JP2020199747A - 自動車用バックドア及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記樹脂コーティング層は、前記アルミニウム基材の表面処理された面に積層され、
前記樹脂コーティング層の少なくとも1層が、現場重合型フェノキシ樹脂を含む樹脂組成物から形成されている自動車用バックドア。
前記熱硬化性樹脂が、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である前項1記載の自動車用バックドア。
前記官能基付着層が、シランカップリング剤、イソシアネート化合物及びチオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種から導入された官能基を有する前項1又は2記載の自動車用バックドア。
前記フレームが前記アルミニウム部材であり、
前記各パネルが前記樹脂部材であり、
前記フレームにおける少なくとも前記各パネルとの接触面が前記樹脂コーティング層側の面であり、
前記各パネルが前記フレームの前記接触面に接合されている前項1〜7のいずれかに記載の自動車用バックドア。
射出成形法、トランスファ成形法、プレス成形法、フィラメントワインディング成形法又はハンドレイアップ成形法により樹脂部材を成形する際に、アルミニウム部材のアルミニウム基材の樹脂コーティング層側の面に樹脂部材を接合する自動車用バックドアの製造方法。
アルミニウム部材1(フレーム11)は、図6に示すように、アルミニウム基材2と、アルミニウム基材2の表面上に積層された1層又は複数層の樹脂コーティング層4とを有している。
アルミニウム基材2のアルミニウム材料の種類は限定されるものではなく、例えばアルミニウム含有量が50質量%以上のものであり、具体的には、アルミニウム材料は、A6000系合金(例:A6061、A6082、A6110)、A4000系合金、A1000系合金、A390系合金などであることが好ましく、更に、アルミニウム材料は、Si含有量が10〜14質量%のアルミニウム合金であることがより好ましい。
アルミニウム基材2における少なくとも樹脂部材8との接合予定面には表面処理部2aが形成されている。なお、表面処理部2aはアルミニウム基材2の一部とみなす。
溶剤等による洗浄又は脱脂処理としては、例えば、アルミニウム基材2の表面を、アセトン、トルエン等の有機溶剤で洗浄したり拭いたりすることにより脱脂する等の方法が挙げられる。洗浄又は脱脂処理は、その他の表面処理の前に行われることが好ましい。
ブラスト処理としては、例えば、ショットブラストやサンドブラスト等が挙げられる。
研磨処理としては、例えば、研磨布を用いたバフ研磨や、研磨紙(サンドペーパー)を用いたロール研磨、電解研磨等が挙げられる。
エッチング処理としては、例えば、アルカリ法、リン酸−硫酸法、フッ化物法、クロム酸−硫酸法、塩鉄法等の化学的エッチング処理、また、電解エッチング法等の電気化学的エッチング処理等が挙げられる。
化成処理とは、主としてアルミニウム基材2の表面に、表面処理部2aとして化成皮膜を形成するものである。
官能基付着層3は、アルミニウム基材2の表面処理された面と樹脂コーティング層4との間に両者に接して積層されている。官能基付着層3は、シランカップリング剤、イソシアネート化合物及びチオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種から導入された官能基を有する層であることが好ましい。
シランカップリング剤としては、例えば、ガラス繊維の表面処理等に用いられる公知のものを使用することができる。シランカップリング剤を加水分解させて生成したシラノール基、又はこれがオリゴマー化したシラノール基が、アルミニウム基材2の表面処理された面に存在する水酸基と反応して結合することにより、樹脂コーティング層4や樹脂部材8と化学結合可能な該シランカップリング剤の構造に基づく官能基を、アルミニウム基材2に対して付与する(導入する)ことができる。
イソシアネート化合物によれば、該イソシアネート化合物中のイソシアナト基が、アルミニウム基材2の表面処理された面に存在する水酸基と反応して結合することにより、樹脂コーティング層4や樹脂部材8と化学結合可能な該イソシアネート化合物の構造に基づく官能基を、アルミニウム基材2に対して付与する(導入する)ことができる。
チオール化合物によれば、該チオール化合物中のメルカプト基(チオール基)が、アルミニウム基材2の表面処理された面に存在する水酸基と反応して結合することにより、樹脂コーティング層4や樹脂部材8と化学結合可能な該チオール化合物の構造に基づく官能基を、アルミニウム基材2に対して付与する(導入する)ことができる。
樹脂コーティング層4は、アルミニウム基材2の表面処理された面、すなわち、アルミニウム基材2の表面処理部2aの表面に積層される。あるいはまた、上述したように官能基付着層3の表面に積層されていてもよい。
樹脂コーティング層4の少なくとも1層は、現場重合型フェノキシ樹脂を含む樹脂組成物から形成されてなる層(以下、現場重合型フェノキシ樹脂層とも言う。)である。
樹脂コーティング層4が複数層からなる場合、そのうちの少なくとも1層は、熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物から形成されてなる層(以下、熱硬化性樹脂層とも言う。)であることも好ましい。熱硬化性樹脂としては、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。
ウレタン樹脂は、通常、イソシアナト基と水酸基との反応によって得られる樹脂であり、ASTM D16において、「ビヒクル不揮発成分10wt%以上のポリイソシアネートを含む塗料」と定義されるものに該当するウレタン樹脂が好ましい。ウレタン樹脂は、一液型であっても、二液型であってもよい。
エポキシ樹脂は、1分子中に少なくとも2個のエポキシ基を有する樹脂である。
ビニルエステル樹脂は、ビニルエステル化合物を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。エポキシ(メタ)アクリレート樹脂とも呼ばれるが、ビニルエステル樹脂には、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂も包含するものとする。
不飽和ポリエステル樹脂は、ポリオール化合物と不飽和多塩基酸(及び、必要に応じて飽和多塩基酸)とのエステル化反応による縮合生成物(不飽和ポリエステル)を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。
図7に示すように、バックドア10では、アルミニウム部材1のアルミニウム基材2の樹脂コーティング層4側の面4aと樹脂部材8とが接合されている。なお、樹脂コーティング層4は上述したようにアルミニウム基材2のプライマー層5である。
アルミニウム基材としてのアルミニウム板を熱間型鍛造により成形した。したがって、アルミニウム板は鍛造材からなる。そして、アルミニウム板の表面を機械切削加工により平滑にした。
アルミニウム板(即ちアルミニウム基材)を濃度5質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に1.5分間浸漬した後、濃度5質量%の硝酸水溶液で中和し、水洗、乾燥を行うことにより、エッチング処理を行った。
次に、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製「KBM−503」;シランカップリング剤)2.48g(0.01モル)を工業用エタノール1000gに溶解させた80℃のシランカップリング剤含有溶液中に、ベーマイト処理後のアルミニウム板を3分間浸漬した。その後、アルミニウム板を取り出して乾燥させ、これによりベーマイト皮膜(表面処理部)の表面に官能基付着層を形成した。
次に、一液型ウレタン樹脂(昭和電工株式会社製「UM−50P」)を、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、乾燥後の厚さが15μmになるようにスプレー法にて塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することによって、溶剤の揮発と硬化を行い、1層目の樹脂コーティング層(熱硬化性樹脂層)を形成した。
次に、アルミニウム部材を射出成形用金型内に配置し、アルミニウム部材の樹脂コーティング層の表面に、バルクモールディングコンパウント(BMC)(昭和電工株式会社社製「リゴラック(登録商標)RNC−980」)からなる板状の樹脂部材を、射出成形機(ファナック株式会社製「α‐S100iA」;金型温度160℃、成形圧力100MPa、成形時間3分)により射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体Aを作製した。
実施試験例1と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム部材(樹脂コーティング層なし)を準備した。そして、アルミニウム部材の官能基付着層の表面に、実施試験例1と同様にBMCからなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材との接合を試みた。樹脂部材の成形後、金型内から両部材を取り出すと、アルミニウム部材と樹脂部材は接合しておらず樹脂部材が脱落した。
(表面処理工程)
実施試験例1と同じアルミニウム板を準備した。そして、アルミニウム板について実施試験例1と同様に表面処理工程を行い、これにより、アルミニウム板の表面に表面処理部(表面凹凸を有するベーマイト皮膜)を形成した。
次に、アルミニウム板のベーマイト皮膜(表面処理部)の表面に、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製「KBM−5103」;シランカップリング剤)2.34g(0.01モル)を用いたこと以外は実施試験例1と同様に官能基付着層を形成した。
次に、可視光硬化型ビニルエステル樹脂(昭和電工株式会社製「リポキシ(登録商標)LC−720」)を、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、乾燥後の厚さが15μmになるようにスプレー法にて塗布した後、アルミニウム板の表面から2cm離れた位置から、波長385nmのLED光を10分間照射することによって、官能基付着層3の表面に1層目の樹脂コーティング層(熱硬化性樹脂(光硬化タイプ)層)を形成した。
次に、アルミニウム部材の樹脂コーティング層の表面に、常温硬化型接着剤を厚さが30μmとなるように層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。
次に、アルミニウム部材の接着剤層の表面に、実施試験例1と同様にBMCからなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体Aを作製した。
実施試験例2と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム部材(樹脂コーティング層なし)を準備した。このアルミニウム部材の官能基付着層の表面に、実施試験例2と同様に常温硬化型接着剤を層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。次に、実施試験例2と同様にアルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体Aを作製した。
上記実施試験例1、2及び比較試験例、2で作製したアルミ−樹脂接合体について、常温で1日間放置後、ISO 19095 1−4に準拠して、引張試験機(株式会社島津製作所製万能試験機オートグラフ「AG−IS」;ロードセル10kN、引張速度10mm/min、温度23℃、50%RH)にて、引張剪断接合強度試験を行い、接合強度を測定した。これらの結果を表1に示す。
×:接合強度が20MPa未満
−:アルミニウム部材と樹脂部材が接合していない。
(表面処理工程)
実施試験例1と同じアルミニウム板を準備した。そして、アルミニウム板について実施試験例1と同様に表面処理工程を行い、これにより、アルミニウム板の表面に表面処理部(表面凹凸を有するベーマイト皮膜)を形成した。
次に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製「KBM−903」;シランカップリング剤)2gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有溶液中に、ベーマイト処理後のアルミニウム板を3分間浸漬した。その後、アルミニウム板を取り出して乾燥させ、これによりベーマイト皮膜(表面処理部)の表面に官能基付着層を形成した。
次に、エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)1001」)100g、ビスフェノールA 24g、及びトリエチルアミン0.4gを、アセトン250g中に溶解してなる現場重合型フェノキシ樹脂組成物を、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、乾燥後の厚さが10μmになるようにスプレー法にて塗布した。そして、空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させた後、150℃の炉中に30分間放置して重付加反応を行い、常温まで放冷し、これにより1層目の樹脂コーティング層(現場重合型フェノキシ樹脂層)を形成した。
次に、アルミニウム部材の樹脂コーティング層の表面に、常温硬化型接着剤を厚さが20μmとなるように層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。
次に、アルミニウム部材の接着剤層の表面に、実施試験例1と同様にBMCからなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体を作製した。
実施試験例3と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム部材(樹脂コーティング層なし)を準備した。このアルミニウム部材の官能基付着層の表面に、実施試験例3と同様に常温硬化型接着剤を層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。次に、実施試験例3と同様にアルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体を作製した。
(表面処理工程)
実施試験例1と同じアルミニウム板を準備した。そして、アルミニウム板を、濃度5質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に1.5分間浸漬した後、濃度5質量%の硝酸水溶液で中和し、水洗、乾燥を行うことにより、エッチング処理を行った。
次に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製「KBM−903」;シランカップリング剤)2gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有溶液中に、ベーマイト処理後のアルミニウム板を20分間浸漬した。その後、アルミニウム板を取り出して乾燥させ、これによりベーマイト皮膜(表面処理部)の表面に官能基付着層を形成した。
次に、エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)1001」)100g、ビスフェノールA 24g、及びトリエチルアミン0.4gを、アセトン250g中に溶解してなる現場重合型フェノキシ樹脂組成物を、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、乾燥後の厚さが90μmになるようにスプレー法にて塗布した。そして、空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させた後、150℃の炉中に30分間放置して重付加反応を行い、常温まで放冷し、これにより樹脂コーティング層(現場重合型フェノキシ樹脂層)を形成した。
次に、アルミニウム部材を射出成形用金型内に配置し、アルミニウム部材の樹脂コーティング層の表面に、ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)(SABIC社製「LEXAN(登録商標) 121R−111」)からなる板状の樹脂部材を、射出成形機(住友重機械工業株式会社製「SE100V」;シリンダー温度300℃、ツール温度110℃、インジェクションスピード10mm/sec、ピーク/ホールディング圧力100/80[MPa/MPa])により射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体を作製した。
実施試験例4と同様に表面処理工程及び官能基付与層形成工程を順次行ったアルミニウム部材(樹脂コーティング層なし)を準備した。そして、アルミニウム部材の官能基付着層の表面に、実施試験例4と同様にPC樹脂からなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材との接合を試みたところ、アルミニウム部材と樹脂部材は全く接合していなかった。
実施試験例4と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム板を準備した。
次に、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」)100g、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標) PE1」;硬化剤)70g、及び2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール10gを、アセトン344gに溶解してなる硬化性樹脂組成物を、乾燥後の厚さが5μmになるようにスプレー法にて塗布した。そして、空気中に常温で30分間放置することによって、溶剤の揮発と硬化を行い、1層目の樹脂コーティング層(熱硬化性樹脂層)を形成した。
次に、アルミニウム部材の樹脂コーティング層(現場重合型フェノキシ樹脂層)の表面に、実施試験例4と同様にPC樹脂からなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂複合体を作製した。
実施試験例4と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム板を準備した。
次に、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、実施試験例5と同様に1層目の樹脂コーティング層(熱硬化性樹脂層)を形成したが、この熱硬化性樹脂層の表面には2層目の樹脂コーティング層(即ち現場重合型フェノキシ樹脂層)を形成しなかった。
次に、アルミニウム部材の樹脂コーティング層(熱硬化性樹脂層)の表面に、実施試験例4と同様にPC樹脂からなる板状の樹脂部材を射出成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材との接合を試みたところ、アルミニウム部材と樹脂部材は全く接合していなかった。
上記実施試験例3〜5及び比較試験例3〜5で作製したアルミ−樹脂接合体について、上記と同じ試験条件及び方法で引張剪断接合強度試験を行い、接合強度を測定した。これらの結果を表2に示す。なお、表2中の「接合強度評価」欄における符号の意味は表1と同じである。
実施試験例1と同じアルミニウム板を準備した。そして、アルミニウム板を、濃度5質量%の水酸化ナトリウム水溶液中に1.5分間浸漬した後、濃度5質量%の硝酸水溶液で中和し、水洗、乾燥を行うことにより、エッチング処理を行った。
次に、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製「KBM−603」;シランカップリング剤)4gを工業用エタノール1000gに溶解させた70℃のシランカップリング剤含有水溶液中に、ベーマイト処理後のアルミニウム板を20分間浸漬した。その後、アルミニウム板を取り出して乾燥させ、これによりベーマイト皮膜(表面処理部)の表面に官能基付着層を形成した。
次に、エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」)100g、ビスフェノールA 61.6g、及びトリエチルアミン0.6gを、アセトン300g中に溶解してなる現場重合型フェノキシ樹脂組成物を、アルミニウム板の官能基付着層の表面に、乾燥後の厚さが3μmになるようにスプレー法にて塗布した。そして、空気中に常温で30分間放置することによって溶剤を揮発させた後、150℃の炉中に30分間放置して重付加反応を行い、常温まで放冷し、これにより樹脂コーティング層(現場重合型フェノキシ樹脂層)を形成した。
次に、アルミニウム部材の樹脂コーティング層の表面に、二液型ウレタン系接着剤を乾燥後の厚さが2μmとなるように層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。なお、二液型ウレタン系接着剤として、昭和電工株式会社製の「ビニロール(登録商標)OLY−5438−6」100g、「ビニロール(登録商標)OLX−7872」5.45g、及び「ビニロール(登録商標)ショクバイエキB」10gを混合してなる接着剤を用いた。
次に、アルミニウ部材をトランスファ成形用金型内に配置し、アルミニウム部材の接着剤層の表面に、PBT−GF30からなる板状の樹脂部材をトランスファ成形法により成形することにより、アルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体を作製した。なお、PBT−GF30とは、ガラス繊維が30%配合されたポリブチレンテレフタレート(即ちガラス繊維強化ポリブチレンテレフタレート)である。
実施試験例6と同様に表面処理工程及び官能基付着層形成工程を順次行ったアルミニウム部材(樹脂コーティング層なし)を準備した。このアルミニウム部材の官能基付着層の表面に、実施試験例6と同様に二液型ウレタン系接着剤を層状に塗布した。そして、空気中に常温で24時間放置することで当該接着剤層を硬化させた。次に、実施試験例6と同様にアルミニウム部材と樹脂部材を接合し、これによりアルミ−樹脂接合体を作製した。
上記実施試験例6及び比較試験例6で作製したアルミ−樹脂接合体について、上記と同じ試験条件及び方法で引張剪断接合強度試験を行い、接合強度を測定した。これらの結果を表3に示す。なお、表3中の「接合強度評価」欄における符号の意味は表1と同じである。
2:アルミニウム基材
2a:表面処理層
3:官能基付着層
4:樹脂コーティング層
5:プライマー層
7:接着剤層
8:樹脂部材
8A:第1樹脂部材
8B:第2樹脂部材
10:バックドア
11:フレーム
21:インナーパネル
22:アウターパネル
Claims (9)
- アルミニウム基材の少なくとも一部の表面に1層又は複数層の樹脂コーティング層が積層されたアルミニウム部材と、前記アルミニウム部材の前記アルミニウム基材の前記樹脂コーティング層側の面に接合された樹脂部材とを備え、
前記樹脂コーティング層は、前記アルミニウム基材の表面処理された面に積層され、
前記樹脂コーティング層の少なくとも1層が、現場重合型フェノキシ樹脂を含む樹脂組成物から形成されている自動車用バックドア。 - 前記樹脂コーティング層が複数層であり、その少なくとも1層が、熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物から形成されており、
前記熱硬化性樹脂が、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の自動車用バックドア。 - 前記アルミニウム基材の表面処理された面と前記樹脂コーティング層との間に官能基付着層を有し、
前記官能基付着層が、シランカップリング剤、イソシアネート化合物及びチオール化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種から導入された官能基を有する請求項1又は2記載の自動車用バックドア。 - 前記表面処理が、ブラスト処理、研磨処理、エッチング処理及び化成処理からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の自動車用バックドア。
- 前記コーティング層がプライマー層である請求項1〜4のいずれかに記載の自動車用バックドア。
- 前記アルミニウム基材は、A6000系合金のアルミニウム押出形材からなり、且つ、引張強度が240MPa以上及びヤング率が65GPa以上の特性を有している請求項1〜5のいずれかに記載の自動車用バックドア。
- 前記アルミニウム基材は、A4000系合金のアルミニウム鍛造材からなり、且つ、引張強度が350MPa以上及びヤング率が70GPa以上の特性を有している請求項1〜5のいずれかに記載の自動車用バックドア。
- 車体室内側に配置される樹脂製インナーパネルと、車体外側に配置される樹脂製アウターパネルと、前記両パネル間に配置されるアルミニウム製フレームとを備え、
前記フレームが前記アルミニウム部材であり、
前記各パネルが前記樹脂部材であり、
前記フレームにおける少なくとも前記各パネルとの接触面が前記樹脂コーティング層側の面であり、
前記各パネルが前記フレームの前記接触面に接合されている請求項1〜7のいずれかに記載の自動車用バックドア。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の自動車用バックドアの製造方法であって、
射出成形法、トランスファ成形法、プレス成形法、フィラメントワインディング成形法又はハンドレイアップ成形法により樹脂部材を成形する際に、アルミニウム部材のアルミニウム基材の樹脂コーティング層側の面に樹脂部材を接合する自動車用バックドアの製造方法。
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