JP2020172597A - 粘・接着性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)60〜220nmの平均粒径を有するポリクロロプレンの分散液、および
(b)粒子表面上にヒドロキシル基を有するSiO2粒子の粒径が1〜400nmである水性二酸化ケイ素分散液が開示されている。
[1]クロロプレン重合体ラテックスと、動的光散乱法にて測定した数平均粒子径が10〜150nmの無機フィラーを含む、粘・接着性組成物。
[2]前記無機フィラーがシリカである、[1]に記載の粘・接着性組成物。
[3]前記シリカがコロイダルシリカ粒子である、[2]に記載の粘・接着性組成物。
[4]前記クロロプレン重合体ラテックスと、前記無機フィラーとの、体積比(固形分基準)が2〜40である、[1]〜[3]のいずれかに記載の粘・接着性組成物。
[5][1]〜[4]のいずれかに記載の粘・接着性組成物を乾燥してなる、粘・接着層。
[6]二次凝集していない無機フィラーを含む、[5]に記載の粘・接着層。
本発明の粘・接着性組成物[C]は、クロロプレン重合体ラテックス[A]クロロプレン重合体ラテックス[A]と無機フィラー[B]を少なくとも含む。また本発明の一実施態様においては、粘・接着性組成物[C]を少なくとも乾燥して粘・接着層[D]となる。乾燥とは、キャストともいい、溶媒に分散あるいは溶解させ揮発させることで膜を得る手法である。
本発明に用いるクロロプレン重合体は、2−クロロ−1,3−ブタジエン(クロロプレン)を100質量%とする重合体を基本とするが、他の共重合可能なモノマー、例えば、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、アクリル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステル類等を本発明の目的を阻害しない範囲で使用できる。必要に応じて2種類以上用いても良い。クロロプレンモノマーおよび共重合可能なモノマーの合計中の他の共重合可能なモノマーの含有量は、クロロプレンおよび共重合可能なモノマーの合計中の5質量%以下が好ましく、より好ましくは2質量%以下、更に好ましくは0質量%である。他の共重合可能なモノマーの含有量が、クロロプレンモノマーおよび共重合可能なモノマーの合計中の5質量%以下であれば、良好な結晶化速度、即ち初期接着強度が得られ好ましい。
水性乳化重合法における乳化剤としては、アニオン系の乳化剤が好ましい。特に、pHの調整により、コロイド状態の安定化、接着剤層形成のための不安定化が容易な点で、ロジン酸のカリウム塩またはナトリウム塩あるいはこれらの併用系を用いることが好ましい。ロジン酸のカリウム塩またはナトリウム塩あるいはこれらの併用系は、クロロプレン重合体ラテックスのpHが10.0〜13.5の範囲で安定である。pHが10.0以上であれば良好な安定性を保つためクロロプレン重合体が凝集することなく、結果として良好な結晶化速度、すなわち初期接着強度が良好であり好ましい。pHが13.5以下であれば、イオン強度が小さく、コロイド粒子間で凝集しにくく好ましい。
クロロプレン重合体ラテックスにおいて、テトラヒドロフラン不溶分の含有量は、例えば以下のようにして測定することができる。水を40質量%以上65質量%以下の範囲で含有するクロロプレン重合体ラテックス0.5gを、テトラヒドロフラン100mLに滴下し、一晩振とうした後に、遠心分離機にて分離して、上澄みの溶解相を得る。得られた溶解相を100℃に加熱し、1時間かけてテトラヒドロフランを蒸発・乾固させ、溶解相中に溶解していた溶解分の質量を測定する。クロロプレン重合体ラテックス中のクロロプレン重合体の質量から前記溶解分の質量を差し引いて、テトラヒドロフラン不溶分を算出する。
なお、ここでクロロプレン重合体の質量は、クロロプレン重合体ラテックスの固形分の質量にて近似することができる。
本発明の無機フィラーとしては、シリカ(ホワイトカーボン、珪藻土、焼成珪藻土、石英、クリストバライト、コロイダルシリカ等)、ケイ酸塩(カオリナイト、カオリンクレー、焼成クレー、タルク等)、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、塩基性炭酸マグネシウム、ドロマイト、酸化アルミニウム等があげられる。
このうち無機フィラーとしてはシリカが好ましく、より好ましくはコロイダルシリカである。
本発明の粘・接着性組成物[C]は、クロロプレン重合体ラテックス[A]と無機フィラー[B]を少なくとも含む。
本発明の粘・接着層[D]は、少なくとも粘・接着性組成物[C]を乾燥して製造される。本明細書において乾燥とは、キャストともいい、溶媒に分散あるいは溶解させ揮発させることで膜を得る手法である。
本実施形態の一実施態様にかかるクロロプレン重合体中の無機フィラーは、平均粒子径を以下のように得られる。
Δρ:無機フィラーと、クロロプレン重合体ラテックスの電子密度ρの差
V:体積分率(無機フィラーと、クロロプレン重合体の比率)
q:散乱ベクトル=4πsinθ/λ(ここで2θは(π―(入射X線と散乱X線との間の角度))であり、λは測定に使用されたX線の波長である)
R:無機フィラーの半径
アルミ皿(直径4cm)に、粘・接着性組成物[C]2mlを計り取り、オーブン(ヤマト科学株式会社製、DKN402)にて105℃に昇温し、105℃を維持したまま30分乾燥し、粘・接着層[D]を作製する。
示差走査熱量測定(以下DSCということもある)はセイコーインスツル株式会社社製DSC7200を用いて実施した。上記で得られた粘・接着層[D]5mgをサンプルとして用いた。
クロロプレン重合体の融点以上である60℃にて5分間保持したのち、毎分10℃で降温し、2℃まで冷却し、2℃に達した時刻から60分間2℃にて保持、その間の結晶化に伴う発熱を測定した。60℃とした時点から時間を測定し、時間当たりの吸熱量が極大値(ピーク)を示すときの時間の逆数を、その粘・接着物の結晶化速度とした。
無機フィラーの粒子径測定はMalvern Panalytical社製 ゼータサイザーナノSを用い、動的光散乱法(以下DLSということもある)にて体積平均粒子径を測定し、換算し数平均粒子径を求めた。
クロロプレン重合体ラテックスの固形分及び重合転化率は下記式にて求めた。
固形分濃度(質量%)
=[(141℃、30分間乾燥後の質量)/(乾燥前のラテックス質量)]×100
重合転化率[%]=[(ポリマー生成量/クロロプレン単量体仕込み量)]×100
ここで、ポリマー生成量は、重合後固形分からポリマー以外の固形分を差し引いて求めた。ポリマー以外の固形分は141℃条件において揮発しない成分を重合原料仕込み量から算出した。
厚さ0.5mmの粘・接着層[D]を試料として、小角X線散乱測定(SPring―8 BL03XU第二ハッチを利用した)を行い、無機フィラーの粒子径を測定した。その際、測定条件を、カメラ長(試料―検出器間の距離)2.26m、X線波長0.1nm、検出器PILATUS、散乱ベクトルqの測定範囲を0.04nm―1〜0.8nm―1とした。
粒径9nmのフィッティングの際には、式(1)に以下を代入した、
Δρ:1(横軸に影響を与えないため、任意の値を入力できる)
V:1(横軸に影響を与えないため、任意の値を入力できる)
θ:2.4×10-3〜3.75
λ:0.1
R:4.5
内容積60リットルの反応器を使用して、クロロプレンモノマー(昭和電工株式会社製)20kg、n−ドデシルメルカプタン(連鎖移動剤、東京化成工業株式会社製)20g、ロジン酸カリウム(荒川化学工業株式会社製、R−300)300g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王株式会社製、ネオペレックス(登録商標)G−15)50g、イオン交換水19kg、水酸化カリウム(富士フイルム和光純薬株式会社製特級品)200g、亜硫酸カリウム20g、を仕込み、乳化させた後、過硫酸カリウムを開始剤として用い、窒素ガス雰囲気下、20℃で重合を行った。重合転化率が79%に達したところで、直ちにフェノチアジンの乳濁液を添加して重合を停止し、水蒸気を添加しストリッピングを行い、クロロプレン重合体ラテックス(固形分濃度44%)を得た。
合成例1で合成したクロロプレン重合体ラテックス20gに対し、コロイダルシリカ(スノーテックス(登録商標)ZL)3.8g(クロロプレン重合体ラテックスの固形分の体積100部に対し、シリカ粒子の固形分として15体積部)を加え、23℃にて5分間攪拌し、粘・接着性組成物を得た。なお体積を求める際には、クロロプレンの密度として1.23g/cm3、コロイダルシリカの密度として2.20g/cm3を用いた。
無機フィラーの添加量を表1の通りとした以外は、実施例1と同様に行った。
スノーテックス(登録商標)ZL 日産化学株式会社製、シリカ粒子。固形分濃度40質量%、粒子径118nm
MP―2040 日産化学株式会社製、シリカ粒子。固形分濃度40質量%、粒子径190nm
スノーテックス(登録商標)30 日産化学株式会社製、シリカ粒子。固形分濃度30質量%、粒子径4.6nm
[D]粘・接着剤の小角X線散乱分析結果を、図2に示す。
Claims (6)
- クロロプレン重合体ラテックスと、動的光散乱法にて測定した数平均粒子径が10〜150nmの無機フィラーを含む、粘・接着性組成物。
- 前記無機フィラーがシリカである、請求項1に記載の粘・接着性組成物。
- 前記シリカがコロイダルシリカ粒子である、請求項2に記載の粘・接着性組成物。
- 前記クロロプレン重合体ラテックスと、前記無機フィラーとの、体積比(固形分基準)が2〜40である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘・接着性組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘・接着性組成物を乾燥してなる、粘・接着層。
- 二次凝集していない無機フィラーを含む、請求項5に記載の粘・接着層。
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