JP2020511384A - 透明ユニット - Google Patents
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Abstract
Description
(i)1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1個の縮合硬化性シリル末端ポリマーと、
(ii)
1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、あるいは少なくとも3個の加水分解性基を有するシラン、及び/又は
少なくとも2個のシリル基を有するシリル官能性分子であって、各シリル基が少なくとも1個の加水分解性基を含むシリル官能性分子
の群から選択される、架橋剤と、
(iii)チタネート及びジルコネートの群から選択される縮合触媒であって、
以下の、
ヒドロキシル基の加水分解性基に対するモル比が0.1:1〜4:1であり、
M−OR官能基[式中、Mはチタン又はジルコニウムである]のヒドロキシル基に対するモル比が0.01:1〜0.6:1であることを特徴とする縮合触媒と、を含む。
反応性中間層コーティング組成物をガラス表面上で乾燥/硬化させて反応性中間層コーティング(reactive interlayer coating)を形成し、次いで、得られた乾燥した反応性中間層コーティング上に予備硬化したシリコーンスペーサーを適用する。次いで、反応性中間層コーティング組成物で前処理した第2ガラスペインをスペーサー材料の上に置き、その表面をスペーサーに接着させることができる。この場合もまた、反応性中間層で予めコーティングされた場合、上記のスペーサー材料はかなり大きな強度を有し、ガラス基材に良好に接着する。結果として、このようなスペーサーはシーリング材料なしで使用することができる。
(i)1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1個の縮合硬化性シリル末端ポリマーと、
(ii)
1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、あるいは少なくとも3個の加水分解性基を有するシラン、及び/又は
少なくとも2個のシリル基を有するシリル官能性分子であって、各シリル基が少なくとも1個の加水分解性基を含むシリル官能性分子
の群から選択される、架橋剤と、
(iii)チタネート、ジルコネートの群から選択される、縮合触媒であって、以下の、
ヒドロキシル基の加水分解性基に対するモル比が0.1:1〜4:1であり、
M−OR官能基[式中、Mはチタン又はジルコニウムである]のヒドロキシル基に対するモル比が0.01:1〜0.6:1であることを特徴とする、縮合触媒と、を含む。
X3−A−X1 (1)
[式中、X3及びX1は、末端がヒドロキシル基又は加水分解性基であるシロキサン基、あるいはヒドロキシル基から独立して選択され、Aは、シロキサン含有ポリマー鎖である]を有する。
−(R5sSiO(4−s)/2)− (2)
[式中、各R5は、独立して、任意選択的に塩素又はフッ素などの1個以上のハロゲン基で置換されている1〜10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基などの有機基であり、sは0、1、又は2であり、典型的には、それらはs=2の直鎖である]のシロキサン単位を含む。基R5の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ビニル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基、塩素又はフッ素で置換されたプロピル基、例えば3,3,3−トリフルオロプロピル基、クロロフェニル、β−(ペルフルオロブチル)エチル基若しくはクロロシクロヘキシル基が挙げられる。好適には、基R5のうちの少なくともいくつか、好ましくは実質的に全てが、メチルである。
−[−Re−O−(−Rf−O−)p−Pn−CRg2−Pn−O−(−Rf−O−)q−Re]−
[式中、Pnは1,4−フェニレン基であり、各Reは同一であるか又は異なり、2〜8個の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、各Rfは同一であるか又は異なり、エチレン基又はプロピレン基であり、各Rgは同一であるか又は異なり、水素原子又はメチル基であり、下付文字p及びqのそれぞれは3〜30の範囲の正の整数である]を挙げることができる。
好ましくは、使用する縮合硬化性組成物は、いかなる種類の充填剤も含まない。特に、組成物は、組成物中に相当量の水分をもたらす充填剤を含まないことが好ましい。必要に応じて、好適な無水充填剤を利用してもよい。
R23SiO1/2単位及びSiO4/2単位[式中、R2は、ケイ素原子、に直接結合しているか又は酸素原子を介して結合している、ヒドロキシル基又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基である]を含むシロキサン樹脂。一価炭化水素基は、典型的には、最大20個の炭素原子R23SiO1/2、典型的には1〜10個の炭素原子を含む。R2に好適な炭化水素基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ペンチル基、オクチル基、ウンデシル基及びオクタデシル基などのアルキル基;ビニル基、アリル基、及び5−ヘキセニル基などのアルケニル基;シクロヘキシル基及びシクロヘキセニルエチル基などの脂環式基、並びにフェニル基、トリル基、キシリル基などのアリール基、ベンジル基及び2−フェニルエチル基が挙げられる。典型的には、R2基の少なくとも1/3、あるいは少なくとも2/3は、メチル基である。R23SiO1/2単位の例としては、Me3SiO1/2、PhMe2SiO1/2及びMe2ViSiO1/2[式中、Me、Ph及びViは、それぞれメチル、フェニル及びビニルを表す]が挙げられるが、これらに限定されない。シロキサン樹脂は、これらの基のうち2種以上を含んでもよい。シロキサン樹脂中のR23SiO1/2単位とSiO4/2単位とのモル比は、典型的には0.5:1〜1.5:1である。これらの比は、Si29nmrスペクトル法を用いて測定することができる。シロキサン樹脂は、あるいは、参照により本明細書に組み込まれる国際公開第2014/124389号の成分Aとして定義されたタイプの反応性シロキサン樹脂であってもよい。
好適な接着促進剤は、式R14qSi(OR15)(4−q)[式中、下付き文字qは1、2、又は3、あるいはqは3である]のアルコキシシランを含み得る。各R14は独立して一価の有機官能基である。R14は、グリシドキシプロピル基若しくは(エポキシシクロヘキシル)エチル基などのエポキシ官能基、アミノエチルアミノプロピル基若しくはアミノプロピル基などのアミノ官能基、メタクリルオキシプロピル基、メルカプトプロピル基などのメルカプト官能基、又は不飽和有機基であり得る。各R15は独立して、少なくとも1個の炭素原子を有する非置換飽和炭化水素基である。R15は、1〜4個の炭素原子、あるいは1〜2個の炭素原子を有してよい。R15の例としては、メチル、エチル、n−プロピル、及びイソプロピルが挙げられる。
驚くべきことに、本明細書に記載の反応性中間層を使用すると、予備硬化した縮合硬化性シリコーン系材料を硬化後に適用した場合に基材表面に化学的に接着させることが可能となり、従来予想されてきたよりも著しく強力な接着結合がもたらされる。典型的には、封止剤型組成物は、完全に硬化したとき、硬化後に化学的に利用可能な最小限の−OH基又は他の加水分解性基を有する。前述の硬化したシリコーン系材料の化学組成は、硬化後に余剰シラノール反応基を有する。これらのシラノール反応基は、シリコーン系材料を基材表面に化学的に接着させるために使用できる反応性中間層と化学的に相互作用することができる。
0.01〜90重量%、あるいは0.5〜75重量%、あるいは1〜50重量%、あるいは1〜20重量%のチタネート、ジルコネート、スズII又はスズIV触媒と、
0〜90重量%、あるいは0.5〜75重量%、あるいは1〜50重量%、あるいは1〜20重量%の、少なくとも2個の加水分解性基を有する1種以上のシラン及び任意選択的に基材表面と化学結合を形成するための1種以上の代替の官能基と、
5〜90重量%、あるいは20〜80重量%、あるいは40〜70重量%のシリコーン溶媒又は有機溶媒と、
を含む。
本開示によるコーティング組成物において使用してよい有機金属試薬としては、有機チタネート及び/又は有機ジルコネートが挙げられる。有機チタネートとしては、テトラブチルチタネート、テトラプロポキシチタネート、テトラエトキシチタネート、テトラアミルチタネート、チタンジイソプロポキシビスエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシビスアセチルアセトネート、及びこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。有機ジルコネートとしては、ジルコニウムアセチルアセトネートを挙げることができるが、これらに限定されない。
本開示によるプライマーのベースとなり得る好適な有機スズ化合物としては、アルキルスズエステル化合物、例えば、ジブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジマレエート、ブチルスズ2−エチルヘキソエート、ジメチルスズジ−ネオデシルエステル、又はジブチルスズジラウレート、ジブチルスズアセテート及びジブチルスズ2−エチルヘキサノエート、並びにこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
シランは、本明細書に記載の反応性中間層にて、又は反応性中間層として使用するための反応性中間層コーティング組成物中に存在する場合、1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、又は代替的に、化学反応性である少なくとも3個の加水分解性基を有するシランを含む。シランが1分子当たり3個のケイ素結合加水分解性基を有する場合、第4の基は、好適には、非加水分解性ケイ素結合有機基である。これらのケイ素結合有機基は、好適には、任意選択的にフッ素及び塩素などのハロゲンによって置換されたヒドロカルビル基である。このような第4の基の例としては、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、及びブチル基);シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基);アルケニル基(例えば、ビニル基及びアリル基);アリール基(例えば、フェニル基及びトリル基);アラルキル基(例えば、2−フェニルエチル基)並びに前述の有機基中の水素の全部又は一部をハロゲンで置き換えることにより得られた基が挙げられる。ただし、好ましくは、第4のケイ素結合有機基は、メチル基である。
1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1種の縮合硬化性シリル末端ポリマー(ai)と、
架橋剤(aii)と、
上記で定義した好適な縮合触媒(aiii)と、を含んでもよい。組成物中に存在する架橋剤の量は、架橋剤の特定の性質、特に選択された分子の分子量に依存する。
実施例1 調合物A
フロートガラス基材を、Dow Corning(Michigan,USA)製の市販プライマーであるDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARを使用して処理した。プライマーは製造元の指示書にしたがって使用し、これを反応性中間層コーティング組成物として使用した。
Yは、ストリップがガラスプレートに良好に接着したこと、及びストリップを除去しようとするとストリップ内に凝集破壊が生じたことを意味する。
Nは、ストリップがガラス基材から容易に除去可能であった(剥離された)こと(接着破壊)を意味する。
表1及び表2に示すように、組成物A、B及びCから硬化材料を調製した。長さ約12cm、幅約2cm、厚さ約2mmのストリップをガラスプレートに接着させた。これらのプレートの表面の半分を、反応性中間層としての役割を果たすDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARで前処理した。DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARを、製造元の指示書にしたがって使用した。ストリップをDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR適用の2分以内にガラス基材と接触させた。
調合物Dのエラストマー/ゲル材料及びSn硬化エラストマー(Sn-cure elastomer)調合物E(比較例)を型内で硬化させて、厚さ1cmの円形物品を形成した。これらの物品をステンレス鋼プレート(基材)に接着させた。これらのプレートの表面の半分を、反応性中間層としての役割を果たすDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARで前処理した。図8に示したものと同じ方法で、DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR適用の2分以内に、鋼プレートに物品を付着させた。結果を表4にまとめる。
実施例3に記載の実験を、アルミニウム基材を用いて繰り返した。使用した硬化材料は、上記の表1及び2に示す組成物Cの5cm×1cm硬化ストリップであった。検査の結果、ストリップは、反応性中間層で前処理していなかったアルミニウム基材表面の部分に接着せず、そのため、接着の物理的性質により、ストリップは容易に引き離される(剥離する)ことが認められた。対照的に、反応性中間層コーティング組成物(DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR)で前処理したアルミニウム基材表面部分からストリップを引き離すことは不可能であった。基材表面への接着の化学的性質のために、ストリップ自体が凝集破壊した。
ステンレス鋼プレート(約10×15cm)の表面を3個の領域に分けた。3個の領域を以下のように処理した。
(1)処理なし
(2)DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR(3)プライマーDOW CORNING(登録商標)OS 3in1プライマー/洗浄剤
組成物の2成分をともに混合すること(ベース:硬化剤の重量比1:1)により、硬化材料を調製した。ベース成分は、
2,000mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサンであった。硬化剤成分は、
2,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)100重量部、及び
テトラ−n−ブチルチタネート0.2重量部であった。
実施例6の組成物をベースとした、予備硬化したシリコーンのH字形試料(H-shaped samples)を、18×5mm2の内部寸法を有する長さ2メートルのPVC製U字形形材中で成形し、室温で7日間硬化させた。この成形品の長さ50mmの試料片を調製した(概略寸法:50×18×5mm3)。50×70×4mm3のガラス片を、Dow Corning(登録商標)1200 OSプライマーで片面に下塗りし、約30分間放置した。次いで、予備硬化したシリコーン試料を下塗り済みガラス上に適用し、引張りH片(tensile H-pieces)ユニットとした。
上記とは異なり、下塗り済みガラス表面に接着させた予備硬化したシリコーン材料のH字形試料は、適用のほぼ直後に、下塗り済みガラス表面に接着した。ASTM D412−98aにしたがい、Zwick張力計を用いて、このような試料片の物理的特性を試験した。
組成物の2成分をともに混合すること(ベース:硬化剤の重量比1.5:1)により、硬化材料を調製した。
ベース成分は、
2,000mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサン50重量%、
13,500mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサン50重量%であった。
硬化剤成分は、
2,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)50重量部、62,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)50重量部、及び
テトラ−n−ブチルチタネート0.2重量部であった。
(i)1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1個の縮合硬化性シリル末端ポリマーと、
(ii)
1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、あるいは少なくとも3個の加水分解性基を有するシラン、及び/又は
少なくとも2個のシリル基を有するシリル官能性分子であって、各シリル基が少なくとも1個の加水分解性基を含むシリル官能性分子
の群から選択される、架橋剤と、
(iii)チタネート及びジルコネートの群から選択される縮合触媒であって、
以下の、
ヒドロキシル基の加水分解性基に対するモル比が0.1:1〜4:1であり、
M−OR官能基[式中、Mはチタン又はジルコニウムである]のヒドロキシル基に対するモル比が0.01:1〜0.6:1であることを特徴とする縮合触媒と、を含む。
反応性中間層コーティング組成物をガラス表面上で乾燥/硬化させて反応性中間層コーティング(reactive interlayer coating)を形成し、次いで、得られた乾燥した反応性中間層コーティング上に予備硬化したシリコーンスペーサーを適用する。次いで、反応性中間層コーティング組成物で前処理した第2ガラスペインをスペーサー材料の上に置き、その表面をスペーサーに接着させることができる。この場合もまた、反応性中間層で予めコーティングされた場合、上記のスペーサー材料はかなり大きな強度を有し、ガラス基材に良好に接着する。結果として、このようなスペーサーはシーリング材料なしで使用することができる。
(i)1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1個の縮合硬化性シリル末端ポリマーと、
(ii)
1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、あるいは少なくとも3個の加水分解性基を有するシラン、及び/又は
少なくとも2個のシリル基を有するシリル官能性分子であって、各シリル基が少なくとも1個の加水分解性基を含むシリル官能性分子
の群から選択される、架橋剤と、
(iii)チタネート、ジルコネートの群から選択される、縮合触媒であって、以下の、
ヒドロキシル基の加水分解性基に対するモル比が0.1:1〜4:1であり、
M−OR官能基[式中、Mはチタン又はジルコニウムである]のヒドロキシル基に対するモル比が0.01:1〜0.6:1であることを特徴とする、縮合触媒と、を含む。
X 3 −A−X 1 (1)
[式中、X 3 及びX 1 は、末端がヒドロキシル基又は加水分解性基であるシロキサン基、あるいはヒドロキシル基から独立して選択され、Aは、シロキサン含有ポリマー鎖である]を有する。
−(R 5 s SiO (4−s)/2 )− (2)
[式中、各R 5 は、独立して、任意選択的に塩素又はフッ素などの1個以上のハロゲン基で置換されている1〜10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基などの有機基であり、sは0、1、又は2であり、典型的には、それらはs=2の直鎖である]のシロキサン単位を含む。基R 5 の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ビニル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基、塩素又はフッ素で置換されたプロピル基、例えば3,3,3−トリフルオロプロピル基、クロロフェニル、β−(ペルフルオロブチル)エチル基若しくはクロロシクロヘキシル基が挙げられる。好適には、基R 5 のうちの少なくともいくつか、好ましくは実質的に全てが、メチルである。
−[−R e −O−(−R f −O−) p −Pn−CR g 2 −Pn−O−(−R f −O−) q −R e ]−
[式中、Pnは1,4−フェニレン基であり、各R e は同一であるか又は異なり、2〜8個の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、各R f は同一であるか又は異なり、エチレン基又はプロピレン基であり、各R g は同一であるか又は異なり、水素原子又はメチル基であり、下付文字p及びqのそれぞれは3〜30の範囲の正の整数である]を挙げることができる。
好ましくは、使用する縮合硬化性組成物は、いかなる種類の充填剤も含まない。特に、組成物は、組成物中に相当量の水分をもたらす充填剤を含まないことが好ましい。必要に応じて、好適な無水充填剤を利用してもよい。
R 2 3 SiO 1/2 単位及びSiO 4/2 単位[式中、R 2 は、ケイ素原子、に直接結合しているか又は酸素原子を介して結合している、ヒドロキシル基又は置換若しくは非置換の一価炭化水素基である]を含むシロキサン樹脂。一価炭化水素基は、典型的には、最大20個の炭素原子R 2 3 SiO 1/2 、典型的には1〜10個の炭素原子を含む。R 2 に好適な炭化水素基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ペンチル基、オクチル基、ウンデシル基及びオクタデシル基などのアルキル基;ビニル基、アリル基、及び5−ヘキセニル基などのアルケニル基;シクロヘキシル基及びシクロヘキセニルエチル基などの脂環式基、並びにフェニル基、トリル基、キシリル基などのアリール基、ベンジル基及び2−フェニルエチル基が挙げられる。典型的には、R 2 基の少なくとも1/3、あるいは少なくとも2/3は、メチル基である。R 2 3 SiO 1/2 単位の例としては、Me 3 SiO 1/2 、PhMe 2 SiO 1/2 及びMe 2 ViSiO 1/2 [式中、Me、Ph及びViは、それぞれメチル、フェニル及びビニルを表す]が挙げられるが、これらに限定されない。シロキサン樹脂は、これらの基のうち2種以上を含んでもよい。シロキサン樹脂中のR 2 3 SiO 1/2 単位とSiO 4/2 単位とのモル比は、典型的には0.5:1〜1.5:1である。これらの比は、Si 29 nmrスペクトル法を用いて測定することができる。シロキサン樹脂は、あるいは、参照により本明細書に組み込まれる国際公開第2014/124389号の成分Aとして定義されたタイプの反応性シロキサン樹脂であってもよい。
好適な接着促進剤は、式R 14 q Si(OR 15 ) (4−q) [式中、下付き文字qは1、2、又は3、あるいはqは3である]のアルコキシシランを含み得る。各R 14 は独立して一価の有機官能基である。R 14 は、グリシドキシプロピル基若しくは(エポキシシクロヘキシル)エチル基などのエポキシ官能基、アミノエチルアミノプロピル基若しくはアミノプロピル基などのアミノ官能基、メタクリルオキシプロピル基、メルカプトプロピル基などのメルカプト官能基、又は不飽和有機基であり得る。各R 15 は独立して、少なくとも1個の炭素原子を有する非置換飽和炭化水素基である。R 15 は、1〜4個の炭素原子、あるいは1〜2個の炭素原子を有してよい。R 15 の例としては、メチル、エチル、n−プロピル、及びイソプロピルが挙げられる。
驚くべきことに、本明細書に記載の反応性中間層を使用すると、予備硬化した縮合硬化性シリコーン系材料を硬化後に適用した場合に基材表面に化学的に接着させることが可能となり、従来予想されてきたよりも著しく強力な接着結合がもたらされる。典型的には、封止剤型組成物は、完全に硬化したとき、硬化後に化学的に利用可能な最小限の−OH基又は他の加水分解性基を有する。前述の硬化したシリコーン系材料の化学組成は、硬化後に余剰シラノール反応基を有する。これらのシラノール反応基は、シリコーン系材料を基材表面に化学的に接着させるために使用できる反応性中間層と化学的に相互作用することができる。
0.01〜90重量%、あるいは0.5〜75重量%、あるいは1〜50重量%、あるいは1〜20重量%のチタネート、ジルコネート、スズII又はスズIV触媒と、
0〜90重量%、あるいは0.5〜75重量%、あるいは1〜50重量%、あるいは1〜20重量%の、少なくとも2個の加水分解性基を有する1種以上のシラン及び任意選択的に基材表面と化学結合を形成するための1種以上の代替の官能基と、
5〜90重量%、あるいは20〜80重量%、あるいは40〜70重量%のシリコーン溶媒又は有機溶媒と、
を含む。
本開示によるコーティング組成物において使用してよい有機金属試薬としては、有機チタネート及び/又は有機ジルコネートが挙げられる。有機チタネートとしては、テトラブチルチタネート、テトラプロポキシチタネート、テトラエトキシチタネート、テトラアミルチタネート、チタンジイソプロポキシビスエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシビスアセチルアセトネート、及びこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。有機ジルコネートとしては、ジルコニウムアセチルアセトネートを挙げることができるが、これらに限定されない。
本開示によるプライマーのベースとなり得る好適な有機スズ化合物としては、アルキルスズエステル化合物、例えば、ジブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジマレエート、ブチルスズ2−エチルヘキソエート、ジメチルスズジ−ネオデシルエステル、又はジブチルスズジラウレート、ジブチルスズアセテート及びジブチルスズ2−エチルヘキサノエート、並びにこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
シランは、本明細書に記載の反応性中間層にて、又は反応性中間層として使用するための反応性中間層コーティング組成物中に存在する場合、1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、又は代替的に、化学反応性である少なくとも3個の加水分解性基を有するシランを含む。シランが1分子当たり3個のケイ素結合加水分解性基を有する場合、第4の基は、好適には、非加水分解性ケイ素結合有機基である。これらのケイ素結合有機基は、好適には、任意選択的にフッ素及び塩素などのハロゲンによって置換されたヒドロカルビル基である。このような第4の基の例としては、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、及びブチル基);シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル基及びシクロヘキシル基);アルケニル基(例えば、ビニル基及びアリル基);アリール基(例えば、フェニル基及びトリル基);アラルキル基(例えば、2−フェニルエチル基)並びに前述の有機基中の水素の全部又は一部をハロゲンで置き換えることにより得られた基が挙げられる。ただし、好ましくは、第4のケイ素結合有機基は、メチル基である。
1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1種の縮合硬化性シリル末端ポリマー(ai)と、
架橋剤(aii)と、
上記で定義した好適な縮合触媒(aiii)と、を含んでもよい。組成物中に存在する架橋剤の量は、架橋剤の特定の性質、特に選択された分子の分子量に依存する。
実施例1 調合物A
フロートガラス基材を、Dow Corning(Michigan,USA)製の市販プライマーであるDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARを使用して処理した。プライマーは製造元の指示書にしたがって使用し、これを反応性中間層コーティング組成物として使用した。
Yは、ストリップがガラスプレートに良好に接着したこと、及びストリップを除去しようとするとストリップ内に凝集破壊が生じたことを意味する。
Nは、ストリップがガラス基材から容易に除去可能であった(剥離された)こと(接着破壊)を意味する。
表1及び表2に示すように、組成物A、B及びCから硬化材料を調製した。長さ約12cm、幅約2cm、厚さ約2mmのストリップをガラスプレートに接着させた。これらのプレートの表面の半分を、反応性中間層としての役割を果たすDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARで前処理した。DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARを、製造元の指示書にしたがって使用した。ストリップをDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR適用の2分以内にガラス基材と接触させた。
調合物Dのエラストマー/ゲル材料及びSn硬化エラストマー(Sn-cure elastomer)調合物E(比較例)を型内で硬化させて、厚さ1cmの円形物品を形成した。これらの物品をステンレス鋼プレート(基材)に接着させた。これらのプレートの表面の半分を、反応性中間層としての役割を果たすDOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEARで前処理した。図8に示したものと同じ方法で、DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR適用の2分以内に、鋼プレートに物品を付着させた。結果を表4にまとめる。
実施例3に記載の実験を、アルミニウム基材を用いて繰り返した。使用した硬化材料は、上記の表1及び2に示す組成物Cの5cm×1cm硬化ストリップであった。検査の結果、ストリップは、反応性中間層で前処理していなかったアルミニウム基材表面の部分に接着せず、そのため、接着の物理的性質により、ストリップは容易に引き離される(剥離する)ことが認められた。対照的に、反応性中間層コーティング組成物(DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR)で前処理したアルミニウム基材表面部分からストリップを引き離すことは不可能であった。基材表面への接着の化学的性質のために、ストリップ自体が凝集破壊した。
ステンレス鋼プレート(約10×15cm)の表面を3個の領域に分けた。3個の領域を以下のように処理した。
(1)処理なし
(2)DOW CORNING(登録商標)1200 OS PRIMER CLEAR(3)プライマーDOW CORNING(登録商標)OS 3in1プライマー/洗浄剤
組成物の2成分をともに混合すること(ベース:硬化剤の重量比1:1)により、硬化材料を調製した。ベース成分は、
2,000mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサンであった。硬化剤成分は、
2,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)100重量部、及び
テトラ−n−ブチルチタネート0.2重量部であった。
実施例6の組成物をベースとした、予備硬化したシリコーンのH字形試料(H-shaped samples)を、18×5mm 2 の内部寸法を有する長さ2メートルのPVC製U字形形材中で成形し、室温で7日間硬化させた。この成形品の長さ50mmの試料片を調製した(概略寸法:50×18×5mm 3 )。50×70×4mm 3 のガラス片を、Dow Corning(登録商標)1200 OSプライマーで片面に下塗りし、約30分間放置した。次いで、予備硬化したシリコーン試料を下塗り済みガラス上に適用し、引張りH片(tensile H-pieces)ユニットとした。
上記とは異なり、下塗り済みガラス表面に接着させた予備硬化したシリコーン材料のH字形試料は、適用のほぼ直後に、下塗り済みガラス表面に接着した。ASTM D412−98aにしたがい、Zwick張力計を用いて、このような試料片の物理的特性を試験した。
組成物の2成分をともに混合すること(ベース:硬化剤の重量比1.5:1)により、硬化材料を調製した。
ベース成分は、
2,000mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサン50重量%、
13,500mPa.s(25℃において)のシラノール末端ポリジメチルシロキサン50重量%であった。
硬化剤成分は、
2,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)50重量部、62,000mPa.sのトリメトキシシリル末端ポリジメチルシロキサン(25℃において)50重量部、及び
テトラ−n−ブチルチタネート0.2重量部であった。
Claims (21)
- 各々が外向きの対向側面及び内向きの対向側面を有し、各内向きの対向側面が反応性中間層で少なくとも部分的にコーティングされている、透明材料の第1及び第2ペインを含む透明ユニットであって、前記透明材料の第1及び第2ペインの前記内向きの対向側面が、前記反応性中間層により前記透明材料の第1及び第2ペインの前記内向きの対向側面に接着した、予備硬化した縮合硬化性材料又は実質的に予備硬化した縮合硬化性材料により製造される透明スペーサーにより部分的に又は全体的に離間されている、透明ユニット。
- 前記透明ユニットがグレージングユニットであり、前記透明材料の第1及び第2パネルがガラスである、請求項1に記載の透明ユニット。
- 前記予備硬化した縮合硬化性材料スペーサー材料が、縮合硬化性シリコーン組成物を硬化させることにより得られる、実質的に予備硬化した縮合硬化性、又は完全に予備縮合硬化したシリコーン系材料であって、前記縮合硬化性シリコーン組成物が、
(i)1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1個の縮合硬化性シリル末端ポリマーと、
(ii)
1分子当たり少なくとも2個の加水分解性基、あるいは少なくとも3個の加水分解性基を有するシラン、及び/又は
少なくとも2個のシリル基を有するシリル官能性分子であって、各シリル基が少なくとも1個の加水分解性基を含むシリル官能性分子
の群から選択される、架橋剤と、
(iii)チタネート及びジルコネートの群から選択される、縮合触媒であって、
ヒドロキシル基の加水分解性基に対するモル比が0.1:1〜4:1であり、
M−OR官能基[式中、Mはチタン又はジルコニウムである]の前記ヒドロキシル基に対するモル比が0.01:1〜0.6:1であることを特徴とする、
縮合触媒と、
を含む、請求項1又は2に記載の透明ユニット。 - 前記縮合硬化性シリコーン組成物が、硬化前に、一方の部分にポリマー(i)及び架橋剤(ii)を有し、他方の部分にポリマー(i)及び触媒(iii)を有する、又は、一方の部分に架橋剤(ii)を有し、他方の部分にポリマー(i)及び触媒(iii)を有する、又は、一方の部分にポリマー(i)及び任意選択的に架橋剤(ii)を有し、他方の部分に架橋剤(ii)及び触媒(iii)を有する、2部型で保存される、請求項3に記載の透明ユニット。
- 前記実質的に硬化した又は完全に硬化したシリコーン系材料を基材表面に接触させたとき、物理的接着が生じるための反応性ポリマー鎖が存在する場合には、前記実質的に予備硬化した縮合硬化性シリコーン系材料、又は完全に予備硬化した縮合硬化性シリコーン系材料は、手触りが粘着性の実質的に硬化した若しくは完全に硬化したエラストマー、又は実質的に硬化した若しくは完全に硬化したゲルである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の透明ユニット。
- 前記反応性中間層が、反応性中間層コーティング組成物を基材表面に適用することにより調製され、前記反応性中間層コーティング組成物が、前記基材表面及び/又は前記シリコーン系材料表面の両方と化学的に相互作用することができるコーティング組成物又は未硬化封止剤組成物の層である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の透明ユニット。
- 前記反応性中間層コーティング組成物が、チタネート若しくはジルコネート成分並びに/若しくはスズ(II)及び/若しくはスズ(IV)系成分を含む適切な組成物からなるか、又はこれらを含み、前記シリコーン系材料中の余剰シラノール基と化学的に相互作用する基を有する、シランを追加的に含んでもよい、請求項6に記載の透明ユニット。
- 前記反応性中間層コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量%を100重量%として、
0.01〜90重量%のチタネート、ジルコネート、スズII又はスズIV触媒と、
0〜90重量%の、少なくとも2個の加水分解性基を有する1種以上のシラン及び任意選択的に基材表面と化学結合を形成するのに好適な1種以上の代替の官能基と、
5〜90重量%のシリコーン溶媒又は有機溶媒と、
を含むコーティング組成物である、請求項6又は7に記載の透明ユニット。 - 前記反応性層間コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量%を100重量%として、
1〜50重量%のチタネート、ジルコネート、スズII又はスズIV触媒と、
1〜50重量%の、少なくとも2個の加水分解性基を有する1種以上のシラン及び任意選択的に基材表面と化学結合を形成するのに好適な1種以上の代替の官能基と、
5〜90重量%のシリコーン溶媒又は有機溶媒と、を含むコーティング組成物である、請求項8に記載の透明ユニット。 - 各種基材に対する接着性を強化するため、前記化学的に相互作用する基が、アミン基、チオール基、エポキシ基、アルコキシ基、アセトキシ基、オキシイミノ基から選択される、請求項8又は9に記載の透明ユニット。
- 内部対向側面を有する第1透明ペイン及び内部対向側面を有する第2透明ペインを提供すること;
(i)反応性中間層コーティング組成物のコーティングを前記第1及び第2透明ペインの各々の前記内部対向側面に適用し、所定の期間、それらを乾燥/硬化させること、
(ii)前記反応性中間層コーティング組成物で前処理した前記第1透明パネルの前記内部対向側面に、請求項1〜5のいずれか一項に記載の透明スペーサーを適用すること;
(iii)反応性中間層で前処理した前記第2透明ペインの前記内部対向側面の領域を前記スペーサー上に位置決めし、前記反応性中間層を介して前記スペーサーが前記透明ペインの前記それぞれの内部対向側面に接着した状態にしておくこと;
(iv)任意選択的に、前記ガラスパネルの周辺部周囲の空隙を二次封止剤で充填すること、及び存在する場合、前記二次封止剤を硬化させて前記2枚のガラスパネルと結合させること、
を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の断熱透明ユニットを製造する方法。 - 前記断熱透明ユニットが断熱グレージングユニットである、請求項11に記載の方法。
- 前記二次封止剤が、透明な湿気硬化性ホットメルトシリコーン接着剤組成物である、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記反応性中間層が、前記基材表面及び/又は前記シリコーン系材料表面と化学反応可能である、請求項11、12又は13に記載の方法。
- 前記反応性中間層コーティング組成物を洗浄された基材表面に「湿潤」及び/又は未硬化状態で適用し、次いで、前記反応性中間層がシリコーン系材料表面と前記基材表面との間に挟まれて化学的接着が発生するように圧力を加えることにより、前記シリコーン系材料の対向面を前記基材表面と接触させる、請求項11〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応性中間層コーティング組成物が、前記コーティング組成物の総重量%を100重量%として、
0.01〜90重量%重量%のチタネート、ジルコネート、スズII又はスズIV触媒と、
0〜90重量%の、少なくとも2個の加水分解性基を有する1種以上のシラン及び任意選択的に基材表面と化学結合を形成するための1種以上の代替の官能基と、
5〜90重量%のシリコーン溶媒又は有機溶媒と、
を含む好適なコーティング組成物である、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記反応性中間層コーティング組成物が、
1分子当たり少なくとも1個、典型的には少なくとも2個の加水分解性基及び/又はヒドロキシル官能基を有する、少なくとも1種の縮合硬化性シリル末端ポリマー(ai)と、
架橋剤(aii)と、
好適な縮合触媒(aiii)と、
を含む縮合硬化性封止剤組成物である、請求項16に記載の方法。 - 前記反応性中間層コーティング組成物をそれが最初に適用された前記基材表面上で乾燥及び/又は硬化させ、次いで引き続き、前記シリコーン系材料表面を前記基材表面と接触させ、圧力を加えて、前記エラストマー又はゲル表面と前記基材表面との間に前記反応性中間層を挟み、初期の物理的接着が観察されるが、1〜2日以上の期間の後には化学結合が発生する、請求項11〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記透明スペーサーのエッジが、金属面、ガラス面、又はプラスチック面により保護される、請求項1又は2に記載のユニット。
- 前記ユニット内部又は外部におけるガス及び水分の透過を低減させるためにガスバリア封止剤が追加される、請求項19に記載のユニット。
- 水分侵入を低減させるために、乾燥剤が前記ユニットの前記内部空隙内に存在する前記ガスと接触している、請求項1、2、19又は20に記載のユニット。
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