JP2023543579A - 高コア対壁比を有する送達粒子を含む消費者製品 - Google Patents
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Abstract
処理補助剤と、特定のサイズ、特定のモノマー(例えば、多官能性(メタ)アクリレートモノマー)、及び特定のコア対壁ポリマー重量比を有する送達粒子とを含む、消費者製品。布地などの表面を処理する方法を含む、かかる組成物の使用及び製造に関する方法。
Description
本開示は、処理補助剤と、特定のサイズ、特定のモノマー(例えば、多官能性(メタ)アクリレートモノマー)、及び特定のコア対壁ポリマー重量比を有する送達粒子とを含む、消費者製品に関する。本開示は、布地などの表面を処理する方法を含む、かかる組成物の使用及び製造に関する方法にも関する。
消費者製品の製造業者は、有益剤を効率的に使用し、それらの製品の最終用途において良好な性能を確保することを望む。芳香剤などの特定の有益剤は、コア/シェル送達粒子中に封入することができる。このような粒子は、標的表面上に付着し、摩擦又は他の圧力を介して破裂することなどによって、特定のトリガーで有益剤を放出することができる。
送達効率を向上させるために、いくつかの対策がとられ得るが、それぞれ欠点を有する傾向がある。例えば、粒径を大きくしてもよいが、大きい粒子は小さい粒子よりも漏出する傾向があり、所望の時に破裂しない場合がある。コア中の有益剤の相対量は、壁に対して増加させることができるが、これもまた、壁が比較的薄くなるにつれて比較的漏出しやすい粒子を生じる傾向がある。更に、脆弱なカプセルは、例えば製品組成物に加えられる混合剪断により、製造プロセス中に早期破裂する場合がある。追加の壁材料は、漏出を低減し、及び/又はカプセル強度を改善し得るが、その場合、粒子は、所望のタッチポイントで適切に破裂しない場合があり、ペイロード又は送達効率はより低い。更に、当分野における多くの既知の壁材料を考慮すると、所与の用途又は粒子タイプに対して最も良好に機能する材料に関する指標はほとんどない。
比較的低い漏出プロファイル及び望ましい放出プロファイルを含む、効率的な有益剤送達を提供する送達粒子を含む消費者製品が必要とされている。
本開示は、処理補助剤と、特定のサイズ、モノマー、及びコア:壁比を有する送達粒子とを含む消費者製品に関する。
例えば、本開示は、処理補助剤と、送達粒子の集団とを含む消費者製品組成物であって、送達粒子がコアと、コアを包囲するポリマー壁とを含み、コアが有益剤と、分配変性剤とを含み、分配変性剤がコアの約5重量%~約55重量%の濃度でコア中に存在し、ポリマー壁が、少なくとも部分的に、少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有する1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに由来する(メタ)アクリレートポリマーを含み、但し、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つがアクリレート又はメタクリレートであることを条件とし、コア及びポリマー壁が、約96:4~約99.5:0.5の重量比で存在し、送達粒子が、約30~約50ミクロンの体積加重粒径を特徴とする、消費者製品組成物に関する。
本開示は、表面、好ましくは布地を処理する方法であって、任意に水の存在下で、表面を本明細書に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む方法にも関する。
本明細書の図面は、事実上例示的なものであり、限定的であることを意図したものではない。
本開示は、送達粒子の集団を含む消費者製品に関する。送達粒子(又は本明細書で使用する場合、単に「粒子」)は、有益剤と、典型的に分配変性剤とをコア中に含む、コア/シェル粒子である。
驚くべきことに、所望の漏出プロフィール及び放出プロフィールを有する送達粒子は、因子、例えばコア対壁ポリマー重量比、粒径、及びポリマー壁の形成に使用されるモノマーの組み合わせを慎重に選択することによって形成できることが見出されている。本明細書に記載される組み合わせの結果として、予想外に高いペイロードを有するが、有益剤漏出率の低下をなお示し、所望の臭気放出プロファイルを提供する送達粒子を有する消費者製品を配合することが可能である。
粒子、組成物、及び関連方法は、以下でより詳細に説明する。
本明細書で使用するとき、特許請求の範囲で使用される場合の冠詞「a」及び「an」は、特許請求又は記載されているもののうちの1つ以上を意味すると理解される。本明細書で使用するとき、「含む(include)」、「含む(includes)」、及び「含んでいる(including)」という用語とは、非限定的であることを意味する。本開示の組成物は、本開示の成分を含み得る、それらから本質的になり得る、又はそれらからなり得る。
本明細書では、「実質的に含まない(substantially free of)」又は「実質的に含まない(substantially free from)」という用語を使用してもよい。これは、指示される材料が最小限の量であり、組成物の一部を形成するように意図的にその組成物に添加されたものでないこと、又は好ましくは、分析的に検出可能な濃度で存在しないことを意味する。それは、指示される材料が、意図的に含まれるその他の材料のうちの1つの中に不純物としてのみ存在する、組成物を含むことを意味する。指示される材料は、存在したとしても、組成物の1重量%未満、又は0.1重量%未満、又は0.01重量%未満、又は更には0重量%の濃度で存在してもよい。
本明細書で使用する場合、「消費者製品」は、それが販売されている形態での使用又は消費が意図され、後続する商業的製造又は修正が意図されない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、女性用ケア、並びに/又はヘルスケア製品又は装置を意味する。かかる製品としては、おむつ、胸当て、ワイプ;ヒト毛髪を処理するための製品及び/又はそれに関連する方法(脱色、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリング用を含む);デオドラント及び制汗剤;パーソナルクレンジング;消費者使用のためのクリーム、ローション、及び局所的に適用される他の製品の適用を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面、並びに布地及びホームケア分野の任意の他の表面を処理するための製品及び/又はそれに関連する方法(空気ケア、自動車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用添加剤及び/又はケア、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者又は事業者使用のための他の洗浄を含む);トイレットペーパー、ティッシュ、紙製ハンカチ、及び/又はペーパータオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;成人失禁用製品;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;咳及び風邪の治療薬を含む、処方箋不要の健康管理;有害生物防除製品;及び水精製が挙げられるが、これに限定されない。
本明細書で使用するとき、「布地ケア組成物」という語句とは、布地を処理するために設計された組成物及び配合物を含む。このような組成物としては、洗濯洗浄組成物及び洗剤、布地軟化組成物、布地増強組成物、布地消臭組成物、洗濯前洗浄剤、洗濯前処理剤、洗濯添加剤、スプレー製品、ドライクリーニング剤又は組成物、洗濯すすぎ添加剤、洗浄添加剤、すすぎ後布地処理剤、アイロン助剤、単位用量配合物、遅延送達配合物、多孔質基材又は不織布シート上又は中に含まれる洗剤、及び本明細書の教示を考慮して当業者に明らかであり得る他の好適な形態が挙げられるが、これらに限定されない。このような組成物は、洗濯前処理剤、洗濯後処理剤として使用することができ、又は洗濯操作のすすぎ若しくは洗浄サイクル中に添加することができる。
本明細書で使用する場合、用語「(メタ)アクリレート」又は「(メタ)アクリル」への言及は、特定のモノマー、オリゴマー、及び/又はプレポリマーのアクリレート及びメタクリレートバージョンの両方を意味するものとして理解すべきである。例えば、「アリル(メタ)アクリレート」は、アリルメタクリレート及びアリルアクリレートの両方の可能性があることを示し、同様に、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルへの言及は、アクリル酸のアルキルエステル及びメタクリル酸のアルキルエステルの両方の可能性があることを示し、同様に、ポリ(メタ)アクリレートは、ポリアクリレート及びポリメタクリレートの両方の可能性があることを示す。ポリ(メタ)アクリレート材料は、例えば、ポリエステルポリ(メタ)アクリレート、ウレタン及びポリウレタンポリ(メタ)アクリレート(特に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートと、ポリイソシアネート又はウレタンポリイソシアネートとの反応によって調製されるもの)、メチルシアノアクリレート、エチルシアノアクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリレート官能性シリコーン、ジ-、トリ-、及びテトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジ(ペンタメチレングリコール)ジ(メタ)アクリレート、エチレンジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシル化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ジグリセロールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジクロロアクリレート、1,3-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、並びに種々の多官能(メタ)アクリレートを含む、広範なポリマー材料を包含することを意図する。単官能性(メタ)アクリレート、すなわち、1つの(メタ)アクリレート基のみを含むものも、有利に使用されてもよい。典型的なモノ(メタ)アクリレートとしては、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シアノエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、p-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、クロロベンジル(メタ)アクリレート、アミノアルキル(メタ)アクリレート、種々のアルキル(メタ)アクリレート、及びグリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。(メタ)アクリレート又はそれらの誘導体との混合物、並びに1つ以上の(メタ)アクリレートモノマー、オリゴマー、及び/若しくはプレポリマーの組み合わせ又はそれらの誘導体と、アクリロニトリル及びメタアクリロニトリルを含むその他のコポリマー化可能なモノマーとの混合物も、同様に使用されてもよい。
本明細書で使用するとき、「送達粒子」、「粒子」、「封入体」、「マイクロカプセル」、及び「カプセル」は、別途記載のない限り、交換可能に使用される。
本明細書及び特許請求の範囲における参照を容易にするために、壁ポリマーに関して本明細書で使用するとき、用語「モノマー(単数形)」又は「モノマー(複数形)」は、モノマーとして理解されるべきであるが、オリゴマー又はモノマーも含み、特定のモノマーから形成されるプレポリマーも包含するものとする。
別途注記がない限り、全ての構成成分又は組成物のレベルは、その構成成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような構成成分又は組成物の市販の供給源に存在する場合のある不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
本明細書における全ての温度は、別途指示がない限り、摂氏(℃)である。別途記載のない限り、本明細書における全ての測定は、20℃及び大気圧下で実施される。
本開示の全ての実施形態では、全てのパーセンテージは、特に記載のない限り、全組成物の重量に対するものである。特に記載のない限り、全ての比率は重量比である。
本明細書の全体を通して与えられる全ての最大数値制限は、全てのより低い数値制限を、あたかもそのようなより低い数値制限が本明細書に明示的に記載されているかのよう含むことが理解されるべきである。本明細書の全体を通して与えられる全ての最小数値制限は、全てのより高い数値制限を、あたかもそのようなより高い数値制限が本明細書に明示的に記載されているかのように含むものとする。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、そのような広い数値範囲内に入るあらゆる狭い数値範囲を含み、あたかもそのような狭い数値範囲が全て本明細書に明示的に記載されているかのようである。
消費者製品組成物
本開示は、消費者製品組成物(又は本明細書で使用されるとき、単に「組成物」)に関する。本開示の組成物は、以下でより詳細にそれぞれ説明する、送達粒子の集団と、1つ以上の処理補助剤と含んでもよい。
本開示は、消費者製品組成物(又は本明細書で使用されるとき、単に「組成物」)に関する。本開示の組成物は、以下でより詳細にそれぞれ説明する、送達粒子の集団と、1つ以上の処理補助剤と含んでもよい。
本開示の消費者製品組成物は、ベビーケア、美容ケア、布地ケア、ホームケア、ファミリーケア、女性ケア、及び/又はヘルスケア用途において有用であり得る。消費者製品組成物は、布地、毛髪、又は皮膚などの表面を処理するのに有用であり得る。消費者製品組成物は、それが販売される形態で使用又は消費されることを意図され得る。消費者製品組成物は、後続の商業的製造又は修正が意図されなくてもよい。
消費者製品組成物は、布地ケア組成物、硬質表面クリーナー組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物(シャンプー又はコンディショナーなど)、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物であってもよい。
消費者製品組成物は、洗濯洗剤組成物(強力液体洗浄洗剤又は単位用量物品を含む)、布地コンディショニング組成物(液体布地柔軟化組成物及び/又は布地強化組成物を含む)、洗濯添加剤、布地前処理組成物(スプレー、注入性液体、又はスプレーを含む)、布地リフレッシャー組成物(スプレーを含む)、又はこれらの混合物などの布地ケア組成物であってもよい。
組成物は、美容ケア組成物、例えば、ヘアトリートメント製品(シャンプー及び/又はコンディショナーを含む)、スキンケア製品(クリーム、ローション、又は消費者使用のための他の局所適用製品を含む)、シェービングケア製品(シェービングローション、フォーム、又はシェービング前若しくはシェービング後トリートメントを含む)、パーソナルクレンジング製品(液体ボディー洗浄剤、液体手洗い石鹸、及び/又は固形石鹸を含む)、デオドラント及び/若しくは制汗剤、又はこれらの混合物であってよい。
組成物は、空気ケア、カーケア、食器洗浄、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者又は業務用の他の洗浄などのホームケア組成物であり得る。
消費者製品組成物は、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維状物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織布シート、又はこれらの混合物の形態であってよい。
組成物は、液体の形態であってもよい。液体組成物は、当該組成物の約30重量%から、又は約40重量%から、又は約50重量%から、約99重量%まで、又は約95重量%まで、又は約90重量%まで、又は約75重量%まで、又は約70重量%まで、又は約60重量%までの水を含み得る。液体組成物は、液体洗濯洗剤、液体布地柔軟剤、液体食器洗剤、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、又はこれらの混合物であり得る。
組成物は、固体の形態であり得る。固体組成物は、粉末状又は顆粒状組成物であってもよい。かかる組成物は、凝集されても、又は噴霧乾燥されてもよい。かかる組成物は、複数の顆粒又は粒子であって、そのうちの少なくともいくつかは、異なる組成物を含む、複数の顆粒又は粒子を含んでいてよい。組成物は、漂白剤を含んでもよい粉末状又は顆粒状洗浄組成物であってよい。組成物は、ビーズ又はトローチの形態であってもよく、それらは液体溶融物から成形錠剤化されたものであり得る。組成物は、押出成形された製品であり得る。
組成物は、錠剤、パウチ、シート、又は繊維状物品などの単位用量物品の形態であってもよい。このようなパウチは、典型的には、組成物を少なくとも部分的に封入する水溶性フィルム、例えば、ポリビニルアルコール水溶性フィルムを含む。好適なフィルムは、MonoSol,LLC(Indiana,USA)から入手可能である。組成物は、単一区画パウチ又は多区画パウチに封入することができる。多区画パウチは、少なくとも2つ、少なくとも3つ、又は少なくとも4つの区画を有してもよい。多区画パウチは、並べて及び/又は重ねて配置された区画を含んでもよい。パウチ又はその区画に収容される組成物は、液体、固体(粉末など)、又はこれらの組み合わせであってもよい。パウチにした組成物は、比較的少量の水、例えば、洗剤組成物の約20重量%未満、又は約15重量%未満、又は約12重量%未満、又は約10重量%未満、又は約8重量%未満の水を有してもよい。
組成物は、スプレーの形態であってもよく、例えば、トリガー噴霧器及び/又はバルブを有するエアロゾル容器を介してボトルから分配されてもよい。
組成物は、20秒-1及び21℃で、1~1500センチポアズ(1~1500mPa・s)、100~1000センチポアズ(100~1000mPa・s)、又は200~500センチポアズ(200~500mPa・s)の粘度を有し得る。
送達粒子及び消費者製品補助材料などの組成物の追加の構成要素及び/又は特徴は、以下でより詳細に説明される。
送達粒子の集団
本開示の組成物及び製品は、送達粒子の集団を含む。
本開示の組成物及び製品は、送達粒子の集団を含む。
組成物は、組成物の約0.05重量%~約20重量%、又は約0.05重量%~約10重量%、又は約0.1重量%~約5重量%、又は約0.2重量%~約2重量%の送達粒子を含んでもよい。組成物は、組成物の約0.05重量%~約10重量%、又は約0.1重量%~約5重量%、又は約0.1重量%~約2重量%の香料を組成物に提供するのに十分な量の送達粒子を含んでもよい。本明細書で論じる場合、送達粒子の量又は重量百分率は、シェル材料とコア材料との合計を意味する。
送達粒子は、典型的にはコアと、シェルとを含み、シェル、送達分子、コア。以下により詳細に説明されるように、コアは有益剤及び任意に分配変性剤を含んでもよく、シェルは特定のポリマー、即ちアクリレート材料を含んでもよい。
送達粒子は、約30~約50ミクロン、好ましくは約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を有してもよい。
送達粒子の集団は、比較的広い粒径分布を有してもよい。上述したように、広い分布は、組成物が様々な種類の布地又は衣類に対してより効果的であることに寄与すると考えられる。送達粒子の集団は、サイズ分布を特徴付ける方法であるブロードネス指数を特徴としてもよい。
ブロードネス指数は、累積粒子体積の90%が超えた粒径(90%サイズ)、蓄積粒子体積の5%が超えた粒径(5%サイズ)、及び中央体積加重粒径(50%サイズ-このサイズを超える粒子体積及びこのサイズを下回る粒子体積の両方が粒子体積の50%)を決定することによって計算することができる。これらの値を以下の式で使用して、送達粒子の集団についてのブロードネス指数を決定することができる。
ブロードネス指数=((90%サイズ)-(5%サイズ)/50%サイズ)
ブロードネス指数=((90%サイズ)-(5%サイズ)/50%サイズ)
本開示の送達粒子の集団は、少なくとも1.0、好ましくは少なくとも1.1、より好ましくは少なくとも1.2のブロードネス指数を特徴としてもよい。送達粒子の集団は、約1.0~約2.0、又は約1.0~約1.8、又は約1.1~約1.6、又は約1.1~約1.5、又は約1.2~約1.5、又は約1.2~約1.4のブロードネス指数を特徴としてもよい。比較的高いブロードネス指数値は、比較的広い粒径分布を示す。
送達粒子の集団は、以下のうちの1つ以上を特徴としてもよい:(i)約1ミクロン~約15ミクロンの5番目のパーセンタイル数体積加重粒径;(ii)約30ミクロン~約50ミクロンの50番目のパーセンタイル数(中央)体積加重粒径;(iii)約40ミクロン~約80ミクロンの90番目のパーセンタイル数体積加重粒径;又は(iv)これらの組合せ。
送達粒子は、破壊強度を特徴としてもよい。破壊強度は、以下の試験方法の項に提供する手順に従って求められる。送達粒子の集団は、約0.2MPa~約30MPa、又は約0.4MPa~約10MPa、又は約0.6MPa~約5MPa、又は更に約0.8MPa~約4MPaの平均破壊強度(破壊強度は、集団の中央値/d50サイズでいくつかのカプセルにわたって測定される)を特徴としてもよい。送達粒子の集団は、約0.2MPa~約10MPa、又は約0.5MPa~約8MPa、又は約0.5MPa~約6MPa、又は約0.5MPa~約5MPa、又は約0.7MPa~約4MPa、又は約1MPa~約3MPaの平均破壊強度を特徴としてもよい。送達粒子の集団は、約0.2~約10MPa、好ましくは約0.5~約8MPa、より好ましくは約0.5~約5MPaの平均破壊強度を特徴としてもよい。これらのレベルでd50での平均破壊強度を有する送達粒子は、本開示による組成物で処理された布地などの表面に典型的な1つ以上のタッチポイントで良好に機能すると考えられる。
以下により詳細に説明されるように、本開示の送達粒子は、コアと、コアを包囲するシェルとを含む。驚くべきことに、とりわけ、コア材料対シェル材料の特定の比を選択することにより、性能の改善を示す送達粒子の集団がもたらされ得ることが見出された。理論に束縛されることを望むものではないが、コア対壁比が比較的高い送達粒子を製剤化することにより、本開示に記載の望ましい破壊強度プロファイルを有する集団が提供されると考えられる。更に、高いコア対壁比を有する送達粒子は、有益剤をより効率的に送達することができ、同量の有益剤を送達するために必要な壁材料がより少なくなる。更に、送達粒子は、有益剤の比較的高い投入物を有するので、特定の組成物に必要とされ得る送達粒子材料はより少なくなり、コストが節約され、及び/又は配合スペースが解放される。
本開示の送達粒子は、コア対ポリマー壁重量比(本明細書で使用するとき、「コア対ポリマー壁比」、「コア-壁比」、「コア対壁比」又は更に「C対W比」など)を特徴としてもよい。比較的高いコア対壁比は、典型的には、粒子の送達効率又は相対的ペイロードを上昇させるために好ましい。しかし、この比が高すぎると、次いでカプセルが脆くなりすぎるか又は漏出しやすくなりすぎて、最適以下の性能がもたらされる場合がある。
本明細書で使用するとき、コア対ポリマー壁比は、ポリマー壁を構成する反応した壁形成材料及び開始剤の重量に基づいて計算されるものとして理解され、計算の目的のために、計算では、捕捉されたた乳化剤などの捕捉された非構造材料を除外する。計算は、出発投入物、すなわち投入モノマー及び開始剤の量に基づく。試料コア対壁ポリマー比の計算は、以下の実施例1に示す。出発投入物の量が容易に利用できない場合、コア対壁比は、試験方法の項で提供される、コア対壁比手順の分析的決定に従って決定される。
送達粒子、好ましくは送達粒子の集団は、少なくとも約96:4、より好ましくは少なくとも約97:3、更により好ましくは少なくとも約98:2、更により好ましくは少なくとも約99:1のコア対ポリマー壁重量比を特徴としてもよい。送達粒子、好ましくは送達粒子の集団は、約96:4~約99.5:0.5、好ましくは約96:4~約99:1、より好ましくは約97:3~約99:1、更により好ましくは約98:2~約99:1のコア対ポリマー壁の重量比を特徴としてもよい。コア対ポリマー壁重量比は、約96:4~約99:1、又は約96:4~約98:2、又は約97:3~約98:2であってもよい。
本開示の送達粒子に関連する構成要素及びプロセスは、以下でより詳細に説明される。
a.ポリマー壁
本開示の送達粒子は、コアを包囲するポリマー壁を含む。本明細書で使用するとき、用語「ポリマー壁」、「壁」、及び「シェル」は、別途指摘しない限り、交換可能に使用されることに留意されたい。
本開示の送達粒子は、コアを包囲するポリマー壁を含む。本明細書で使用するとき、用語「ポリマー壁」、「壁」、及び「シェル」は、別途指摘しない限り、交換可能に使用されることに留意されたい。
ポリマー壁は、ポリマー材料、具体的には(メタ)アクリレートポリマーを含む。(メタ)アクリレートポリマーは、少なくとも部分的に、1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに由来する。
ポリマー壁は、ポリマー壁の約5重量%~約100重量%、好ましくは約40重量%~約100重量%、より好ましくは約50重量%~約100重量%、より好ましくは約75重量%~約100重量%、より好ましくは約85重量%~約100重量%、より好ましくは約90重量%~約100重量%、更により好ましくは約95重量%~約100重量%の(メタ)アクリレートポリマーを含んでもよい。ポリマー壁は、ポリマー壁の約5重量%~約100重量%、好ましくは約40重量%~約100重量%、より好ましくは約50重量%~約100重量%、より好ましくは約75重量%~約100重量%、より好ましくは約85重量%~約100重量%、より好ましくは約90重量%~約100重量%、更により好ましくは約95重量%~約100重量%の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーを含んでもよい。(メタ)アクリレートポリマーは、(メタ)アクリレートポリマーの約5重量%~約100重量%、好ましくは約40重量%~約100重量%、より好ましくは約50重量%~約100重量%、より好ましくは約75重量%~約100重量%、より好ましくは約85重量%~約100重量%、より好ましくは約90重量%~約100重量%、更により好ましくは約95重量%~約100重量%の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーを含んでもよい。
1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、好ましくは少なくとも6つ、より好ましくは正確に6つのラジカル重合性官能基を含み、但し、ラジカル重合性官能基の少なくとも1つはアクリレート又はメタクリレート基であることを条件とする。
1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、3~6つ、好ましくは4~6つ、より好ましくは5~6つ、最も好ましくは6つのラジカル重合性官能基を含んでもよい。比較的より多数のラジカル重合性基を含むモノマーは、より少ないラジカル重合性基を有するモノマーから形成された壁と比較して、例えば、より緻密な壁を有し、より少ない漏出などの好ましい特性を有する送達粒子をもたらすと考えられる。
ラジカル重合性官能基は、アクリレート、メタクリレート、スチレン、アリル、ビニル、グリシジル、エーテル、エポキシ、カルボキシル、又はヒドロキシルからなる群から独立して選択されてもよいが、但し、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つはアクリレート又はメタクリレートを条件とする。好ましくは、ラジカル重合性官能基の少なくとも2つ、又は少なくとも3つ、又は少なくとも4つ、又は少なくとも5つ、又は少なくとも6つは、アクリレート又はメタクリレート基である。好ましくは、ラジカル重合性官能基は、それぞれ独立して、アクリレート及びメタクリレートからなる群から選択される。これらの官能基は、他の官能基と比較して、好ましい特性、例えば高いコア壁比にてより少ない漏出を有する送達粒子をもたらすと考えられる。
油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレートを含むことができる。好ましくは、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、六官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む。
追加的に又は代替的に、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含んでもよい。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、少なくとも2つの異なる多官能性(メタ)アクリレートモノマー、例えば、第1及び第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーに由来してもよく、そのそれぞれは好ましくは油溶性又は油分散性であってもよい。第1の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーと比較して異なる数のラジカル重合性官能基を含んでもよい。例えば、第1の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、6つのラジカル重合性官能基(例えば、六官能性)を含んでもよく、第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、6つ未満、例えば3つ(例えば、三官能性)、4つ(例えば、四官能性)、又は5つ(例えば、五官能性)から選択される数、好ましくは5つのラジカル重合性官能基を含んでもよい。第1及び第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、同じ数、例えば6つ(例えば、両方のモノマーが六官能性である)のラジカル重合性官能基を含んでもよいが、それぞれのモノマーは、異なる構造又は化学的性質を特徴とする。
油溶性又は油分散性(メタ)アクリレートは、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、又はこれらの組み合わせから選択されるモノマーを更に含んでもよい。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレート、第2のモノマー、及び第3のモノマーに由来する反応生成物であってもよい。好ましくは、第2のモノマーは塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、第3のモノマーは酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む。塩基性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、壁ポリマーの2重量%未満で存在してもよい。酸性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、壁ポリマーの2重量%未満で存在してもよい。
塩基性(メタ)アクリレートモノマー、及び/又はそれらのオリゴマー若しくはプレポリマーは、アミン変性メタクリレート、アミン変性アクリレート、例えばモノ若しくはジアクリレートアミン若しくはモノ若しくはジメタクリレートアミンのようなモノマー、アミン変性ポリエーテルアクリレート、アミン変性ポリエーテルメタクリレート、アミノアルキルアクリレート、又はアミノアルキルメタクリレートのうちの1つ以上を含んでもよい。アミンは、一級、二級、又は三級アミンであり得る。好ましくは、塩基性(メタ)アクリレートモノマーのアルキル部分は、C1~C12である。
本開示の粒子に使用するのに好適なアミン(メタ)アクリレートとしては、アミノアルキルアクリレート又はアミノアルキルメタクリレートが挙げられ得るが、それらの例としては、例えば、エチルアミノエチルアクリレート、エチルアミノエチルメタクリレート、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、三級ブチルエチルアミノアクリレート、三級ブチルアミノエチルアクリレート、三級ブチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノアクリレート、ジエチルアミノメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレートジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート及びジメチルアミノエチルメタクリレートが挙げられるが、それらに限定されない。好ましくは、アミン(メタ)アクリレートは、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、又は三級ブチルアミノエチルメタクリレートである。
酸性(メタ)アクリレートは、例示として、カルボキシ置換アクリレート又はメタクリレートのうちの1つ以上を含んでもよく、好ましくは、例えばカルボキシアルキルアクリレート、カルボキシアルキルメタクリレート、カルボキシアリールアクリレート、カルボキシアリールメタクリレートなどのカルボキシ置換アルキルアクリレート又はメタクリレートを含んでもよく、かつ好ましくは、アルキル部分は直鎖又は分岐鎖C1~C10である。カルボキシル部分は、C1~C10アルキル部分の任意の炭素、好ましくは末端炭素に結合することができる。カルボキシ置換アリールアクリレート又はメタクリレートも使用することができ、又は更には(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸も使用することができる。(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸のアルキル部分は、C1~C10であり得る。
本開示の粒子に使用するのに好適なカルボキシ(メタ)アクリレートとしては、2-カルボキシエチルアクリレート、2-カルボキシエチルメタクリレート、2-カルボキシプロピルアクリレート、2-カルボキシプロピルメタクリレート、カルボキシオクチルアクリレート、カルボキシオクチルメタクリレートを挙げることができる。カルボキシ置換アリールアクリレート又はメタクリレートとしては、2-アクリロイルオキシ安息香酸、3-アクリロイルオキシ安息香酸、4-アクリロイルオキシ安息香酸、2-メタクリロイルオキシ安息香酸、3-メタクリロイルオキシ安息香酸、及び4-メタクリロイルオキシ安息香酸を挙げることができる。(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸としては、4-アクリロイルオキシフェニル酢酸又は4-メタクリロイルオキシフェニル酢酸が、あくまでも例示として挙げられ得るが、これらに限定されるものではない。
油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに加えて、ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、親水性官能基を含んでもよい水溶性又は水分散性単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに更に由来してもよい。水溶性又は水分散性単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、好ましくは、アミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化単官能性(メタ)アクリレート、エトキシ化多官能性(メタ)アクリレート、他の(メタ)アクリレートモノマー、他の(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。送達粒子を作製する場合、任意に乳化剤を好ましくは水相中に含めてもよい。乳化剤は、ポリマー乳化剤であってもよい。乳化剤は、エマルジョンの更なる安定化を助けることができる。送達粒子のポリマー壁の形成において、ポリマー乳化剤は、ポリマー壁材料中に捕捉されるようになり得る。ポリマー壁への乳化剤のこれらの包含は、ポリマー壁特性の改変において有利に使用され得て、可撓性、漏出、強度、及び他の特性などの属性に影響する。したがって、送達粒子のポリマー壁は、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含んでもよく、好ましくは、ポリマー乳化剤はポリビニルアルコールを含む。しかし、上に示したように、コア対壁ポリマー重量比を求める場合、捕捉されたポリマー乳化剤は含まれない。
有益剤送達粒子は、壁材料の重量に基づいて、約0.5%~約40%、好ましくは約0.5%~約20%、より好ましくは0.8%~5%の乳化剤を含んでもよい。好ましくは、乳化剤は、ポリビニルアルコール、カルボキシル化又は部分加水分解ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ステアリン酸の塩又はエステル、レシチン、有機スルホン酸、2-アクリルアミド-2-アルキルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポリビニルピロリドン、N-ビニルピロリドンのコポリマー、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸とのコポリマー、及び水の表面張力を低下させる水溶性界面活性剤ポリマーからなる群から選択される。乳化剤は好ましくはポリビニルアルコールを含み、当該ポリビニルアルコールは好ましくは、約55%~約99%、好ましくは約75%~約95%、より好ましくは約85%~約90%、及び最も好ましくは約87%~約89%の加水分解度を有する。ポリビニルアルコールは、20℃で4%のポリビニルアルコール水溶液において、約40cps~約80cps、好ましくは約45cps~約72cps、より好ましくは約45cps~約60cps、最も好ましくは45cps~55cpsの粘度を有し得る。ポリマーの粘度は、British Standard EN ISO 15023-2:2006 Annex E Brookfield Test methodに記載されるように、ULアダプタを備えたBrookfield LV型粘度計を使用して、新たに製造した溶液を測定することにより決定される。ポリビニルアルコールは、約1500~約2500、好ましくは約1600~約2200、より好ましくは約1600~約1900、最も好ましくは約1600~約1800の重合度を有し得る。ポリビニルアルコールの重量平均分子量は、約130,000ダルトン~約204,000ダルトン、好ましくは約146,000ダルトン~約186,000ダルトン、より好ましくは約146,000ダルトン~約160,000ダルトン、最も好ましくは約146,000ダルトン~約155,000ダルトンであってよく、及び/又は約65,000ダルトン~約110,000ダルトン、好ましくは約70,000ダルトン~約101,000ダルトン、より好ましくは約70,000ダルトン~約90,000ダルトン、最も好ましくは約70,000ダルトン~約80,000ダルトンの数平均分子量を有する。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、少なくとも部分的に、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤、好ましくは少なくとも2つのフリーラジカル開始剤に更に由来してもよい。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、好ましくは水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤を含んでもよい。1つ以上のフリーラジカル開始剤は、活性化時にフリーラジカル源を提供することができる。
理論に束縛されることを望むものではないが、全壁材料(及び/又は壁モノマー/オリゴマー)に対して適切な量の開始剤を選択することにより、改善されたカプセルが得られると考えられる。例えば、開始剤の濃度が低すぎると、ポリマー壁形成が不十分になり得ると考えられる。濃度が高すぎると、比較的低濃度の構造モノマーを有する封入壁につながる場合がある。どちらの状況においても、得られたカプセルは、比較的漏出性及び/又は脆弱であり得る。更に、相対的な開始剤濃度を適正に選択することによって補助される、封入壁形成の最適化は、比較的高いコア対壁比を有するカプセルにとって、材料の量が比較的低いことを考慮すると、特に重要であると考えられる。
したがって、存在する開始剤の量は、ポリマー壁(例えば、コア対壁比について本明細書で記載したように、埋め込まれたポリマー乳化剤を除く、壁モノマー+開始剤)の約2重量%~約50重量%、好ましくは約5重量%~約40重量%、より好ましくは約10重量%~約40重量%、更により好ましくは約15重量%~約40重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%、又はより好ましくは約20重量%~約30重量%であってもよい。開示された範囲内の比較的高い量の開始剤は、改善されたより低い漏出性のカプセルをもたらし得ると考えられる。開始剤の最適量は、コア材料の性質に応じて変化することがある。ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、第1の開始剤及び第2の開始剤に由来してもよく、第1及び第2の開始剤は、約5:1~約1:5、又は好ましくは約3:1~約1:3、又はより好ましくは約2:1~約1:2、又は更により好ましくは約1.5:1~約1:1.5の重量比で存在する。
好適なフリーラジカル開始剤としては、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、過酸化物、及び2,2’-アゾビスメチルブチロニトリル、過酸化ジベンゾイルなどの化合物が挙げられ得る。より詳細には、限定されないが、フリーラジカル開始剤は、アゾ又はペルオキシ開始剤、例えばペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン及びペルオキシジカーボネート、2,2’-アゾビス(イソブチルニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルペンタンニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルプロパンニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’-アゾビス(シアノシクロヘキサン)、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシド;ラウロイルペルオキシド;ベンゾイルペルオキシド、ジ(n-プロピル)ペルオキシジカーボネート、ジ(sec-ブチル)ペルオキシジカーボネート、ジ(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、1,1-ジメチル-3-ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、α-クミルペルオキシネオヘプタノエート、t-アミルペルオキシネオデカノエート、t-ブチルペルオキシネオデカノエート、t-アミルペルオキシピバレート、t-ブチルペルオキシピバレート、2,5-ジメチル2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、t-アミルペルオキシ-2-エチル-ヘキサノエート、t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、t-ブチルペルオキシアセテート、ジ-t-アミルペルオキシアセテート、t-ブチルペルオキシド、ジ-t-アミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、クメンヒドロペルオキシド、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-アミルペルオキシ)-シクロヘキサン、エチル-3,3-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-ブチレート、t-アミルペルベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、エチル-3,3-ジ-(t-アミルペルオキシ)-ブチレートなどを含む開始剤の群から選択することができる。
送達粒子のシェルは、例えばコアから離れたシェルの外側表面上にコーティングを含んでもよい。カプセル化剤は製造されてから、続いてコーティング材料でコーティングされてもよい。コーティングは、沈着助剤として有用であり得る。コーティングは、カチオン性ポリマーなどのカチオン性材料を含んでもよい。しかし、上記で示したように、壁の構造的特徴又は支持特徴ではないコーティングは、コア対壁ポリマー重量比を求めるときの計算に含まれない。
コーティング材料の非限定的な例としては、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩化物)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。コーティング材料は、カチオン性ポリマーであってもよい。コーティング材料は、ポリビニルホルムアミド、キトサン、又はこれらの組み合わせを含んでもよく、好ましくはキトサンである。
b.有益剤
本開示の送達粒子はコアを含む。コアは、有益剤を含んでいてよい。コア内に配置される好適な有益剤としては、布地又は毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤が挙げられ得る。
本開示の送達粒子はコアを含む。コアは、有益剤を含んでいてよい。コア内に配置される好適な有益剤としては、布地又は毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤が挙げられ得る。
コアは、コアの約45重量%~約95重量%、好ましくは約50重量%~約80重量%、より好ましくは約50重量%~約70重量%の有益剤を含んでもよく、有益剤は好ましくは芳香剤であってもよい。
有益剤は、芳香剤、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、潤滑油、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤及び洗いたて感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、磨耗防止剤、けば立ち防止剤、抑泡剤、消泡剤、紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、グリセリン、合成又は天然活性物質、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
封入有益剤は、好ましくは芳香剤であってもよく、芳香剤は1つ以上の香料原料を含んでもよい。本明細書で使用するとき、用語「香料原料(又はPRMと略す)」は、少なくとも約100g/モルの分子量を有する化合物であって、匂い、芳香、エッセンス又は香気を、単独で又は他の香料原料と共に付与するうえで有用な化合物のことを指す。典型的なPRMとしては特に、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ナイトライト、及びテルペンなどのアルケンが挙げられる。一般的なPRMのリストは、例えば、「Perfume and Flavor Chemicals」第I巻及び第II巻;Steffen Arctander Allured Pub.Co.(1994)及び「Perfumes:Art,Science and Technology」、Miller,P.M.and Lamparsky,D.,Blackie Academic and Professional(1994)のような様々な元に見出され得る。
PRMは、常圧(760mmHg)で測定されるそれらの沸点(B.P.)と、以下の試験方法に従って決定されるlogPに関して記載され得るオクタノール/水分配係数(P)を特徴とし得る。下記でより詳細に記載されるように、これらの特徴に基づいて、PRMを、象限I、象限II、象限III、象限IVの香料として分類してもよい。
芳香剤は、約2.5~約4のlogPを有する香料原料を含んでもよい。他の香料原料も芳香剤中に存在してよいことが理解される。
香料原料は、約250℃より低い沸点(B.P.)と約3より低いlogPとを有する香料原料、約250℃より高いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料、約250℃より高いB.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料、約250℃より低いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料、及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原料を含んでもよい。約250℃より低い沸点B.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料は、象限I香料原料として知られる。象限1香料原料は、香料組成物の30%未満に限定されることが好ましい。約250℃より高いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料は、象限IV香料原料として知られ、約250℃より高いB.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料は、象限II香料原料として知られ、約250℃より低いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料は、象限III香料原料として知られる。好適なI、II、III及びIV象限香料原料は、米国特許第6,869,923(B1)号に開示されている。
c.分配変性剤
本開示の送達粒子のコアは、分配変性剤を含んでもよい。コア中の油性材料の特性は、ポリアクリレートシェル材料が油/水界面に確立されたときに、どれだけ多く、どれだけ迅速に、及び/又はどれだけ透過できるかを決定する役割を果たすことができる。例えば、油相が高極性材料を含む場合、これらの材料は、アクリレートオリゴマー及びポリマーの油/水界面への拡散を低下させて、非常に薄い高透過性シェルをもたらし得る。分配変性剤を包含することによって、コアの極性を調整することができ、それによりアクリレートオリゴマーに対する分配変性剤中の極性材料の分配係数が変化して、明確な高度に不透過性のシェルを確立させることができる。分配変性剤は、壁形成モノマーを包含する前にコアの香油材料と組み合わされてもよい。
本開示の送達粒子のコアは、分配変性剤を含んでもよい。コア中の油性材料の特性は、ポリアクリレートシェル材料が油/水界面に確立されたときに、どれだけ多く、どれだけ迅速に、及び/又はどれだけ透過できるかを決定する役割を果たすことができる。例えば、油相が高極性材料を含む場合、これらの材料は、アクリレートオリゴマー及びポリマーの油/水界面への拡散を低下させて、非常に薄い高透過性シェルをもたらし得る。分配変性剤を包含することによって、コアの極性を調整することができ、それによりアクリレートオリゴマーに対する分配変性剤中の極性材料の分配係数が変化して、明確な高度に不透過性のシェルを確立させることができる。分配変性剤は、壁形成モノマーを包含する前にコアの香油材料と組み合わされてもよい。
分配変性剤は、コアの約5重量%~約55重量%、好ましくは約10重量%~約50重量%、より好ましくは約25重量%~約50重量%の濃度でコア中に存在してもよい。
分配変性剤は、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノエステル、ジエステル、及びトリエステル、ミリスチン酸イソプロピル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み得る。分配変性剤は、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含んでもよい、又はミリスチン酸イソプロピルからなってさえもよい。変性植物油は、エステル化及び/又は臭素化されたものであってもよい。変性植物油は、好ましくは、ヒマシ油及び/又はダイズ油を含んでもよい。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第20110268802号は、本明細書に記載される送達粒子において有用であり得るその他の分配変性剤について記載している。
d.送達粒子の作製方法
送達粒子は、本明細書に記載されるコア対シェル比が認められる限り、公知の方法に従って作製することができる。方法は、本明細書に記載される他の望ましい特性、例えば体積加重粒径、有益剤及び/又は分配変性剤の相対量などを達成するように更に調整されてもよい。
送達粒子は、本明細書に記載されるコア対シェル比が認められる限り、公知の方法に従って作製することができる。方法は、本明細書に記載される他の望ましい特性、例えば体積加重粒径、有益剤及び/又は分配変性剤の相対量などを達成するように更に調整されてもよい。
例えば、本開示は、コアと、コアを封入するポリマー壁とを含む送達粒子の集団を作製するプロセスに関する。方法は、油相を提供する工程を含んでもよい。油相は、上記のように、有益剤と、分配変性剤とを含んでもよい。方法は、少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更に少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーを油相中に溶解又は分散させることを更に含んでもよいが、但し、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つはアクリレート又はメタクリレートであることを条件とする。
油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、上でより詳細に説明されている。とりわけ、油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレート、好ましくは三官能性、四官能性、五官能性、若しくは六官能性芳香族ウレタンアクリレート、又はこれらの混合物を含んでもよく、好ましくは六官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む。モノマー又はオリゴマーは、油相中に溶解又は分散され得る1つ以上の多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含んでもよい。方法は、アミン(メタ)アクリレート又は酸性(メタ)アクリレートのうちの1つ以上を油相中に溶解又は分散させることを更に含んでもよい。
方法は、乳化剤、界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含み得る水相を提供することを更に含んでもよい。方法は、1つ以上の水溶性又は水分散性の単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー及び/又はオリゴマーを水相中に溶解又は分散させる工程を更に含んでもよい。
方法は、1つ以上のアミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシル化単官能性若しくは多官能性(メタ)アクリレート、並びに/又は他の(メタ)アクリレートモノマー及び/若しくはオリゴマーを水相、油相、又はその両方に溶解又は分散させる工程を含んでもよい。
一般に、油溶性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、油相中に可溶性又は分散性であり、典型的には、油100mlに少なくとも1グラムの程度まで可溶性である、又は22℃で油100mlに分散性若しくは乳化性である。水溶性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、典型的には、水に可溶性又は分散性であり、典型的には、水100mlに少なくとも1グラムの程度まで可溶性である、又は22℃で水100mlに分散性である。
典型的には、油相は過剰量の水相と合わせられる。1を超える油相を用いる場合、これらは一般に最初に合わせられ、次いで水相と合わせられる。所望であれば、水相は、順次合わせられる1つ以上の水相も含むことができる。
油相は、高剪断撹拌下で水相中に乳化されて、水相中に分散されたコア材料の液滴を含み得る、水中油型エマルジョンを形成し得る。典型的には、適用される剪断撹拌の量は、目標サイズの液滴を形成するように制御することができ、このサイズは完成した封入体の最終サイズに影響を及ぼす。
溶解又は分散したモノマーは、エマルジョンの加熱又は化学線照射によって反応させてもよい。反応によって、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成することができる。多官能性メタクリレートのラジカル重合性基は、加熱時に、多官能性メタクリレートの自己重合を促進する。
1つ以上のフリーラジカル開始剤は、油相、水相、又は両方、好ましくは両方に提供されてもよい。例えば方法は、例えば熱による活性化の際にフリーラジカルの更なる供給源を提供するために、水相に1つ以上のフリーラジカル開始剤を添加することを含んでもよい。方法は、油相に1つ以上のフリーラジカル開始剤を添加することを含んでもよい。1つ以上のフリーラジカル開始剤は、水相、油相、又はその両方に、それぞれの相の0重量%超~約5重量%の量で添加されてもよい。潜在性開始剤はまた、潜在性開始剤を活性開始剤に変換するために第1の作用、特に化学反応が必要とされ、活性開始剤が続いて重合条件に曝露されると重合を開始する場合にも検討される。複数の開始剤が存在する場合、各開始剤が異なる条件によって開始されるか、又は好適に開始されることが検討され、好ましい。
あるいは、驚くべきことに、フリーラジカル開始剤が存在しない場合であっても封入対が形成され得ることが見出されているので、反応工程は開始剤の非存在下で行われてもよい。
当該プロセスにおいて、当該加熱工程は、エマルジョンを、約1時間~約20時間、好ましくは約2時間~約15時間、より好ましくは約4時間~約10時間、最も好ましくは約5時間~約7時間加熱すること、これにより約500ジュール/kg~約5000ジュール/kg、約1000ジュール/kg~約4500ジュール/kg、約2900ジュール/kg~約4000ジュール/kgの熱量を、エマルジョンに伝えるのに十分に加熱すること、を含んでもよい。
加熱工程の前に、エマルジョンは、例えば、約30~約50ミクロンの体積加重目標サイズを有する送達粒子の集団を形成する目的で、約0.5ミクロン~約100ミクロン、更には約1ミクロン~約60ミクロン、又は更には20~50ミクロン、好ましくは約30ミクロン~約50ミクロンのエマルジョン液滴の体積加重中央粒径を特徴としてもよい。
有益剤は、上記のように選択されてもよく、好ましくは1つ以上の香料原料を含む芳香剤である。有益剤は、他の材料が溶解又は分散される油相の主要な成分であってもよい、又は唯一の成分であってさえよい。
分配変性剤は、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノエステル、ジエステル、及びトリエステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはミリスチン酸イソプロピルであってもよい。分配変性剤は、送達粒子のコアの約5重量%~約55重量%を構成するような量で提供されてもよい。
上記のように、得られた送達粒子は、96:4~約99.5:0.5のコア対ポリマー壁重量を特徴とすることが望ましい。得られた送達粒子が、約30~約50ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とすることも望ましい。
本明細書で提供される送達粒子を作製する方法の結果として、送達粒子は、水性スラリー中に存在してもよく、例えば粒子は、スラリーの約20重量%~約60重量%、好ましくは約30重量%~約50重量%の濃度でスラリー中に存在してもよい。防腐剤、溶媒、構造化剤、又は他の処理助剤若しくは安定化助剤などの追加の材料をスラリーに添加してもよい。スラリーは、有益剤送達粒子のコアに含有される1つ以上の香料とは異なる1つ以上の香料(すなわち、封入されていない香料)を含んでもよい。
本開示による封入体を形成することができる例示的な合成方法は、以下の実施例1で更に説明する。
消費者製品補助材料
消費者製品であり得る本開示の組成物は、消費者製品補助材料を含んでもよい。消費者製品補助材料は、組成物の意図される最終用途において利益を提供してもよく、又は加工助剤及び/又は安定助剤であってもよい。
消費者製品であり得る本開示の組成物は、消費者製品補助材料を含んでもよい。消費者製品補助材料は、組成物の意図される最終用途において利益を提供してもよく、又は加工助剤及び/又は安定助剤であってもよい。
好適な消費者製品補助材料としては、界面活性剤、コンディショニング活性物質、沈着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料を挙げ得る。
意図される形態、配合、及び/又は最終用途によって、本開示の組成物は、以下の補助材料すなわち、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有してもしなくてもよい。
これらの追加の成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1種以上の補助剤が存在する場合、かかる1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的なリストである。
a.界面活性剤
本開示の組成物は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1種以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1種以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、組成物の約0.1重量%~約70重量%、又は約2重量%~約60重量%、又は約5重量%~約50重量%の界面活性剤系を含んでもよい。液体組成物は、組成物の約5重量%~約40重量%の界面活性剤系を含んでもよい。密な配合物、例えば密な、液体、ゲル、及び/又は単位用量形態に好適な組成物は、組成物の約25重量%~約70重量%、又は約30重量%~約50重量%の界面活性剤系を含んでもよい。
界面活性剤系は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエトキシル化サルフェート、アルキルサルフェート、エトキシル化アルコールなどの非イオン性界面活性剤、アミンオキシド、又はこれらの混合物を含んでもよい。界面活性剤は、少なくとも部分的に、天然供給原料アルコールなどの天然の資源に由来してもよい。
好適なアニオン性界面活性剤は、任意の従来のアニオン性界面活性剤を含んでもよい。これは、例えばアルコキシル化及び/又は非アルコキシル化アルキルサルフェート材料用のサルフェート洗浄性界面活性剤、及び/又はスルホン酸系洗浄性界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホネートを含んでもよい。アニオン性界面活性剤は、直鎖状、分岐鎖状、又はこれらの組み合わせのであってもよい。好ましい界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(linear alkyl benzene sulfonate、LAS)、アルキルエトキシル化サルフェート(alkyl ethoxylated sulfate、AES)、アルキルサルフェート(alkyl sulfate、AS)、又はこれらの混合物が挙げられる。他の好適なアニオン性界面活性剤としては、分岐鎖状修飾アルキルベンゼンスルホネート(MLAS)、メチルエステルスルホネート(MES)、ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(SLES)、及び/又はアルキルエトキシル化カルボキシレート(AEC)が挙げられる。アニオン性界面活性剤は、酸形態、塩形態、又はこれらの混合物で存在してもよい。アニオン性界面活性剤は、部分的に又は全体的に、例えば、アルカリ金属(例えば、ナトリウム)又はアミン(例えば、モノエタノールアミン)によって中和されてもよい。
界面活性剤系は、非イオン性界面活性剤を含んでいてよい。好適な非イオン性界面活性剤としては、エトキシル化脂肪族アルコールなどのアルコキシル化脂肪族アルコールが挙げられる。その他の好適な非イオン性界面活性剤としては、アルコキシル化アルキルフェノール、アルキルフェノール縮合体、中鎖分枝鎖状アルコール、中鎖分枝鎖状アルキルアルコキシレート、アルキル多糖類(例えば、アルキルポリグリコシド)、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、エーテルキャップされたポリ(オキシアルキル化)アルコール界面活性剤、及びこれらの混合物が挙げられる。アルコキシレート単位は、エチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、又はこれらの混合物であってもよい。非イオン性界面活性剤は、直鎖状、分岐鎖状(例えば、中鎖分岐状)、又はこれらの組み合わせであってもよい。特定の非イオン性界面活性剤は、平均約12~約16個の炭素を有し、かつ平均約3~約9個のエトキシ基を有するアルコール、例えばC12~C14のEO7非イオン性界面活性剤を含んでもよい。
好適な双性イオン界面活性剤としては、アルキルジメチルベタイン及びココジメチルアミドプロピルベタインをはじめとするベタイン、C8~C18(例えば、C12~C18)アミンオキシド(例えば、C12~14ジメチルアミンオキシド)、並びに/又は、N-アルキル-N,N-ジメチルアミノ-1-プロパンスルホネート(ここで、アルキル基は、C8~C18又はC10~C14であってもよい)などのスルホ及びヒドロキシベタインなどの、任意の従来の双性イオン界面活性剤を挙げることができる。双性イオン性界面活性剤は、アミンオキシドを含んでもよい。
配合物及び/又は意図される最終用途に応じて、組成物は、特定の界面活性剤を実質的に含まなくてもよい。例えば、布地柔軟剤などの液体布地増強組成物は、アニオン性界面活性剤を実質的に含まなくてもよいが、それはかかる界面活性剤がカチオン性成分と負の相互作用をし得るためである。
b.コンディショニング活性物質
本開示の組成物は、コンディショニング活性物質を含んでもよい。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔軟性、しわ防止、静電防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
本開示の組成物は、コンディショニング活性物質を含んでもよい。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔軟性、しわ防止、静電防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
コンディショニング活性物質は、組成物の約1重量%~約99重量%のレベルで存在してもよい。組成物は、組成物の約1重量%から、又は約2重量%から、又は約3重量%から、約99重量%まで、又は約75重量%まで、又は約50重量%まで、又は約40重量%まで、又は約35重量%まで、又は約30重量%まで、又は約25重量%まで、又は約20重量%まで、又は約15重量%まで、又は約10重量%までのコンディショニング活性物質を含んでもよい。組成物は、組成物の約5重量%~約30重量%のコンディショニング活性物質を含んでよい。
本開示の組成物に好適なコンディショニング活性物質としては、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン、非エステル四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖類、脂肪酸、柔軟化若しくはコンディショニング油、ポリマーラテックス、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。
この組成物は、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン又はこれらの複数組の組み合わせ、好ましくは一組の組み合わせを含んでもよい。四級アンモニウムエステル化合物とシリコーンとの合計量は、組成物の約5重量%~約70重量%、又は約6重量%~約50重量%、又は約7重量%~約40重量%、又は約10重量%~約30重量%、又は約15重量%~約25重量%であってもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物及びシリコーンを、約1:10~約10:1、又は約1:5~約5:1、又は約1:3~約1:3、又は約1:2~約2:1、又は約1:1.5~約1.5:1、又は約1:1の重量比で含んでもよい。
組成物は、異なる種類のコンディショニング活性物質の混合物を含有していてもよい。本開示の組成物は、特定のコンディショニング活性物質を含有してもよいが、他のコンディショニング活性物質を実質的に含まなくてもよい。例えば、組成物は、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン又はその両方を含まなくてもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物を含んでもよいが、シリコーンを実質的に含まなくてもよい。組成物はシリコーンを含んでもよいが、四級アンモニウムエステル化合物を実質的に含まなくてもよい。
c.沈着助剤
本開示の組成物は、沈着助剤を含んでもよい。沈着助剤は、送達粒子、コンディショニング活性物質、香料、又はこれらの組み合わせの付着を促進し得、組成物の性能上の効果を改善する、及び/又はこのような有益剤のより効率的な配合を可能にし得る。組成物は、組成物の0.0001重量%~3重量%、好ましくは0.0005重量%~2重量%、より好ましくは0.001重量%~1重量%、又は約0.01重量%~約0.5重量%、又は約0.05重量%~約0.3重量%の沈着助剤を含んでもよい。沈着助剤は、カチオン性又は両性ポリマー、好ましくはカチオン性ポリマーであってもよい。
本開示の組成物は、沈着助剤を含んでもよい。沈着助剤は、送達粒子、コンディショニング活性物質、香料、又はこれらの組み合わせの付着を促進し得、組成物の性能上の効果を改善する、及び/又はこのような有益剤のより効率的な配合を可能にし得る。組成物は、組成物の0.0001重量%~3重量%、好ましくは0.0005重量%~2重量%、より好ましくは0.001重量%~1重量%、又は約0.01重量%~約0.5重量%、又は約0.05重量%~約0.3重量%の沈着助剤を含んでもよい。沈着助剤は、カチオン性又は両性ポリマー、好ましくはカチオン性ポリマーであってもよい。
全般的なカチオン性ポリマー及びそれらの製造方法は、文献において周知である。好適なカチオン性ポリマーとしては、化粧品成分の国際命名法で命名された「ポリクオタニウム」ポリマーとして知られる四級アンモニウムポリマー、例えば、ポリクオタニウム-6(ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド)、ポリクオタニウム-7(アクリルアミドとジアリルジメチルアンモニウムクロリドとのコポリマー)、ポリクオタニウム-10(四級化ヒドロキシエチルセルロース)、ポリクオタニウム-22(アクリル酸とジアリルジメチルアンモニウムクロリドとのコポリマー)を挙げることができる。
沈着助剤は、ポリビニルホルムアミド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。カチオン性ポリマーは、カチオン性アクリレートを含んでもよい。
沈着助剤は、送達粒子と同時に(例えば、封入された有益剤と同時に)、又は直接/独立して消費者製品組成物中に添加することができる。ポリマーの重量平均分子量は、屈折率(Refractive Index、RI)検出を使用するポリエチレンオキシド標準に対してサイズ排除クロマトグラフィーにより測定した場合、500ダルトン~5000000ダルトン、又は1000ダルトン~2000000ダルトン、又は2500ダルトン~1500000ダルトンであってもよい。カチオン性ポリマーの重量平均分子量は、5000ダルトン~37500ダルトンであってもよい。
d.レオロジー変性剤/構造化剤
本開示の組成物は、レオロジー変性剤及び/又は構造化剤を含んでもよい。レオロジー変性剤は、液体組成物を所望の粘度に「増粘する」又は「減粘する」ために使用されてもよい。構造化剤は、相安定性を促進するために、及び/又は本明細書に記載された送達粒子などの液体組成物中の粒子を懸濁させるために、又はその凝集を阻害するために使用されてもよい。
本開示の組成物は、レオロジー変性剤及び/又は構造化剤を含んでもよい。レオロジー変性剤は、液体組成物を所望の粘度に「増粘する」又は「減粘する」ために使用されてもよい。構造化剤は、相安定性を促進するために、及び/又は本明細書に記載された送達粒子などの液体組成物中の粒子を懸濁させるために、又はその凝集を阻害するために使用されてもよい。
好適なレオロジー変性剤及び/又は構造化剤としては、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性構造化剤(硬化ヒマシ油に基づくものを含む)、ポリマー構造化剤、セルロース繊維(例えば、木材を含む、細菌、真菌、若しくは植物起源からに由来し得るミクロフィブリル化セルロース)、ジアミドゲル化剤、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。
ポリマー構造化剤は、天然由来又は合成由来であってもよい。天然由来のポリマー構造化剤は、ヒドロキシエチルセルロース、疎水変性ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、多糖誘導体、及びこれらの混合物を含んでもよい。多糖誘導体は、ペクチン、アルギン酸塩、アラビノガラクタン(アラビアガム)、カラギーナン、ジェランガム、キサンタンガム、グアーガム、及びこれらの混合物を含んでもよい。合成ポリマー構造化剤は、ポリカルボキシレート、ポリアクリレート、疎水変性エトキシル化ウレタン、疎水変性非イオン性ポリオール、及びこれらの混合物を含んでもよい。ポリカルボキシレートポリマーは、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、又はこれらの混合物を含んでもよい。ポリアクリレートは、不飽和一炭酸又は二炭酸と、(メタ)アクリル酸のC1~C30アルキルエステルとのコポリマーを含んでもよい。かかるコポリマーは、商品名Carbopol Aqua 30でNoveon incから入手可能である。別の好適な構造化剤は、BASFから入手可能な商品名Rheovis CDEで販売されている。
組成物の製造プロセス
本開示は、本明細書に記載された組成物のいずれかの製造プロセスに関する。消費者製品であり得る組成物の製造プロセスは、本明細書に記載されるもののような送達粒子を、本明細書に記載されるもののような消費者製品補助材料と組み合わせる工程を含み得る。
本開示は、本明細書に記載された組成物のいずれかの製造プロセスに関する。消費者製品であり得る組成物の製造プロセスは、本明細書に記載されるもののような送達粒子を、本明細書に記載されるもののような消費者製品補助材料と組み合わせる工程を含み得る。
送達粒子は、送達粒子が、スラリー形態、未希釈封入体形態、及び/又は噴霧乾燥封入体形態を含む1つ以上の形態であるときに、1つ以上のかかる消費者製品補助材料と組み合わせられ得る。送達粒子は、混合及び/又は噴霧を含む方法によって、かかる消費者製品補助材料と組み合わせることができる。
本開示の組成物は、任意の好適な形態に製剤することができ、製剤者によって選択される任意のプロセスによって調剤することができる。送達粒子及び補助材料は、バッチプロセス、循環ループプロセス、及び/又はインライン混合プロセスで組み合わされてもよい。本明細書で開示されたプロセスで使用するのに好適な装置としては、連続撹拌槽型反応装置、ホモジナイザー、タービン撹拌機、再循環ポンプ、パドルミキサー、高剪断ミキサー、スタティックミキサー、プラウ剪断ミキサー、リボンブレンダー、垂直軸造粒機及びドラムミキサー(両方ともバッチ式であり、利用可能な場合は連続プロセスの構成のもの)、噴霧乾燥機、並びに押出成形機を挙げてもよい。
表面又は物品を処理する方法
本開示は更に、本開示による組成物で表面又は物品を処理する方法に関する。かかる方法は、洗浄、コンディショニング、及び/又は消臭に関わる利益を提供し得る。
本開示は更に、本開示による組成物で表面又は物品を処理する方法に関する。かかる方法は、洗浄、コンディショニング、及び/又は消臭に関わる利益を提供し得る。
好適な表面又は物品としては、布地(衣類、タオル、又はリネンを含む)、硬質表面(タイル、磁器、リノリウム、又は木床など)、食器類、毛髪、皮膚、又はこれらの混合を挙げることができる。
本方法は、表面又は物品を本開示の組成物と接触させる工程を含み得る。組成物は、そのままの形態であってもよく、又は液体、例えば、洗浄液又はすすぎ液で希釈されてもよい。組成物は、表面又は物品との接触前、接触中、又は接触後に水で希釈されてもよい。表面又は物品を、接触工程の前及び/又は後に、任意に洗浄及び/又はすすいでもよい。
表面又は物品を処理及び/又は洗浄する方法は、以下の工程を含んでもよい。
a)表面又は物品を任意に洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥する工程と、
b)任意に、水の存在下において、当該表面又は物品を本明細書に記載の組成物と接触させる工程と、
c)任意に、表面又は物品を任意に洗浄及び/又はすすぐ工程と、
D)任意に、受動的に乾燥させることによって、かつ/又は洗濯乾燥機等の能動的方法によって乾燥させる工程。
b)任意に、水の存在下において、当該表面又は物品を本明細書に記載の組成物と接触させる工程と、
c)任意に、表面又は物品を任意に洗浄及び/又はすすぐ工程と、
D)任意に、受動的に乾燥させることによって、かつ/又は洗濯乾燥機等の能動的方法によって乾燥させる工程。
本発明の目的に関して、洗浄は、こすり洗い及び機械的撹拌を含むが、これらに限定されない。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能な、ほとんどいずれの布地を含んでもよい。
開示される組成物を含み得る液体は、約3~約11.5のpHを有し得る。希釈される場合、このような組成物は、典型的には、溶液中で約500ppm~約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水温は、典型的には、約5℃~約90℃の範囲であり、部位が布地を含む場合、水と布地との比は、典型的には、約1:1~約30:1である。
組み合わせ
本開示の具体的に企図される組み合わせを、本明細書において以下のアルファベット付きの項に記載する。これらの組み合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
本開示の具体的に企図される組み合わせを、本明細書において以下のアルファベット付きの項に記載する。これらの組み合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
A.処理補助剤と、送達粒子の集団と、を含む消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを包囲するポリマー壁とを含み、コアが有益剤と、分配変性剤とを含み、分配変性剤がコアの約5重量%~約55重量%の濃度でコア中に存在し、ポリマー壁が、少なくとも部分的に、1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに由来する(メタ)アクリレートポリマーを含み、1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有するが、但し、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートであることを条件とし、コア及びポリマー壁が、約96:4~約99.5:0.5の重量比で存在し、送達粒子が、約30~約50ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、消費者製品組成物。
B.送達粒子が、約97:3~約99:1、より好ましくは約98:2~約99:1の重量比で存在するコア及びポリマー壁を含む、項Aに記載の消費者製品組成物。
C.1つ以上の油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、より好ましくは少なくとも6つ、更により好ましくは正確に6つのラジカル重合性官能基を含む、項A又はBのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
D.ラジカル重合性官能基が、アクリレート及びメタクリレートからなる群からそれぞれ独立して選択される、項A~Cのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
E.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、多官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む、項A~Dのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
F.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、六官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む、項A~Eのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
G.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含む、項A~Fのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
H.(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、又はこれらの組み合わせから選択されるモノマーに更に由来する、項A~Gのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
I.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレート、第2のモノマー、及び第3のモノマーに由来する反応生成物であり、好ましくは、第2のモノマーが塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、第3のモノマーが酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む、項A~Hのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
J.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、好ましくはアミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化単官能性(メタ)アクリレート、エトキシ化多官能性(メタ)アクリレート、他の(メタ)アクリレートモノマー、他の(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される、水溶性又は水分散性単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに更に由来する、項A~Iのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
K.送達粒子のポリマー壁が、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含み、好ましくは、ポリマー乳化剤がポリビニルアルコールを含む、項A~Jのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
L.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤に更に由来し、好ましくは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤を含み、より好ましくは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤と、油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤とを含む、項A~Kのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
M.フリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約2重量%~約50重量%、好ましくは約5重量%~約40重量%、より好ましくは約10重量%~約40重量%、更により好ましくは約15重量%~約40重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%、又はより好ましくは約20重量%~約30重量%の量で存在する、項A~Lのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
N.有益剤が、芳香剤であり、好ましくは約2.5~約4のlogPを特徴とする香料原料を含む芳香剤である、項A~Mのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
O.分配変性剤が、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4-C24脂肪酸のモノエステル、ジエステル及びトリエステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはミリスチン酸イソプロピルである、項A~Nのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
P.送達粒子の集団が、約0.2~約10MPa、好ましくは約0.5~約8MPa、より好ましくは約0.5~約5MPaの平均破壊強度を特徴とする、項A~Oのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
Q.送達粒子のポリマー壁がコーティング材料を更に含み、好ましくはコーティング材料が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、ポリビニルアミンのコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される、項A~Pのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
R.送達粒子が、約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、項A~Qのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
S.組成物が、組成物の約0.05重量%~約20重量%、好ましくは約0.05重量%~約10重量%、より好ましくは約0.1重量%~約5重量%、更により好ましくは約0.2重量%~約2重量%の送達粒子を含む、項A~Rのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
T.処理補助剤が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、沈着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、泥及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、項A~Sのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
U.組成物が、布地ケア組成物、硬質表面クリーナー組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物であり、好ましくは布地ケア組成物、好ましくは洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物であり、又はこれらの混合物である布地ケア組成物である、項A~Tのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
V.組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態である、項A~Uのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
W.表面を処理する方法であって、任意に水の存在下において、表面を段落A~Vのいずれか一項に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
B.送達粒子が、約97:3~約99:1、より好ましくは約98:2~約99:1の重量比で存在するコア及びポリマー壁を含む、項Aに記載の消費者製品組成物。
C.1つ以上の油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、より好ましくは少なくとも6つ、更により好ましくは正確に6つのラジカル重合性官能基を含む、項A又はBのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
D.ラジカル重合性官能基が、アクリレート及びメタクリレートからなる群からそれぞれ独立して選択される、項A~Cのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
E.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、多官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む、項A~Dのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
F.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、六官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む、項A~Eのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
G.油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含む、項A~Fのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
H.(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、又はこれらの組み合わせから選択されるモノマーに更に由来する、項A~Gのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
I.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレート、第2のモノマー、及び第3のモノマーに由来する反応生成物であり、好ましくは、第2のモノマーが塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、第3のモノマーが酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む、項A~Hのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
J.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、好ましくはアミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化単官能性(メタ)アクリレート、エトキシ化多官能性(メタ)アクリレート、他の(メタ)アクリレートモノマー、他の(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される、水溶性又は水分散性単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに更に由来する、項A~Iのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
K.送達粒子のポリマー壁が、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含み、好ましくは、ポリマー乳化剤がポリビニルアルコールを含む、項A~Jのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
L.ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤に更に由来し、好ましくは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤を含み、より好ましくは、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤と、油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤とを含む、項A~Kのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
M.フリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約2重量%~約50重量%、好ましくは約5重量%~約40重量%、より好ましくは約10重量%~約40重量%、更により好ましくは約15重量%~約40重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%、又はより好ましくは約20重量%~約30重量%の量で存在する、項A~Lのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
N.有益剤が、芳香剤であり、好ましくは約2.5~約4のlogPを特徴とする香料原料を含む芳香剤である、項A~Mのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
O.分配変性剤が、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4-C24脂肪酸のモノエステル、ジエステル及びトリエステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはミリスチン酸イソプロピルである、項A~Nのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
P.送達粒子の集団が、約0.2~約10MPa、好ましくは約0.5~約8MPa、より好ましくは約0.5~約5MPaの平均破壊強度を特徴とする、項A~Oのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
Q.送達粒子のポリマー壁がコーティング材料を更に含み、好ましくはコーティング材料が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、ポリビニルアミンのコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される、項A~Pのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
R.送達粒子が、約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、項A~Qのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
S.組成物が、組成物の約0.05重量%~約20重量%、好ましくは約0.05重量%~約10重量%、より好ましくは約0.1重量%~約5重量%、更により好ましくは約0.2重量%~約2重量%の送達粒子を含む、項A~Rのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
T.処理補助剤が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、沈着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、泥及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、項A~Sのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
U.組成物が、布地ケア組成物、硬質表面クリーナー組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物であり、好ましくは布地ケア組成物、好ましくは洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物であり、又はこれらの混合物である布地ケア組成物である、項A~Tのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
V.組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態である、項A~Uのいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
W.表面を処理する方法であって、任意に水の存在下において、表面を段落A~Vのいずれか一項に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
試験法
本出願の試験方法の項に開示される試験方法を用いて、本明細書において特許請求されかつ説明される出願人によって特許請求された主題のパラメータのそれぞれの値が測定されるべきであるという点が理解されよう。
本出願の試験方法の項に開示される試験方法を用いて、本明細書において特許請求されかつ説明される出願人によって特許請求された主題のパラメータのそれぞれの値が測定されるべきであるという点が理解されよう。
最終製品からの送達粒子の抽出。
本明細書で別途指示がない場合を除き、送達粒子を最終製品から単離する好ましい方法は、かかる送達粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。送達粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、送達粒子の分離を加速させる。このような送達粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、送達粒子を分離し、富化させる。交差分極フィルター又は微分干渉(DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の倍率の範囲で、送達粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
本明細書で別途指示がない場合を除き、送達粒子を最終製品から単離する好ましい方法は、かかる送達粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。送達粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、送達粒子の分離を加速させる。このような送達粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、送達粒子を分離し、富化させる。交差分極フィルター又は微分干渉(DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の倍率の範囲で、送達粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
液体布地増強剤から送達粒子を抽出するため、最終製品に以下の手順を行う:
1.液体布地強化剤の約20mLのアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新たな1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、約20000xgで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
1.液体布地強化剤の約20mLのアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新たな1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、約20000xgで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
上述の工程1において最上層及び底層の両方が送達粒子に富んでいるように見える場合は、すぐに工程3に進み(すなわち、工程2を省く)、工程4~8の工程に進む。いったんそれらの工程が完了すると、スパチュラ及び/又はピペットを使用して工程1からの50mL遠心管から底層を除去する。1.8mL遠心管に底層を移し、約20000×gで5分遠心分離する。新しい管内の底層を除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。最上層(水)を除去し、脱イオン水を、再び管が満たされるまで追加する。これを更に5回繰り返す(計6回)。送達粒子に富む単離された最上層と底層とを、戻して一緒に組み合わせる。
布地強化剤が白色であるか、又は送達粒子に富む層を区別することが難しい場合は、染料(Milliken & Company(Spartanburg,South Carolina,USA)のLiquitint Blue JH 5%プレミックス等)を工程1の遠心管に4滴添加し、記載されるように単離を進める。
水に容易に分散する固体最終製品から送達粒子を抽出するために、1Lの脱イオン水を、20gの最終製品(例えば、洗剤発泡体、フィルム、ゲル、及び顆粒;又は水溶性ポリマー;石鹸フレーク及び石鹸バー、並びに塩、糖、粘土、及びデンプンなどの水に溶解しやすい他のマトリックス)と混合する。ワックス、ドライヤシート、ドライヤバー、及び脂っぽい材料などの水に容易には分散しない最終製品から送達粒子を抽出するとき、マトリックスから送達粒子を放出させるために、製品及び希釈液に洗剤を添加し、撹拌及び/又は穏やかに加熱することが必要になる場合がある。これらの操作は、この段階の間に送達粒子を損傷することがあるので、抽出工程中の有機溶媒の使用又は送達粒子の乾燥は避けなければならない。
布地柔軟剤又は布地強化剤ではない液体最終製品(例えば、液体洗濯洗剤、液体食器用洗浄洗剤、液体ハンドソープ、ローション、シャンプー、コンディショナー、及び毛髪染料)からの送達粒子の抽出に関しては、20mLの最終製品を20mLの脱イオン水と混合する。溶液の密度を上昇させ、最上層への送達粒子の浮動を促進するために、必要に応じて、NaCl(例えば、1~4gのNaCl)を希釈懸濁液に添加してもよい。製品が、遠心分離中に形成された送達粒子の層を区別することを難しくする白色を有する場合、視覚的な対比を提供するために水溶性染料を希釈剤に添加してもよい。
水と製品との混合物は、最上層及び底層の除去、新しい希釈剤中のそれらの層の再懸濁を伴う、遠心分離の連続ラウンドに供され、更なる遠心分離、単離、再懸濁が続く。各ラウンドの遠心分離は、5~30分間かけて、最大20,000×gの遠心分離力を使用して、容積1.5~50mLの管で行われる。試験に十分な送達粒子を抽出及び清浄するために、典型的には、少なくとも6ラウンドの遠心分離が必要である。例えば、遠心分離の最初のラウンドは、10,000×gで30分間にわたって回転させられる50mL管で行われてもよく、更に5ラウンドの遠心分離が続き、最上層及び底層からの材料は、1.8mL管で新鮮な希釈剤に別々に再懸濁され、20,000×gで1ラウンド当たり5分間回転させる。
送達粒子が上層及び底層の両方において顕微鏡的に観察された場合、これら2層からの送達粒子を最後の遠心分離工程後に再度合わせて、その製品から抽出された送達粒子を全て含有する単一の試料を作り出す。抽出した送達粒子は、できる限り速やかに分析すべきであるが、分析する前に最大14日間脱イオン水懸濁液として保管してもよい。
当業者は、最終製品から送達粒子を抽出及び単離するために様々な他の実施要領を構築し得ることを認識し、また、かかる方法は、最終製品に送達粒子を添加し抽出する前後に測定して得られた測定値の比較を介した検証が必要であることを認識するだろう。
有益剤漏出率
送達粒子からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)送達粒子の原料スラリーの2つの試料を、1g(又は別途示される量)の封入された香料(例えば、シェル及び/又は分配変性剤(但しそれが存在する場合)を含まない1gの香油)が各試料中に存在するような量で入手する。
b.)送達粒子の原料スラリーの1つの試料を、送達粒子が使用される好適な量の製品マトリックス(例えば、液体洗剤製品又はLFE製品)に添加し、合計100gの混合物(例えば、5gのスラリー及び95gの製品マトリックス)を形成して、その混合物を試料1としてラベルをつける。以下の工程dで、原材料送達粒子スラリーの第2の試料を、製品マトリックスに接触させることなくその未希釈形態ですぐに使用して、それに試料2とラベルをつける。
c.)封止されたガラスジャー内で、送達粒子含有製品マトリックス(試料1)を、35℃で1週間(又は別途示されるような他の時間及び/又は温度)熟成させる。
d.)濾過を使用して、両方の試料から送達粒子を回収する。経時処理工程後、試料1中(製品マトリックス中)の送達粒子を回収する。試料1に対して経時処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の送達粒子を回収する。
e.)回収した送達粒子を溶媒で処理して、送達粒子から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーによって分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を積分し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、以下の等式で表される試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表す。
送達粒子からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)送達粒子の原料スラリーの2つの試料を、1g(又は別途示される量)の封入された香料(例えば、シェル及び/又は分配変性剤(但しそれが存在する場合)を含まない1gの香油)が各試料中に存在するような量で入手する。
b.)送達粒子の原料スラリーの1つの試料を、送達粒子が使用される好適な量の製品マトリックス(例えば、液体洗剤製品又はLFE製品)に添加し、合計100gの混合物(例えば、5gのスラリー及び95gの製品マトリックス)を形成して、その混合物を試料1としてラベルをつける。以下の工程dで、原材料送達粒子スラリーの第2の試料を、製品マトリックスに接触させることなくその未希釈形態ですぐに使用して、それに試料2とラベルをつける。
c.)封止されたガラスジャー内で、送達粒子含有製品マトリックス(試料1)を、35℃で1週間(又は別途示されるような他の時間及び/又は温度)熟成させる。
d.)濾過を使用して、両方の試料から送達粒子を回収する。経時処理工程後、試料1中(製品マトリックス中)の送達粒子を回収する。試料1に対して経時処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の送達粒子を回収する。
e.)回収した送達粒子を溶媒で処理して、送達粒子から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーによって分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を積分し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、以下の等式で表される試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表す。
粘度
TA instruments(New Castle,DE,USA)製のAR550レオメーター/粘度計を使用し、直径40mm及びギャップサイズ500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20秒-1における高剪断粘度及び0.05秒-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.01秒-1~25秒-1の対数剪断速度掃引から得る。
TA instruments(New Castle,DE,USA)製のAR550レオメーター/粘度計を使用し、直径40mm及びギャップサイズ500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20秒-1における高剪断粘度及び0.05秒-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.01秒-1~25秒-1の対数剪断速度掃引から得る。
香料、香料原料(PRM)、及び/又は分配変性剤
A.識別及び総量
カプセルスラリー中の、及び/又は送達剤封入体内に封入された香料、香料成分、若しくは香料原料(PRM)、又は分配変性剤を識別し、その総重量を定量化するために、質量分析/炎イオン化検出器(GC-MS/FID)を備えるガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packard Mass Selective Device 5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達封入体の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水でサンプルを希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、総面積カウントからISTD面積カウントを引いて合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(RF)を計算することと、を伴う。次いで、製品に封入された香料の反応係数及び総面積カウントを、サンプルの重量と共に使用して、封入された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。PRMは、質量分析ピークから同定される。
A.識別及び総量
カプセルスラリー中の、及び/又は送達剤封入体内に封入された香料、香料成分、若しくは香料原料(PRM)、又は分配変性剤を識別し、その総重量を定量化するために、質量分析/炎イオン化検出器(GC-MS/FID)を備えるガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packard Mass Selective Device 5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達封入体の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水でサンプルを希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、総面積カウントからISTD面積カウントを引いて合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(RF)を計算することと、を伴う。次いで、製品に封入された香料の反応係数及び総面積カウントを、サンプルの重量と共に使用して、封入された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。PRMは、質量分析ピークから同定される。
B.封入されていない材料の量
スラリーなどの組成物中の封入されていない香料及び(任意に)分配変性剤材料の量を決定するために、表の後に提供される分析手順を使用して、以下の装置をこの分析に使用することができる。
スラリーなどの組成物中の封入されていない香料及び(任意に)分配変性剤材料の量を決定するために、表の後に提供される分析手順を使用して、以下の装置をこの分析に使用することができる。
ISSヘキサン中の香料標準を調製するために、の所望のPMC香油0.050±0.005gを50mLメスフラスコ中に秤量する(又は添加する香油のgを再計算する他の体積サイズ)。上からISSヘキサン溶液でラインまで満たす。ISSヘキサンは、ヘキサン4リットル中のテトラデカン0.1gである。
5%界面活性剤溶液を調製するために、ドデシル硫酸ナトリウム50g±1gをビーカーに秤量し、精製水を使用して、1リットルのメスフラスコに定量的に移し、界面活性剤を確実に完全溶解させる。
PMC組成物(例えば、スラリー)の試料を調製するために、組成物(例えば、スラリー)が十分に混合されていることを確認する。必要に応じて混合する。組成物試料0.3±0.05gを10mLバイアル底部に秤量する。バイアルの壁への組成物の付着を避ける。
機器を動作させるために、各PRM(及び任意に分配変性剤)の定量化のための標的イオンを、最小で1つ、好ましくは2つの修飾子イオンと共に決定する。較正曲線は、各PRMについて香料標準から生成する。試料重量及び各々のPRM重量%を利用して、各PRMについての抽出イオン(EIC)の積分及び量をプロット又は記録する。
遊離油の量は、較正曲線に対する各PRMの応答から決定し、全ての異なる香料材料及び任意に分配変性剤について合計する。
C.封入材料の測定
封入された油及び任意に分配変性剤の測定は、組成物(例えばスラリー)中に見出される全油の重量から、組成物中に見出される遊離/封入されていない油の重量を差し引くことによって行う。
封入された油及び任意に分配変性剤の測定は、組成物(例えばスラリー)中に見出される全油の重量から、組成物中に見出される遊離/封入されていない油の重量を差し引くことによって行う。
壁材料の分析的測定。
この方法は、壁材料の量を測定する。最初に、0.45マイクロメートルより大きい径を有する粒子の壁材料を、デッドエンド濾過によって単離する。熱重量分析による後続の分析によって、無機材料及び他の(有機)原料スラリー成分の除去が可能になる。
この方法は、壁材料の量を測定する。最初に、0.45マイクロメートルより大きい径を有する粒子の壁材料を、デッドエンド濾過によって単離する。熱重量分析による後続の分析によって、無機材料及び他の(有機)原料スラリー成分の除去が可能になる。
A.試料の調製
この手順は、デッドエンド濾過を適用して、試料の可溶性画分を除去する。異なる溶媒を連続して使用して、TGA分析の前に妨害物質を最大限に除去にする。
この手順は、デッドエンド濾過を適用して、試料の可溶性画分を除去する。異なる溶媒を連続して使用して、TGA分析の前に妨害物質を最大限に除去にする。
以下の材料及び/又は装置を使用する。
●濾過装置
○真空ポンプ:Millipore Model WP6122050又は同等品。
○ポンプを濾過装置に接続するための厚肉真空配管。
○濾過フラスコ500又は1000ml。
○濾過カップ:例えば、250ml Millipore Filtration漏斗(「Milli Cup」)、濾過材料:0.45マイクロメートル膜、耐溶媒性。
○秤量しながら濾過装置を収容するための密封性プラスチック容器。
○標準実験用ガラス器具(ガラスビーカー100~250ml、メスシリンダー50~250ml)。
●乾燥装置
○真空オーブン及び真空ポンプ(設定60~70℃/真空:30インチ水銀真空)。
○デシケータ又は定湿度チャンバ(冷却中、残留物を制御された環境下で維持。
●溶媒
○全ての溶媒:分析グレード最小:2-プロパノール、アセトン、クロロホルム。
●濾過装置
○真空ポンプ:Millipore Model WP6122050又は同等品。
○ポンプを濾過装置に接続するための厚肉真空配管。
○濾過フラスコ500又は1000ml。
○濾過カップ:例えば、250ml Millipore Filtration漏斗(「Milli Cup」)、濾過材料:0.45マイクロメートル膜、耐溶媒性。
○秤量しながら濾過装置を収容するための密封性プラスチック容器。
○標準実験用ガラス器具(ガラスビーカー100~250ml、メスシリンダー50~250ml)。
●乾燥装置
○真空オーブン及び真空ポンプ(設定60~70℃/真空:30インチ水銀真空)。
○デシケータ又は定湿度チャンバ(冷却中、残留物を制御された環境下で維持。
●溶媒
○全ての溶媒:分析グレード最小:2-プロパノール、アセトン、クロロホルム。
濾過手順は以下の通りである。濾過装置を準備するために、予め乾燥させた濾過装置(例えば、Milli cupフィルター)の重量を0.1~0.2mgまで記録する。予備乾燥は、濾過が完了した後にフィルターに対して行われるのと同じ乾燥工程を含む。
スラリー原料1~2グラムを秤量して(重量を0.1~0.2mgまで記録)ガラスビーカー(250ml)に入れる、又は濾過装置に直接入れることによって、試料を濾過する。脱イオン水20mlを添加し、旋回させて試料を均質化する。イソプロピルアルコール80mlを添加して、試料を溶媒と共に均質化する。加熱を使用して試料を凝集させる。濾過装置を濾過ボトル上に置き、真空で濾過を開始する。濾過が完了した後、クロロホルム100mlを添加する。濾過を継続する。アセトン10~20mlを添加し、膜を通じて濾過して微量のクロロホルムを除去する。濾過システムからフィルターを取り出し、真空オーブン内で乾燥させる。冷却後、フィルターを秤量し、重量を記録する。
フィルター+残留物とフィルター重量のみの重量差(=濾過後の残留物の正味重量)を原料スラリー試料重量で割って残留物パーセント(重量残留物)を計算し、100を掛けて%単位を得る。TGA分析による残留物%の測定を続ける。
熱重量分析(TGA)は、以下の装置及び設定を用いて行う:TGA:TA instruments Discovery TGA;パン:密封アルミニウム。パージ:50ml/分にてN2。手順:10℃/分で500℃まで昇温。TGAを発生ガス用のNicolet Nexus 470 FTIR分光計に連結する。
TGAデータ分析では、350~500℃の間の重量損失は、香料マイクロカプセルのポリマー壁材料の分解及びなお残留する(燃焼)香料化合物によるものである。不溶性ポリマー画分の計算のために、この重量損失を使用する。500℃では、未燃焼物質である残留物がなお存在し、不溶性ポリマー画分の計算時に考慮されるべきである。
コア対壁比の分析的決定。
コア及び壁材料の投入物が容易に利用できない場合、封入体のコア対壁比は、本明細書で説明する方法を使用して分析的に決定してもよい。
コア及び壁材料の投入物が容易に利用できない場合、封入体のコア対壁比は、本明細書で説明する方法を使用して分析的に決定してもよい。
より具体的には、上記の方法は、香料カプセル組成物(例えば、スラリー)中の香料、分配変性剤、及び壁材料の量を(重量で)決定可能にし、コア対壁比を計算するために使用することができる。これは、組成物中に見出される香料及び分配変性剤の(重量による)総量を、組成物中に見出される架橋壁材料の(重量による)量で割ることによって行われる。
logPを決定するための試験方法
試験する香料混合物中の各PRMについて、オクタノール/水の分配係数のlog値(logP)を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto,Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsモデルスイートの一部である。
試験する香料混合物中の各PRMについて、オクタノール/水の分配係数のlog値(logP)を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto,Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsモデルスイートの一部である。
体積加重粒径及び粒径分布
体積加重カプセルサイズの分布は、AccuSizer 780 AD機器と、付随するソフトウェアCW788バージョン1.82(Particle Sizing Systems社(米国カリフォルニア州サンタバーバラ)製)又は同等のソフトウェアを使用して、光学的粒子計数法(OPC)とも呼ばれる単一粒子光学検知法(SPOS)によって決定される。器具は、以下の条件及び選択肢を用いて構成する:流速=1ml/秒;小径側閾値=0.50μm;センサモデル番号=センサモデル番号=LE400-05又は同等品;自動希釈=オン;収集時間:60秒;数チャネル=512;容器の流体体積=50ml;最大同時計数=9200。測定は、バックグラウンド計数が100未満になるまで水でフラッシングすることによって、センサを低温状態にすることによって開始される。懸濁液中の送達カプセルの試料が導入され、必要に応じてカプセルの密度が、脱イオン水を用いて自動希釈を介して調整されて、カプセルの計数が少なくとも1mLあたり9200となるようにする。60秒間かけて、懸濁液を分析する。得られた体積加重PSDデータをプロット及び記録し、所望の体積加重粒径の値(例えば、中央値/50番目のパーセンタイル数、5番目のパーセンタイル数、及び/又は90番目のパーセンタイル数)を決定する。
体積加重カプセルサイズの分布は、AccuSizer 780 AD機器と、付随するソフトウェアCW788バージョン1.82(Particle Sizing Systems社(米国カリフォルニア州サンタバーバラ)製)又は同等のソフトウェアを使用して、光学的粒子計数法(OPC)とも呼ばれる単一粒子光学検知法(SPOS)によって決定される。器具は、以下の条件及び選択肢を用いて構成する:流速=1ml/秒;小径側閾値=0.50μm;センサモデル番号=センサモデル番号=LE400-05又は同等品;自動希釈=オン;収集時間:60秒;数チャネル=512;容器の流体体積=50ml;最大同時計数=9200。測定は、バックグラウンド計数が100未満になるまで水でフラッシングすることによって、センサを低温状態にすることによって開始される。懸濁液中の送達カプセルの試料が導入され、必要に応じてカプセルの密度が、脱イオン水を用いて自動希釈を介して調整されて、カプセルの計数が少なくとも1mLあたり9200となるようにする。60秒間かけて、懸濁液を分析する。得られた体積加重PSDデータをプロット及び記録し、所望の体積加重粒径の値(例えば、中央値/50番目のパーセンタイル数、5番目のパーセンタイル数、及び/又は90番目のパーセンタイル数)を決定する。
累積粒子体積の90%が超えた送達粒径(90%サイズ)、累積粒子体積の5%が超えた粒径(5%サイズ)、及び中央体積加重粒径(50%サイズ-このサイズを超える粒子体積及びこのサイズを下回る粒子体積の両方が粒子体積の50%)を決定することによって、ブロードネス指数を計算することができる。
ブロードネス指数=((90%サイズ)-(5%サイズ)/50%サイズ)。
ブロードネス指数=((90%サイズ)-(5%サイズ)/50%サイズ)。
破壊強度試験方法
集団についての平均破壊強度を測定するため、及び/又はデルタ破壊強度を決定するために、3つの異なる測定を行う:i)体積加重カプセルサイズ分布;ii)3つの指定されたサイズ範囲の各々内の10個の個々のカプセル(及び/又は平均破壊強度が決定される場合、中央体積加重粒径における30個の個々のカプセル)の直径、及びiii)それらの同じ30個のカプセルの破裂力。
a.)体積加重カプセルサイズ分布を、上記のように決定する。得られた体積加重PSDデータをプロット及び記録し、中央値、5番目のパーセンタイル数、及び90番目のパーセンタイル数の値を決定する。
b.)個々のカプセルの直径及び破裂力値(バースト力値としても知られる)は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に記載され、the University of Birmingham,Edgbaston,Birmingham,UKにて利用可能な、送達カプセルを撮像することができるレンズ及びカメラを有し、力変換器(カナダのAurora Scientific Incから入手可能なModel 403Aなど)又は同等品に接続された細いフラットエンドプローブを有する、カスタムコンピュータ制御マイクロ操作器具システムによって測定する。
c.)送達カプセル懸濁液を、顕微鏡スライドガラス上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥したスライドガラス上に、低密度で孤立したカプセルを得る。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整して、スライドガラス上で好適なカプセル密度を得るようにする。2つ以上のスライド調製が必要とされる場合があり得る。
d.)次いで、スライドをマイクロ操作器具の試料保持ステージ上に置く。スライド上の30個の有益剤送達用カプセルを測定のために選択し、3つの所定のサイズ範囲のそれぞれに選択された10個のカプセルが存在するようにする。各サイズ範囲は、Accusizerにより生成された体積加重PSDから導かれたカプセルの直径を指す。カプセルの3つのサイズ範囲は、中央値/50番目のパーセンタイル数直径±2μm、5番目のパーセンタイル数直径±2μm、及び90番目のパーセンタイル数直径±2μmである。収縮したり、漏出があったり、あるいは損傷していたりするカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されない。
i.特定のサイズ範囲±2μmで十分なカプセルが入手できない場合、サイズ範囲を±5μmに増大させてもよい。
ii.集団についての平均破壊強度が決定される場合、中央値/50番目のパーセンタイル数サイズ範囲における30個(以上)のカプセルが測定されることになる。
e.)30個の選択されたカプセルのそれぞれについて、カプセルの直径をマイクロ操作器具上の画像から測定し、記録する。次いで、2つの平坦な表面、すなわち、平坦な端部の力プローブと顕微鏡用スライドガラスとの間で、2μm/秒の速度で、その同じカプセルを圧縮し、カプセルを破裂させる。圧縮ステップ中、プローブの力を、マイクロ操作器具のデータ収集システムによって連続的に測定し、記録する。
f.)断面積は、選択されたカプセルのそれぞれについて、測定された直径を使用し、球形カプセル(πr2、式中、rは圧縮前のカプセルの半径である)と見なして計算する。破裂力は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に記載されているように、記録された力プローブ測定値からそれぞれ選択されたカプセルについて決定する。
g.)30個のカプセルそれぞれの破壊強度は、破裂力(単位ニュートン)をそれぞれのカプセルの計算された断面積で割ることによって計算する。
h.)計算:
集団の平均破壊強度は、中央値/50番目のパーセンタイル数サイズ範囲における(少なくとも)30個のカプセルの破壊強度値を平均することによって決定する。
デルタ破壊強度は以下のように計算する。
集団についての平均破壊強度を測定するため、及び/又はデルタ破壊強度を決定するために、3つの異なる測定を行う:i)体積加重カプセルサイズ分布;ii)3つの指定されたサイズ範囲の各々内の10個の個々のカプセル(及び/又は平均破壊強度が決定される場合、中央体積加重粒径における30個の個々のカプセル)の直径、及びiii)それらの同じ30個のカプセルの破裂力。
a.)体積加重カプセルサイズ分布を、上記のように決定する。得られた体積加重PSDデータをプロット及び記録し、中央値、5番目のパーセンタイル数、及び90番目のパーセンタイル数の値を決定する。
b.)個々のカプセルの直径及び破裂力値(バースト力値としても知られる)は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に記載され、the University of Birmingham,Edgbaston,Birmingham,UKにて利用可能な、送達カプセルを撮像することができるレンズ及びカメラを有し、力変換器(カナダのAurora Scientific Incから入手可能なModel 403Aなど)又は同等品に接続された細いフラットエンドプローブを有する、カスタムコンピュータ制御マイクロ操作器具システムによって測定する。
c.)送達カプセル懸濁液を、顕微鏡スライドガラス上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥したスライドガラス上に、低密度で孤立したカプセルを得る。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整して、スライドガラス上で好適なカプセル密度を得るようにする。2つ以上のスライド調製が必要とされる場合があり得る。
d.)次いで、スライドをマイクロ操作器具の試料保持ステージ上に置く。スライド上の30個の有益剤送達用カプセルを測定のために選択し、3つの所定のサイズ範囲のそれぞれに選択された10個のカプセルが存在するようにする。各サイズ範囲は、Accusizerにより生成された体積加重PSDから導かれたカプセルの直径を指す。カプセルの3つのサイズ範囲は、中央値/50番目のパーセンタイル数直径±2μm、5番目のパーセンタイル数直径±2μm、及び90番目のパーセンタイル数直径±2μmである。収縮したり、漏出があったり、あるいは損傷していたりするカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されない。
i.特定のサイズ範囲±2μmで十分なカプセルが入手できない場合、サイズ範囲を±5μmに増大させてもよい。
ii.集団についての平均破壊強度が決定される場合、中央値/50番目のパーセンタイル数サイズ範囲における30個(以上)のカプセルが測定されることになる。
e.)30個の選択されたカプセルのそれぞれについて、カプセルの直径をマイクロ操作器具上の画像から測定し、記録する。次いで、2つの平坦な表面、すなわち、平坦な端部の力プローブと顕微鏡用スライドガラスとの間で、2μm/秒の速度で、その同じカプセルを圧縮し、カプセルを破裂させる。圧縮ステップ中、プローブの力を、マイクロ操作器具のデータ収集システムによって連続的に測定し、記録する。
f.)断面積は、選択されたカプセルのそれぞれについて、測定された直径を使用し、球形カプセル(πr2、式中、rは圧縮前のカプセルの半径である)と見なして計算する。破裂力は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に記載されているように、記録された力プローブ測定値からそれぞれ選択されたカプセルについて決定する。
g.)30個のカプセルそれぞれの破壊強度は、破裂力(単位ニュートン)をそれぞれのカプセルの計算された断面積で割ることによって計算する。
h.)計算:
集団の平均破壊強度は、中央値/50番目のパーセンタイル数サイズ範囲における(少なくとも)30個のカプセルの破壊強度値を平均することによって決定する。
デルタ破壊強度は以下のように計算する。
以下に提供される実施例は、事実上例示を意図するものであり、限定することを意図するものではない。
実施例1.例示的な送達粒子の合成
例示的な種々の送達粒子の合成プロセスを以下に提供する。使用した材料の詳細を表1に示す。
例示的な種々の送達粒子の合成プロセスを以下に提供する。使用した材料の詳細を表1に示す。
A.18又は36ミクロンカプセルを調製するためのプロセスの説明-98:2のコア対壁の比「(C:W)」及びCN975を含む40% IPM。
1L容量の水ジャケット付きステンレス鋼反応装置に、香油143.12グラム及びミリスチン酸イソプロピル137.45グラムを添加し、ミルブレードを備えた高剪断ミキサーを用いて窒素環境下で混合する。溶液を35℃まで加熱した後、Vazo67(開始剤)0.33グラムを導入し、続いて全混合物を70℃まで加熱して、その温度で45分間維持してから、系を50℃まで冷却する。この温度に達したらただちに、香油63.05グラム、CD9055 0.075グラム、TBAEMA 0.075グラム、及びCN975 6.23グラムを含有する、別に調製した溶液を反応装置に導入し、全混合物を50℃にて10分間混合する。次いで、撹拌を停止した後、乳化剤(5% PVOH 540溶液)107グラム、RO水340.03グラム、V-501 0.22グラム、及びNaOH(21%溶液)0.21グラムからなる水相を反応装置に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を行う。次いで、エマルジョンを最初に75℃まで加熱し、その温度で240分間維持し、次いで95℃まで360分間加熱した後、25℃まで冷却する。その時点で、スラリーを反応装置から容器に排出して、レオロジー変性剤(キサンタンガム1.59グラム)及び防腐剤(Acticide BWS-10;0.61グラム)を添加する。レオロジー変性剤を30分間混合し、防腐剤を最後に添加して、5~10分間混合する。次いで、完成したスラリーを適合するものと見なして、キャラクタリゼーション及び試験を行う。
1L容量の水ジャケット付きステンレス鋼反応装置に、香油143.12グラム及びミリスチン酸イソプロピル137.45グラムを添加し、ミルブレードを備えた高剪断ミキサーを用いて窒素環境下で混合する。溶液を35℃まで加熱した後、Vazo67(開始剤)0.33グラムを導入し、続いて全混合物を70℃まで加熱して、その温度で45分間維持してから、系を50℃まで冷却する。この温度に達したらただちに、香油63.05グラム、CD9055 0.075グラム、TBAEMA 0.075グラム、及びCN975 6.23グラムを含有する、別に調製した溶液を反応装置に導入し、全混合物を50℃にて10分間混合する。次いで、撹拌を停止した後、乳化剤(5% PVOH 540溶液)107グラム、RO水340.03グラム、V-501 0.22グラム、及びNaOH(21%溶液)0.21グラムからなる水相を反応装置に添加する。水相の添加後、粒径に達するまで粉砕を行う。次いで、エマルジョンを最初に75℃まで加熱し、その温度で240分間維持し、次いで95℃まで360分間加熱した後、25℃まで冷却する。その時点で、スラリーを反応装置から容器に排出して、レオロジー変性剤(キサンタンガム1.59グラム)及び防腐剤(Acticide BWS-10;0.61グラム)を添加する。レオロジー変性剤を30分間混合し、防腐剤を最後に添加して、5~10分間混合する。次いで、完成したスラリーを適合するものと見なして、キャラクタリゼーション及び試験を行う。
以下の実施例2、表2に記載された送達粒子の実施例1及び3は、実質的にこのプロセスに従って合成する。
コア対壁重量比-試料の計算
コア対壁重量比は、総コア材料投入物(例えば、香油及び分配変性剤)の重量を総壁材料投入物(例えば、壁モノマー及び開始剤)の重量で割ることによって決定する。あるいは、粒子集団中のコア材料の相対百分率は、全コア材料インプットの重量を、コア材料インプットの全重量+壁材料インプットの全重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。残りの百分率(100%コア)は、壁材料の相対百分率であり、これらの数は次いで比率として表され得る。同様に、粒子集団中の壁材料の相対百分率は、壁材料投入物の総重量を、全コア材料投入物及び全壁材料投入物の重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。
コア対壁重量比は、総コア材料投入物(例えば、香油及び分配変性剤)の重量を総壁材料投入物(例えば、壁モノマー及び開始剤)の重量で割ることによって決定する。あるいは、粒子集団中のコア材料の相対百分率は、全コア材料インプットの重量を、コア材料インプットの全重量+壁材料インプットの全重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。残りの百分率(100%コア)は、壁材料の相対百分率であり、これらの数は次いで比率として表され得る。同様に、粒子集団中の壁材料の相対百分率は、壁材料投入物の総重量を、全コア材料投入物及び全壁材料投入物の重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。
この項の実施例によって形成された「98:2」カプセルの試料計算を以下に提供するが、コアは香油及び分配変性剤(ミリスチン酸イソプロピル)を含み、壁は壁モノマー(CN975、CD9055、及びTBAEMA)及び開始剤(Vazo67及びV-501)を含む。
B.18又は36ミクロンのカプセルを調製するためのプロセスの説明-98:2(C:W)及びSR295、EB140、EB895、TMPTA、SR444、又はSR368を含む40% IPM
プロセスは、CN975を示したモノマーそれぞれで置き換えることを除いて、Aに記載されたものと同じである。モノマーのグラムでの重量要求量は一定に保つ。
プロセスは、CN975を示したモノマーそれぞれで置き換えることを除いて、Aに記載されたものと同じである。モノマーのグラムでの重量要求量は一定に保つ。
以下の実施例2、表2に記載された送達粒子の実施例4~10、12、14、16、18、及び20は、実質的にこのプロセスに従って合成する。
C.36ミクロンカプセルを調製するためのプロセスの説明-98:2(C:W)及びCN975、SR295、EB140、EB895、TMPTA、SR444、又はSR368を含む0% IPM
プロセスは、IPMを使用しなかったことを除いて、A又はBに記載したものと同じである。これらの実施例それぞれについて、使用したモノマーにかかわらず、IPMの要求量は香油で置き換える。
プロセスは、IPMを使用しなかったことを除いて、A又はBに記載したものと同じである。これらの実施例それぞれについて、使用したモノマーにかかわらず、IPMの要求量は香油で置き換える。
以下の実施例2、表2に記載した送達粒子の実施例2、11、13、15、17、19、及び21は、実質的にこのプロセスに従って合成する。
D.18又は36ミクロンカプセルを調製するためのプロセスの説明-98:2(C:W)及びSR295、EB140、EB895、TMPTA、SR444、SR368、及びCN975を含み、微量の壁モノマーを含まない40% IPM。
CD9055 0.08グラム及びTBAEMA 0.08グラムが除去され、記載されるように、必要量がCN975又は他のモノマーで置換することを除いて、Aと同じ。
CD9055 0.08グラム及びTBAEMA 0.08グラムが除去され、記載されるように、必要量がCN975又は他のモノマーで置換することを除いて、Aと同じ。
以下の実施例2、表2に記載された送達粒子の実施例25及び26は、実質的にこのプロセスに従って合成する。
E.18又は36ミクロンカプセルを調製するためのプロセスの説明-90:10(C:W)及びCN975を有する40%/0% IPM
90:10のコア対ポリマー壁重量比を提供するようにコア材料と壁材料の重量比を調整することを除いて、A(40% IPMを有するものについて)又はC(0% IPMを有するものについて)と実質的に同じ。
90:10のコア対ポリマー壁重量比を提供するようにコア材料と壁材料の重量比を調整することを除いて、A(40% IPMを有するものについて)又はC(0% IPMを有するものについて)と実質的に同じ。
以下の実施例2、表2に記載された送達粒子の実施例22~24は、実質的にこのプロセスに従って合成される。
実施例2.様々な送達粒子の特性
実施例1に記載のプロセスに従って合成した送達粒子の様々な特性を以下の表2に提供する。「遊離油」の値は、カプセルの形成後にスラリー中に封入されずに残る香油の百分率(重量%)として与えられる。より低い遊離油値は、封入プロセスがより効率的であった(例えば、比較的より多くの量の香油が封入される)ことを示す。漏出は、35℃にて1週間保存した後の強力液体(HDL)洗剤製品において決定する。表2における漏出値は、(%)で提供され、未希釈製品上のヘッドスペース分析によって決定する。
実施例1に記載のプロセスに従って合成した送達粒子の様々な特性を以下の表2に提供する。「遊離油」の値は、カプセルの形成後にスラリー中に封入されずに残る香油の百分率(重量%)として与えられる。より低い遊離油値は、封入プロセスがより効率的であった(例えば、比較的より多くの量の香油が封入される)ことを示す。漏出は、35℃にて1週間保存した後の強力液体(HDL)洗剤製品において決定する。表2における漏出値は、(%)で提供され、未希釈製品上のヘッドスペース分析によって決定する。
表2に示したデータに加えて、結果を図1~4にグラフで示す。
図1は、直径18及び36ミクロンで調製され、示されるような様々な官能性の(メタ)アクリレートモノマーを使用してミリスチン酸イソプロピルの非存在下で36ミクロンのマイクロカプセルと比較された、本開示による香料送達粒子の漏出パーセントを示すグラフである。
図2は、様々な官能性の(メタ)アクリレートモノマーを有する直径18及び36ミクロンの粒子の1週間の漏出を示すグラフである。測定は、35℃で測定される液体洗濯洗剤中に分散された粒子を用いて1週間で行う。対照は、ミリスチン酸イソプロピルを含まない36ミクロンの同じカプセルである。
図3は、示された壁材料を使用して、直径18及び36ミクロンで調製した香料送達粒子から得られた遊離油の量を百分率で示すグラフである。
図4は、コアの40重量%のミリスチン酸イソプロピルで様々な壁を用いて直径18及び36ミクロンで調製した送達粒子の漏出重量%を示すグラフである。
表2及び図に示されるように、本開示によるモノマー選択、コア対ポリマー壁重量比、粒径、及び分配変性剤の好ましい組み合わせを有する送達粒子は、比較的低いレベルの漏出を示す傾向がある。
実施例3.性能データ
異なるコア対壁ポリマー比及び異なるサイズの送達粒子を比較するために、液体布地強化剤(柔軟化活性物質として7%エステルクアット)の試料を異なる粒子で調製する。各タイプの粒子は、それらのそれぞれの壁ポリマーについて同じ材料、主にCN975モノマーを含む。
異なるコア対壁ポリマー比及び異なるサイズの送達粒子を比較するために、液体布地強化剤(柔軟化活性物質として7%エステルクアット)の試料を異なる粒子で調製する。各タイプの粒子は、それらのそれぞれの壁ポリマーについて同じ材料、主にCN975モノマーを含む。
各粒子タイプで同じ香料を使用し、各コアは約40重量%の分配変性剤(すなわち、ミリスチン酸イソプロピル)も含む。粒子は、布地強化剤製品組成物の重量に対して0.158重量%の香料を提供するそれぞれの量で添加する。
自動洗濯機(1200rpm)での短い綿サイクルにおいて、綿テリートレーサーを布地強化剤で処理し(混合布地負荷と組み合わせて)、布地強化剤を最終すすぎサイクル中に添加する。布地を処理した後、専門調香師は、乾燥及び摩擦タッチポイントにて香料強度について嗅覚評価を行い、各タッチポイントでのスコアを平均して、そのタッチポイントでのスコアを得る。スコアは、0~100の香料臭気強度スケールに基づき、スケールでは、0=香料臭気なし、25=わずかな香料臭気、50=中程度の香料臭気、75=強い香料臭気、及び100=極めて強い香料臭気を意味する。注目すべきことに、内部試験によって、利点が湿潤タッチポイントにおいても、全ての布地においても明らかではないことが示される。加えて、ガスクロマトグラフィー固体相微量抽出(SPME)ヘッドスペース手法を質量分析(GCMS)と共に使用して、処理済み布地上のヘッドスペースデータを収集する。
送達粒子の説明及びデータ結果を以下の表3に示す。Leg Zは本開示による送達粒子を含み、Leg W、X、及びYは比較粒子を含む。
表3に示されるように、送達粒子は、比較的高いコア対壁ポリマー比(例えば、コア対壁ポリマー比が98:2のLeg X及びZ)は、一般に、試験を行ったタッチポイントの一方又は両方において比較的低い比を有する粒子よりも性能が優れている。
更に、Leg Zの結果をLeg Xの結果と比較することによって、比較的より大きい粒径(例えば、36ミクロン対18ミクロン)を有する送達粒子が、示されたタッチポイントにおいて比較的より良好に機能することが示されている。
実施例4.例示的な液体布地強化剤
表4は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は液体布地強化剤製品である。
表4は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は液体布地強化剤製品である。
2エステルクアット2:C12~C18脂肪酸混合物(REWOQUAT CI-DEEDMAC,Evonik製)から生産された、N,N-ビス(ヒドロキシエチル)-N,N-ジメチルアンモニウム塩化物脂肪酸エステル
3エステルクアット3:硫酸ジメチル(REWOQUAT WE 18,ex Evonik)で四級化された、トリエタノールアミンを伴う(C16~18及びC18不飽和)脂肪酸のエステル化生成物
*本開示による送達粒子、例えば、上の送達粒子実施例#1、表2、実施例2。提供される「活性物質%」は、組成物に送達される芳香剤の量である。
実施例5.例示的な配合-洗濯添加剤粒子
表5は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は、錠剤又は「ビーズ」の形態の洗濯添加剤粒子であり、例えばDOWNY UNSTOPABLES(商標)(The Procter & Gamble Company製)として販売されている市販製品である。
表5は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は、錠剤又は「ビーズ」の形態の洗濯添加剤粒子であり、例えばDOWNY UNSTOPABLES(商標)(The Procter & Gamble Company製)として販売されている市販製品である。
2硫酸ジメチル(REWOQUAT WE 18、Evonik製)で四級化された、トリエタノールアミンを伴う(C16~18及びC18不飽和)脂肪酸のエステル化生成物
3カチオン性修飾ヒドロキシエチルセルロース
4本開示による芳香剤送達粒子、例えば、上記の実施例1において形成された集団。提供される%は、組成物に提供される水性スラリーの量であり、スラリーは、約45重量%の送達粒子(コア+シェル)を含む。
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「40mm」と開示された寸法は、「約40mm」を意味することが意図される。
相互参照される又は関連するあらゆる特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、除外又は限定することを明言しない限りにおいて、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求されるいかなる発明に対する先行技術であるとは見なされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献(単数又は複数)と組み合わせたときに、そのようないかなる発明も教示、示唆又は開示するとは見なされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのそのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
Claims (18)
- 消費者製品組成物であって、
処理補助剤と
送達粒子の集団とを含み、
前記送達粒子が、コアと、前記コアを包囲するポリマー壁とを含み、
前記コアが、有益剤と、分配変性剤とを含み、前記分配変性剤が、前記コアの5重量%~55重量%の濃度で前記コア中に存在し、
前記ポリマー壁が、少なくとも部分的に、1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーに由来する(メタ)アクリレートポリマーを含み、前記1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有するが、但し、前記ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つはアクリレート又はメタクリレートであることを条件とし、
前記コア及び前記ポリマー壁が、96:4~99.5:0.5の重量比で存在し、
前記送達粒子が、30~50ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、消費者製品組成物。 - 前記送達粒子が、97:3~99:1、より好ましくは98:2~99:1の重量比で存在する前記コア及びポリマー壁を含む、請求項1に記載の消費者製品組成物。
- 前記1つ以上の油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、より好ましくは少なくとも6つ、更により好ましくは正確に6つのラジカル重合性官能基を含む、請求項1又は2に記載の消費者製品組成物。
- 前記油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーが、多官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、又はこれらの組み合わせから選択されるモノマーに更に由来する、請求項1~4のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記ポリマー壁の前記(メタ)アクリレートポリマーが、前記油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートと、第2のモノマーと、第3のモノマーとに由来する反応生成物であり、
好ましくは、前記第2のモノマーが塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、前記第3のモノマーが酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記送達粒子の前記ポリマー壁が、前記ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含み、
好ましくは、前記ポリマー乳化剤がポリビニルアルコールを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記ポリマー壁の前記(メタ)アクリレートポリマーが、少なくとも部分的に、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤に更に由来し、
好ましくは、前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤を含み、より好ましくは、前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤と、油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤とを含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記フリーラジカル開始剤が、前記ポリマー壁の2重量%~50重量%、好ましくは5重量%~40重量%、より好ましくは10重量%~40重量%、更により好ましくは15重量%~40重量%、更により好ましくは20重量%~35重量%、又は更により好ましくは20重量%~30重量%の量で存在する、請求項12に記載の消費者製品組成物。
- 前記有益剤が芳香剤であり、
好ましくは、2.5~4のlogPを特徴とする香料原料を含む芳香剤である、請求項1~9のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記分配変性剤が、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノエステル、ジエステル及びトリエステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、
好ましくはミリスチン酸イソプロピルである、請求項1~10のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 送達粒子の前記集団が、0.2~10MPa、好ましくは0.5~8MPa、より好ましくは0.5~5MPaの平均破壊強度を特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記送達粒子の前記ポリマー壁が、コーティング材料を更に含み、
好ましくは、前記コーティング材料が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩化物)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、ポリビニルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~12のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記送達粒子が、30~40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記処理補助剤が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、泥及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~14のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記組成物が、布地ケア組成物、硬質表面クリーナー組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物であり、
好ましくは布地ケア組成物であり、
好ましくは、洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物、又はこれらの混合物である布地ケア組成物である、請求項1~15のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態である、請求項1~16のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 表面を処理する方法であって、前記方法が、任意に水の存在下で、前記表面を、請求項1~17のいずれか一項に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
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