JP2020129107A - 光学フィルム、偏光板、および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]光透過性基材、第1機能層、および第2機能層をこの順に備える光学フィルムであって、前記光透過性基材が、トリアセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、および(メタ)アクリル系樹脂の少なくともいずれかを含み、前記第1機能層および前記第2機能層の少なくともいずれかが、紫外線吸収剤を含み、前記第1機能層と前記第2機能層の間に設けられ、前記第1機能層および前記第2機能層に隣接し、かつ前記第1機能層の成分および前記第2機能層の成分を含む混合層をさらに備え、前記第1機能層、前記第2機能層および前記混合層の合計膜厚が、1μm以上10μm以下であり、前記第1機能層、前記第2機能層および前記混合層の合計膜厚に対する前記混合層の膜厚の割合が、0.6%以上40%以下である、光学フィルム。
以下、本発明の第1実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。本明細書において、「フィルム」、「シート」等の用語は、呼称の違いのみに基づいて、互いから区別されるものではない。したがって、例えば、「フィルム」はシートとも呼ばれるような部材も含む意味で用いられる。図1は、本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図であり、図2(A)〜図2(C)は、折り畳み試験の様子を模式的に示した図であり、図3は、折り畳み試験に用いるサンプルの平面図である。図4および図5は、本実施形態に係る光学フィルムの製造工程を模式的に示した図である。
図1に示される光学フィルム10は、光透過性基材11、第1機能層12および第2機能層13をこの順で備えている。光学フィルム10は、第1機能層12と第2機能層13の間に形成された混合層14をさらに備えている。本明細書における「機能層」とは、光学フィルムにおいて、何らかの機能を発揮することを意図された層である。具体的には、機能層としては、例えば、光透過性基材との密着性を向上させるための下地層、ハードコート層、分光透過率調整層、防眩層、不可視化層、屈折率調整層、防汚層またはこれらの組み合わせ等が挙げられる。本実施形態における「機能層」は、単層構造のものである。
(測定条件)
・波長域:300nm〜780nm
・スキャン速度:高速
・スリット幅:2.0
・サンプリング間隔:オート(0.5nm間隔)
・照明:C
・光源:D2およびWI
・視野:2°
・光源切替波長:360nm
・S/R切替:標準
・検出器:PM
・オートゼロ:ベースラインのスキャン後550nmにて実施
・温度:23±5℃
・相対湿度:30%以上70%以下
A={1−(B/C)}×100 …(1)
(折り畳み条件)
・往復速度:80rpm(回毎分)
・試験ストローク:60mm
・屈曲角度:180°
光透過性基材11は、光透過性を有する基材である。光透過性基材11は、アセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、および(メタ)アクリル系樹脂の少なくともいずれかを含むものである。屋外等ではサングラスを装着して、画像表示装置の表示画像を観察することがあるが、サングラスが偏光サングラスである場合、偏光サングラス越しに表示画像を観察すると、虹むらが発生して、視認性が低下するおそれがある。これは、光透過性基材の面内位相差(面内リタデーション、Re)が高いからであると考えられる。したがって、現在、偏光サングラス越しに表示画像を観察した場合であっても視認性の低下を抑制できることが求められている。これに対し、アセチルセルロース系樹脂や(メタ)アクリル系基材を含む基材であれば、面内位相差は、10nm以下である。シクロオレフィンポリマー系樹脂を含む光透過性基材には、位相差を調整していない基材と、例えばλ/4となるように位相差を調整した基材とがあるが、位相差を調整していない基材の面内位相差は10nm以下であり、また位相差を調整した基材であっても面内位相差は150nm以下である。したがって、アセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、または(メタ)アクリル系樹脂を含む光透過性基材11はいずれも面内位相差が低いので、偏光サングラス越しに表示画像を観察したときの視認性低下を抑制することができる。上記面内位相差は、波長589nmで測定したときの値である。
光透過性基材11が、例えば、アセチルセルロース系樹脂を含む場合には、光透過性基材11の厚みは、15μm以上60m以下であることが好ましい。光透過性基材の厚みが薄すぎると、折り畳み時に光透過性基材が裂けてしまうおそれがあるが、この光透過性基材11の厚みが15μm以上であれば、折り畳み時に光透過性基材11が裂けることを抑制できる。また光透過性基材11の厚みが60μm以下であれば、折り畳み時の屈曲部における光透過性基材11の割れを抑制でき、また屈曲部における白濁現象を抑制できる。この場合の光透過性基材11の厚みの上限は、更なる折り畳み時の屈曲部の上記割れおよび白濁化を抑制する観点から、45μm以下、40μm以下、35μm以下、特に30μm以下であることが好ましい。
光透過性基材11が、例えば、アセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、または(メタ)アクリル系樹脂を含む場合には、光透過性基材11の厚みは、10μm以上50μm以下であることが好ましい。この光透過性基材11の厚みが10μm以上であれば、外側に用いるために外部から受ける様々な衝撃を吸収することができ、また50μm以下であれば、折り畳み時に屈曲部における光透過性基材11の割れを抑制でき、また屈曲部における白濁現象を抑制できる。この場合の光透過性基材11の厚みの上限は、45μm以下、または30μm以下であることが好ましい。
第1機能層12は、光透過性基材11と第2機能層の密着性を向上させる下地層となっている。ただし、第1機能層12は、他の機能を有する層であってもよい。特に、光透過性基材11がシクロオレフィンポリマー系樹脂を含んでいる場合には、光透過性基材11は、第2機能層13と密着しにくいので、第1機能層12を光透過性基材11と第2機能層13の間に配置することが好ましい。第1機能層12は、光透過性基材11に密着している。また、第1機能層12は、光透過性を有している。
HIT=Fmax/Ap …(2)
ここで、Apは下記数式(3)によって求められる値である。
Ap=23.96(hmax−0.75(hmax−hr))2 …(3)
上記数式(3)中、hmaxは最大押し込み深さであり、hrはFmaxにおける除荷曲線の接線が横軸(変位)の交点の値である。
第1機能層12に含まれる樹脂としては、重合性化合物の重合物(硬化物)を含むものである。樹脂は、重合性化合物の重合物の他、溶剤乾燥型樹脂や熱硬化性化合物を含んでいてもよい。
重合性化合物は、重合性官能基を少なくとも1つ有するものである。本明細書における、「重合性官能基」とは、重合反応し得る官能基である。重合性官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和基が挙げられる。なお、本明細書における「(メタ)アクリロイル基」とは、「アクリロイル基」や「メタクリロイル基」を含む意味である。また、重合性化合物を重合する際に照射される電離放射線としては、可視光線、紫外線、X線、電子線、α線、β線、およびγ線が挙げられる。
溶剤乾燥型樹脂は、熱可塑性樹脂等、塗工時に固形分を調整するために添加した溶剤を乾燥させるだけで、被膜となるような樹脂である。溶剤乾燥型樹脂を併用することによって、塗布面の被膜欠陥を有効に防止することができる。上記重合性化合物と併用して使用することができる溶剤乾燥型樹脂としては特に限定されず、一般に、熱可塑性樹脂を使用することができる。
熱硬化性化合物としては、特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素共縮合樹脂、ケイ素樹脂、ポリシロキサン樹脂等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、少なくとも紫外線(波長10nm〜400nm)を吸収するものである。紫外線吸収剤は、紫外線を吸収するものであれば、可視光域に最大吸収波長を有していてもよい。紫外線吸収剤においては、波長360nm以上430nm以下の波長域内での最大吸光度は、0.5以上であることが好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、インドール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物等が挙げられる。これらの中でも、着色による視認性低下を抑制する観点から、ベンゾトリアゾール系化合物やインドール系化合物が好ましい。
インドール系化合物としては、例えば、下記一般式(B)で表される化合物が挙げられる。下記一般式(B)で表される化合物であれば、波長380nm以上400nm以下の波長域の光を吸収することができる。
重合開始剤としては特に限定されず、公知のものを用いることができる。重合開始剤は、1種類であってもよいが、2種類以上用いてもよい。重合開始剤としては、具体例には、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、チオキサントン類、プロピオフェノン類、ベンジル類、ベンゾイン類、アシルホスフィンオキシド類が挙げられる。また、光増感剤を混合して用いることが好ましく、その具体例としては、例えば、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、ポリ−n−ブチルホスフィン等が挙げられる。
溶剤としては、使用する重合性化合物の種類および溶解性に応じて選択して使用することができ、例えば、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等)、エーテル類(ジオキサン、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等)、脂肪族炭化水素類(ヘキサン等)、脂環式炭化水素類(シクロヘキサン等)、芳香族炭化水素類(トルエン、キシレン等)、ハロゲン化炭素類(ジクロロメタン、ジクロロエタン等)、エステル類(酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等)、水、アルコール類(エタノール、イソプロパノール、ブタノール、シクロヘキサノール等)、セロソルブ類(メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等)、セロソルブアセテート類、スルホキシド類(ジメチルスルホキシド等)、アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等)等が例示でき、またこれらの混合溶剤であってもよい。
レベリング剤としては、特に限定されないが、フッ素系レベリング剤が好ましい。フッ素系レベリング剤を用いることにより、高いレベリング性により平滑性、リコート性を付与できる。フッ素系レベリング剤の市販品としては、例えば、F−555(DIC株式会社製)、F−568(DIC株式会社製)、フタージェント(登録商標)683(株式会社ネオス製)が挙げられる。
第2機能層13は、ハードコート層となっている。ただし、第2機能層13は、他の機能を有する層であってもよい。本実施形態における「ハードコート層」とは、インデンテーション硬さが、第1機能層のインデンテーション硬さよりも大きい層を意味する。第2機能層のインデンテーション硬さも、第1機能層のインデンテーション硬さと同様に求める。
紫外線吸収剤は、第1機能層12の欄で説明した紫外線吸収剤と同様の紫外線吸収剤を用いることができるので、ここでは説明を省略するものとする。
混合層14は、第1機能層12の成分と第2機能層13の成分を含み、第1機能層12および第2機能層13に隣接している。このような混合層14を形成することにより、第1機能層12と第2機能層13との間の密着性を向上させることができる。混合層14が第1機能層12の成分と第2機能層13の成分を含むか否かは、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)によって確認することができる。
光学フィルム10は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、図4(A)に示されるように、光透過性基材11における一方の面11Aに第1機能層用組成物を塗布して、乾燥させて、第1塗膜21を形成する。次いで、図4(B)に示されるように、第1塗膜21に紫外線等の電離放射線を照射して、重合性化合物を重合(架橋)させることにより第1塗膜21を半硬化させる。本明細書における「半硬化」とは、電離放射線をさらに照射すると硬化が実質的に進行することを意味する。
光学フィルム10は、偏光板に組み込んで使用することが可能である。図6は、本実施形態に係る偏光板の概略構成図である。図6に示されるように、偏光板30は、光学フィルム10と、偏光子31と、保護フィルム32とをこの順で備えている。また、偏光板30においては、光学フィルム10の光透過性基材11側に偏光子31が設けられているが、光学フィルムの機能層側に偏光子が設けられていてもよい。
偏光子31は、光透過性基材11における第1機能層12側の面とは反対側の面に設けられている。偏光子31としては、ヨウ素または二色性色素により染色し、一軸延伸させたポリビニルアルコール系樹脂フィルムが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂としては、ポリ酢酸ビニル系樹脂を鹸化したものを用いることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとそれに共重合可能な他の単量体との共重合体等が挙げられる。酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類等が挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂は、変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマールやポリビニルアセタール等を用いることもできる。
保護フィルム32としては、例えば、トリアセチルセルロース系フィルムや(メタ)アクリル樹脂フィルム、シクロオレフィンポリマー系フィルム等が挙げられる。
光学フィルム10または偏光板30は、画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図7は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図7に示される画像表示装置40は、観察者側に向けて、表示素子50と、円偏光板60と、タッチセンサ70と、カバー部材80とをこの順で備えている。表示素子50と円偏光板60の間、円偏光板60とタッチセンサ70の間、タッチセンサ70とカバー部材80との間は、接着層91〜93を介して接着されている。本明細書における「接着」とは粘着を含む概念である。
表示素子50としては、液晶素子、有機発光ダイオード素子(以下、「OLED素子」と称することもある。)、無機発光ダイオード素子、マイクロLED、プラズマ素子等が挙げられる。有機発光ダイオード素子としては、公知の有機発光ダイオード素子を用いることができる。また、液晶表示素子は、タッチパネル機能を素子内に備えたインセルタッチパネル液晶表示素子であってもよい。
円偏光板60は、外光反射を抑制する機能を有するので、表示素子としてOLED素子を用いる場合に、円偏光板60は、特に有効である。円偏光板60は、例えば、観察者側に向けて、第1位相差フィルム61(以下、単に「位相差フィルム61」と称することもある。)と、接着層62と、第2位相差フィルム63(以下、単に「位相差フィルム63」と称することもある。)と、接着層64と、偏光板30とを、この順で備えている。
位相差フィルム61としては、ポジティブCプレートまたはλ/4位相差フィルムを用いることができる。
ポジティブCプレートは、面内方向の屈折率をnx、nyとし、厚さ方向の屈折率をnzとすると、nx≒ny<nzの関係を満たすフィルムである。ポジティブCプレートを配置することにより、表示画面の法線方向に対して斜め方向から見たときの色味を改善できる。ポジティブCプレートは、例えば、垂直配向した液晶層から構成されていてもよい。
λ/4位相差フィルムとは、所定の光の波長(通常、可視光領域)に対して、フィルムの面内位相差が約1/4となる特性を備えるフィルムである。λ/4位相差フィルムを配置することにより、直線偏光を円偏光に、または円偏光を直線偏光に変換することができる。
接着層62、64は、重合性化合物を含む液状の電離放射線硬化性接着剤(例えば、OCR:Optically Clear Resin)の硬化物や粘着剤(例えば、OCA:Optical Clear Adhesive)から構成することが可能である。接着層62、64の膜厚は、0.5μm以上50μm以下であることが好ましい。
位相差フィルム61がポジティブCプレートである場合には、位相差フィルム63としては、負の波長分散性(逆波長分散性)を有するλ/4位相差フィルムを用いることができ、また位相差フィルム61がλ/4位相差フィルムである場合には、λ/2位相差フィルムを用いることができる。
負の波長分散性を有するλ/4位相差フィルムとしては、上記λ/4位相差フィルムの欄で説明した負の波長分散性を有するλ/4位相差フィルムと同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
λ/2位相差フィルムとは、所定の光の波長(通常、可視光領域)に対して、フィルムの面内位相差が約1/2となる特性を備えたフィルムである。λ/4位相差フィルムの他にλ/2位相差フィルムを配置することにより、広い波長帯域において円偏光に変換することができる。
タッチセンサ70としては、公知のタッチセンサを用いることができる。タッチセンサ70の種類としては、特に限定されないが、例えば、静電容量方式のタッチセンサを用いることができる。タッチセンサ70は、円偏光板60とカバー部材80との間に配置されているが、表示素子50と円偏光板60との間に配置されていてもよい。
カバー部材80の表面80Aは、画像表示装置40の表面40Aとなっている。カバー部材80は、カバーガラスまたは樹脂からなるカバーフィルムであってもよい。画像表示装置40が、屈曲性を有する場合には、カバー部材80は屈曲性を有するガラスや屈曲性を有する樹脂から構成されていることが好ましい。屈曲性を有する樹脂としては、例えば、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂やポリエチレンナフタレート樹脂)、またはこれらの樹脂を2以上混合した混合物等が挙げられる。
接着層91〜93は、重合性化合物を含む液状の電離放射線硬化性接着剤(例えば、OCR:Optically Clear Resin)の硬化物や粘着剤(例えば、OCA:Optical Clear Adhesive)から構成することが可能である。
以下、本発明の第2実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。図8は、本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図であり、図9は、図8の光学フィルムの一部拡大図であり、図10は、面内位相差を測定する位置を特定するためのサンプルの平面図である。図11および図12は、本実施形態に係る光学フィルムの製造工程を模式的に示した図である。
図8に示される光学フィルム100は、光透過性基材101および機能層102を備えている。機能層102は、窒素原子を含む紫外線吸収剤を含んでいる。図8に示される機能層102は、光透過性基材101に隣接しているが、光透過性基材101と機能層102の間には他の機能層が設けられていてもよい。
光透過性基材101としては、光透過性を有する基材である。光透過性基材101としては、特に限定されないが、光透過性基材101と機能層102との密着性の観点から、機能層102の形成の際に、機能層102の成分(例えば、重合性化合物)が入り込む浸透性基材であってもよい。
面内位相差(Re)=(nx−ny)×t …(4)
(測定条件)
・リタデーション測定範囲:回転検光子法
・測定スポット径:φ5mm
・傾斜角度範囲:−40°〜40°
・測定波長範囲:400nm〜800nm
・サンプル(ポリエチレンテレフタレート)の平均屈折率:1.617
・厚み:SEMや光学顕微鏡で別途測定した厚み
Nz係数=(nz−nx)/(ny−nx) …(5)
図8に示される機能層102は、単層構造となっているが、2以上の多層構造であってもよい。また、機能層102は、ハードコート層として機能する層である。ただし、機能層102は、他の機能を有する層であってもよい。本実施形態における「ハードコート層」とは、インデンテーション硬さが、光透過性基材のインデンテーション硬さよりも大きい層を意味する。
・2次イオン極性:負
・質量範囲(m/z):0〜3000
・ラスターサイズ:200μm□
・スキャン数:1scan/cycle
・ピクセル数(1辺):128ピクセル
・測定真空度(サンプル導入前):4×10−7Pa以下
・帯電中和:有り
・後段加速:10kV
・1次イオン:Bi3 ++
・1次イオン加速電圧:30kV
・パルス幅:11.3ns
・バンチング:有り(高質量分解能測定)
・エッチングイオン:Arガスクラスターイオンビーム(Ar−GCIB)
・エッチングイオン加速電圧:20kV
・Arクラスターサイズ(中央値):約1400
機能層102に含まれる樹脂としては、重合性化合物の重合物(硬化物)を含むものである。樹脂は、重合性化合物の重合物の他、溶剤乾燥型樹脂や熱硬化性化合物を含んでいてもよい。重合性化合物は、第2機能層13の欄に記載した重合性化合物と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。溶剤乾燥型樹脂や熱硬化性化合物は、第1機能層12の欄に記載した溶剤乾燥型樹脂や熱硬化性化合物と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
紫外線吸収剤は、第1実施形態に記載した紫外線吸収剤と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
フッ素原子含有化合物は、フッ素原子を含んでいる化合物であれば、特に限定されない。フッ素原子含有化合物としては、例えば、フッ素系レベリング剤等が挙げられる。フッ素系レベリング剤を用いることにより、高いレベリング性により平滑性、リコート性を付与できる。フッ素系レベリング剤の市販品としては、例えば、F−555(DIC株式会社製)、F−568(DIC株式会社製)、フタージェント(登録商標)683(株式会社ネオス製)が挙げられる。
ケイ素原子含有化合物は、ケイ素原子を含んでいる化合物であれば、特に限定されない。ケイ素原子含有化合物としては、例えば、シリカ粒子やケイ素系レベリング剤等が挙げられる。シリカ粒子を用いる場合、機能層102に易滑性を付与することができる。
機能層用第1組成物は、上記重合性化合物および紫外線吸収剤等を含むが、その他、必要に応じて、重合開始剤、溶剤、レベリング等を含んでいてもよい。重合開始剤、溶剤、レベリング剤は、第1実施形態に記載した重合開始剤、溶剤、レベリング剤と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
機能層用第2組成物は、上記重合性化合物等を含むが、その他、上記フッ素原子含有化合物、上記ケイ素原子含有化合物、上記溶剤乾燥型樹脂、上記熱硬化性化合物、重合開始剤、溶剤等を含んでいてもよい。また、機能層用第2組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、以下の各種添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、例えば、帯電防止剤、接着性向上剤、チクソ性付与剤、カップリング剤、可塑剤、消泡剤、充填剤、着色剤等が挙げられる。
光学フィルム100は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、図11(A)に示されるように、光透過性基材101における一方の面101Aに機能層用第1組成物を塗布して、乾燥させて、第1塗膜111を形成する。次いで、図11(B)に示されるように、第1塗膜111に紫外線等の電離放射線を照射して、重合性化合物を重合(架橋)させることにより第1塗膜111を半硬化させる。
光学フィルム100は、光学フィルム10と同様に偏光板や画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図13は、本実施形態に係る偏光板の概略構成図であり、図14は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図13に示される偏光板120や図14に示される画像表示装置130は、光学フィルム100を備えている。なお、図13および図14において、図6および図7と同じ符号が付されている部材は、図6および図7で示した部材と同じものであるので、説明を省略するものとする。
<実施例A1>
(下地層用組成物1の調製)
200mLの4つ口フラスコに玉付きコンデンサー、水銀温度計、撹拌装置を取り付け、6−[5−(2−ヒドロキシエチル)−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル]ベンゾ[1,3]ジオキソール−5−オール4.0g(0.013モル)、トルエン40mL、メタクリル酸1.8g(0.021モル)、メタンスルホン酸0.4g(0.004モル)を入れて、110〜115℃で4時間還流脱水した。次いで、水30mL、炭酸ナトリウム0.6g(0.006モル)を加え、静置して下層部の水層を分離して除去し、活性炭0.2gを加え、還流撹拌して脱色させた。そして、ろ過した後に、ろ液からトルエン40mLを減圧することによって回収し、イソプロピルアルコール100mLを加え、析出した結晶をろ過し、イソプロピルアルコール40mLで洗浄した。その後、減圧下40℃で乾燥し、黄色結晶を4.2g得た。この黄色結晶4.2gをイソプロピルアルコールでリパルプ洗浄して、減圧下40℃で乾燥した。これにより、セサモール型ベンゾトリアゾール系化合物として、3.4gの2−[2−(6−ヒドロキシベンゾ[1,3]ジオキソール−5−イル)−2H−ベンゾトリアゾール−5−イル]エチルメタクリレートを得た。
上記アクリルポリマー1をジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD DPHA」、日本化薬株式会社製)と固形分質量比45:55で混合し、これに重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびDKSHジャパン社製のESACURE ONEの質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、ハードコート層用組成物1を調製した。
得られた下地層用組成物1を、ミヤバーにて大きさが210mm×297mm(A4サイズ)および厚みが50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)の表面に塗布して、第1塗膜を形成した。次いで、形成した第1塗膜に対して、0.5m/sの流速で50℃の乾燥空気を30秒間流通させることにより第1塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が120mJ/cm2になるように照射して第1塗膜を半硬化させた。
実施例A2においては、窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が200mJ/cm2になるように紫外線を第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、膜厚が0.04μmの混合層を形成したこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A3においては、積算光量が200mJ/cm2になるように紫外線を第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、膜厚が0.2μmの混合層を形成したこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A4においては、下地層の膜厚を1.2μmとしたこと、積算光量が70mJ/cm2になるように紫外線を第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を1μmとしたこと、およびハードコート層の膜厚を3.1μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A5においては、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を0.5μmとしたこと、およびハードコート層の膜厚を8μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A6においては、紫外線を積算光量が70mJ/cm2になるように第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を1μmとしたこと、およびハードコート層の膜厚を0.5μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A7においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物2を用い、またハードコート層用組成物1の代わりに、ハードコート層用組成物2を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。下地層用組成物2およびハードコート層用組成物2は、以下のようにして調製された。
(下地層用組成物2の調製)
上記アクリルポリマー1をジシクロペンテニルアクリレート(製品名「FA−511AS」、日立化成株式会社製)と固形分質量比60:40で混合し、これに重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、下地層用組成物2を調製した。
上記アクリルポリマー1をウレタンアクリレート(製品名「ビームセット577」、荒川化学工業株式会社製)と固形分質量比45:55で混合し、これに重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、ハードコート層用組成物2を調製した。
実施例A8においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物2を用い、またハードコート層用組成物1の代わりに、ハードコート層用組成物2を用いて、膜厚が0.04μmの混合層を形成したこと以外は、実施例A2と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A9においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物2を用い、またハードコート層用組成物1の代わりに、ハードコート層用組成物2を用いて、膜厚が0.2μmの混合層を形成したこと以外は、実施例A3と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A10においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物3を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。下地層用組成物3は、以下のようにして調製された。
(下地層用組成物3の調製)
インドール系化合物(製品名「BONASORB UA−3912」、オリヱント化学工業株式会社製)(紫外線吸収剤2)をジシクロペンテニルアクリレート(製品名「FA−511AS」、日立化成株式会社製)と固形分質量比10:90で混合し、これに重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、下地層用組成物3を調製した。
実施例A11においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物4を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。下地層用組成物4は、以下のようにして調製された。
(下地層用組成物4の調製)
ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤(製品名「Tinuvin479」、BASF社製)(紫外線吸収剤3)をジシクロペンテニルアクリレート(製品名「FA-511AS」、日立化成株式会社製)と固形分質量比30:70で混合し、これに重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、下地層用組成物4を調製した。
実施例A12においては、厚み50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)の代わりに、厚み50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)を、面内位相差が100nmとなるよう150℃で延伸することにより作製された厚み25μmのシクロオレフィンポリマー系基材を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A13においては、シクロオレフィンポリマー系基材の代わりに、厚み60μmのトリアセチルセルロース基材(製品名「フジタックTD60UL」、富士フイルム株式会社製)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A14においては、シクロオレフィンポリマー系基材の代わりに、厚み25μmのトリアセチルセルロース基材(製品名「フジタックTJ25UL」、富士フイルム株式会社製)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A15においては、シクロオレフィンポリマー系基材の代わりに、厚み40μmのアクリル樹脂基材(製品名「OXIS(登録商標)−ZU(40μm)」、大倉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例A16においては、シクロオレフィンポリマー系基材の代わりに、厚み30μmのアクリル樹脂基材(製品名「OXIS(登録商標)−ZU(30μm)」、大倉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
下地層用組成物1を、ミヤバーにて大きさが210mm×297mm(A4サイズ)および厚みが50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)の表面に塗布して、塗膜を形成した。次いで、形成した塗膜に対して、0.5m/sの流速で50℃の乾燥空気を30秒間流通させることにより第1塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が400mJ/cm2になるように照射して第1塗膜を完全化させた。これにより、膜厚が1μmの下地層を形成した。
比較例A2においては、下地層の膜厚を1.2μmとしたこと、紫外線を窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が300mJ/cm2になるように第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を0.01μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例A3においては、下地層の膜厚を1.2μmとしたこと、紫外線を窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が200mJ/cm2になるように第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を0.05μmとしたこと、およびハードコート層の膜厚を8μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例A4においては、紫外線を積算光量が50mJ/cm2になるように第1塗膜に照射して第1塗膜を半硬化させて、混合層の膜厚を2.0μmとしたこと、およびハードコート層の膜厚を1.0μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例A5においては、下地層用組成物1の代わりに、下地層用組成物2を用い、またハードコート層用組成物1の代わりに、ハードコート層用組成物2を用いたこと以外は、比較例A1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例A6においては、シクロオレフィンポリマー系基材の代わりに、厚み50μmのポリエチレンテレフタレート基材(製品名「コスモシャイン(登録商標)A4100」、東洋紡株式会社製)を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして光学フィルムを得た。
紫外線吸収剤1(アクリルポリマー1)の最大吸収波長λmaxおよび波長380nm〜500nmの吸光度を、分光光度計(製品名「UV−2450」、株式会社島津製作所製、光源:タングステンランプおよび重水素ランプ)を用いて測定した。紫外線吸収剤1の最大吸収波長λmaxおよび吸光度の測定は、得られた紫外線吸収剤1を含む溶液を減圧乾燥にて脱溶剤した後に、濃度40ppmのクロロホルム溶液とした状態で行った。紫外線吸収剤2、3の最大吸収波長λmaxおよび吸光度の測定は、紫外線吸収剤2、3を濃度40ppmのクロロホルム溶液とした状態で行われた。結果は以下の通りであった。
実施例A1〜A16および比較例A1〜A6に係る光学フィルムにおいて、耐久試験を行い、耐久試験前後での密着性を評価した。具体的には、100mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを耐久試験装置(製品名「恒温恒湿器PL−1KP」、エスペック株式会社製)内に配置して、温度85度および相対湿度85%の条件下で240時間放置する耐久試験を行った。光学フィルムは、欠点(異物の混入)がなく、クラックがなく、皺がなく、汚れがないものであり、また、カールのない平坦な状態で耐久試験装置内に配置された。
A:100/100
B:99/100〜50/100
C:0/100〜49/100
実施例A1〜A16および比較例A〜A6に係る光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)における鉛筆硬度を、それぞれ測定した。なお、鉛筆硬度の測定の際には、光学フィルムから50mm×100mmの大きさに切り出したサンプルをガラス板上に折れやシワがないようニチバン株式会社製のセロテープ(登録商標)で固定した状態で、鉛筆硬度試験機(製品名「鉛筆引っかき塗膜硬さ試験機(電動式)」、株式会社東洋精機製作所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%以下の環境下で、鉛筆(製品名「ユニ」、三菱鉛筆株式会社製)に300gの荷重をかけながら、鉛筆を速度3mm/秒で移動させた。鉛筆硬度は、鉛筆硬度試験においてサンプルの表面に傷が付かなかった最も高い硬度とする。なお、鉛筆硬度の測定の際には、硬度が異なる鉛筆を複数本用いて行うが、鉛筆1本につき5回鉛筆硬度試験を行い、5回のうち4回以上蛍光灯下でサンプルの表面を透過観察した際にサンプルの表面に傷が視認されなかった場合には、この硬度の鉛筆においてはサンプルの表面に傷が付かなかったと判断する。
実施例A1〜A16および比較例A1〜A6に係る光学フィルムを用いて、視認性評価を行った。具体的には、OLED表示装置(製品名「Galaxy SII」、Samsung社製)上に50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを配置し、この状態で点灯させて、暗所および明所(OLED表示装置周辺照度400ルクス)にて、偏光サングラス越しに表示画像の観察をそれぞれ行い、虹ムラの有無を以下の基準に従い評価した。観察は10人で行い、最多数の評価を観察結果としている。
A:偏光サングラス越しに虹むらが観察されず、視認性が良好であった。
B:偏光サングラス越しに虹むらが若干観察されたが、視認性は良好であった。
C:偏光サングラス越しに虹むらが強く観察され、視認性が劣っていた。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムにおいて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、波長380nm、400nm、410nm、および440nmにおける分光透過率を測定した。具体的には、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを、透過率を0.5nm刻みにて測定可能の分光光度計(製品名「UV−2450」、株式会社島津製作所製、光源:タングステンランプおよび重水素ランプ)内に光学フィルムの基材側が光源側となるように配置した。上記光学フィルムは、欠点(異物の混入)がなく、クラックがなく、皺がなく、汚れがないものであり、また、カールのない平坦な状態で分光光度計に保持された。この状態で、以下の測定条件で、波長380nm、400nm、410nm、および440nmにおいてそれぞれ前後1nmの間で最低5ポイント分の透過率を測定し、その平均値を算出することによって波長380nm、400nm、410nm、および440nmにおける分光透過率を求めた。波長380nm、400nm、410nm、および440nmにおける分光透過率は、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
(測定条件)
・波長域:300nm〜780nm
・スキャン速度:高速
・スリット幅:2.0
・サンプリング間隔:オート(0.5nm間隔)
・照明:C
・光源:D2およびWI
・視野:2°
・光源切替波長:360nm
・S/R切替:標準
・検出器:PM
・オートゼロ:ベースラインのスキャン後550nmにて実施
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムのイエローインデックスを測定した。具体的には、まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、分光光度計(製品名「UV−2450」、株式会社島津製作所製、光源:タングステンランプおよび重水素ランプ)内に光学フィルムの基材側が光源側となるように配置した。光学フィルムは、欠点(異物の混入)がなく、クラックがなく、皺がなく、汚れがないものであり、また、カールのない平坦な状態で分光光度計に保持された。この状態で、波長300nm〜780nmの透過率を測定した。そして、UV−2450に接続されたPC上で、上記透過率の測定データを読み込み、計算項目にて「YI」にチェックを入れることによってYIを得た。波長300nm〜780nmの透過率の測定条件は、上記波長380nm等における分光透過率の測定条件と同様とした。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムにおいて、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、JIS K7361:1997に従って全光線透過率を測定した。全光線透過率は、光学フィルムを50mm×50mmの大きさに切り出した後、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で光透過性基材が光源側となるように設置し、光学フィルム1枚に対して3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムにおいて、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、JIS K7136:2000に従ってヘイズ値(全ヘイズ値)を測定した。ヘイズ値は、光学フィルムを50mm×50mmの大きさに切り出した後、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で光透過性基材が光源側となるように設置し、光学フィルム1枚に対して3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例A1〜A11、A13およびA15に係る光学フィルムにおいて、ブルーライトカット率(BLカット率)を測定した。具体的には、まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを、透過率を0.5nm刻みにて測定可能な分光光度計(製品名「UV−2450」、株式会社島津製作所製、光源:タングステンランプおよび重水素ランプ)内に光学フィルムの基材側が光源側となるように配置した。切り出した光学フィルムは、欠点(異物の混入)がなく、クラックがなく、皺がなく、汚れがないものであり、また、カールのない平坦な状態で分光光度計に保持された。この状態で、分光透過率の測定条件と同様の条件で、波長300nm〜780nmにおいてそれぞれ前後1nmの間で最低5ポイント分の透過率を測定した。そして、上記数式(1)からブルーカット率を求めた。なお、ブルーライトカット率は、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムを、OLED表示装置に粘着層を介して貼り付けた状態で、耐光性試験を行い、耐光性試験前後の輝度を測定することによって、OLED表示装置が劣化しているか否かを確認した。まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを、粘着層(製品名「パナクリーン(登録商標)PD−S1」、パナック株式会社製)を介して、OLED表示装置(製品名「Galaxy SII」、Samsung社製)に貼り付けた。なお、光学フィルムはハードコート層が光透過性基材よりも観察者側となるように貼り付けられた。これにより、観察者側に向けて、OLED表示装置、粘着層、および光学フィルムをこの順で積層した画像表示装置を得た。
D=F/E×100
A:OLED表示装置の劣化が確認されなかった。
B:OLED表示装置の劣化が確認された。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムにおいて、紫外線吸収剤を含む層のインデンテーション硬さを測定した。すなわち、実施例A1〜A11、A13、A15においては、紫外線吸収剤1を含むハードコート層のインデンテーション硬さを測定した。インデンテーション硬さ(HIT)は、HYSITRON(ハイジトロン)社製のTI950 TriboIndenterを用いて測定した。具体的には、まず、1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、ナノインデンテーション法での硬度測定に適した測定用サンプルを作製した。測定用サンプルの作製には、「ウルトラミクロトーム EM UC7」(ライカ マイクロシステムズ株式会社)を用いた。次いで、測定用サンプルの圧子を押し込む面がステージの載置面と平行となるように測定サンプルをHYSITRON(ハイジトロン)社製のTI950 TriboIndenterのステージに固定した。そして、紫外線吸収剤を含むハードコート層の断面中央の平坦な部分に、荷重制御方法で、最大押し込み荷重が300μNとなるように、荷重速度10μN/秒でバーコビッチ型圧子を、30秒で荷重0μNから300μNまで負荷を加えながら紫外線吸収剤を含む層の断面中央部に押し込み、その後300μNで5秒間保持した後、30秒で300μNから0μNまで除荷した。そして、このときの押し込み荷重F(N)に対応する押し込み深さh(nm)を連続的に測定し、荷重−変位曲線を作成した。作成された荷重−変位曲線からインデンテーション硬さHITを、上記式(2)のように最大押し込み荷重Fmax(N)を、圧子と紫外線吸収剤を含む層が接している投影面積Ap(mm2)で除した値により求めた。インデンテーション硬さは、10箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、Apは上記式(3)によって求められる値であった。
実施例A1〜A11、A13、A15に係る光学フィルムの表面に対し耐擦傷性試験を行った。具体的には、まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムの裏面を、膜厚50μmの透明粘着層(屈折率:1.55、製品名「パナクリーン(登録商標)PD−S1」、パナック株式会社製)を介して、大きさ100mm×100mmおよび厚さ2mmのアクリル板(製品名「コモグラス DFA502K」、株式会社クラレ製)に貼り合せた。そして、光学フィルムの表面に対し、♯0000番のスチールウール(製品名「ボンスター」、日本スチールウール株式会社製)を用いて100g/cm2の荷重を加えながら10往復擦る耐擦傷性試験を行い、目視により光学フィルムの表面に傷が確認されるか否か観察した。評価結果は、以下の通りとした。
A:傷が確認されなかった。
B:傷が若干確認されたが実用上問題のないレベルであった。
C:傷が明確に確認された。
(1)折り畳み試験後の割れ・破断評価
実施例A1、A12〜A16に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験を行い、割れおよび破断を評価した。具体的には、まず、光学フィルムから125mm×50mmの長方形状のサンプルを1枚切り出した。サンプルを切り出した後、折り畳み耐久試験機として、U字伸縮試験機(製品名「DLDMLH−FS」、ユアサシステム機器株式会社製)に、このサンプルの短辺(50mm)側を固定部でそれぞれ固定し、図2(C)に示したように対向する2つの辺部の最小の間隔が6mm(屈曲部の外径6mm)となるようにして取り付け、以下の条件で、このサンプルのハードコート層側の面を180°折り畳む試験(ハードコート層が内側となり、基材が外側となるように折り畳む試験)を10万回行った。
(折り畳み条件)
・往復速度:80rpm(回毎分)
・試験ストローク:60mm
・屈曲角度:180°
(折り畳み性)
A:折り畳み試験後においても、屈曲部に割れまたは破断が生じていなかった。
B:折り畳み試験後において、屈曲部に割れが若干生じていたが、実使用上問題のないレベルであった。
C:折り畳み試験後において、屈曲部に割れまたは破断が生じていた。
実施例A1、A12〜A16に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験後の外観を観察して、光学フィルムの屈曲部に折り癖が生じているか評価した。折り畳み試験は、上記折り畳み試験後の割れ・破断評価の欄に記載されている方法((1)最小間隔φ:6mm、折り畳み回数:10万回、(2)最小間隔φ:6mm、折り畳み回数:20万回、(3)最小間隔φ:4mm、折り畳み回数:20万回)と同様の方法によって行われた。折り癖の観察は、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、目視で行った。折り癖の観察の際には、白色照明の明室(800ルクス〜2000ルクス)で、屈曲部を透過光および反射光によって満遍なく観察するともに、折り畳んだときに屈曲部における内側であった部分および外側であった部分を両方観察した。折り癖の観察においては、観察すべき位置が容易に把握できるように、折り畳み試験前のサンプルをU字伸縮試験機の固定部に設置し、1回折り畳んだときに、図3に示したように、屈曲部における折り畳み方向に直交する方向に位置する両端に、屈曲部であることを示す目印を油性ペンで付けておいた。また、折り畳み試験後に、折り畳み試験後にU字伸縮試験機から取り外した状態で、屈曲部の上記両端の目印同士を結んだ線を油性ペンで引いておいた。そして、折り癖の観察においては、屈曲部の上記両端の目印とこの目印同士を結ぶ線とで形成される領域である屈曲部全体を目視観察した。なお、折り畳み試験前における各光学フィルムの屈曲部となる領域を観察したところ、折り癖は観察されなかった。評価基準は、以下の通りであった。
A:折り畳み試験後においても、光学フィルムに折り癖が観察されなかった。
B:折り畳み試験後において、光学フィルムに折り癖が若干観察されたが、実使用上問題のないレベルであった。
C:折り畳み試験後において、光学フィルムに折り癖が観察された。
実施例A1、A12〜A16に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験後の外観を観察して、光学フィルムの屈曲部にマイクロクラックが生じているか評価した。折り畳み試験は、上記折り畳み試験後の割れ・破断評価の欄に記載されている方法(最小間隔φ:6mm、折り畳み回数:10万回)と同様の方法によって行われた。マイクロクラックの観察は、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、デジタルマイクロスコープ(製品名「VHX−5000」、キーエンス株式会社製)を用いて行った。具体的には、まず、折り畳み試験後のサンプルをゆっくり広げ、マイクロスコープのステージにテープでサンプルを固定した。このとき、折り癖が強い場合には、観察部分がなるべく平らになるようにする。ただし、サンプルの中央付近の観察予定部(屈曲部)は手で触れず、力が加わらない程度する。次いで、折り畳んだときの内側となる部分および外側となる部分を両方観察した。マイクロクラックの観察は、デジタルマイクロスコープの照明としてリング照明を選択し、倍率200倍で、暗視野および反射光で行った。マイクロクラックの観察においては、観察すべき位置が容易に把握できるように、折り畳み試験前のサンプルをU字伸縮試験機の固定部に設置し、1回折り畳んだときに、図3に示したように、屈曲部における折り畳み方向と直交する方向に位置する両端に、屈曲部であることを示す目印を油性ペンで付けておいた。また、折り畳み試験後に、折り畳み試験後にU字伸縮試験機から取り外した状態で、屈曲部の上記両端の目印同士を結んだ線を油性ペンで引いておいた。そして、マイクロクラックの観察においては、マイクロスコープ視野範囲の中心が屈曲部の中央となるようにマイクロスコープの位置を合わせた。なお、折り畳み試験前における各光学フィルムの屈曲部となる領域を観察したところ、マイクロクラックは観察されなかった。評価基準は、以下の通りであった。
(マイクロクラック)
A:折り畳み試験後においても、光学フィルムにマイクロクラックが観察されなかった。
B:折り畳み試験後において、光学フィルムにマイクロクラックが若干観察されたが、実使用上問題のないレベルであった。
C:折り畳み試験後において、光学フィルムにマイクロクラックが観察された。
<実施例B1>
(ハードコート層用組成物3の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬株式会社製)および実施例A1の欄で記載した上記アクリルポリマー1を固形分質量比20:80で混ぜ合わせ、固形分25%まで溶剤(メチルエチルケトンおよびトルエンの質量比80:20)にて希釈して樹脂組成物を調製した。次いで、得られた樹脂組成物160質量部に対し、重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを混ぜ合わせ、よく攪拌して、ハードコート層用組成物3を調製した。
ウレタンアクリレート系樹脂(製品名「ビームセット577」、荒川化学工業株式会社製)を、固形分50%まで溶剤(メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトン、質量比50:50)にて希釈して樹脂組成物を調製した。次いで、得られた樹脂組成物200質量部に対し、重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184)4質量部と、レベリング剤(製品名「F568」、DIC株式会社製)0.2質量部と、シリカナノ粒子(製品名「SIRMIBK−E65」、CIKナノテック株式会社製)3質量部とを混ぜ合わせ、よく攪拌することで、ハードコート層用組成物4を調製した。
上記ハードコート層用組成物3を、ミヤバーにて大きさが210mm×297mm(A4サイズ)および厚みが25μmのトリアセチルセルロース系基材(製品名「フジタックTJ25UL」、富士フイルム株式会社製)の表面に塗布して、第1塗膜を形成した。次いで、形成した塗膜に対して、0.5m/sの流速で50℃の乾燥空気を30秒間流通させることにより第1塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が120mJ/cm2になるように照射して第1塗膜を半硬化させた。
実施例B2においては、ハードコート層用組成物3の代わりに、ハードコート層用組成物5を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
ジシクロペンテニルアクリレート(製品名「FA−511AS」、日立化成株式会社製)および上記アクリルポリマー1を固形分質量比20:80で混ぜ合わせ、固形分25%まで溶剤(メチルエチルケトンおよびトルエンの質量比80:20)にて希釈して樹脂組成物を調製した。次いで、得られた樹脂組成物160質量部に対し、重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびOmnirad819の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを混ぜ合わせ、よく攪拌して、ハードコート層用組成物5を調製した。
実施例B3においては、膜厚6μmのハードコート層の代わりに、硬化した膜厚1μmの第1塗膜と硬化した膜厚1μmの第2塗膜からなる膜厚2μmのハードコート層を形成したこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B4においては、膜厚6μmのハードコート層の代わりに、硬化した膜厚5μmの第1塗膜と硬化した膜厚5μmの第2塗膜からなる膜厚10μmのハードコート層を形成したこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B5においては、厚み25μmのトリアセチルセルロース系基材(製品名「フジタックTJ25UL」、富士フイルム株式会社製)の代わりに、厚み60μmのトリアセチルセルロース基材(製品名「フジタックTD60UL」、富士フイルム株式会社製)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B6においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、厚み50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)を、面内位相差が100nmとなるよう150℃で延伸することにより作製された厚み25μmのシクロオレフィンポリマー系基材を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B7においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、厚み50μmのシクロオレフィンポリマー系基材(製品名「ゼオノアフィルム(登録商標)ZF14−050」、日本ゼオン株式会社製)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B8においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、厚み30μmのアクリル樹脂基材(製品名「OXIS(登録商標)−ZU(30μm)」、大倉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B9においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、厚み40μmのアクリル樹脂基材(製品名「OXIS(登録商標)−ZU(40μm)」、大倉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
実施例B10においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、以下の方法によって作製された厚み40μmのポリエチレンテレフタレート基材(PET基材、面内位相差Re:600nm、Nz係数:20)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
まず、1kgのPET(融点258℃、吸収中心波長:320nm)と、0.1kgの紫外線吸収剤(2,2’−(1,4−フェニレン)ビス(4H−3,1−ベンズオキサジノン−4−オン)とを、混練機で280℃にて溶融混合し、紫外線吸収剤を含有したペレットを作製した。そのペレットと、融点258℃のPETを単軸押出機に投入し、280℃で溶融混練し、Tダイから押出し、25℃に表面温度を制御したキャストドラム上にキャストしてキャスティングフィルムを得た。キャスティングフィルム中の紫外線吸収剤の量はPET100質量部に対して1質量部であった。
実施例B11においては、トリアセチルセルロース系基材の代わりに、厚み100μmのポリエチレンテレフタレート基材(製品名「コスモシャイン(登録商標)A4100」、東洋紡株式会社製)を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
上記ハードコート層用組成物3を、ミヤバーにて大きさが210mm×297mm(A4サイズ)および厚みが25μmのトリアセチルセルロース系基材(製品名「フジタックTJ25UL」、富士フイルム株式会社製)の表面に塗布して、塗膜を形成した。次いで、形成した塗膜に対して、0.5m/sの流速で50℃の乾燥空気を30秒間流通させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が500mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させた。これにより、トリアセチルセルロース系基材上に膜厚が6μmのハードコート層を備える光学フィルムを得た。
比較例B2においては、ハードコート層用組成物3の代わりにハードコート層用組成物5を用いたこと以外は、比較例B1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例B3においては、ハードコート層用組成物3の代わりにハードコート層用組成物4を用い、かつハードコート層用組成物4の代わりにハードコート層用組成物3を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例B4においては、第1塗膜を硬化させる際、紫外線を窒素雰囲気(酸素濃度200ppm以下)にて積算光量が400mJ/cm2になるように照射したこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
比較例B5においては、ハードコート層用組成物3の代わりにハードコート層用組成物4を用い、かつハードコート層用組成物4の代わりにハードコート層用組成物5を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして光学フィルムを得た。
まず、以下のハードコート層用組成物6を用意した。
(ハードコート層用組成物6)
トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(製品名「A−DCP」、新中村化学工業株式会社製)および上記アクリルポリマー1を固形分質量比20:80で混ぜ合わせ、固形分25%まで溶剤(メチルエチルケトンおよびトルエンの質量比80:20)にて希釈して樹脂組成物を調製した。次いで、得られた樹脂組成物160質量部に対し、重合開始剤(IGM Resins B.V.社製のOmnirad184およびBASFジャパン社製のIRGACURE(登録商標)OXE01の質量比50:50)4質量部と、レベリング剤(製品名「F−568」、DIC株式会社製)0.2質量部とを添加し、よく攪拌して、ハードコート層用組成物6を調製した。
実施例B1〜B11および比較例B1〜B6に係る光学フィルムにおいて、飛行時間型二次イオン質量分析装置(製品名「TOF.SIMS5」、ION−TOF社製)を用いて、ハードコート層中の各成分由来の二次イオンの強度を測定した。具体的には、まず、10mm×10mmの大きさに切り出した光学フィルムを飛行時間型二次イオン質量分析装置の試料室に一次イオンがハードコート層の表面に照射されるように設置した。その後、以下の測定条件で各成分に由来する二次イオンの強度を測定し、デプスプロファイルを得た。そして、このデプスプロファイルから、ハードコート層の深さ方向にハードコート層を二等分する二等分線およびハードコート層の裏面を特定し、ハードコート層の表面を含む厚さ0.3μmの第1領域と、ハードコート層の深さ方向にハードコート層を二等分する二等分線を含む厚さ0.3μmの第2領域と、ハードコート層の裏面を含む厚さ0.3μmの第3領域と、第1領域のトリアセチルセルロース系基材側の境界からハードコート層の裏面までの第4領域とを求めた。そして、第1領域〜第3領域における紫外線吸収剤1由来の二次イオンの強度IU1、IU2、IU3、フッ素含有化合物由来の二次イオンの強度IF1、IF2、IF3、およびケイ素含有化合物由来の二次イオンの強度IS1、IS2、IS3を求め、強度比IU2/IU1、IU3/IU2、IU3/IU1、IF1/IF2、IF1/IF3、IS1/IS2、IS1/IS3を求めた。なお、紫外線吸収剤1由来の二次イオンはC6H4N3 −とし、アクリル酸エステルや酢酸化合物由来の二次イオンはC2H3O2 −とし、フッ素含有化合物由来の二次イオンはF−とし、ケイ素含有化合物由来の二次イオンとしてSiO2 −とした。また、窒素を含む有機物由来の二次イオンとしてCN−の強度を測定した。また、ハードコート層の裏面は、デプスプロファイルにおけるアクリル酸エステルや酢酸化合物由来の二次イオンであるC2H3O2 −と紫外線吸収剤1由来の二次イオンであるC6H4N3 −の交点の位置とした。また、第2領域は、二等分線が第2領域の中央に位置するように設定された。
(測定条件)
・2次イオン極性:負
・質量範囲(m/z):0〜3000
・ラスターサイズ:200μm□
・スキャン数:1scan/cycle
・ピクセル数(1辺):128ピクセル
・測定真空度(試料導入前):4×10−7Pa以下
・帯電中和:有り
・後段加速:10kV
・1次イオン:Bi3 ++
・1次イオン加速電圧:30kV
・パルス幅:11.3ns
・バンチング:有り(高質量分解能測定)
・エッチングイオン:Arガスクラスターイオンビーム(Ar−GCIB)
・エッチングイオン加速電圧:20kV
・Arクラスターサイズ(中央値):約1400
実施例B1〜B11および比較例B1〜B6に係る光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)における鉛筆硬度をそれぞれ測定した。鉛筆硬度試験は、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムの表面に対し鉛筆硬度試験機(製品名「鉛筆引っかき塗膜硬さ試験機(電動式)」、株式会社東洋精機製作所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%以下の環境下で、鉛筆(製品名「ユニ」、三菱鉛筆株式会社製)に300gの荷重を加えながら3mm/秒の移動速度で移動させることにより行うものとする。鉛筆硬度は、鉛筆硬度試験において光学フィルム10の表面に傷が付かなかった最も高い硬度とした。なお、鉛筆硬度の測定の際には、硬度が異なる鉛筆を複数本用いて行うが、鉛筆1本につき5回鉛筆硬度試験を行い、5回のうち4回以上光学フィルムの表面に傷が付かなかった場合には、この硬度の鉛筆においては光学フィルムの表面に傷が付かなかったと判断した。
実施例B1〜B11および比較例B1〜B6に係る光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)において、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、耐擦傷性試験を行った。具体的には、まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムの表面に対し、♯0000番のスチールウール(製品名「ボンスター」、日本スチールウール株式会社製)を用いて100g/cm2の荷重を加えながら10往復擦る耐擦傷性試験を行い、目視により光学フィルムの表面に傷が確認されるか否か観察した。評価結果は、以下の通りとした。
A:傷が確認されなかった。
B:傷が若干確認されたが実使用上問題のないレベルであった。
C:傷が明確に確認された。
実施例B1〜B11および比較例B1〜B6に係る光学フィルムにおいて、耐久試験を行った。具体的には、100mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを耐久試験装置(製品名「恒温恒湿器PL−1KP」、エスペック株式会社製)内に配置して、温度85℃および相対湿度85%の条件下で240時間放置する耐久試験を行った。光学フィルムは、欠点(異物の混入)がなく、クラックがなく、皺がなく、汚れがないものであり、また、カールのない平坦な状態で耐久試験装置内に配置された。
A:析出物の存在およびクラックのいずれも確認されなかった。
B:析出物の存在およびクラックのいずれかが確認された。
C:析出物の存在およびクラックのいずれも確認された。
実施例B1〜B4、B6、B8、B10に係る光学フィルムにおいて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、波長380nm、400nm、410nm、および440nmにおける分光透過率を、実施例Aの欄に記載された分光透過率と同様の方法および同様の測定条件で測定した。
実施例B1〜B4、B6、B8、B10に係る光学フィルムのイエローインデックスを、実施例Aの欄に記載されたイエローインデックスと同様の方法および同様の測定条件で測定した。
実施例B1〜B4、B6、B8、B10に係る光学フィルムにおいて、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、JIS K7361:1997に従って全光線透過率を測定した。具体的には、全光線透過率は、実施例Aの欄に記載された全光線透過率と同様の方法および同様の測定条件で測定した。
実施例B1〜B4、B6、B8、B10に係る光学フィルムにおいて、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、JIS K7136:2000に従ってヘイズ値(全ヘイズ値)を測定した。具体的には、全光線透過率は、実施例Aの欄に記載されたヘイズ値と同様の方法および同様の測定条件で測定した。
実施例B1〜B4、B6、B8、B10に係る光学フィルムにおいて、視認性評価を行った。具体的には、視認性評価は、実施例Aの欄に記載された視認性評価と同様の方法および同様の基準で評価した。
(1)折り畳み試験後の割れ・破断評価
実施例B1、B5〜B11に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験を行い、割れおよび破断を評価した。具体的には、折り畳み試験は、実施例Aの折り畳み試験後の割れ・破断評価の欄に記載された折り畳み試験と同様の方法および同様の測定条件で行われた。また、割れ・破断評価は、実施例Aの折り畳み試験後の割れ・破断評価の欄に記載された評価方法および同様の基準で評価した。
実施例B1、B5〜B11に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験後の外観を観察して、光学フィルムの屈曲部に折り癖が生じているか評価した。具体的には、折り畳み試験は、実施例Aの折り畳み試験後の折り癖評価の欄に記載された折り畳み試験と同様の方法および同様の測定条件で行われた。また、折り癖評価は、実施例Aの折り畳み試験後の折り癖評価の欄に記載された評価方法および同様の基準で評価した。
実施例B1、B5〜B11に係る光学フィルムにおいて、折り畳み試験後の外観を観察して、光学フィルムの屈曲部にマイクロクラックが生じているか評価した。具体的には、折り畳み試験は、実施例Aの折り畳み試験後のマイクロクラック評価の欄に記載された折り畳み試験と同様の方法および同様の測定条件で行われた。また、マイクロクラック評価は、実施例Aの折り畳み試験後のマイクロクラック評価の欄に記載された評価方法および同様の基準で評価した。
10A…表面
11、101…光透過性基材
12…第1機能層
13…第2機能層
14…混合層
21…第1塗膜
22…第2塗膜
30…偏光板
31…偏光子
40、130…画像表示装置
50…表示素子
102…機能層
Claims (13)
- 光透過性基材、第1機能層、および第2機能層をこの順に備える光学フィルムであって、
前記光透過性基材が、アセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、および(メタ)アクリル系樹脂の少なくともいずれかを含み、
前記第1機能層および前記第2機能層の少なくともいずれかが、紫外線吸収剤を含み、
前記第1機能層と前記第2機能層の間に設けられ、前記第1機能層および前記第2機能層に隣接し、かつ前記第1機能層の成分および前記第2機能層の成分を含む混合層をさらに備え、
前記第1機能層、前記第2機能層および前記混合層の合計膜厚が、1μm以上10μm以下であり、
前記第1機能層、前記第2機能層および前記混合層の合計膜厚に対する前記混合層の膜厚の割合が、0.6%以上40%以下である、光学フィルム。 - 光透過性基材、第1機能層、および第2機能層をこの順に備える光学フィルムであって、
前記第1機能層および前記第2機能層の少なくともいずれかが、紫外線吸収剤を含み、
前記第1機能層と前記第2機能層の間に設けられ、前記第1機能層および前記第2機能層に隣接し、かつ前記第1機能層の成分および前記第2機能層の成分を含む混合層をさらに備え、
前記第1機能層、前記第2機能層および前記混合層の合計膜厚が、1μm以上10μm以下であり、
前記混合層の膜厚が、0.02μm以上1μm以下である、光学フィルム。 - 前記混合層の膜厚が、0.1μm以上である、請求項1または2に記載の光学フィルム。
- 前記第1機能層および前記第2機能層が、いずれも前記紫外線吸収剤を含む、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記第1機能層が、前記紫外線吸収剤を含み、前記第1機能層のインデンテーション硬さが、50MPa以上600MPa以下である、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 光透過性基材および機能層を備える光学フィルムであって、
前記機能層が、窒素原子を含む紫外線吸収剤を含み、
前記機能層の膜厚が、1μm以上10μm以下であり、
前記機能層において、飛行時間型二次イオン質量分析法により前記機能層の深さ方向の二次イオンの強度を測定したとき、前記機能層の表面を含む厚さ0.3μmの第1領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの強度に対する前記機能層の前記深さ方向に前記機能層を二等分する二等分線を含む厚さ0.3μmの第2領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの強度の比が1.1以上4.0以下であり、かつ前記第2領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの強度に対する前記機能層の裏面を含む厚さ0.3μmの第3領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの強度の比が1.2以上4.0以下である、光学フィルム。 - 前記第1領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの最小強度が、前記機能層における前記第1領域の前記光透過性基材側の境界から前記裏面までの第4領域における前記紫外線吸収剤由来の二次イオンの最小強度よりも小さい、請求項6に記載の光学フィルム。
- 前記機能層が、フッ素原子含有化合物およびケイ素原子含有化合物の少なくともいずれかを含む、請求項6または7に記載の光学フィルム。
- 前記機能層が、前記フッ素原子含有化合物を含み、前記飛行時間型二次イオン質量分析法により測定された前記第1領域における前記フッ素原子含有化合物由来の二次イオンの強度が、前記第2領域および前記第3領域における前記フッ素原子含有化合物由来の二次イオンのそれぞれの強度よりも大きい、請求項8に記載の光学フィルム。
- 前記機能層が、前記ケイ素原子含有化合物を含み、前記飛行時間型二次イオン質量分析法により測定された前記第1領域における前記ケイ素原子含有化合物由来の二次イオンの強度が、前記第2領域および前記第3領域における前記ケイ素原子含有化合物由来の二次イオンのそれぞれ強度よりも大きい、請求項8に記載の光学フィルム。
- 請求項1ないし10のいずれか一項に記載の光学フィルムと、
前記光学フィルムの一方の面側に設けられた偏光子と、
を備える、偏光板。 - 表示素子と、
前記表示素子よりも観察者側に配置された請求項1ないし10のいずれか一項に記載の光学フィルムまたは請求項11に記載の偏光板と、
を備える、画像表示装置。 - 前記表示素子が、有機発光ダイオード素子である、請求項12に記載の画像表示装置。
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