JP7256267B2 - 封入体を含む組成物 - Google Patents
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Description
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後の商業的製造又は修正を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック及び/若しくは飲料製品、又はデバイスを意味する。かかる製品として、高級芳香剤(例えば、香料、コロン、オードトワレ、アフターシェーブローション、プレシェーブ、顔用水、トニック及びその他皮膚に直接塗布する香料含有組成物)、おむつ、よだれ掛け、ワイプ;毛髪(ヒト、イヌ、及び/又はネコ)を処理するための製品及び/又はそれに関連する方法(脱色、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリング用を含む);脱臭薬及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション、及び局所的に適用される他の製品の適用を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面、並びに布地及びホームケア分野の任意の他の表面を処理するための製品及び/又はそれに関連する方法(空気ケア、自動車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用添加剤及び/又はケア、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者又は事業者使用のための他の洗浄を含む);トイレットペーパー、ティッシュ、紙製ハンカチ、及び/又はペーパータオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;市販のヘルスケア剤であって、咳止め及び風邪薬、鎮痛剤、RX医薬、ペットの健康及び栄養剤、並びに浄水剤を含むもの;主として、通常の食事の合間に摂るため又は食事に添えて食べるための加工食品製品(例としては、ポテトチップス、トルティーリャチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、ミックススナック、パーティーミックス、マルチグレインチップス、クラッカースナック、チーズスナック、豚皮、コーンスナック、小球状スナック、押出し製造スナック及びベーグルチップスが挙げられるがこれらに制限されない);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
本開示は、封入体と消費者製品補助材料とを含む組成物に関する。
本開示の組成物及び製品は、封入体を含む。封入体は、典型的にはコア及びシェルを含み、シェルがコアを封入している。以下により詳細に記載されるように、コアは有益剤及び任意選択的に分配変性剤を含んでもよく、シェルは特定のポリマーを含んでもよい。
本開示の封入体は、シェルを含む。シェルは、特定のモノマーの反応生成物であり得る特定のポリマーを含み得る。
本開示の封入体は、有益剤を含むコアを含む。コア内に配置される好適な有益剤としては、布地又は毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤が挙げられ得る。
本開示の封入体のコアは、分配変性剤を含んでもよい。コアは、封入された有益剤に加えて、コアの総重量を基準にして、0%超~約80%、好ましくは0%超~約50%、より好ましくは0%超~約30%、最も好ましくは0%超~約20%の分配変性剤を含んでもよい。
本開示の封入体は、好適な出発物質を使用した任意の既知の方法に従って製造することができる。例えば、封入体は、1つ以上の加熱工程において、エマルションを加熱する工程を含むプロセスによって作製されてもよい。そのエマルションは、(a)第1の油及び第2の油を組み合わせることによって形成される第1の組成物と、(b)水、pH調整剤、乳化剤好ましくはアニオン性乳化剤(好ましくは当該乳化剤がポリビニルアルコールを含む)、及び任意に開始剤を含む、第2の組成物とを組み合わせたものを乳化させることによって生成される。第1の油は、香料、開始剤、及び分配変性剤を含む。好ましくはその分配変性剤は、植物油(好ましくはヒマシ油及び/又は大豆油を含む)、変性植物油(好ましくはエステル化及び/又は臭化したもの)、プロパン-2-イルテトラデカノエート(すなわち、ミリスチン酸イソプロピル)、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む分配変性剤である。好ましくは分配変性剤は、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含む。当該第2の油は、(i)油溶性アミノアルキルアシル及び/又はメタクリレートモノマーと、(ii)カルボキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマーと、(iii)多官能アクリレートモノマー、多官能メタクリレートモノマー、多官能メタクリレートオリゴマー、多官能アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料と、(iv)香料と、を含む。
消費者製品であり得る本開示の組成物は、消費者製品補助材料を含んでもよい。消費者製品補助材料は、組成物の意図される最終用途において利益を提供してもよく、又は加工助剤及び/又は安定助剤であってもよい。
界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、美的目的の染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料を含み得る。
本開示の組成物は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1つ以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、コンディショニング活性物質を含んでもよい。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔らかさ、しわ防止、静電気防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
本開示の組成物は、付着助剤を含んでもよい。付着助剤は、封入体、コンディショニング活性物質、香料、又はこれらの組み合わせの付着を促進し、組成物の性能状の利益を改善し、及び/又はかかる有益剤のより効率的な配合を可能にすることができる。組成物は、組成物の0.0001重量%~3重量%、好ましくは0.0005重量%~2重量%、より好ましくは0.001重量%~1重量%、又は約0.01重量%~約0.5重量%、又は約0.05重量%~約0.3重量%の付着助剤を含んでもよい。付着助剤は、カチオン性又は両性のポリマーであってよく、好ましくはカチオン性ポリマーであってよい。
本開示の組成物は、レオロジー変性剤/構造化剤を含有し得る。レオロジー変性剤は、液体組成物を所望の粘度に、「増粘する」又は「薄める」ために使用され得る。構造化剤は、相安定性を促進するために、及び/又は本明細書に記載される封入体などの液体組成物中の粒子の凝集を中断させる又は抑制するために使用され得る。
本開示は、本明細書に記載される任意の組成物の製造プロセスに関する。消費者製品であり得る組成物の製造プロセスは、本明細書に記載されるもののような封入体を、本明細書に記載されるもののような消費者製品補助材料と組み合わせる工程を含み得る。
本開示は更に、本開示による組成物で表面又は物品を処理する方法に関する。かかる方法は、洗浄、コンディショニング、及び/又はフレッシュニングに関わる利益を提供し得る。
a)任意選択的に、表面又は物品を洗浄する、すすぐ、かつ/又は乾燥させる工程と、
b)表面又は物品を、本明細書に記載されているもののような組成物と、任意選択的に水の存在下で、接触させる工程と、
c)任意選択的に、表面又は物品を、洗浄する及び/又はすすぐ工程と、
d)任意選択的に、受動的に乾燥させることによって、及び/又は洗濯乾燥機等の能動的方法によって乾燥させる工程と、
を含み得る。
本開示の具体的に想到される組み合わせを、ここで以下のアルファベットを付した項に記載する。これらの組み合わせは、事実上例示的なものであり、限定的であることを意図したものではない。
A.消費者製品補助材料と、約0.5μm~約100μm、好ましくは約1μm~約60μmの体積加重メジアン封入体サイズを有する封入体と、を含む組成物であって、封入体がコア及び当該コアを封入するシェルを含み、(a)シェルが、少なくとも1つのモノマー又はそのオリゴマーの反応生成物を含むポリ(メタ)アクリレートポリマーを含み、(i)モノマーが、式Iによる構造を含み、
B.請求項1に記載の組成物であって、シェルのポリ(メタ)アクリレートポリマーが、第1のモノマー、第2のモノマー、及び第3のモノマーを含む少なくとも3つのモノマー又はそのオリゴマーの反応生成物を含み、(a)第1のモノマーが式Iによる構造を含み、(b)第2のモノマーが、塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、及び(c)第3のモノマーが、酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む。
C.消費者製品補助材料と、約0.5μm~約100μm、好ましくは約1μm~約60μmの体積加重メジアン封入体サイズを有する封入体と、を含む組成物であって、当該封入体がコア及び当該コアを封入するシェルを含み、(a)シェルが、少なくとも第1のモノマー、第2のモノマー、及び第3のモノマー、又はそれらのオリゴマーの反応生成物を含むポリ(メタ)アクリレートポリマーを含み、(i)第1のモノマーが、パラグラフAにおける式Iによる構造を含み、式中、R1が、C1~C8アルキレンから選択され、R2が、水素又はメチルであり、nが、1~3の整数であり、Aが、パラグラフAの式II、III、IV、V、又はVIのいずれか1つから選択される環構造であり、但し、式IのAが構造IIである場合には、シェルが、単官能エチレン性不飽和モノマーから形成されたポリマーを含まず、(ii)第2のモノマーが、塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、(iii)第3のモノマーが、酸性(メタ)アクリレートモノマーを含み、(b)コアが有益剤を含み、組成物が、消費者製品である。
D.請求項3に記載の組成物であって、コアが、分配変性剤を、好ましくはコア総重量を基準にして0%超~約80%、より好ましくは0%超~50%、更により好ましくは0%超~約30%、更により好ましくは0%超~約20%の分配変性剤を、更に含む。
E.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、体積加重メジアン封入体サイズが、25μm~60μmである。
F.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該封入体の、35℃で1週間保管した後に測定した、コアの1週間の漏出百分率が、25重量%未満である。
G.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、塩基性(メタ)アクリレートモノマー又はそのオリゴマーが、封入体の1重量%未満を構成し、かつ酸性(メタ)アクリレートモノマー又はそのオリゴマーが、封入体の1重量%未満を構成する。
H.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、式Iにおいて、n=3であり、R1が、C2~C5アルキレンから選択され、Aが、
J.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該分配変性剤が、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、プロパン-2-イルテトラデカノエート(すなわち、ミリスチン酸イソプロピル)、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される変性剤を含み、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含む。
K.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、封入体が、封入体総重量を基準にして、約0.5%~約40%、より好ましくは0.8%~5%の乳化剤を含み、好ましくは、当該乳化剤が、ポリビニルアルコール、カルボキシル化又は部分加水分解ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ステアリン酸の塩又はエステル、レシチン、有機スルホン酸、2-アクリルアミド-2-アルキルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポリビニルピロリドン、N-ビニルピロリドンのコポリマー、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸とのコポリマー、及び水の表面張力を低下させる水溶性界面活性剤ポリマーからなる群から選択され、より好ましくは、当該乳化剤が、ポリビニルアルコールを含み、好ましくは当該ポリビニルアルコールが、以下の特性、
(i)約55%~約99%、好ましくは約75%~約95%、より好ましくは約85%~約90%、最も好ましくは約87%~約89%の加水分解度、及び/又は
(ii)20℃で4%の水溶液において、約40cps~約80cps、好ましくは約45cps~約72cps、より好ましくは約45cps~約60cps、最も好ましくは45cps~55cpsの粘度、及び/又は
(iii)約1500~約2500、好ましくは約1600~約2200、より好ましくは約1600~約1900、最も好ましくは約1600~約1800の重合度、及び/又は
(iv)約130,000ダルトン~約204,000ダルトン、好ましくは約146,000ダルトン~約186,000ダルトン、より好ましくは約146,000ダルトン~約160,000ダルトン、最も好ましくは約146,000ダルトン~約155,000ダルトンの重量平均分子量;及び/又は
(v)約65,000ダルトン~約110,000ダルトン、好ましくは約70,000ダルトン~約101,000ダルトン、より好ましくは約70,000ダルトン~約90,000ダルトン、最も好ましくは約70,000ダルトン~約80,000ダルトンの数平均分子量のうちの少なくとも1つを有する。
L.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、第1、第2、及び第3のモノマーのいずれかが、モノマーのオリゴマー又はプレポリマーである。
M.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、塩基性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーがアミノアルキルアクリレート又はアミノアルキルメタクリレートを含み、アルキル部分が1個~12個の炭素である。
N.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、塩基性(メタ)アクリレートモノマーが、エチルアミノエチルアクリレート、エチルアミノエチルメタクリレート、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、三級ブチルエチルアミノアクリレート、三級ブチルエチルアミノメタクリレート、三級ブチルアミノエチルアクリレート、三級ブチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノアクリレート、ジエチルアミノメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、及びジメチルアミノエチルメタクリレートからなる群から選択される。
O.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、酸性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、カルボキシ置換アクリレート又はメタクリレートモノマーを含む。
P.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、酸性(メタ)アクリレートモノマーが、カルボキシアルキルアクリレート、カルボキシアルキルメタクリレート、カルボキシアリールアクリレート、カルボキシアリールメタクリレート、又は(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸を含み、アルキル部分が1個~12個の炭素である。
Q.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、酸性(メタ)アクリレートモノマーが、2-カルボキシエチルアクリレート、2-カルボキシエチルメタクリレート、2-カルボキシプロピルアクリレート、2-カルボキシプロピルメタクリレート、カルボキシオクチルアクリレート、カルボキシオクチルメタクリレート、2-アクリロイルオキシ安息香酸、3-アクリロイルオキシ安息香酸、4-アクリロイルオキシ安息香酸、2-メタクリロイルオキシ安息香酸、3-メタクリロイルオキシ安息香酸、4-メタクリロイルオキシ安息香酸、4-アクリロイルオキシフェニル酢酸、及び4-メタクリロイルオキシフェニル酢酸からなる群から選択される。
R.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、封止体が当該シェル上のコーティングを含み、好ましくは当該コーティングが、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、ポリビニルアミンのコポリマー、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミン、並びにこれらの混合物からなる群から選択されるコーティング材料を含む。
S.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該消費者製品補助材料が、組成物の総重量を基準にして、約0.1%~約50%、好ましくは約1%~約35%、より好ましくは2%~約25%、より好ましくは約3%~約20%、より好ましくは約5%~約15%、最も好ましくは約8%~約12%、又は約3%~約12%、好ましくは約4%~約10%、より好ましくは約5%~約8%のコンディショニング活性物質を含み、好ましくは当該コンディショニング活性物質が、四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
T.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該消費者製品補助材料が、当該組成物の約1重量%~約70重量%、又は約2重量%~約60重量%、又は約5重量%~約50重量%の界面活性剤系を含む。
U.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該有益剤が、香料原材料、潤滑油、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤及び洗いたて感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、けば立ち防止剤、抑泡剤、消泡剤、紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、合成又は天然活性物質、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、及びこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは、香料原材料である。
V.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該消費者製品補助材料が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、美的目的の染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、及びこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは少なくとも構造化剤、付着助剤、又はこれらの混合物からなる群から選択される。
W.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該封入体の少なくとも75%が、本明細書に記載の封入体サイズ(直径)試験方法に従って測定される、15μm超、好ましくは20μm超、より好ましくは25μm超の直径を有する。
X.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該封入体の少なくとも75%が、本明細書に開示される封入体壁厚さ試験方法によって測定される、約10nm~約350nm、約20nm~約200nm、又は25nm~約180nmの封入体壁厚を有する。
Y.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、組成物が、20秒-1及び21℃で、1~1500センチポアズ(1~1500mPa・s)、100~1000センチポアズ(100~1000mPa・s)、又は200~500センチポアズ(200~500mPa・s)の粘度を有する。
Z.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、組成物が、消費者製品の総質量重量を基準にして、約0.001%~約25%の当該封入体を含む。
AA.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、トローチ若しくはビーズ、繊維状物品、錠剤、バー、フレーク、乾燥用シート、又はこれらの混合物の形態である。
BB.先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物であって、当該消費者製品が、布地ケア製品及びホームケア製品、ビューティケア製品、又はこれらの混合物であり、当該消費者製品が当該布地及びホームケア製品である場合、好ましくは、布地及びホームケア製品が、洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯及びすすぎ添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物、又はこれらの混合物から選択され、かつ当該消費者製品が美容ケア製品である場合、好ましくは、当該美容ケア製品が、ヘアトリートメント製品、スキンケア製品、シェービングケア製品、パーソナルクレンジング製品、デオドラント及び/若しくは制汗剤、又はこれらの混合物から選択される。
CC.表面又は物品を処理する方法であって、(a)任意選択的に当該表面又は物品を洗浄し、すすぎ、及び/又は乾燥させる工程と、(b)当該表面又は物品を、任意選択的に水の存在下で、先行する請求項のいずれか一項に記載の組成物と接触させる工程と、(c)任意選択的に、当該表面又は物品を洗浄し、すすぎ、及び/又は乾燥させる工程であって、当該乾燥工程が、能動的乾燥及び/又は受動的乾燥を含む、方法。
本出願の試験方法の項に開示される試験方法を用いて、本明細書において説明されかつ特許請求される本発明の主題のパラメータのそれぞれの値が測定されるべきであるという点が理解されよう。
本明細書においては、別途指示がない場合を除き、封入体を最終製品から単離するための好ましい方法は、かかる封入体の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。封入体を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、封入体の分離を加速させる。かかる封入体は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、封入体を分離し、濃縮する。交差分極フィルター又は微分干渉(DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の倍率の範囲で、封入体を観察する。顕微鏡観察により、封入体の存在、大きさ、品質、及び凝集の初期指標が得られる。
1.液体布地強化剤の約20mLのアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新しい1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、約20000xgで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
封入体懸濁液又は最終製品を、顕微鏡スライドガラス上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥したスライドガラス上に、一層の低密度で孤立した封入体を得る。必要に応じて懸濁液中の封入体の濃度を調整して、スライドガラス上で好適な封入体密度を得るようにする。スライドガラスを装備された光学顕微鏡の試料ステージ上に置き、100倍又は400倍の総合倍率で検査する。画像を取得し、封入体の直径を正確に測定するために較正する。3つの複製スライドを準備し、分析する。
50,000倍~150,000倍の倍率で凍結割断クライオ走査電子顕微鏡法(FF cryoSEM)を使用して、50個の封入体について、封入体壁の厚さを、ナノメートルで測定する。少量の封入体の懸濁液又は最終製品を急速冷凍することによって、試料を調製する。液体エタンに漬けることによって、又はHigh Pressure Freezer Model 706802 EM Pact(Leica Microsystems(ドイツWetzlar市))などの装置の使用によって、急速冷凍を達成することができる。凍結試料を-120℃で割断し、次いで、-160℃未満に冷却して、金/パラジウムで軽くスパッタコーティングする。これらの工程は、Gatan Inc.(米国カリフォルニア州Pleasanton市)から得られるもの等の低温調製装置を使用して、達成することができる。凍結され、割断され、かつコーティングされた試料は、次いで、-170℃以下で、Hitachi S-5200 SEM/STEM(日立ハイテク(日本、東京))等の好適なcryoSEM顕微鏡に移される。Hitachi S-5200では、撮像は、3.0KVの加速電圧及び5μA~20μAの先端放出電流で実施される。
送達封入体からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)封入体の原料スラリーの2つの試料を、1g(又は別途示される量)の封入された香料(例えば、シェル及び/又は分配変性剤(但しそれが存在する場合)を含まない1gの香油)が各試料中に存在するような量で入手する。
b.)封入体の原料スラリーの1つの試料を、封入体が使用される好適な量の製品マトリックス(例えば、液体洗剤製品又はLFE製品)に添加し、合計100gの混合物(例えば、5gのスラリー及び95gの製品マトリックス)を形成して、その混合物を試料1としてラベルをつける。以下の工程dで、原材料封入体スラリーの第2の試料を、製品マトリックスに接触させることなくその未希釈形態ですぐに使用して、それに試料2とラベルをつける。
c.)封止されたガラスジャー内で、封入体含有製品マトリックス(試料1)を、35℃で1週間(又は別途示されるような他の時間及び/又は温度)熟成させる。
d.)濾過によって、両方の試料から封入体を回収する。試料1中(製品マトリックス中)の封入体は、熟成処理工程後に回収する。試料1に対して熟成処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の封入体を回収する。
e.)回収した封入体を溶媒で処理して、封入体から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーによって分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を積分し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、以下の等式で表される試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表す。
TA instruments社(米国デラウェア州New Castle)製のAR550レオメーター/粘度計を使用して、直径40mm及び間隙の大きさが500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20秒-1における高剪断粘度及び0.05秒-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.1秒-1~25秒-1の対数剪断速度掃引から得る。
送達剤封入体内封入された香料、香料成分、又は香料原材料(PRM)を識別し、その重量を定量化するために、質量分析/フレームイオン化検出器(GC-MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID、Hewlett Packerd Mass Selective Device 5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達封入体の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水で試料を希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過して、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を、比較参照標準として使用する。データ分析は、ISTD面積カウントから引いた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(RF)を計算することと、を含む。次いで、製品に封入された香料の反応係数及び総面積カウントを、試料の重量と共に使用して、封入された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。PRMは、質量分析ピークから同定される。
試験する香料混合物中の各PRMについて、オクタノール/水の分配係数のlog値(logP)を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(トロント、カナダ)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsモデルスイートの一部である。
封入体の粒度は、カリフォルニア州サンタバーバラ所在のEncapsulate Sizing Systems社製のAccusizer780Aを用いて測定する。計測器は、Duke封入体粒度基準を用いて0から300μまで較正する。エマルションの体積加重メジアン封入体サイズを測定する場合は約1gのエマルションを、又は、仕上げたカプセルの体積加重メジアン封入体サイズを測定する場合は1gのカプセルスラリーを、約5gの脱イオン水に希釈し、この溶液約1gを約25gの水に更に希釈することにより、封入体粒径評価のためのサンプルを調製する。
37.50gの香油、0.22gのtert-ブチルアミノエチルメタクリレート、0.22gの2-カルボキシエチルアクリレート、及び18.00gの多官能性アクリレートモノマー又はオリゴマーからなる第1の油相を、室温で30分間混合して調製する。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、トリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートである。得られる封入体は、表1に示されるように、様々な中央封入体粒径のものである。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、市販の六官能性芳香族ウレタンアクリレートCN975(Sartomer社(ペンシルベニア州Exton)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、脂肪族ウレタンアクリレートEbecryl 8602(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、六官能性芳香族ウレタンアクリレートEbecryl 220(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、脂肪族ウレタンアクリレートEbecryl 8701(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、脂肪族ウレタンアクリレートEbecryl 8301R(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、90%重量%のトリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート、及び10重量%の2-三官能性アクリレートSR517HP(Sartomer社(ペンシルベニア州Exton)製)である。
封入体調製手順に続いて、使用される多官能性モノマーは、脂肪族ウレタンアクリレートEbecryl 8415(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、脂肪族ウレタンアクリレートEbecryl 2221(Allnex社(ドイツ国フランクフルト)製)である。
封入体が、封入体調製手順1に従って調製され、使用される多官能性モノマーは、トリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートであり、一定量で保持され、これに対して、表1に示されるように、2つのモノマーを、20重量%添加する。
封入体調製手順1に従って、使用される多官能性モノマーは、市販の六官能性芳香族ウレタンアクリレートCN975(Sartomer社(ペンシルベニア州Exton)製)である。表1は、手順1に従って生成された例のデータを含む。
44.50gの香油、0.74gのtert-ブチルアミノエチルメタクリレート、0.74gの2-カルボキシエチルアクリレート、及び41.30gの多官能性アクリレートモノマー又はオリゴマーからなる第1の油相を、室温で30分間混合して調製する。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、トリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートである。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、45%のトリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートと55%のエチレングリコールジメタクリレートとのブレンドである。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、45%のトリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートと55%のペンタエリスリトールテトラアクリレートとのブレンドである。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、60%のトリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレートと40%のトリシクロデカンジメタノールジアクリレートとのブレンドである。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、70%のトリメチロールプロパントリアクリレートと30%のトリス-(2-ヒドロキシエチル)イソシアネートトリアクリレートとのブレンドである。
封入体調製手順2に従って、使用される多官能性モノマーは、ペンタエリスリトールテトラアクリレートである。
本明細書に開示されている1つ以上の変異型の封入体を含有する香料封入体スラリー1200gを、R1382取り付け具を有するIKAユーロスター(Eurostar)ミキサを180rpmの速度で10分間にわたって使用して水700gと一緒に混合する。次いで、混合物を供給容器に移し、1.2m直径のNiro Production Minor噴霧乾燥機で噴霧乾燥させる。Watson-Marlow 504U蠕動ポンプを使用してスラリーをタワー内に供給し、100mm直径の回転霧化器を使用して、18000rpmで、乾燥のための並流空気流を用いて霧化する。200℃の入口温度及び95℃の出口温度を使用してスラリーを乾燥させて、微細粉末を形成する。噴霧乾燥プロセスを使用した装置は、以下の供給元から得ることができる:IKA Werke GmbH&Co.KG,Janke and Kunkel-Str.10,D79219(ドイツ国Staufen)、及び Niro A/S Gladsaxevej 305、P.O.ボックス45、2860(デンマーク国Soeborg)、及びWatson-Marlow Bredel Pumps Limited,(英国コーンウォール州ファルマス Tr11 4RU)。
本開示の封入体の性能に関する利益を試験するために、液体布地増強剤(「LFE」)製品が作製される。LFE製品は、封入体を介して添加された約0.33%の香油を含有する。LFE製品は、表Bに提供される配合を有する。
Claims (14)
- 消費者製品補助材料と、0.5μm~100μmの体積加重メジアン封入体サイズを有し、コア及び前記コアを封入するシェルを含む封入体と、を含む組成物であって、
a)前記シェルが、少なくとも1つのモノマー又はそのオリゴマーの反応生成物を含むポリ(メタ)アクリレートポリマーを含み、
i.前記モノマーが式Iによる構造を含み、
R2が、水素又はメチルであり、
nが、3であり、
Aが、
b)前記コアが、有益剤を含み、前記有益剤が、香料原材料であり、
前記コアが、コア総重量を基準にして、0%超~80%の分配変性剤を更に含み、
前記組成物が消費者製品である、組成物。 - 前記シェルの前記ポリ(メタ)アクリレートポリマーが、第1のモノマー、第2のモノマー、及び第3のモノマーを含む、少なくとも3つのモノマー又はそのオリゴマーの反応生成物を含み、
a.前記第1のモノマーが式Iによる構造を含み、
b.前記第2のモノマーが塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、
c.前記第3のモノマーが酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む、請求項1に記載の組成物。 - 消費者製品補助材料と、0.5μm~100μmの体積加重メジアン封入体サイズを有し、コア及び前記コアを封入するシェルを含む封入体とを含む組成物であって、
a)前記シェルが、少なくとも第1のモノマー、第2のモノマー、及び第3のモノマー、又はこれらのオリゴマーの反応生成物を含むポリ(メタ)アクリレートポリマーを含み、
i.前記第1のモノマーが式Iによる構造を含み、
R2が、水素又はメチルであり、
nが、3であり、
Aが、
但し、前記シェルが、単官能エチレン性不飽和モノマーから形成されたポリマーを含まず)
ii.前記第2のモノマーが塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、
iii.前記第3のモノマーが酸性(メタ)アクリレートモノマーを含み、
b)前記コアが、有益剤を含み、前記有益剤が、香料原材料であり、
前記組成物が、消費者製品である、組成物。 - 前記体積加重メジアン封入体サイズが、25μm~60μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記塩基性(メタ)アクリレートモノマー又はそのオリゴマーが、前記封入体の1重量%未満を構成し、かつ前記酸性(メタ)アクリレートモノマー又はそのオリゴマーが、前記封入体の1重量%未満を構成する、請求項2又は3に記載の組成物。
- 式Iにおいて、R1が、C2~C5アルキレンから選択される、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記分配変性剤が、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、プロパン-2-イルテトラデカノエート(すなわち、ミリスチン酸イソプロピル)、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される変性剤を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記封入体が、封入体総重量を基準にして、0.5%~40%の乳化剤を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記塩基性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーがアミノアルキルアクリレート又はアミノアルキルメタクリレートを含み、及び/又は
前記酸性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、カルボキシ置換アクリレート又はメタクリレートモノマーを含む、請求項2又は3に記載の組成物。 - 前記封入体が前記シェル上のコーティングを含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記消費者製品補助材料が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、美的目的の染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、トローチ若しくはビーズ、繊維状物品、錠剤、バー、フレーク、乾燥用シート、又はこれらの混合物の形態である、請求項1~12のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記消費者製品が、布地及びホームケア製品、美容ケア製品、又はこれらの混合物である、請求項1~13のいずれか一項に記載の組成物。
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