JP2020510110A - コア/シェル封入体を含む液体洗濯洗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a.コア/シェル封入体であって、コアが有益剤を含み、シェルが、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物を含む、コア/シェル封入体と、
b.遊離香料であって、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、遊離香料と、
c.アルカノールアミンと、
d.亜硫酸塩と、
e.C11〜13直鎖状アルキルベンゼンスルホネートと、
を含む液体洗濯洗剤組成物である。
本発明は、液体洗濯洗剤組成物を目的とする。「液体洗濯洗剤組成物」という用語は、布地を濡らし、処理することが可能な液体を含む、任意の洗濯洗剤組成物を指し、限定するものではないが、液体、ゲル、ペースト、分散液などが挙げられる。液体組成物は、好適に細分された形態の固体又は気体を含み得るが、液体組成物は、錠剤又は顆粒などの、全体として非流動性である形態を除外する。
液体洗濯洗剤組成物は、コア/シェル封入体を含む。コア/シェル封入体は、シェルが破裂するまで有益剤が保持される内部空間を画定する外側シェルを含む。
(i)55%〜99%の加水分解度、
(ii)20℃において4%水溶液中40mPa.s〜120mPa.sの粘度、
(iii)1,500〜2,500の重合度、
(iv)65,000Da〜110,000Daの数平均分子量。
液体洗濯洗剤は、液体洗濯洗剤組成物の0.0005重量%〜0.5重量%、好ましくは0.5重量%〜3重量%、より好ましくは0.9重量%〜2.5重量%の遊離香料組成物を含み得、遊離香料は、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む。
液体洗濯洗剤組成物は、界面活性剤を含み得る。好適な構造化剤は、好ましくは、十分な降伏応力又は低剪断粘度を付与して、組成物の洗浄性界面活性剤の任意の構造化効果とは独立に、すなわち、当該効果以外によって、液体洗濯洗剤組成物を安定化させる成分である。好ましくは、構造化系は、21℃、20sec−1で1〜1500cpsの高せん断粘度及び5000cpsを超える低せん断粘度(21℃、0.05sec−1)を洗濯洗剤組成物に付与する。粘度は、直径40mm及びギャップサイズ500μmで、平板の鋼製スピンドルを用いるTA instruments製のAR550レオメータを使用して測定される。20s−1での高せん断粘度及び0.5s−1での低せん断粘度は、21℃における3分間の0.1−1〜25−1の対数せん断速度曲線から得ることができる。
本発明の更なる態様は、水溶性フィルムと、本発明に係る液体洗濯洗剤組成物とを含む水溶性単位用量物品である。好ましくは、水溶性フィルムは、ポリビニルアルコールを含む。
予め秤量した3Lのビーカーに、5グラム±0.1グラムのフィルム材料を入れ、2L±5mLの蒸留水を添加する。これを、電磁攪拌器(Lablineモデル番号1250又は等価物)及び5cmの電磁攪拌子により、30℃にて30分間、600rpmで激しく攪拌する。次いで、混合物を、上記で定義した孔径(最大20μm)の折り畳んだ定性分析用焼結ガラスフィルタにより濾過する。任意の従来の方法によって、回収した濾液から水を乾燥させ、残った材料の重量を求める(これが溶解画分又は分散画分である)。次いで、溶解度又は分散性の百分率を計算することができる。
本発明の更なる態様は、布地を洗浄する方法であって、液体洗濯洗剤組成物が少なくとも400倍で水に希釈されて洗浄液を形成するように本発明に係る液体洗濯洗剤組成物又は単位用量物品を水と接触させる工程と、布地を当該洗浄液と接触させる工程とを含む、方法である。
当業者は、コア/シェル封入体を作製するために使用することができる標準的な技術を認識しているであろう。好ましくは、コア/シェル封入体は、界面重合法によって作製される。
a)有益剤中のアクリレートモノマー及び/又はアクリレートオリゴマー、好ましくはメタクリレートモノマー及び/又はメタクリレートオリゴマーを、
i)アミンアクリレート及び/若しくはメタクリレート並びに強酸、又は
ii)カルボン酸アクリレート及び/若しくはメタクリレートモノマー並びに強塩基、又は
iii)アミンアクリレート及び/若しくはメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び/若しくはカルボン酸メタクリレートモノマー
を含む組成物と反応させて、コア組成物を形成する工程、
b)当該コア組成物、好ましくはアニオン性、カチオン性、中性の界面活性剤、又はこれらの混合物から選択される界面活性剤、及び水を含むエマルションを形成する工程、
c)十分な量の熱、紫外線、及び/又は電子ビームエネルギーを当該エマルションに印加して、十分なフリーラジカル重合を誘導することによって当該エマルションを硬化させて、当該有益剤と、アクリレートを含むシェルとを含み、当該シェルが当該有益剤を封入する、コア/シェル封入体を形成する工程。
封入体内に封入された香料、香料成分、又は香料原材料(Perfume Raw Materials、PRM)のアイデンティティを決定し、重量を定量するために、質量分析/炎イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフィー(Gas Chromatography with Mass Spectroscopy/Flame Ionization Detector、GC−MS/FID)を用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID、Hewlett Packerd Mass Selective Device 5973、及び5%−フェニル−メチルポリシロキサンカラムJ&W DB−5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は封入体懸濁液を計量し、重量を記録し、次いで、サンプルを30mLの脱イオン水で希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上に捕捉された材料を、5mLのTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、質量分析計検出器/火炎イオン化検出器を備えるガスクロマトグラフィー(GC−MS/FID)によって分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、TD面積カウントを減じた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することとを含む。次いで、香料をカプセル化した製品の応答係数及び総面積カウントを、試料の重量とともに使用して、カプセル化された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。質量分析ピークからPRMを特定する。
液体洗濯洗剤中の封入体からの香料漏出率を決定する場合には、等しい濃度の遊離香料(封入体を有さない)を含む新たな液体洗剤も参照のために並行して分析しなければならない。
−トナリドの原液:70mgのトナリドを秤量し、20mLのヘキサンを添加する。
−TD溶液:20mLのヘキサンで200μLの原液を希釈する。
−均質化するように混合する。
−液体洗濯洗剤2gを抽出容器(25mLのバイアル)に量り入れる。
−TD溶液2mLを加え、容器を閉じる。
−抽出容器を20回手で上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
−層の分離後、直ちにヘキサン層をGCオートサンプラーバイアルに入れ、バイアルの蓋をする。
−GC注入ポートにスプリットレス注入(1.5μL)する。
−GC/MS分析を実行する。
−液体洗濯洗剤2gを抽出容器(25mLのバイアル)に量り入れる。
−TD溶液2mLを加え、容器を閉じる。
−抽出容器を20回手で上下逆に穏やかにひっくり返し、香料を抽出する。
−層の分離後、直ちにヘキサン層をGCオートサンプラーバイアルに入れ、バイアルの蓋をする。
−GC注入ポートにスプリットレス注入(1.5μL)する。
−GC/MS分析を実行する。
−個々の香料原材料ごとの封入体からの香料漏出:
試験される香料混合物中の各香料原材料(PRM)について、オクタノール/水分配係数(logP)の値を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto、Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabのConsensus logP Computational Modelは、ACD/実験室モデルの装置の一部である。
2遊離香料は、2.5%の合計アルデヒド及びケトン香料原材料を含む。
3ポリビニルホルムアミド付着助剤でコーティングされたメラミンホルムアルデヒド(Melamine Formaldehyde、MF)香料カプセル。
好適な香料カプセルは、Encapsys,(825 East Wisconsin Ave,Appleton,WI 54911)から購入することができ、以下のとおり作製される:25グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、(Kemira Chemicals,Inc.(Kennesaw,Georgia U.S.A.))を200グラムの脱イオン水に溶解させ、混合する。水酸化ナトリウム溶液を用いて溶液のpHをpH4.0に調整する。部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel385、80%固形分(Cytec Industries West Paterson(New Jersey,U.S.A.))8グラムを乳化剤溶液に添加する。200グラムの香油を機械的撹拌下で前述の混合物に添加し、温度を50℃に上げる。安定なエマルションが得られるまでより高速で混合した後、第2の溶液及び4グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルションに添加する。この第2の溶液は、10グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira)、120グラムの蒸留水、pHを4.8に調整するための水酸化ナトリウム溶液、25グラムの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分、Cytec)を含有する。この混合物を85℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩維持して、封入プロセスを完了させる。18マイクロメートルの体積平均粒径が得られる。上記に従って得られた香料カプセルの水性懸濁液14ミリリットルを20ミリリットルの遠心管に入れる。6つの同一のチューブを準備し、バッチ遠心器(IEC Centra CL2)に配置する。3800RPMで20分間の後、遠心管を取り出したところ、3つの層:最上層の香料カプセルケーキ層、続いて水層、続いて高密度固体粒子層が観察される。最上層のカプセル層を残りの材料から分離し、再構成して、相安定性懸濁液を作製する。最上層の香料カプセル層20.8グラムにDI水10.6グラムを添加し、次いで、尿素(Potash Corporation)1.6グラム、Optixanキサンタンガム(ADM Corporation)の1重量%水溶液6.0g、及び32重量%塩化マグネシウム溶液(Chemical Ventures)2.4gを添加する。ポリビニルアミン及びN−ビニルホルムアミドのカチオン変性コポリマー(BASF Corp)0.5グラムを添加する。
4香料を封入するポリアクリレート系カプセル。
好適な香料カプセルは、Encapsys(825 East Wisconsin Ave,Appleton,WI 54911)から購入することができ、以下のとおり作製される:37.5gの香料、0.2gのtert−ブチルアミノエチルメトアクリレート、及び0.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートからなる第1の油相を約1時間混合した後、18gのCN975(Sartomer,Exter,PA)を添加する。プロセスにおいて後で必要になるまで溶液を混合する。
65gの香油、84gのミリスチン酸イソプロピル、1gの2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、及び0.8gの4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]からなる第2の油相をジャケット付き鋼製反応器に添加する。反応器を35℃で維持し、2”の平刃ミキサを用いて油溶液を500rpmで混合する。300cc/分の速度で窒素ブランケットを反応器に適用する。溶液を45分間で70℃まで加熱し、70℃で45分間維持した後、75分間で50℃まで冷却する。50℃で、第1の油相を添加し、合わせた油を50℃で更に10分間混合する。
5%固形分のCelvol 540 PVA(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))85g、水268g、4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]1.2g、及び21.5%NaOH1.1gを含有する水相を調製し、4,4’−アゾビス[4−シアノ吉草酸]が溶解するまで混合する。このバッチの水相のpHは、4.90であった。
油相の温度が50℃まで低下したら、混合を停止し、水相を混合油に添加する。高せん断攪拌を適用して、所望のサイズ特性のエマルションを生成する(1900rpmで60分間)。
温度を30分間で75℃まで上昇させ、75℃で4時間維持し、30分間で95℃まで加熱し、95℃で6時間維持した。このバッチを室温まで冷ました。
表1中の漏出データは、有益剤がメラミンホルムアルデヒド(MF)系カプセルに封入されている場合に対して、液体組成物がポリアクリレート系カプセルに封入された有益剤を含む場合、亜硫酸カリウム(K2SO3)の存在下における漏出が最小限に抑えられることを示す。
Claims (16)
- a.コア/シェル封入体であって、前記コアが有益剤を含み、前記有益剤が、好ましくは香料、酵素、又はこれらの混合物、好ましくは香料を含み、前記シェルが、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリ尿素、又はこれらの混合物を含む、コア/シェル封入体と、
b.遊離香料であって、アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、遊離香料と、
c.アルカノールアミンと、
d.亜硫酸塩と、
e.C11〜13直鎖状アルキルベンゼンスルホネートと
を含む液体洗濯洗剤組成物。 - 前記液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜25重量%、好ましくは0.2重量%〜20重量%、より好ましくは0.5重量%〜10重量%、最も好ましくは0.75重量%〜5重量%の前記有益剤を含む、請求項1に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記シェルが、50%〜100%、より好ましくは70%〜100%、最も好ましくは80%〜100%の前記ポリアクリレートを含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマー、好ましくは1つ以上の多官能基アクリレート部分を含む材料に由来するポリマーを含むポリアクリレート架橋ポリマーを含み、好ましくは、前記多官能基アクリレート部分が、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、前記ポリアクリレートが、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有益剤が、香料を含み、好ましくは、前記香料が、前記香料の2.5重量%〜30重量%、好ましくは5重量%〜30重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、5重量%〜30重量%、好ましくは7重量%〜25重量%のlogPが3.0未満かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料と、35重量%〜60重量%、好ましくは40重量%〜55重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃未満であることを特徴とする香料原材料と、10重量%〜45重量%、好ましくは12重量%〜40重量%のlogPが3.0超かつ沸点が250℃超であることを特徴とする香料原材料とを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記液体洗濯洗剤組成物の0.0005重量%〜5重量%、好ましくは0.5重量%〜3重量%、より好ましくは0.9重量%〜2.5重量%の遊離香料組成物を含み、好ましくは、前記液体洗濯洗剤組成物が、前記遊離香料の0.0005重量%〜0.125重量%、好ましくは0.0005重量%〜0.1重量%、更により好ましくは0.0005重量%〜0.05重量%の前記アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記アルデヒド香料原材料、ケトン香料原材料、又はこれらの混合物が、(2E,6E)−ノナ−2,6−ジエナール、2,6,10−トリメチルウンデカ−9−エナール;1−メチル−4−(4−メチルペンタ−3−エニル)シクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;2−ベンジリデンヘプタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(4−tert−ブチルフェニル)プロパナール,(2Z)−2−ベンジリデンヘキサナール;3−(4−メトキシフェニル)−2−メチルプロパナール;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;2−(3,7−ジメチルオクタ−6−エノキシ)アセトアルデヒド;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)プロパナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;5−メチルヘプタ−2−エン−4−オン;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;3−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−メチルプロパナール;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;(E)−1−(2,4,4−トリメチルシクロヘキサ−2−エン−1−イル)ブタ−2−エン−1−オン;3−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタナール;2,6−ジメチルヘプタ−5−エナール;6−メチルヘプタ−5−エン−2−オン;メチルフェニル)メチリデン]−ヘプタナール;5,5−ジメチル−2,3,4,4a,6,7−ヘキサヒドロ−1H−ナフタレン−2−カルバルデヒド;2−[2−(4−メチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)プロピル]シクロペンタン−1−オン;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物から選択され、好ましくは、(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;(E)−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−(2,6,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)ブタ−3−エン−2−オン;3,7−ジメチルオクタ−2,6−ジエナール;3−(4−プロパン−2−イルフェニル)ブタナール;(E)−1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−1,3−ジエニル)ブタ−2−エン−1−オン;1−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−3−エニル)ブタ−2−エン−1−オン;4−エトキシ−3−ヒドロキシベンズアルデヒド;3−(2−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナール;3−(3−イソプロピルフェニル)ブタナール;1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセニル)ペンタ−4−エン−1−オン;(E)−3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキサ−2−エニル)ブタ−3−エン−2−オン;1,3−ベンゾジオキソール−5−カルバルデヒド;2−(フェニルメチリデン)オクタナール;2,4−ジメチルシクロヘキサ−3−エン−1−カルバルデヒド;ウンデカ−10−エナール;4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド;4−メトキシベンズアルデヒド、及びこれらの混合物を含む群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記アルカノールアミンが、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、又はこれらの混合物から選択され、好ましくは、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、又はこれらの混合物から選択され、好ましくは、前記液体洗濯洗剤組成物が、前記液体洗濯洗剤組成物の1重量%〜15重量%、好ましくは2重量%〜12重量%、より好ましくは2.5重量%〜10重量%の前記アルカノールアミンを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記液体洗濯洗剤組成物の0.01重量%〜1重量%、好ましくは0.05重量%〜0.8重量%、より好ましくは0.1重量%〜0.5重量%の亜硫酸塩を含み、前記亜硫酸塩が、好ましくは、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カルシウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸マグネシウム、亜硫酸水素塩、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カルシウム、亜硫酸水素カリウム、亜硫酸水素マグネシウム、及びこれらの混合物を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 非イオン性界面活性剤を含み、好ましくは、前記非イオン性界面活性剤が、脂肪族アルコールアルコキシレート、オキソ合成脂肪族アルコールアルコキシレート、ゲルベアルコールアルコキシレート、アルキルフェノールアルコールアルコキシレート、又はこれらの混合物から選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 脂肪酸、アルキルサルフェート、アルコキシル化アルキルサルフェート、又はこれらの混合物を含み、好ましくは、前記アルコキシル化アルキルサルフェートが、エトキシル化アルキルサルフェートを含む、液体洗濯洗剤組成物。
- 洗浄又はケアポリマー、好ましくは、エトキシル化ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリアルキルフェノール、両親媒性グラフトコポリマー、ポリエステルテレフタレート、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、又はこれらの混合物から選択される洗浄又はケアポリマーを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 前記液体洗濯洗剤組成物の0.1重量%〜20重量%、好ましくは0.5重量%〜15重量%の水を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 6〜9、好ましくは7〜8の範囲のpHを有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物。
- 水溶性フィルムと、請求項1〜14のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物とを含む水溶性単位用量物品であって、好ましくは、前記水溶性フィルムが、ポリビニルアルコールを含む、水溶性単位用量物品。
- 布地を洗浄する方法であって、前記液体洗濯洗剤組成物が少なくとも400倍で水に希釈されて洗浄液を形成するように、請求項1〜15のいずれか一項に記載の液体洗濯洗剤組成物又は単位用量物品を水と接触させる工程と、布地を前記洗浄液と接触させる工程とを含む、方法。
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