JP2020192531A - 固体触媒の充填方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)固定床触媒反応装置に固体触媒を充填する方法であり、少なくとも反応器上部の一カ所から送風することで反応器内部の作業空間の圧力をその反応器周辺の大気圧の1パスカル以上の陽圧とすることを特徴とする固体触媒の充填方法、
(2)固定床触媒反応装置に固体触媒を充填する方法であり、少なくとも反応器上部の一カ所から送風することで反応器内部の作業空間の圧力をその反応器周辺の大気圧の1パスカル以上30パスカル以下の陽圧とすることを特徴とする固体触媒の充填方法、
(3)反応器下部より集塵機もしくは排風機によって反応器内の粉じんを吸引することを特徴とする(1)または(2)に記載の固体触媒の充填方法、
に関する。
触媒の調製はそれ自身公知の方法を採用することが出来る。目的とする生成物、原料、反応条件に応じて適宜触媒の構成成分、調製条件、形状などを設計すればよい。
触媒の所定充填量は例えば以下のようにして決定することができる。すなわち、例えば触媒200cmを全長さ380cm内径25mmの円柱状反応管に充填する場合、予め類似の反応管径の反応管を使用して充填高さが200cmになるための触媒重量を測定する。類似の反応管径の反応管とは、必ずしも工業装置で使用する反応管長さや内径と同一でなくともよく、例えば内径24mmの反応管と28mmの反応管で充填高さが200cmとなる触媒重量を測定し、内径25mmの反応管での必要触媒重量を内挿で求めることも出来る。
実施例
蒸留水3000重量部を加熱攪拌しながらモリブデン酸アンモニウム423.8重量部と硝酸カリウム3.0重量部を溶解して水溶液(A1)を得た。別に、硝酸コバルト302.7重量部、硝酸ニッケル162.9重量部、硝酸第二鉄145.4重量部を蒸留水1000重量部に溶解して水溶液(B1)を、また濃硝酸42重量部を加えて酸性にした蒸留水200重量部に硝酸ビスマス164.9重量部を溶解して水溶液(C1)をそれぞれ調製した。上記水溶液(A1)に(B1)、(C1)を順次、激しく攪拌しながら混合し、生成した懸濁液をスプレードライヤーを用いて乾燥し440℃で6時間焼成し予備焼成粉末(D1)を得た。このときの触媒活性成分の酸素を除いた組成比は原子比でMo=12、Bi=1.7、Ni=2.8、Fe=1.8、Co=5.2、K=0.15であった。その後予備焼成粉末100重量部に結晶セルロース5重量部を混合した粉末を不活性担体(アルミナ、シリカを主成分とする直径4.5mmの球状物質)に成型後の触媒に対して50重量%を占める割合になるよう20重量%グリセリン水溶液をバインダーとして直径5.2mmの球状に担持成型して担持触媒(E1)を得た。担持触媒(E1)を、焼成温度550℃で4時間、空気雰囲気下で焼成することで触媒(F1)を得た。次に、蒸留水3000重量部を加熱攪拌しながらモリブデン酸アンモニウム423.8重量部と硝酸カリウム2.0重量部を溶解して水溶液(A2)を得た。別に、硝酸コバルト302.7重量部、硝酸ニッケル162.9重量部硝酸第二鉄145.4重量部を蒸留水1000重量部に溶解して水溶液(B2)を、また濃硝酸42重量部を加えて酸性にした蒸留水200重量部に硝酸ビスマス164.9重量部を溶解して水溶液(C2)をそれぞれ調製した。上記水溶液(A2)に(B2)、(C2)を順次、激しく攪拌しながら混合し、生成した懸濁液をスプレードライヤーを用いて乾燥し440℃で6時間焼成し予備焼成粉末(D2)を得た。このときの触媒活性成分の酸素を除いた組成比は原子比でMo=12、Bi=1.7、Ni=2.8、Fe=1.8、Co=5.2、K=0.1であった。その後予備焼成粉末100重量部に結晶セルロース5重量部を混合した粉末を不活性担体(アルミナ、シリカを主成分とする直径4.5mmの球状物質)に成型後の触媒に対して50重量%を占める割合になるよう20重量%グリセリン水溶液をバインダーとして直径5.2mmの球状に担持成型して担持触媒(E2)を得た。担持触媒(E2)を510℃で4時間焼成して触媒(F2)を得た。全長380cmで内径25mmの反応管10000本を備えた固定床接触式多管反応器に、原料ガス出口部分60cmに直径7mmの不活性球を充填し、その上部に触媒(F2)を230cm、さらに触媒(F1) 80重量%と20重量%の直径5.2mmの不活性球の混合物120cmを充填することにした。作業を実施するに当たり、反応器上部のマンホールより送風器にて空気を供給し、反応器下部には集塵機を設置した。両者を稼働させながら反応器内の触媒充填作業場の圧力をその日の大気圧の5パスカル以上20パスカル以下となるように送風量を調整しながら作業を継続したところ触媒の充填開始から、触媒充填長を規格値内に収める作業を完了するのにかかった日数は10日であった。反応器下部で使用した集塵機で吸引した触媒粉末の合計量は約80kgであった。
実施例1と同一のプラントにて、反応器上部の送風機、反応器下部の集塵機を使用せず、圧力を調節することなく作業を行ったところ、触媒充填作業場の圧力は周辺の大気圧の±1パスカル未満であった。触媒の充填開始から、触媒充填長を規格値内に収める作業を完了するのにかかった日数は15日であった。
実施例1と同一のプラントにて、反応器上部の送風機のみを使用して作業を行い、反応器内の触媒充填作業場の圧力をその日の大気圧の5パスカル以上20パスカル以下となるように送風量を調整しながら作業を継続したところ触媒の充填開始から、触媒充填長を規格値内に収める作業を完了するのにかかった日数は13日であった。
実施例1と同一のプラントにて、反応器下部より空気を流通し反応器内の触媒充填作業場の圧力をその日の大気圧の5パスカル以上20%以下として作業したところ、作業場での粉じん量が多く、作業を連続して行うことが困難となり触媒の充填開始から、触媒充填長を規格値内に収める作業を完了するのにかかった日数は20日であった。実施例1の反応器下部で使用した集塵機で収集した触媒粉末の多くは触媒充填作業場もしくはその周辺外部に滞留、飛散した可能性が強く、作業者との接触や環境保全の面で問題となる可能性がある。
Claims (3)
- 固定床触媒反応装置に固体触媒を充填する方法であり、少なくとも反応器上部の一カ所から送風することで反応器内部の作業空間の圧力をその反応器周辺の大気圧の1パスカル以上の陽圧とすることを特徴とする固体触媒の充填方法。
- 固定床触媒反応装置に固体触媒を充填する方法であり、少なくとも反応器上部の一カ所から送風することで反応器内部の作業空間の圧力をその反応器周辺の大気圧の1パスカル以上30パスカル以下の陽圧とすることを特徴とする固体触媒の充填方法。
- 反応器下部より集塵機もしくは排風機によって反応器内の粉じんを吸引することを特徴とする請求項1または2に記載の固体触媒の充填方法。
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