如，首先利用X射线衍射装置、优选为X射线衍射装置(商品名：X’Pert PRO MPS，PANalytical公司制)，在以下条件下测定X射线强度：将CuKα射线用作X射线源，功率为45kV、40mA，衍射角2θ在20°～30°的范围内。对所获得的X射线衍射图案进行结晶质部分(峰)与非晶质部分(晕)的峰形拟合(profilefitting)而算出前述部分各自的积分强度。将结晶质部分的积分强度在总积分强度中所占的比例作为结晶度。
(L*值)
本实施方式的氧化钛粉体的L*a*b*色彩空间中的L*值优选为90以上。通过L*值为90以上，在用于化妆料中时，能够抑制涂抹颜色的呈现方式根据观察皮肤的角度而不同的现象。
另一方面，若将L*值小于75的氧化钛粉体掺合到化妆料中，则涂抹颜色的外表会变差，因此不优选。若掺合L*值为75以上且小于90的氧化钛粉体，则涂抹颜色的外表虽得到改善，但根据观察皮肤的角度，涂抹颜色的呈现方式不同。因此，不优选。
L*值的上限值优选高，但可以为100，也可以为99，还可以为97或95。
作为L*a*b*色彩空间中的L*值的测定方法，例如，可举出利用分光变角色差计(商品名：GC5000，NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD.制)的方法。
在此，对颜色的呈现方式根据观察皮肤的角度而不同的现象进行说明。
认为粉底等化妆料的颜色根据观察皮肤的角度而不同是因为粉底所包含的氧化钛粉体无法在广范围内散射光而发生。
若涂抹颜色根据观察皮肤的角度而不同，则从正面观察时看起来明亮的肤色可能在斜向观察时颜色看起来会差。因此，不优选。
若为上述L*值为90以上的氧化钛粉体，则本发明人等能够将后述均方位移值(mean square displacement)设为5.0×10-5以下。因此，发现颜色的呈现方式的角度依赖性小，并可抑制颜色的呈现方式不同的现象。
(均方位移值的算出方法)
准备含有氧化钛粉体和颜料的化妆料。例如，制作将包含氧化钛粉体6质量％、黄色颜料0.7质量％、红色颜料0.2质量％、黑色颜料0.1质量％的十甲基环五硅氧烷作为基底材料的O/W型粉底液。
通过丝网印刷将该粉底液涂抹在玻璃基板以使厚度成为约20μm。静置3分钟，用200℃的加热板干燥5分钟，制成厚度为约10μm的测定试样1。
利用分光光度计、例如分光光度计(商品名：V-700，JASCO Corporation制)，通过积分球，对测定试样1在波长400nm～800nm的范围内的反射率(以下，记载为“反射率(1)”或“全方位反射率(1)”。)进行测定。反射率按每1nm进行测定。
接着，在测定试样1的涂抹面上，在测定部位以外(分光光度计的入射光照射不到的位置)设置9mm厚的黑色隔离物而作为测定试样2。然后，以与实施例1相同的方式，通过积分球，按每1nm，对测定试样2在波长400nm～800nm的反射率(以下，记载为“反射率(2)”。)进行测定。
作为反射率(2)，由于在以广角度散射的光到达积分球之前被黑色隔离物吸收，因此仅测定到散射角度小的光的反射率。
关于在波长400nm～800nm的范围内的各反射率，通过算出反射率(1)-反射率(2)，算出所述范围内的高角度散射反射率(以下，记载为“反射率(3)”或“高角度反射率(3)”。)。另外，高角度散射反射率是指光的散射角度大的反射率。全方位的反射率是指包括散射角度大的光和散射角度小的光的反射率的反射率。
接着，将所算出的波长400nm～800nm的范围内的各反射率(3)除以所述范围内的各反射率(1)来算出高角度散射反射率在全方位的反射率中所占的比例(反射率(3)/反射率(1))。
接着，算出波长400nm～800nm的范围内的高角度散射反射率的比例(反射率(3)/反射率(1))的算术平均值(以下，记载为“算术平均值(4)”。)。
接着，通过将高角度散射反射率在全方位的反射率中所占的比例(反射率(3)/反射率(1))除以算术平均值(4)((反射率(3)/反射率(1))/算术平均值(4))，求出各波长处的标准值(以下，记载为“标准值(5)”。)。
接着，算出所述标准值(5)和1的均方位移值。即在各波长处，算出(标准值(5)-1)2，并算出各波长处的位移平方(以下，记载为“位移平方(6)”。)。对在波长400nm～800nm处的位移平方(6)进行算术平均，并算出均方位移值(以下，记载为“均方位移值(7)”。)。
如此获得的均方位移值(7)小表示涂抹颜色的颜色呈现方式的角度依赖性小，并能够抑制颜色的呈现方式根据观察皮肤的角度而不同的现象。
(平均摩擦系数)
本实施方式的氧化钛粉体的以0.245N测定的每1cm2的平均摩擦系数优选为0.5以下，更优选为0.4以下，进一步优选为0.3以下。平均摩擦系数的下限值为0，但也可以为0.1以上。
若平均摩擦系数为0.5以下，在将氧化钛粉体掺合到化妆料中时，延展性优异且粗糙感减少，因此能够获得触感优异的化妆料。
另外，本实施方式中的触感例如是指将掺合了氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，手指触碰涂抹有该化妆料的皮肤时的触感。
本实施方式的氧化钛粉体的平均摩擦系数是利用摩擦感测试仪、优选为摩擦感测试仪(型号：KES-SE，KATO TECH CO.,LTD.制)，按照以下顺序测定的值。
图1是表示测定平均摩擦系数之前的摩擦感测试仪和粉体的状态的示意图。
如图1所示，摩擦感测试仪100具备载置台200、配置于载置台200上的皮肤模型基板300、测定配置于皮肤模型基板300上的氧化钛粉体10的摩擦系数的钢琴线传感器400、检测利用钢琴线传感器400测定的摩擦系数的检测部500。
如图1所述，在载置台200上，以氧化钛粉体10位于1cm2钢琴线传感器(装置标准)400下方的方式配置载置有1g氧化钛粉体10的皮肤模型基板(基板的例子：脸部皮肤模型第30代()，Beaulax公司制)300。需要所有氧化钛粉体10均配置于钢琴线传感器400下方。因此，氧化钛粉体10在皮肤模型基板300上配置于1cm2以内的范围。接着，使钢琴线传感器400以成为25g载荷(25×10-3kg×9.8m/s2＝0.245N)的方式与氧化钛粉体10接触。接着，在载置台200上，使皮肤模型基板300以1mm/s的速度沿水平方向移动30mm，由此能够测定氧化钛粉体10的平均摩擦系数。
图2是表示在载置台上，将载置有氧化钛粉体的皮肤模型基板沿水平方向移动后的状态的示意图。
本实施方式的氧化钛粉体的二次粒径优选为1μm以上且10μm以下，更优选为2μm以上且9μm以下，进一步优选为3μm以上且8μm以下，最优选为4μm以上且8μm以下。
若二次粒子的平均粒径为1μm以上且10μm以下，则在涂抹在皮肤上时粗糙感得到抑制且触感优异这方面优选。
若二次粒子的平均粒径为1μm以上，则平均一次粒径不会变得过小而可获得遮盖力、透明感，因此优选。另一方面，若二次粒子的平均粒径不超过10μm，则在涂抹在皮肤上时无粗糙感且触感不会变差，因此优选。
本实施方式的氧化钛粒子的“平均二次粒径”是指通过以下方法求出的数值。即，利用粒度分布测定装置、优选为粒度分布测定装置MASTERSIZER3000(Malvern公司制)，对本实施方式的氧化钛粉体进行干式测定。所获得的体积基准的粒度分布的累计体积百分比为50％时的粒径(d50)为本实施方式的平均二次粒径。
(表面处理)
本实施方式的氧化钛粉体可以在表面具有无机化合物及有机化合物中的任一种。
作为将无机化合物及有机化合物中的任一种附着于氧化钛粒子表面的方法，例如可举出使用表面处理剂进行表面处理的方法等。
作为表面处理剂，只要能够用于化妆料，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为表面处理剂，例如可举出无机成分、有机成分等。
作为无机成分，可举出无机氧化物。例如，可举出二氧化硅、氧化铝等。
作为有机成分，例如可举出硅酮化合物、有机聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯、有机钛酸酯化合物、表面活性剂、非硅酮化合物等。这些有机成分可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为硅酮化合物，例如可举出甲基氢化聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷基硅烷；三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等氟烷基硅烷；聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基聚二甲基硅氧烷、(丙烯酸酯/丙烯酸十三烷酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯)共聚物、三乙氧基辛基硅烷等。并且，作为硅酮化合物，可以为化合物的单体，也可以为共聚物。这些硅酮化合物可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为脂肪酸，例如可举出棕榈酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。
作为脂肪酸皂，例如可举出硬脂酸铝、硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铝等。
作为脂肪酸酯，例如可举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作为有机钛酸酯化合物，例如可举出三异硬酯酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酸异硬酯酰基钛酸异丙酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新癸酰基钛酸酯等。
根据本实施方式的氧化钛粉体，将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时遮盖力优异。并且，根据本实施方式的氧化钛粉体，将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得以下自然的上妆效果：除了遮盖力以外透明感也优异，并且减少了氧化钛粒子特有的苍白感。
[氧化钛粉体的制造方法]
本实施方式的氧化钛粉体的制造方法具有如下第1工序：混合钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物与具有含氮五元环的化合物来制备反应溶液，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。
并且，本实施方式的氧化钛粉体的制造方法根据需要具有如下第2工序：混合在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液来进行水热合成。
并且，本实施方式的氧化钛粉体的制造方法具有如下第3工序：清洗在第1工序或第2工序中获得的反应溶液，并在650℃以上且850℃以下进行煅烧，由此去除有机物。
并且，本实施方式的氧化钛粉体的制造方法具有对在第3工序中获得的氧化钛粉体进行粉碎的第4工序。
以下，对各工序进行说明。
(第1工序)
第1工序是制作氧化钛粒子的工序。
第1工序是如下工序：混合钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物与具有含氮五元环的化合物来制备反应溶液(浆料)，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。
以下，对在第1工序中使用的材料进行说明。
(钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物)
钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物可通过将钛醇盐或钛金属盐水解来获得。
水解产物例如是白色固体的饼状固体，并且是被称为偏钛酸或原钛酸的含水氧化钛。
作为钛醇盐，例如可举出四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四正丙氧基钛、四正丁氧基钛等。这些钛醇盐可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。这些中，从容易获得且易于控制水解速度这一方面考虑，优选四异丙氧基钛、四正丁氧基钛，更优选四异丙氧基钛。
作为钛金属盐，例如可举出四氯化钛、硫酸钛等。这些钛金属盐可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
另外，在本实施方式中，为了获得高纯度的锐钛矿型的氧化钛粒子，优选使用高纯度的钛醇盐或高纯度的钛金属盐。
水解产物包括醇类、盐酸、硫酸等副产物。
副产物阻碍氧化钛粒子的核生成、晶体生长，因此优选预先用纯水清洗水解产物。
作为水解产物的清洗方法，例如可举出倾析法、布氏漏斗法、超滤法等。
(具有含氮五元环的化合物)
具有含氮五元环的化合物为了作为反应溶液的pH调节剂的功能和作为水热合成的催化剂的功能而包含在反应溶液中。
作为具有含氮五元环的化合物，例如可举出吡咯、咪唑、吲哚、嘌呤、吡咯烷、吡唑、三唑、四唑、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等。这些具有含氮五元环的化合物可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
这些中，作为具有含氮五元环的化合物，从收窄氧化钛粉体的粒度分布，并能够进一步提高结晶性的方面考虑，优选为包含1个氮原子的化合物。例如，优选吡咯、吲哚、吡咯烷、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑及1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等。
这些中，作为具有含氮五元环的化合物，从收窄氧化钛粉体的粒度分布，并能够进一步提高结晶性的方面考虑，更优选为包含1个氮原子且五元环具有饱和杂环结构的化合物。例如，更优选吡咯烷、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯。
(反应溶液)
作为制备反应溶液的方法，并没有特别限定，能够根据目的适当选择。例如可举出使用搅拌机、珠磨机、球磨机、超微磨碎机(attritor)、溶解器(dissolver)等来混合的方法等。
并且，可以向反应溶液中添加水来进行反应溶液的浓度调节。作为向反应溶液中添加的水，例如可举出去离子水、蒸馏水、纯水等。
从具有含氮五元环的化合物的催化剂作用适当地发挥作用且核生成速度变得适当的观点考虑，反应溶液的pH优选为9以上且13以下，更优选为11以上且13以下。
若反应溶液的pH在9以上且13以下的范围内，则氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。
反应溶液的pH能够通过控制具有含氮五元环的化合物的含量来调节。
为了获得本实施方式的氧化钛粉体，反应溶液中的钛原子浓度为1.25mol/L以上且3.0mol/L以下，优选为1.5mol/L以上且2.5mol/L以下。
换言之，反应溶液中的氧化钛成分的浓度为10质量％以上且24质量％以下，优选为12质量％以上且20质量％以下。氧化钛成分是指用作原料的钛醇盐、或从钛金属盐生成的氧化钛的质量。例如，在使用了1mol的四乙氧基钛时，会生成1mol的氧化钛，因此1mol的四乙氧基钛的氧化钛成分为1mol的氧化钛的质量，即80g。
若反应溶液中的钛原子浓度为1.25mol/L以上且3.0mol/L以下，则核生成速度变得适当，因此氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。
反应溶液中的钛原子浓度能够通过控制钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物的含量来调节。
反应溶液中的钛原子与具有含氮五元环的化合物的摩尔比(钛原子:具有含氮五元环的化合物)优选为1.0:0.5～1.0:2.0，更优选为1.0:0.6～1.0:1.8，进一步优选为1.0:0.7～1.0:1.5。
若反应溶液中的钛原子与具有含氮五元环的化合物的摩尔比在上述范围内，则能够制作光散射性更高的包含八面体状氧化钛粒子的氧化钛粉体。
(水热合成)
水热合成是指，加热反应溶液并使反应溶液中的钛在高温高压的热水的存在下进行反应的方法。
将反应溶液放入被称作高压釜的高温高压容器，进行密封后连同高压釜进行加热，由此进行水热合成。
若加热反应溶液，则因反应溶液中的水分蒸发而容器内的压力上升，由此能够进行高温高压反应。
在第1工序中的水热合成中，将反应溶液在两种不同温度下分别保持规定时间，由此制作氧化钛粒子。另外，在第1工序中的水热合成中，将加热反应溶液的状态下保持的温度称为加热保持温度。并且，加热保持温度中，将低温称为第1加热保持温度，将高温称为第2加热保持温度。并且，将保持第1加热保持温度的时间称为第1加热保持时间，将保持第2加热保持温度的时间称为第2加热保持时间。
水热合成中的第1加热保持温度能够任意选择，但优选为100℃以上且200℃以下，更优选为120℃以上且180℃以下。
通过在水热合成中进行2个阶段的加热，能够使粒子的生成与生长反应分离，并能够获得结晶度高的粒子。即，在1个阶段的加热中，温度持续上升，因此认为所生成的微粒生长的同时会生成新微粒，并发生未充分生长的微粒彼此的聚结。通过微粒彼此的聚结而生成的粒子中，由于存在微粒彼此的界面不匹配等，因此结晶性下降。若水热合成中的第1加热保持温度在上述范围内，则能够防止生成过多的氧化钛微粒。
水热合成中的第1加热保持时间能够任意选择，但优选为1小时以上且7小时以下，更优选为1小时以上且6小时以下，进一步优选为2小时以上且5小时以下。
若水热合成中的第1加热保持时间在上述范围内，则所生成的氧化钛微粒生长而消耗原料，由此能够防止在第2加热保持期间生成新的微粒。
水热合成中的第2加热保持温度能够任意选择，但优选为200℃以上且350℃以下，更优选为200℃以上且300℃以下。
若水热合成中的第2加热保持温度在上述范围内，则有效地发生所生成的氧化钛粒子的生长反应。
水热合成中的第2加热保持时间能够任意选择，但优选为1小时以上且24小时以下，更优选为2小时以上且12小时以下。
若水热合成中的第2加热保持时间在上述范围内，则氧化钛粒子充分生长且生产效率也优异。
水热合成中的加热速度并没有特别限定，能够根据目的适当选择。
另外，水热合成中的压力是在高温高压容器中将反应溶液加热至上述温度范围时的压力。
另外，在高压釜中进行加热的期间，优选使用搅拌装置搅拌反应溶液。
搅拌速度并没有特别限制，能够根据目的适当选择，优选为100rpm以上且300rpm以下。
(第2工序)
第2工序是使在第1工序中获得的氧化钛粒子进行晶体生长的工序。第2工序在所获得的氧化钛粒子的大小比所需大小更小的情况下进行。
第2工序是如下工序：混合在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与在水热合成前在第1工序中制备的反应溶液(钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物、及具有含氮五元环的化合物)并进行水热合成。混合在水热合成前的第1工序中制备的反应溶液可以为将钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物和具有含氮五元环的化合物分别添加到水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液中的方法。
在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与在第1工序中制备的反应溶液(钛醇盐的水解产物或钛金属盐的水解产物、及具有含氮五元环的化合物)的混合比以氧化钛粒子的质量换算计优选为1:1～1:20。所述比根据需要可以为1:1～1:5、1:5～1:10、1:10～1:20等。
第2工序中的水热合成能够在与第1工序相同的条件下进行。
(第3工序)
第3工序是通过清洗在第1工序或第2工序中获得的反应溶液并进行煅烧而去除有机物的工序。第3工序是为了去除残留于反应溶液中的有机物而进行的。
在清洗工序中，向在第1工序或第2工序中获得的反应溶液添加酸直至pH成为7。然后，用纯水清洗pH被调整为7的反应溶液直至滤液的导电率成为100μS/cm以下。
酸能够中和反应溶液，只要是在后述煅烧工序后不会残留在氧化钛粉体中的酸，则并没有特别限定。例如，能够使用无机酸，具体而言，能够使用盐酸、硝酸、硫酸等。
清洗后，回收并干燥包含氧化钛粒子的固形物。作为从溶液提取氧化钛粒子的方法，例如可举出倾析法、布氏漏斗法等固液分离的方法。
通过固液分离提取的包含氧化钛粒子的固形物可以进行自然干燥，或者也可以在高于室温的干燥温度，例如在150℃～400℃下进行干燥。
接着，将所获得的固形物在650℃以上且850℃以下进行煅烧。通过在上述范围内进行煅烧，在维持氧化钛粒子的形状的同时去除有机物，能够获得L*值为90以上的本实施方式的氧化钛粉体。
所获得的氧化钛粉体能够以根据需要选择的优选方法保管。
(第4工序)
在第4工序中，将在第3工序中获得的氧化钛粉体粉碎成平均二次粒径为1μm以上且10μm以下。粉碎方法并没有特别限定，例如，可举出利用公知的粉碎机粉碎氧化钛粉体的方法。作为粉碎机，例如，可举出针磨机、锤磨机、喷磨机、叶轮磨机等。
通过提取并粉碎去除有机物后的氧化钛粉体，能够获得本实施方式的氧化钛粉体。
另外，在本实施方式中，例示了将氧化钛粉体干燥后粉碎的方法，但通过在干燥前进行湿式粉碎后进行干燥的方法也能够获得本实施方式的氧化钛粉体。
(表面处理)
另外，还能够对氧化钛粒子进行表面处理。进行表面处理的时期并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为进行表面处理的时期，例如可举出第2工序之后，第3工序之后，第4工序之后。
表面处理的方法并没有特别限定，能够根据所使用的表面处理剂的种类，适当选择公知的方法。
[分散液]
本实施方式的分散液包含本实施方式的氧化钛粉体和分散介质。本实施方式的分散液根据需要含有其他成分。
本实施方式的分散液可以是低粘度的液体状，也可以是高粘度的浆状。
本实施方式的分散液中的氧化钛粉体的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。
(分散介质)
分散介质只要能够掺合到化妆料中，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为分散介质，例如可举出水、醇类、酯类、醚类、酮类、烃、酰胺类、聚硅氧烷类、聚硅氧烷类的改性体、烃油、酯油、高级脂肪酸、高级醇等。这些分散介质可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为醇类，例如可举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、甘油等。
作为酯类，例如可举出乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等。
作为醚类，例如可举出二乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等。
作为酮类，例如可举出丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酰丙酮、环己酮等。
作为烃，例如可举出苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃；环己烷等环状烃等。
作为酰胺类，例如可举出二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
作为聚硅氧烷类，例如可举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷类；八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状聚硅氧烷类等。
作为聚硅氧烷类的改性体，例如可举出氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等。
作为烃油，例如可举出液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻质石蜡、凡士林、纯地蜡等。
作为酯油，例如可举出肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等。
作为高级脂肪酸，例如可举出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等。
作为高级醇，例如可举出月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等。
(其他成分)
其他成分只要不损害本实施方式的分散液的效果，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。
作为其他成分，例如可举出分散剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性防腐剂、紫外线吸收剂、油溶性药剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、植物油、动物油等。这些成分可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
分散液中的分散介质的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。分散介质的含量相对于本实施方式的分散液总量，优选为10质量％以上且99质量％以下，更优选为20质量％以上且90质量％以下，进一步优选为30质量％以上且80质量％以下。
根据本实施方式的分散液，将包含本实施方式的分散液的化妆料涂抹在皮肤上时遮盖力优异。并且，根据本实施方式的分散液，将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得以下自然的上妆效果：除了遮盖力以外透明感也优异，并且减少了氧化钛粒子特有的苍白感。
[分散液的制造方法]
本实施方式的分散液的制造方法并没有特别限定，能够采用公知的方法。作为本实施方式的分散液的制造方法，例如可举出用分散装置将本实施方式的氧化钛粉体机械性地分散在分散介质中来制造分散液的方法等。
作为分散装置，例如可举出搅拌机、自公转式混合机、均质混合机、超声波均质机、砂磨机、球磨机、辊磨机等。
将本实施方式的分散液涂抹在皮肤上时，能够兼顾遮盖力和透明感，并且能够减少氧化钛特有的苍白感。
[化妆料]
本实施方式的化妆料包含本实施方式的氧化钛粉体和化妆品基剂。并且，作为另一实施方式的化妆料，含有包含本实施方式的氧化钛的分散液和化妆品基剂。本实施方式的化妆料根据需要含有其他成分。
化妆料中的氧化钛粉体的含量能够任意选择，但相对于化妆料总体，优选0.1质量％以上且50质量％以下。
(化妆品基剂)
作为化妆品基剂，能够从通常用于化妆料的基剂中适当选择，例如可举出滑石、云母等。这些化妆品基剂可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
化妆料中的化妆品基剂的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。
(其他成分)
本实施方式的化妆料除了本实施方式的氧化钛粉体及化妆品基剂以外，还能够在不损害本实施方式的效果的范围内，含有其他成分。
其他成分能够从通常用于化妆料的成分中适当选择。作为其他成分，例如可举出溶剂、油剂、表面活性剂、保湿剂、有机紫外线吸收剂、抗氧化剂、增稠剂、香料、着色剂、生理活性成分、抗菌剂等。这些成分可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
化妆料中的其他成分的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。
本实施方式的化妆料的制造方法并没有特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的制造方法例如可以举出如下方法等：将氧化钛粉体与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有化妆料混合氧化钛粉体来制造的方法；将包含氧化钛粉体的分散液与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有的化妆料混合包含氧化钛粉体的分散液来制造的方法。
(形态)
本实施方式的化妆料的形态并没有特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的形态例如可举出粉末状、粉末固体状、固体状、液体状、凝胶状等。另外，化妆料的形态为液体状、凝胶状的情况下，化妆料的分散方式并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为凝胶状的化妆料的分散方式，例如可举出油包水型(W/O型)乳液、水包油型(O/W型)乳液、油型等。
作为本实施方式的化妆料，例如可举出底妆、指甲油、口红等。这些中，优选底妆。
作为底妆，例如可举出主要用于减轻皮肤凹凸的妆前乳、主要用于调整肤色的粉底、主要用于提高粉底对皮肤的附着的定妆粉等。
根据本实施方式的化妆料，涂抹在皮肤上时遮盖力优异。并且，根据本实施方式的化妆料，具有透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。
实施例
以下，根据实施例及比较例，对本发明进行进一步具体的说明，但本发明并不限定于以下实施例。
[实施例1]
(氧化钛粉体的制作)
向容量2L的玻璃容器中加入纯水1L，一边搅拌一边滴加四异丙氧基钛(商品名：A-1，Nippon Soda Co.,Ltd.制)2mol，由此获得了作为钛醇盐的水解产物的白色悬浮液。
接着，对白色悬浮液进行过滤来获得了钛醇盐的水解产物的固体部分即白色饼(A)。
接着，向高压釜中添加以氧化钛换算计为2mol(160g)的白色饼(A)、成为1.4mol的量的吡咯烷(Kanto Chemical Co.,Inc.制)及纯水而设为1kg总量，由此制备了浆料(B1)。浆料(B1)中的氧化钛成分的浓度为16质量％。
接着，利用高压釜，将浆料(B1)在150℃下保持6小时，之后升温至260℃并在该温度下保持6小时，由此获得了氧化钛粒子悬浮液(C1)。即，通过进行水热合成来获得了所述悬浮液(C1)。
对所获得的氧化钛粒子悬浮液(C1)进行固液分离，将固体在200℃下干燥，由此获得了实施例1的氧化钛粉体。
(光学特性评价用试样的制作)
利用3辊磨机混炼实施例1的氧化钛粉体6g、乙基纤维素3g及松油醇91g，制作了实施例1的光学特性评价用试样。
(感官评价用试样的制作)
利用乳钵混合实施例1的氧化钛粉体2g和滑石8g，制作了实施例1的感官评价用试样。
(粉底的制作)
制作了将包含实施例1的氧化钛粉体6质量％、黄色颜料0.7质量％、红色颜料0.2质量％、黑色颜料0.1质量％的十甲基环五硅氧烷作为基材的O/W型粉底液。
[实施例2]
(氧化钛粉体的制作)
向实施例1的制作过程中获得的反应溶液(C1)中滴加35％盐酸(Kanto ChemicalCo.,Inc.制，试剂特级)直至pH成为7。
接着，过滤反应溶液，并用纯水反复清洗直至滤液的导电率成为100μS/cm以下。
接着，回收滤纸上的固形物，在200℃下干燥之后，以700℃进行煅烧，由此获得了氧化钛粉体。
用粉碎机(Oster公司制，16speed)粉碎所获得的氧化钛粉体，获得了实施例2的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了实施例2的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[实施例3]
(氧化钛粉体的制作)
利用高压釜，将浆料(B1)在170℃下保持6小时，之后升温至260℃并在该温度下保持6小时，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了氧化钛粒子悬浮液(C2)。
以与实施例2相同的方式，滴加35％盐酸直至所获得的氧化钛粒子悬浮液(C2)的pH成为7，并用纯水反复清洗直至滤液的导电率成为100μS/cm。
接着，回收滤纸上的固形物，以与实施例2相同的方式，在200℃下干燥之后，以700℃进行煅烧并粉碎，由此获得了实施例3的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了实施例3的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[实施例4]
(氧化钛粉体的制作)
利用高压釜，将浆料(B1)在130℃下保持6小时，之后升温至260℃并在该温度下保持6小时，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了氧化钛粒子悬浮液(C3)。
以与实施例2相同的方式，滴加35％盐酸直至所获得的氧化钛粒子悬浮液(C3)的pH成为7，并用纯水反复清洗直至滤液的导电率成为100μS/cm。
接着，以与实施例2相同的方式，回收滤纸上的固形物，在200℃下干燥之后，以700℃进行煅烧并粉碎，由此获得了实施例4的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了实施例4的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[实施例5]
在实施例2中，以800℃进行煅烧来代替以700℃进行煅烧，除此以外，以与实施例2相同的方式获得了实施例5的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了实施例5的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[比较例1]
(氧化钛粉体的制作)
向容量2L的玻璃容器中加入纯水1L，一边搅拌一边滴加四异丙氧基钛(商品名：A-1，Nippon Soda Co.,Ltd.制)1mol，由此获得了作为钛醇盐的水解产物的白色悬浮液。
接着，对白色悬浮液进行过滤来获得了钛醇盐的水解产物的固体部分即白色饼(X)。
接着，向高压釜中加入相对于白色饼(X)中的氧化钛1mol成为0.7mol的量的吡咯烷(Kanto Chemical Co.,Inc.制)和白色饼(X)，并添加纯水而设为1kg总量，由此制备了浆料(B11)。
接着，利用高压釜，将浆料(B11)在220℃下保持9小时，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液(C11)。
接着，向高压釜中添加上述白色悬浮液(C11)100g(包含氧化钛8g)、以氧化钛换算计为1mol(80g)的白色饼(X)、成为0.7mol的量的吡咯烷(Kanto Chemical Co.,Inc.制)及纯水而设为1kg总量，由此制备了浆料(B12)。
接着，利用高压釜，将浆料(B12)在220℃下保持9小时，由此获得了氧化钛粒子悬浮液(C12)。
对所获得的氧化钛粒子悬浮液(C12)进行固液分离，将固体在200℃下干燥，由此获得了比较例1的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了比较例1的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[比较例2]
(氧化钛粉体的制作)
向高压釜中添加比较例1的制作过程中获得的包含氧化钛粒子的反应溶液(C12)100g(包含氧化钛8.8g)、以氧化钛换算计为1mol(80g)的白色饼(X)、成为0.7mol的量的吡咯烷(Kanto Chemical Co.,Inc.制)及纯水而设为1kg总量，由此制备了浆料(B13)。
接着，利用高压釜，将浆料(B13)在220℃下保持9小时，由此获得了氧化钛粒子悬浮液(C13)。
对所获得的氧化钛粒子悬浮液(C13)进行固液分离，将固体在200℃下干燥，由此获得了比较例2的氧化钛粉体。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了比较例2的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[比较例3]
作为比较例3，使用了比表面积为7.0m2/g的锐钛矿型氧化钛粉体(型号：ST-K4，Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.制)。
(化妆料等的制作)
以与实施例1相同的方式，分别制作了比较例3的光学特性评价用试样、感官评价用试样及粉底。
[评价]
(BET比表面积的测定)
使用比表面积仪(商品名：BELSORP-mini，MicrotracBEL Corp.制)测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的BET比表面积。将结果示于表1。
(结晶性)
利用场发射型透射电子显微镜(FE-TEM)(商品名：JEM-2100F，JEOL Ltd.制)确认了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的结晶性。即，确认了是单晶还是多晶。将结果示于表1。
(粒度分布的测定)
利用扫描型电子显微镜(SEM)(商品名：JSM-7200F，JEOL Ltd.制)，分别观察了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3中包含的50个氧化钛粒子的一次粒径。对所获得的一次粒径进行三次方并乘以常数0.145，由此算出了各氧化钛粒子的体积。使用一次粒径及其体积值，算出了体积粒度分布。算出所获得的体积粒度分布的累计体积百分比为10％时的一次粒径(d10)和累计体积百分比为50％时的一次粒径(d50)，并算出了d10/d50。将结果示于表1。
(氧化钛的含有率)
遵照记载于医药部外品原料标准2006(外原规)的“53.二氧化钛定量法”测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体中的氧化钛的含有率。将结果示于表1。
(氧化钛粒子的晶相的鉴定)
利用X射线衍射装置(商品名：X’Pert Pro，Spectris公司制)，鉴定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的晶相。将结果示于表1。
(氧化钛粉体的结晶度的测定)
如下测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的结晶度。利用X射线衍射装置(商品名：X’Pert PRO MPS，PANalytical公司制)，在以下条件下测定了X射线强度：将CuKα射线用作X射线源，功率为45kV、40mA，衍射角2θ在20°～30°的范围内。对所获得的X射线衍射图案进行结晶质部分(峰)与非晶质部分(晕)的峰形拟合而算出了所述部分各自的积分强度。接着，将结晶质部分的积分强度在总积分强度中所占的比例作为结晶度。将结果示于表1。
(L*值的评价)
利用分光变角色差计(商品名：GC5000，NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD.制)测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的L*值。将结果示于表1。
(平均摩擦系数的测定)
按照以下顺序，测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的平均摩擦系数。
在皮肤模型基板(脸部皮肤模型第30代()，Beaulax Co.,Ltd制)上载置了氧化钛粉体1g。
接着，在摩擦感测试仪(型号：KES-SE，KATO TECH CO.,LTD.制)的1cm2钢琴线传感器(装置标准)下方配置了载置有氧化钛粉体1g的皮肤模型基板。
接着，在使传感器以成为25g载荷(0.245N)的方式与氧化钛粉体接触的状态下，以1mm/s的速度，使基板沿水平方向移动30mm，由此测定了平均摩擦系数。将结果示于表1。
(平均二次粒径的评价)
利用粒度分布测定装置MASTERSIZER3000(Malvern公司制)，测定了实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的平均二次粒径。即，通过干式测定，获得了体积粒度分布d50。将结果示于表1。
(苍白感、透明感、遮盖力的评价)
将实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的光学特性评价用试样分别涂抹在5cm见方的基板(商品名：HELIOPLATE HD-6，Helioscreen公司制)上直至成为12mg～14mg，由此制作了涂抹基板。
利用分光光度计(型号：UV-3150，Shimadzu Corporation制)测定涂抹基板的漫透射光谱(TT)、漫反射光谱(TR)及线性反射光谱(R)，并利用以下指标进行了评价。光的入射方向均从涂抹面进行测定，并以压缩硫酸钡粉体(Kanto Chemical Co.,Inc.制，特级)而成的成型板为基准测定了反射光谱。
将结果示于表1。
(苍白感)
将450nm处的漫反射率(TR450nm)与550nm处的漫反射率(TR550nm)的比率(TR450nm/TR550nm)作为苍白感的指标。所述比率越是比1大，可以说越苍白，因此TR450nm/TR550nm的值越小越优选。
另外，将苍白感的指标与人的外表的相关性示于表2。
(透明感)
将550nm处的线性反射率(R550nm)与550nm处的漫反射率(TR550nm)的比率(R550nm/TR550nm)作为透明感的指标。所述比率越小透明感越高，因此值越小越优选。
另外，将透明感的指标与人的外表的相关性示于表2。
(遮盖力)
将550nm处的漫反射率(TR550nm)作为遮盖力的指标。可以说漫反射率大时遮盖力高，因此优选较大的值。
另外，将遮盖力的指标与人的外表的相关性示于表2。
[表1]
[表2]
(延展性的评价)
将实施例1～实施例5以及比较例1的感官评价用试样分别涂抹在皮肤上，并由10人评价了实施例1～实施例5的感官评价用试样的延展性是否优于比较例1。其结果，10人均评价为实施例1～实施例5的感官评价用试样的延展性优于比较例1的感官评价用试样。
(触感的评价)
将实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的感官评价用试样涂抹在人的皮肤上。当涂抹者觉得无粗糙感且触感优异时评价为“○”，当涂抹者觉得有粗糙感且触感差时评价为“×”。“○”表示评价良好，“×”表示评价差。
(均方位移值的评价)
通过丝网印刷将实施例1～实施例5以及比较例1～比较例3的氧化钛粉体的粉底分别涂抹在玻璃基板以使厚度成为约20μm。静置3分钟，用200℃的加热板干燥5分钟，制成厚度为约10μm的测定试样1。
利用分光光度计(商品名：V-700，JASCO Corporation制)，通过积分球，对测定试样1在波长400nm～800nm的反射率(反射率(1))进行了测定。
接着，在测定试样1的涂抹面上，在测定部位以外设置9mm厚的黑色隔离物而作为测定试样2。
以与测定试样1相同的方式，通过积分球，对测定试样2在波长400nm～800nm的反射率(反射率(2))进行了测定。
关于波长400nm～800nm处的反射率，算出反射率(1)-反射率(2)，并算出了高角度反射率(反射率(3))。
接着，在波长400nm～800nm处，算出反射率(3)÷反射率(1)，并算出了高角度散射反射率在全方位的反射率中所占的比例(反射率(3)/反射率(1))。
接着，算出了波长400nm～800nm处的高角度散射反射率的比例(反射率(3)/反射率(1))的算术平均值(算术平均值(4))。
接着，通过将高角度散射反射率在全方位的反射率中所占的比例(反射率(3)/反射率(1))除以算术平均值(4)((反射率(3)/反射率(1))/算术平均值(4))，求出了各波长处的标准值(以下，记载为“标准值(5)”。)。
在各波长处，算出(标准值(5)-1)2，并算出了各波长处的位移平方(位移平方(6))。
接着，对在波长400nm～800nm处的位移平方(6)进行算术平均，并算出了均方位移值(均方位移值(7))。
将结果示于表1。
(角度依赖性的评价)
将实施例2～实施例5的粉底和比较例1的粉底分别涂抹在脸上，并目视评价了从正面观察时与从斜向45度观察时的涂抹颜色的差异。
其结果，实施例2～实施例5的粉底无论从正面观察还是从斜向45度观察，涂抹颜色也呈现相同的颜色。
另一方面，关于比较例1的粉底，与从正面观察时相比，从斜向45度观察时，涂抹颜色看起来偏青且气色很差。
通过比较实施例1～实施例5与比较例1～比较例3，确认到BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下、由单晶氧化钛粒子组成、d10/d50为0.3以上且1以下、氧化钛的含有率为99.0质量％以上且晶相为锐钛矿型的氧化钛粉体能够兼顾遮盖力和透明感，并能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。并且，确认到平均摩擦系数为0.5以下且平均二次粒径为10μm以下的氧化钛粉体在涂抹在皮肤上时的延展性和触感均良好。并且，确认到L*值为90以上的氧化钛粉体的均方位移值小，颜色的呈现方式的角度依赖性小。
产业上的可利用性
本发明能够提供一种在涂抹在皮肤上时遮盖力优异的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。
本发明的氧化钛粉体的BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，并且由单晶氧化钛粒子组成，d10/d50为0.3以上且1以下，氧化钛的含有率为99.0质量％以上，晶相为锐钛矿型，因此在涂抹在皮肤上时，能够兼顾遮盖力和透明感，并且能够减少氧化钛粒子特有的苍白感。因此，能够优选用于粉底等底妆化妆料。并且，本发明的氧化钛粉体由于作为白色颜料的性能也优异，因此还能够用于白色油墨等工业用途，其工业价值大。
标号说明
10 氧化钛粉体
100 摩擦感测试仪
200 载置台
300 皮肤模型基板
400 钢琴线传感器
500 检测部

Claims (10)

1.一种氧化钛粉体，其特征在于，BET比表面积为5m2/g以上且15m2/g以下，
所述氧化钛粉体由单晶氧化钛粒子组成，
将所述氧化钛粒子的一次粒径的粒度分布的累计体积百分比为10％时的值d10除以粒度分布的累计体积百分比为50％时的值d50而得的值，即d10/d50为0.3以上且1以下，
氧化钛的含有率为99.0质量％以上，
晶相为锐钛矿型。
2.根据权利要求1所述的氧化钛粉体，其特征在于，
结晶度为0.95以上。
3.根据权利要求1或2所述的氧化钛粉体，其特征在于，
L*a*b*色彩空间中的L*值为90以上。
4.根据权利要求1或2所述的氧化钛粉体，其特征在于，
以0.245N测定的每1cm2的平均摩擦系数为0.5以下。
5.根据权利要求1或2所述的氧化钛粉体，其特征在于，
通过下述评价方法算出的均方位移值为5.0×10-5以下，
评价方法：
准备包含氧化钛粉体和颜料的化妆料；
测定所述化妆料在波长400nm～800nm的范围内的全方位反射率(1)和在波长400nm～800nm的范围内的高角度反射率(3)；
分别算出将各波长的高角度反射率(3)除以各波长的全方位反射率(1)而得的值，即高角度反射率(3)/全方位反射率(1)；
算出所述通过除算获得的值，即高角度反射率(3)/全方位反射率(1)在400nm～800nm的范围内的算术平均值(4)；
通过将各波长处的所述通过除算获得的值，即高角度反射率(3)/全方位反射率(1)除以所述算术平均值(4)，算出各波长处的标准值(5)；
算出所述标准值(5)和1的均方位移值。
6.根据权利要求1或2所述的氧化钛粉体，其特征在于，
平均二次粒径为1μm以上且10μm以下。
7.根据权利要求1或2所述的氧化钛粉体，其特征在于，
在表面具有无机化合物及有机化合物中的任一种。
8.一种分散液，其特征在于，包含权利要求1至7中任一项所述的氧化钛粉体和分散介质。
9.一种化妆料，其特征在于，包含权利要求1至7中任一项所述的氧化钛粉体和化妆品基剂。
10.一种化妆料，其特征在于，包含权利要求8所述的分散液和化妆品基剂。
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