JP2020525270A - バナジウム系膜を金属結合部に接合し、シールする方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年6月30日に出願されたオーストラリア仮特許出願第2017902556号から優先権を主張し、その内容はこの参照により本明細書に組み込まれると理解されるべきである。
・V系管の微細構造を変更しないように、
・V系管の内側と外側に適用された触媒層を損傷しないように、
・膜分離デバイスにおいて使用する場合、H2下でのサイクリング中にシールを保持するように、
理想的に選択される。
結合部のコネクタ構造にバナジウム系膜の部分を取り付ける工程であって、結合部は、バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、コネクタ構造は、バナジウム系膜の部分が着座する凹部及びバナジウム系膜の端面がコネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、工程と;
チラー機構を結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触させて、取り付け、操作する工程と;
結合部に位置する溶加材に向けられ、ビーム端を、レーザービームによるバナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、結合界面から離隔して、結合部上で、オフセット位置に配置した、レーザービームを使用して、結合部上の溶加材を少なくとも溶加材の液相線温度まで加熱し、これにより溶加材がオフセット位置からバナジウム系膜に、結合界面上にわたって流れることができるようにする工程と;
溶加材を冷却して、バナジウム系膜と結合部との間で、結合界面上にわたり溶加材のブリッジ部を形成する工程と、
を含む方法を提供する。
結合部のコネクタ構造に取り付けられたバナジウム系膜であって、結合部は、バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、コネクタ構造は、バナジウム系膜の部分が着座する凹部及びバナジウム系膜の端面がコネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、バナジウム系膜と;
結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触しているチラー機構と;
使用中に結合部に向けられ、レーザービームのビーム端を、レーザービームによるバナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、結合界面から離隔して、結合部上でオフセット位置に配置した、レーザービームを含むレーザー溶接機構と;
結合界面上のオフセット位置でレーザービーム下に供給される溶加材であって、使用時にレーザービームによって溶融され、オフセット位置からバナジウム系膜に結合界面上にわたって流れることができる、溶加材と、
を含む、レーザーろう付け機構を提供する。
結合部のコネクタ構造に取り付けられたバナジウム系膜であって、結合部は、バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、コネクタ構造は、バナジウム系膜の部分が着座する凹部及びバナジウム系膜の端面がコネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、バナジウム系膜と;
固化した溶加材で形成されたブリッジ結合であって、結合界面から少なくとも0.1mm離隔した、結合部上のオフセット位置を中心とし、バナジウム系膜及び結合部上に延びている、ブリッジ結合と、を含み、
レーザーろう付け接合のバナジウム系膜は、バナジウム系膜のバルク微細構造と実質的に同じである、ブリッジ結合に近接した微細構造を有する、レーザーろう付け接合部を提供する。
・長さ:≧100mm
・外径:9.52mm(3/8インチ)(3/8”)
・壁厚:≦0.25mm
結合部のコネクタ構造にバナジウム系膜の部分を取り付ける工程であって、結合部は、バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、コネクタ構造は、バナジウム系膜の部分が着座する凹部及びバナジウム系膜の端面がコネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、工程と;
チラー機構を結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触させて、取り付け、操作する工程と;
レーザービームを使用して、結合部に位置する溶加材にレーザービームを向け、レーザービームのビーム端を、レーザービームによるバナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、結合界面から離隔して結合部上でオフセット位置に配置することによって、結合部上の溶加材を少なくとも溶加材の液相線温度まで加熱し、これにより、溶加材がオフセット位置からバナジウム系膜に、結合界面上にわたって流れることができるようにする工程と;
溶加材を冷却して、バナジウム系膜と結合部との間で、結合界面上にわたり溶加材のブリッジ部を形成する工程と、
を含む使用を提供する。
・V合金管の微細構造を変更するべきではない;
・触媒層を損傷するべきではない;
・H2下でのサイクリング中にシールを保持するべきである。
1)バナジウム系膜52;
2)バナジウム系膜とは異なる金属、典型的にはステンレス鋼で形成された結合部54。結合部54は、コネクタ構造56、好ましくはバナジウム系膜52の端部58が着座する溝又は凹部を含む。結合界面60が、バナジウム系膜52の端面62とコネクタ構造56の隣接面64との間に形成される;
3)結合界面60に近接したバナジウム系膜52と熱的接触しているチラー機構66;
4)レーザー溶接機構(図示せず)からのレーザービーム68。レーザービーム68は、結合界面60から少なくとも0.1mm離れたオフセット位置X及び結合部54上に配置されたビーム端69を有するように、結合部64上に配置されている。レーザービームは0.4〜1.5mmのビーム幅を有する;
5)結合界面60上のオフセット位置Xでレーザービーム68の下に供給された溶加材70。
・バナジウム系膜52がレーザーによって直接加熱されるのを防ぐために、溶加材70を加熱及び溶融する際に、結合部54上にレーザービーム68のオフセット位置決めと;
・結合部54からの熱伝導を介してバナジウム系膜52が過度に加熱されないことを保証するためのチラー機構66の使用と、
の両方を利用することにより制限する。
これらの特徴の組合せは、バナジウム系膜52の微細構造の変化を最小限にし、好ましくは防ぎ、パラジウム等のバナジウム系膜52の外側に適用された触媒層を損傷しない。したがって、得られたろう付け製品80(図2)は、バナジウム系膜52の所望の結晶構造及び機械的特性を保持する。
・直径(2〜25mm);及び
・壁厚(0.05〜1.00mm)。
− 変形プロセスのプリフォーム材料は、例えば、直径25〜50mm、高さ100〜300mmの円柱形等、十分なサイズで鋳造又は焼結する必要がある。このことは、非常に高い溶融力を必要とし、高い溶融温度(最大2000℃)を有するV系合金にとって大きな課題を示し、耐火性封じ込め材料と反応する傾向につながる、
− 供給材料は十分な延性を有するべきである。伸長率が10%未満の材料は、小さな管状膜を製造することを目的とした変形プロセスには好適でないと考えられる。
比較実施例1−直接レーザー溶接
バナジウム−アルミニウム合金管をステンレス鋼取り付け管に接合するための直接レーザー溶接技術を調査した。実験セットアップ300の概略図を図5に示す。図5(a)に示すように、管状バナジウム管302を、ステンレス鋼取り付け管304の取り付け溝又は実に着座させた。ステンレス鋼取り付け管304は、バナジウム管302の短い部分(約15mm)をその中に着座させるようにサイズ決めされた取り付け溝303を含むように機械加工された。レーザーの方向は306で示す。
バナジウム−アルミニウム合金管をステンレス鋼の取り付け管に接合するためのレーザーろう付け技術を調査した。実験セットアップは、上記の図1に示したものと同じである。セットアップの写真も図6A(a)に示す。この実験では、結合部54は、図1に示すように取り付け溝又は実56を含むように機械加工されたステンレス鋼取り付け管を含む。取り付け溝56は、バナジウム膜管52の短いセクション(約15mm)をその中に着座させ、バナジウム膜管52の端面62に対して平行な当接面64を提供するようにサイズ決めされた。図1及び6A(a)に示すように、銅製チルブロック(図1の66、図6A(a)の366、及び図6Bに詳細に示されている)は、バナジウム膜管52と熱的接触して、バナジウム膜管52と結合部54との間の結合界面60に近接して位置していた。図6A(a)及び6Cに示されるガス管372を介してシールドガスが提供される。このシールドガスは、溶接グレードのアルゴンを含み、10L/分で溶接領域に向けられる。
バナジウム−アルミニウム合金管をステンレス鋼の取り付け管に接合するためのレーザーろう付け技術を調査した。実験セットアップは、例1において上記の図1に示したものと同じである。最初の実験では、銅製チルブロック(図1の66、図6A(a)の366)は、バナジウム膜管52と熱的接触して、バナジウム膜管52と結合部54との間の結合界面60に近接して位置していた。図6(a)に示されるガス管372を介してシールドガスが提供される。2回目の実験ランでは、銅製チラーブロックは使用しなかった。各サンプルの結晶粒子形態を決定するために、各実験サンプルの断面図について光学顕微鏡画像を得た。チラーサンプルのSEM画像も得た。
バナジウム−アルミニウム合金管をステンレス鋼の取り付け管に接合するための、本発明のレーザーろう付け技術の温度効果を調査した。実験全体のセットアップの概略図を図10に示す。実験全体のセットアップは、以下に説明する温度センサー(熱電対)を追加して、例1において上記の図1に示したものと同じであることに留意すべきである。
・銅製チルブロック466とバナジウム膜管452との間の冷接点は一定ではなく、適用されるオフセットは、開始時に測定された値によって各ランに対して固定された。発明者は、読み取り値の誤差は2度又は3度に制限されると考えている。
・内側tc1の位置は、繰り返しラン間で交換された。
− 銅製チルブロック466を用いて(図11A及び11B):
・ラン1(図11A)では、内側tc1は、溶接開始点から180度のところにあり、内側tc2は、内側tc1から180度離隔していた。
・ラン2(図11B)では、内側tc1は、溶接開始点のところにあり、内側tc2は、内側tc1から180度離隔していた。内側tc2からのデータは、このランに関して正確に記録されていなかったように見える。
− 銅製チルブロック466を用いないで:
・ラン1(図12A)では、内側tc1は、溶接開始点のところにあり、内側tc2は、内側tc1から180度離隔していた。
・ラン2(図12B)では、tc1は、溶接開始点から180度のところにあり、内側tc2は、内側tc1から180度離隔していた。
・発明者は、チルtcデータと外側tcデータ(図11A〜12Bに示す)の両方が、散乱放射による直接加熱によってバイアスを示す可能性があることに留意する。このことは、レーザー自体からの反射に加えて、溶融/高温ビーズからの放射に起因する可能性がある。しかし、収集されたデータによって提供される一般的な傾向は、それらのポイントでの温度効果を示している。
主な用途は、高温の水素選択性合金膜として使用されるバナジウム合金管のコーティングとしての用途である。これらのデバイスは、H2O、CO、CO2、CH4、及びH2Sをも含む混合ガス流から水素を分離する。一特定用途は、H2の生成及びガス化石炭及びバイオマスからのCO2の回収のための水素選択性合金膜の使用である。
52 バナジウム膜管/バナジウム系膜
54 ステンレス鋼結合部
56 コネクタ構造/取り付け溝
58 バナジウム系膜の端部
60 結合界面
62 バナジウム系膜の端面
64 当接面/コネクタ構造の平坦面
66 チラー機構
68 レーザービーム
69 ビーム端
70 溶加材
75 ブリッジ部
80 ろう付け製品
82 トラフ
83 実の基部
100 CMR
101 CO+H2+H2Oフィード
102 窒素スイープ
104 反応器シェル
106 触媒
108 膜
110 ラフィネート
112 H2透過物
200 プロトタイプの管状CMR
204 管状シェル
208 管状膜
210 ラフィネート
212 透過物
214 シール
300 実験セットアップ
302 管状バナジウム管
303 取り付け溝
304 ステンレス鋼取り付け管
306 レーザービーム/レーザーの方向
366 チラー機構
368 レーザービーム/本体部
370 溶加ワイヤ
372 ガス管/Arシールドガス
367 キャップ
369A 銅マウント部
369B 開口部
452 バナジウム膜管
454 ステンレス鋼結合部
460 結合界面
466 銅製チルブロック
470 熱電対
471 熱電対ワイヤ
472 熱電対
Claims (44)
- バナジウム系膜を金属結合部に接合し、シールする方法であって、
結合部のコネクタ構造にバナジウム系膜の部分を取り付ける工程であって、前記結合部は、前記バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、前記コネクタ構造は、前記バナジウム系膜の部分が着座する凹部及び前記バナジウム系膜の端面が前記コネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、工程と;
チラー機構を前記結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触させて、取り付け、操作する工程と;
前記結合部に位置する溶加材に向けられたレーザービームを使用し、ビーム端を、前記レーザービームによる前記バナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、前記結合界面から離隔して、前記結合部上で、オフセット位置に配置して、前記結合部上の前記溶加材を少なくとも前記溶加材の液相線温度まで加熱し、これにより前記溶加材が前記オフセット位置から前記バナジウム系膜に、前記結合界面上にわたって流れることができるようにする工程と;
前記溶加材を冷却して、前記バナジウム系膜と前記結合部との間で、前記結合界面上にわたり溶加材のブリッジ部を形成する工程と
を含む、方法。 - 前記ビーム端が、前記結合界面から少なくとも0.1mmオフセットで、好ましくは前記結合界面から0.2mmオフセットで、より好ましくは0.2mm〜1mmの間で離隔している、請求項1に記載の方法。
- 前記結合部が、鋼、ステンレス鋼、ニッケル−クロム−鉄合金、又はそれらの組合せのうちの少なくとも1つで構成されている、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記溶加材が、アルミニウム−ケイ素、銅、銅合金、金−銀合金、ニッケル合金又は銀のうちの少なくとも1つを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バナジウム系膜が、バナジウム;含有量が0原子%超で10原子%までのアルミニウム;及び含有量が0.01原子%未満であり、延性が10%超の伸長率、好ましくは11%超の伸長率であるTaを含むバナジウム合金を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バナジウム合金が、0原子%超で5原子%までの、好ましくは0.2〜4.5原子%の間の含有量を有するTi、Cr、Fe、Ni又はBから選択される結晶粒微細化元素を更に含む、請求項5に記載の方法。
- 前記バナジウム系膜が管状である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バナジウム系膜が、0.1〜1mm、好ましくは0.2〜0.8mm、より好ましくは0.2〜0.5mmの厚さを有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記結合部が管状である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記結合部が、1〜5mm、好ましくは1〜3mm、より好ましくは1〜2mmの厚さを有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記レーザービームが、前記溶加材を、前記溶加材の液相線温度に少なくとも5℃を加えた、好ましくは少なくとも10℃を加えた、より好ましくは前記溶加材の液相線温度に5〜15℃を加えた温度まで加熱する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記レーザービームが、0.4〜1.5mmの間、好ましくは0.5〜1.0mmの間、より好ましくは0.6mm〜0.9mmの間のビーム幅を有する、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- ビーム幅に対する前記ビーム端オフセットの比が、0.1〜0.5、好ましくは0.2〜0.4、より好ましくは0.25〜0.35である、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コネクタ構造が、前記バナジウム系膜の端部をその中に着座させるようにサイズ決めされた、前記結合部の端部内に形成された実を含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記結合界面が、前記コネクタ構造の実質的に平坦な隣接面に平行に当接又は隣接する関係で配置された前記バナジウム系膜の実質的に平坦な端面を含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バナジウム系膜の前記平坦な端面が、25〜100μm、好ましくは25〜50μm、より好ましくは約25μmの許容誤差で前記コネクタ構造の前記隣接面に当接するように協同的に成形されている、請求項15に記載の方法。
- 前記チラー機構が、前記結合界面に近接する前記バナジウム系膜の部分に熱的に接触するように、好ましくは伝導的に接触するように構成された伝導性本体を含む、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チラー機構が、前記結合界面に近接して、結合界面から、好ましくは10mm以内、好ましくは5mm未満以内、より好ましくは2mm未満以内に配置されている、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チラー機構が、前記バナジウム系膜が800℃以下、より好ましくは750℃以下、更により好ましくは700℃以下のピーク温度に達するのを防ぐ、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶加材を冷却する前記工程が、前記チラー機構との協働よる対流冷却及び/又は伝導性冷却を介して前記溶加材を冷却させることを含む、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 溶加材の前記ブリッジ部が、前記オフセット位置に中心を有し、前記結合界面上で少なくとも0.3mm、好ましくは少なくとも0.5mm、より好ましくは少なくとも0.8mm、更により好ましくは少なくとも1mm延びている本体を含む、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から21のいずれか一項に記載の方法により製造されたコネクタ構造に接合され、シールされたバナジウム系膜を含む、パラジウム−金合金ガス分離膜システム。
- バナジウム系膜を金属結合部に接合し、シールするためのレーザーろう付け機構であって、
結合部のコネクタ構造に取り付けられたバナジウム系膜であって、前記結合部は、前記バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、前記コネクタ構造は、前記バナジウム系膜の部分が着座する凹部及び前記バナジウム系膜の端面が前記コネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、バナジウム系膜と;
前記結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触しているチラー機構と;
使用中に前記結合部に向けられるレーザービームであって、ビーム端を、前記レーザービームによる前記バナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、前記結合界面から離隔して、前記結合部上でオフセット位置に配置する、レーザービームを含むレーザー溶接機構と;
前記結合界面上の前記オフセット位置でレーザービーム下に供給される溶加材であって、使用時に前記レーザービームによって溶融され、前記オフセット位置から前記バナジウム系膜に前記結合界面上にわたって流れることができる、溶加材と
を含む、レーザーろう付け機構。 - 請求項23に記載のレーザーろう付け機構を使用する、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- バナジウム系膜と金属結合部との間のレーザーろう付け接合部であって、
結合部のコネクタ構造に取り付けられたバナジウム系膜であって、前記結合部は、前記バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、前記コネクタ構造は、前記バナジウム系膜の部分が着座する凹部及び前記バナジウム系膜の端面が前記コネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、バナジウム系膜と;
固化した溶加材で形成されたブリッジ結合であって、前記結合界面から少なくとも0.1mm離隔した、前記結合部上のオフセット位置を中心とし、前記バナジウム系膜及び前記結合部上に延びている、ブリッジ結合と
を含み、
前記ブリッジ結合に近接する前記バナジウム系膜の微細構造は、前記バナジウム系膜のバルク微細構造と実質的に同じである、レーザーろう付け接合部。 - 前記ブリッジ結合に近接する前記バナジウム系膜の平均結晶粒径が、前記バナジウム系膜の平均結晶粒径と実質的に同じである、請求項25に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記ブリッジ結合に近接する前記バナジウム系膜の平均結晶粒径が、前記バナジウム系膜の平均結晶粒径の10%以内、好ましくは5%以内である、請求項26に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記固化した溶加材が、レーザー溶接機構のレーザービームによって溶融され、前記オフセット位置から前記バナジウム系膜に前記結合界面上にわたって流れる、前記溶加材から形成されている、請求項25又は26に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記オフセット位置が、前記結合界面から少なくとも0.2mmオフセットで、好ましくは0.2mm〜1mmの間で離隔している、請求項25から28のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記結合部が、鋼、ステンレス鋼、ニッケル−クロム−鉄合金、又はそれらの組合せのうちの少なくとも1つで構成されている、請求項25から29のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記溶加材が、アルミニウム−ケイ素、銅、銅合金、金−銀合金、ニッケル合金又は銀のうちの少なくとも1つを含む、請求項25から30のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記バナジウム系膜が、バナジウム;含有量が0原子%超で10原子%までのアルミニウム;及び含有量が0.01原子%未満であり、延性が10%超の伸長率、好ましくは11%超の伸長率であるTaを含むバナジウム合金を含む、請求項25から31のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記バナジウム合金が、0原子%超で5原子%までの、好ましくは0.2〜4.5原子%の間の含有量を有するTi、Cr、Fe、Ni又はBから選択される結晶粒微細化元素を更に含む、請求項25から32のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記バナジウム系膜が管状である、請求項25から33のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記バナジウム系膜が、0.1〜1mm、好ましくは0.2〜0.8mm、より好ましくは0.2〜0.5mmの厚さを有する、請求項25から34のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記結合部が管状である、請求項25から35のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記結合部が、1〜5mm、好ましくは1〜3mm、より好ましくは1〜2mmの厚さを有する、請求項25から36のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記コネクタ構造が、前記バナジウム系膜の端部をその中に着座させるようにサイズ決めされた、前記結合部の前記端部内に形成された実を含む、請求項25から37のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記結合界面が、前記コネクタ構造の実質的に平坦な隣接面に平行に当接又は隣接する関係で配置された前記バナジウム系膜の実質的に平坦な端面を含む、請求項25から38のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記バナジウム系膜の前記平坦な端面が、20〜40μm、好ましくは約25μmの許容誤差で前記コネクタ構造の前記隣接面に当接するように協同的に成形されている、請求項25から39のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記ブリッジ結合が、前記オフセット位置に中心を有し、前記結合界面上で少なくとも0.3mm、好ましくは少なくとも0.5mm、より好ましくは少なくとも0.8mm、更により好ましくは少なくとも1mm延びている本体を含む、請求項25から40のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- 前記ブリッジ結合が半円形の断面を有する、請求項25から41のいずれか一項に記載のレーザーろう付け接合部。
- バナジウム系膜と金属結合部との間にレーザーろう付け接合部を形成するためのレーザービームの使用であって、
結合部のコネクタ構造にバナジウム系膜の部分を取り付ける工程であって、前記結合部は、前記バナジウム系膜とは異なる金属で形成されており、前記コネクタ構造は、前記バナジウム系膜の部分が着座する凹部及び前記バナジウム系膜の端面が前記コネクタ構造の隣接面に近接するか、実質的に当接する結合界面を設けている、工程と;
チラー機構を結合界面に近接したバナジウム系膜と熱的接触させて、取り付け、操作する工程と;
前記レーザービームを使用して、前記結合部に位置する溶加材に前記レーザービームを向け、ビーム端を、前記レーザービームによる前記バナジウム系膜の直接加熱を減衰させる距離だけ、前記結合界面から離隔して、前記結合部上で、オフセット位置に配置することによって、前記結合部上の前記溶加材を少なくとも前記溶加材の液相線温度まで加熱し、これにより前記溶加材が前記オフセット位置から前記バナジウム系膜に、前記結合界面上にわたって流れることができるようにする工程と;
前記溶加材を冷却して、前記バナジウム系膜と前記結合部との間で、前記結合界面上にわたり溶加材のブリッジ部を形成する工程と
を含む、使用。 - 請求項1から21のいずれか一項に記載の方法に従う、請求項43に記載のレーザービームの使用。
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