JP2020502192A - Ｃｔａ溶媒交換方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒を処理する方法を提供する。本発明は、２段３ステップ式方法を利用してＣＴＡにおける濾過ケーキを洗浄し、ＣＴＡ加圧濾過機の溶媒交換プロセスを更に縮減し、設備の生産効率を高めることができると同時に、設備のコスト及びシステムのエネルギー消耗を減らし、従来の加圧濾過機によるＣＴＡ溶媒交換技術の不足を補うことができる。【選択図】図３
Description
本発明は、粗テレフタル酸（以下、「ＣＴＡ」とも称する）溶媒を交換する方法に関し、より具体的には、高純度テレフタル酸（以下、「ＰＴＡ」とも称する）産業装置の酸化ユニットにおける粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒を処理する方法に関する。該処理方法は、他のスラリー系の溶媒交換にも適用可能である。
従来のＰＴＡ産業製造装置では、通常、反応で生成した粗テレフタル酸（ＣＴＡ）に大量の酢酸、触媒等の不純物が含まれ、処理状況や実際需要によってはＰＴＡを精製するに先立って粗テレフタル酸（ＣＴＡ）に含まれる不純物を除去する必要がある。
現在、粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の処理には、主に下記２種類の方法が採用されている。
１）遠心機又は真空濾過機＋蒸気管回転乾燥機を用いる処理方法
現在、ＰＴＡ産業では主に遠心機又は真空濾過機＋蒸気管回転乾燥機を用いる処理方法を利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を処理し、該方法による処理プロセスは、図１に示される通りである。つまり、まずスラリーポンプを利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を遠心機又は真空濾過機に供給して１次分離を行うことにより、一部の酢酸、触媒不純物等を除去すると同時に濾過ケーキを形成する。そして濾過ケーキを蒸気管回転乾燥機に供給して蒸気で乾燥することで濾過ケーキに含まれる不純物を除去し、処理済のＣＴＡ濾過ケーキを次の精製ユニットに供給する。しかし、該処理方法は処理プロセスが煩雑であり、加えて付属設備が多く、莫大な設備投資を要し、占用面積が大きく、エネルギー消耗が高い等とった欠点があるため、その使用率が低下しつつある。
現在、ＰＴＡ産業では主に遠心機又は真空濾過機＋蒸気管回転乾燥機を用いる処理方法を利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を処理し、該方法による処理プロセスは、図１に示される通りである。つまり、まずスラリーポンプを利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を遠心機又は真空濾過機に供給して１次分離を行うことにより、一部の酢酸、触媒不純物等を除去すると同時に濾過ケーキを形成する。そして濾過ケーキを蒸気管回転乾燥機に供給して蒸気で乾燥することで濾過ケーキに含まれる不純物を除去し、処理済のＣＴＡ濾過ケーキを次の精製ユニットに供給する。しかし、該処理方法は処理プロセスが煩雑であり、加えて付属設備が多く、莫大な設備投資を要し、占用面積が大きく、エネルギー消耗が高い等とった欠点があるため、その使用率が低下しつつある。
２）加圧濾過機を用いる多段逆流式の濾過、洗浄処理に基づく溶媒交換方法
該処理方法は、粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒処理に用いる新たな処理方法であり、近年その使用が増え続けている。本出願者が提出した中国発明特許出願第２０１４１０２１１７８９．５号及び第２０１５１０１９７２７９．１号では、１種の粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒を処理する方法が開示され、該処理方法は、図２に示される通りである。つまり、まずスラリーポンプを利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を加圧濾過機の濾過ゾーンに送り込み、一部のＣＴＡに含まれる酢酸、触媒等の不純物は、母液につれて次の処理プロセスに送られて濾過ケーキを形成する。濾過で生成した濾過ケーキは、加圧濾過機の回転によって洗浄ゾーンに送られる。ここで、加圧濾過機の洗浄ゾーンは、処理状況や実際の需要に合わせてＮ個（Ｎ≧１）に分けられ、且つ逆流方式で洗浄を行う。各洗浄段階で使われる洗浄液は、その前の洗浄段階から流される使用済の洗浄液であり、第Ｎ洗浄段で使われる洗浄液は、新鮮な水である。そして、１次洗浄済の洗浄液は、１次洗浄液ポンプによって次の処理プロセスに送られ、洗浄済のＣＴＡ濾過ケーキは、吐出ゾーンを介してスラリー化タンクに送られ、スラリー化タンクで形成したスラリーは、スラリーポンプによって次の処理プロセスに供給される。従来の遠心機又は真空濾過機＋蒸気管回転乾燥機を用いる処理方法に比べ、該処理方法は設備投入が少なく、エネルギー消耗が低い等といった長所があるため、前者に代わって産業製造で汎用される技術になっている。
該処理方法は、粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒処理に用いる新たな処理方法であり、近年その使用が増え続けている。本出願者が提出した中国発明特許出願第２０１４１０２１１７８９．５号及び第２０１５１０１９７２７９．１号では、１種の粗テレフタル酸（ＣＴＡ）の酢酸溶媒を処理する方法が開示され、該処理方法は、図２に示される通りである。つまり、まずスラリーポンプを利用して粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を加圧濾過機の濾過ゾーンに送り込み、一部のＣＴＡに含まれる酢酸、触媒等の不純物は、母液につれて次の処理プロセスに送られて濾過ケーキを形成する。濾過で生成した濾過ケーキは、加圧濾過機の回転によって洗浄ゾーンに送られる。ここで、加圧濾過機の洗浄ゾーンは、処理状況や実際の需要に合わせてＮ個（Ｎ≧１）に分けられ、且つ逆流方式で洗浄を行う。各洗浄段階で使われる洗浄液は、その前の洗浄段階から流される使用済の洗浄液であり、第Ｎ洗浄段で使われる洗浄液は、新鮮な水である。そして、１次洗浄済の洗浄液は、１次洗浄液ポンプによって次の処理プロセスに送られ、洗浄済のＣＴＡ濾過ケーキは、吐出ゾーンを介してスラリー化タンクに送られ、スラリー化タンクで形成したスラリーは、スラリーポンプによって次の処理プロセスに供給される。従来の遠心機又は真空濾過機＋蒸気管回転乾燥機を用いる処理方法に比べ、該処理方法は設備投入が少なく、エネルギー消耗が低い等といった長所があるため、前者に代わって産業製造で汎用される技術になっている。
ところで、加圧濾過機を用いる多段逆流式の濾過、洗浄処理に基づく溶媒交換方法は、従来の処理方法を遥かに上回る長所を示し、ＰＴＡ産業に大きな変化を齎しているが、以下の幾つかの問題が存在する。
通常、ＰＴＡ産業製造には５段逆流式洗浄の溶媒交換技術が用いられ、加圧濾過機を濾過ゾーン、１次洗浄ゾーン、２次洗浄ゾーン、３次洗浄ゾーン、４次洗浄ゾーン、５次洗浄ゾーン及び吐出ゾーン等の幾つかの区域に仕切るのが一般的である。しかし、加圧濾過機の仕切りが多すぎると、加圧濾過機の密封点の増加に伴って故障率が増える虞があり、一方、各区域の濾過面積が次第に減少するため設備の生産効率が低下し、設備規格が大きくなり、設備の数量や投資が増える結果を招いてしまう。
上記従来の問題を解決するため、本発明は、 新たな２段３ステップ式のＣＴＡ溶媒交換方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明は、ＣＴＡ溶媒を交換する方法を提供し、該方法は、ＣＴＡスラリーにおける母液とＣＴＡ固形粒子を分離して濾過ケーキを形成する濾過ケーキ形成ステップと、第１洗浄ゾーン（７）で前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを第２洗浄ゾーン（８）に供給する第１洗浄ステップと、前記第２洗浄ゾーン（８）で１回洗浄済の前記濾過ケーキを更に洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを第３洗浄ゾーン（９）に供給する第２洗浄ステップと、外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込んで２回洗浄済の前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄後に合格と見なされる濾過ケーキを下して次のシステムに供給し、且つ使用済の洗浄液を分けて第１洗浄液タンク（２）及び第２洗浄液タンク（４）に戻して前記第１洗浄ステップ及び前記第２洗浄ステップの洗浄液とする第３洗浄ステップと、を含む。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記濾過ケーキ形成ステップは、更に以下の処理を行うのが好ましく、つまり、前記ＣＴＡスラリーをまず加圧濾過機（１）の濾過ゾーン（６）に供給して前記母液と前記ＣＴＡ固形粒子を分離し、且つ前記濾過ゾーン（６）において前記濾過ケーキを形成し、前記母液を母液ゾーン（１１）を介して次のシステムに供給する。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記第１洗浄ステップでは、更に以下の処理を行うのが好ましく、つまり、前記濾過ゾーン（６）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第１洗浄ゾーン（７）に送り込み、第１洗浄液ポンプ（３）を用いて前記第１洗浄液タンク（２）からの前記洗浄液を前記第１洗浄ゾーン（７）に供給することで前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転につれて前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、洗浄済の前記洗浄液を第１洗浄液ゾーン（１２）で分けた後に前記母液と共に次のシステムに供給する。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記第２洗浄ステップでは、更に以下の処理を行うのが好ましく、つまり、前記第１洗浄ゾーン（７）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、第２洗浄液ポンプ（５）を用いて前記第２洗浄液タンク（４）からの前記洗浄液を前記第２洗浄ゾーン（８）に供給することで前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、洗浄済の洗浄液を第２洗浄液ゾーン（１３）で分けた後に前記母液、前記第１洗浄ゾーンの洗浄液と共に次のシステムに供給する。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記第３洗浄ステップでは、更に以下の処理を行うのが好ましく、つまり、前記第２洗浄ゾーン（８）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって吐出ゾーン（１０）に送り込んで下ろし、下した後に合格と見なされる前記濾過ケーキを次のシステムに供給し、洗浄済の洗浄液を２次洗浄液ゾーン（１４）及び１次洗浄液ゾーン（１５）で分けた後にそれぞれ前記第２洗浄液タンク（４）及び前記第１洗浄液タンク（２）に供給し、前記第２洗浄ゾーン（８）の前記洗浄液及び前記第１洗浄ゾーン（７）の前記洗浄液とする。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、好ましくは、前記濾過ケーキ形成ステップにおいて、前記ＣＴＡスラリーをまず加圧濾過機（１）の濾過ゾーン（６）に供給して前記母液と前記ＣＴＡ固形粒子を分離し、且つ前記濾過ゾーン（６）において前記濾過ケーキを形成し、前記母液を母液ゾーン（１１）で分けた後に次のシステムに供給し、前記第１洗浄ステップにおいて、前記濾過ゾーン（６）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第１洗浄ゾーン（７）に送り込み、前記第１洗浄液タンク（２）からの前記洗浄液を前記第１洗浄液ポンプ（３）を用いて前記第１洗浄ゾーン（７）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、洗浄済の前記洗浄液を第１洗浄液ゾーン（１２）で分けた後に前記母液と共に次のシステムに供給し、前記第２洗浄ステップにおいて、前記第１洗浄ゾーン（７）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、前記第２洗浄液タンク（４）からの前記洗浄液を前記第２洗浄液ポンプ（５）を用いて前記第２洗浄ゾーン（８）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、洗浄済の前記洗浄液を第２洗浄液ゾーン（１３）で分けた後に前記母液、第１洗浄液ゾーンの洗浄液と共に次のシステムに供給し、前記第３洗浄ステップにおいて、前記第２洗浄ゾーン（８）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって吐出ゾーン（１０）に送り込んで下ろし、下した後に合格と見なされる濾過ケーキを次のシステムに供給し、洗浄済の前記洗浄液を２次洗浄液ゾーン（１４）及び１次洗浄液ゾーン（１５）で分けた後にそれぞれ前記第２洗浄液タンク（４）及び前記第１洗浄液タンク（２）に供給し、前記第２洗浄ゾーン（８）の前記洗浄液及び前記第１洗浄ゾーン（７）の前記洗浄液とする。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記加圧濾過機（１）の回転ドラムを前記濾過ゾーン（６）、前記第１洗浄ゾーン（７）、前記第２洗浄ゾーン（８）、前記第３洗浄ゾーン（９）、前記吐出ゾーン（１０）にそれぞれ仕切ることが好ましい。
本発明に係るＣＴＡ溶媒交換方法において、前記加圧濾過機（１）のコントロールヘッドを前記母液ゾーン（１１）、前記第１洗浄液ゾーン（１２）、前記第２洗浄液ゾーン（１３）、前記２次洗浄液ゾーン（１４）、前記１次洗浄液ゾーン（１５）、濾布逆流置換式吐出ゾーン（１６）に仕切ることが好ましい。
本発明は、更に、ＣＴＡ溶媒交換効率を向上させる方法を提供し、該方法は、まず、上流からの一定圧力のＣＴＡスラリーを加圧濾過機１の濾過ゾーンに供給し、設備の回転によってＣＴＡスラリーにおける固形粒子と酢酸を徐々に分離し、且つ濾過ゾーンにおいて濾過ケーキを形成し、分離済の母液を加圧濾過機のコントロールヘッドで分けた後に次の処理プロセスに供給する工程ａと、濾過ゾーンで形成した濾過ケーキを設備の回転につれて第１洗浄ゾーン７に送り込み、同時に第１洗浄液タンク２からの洗浄液を第１洗浄液ポンプ３で加圧して第１洗浄ゾーンに供給し、ここで洗浄液を用いて濾過ケーキを持続的に洗浄し、洗浄済の濾過ケーキを設備の回転によって第２洗浄ゾーンに送り込み、洗浄済の洗浄液をコントロールヘッドで分けた後に上記母液と共に次の処理プロセスに供給する工程ｂと、第２洗浄液タンク４からの洗浄液を第２洗浄液ポンプ５で加圧して第２洗浄ゾーンに送り込み、ここで洗浄液を用いて第１洗浄ゾーンからの濾過ケーキを持続的に洗浄し、洗浄済の濾過ケーキを設備の回転によって第３洗浄ゾーンに送り込み、洗浄済の洗浄液をコントロールヘッドで分けた後に上記母液及び第１洗浄ゾーンで発生した洗浄液と共に次の処理プロセスに供給する工程ｃと、外部からの一定圧力の洗浄水を第３洗浄ゾーン９に供給し、ここで洗浄水を用いて第２洗浄ゾーンからの濾過ケーキを持続的に洗浄し、洗浄後に合格と見なされる濾過ケーキを設備の回転によって吐出ゾーン１０に送り込み、且つ重力作用を利用して下ろし、合格と見なされる濾過ケーキを下して次の処理プロセスに供給し、第３洗浄ゾーンで発生した洗浄液をコントロールヘッドで２つの部分に分け、そのうち一部を第１洗浄液タンク２に供給して第１洗浄ゾーンの洗浄液とし、他の一部を第２洗浄液タンク４に供給して第２洗浄ゾーンの洗浄液とする工程ｄと、加圧濾過機をそれぞれ濾過ゾーン６、第１洗浄ゾーン７、第２洗浄ゾーン８、第３洗浄ゾーン９及び吐出ゾーン１０に仕切り、更に、コントロールヘッドをそれぞれ濾過ゾーン６に対応する母液ゾーン１１、第１洗浄ゾーン７に対応する第１洗浄液ゾーン１２、第２洗浄ゾーン８に対応する第２洗浄液ゾーン１３、第３洗浄ゾーン９に対応する１次洗浄液ゾーン１５と２次洗浄液ゾーン１４、及び吐出ゾーン１０に対応する濾布逆流置換式吐出ゾーン１６に仕切る工程ｅと、を含んでなる。
本発明では、従来の加圧濾過機を用いる逆流式濾過、洗浄方法とは別に、２段３ステップ式の溶媒交換方法を採用し、すなわち、濾過ゾーンを第１洗浄ゾーン、第２洗浄ゾーン、第３洗浄ゾーンに仕切り、更に、第３洗浄ゾーンで発生した洗浄液を２つの部分に分けてそれぞれ第１洗浄ゾーン及び第２洗浄ゾーンに供給することで、加圧濾過機の仕切り及び洗浄回数を減らし、各区域の面積を増大することができる。また、洗浄回数を減らすことで粗テレフタル酸（ＣＴＡ）溶媒の処理効率を顕著に高め、付属設備のコスト、システムのエネルギー消耗を低減することができる。さらに、加圧濾過機の仕切りが減少したため、各区域の面積が増大し、濾過や洗浄過程において濾過ケーキの圧力降下が減り、加圧濾過機の処理効率が顕著に上昇し、従来の方法に比べてＰＴＡ製造効率を一定に維持する際の加圧濾過機数を減らすことができ、並びに加圧濾過機の設備投入とシステムのエネルギー消耗を減らすことができる。
以下、本発明の目的、技術案及び効果をより深く理解できるように、図面と実施形態を参照して本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらに制限されない。周知の実験方法や実験条件については、以下で詳しい説明を省略する。
本出願人が出願した中国発明特許出願第２００９２０１４４２０８．５号に、濾過、洗浄及び乾燥処理を一体化にした連続式の加圧濾過機が開示され、本発明は、該連続式の加圧濾過機を用いて遂行するものである。
図３に示すように、本発明に係る２段３ステップ式の溶媒交換方法は、下記ステップ１〜ステップ５を含む。
ステップ１：加圧濾過機１の回転ドラムを、それぞれ濾過ゾーン６、第１洗浄ゾーン７、第２洗浄ゾーン８、第３洗浄ゾーン９及び吐出ゾーン１０に仕切り、加圧濾過機１のコントロールヘッドを、それぞれ母液ゾーン１１、第１洗浄液ゾーン１２、第２洗浄液ゾーン１３、２次洗浄液ゾーン１４、１次洗浄液ゾーン１５及び濾布逆流置換式吐出ゾーン１６に仕切る。
ステップ２：まず、上流システムからの一定圧力のＣＴＡスラリーを加圧濾過機１の濾過ゾーン６に供給して母液とＣＴＡ固形粒子を分離し、且つ濾過ゾーン６において濾過ケーキを形成し、母液をコントロールヘッド母液ゾーン１１で分けた後に次のシステムに供給する。
ステップ３：濾過ゾーン６における濾過ケーキを加圧濾過機１の回転につれて第１洗浄ゾーン７に送り込み、第１洗浄液ポンプ３を用いて第１洗浄液タンク２からの洗浄液を第１洗浄ゾーン７に供給して濾過ケーキを洗浄する。そして、洗浄済の濾過ケーキを加圧濾過機１の回転によって第２洗浄ゾーン８に供給し、洗浄済の洗浄液をコントロールヘッドの第１洗浄液ゾーン１２で分けた後に上記母液と共に次のシステムに供給する。
ステップ４：第１洗浄ゾーン７における濾過ケーキを加圧濾過機１の回転につれて第２洗浄ゾーン８に送り込み、第２洗浄液ポンプ５を用いて第２洗浄液タンク４からの洗浄液を第２洗浄ゾーン８に供給して濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の濾過ケーキを加圧濾過機１の回転によって第３洗浄ゾーン９に送り込み、洗浄済の洗浄液をコントロールヘッドの第２洗浄液ゾーン１３で分けた後に上記母液及び第１洗浄液ゾーンの洗浄液と共に次のシステムに供給する。
ステップ５：第２洗浄ゾーンにおける濾過ケーキを加圧濾過機１の回転につれて第３洗浄ゾーン９に送り込み、外部からの新鮮な水を第３洗浄ゾーン９に供給して濾過ケーキを洗浄する。そして、洗浄済の濾過ケーキを加圧濾過機の回転によって吐出ゾーン１０に送り込んで下ろし、下した後に合格と見なされる濾過ケーキを次のシステムに供給する。そして、洗浄済の洗浄液をコントロールヘッドの２次洗浄液ゾーン１４及び１次洗浄液ゾーン１５で分けた後、それぞれ第２洗浄液タンク４及び第１洗浄液タンク２に供給して第２洗浄ゾーンの洗浄液及び第１洗浄ゾーンの洗浄液とする。
以上、実施形態に基づいて本発明を詳述したが、これらの実施形態は本発明を例示したに過ぎず、本発明の主旨と特許請求の範囲から逸脱しない前提で様々な変化や変更を施すことができ、これらの変化や変更も本発明の範囲内に含まれる。
１ 加圧濾過機
２ 第１洗浄液タンク
３ 第１洗浄液ポンプ
４ 第２洗浄液タンク
５ 第２洗浄液ポンプ
６ 濾過ゾーン
７ 第１洗浄ゾーン
８ 第２洗浄ゾーン
９ 第３洗浄ゾーン
１０ 吐出ゾーン
１１ 母液ゾーン
１２ 第１洗浄液ゾーン
１３ 第２洗浄液ゾーン
１４ ２次洗浄液ゾーン
１５ １次洗浄液ゾーン
１６ 濾布逆流置換式吐出ゾーン
２ 第１洗浄液タンク
３ 第１洗浄液ポンプ
４ 第２洗浄液タンク
５ 第２洗浄液ポンプ
６ 濾過ゾーン
７ 第１洗浄ゾーン
８ 第２洗浄ゾーン
９ 第３洗浄ゾーン
１０ 吐出ゾーン
１１ 母液ゾーン
１２ 第１洗浄液ゾーン
１３ 第２洗浄液ゾーン
１４ ２次洗浄液ゾーン
１５ １次洗浄液ゾーン
１６ 濾布逆流置換式吐出ゾーン
Claims (8)
- ＣＴＡ溶媒を交換する方法であって、
該方法は、
ＣＴＡスラリーにおける母液とＣＴＡ固形粒子を分離し、濾過ケーキを形成する濾過ケーキ形成ステップと、
第１洗浄ゾーン（７）において前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを第２洗浄ゾーン（８）に供給する第１洗浄ステップと、
前記第２洗浄ゾーン（８）において１回洗浄済の濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の濾過ケーキを第３洗浄ゾーン（９）に供給する第２洗浄ステップと、
外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込んで２回洗浄済の前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄後に合格と見なされる濾過ケーキを下して次のシステムに供給し、且つ使用済の洗浄液を分けて第１洗浄液タンク（２）及び第２洗浄液タンク（４）に戻して前記第１洗浄ステップ及び前記第２洗浄ステップの洗浄液とする第３洗浄ステップと、
を含んでなることを特徴とする、ＣＴＡ溶媒交換方法。 - 前記濾過ケーキ形成ステップにおいて、前記ＣＴＡスラリーをまず加圧濾過機（１）の濾過ゾーン（６）に供給して前記母液と前記ＣＴＡ固形粒子を分離し、且つ前記濾過ゾーン（６）において前記濾過ケーキを形成し、母液ゾーン（１１）で前記母液を分けた後に次のシステムに供給することが行われる、請求項１に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
- 前記第１洗浄ステップにおいて、濾過ゾーン（６）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第１洗浄ゾーン（７）に送り込み、第１洗浄液ポンプ（３）を用いて前記第１洗浄液タンク（２）からの前記洗浄液を前記第１洗浄ゾーン（７）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、第１洗浄液ゾーン（１２）で洗浄済の洗浄液を分けた後に前記母液と共に次のシステムに供給することが行われる、請求項１に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
- 前記第２洗浄ステップにおいて、前記第１洗浄ゾーン（７）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、第２洗浄液ポンプ（５）を用いて前記第２洗浄液タンク（４）からの前記洗浄液を前記第２洗浄ゾーン（８）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、第２洗浄液ゾーン（１３）で洗浄済の前記洗浄液を分けた後に前記母液、前記第１洗浄ゾーンの洗浄液と共に次のシステムに供給することが行われる、請求項１に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
- 前記第３洗浄ステップにおいて、前記第２洗浄ゾーン（８）における前記濾過ケーキを加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって吐出ゾーン（１０）に送り込んで下ろし、下した後に合格と見なされる前記濾過ケーキを次のシステムに供給し、２次洗浄液ゾーン（１４）及び１次洗浄液ゾーン（１５）で洗浄済の洗浄液を分けた後に、それぞれ前記第２洗浄液タンク（４）及び前記第１洗浄液タンク（２）に供給して前記第２洗浄ゾーン（８）の前記洗浄液及び前記第１洗浄ゾーン（７）の前記洗浄液とすることが行われる、請求項１に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
- 前記濾過ケーキ形成ステップにおいて、前記ＣＴＡスラリーを、まず加圧濾過機（１）の濾過ゾーン（６）に供給して前記母液と前記ＣＴＡ固形粒子を分離し、且つ前記濾過ゾーン（６）において前記濾過ケーキを形成し、母液ゾーン（１１）で前記母液を分けた後に次のシステムに供給し、
前記第１洗浄ステップにおいて、前記濾過ゾーン（６）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第１洗浄ゾーン（７）に送り込み、前記第１洗浄液ポンプ（３）を利用して前記第１洗浄液タンク（２）からの前記洗浄液を前記第１洗浄ゾーン（７）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、前記第１洗浄液ゾーン（１２）で洗浄済の前記洗浄液を分けた後に前記母液と共に次のシステムに供給し、
前記第２洗浄ステップにおいて、前記第１洗浄ゾーン（７）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第２洗浄ゾーン（８）に送り込み、前記第２洗浄液ポンプ（５）を利用して前記第２洗浄液タンク（４）からの前記洗浄液を前記第２洗浄ゾーン（８）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、前記第２洗浄液ゾーン（１３）で洗浄済の洗浄液を分けた後に前記母液及び前記第１洗浄液ゾーンの洗浄液と共に次のシステムに供給し、
前記第３洗浄ステップにおいて、前記第２洗浄ゾーン（８）における前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって前記第３洗浄ゾーン（９）に送り込み、外部からの新鮮な水を前記第３洗浄ゾーン（９）に供給して前記濾過ケーキを洗浄し、洗浄済の前記濾過ケーキを前記加圧濾過機（１）の回転によって吐出ゾーン（１０）に送り込んで下ろし、下した後に合格と見なされる前記濾過ケーキを次のシステムに供給し、２次洗浄液ゾーン（１４）及び１次洗浄液ゾーン（１５）で洗浄済の洗浄液を分けた後に、それぞれ前記第２洗浄液タンク（４）及び前記第１洗浄液タンク（２）に供給して前記第２洗浄ゾーン（８）の前記洗浄液及び前記第１洗浄ゾーン（７）の前記洗浄液とする、請求項１に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。 - 前記加圧濾過機（１）の回転ドラムを前記濾過ゾーン（６）、前記第１洗浄ゾーン（７）、前記第２洗浄ゾーン（８）、前記第３洗浄ゾーン（９）及び前記吐出ゾーン（１０）にそれぞれ仕切る、請求項２〜６の何れか１項に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
- 前記加圧濾過機（１）のコントロールヘッドを前記母液ゾーン（１１）、前記第１洗浄液ゾーン（１２）、前記第２洗浄液ゾーン（１３）、前記２次洗浄液ゾーン（１４）、前記１次洗浄液ゾーン（１５）及び濾布逆流置換式吐出ゾーン（１６）にそれぞれ仕切る、請求項２〜６の何れか１項に記載のＣＴＡ溶媒交換方法。
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