JP2020517812A - オレフィンの重合用触媒成分 - Google Patents
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Abstract
Description
(i) 上記で開示された固体触媒成分及び
(ii) アルキルアルミニウム化合物及び、
(iii) 外部電子供与体化合物。
(i) 本発明の固体触媒成分、
(ii) アルキルアルミニウム化合物及び、
(iii) 任意に、電子供与体化合物(外部供与体)。
重合体2.5gとo−キシレン250mlを冷却器及び還流凝縮器が装備された丸底フラスコ中に置いて窒素下で保持した。得られた混合物を135℃まで加熱し約60分間攪拌し続けた。最終溶液を連続的に攪拌しながら25℃まで冷却し、不溶性重合体を濾過した。濾過物を140℃で窒素流内で蒸発させて一定の重量に達するようにした。該キシレン可溶性画分の含有量を本来の2.5グラムに対する百分率で表し、控除法によってX.I.%を得た。
「マルバーンインストルメント2000(Malvern Instruments 2000)」装置を使用して単色レーザー光の光学回折原理に基づいた方法で決定した。平均サイズは、P50として提供される。P10及びP90もまたこのような方法で決定する。
本願に記載された測定のために、n−ヘプタン(+2g/lの静電気防止スパン80)が分散剤として使用される。
レボルーションパウダーアナライザー(Revolution Powder Analyzer)(Mercury Scientific Inc.,Newtown,CT,USA)で測定を実行した。具体的な測定条件は、2014年8月30日に改訂されたユーザーマニュアルに提供されている。
統計的に代表的な数の粒子を含むように触媒粒子の平均サイズに基づいて寸法が選択されるSEM写真で構成された画像のソースに適用されるアルゴリズムを使用して、粒子の球形度を記述する画像分析器用商用ソフトウェアであるアナリシスプロ(Analysis Pro)3.2を使用して測定が実行された。70μmの平均粒度を有する触媒サンプルの場合、写真のサイズは2.5×2.5mmであった。例えば、約9μmの粒度を有する触媒サンプルの場合、写真のサイズは150μm×150μmであった。
米国特許第4,399,054号の実施例2に記載されている方法に従うが、10,000rpmの代わりに3,000rpmで作動して、初期量の微細球形MgCl2・2.8C2H5OHを製造した。このようにして生成された付加物は、70μmの平均粒度を有し、次いで、アルコール含有量が約42重量%になるまで、窒素流中で30℃から130℃まで増加する温度で熱的脱アルコール化を実施した。
下記の手順に従って、3ロットの固体触媒成分を製造した。機械式攪拌器、冷却器及び温度計を装備した500mlの丸底フラスコ内に300mlのTiCl4を窒素雰囲気下で、室温で導入した。0℃まで冷却した後、フタル酸ジイソブチル及び9.0gの球形付加物(上述されたように製造される)を攪拌しながら、フラスコに順次に添加した。充填された内部供与体の量は、8のMg/供与体モル比を満たす量であった。温度を100℃まで上昇させ、2時間維持した。その後、攪拌を停止し、固体生成物を沈降させ、上澄み液を100℃で吸い上げた。上澄み液を除去した後、追加の新たなTiCl4を添加して、初期液体体積に再び到逹した。次いで、混合物を120℃に加熱し、その温度で1時間保持した。再び攪拌を停止し、固体を沈降させ、上澄み液を吸い上げた。固体を60℃まで温度勾配で降下させながら、6回及び室温で、1回無水ヘキサンで洗浄した。次いで、生成された固体を真空下で乾燥させ、特徴づける。その球形度係数は、ロットAの場合には0.77であり、ロットBの場合には0.79であり、ロットCの場合には0.75であった。
攪拌器、圧力計、温度計、触媒供給システム、単量体供給ライン及び自動温度調節ジャケットを装備した4リットル(L)のスチールオートクレーブを使用した。反応器を0.01グラムの固体触媒成分、0.76グラムのTEAL、0.063グラムのシクロヘキシルジメトキシシラン、3.2Lのプロピレン、及び2.0Lの水素で充填させた。システムを10分間かけて攪拌下で70℃まで加熱し、それらの条件で120分間維持した。重合終了時、任意の未反応単量体を除去することにより重合体を回収し、これを真空下で乾燥させた。
一般的な手順に従って製造された固体触媒成分のロットAを22μmの平均粒度を有する、表1に報告された特定の量のシグマアルドリッチ(Sigma−Aldrich)社から市販されているセライト(登録商標)珪藻土と乾式混合することにより、一連の4つの混合物を製造した。ブレンディングは、下記のように実行した。100グラムの固体触媒成分を1Lのガラス瓶に入れた後、表1に報告された量のセライト(登録商標)をまた添加した。
ロットBをロットAの代わりに使用し、表1に報告されたSiO2系単位化合物をセライト(登録商標)の代わりに使用したことを除いては、実施例1〜4に記載されたように混合物を製造した。
ロットCをロットAの代わりに使用し、表1に報告されたスリップ剤をセライト(登録商標)の代わりに使用したことを除いては、実施例1〜4に記載されたように混合物を製造した。
固体触媒成分が、米国特許第7,759,445号の実施例1に記載されたように製造された破砕状(0.55の球形度係数を有する)であり、エネルギー破壊及びアバランシェエネルギーの決定について試験したことを除いては、実施例1〜4に記載されたように混合物を製造し、その結果が表1に報告されている。
Claims (15)
- (a)チタン(Ti)、マグネシウム(Mg)、及びクロライド(Cl)を含む固体触媒成分の粒子と、(b)0.1μm〜1mmの範囲の粒度を有し、50重量%以上のSiO2単位を含有する0.2〜5.0重量%の固体化合物の粒子との機械的混合物を含む、触媒混合物。
- 前記50重量%以上のSiO2単位を含有する固体化合物(b)が、シリカ、ケイ酸塩及び珪藻土、及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の触媒混合物。
- 前記50重量%を超えるSiO2単位を含有する固体化合物(b)が、フィロケイ酸塩から選択される、請求項2に記載の触媒混合物。
- 前記フィロケイ酸塩がタルクである、請求項3に記載の触媒混合物。
- 前記固体化合物(b)が、2〜800μmの範囲の粒度を有する、請求項1に記載の触媒混合物。
- 前記50重量%以上のSiO2単位を含有する固体化合物(b)がシリカから選択される、請求項1に記載の触媒混合物。
- 前記シリカが結晶性シリカである、請求項6に記載の触媒混合物。
- 前記シリカが0.1〜5μmの範囲の粒度を有する、請求項7に記載の触媒混合物。
- 前記固体触媒成分(a)の粒度が4〜120μmの範囲である、請求項1に記載の触媒混合物。
- 前記固体触媒成分(a)が0.60超過の球形度係数を有する、請求項9に記載の触媒混合物。
- 前記固体触媒成分(a)が、0.7を超える球形度係数及び10〜90μmの範囲の粒度を有する、請求項10に記載の触媒混合物。
- 前記固体化合物の粒子bの量が0.5〜5重量%の範囲である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の触媒混合物。
- 前記固体触媒成分(a)が、エステル、エーテル、アミン、シラン、カルバメート及びケトン、及びこれらの混合物からなる群から選択される電子供与体をさらに含む、請求項1に記載の触媒混合物。
- 下記成分を接触させることによって得られる生成物を含む、オレフィンCH2=CHR(ここで、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビルラジカルである)の(共)重合用触媒システム:
(i)請求項1に記載の触媒混合物、
(ii)アルキルアルミニウム化合物、及び
(iii)任意に、外部電子供与体化合物。 - 請求項14に記載の触媒システムの存在下で実行されるオレフィンCH2=CHR(ここで、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビルラジカルである)の(共)重合方法。
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