JP2020148152A

JP2020148152A - 真空ポンプの流入気体における凝縮液の除去方法及び除去装置

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Publication number: JP2020148152A
Application number: JP2019046695A
Authority: JP
Inventors: 尚武増子; Naotake Masuko
Original assignee: Organo Corp; Japan Organo Co Ltd
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2019-03-14
Filing date: 2019-03-14
Publication date: 2020-09-17
Anticipated expiration: 2039-03-14
Also published as: JP7213109B2

Abstract

【課題】ドライ式真空ポンプへの凝縮液の入り込みを防ぎ、有機溶剤の蒸気を含む気体をドライ式真空ポンプで継続的に吸引することを可能にする。【解決手段】有機溶剤の蒸気を含む気体を吸引するドライ式の真空ポンプにおける凝縮液の除去方法は、真空ポンプの一次側に第１のドレンポットを設け、気体を第１のドレンポットに導入して気液分離を行い、気液分離後の気体成分のみを真空ポンプに吸入させることと、第１のドレンポット内の液体のレベルを監視してレベルが所定の第１の上限値を超えたときに第１のドレンポットへの気体の流入を停止させるともに第１のドレンポットを真空ポンプから切り離し、第１のドレンポットに不活性ガスを導入して不活性ガスによって第１のドレンポット内から前記液体を押し出して排出することとを実行する。【選択図】図３

Description

本発明は、有機溶剤の蒸気を含む気体を吸引する真空ポンプに関し、特に、ドライ式（乾式）の真空ポンプを用いたときに真空ポンプの流入気体から生ずる凝縮液を除去する方法及び装置に関する。

真空ポンプは、例えば液体に対して脱気を行う膜脱気装置において、脱気膜の気体側（ガス透過側）を減圧し、脱気膜を挟んで液体側に存在する液体から気体成分を吸引除去するために使用される。膜脱気装置が脱気の対象とする液体は水に限定されるものではなく、有機溶剤そのものであったり、水と有機溶剤との混合液であったりする場合もある。水と有機溶剤との混合液に対する膜脱気処理の例として、水とＮ−メチル−２−ピロリドン（以下、ＮＭＰと略記する）との混合液すなわちＮＭＰ水溶液を対象としたものがある。ＮＭＰは、水と任意割合で混和する性質を有し、例えばリチウムイオン二次電池の製造工程において電極活物質などの粒子を分散させたスラリーを電極集電体上に塗布し乾燥させて電極を形成する際に、スラリーの分散媒として広く用いられている。スラリーを乾燥させる際にＮＭＰをＮＭＰ水溶液の形態で回収することができ、回収したＮＭＰは、精製工程を経て再利用することができる。ＮＭＰ水溶液の精製工程では、イオン交換処理や精密ろ過処理のほかに、膜脱気処理が行われる。特許文献２は、ＮＭＰを７０〜９９質量％程度含むＮＭＰ水溶液に対して膜脱気処理を行うことや、ＮＭＰの酸化を防ぐためにＮＭＰ水溶液の貯槽に窒素（Ｎ₂）ガスを充填することを開示している。

膜脱気装置において脱気の対象とする液体が有機溶剤であったり有機溶剤の水溶液であったりする場合には、脱気膜を介して有機溶剤もリークしてくるので、真空ポンプは有機溶剤の蒸気が含まれた気体を吸引することになる。膜脱気装置の減圧以外の用途で真空ポンプを使用するときも、使用条件によっては有機溶剤の蒸気を含む気体を真空ポンプが吸引することがある。膜脱気装置の気体側を減圧するために用いられる真空ポンプとしては、一般に液封型の真空ポンプが用いられる。しかしながら、有機溶剤の蒸気を含む気体を液封型の真空ポンプで吸引した場合、真空ポンプの封液に有機溶剤が溶解することとなる。有機溶剤は有害物質であり、また液封式真空ポンプでは排気と同時に封液の排出も常時行う必要があるから、真空ポンプから有害廃液が生ずることになる。また、有機溶剤の蒸気圧により十分な真空度が得られなくなる恐れもある。このため、有機溶剤の蒸気が存在する条件で液封式真空ポンプを用いることには困難がある。

国際公開第２０１８／２０７４３１号

真空ポンプの形式として、封液を用いる液封式真空ポンプのほかに、ケーシング内でロータを回転させることによって気体を輸送するドライ式真空ポンプがある。ドライ式真空ポンプは封液などを使用しないので、廃液処理の必要がない、という利点がある。しかしながら、有機溶剤の蒸気を含む気体をドライ式真空ポンプで吸引した場合、有機溶剤が凝縮して液体となりそれが真空ポンプの内部に入り込みすると、真空ポンプの故障などの原因となる。

本発明の目的は、ドライ式真空ポンプへの凝縮液の入り込みを防ぎ、有機溶剤の蒸気を含む気体をドライ式真空ポンプで継続的に吸引することを可能にする、凝縮液の除去方法を提供することにある。

本発明の凝縮液の除去方法は、有機溶剤の蒸気を含む気体を吸引するドライ式の真空ポンプにおける凝縮液の除去方法であって、真空ポンプの一次側に第１のドレンポットを設け、気体を第１のドレンポットに導入して気液分離を行い、気液分離後の気体成分のみを真空ポンプに吸入させ、第１のドレンポット内の液体のレベルを監視してレベルが所定の第１の上限値を超えたときに第１のドレンポットへの気体の流入を停止させるともに第１のドレンポットを真空ポンプから切り離し、第１のドレンポットに不活性ガスを導入して不活性ガスによって第１のドレンポット内から液体を押し出して排出する。

本発明の凝縮液の除去装置は、ドライ式の真空ポンプにおける凝縮液の除去装置であって、真空ポンプの一次側において真空ポンプに吸気される気体の経路に設けられて気液分離を行い、気体成分のみを真空ポンプに送る第１のドレンポットと、第１のドレンポット内の液体の量を検出する第１のセンサと、不活性ガスの供給源と、第１のドレンポット内の液体の量が所定の第１の上限値を超えたときに、第１のドレンポッドへの気体の導入を停止するとともに第１のドレンポットを真空ポンプから切り離し、第１のドレンポットに供給源から不活性ガスを導入して不活性ガスによって第１のドレンポット内から液体を押し出して排出させる制御を行う制御装置と、を備える。

本発明によれば、ドライ式真空ポンプへの凝縮液の入り込みを防ぎ、有機溶剤の蒸気を含む気体をドライ式真空ポンプで継続的に吸引することが可能になる。

精製システムの構成の一例を示す概略構成図である。精製システムでの膜脱気装置とその周辺の構成を示す図である。精製システムでの真空ポンプとその周辺の構成を示す図である。

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。本発明に基づく除去方法は、有機溶剤の蒸気を含む気体を吸引するドライ式の真空ポンプに対して適用できるものであるが、以下では、有機溶剤の精製を行う精製システムにおいて、水と有機溶剤の混合液に対して膜脱気を行う脱気膜装置を減圧するために用いられる真空ポンプに対して本発明を適用した例を説明する。そこでまず、本発明の除去方法が適用される真空ポンプを備え、有機溶剤の精製を行う精製システムについて説明する。図１は、精製システム１の一例を示している。図中、ＣＷは冷却水を、ＢＲ１，ＢＲ２はブラインを、ＳＴは高温蒸気を意味する。

図１に示す精製システム１によって精製可能な有機溶剤としては、メタノール、エタノール、２−プロパノールなどのアルコール類の他、大気圧（０．１０１３Ｍｐａ）での沸点が水の沸点（１００℃）よりも高く、好ましくは大気圧下での沸点が浸透気化膜装置の一般的な運転温度である１２０℃であるかそれ以上である有機溶剤が挙げられる。このような有機溶剤の例を表１に示す。

以下では、有機溶剤がＮＭＰであるとして、ＮＭＰ水溶液を精製する場合を例に挙げて精製システム１を説明する。精製システム１は、ＮＭＰ水溶液から微粒子、溶存酸素、イオン成分等を除去する第１のサブシステム１００と、微粒子、溶存酸素、イオン成分等が除去されたＮＭＰ水溶液から浸透気化膜装置によって水分のほとんどを除去してＮＭＰ濃縮液を生成する第２のサブシステム２００と、ＮＭＰ濃縮液を蒸留してＮＭＰ精製液を生成する第３のサブシステム３００と、を有している。以下、個々のサブシステムの構成を説明する。

（第１のサブシステム１００）
第１のサブシステム１００は、上述のようにして回収された処理対象のＮＭＰ水溶液を受け入れる受入部１０１を有している。ＮＭＰ水溶液は、水スクラバーなどのＮＭＰ回収手段（図示せず）と接続された第１のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０１によって、受入部１０１すなわち原液タンクに供給される。受入部１０１は複数の容器（第１〜第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ）を有し、これらの容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃは精製システム１に供給されるＮＭＰ水溶液の原液の受け入れ、分析、移送などの目的に応じて切替え可能とされている。分析の結果問題がなければ、ＮＭＰ水溶液は後段に移送されて精製処理を受け、精製処理に適さない場合は廃液槽（図示せず）に移送される。受入部１０１は第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２を介して、ＮＭＰ水溶液に含まれる微粒子を除去する第１の精密ろ過膜装置１０２と接続されている。第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２上にはＮＭＰ水溶液を圧送するポンプ１０７が設けられている。第１の精密ろ過膜装置１０２は膜脱気装置１０３（後述）の上流に設けられているが、膜脱気装置１０３の下流、すなわち膜脱気装置１０３とイオン交換装置１０４（後述）との間に設けられてもよく、あるいは、膜脱気装置１０３の上流と、膜脱気装置１０３とイオン交換装置１０４との間の両方に設けられてもよい。

第１の精密ろ過膜装置１０２は第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３を介して、ＮＭＰ水溶液の溶存酸素を除去する膜脱気装置１０３と接続されている。後述するように、ＮＭＰ水溶液は浸透気化膜装置２０１に導入される前に１２０℃程度まで加熱される。１２０℃程度まで加熱されたＮＭＰ水溶液では、ＮＭＰ水溶液中に含まれる溶存酸素が過酸化水素になり、この過酸化水素がＮＭＰを酸化させ、劣化させる可能性がある。予めＮＭＰ水溶液中の溶存酸素を除去することによって、ＮＭＰの酸化を抑制することができる。溶存酸素の濃度を監視するため、膜脱気装置１０３の入口ラインＬ１０３と出口ラインＬ１０４には溶存酸素計（図示せず）が設けられている。また、膜脱気装置１０３の入口ラインＬ１０３には水分濃度計と比抵抗計（ともに図示せず）が設けられている。受入部１０１の下流のポンプ１０７と第１の精密ろ過膜装置１０２との間にはヒータ１０８が設けられている。ヒータ１０８には高温蒸気が供給され、高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を加熱する。蒸気配管には高温蒸気の流量を調整する流量調整弁Ｖ１０３が設けられている。

膜脱気装置１０３の脱気膜は、ポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリウレタン、エポキシ樹脂などから形成することができる。ＮＭＰは一部の有機材料を溶解させる性質があるため、脱気膜はポリオレフィン、ＰＴＦＥまたはＰＦＡで形成することが好ましい。脱気膜は非多孔性であることが好ましい。中空糸状の脱気膜の内部を流れるＮＭＰ水溶液の溶存酸素が、真空ポンプ１０９によって負圧にされた脱気膜の外部に移動することによって、脱気、すなわち溶存酸素の除去が行われる。なお、脱気膜の外側（ガス透過側）に窒素ガス等の不活性ガスをスウィープして酸素分圧を下げてもよく、真空法とスウィープ法を併用してもよい。

膜脱気装置１０３は第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４を介して、ＮＭＰ水溶液のイオン成分を除去するイオン交換装置１０４と接続されている。イオン交換装置１０４にはアニオン交換樹脂もしくはカチオン交換樹脂が単床で、または、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂が混床もしくは複層床で充填されている。なお、イオン交換樹脂の種類は、ゲル型、ＭＲ型のいずれでもよい。イオン交換装置１０４は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５を介して第２の精密ろ過膜装置１０５と接続されている。第２の精密ろ過膜装置１０５はイオン交換装置１０４から流出する可能性のある樹脂を捕捉し、樹脂の下流への流出を防止する。第２の精密ろ過膜装置１０５は第６のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０６を介して、１次処理液槽１０６と接続されている。１次処理液槽１０６は、第１の精密ろ過膜装置１０２、膜脱気装置１０３、イオン交換装置１０４及び第２の精密ろ過膜装置１０５で処理されたＮＭＰ水溶液を受け入れ、受け入れたＮＭＰ水溶液を浸透気化膜装置２０１に供給する。以下、１次処理液槽１０６に貯留され、浸透気化膜装置２０１に供給されるＮＭＰ水溶液を１次処理液という場合がある。

イオン交換装置１０４の入口ラインＬ１０４と出口ラインＬ１０５には比抵抗計（図示せず）が設けられている。イオン交換装置１０４で処理されたＮＭＰ水溶液の比抵抗が所定の値より小さい場合、すなわちイオン成分が十分に除去されないときは、イオン交換装置１０４を通るループに沿ってＮＭＰ水溶液を循環させることができる。具体的には、第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５から分岐して受入部１０１に接続された戻りラインＬ１０７が設けられている。通常は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５の弁Ｖ１０１が開けられ、戻りラインＬ１０７の弁Ｖ１０２が閉じられているが、ＮＭＰ水溶液の比抵抗が所定の値より小さい場合は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５の弁Ｖ１０１を閉じ、戻りラインＬ１０７の弁Ｖ１０２を開く。これによって、受入部１０１、第１の精密ろ過膜装置１０２、膜脱気装置１０３、イオン交換装置１０４を通る循環ループが形成される。ＮＭＰ水溶液がこの循環ループに沿って流れることで、ＮＭＰ水溶液に含まれるイオン成分が十分に除去される。

なお、前述の膜脱気装置１０３で処理されたＮＭＰ水溶液の溶存酸素が所定の値より大きい場合、すなわち溶存酸素が十分に除去されないときも、前述のイオン交換装置１０４を通るループに沿ってＮＭＰ水溶液を循環させることができる。これにより、ＮＭＰ水溶液に含まれる溶存酸素も十分に除去される。

（第２のサブシステム２００）
微粒子と溶存酸素とイオン成分が除去され１次処理液槽１０６に貯蔵された１次処理液は次に第２のサブシステム２００に供給され、ほとんどの水分が除去されたＮＭＰ濃縮液が生成される。１次処理液槽１０６は第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を介して、浸透気化膜装置２０１に接続されている。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１にはポンプ２２４と弁Ｖ２０１が設けられている。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１には外部蒸気を用いた第１のヒータ２０５と、第１のヒータ２０５の上流（一次側）に位置する廃熱回収熱交換器２０６と、が設置されており、これらの第１のヒータ２０５及び廃熱回収熱交換器２０６によってＮＭＰ水溶液は１２０℃程度まで加熱される。浸透気化膜装置２０１に供給されるＮＭＰ水溶液を１２０℃程度まで加熱することで、浸透気化膜装置２０１の脱水性能を高めることができる。廃熱回収熱交換器２０６は、第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を流れるＮＭＰ水溶液と、ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を流れるＮＭＰ濃縮液との間で熱交換を行う。第１のヒータ２０５は外部の蒸気源（図示せず）から供給される高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を加熱する。第１のヒータ２０５の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁Ｖ２０２が設けられている。第１のヒータ２０５の下流には温度警報表示器２２３が設けられている。温度警報表示器２２３で検出された温度に基づき弁Ｖ２０２の開度が調整され、ＮＭＰ水溶液の温度が１２０℃程度に制御される。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１の廃熱回収熱交換器２０６の上流には流量警報表示器２２５が設けられている。流量警報表示器２２５で検出された流量に基づき弁Ｖ２０１の開度が調整され、ＮＭＰ水溶液の流量が所定の範囲内に制御される。

浸透気化膜装置２０１は直列に接続された複数の浸透気化膜モジュール２０２〜２０４を有している。本実施形態では３台の浸透気化膜モジュール、すなわち上流から下流に向けて第１の浸透気化膜モジュール２０２、第２の浸透気化膜モジュール２０３、第３の浸透気化膜モジュール２０４が直列に接続されているが、台数は３台に限定されない。第１の浸透気化膜モジュール２０２は第１の接続ラインＬ２０２を介して第２の浸透気化膜モジュール２０３に接続されている。第２の浸透気化膜モジュール２０３は第２の接続ラインＬ２０３を介して第３の浸透気化膜モジュール２０４に接続されている。第１〜第３の浸透気化膜装置２０２，２０３，２０４は分離膜（浸透気化膜）２０２ｃ、２０３ｃ、２０４ｃによって、上流側の濃縮室２０２ａ，２０３ａ，２０４ａと下流側の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂとに区画されている。分離膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃは水に対する親和性を有しているため、水をＮＭＰよりも大きな透過速度で分離膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃを透過させる。透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂ側を負圧とすることで、透過速度の大きい水が透過速度の小さい少量のＮＭＰともに蒸気（気相）の形態で透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂに移動し、ほとんどのＮＭＰは濃縮室２０２ａ，２０３ａ，２０４ａに残存する。この原理を用いてＮＭＰ水溶液から水分の一部が除去され、ＮＭＰ水溶液の濃縮液が生成される。第３の浸透気化膜モジュール２０４の出口では、ＮＭＰ濃度が９９．９９％程度まで高められたＮＭＰ濃縮液（水分は０．０１％未満）が得られる。

ＮＭＰ水溶液は第１〜第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４を順次流通し、徐々にＮＭＰ水溶液中の水分が除去される。水分の除去効率を維持するため、第１の接続ラインＬ２０２と第２の接続ラインＬ２０３にはそれぞれ、第２のヒータ２０７と第３のヒータ２０８が設けられている。第２及び第３のヒータ２０７，２０８は第１のヒータ２０５と同様、熱交換器であり、外部の蒸気源から供給される高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を１２０℃程度まで加熱する。第２及び第３のヒータ２０７，２０８の蒸気供給ラインにはそれぞれ、蒸気供給量を調整するための弁Ｖ２０３，Ｖ２０４が設けられている。第３の浸透気化膜モジュール２０４から排出されたＮＭＰ濃縮水はＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を通って第３のサブシステム３００の中継槽３０１に供給される。上述のように、ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を流れるＮＭＰ濃縮液は、廃熱回収式熱交換器２０６によって、第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を流れるＮＭＰ水溶液との間で熱交換を行い、ＮＭＰ水溶液を予熱する。

ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４から分岐して１次処理液槽１０６に接続されるＮＭＰ濃縮液の戻りラインＬ２１５が設けられている。通常はＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４の弁Ｖ２０５が開かれ、戻りラインＬ２１５の弁Ｖ２０６が閉じられ、ＮＭＰ濃縮液は中継槽３０１に供給される。一方、中継槽３０１にＮＭＰ濃縮液を供給できない場合などは弁Ｖ２０５が閉じられ、弁Ｖ２０６が開かれて、ＮＭＰ濃縮液が１次処理液槽１０６に戻される。なお、ＮＭＰ濃縮液を１次処理液槽１０６に返送する場合は、戻りラインＬ２１５に設けられた冷却器２２６によって、ＮＭＰ濃縮液の温度がＮＭＰ水溶液（１次処理液）の温度と同程度になるように冷却水により冷却する。

第１〜第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂはそれぞれ第１〜第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２によって第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６に接続されている。第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の上部には、透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂに負圧を印加し、透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂの内部を負圧に維持可能な第１〜第３の真空ポンプ２１７，２１８，２１９が設けられている。気相の水と少量のＮＭＰは冷却水またはブラインによって凝縮され、透過液となって第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の底部に収集される。第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６は透過液を一時的に貯蔵することができる。具体的には、冷却水ＣＷ及びブラインＢＲ１，ＢＲ２はそれぞれ、第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の周囲を覆う冷却ジャケット（図示せず）を流れて気相の水及びＮＭＰを保冷し、さらに冷却ラインＬ２０７，Ｌ２１０、Ｌ２１３を通って、第１〜第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２に設けられた第１〜第３の熱交換器２１１，２１２，２１３に供給され、気相の水及びＮＭＰを凝縮する。ブラインＢＲ１，ＢＲ２の温度は０〜−２０℃程度が好ましい。

第１〜第３の熱交換器２１１，２１２，２１３はそれぞれ、第１〜第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２を介して第１〜第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂと連通している。第１〜第３の熱交換器２１１，２１２，２１３は、透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂに透過した透過蒸気を冷却し、凝縮して、透過液を生成する冷却器である。透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂは第１〜第３の熱交換器２１１，２１２，２１３の下流で第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６と連通している。

第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の底部にはそれぞれ第１〜第３の透過水排出ラインＬ２０８，Ｌ２１１，Ｌ２１４が接続されている。第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の上部にはそれぞれ、後述する不活性ガス供給母管Ｌ４０１から分岐した不活性ガス供給ラインＬ４０６Ａ，４０６Ｂ，４０６Ｃが接続されている。凝縮された水と少量のＮＭＰは第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６に一時的に貯蔵され、不活性ガス供給ラインＬ４０６Ａ，４０６Ｂ，４０６Ｃから供給される不活性ガスで第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の内部を加圧することによって、第１〜第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６から排出される。第１の透過液タンク２１４から排出された透過水は廃液槽に排出され、第２〜第３の透過液タンク２１５，２１６から排出された透過水は後述するように再利用される。

第１の透過液タンク２１４に収集された気相の水と少量のＮＭＰを冷却した冷却水ＣＷは第１の冷却水排出ラインＬ２２０に排出される。第１の冷却水排出ラインＬ２２０を流れる冷却水の一部は、第１の冷却水排出ラインＬ２２０から分岐した冷却水排出ラインＬ２２１を通って、第２の透過水排出ラインＬ２１１に設けられた熱交換器２２０に供給され、第２の透過水排出ラインＬ２１１を流れるＮＭＰを含む透過水を加熱する。冷却水の残りは、第３の透過水排出ラインＬ２１４に設けられた熱交換器２２１に供給され、第３の透過水排出ラインＬ２１４を流れるＮＭＰを含む透過水を加熱する。第２及び第３の透過水排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４の熱交換器２２０，２２１の下流には水分濃度、流量などを計測する計測器２２２，２２３が設けられている。

最上流の浸透気化膜モジュール、すなわち第１の浸透気化膜モジュール２０２はＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトからなる浸透気化膜２０２ｃを有している。最上流の浸透気化膜モジュール以外の浸透気化膜モジュール、すなわち第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４はＡ型ゼオライトからなる浸透気化膜２０３ｃ，２０４ｃを有している。Ａ型ゼオライトは、比較的安価で脱水性能が高いものの、水分濃度が高いＮＭＰ水溶液を処理する場合に、リークや性能低下が生じやすい。これに対し、Ａ型以外のゼオライトは上述の環境でより長期間性能を保持することができる。このため、１０〜２０重量％の水を含有するＮＭＰ水溶液を処理する第１の浸透気化膜モジュール２０２の浸透気化膜２０２ｃはＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトを用い、水分含有量の少ないＮＭＰ水溶液を処理する第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４の浸透気化膜２０３ｃ，２０４ｃはＡ型ゼオライトを用いている。なお、第１の浸透気化膜モジュール２０２を構成する複数の浸透気化膜のすべてがＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトからなっている必要はなく、一部の膜がＡ型ゼオライトからなっていてもよい。

第３の透過液排出ラインＬ２１２には冷却器２０９とメカニカルブースターポンプ２１０が設けられている。冷却器２０９は第３の浸透気化膜モジュール２０４から排出された透過液を予冷する。メカニカルブースターポンプ２１０および冷却器２０９は第３の浸透気化膜モジュール２０４の透過室２０４ｂに大きな負圧を印加するために設けられている。第３の浸透気化膜モジュール２０４に供給されるＮＭＰ水溶液の水分含有量は非常に少ないため、第３の真空ポンプ２１９に加えてメカニカルブースターポンプ２１０で十分な負圧を印加することで、水をＮＭＰ水溶液から効率的に分離することができる。冷却器２０９及びメカニカルブースターポンプ２１０は省略することができる。また、冷却器２０９とメカニカルブースターポンプ２１０との間に、冷却器２０９で凝縮された透過水を貯留するためのポッド（図示せず）を設けることもできる。

第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４の透過液は浸透気化膜装置２０１の上流側に回収される。具体的には第２及び第３の透過液排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４は透過液回収ラインＬ２０５に接続され、透過液回収ラインＬ２０５は１次処理液槽１０６に接続されている。第２及び第３の透過液排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４から排出される透過液は第１の透過液排出ラインＬ２０８から排出される透過液と比べＮＭＰの含有量が高いため、これを回収することで、ＮＭＰの回収率を高めることができる。透過液が回収される浸透気化膜モジュールは第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４に限定されず、少なくとも最下流の浸透気化膜モジュール（第３の浸透気化膜モジュール２０４）の透過液が浸透気化膜装置２０１の上流側に回収されればよい。透過液は受入部１０１に回収してもよく、透過液回収ラインＬ２０５に分岐ライン（図示せず）を設けることによって、１次処理液槽１０６と受入部１０１とに選択的に回収してもよい。

（第３のサブシステム３００）
第２のサブシステム２００で生成されたＮＭＰ濃縮液は、ほとんどの水分が除去されている。しかし、ＮＭＰ濃縮液は色度成分や浸透気化膜モジュールから溶出した浸透気化膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃの微粒子およびイオン成分をわずかに含むため、さらに浸透気化膜装置２０１の下流に位置する第３のサブシステム３００で蒸留されてＮＭＰ精製液が生成される。第３のサブシステム３００はＮＭＰ濃縮液を蒸留し凝縮することによってＮＭＰの精製液を生成することから、ＮＭＰ濃縮液の蒸留精製装置として機能する。なお、以下に述べる第３のサブシステム３００は単蒸留方式を用いているが、ＮＭＰ濃縮液を蒸留することが可能な限り蒸留方法は限定されない。例えば、精密蒸留方式を用いることもできる。ただし、エネルギー消費が少ないこと、装置サイズが小さいこと、操作が簡単であることなどの理由から単蒸留方式が好ましい。また、単蒸留方式の中でも、本実施形態で用いている減圧単蒸留方式は熱劣化を防止できる観点から特に望ましい。

前述のように、ＮＭＰ濃縮液は一旦中継槽３０１に貯留される。第３のサブシステム３００は第２のサブシステム２００から独立したサブシステムであり、例えば、第２のサブシステム２００の運転中に第３のサブシステム３００の運転を一時的に停止するといった運用がなされることがある。このため、中継槽３０１を設けることで、第２のサブシステム２００と第３のサブシステム３００を、互いの独立性を維持しながらより弾力的に運用することが可能となる。中継槽３０１は第１のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０１を介して再生器３０２に接続されている。第１のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０１にはポンプ３０６と弁Ｖ３０１が設けられている。再生器３０２は熱交換器であり、後述する蒸発缶３０３で蒸発したＮＭＰ濃縮液（以下、ＮＭＰ精製ガスという）との間で熱交換を行う。これによって、蒸発缶３０３の熱負荷を低減することができる。再生器３０２は第２のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０２を介して蒸発缶３０３に接続されている。蒸発缶３０３は外部の蒸気源（図示せず）から供給される高温蒸気によってＮＭＰ濃縮液を加熱し蒸発させる。蒸発缶３０３の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁Ｖ３０２が設けられている。蒸発缶３０３の底部には高温の液相のＮＭＰ濃縮液が滞留し、その上部に微粒子が除去された気相のＮＭＰ精製ガスが形成される。液相のＮＭＰ濃縮液に含まれる色度成分も蒸発しにくいため、蒸発缶３０３の底部に蓄積される。なお、本実施形態における蒸発缶３０３としては、液膜流下式の蒸発缶を例に挙げて以下に説明するが、液膜流下式以外の蒸発缶、例えばフラッシュ式、カランドリア式などの蒸発缶を用いてもよい。蒸発缶３０３の底部と頂部には循環ラインＬ３０３が接続されており、蒸発缶３０３を含む循環経路が循環ラインＬ３０３によって形成されている。循環経路上では、液相のＮＭＰ濃縮液を取り出して蒸発缶３０３に戻し、液膜流下にて再度加熱するサイクルが繰り返される。蒸気取り出し缶３０４（後述）の底部には、循環ラインＬ３０３と合流するＮＭＰ濃縮液取り出しラインＬ３０６が設けられている。蒸気取り出し缶３０４の底部に滞留するＮＭＰ濃縮液も、ＮＭＰ濃縮液取り出しラインＬ３０６と循環ラインＬ３０３を通って蒸発缶３０３に戻され、再度加熱される。循環ラインＬ３０３には循環ポンプ３０７と弁Ｖ３０３が設けられている。循環ラインＬ３０３からは、弁Ｖ３０４が設けられたＮＭＰ濃縮液の不純物排出ラインＬ３０９が分岐している。

蒸発缶３０３のＮＭＰ精製ガスは蒸発缶３０３の気相部から取り出され、第１のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０４によって蒸気取り出し缶３０４に取り出される。蒸気取り出し缶３０４は第２のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０５を介して再生器３０２と接続されている。ＮＭＰ精製ガスの熱は再生器３０２で液相のＮＭＰ濃縮液と熱交換される。再生器３０２を出たＮＭＰ精製ガスはさらに第３のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０７によってコンデンサ３０５に導入され、冷却水ＣＷによって凝縮されてＮＭＰ精製液となる。コンデンサ３０５の内部では底部にＮＭＰ精製液が貯留され、その上はＮＭＰ精製ガスからなる気相部となっている。コンデンサ３０５の気相部は、負圧ラインＬ３１０によって真空ポンプ３０９と連通しており、コンデンサ３０５の気相部は真空ポンプ３０９によって負圧にされる。蒸発缶３０３を含む第３のサブシステム３００の気相部も真空ポンプ３０９によって負圧にされ、蒸発缶３０３において減圧蒸発が行われる。これによって、ＮＭＰ濃縮液の蒸発が促進される。負圧ラインＬ３１０のコンデンサ３０５と真空ポンプ３０９との間にはガスクーラ３１０が設けられ、コンデンサ３０５から真空ポンプ３０９に排出される、ＮＭＰ精製ガスを含む気体が冷却される。コンデンサ３０５の冷却水はコンデンサ３０５と接続された冷却水排水ラインＬ３１１に排出される。冷却水排水ラインＬ３１１には熱交換器３１１が設けられており、不純物排出ラインＬ３０９を流れるＮＭＰ濃縮液が、排出される前に熱交換器３１１で冷却される。

コンデンサ３０５の出口にはＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８が接続されている。ＮＭＰ精製液は、ＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８に設けられたポンプ３０８によって、払出し部３１１に送られる。払出し部３１１は受入部１０１と同様、複数の容器（第１〜第３の容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃ）を有し、これらの容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃは精製システム１から払い出されるＮＭＰ精製液の受け入れ、分析、移送などの目的に応じて切替え可能とされている。分析の結果問題がなければ、ＮＭＰ精製液は排出ラインＬ３１２を通ってリチウムイオン二次電池の製造システムに移送され、当該製造システムで再利用される。問題がある場合は、ＮＭＰ精製液は廃液槽（図示せず）に移送される。

（不活性ガス供給手段）
本実施形態の精製システム１はさらに、容器の気相部を不活性ガスで充填する不活性ガス供給手段を備えている。上述のように、浸透気化膜装置２０１の上流及び下流にはＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液またはＮＭＰ精製液が貯留される様々な容器が設けられている。これらの容器のいくつかは、内部にＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液またはＮＭＰ精製液と、気相部との界面が形成される。この条件を満たす容器として以下が挙げられる。

（１）ＮＭＰ水溶液の受入部１０１の第１〜第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ
（２）１次処理液槽１０６
（３）中継槽３０１
（４）再生器３０２
（５）蒸発缶３０３
（６）蒸気取り出し缶３０４
（７）コンデンサ３０５
（８）ＮＭＰ精製液の払出し部３１１の第１〜第３の容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃ
従来の容器（不活性ガス供給手段に関する以下の記載では、容器は容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ，１０６，３０１〜３０５，３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃを意味する）の気相部は空気で形成されていた。しかし、発明者はこれらの容器に空気が充填されている場合、ＮＭＰが気相部の空気と結合して、ＮＭＰの過酸化物（ＮＭＰ−Ｏ−Ｏ−Ｈ；５−ハイドロパーオキソ−１−メチル−２−ピロリドン）が生成されることを見出した。ＮＭＰの過酸化物は蓄積されると爆発の可能性がある。そこで、本実施形態ではこれらの容器に不活性ガス供給手段を設けている。不活性ガスとしては窒素ガスが好ましく、アルゴンガスを用いることもできる。不活性ガス供給手段は以下に述べる不活性ガス供給母管Ｌ４０１と、母管Ｌ４０１から分岐し各容器に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインと、各不活性ガス供給ライン上に設置されたガスシールユニット、とから構成される。

具体的には不活性ガスの供給源（図示せず）に不活性ガス供給母管Ｌ４０１が接続され、不活性ガス供給母管Ｌ４０１と受入部１０１、１次処理液槽１０６、中継槽３０１、払出し部３１１がそれぞれ不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７で接続されている。不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７は容器の頂部に接続されている。不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７にはそれぞれガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５が設けられている。さらに、コンデンサ３０５（より正確にはガスクーラ３１０）と真空ポンプ３０９との間の負圧ラインＬ３１０にスウィープ用の不活性ガス供給ラインＬ４０５が接続されている。不活性ガスは不活性ガス供給ラインＬ４０５からコンデンサ３０５に供給され、さらにラインＬ３０７，Ｌ３０２，Ｌ３０４，Ｌ３０５を通って再生器３０２、蒸発缶３０３及び蒸気取り出し缶３０４にも不活性ガスが供給される。図示は省略するが、再生器３０２、蒸発缶３０３、蒸気取り出し缶３０４にも、同様の真空ポンプとスウィープ用の不活性ガス供給ラインを設けることができる。

不活性ガスは精製システム１が最初に稼動する際に容器に充填される。このとき、容器の内部は空気で満たされているため、ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５を通して不活性ガスを容器に送り込み、容器の内部の空気を強制的に不活性ガスに置換する。ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５は、下流側の容器の圧力が低下すると自動的に開き、不活性ガスを容器に充填するようにされている。従って、容器内のＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液の量が低下すると容器の圧力が下がり、ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５を介して不活性ガスが容器に補充される。他のガスシールユニットについても同様である。

容器に不活性ガスを充填することで、ＮＭＰ過酸化物の爆発の可能性を低減できるだけでなく、容器内のＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液に溶け込む水分量および溶存酸素量を抑えることができる。この結果、浸透気化膜モジュールの負荷を軽減することができる。また、容器内に酸素がほとんど存在しないため、ＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液の酸化を防止する効果も得られる。

次に、図１に示す精製システム１の真空ポンプ１０９に対して本発明の実施の一形態の凝縮液の除去方法を適用することについて説明する。図２は、図１に示す精製システム１における膜脱気装置１０３とその周辺の構成を詳しく示しており、図３は、同じく真空ポンプ１０９とその周辺の構成を詳しく示している。図２と図３は、全体として１枚の図面となるように連続して描かれており、図において数字の「１」または「２」が記載された円のシンボルは、そのシンボルの位置で図２及び図３が接続することを示している。

図１においては１つの膜脱気装置１０３しか描かれていないが、実際には、図２に示すように、２つの膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂが接続配管５２０を介して直列に接続している。各膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂは、窒素ガスなどの不活性ガスでスウィープしながら液体の脱気を行うことができるように構成されている。以下では、スウィープガスとして窒素ガスを用いることとして説明を行う。もっともスウィープガスとしては、有機溶剤に対する反応性が小さいガスであれば他のガスを使用することもでき、例えばアルゴンガスを使用することもできる。図において、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂにおける破線は脱気膜を表しており、破線で挟まれた領域が液体側すなわち液体の通路であって、破線の外側の領域が気体側（ガス透過側）となっている。図１においては、受入部１０１すなわち原液タンクにＮＭＰ水溶液を戻すためのラインとして、イオン交換装置１０４からの戻りラインＬ１０７しか描かれていないが、ここで示す例では、受入部１０１に接続する２つの戻りラインＬ１０７Ａ，Ｌ１０７Ｂも設けられている。

最初に、図２を用いて、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂとその周辺における、主として液体が流れる部分に関連した構成を説明する。第１の膜脱気装置１０３Ａには、その底部に設けられた液体入口に対して入口配管５１１が接続し、頂部に設けられた液体出口に対して出口配管５１４が接続する。第１の精密ろ過膜装置１０２からＮＭＰ水溶液が供給される第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３は、弁５０１、配管５０５及び拡大管５１２をこの順で介して入口配管５１１に接続している。配管５０５には、第１の膜脱気装置１０３Ａに供給されるＮＭＰ水溶液の圧力を計測するために、弁５０６を介して圧力センサ５０７が接続し、さらに、弁５０８を介してサンプリングポイントＳが接続する。第１の膜脱気装置１０３Ａの出口配管５１４は、拡大管５１７を介して上述した接続配管５２０の一端が接続するとともに、大気連通弁５１５が接続している。

同様に第２の膜脱気装置１０３Ｂには、その底部に設けられた液体入口に対して入口配管５２１が接続し、頂部に設けられた液体出口対して出口配管５２４が接続する。接続配管５２０の他端は、拡大管５２２を介して入口配管５２１に接続している。出口配管５２４には、拡大管５２７を介して配管５３０の一端が接続するとともに、大気連通弁５２５が接続している。配管５３０の他端は、弁５３１を介し、イオン交換装置１０４に対して膜脱気処理後のＮＭＰ水溶液を供給する第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４に接続している。配管５３０には、第２の膜脱気装置１０３Ａから排出されるＮＭＰ水溶液の圧力を計測するために、弁５３４を介して圧力センサ５３５が接続し、さらに、弁５３６を介してサンプリングポイントＳが接続する。

膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂ内の液体を排出するための排出配管５０２が設けられており、第１の膜脱気装置１０３Ａの入口配管５１１は弁５１３を介して排出配管５０２に接続し、第２の膜脱気装置１０３Ｂの入口配管５２１は弁５２３を介して排出配管５０２に接続している。排出配管５０２内の液体を外部に排出するためのドレン弁５０３が設けられている。さらに排出配管５０２は、弁５０４を介して戻りラインＬ１０７Ａに接続する。第２の膜脱気装置１０３Ｂから出口配管５２４を介して排出される液体を必要に応じて排出配管５０２に流すために、配管５３０と排出配管５０２との間に弁５３２が設けられている。さらに、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂを介することなく第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３からのＮＭＰ水溶液を第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４に流すために、バイパス配管５０９が設けられ、バイパス配管５０９にはバイパス弁５１０が設けられている。

第１の膜脱気装置１０３Ａに供給されるＮＭＰ水溶液の溶存酸素濃度を計測してアラームを発生するために、第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３から分岐する配管５４１が設けられ、配管５４１には、第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３の側から、弁５４２、リーク弁５４３、電磁弁５４４、溶存酸素警報センサ５４５が設けられ、この配管５４１は逆止弁５４６を介して戻りラインＬ１０７Ｂに接続する。同様に、第２の膜脱気装置１０３Ａから排出されるＮＭＰ水溶液の溶存酸素濃度を計測してアラームを発生するために、配管５３０から分岐する配管５５１が設けられ、配管５５１には、配管５３０の側から、弁５５２、リーク弁５５３、電磁弁５５４、溶存酸素警報センサ５５５が設けられ、この配管５５１は逆止弁５５６を介して戻りラインＬ１０７Ｂに接続する。

次に、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂとその周辺における、気体の流れに関連した構成を説明する。膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの底部には、その気体側を排気するための排気出口が設けられており、これらの排気出口は、後述する真空ポンプ１０９によって排気される排気ライン５００に接続している。本実施形態では、上述したように膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂでは窒素ガスによってスウィープしながら膜脱気を行う。このため、不活性ガス供給母管Ｌ４０１が引き込まれており、不活性ガス供給母管Ｌ４０１に対して弁５６０の入口が接続し、弁５６０の出口には、電磁弁５６２を介して配管５６１が接続するとともに、配管５６３も接続している。配管５６１は、スウィープのために膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂに窒素ガスを供給するための配管である。配管５６１と第１の膜脱気装置１０３Ａのスウィープガスの入口との間には、配管５６１の側から、流量センサ５６６、圧力調整弁５６７及び絞り弁５６８がこの順で設けられている。同様に、配管５６１と第２の膜脱気装置１０３Ｂのスウィープガスの入口との間には、配管５６１の側から、流量センサ５７１、圧力調整弁５７２及び絞り弁５７３がこの順で設けられている。配管５６３は、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの液体側に残存する液体を窒素ガスによって押し出して除去するために設けられた配管であり、第１の膜脱気装置１０３Ａの出口配管５１４に対して弁５１６を介して接続するとともに、第２の膜脱気装置１０３Ｂの出口配管５２４に対して弁５２６を介して接続する。

次に、真空ポンプ１０９とその周辺の構成について、図３を用いて説明する。真空ポンプ１０９としては、ドライ式真空ポンプが用いられる。本実施形態の場合、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂは、有機溶剤を含む液体であるＮＭＰ水溶液の膜脱気を行うので、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂから排気ライン５００を介して真空ポンプ１０９の側に流れてくる気体には有機溶剤の蒸気が含まれる。そしてこの気体から有機溶剤が凝縮して凝縮液となり、凝縮液が真空ポンプ１０９に流入すると、ドライ式真空ポンプである真空ポンプ１０９の故障の原因となる。そこで本実施形態では、真空ポンプ１０９の一次側（流入側）に、凝縮液を捕捉して一時的に貯留するドレンポット６１１を設けている。また、真空ポンプ１０９の二次側（排気側）では、排気が大気圧に圧縮されることによって有機溶剤の沸点が上昇し、排気に含まれる有機溶剤が急激に凝縮するので、真空ポンプ１０９の二次側にも同様にドレンポット６５１を設けている。ドレンポット６１１，６５１に貯留できる凝縮液の量は限られているので、本実施形態では、ドレンポット６１１，６５１内の凝縮液を自動的に排出できるようにして、ドレンポット６１１，６５１から凝縮液があふれ出さないようにしている。

排気ライン５００は、電磁弁６１３を介して第１のドレンポット６１１すなわちポンプ一次側のドレンポットの入口に接続している。ドレンポット６１１は例えば円筒形のものであり、その入口は、円筒としての側面に設けられている。第１のドレンポット６１１には、その内部の凝縮液のレベルを監視してアラームを出力するレベル警報センサ６１２が付属している。第１のドレンポット６１１の底部には、凝縮液を排出するためのドレン管６１５が接続し、頂部にはそのドレンポットにおいて気液分離された気体を排出するためのベント管６１４が接続する。排気ライン５００には、真空度を監視してアラームを発生する真空度警報センサ６０２が、弁６０１を介して接続している。第１のドレンポット６１１のベント管６１４は、電磁弁６２３を介して、真空ポンプ１０９の一次側すなわち吸気口に接続している。真空ポンプ１０９の一次側には、弁６２６と電磁弁６２７とが直列に設けられている大気連通管６２５が接続し、絞り弁６２８を介してリーク弁６２９が接続し、弁６３０を介して圧力センサ６３１も接続している。

真空ポンプ１０９の二次側すなわち排気口には、サイレンサ６４０が設けられ、真空ポンプ１０９の排気は、サイレンサ６４０に接続する配管６４１を介して外部に排出されるようになっている。図３では示していないが、排気にも有機溶剤の蒸気が含まれ得るので、外部に排出する際には適切な排気処理を行うようにする。配管６４１には、サイレンサ６４０の側から拡大管６４２及び弁６４３がこの順で設けられている。真空ポンプ１０９の排気が大気圧に圧縮されることによって発生する凝縮液を第２のドレンポット６５１に導くために、サイレンサ６４０と第２のドレンポット６５１の入口との間を接続する配管６４４が設けられている。配管６４４には、弁６４５と電磁弁６５３が設けられている。第２のドレンポット６５１も、円筒形状のものであって、その入口は円筒としての側面に設けられている。第２のドレインポット６５１には、その内部の凝縮液のレベルを監視してアラームを出力するレベル警報センサ６５２が付属するとともに、その底部には、凝縮液を排出するためのドレン管６５５が接続する。

ドレンポット６１１，６５１内の凝縮液は、基本的には水分を含む有機溶剤（ここではＮＭＰ）であり、凝縮液をドレインポット６１１，６５１から排出する際に作業員などが接触することは好ましくなく、また、そのまま環境中に放出することも好ましくない。そこでドレンポット６１１，６５１内から排出した凝縮液を、ＮＭＰ水溶液として、受入部１０１すなわち原液タンクに回収することとする。また、ドレインポット６１１，６５１からの凝縮液の排出は、窒素ガスをドレインポット６１１，６５１に導入して凝縮液を押し出すことによって行うこととする。そのため、不活性ガス供給母管Ｌ４０１が引き込まれており、不活性ガス供給母管Ｌ４０１は、弁６６６及び圧力調整弁６６７を介して配管６７０に接続している。配管６７０と第１のドレンポット６１１のベント管６１４とは、直列接続された絞り弁６７１、電磁弁６７２及び弁６７３を介して接続している。同様に、配管６７０と第２のドレンポット６５１の頂部に接続する配管６５４とは、直列接続された絞り弁６７４及び電磁弁６７５を介して接続している。

第１のドレンポット６１１のドレン管６１５は、ドレン弁６１６が接続されるともに、配管６１７を介して戻りラインＬ１０７Ｂに接続している。配管６１７には、第１のドレンポット６１１の側から、弁６１８、電磁弁６１９及び逆止弁６２０がこの順で設けられている。同様に第２のドレンポット６５１のドレン管６５５は、ドレン弁６５６が接続されるともに、配管６５７を介して戻りラインＬ１０７Ｂに接続している。配管６５７には、第２のドレンポット６５１の側から、弁６５８、電磁弁６５９及び逆止弁６６０がこの順で設けられている。さらに、レベル警報センサ６１２，６５２の出力に基づいて電磁弁６１３，６１９，６２３，６５３，６５９，６７２，６７５の開閉を制御するために、制御装置６９０が設けられている。

次に、本実施形態における膜脱気について説明する。第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３を介して供給されたＮＭＰ水溶液の脱気を行うときは、弁５１０，５１３，５１５，５１６，５２３，５２５，５２６，５３２を閉じ、弁５０１，５３１を開けて、第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３から配管５０５、第１の膜脱気装置１０３Ａ、接続配管５２０、第２の膜脱気装置１０３Ｂ及び配管５３０を経て第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４にＮＭＰ水溶液が流れるようにする。不活性ガス供給母管Ｌ４０１に接続する弁５６０が開けられているとして、真空ポンプ１０９を動作させて排気ライン５００を介して膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの気体側を減圧し、それと同時に電磁弁５６２を開けて膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの気体側にスウィープガスとして窒素ガスを流す。これにより、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂを通過する際にＮＭＰ水溶液は脱気され、脱気処理後のＮＭＰ水溶液が第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４に供給されることになる。このとき、真空ポンプ１０９の周囲では、弁６１６，６５６は閉じられて弁６４３，６４５，６５６は開けられており、制御装置６９０によって、電磁弁６１３，６２３，６５３は開に制御され、電磁弁６１９，６５９，６７２，６７５は閉に制御されている。不活性ガス供給母管Ｌ４０１からの窒素ガスの経路にある弁６６６，６７３や、配管６１７，６５７に設けられる弁６１８，６５８、大気連通管６２５に設けられる弁６２６も開いている。図２及び図３において、膜脱気処理を行っているときのＮＭＰ水溶液の流れは実線の矢印で示され、気体の流れは破線の矢印で表されている。

次に、各ドレンポット６１１，６５１での凝縮液の自動排出について説明する。真空ポンプ１０９を動作させて膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂにおいて膜脱気処理を行っていると、ドレンポット６１１，６５１内に凝縮液が次第に溜まってくる。第１のドレンポット６１１内の凝縮液のレベルが所定の第１の上限値を超え、レベル警報センサ６１２からアラームが出力されたとする。このアラームは制御装置６９０によって受け付けられる。制御装置６９０は、第１のドレンポット６１１のレベル警報センサ６１２からのアラームを受け付けると、電磁弁６１３，６２３を閉じ、電磁弁６１９，６２７，６７２を開ける制御を行う。その結果、第１のドレンポット６１１は、排気ライン５００からも真空ポンプ１０９からも切り離される。そして不活性ガス供給母管Ｌ４０１から窒素ガスがベント管６１４を経て第１のドレンポット６１１に導入される。この窒素ガスによって、第１のドレンポット６１１内の凝縮液が押し出され、凝縮液はドレン管６１５から配管６１７を介して戻りラインＬ１０７Ｂへと流れる。凝縮液は、戻りラインＬ１０７Ｂを経てＮＭＰ水溶液の受入部１０１すなわち原液タンクに回収されることになる。

第１のドレンポット６１１内の凝縮液の回収動作に要する時間は短時間であるので、膜脱気装置１０３Ａ，１０３ＢにおいてはＮＭＰ水溶液を流し続けていてもよい。真空ポンプ１０９も動作をし続けているが、真空ポンプ１０９は、大気連通管６２５を介して大気を吸気することになる。第１のドレンポット６１１内の凝縮液のレベルが所定の下限値を下回ったことをレベル警報センサ６１２が検出すると、制御装置６９０は、電磁弁６１３，６２３を開け、電磁弁６１９，６２７，６７２を閉じる制御を行う。その結果、真空ポンプ１０９が排気ライン５００を介して膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの気体側を減圧するという、最初の動作に戻る。

第２のドレンポット６５１内の凝縮液のレベルが所定の第２の上限値を超え、レベル警報センサ６５２からアラームが出力されたと、このアラームを受け付けた制御装置６９０は、電磁弁６５３を閉じ、電磁弁６５９，６７５を開ける制御を行う。その結果、第２のドレンポット６５１は真空ポンプ１０９の排気側から切り離され、その代わり、第２のドレンポット６５１の上部に設けられた配管６５４を介して第２のドレンポット６５１内に窒素ガスが導入されることになる。この窒素ガスによって、第２のドレンポット６５１内の凝縮液が押し出され、凝縮液は、ドレン管６５５から配管６５７を介して戻りラインＬ１０７Ｂへと流れ、ＮＭＰ水溶液の受入部１０１すなわち原液タンクに回収される。

第２のドレンポット６５１の凝縮液の回収動作を行っているとき、真空ポンプ１０９は排気ライン５００を介して膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの気体側を減圧し続けている。第２のドレンポット６５１は真空ポンプ１０９から切り離されており、サイレンサ６４０内では凝縮液が発生するが、第２のドレンポット６５１の凝縮液の回収動作に要する時間は短時間であってこの時間中に発生する凝縮液の量はわずかであり、回収動作の終了後に第２のドレンポット６５１に流入するので、この凝縮液の発生によって問題が生じることはない。第２のドレンポット６５１内の凝縮液のレベルが所定の下限値を下回ったことをレベル警報センサ６５２が検出すると、制御装置６９０は、電磁弁６５３を開け、電磁弁６５９，６７５を閉じる制御を行う。その結果、真空ポンプ１０９の二次側で発生した凝縮液が第２のドレンポット６５１に流れて貯えられるという、最初の動作に戻る。

図３において、一点鎖線で表す矢印は、凝縮液の回収動作を行っているときの窒素ガスの流れを示し、二重線で表す矢印は、ドレンポット６１１，６５１から押し出されて受入部１０１すなわち原液タンクに回収される凝縮液の流れを示している。

以上説明した本実施形態の凝縮液の除去方法によれば、ドライ式である真空ポンプ１０９の一次側にドレンポット６１１を配置してドレンポット６１１において気液分離を行い、凝縮液はドレンポット６１１に一時的に貯えられて気体だけが真空ポンプ１０９に流れ込むようにすることによって、凝縮液の流入による真空ポンプ１０９における故障発生を抑制することができる。同様に真空ポンプ１０９の二次側にもドライポット６５１を設けることにより、二次側の排気が大気圧によって圧縮されることによって生ずる凝縮液が真空ポンプ１０９に流れ込むことも防止でき、真空ポンプ１０９における故障発生をさらに抑制できる。したがって、液封式真空ポンプの適用が難しい、有機溶剤の蒸気を含む気体の吸引をドライ式真空ポンプによって実施することが可能になる。ドレンポット６１１，６５１内の凝縮液の量をそれぞれレベル警報センサ６１２，６５２によって監視し、凝縮液の量が所定の上限値を超えたときにドライポット６１１，６５１内に不活性ガスを導入して凝縮液をドライポット６１１，６５１から自動的に排出されるようにすることにより、ドライポット６１１，６５１における凝縮液のあふれなどを気にすることなく、連続して真空ポンプ１０９を運転することが可能になる。

以上では、有機溶剤を精製する精製システムに設けられる膜脱気装置のガス透過側を減圧するための真空ポンプに対し本発明の凝縮液の除去方法を適用する場合を説明したが、本発明の除去方法が対象とする真空ポンプは、膜脱気装置の運転に用いられるドライ式の真空ポンプに限定されるものではない。例えば、浸透気化膜装置において浸透気化膜の透過側を減圧するために用いられる真空ポンプや、エバポレーターや減圧蒸留装置において減圧に用いられるドライ式の真空ポンプに対しても本発明の凝縮液の除去方法を適用することができる。また、真空ポンプによって減圧するために吸引対象とする気体は、有機溶剤の蒸気を含む気体であるが、有機溶剤としては、メタノール、エタノール、２−プロパノールなどの各種のアルコール類や上記の表１に記載した溶剤に限定されるものではない。例えば、ベンゼンやその誘導体、ナフタレンやその誘導体、アセトンやメチルエチルケトンなどの各種のケトン類、テトラヒドロフランなどの各種の複素環化合物、ジエチルエーテルなどの各種のエーテル類、アセトアルデヒドなどの各種のアルデヒド類などが挙げられる。

膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂに設けられる脱気膜は、所定に使用時間が経過したり脱気性能の低下が確認されたときに交換される消耗材である。脱気膜を交換する場合には、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂに残存するＮＭＰ水溶液を排出しなければならないが、ＮＭＰ水溶液は有機溶剤を含む液体であるので、その排出時に作業員が接触したりＮＭＰの蒸気を吸入することを防がなければならない。また、ＮＭＰ水溶液を環境中に放出するためには廃液処理が必要であるとともに、ＮＭＰ水溶液自体は有価物でもある。そこで本実施形態では、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂにおいて脱気膜の交換を行う際には、その時点で膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂ内に残存しているＮＭＰ水溶液を受入部１０１すなわち原液タンクに回収することとする。

膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂ内に残存しているＮＭＰ水溶液を回収する際には、弁５０１，５０３，５１５，５２５，５３１，５３２，５５２を閉め、弁５０４，５１３，５１６，５２３，５２６，５６０を開ける。このとき、電磁弁５６２は閉じるように制御されているものとする。これにより、不活性ガス供給母管Ｌ４０１から窒素ガスが配管５６３，弁５１６，５２６及び出口配管５１４，５２４を介して膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂ内に導入され、この窒素ガスは、膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂにおいて脱気膜よりも液体側に存在するＮＭＰ水溶液を押し出す。押し出されたＮＭＰ水溶液は、入口配管５１１，５２１及び弁５１３，５２３を介して排出配管５０２に流れ込み、さらに、戻りラインＬ１０７Ａに流れ込んで受入部１０１に回収されることになる。

膜脱気装置１０３Ａ，１０３ＢからのＮＭＰ水溶液の回収が済めば、全ての弁を閉じた上で膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂの蓋を開け、中から脱気膜を取り出して新しい脱気膜を膜脱気装置１０３Ａ，１０３Ｂ内に取り付ければよい。図２において、一点鎖線の矢印はＮＭＰ水溶液を原液タンクに回収するときの窒素ガスの流れを示し、二重線による矢印は原液タンクに回収されるＮＭＰ水溶液の流れを示している。

１０３Ａ，１０３Ｂ膜脱気装置
１０９真空ポンプ
５００排気ライン
６１１，６５１ドレンポット
６１２，６５２レベル警報センサ
６９０制御装置
Ｌ１０７Ａ，Ｌ１０７Ｂ戻りライン
Ｌ４０１不活性ガス供給母管

Claims

有機溶剤の蒸気を含む気体を吸引するドライ式の真空ポンプにおける凝縮液の除去方法であって、
前記真空ポンプの一次側に第１のドレンポットを設け、前記気体を前記第１のドレンポットに導入して気液分離を行い、気液分離後の気体成分のみを前記真空ポンプに吸入させ、
前記第１のドレンポット内の液体のレベルを監視して前記レベルが所定の第１の上限値を超えたときに前記第１のドレンポットへの前記気体の流入を停止させるともに前記第１のドレンポットを前記真空ポンプから切り離し、前記第１のドレンポットに不活性ガスを導入して前記不活性ガスによって前記第１のドレンポット内から前記液体を押し出して排出する、除去方法。
前記有機溶剤の蒸気を含む気体は、膜脱気装置のガス透過側から吸引される気体である、請求項１に記載の除去方法。
前記第１のドレンポットから押し出された前記液体をタンクに回収する、請求項１または２に記載の除去方法。
前記真空ポンプの二次側に第２のドレンポットを設け、前記真空ポンプの排気に生じた凝縮液を前記第２のドレンポットに貯える、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の除去方法。
前記第２のドレンポット内の液体のレベルを監視して前記第２のドレンポット内の液体のレベルが所定の第２の上限値を超えたときに前記第２のドレンポットへの前記凝縮液を停止させるともに前記第２のドレンポットに不活性ガスを導入し、前記不活性ガスによって前記第２のドレンポット内から前記液体を押し出して排出する、請求項４に記載の除去方法。
前記第２のドレンポットから押し出された前記液体をタンクに回収する、請求項４または５に記載の除去方法。
ドライ式の真空ポンプにおける凝縮液の除去装置であって、
前記真空ポンプの一次側において前記真空ポンプに吸気される気体の経路に設けられて気液分離を行い、気体成分のみを前記真空ポンプに送る第１のドレンポットと、
前記第１のドレンポット内の液体の量を検出する第１のセンサと、
不活性ガスの供給源と、
前記第１のドレンポット内の液体の量が所定の第１の上限値を超えたときに、前記第１のドレンポッドへの前記気体の導入を停止するとともに前記第１のドレンポットを前記真空ポンプから切り離し、前記第１のドレンポットに前記供給源から前記不活性ガスを導入して前記不活性ガスによって前記第１のドレンポット内から前記液体を押し出して排出させる制御を行う制御装置と、
を備える、除去装置。
前記真空ポンプの二次側に設けられて、前記真空ポンプの排気に生じた凝縮液を貯える第２のドレンポットと、
前記第２のドレンポット内の液体の量を検出する第２のセンサと、
をさらに備え、
前記制御装置は、前記第２のドレンポット内の液体の量が所定の第２の上限値を超えたときに、前記第２のドレンポッドへの前記凝縮液の導入を停止し、前記第２のドレンポットに前記供給源から前記不活性ガスを導入して前記不活性ガスによって前記第２のドレンポット内から前記第２のドレンポット内の前記液体を押し出して排出させる制御を行う、請求項７に記載の除去装置。