JP2020133066A - アラミド紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
近年においては、変圧器、モータなどの絶縁材料を必要とする機器の小型化、軽量化の流れを受けて、更に薄くて電気絶縁性能の高い材料が求められている。
すなわち、本発明は、下記[1]〜[10]を提供する。
[1] アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート状物を形成し、得られたシート状物を一対の発熱体の間に挟み、500kg/cm2以上の圧力を加える熱圧加工処理工程を少なくとも2回行うことを含むアラミド紙の製造方法であって、少なくとも2回行う熱圧加工処理工程が、アラミドのガラス転移温度を超える温度での熱圧加工処理工程(a)及び、その後に行う、アラミドのガラス転移温度未満の温度での熱圧加工処理工程(b)を含むことを特徴とするアラミド紙の製造方法。
[2] 熱圧加工処理工程(a)を、アラミドのガラス転移温度より15℃以上高く、かつアラミドの分解温度未満の温度で行う[1]記載の製造方法。
[4] 熱圧加工処理工程(a)と(b)の間に、熱圧加工処理されたシートへの加圧が開放される圧力開放工程が存在する[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5] 一対の発熱体が、一対のカレンダーロールである[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6] アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを構成するアラミドが、ポリメタフェニレンイソフタルアミドである[1]〜[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7] アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート化されたアラミド紙であって、厚みが5〜35μm、密度が0.70〜1.0g/cm3及び引張強度が45MPa以上であることを特徴とするアラミド紙。
[8] 密度が0.75〜0.95g/cm3である[7]記載のアラミド紙。
[9] 坪量が、5〜25g/m2である[7]又は[8]記載のアラミド紙。
[10] [1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法により得られる[7]〜[9]のいずれかに記載のアラミド紙。
このように、本発明の製造方法によると、変圧器、モータなどの小型化、軽量化に対応した、高耐熱性で薄く、機械的、電気的特性に優れたアラミド紙を容易に製造することができるとの工業上優れた効果が得られる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明においてアラミドとは、アミド結合の60%以上が芳香環に直接結合した線状高分子化合物を意味する。このようなアラミドとしては、例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミドおよびその共重合体、ポリパラフェニレンテレフタルアミドおよびその共重合体、コポリパラフェニレン・3,4’−ジフェニルエーテルテレフタルアミドなどが挙げられる。これらのアラミドは、例えば、芳香族酸二塩化物および芳香族ジアミンとの縮合反応による溶液重合法、二段階界面重合法等により工業的に製造されており、市販品として入手することができるが、これに限定されるものではない。これらのアラミドの中では、ポリメタフェニレンイソフタルアミドが、良好な成型加工性、熱接着性、難燃性、耐熱性などの特性を備えている点で好ましく用いられる。
本発明においてアラミド短繊維とは、アラミドを原料とする繊維を所定の長さに切断したものであり、そのような繊維としては、例えば、帝人(株)の「テイジンコーネックス(登録商標)」、デュポン社の「ノーメックス(登録商標)」等の商品名で入手することができるものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
アラミド短繊維の長さは、一般に1mm以上25mm未満、好ましくは2mm以上12mm未満の範囲から選ぶことができる。短繊維の長さが1mm以上あると、シート材料の力学特性が良好であり、他方、25mm以下のものは、後述する湿式法でのアラミド紙の製造に際して「からみ」「結束」などの発生が抑制できるので好ましい。
アラミド短繊維の繊維径は、例えば、0.1〜40μmの範囲から選ぶことができ、好ましくは、0.5〜25μm、より好ましくは1〜20μmである。
本発明においてアラミドファイブリッドとは、アラミドからなるフィルム状微小粒子で、アラミドパルプと称することもある。アラミドファイブリッドの製造方法としては、例えば特公昭35−11851号、特公昭37−5732号公報等に記載の方法があげられる。アラミドファイブリッドは、通常の木材(セルロース)パルプと同じように抄紙性を有し、水中分散した後、抄紙機にてシート状に成形することができる。この場合、抄紙に適した品質を保つ目的でいわゆる叩解処理を施すことができる。この叩解処理は、ディスクリファイナー、ビーター、その他の機械的切断作用を及ぼす抄紙原料処理機器によって実施することができる。この操作において、ファイブリッドの形態変化は、JIS P8121に規定の濾水度(フリーネス)でモニターすることができる。本発明において、叩解処理を施した後のアラミドファイブリッドの濾水度は、10〜300cm3(カナディアンスタンダードフリーネス)の範囲内にあることが好ましい。この範囲の濾水度のファイブリッドでは、それから成形されるシート状材料の強度の低下を抑制できる。他方、10cm3よりも大きな濾水度のものは、ファイブリッドの微細化の進行を抑制できるので、いわゆるバインダー機能の低下を抑制することが可能となる。
本発明におけるアラミド紙は、アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート状物を形成し、得られたシート状物を一対の発熱体の間に挟み、500kg/cm2以上の圧力を加える熱圧加工処理工程を少なくとも2回行うことを含むアラミド紙の製造方法であって、少なくとも2回行う熱圧加工処理工程が、アラミドのガラス転移温度を超える温度での熱圧加工処理工程(a)及び、その後に行う、アラミドのガラス転移温度未満の温度での熱圧加工処理工程(b)を含むことを特徴とする製造方法によって製造される。
この製造方法では、先ず、アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比、好ましくは55/45〜15/85の質量比、より好ましくは50/50〜20/80の質量比で混合してシート状物を形成する。具体的には、例えば上記アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを乾式ブレンドした後に、気流を利用してシートを形成する方法、アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを液体媒体中で分散混合した後、液体透過性の支持体、例えば網またはベルト上に吐出してシート化し、液体を除いて乾燥する方法などが適用できるが、これらのなかでも水を媒体として使用する、いわゆる湿式抄造法が好ましく選択される。
また、上記アラミド短繊維に加えて、その他の繊維状成分(例えば、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、セルロース系繊維、PVA系繊維、ポリエステル繊維、ポリアリレート繊維、液晶ポリエステル繊維、ポリイミド繊維などの有機繊維、ガラス繊維、ロックウール、アスベスト、ボロン繊維などの無機繊維)を、本発明の目的を阻害しない範囲で添加することができる。この場合、全構成繊維中に占めるアラミド短繊維の割合は、80質量%以上、より好ましくは90質量%以上である。
上記のようにして得られたシート状物を一対の発熱体の間に挟み、500kg/cm2以上の圧力を加える熱圧加工処理工程を少なくとも2回行う。ここで、少なくとも2回行う熱圧加工処理工程が、アラミドのガラス転移温度を超える温度での熱圧加工処理工程(a)及び、その後に行う、アラミドのガラス転移温度未満の温度での熱圧加工処理工程(b)を含む。このような特定の熱圧加工を行うことにより、得られるアラミド紙の厚さを薄くでき、密度や機械的強度を向上させることができる。
本発明では、一対の発熱体として、一対のカレンダーロールを用いるのが好ましい。
圧力は500〜10000kg/cm2が好ましく、より好ましくは1000〜5000kg/cm2である。
ここで、熱圧加工処理工程(a)を、500kg/cm2以上の圧力を加えつつ、アラミドのガラス転移温度より15℃以上高く、好ましくは20℃以上高く、かつアラミドの分解温度未満の温度、好ましくは380℃までの温度で行うのがよい。
一般的に、アラミドのガラス転移温度は、280℃付近にあると考えられており、分解温度は、400℃付近にあると考えられている。
又、熱圧加工処理工程(b)は、500kg/cm2以上の圧力を加えつつ、アラミドのガラス転移温度より10℃低い温度、好ましくは20℃低い温度から180℃低い温度、好ましくは100℃低い温度の間の温度で行うのがよい。尚、熱圧加工処理工程(a)と(b)における加熱温度差が50℃以上あるのが更に好ましい。
本発明において、熱圧加工処理工程における加熱温度は、発熱体の表面温度として表わすことができ、発熱体としてカレンダーロールを用いる場合には、カレンダーロールの表面温度として表わすことができる。
本発明のアラミド紙の製造方法では、熱圧加工処理工程(a)と(b)の間に、熱圧加工処理されたシートへの加圧が開放される圧力開放工程が存在するのが好ましい。この圧力開放工程では、一対の発熱体、好ましくは一対のカレンダーロールによる加圧から解放されて、外気、好ましくは空気に接触することにより、熱圧加工処理されたアラミド紙の温度がガラス転移温度以下に冷却されるのが好ましい。このような、圧力開放工程は、一対のカレンダーロールとこれに続く一対のカレンダーロールの間隔を離して設置すること等によって設けることができる。
本発明のアラミド紙の製造方法では、上記熱圧加工処理工程(a)と(b)に加えて、常温での加圧処理工程などを組み合わせてもよい。又、熱圧加工処理工程(b)として、圧力や温度が異なる複数の熱圧加工処理工程を含んでもよい。又、熱圧加工処理工程(b)を行う前に、複数の熱圧加工処理工程(a)を行ってもよい。
上記の製造方法において、アラミド紙の製造原料であるアラミド短繊維及びアラミドファイブリッドの使用量や熱圧加工処理工程における加圧圧力などを適宜調整することにより、広範囲の厚さ、例えば、200μmまでの厚さを有し(好ましくは5μm以上、100μm以下、密度が0.70〜1.0g/cm3)、機械的特性、電気的特性及び耐熱性に優れるアラミド紙を容易に製造することができる。特に、本発明の製造方法によると、特許文献1に開示のアラミド紙と同等の厚みを有するもの又はそれよりも薄いアラミド紙であって、一層、機械的特性、特に、引張強度が高いアラミド紙を製造することができる。
本発明では、特に、アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート化されたアラミド紙であって、厚みが5〜35μm、密度が0.70〜1.0g/cm3、好ましくは0.75〜0.95g/cm3及び引張強度が45MPa以上であるアラミド紙を製造することができる。ここで、厚みは、好ましくは10〜30μm、より好ましくは15〜30μmである。
又、上記特性を有し、坪量が5〜25g/m2、好ましくは、10〜25g/m2であるアラミド紙を製造することができる。
本発明において引張強度とは、単位断面積あたりの引張強度を表し、縦方向と横方向の平均値を引張強度とする。本発明のアラミド紙の引張強度は45MPa以上であることが好ましく、より好ましくは47MPa以上、更に好ましくは50MPa以上である。引張強度の上限は120MPaであるのが好ましい。
本発明において、ガラス転移温度は、試験片を室温から3℃/分の割合で昇温させ、示差走査熱量計にて発熱量を測定し、吸熱曲線に2本の延長線を引き、延長線間の1/2直線と吸熱曲線の交点から求められる値であり、実施例で用いたアラミド紙のガラス転移温度は275℃であった。
本発明の製造方法によると、変圧器、モータなどの小型化、軽量化に対応した、高耐熱性で薄く、機械的、電気的特性に優れたアラミド紙を容易に製造することができるとの工業上優れた効果が得られる。
[測定方法]
(1)シートの坪量、厚み、密度
JIS C 2300−2に準じて実施し、密度は(坪量/厚み)により算出した。
(2)引張強度
ASTM D−828に準じて、縦方向と横方向について実施し、両者の平均値を算出した後、(単位幅あたりの引張強度/厚み)により、単位断面積あたりの引張強度として算出した。
(3)絶縁破壊電圧
ASTM D149に準じて、電極径51mmで交流による直昇圧法により実施した。
特公昭52−15621号公報に記載のステーターとローターの組み合わせで構成されるパルプ粒子の製造装置(湿式沈殿機)を用いる方法によって、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのファイブリッドを製造した。これを叩解機で処理して長さ加重平均繊維長を0.9mmに調製した(アラミドファイブリッドの濾水度:100cm3(カナディアンスタンダードフリーネス))。一方、デュポン社製メタアラミド繊維(ノーメックス(登録商標)、単糸繊度2デニール、繊維径15μm)を長さ6mmに切断(以下「アラミド短繊維」と記載)し抄紙用原料とした。
[実施例1〜4]
上記のとおり調製したアラミドファイブリッド、アラミド短繊維をおのおの水中に分散してスラリーを作製した。このスラリーを、アラミドファイブリッドとアラミド短繊維が表1に示す各配合比率(質量比)となるよう混合し、タッピー式手抄き機(断面積625cm2)にてシート状物を作製した。次いで、得られたシートを、1対の金属製カレンダーロールにより、ロールとアラミド紙が接する外周長を1mmとなるように調整した後、表1に示す各条件で2回熱圧加工し、アラミド紙を得た。このようにして得られたアラミド紙の主要特性値を表1に示す。
上記のとおり調製したアラミドファイブリッド、アラミド短繊維をおのおの水中に分散してスラリーを作製した。このスラリーを、アラミドファイブリッドとアラミド短繊維が表2に示す各配合比率(質量比)となるよう混合し、タッピー式手抄き機(断面積625cm2)にてシート状物を作製した。次いで、得られたシートを、1対の金属製カレンダーロールにより、ロールとアラミド紙が接する外周長を1mmとなるように調整した後、表2に示す各条件で熱圧加工し、アラミド紙を得た。このようにして得られたアラミド紙の主要特性値を表2に示す。
Claims (10)
- アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート状物を形成し、得られたシート状物を一対の発熱体の間に挟み、500kg/cm2以上の圧力を加える熱圧加工処理工程を少なくとも2回行うことを含むアラミド紙の製造方法であって、少なくとも2回行う熱圧加工処理工程が、アラミドのガラス転移温度を超える温度での熱圧加工処理工程(a)及び、その後に行う、アラミドのガラス転移温度未満の温度での熱圧加工処理工程(b)を含むことを特徴とするアラミド紙の製造方法。
- 熱圧加工処理工程(a)を、アラミドのガラス転移温度より15℃以上高く、かつアラミドの分解温度未満の温度で行う請求項1記載の製造方法。
- 熱圧加工処理工程(b)を、アラミドのガラス転移温度より10℃低い温度から180℃低い温度の間の温度で行う請求項1又は2記載の製造方法。
- 熱圧加工処理工程(a)と(b)の間に、熱圧加工処理されたシートへの加圧が開放される圧力開放工程が存在する請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- 一対の発熱体が、一対のカレンダーロールである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを構成するアラミドが、ポリメタフェニレンイソフタルアミドである請求項1〜5のいずれか1項記載の製造方法。
- アラミド短繊維及びアラミドファイブリッドを60/40〜10/90の質量比で混合してシート化されたアラミド紙であって、厚みが5〜35μm、密度が0.70〜1.0g/cm3及び引張強度が45MPa以上であることを特徴とするアラミド紙。
- 密度が0.75〜0.95g/cm3である請求項7記載のアラミド紙。
- 坪量が、5〜25g/m2である請求項7又は8記載のアラミド紙。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の製造方法により得られる請求項7〜9のいずれか1項記載のアラミド紙。
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