JP2020189437A - 積層体及び容器 - Google Patents

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Abstract

【課題】バリア性に加えて、容器としての成形性に優れる積層体、及び、この積層体からなる容器を提供する。【解決手段】ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)樹脂からなる外層11と、エチレン—ビニルアルコール共重合体(EVOH)樹脂からなる中間層13と、ポリエステル樹脂からなる内層15とを有し、外層11と中間層13との間、及び中間層13と内層15との間がそれぞれ接着樹脂層12,14を介して積層された積層体10であって、積層体10の総厚みが300μm以下であり、外層11の厚みが15μm〜50μmであり、中間層13の厚みが15μm〜50μmであり、内層15の厚みが100μm〜150μmであり、積層体10の全光線透過率が80%以上であり、積層体10の総ヘーズが15%以下であり、積層体10のヤング率が1000MPa以下である。【選択図】図1

Description

本発明は、積層体及び容器に関する。
従来、成形容器の材料として、ポリエステル樹脂、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂が使用されている。しかし、ポリエステル樹脂はガスバリア性に劣るため、一般には単独で使用されることは少なく、酸素ガスバリア性能及び水蒸気バリア性能を有する材料等と積層されて使用されている。例えば、酸素ガスバリア性能及び水蒸気バリア性能の両方の特性を有する積層体は、PET樹脂と、エチレン―ビニルアルコール共重合体(EVOH)と、シクロオレフィンポリマー(COP)又はシクロオレフィンコポリマー(COC)からなる環状ポリオレフィン樹脂とを、接着樹脂を介して積層した、PET/接着樹脂/EVOH/接着樹脂/COPという構成で作られることが多い。
また、特許文献1には、PET樹脂層を外側、環状ポリオレフィン樹脂層を内側に配置し、これらの間にEVOH樹脂層及びポリアミド(Ny)樹脂層を積層した積層体が記載されている。
特開2013−103391号公報
しかし、従来技術では防湿性能を上げるため、COP等の環状ポリオレフィン樹脂層の厚みを上げたとしても、積層体の水蒸気透過度を0.7g/(m・24h)未満にできないという限界があった。さらにCOPの厚みを厚くすると、成形容器を作製する際の加熱時間が長く、又は加熱温度が高くなるため、加熱時に積層体が意図しない形状に変形したり、光学特性の劣化等により内容物の視認性が低下したりする可能性があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、バリア性に加えて、容器としての成形性に優れる積層体、及び、この積層体からなる容器を提供することを課題とする。
前記課題を解決するため、本発明は、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)樹脂からなる外層と、エチレン―ビニルアルコール共重合体(EVOH)樹脂からなる中間層と、ポリエステル樹脂からなる内層とを有し、前記外層と前記中間層との間、及び前記中間層と前記内層との間がそれぞれ接着樹脂層を介して積層された積層体であって、前記積層体の総厚みが300μm以下であり、前記外層の厚みが15μm〜50μmであり、前記中間層の厚みが15μm〜50μmであり、前記内層の厚みが100μm〜150μmであり、前記積層体の全光線透過率が80%以上であり、前記積層体の総ヘーズが15%以下であり、前記積層体のヤング率が1000MPa以下であることを特徴とする積層体を提供する。
また、本発明は、前記積層体の水蒸気透過度が0.50g/(m・24h)以下であることを特徴とする前記積層体を提供する。
また、本発明は、前記積層体の酸素ガス透過度が0.5cm/(m・24h・atm)以下であることを特徴とする前記積層体を提供する。
また、本発明は、前記内層がポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂からなることを特徴とする前記積層体を提供する。
また、本発明は、前記積層体を成形してなることを特徴とする容器を提供する。
また、本発明は、前記内層が内容物に接する層であることを特徴とする前記容器を提供する。
また、本発明は、前記内層が他の積層体にヒートシールされる層であることを特徴とする前記容器を提供する。
本発明によれば、バリア性に加えて、容器としての成形性に優れる積層体、及び、この積層体からなる容器を提供することができる。
実施形態に係る積層体を模式的に示す断面図である。
以下、好適な実施形態に基づいて、本発明を説明する。
本実施形態の積層体10は、例えば図1に示すように、外層11と中間層13との間、及び中間層13と内層15との間がそれぞれ接着樹脂層12,14を介して積層された構成である。内層15は、一般的には積層体10を容器としたときに、内容物に接する最内層である。外層11は、積層体10を容器としたときに、外気に接する最外層であってもよいが、外層11よりも外側に、任意に他の層を積層することもできる。
外層11は、フッ素系樹脂の中でも、機械的強度、ガスバリア性、光学特性、成形性等に優れたポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)樹脂からなることが好ましい。外層11の厚みは、例えば10μm〜60μmの範囲が好ましく、15μm〜50μmの範囲がより好ましい。
中間層13は、ポリオレフィン系樹脂の中でも、ガスバリア性等に優れたエチレン―ビニルアルコール共重合体(EVOH)樹脂からなることが好ましい。EVOH樹脂はエチレンをビニルエステル系モノマーと共重合させ、得られた共重合体をケン化して、ビニルエステル単位をビニルアルコール単位に変換する等により得られる。ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステルが挙げられる。EVOH樹脂はビニルアルコール単位の割合が大きいほどバリア性が向上するが、耐湿性が低下するため、適宜のエチレン含有率を有することが好ましく、例えば20〜60mol%が挙げられる。EVOH樹脂のケン化度は100mol%に限られないが、例えば80mol%以上が好ましい。中間層13の厚みは、例えば15μm〜50μmの範囲が好ましい。
内層15は、シーラント樹脂の中でも、有機物等の非吸着性等に優れたポリエステル樹脂からなることが好ましい。これにより、内容物の成分の吸着(収着、吸収)を抑制することができる。ポリエステル樹脂としては、カルボン酸成分とポリオール成分との縮合重合によって得られる線状ポリエステル樹脂のうち、カルボン酸成分がテレフタル酸を主成分とし、ポリオール成分がエチレングリコールを主成分とするポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂が挙げられる。ここで、主成分とは、例えば50mol%以上が挙げられる。カルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレン−1,4−ジカルボン酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等のジカルボン酸が挙げられる。ポリオール成分としては、エチレングリコール、トリメチレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノール化合物、ポリエチレングリコール、これらのエチレンオキサイド付加物等のジオール類が挙げられる。内層15の厚みは、例えば100μm〜180μmの範囲が好ましく、100μm〜150μmの範囲がより好ましい。
接着樹脂層12,14は、外層11と中間層13との間に設けられる第1接着樹脂層12と、中間層13と内層15との間に設けられる第2接着樹脂層14とからなる。第1接着樹脂層12及び第2接着樹脂層14の厚み又は材料が同一でもよく、あるいは厚み又は材料が異なってもよい。
第1接着樹脂層12を構成する接着樹脂は、外層11と中間層13との接着が可能であれば特に限定されないが、成形性の観点からは熱可塑性樹脂が好ましく、例えば、酸変性ポリエチレン樹脂、酸変性ポリプロピレン樹脂等の酸変性ポリオレフィン樹脂が好ましい。第1接着樹脂層12の厚みは特に限定されないが、外層11又は中間層13の厚みと同程度又はそれ以下であることが好ましく、例えば1μm〜25μmあるいは10μm〜20μm程度が挙げられる。
第2接着樹脂層14を構成する接着樹脂は、中間層13と内層15との接着が可能であれば特に限定されないが、成形性の観点からは熱可塑性樹脂が好ましく、例えば、酸変性ポリエチレン樹脂、酸変性ポリプロピレン樹脂等の酸変性ポリオレフィン樹脂が好ましい。第2接着樹脂層14の厚みは特に限定されないが、中間層13又は内層15の厚みと同程度又はそれ以下であることが好ましく、例えば1μm〜25μmあるいは10μm〜20μm程度が挙げられる。
接着樹脂層12,14において、酸変性ポリオレフィン樹脂に用いる酸性モノマーは特に限定されないが、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ナジック酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、テトラヒドロフタル酸等のカルボン酸モノマー、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等のカルボン酸無水物モノマーが挙げられる。
積層体10は、少なくとも、外層11と第1接着樹脂層12と中間層13と第2接着樹脂層14と内層15とをこの順で有する。積層体10を構成する各層は、ラミネート法、押出法等により、積層することができる。各層の積層順序は特に限定されず、例えば1層ごと順に積層してもよく、複数層を同時に形成してもよい。積層体10の総厚みは、成形性等の観点から、300μm以下が好ましく、130μm〜300μmの範囲がより好ましい。積層体10を構成する各層には、適宜、添加剤を使用してもよい。
積層体10の全光線透過率は、80%以上であることが好ましい。値の具体例としては、80%、85%、90%等、及びこれらの中間又は近傍の値が挙げられる。積層体10の全光線透過率の上限は特に限定されないが、総厚み及び各層の厚みに応じて表面反射又は界面反射により理論的な上限が設定される。全光線透過率は、例えばJISK7361−1(プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法)等により測定することができる。
積層体10の総ヘーズは、15%以下であることが好ましい。具体的には、15%、10%、5%等が挙げられる。ここでは、積層体全体を試験片としたヘーズを各層のヘーズと区別するため、総ヘーズと称する。ヘーズは、例えばJISK7136(プラスチック−透明材料のヘーズの求め方)等により測定することができる。
積層体10のヤング率は、1000MPa以下であることが好ましい。値の具体例としては、1000MPa、900MPa、800MPa、700MPa、600MPa等、及びこれらの中間又は近傍の値が挙げられる。積層体10のヤング率の下限は特に限定されないが、成形等の加工に必要な機械的強度、搬送性等の観点から適宜設定することができる。ヤング率は、例えばASTM D882(薄いプラスチックシートの引張特性の標準的な試験方法)等により測定することができる。
積層体10は、水蒸気バリア性能を有することが好ましく、具体的には、積層体10の水蒸気透過度が0.50g/(m・24h)以下であることが好ましい。単位g/(m・24h)を省略した値の具体例としては、0.50、0.40、0.30、0.20等、及びこれらの中間又は近傍の値が挙げられる。水蒸気透過度は、例えばJISK7129(プラスチック−フィルム及びシート−水蒸気透過度の求め方)のうち、JISK7129−1(第1部:感湿センサ法)、JISK7129−2(第2部:赤外線センサ法)、JISK7129−3(第3部:電解質センサ法)、JISK7129−4(第4部:ガスクロマトグラフ法)、JISK7129−5(第5部:圧力センサ法)、JISK7129−6(第6部:大気圧イオン化質量分析法)、JISK7129−7(第7部:カルシウム腐食法)等により測定することができる。
積層体10は、酸素ガスバリア性能を有することが好ましく、具体的には、積層体10の酸素ガス透過度が0.5cm/(m・24h・atm)以下であることが好ましい。単位cm/(m・24h・atm)を省略した値の具体例としては、0.5、0.4、0.3、0.2等、及びこれらの中間又は近傍の値が挙げられる。酸素ガス透過度は、酸素ガスを使用したガス透過度として、JISK7126(プラスチック−フィルム及びシート−ガス透過度試験方法)のうち、JISK7126−1(第1部:差圧法)、JISK7126−2(第2部:等圧法)等により測定することができる。
積層体10は、カップ状、トレー状、プレススルーパッケージ(PTP)等のブリスター包装、パウチ状等に成形して、容器に用いることができる。積層体10の内層15を内側として凹部を形成することにより、容器に内容物を収容する容積を増大させることができる。容器の成形方法は特に限定されないが、プレス成形法、ブロー成形法、プラグ成形、真空成形法、圧空成形法等が挙げられる。
積層体10から成形した容器を密封する場合は、キャップ等の機械的結合により蓋部材を設けてもよく、積層体10の内層15を他の積層体にヒートシールしてもよい。他の積層体は、同じ積層体10同士でもよく、積層体10とは異なる構成の積層体であってもよい。例えば、積層体10を凹状に成形して内容物の収容部を形成した場合は、収容部の周囲にシート状の蓋材を接着すること等により、内容物を密封することができる。内容物の種類は特に限定されず、例えば医薬品、化粧品、食品、洗浄剤、電池、玩具、機械部品など任意である。成形した容器には、印刷、ラベル等を付加してもよい。
以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
外層11、第1接着樹脂層12、中間層13、第2接着樹脂層14、内層15をこの順で有する5層構成の積層体10を作製した。表1に示すように、各層の原料となる樹脂をそれぞれ別々に加熱溶融し、同時多層押出成形が可能な押出機を用いて同時多層製膜を行って積層体10を得た。
Figure 2020189437
表1において、PCTFEはダイキン工業株式会社のDF0050−C1、AD(接着樹脂)は三井化学株式会社のアドマー(登録商標)、EVOHは三菱ケミカル株式会社(旧日本合成化学株式会社)のソアノール(登録商標)D2908、PETは株式会社クラレのKS710B−8S、COPは日本ゼオン株式会社のZEONOR(登録商標)1020R、PE(ポリエチレン)は日本ポリエチレン株式会社のUE320である。
外層11は、実施例1〜3ではPCTFEとし、比較例1〜4ではCOPとした。中間層13はいずれもEVOHとした。内層15は、実施例1〜3及び比較例1、2、4ではPETとし、比較例3ではPEとした。
(バリア性)
JISK7126−1、JISK7129に準拠し、作製した積層体のバリア性(酸素ガス透過度、水蒸気透過度)を測定した。その結果を表2に示す。実施例1〜3の積層体は、水蒸気透過度が0.30g/(m・24h)以下で、水蒸気バリア性能が高かった。比較例1〜4の積層体は、水蒸気透過度が1.00g/(m・24h)程度で、水蒸気バリア性能が低かった。
(光学特性)
JISK7361、JISK7136に準拠し、作製した積層体の光学特性(全光線透過率、総ヘーズ)を測定した。その結果を表2に示す。実施例1〜3の積層体は、全光線透過率が80%以上、総ヘーズが15%以下で、内容物の視認性が極めて優れている。
Figure 2020189437
(非吸着性)
成分(酢酸トコフェロール又はメントール)の初期濃度を50ppmになるように調整した2種類のエタノール溶液を用意し、それぞれ40mlを別々のカップ容器に充填し、蓋材をヒートシールして密封した。カップ容器は、上記の積層体の内層が内容物及び蓋材に接する面となるように成形した容器である。蓋材は、厚み12μmのPETフィルムと、厚み9μmのアルミ箔と、厚み30μmのポリエチレン(PE)フィルムとを、この順でドライラミネート法により積層したシートである。密封した容器を温度40℃、相対湿度90%の条件下に1か月保管した後、内容物の成分(酢酸トコフェロールとメントール)の濃度を液体高速クロマトグラフィーにて測定した。その結果を表3に示す。試験後の成分濃度は、実施例1〜3では初期濃度とほぼ同程度(47〜49ppm)で、非吸着性に優れている。比較例1〜4では吸着や蒸散により成分濃度が低下した。その中でも、比較例3では成分濃度が特に低下した。
(ヤング率)
作製した積層体のヤング率を測定した結果を表3に示す。実施例1〜3の積層体は、ヤング率が1000MPa以下となった。
(成形性)
真空成型機(成光産業株式会社製の商品名フォーミング480)を用いて、積層体の成形性を検証した。加熱温度は200℃(一定)、加熱時間は20秒とした。その結果を表3に示す。実施例1〜3の積層体は、上記温度条件においても成形性に問題はなく、良好であった。比較例1、2、4の積層体は成形型への追従が不足し、比較例3の積層体は全く成形できなかった。つまり、比較例1〜4の積層体は、上記温度条件では成形できず、加熱温度を高くするか加熱時間を延長する必要がある。しかし、加熱温度を高くするか加熱時間を延長すると、生産性、視認性等が低下するおそれがある。
Figure 2020189437
以上の結果から、実施例の積層体は、バリア性、視認性、非吸着性、成形性等の各種特性を兼ね備えており、容器の成形に好適であることが確認された。
10…積層体、11…外層、12…第1接着樹脂層、13…中間層、14…第2接着樹脂層、15…内層。

Claims (7)

  1. ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)樹脂からなる外層と、エチレン―ビニルアルコール共重合体(EVOH)樹脂からなる中間層と、ポリエステル樹脂からなる内層とを有し、前記外層と前記中間層との間、及び前記中間層と前記内層との間がそれぞれ接着樹脂層を介して積層された積層体であって、
    前記積層体の総厚みが300μm以下であり、
    前記外層の厚みが15μm〜50μmであり、
    前記中間層の厚みが15μm〜50μmであり、
    前記内層の厚みが100μm〜150μmであり、
    前記積層体の全光線透過率が80%以上であり、
    前記積層体の総ヘーズが15%以下であり、
    前記積層体のヤング率が1000MPa以下であることを特徴とする積層体。
  2. 前記積層体の水蒸気透過度が0.50g/(m・24h)以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
  3. 前記積層体の酸素ガス透過度が0.5cm/(m・24h・atm)以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層体。
  4. 前記内層がポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
  5. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体を成形してなることを特徴とする容器。
  6. 前記内層が内容物に接する層であることを特徴とする請求項5に記載の容器。
  7. 前記内層が他の積層体にヒートシールされる層であることを特徴とする請求項5又は6に記載の容器。
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