JP2020510110A - コア/シェル封入体を含む液体洗濯洗剤組成物 - Google Patents

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ブティーク、ジャン−ポア
スメツ、ヨハン
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Abstract

本発明は、コア/シェル封入体を含む液体洗濯洗剤組成物、当該封入体を含む水溶性単位用量物品、並びに当該組成物及び単位用量物品を使用する方法に関する。

Description

本発明は、コア/シェル封入体を含む液体洗濯洗剤組成物、当該封入体を含む水溶性単位用量物品、並びに当該組成物及び単位用量物品を使用する方法に関する。
液体洗濯洗剤組成物は、香料材料及び洗浄技術を含む。好ましくは、布地に対する即時及び長期的な両方の香り効果を提供するために、液体洗剤組成物は封入香料と遊離香料との混合物を含む。好ましい香りを提供するために、遊離香料はアルデヒド及び/又はケトン香料原材料を含むことが多い。封入香料は、好ましくは、カプセルからの香料の漏出を確実に最小限に抑えるために、logP>3.0を有する香料原材料をより高い割合で含むことが好ましい。
しかしながら、このような液体洗剤組成物では、液体洗剤組成物が変色する及び/又は封入体から内部内容物が漏出する傾向がある。これは、審美的観点及び性能観点、特に持続性の香り性能の両方から消費者体験に悪影響を及ぼす可能性がある。
したがって、当該技術分野では、アルデヒド及び/又はケトン材料、コア/シェル封入体を含み、かつ変色及び当該封入体からの漏出が低減された液体洗濯洗剤組成物が必要とされている。アルデヒド及び/又はケトン材料、コア/シェル封入体を含み、変色及び当該封入体からの漏出が低減され、かつ布地に対する持続性の香り効果を提供する液体洗濯洗剤組成物を提供することも好ましい。
驚くべきことに、本発明の特定の組成物がこれら問題を克服することが見出された。
本発明の第1の態様は、
a.コア/シェル封入体であって、コアが有益剤を含み、シェルが、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物を含む、コア/シェル封入体と、
b.遊離香料であって、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、遊離香料と、
c.アルカノールアミンと、
d.亜硫酸塩と、
e.C11〜13直鎖状アルキルベンゼンスルホネートと、
を含む液体洗濯洗剤組成物である。
本発明の第2の態様は、水溶性フィルムと、本発明に係る液体洗濯洗剤組成物とを含む水溶性単位用量物品であって、好ましくは、水溶性フィルムがポリビニルアルコールを含む、水溶性単位用量物品である。
本発明の第3の態様は、布地を洗浄する方法であって、液体洗濯洗剤組成物が少なくとも400倍で水に希釈されて洗浄液を形成するように、本発明に係る液体洗濯洗剤組成物又は単位用量物品を水と接触させる工程と、布地を当該洗浄液と接触させる工程とを含む、方法である。
液体洗濯洗剤組成物
本発明は、液体洗濯洗剤組成物を目的とする。「液体洗濯洗剤組成物」という用語は、布地を濡らし、処理することが可能な液体を含む、任意の洗濯洗剤組成物を指し、限定するものではないが、液体、ゲル、ペースト、分散液などが挙げられる。液体組成物は、好適に細分された形態の固体又は気体を含み得るが、液体組成物は、錠剤又は顆粒などの、全体として非流動性である形態を除外する。
液体洗濯洗剤組成物は、コア/シェル封入体であって、コアが有益剤を含み、シェルが、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物を含む、コア/シェル封入体を含む。コア/シェル封入体については、以下でより詳細に記載される。
液体洗濯洗剤組成物は、遊離香料であって、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、遊離香料を含む。遊離香料については、以下でより詳細に記載される。
液体洗濯洗剤組成物は、アルカノールアミンを含む。アルカノールアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、又はこれらの混合物から選択され得る。好ましくは、アルカノールアミンは、モノエタノールアミンから選択される。液体洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の1重量%〜15重量%、好ましくは2重量%〜12重量%、より好ましくは2.5重量%〜10重量%のアルカノールアミンを含み得る。
液体洗濯洗剤組成物は、亜硫酸塩を含む。亜硫酸塩は、好ましくは、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カルシウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸マグネシウム、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カルシウム、亜硫酸水素カリウム、亜硫酸水素マグネシウム、又はこれらの混合物を含む。液体洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の0.01重量%〜1重量%、好ましくは0.05重量%〜0.8重量%、より好ましくは0.1重量%〜0.5重量%の亜硫酸塩を含み得る。
液体洗濯洗剤組成物は、C11〜13直鎖状アルキルベンゼンスルホネートを含む。「直鎖状」とは、本明細書では、アルキル基が直鎖状であることを意味する。アルキルベンゼンスルホネートは、当該技術分野において周知である。
液体洗濯洗剤組成物は、非イオン性界面活性剤を含み得る。好ましくは、非イオン性界面活性剤は、脂肪族アルコールアルコキシレート、オキソ合成脂肪族アルコールアルコキシレート、ゲルベアルコールアルコキシレート、アルキルフェノールアルコールアルコキシレート、又はこれらの混合物から選択される。
液体洗濯洗剤組成物は、脂肪酸、アルキルサルフェート、アルコキシル化アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含み得る。
好ましくは、アルコキシル化アルキルサルフェートは、エトキシル化アルキルサルフェートを含む。好ましくは、エトキシル化アルキルサルフェートは、0.5〜7、好ましくは1〜5の平均エトキシル化度を含む。
液体洗濯洗剤組成物は、洗浄又はケアポリマーを含み得る。好ましくは、洗浄又はケアポリマーは、エトキシル化ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリアルキルフェノール、両親媒性グラフトコポリマー、ポリエステルテレフタレート、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、又はこれらの混合物から選択される。
液体洗濯洗剤組成物は、液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜20重量%、好ましくは0.5重量%〜15重量%の水を含み得る。
液体洗濯洗剤組成物は、6〜9、好ましくは7〜8の範囲のpHを有し得る。
コア/シェル封入体
液体洗濯洗剤組成物は、コア/シェル封入体を含む。コア/シェル封入体は、シェルが破裂するまで有益剤が保持される内部空間を画定する外側シェルを含む。
シェルは、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物、好ましくはポリアクリレートを含む。
好ましくは、シェルは、50%〜100%、より好ましくは70%〜100%、最も好ましくは80%〜100%のポリアクリレートを含む。好ましくは、ポリアクリレートは、ポリアクリレート架橋ポリマーを含む。
好ましくは、シェルは、1つ以上の多官能基アクリレート部分を含む材料に由来するポリマーを含み、好ましくは当該多官能基アクリレート部分は、三官能基アクリレート、四官能基アクリレート、五官能基アクリレート、六官能基アクリレート、七官能基アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択され、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートである。
好ましくは、1つ以上のメタクリレート部分を含む材料に対する1つ以上の多官能基アクリレート部分を含む材料の比は、999:1〜6:4、より好ましくは99:1〜8:1、最も好ましくは99:1〜8.5:1である。
シェルは、好ましくは、少なくとも2つのイソシアネート官能基を含む少なくとも1つのポリイソシアネートと、少なくとも1つのアミン、好ましくは、水溶性グアニジン塩及びグアニジンからなる群から選択されるポリアミン反応物質との重合の反応生成物であるポリ尿素、コロイド安定剤、並びに香料を含む。
コア/シェル封入体は、乳化剤を含み得、当該乳化剤は、好ましくは、アニオン性乳化剤、非イオン性乳化剤、カチオン性乳化剤、又はこれらの混合物から選択され、好ましくはアニオン性乳化剤である。
コア/シェル封入体は、当該コア/シェル封入体の0.1重量%〜1.1重量%のポリビニルアルコールを含み得る。好ましくは、ポリビニルアルコールは、少なくとも1つの以下の特性、又はこれらの組み合わせを有する:
(i)55%〜99%の加水分解度、
(ii)20℃において4%水溶液中40mPa.s〜120mPa.sの粘度、
(iii)1,500〜2,500の重合度、
(iv)65,000Da〜110,000Daの数平均分子量。
好ましくは、コア/シェル封入体は、0.5マイクロメートル〜100マイクロメートル、好ましくは1マイクロメートル〜60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有する。
コア/シェル封入体のコアは、当該コアの10重量%超の分配調整剤(partitioning modifier)を含み得る。好ましくは、分配調整剤は、プロパン−2−イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む。好ましくは、当該変性植物油は、エステル化及び/又は臭素化されている。好ましくは、当該分配調整剤は、プロパン−2−イルテトラデカノエートを含む。
液体洗濯洗剤組成物は、当該液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜25重量%、好ましくは0.2重量%〜20重量%、より好ましくは0.5重量%〜10重量%、最も好ましくは0.75重量%〜5重量%の有益剤を含み得る。
有益剤は、香料、酵素、又はこれらの混合物を含み得る。好ましくは、有益剤は香料を含む。
有益剤は、香料を含み得、好ましくは、当該香料は、当該香料の2.5重量%〜30重量%、好ましくは5重量%〜30重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、5重量%〜30重量%、好ましくは7重量%〜25重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料と、35重量%〜60重量%、好ましくは40重量%〜55重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、10重量%〜45重量%、好ましくは12重量%〜40重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料とを含む。
遊離香料組成物:
液体洗濯洗剤は、液体洗濯洗剤組成物の0.0005重量%〜0.5重量%、好ましくは0.5重量%〜3重量%、より好ましくは0.9重量%〜2.5重量%の遊離香料組成物を含み得、遊離香料は、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む。
好ましくは、液体洗濯洗剤組成物は、遊離香料の0.0005重量%〜0.125重量%、より好ましくは0.0005重量%〜0.1重量%、更により好ましくは0.0005重量%〜0.05重量%の、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む。
好ましくは、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物は、(2E,6E)−ノナ−2,6−ジエナール、2,6,10−トリメチルウンデカ−9−エナール、1−メチル−4−(4−メチルペンタ−3−エニル)シクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;2−ベンジリデンヘプタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(4−tert−ブチルフェニル)プロパナール;(2Z)−2−ベンジリデンヘキサナール;3−(4−メトキシフェニル)−2−メチルプロパナール;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;2−(3,7−ジメチルオクタ−6−エノキシ)アセトアルデヒド;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)プロパナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;5−メチルヘプタ−2−エン−4−オン;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−メチルプロパナール;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;(E)−1−(2,4,4−トリメチルシクロヘキサ−2−エン−1−イル)ブタ−2−エン−1−オン;3−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタナール;2,6−ジメチルヘプタ−5−エナール;6−メチルヘプタ−5−エン−2−オン;メチルフェニル[メチリデン]−ヘプタナール;5,5−ジメチル−2,3,4,4a,6,7−ヘキサヒドロ−1H−ナフタレン−2−カルバルデヒド;2−[2−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)プロピル]シクロペンタン−1−オン;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物から選択され、好ましくは、(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物を含む群から選択される。
好ましくは、アルデヒド香料原材料は、(2E,6E)−ノナ−2,6−ジエナール、2,6,10−トリメチルウンデカ−9−エナール、1−メチル−4−(4−メチルペンタ−3−エニル)シクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;2−ベンジリデンヘプタナール;3−(4−tert−ブチルフェニル)プロパナール;(2Z)−2−ベンジリデンヘキサナール;3−(4−メトキシフェニル)−2−メチルプロパナール;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;2−(3,7−ジメチルオクタ−6−エノキシ)アセトアルデヒド;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)プロパナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;3−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−メチルプロパナール;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;3−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタナール;2,6−ジメチルヘプタ−5−エナール;メチルフェニル[メチリデン]−ヘプタナール;5,5−ジメチル−2,3,4,4a,6,7−ヘキサヒドロ−1H−ナフタレン−2−カルバルデヒド;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物から選択され、好ましくは、3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物を含む群から選択される。
好ましくは、ケトン香料原材料は、(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;5−メチルヘプタ−2−エン−4−オン;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,4,4−トリメチルシクロヘキサ−2−エン−1−イル)ブタ−2−エン−1−オン;6−メチルヘプタ−5−エン−2−オン;2−[2−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)プロピル]シクロペンタン−1−オン、及びこれらの混合物から選択され、好ましくは、(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン、及びこれらの混合物を含む群から選択される。
遊離香料組成物は、当該遊離香料組成物の1重量%〜15重量%、好ましくは2重量%〜12.5%重量%のケトン香料原材料を含み得る。
遊離香料組成物は、当該遊離香料組成物の0.1重量%〜15重量%、好ましくは0.25重量%〜10重量%、より好ましくは0.5重量%〜5重量%のアルデヒド香料原材料を含み得る。
構造化剤
液体洗濯洗剤組成物は、界面活性剤を含み得る。好適な構造化剤は、好ましくは、十分な降伏応力又は低剪断粘度を付与して、組成物の洗浄性界面活性剤の任意の構造化効果とは独立に、すなわち、当該効果以外によって、液体洗濯洗剤組成物を安定化させる成分である。好ましくは、構造化系は、21℃、20sec−1で1〜1500cpsの高せん断粘度及び5000cpsを超える低せん断粘度(21℃、0.05sec−1)を洗濯洗剤組成物に付与する。粘度は、直径40mm及びギャップサイズ500μmで、平板の鋼製スピンドルを用いるTA instruments製のAR550レオメータを使用して測定される。20s−1での高せん断粘度及び0.5s−1での低せん断粘度は、21℃における3分間の0.1−1〜25−1の対数せん断速度曲線から得ることができる。
構造化剤は、非ポリマー構造化剤又はポリマー構造化剤から選択され得る。構造化剤は、非ポリマー構造化剤、好ましくは、結晶化可能なグリセリドであり得る。構造化剤は、ポリマー構造化剤、好ましくは、繊維系ポリマー構造化剤、より好ましくは、セルロース繊維系構造化剤であり得る。構造化剤は、結晶化可能なグリセリド、セルロース繊維系構造化剤、TiO、シリカ及びこれらの混合物から選択され得る。
当該非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性構造化剤は、一般的に、最終流体洗剤組成物への分散を補助するために、事前乳化が可能な結晶性グリセリドを含むことができる。一態様では、結晶性グリセリドは、液体洗剤組成物において結晶化させることが可能な限り、水素化ヒマシ油すなわち「HCO」、又はその誘導体を挙げることができる。
液体洗濯洗剤組成物は、天然由来及び/又は合成のポリマー構造化剤を含み得る。本発明において使用される天然由来のポリマー構造化剤の例としては、ヒドロキシエチルセルロース、疎水変性ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、多糖誘導体、及びこれらの混合物が挙げられる。好適な多糖類誘導体としては、ペクチン、アルギネート、アラビノガラクタン(アラビアガム)、カラギーナン、ジェランガム、キサンタンガム、グアーガム、及びこれらの混合物が挙げられる。本発明において使用する合成ポリマー構造化剤の例としては、ポリカルボキシレート、ポリアクリレート、疎水修飾エトキシル化ウレタン、疎水修飾非イオン性ポリオール、及びこれらの混合物が挙げられる。一態様において、当該ポリカルボキシレートポリマーは、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、又はこれらの混合物である。別の態様では、ポリアクリレートは、不飽和モノ又はジ炭酸と、(メタ)アクリル酸のC〜C30アルキルエステルとのコポリマーである。当該コポリマーは、商標名Carbopol Aqua 30でNoveon incから入手可能である。
構造化剤は、繊維系構造化剤を含み得る。構造化剤は、典型的には高いアスペクト比(長さの断面寸法に対する比)を有する、ナノサイズのセルロースフィブリルから構成される材料であるミクロフィブリル化セルロース(MFC)を含み得る。典型的な横方向寸法は、1〜100又は5〜20ナノメートルであり、長手方向寸法は、ナノメートル〜数マイクロメートルの広範囲にわたる。構造化の改善のために、ミクロフィブリル化セルロースは、好ましくは、50〜200,000、より好ましくは、100〜10,000の平均アスペクト比(l/d)を有する。ミクロフィブリル化セルロースは、細菌セルロース、柑橘類繊維、及び植物(例えば、テンサイ、チコリー根、ジャガイモ、ニンジンなど)を含む任意の好適な供給源に由来し得る。当該セルロース繊維は、野菜、果物又は木材から抽出することができる。市販の例は、FMC製のAvicel(登録商標)、Fiberstar製のCitri−Fi、Cosun製のBetafib、又はBorregaard製のExilvaである。
水溶性単位用量物品
本発明の更なる態様は、水溶性フィルムと、本発明に係る液体洗濯洗剤組成物とを含む水溶性単位用量物品である。好ましくは、水溶性フィルムは、ポリビニルアルコールを含む。
水溶性単位用量物品は、単位用量物品が水溶性フィルムによって囲まれた少なくとも1つの内部区画を含むような形状の少なくとも1つの水溶性フィルムを含む。次に、少なくとも1つの区画は、液体洗濯洗剤組成物を含む。水溶性フィルムは、保管中に液体洗濯洗剤組成物が区画から漏れ出さないように封止される。しかしながら、水溶性単位用量物品を水に加えると、水溶性フィルムが溶解して、内部区画の内容物が洗浄液中に放出される。
区画は、液体洗濯洗剤組成物を保持する、単位用量物品内の閉じた内部空間を意味すると理解されるべきである。好ましくは、単位用量物品は、水溶性フィルムを含む。単位用量物品は、水溶性フィルムが液体洗濯洗剤組成物を完全に取り囲み、それによって液体洗濯洗剤の入っている区画が画定されるように製造される。単位用量物品は、2枚のフィルムを含み得る。第1のフィルムは、液体洗濯洗剤が内部に加えられる開口区画を構成するような形状でよい。次いで、第2のフィルムは、区画の開口部を閉じる向きで、第1のフィルムを覆う。次いで、第1及び第2のフィルムは、封止領域に沿って共に封止される。水溶性フィルムについて、以下でより詳細に説明する。
単位用量物品は、2つ以上の区画、更には少なくとも2つの区画、又は更には少なくとも3つの区画を含んでよい。区画は、重ね合わせる配置で、すなわち、一方が他方の上に位置するように配置されてよい。代替的に、区画は、隣り合った配置で、すなわち、一方が他方に隣接する配向で位置してよい。区画は、更には「タイヤ及びリム」構成での配置であってよく、すなわち、第1の区画は、第2の区画に隣接して位置するが、第1の区画は、第2の区画を少なくとも部分的に取り囲み、第2の区画を完全には囲まない。代替的に、1つの区画が別の区画内に完全に囲まれてもよい。
単位用量物品が少なくとも2つの区画を含む場合、区画の一方が他方の区画より小さくてもよい。単位用量物品が少なくとも3つの区画を含む場合、区画のうちの2つが第3の区画より小さくてもよく、好ましくは、小さい方の区画が大きい方の区画上に重ね合わせられている。重ね合わせられた区画は、好ましくは、隣り合って配置される。
複数区画の配置において、本発明に係る液体洗濯洗剤が、区画のうちの少なくとも1つに含まれてもよい。例えば、洗濯洗剤組成物は1つの区画のみに含まれてもよく、あるいは2つの区画、又は更には3つの区画に含まれてもよい。
各区画は、同一の組成物又は異なる組成物を含んでもよい。異なる組成物は全て同一形態であってもよく、又は異なる形態であってもよい。
水溶性単位用量物品は、少なくとも2つの内部区画を含み得、液体洗濯洗剤組成物がこの区画のうちの少なくとも1つの中に含まれ、好ましくは、単位用量物品は少なくとも3つの区画を含み、液体洗濯洗剤組成物がこの区画のうちの少なくとも1つの中に含まれる。
本発明のフィルムは、水に可溶性又は分散性であり、少なくとも1種のポリビニルアルコール又はそのコポリマーを含む。好ましくは、水溶性フィルムは、少なくとも2種の異なるポリビニルアルコールのホモポリマー、少なくとも2種の異なるポリビニルアルコールのコポリマー、少なくとも1種のポリビニルアルコールのホモポリマー、少なくとも1種のポリビニルアルコールのコポリマー、又はこれらの組み合わせの配合物を含む。
好ましくは、水溶性フィルムの厚さは、20〜150μm、好ましくは35〜125μm、更により好ましくは50〜110μm、最も好ましくは70〜90μm、特に約76μmである。本明細書において、フィルム厚さとは、製造中に何らかの変形を受ける前のフィルムの厚さを意味する。
好ましくは、最大孔径が20μmのガラスフィルタの使用後に、本明細書に記載の方法によって測定したフィルムの水溶性は、少なくとも50%、好ましくは少なくとも75%、又は更には少なくとも95%である。
予め秤量した3Lのビーカーに、5グラム±0.1グラムのフィルム材料を入れ、2L±5mLの蒸留水を添加する。これを、電磁攪拌器(Lablineモデル番号1250又は等価物)及び5cmの電磁攪拌子により、30℃にて30分間、600rpmで激しく攪拌する。次いで、混合物を、上記で定義した孔径(最大20μm)の折り畳んだ定性分析用焼結ガラスフィルタにより濾過する。任意の従来の方法によって、回収した濾液から水を乾燥させ、残った材料の重量を求める(これが溶解画分又は分散画分である)。次いで、溶解度又は分散性の百分率を計算することができる。
好ましいフィルム材料は、好ましくはポリマー材料である。フィルム材料を、当該技術分野において公知の、例えば、ポリマー材料の注型成形、吹込成形、押出成形又は吹込押出成形によって得ることができる。
パウチ材料として使用するのに好適な好ましいポリマー、コポリマー又はそれらの誘導体は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、アクリルアミド、アクリル酸、セルロース、セルロースエーテル、セルロースエステル、セルロースアミド、ポリビニルアセテート、ポリカルボン酸及び塩、ポリアミノ酸又はペプチド、ポリアミド、ポリアクリルアミド、マレイン酸/アクリル酸のコポリマー、デンプン及びゼラチンを含む多糖類、キサンタン及びカラゴムなどの天然ゴムから選択される。より好ましいポリマーは、ポリアクリレート及び水溶性アクリレートコポリマー、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、デキストリン、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、マルトデキストリン、ポリメタクリレートから選択され、最も好ましくは、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールコポリマー及びヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、並びにこれらの組み合わせから選択される。好ましくは、パウチ材料中のポリマー、例えば、PVAポリマーの濃度は、少なくとも60%である。ポリマーは、任意の重量平均分子量を有してもよく、好ましくは、約1000〜1,000,000、より好ましくは、約10,000〜300,000、更により好ましくは、約20,000〜150,000である。
好ましくは、水溶性単位用量物品は、ポリビニルアルコールを含む。
また、ポリマーの混合物をパウチ材料として使用してもよい。これは、その用途及び必要とされるニーズに応じて、区画又はパウチの機械的特性及び/又は溶解特性を制御するのに有益であり得る。好適な混合物には、例えば、1つのポリマーの水溶性が別のポリマーよりも高く、及び/又は1つのポリマーの機械的強度が別のポリマーよりも高い、混合物が挙げられる。また、異なる重量平均分子量を有するポリマーの混合物、例えば、約10,000〜40,000、好ましくは20,000前後の重量平均分子量のPVA又はそのコポリマーと、約100,000〜300,000、好ましくは150,000前後の重量平均分子量のPVA又はそのコポリマーとの混合物も好適である。また、ポリマーブレンド組成物、例えば、加水分解により分解可能な水溶性のポリマーブレンド(ポリラクチド及びポリビニルアルコールを混合することにより得られ、典型的には約1〜35重量%のポリラクチドと、約65〜99重量%のポリビニルアルコールとを含む、ポリラクチドとポリビニルアルコールとのポリマーブレンドなど)を含むポリマーブレンド組成物も、本明細書において好適である。
本明細書において使用するのに好ましいものは、約60%〜約98%加水分解され、好ましくは約80%〜約90%加水分解され、材料の溶解特性が向上したPVAポリマーである。
好ましいフィルムは、冷水、すなわち、加熱されていない蒸留水中で良好な溶解を示すものである。好ましくは、このようなフィルムは、24℃、更により好ましくは10℃の温度で、良好な溶解を示す。良好な溶解とは、上述の最大孔径が20μmのガラスフィルタの使用後に、本明細書に記載の方法により測定したフィルムの示す水溶性が、少なくとも50%、好ましくは少なくとも75%、又は更には少なくとも95%であることを意味する。
好ましいフィルムは、Monosolにより供給されるものである。
PVA樹脂は、本明細書に記載されるフィルム内の全PVA樹脂含有量の、約30〜約85重量%の第1のPVAポリマー、又は約45〜約55重量%の第1のPVAポリマーを含むことができる。例えば、PVA樹脂は、各PVAポリマーを約50重量%含有することができ、第1のPVAポリマーの粘度が約13cPであり、第2のPVAポリマーの粘度が約23cPである(20℃で脱塩水中の4%ポリマー溶液として測定)。
好ましくは、このフィルムは、少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマー及び/又はコポリマーの配合物を含む。
最も好ましくは、この水溶性フィルムは、少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマーの配合物を含み、特に、水溶性フィルムは、平均分子量が異なる少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマーの配合物を含み、特に、2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマーの配合物であって、第1のPVOHホモポリマーと第2のPVOHホモポリマーについて、平均粘度の差の絶対値|μ−μ|が、脱塩水中の4%ポリマー溶液として測定したとき、5cP〜約15cPの範囲であり、かつ、両方のホモポリマーが、85%〜95%、好ましくは85%〜90%の平均加水分解度を有する、2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマーの配合物を含む。第1のホモポリマーは好ましくは、平均粘度が10〜20cP、好ましくは10〜15cPであり、第2のホモポリマーは好ましくは、平均粘度が20〜30cP、好ましくは20〜25cPである。最も好ましくは、この2つのホモポリマーは、40/60〜60/40の重量%の比率で配合される。
あるいは、この水溶性フィルムは、ポリビニルアルコールとアニオン変性モノマー単位とを含む少なくとも1種のコポリマーを含有するポリマーブレンドを含む。特に、このポリマーブレンドは、ポリビニルアルコールホモポリマーと、ポリビニルアルコール及びアニオン変性モノマー単位を含むコポリマーとを、90/10〜50/50の重量%比率で含み得る。あるいは、このポリマーブレンドは、ポリビニルアルコール及びアニオン変性モノマー単位を含む2つの異なるコポリマーを、90/10〜10/90の重量%比率で含み得る。
PVOHコポリマーに使用できるアニオン性モノマー単位の一般的な種類は、モノカルボン酸ビニルモノマー、そのエステル及び無水物、重合可能な二重結合を有するジカルボン酸モノマー、そのエステル及び無水物、ビニルスルホン酸モノマー、及び上記のいずれかのアルカリ金属塩、に対応するビニル重合単位を含む。好適なアニオン性モノマー単位の例としては、ビニルアニオン性モノマーに対応するビニル重合単位が挙げられ、このビニルアニオン性モノマーには、ビニル酢酸、マレイン酸、マレイン酸モノアルキル、マレイン酸ジアルキル、マレイン酸モノメチル、マレイン酸ジメチル、無水マレイン酸、フマル酸、フマル酸モノアルキル、フマル酸ジアルキル、フマル酸モノメチル、フマル酸ジメチル、無水フマル酸、イタコン酸、イタコン酸モノメチル、イタコン酸ジメチル、無水イタコン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、エチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−1−メチルプロパンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−メチルアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−スルホエチルアクリレート、上記のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、又は他のアルカリ金属塩)、上記のエステル(例えば、メチル、エチル、又は他のC〜C若しくはCアルキルエステル)、及びこれらの組み合わせ(例えば、複数のタイプのアニオン性モノマー、又は同じアニオン性モノマーの同等物)が挙げられる。一態様において、このアニオン性モノマーは、アクリルアミドメチルプロパンスルホン酸(例えば、2−アクリルアミド−1−メチルプロパンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−メチルアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸)、そのアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム塩)、及びこれらの組み合わせのうちの1つ以上であり得る。一態様において、このアニオン性モノマーは、マレイン酸モノメチル、そのアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム塩)、及びこれらの組み合わせのうちの1つ以上であり得る。
PVOHコポリマーにおける1種以上のアニオン性モノマー単位の組み込みのレベルは、特に限定されない。いくつかの態様では、1種以上のアニオン性モノマー単位は、個々に又はまとめて、約2モル%〜約10モル%の範囲(例えば、様々な実施形態では、少なくとも2.0、2.5、3.0、3.5、若しくは4.0モル%及び/又は最大約3.0、4.0、4.5、5.0、6.0、8.0、若しくは10モル%)の量でPVOHコポリマー中に存在する。
当然のことながら、異なるフィルム材料及び/又は異なる厚さのフィルムを、本発明の区画の作製に用いてよい。異なるフィルムを選択する利点は、得られる区画が、異なる溶解性又は放出特性を示し得ることである。
また、本明細書のフィルム材料は、1つ以上の添加剤含有成分を含んでもよい。例えば、可塑剤、例えばグリセロール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ソルビトール、及びこれらの混合物を加えることが有益であり得る。他の添加剤としては、水、及び、洗浄水に送達される、界面活性剤などの機能性洗剤添加剤、例えば有機ポリマー分散剤などを挙げることができる。
フィルムは、不透明、透明又は半透明であってもよい。フィルムは、印刷された領域を含んでもよい。印刷された領域は、フィルム表面の10〜80%、又は区画の内部空間と接触しているフィルム表面の10〜80%、又はフィルム表面の10〜80%及び区画表面の10〜80%に及んでいてよい。
印刷領域は、フィルムの連続した部分に及んでいてもよく、又は連続した部分の一部に及んでいてもよく、すなわちより狭い印刷領域を構成してもよく、その合計は、フィルム表面若しくは区画の内部空間と接触するフィルム表面、又はその両方の10〜80%を占める。
印刷領域は、インク、顔料、染料、青味剤、又はこれらの混合物を含んでよい。印刷領域は、不透明でも、半透明でも、透明でもよい。
印刷領域は単色を含んでもよく、又は複数色、更には3色を含んでもよい。印刷領域は、白色、黒色、青色、赤色、又はこれらの混色を含んでもよい。印刷は、フィルム表面上に層として存在していてもよく、又はフィルム内に少なくとも部分的に浸透していてもよい。フィルムは、第1の面及び第2の面を含む。印刷領域は、フィルムのいずれかの片面上に存在してよく、又はフィルムの両面上に存在してよい。あるいは、印刷領域は、フィルム本体内に少なくとも部分的に含まれてよい。
印刷領域はインクを含んでもよく、インクは顔料を含む。フィルム上に印刷するためのインクは、好ましくは所望の水中分散等級のものである。インクは、白色、赤色、及び黒色をはじめとする任意の色でよい。インクは、重量当たり10%〜80%、又は20%〜60%、又は25%〜45%の水を含む水性インクでよい。インクは、重量当たり20%〜90%、又は40%〜80%、又は50%〜75%の固形分を含んでもよい。
インクの粘度は、剪断速度1000s−1、20℃で測定して、1〜600cPs、又は50〜350cPs、又は100〜300cPs、又は150〜250cPsであってよい。この測定値は、TA Instruments AR−550レオメータでコーンプレート型を用いて得ることができる。
印刷領域は、フレキソ印刷又はインクジェット印刷などの標準的な技術を使用して得ることができる。好ましくは、印刷領域はフレキソ印刷によって得られ、この場合、フィルムが印刷された後、開口区画の形状に成形される。次に、この区画に洗剤組成物が充填され、また区画上方に第2のフィルムが配置され、かつ第1のフィルムへと封止される。印刷領域は、フィルムの片面上にあっても、両面上にあってもよい。
あるいは、フィルムの全部又は少なくとも一部が着色されるように、インク又は顔料をフィルムの製造中に追加してよい。
フィルムは、嫌悪剤、例えば苦味剤を含んでもよい。好適な苦味剤としては、ナリンギン、サッカロースオクタアセテート、塩酸キニーネ、デナトニウムベンゾエート、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。任意の好適な濃度の嫌悪剤をフィルムに使用してよい。好適な濃度としては、1〜5000ppm、又は更には100〜2500ppm、又は更には250〜2000ppmが挙げられるが、これらに限定されない。
布地洗浄方法
本発明の更なる態様は、布地を洗浄する方法であって、液体洗濯洗剤組成物が少なくとも400倍で水に希釈されて洗浄液を形成するように本発明に係る液体洗濯洗剤組成物又は単位用量物品を水と接触させる工程と、布地を当該洗浄液と接触させる工程とを含む、方法である。
作製方法
当業者は、コア/シェル封入体を作製するために使用することができる標準的な技術を認識しているであろう。好ましくは、コア/シェル封入体は、界面重合法によって作製される。
コア/シェル封入体を作製する好ましい方法は、以下の工程を含む:
a)有益剤中のアクリレートモノマー及び/又はアクリレートオリゴマー、好ましくはメタクリレートモノマー及び/又はメタクリレートオリゴマーを、
i)アミンアクリレート及び/若しくはメタクリレート並びに強酸、又は
ii)カルボン酸アクリレート及び/若しくはメタクリレートモノマー並びに強塩基、又は
iii)アミンアクリレート及び/若しくはメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び/若しくはカルボン酸メタクリレートモノマー
を含む組成物と反応させて、コア組成物を形成する工程、
b)当該コア組成物、好ましくはアニオン性、カチオン性、中性の界面活性剤、又はこれらの混合物から選択される界面活性剤、及び水を含むエマルションを形成する工程、
c)十分な量の熱、紫外線、及び/又は電子ビームエネルギーを当該エマルションに印加して、十分なフリーラジカル重合を誘導することによって当該エマルションを硬化させて、当該有益剤と、アクリレートを含むシェルとを含み、当該シェルが当該有益剤を封入する、コア/シェル封入体を形成する工程。
使用に好適な装置としては、連続撹拌槽型反応器、ホモジナイザ、タービン撹拌器、再循環ポンプ、パドルミキサ、プラウせん断ミキサ、リボンブレンダ、バッチ及び利用可能な場合は連続プロセス構成の両方の垂直軸造粒機及びドラムミキサ、噴霧乾燥器、並びに押出成形機を挙げることができる。このような装置は、Lodige GmbH(Paderborn,Germany)、Littleford Day,Inc.(Florence,Kentucky,U.S.A.)、Forberg AS(Larvik,Norway)、Glatt Ingenieurtechnik GmbH(Weimar,Germany)、Niro(Soeborg,Denmark)、Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis,Minnesota,USA)、Arde Barinco(New Jersey,USA)から入手可能である。
当業者には、本発明の液体洗剤組成物を製造するための方法が理解されよう。当業者には、この液体洗剤組成物を製造するための標準的な方法及び機器が理解されよう。
当業者には、本単位用量物品を製造するための標準的な技法が理解されよう。熱成形技術及び真空成形技術を含むがこれらに限定されない標準的な形成プロセスを利用することができる。
本発明に係る水溶性単位用量物品の好ましい製造方法は、第1の水溶性フィルムを成形型内で成形して開放キャビティを形成する工程と、そのキャビティに液体洗剤組成物を充填する工程と、第1のフィルム上に第2のフィルムを置いてキャビティを閉じる工程と、第1のフィルムと第2のフィルムとを互いに封止して水溶性単位用量物品を作製する工程と、を含む。
本明細書にて開示された寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、このような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「40mm」として開示される寸法は、「約40mm」を意味することが意図される。
封入体内に封入された香料を定量する方法。
封入体内に封入された香料、香料成分、又は香料原材料(Perfume Raw Materials、PRM)のアイデンティティを決定し、重量を定量するために、質量分析/炎イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフィー(Gas Chromatography with Mass Spectroscopy/Flame Ionization Detector、GC−MS/FID)を用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID、Hewlett Packerd Mass Selective Device 5973、及び5%−フェニル−メチルポリシロキサンカラムJ&W DB−5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は封入体懸濁液を計量し、重量を記録し、次いで、サンプルを30mLの脱イオン水で希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上に捕捉された材料を、5mLのTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、質量分析計検出器/火炎イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフィー(GC−MS/FID)によって分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、TD面積カウントを減じた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することとを含む。次いで、香料をカプセル化した製品の応答係数及び総面積カウントを、試料の重量とともに使用して、カプセル化された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。質量分析ピークからPRMを特定する。
液−液抽出及びGC−MS分析による液体洗濯洗剤中の封入体からの香料漏出率の決定手順
液体洗濯洗剤中の封入体からの香料漏出率を決定する場合には、等しい濃度の遊離香料(封入体を有さない)を含む新たな液体洗剤も参照のために並行して分析しなければならない。
1.TD溶液の調製
−トナリドの原液:70mgのトナリドを秤量し、20mLのヘキサンを添加する。
−TD溶液:20mLのヘキサンで200μLの原液を希釈する。
−均質化するように混合する。
2.香料封入体を有さない液体洗濯洗剤(参照)からの香料抽出
−液体洗濯洗剤2gを抽出容器(25mLのバイアル)に量り入れる。
−TD溶液2mLを加え、容器を閉じる。
−抽出容器を20回手で上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
−層の分離後、直ちにヘキサン層をGCオートサンプラーバイアルに入れ、バイアルの蓋をする。
−GC注入ポートにスプリットレス注入(1.5μL)する。
−GC/MS分析を実行する。
3.封入体を有する液体洗濯洗剤からの香料抽出
−液体洗濯洗剤2gを抽出容器(25mLのバイアル)に量り入れる。
−TD溶液2mLを加え、容器を閉じる。
−抽出容器を20回手で上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
−層の分離後、直ちにヘキサン層をGCオートサンプラーバイアルに入れ、バイアルの蓋をする。
−GC注入ポートにスプリットレス注入(1.5μL)する。
−GC/MS分析を実行する。
4.計算
−個々の香料原材料ごとの封入体からの香料漏出:
Figure 2020510110
オクタノール/水分配係数(logP)を決定するための試験方法
試験される香料混合物中の各香料原材料(PRM)について、オクタノール/水分配係数(logP)の値を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto、Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabのConsensus logP Computational Modelは、ACD/実験室モデルの装置の一部である。
以下は、液体組成物がPVAフィルム内に封入される単位用量の実施例である。本実施例で使用される好ましいフィルムは、厚さ76μmのMonosol M8630である。
Figure 2020510110
−NHあたり20個のエトキシレート基を有するポリエチレンイミン(MW=600)。
遊離香料は、2.5%の合計アルデヒド及びケトン香料原材料を含む。
ポリビニルホルムアミド付着助剤でコーティングされたメラミンホルムアルデヒド(Melamine Formaldehyde、MF)香料カプセル。
好適な香料カプセルは、Encapsys,(825 East Wisconsin Ave,Appleton,WI 54911)から購入することができ、以下のとおり作製される:25グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、(Kemira Chemicals,Inc.(Kennesaw,Georgia U.S.A.))を200グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。水酸化ナトリウム溶液を用いて溶液のpHをpH4.0に調整する。部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel385、80%固形分(Cytec Industries West Paterson(New Jersey,U.S.A.))8グラムを乳化剤溶液に添加する。200グラムの香油を機械的撹拌下で前述の混合物に添加し、温度を50℃に上げる。安定なエマルションが得られるまでより高速で混合した後、第2の溶液及び4グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルションに添加する。この第2の溶液は、10グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira)、120グラムの蒸留水、pHを4.8に調整するための水酸化ナトリウム溶液、25グラムの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分、Cytec)を含有する。この混合物を85℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩維持して、封入プロセスを完了させる。18マイクロメートルの体積平均粒径が得られる。上記に従って得られた香料カプセルの水性懸濁液14ミリリットルを20ミリリットルの遠心管に入れる。6つの同一のチューブを準備し、バッチ遠心器(IEC Centra CL2)に配置する。3800RPMで20分間の後、遠心管を取り出したところ、3つの層:最上層の香料カプセルケーキ層、続いて水層、続いて高密度固体粒子層が観察される。最上層のカプセル層を残りの材料から分離し、再構成して、相安定性懸濁液を作製する。最上層の香料カプセル層20.8グラムにDI水10.6グラムを添加し、次いで、尿素(Potash Corporation)1.6グラム、Optixanキサンタンガム(ADM Corporation)の1重量%水溶液6.0g、及び32重量%塩化マグネシウム溶液(Chemical Ventures)2.4gを添加する。ポリビニルアミン及びN−ビニルホルムアミドのカチオン変性コポリマー(BASF Corp)0.5グラムを添加する。
香料を封入するポリアクリレート系カプセル。
好適な香料カプセルは、Encapsys(825 East Wisconsin Ave,Appleton,WI 54911)から購入することができ、以下のとおり作製される:37.5gの香料、0.2gのtert−ブチルアミノエチルメトアクリレート、及び0.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートからなる第1の油相を約1時間混合した後、18gのCN975(Sartomer,Exter,PA)を添加する。プロセスにおいて後で必要になるまで溶液を混合する。
65gの香油、84gのミリスチン酸イソプロピル、1gの2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、及び0.8gの4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]からなる第2の油相をジャケット付き鋼製反応器に添加する。反応器を35℃で維持し、2”の平刃ミキサを用いて油溶液を500rpmで混合する。300cc/分の速度で窒素ブランケットを反応器に適用する。溶液を45分間で70℃まで加熱し、70℃で45分間維持した後、75分間で50℃まで冷却する。50℃で、第1の油相を添加し、合わせた油を50℃で更に10分間混合する。
5%固形分のCelvol 540 PVA(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))85g、水268g、4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]1.2g、及び21.5%NaOH1.1gを含有する水相を調製し、4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]が溶解するまで混合する。このバッチの水相のpHは、4.90であった。
油相の温度が50℃まで低下したら、混合を停止し、水相を混合油に添加する。高せん断攪拌を適用して、所望のサイズ特性のエマルションを生成する(1900rpmで60分間)。
温度を30分間で75℃まで上昇させ、75℃で4時間維持し、30分間で95℃まで加熱し、95℃で6時間維持した。このバッチを室温まで冷ました。
データ
表1中の漏出データは、有益剤がメラミンホルムアルデヒド(MF)系カプセルに封入されている場合に対して、液体組成物がポリアクリレート系カプセルに封入された有益剤を含む場合、亜硫酸カリウム(KSO)の存在下における漏出が最小限に抑えられることを示す。
Figure 2020510110
表2中の色安定性データは、有益剤がメラミンホルムアルデヒド(MF)系カプセルに封入されている場合に対して、液体組成物がポリアクリレート系カプセルに封入された有益剤を含む場合、亜硫酸カリウム(KSO)の存在下における色安定性が改善されることを示す。
様々な組成物及び香料の組み合わせの色安定性を経時的に試験した。50℃で4週間試験サンプルをエージングすることによって、液体洗濯洗剤組成物の色安定性を試験した。新たなサンプル及びエージングしたサンプルの色を、HunterLabによるColorQuest XE分光光度計並びにL、a及びb値を用いて測定した。エージングさせたサンプル対新たなサンプルについてデルタb(Δb)値を計算した。未処理で(as fresh)及び4週間時点で分光光度測定を実施した。
Figure 2020510110
bにおける正の変化Δbがより大きいことは、コーティングされたメラミンホルムアルデヒドカプセルを含む組成物が、ポリアクリレート系香料カプセルを含む組成物よりも黄色の方に変色していることを意味する。
本明細書にて開示された寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、このような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「40mm」として開示される寸法は、「約40mm」を意味するものとする。
相互参照される又は関連特許若しくは出願のいずれをも含めた、本明細書に引用されている全ての文書は、明示的に除外される、又は特に限定されない限り、その全体が本明細書に参照として組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献と組み合わせたときに、そのような任意の発明を教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語のいずれかの意味又は定義が、援用文献における同一の用語のいずれかの意味又は定義と矛盾する場合には、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が優先するものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。

Claims (16)

  1. a.コア/シェル封入体であって、前記コアが有益剤を含み、前記有益剤が、好ましくは香料、酵素、又はこれらの混合物、好ましくは香料を含み、前記シェルが、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物を含む、コア/シェル封入体と、
    b.遊離香料であって、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、遊離香料と、
    c.アルカノールアミンと、
    d.亜硫酸塩と、
    e.C11〜13直鎖状アルキルベンゼンスルホネートと
    を含む液体洗濯洗剤組成物。
  2. 前記液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜25重量%、好ましくは0.2重量%〜20重量%、より好ましくは0.5重量%〜10重量%、最も好ましくは0.75重量%〜5重量%の前記有益剤を含む、請求項1に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  3. 前記シェルが、50%〜100%、より好ましくは70%〜100%、最も好ましくは80%〜100%の前記ポリアクリレートを含む、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 前記ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマー、好ましくは1つ以上の多官能基アクリレート部分を含む材料に由来するポリマーを含むポリアクリレート架橋ポリマーを含み、好ましくは、前記多官能基アクリレート部分が、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、前記ポリアクリレートが、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記有益剤が、香料を含み、好ましくは、前記香料が、前記香料の2.5重量%〜30重量%、好ましくは5重量%〜30重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、5重量%〜30重量%、好ましくは7重量%〜25重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料と、35重量%〜60重量%、好ましくは40重量%〜55重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、10重量%〜45重量%、好ましくは12重量%〜40重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料とを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  6. 前記液体洗濯洗剤組成物の0.0005重量%〜5重量%、好ましくは0.5重量%〜3重量%、より好ましくは0.9重量%〜2.5重量%の遊離香料組成物を含み、好ましくは、前記液体洗濯洗剤組成物が、前記遊離香料の0.0005重量%〜0.125重量%、好ましくは0.0005重量%〜0.1重量%、更により好ましくは0.0005重量%〜0.05重量%の前記アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  7. 前記アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物が、(2E,6E)−ノナ−2,6−ジエナール、2,6,10−トリメチルウンデカ−9−エナール;1−メチル−4−(4−メチルペンタ−3−エニル)シクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;2−ベンジリデンヘプタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(4−tert−ブチルフェニル)プロパナール,(2Z)−2−ベンジリデンヘキサナール;3−(4−メトキシフェニル)−2−メチルプロパナール;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;2−(3,7−ジメチルオクタ−6−エノキシ)アセトアルデヒド;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)プロパナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;5−メチルヘプタ−2−エン−4−オン;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−メチルプロパナール;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;(E)−1−(2,4,4−トリメチルシクロヘキサ−2−エン−1−イル)ブタ−2−エン−1−オン;3−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタナール;2,6−ジメチルヘプタ−5−エナール;6−メチルヘプタ−5−エン−2−オン;メチルフェニル)メチリデン]−ヘプタナール;5,5−ジメチル−2,3,4,4a,6,7−ヘキサヒドロ−1H−ナフタレン−2−カルバルデヒド;2−[2−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)プロピル]シクロペンタン−1−オン;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物から選択され、好ましくは、(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物を含む群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  8. 前記アルカノールアミンが、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、又はこれらの混合物から選択され、好ましくは、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、又はこれらの混合物から選択され、好ましくは、前記液体洗濯洗剤組成物が、前記液体洗濯洗剤組成物の1重量%〜15重量%、好ましくは2重量%〜12重量%、より好ましくは2.5重量%〜10重量%の前記アルカノールアミンを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  9. 前記液体洗濯洗剤組成物の0.01重量%〜1重量%、好ましくは0.05重量%〜0.8重量%、より好ましくは0.1重量%〜0.5重量%の亜硫酸塩を含み、前記亜硫酸塩が、好ましくは、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カルシウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸マグネシウム、亜硫酸水素塩、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カルシウム、亜硫酸水素カリウム、亜硫酸水素マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  10. 非イオン性界面活性剤を含み、好ましくは、前記非イオン性界面活性剤が、脂肪族アルコールアルコキシレート、オキソ合成脂肪族アルコールアルコキシレート、ゲルベアルコールアルコキシレート、アルキルフェノールアルコールアルコキシレート、又はこれらの混合物から選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  11. 脂肪酸、アルキルサルフェート、アルコキシル化アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含み、好ましくは、前記アルコキシル化アルキルサルフェートが、エトキシル化アルキルサルフェートを含む、液体洗濯洗剤組成物。
  12. 洗浄又はケアポリマー、好ましくは、エトキシル化ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリアルキルフェノール、両親媒性グラフトコポリマー、ポリエステルテレフタレート、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、又はこれらの混合物から選択される洗浄又はケアポリマーを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  13. 前記液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜20重量%、好ましくは0.5重量%〜15重量%の水を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  14. 6〜9、好ましくは7〜8の範囲のpHを有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
  15. 水溶性フィルムと、請求項1〜14のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物とを含む水溶性単位用量物品であって、好ましくは、前記水溶性フィルムが、ポリビニルアルコールを含む、水溶性単位用量物品。
  16. 布地を洗浄する方法であって、前記液体洗濯洗剤組成物が少なくとも400倍で水に希釈されて洗浄液を形成するように、請求項1〜15のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物又は単位用量物品を水と接触させる工程と、布地を前記洗浄液と接触させる工程とを含む、方法。
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