JP2023549862A - 高いコア:壁比を有する送達粒子を含む消費者製品 - Google Patents
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Abstract
送達粒子の集団を含む消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、ポリマー壁が、(メタ)アクリレートモノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から誘導され、コアが、香料などの有益剤を含み、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在し、開始剤が、典型的にはある特定の濃度で使用される、消費者製品組成物。そのような消費者製品組成物を作製及び使用する関連方法。
Description
本開示は、送達粒子の集団を含む消費者製品組成物に関し、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁とを含む。ポリマー壁は、(メタ)アクリレートモノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から誘導され得、コアは、香料などの有益剤を含む。コアとポリマー壁とは、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在し、典型的には、開始剤は、ある特定の濃度で使用される。本開示はまた、そのような消費者製品組成物を作製及び使用する方法に関する。
コア/シェル送達粒子は、様々な消費者製品において有益剤を送達するための効率的かつ望ましい方法であり得る。典型的な送達粒子は、多くの場合、コアを取り囲むポリマー壁を含み、コアは有益剤を含む。壁は、1つ以上のフリーラジカル開始剤の使用を通じるフリーラジカル重合反応を介して、アクリレート含有モノマーから形成することができる、ポリアクリレートポリマーから作製され得る。既知の送達粒子は、例えば、約80:20~約90:10の重量比で存在するコア材料と壁材料とを有し得る。
送達効率の理由から、比較的高い充填容量を有する送達粒子を使用することが有利であり得る。そのような粒子は、理論的には、単にコア:壁の重量比を増加させることによって達成することができるが、実際には、もたらされる粒子は、多くの場合、あまり良好に機能しない。例えば、壁材料が比較的低減されて存在する結果として、粒子は、高い漏出率を有する傾向がある。更に、そのような粒子は、比較的脆い場合があり、時期尚早に破裂して、結果として不都合な時点で有益剤を放出する場合がある。
加えて、コア中の有益剤がアルデヒド又はケトン部分を含有する場合、ポリアクリレート壁を有し、高いコア:壁の重量比を有する送達粒子において、これらの問題は、特に顕著であることが見出されている。
興味深いことに、同様の粒子が、約90:10などのより低いコア:壁の重量比で作製される場合、両方のカプセルが同じポリマー壁材料で作製されているにもかかわらず、漏出及び/又は脆性は、問題とならない傾向がある。
特に、コアが、アルデヒド及び/又はケトン部分を含む1つ以上の有益剤を含む場合、改善された性能を提供する高容量送達粒子を含む消費者製品が必要とされている。
本開示は、送達粒子の集団を含む消費者製品組成物に関する。送達粒子は、典型的には、比較的高いコア:壁の重量比、及び粒子のポリマー壁を作製するために使用される特定の量のフリーラジカル開始剤を特徴とする。
例えば、本開示は、送達粒子の集団であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、ポリマー壁が、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から少なくとも部分的に誘導される(メタ)アクリレートポリマーを含み、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~約60重量%の濃度で存在し、コアが、有益剤を含み、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子の集団と、消費者製品補助材料と、を含む、消費者製品組成物に関する。
本開示はまた、処理補助剤と、送達粒子の集団と、を含む、消費者製品であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、送達粒子が、有益剤を含む油相を提供する工程であって、油相が、好ましくは分配調節剤を更に含む、油相を提供する工程と、1つ以上の油溶性又は油分散性壁モノマーを油相中に溶解又は分散させる工程であって、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマー、好ましくは少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含み、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである、溶解又は分散させる工程と、油相中に少なくとも1つのフリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤)を提供する工程と、乳化剤又は界面活性剤、及び任意に、少なくとも1つの他のフリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤)を含む水相を提供する工程と、高剪断撹拌下で、油相を水相中に乳化させて、水相中に分散された油相の液滴を含む水中油型エマルションを形成する工程と、エマルションの加熱又は化学線照射によって、溶解又は分散されたモノマーを反応させ、それによって、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成し、ポリマー壁によって取り囲まれたコアを有する送達粒子をもたらす工程であって、1つ又は複数のフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~60重量%を含み、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子をもたらす工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、消費者製品に関する。
本開示はまた、表面を処理する方法であって、任意に水の存在下で、表面を、本明細書に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法に関する。
本開示は、比較的高いコア:壁の重量比を特徴とする送達粒子を含む、消費者製品に関する。粒子のコアは、アルデヒド及び/又はケトン部分を含む1つ以上の有益剤を含有する。粒子の壁は、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤で部分的に形成されるポリアクリレートポリマーを含む。
驚くべきことに、比較的高いコア:壁比を有する送達粒子を形成する場合、特に、有益剤がアルデヒド又はケトン部分を有する材料を含む場合、フリーラジカル開始剤の濃度は、性能プロファイル(例えば、漏出及び/又は破壊強度)に影響を与え得ることが見出された。本開示は、一般に、好ましい送達粒子を提供するために、フリーラジカル開始剤濃度の注意深い選択を行うことに関する。
理論に束縛されるものではないが、アルデヒド/又はケトン含有有益剤の存在が、フリーラジカル開始剤と壁モノマーとの反応を妨げ、それによって、壁の堅牢性に悪影響を与え得ると考えられる。壁モノマーの量が比較的高い場合、相互作用は、壁形成に対して比較的ごくわずかな影響のみを有し得、実際に、堅牢な壁を構築するのに利用可能なモノマーは、多数存在する。しかしながら、壁モノマーの量が比較的低い場合、アルデヒド/ケトンは、フリーラジカル開始剤のアクリレートモノマーと競合し、比較的乏しい壁形成をもたらすと考えられる。競合は、材料中の同じか又は同様の官能基、及び高いコア:壁環境におけるより高い濃度に起因して、分子間相互作用及び一時的なラジカルピックアップを通じて生じると考えられる、
とは言え、アクリレートモノマーについての競合の問題は、単に大量のフリーラジカル開始剤を添加することによっては克服することはできないと考えられる。例えば、フリーラジカル開始剤の量が、壁モノマーの量と比較して比較的高い場合、性能の乏しいカプセルが形成されることも見出されている。理論に束縛されるものではないが、開始剤が比較的過剰であると、多くの同時重合反応がもたらされ、比較的短いポリマー、結果的には弱い粒子壁がもたらされる。加えて又はあるいは、比較的高い量の開始剤に起因して、ポリマー壁のポリマーを作製するための構造モノマーが単純に少なくなる。これらの粒子は、比較的低い破壊強度を特徴とする傾向があり、所望のタッチポイントでの乏しい性能をもたらす。
本発明者らは、驚くべきことに、壁モノマー及び/又はもたらされる壁ポリマーの量と比較して、フリーラジカル開始剤の適切な濃度を選択することによって、特に粒子が高いコア:壁の重量比を有する場合、有利な漏出及び/又は破壊強度プロファイルを有するポリアクリレート系送達粒子がもたらされることを見出した。これらの送達粒子を用いて製剤化された消費者製品は、改善された嗅覚性能及び/又は改善された安定性を示すことが期待される。
送達粒子、関連する消費者製品、及び関連する方法は、以下でより詳細に論じられる。
本明細書で使用するとき、特許請求の範囲で使用される場合の冠詞「a」及び「an」は、特許請求又は記載されているもののうちの1つ以上を意味すると理解される。本明細書で使用するとき、「含む(include)」、「含む(includes)」、及び「含んでいる(including)」という用語は、非限定的であることを意味する。本開示の組成物は、本開示の成分を含み得る、それらから本質的になり得る、又はそれらからなり得る。
本明細書では、「実質的に含まない(substantially free of)」又は「実質的に含まない(substantially free from)」という用語を使用する場合がある。これは、示される材料が最小限の量であり、組成物の一部を形成するように意図的にその組成物に添加されたものでないこと、又は好ましくは、分析的に検出可能な濃度で存在しないことを意味する。それは、示される材料が、意図的に含まれるその他の材料のうちの1つの中に不純物としてのみ存在する組成物を含むことを意味する。示される材料は、存在したとしても、組成物の1重量%未満、又は0.1重量%未満、又は0.01重量%未満、又は更には0重量%の濃度で存在してもよい。
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、それが販売されている形態での使用又は消費が意図され、後続する商業的製造又は修正が意図されない、ベビーケア、美容ケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、女性用ケア、並びに/又はヘルスケア製品又は装置を意味する。そのような製品としては、おむつ、胸当て、ワイプ;ヒト毛髪の処理に関連する製品及び/又は関連する方法(脱色、カラーリング、染髪、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む);デオドラント及び制汗剤;パーソナルクレンジング;消費者使用のためのクリーム、ローション、及び他の局所適用製品の適用を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面、並びに布地及びホームケア分野の任意の他の表面を処理するための製品及び/又はそれに関連する方法(空気ケア、自動車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用添加剤及び/又はケア、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者又は事業者使用のための他の洗浄を含む);トイレットペーパー、ティッシュ、紙製ハンカチ、及び/又はペーパータオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;成人用失禁製品;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;咳及び風邪の治療薬を含む、処方箋不要のヘルスケア;防除製品;並びに浄水が挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用するとき、「布地ケア組成物」という語句とは、布地を処理するために設計された組成物及び配合物を含む。そのような組成物としては、洗濯洗浄組成物及び洗剤、布地柔軟化組成物、布地向上組成物、布地消臭組成物、洗濯前洗浄剤、洗濯前処理剤、洗濯添加剤、スプレー製品、ドライクリーニング剤又は組成物、洗濯すすぎ添加剤、洗浄添加剤、すすぎ後布地処理剤、アイロン助剤、単位用量配合物、遅延送達配合物、多孔質基材又は不織布シート上又は中に含まれる洗剤、及び本明細書の教示を考慮して当業者に明らかであり得る他の好適な形態が挙げられるが、これらに限定されない。このような組成物は、洗濯前処理剤、洗濯後処理剤として使用することができ、又は洗濯操作のすすぎ若しくは洗浄サイクル中に添加することができる。
本明細書で使用するとき、「(メタ)アクリレート」又は「(メタ)アクリル」という用語への言及は、指定されたモノマー、オリゴマー、及び/又はプレポリマーのアクリレート及びメタクリレートバージョンの両方を意味するものとして理解すべきである。例えば、「アリル(メタ)アクリレート」は、アリルメタクリレート及びアリルアクリレートの両方の可能性があることを示し、同様に、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルへの言及は、アクリル酸のアルキルエステル及びメタクリル酸のアルキルエステルの両方の可能性があることを示し、同様に、ポリ(メタ)アクリレートは、ポリアクリレート及びポリメタクリレートの両方の可能性があることを示す。ポリ(メタ)アクリレート材料は、例えば、ポリエステルポリ(メタ)アクリレート、ウレタン及びポリウレタンポリ(メタ)アクリレート(特に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートと、ポリイソシアネート又はウレタンポリイソシアネートとの反応によって調製されるもの)、メチルシアノアクリレート、エチルシアノアクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリレート官能性シリコーン、ジ-、トリ-、及びテトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジ(ペンタメチレングリコール)ジ(メタ)アクリレート、エチレンジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシル化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ジグリセロールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジクロロアクリレート、1,3-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、並びに様々な多官能性(メタ)アクリレートを含む、広範なポリマー材料を包含することを意図する。単官能性(メタ)アクリレート、すなわち、1つの(メタ)アクリレート基のみを含むものも、有利に使用され得る。典型的なモノ(メタ)アクリレートとしては、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シアノエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、p-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、クロロベンジル(メタ)アクリレート、アミノアルキル(メタ)アクリレート、様々なアルキル(メタ)アクリレート、及びグリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。(メタ)アクリレート又はそれらの誘導体との混合物、並びに1つ以上の(メタ)アクリレートモノマー、オリゴマー、及び/若しくはプレポリマーの組み合わせ又はそれらの誘導体と、アクリロニトリル及びメタアクリロニトリルを含むその他のコポリマー化可能なモノマーとの混合物も、同様に使用されてもよい。
本明細書で使用するとき、「送達粒子」、「粒子」、「封入体」、「マイクロカプセル」、及び「カプセル」は、別途示されない限り、交換可能に使用される。本明細書で使用するとき、これらの用語は、典型的には、コア/シェル送達粒子を指す。
本明細書及び特許請求の範囲における参照を容易にするために、送達粒子の壁ポリマーを形成する構造材料に関して本明細書で使用される「モノマー(monomer)」又は「モノマー(monomers)」という用語は、モノマー(monomers)として理解されるべきであるが、特定のモノマーから形成されるオリゴマー及び/又はプレポリマーも含む。
本明細書で使用するとき、「フリーラジカル開始剤(initiator)」、「フリーラジカル開始剤(initiating agent)」、「開始剤(initiator)」、及び「開始剤(initiating agent)」という用語は、別途示されない限り、交換可能に使用される。
別途注記がない限り、全ての構成成分又は組成物の濃度は、その構成成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような構成成分又は組成物の市販の供給源に存在する場合のある不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
本明細書における全ての温度は、別途示されない限り、摂氏(℃)である。別途明示されない限り、本明細書における全ての測定は、20℃及び大気圧下で実施される。
本開示の全ての実施形態では、全てのパーセンテージは、別途具体的に記載のない限り、全組成物の重量に対するものである。別途具体的に記載のない限り、全ての比率は重量比である。
本明細書の全体を通して与えられる全ての最大数値制限は、全てのより低い数値制限を、そのようなより低い数値制限が本明細書に明示的に記載されているのと同程度で、含むことが理解されるべきである。本明細書の全体を通して与えられる全ての最小数値制限は、全てのより高い数値制限を、そのようなより高い数値制限が本明細書に明示的に記載されているのと同程度で、含むものとする。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、そのような広い数値範囲内に入るあらゆる狭い数値範囲を、そのような狭い数値範囲が全て本明細書に明示的に記載されているのと同程度で、含むものとする。
消費者製品組成物
本開示は、消費者製品組成物(又は本明細書で使用するとき、単に「組成物」)に関する。本開示の組成物は、送達粒子の集団及び消費者製品補助材料を含み得、それぞれ以下により詳細に記載される。
本開示は、消費者製品組成物(又は本明細書で使用するとき、単に「組成物」)に関する。本開示の組成物は、送達粒子の集団及び消費者製品補助材料を含み得、それぞれ以下により詳細に記載される。
本開示の消費者製品組成物は、ベビーケア、美容ケア、布地ケア、ホームケア、ファミリーケア、女性用ケア、及び/又はヘルスケア用途に有用であり得る。消費者製品組成物は、布地、毛髪、又は皮膚などの表面を処理するのに有用であり得る。消費者製品組成物は、それが販売される形態で使用又は消費されることを意図していてもよい。消費者製品組成物は、その後の商業的製造又は修正を意図していなくてもよい。
消費者製品組成物は、布地ケア組成物、硬質表面洗浄組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物(シャンプー又はコンディショナーなど)、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物であり得る。
消費者製品組成物は、洗濯洗剤組成物(強力液体洗浄洗剤又は単位用量物品を含む)、布地コンディショニング組成物(液体布地柔軟化及び/又は向上組成物を含む)、洗濯用添加剤、布地前処理組成物(スプレー、注げる液体、又はスプレーを含む)、布地リフレッシャー組成物(スプレーを含む)、又はこれらの混合物などの布地ケア組成物であり得る。
組成物は、美容ケア組成物、例えば、ヘアトリートメント製品(シャンプー及び/又はコンディショナーを含む)、スキンケア製品(クリーム、ローション、又は消費者使用のための他の局所適用製品を含む)、シェービングケア製品(シェービングローション、フォーム、又はシェービング前若しくはシェービング後トリートメントを含む)、パーソナルクレンジング製品(液体ボディー洗浄剤、液体手洗い石鹸、及び/又は固形石鹸を含む)、デオドラント及び/若しくは制汗剤、又はこれらの混合物であってもよい。
組成物は、空気ケア、カーケア、食器洗浄、硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者又は業務用の他の洗浄などのホームケア組成物であり得る。
消費者製品組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、トローチ若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態であり得る。
組成物は、液体の形態であってもよい。液体組成物は、当該組成物の約30重量%から、又は約40重量%から、又は約50重量%から、約99重量%まで、又は約95重量%まで、又は約90重量%まで、又は約75重量%まで、又は約70重量%まで、又は約60重量%までの水を含み得る。液体組成物は、液体洗濯洗剤、液体布地柔軟剤、液体食器洗剤、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、又はこれらの混合物であり得る。
組成物は、固体の形態であり得る。固体組成物は、粉末状又は顆粒状組成物であってもよい。かかる組成物は、凝集されても、又は噴霧乾燥されてもよい。かかる組成物は、複数の顆粒又は粒子であって、そのうちの少なくともいくつかは、異なる組成物を含む、複数の顆粒又は粒子を含んでいてもよい。組成物は、漂白剤を含んでもよい粉末状又は顆粒状洗浄組成物であってもよい。組成物は、ビーズ又はトローチの形態であってもよく、それらは液体溶融物から成形錠剤化されたものであり得る。組成物は、押出成形された製品であり得る。
組成物は、錠剤、パウチ、シート、又は繊維物品などの単位用量物品の形態であってもよい。このようなパウチは、典型的には、組成物を少なくとも部分的に封入する水溶性フィルム、例えば、ポリビニルアルコール水溶性フィルムを含む。好適なフィルムは、MonoSol,LLC(Indiana,USA)から入手可能である。組成物は、単区画パウチ又は多区画パウチに封入することができる。多区画パウチは、少なくとも2つ、少なくとも3つ、又は少なくとも4つの区画を有してもよい。多区画パウチは、並べて及び/又は重ねて配置された区画を含んでもよい。パウチ又はその区画に収容される組成物は、液体、固体(粉末など)、又はこれらの組み合わせであってもよい。パウチにした組成物は、比較的少量の水、例えば、洗剤組成物の約20重量%未満、又は約15重量%未満、又は約12重量%未満、又は約10重量%未満、又は約8重量%未満の水を有してもよい。
組成物は、スプレーの形態であってもよく、例えば、トリガースプレー及び/又はバルブを有するエアロゾル容器を介してボトルから分配されてもよい。
組成物は、20秒-1及び21℃で、1~1500センチポアズ(1~1500mPa・s)、100~1000センチポアズ(100~1000mPa・s)、又は200~500センチポアズ(200~500mPa・s)の粘度を有し得る。
送達粒子及び消費者製品補助材料などの組成物の追加の構成成分及び/又は特徴は、以下でより詳細に論じられる。
送達粒子の集団
本開示の消費者製品組成物は、送達粒子の集団を含む。
本開示の消費者製品組成物は、送達粒子の集団を含む。
組成物は、組成物の約0.05重量%~約20重量%、又は約0.05重量%~約10重量%、又は約0.1重量%~約5重量%、又は約0.2重量%~約2重量%の送達粒子を含み得る。組成物は、組成物の約0.05重量%~約10重量%、又は約0.1重量%~約5重量%、又は約0.1重量%~約2重量%の封入された有益剤を組成物に提供するのに十分な量の送達粒子を含み得、有益剤が、好ましくは香料原料であり得る。本明細書で送達粒子の量又は重量パーセンテージが論じられる場合、それは、壁材料とコア材料との合計を意味する。
送達粒子は、典型的には、コア及びポリマー壁を含み、ポリマー壁が、コアを取り囲む。以下でより詳細に記載されるように、コアは、有益剤、及び任意に、分配調節剤を含み得、シェルは、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から少なくとも部分的に誘導され得る(メタ)アクリレートポリマーを含み得る。
送達粒子は、約10~約100ミクロン、好ましくは約15~約60ミクロン、より好ましくは約20~約50ミクロン、更により好ましくは約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とし得る。粒径は、以下の試験方法の章に提供する手順に従って決定される。
送達粒子の集団は、以下:(i)約1ミクロン~約15ミクロンの5パーセンタイル体積加重粒径、(ii)約30ミクロン~約50ミクロンの50パーセンタイル(中央値)体積加重粒径、(iii)約40ミクロン~約80ミクロンの90パーセンタイル体積加重粒径、又は(iv)これらの組み合わせ、のうちの1つ以上を特徴とし得る。
送達粒子は、破壊強度を特徴とし得る。破壊強度は、以下の試験方法の章に提供する手順に従って決定される。送達粒子の集団は、約0.2MPa~約30MPa、又は約0.4MPa~約10MPa、又は約0.6MPa~約5MPa、又は更には約0.8MPa~約4MPaの平均破壊強度(破壊強度は、集団の中央値/d50径でいくつかのカプセルにわたって測定される)を特徴とし得る。送達粒子の集団は、約0.2MPa~約10MPa、又は約0.5MPa~約8MPa、又は約0.5MPa~約6MPa、又は約0.5MPa~約5MPa、又は約0.7MPa~約4MPa、又は約1MPa~約3MPaの平均破壊強度を特徴とし得る。送達粒子の集団は、約0.2MPa~約10MPa、好ましくは約0.5MPa~約8MPa、より好ましくは約0.5MPa~約5MPaの平均破壊強度を特徴とし得る。これらの濃度のd50での平均破壊強度を有する送達粒子は、本開示による組成物で処理された布地などの表面に典型的な1つ以上のタッチポイントで良好に機能すると考えられる。
以下でより詳細に記載されるように、本開示の送達粒子は、コアと、コアを取り囲むポリマー壁とを含む。高いコア:壁比を有する送達粒子:は、有益剤をより効率的に送達することができ、同量の有益剤を送達するためにより少ない壁材料しか必要としない。更に、送達粒子は、比較的高い充填量の有益剤を有するので、より少ない送達粒子材料が、特定の組成物に必要とされ得、コストを節約し、かつ/又は製剤空間を解放する。
本開示の送達粒子は、コア対ポリマー壁の重量比(また本明細書で使用するとき、「コア:ポリマー壁比」、「コア-壁比」、「コア:壁比」、又は更には「C:W比」)を特徴とし得る。比較的高いコア:壁比は、典型的には、粒子の送達効率又は相対的ペイロードを増加させるために好ましい。しかしながら、この比が高すぎると、カプセルが脆くなりすぎるか又は漏出しやすくなり、最適以下の性能を提供し得る。
本明細書で使用するとき、コア:ポリマー壁比は、ポリマー壁を構成する反応した壁モノマーと開始剤との重量に基づいて計算されるものとして理解され、計算の目的では、計算には、捕捉された乳化剤などの捕捉された非構造材料を除外する。計算は、出発投入物、すなわち投入モノマー及び開始剤の量に基づく。サンプルコア:壁ポリマー比の計算は、以下の実施例1に例示される。開始投入物の量が容易に利用可能でない場合、コア:壁比は、試験方法の章で提供されるコア:壁比手順の分析的決定に従って決定される。
送達粒子、好ましくは送達粒子の集団は、少なくとも約95:5、好ましくは少なくとも約96:4、より好ましくは少なくとも約97:3、更により好ましくは少なくとも約98:2、更により好ましくは少なくとも約99:1のコア:ポリマー壁の重量比を特徴とし得る。送達粒子、好ましくは送達粒子の集団は、約95:5~約99.5:0.5、好ましくは約96:4~約99.5:0.5、より好ましくは約96:4~約99:1、より好ましくは約97:3~約99:1、更により好ましくは約98:2~約99:1のコア対ポリマー壁の重量比を特徴とし得る。コア対ポリマー壁の重量比は、好ましくは約95:5~約99.5:0.5、より好ましくは約96:4~約99:1、より好ましくは約97:3~約99:1、更により好ましくは約97:3~約98:2であり得る。上述のように、かかる比は、充填効率と粒子性能又は特徴(例えば、低い漏出及び/又は十分な破壊強度)とのバランスを取ろうとするものである。
本開示の送達粒子に関連する構成成分及びプロセスは、以下でより詳細に記載される。
A.ポリマー壁
本開示の送達粒子は、コアを取り囲むポリマー壁を含む。本明細書で使用するとき、「ポリマー壁」、「壁」、及び「シェル」という用語は、別途示されない限り、交換可能に使用されることに留意されたい。
本開示の送達粒子は、コアを取り囲むポリマー壁を含む。本明細書で使用するとき、「ポリマー壁」、「壁」、及び「シェル」という用語は、別途示されない限り、交換可能に使用されることに留意されたい。
ポリマー壁は、ポリマー材料、具体的には(メタ)アクリレートポリマーを含む。(メタ)アクリレートポリマーは、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から少なくとも部分的に誘導され得る。
1.壁モノマー
壁モノマーは、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み得る。上でより詳細に記載されたように、「(メタ)アクリレートモノマー」という用語は、アクリレートモノマー及びメタクリレートモノマーの両方を含むことが意図される。壁モノマーは、壁モノマーの少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、更により好ましくは少なくとも95重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み得る。比較的多量の(メタ)アクリレートモノマーは、望ましい特性を有する望ましいポリ(メタ)アクリレート壁材料をもたらし得る。
壁モノマーは、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み得る。上でより詳細に記載されたように、「(メタ)アクリレートモノマー」という用語は、アクリレートモノマー及びメタクリレートモノマーの両方を含むことが意図される。壁モノマーは、壁モノマーの少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、更により好ましくは少なくとも95重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み得る。比較的多量の(メタ)アクリレートモノマーは、望ましい特性を有する望ましいポリ(メタ)アクリレート壁材料をもたらし得る。
(メタ)アクリレートモノマーは、油溶性又は油分散性であり得る。油溶性又は油分散性であることは、特に有益剤も香油などの油溶性又は油分散性である場合、便利に封入プロセスを容易にする。(メタ)アクリレートモノマーは、油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマーであり得る。
(メタ)アクリレートモノマーは、多官能性(メタ)アクリレートモノマーであり得る。多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、好ましくは少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有し得、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも2つ、より好ましくは少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、好ましくは少なくとも6つ、より好ましくは正確に6つが、アクリレート又はメタクリレートである。多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、好ましくは少なくとも5つ、好ましくは少なくとも6つ、より好ましくは正確に6つのラジカル重合性官能基を含み得、ただし、ラジカル重合性官能基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレート基である。1つ以上の多官能性(メタ)アクリレートモノマー又はオリゴマーは、3~6つ、好ましくは4~6つ、より好ましくは5~6つ、最も好ましくは6つのラジカル重合性官能基を含み得る。比較的多数のラジカル重合性基を含むモノマーは、例えば、より少ないラジカル重合性基を有するモノマーから形成された壁と比較して、よりコンパクトな壁を有し、より少ない漏出などの好ましい特性を有する送達粒子をもたらすと考えられる。
ラジカル重合性官能基は、独立して、アクリレート、メタクリレート、スチレン、アリル、ビニル、グリシジル、エーテル、エポキシ、カルボキシル、又はヒドロキシルからなる群から選択され得、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである。好ましくは、ラジカル重合性官能基のうちの少なくとも2つ、又は少なくとも3つ、又は少なくとも4つ、又は少なくとも5つ、又は少なくとも6つは、アクリレート又はメタクリレート基である。好ましくは、ラジカル重合性官能基は、各々独立して、アクリレート及びメタクリレートからなる群から選択される。これらの官能基は、他の官能基と比較して、高いコア:壁比でより少ない漏出などの好ましい特性を有する送達粒子をもたらすと考えられる。
(メタ)アクリレートモノマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレート又は多官能性ウレタンアクリレートエステルを含み得る。好ましくは、多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、六官能性芳香族ウレタンアクリレート又は六官能性ウレタンアクリレートエステルを含む。
加えて又は代替的に、多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含み得る。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、少なくとも2つの異なる多官能性(メタ)アクリレートモノマー、例えば、第1及び第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーから誘導され得、その各々が、好ましくは、油溶性又は油分散性であり得る。第1の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーと比較して、異なる数のラジカル重合性官能基を含み得る。例えば、第1の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、6つのラジカル重合性官能基(例えば、六官能性)を含み得、第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、3つ(例えば、三官能性)、4つ(例えば、四官能性)、又は5つ(例えば、五官能性)から選択される数、好ましくは5つなどの、6つ未満のラジカル重合性官能基を含み得る。第1及び第2の多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、6つ(例えば、両方のモノマーが六官能性である)などの、同じ数のラジカル重合性官能基を含み得るが、それぞれのモノマーは、異なる構造又は化学を特徴とする。
(メタ)アクリレートモノマーは、アミンメタクリレート、酸性メタクリレート、又はこれらの組み合わせから選択されるモノマーを更に含み得る。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、多官能性(メタ)アクリレート(好ましくは油溶性又は油分散性であり得る)、第2のモノマー、及び第3のモノマーから誘導される反応生成物であり得る。好ましくは、第2のモノマーは塩基性(メタ)アクリレートモノマーを含み、第3のモノマーは酸性(メタ)アクリレートモノマーを含む。塩基性(メタ)アクリレートモノマーは、壁ポリマーの2重量%未満で存在し得る。酸性(メタ)アクリレートモノマーは、壁ポリマーの2重量%未満で存在し得る。
塩基性(メタ)アクリレートモノマーは、アミン変性メタクリレート、アミン変性アクリレート、モノ若しくはジアクリレートアミン、モノ若しくはジメタクリレートアミン、アミン変性ポリエーテルアクリレート、アミン変性ポリエーテルメタクリレート、アミノアルキルアクリレート、又はアミノアルキルメタクリレートなどのモノマーのうちの1つ以上を含み得る。アミンは、一級、二級、又は三級アミンであり得る。好ましくは、塩基性(メタ)アクリレートモノマーのアルキル部分は、C1~C12である。
本開示の粒子に使用するのに好適なアミン(メタ)アクリレートとしては、例えば、エチルアミノエチルアクリレート、エチルアミノエチルメタクリレート、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、三級ブチルエチルアミノアクリレート、三級ブチルアミノエチルアクリレート、三級ブチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノアクリレート、ジエチルアミノメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレートジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート及びジメチルアミノエチルメタクリレートを含む、アミノアルキルアクリレート及び/又はアミノアルキルメタクリレートを挙げることができるが、これらに限定されない。好ましくは、アミン(メタ)アクリレートは、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、又は三級ブチルアミノエチルメタクリレートである。
酸性(メタ)アクリレートは、例示として、カルボキシ置換アクリレート又はメタクリレートのうちの1つ以上を含んでもよく、好ましくは、例えばカルボキシアルキルアクリレート、カルボキシアルキルメタクリレート、カルボキシアリールアクリレート、カルボキシアリールメタクリレートなどのカルボキシ置換アルキルアクリレート又はメタクリレートを含んでもよく、かつ好ましくは、アルキル部分は直鎖又は分岐鎖C1~C10である。カルボキシル部分は、C1~C10アルキル部分の任意の炭素、好ましくは末端炭素に結合することができる。カルボキシ置換アリールアクリレート又はメタクリレートも使用することができ、又は更には(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸も使用することができる。(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸のアルキル部分は、C1~C10であり得る。
本開示の粒子に使用するのに好適なカルボキシ(メタ)アクリレートとしては、2-カルボキシエチルアクリレート、2-カルボキシエチルメタクリレート、2-カルボキシプロピルアクリレート、2-カルボキシプロピルメタクリレート、カルボキシオクチルアクリレート、カルボキシオクチルメタクリレートを挙げることができる。カルボキシ置換アリールアクリレート又はメタクリレートとしては、2-アクリロイルオキシ安息香酸、3-アクリロイルオキシ安息香酸、4-アクリロイルオキシ安息香酸、2-メタクリロイルオキシ安息香酸、3-メタクリロイルオキシ安息香酸、及び4-メタクリロイルオキシ安息香酸を挙げることができる。(メタ)アクリロイルオキシフェニルアルキルカルボキシ酸としては、4-アクリロイルオキシフェニル酢酸又は4-メタクリロイルオキシフェニル酢酸が、あくまでも例示として挙げられ得るが、これらに限定されるものではない。
ポリマー壁が、油溶性又は油分散性(メタ)アクリレートモノマーから少なくとも部分的に誘導される場合、更には、ポリマー壁は、親水性官能基を含み得る水溶性又は水分散性単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマーから誘導され得る。水溶性又は水分散性の単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、好ましくは、アミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシル化単官能性(メタ)アクリレート、エトキシル化多官能性(メタ)アクリレート、他の(メタ)アクリレートモノマー、他の(メタ)アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。
2.フリーラジカル開始剤
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から誘導され得る。1つ以上のフリーラジカル開始剤は、活性化の際にフリーラジカル源を提供することができ、それによって、重合を容易にして壁ポリマーを形成する。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から誘導され得る。1つ以上のフリーラジカル開始剤は、活性化の際にフリーラジカル源を提供することができ、それによって、重合を容易にして壁ポリマーを形成する。
上述のように、驚くべきことに、高いコア:壁の重量比を有する送達粒子中での、フリーラジカル開始剤のある特定の量を選択することによって、例えば、漏出及び/又は破壊強度に関して、驚くほど改善された性能を提供することができることが見出された。フリーラジカル開始剤の相対量は、高いコア:壁の重量比を有する粒子において特に重要であり、これは、壁モノマーの相対量が非常に低いことが理由であると考えられる。
本開示のポリマー壁中の少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、ポリマー壁の約15重量%~約60重量%の濃度で存在し得る。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、ポリマー壁の約20重量%~約60重量%、好ましくは約20重量%~約50重量%、より好ましくは約20重量%~約45重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%の濃度で存在する。
壁モノマー、好ましくは(メタ)アクリレートモノマーと少なくとも1つのフリーラジカル開始剤とは、フリーラジカル重合反応において、約85:15~約40:60、好ましくは約80:20~約40:60、より好ましくは約80:20~約50:50、更により好ましくは約80:20~約55:45、更により好ましくは約80:20~約65:35の重量比で使用され得る。
ポリマー壁の(メタ)アクリレートポリマーは、好ましくは、少なくとも2つのフリーラジカル開始剤から誘導され得る。(メタ)アクリレートポリマーは、第1のフリーラジカル開始剤及び第2のフリーラジカル開始剤から誘導され得る。第1のフリーラジカル開始剤と第2のフリーラジカル開始剤とは、約5:1~約1:5、又は好ましくは約3:1~約1:3、又はより好ましくは約2:1~約1:2、又は更により好ましくは約1.5:1~約1:1.5の重量比で存在し得る。
少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤を含み得る。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤を含み得る。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤として)及び水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤として)を含み得る。
好適なフリーラジカル開始剤としては、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、又はこれらの混合物を挙げることができる。より具体的には、また限定するものではないが、フリーラジカル開始剤は、ペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、2,2’-アゾビス(イソブチルニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルペンタンニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルプロパンニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’-アゾビス(シアノシクロヘキサン)、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ジ(n-プロピル)ペルオキシジカーボネート、ジ(sec-ブチル)ペルオキシジカーボネート、ジ-(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、1,1-ジメチル-3-ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、a-クミルペルオキシネオヘプタノエート、t-アミルペルオキシネオデカノエート、t-ブチルペルオキシネオデカノエート、t-アミルペルオキシピバレート、t-ブチルペルオキシピバレート、2,5-ジメチル2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、t-アミルペルオキシ-2-エチル-ヘキサノエート、t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、t-ブチルペルオキシアセテート、ジ-t-アミルペルオキシアセテート、t-ブチルペルオキシド、ジ-t-アミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、クメンヒドロペルオキシド、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-アミルペルオキシ)-シクロヘキサン、エチル-3,3-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-ブチレート、t-アミルペルベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、エチル3,3-ジ-(t-アミルペルオキシ)-ブチレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
好ましいフリーラジカル開始剤としては、4,4’-アゾビス(4-シアノ吉草酸)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。
3.他の材料
他の材料がポリマー壁内又はその上に存在し得る。例えば、ポリマー壁は、乳化剤、コーティング、又はこれらの組み合わせを含み得る。
他の材料がポリマー壁内又はその上に存在し得る。例えば、ポリマー壁は、乳化剤、コーティング、又はこれらの組み合わせを含み得る。
ポリマー壁は、粒子作製プロセスの結果として乳化剤を含み得る。送達粒子を作製するとき、乳化剤を任意に、好ましくは水相中に含めることができる。乳化剤は、ポリマー乳化剤であり得る。乳化剤は、粒子作製プロセス中にエマルションを更に安定化するのに役立ち得る。送達粒子のポリマー壁の形成において、ポリマー乳化剤は、ポリマー壁材料内に捕捉され得る。ポリマー壁への乳化剤のこれらの包含は、ポリマー壁特性の修正において役立つように有用に使用され得、可撓性、漏出、強度、及び他の特性などの属性に影響を与える。したがって、送達粒子のポリマー壁は、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含んでもよく、好ましくは、ポリマー乳化剤はポリビニルアルコールを含む。しかしながら、上に示したように、コア:壁ポリマー重量比を決定する場合、捕捉されたポリマー乳化剤は含まれない。
有益剤送達粒子は、壁材料の重量に基づいて、約0.5%~約40%、好ましくは約0.5%~約20%、より好ましくは0.8%~5%の乳化剤を含み得る。好ましくは、乳化剤は、ポリビニルアルコール、カルボキシル化又は部分加水分解ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ステアリン酸の塩又はエステル、レシチン、有機スルホン酸、2-アクリルアミド-2-アルキルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ポリビニルピロリドン、N-ビニルピロリドンのコポリマー、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸とのコポリマー、及び水の表面張力を低下させる水溶性界面活性剤ポリマーからなる群から選択される。
乳化剤は好ましくはポリビニルアルコールを含み、ポリビニルアルコールは好ましくは、約55%~約99%、好ましくは約75%~約95%、より好ましくは約85%~約90%、最も好ましくは約87%~約89%の加水分解度を有する。ポリビニルアルコールは、20℃で4%のポリビニルアルコール水溶液において、約40cps~約80cps、好ましくは約45cps~約72cps、より好ましくは約45cps~約60cps、最も好ましくは45cps~55cpsの粘度を有し得る。ポリマーの粘度は、British Standard EN ISO15023-2:2006Annex E Brookfield Test methodに記載されるように、ULアダプタを備えたBrookfield LV型粘度計を使用して、新たに作製した溶液を測定することにより決定される。ポリビニルアルコールは、約1500~約2500、好ましくは約1600~約2200、より好ましくは約1600~約1900、最も好ましくは約1600~約1800の重合度を有し得る。ポリビニルアルコールの重量平均分子量は、約130,000ダルトン~約204,000ダルトン、好ましくは約146,000ダルトン~約186,000ダルトン、より好ましくは約146,000ダルトン~約160,000ダルトン、最も好ましくは約146,000ダルトン~約155,000ダルトンであってよく、及び/又は約65,000ダルトン~約110,000ダルトン、好ましくは約70,000ダルトン~約101,000ダルトン、より好ましくは約70,000ダルトン~約90,000ダルトン、最も好ましくは約70,000ダルトン~約80,000ダルトンの数平均分子量を有する。
送達粒子の壁は、例えば、コアから離れた壁の外表面上にコーティングを含み得る。封入体は製造されてから、続いてコーティング材料でコーティングされてもよい。コーティングは、付着助剤として有用であり得る。コーティングは、カチオン性ポリマーなどのカチオン性材料を含み得る。しかしながら、上で示したように、壁の構造的特徴又は支持特徴ではないコーティングは、コア:壁ポリマー重量比を決定する際の計算に含まれない。
コーティング材料の非限定的な例としては、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメタクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアガム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、化工デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩化物)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。コーティング材料は、カチオン性ポリマーであってもよい。コーティング材料は、ポリビニルホルムアミド、キトサン、又はこれらの組み合わせを含み得、好ましくはキトサンである。
B.コア材料
本開示の送達粒子は、コアを含む。コアは、有益剤を含む。コアは、任意に、分配調節剤を含む。
本開示の送達粒子は、コアを含む。コアは、有益剤を含む。コアは、任意に、分配調節剤を含む。
粒子のコアは、ポリマー壁によって取り囲まれている。ポリマー壁が破裂すると、コア内の有益剤が放出される。
1.有益剤
コア内に配置される好適な有益剤としては、布地又は毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤が挙げられ得る。
コア内に配置される好適な有益剤としては、布地又は毛髪などの表面に利益をもたらす有益剤が挙げられ得る。
コアは、コアの約5重量%~約100重量%の有益剤を含み得、有益剤は、好ましくは芳香剤を含み得る。コアは、コアの約45重量%~約95重量%、好ましくは約50重量%~約80重量%、より好ましくは約50重量%~約70重量%の有益剤を含み得、有益剤は、好ましくは芳香剤を含み得る。
有益剤は、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤、又はこれらの組み合わせを含み得る。アルデヒド又はケトン含有香料原料などのかかる有益剤は、洗い立て感の利益などの好ましい利益をもたらすことが知られている。しかしながら、上述のように、これらの薬剤はまた、粒子形成プロセス中の壁形成に干渉する可能性がある。したがって、かかる材料が存在する場合、好ましい性能プロファイルを得るために、本明細書に記載される開始剤濃度で送達粒子を形成することが特に有利である。
有益剤は、有益剤の少なくとも約20重量%、好ましくは少なくとも約25重量%、より好ましくは少なくとも約40重量%、更により好ましくは少なくとも約50重量%のアルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤、又はこれらの組み合わせを含み得る。
有益剤は、疎水性有益剤であり得る。そのような薬剤は、本開示の送達粒子を作製する際に一般的である油相と適合性である。
有益剤は、芳香剤、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、潤滑油、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート化剤、帯電防止剤、柔軟化剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤及び洗い立て感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、けば立ち防止剤、抑泡剤、消泡剤、紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、グリセリン、合成又は天然活性物質、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る。
封入された有益剤は、好ましくは芳香剤を含み得、これは1つ以上の香料原料を含み得る。芳香剤は、芳香剤含有粒子が複数のタッチポイントにわたって洗い立て感の利益を提供することができるため、本明細書に記載の送達粒子への封入に特に好適である。
本明細書で使用するとき、用語「香料原料(又はPRM(perfume raw material)と略す)」は、少なくとも約100g/モルの分子量を有する化合物であって、匂い、芳香、エッセンス又は香気を、単独で又は他の香料原料とともに付与するうえで有用な化合物のことを指す。典型的なPRMは特に、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ナイトライト、及びアルケン、例えばテルペンなどを含む。一般的なPRMのリストは、例えば、「Perfume and Flavor Chemicals」,Vols.I and II;Steffen Arctander Allured Pub.Co.(1994)及び「Perfumes:Art,Science and Technology」,Miller,P.M.and Lamparsky,D.,Blackie Academic and Professional(1994)のような様々な参照元において見出され得る。
PRMは、常圧(760mm Hg)で測定されるそれらの沸点(boiling point、B.P.)と、以下の試験方法に従って決定されるlogPに関して記載され得るオクタノール/水分配係数(P)を特徴とし得る。下記でより詳細に記載されるように、これらの特徴に基づいて、PRMを、象限I、象限II、象限III、象限IVの香料として分類してもよい。
芳香剤は、約2.5~約4のlogPを有する香料原料を含み得る。他の香料原料も芳香剤中に存在し得ることが理解される。
香料原料は、約250℃より低い沸点(B.P.)と約3より低いlogPとを有する香料原料、約250℃より高いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料、約250℃より高いB.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料、約250℃より低いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料、及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原料を含み得る。約250℃より低い沸点B.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料は、象限I香料原料として知られる。象限1香料原料は、香料組成物の30%未満に限定されることが好ましい。約250℃より高いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料は、象限IV香料原料として知られ、約250℃より高いB.P.と約3より低いlogPとを有する香料原料は、象限II香料原料として知られ、約250℃より低いB.P.と約3より高いlogPとを有する香料原料は、象限III香料原料として知られる。好適なI、II、III及びIV象限香料原料は、米国特許第6,869,923(B1)号に開示されている。
有益剤が芳香剤を含み、好ましくは芳香剤が、芳香剤の少なくとも約20重量%、好ましくは少なくとも約25重量%、より好ましくは少なくとも約40重量%、更により好ましくは少なくとも約50重量%のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料、又はこれらの組み合わせを含む、先行請求項のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
好ましいアルデヒド含有香料原料としては、メチルノニルアセトアルデヒド、ベンズアルデヒド、フロラロゾン;イソシクロシトラール、トリプラール(リグストラール)、プレシクレモンB;リリアール;デシルアルデヒド、ウンデシレンアルデヒド、シクラメンホモアルデヒド、シクラメンアルデヒド、デュピカル、オンシダール、アドキザール;メロナール;カリプソン;アニスアルデヒド、ヘリオトロピン;クミンアルデヒド、センテナール;3,6-ジメチルシクロヘキサ-3-エン-1-カルバルデヒド、サテンアルデヒド、カントキザール;バニリン、エチルバニリン、ケイ皮アルデヒド;シス-4-デセナール、トランス-4-デセナール、シス-7-デセナール、ウンデシレンアルデヒド、トランス-2-ヘキセナール;トランス-2-オクテナール、2-ウンデセナール、2,4-ドデカジエナール、シス-4-ヘプテナール、フローヒドラール、ブチルシンナムアルデヒド、リモネラール、アミルシンナムアルデヒド、ヘキシルシンナムアルデヒド、シトロネラール;シトラール;シス-3-ヘキセン-1-アール、又はこれらの混合物を挙げることができる。
好ましいケトン含有原料としては、ネロリオン、4-(4-メトキシフェニル)ブタン-2-オン;1-ナフタレン-2-イルエタノン、ネクタリル、トリモフィックス「O」、フルーラモン、δ-ダマスコーン、β-ダマスコーン、α-ダマスコーン、メチルイオノン、2-ヘキシルシクロペンタ-2-エン-1-オン;ガラバスコーン、又はこれらの混合物を挙げることができる。
2.分配調節剤
本開示の送達粒子のコアは、分配調節剤を含み得る。コア内の油性材料の特性は、ポリアクリレートシェル材料が油/水界面に確立されたときにどれだけ多く、どれだけ迅速に、及び/又はどれだけ浸透性であるかを決定する役割を果たし得る。例えば、油相が高極性材料を含む場合、これらの材料は、アクリレートオリゴマー及びポリマーの油/水界面への拡散を低減し、非常に薄い高透過性シェルをもたらし得る。分配調節剤の組み込みは、コアの極性を調整することができ、それによって、アクリレートオリゴマーに対する分配調節剤中の極性材料の分配係数を変化させ、明確な、高度に不透過性のシェルの確立をもたらすことができる。分配調節剤は、壁形成モノマーの組み込みの前にコアの香油材料と組み合わされてもよい。
本開示の送達粒子のコアは、分配調節剤を含み得る。コア内の油性材料の特性は、ポリアクリレートシェル材料が油/水界面に確立されたときにどれだけ多く、どれだけ迅速に、及び/又はどれだけ浸透性であるかを決定する役割を果たし得る。例えば、油相が高極性材料を含む場合、これらの材料は、アクリレートオリゴマー及びポリマーの油/水界面への拡散を低減し、非常に薄い高透過性シェルをもたらし得る。分配調節剤の組み込みは、コアの極性を調整することができ、それによって、アクリレートオリゴマーに対する分配調節剤中の極性材料の分配係数を変化させ、明確な、高度に不透過性のシェルの確立をもたらすことができる。分配調節剤は、壁形成モノマーの組み込みの前にコアの香油材料と組み合わされてもよい。
分配調節剤は、コアの約5重量%~約55重量%、好ましくは約10重量%~約50重量%、より好ましくは約25重量%~約50重量%の濃度でコア中に存在し得る。
分配調節剤は、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み得る。分配調節剤は、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含み得るか、又は更にはミリスチン酸イソプロピルからなり得る。変性植物油は、エステル化及び/又は臭素化されたものであってもよい。変性植物油は、好ましくは、ヒマシ油及び/又はダイズ油を含んでもよい。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第2011/0268802号は、本明細書に記載される送達粒子において有用であり得る他の分配調節剤を記載している。
C.送達粒子を作製する方法
送達粒子は、本明細書に記載の開始剤濃度及びコア:シェル比が守られる限り、既知の方法により作製することができる。方法は、本明細書に記載の他の望ましい特徴、例えば体積加重粒径、有益剤及び/又は分配調節剤の相対量などに到達するように更に調整されてもよい。
送達粒子は、本明細書に記載の開始剤濃度及びコア:シェル比が守られる限り、既知の方法により作製することができる。方法は、本明細書に記載の他の望ましい特徴、例えば体積加重粒径、有益剤及び/又は分配調節剤の相対量などに到達するように更に調整されてもよい。
例えば、本開示は、コア及びコアを封入するポリマー壁を含む送達粒子の集団を作製するプロセスに関する。プロセスは、油相を提供する工程を含み得る。油相は、上述の有益剤及び分配調節剤を含み得る。プロセスは、少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する1つ以上の油溶性又は油分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマーを油相中に溶解又は分散させることを更に含み得、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つはアクリレート又はメタクリレートである。
油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、上でより詳細に記載されている。とりわけ、油溶性又は分散性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、多官能性芳香族ウレタンアクリレート、好ましくは三官能性、四官能性、五官能性、若しくは六官能性芳香族ウレタンアクリレート、又はこれらの混合物を含み得、好ましくは六官能性芳香族ウレタンアクリレートを含む。モノマーは、油相中に溶解又は分散され得る1つ以上の多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを含み得る。プロセスは、アミン(メタ)アクリレート又は酸性(メタ)アクリレートのうちの1つ以上を油相中に溶解又は分散させることを更に含み得る。
プロセスは、乳化剤、界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含み得る水相を提供することを更に含み得る。プロセスは、1つ以上の水溶性又は水分散性の単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー及び/又はオリゴマーを水相中に溶解又は分散させる工程を更に含み得る。
プロセスは、1つ以上のアミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシル化単官能性若しくは多官能性(メタ)アクリレート、及び/又は他の(メタ)アクリレートモノマーを水相、油相、又はその両方に溶解又は分散させる工程を含み得る。
一般に、油溶性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、油相中に可溶性又は分散性であり、典型的には、100mlの油に少なくとも1グラムの程度まで可溶性であるか、又は22Cでその中に分散性若しくは乳化性である。水溶性多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、典型的には、水に可溶性又は分散性であり、典型的には、100mlの水に少なくとも1グラムの程度まで可溶性であるか、又は22Cでその中に分散性である。
典型的には、油相は過剰の水相と混合される。2つ以上の油相を用いる場合、これらは一般に最初に混合され、次いで水相と組み合わされる。所望する場合、水相はまた、順次組み合わされる1つ以上の水相を含むことができる。
油相は、高剪断撹拌下で水相中に乳化されて、水相中に分散されたコア材料の液滴を含み得る水中油型エマルションを形成し得る。典型的には、適用される剪断撹拌の量は、目標とするサイズの液滴を形成するように制御することができ、これは、完成した封入体の最終サイズに影響を及ぼす。
溶解又は分散したモノマーは、エマルションの加熱又は光線照射によって反応させることができる。反応は、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成することができる。多官能性メタクリレートのラジカル重合性基は、加熱時に、多官能性メタクリレートの自己重合を容易にする。
1つ以上のフリーラジカル開始剤が、油相、水相、又はその両方、好ましくはその両方に提供される。例えば、プロセスは、例えば、熱による活性化の際にフリーラジカルの更なる供給源を提供するために、水相に1つ以上のフリーラジカル開始剤を添加することを含み得る。プロセスは、油相に1つ以上のフリーラジカル開始剤を添加することを含み得る。1つ以上のフリーラジカル開始剤は、水相、油相、又はその両方に、それぞれの相の0重量%超~約5重量%の量で添加され得る。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤がポリマー壁の約15重量%~約60重量%の濃度で存在するように、ポリマー壁中の濃度を達成する量で、フリーラジカル開始剤は添加され得る。少なくとも1つのフリーラジカル開始剤は、結果としてポリマー壁の約20重量%~約60重量%、好ましくは約20重量%~約50重量%、より好ましくは約20重量%~約45重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%の濃度で存在するように添加され得る。
潜在性開始剤はまた、潜在性開始剤を活性開始剤に変換するために第1の作用、特に化学反応が必要とされ、続いて活性開始剤が重合条件に曝露されると重合を開始する場合も企図される。複数の開始剤が存在する場合、各開始剤が異なる条件によって開始されるか、又は好適に開始されることが企図され、また好ましい。
記載のプロセスにおいて、加熱工程は、エマルションを、約1時間~約20時間、好ましくは約2時間~約15時間、より好ましくは約4時間~約10時間、最も好ましくは約5時間~約7時間加熱し、それによって、約500ジュール/kg~約5000ジュール/kgを当該エマルションに、約1000ジュール/kg~約4500ジュール/kgを当該エマルションに、約2900ジュール/kg~約4000ジュール/kgを当該エマルションに伝えるのに十分に加熱することを含み得る。
加熱工程の前に、エマルションは、例えば、約30~約50ミクロンの体積加重目標径を有する送達粒子の集団を形成する目的で、約0.5ミクロン~約100ミクロン、更には約1ミクロン~約60ミクロン、又は更には20~50ミクロン、好ましくは約30ミクロン~約50ミクロンのエマルション液滴の体積加重中央粒径を特徴とし得る。
有益剤は、上述のように選択されてもよく、好ましくは1つ以上の香料原料を含む芳香剤である。有益剤は、他の材料が溶解又は分散される油相の主要な構成成分、又は更には唯一の構成成分であり得る。
分配調節剤は、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され得、好ましくはミリスチン酸イソプロピルであり得る。分配調節剤は、送達粒子のコアの約5重量%~約55重量%を構成するような量で提供され得る。
得られる送達粒子は、上述のコア:壁比及び/又は粒径を特徴とすることが望ましく、これは、かかる特徴が有利な性能をもたらすことが見出されているためである。
例えば、本開示は、処理補助剤と、送達粒子の集団と、を含む消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、送達粒子が、有益剤を含む油相を提供する工程であって、油相が、好ましくは分配調節剤を更に含む、油相を提供する工程と、1つ以上の油溶性又は油分散性壁モノマーを油相中に溶解又は分散させる工程であって、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマー、好ましくは少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含み、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである、溶解又は分散させる工程と、油相中に少なくとも1つのフリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤)を提供する工程と、乳化剤又は界面活性剤、及び任意に、少なくとも1つの他のフリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤)を含む水相を提供する工程と、高剪断撹拌下で、油相を水相中に乳化させて、水相中に分散された油相の液滴を含む水中油型エマルションを形成する工程と、エマルションの加熱又は化学線照射によって、溶解又は分散されたモノマーを反応させ、それによって、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成し、ポリマー壁によって取り囲まれたコアを有する送達粒子をもたらす工程であって、1つ又は複数のフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~60重量%を構成し、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子をもたらす工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、消費者製品組成物に関する。
送達粒子を得るプロセスは、水相に1つ以上のフリーラジカル開始剤を添加して、熱による活性化の際に更なるフリーラジカル源を提供する更なる工程を含み得る。
送達粒子を得るプロセスは、1つ以上の単官能性又は多官能性(メタ)アクリレートモノマー及び/又はオリゴマーを水相中に溶解又は分散させる更なる工程を含み得る。ラジカル重合性官能基を有する多官能(メタ)アクリレートモノマーは、多官能芳香族ウレタンアクリレートであり得る。ラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーは、三官能性、四官能性、五官能性、又は六官能性芳香族ウレタンアクリレートであり得る。
油相中に溶解又は分散させる工程は、1つ以上の多官能性脂肪族ウレタンアクリレートを1つ又は複数の油相中に溶解又は分散させることを更に含み得る。
送達粒子を得るプロセスは、アミンメタクリレート又は酸性メタクリレートのうちの1つ以上を溶解又は分散させる更なる工程を含み得る。
送達粒子を得るプロセスは、1つ以上のアミン(メタ)アクリレート、酸性(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシル化単官能性若しくは多官能性(メタ)アクリレート、並びに/又は(メタ)アクリレートモノマー及び/若しくはオリゴマーを水相、油相、又はその両方いずれかに溶解又は分散させる更なる工程を含み得る。
本明細書で提供される送達粒子を作製する方法の結果として、送達粒子は、水性スラリー中に存在してもよく、例えば、粒子は、スラリーの約20重量%~約60重量%、好ましくは約30重量%~約50重量%の濃度でスラリー中に存在し得る。防腐剤、溶媒、構造化剤、又は他の処理助剤若しくは安定化助剤などの追加の材料をスラリーに添加してもよい。スラリーは、有益剤送達粒子のコアに含まれる香料とは異なる1つ以上の香料(すなわち、非封入香料)を含み得る。
本開示による封入体を形成することができる例示的な合成方法は、以下の実施例1に更に記載される。
消費者製品補助材料
本開示の消費者製品組成物は、送達粒子の集団に加えて、消費者製品補助材料を含む。消費者製品補助材料は、組成物の意図される最終用途において利益を提供してもよく、又は加工助剤及び/又は安定助剤であってもよい。
本開示の消費者製品組成物は、送達粒子の集団に加えて、消費者製品補助材料を含む。消費者製品補助材料は、組成物の意図される最終用途において利益を提供してもよく、又は加工助剤及び/又は安定助剤であってもよい。
好適な消費者製品補助材料としては、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料を挙げることができる。
意図される形態、配合、及び/又は最終用途によって、本開示の組成物は、以下の補助材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造化剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含まなくてもよい。
これらの追加の成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1つ以上の補助剤が存在する場合、かかる1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的なリストである。
A.界面活性剤
本開示の組成物は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1種以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1種以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、組成物の約0.1重量%~約70重量%、又は約2重量%~約60重量%、又は約5重量%~約50重量%の界面活性剤系を含み得る。液体組成物は、組成物の約5重量%~約40重量%の界面活性剤系を含んでもよい。密な配合物、例えば密な、液体、ゲル、及び/又は単位用量形態に好適な組成物は、組成物の約25重量%~約70重量%、又は約30重量%~約50重量%の界面活性剤系を含んでもよい。
界面活性剤系は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含んでもよい。界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエトキシル化サルフェート、アルキルサルフェート、エトキシル化アルコールなどの非イオン性界面活性剤、アミンオキシド、又はこれらの混合物を含んでもよい。界面活性剤は、少なくとも部分的に、天然供給原料アルコールなどの天然の資源に由来してもよい。
好適なアニオン性界面活性剤は、任意の従来のアニオン性界面活性剤を含んでもよい。これは、例えばアルコキシル化及び/又は非アルコキシル化アルキルサルフェート材料用のサルフェート洗浄性界面活性剤、及び/又はスルホン酸系洗浄性界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホネートを含んでもよい。アニオン性界面活性剤は、直鎖状、分岐鎖状、又はこれらの組み合わせのであってもよい。好ましい界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(linear alkyl benzene sulfonate、LAS)、アルキルエトキシル化サルフェート(alkyl ethoxylated sulfate、AES)、アルキルサルフェート(alkyl sulfate、AS)、又はこれらの混合物が挙げられる。他の好適なアニオン性界面活性剤としては、分岐鎖状修飾アルキルベンゼンスルホネート(modified alkyl benzene sulfonate、MLAS)、メチルエステルスルホネート(methyl ester sulfonate、MES)、ラウリル硫酸ナトリウム(sodium lauryl sulfate、SLS)、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(sodium lauryl ether sulfate、SLES)、及び/又はアルキルエトキシル化カルボキシレート(alkyl ethoxylated carboxylate、AEC)が挙げられる。アニオン性界面活性剤は、酸形態、塩形態、又はこれらの混合物で存在してもよい。アニオン性界面活性剤は、部分的に又は全体的に、例えば、アルカリ金属(例えば、ナトリウム)又はアミン(例えば、モノエタノールアミン)によって中和されてもよい。
界面活性剤系は、非イオン性界面活性剤を含んでいてもよい。好適な非イオン性界面活性剤としては、エトキシル化脂肪族アルコールなどのアルコキシル化脂肪族アルコールが挙げられる。その他の好適な非イオン性界面活性剤としては、アルコキシル化アルキルフェノール、アルキルフェノール縮合体、中鎖分枝鎖状アルコール、中鎖分枝鎖状アルキルアルコキシレート、アルキル多糖類(例えば、アルキルポリグリコシド)、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、エーテルキャップされたポリ(オキシアルキル化)アルコール界面活性剤、及びこれらの混合物が挙げられる。アルコキシレート単位は、エチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、又はこれらの混合物であってもよい。非イオン性界面活性剤は、直鎖状、分岐鎖状(例えば、中鎖分岐状)、又はこれらの組み合わせであってもよい。特定の非イオン性界面活性剤は、平均約12~約16個の炭素を有し、かつ平均約3~約9個のエトキシ基を有するアルコール、例えばC12~C14のEO7非イオン性界面活性剤を含んでもよい。
好適な双性イオン界面活性剤としては、アルキルジメチルベタイン及びココジメチルアミドプロピルベタインをはじめとするベタイン、C8~C18(例えば、C12~C18)アミンオキシド(例えば、C12~14ジメチルアミンオキシド)、並びに/又は、N-アルキル-N,N-ジメチルアミノ-1-プロパンスルホネート(ここで、アルキル基は、C8~C18又はC10~C14であってもよい)などのスルホ及びヒドロキシベタインなどの、任意の従来の双性イオン界面活性剤を挙げることができる。双性イオン性界面活性剤は、アミンオキシドを含んでもよい。
配合物及び/又は意図される最終用途に応じて、組成物は、ある特定の界面活性剤を実質的に含まなくてもよい。例えば、布地柔軟剤などの液体布地向上組成物は、アニオン性界面活性剤を実質的に含まなくてもよいが、それはかかる界面活性剤がカチオン性成分と負の相互作用をし得るためである。
B.コンディショニング活性物質
本開示の組成物は、コンディショニング活性物質を含んでもよい。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔軟性、しわ防止、静電防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
本開示の組成物は、コンディショニング活性物質を含んでもよい。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔軟性、しわ防止、静電防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
コンディショニング活性物質は、組成物の約1重量%~約99重量%の濃度で存在してもよい。組成物は、組成物の約1重量%から、又は約2重量%から、又は約3重量%から、約99重量%まで、又は約75重量%まで、又は約50重量%まで、又は約40重量%まで、又は約35重量%まで、又は約30重量%まで、又は約25重量%まで、又は約20重量%まで、又は約15重量%まで、又は約10重量%までのコンディショニング活性物質を含んでもよい。組成物は、組成物の約5重量%~約30重量%のコンディショニング活性物質を含んでもよい。
本開示の組成物に好適なコンディショニング活性物質としては、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン、非エステルクワットアンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖類、脂肪酸、柔軟化若しくはコンディショニング油、ポリマーラテックス、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。
この組成物は、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン又はこれらの複数組の組み合わせ、好ましくは一組の組み合わせを含んでもよい。四級アンモニウムエステル化合物とシリコーンとの合計量は、組成物の約5重量%~約70重量%、又は約6重量%~約50重量%、又は約7重量%~約40重量%、又は約10重量%~約30重量%、又は約15重量%~約25重量%であってもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物とシリコーンとを、約1:10~約10:1、又は約1:5~約5:1、又は約1:3~約1:3、又は約1:2~約2:1、又は約1:1.5~約1.5:1、又は約1:1の重量比で含み得る。
組成物は、異なる種類のコンディショニング活性物質の混合物を含有していてもよい。本開示の組成物は、特定のコンディショニング活性物質を含有してもよいが、他のコンディショニング活性物質を実質的に含まなくてもよい。例えば、組成物は、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン又はその両方を含まなくてもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物を含んでもよいが、シリコーンを実質的に含まなくてもよい。組成物はシリコーンを含んでもよいが、四級アンモニウムエステル化合物を実質的に含まなくてもよい。
C.付着助剤
本開示の組成物は、付着助剤を含んでもよい。付着助剤は、送達粒子、コンディショニング活性物質、香料、又はこれらの組み合わせの付着を容易にし得、組成物の性能上の効果を改善する、及び/又はかかる有益剤のより効率的な配合を可能にし得る。組成物は、組成物の0.0001重量%~3重量%、好ましくは0.0005重量%~2重量%、より好ましくは0.001重量%~1重量%、又は約0.01重量%~約0.5重量%、又は約0.05重量%~約0.3重量%の付着助剤を含み得る。付着助剤は、カチオン性又は両性ポリマー、好ましくはカチオン性ポリマーであってもよい。
本開示の組成物は、付着助剤を含んでもよい。付着助剤は、送達粒子、コンディショニング活性物質、香料、又はこれらの組み合わせの付着を容易にし得、組成物の性能上の効果を改善する、及び/又はかかる有益剤のより効率的な配合を可能にし得る。組成物は、組成物の0.0001重量%~3重量%、好ましくは0.0005重量%~2重量%、より好ましくは0.001重量%~1重量%、又は約0.01重量%~約0.5重量%、又は約0.05重量%~約0.3重量%の付着助剤を含み得る。付着助剤は、カチオン性又は両性ポリマー、好ましくはカチオン性ポリマーであってもよい。
全般的なカチオン性ポリマー及びそれらの製造方法は、文献において周知である。好適なカチオン性ポリマーとしては、化粧品成分の国際命名法で命名された「ポリクオタニウム」ポリマーとして知られる四級アンモニウムポリマー、例えば、ポリクオタニウム-6(ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド)、ポリクオタニウム-7(アクリルアミドとジアリルジメチルアンモニウムクロリドとのコポリマー)、ポリクオタニウム-10(四級化ヒドロキシエチルセルロース)、ポリクオタニウム-22(アクリル酸とジアリルジメチルアンモニウムクロリドとのコポリマー)を挙げることができる。
付着助剤は、ポリビニルホルムアミド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。カチオン性ポリマーは、カチオン性アクリレートを含んでもよい。
付着助剤は、送達粒子と同時に(例えば、封入された有益剤と同時に)、又は直接/独立して消費者製品組成物中に添加することができる。ポリマーの重量平均分子量は、屈折率(Refractive Index、RI)検出を使用するポリエチレンオキシド標準に対してサイズ排除クロマトグラフィーにより測定した場合、500ダルトン~5000000ダルトン、又は1000ダルトン~2000000ダルトン、又は2500ダルトン~1500000ダルトンであってもよい。カチオン性ポリマーの重量平均分子量は、5000ダルトン~37500ダルトンであってもよい。
D.レオロジー変性剤/構造化剤
本開示の組成物は、レオロジー変性剤及び/又は構造化剤を含んでもよい。レオロジー変性剤は、液体組成物を所望の粘度に「増粘する」又は「減粘する」ために使用されてもよい。構造化剤は、相安定性を容易にするために、及び/又は本明細書に記載される送達粒子などの液体組成物中の粒子を懸濁させるために、又はその凝集を阻害するために使用されてもよい。
本開示の組成物は、レオロジー変性剤及び/又は構造化剤を含んでもよい。レオロジー変性剤は、液体組成物を所望の粘度に「増粘する」又は「減粘する」ために使用されてもよい。構造化剤は、相安定性を容易にするために、及び/又は本明細書に記載される送達粒子などの液体組成物中の粒子を懸濁させるために、又はその凝集を阻害するために使用されてもよい。
好適なレオロジー変性剤及び/又は構造化剤としては、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性構造化剤(硬化ヒマシ油に基づくものを含む)、ポリマー構造化剤、セルロース繊維(例えば、木材を含む、細菌、真菌、若しくは植物起源から誘導され得るミクロフィブリル化セルロース)、ジアミドゲル化剤、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。
ポリマー構造化剤は、天然由来又は合成由来であってもよい。天然由来のポリマー構造化剤は、ヒドロキシエチルセルロース、疎水変性ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、多糖誘導体、及びこれらの混合物を含んでもよい。多糖誘導体は、ペクチン、アルギン酸塩、アラビノガラクタン(アラビアガム)、カラギーナン、ジェランガム、キサンタンガム、グアーガム、及びこれらの混合物を含んでもよい。合成ポリマー構造化剤は、ポリカルボキシレート、ポリアクリレート、疎水変性エトキシル化ウレタン、疎水変性非イオン性ポリオール、及びこれらの混合物を含んでもよい。ポリカルボキシレートポリマーは、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、又はこれらの混合物を含んでもよい。ポリアクリレートは、不飽和モノ炭酸又はジ炭酸と、(メタ)アクリル酸のC1~C30アルキルエステルとのコポリマーを含み得る。かかるコポリマーは、商品名Carbopol Aqua 30でNoveon incから入手可能である。別の好適な構造化剤は、BASFから入手可能な商品名Rheovis CDEで販売されている。
組成物を作製するプロセス
本開示は、本明細書に記載の消費者製品組成物のいずれかを作製するプロセスに関する。消費者製品組成物を作製するプロセスは、本明細書に記載される送達粒子(又はその集団)を、本明細書に記載される消費者製品補助材料と組み合わせる工程を含み得る。
本開示は、本明細書に記載の消費者製品組成物のいずれかを作製するプロセスに関する。消費者製品組成物を作製するプロセスは、本明細書に記載される送達粒子(又はその集団)を、本明細書に記載される消費者製品補助材料と組み合わせる工程を含み得る。
送達粒子は、送達粒子が、スラリー形態、未希釈送達粒子形態、及び噴霧乾燥送達粒子形態を含む1つ以上の形態、好ましくはスラリー形態であるときに、1つ以上のかかる消費者製品補助材料と組み合わせることができる。送達粒子は、混合及び/又は噴霧を含む方法によって、かかる消費者製品補助材料と組み合わせることができる。
本開示の組成物は、任意の好適な形態に製剤することができ、製剤者によって選択される任意のプロセスによって調剤することができる。送達粒子及び補助材料は、バッチプロセス、循環ループプロセス、及び/又はインライン混合プロセスで組み合わされてもよい。本明細書で開示されたプロセスで使用するのに好適な装置としては、連続撹拌槽型反応器、ホモジナイザー、タービン撹拌機、再循環ポンプ、パドルミキサー、高剪断ミキサー、静的ミキサー、プラウ剪断ミキサー、リボンブレンダー、垂直軸造粒機及びドラムミキサー(両方ともバッチ式であり、利用可能な場合は連続プロセスの構成のもの)、噴霧乾燥機、並びに押出成形機を挙げることができる。
表面又は物品を処理する方法
本開示は更に、本開示による組成物で表面又は物品を処理する方法に関する。かかる方法は、洗浄、コンディショニング、及び/又は消臭に関わる利益を提供し得る。
本開示は更に、本開示による組成物で表面又は物品を処理する方法に関する。かかる方法は、洗浄、コンディショニング、及び/又は消臭に関わる利益を提供し得る。
好適な表面又は物品としては、布地(衣類、タオル、又はリネンを含む)、硬質表面(タイル、磁器、リノリウム、又は木床など)、食器類、毛髪、皮膚、又はこれらの混合を挙げることができる。
本方法は、表面又は物品を本開示の組成物と接触させる工程を含み得る。組成物は、そのままの形態であってもよく、又は液体、例えば、洗浄液又はすすぎ液で希釈されてもよい。組成物は、表面又は物品との接触前、接触中、又は接触後に水で希釈されてもよい。表面又は物品を、接触工程の前及び/又は後に、任意に洗浄及び/又はすすいでもよい。
表面又は物品を処理及び/又は洗浄する方法は、
a)任意に、表面又は物品を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥する工程と、
b)任意に、水の存在下で、表面又は物品を本明細書に記載の組成物と接触させる工程と、
c)任意に、表面又は物品を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
d)任意に、受動的に乾燥させることによって、かつ/又は洗濯乾燥機などの能動的方法によって乾燥させる工程と、を含み得る。
a)任意に、表面又は物品を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥する工程と、
b)任意に、水の存在下で、表面又は物品を本明細書に記載の組成物と接触させる工程と、
c)任意に、表面又は物品を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
d)任意に、受動的に乾燥させることによって、かつ/又は洗濯乾燥機などの能動的方法によって乾燥させる工程と、を含み得る。
本発明の目的に関して、洗浄は、こすり洗い及び機械的撹拌を含むが、これらに限定されない。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能な、ほとんどいずれの布地を含んでもよい。
開示される組成物を含み得る液体は、約3~約11.5のpHを有し得る。希釈される場合、このような組成物は、典型的には、溶液中で約500ppm~約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水温は、典型的には、約5℃~約90℃の範囲であり、部位が布地を含む場合、水と布地との比は、典型的には、約1:1~約30:1である。
組み合わせ
本開示の具体的に企図される組み合わせを、本明細書において以下のアルファベット付きの項に記載する。これらの組み合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
本開示の具体的に企図される組み合わせを、本明細書において以下のアルファベット付きの項に記載する。これらの組み合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
A.送達粒子の集団を含む、消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、ポリマー壁が、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から少なくとも部分的に誘導される(メタ)アクリレートポリマーを含み、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み、少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~約60重量%の濃度で存在し、コアが、有益剤を含み、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子の集団と、消費者製品補助材料と、を含む、消費者製品組成物。
B.消費者製品処理補助剤と、送達粒子の集団と、を含む、消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、送達粒子が、有益剤を含む油相を提供する工程であって、油相が、好ましくは分配調節剤を更に含む、油相を提供する工程と、1つ以上の油溶性又は油分散性壁モノマーを油相中に溶解又は分散させる工程であって、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマー、好ましくは少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含み、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである、溶解又は分散させる工程と、油相中に少なくとも1つのフリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤)を提供する工程と、乳化剤又は界面活性剤、及び任意に、少なくとも1つの他のフリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤)を含む水相を提供する工程と、高剪断撹拌下で、油相を水相中に乳化させて、水相中に分散された油相の液滴を含む水中油型エマルションを形成する工程と、エマルションの加熱又は化学線照射によって、溶解又は分散されたモノマーを反応させ、それによって、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成し、ポリマー壁によって取り囲まれたコアを有する送達粒子をもたらす工程であって、1つ又は複数のフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~60重量%を構成し、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子をもたらす工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、消費者製品組成物。
C.壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、更により好ましくは少なくとも95重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含む、段落A又はBのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
D.(メタ)アクリレートモノマーが、油溶性又は油分散性である、段落A~Cのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
E.(メタ)アクリレートモノマーが、好ましくは少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーであり、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも3つが、アクリレート又はメタクリレートである、段落A~Dのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
F.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、第1のフリーラジカル開始剤及び第2のフリーラジカル開始剤を含み、好ましくは、第1のフリーラジカル開始剤と第2のフリーラジカル開始剤とが、約5:1~約1:5、又は好ましくは約3:1~約1:3、又はより好ましくは約2:1~約1:2、又は更により好ましくは約1.5:1~約1:1.5の重量比で存在する、段落A~Eのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
G.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤、好ましくは水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤、及び油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤を含む、段落A~Fのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
H.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料、好ましくは、ペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、2,2’-アゾビス(イソブチルニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルペンタンニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルプロパンニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’-アゾビス(シアノシクロヘキサン)、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ジ(n-プロピル)ペルオキシジカーボネート、ジ(sec-ブチル)ペルオキシジカーボネート、ジ-(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、1,1-ジメチル-3-ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、a-クミルペルオキシネオヘプタノエート、t-アミルペルオキシネオデカノエート、t-ブチルペルオキシネオデカノエート、t-アミルペルオキシピバレート、t-ブチルペルオキシピバレート、2,5-ジメチル2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、t-アミルペルオキシ-2-エチル-ヘキサノエート、t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、t-ブチルペルオキシアセテート、ジ-t-アミルペルオキシアセテート、t-ブチルペルオキシド、ジ-t-アミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、クメンヒドロペルオキシド、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-アミルペルオキシ)-シクロヘキサン、エチル-3,3-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-ブチレート、t-アミルペルベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、エチル3,3-ジ-(t-アミルペルオキシ)-ブチレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、より好ましくは、4,4’-アゾビス(4-シアノ吉草酸)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つのフリーラジカル開始剤を含む、段落A~Gのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
I.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約20重量%~約60重量%、好ましくは約20重量%~約50重量%、より好ましくは約20重量%~約45重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%の濃度で存在する、段落A~Hのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
J.コアとポリマー壁とが、約96:4~約99:1、好ましくは約97:3~約99:1、更により好ましくは約97:3~約98:2の重量比で存在する、段落A~Iのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
K.コアが、コアの5重量%~100重量%の有益剤を含む、段落A~Jのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
L.有益剤が、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤、又はこれらの組み合わせを含む、段落A~Kのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
M.有益剤が、芳香剤を含み、好ましくは、芳香剤が、芳香剤の少なくとも約20重量%のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料、又はこれらの組み合わせを含む、段落A~Lのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
N.コアが、分配調節剤を含み、好ましくは、分配調節剤が、コアの約5重量%~約55重量%の濃度でコア中に存在し、より好ましくは、分配調節剤が、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、更により好ましくはミリスチン酸イソプロピルである、段落A~Mのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
O.送達粒子のポリマー壁が、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含み、好ましくは、ポリマー乳化剤が、ポリビニルアルコールを含む、段落A~Nのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
P.送達粒子が、約10~約100ミクロン、好ましくは約15~約60ミクロン、より好ましくは約20~約50ミクロン、更により好ましくは約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、段落A~Oのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
Q.送達粒子の集団が、約0.5~約5MPa、好ましくは約1~約3MPa、より好ましくは約1~約2MPaの平均破壊強度を特徴とする、段落A~Pのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
R.送達粒子が、コーティングを含む、段落A~Qのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
S.消費者製品補助材料が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈の香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、段落A~Rのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
T.組成物が、布地ケア組成物、硬質表面洗浄組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物、好ましくは布地ケア組成物、より好ましくは洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物、又はこれらの混合物である布地ケア組成物である、段落A~Sのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
U.組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態である、段落A~Tのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
V.表面を処理する方法であって、任意に水の存在下で、表面を、段落A~Uのいずれか1つに記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
B.消費者製品処理補助剤と、送達粒子の集団と、を含む、消費者製品組成物であって、送達粒子が、コアと、コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、送達粒子が、有益剤を含む油相を提供する工程であって、油相が、好ましくは分配調節剤を更に含む、油相を提供する工程と、1つ以上の油溶性又は油分散性壁モノマーを油相中に溶解又は分散させる工程であって、壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマー、好ましくは少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含み、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである、溶解又は分散させる工程と、油相中に少なくとも1つのフリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤)を提供する工程と、乳化剤又は界面活性剤、及び任意に、少なくとも1つの他のフリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤)を含む水相を提供する工程と、高剪断撹拌下で、油相を水相中に乳化させて、水相中に分散された油相の液滴を含む水中油型エマルションを形成する工程と、エマルションの加熱又は化学線照射によって、溶解又は分散されたモノマーを反応させ、それによって、液滴と水相との界面にポリマー壁を形成し、ポリマー壁によって取り囲まれたコアを有する送達粒子をもたらす工程であって、1つ又は複数のフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約15重量%~60重量%を構成し、コアとポリマー壁とが、約95:5~約99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子をもたらす工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、消費者製品組成物。
C.壁モノマーが、壁モノマーの少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、更により好ましくは少なくとも95重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含む、段落A又はBのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
D.(メタ)アクリレートモノマーが、油溶性又は油分散性である、段落A~Cのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
E.(メタ)アクリレートモノマーが、好ましくは少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーであり、ただし、ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも3つが、アクリレート又はメタクリレートである、段落A~Dのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
F.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、第1のフリーラジカル開始剤及び第2のフリーラジカル開始剤を含み、好ましくは、第1のフリーラジカル開始剤と第2のフリーラジカル開始剤とが、約5:1~約1:5、又は好ましくは約3:1~約1:3、又はより好ましくは約2:1~約1:2、又は更により好ましくは約1.5:1~約1:1.5の重量比で存在する、段落A~Eのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
G.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤、好ましくは水溶性又は水分散性フリーラジカル開始剤、及び油溶性又は油分散性フリーラジカル開始剤を含む、段落A~Fのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
H.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料、好ましくは、ペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、2,2’-アゾビス(イソブチルニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルペンタンニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルプロパンニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’-アゾビス(シアノシクロヘキサン)、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ジ(n-プロピル)ペルオキシジカーボネート、ジ(sec-ブチル)ペルオキシジカーボネート、ジ-(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、1,1-ジメチル-3-ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、a-クミルペルオキシネオヘプタノエート、t-アミルペルオキシネオデカノエート、t-ブチルペルオキシネオデカノエート、t-アミルペルオキシピバレート、t-ブチルペルオキシピバレート、2,5-ジメチル2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、t-アミルペルオキシ-2-エチル-ヘキサノエート、t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、t-ブチルペルオキシアセテート、ジ-t-アミルペルオキシアセテート、t-ブチルペルオキシド、ジ-t-アミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、クメンヒドロペルオキシド、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-アミルペルオキシ)-シクロヘキサン、エチル-3,3-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-ブチレート、t-アミルペルベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、エチル3,3-ジ-(t-アミルペルオキシ)-ブチレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、より好ましくは、4,4’-アゾビス(4-シアノ吉草酸)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つのフリーラジカル開始剤を含む、段落A~Gのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
I.少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ポリマー壁の約20重量%~約60重量%、好ましくは約20重量%~約50重量%、より好ましくは約20重量%~約45重量%、更により好ましくは約20重量%~約35重量%の濃度で存在する、段落A~Hのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
J.コアとポリマー壁とが、約96:4~約99:1、好ましくは約97:3~約99:1、更により好ましくは約97:3~約98:2の重量比で存在する、段落A~Iのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
K.コアが、コアの5重量%~100重量%の有益剤を含む、段落A~Jのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
L.有益剤が、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤、又はこれらの組み合わせを含む、段落A~Kのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
M.有益剤が、芳香剤を含み、好ましくは、芳香剤が、芳香剤の少なくとも約20重量%のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料、又はこれらの組み合わせを含む、段落A~Lのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
N.コアが、分配調節剤を含み、好ましくは、分配調節剤が、コアの約5重量%~約55重量%の濃度でコア中に存在し、より好ましくは、分配調節剤が、ミリスチン酸イソプロピル、植物油、変性植物油、C4~C24脂肪酸のモノ-、ジ-、及びトリ-エステル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、更により好ましくはミリスチン酸イソプロピルである、段落A~Mのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
O.送達粒子のポリマー壁が、ポリマー壁に捕捉されたポリマー乳化剤を更に含み、好ましくは、ポリマー乳化剤が、ポリビニルアルコールを含む、段落A~Nのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
P.送達粒子が、約10~約100ミクロン、好ましくは約15~約60ミクロン、より好ましくは約20~約50ミクロン、更により好ましくは約30~約40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、段落A~Oのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
Q.送達粒子の集団が、約0.5~約5MPa、好ましくは約1~約3MPa、より好ましくは約1~約2MPaの平均破壊強度を特徴とする、段落A~Pのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
R.送達粒子が、コーティングを含む、段落A~Qのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
S.消費者製品補助材料が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈の香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、段落A~Rのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
T.組成物が、布地ケア組成物、硬質表面洗浄組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物、好ましくは布地ケア組成物、より好ましくは洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物、又はこれらの混合物である布地ケア組成物である、段落A~Sのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
U.組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、ヒドロコロイド、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、パスティル若しくはビーズ、繊維物品、錠剤、スティック、バー、フレーク、フォーム/ムース、不織シート、又はこれらの混合物の形態である、段落A~Tのいずれか1つに記載の消費者製品組成物。
V.表面を処理する方法であって、任意に水の存在下で、表面を、段落A~Uのいずれか1つに記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
試験方法
本出願の試験方法の章に開示される試験方法を使用して、本明細書において特許請求されかつ説明される出願人が特許請求する主題のパラメータのそれぞれの値が決定されるべきであるという点が理解されよう。
本出願の試験方法の章に開示される試験方法を使用して、本明細書において特許請求されかつ説明される出願人が特許請求する主題のパラメータのそれぞれの値が決定されるべきであるという点が理解されよう。
最終製品からの送達粒子の抽出
本明細書において、別途明示されている場合を除き、送達粒子を最終製品から単離するための好ましい方法は、かかる送達粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。送達粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、送達粒子の分離を加速させる。かかる送達粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、送達粒子を分離し、濃縮する。交差分極フィルター又は微分干渉(differential interference contrast、DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の総合倍率で、送達粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
本明細書において、別途明示されている場合を除き、送達粒子を最終製品から単離するための好ましい方法は、かかる送達粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。送達粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、送達粒子の分離を加速させる。かかる送達粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、送達粒子を分離し、濃縮する。交差分極フィルター又は微分干渉(differential interference contrast、DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の総合倍率で、送達粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
液体布地向上剤最終製品から送達粒子を抽出するため、以下の手順を行う:
1.液体布地向上剤の約20mLのアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地向上剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新たな1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、約20000×gで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
1.液体布地向上剤の約20mLのアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地向上剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新たな1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、約20000×gで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
上述の工程1において最上層及び底層の両方が送達粒子に富んでいるように見える場合は、すぐに工程3に進み(すなわち、工程2を省く)、工程4~8の工程に進む。いったんそれらの工程が完了すると、スパチュラ及び/又はピペットを使用して工程1からの50mL遠心管から底層を除去する。1.8mL遠心管に底層を移し、約20000×gで5分遠心分離する。新しい管内の底層を除去し、脱イオン水を、管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。最上層(水)を除去し、脱イオン水を、再び管が満たされるまで追加する。これを更に5回繰り返す(計6回)。送達粒子に富む単離された最上層と底層とを、戻して一緒に組み合わせる。
布地向上剤が白色であるか、又は送達粒子に富む層を区別することが難しい場合は、染料(Milliken&Company,Spartanburg,South Carolina,USA)のLiquitint Blue JH5%プレミックスなど)を工程1の遠心管に4滴添加し、記載されるように単離を進める。
水に容易に分散する固体最終製品から送達粒子を抽出するために、1Lの脱イオン水を、20gの最終製品(例えば、洗剤フォーム、フィルム、ゲル、及び顆粒、又は水溶性ポリマー;石鹸フレーク及び石鹸バー、並びに塩、糖、粘土、及びデンプンなどの水に溶解しやすい他のマトリックス)と混合する。ワックス、ドライヤシート、ドライヤバー、及び脂っぽい材料などの水に容易には分散しない最終製品から送達粒子を抽出する場合、マトリックスから送達粒子を放出させるために、製品及び希釈液に洗剤を添加し、撹拌及び/又は穏やかに加熱することが必要になる場合がある。これらの操作は、この段階の間に送達粒子を損傷する可能性があるため、抽出工程中の有機溶媒の使用又は送達粒子の乾燥は避けなければならない。
布地柔軟剤又は布地向上剤ではない液体最終製品(例えば、液体洗濯洗剤、液体食器用洗浄洗剤、液体ハンドソープ、ローション、シャンプー、コンディショナー、及び毛髪染料)からの送達粒子の抽出に関しては、20mlの最終製品を20mlの脱イオン水と混合する。溶液の密度を増加させ、最上層への送達粒子の浮動を容易にするために、必要に応じて、NaCl(例えば、1~4gのNaCl)を希釈懸濁液に添加してもよい。製品が、遠心分離中に形成された送達粒子の層を区別することを難しくする白色を有する場合、視覚的な対比を提供するために水溶性染料を希釈剤に添加してもよい。
水と製品との混合物は、最上層及び底層の除去、新しい希釈剤中のそれらの層の再懸濁を伴う、遠心分離の連続ラウンドに供され、更なる遠心分離、単離、再懸濁が続く。各ラウンドの遠心分離は、5~30分間かけて、最大20,000×gの遠心分離力を使用して、容積1.5~50mlの管で行われる。試験に十分な送達粒子を抽出及び清浄するために、典型的には、少なくとも6ラウンドの遠心分離が必要である。例えば、遠心分離の最初のラウンドは、10,000×gで30分間にわたって回転させられる50ml管で行われてもよく、更に5ラウンドの遠心分離が続き、最上層及び底層からの材料は、1.8ml管で新鮮な希釈剤に別々に再懸濁され、20,000×gで1ラウンド当たり5分間回転させる。
送達粒子が上層及び底層の両方において顕微鏡的に観察された場合、これら2層からの送達粒子を最後の遠心分離工程後に再度合わせて、その製品から抽出された送達粒子を全て含む単一のサンプルを作り出す。抽出した送達粒子は、できる限り速やかに分析すべきであるが、分析する前に最大14日間脱イオン水懸濁液として保管してもよい。
当業者は、最終製品から送達粒子を抽出及び単離するために様々な他のプロトコルを構築し得ることを認識し、また、かかる方法は、最終製品に送達粒子を添加し抽出する前後に測定して得られた測定値の比較を介した検証が必要であることを認識するだろう。
香料漏出の決定
香料の漏出を求めるために、香料封入体を有する液体洗剤を調製し、保管し(例えば、35℃で1週間)、次いで、等濃度の全香料(例えば、1重量%)を有するが、封入されていない液体洗剤の参照サンプルと比較する。
香料の漏出を求めるために、香料封入体を有する液体洗剤を調製し、保管し(例えば、35℃で1週間)、次いで、等濃度の全香料(例えば、1重量%)を有するが、封入されていない液体洗剤の参照サンプルと比較する。
内部標準溶液を調製するために、70mgのトナリド(tonalid)を秤量し、20mLのヘキサンp.a.を添加し、混合する。この混合物200μLをヘキサンp.a.20mLに添加し、混合して均質化し、内部標準溶液を形成する。
試験サンプル又は参照サンプルの液相から香料を抽出するために、洗剤サンプル2グラム及び内部標準溶液2mLを抽出容器に入れる。抽出容器を手で20回穏やかに反転させることにより、遊離香料を洗剤サンプルから抽出する。スプーンの先ほどの硫酸ナトリウムを抽出容器に加える。層の分離を生じさせる。
ガスクロマトグラフデータを収集するために、層への分離後、直ちにヘキサン層をガスクロマトグラフオートサンプラーバイアルに移し、バイアルに蓋をする。1.5μLのスプリットレスをガスクロマトグラフ注入ポートに注入する。ガスクロマトグラフィー質量分析(Durawax-4[60m、0.32mm ID、0.25μmフィルム]40℃/4℃/分/230℃/20’でクロマトグラフ分離)を実行する。
以下の計算に従って香料材料当たりの封入体からの香料漏出を計算する。
香料保持(例えば、封入体内に残存している香料のパーセンテージ)を求めるために、「香料漏出率%」を100から差し引く。
粘度
TA instruments(New Castle,DE,USA)製のAR550レオメーター/粘度計を使用し、直径40mm及びギャップサイズ500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20秒-1における高剪断粘度及び0.05秒-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.01秒-1~25秒-1の対数剪断速度掃引から得る。
TA instruments(New Castle,DE,USA)製のAR550レオメーター/粘度計を使用し、直径40mm及びギャップサイズ500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20秒-1における高剪断粘度及び0.05秒-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.01秒-1~25秒-1の対数剪断速度掃引から得る。
香料、香料原料、及び/又は分配調節剤
A.同一性及び総量
カプセルスラリー中の及び/又は送達剤封入体内に封入された香料、香料成分、若しくは香料原料(PRM)、又は分配調節剤の同一性を決定し、その総量を定量化するために、質量分析/水素炎イオン化検出器(GC-MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packer Mass Selective Device5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達封入体の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水でサンプルを希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、総面積カウントからISTD面積カウントを引いて合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することと、を伴う。次いで、製品に封入された香料の反応係数及び総面積カウントを、サンプルの重量とともに使用して、封入された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。PRMは、質量分析ピークから同定される。
A.同一性及び総量
カプセルスラリー中の及び/又は送達剤封入体内に封入された香料、香料成分、若しくは香料原料(PRM)、又は分配調節剤の同一性を決定し、その総量を定量化するために、質量分析/水素炎イオン化検出器(GC-MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packer Mass Selective Device5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達封入体の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水でサンプルを希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を、孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過し、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を比較標準物質として使用する。データ分析は、総面積カウントからISTD面積カウントを引いて合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することと、を伴う。次いで、製品に封入された香料の反応係数及び総面積カウントを、サンプルの重量とともに使用して、封入された香料中の各PRMの総重量パーセントを決定する。PRMは、質量分析ピークから同定される。
B.封入されていない材料の量
スラリーなどの組成物中の封入されていない香料及び(任意に、)分配調節剤材料の量を決定するために、表の後に提供される分析手順を使用して、以下の装置をこの分析に使用することができる。
スラリーなどの組成物中の封入されていない香料及び(任意に、)分配調節剤材料の量を決定するために、表の後に提供される分析手順を使用して、以下の装置をこの分析に使用することができる。
ISSヘキサン中の香料標準品を調製するために、0.050+/-0.005gの所望のPMC香油を50mLメスフラスコ中に量り入れる(又は添加する香油のgを再計算する他の容量サイズ)。上記のISSヘキサン溶液でラインまで満たす。ISSヘキサンは、4リットルのヘキサン中0.1gのテトラデカンである。
5%の界面活性剤溶液を調製するために、50g+/-1gのドデシル硫酸ナトリウムをビーカーに量り入れ、精製水を使用して、1リットルのメスフラスコに定量的に移し、界面活性剤が完全に溶解することを確実にする。
PMC組成物(例えば、スラリー)のサンプルを調製するために、組成物(例えば、スラリー)が十分に混合されていることを確認し、必要に応じて混合する。0.3+/-0.05gの組成物サンプルを10mLバイアルの底に量り入れる。バイアルの壁に組成物が付着するのを避ける。
機器を動作させるために、各PRM(及び任意に、分配調節剤)の定量化のための目標とするイオンを、最低1つ、好ましくは2つの確認イオンとともに決定する。較正曲線は、各PRMについて香料標準品から生成される。サンプル重量及び個々のPRM重量%を利用して、各PRMについての抽出イオン(EIC)の積分及び量がプロット又は記録される。
遊離油の量は、較正曲線に対する各PRMの応答から決定され、全ての異なる香料材料及び任意に、分配調節剤にわたって合計される。
C.封入された物質の決定
封入された油及び任意に、分配調節剤の決定は、組成物(例えばスラリー)中に見出される全油の重量から、組成物中に見出される遊離/封入されていない油の重量を差し引くことによって行われる。
封入された油及び任意に、分配調節剤の決定は、組成物(例えばスラリー)中に見出される全油の重量から、組成物中に見出される遊離/封入されていない油の重量を差し引くことによって行われる。
壁材料の分析的決定
この方法は、壁材料の量を決定する。最初に、0.45マイクロメートルより大きい径を有する粒子の壁材料が、デッドエンド濾過によって単離される。熱重量分析によるその後の分析は、無機材料及び他の(有機)原料スラリー成分の排除を可能にする。
この方法は、壁材料の量を決定する。最初に、0.45マイクロメートルより大きい径を有する粒子の壁材料が、デッドエンド濾過によって単離される。熱重量分析によるその後の分析は、無機材料及び他の(有機)原料スラリー成分の排除を可能にする。
A.サンプル調製
この手順は、デッドエンド濾過を適用して、サンプルの可溶性画分を排除する。異なる溶媒を連続して使用して、TGA分析の前に干渉物質の除去を最大にする。
この手順は、デッドエンド濾過を適用して、サンプルの可溶性画分を排除する。異なる溶媒を連続して使用して、TGA分析の前に干渉物質の除去を最大にする。
以下の材料及び/又は装置を使用する。
●濾過装置
○真空ポンプ:Millipore Model WP6122050又は同等物。
○ポンプを濾過装置に接続するための厚壁真空チューブ。
○濾過フラスコ500又は1000ml。
○濾過カップ:例えば、250ml Millipore Filtration漏斗(「Milli Cup」)、濾過材料:0.45マイクロメートル膜、耐溶媒性。
○量りながら濾過装置を収容するための密封可能なプラスチック容器。
○標準実験用ガラス器具(ガラスビーカー100~250ml、メスシリンダー50~250ml)。
●乾燥装置
○真空オーブン及び真空ポンプ(設定60~70℃/真空:30インチ水銀真空)。
○デシケータ又は定湿度チャンバ(冷却中、残留物を制御された環境下に保つ)。
●溶媒
○全ての溶媒:分析グレード最小:2-プロパノール、アセトン、クロロホルム。
●濾過装置
○真空ポンプ:Millipore Model WP6122050又は同等物。
○ポンプを濾過装置に接続するための厚壁真空チューブ。
○濾過フラスコ500又は1000ml。
○濾過カップ:例えば、250ml Millipore Filtration漏斗(「Milli Cup」)、濾過材料:0.45マイクロメートル膜、耐溶媒性。
○量りながら濾過装置を収容するための密封可能なプラスチック容器。
○標準実験用ガラス器具(ガラスビーカー100~250ml、メスシリンダー50~250ml)。
●乾燥装置
○真空オーブン及び真空ポンプ(設定60~70℃/真空:30インチ水銀真空)。
○デシケータ又は定湿度チャンバ(冷却中、残留物を制御された環境下に保つ)。
●溶媒
○全ての溶媒:分析グレード最小:2-プロパノール、アセトン、クロロホルム。
濾過手順は以下の通りである。濾過装置を調製するために、0.1~0.2mgまで予備乾燥させた濾過装置(例えば、Milli cupフィルター)の重量を記録する。予備乾燥は、濾過が完了した後にフィルターに対して行われるのと同じ乾燥工程を伴う。
1~2グラムのスラリー原料(注:0.1~0.2mgまでの重量)をガラスビーカー(250ml)に量り入れるか、又は濾過装置に直接量り入れることによって、サンプルを濾過する。20mlの脱イオン水を添加し、旋回させてサンプルを均質化する。80mlのイソプロピルアルコールを添加し、サンプルを溶媒で均質化する。サンプルを凝集させるために加熱を使用する。濾過装置を濾過ボトル上に置き、真空で濾過を開始する。濾過が完了した後、100mlのクロロホルムを添加する。濾過を続ける。10~20mlのアセトンを添加し、膜を通して濾過して微量のクロロホルムを除去する。濾過システムからフィルターを取り出し、真空オーブン中で乾燥させる。冷却後、フィルターを量り、重量を記録する。
フィルター+残留物とフィルター重量のみの重量差(=濾過後の残留物の正味重量)を原料スラリーサンプル重量で割り、100を掛けることによって残留物パーセント(重量残留物)を計算し、%単位を得る。TGA分析による残留物%の測定を続ける。
熱重量分析(Thermo Gravimetric Analysis、TGA)は、以下の装置及び設定を用いて行われる:TGA:TA instruments Discovery TGA;パン:密封アルミニウム;パージ:50ml/分のN2;手順:10℃/分で500℃にする;TGAは、発生ガス用のNicolet Nexus 470 FTIR分光計に連結される。
TGAデータ分析では、350~500℃の間の重量損失は、香料マイクロカプセルのポリマー壁材料及び依然として残留する(燃焼した)香料化合物の分解によるものである。不溶性ポリマー画分の計算のために、この重量損失が使用される。500℃で、未燃焼物質である残留物が依然として存在し、不溶性ポリマー画分を計算するときに考慮されるべきである。
コア:壁比の分析的決定
コア及び壁材料の投入物が容易に利用可能でない場合、封入体のコア:壁比は、本明細書に記載の方法を使用して分析的に決定され得る。
コア及び壁材料の投入物が容易に利用可能でない場合、封入体のコア:壁比は、本明細書に記載の方法を使用して分析的に決定され得る。
より具体的には、上記の方法は、香料カプセル組成物(例えば、スラリー)中の香料、分配調節剤、及び壁材料の量を(重量で)決定することを可能にし、コア:壁比を計算するために使用することができる。これは、組成物中に見出される香料+分配調節剤の総量(重量)を、組成物中に見出される架橋壁材料の量(重量)で割ることによって行われる。
logPを決定するための試験方法
試験する香料混合物中の各PRMについて、オクタノール/水の分配係数のlog値(logP)を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto,Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsモデルスイートの一部である。
試験する香料混合物中の各PRMについて、オクタノール/水の分配係数のlog値(logP)を計算する。個々のPRMのlogP値は、Advanced Chemistry Development Inc.(ACD/Lab)(Toronto,Canada)から入手可能なConsensus logP Computational Model、バージョン14.02(Linux(登録商標))を用いて計算され、無単位のlogP値が得られる。ACD/LabsのConsensus logP Computational Modelは、ACD/Labsモデルスイートの一部である。
体積加重粒径及び粒径分布
体積加重粒径分布は、AccuSizer 780 AD機器と、付随するソフトウェアCW788バージョン1.82(Particle Sizing Systems,Santa Barbara,California,U.S.A.)又は同等物を使用して、光学的粒子計数法(optical particle counting、OPC)とも呼ばれる単一粒子光学検知法(single-particle optical sensing、SPOS)によって決定される。機器は、以下の条件及び選択肢を用いて構成される:流速=1ml/秒;小径側閾値=0.50μm;Sensor Model Number=センサモデル番号=LE400-05又は同等物、自動希釈=オン;収集時間:60秒;数チャネル=512;容器の流体体積=50ml;最大同時計数=9200。測定は、バックグラウンド計数が100未満になるまで水でフラッシングすることによって、センサを低温状態にすることによって開始される。懸濁液中の送達カプセルのサンプルが導入され、必要に応じてカプセルの密度が、脱イオン水を用いて自動希釈を介して調整されて、カプセルの計数が少なくとも1ml当たり9200となるようにする。60秒間かけて、懸濁液を分析する。得られる体積加重PSDデータをプロットし、記録し、所望の体積加重粒径の値(例えば、中央値/50パーセンタイル、5パーセンタイル、及び/又は90パーセンタイル)を決定する。
体積加重粒径分布は、AccuSizer 780 AD機器と、付随するソフトウェアCW788バージョン1.82(Particle Sizing Systems,Santa Barbara,California,U.S.A.)又は同等物を使用して、光学的粒子計数法(optical particle counting、OPC)とも呼ばれる単一粒子光学検知法(single-particle optical sensing、SPOS)によって決定される。機器は、以下の条件及び選択肢を用いて構成される:流速=1ml/秒;小径側閾値=0.50μm;Sensor Model Number=センサモデル番号=LE400-05又は同等物、自動希釈=オン;収集時間:60秒;数チャネル=512;容器の流体体積=50ml;最大同時計数=9200。測定は、バックグラウンド計数が100未満になるまで水でフラッシングすることによって、センサを低温状態にすることによって開始される。懸濁液中の送達カプセルのサンプルが導入され、必要に応じてカプセルの密度が、脱イオン水を用いて自動希釈を介して調整されて、カプセルの計数が少なくとも1ml当たり9200となるようにする。60秒間かけて、懸濁液を分析する。得られる体積加重PSDデータをプロットし、記録し、所望の体積加重粒径の値(例えば、中央値/50パーセンタイル、5パーセンタイル、及び/又は90パーセンタイル)を決定する。
累積粒子体積の90%が超えた送達粒子の径(90%径)、累積粒子体積の5%が超えた粒径(5%径)、及び体積加重中央粒径(50%径:粒子体積の50%がこの径を超え、またこの径を下回る)を決定することによって、ブロードネス指数を計算することができる。
ブロードネス指数=((90%径)-(5%径))/50%径
ブロードネス指数=((90%径)-(5%径))/50%径
破壊強度試験方法
集団の平均破壊強度を測定するため、及び/又はデルタ破壊強度を決定するために、3つの異なる測定が行われる:i)体積加重カプセル径分布、ii)3つの指定された径範囲の各々内の10つの個々のカプセル(及び/又は平均破壊強度が決定される場合、体積加重中央粒径における30つの個々のカプセル)の直径、並びにiii)それらの同じ30つの個々のカプセルの破断力。
a.)体積加重カプセル径分布を、上述のように決定する。得られる体積加重PSDデータをプロットし、記録し、中央値、5パーセンタイル、及び90パーセンタイルの値を決定する。
b.)個々のカプセルの直径及び破断力値(破裂力値としても知られる)は、以下に記載され、University of Birmingham,Edgbaston,Birmingham,UK.で利用可能な、送達カプセルを撮像することができるレンズ及びカメラを有し、力変換器(Aurora Scientific Inc,Canadaから入手可能なModel403Aなど)又は同等物に接続された細い平面端プローブを有するカスタムコンピュータ制御顕微操作機器システムを介して測定される:Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124、及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602。
c.)送達カプセル懸濁液を、顕微鏡スライドガラス上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥したスライドガラス上に、低密度で単層の孤立したカプセルを得る。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整して、スライド上で好適なカプセル密度を得る。2つ以上のスライド調製が必要とされる場合があり得る。
d.)次いで、スライドを顕微操作機器のサンプル保持ステージ上に置く。スライド上の30個の有益剤送達用カプセルを測定のために選択し、3つの所定の径範囲のそれぞれに選択された10個のカプセルが存在するようにする。各径範囲は、Accusizerにより生成された体積加重PSDから導かれたカプセルの直径を指す。カプセルの3つの径範囲は、中央値/50パーセンタイル直径+/-2μm、5番目の百分位数直径±2μm、及び90番目のパーセンタイル数直径±2μmである。収縮したり、漏出があったり、あるいは損傷していたりするカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されない。
i.特定の径範囲+/-2μmで十分なカプセルが利用可能でない場合、径範囲を+/-5μmに増加させてもよい。
ii.集団の平均破壊強度が決定される場合、中央値/50パーセンタイル径範囲における30個(以上)のカプセルが測定され得る。
e.)30個の選択されたカプセルの各々について、カプセルの直径を顕微操作器具上の画像から測定し、記録する。次いで、2つの平坦な表面、すなわち、平坦な端部の力プローブと顕微鏡用スライドガラスとの間で、2μm/秒の速度で、その同じカプセルを圧縮し、カプセルを破裂させる。圧縮工程中、プローブの力を、マイクロ操作器具のデータ収集システムによって連続的に測定し、記録する。
f.)断面積は、測定された直径を使用し、球形カプセルを仮定して、選択されたカプセルの各々について計算される(rが圧縮前のカプセルの半径である、πr2)。破断力は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124、及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に示されるように、記録された力プローブ測定値から各々選択されたカプセルについて決定される。
g.)30個のカプセルの各々の破壊強度は、破断力(ニュートン単位)をそれぞれのカプセルの計算された断面積で割ることによって計算される。
h.)計算:
集団の平均破壊強度は、中央値/50パーセンタイル径範囲における(少なくとも)30個のカプセルの破壊強度値を平均することによって決定される。
集団の平均破壊強度を測定するため、及び/又はデルタ破壊強度を決定するために、3つの異なる測定が行われる:i)体積加重カプセル径分布、ii)3つの指定された径範囲の各々内の10つの個々のカプセル(及び/又は平均破壊強度が決定される場合、体積加重中央粒径における30つの個々のカプセル)の直径、並びにiii)それらの同じ30つの個々のカプセルの破断力。
a.)体積加重カプセル径分布を、上述のように決定する。得られる体積加重PSDデータをプロットし、記録し、中央値、5パーセンタイル、及び90パーセンタイルの値を決定する。
b.)個々のカプセルの直径及び破断力値(破裂力値としても知られる)は、以下に記載され、University of Birmingham,Edgbaston,Birmingham,UK.で利用可能な、送達カプセルを撮像することができるレンズ及びカメラを有し、力変換器(Aurora Scientific Inc,Canadaから入手可能なModel403Aなど)又は同等物に接続された細い平面端プローブを有するカスタムコンピュータ制御顕微操作機器システムを介して測定される:Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124、及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602。
c.)送達カプセル懸濁液を、顕微鏡スライドガラス上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥したスライドガラス上に、低密度で単層の孤立したカプセルを得る。必要に応じて懸濁液中のカプセルの濃度を調整して、スライド上で好適なカプセル密度を得る。2つ以上のスライド調製が必要とされる場合があり得る。
d.)次いで、スライドを顕微操作機器のサンプル保持ステージ上に置く。スライド上の30個の有益剤送達用カプセルを測定のために選択し、3つの所定の径範囲のそれぞれに選択された10個のカプセルが存在するようにする。各径範囲は、Accusizerにより生成された体積加重PSDから導かれたカプセルの直径を指す。カプセルの3つの径範囲は、中央値/50パーセンタイル直径+/-2μm、5番目の百分位数直径±2μm、及び90番目のパーセンタイル数直径±2μmである。収縮したり、漏出があったり、あるいは損傷していたりするカプセルは、選択プロセスから除外され、測定されない。
i.特定の径範囲+/-2μmで十分なカプセルが利用可能でない場合、径範囲を+/-5μmに増加させてもよい。
ii.集団の平均破壊強度が決定される場合、中央値/50パーセンタイル径範囲における30個(以上)のカプセルが測定され得る。
e.)30個の選択されたカプセルの各々について、カプセルの直径を顕微操作器具上の画像から測定し、記録する。次いで、2つの平坦な表面、すなわち、平坦な端部の力プローブと顕微鏡用スライドガラスとの間で、2μm/秒の速度で、その同じカプセルを圧縮し、カプセルを破裂させる。圧縮工程中、プローブの力を、マイクロ操作器具のデータ収集システムによって連続的に測定し、記録する。
f.)断面積は、測定された直径を使用し、球形カプセルを仮定して、選択されたカプセルの各々について計算される(rが圧縮前のカプセルの半径である、πr2)。破断力は、Zhang,Z.et al.(1999)「Mechanical strength of single microcapsules determined by a novel micromanipulation technique.」J.Microencapsulation,vol 16,no.1,pages 117-124、及びSun,G.and Zhang,Z.(2001)「Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules.」J.Microencapsulation,vol 18,no.5,pages 593-602に示されるように、記録された力プローブ測定値から各々選択されたカプセルについて決定される。
g.)30個のカプセルの各々の破壊強度は、破断力(ニュートン単位)をそれぞれのカプセルの計算された断面積で割ることによって計算される。
h.)計算:
集団の平均破壊強度は、中央値/50パーセンタイル径範囲における(少なくとも)30個のカプセルの破壊強度値を平均することによって決定される。
デルタ破壊強度は以下のように計算される。
以下に提供される実施例は、事実上例示を意図するものであり、限定することを意図するものではない。
実施例1.送達粒子の例示的な合成及び関連する計算
送達粒子の集団の例示的な合成プロセスを以下に提供する。使用した材料の詳細を表1Aに提供する。
送達粒子の集団の例示的な合成プロセスを以下に提供する。使用した材料の詳細を表1Aに提供する。
A.合成プロセスの記載(36ミクロンカプセル、98.2のコア対壁の重量比およそ24%の開始剤濃度)
窒素環境下で、1L容量の水ジャケット付きステンレス鋼反応器に、107.3グラムの香油及び103.0グラムのミリスチン酸イソプロピルを混合し、ミルブレードを備えた高剪断ミキサーを用いて混合する。溶液を35Cに加熱した後、0.76グラムのVazo67(開始剤)を導入し、続いて全混合物を70Cに加熱し、その温度で45分間維持した後、系を50Cに冷却する。この温度に達したらすぐに、47.3グラムの香油、0.06グラムのCD9055、0.06グラムのTBAEMA、及び3.96グラムのCN975を含有する、別々に調製した溶液を反応器に導入し、全混合物を50Cで10分間混合する。次いで、撹拌を停止した後、80.2グラムの乳化剤(PVOH540の5%溶液)、255.0グラムのRO水、0.51グラムのV-501、及び0.51グラムのNaOH(21%溶液)からなる水相を反応器に添加する。水相の添加した後に続いて、粒径に達するまで粉砕を行う(目標=36ミクロン)。次いで、エマルションを最初に75Cに加熱し、その温度で240分間維持し、次いで95Cに360分間加熱した後、25Cに冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排出して、レオロジー変性剤(キサンタンガム1.19グラム)及び防腐剤(Acticide BWS-10;0.45グラム)を添加する。レオロジー変性剤を30分間混合する。防腐剤を最後に添加し、5~10分間混合する。次いで、完成したスラリーを特徴付け、適合とみなされるものとして試験する。
窒素環境下で、1L容量の水ジャケット付きステンレス鋼反応器に、107.3グラムの香油及び103.0グラムのミリスチン酸イソプロピルを混合し、ミルブレードを備えた高剪断ミキサーを用いて混合する。溶液を35Cに加熱した後、0.76グラムのVazo67(開始剤)を導入し、続いて全混合物を70Cに加熱し、その温度で45分間維持した後、系を50Cに冷却する。この温度に達したらすぐに、47.3グラムの香油、0.06グラムのCD9055、0.06グラムのTBAEMA、及び3.96グラムのCN975を含有する、別々に調製した溶液を反応器に導入し、全混合物を50Cで10分間混合する。次いで、撹拌を停止した後、80.2グラムの乳化剤(PVOH540の5%溶液)、255.0グラムのRO水、0.51グラムのV-501、及び0.51グラムのNaOH(21%溶液)からなる水相を反応器に添加する。水相の添加した後に続いて、粒径に達するまで粉砕を行う(目標=36ミクロン)。次いで、エマルションを最初に75Cに加熱し、その温度で240分間維持し、次いで95Cに360分間加熱した後、25Cに冷却する。その時点で、スラリーを反応器から容器に排出して、レオロジー変性剤(キサンタンガム1.19グラム)及び防腐剤(Acticide BWS-10;0.45グラム)を添加する。レオロジー変性剤を30分間混合する。防腐剤を最後に添加し、5~10分間混合する。次いで、完成したスラリーを特徴付け、適合とみなされるものとして試験する。
B.サンプル計算-パートAのカプセルのコア:壁の重量比
コア:壁の重量比は、総コア材料投入物(例えば、香油及び分配調節剤)の重量を総壁材料投入物(例えば、壁モノマー及び開始剤)の重量で割ることによって決定される。あるいは、粒子集団中のコア材料の相対パーセンテージは、総コア材料投入物の重量を、コア材料投入物の総重量+壁材料投入物の総重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。残りのパーセンテージ(100-%コア)は、壁材料の相対パーセンテージであり、次いで、これらの数は、比率として表され得る。同様に、粒子集団中の壁材料の相対パーセンテージは、壁材料投入物の総重量を、総コア材料投入物及び総壁材料投入物の重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。
コア:壁の重量比は、総コア材料投入物(例えば、香油及び分配調節剤)の重量を総壁材料投入物(例えば、壁モノマー及び開始剤)の重量で割ることによって決定される。あるいは、粒子集団中のコア材料の相対パーセンテージは、総コア材料投入物の重量を、コア材料投入物の総重量+壁材料投入物の総重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。残りのパーセンテージ(100-%コア)は、壁材料の相対パーセンテージであり、次いで、これらの数は、比率として表され得る。同様に、粒子集団中の壁材料の相対パーセンテージは、壁材料投入物の総重量を、総コア材料投入物及び総壁材料投入物の重量の合計で割り、100を掛けることによって決定することができる。
この章の実施例によって形成された「98:2」カプセルについてのサンプル計算が以下に提供され、ここで、コアは香油及び分配調節剤(ミリスチン酸イソプロピル)を含み、壁は壁モノマー(CN975、CD9055、及びTBAEMA)及び開始剤(Vazo67及びV-501)を含む。
C.サンプル計算-パートAのカプセルの開始剤濃度
壁の重量パーセンテージとして表される、カプセル壁中のフリーラジカル開始剤の量は、開始剤の総量を壁材料、すなわち壁モノマー及び開始剤によって割ることによって決定される。このセクションの実施例によって形成されたカプセルについてのサンプル計算を以下に提供する。
壁の重量パーセンテージとして表される、カプセル壁中のフリーラジカル開始剤の量は、開始剤の総量を壁材料、すなわち壁モノマー及び開始剤によって割ることによって決定される。このセクションの実施例によって形成されたカプセルについてのサンプル計算を以下に提供する。
D.追加の送達粒子集団
送達粒子の他の集団は、この実施例のパートAに記載されるプロセスに実質的に従うが、投入物の量を変動せることによって作製され得る。例えば、比較送達粒子集団及び本発明の送達粒子集団は、実質的にパートAに記載されるようなプロセスに従うが、以下の表に従う投入物を用いて作製され得る。便宜上、パートAの粒子集団の投入物も以下の表1Bに提供する。開始剤濃度が壁ポリマーの約8.9重量%であるので、集団Bは比較集団である。
送達粒子の他の集団は、この実施例のパートAに記載されるプロセスに実質的に従うが、投入物の量を変動せることによって作製され得る。例えば、比較送達粒子集団及び本発明の送達粒子集団は、実質的にパートAに記載されるようなプロセスに従うが、以下の表に従う投入物を用いて作製され得る。便宜上、パートAの粒子集団の投入物も以下の表1Bに提供する。開始剤濃度が壁ポリマーの約8.9重量%であるので、集団Bは比較集団である。
実施例2.開始剤濃度及び有益剤漏出
フリーラジカル開始剤の濃度が有益剤漏出に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。粒子は、97.5:0.5のコア:壁の重量比を有し、同じ壁材料を使用する。しかしながら、少なくともいくつかの集団のフリーラジカル開始剤の濃度は、表2に提供されるように変動させる。加えて、90:10のコア:壁の送達粒子の比較集団を提供する。粒子は、約38ミクロン(±4ミクロン)の目標平均粒径を有するように作製する。
フリーラジカル開始剤の濃度が有益剤漏出に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。粒子は、97.5:0.5のコア:壁の重量比を有し、同じ壁材料を使用する。しかしながら、少なくともいくつかの集団のフリーラジカル開始剤の濃度は、表2に提供されるように変動させる。加えて、90:10のコア:壁の送達粒子の比較集団を提供する。粒子は、約38ミクロン(±4ミクロン)の目標平均粒径を有するように作製する。
表2において、開始剤濃度は、ポリマー壁(例えば、壁モノマー+フリーラジカル開始剤)の重量による重量パーセンテージとして提供される。相対的な開始剤量は、90:10の比較送達粒子(例えば、「1倍」)の開始剤濃度に基づく。レッグ2における97.5:2.5送達粒子は、開始剤%濃度が同じであるので、コア材料に対する全壁材料の量がより少ない場合であっても、同じ「1倍」の開始剤濃度を特徴とする。開始剤の量の2倍が使用される場合、相対的な開始剤濃度は、「2倍」になるであろう。
各集団のコアは、同じ芳香剤材料及び分配調節剤(ミリスチン酸イソプロピル)を含み、60:40の重量比で存在する。芳香剤材料は、約9.6%のアルデヒド含有香料原料及び約5.7%のケトン含有香料原料を含む。
送達粒子の集団を、ヘビーデューティー液体(heavy duty liquid、HDL)洗濯洗剤に提供し、35℃で1週間保管する。保管期間の終わりに、上に提供された試験方法に従って、送達粒子からの特定の香料原料に関する香料漏出について、製品を試験する。結果を以下の表2に提供する。粒子漏出の量は、最初に封入した、選択されたPRMのパーセンテージとして提示する。
b開始剤2=V-501
c3回の試行にわたる平均漏出
表2に示されるように、90:10のコア:壁の重量比及び「1倍」の開始剤濃度を有する送達粒子は、HDL洗濯洗剤中での保管時に比較的低い漏出を呈する。しかしながら、これらの粒子は、比較的低い充填容量を特徴とする。
97.5:2.5のコア:壁の重量比を有する送達粒子において同様の開始剤濃度(ここでは0.8倍)を使用することによって、比較的高い漏出(例えば、20%超)がもたらされ、これは、通常の使用条件において最適以下の性能をもたらす可能性が高いであろう。
表2の結果によれば、フリーラジカル開始剤の相対量を増加させることによって、比較的低い漏出(例えば、20%未満)を示す粒子がもたらされる。留意すべきことに、レッグ3及び4のカプセルが比較的少ない壁材料を使用している場合でさえ、漏出率は、レッグ1の比較の90:10カプセルの漏出率にかなり近い。
実施例3.開始剤濃度(90:10対98:2のコア:壁比)
フリーラジカル開始剤の濃度が封入及び性能に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。封入された香料は、約17%のアルデヒド系香料原料、及びケトン官能基を含む約0.2%のPRMを含む。
フリーラジカル開始剤の濃度が封入及び性能に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。封入された香料は、約17%のアルデヒド系香料原料、及びケトン官能基を含む約0.2%のPRMを含む。
異なる試験レッグについて、コア:壁の重量比及びフリーラジカル開始剤濃度を以下の表3に提供する。送達粒子は、およそ3kgの製造規模で生成する。
表3に示されるように、90:10のコア:壁の重量比を有する送達粒子は、開始剤の濃度が比較的低い場合(レッグ1)であっても、良好な封入及び性能を特徴とする。しかしながら、開始剤の同じ相対量では、コア:壁比が98:2に増加されると(レッグ2)、乏しいカプセルがもたらされる。しかしながら、開始剤濃度の相対量を増加させると、そのようなカプセルにおける性能を改善することができる(レッグ3)。
実施例4.開始剤濃度
フリーラジカル開始剤の濃度が封入に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。封入された香料は、約30%のアルデヒド系香料原料、及びケトン官能基を含む約4.2%のPRMを含む。
フリーラジカル開始剤の濃度が封入に及ぼす影響を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。封入された香料は、約30%のアルデヒド系香料原料、及びケトン官能基を含む約4.2%のPRMを含む。
コア:壁の重量比及びフリーラジカル開始剤濃度を以下の表3に提供する。送達粒子は、およそ3kgの製造規模で生成する。
表4に示されるように、高いコア:壁の重量比(例えば、98:2)を有する送達粒子中の比較的高い濃度のフリーラジカル開始剤は、壁モノマーの相対的使用法の改善を示す。とは言え、出願人の経験では、開始剤濃度が高すぎると、香料封入の効率及び/又は最終製品における漏出に時に悪影響を及ぼし得る。
乳化前に開始剤を添加し、乳化後に追加のアリコートを添加することができる。1倍~3倍の量のベースラインの開始剤と比較して、封入プロセス中の更なる工程における開始剤添加の任意の更なる部分(1倍~9倍)は、更により堅牢な壁をもたらし、漏出を更に低減することができることが見出された。更なる添加工程における更なる部分は、1つ以上の更なる添加工程において添加され得ることが想定される。乳化後であっても一部が添加される複数の工程で開始剤が添加されると、送達粒子の集団の全体的な性能が、実際に向上され得ることが観察されたときには、驚きであった。
実施例5.開始剤濃度及び破壊強度
粒子破壊強度に対する開始剤濃度の効果を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。粒子は、98:2のコア:壁の重量比を有し、同じ壁材料を使用する。しかしながら、少なくともいくつかの集団のフリーラジカル開始剤の濃度は、表5Aに提供されるように変動させる。加えて、90:10のコア:壁の送達粒子の比較集団を提供する。粒子は、約36ミクロン(±3ミクロン)の目標平均粒径を有するように作製する。
粒子破壊強度に対する開始剤濃度の効果を試験するために、一般に上の実施例1に従って、ポリアクリレート壁送達粒子のいくつかの集団を作製する。粒子は、98:2のコア:壁の重量比を有し、同じ壁材料を使用する。しかしながら、少なくともいくつかの集団のフリーラジカル開始剤の濃度は、表5Aに提供されるように変動させる。加えて、90:10のコア:壁の送達粒子の比較集団を提供する。粒子は、約36ミクロン(±3ミクロン)の目標平均粒径を有するように作製する。
表5Aにおいて、開始剤濃度は、ポリマー壁(例えば、壁モノマー+フリーラジカル開始剤)の重量による重量パーセンテージとして提供される。先の実施例におけるように、相対的な開始剤量は、90:10の比較送達粒子(例えば、「1倍」)の開始剤濃度に基づく。
各集団のコアは、同じ芳香剤材料及び分配調節剤(ミリスチン酸イソプロピル)を含み、60:40の重量比で存在する。芳香剤材料は、約9.6%のアルデヒド含有香料原料及び約5.7%のケトン含有香料原料を含む。
b開始剤2=V-501
上に提供される試験方法に従って、粒径(particle size、Ps、ミクロン単位)及び破壊強度(Fracture Strength、FS、MPa単位)について、表5Aからの各集団を分析する。各集団の測定値は、粒径分布の異なる点(5%、50%、及び90%)で決定する。結果を表5Bに提供する。
第1に、表5Bのデータは、レッグ1の90:10粒子が、粒径d5~d90までの広範囲の破壊強度値を有することを示す。これは、集団の粒子が異なる環境下で破裂し、一貫性のない性能をもたらし得ることを示す。更に、レッグ1の粒子は、最適以下の充填容量を有する。
次に、表5Bのデータは、レッグ3の98:2粒子が、集団の粒径分布にわたって比較的一貫した破壊強度を示すことを示す。更に、レッグ3の破壊強度は、径分布(1.66、1.31、1.18MPaのFS)にわたって一貫して1MPa~2MPaであり、これは、消費者商品組成物、例えば、布地ケア組成物における鮮度性能に望ましいFS範囲であると考えられる。
レッグ3の粒子の測定値の範囲及び大きさを、比較的少ないフリーラジカル開始剤を用いて作製したレッグ2の粒子の測定値(2.65~0.93MPaのFS)、及び比較的多いフリーラジカル開始剤を用いて作製したレッグ4の粒子の測定値(0.91~0.30MPaのFS)と対比させる。
特に、1.0MPa未満の破壊強度を一貫して呈するレッグ4の粒子集団は、比較的脆く、意図されたタッチポイントの前に破裂する可能性が高いと思われるので、多くの消費者商品用途における使用にはあまり好ましくないと考えられる。
実施例6.例示的な配合-液体布地向上剤
表6は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は液体布地向上剤製品である。
表6は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は液体布地向上剤製品である。
2エステルクワット2:C12~C18脂肪酸混合物(REWOQUAT CI-DEEDMAC,ex Evonik)から製造された、N,N-ビス(ヒドロキシエチル)-N,N-ジメチルアンモニウム塩化物脂肪酸エステル
3エステルクワット3:硫酸ジメチル(REWOQUAT WE 18,ex Evonik)で四級化された、トリエタノールアミンを伴う(C16~18及びC18不飽和)脂肪酸のエステル化生成物
*本開示による送達粒子、すなわち、上の実施例1で形成された集団。提供される「活性物質%」は、組成物に送達される芳香剤の量である。
実施例7.例示的な配合-洗濯添加剤粒子
表7は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は、パスティル又は「ビーズ」の形態の洗濯添加剤粒子であり、例えば、DOWNY UNSTOPABLES(商標)として販売されている市販の製品である。
表7は、本開示による組成物の例示的な配合を示す。具体的には、以下の組成物は、パスティル又は「ビーズ」の形態の洗濯添加剤粒子であり、例えば、DOWNY UNSTOPABLES(商標)として販売されている市販の製品である。
2硫酸ジメチル(REWOQUAT WE 18,ex Evonik)で四級化された、トリエタノールアミンを伴う(C16~18及びC18不飽和)脂肪酸のエステル化生成物
3カチオン性修飾ヒドロキシエチルセルロース
4本開示による芳香剤送達粒子、すなわち、上の実施例1において形成された集団。提供される%は、組成物に提供される水性スラリーの量であり、スラリーは、約45重量%の送達粒子(コア+シェル)を含む。
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わり、別途明示されない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「40mm」と開示された寸法は、「約40mm」を意味することが意図される。
相互参照される又は関連するあらゆる特許又は出願、及び本出願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含めて、本明細書に引用される全ての文書は、明示的に除外又は別の様式で限定されない限り、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求されるいかなる発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献(単数又は複数)と組み合わせたときに、そのようないかなる発明も教示、示唆又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができることは当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのそのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
Claims (15)
- 消費者製品組成物であって、
送達粒子の集団であって、
前記送達粒子が、コアと、前記コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、
前記ポリマー壁が、壁モノマー及び少なくとも1つのフリーラジカル開始剤から少なくとも部分的に誘導される(メタ)アクリレートポリマーを含み、
前記壁モノマーが、前記壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含み、
前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、前記ポリマー壁の15重量%~60重量%の濃度で存在し、
前記コアが、有益剤を含み、
前記コアと前記ポリマー壁とが、95:5~99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子の集団と、
消費者製品補助材料と、を含む、消費者製品組成物。 - 消費者製品組成物であって、
消費者製品処理補助剤と、
送達粒子の集団と、を含み、
前記送達粒子が、コアと、前記コアを取り囲むポリマー壁と、を含み、
前記送達粒子が、
有益剤を含む油相を提供する工程であって、
前記油相が、好ましくは、分配調節剤を更に含む、油相を提供する工程と、
1つ以上の油溶性又は油分散性の壁モノマーを前記油相中に溶解又は分散させる工程であって、
前記壁モノマーが、前記壁モノマーの少なくとも50重量%の(メタ)アクリレートモノマー、
好ましくは、少なくとも3つ、好ましくは少なくとも4つ、少なくとも5つ、又は更には少なくとも6つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーを含み、ただし、前記ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つが、アクリレート又はメタクリレートである、溶解又は分散させる工程と、
前記油相中に少なくとも1つのフリーラジカル開始剤(例えば、第1のフリーラジカル開始剤)を提供する工程と、
乳化剤又は界面活性剤、及び任意に、少なくとも1つの他のフリーラジカル開始剤(例えば、第2のフリーラジカル開始剤)を含む水相を提供する工程と、
高剪断撹拌下で、前記油相を前記水相中に乳化させて、前記水相中に分散された前記油相の液滴を含む水中油型エマルションを形成する工程と、
前記エマルションの加熱又は化学線照射によって溶解又は分散された前記モノマーを反応させ、それによって、前記液滴と前記水相との界面にポリマー壁を形成し、前記ポリマー壁によって取り囲まれた前記コアを有する送達粒子をもたらす工程であって、
1つ又は複数の前記フリーラジカル開始剤が、前記ポリマー壁の15重量%~60重量%を構成し、
前記コアと前記ポリマー壁とが、95:5~99.5:0.5の重量比で存在する、送達粒子をもたらす工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、消費者製品組成物。 - 前記壁モノマーが、前記壁モノマーの少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、好ましくは少なくとも80重量%、より好ましくは少なくとも90重量%、更により好ましくは少なくとも95重量%の(メタ)アクリレートモノマーを含む、請求項1又は2に記載の消費者製品組成物。
- 前記(メタ)アクリレートモノマーが、好ましくは、少なくとも3つのラジカル重合性官能基を有する多官能性(メタ)アクリレートモノマーであり、ただし、前記ラジカル重合性基のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも3つがアクリレート又はメタクリレートである、請求項1~3のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、第1のフリーラジカル開始剤及び第2のフリーラジカル開始剤を含み、
好ましくは、前記第1のフリーラジカル開始剤と前記第2のフリーラジカル開始剤とが、5:1~1:5、又は好ましくは3:1~1:3、又はより好ましくは2:1~1:2、又は更により好ましくは1.5:1~1:1.5の重量比で存在する、請求項1~4のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、ペルオキシ開始剤、アゾ開始剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料、
好ましくは、ペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、アルキルペルオキシド、ペルオキシエステル、ペルオキシカーボネート、ペルオキシケトン、ペルオキシジカーボネート、2,2’-アゾビス(イソブチルニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルペンタンニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルプロパンニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’-アゾビス(シアノシクロヘキサン)、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ジ(n-プロピル)ペルオキシジカーボネート、ジ(sec-ブチル)ペルオキシジカーボネート、ジ-(2-エチルヘキシル)ペルオキシジカーボネート、1,1-ジメチル-3-ヒドロキシブチルペルオキシネオデカノエート、a-クミルペルオキシネオヘプタノエート、t-アミルペルオキシネオデカノエート、t-ブチルペルオキシネオデカノエート、t-アミルペルオキシピバレート、t-ブチルペルオキシピバレート、2,5-ジメチル2,5-ジ(2-エチルヘキサノイルペルオキシ)ヘキサン、t-アミルペルオキシ-2-エチル-ヘキサノエート、t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、t-ブチルペルオキシアセテート、ジ-t-アミルペルオキシアセテート、t-ブチルペルオキシド、ジ-t-アミルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、クメンヒドロペルオキシド、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-シクロヘキサン、1,1-ジ-(t-アミルペルオキシ)-シクロヘキサン、エチル-3,3-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-ブチレート、t-アミルペルベンゾエート、t-ブチルペルベンゾエート、エチル3,3-ジ-(t-アミルペルオキシ)-ブチレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、
より好ましくは、4,4’-アゾビス(4-シアノ吉草酸)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つのフリーラジカル開始剤を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記少なくとも1つのフリーラジカル開始剤が、前記ポリマー壁の20重量%~60重量%、好ましくは20重量%~50重量%、より好ましくは20重量%~45重量%、更により好ましくは20重量%~35重量%の濃度で存在する、請求項1~6のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記コアと前記ポリマー壁とが、96:4~99:1、好ましくは97:3~99:1、更により好ましくは97:3~98:2の重量比で存在する、請求項1~7のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記有益剤が、アルデヒド含有有益剤、ケトン含有有益剤、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記有益剤が、芳香剤を含み、
好ましくは、前記芳香剤が、前記芳香剤の少なくとも20重量%のアルデヒド含有香料原料、ケトン含有香料原料、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 前記送達粒子が、10~100ミクロン、好ましくは15~60ミクロン、より好ましくは20~50ミクロン、更により好ましくは30~40ミクロンの体積加重中央粒径を特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記送達粒子の集団が、0.5~5MPa、好ましくは1~3MPa、より好ましくは1~2MPaの平均破壊強度を特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記消費者製品補助材料が、界面活性剤、コンディショニング活性物質、付着助剤、レオロジー変性剤若しくは構造化剤、漂白系、安定剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素、酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、シリコーン、色相剤、審美染料、未希釈の香料、追加の香料送達系、構造弾性化剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、抗凝集剤、コーティング、ホルムアルデヒドスカベンジャー、顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~12のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。
- 前記組成物が、布地ケア組成物、硬質表面洗浄組成物、食器ケア組成物、ヘアケア組成物、ボディクレンジング組成物、又はこれらの混合物、
好ましくは布地ケア組成物、
より好ましくは、洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシャー組成物、又はこれらの混合物である、布地ケア組成物である、請求項1~13のいずれか一項に記載の消費者製品組成物。 - 表面の処理方法であって、前記方法が、任意に水の存在下で、前記表面を、請求項1~14のいずれか一項に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
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