JP2020126974A - 基板処理装置及び基板処理方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】超臨界状態の処理流体を用いた乾燥時に、ウエハ上でパターンが倒壊することを抑制する。【解決手段】基板処理装置は、処理流体を送り出すポンプを有する超臨界流体製造装置と、超臨界流体製造装置からの超臨界状態の処理流体を用いて、基板に対して超臨界流体処理を行う処理容器と、少なくとも超臨界流体製造装置を制御する制御部と、を備えている。制御部は、処理容器内を処理流体を用いて昇圧させる際、昇圧を行う目標時間と、昇圧に必要な処理流体の量と、処理流体の密度とに基づいて、処理容器に処理流体を供給する第１供給速度を決定する。超臨界流体製造装置は、第１供給速度に基づいて、処理容器に処理流体を供給する。【選択図】図３

Description

本開示は、基板処理装置及び基板処理方法に関する。
半導体ウエハ（以下、ウエハという）などの基板の表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造工程においては、薬液洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理が行われる。こうした液処理にてウエハの表面に付着した液体などを除去する際に、近年では、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥方法が用いられつつある（例えば特許文献１を参照）。
特開２０１４−１０１２４１号公報
本開示は、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥時に、ウエハ上でパターンが倒壊することを抑制することが可能な、基板処理装置及び基板処理方法を提供する。
一実施形態による基板処理装置は、処理流体を送り出すポンプを有する超臨界流体製造装置と、前記超臨界流体製造装置からの超臨界状態の処理流体を用いて、基板に対して超臨界流体処理を行う処理容器と、少なくとも前記超臨界流体製造装置を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記処理容器内を前記処理流体を用いて昇圧させる際、前記昇圧を行う目標時間と、前記昇圧に必要な前記処理流体の量と、前記処理流体の密度とに基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する第１供給速度を決定し、前記超臨界流体製造装置は、前記第１供給速度に基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する。
本開示によれば、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥時に、ウエハ上でパターンが倒壊することを抑制することができる。
基板処理システムの全体構成を示す横断平面図である。 超臨界処理装置の処理容器の一例を示す外観斜視図である。 超臨界処理装置のシステム全体の構成例を示す図である。 超臨界処理装置のポンプの概略を示す断面図である。 ＩＰＡの乾燥メカニズムを説明する図である。 乾燥処理中の処理容器内の圧力の変動を示すグラフである。 ポンプの性能表を示すグラフである。
以下、図面を参照して一実施形態について説明する。なお、本件明細書に添付する図面に示されている構成には、図示と理解のしやすさの便宜上、サイズ及び縮尺等が実物のサイズ及び縮尺等から変更されている部分が含まれうる。
［基板処理システムの構成］
図１は、基板処理システム１の全体構成を示す横断平面図である。
基板処理システム１は、複数の洗浄装置２（図１に示す例では２台の洗浄装置２）と、複数の超臨界処理装置３（図１に示す例では２台の超臨界処理装置３）と、を備えている。洗浄装置２は、ウエハＷに洗浄液を供給して洗浄処理を行うものである。超臨界処理装置３は、洗浄処理後のウエハＷに残留している乾燥防止用の液体（本実施形態ではＩＰＡ：イソプロピルアルコール）を、超臨界状態の処理流体（本実施形態ではＣＯ２：二酸化炭素）と接触させて除去するものである。
この基板処理システム１では、載置部１１にＦＯＵＰ１００が載置され、このＦＯＵＰ１００に格納されたウエハＷが、搬入出部１２及び受け渡し部１３を介して洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５に受け渡される。洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５において、ウエハＷは、まず洗浄処理部１４に設けられた洗浄装置２に搬入されて洗浄処理を受け、その後、超臨界処理部１５に設けられた超臨界処理装置３に搬入されてウエハＷ上からＩＰＡを除去する乾燥処理を受ける。図１中、符号「１２１」はＦＯＵＰ１００と受け渡し部１３との間でウエハＷを搬送する第１の搬送機構を示す。符号「１３１」は搬入出部１２と洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５との間で搬送されるウエハＷが一時的に載置されるバッファとしての役割を果たす受け渡し棚を示す。
受け渡し部１３の開口部にはウエハ搬送路１６２が接続されており、ウエハ搬送路１６２に沿って洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５が設けられている。洗浄処理部１４には、当該ウエハ搬送路１６２を挟んで洗浄装置２が１台ずつ配置されており、合計２台の洗浄装置２が設置されている。一方、超臨界処理部１５には、ウエハＷからＩＰＡを除去する乾燥処理を行う基板処理装置として機能する超臨界処理装置３が、ウエハ搬送路１６２を挟んで１台ずつ配置されており、合計２台の超臨界処理装置３が設置されている。ウエハ搬送路１６２には第２の搬送機構１６１が配置されており、第２の搬送機構１６１は、ウエハ搬送路１６２内を移動可能に設けられている。受け渡し棚１３１に載置されたウエハＷは第２の搬送機構１６１によって受け取られ、第２の搬送機構１６１は、ウエハＷを洗浄装置２及び超臨界処理装置３に搬入する。なお、洗浄装置２及び超臨界処理装置３の数及び配置態様は特に限定されず、単位時間当たりのウエハＷの処理枚数及び各洗浄装置２及び各超臨界処理装置３の処理時間等に応じて、適切な数の洗浄装置２及び超臨界処理装置３が適切な態様で配置される。
洗浄装置２は、例えばスピン洗浄によってウエハＷを１枚ずつ洗浄する枚葉式の装置として構成される。この場合、ウエハＷを水平に保持した状態で鉛直軸線周りに回転させながら、洗浄用の薬液や薬液を洗い流すためのリンス液をウエハＷの処理面に対して適切なタイミングで供給することで、ウエハＷの洗浄処理を行うことができる。洗浄装置２で用いられる薬液及びリンス液は特に限定されない。例えば、アルカリ性の薬液であるＳＣ１液（すなわちアンモニアと過酸化水素水の混合液）をウエハＷに供給し、ウエハＷからパーティクルや有機性の汚染物質を除去することができる。その後、リンス液である脱イオン水（ＤＩＷ：DeIonized Water）をウエハＷに供給し、ＳＣ１液をウエハＷから洗い流すことができる。さらに、酸性の薬液である希フッ酸水溶液（ＤＨＦ：Diluted HydroFluoric acid）をウエハＷに供給して自然酸化膜を除去し、その後、ＤＩＷをウエハＷに供給して希フッ酸水溶液をウエハＷから洗い流すこともできる。
そして洗浄装置２は、ＤＩＷによるリンス処理を終えたら、ウエハＷを回転させながら、乾燥防止用の液体としてＩＰＡをウエハＷに供給し、ウエハＷの処理面に残存するＤＩＷをＩＰＡと置換する。その後、ウエハＷの回転を緩やかに停止する。このとき、ウエハＷには十分量のＩＰＡが供給され、半導体のパターンが形成されたウエハＷの表面はＩＰＡが液盛りされた状態となり、ウエハＷの表面にはＩＰＡの液膜が形成される。ウエハＷは、ＩＰＡが液盛りされた状態を維持しつつ、第２の搬送機構１６１によって洗浄装置２から搬出される。
このようにしてウエハＷの表面に付与されたＩＰＡは、ウエハＷの乾燥を防ぐ役割を果たす。洗浄装置２は、比較的大きな厚みを有するＩＰＡ膜がウエハＷの表面に形成されるように、十分な量のＩＰＡをウエハＷに付与する。これにより、特に、洗浄装置２から超臨界処理装置３へのウエハＷの搬送中におけるＩＰＡの蒸発によってウエハＷに所謂パターン倒れが生じてしまうことを防ぐことができる。
洗浄装置２から搬出されたウエハＷは、第２の搬送機構１６１によって、ＩＰＡが液盛りされた状態で超臨界処理装置３の処理容器内に搬入され、超臨界処理装置３においてＩＰＡの乾燥処理が行われる。
制御部４は、図３に示す超臨界流体製造装置７０を含む基板処理システム１の全体を制御する。制御部４は、例えばコンピュータであり、演算部１８と記憶部１９とを備える。記憶部１９には、基板処理システム１において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。演算部１８は、記憶部１９に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって基板処理システム１の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部４の記憶部１９にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。なお、基板処理システム１の全体を制御する制御部と、超臨界流体製造装置７０を制御する制御部とが別体に構成されていても良い。
［超臨界処理装置］
以下、超臨界処理装置３で行われる超臨界流体を用いた乾燥処理の詳細について説明する。まず、超臨界処理装置３においてウエハＷが搬入される処理容器の構成例を説明し、その後、超臨界処理装置３のシステム全体の構成例を説明する。
図２は、超臨界処理装置３の処理容器３０１の一例を示す外観斜視図である。
処理容器３０１は、超臨界流体製造装置７０からの超臨界状態の処理流体（超臨界流体）を用いて、ウエハＷに対して超臨界流体処理を行うものである。処理容器３０１は、筐体状の容器本体３１１と、処理対象のウエハＷを横向きに保持する保持板３１６と、保持板３１６を支持する蓋部材３１５とを備えている。容器本体３１１には、ウエハＷの搬入出用の開口部３１２が形成されている。蓋部材３１５は、ウエハＷを容器本体３１１内に搬入したとき開口部３１２を密閉する。
容器本体３１１は、例えば直径３００ｍｍのウエハＷを収容可能な処理空間が内部に形成された容器である。容器本体３１１の内部の一端側に流体供給ヘッダー（第１流体供給部）３１７が設けられ、他端側に流体排出ヘッダー（流体排出部）３１８が設けられている。図示例では、流体供給ヘッダー３１７は、多数の開口（第１流体供給口）が設けられたブロック体からなり、流体排出ヘッダー３１８は多数の開口（流体排出口）が設けられた管からなる。流体供給ヘッダー３１７の第１流体供給口は、保持板３１６により保持されたウエハＷの上面よりやや高い位置にあることが好ましい。
流体供給ヘッダー３１７及び流体排出ヘッダー３１８の構成は図示例に限定されず、例えば、流体排出ヘッダー３１８をブロック体から形成してもよく、流体供給ヘッダー３１７を管から形成してもよい。
保持板３１６を下方から見ると、保持板３１６は、ウエハＷの下面のほぼ全域を覆っている。保持板３１６は、蓋部材３１５側の端部に開口３１６ａを有している。保持板３１６の上方の空間にある処理流体は、開口３１６ａを通って、流体排出ヘッダー３１８に導かれる。
流体供給ヘッダー３１７は、実質的に水平方向へ向けて処理流体を容器本体３１１（処理容器３０１）内に供給する。ここでいう水平方向とは、重力が作用する鉛直方向と垂直な方向であって、通常は、保持板３１６に保持されたウエハＷの平坦な表面が延在する方向と平行な方向である。
流体排出ヘッダー３１８を介して、処理容器３０１内の流体が処理容器３０１の外部に排出される。流体排出ヘッダー３１８を介して排出される流体には、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内に供給された処理流体の他に、ウエハＷの表面に付着していて処理流体に溶け込んだＩＰＡも含まれる。
容器本体３１１の底部には、処理流体を処理容器３０１の内部に供給する流体供給ノズル（第２流体供給部）３４１が設けられている。図示例では、流体供給ノズル３４１は、容器本体３１１の底壁に穿たれた開口からなる。流体供給ノズル３４１は、ウエハＷの中心部の下方（例えば、真下）に位置し、ウエハＷの中心部（例えば、垂直方向上方）に向けて、処理流体を処理容器３０１内に供給する。
処理容器３０１は、さらに、不図示の押圧機構を備える。この押圧機構は、処理空間内に供給された超臨界状態の処理流体によってもたらされる内圧に抗して、容器本体３１１に向けて蓋部材３１５を押し付け、処理空間を密閉する役割を果たす。また、処理空間内に供給された処理流体が超臨界状態の温度を保てるように、容器本体３１１の天井壁及び底壁に、断熱材、テープヒータなど（図示せず）を設けることが好ましい。
［超臨界処理装置のシステム全体の構成］
図３は、超臨界処理装置３のシステム全体の構成例を示す図である。
図３に示すように、超臨界処理装置３は、本実施形態による超臨界流体製造装置７０と、超臨界流体製造装置７０からの超臨界流体を用いて、ウエハＷに対して超臨界流体処理を行う処理容器３０１とを備えている。処理容器３０１については、既に説明したとおりである（図２参照）。
超臨界流体製造装置７０は、処理容器３０１よりも上流側に設けられている。超臨界処理装置３において処理流体（超臨界流体）を流通させるための供給ラインには、超臨界流体製造装置７０から処理流体が供給される。超臨界流体製造装置７０と処理容器３０１との間には、上流側から下流側に向かって、フィルタ５７及び開閉弁５２ａ、５２ｂが順次設けられる。なお、本明細書中、上流側及び下流側の用語は、供給ラインにおける処理流体の流れ方向を基準とする。
フィルタ５７は、超臨界流体製造装置７０から送られてくる処理流体に含まれる異物を取り除き、クリーンな処理流体を下流側に流すものである。開閉弁５２ａ、５２ｂは、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１への処理流体の供給のオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の供給ラインに処理流体を流し、閉状態では下流側の供給ラインに処理流体を流さない。開閉弁５２ａ、５２ｂが開状態にある場合、例えば１６〜２０ＭＰａ（メガパスカル）程度の高圧の処理流体が、超臨界流体製造装置７０から開閉弁５２ａ、５２ｂを介して供給ラインに供給される。
開閉弁５２ａ、５２ｂから処理容器３０１に延在する第１供給ライン６３は、上述の図２に示す供給ポート３１３に接続される。開閉弁５２ａ、５２ｂからの処理流体は、図２に示す供給ポート３１３を介して処理容器３０１の容器本体３１１内に供給される。
なお図３に示す超臨界処理装置３では、フィルタ５７と開閉弁５２ａ、５２ｂとの間において、供給ラインが分岐している。すなわちフィルタ５７と開閉弁５２ａ、５２ｂとの間の供給ラインからは、開閉弁５２ｃ、５２ｄ及びオリフィス５５ａ、５５ｂを介して処理容器３０１に接続する第２供給ライン６４が分岐して延在する。また、フィルタ５７と開閉弁５２ａ、５２ｂとの間の供給ラインからは、開閉弁５２ｅを介して外部に接続する供給ラインが分岐して延在する。
開閉弁５２ｃ、５２ｄ及びオリフィス５５ａ、５５ｂを介して処理容器３０１に接続する第２供給ライン６４は、上述の図２に示す流体供給ノズル３４１に接続される。第２供給ライン６４は、例えば後述する昇圧工程において処理容器３０１へ処理流体を供給するために用いられても良い。また、オリフィス５５ａ、５５ｂは、処理容器３０１に対する処理流体の流量及び圧力を変更するものである。処理容器３０１への処理流体の供給開始当初等のように、比較的多量の処理流体を処理容器３０１に供給する際に開閉弁５２ｃ、５２ｄが開状態に調整され、オリフィス５５ａ、５５ｂによって圧力が調整された処理流体を処理容器３０１に供給することができる。
開閉弁５２ｅを介して外部に接続する供給ラインは、供給ラインから処理流体を排出するための流路である。例えば超臨界処理装置３の電源オフ時において、供給ライン内に残存する処理流体を外部に排出する際には、開閉弁５２ｅが開状態に調整され、供給ラインが外部に連通される。
また、オリフィス５５ｂの下流側の第２供給ライン６４からは、開閉弁５２ｆを介してパージ装置６２に接続する供給ラインが設けられている。パージ装置６２に接続する供給ラインは、窒素等の不活性ガスを処理容器３０１に供給するための流路であり、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１に対する処理流体の供給が停止している間に活用される。例えば処理容器３０１を不活性ガスで満たして清浄な状態を保つ場合には、開閉弁５２ｆが開状態に調整され、パージ装置６２から供給ラインに送られた不活性ガスは開閉弁５２ｆを介して処理容器３０１に供給される。
処理容器３０１よりも下流側には、開閉弁５２ｇ〜５２ｊと背圧弁５９とが設けられている。開閉弁５２ｇ〜５２ｊは、処理容器３０１からの処理流体の排出のオン及びオフを調整するバルブである。処理容器３０１から処理流体を排出する場合には開閉弁５２ｇ〜５２ｊは開状態に調整され、処理容器３０１から処理流体を排出しない場合には開閉弁５２ｇ〜５２ｊは閉状態に調整される。背圧弁５９は、一次側圧力（これは処理容器３０１内の圧力に等しい）が設定圧力を越えたときに開弁して、二次側に流体を流すことにより一次側圧力を設定圧力に維持するように構成されている。背圧弁５９の設定圧力は制御部４により随時変更することが可能である。なお処理容器３０１と開閉弁５２ｇ〜５２ｊとの間に延在する供給ライン（排出側供給ライン６５）は、図２に示す排出ポート３１４に接続されている。処理容器３０１の容器本体３１１内の流体は、図２に示す流体排出ヘッダー３１８及び排出ポート３１４を介して、開閉弁５２ｇ〜５２ｊに向かって送られる。
［超臨界流体製造装置の構成］
次に、超臨界流体製造装置７０の構成について説明する。
図３に示すように、超臨界流体製造装置７０は、ガス供給ライン７１ａと、冷却器７２と、貯留タンク７３と、ポンプ７４と、バッファタンク８０と、加熱装置７５と、超臨界流体供給ライン７１ｃと、を備えている。ガス供給ライン７１ａ、冷却器７２、貯留タンク７３、ポンプ７４、バッファタンク８０、加熱装置７５、及び超臨界流体供給ライン７１ｃは、筐体７９の内部に配置されている。
ガス供給ライン７１ａは、超臨界流体製造装置７０の外部から送られたガス状の処理流体（本実施形態ではＣＯ２：二酸化炭素、処理ガスともいう）を冷却器７２側へ供給するものである。また超臨界流体製造装置７０の外部にはガス供給タンク９０が設けられており、ガス供給ライン７１ａは、このガス供給タンク９０に接続されている。ガス供給タンク９０は、処理ガスを貯留及び供給するものである。そしてガス供給ライン７１ａには、ガス供給タンク９０から処理ガスが供給される。なお、ガス供給ライン７１ａにおいて、処理ガスの圧力は、例えば４ＭＰａ〜６ＭＰａ、処理ガスの温度は、例えば−１０℃〜７５℃とされている。
ガス供給タンク９０と冷却器７２との間のガス供給ライン７１ａには、上流側から下流側に向かって、開閉弁８２ａ、フィルタ８７ａ〜８７ｄ、開閉弁８２ｂ及びチェックバルブ８８が順次設けられている。
開閉弁８２ａは、ガス供給タンク９０からの処理ガスの供給のオン及びオフを制御するバルブであり、開状態では下流側のガス供給ライン７１ａに処理ガスを流し、閉状態では下流側のガス供給ライン７１ａに処理ガスを流さない。開閉弁８２ａが開状態にある場合、処理ガスがガス供給タンク９０から開閉弁８２ａを介してガス供給ライン７１ａに供給される。
フィルタ８７ａ〜８７ｄは、それぞれガス供給ライン７１ａ内を流れる処理ガスに含まれる水分等を吸着して取り除き、水分等が除去された処理ガスを下流側に流すものである。この場合、ガス供給ライン７１ａには、複数（４つ）のフィルタ８７ａ〜８７ｄが並列に配置されている。これにより、ガス供給ライン７１ａにおける処理ガスの圧力損失を抑制するとともに、フィルタ８７ａ〜８７ｄのメンテナンスが行いやすいようになっている。
開閉弁８２ｂは、ガス供給ライン７１ａ内を流れる処理ガスの供給のオン及びオフを制御するバルブである。またチェックバルブ８８は、冷却器７２から上流側（フィルタ８７ａ〜８７ｄ側）へ処理流体（処理ガス又は処理液体）が逆流しないようにする逆止弁としての役割を果たす。
なお図３においては、フィルタ８７ａ〜８７ｄと開閉弁８２ａとの間において、ガス供給ライン７１ａが分岐している。すなわちフィルタ８７ａ〜８７ｄと開閉弁８２ａとの間のガス供給ライン７１ａからは、バイパス処理ガスライン７１ｄとベントライン７１ｅとが分岐して延在する。バイパス処理ガスライン７１ｄは、フィルタ８７ａ〜８７ｄを介在させることなく、開閉弁８２ａからの処理ガスをチェックバルブ８８へ送り込むものである。ベントライン７１ｅは、ガス供給ライン７１ａを外部に接続するものである。
バイパス処理ガスライン７１ｄには、開閉弁８２ｃが設けられている。この開閉弁８２ｃは、バイパス処理ガスライン７１ｄ内を流れる処理ガスの供給のオン及びオフを制御するバルブである。ベントライン７１ｅは、ガス供給ライン７１ａからのガスを外部に排出するためのラインである。ベントライン７１ｅには、開閉弁８２ｄが設けられている。この開閉弁８２ｄは、ベントライン７１ｅ内を流れる処理ガスを外部へ排出するか否かを制御するバルブである。例えば超臨界流体製造装置７０の電源オフ時において、開閉弁８２ａとチェックバルブ８８との間のガス供給ライン７１ａ内に残存する処理ガスを外部に排出する際には、開閉弁８２ｄが開状態に調整される。これにより開閉弁８２ａとチェックバルブ８８との間のガス供給ラインが外部に連通される。
ガス供給ライン７１ａは、冷却器７２の入口側に接続されている。冷却器７２は、ガス供給ライン７１ａからの処理ガスを冷却することにより、処理ガスを液化して液体状の処理流体（処理液体ともいう）を生成するものである。冷却器７２には、図示しない外部のチラーから冷却水が供給され、この冷却水によって処理ガスが冷却されるようになっている。冷却器７２によって処理ガスが冷却されて、処理液体を生成することにより、ポンプ７４を用いて処理流体（処理液体）をバッファタンク８０側に送り込むことが可能となる。なお、冷却器７２の出口側において、処理液体の圧力は、例えば４ＭＰａ〜６ＭＰａとされ、処理液体の温度は、例えば０℃〜５℃とされる。
冷却器７２の出口側には、液体供給ライン７１ｂが接続されている。この液体供給ライン７１ｂは、冷却器７２からの処理液体をバッファタンク８０側へ供給するものである。液体供給ライン７１ｂは、冷却器７２から、貯留タンク７３及びポンプ７４を順次介してバッファタンク８０まで延びている。
冷却器７２とポンプ７４との間の液体供給ライン７１ｂには、貯留タンク７３と、開閉弁８２ｅと、ポンプ入口側圧力計９５と、ポンプ入口側温度計９６とがそれぞれ設けられている。貯留タンク７３は、冷却器７２で冷却されて液化した処理液体を一時的に貯留するものである。貯留タンク７３には、例えば上述したチラーから冷却水が供給され、貯留タンク７３内の処理液体が冷却される。この場合、貯留タンク７３内の処理液体は、例えば０℃〜５℃に維持されている。このように、冷却器７２とポンプ７４との間に貯留タンク７３を設けたことにより、冷却器７２で液化されて生成した処理液体を、安定的にポンプ７４に送り込むことができる。
開閉弁８２ｅは、貯留タンク７３から送られた処理液体の供給のオン及びオフを制御するバルブである。開閉弁８２ｅは、開状態では下流側の液体供給ライン７１ｂに処理液体を流す。このとき、貯留タンク７３からの処理液体は、液体供給ライン７１ｂを介してポンプ７４に供給される。一方、開閉弁８２ｅは、閉状態では下流側の液体供給ライン７１ｂに処理液体を流さないようになっている。
ポンプ入口側圧力計９５は、ポンプ７４の入口側の液体供給ライン７１ｂに設けられており、ポンプ７４の入口における処理流体の圧力を測定する。ポンプ入口側温度計９６は、ポンプ７４の入口側の液体供給ライン７１ｂに設けられており、ポンプ７４の入口における処理流体の温度を測定する。
ポンプ７４の入口側は、貯留タンク７３を介して冷却器７２に接続されている。このポンプ７４は、冷却器７２からの処理液体の圧力を高めて出口側に送り出す役割を果たす。ポンプ７４の出口側において、処理液体の圧力は、処理液体を超臨界流体に変化させるのに必要な臨界圧力を上回っており、例えば７．４ＭＰａ〜２３ＭＰａまで高められる。また、ポンプ７４の出口側において、処理液体の温度は、例えば１５℃〜３０℃となる。
ポンプ７４は、例えばダイヤフラムポンプであり、処理液体を繰り返し吸い込んで送り出すようになっている。ポンプ７４から単位時間当たりに送り出される処理液体の容積は、制御部４によって制御可能となっている。
図４（ａ）（ｂ）は、ポンプ７４を示す概略断面図である。図４（ａ）（ｂ）中、下方がポンプ７４の入口側（吸込側）を示し、上方がポンプ７４の出口側（吐出側）を示している。図４（ａ）（ｂ）に示すように、ポンプ７４は、ポンプヘッド７４ａと、ポンプヘッド７４ａ内に配置された吸込側逆止弁７４ｂ及び吐出側逆止弁７４ｃと、ポンプヘッド７４ａに取り付けられたダイヤフラム７４ｄとを有している。ダイヤフラム７４ｄには、ダイヤフラム７４ｄを駆動するピストン（油圧式または直動式）７４ｅが連結されている。ピストン７４ｅには、ピストン７４ｅのストローク長Ｌを制御するピストン制御機構７４ｆが設けられ、ピストン制御機構７４ｆは、サーボモータ７４ｇによって駆動される。さらにピストン７４ｅには、ピストン７４ｅのストローク位置を監視するストローク位置監視機構７４ｈが設けられている。制御部４は、ストローク位置監視機構７４ｈによってピストン７４ｅのストローク位置を監視するとともに、サーボモータ７４ｇを制御することにより、ピストン制御機構７４ｆを介してピストン７４ｅのストローク長Ｌを制御することができる。
ポンプ７４の吸引時には、図４（ａ）に示すようにピストン７４ｅが縮退し、ダイヤフラム７４ｄがピストン７４ｅ側に引き込まれることにより、ポンプヘッド７４ａの入口側から処理液体が吸引される。ポンプ７４の吐出時には、図４（ｂ）に示すようにピストン７４ｅが伸長し、ダイヤフラム７４ｄがピストン７４ｅによって押し込まれることにより、ポンプヘッド７４ａの出口側から処理液体が吐出される。
図３を参照すると、ポンプ７４の出口側には、バッファタンク８０が接続されている。このバッファタンク８０は、ポンプ７４から送り出され、ポンプ７４と加熱装置７５との間の供給ライン（液体供給ライン７１ｂ、超臨界流体供給ライン７１ｃ）を流れる処理流体（処理液体又は超臨界流体）の圧力変動又は脈動を吸収するものである。このバッファタンク８０には、液体供給ライン７１ｂからの処理液体が流入する。バッファタンク８０に流入した処理液体は、バッファタンク８０の内部で加熱される。これにより、処理液体の温度が超臨界流体に変化するのに必要な臨界温度を上回り、超臨界状態の処理流体（超臨界流体ともいう）となってバッファタンク８０から流出する。
バッファタンク８０の出口側において、超臨界流体の圧力は、例えば７．４ＭＰａ〜２３ＭＰａとなっている。また、バッファタンク８０の出口側において、超臨界流体の温度は、例えば３０℃〜４０℃まで高められる。
バッファタンク８０の出口側には、超臨界流体供給ライン７１ｃが接続されている。この超臨界流体供給ライン７１ｃは、バッファタンク８０からの超臨界流体を、加熱装置７５を介して超臨界流体製造装置７０の外部（処理容器３０１側）へ送り出すものである。超臨界流体供給ライン７１ｃは、バッファタンク８０から、加熱装置７５を介して超臨界流体製造装置７０の外部まで延びている。
バッファタンク８０の出口側には、加熱装置７５が接続されている。この加熱装置７５は、バッファタンク８０からの超臨界流体を加熱するものである。加熱装置７５において超臨界流体が加熱されることにより、超臨界流体は、処理容器３０１における超臨界乾燥処理に適した温度まで加熱される。具体的には、加熱装置７５の出口側において、超臨界流体の温度は、例えば４０℃〜１００℃まで高められる。また、加熱装置７５の出口側において、超臨界流体の圧力は、例えば７．４ＭＰａ〜２３ＭＰａとなっている。
加熱装置７５の下流側の超臨界流体供給ライン７１ｃには、上流側から下流側に向かって、フィルタ８９ａ、８９ｂ及び開閉弁８２ｆが順次設けられている。さらに開閉弁８２ｆの下流側には、超臨界流体製造装置７０の出口における超臨界流体の圧力を監視する出口側圧力計９７が設けられている。
フィルタ８９ａ、８９ｂは、それぞれ超臨界流体供給ライン７１ｃ内を流れる超臨界流体に含まれるパーティクル等を取り除き、パーティクル等が除去された超臨界流体を下流側に流すものである。この場合、超臨界流体供給ライン７１ｃには、複数（２つ）のフィルタ８９ａ、８９ｂが並列に配置されている。これにより、超臨界流体供給ライン７１ｃにおける超臨界流体の圧力損失を抑制するとともに、フィルタ８９ａ、８９ｂのメンテナンスを行いやすいようになっている。
開閉弁８２ｆは、超臨界流体供給ライン７１ｃ内を流れる超臨界流体の供給のオン及びオフを制御するバルブである。この場合、開閉弁８２ｆは、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１へ超臨界流体を送り出すか否かの制御を行う。すなわち、開閉弁８２ｆが開となった状態では、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１に超臨界流体が供給される。一方、開閉弁８２ｆが閉となった状態では、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１に超臨界流体が供給されない。
また、加熱装置７５の下流側と冷却器７２の上流側とは、ポンプ７４の下流側からポンプ７４の上流側へ処理流体を戻す循環ライン７１ｆによって接続されている。より具体的には、循環ライン７１ｆは、フィルタ８９ａ、８９ｂと開閉弁８２ｆとの間に位置する下流側分岐部９１ｂと、チェックバルブ８８と冷却器７２との間に位置する上流側分岐部９１ａとを接続している。
循環ライン７１ｆには、開閉弁８２ｇと調圧弁７６とが設けられている。開閉弁８２ｇは、循環ライン７１ｆ内を、下流側分岐部９１ｂから上流側分岐部９１ａへ向けて流れる処理流体（超臨界流体）の通過のオン及びオフを制御するバルブである。すなわち、開閉弁８２ｇが開となった状態では、下流側分岐部９１ｂから調圧弁７６に向けて超臨界流体が流れる。一方、開閉弁８２ｆが閉となった状態では、下流側分岐部９１ｂから調圧弁７６に超臨界流体が流れない。なお、通常、超臨界流体製造装置７０によって超臨界流体を製造している間、開閉弁８２ｇは開（オン）状態に維持されている。したがって、通常、超臨界流体供給ライン７１ｃと調圧弁７６とは、互いに連通した状態に保たれる。
調圧弁７６は、内部を流れる処理流体（超臨界流体）の圧力を一定に維持する役割を果たす。調圧弁７６は、その内部を流れる処理流体の圧力が予め設定された圧力閾値を超えた場合に、その入口側（下流側分岐部９１ｂ側）からその出口側（上流側分岐部９１ａ側）へ向けて処理流体を流す。一方、調圧弁７６は、その内部を流れる処理流体の圧力が上記圧力閾値を超えない場合に、処理流体を流さないようになっている。
なお、調圧弁７６内を流れる処理流体の圧力が上記圧力閾値を超えた場合、調圧弁７６の入口側（下流側分岐部９１ｂ側）から出口側（上流側分岐部９１ａ側）へ向けて処理流体が流れる。調圧弁７６を通過した処理流体は、圧力が低下し、気化することにより処理ガスに戻される。この処理ガスは、上流側分岐部９１ａを通過して再度冷却器７２に流入する。調圧弁７６の入口側から出口側へ向けて処理流体が一定程度流れた後、調圧弁７６の入口側に接続された循環ライン７１ｆ内の圧力が低下する。その後、調圧弁７６の内部の圧力が圧力閾値を下回ると、調圧弁７６の内部における処理流体の流れが停止する。このように、調圧弁７６の圧力閾値を適宜設定することにより、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１へ送り込まれる超臨界流体の圧力の上限を設定することができる。具体的には、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１へ送り込まれる超臨界流体の圧力が圧力閾値を超えた場合、超臨界流体の一部が、調圧弁７６を介して上流側分岐部９１ａに向けて流出する。このことにより、循環ライン７１ｆを流れる超臨界流体の圧力が圧力閾値まで低下する。このようにして、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１へ送り込まれる超臨界流体の圧力が一定に保持される。
［超臨界流体の製造方法］
次に、超臨界流体製造装置７０を用いて処理ガスから超臨界流体を製造する方法について、図３を参照して説明する。
はじめに、超臨界流体製造装置７０の開閉弁８２ａ、８２ｂ、８２ｅ、８２ｆ、８２ｇを開状態（オン）とするとともに、開閉弁８２ｃ、８２ｄを閉状態（オフ）とする。
次に、ガス状の処理流体（処理ガス）をガス供給タンク９０から超臨界流体製造装置７０に供給する。この処理ガスは、超臨界流体製造装置７０のガス供給ライン７１ａを流れ、冷却器７２に送られる。なお、この間、処理ガスはガス供給ライン７１ａに設けられた開閉弁８２ａ、フィルタ８７ａ〜８７ｄ、開閉弁８２ｂ及びチェックバルブ８８を順次通過する。そして処理ガスは、フィルタ８７ａ〜８７ｄを通過することにより、含有する水分が除去される。
次に、冷却器７２において、ガス供給ライン７１ａからの処理ガスを冷却し、これにより液体状の処理流体（処理液体）を生成する。この処理液体は、液体供給ライン７１ｂを通過して冷却器７２から貯留タンク７３に送られ、貯留タンク７３に一時的に貯蔵される。次いで、貯留タンク７３からの処理液体は、ポンプ７４を用いてバッファタンク８０へ供給される。この間、処理液体は、液体供給ライン７１ｂに設けられた開閉弁８２ｅを通過し、ポンプ７４により例えば７．４ＭＰａ〜２３ＭＰａ程度の圧力に加圧される。
続いて、高圧の処理液体は、バッファタンク８０に流入する。このバッファタンク８０に流入した処理液体は、バッファタンク８０の内部で加熱されることにより、超臨界状態の処理流体（超臨界流体）となってバッファタンク８０から流出する。なお、バッファタンク８０の出口側において、超臨界流体の圧力は、例えば７．４ＭＰａ〜２３ＭＰａとなり、超臨界流体の温度は、例えば３０℃〜４０℃となる。
上述したように、バッファタンク８０内で処理液体と超臨界流体とが共存することにより、非圧縮性の処理液体と圧縮性の超臨界流体との界面が上下に変動する。このため、例えば開閉弁８２ｆのオンオフを切り換えることにより、超臨界流体供給ライン７１ｃ中の超臨界流体の圧力が変化した場合であっても、上記界面が上下に移動することにより、この圧力変動を吸収することができる。また、バッファタンク８０内で処理液体と超臨界流体との界面が上下に移動することにより、ポンプ７４から送られた処理液体の脈動を吸収することができる。
続いて、バッファタンク８０から流出した超臨界流体は、超臨界流体供給ライン７１ｃを介して加熱装置７５に達する。この加熱装置７５において、超臨界流体は、処理容器３０１における超臨界乾燥処理に適した温度まで加熱され、例えば４０℃〜１００℃程度の温度となる。
次に、加熱装置７５で加熱されたから超臨界流体は、超臨界流体供給ライン７１ｃに設けられたフィルタ８９ａ、８９ｂ及び開閉弁８２ｆを順次通過し、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１に流出する。この間、超臨界流体は、フィルタ８９ａ、８９ｂにおいてパーティクル等が取り除かれる。
一方、超臨界流体の一部は、超臨界流体供給ライン７１ｃから下流側分岐部９１ｂで分岐して、循環ライン７１ｆに流入する。この循環ライン７１ｆにおいて、超臨界流体は、開閉弁８２ｇを介して調圧弁７６に達する。そして調圧弁７６は、内部を流れる超臨界流体の圧力が予め設定された圧力閾値を超えた場合に、その上流側分岐部９１ａ側へ向けて超臨界流体を流す。このとき、調圧弁７６を通過した超臨界流体は、圧力が低下し、気化することにより処理ガスに戻される。この処理ガスは、上流側分岐部９１ａを通過して再度冷却器７２に流入する。一方、調圧弁７６は、超臨界流体の圧力が上記圧力閾値を超えない場合には、超臨界流体を流さない。このようにして、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１へ送り込まれる超臨界流体の圧力が一定に保たれる。
［超臨界乾燥処理］
次に、超臨界状態の処理流体（例えば二酸化炭素（ＣＯ２））を用いたＩＰＡの乾燥メカニズムについて、図５（ａ）−（ｄ）を参照して簡単に説明する。
超臨界状態の処理流体Ｒが処理容器３０１内に導入された直後は、図５（ａ）に示すように、ウエハＷのパターンＰの凹部内にはＩＰＡのみが存在する。
凹部内のＩＰＡは、超臨界状態の処理流体Ｒと接触することで、徐々に処理流体Ｒに溶解し、図５（ｂ）に示すように徐々に処理流体Ｒと置き換わってゆく。このとき、凹部内には、ＩＰＡ及び処理流体Ｒの他に、ＩＰＡと処理流体Ｒとが混合した状態の混合流体Ｍが存在する。
凹部内でＩＰＡから処理流体Ｒへの置換が進行するに従って、凹部内に存在するＩＰＡが減少し、最終的には図５（ｃ）に示すように、凹部内には超臨界状態の処理流体Ｒのみが存在するようになる。
凹部内からＩＰＡが除去された後に、処理容器３０１内の圧力を大気圧まで下げることによって、図５（ｄ）に示すように、処理流体Ｒは超臨界状態から気体状態に変化し、凹部内は気体のみによって占められる。このようにしてパターンＰの凹部内のＩＰＡが除去され、ウエハＷの乾燥処理は完了する。
［乾燥方法］
次に、上記の超臨界処理装置３を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）について説明する。なお、以下に説明する乾燥方法は、制御部４の記憶部１９に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部４の制御の下で、自動的に実行される。
＜収容工程＞
洗浄装置２（図１参照）において洗浄処理が施されたウエハＷが、その表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドル（液膜）が形成された状態で、第２の搬送機構１６１により洗浄装置２から搬出される。第２の搬送機構１６１は、処理容器３０１の保持板３１６（図２参照）の上にウエハを載置し、その後、ウエハを載置した保持板３１６が容器本体３１１内に進入し、蓋部材３１５が容器本体３１１と密封係合する。以上により、ウエハＷを処理容器３０１に収容する収容工程が完了する。
次に、図６のタイムチャートに示した手順に従い、処理流体（ＣＯ２）が処理容器３０１内に供給され、これによりウエハＷの乾燥処理が行われる。図６に示す折れ線Ａは、乾燥処理開始時点からの経過時間と処理容器３０１内の圧力との関係を示している。
＜昇圧工程＞
まず、処理容器３０１内を超臨界流体を用いて昇圧させる昇圧工程Ｔ１が行われる。昇圧工程Ｔ１においては、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１内に処理流体としてのＣＯ２（二酸化炭素）が供給される。具体的には、開閉弁５２ｃ、５２ｄが開状態とされ、開閉弁５２ａ、５２ｂ、５２ｅ〜５２ｊが閉状態とされる。また、オリフィス５５ａ、５５ｂが予め定められた開度に調整される。さらに、背圧弁５９の設定圧力が、処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態を維持できる圧力例えば１７ＭＰａに設定される。
昇圧工程Ｔ１において、制御部４は、ポンプ７４が処理容器３０１にＣＯ２を供給する第１供給速度Ｑ１を決定し、ポンプ７４は、第１供給速度Ｑ１で処理容器３０１にＣＯ２を供給する。この場合、第１供給速度Ｑ１は、処理容器３０１内の昇圧を行う目標時間ｔｉと、昇圧に必要なＣＯ２の量Ｗｃ１と、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ１とに基づいて決定される。
目標時間ｔｉは、処理容器３０１内の圧力を大気圧からウエハＷの処理に必要な処理圧力Ｐｃ１（１７ＭＰａ程度）まで上昇させる時間をいう。この目標時間ｔｉは、ウエハＷ毎に異なるものを用いても良く、例えば４０秒〜７０秒、好ましくは４５秒〜６０秒としても良い。目標時間ｔｉを４０秒以上とすることにより、ウエハＷ上に存在するＩＰＡを十分にＣＯ２（超臨界流体）に溶け込ませることができ、ウエハＷへのパーティクルの発生を抑制することができる。また、目標時間ｔｉを７０秒以下とすることにより、昇圧時間を短くし、処理容器３０１内が超臨界状態となる前にウエハＷ上に存在するＩＰＡが揮発して乾燥することを抑え、パターンの倒壊を抑止することができる。なお、目標時間ｔｉは、対象となるウエハＷ毎に、制御部４に記憶されたプロセスレシピによって予め定められていても良い。
処理容器３０１内の昇圧に必要なＣＯ２の量Ｗｃ１は、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ１と、ウエハＷの処理温度Ｔｃ１と、処理容器３０１の容積Ｖａとに基づいて、制御部４が計算によって求めることができる。具体的には、制御部４は、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ１と処理温度Ｔｃ１とに基づいて、状態方程式から処理容器３０１内でのＣＯ２（超臨界流体）の密度ρｃ１を求める。このＣＯ２の密度ρｐ１を処理容器３０１の容積Ｖａに乗ずることにより、処理容器３０１内の昇圧に必要なＣＯ２の量Ｗｃ１を求めることができる。
ウエハＷの処理圧力Ｐｃ１は、処理容器３０１内でウエハＷを乾燥処理する圧力であり、例えば１７ＭＰａ程度である。ウエハＷの処理温度Ｔｃ１は、処理容器３０１内でウエハＷを乾燥処理する温度であり、例えば９０℃程度である。なお、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ１は、対象となるウエハＷ毎に、制御部４に記憶されたプロセスレシピによって予め定められていても良い。また、ウエハＷの処理温度Ｔｃ１は、処理容器３０１毎に予め定められていても良い。また、処理容器３０１の容積Ｖａは、処理容器３０１に対して予め定められている。
ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ１は、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の圧力Ｐｐ１と、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の温度Ｔｐ１とによって求められる。ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の圧力Ｐｐ１は、ポンプ入口側圧力計９５によって測定された値を用いることができる。また、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の温度Ｔｐ１は、ポンプ入口側温度計９６によって測定された値を用いることができる。
第１供給速度Ｑ１は、ポンプ７４からＣＯ２が流出する速度であり、ポンプ７４から所定時間あたりに送り出されるＣＯ２の体積をいう。第１供給速度Ｑ１は、処理容器３０１内の昇圧に必要なＣＯ２の量Ｗｃ１を処理容器３０１内の昇圧を行う目標時間ｔｉで除した値（ポンプ供給速度Ｑｐ１）を、更にポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ１で除したものである。
超臨界流体製造装置７０は、このようにして定められた第１供給速度Ｑ１に基づいて、処理容器３０１にＣＯ２を供給する。具体的には、制御部４は、第１供給速度Ｑ１に基づいて、ポンプ７４のストローク長Ｌｓ１を調整する。すなわち制御部４は、ポンプ７４のサーボモータ７４ｇ（図４（ａ）（ｂ）参照）を制御することにより、ピストン制御機構７４ｆを介してポンプ７４のストローク長Ｌｓ１を制御する。第１供給速度Ｑ１とストローク長Ｌｓ１との関係は、例えば予めポンプ７４毎に性能表（図７）として定められており、制御部４は、この性能表に基づいて、第１供給速度Ｑ１を実現するためのストローク長Ｌｓ１を設定しても良い。なお、通常、ストローク長Ｌｓ１は、昇圧工程Ｔ１を行う前（待機中）のポンプ７４のストローク長よりも長く設定される。
次に、昇圧工程Ｔ１において、ポンプ７４のストローク長を算出する一の具体例を示す（表１）。下記の条件において、ストローク長Ｌｓ１は１２．５ｍｍに設定される。
Figure 2020126974
ポンプ７４は、第１供給速度Ｑ１を実現するためのストローク長Ｌｓ１とされた状態で、処理容器３０１にＣＯ２を供給する。このようにして、超臨界流体製造装置７０から超臨界状態にある１７ＭＰａ程度の圧力のＣＯ２が、ウエハＷの中央部の真下にある第２供給ライン６４から保持板３１６の下面に向けて吐出される。
流体供給ノズル３４１（図２参照）から吐出されたＣＯ２は、ウエハＷの下面を覆う保持板３１６に衝突した後に、保持板３１６の下面に沿って放射状に広がる。その後、ＣＯ２は、保持板３１６の端縁と容器本体３１１の側壁との間の隙間及び保持板３１６の開口３１６ａを通って、ウエハＷの上面側の空間に流入する。このとき背圧弁５９は設定圧力（１７ＭＰａ）まで全閉に維持されるので、処理容器３０１からＣＯ２は流出しない。このため、処理容器３０１内の圧力は徐々に上昇してゆく。
この昇圧工程Ｔ１において、ポンプ７４は、第１供給速度Ｑ１で処理容器３０１にＣＯ２を供給するので、処理容器３０１内の圧力は迅速に上昇し、処理圧力（１７ＭＰａ程度）に達する。このように、処理容器３０１内での処理流体の昇圧時間を目標時間ｔｉまで短縮することにより、処理容器３０１内が超臨界状態となる前にウエハＷ上のＩＰＡが揮発して乾燥することを抑え、パターンの倒壊を抑制することができる。
＜保持工程＞
昇圧工程Ｔ１により、処理容器３０１内の圧力が処理圧力（１７ＭＰａ程度）まで上昇したら、処理容器３０１の上流側に位置する開閉弁５２ｃ、５２ｄを閉じて、処理容器３０１内の圧力を維持する保持工程Ｔ２に移行する。この保持工程Ｔ２は、ウエハＷのパターンＰの凹部内にある混合流体中のＩＰＡ濃度及びＣＯ２濃度が予め定められた濃度（例えばＩＰＡ濃度が３０％以下、ＣＯ２濃度が７０％以上）になるまで継続される。保持工程Ｔ２の時間は、実験により定めることができる。この保持工程Ｔ２において、他のバルブの開閉状態は、昇圧工程Ｔ１における開閉状態と同じである。
＜流通工程＞
保持工程Ｔ２の後、流通工程Ｔ３が行われる。流通工程Ｔ３は、処理容器３０１内で処理流体としてのＣＯ２（二酸化炭素）を流通させる工程である。流通工程Ｔ３は、降圧段階と昇圧段階とを交互に繰り返すことにより行うことができる。降圧段階は、処理容器３０１内からＣＯ２及びＩＰＡの混合流体を排出して処理容器３０１内を降圧する段階である。昇圧段階は、超臨界流体製造装置７０から処理容器３０１内にＩＰＡを含まない新しいＣＯ２を供給して処理容器３０１内を昇圧する段階である。
流通工程Ｔ３は、例えば、開閉弁５２ａ、５２ｂ、５２ｈ、５２ｉを開状態として、開閉弁５２ｃ、５２ｄ、５２ｇ、５２ｊを閉状態とし、背圧弁５９の設定圧力の上昇及び下降を繰り返すことにより行われる。これに代えて、流通工程Ｔ３を、開閉弁５２ａ、５２ｂを開状態として、開閉弁５２ｃ、５２ｄ、５２ｇ、５２ｊを閉状態とし、かつ背圧弁５９の設定圧力を低い値に設定した状態で、開閉弁５２ｈ、５２ｉの開閉を繰り返すことにより行ってもよい。
流通工程Ｔ３では、流体供給ヘッダー３１７（図２参照）を用いて処理容器３０１内にＣＯ２が供給される。流体供給ヘッダー３１７は、流体供給ノズル３４１よりも大流量でＣＯ２を供給することができる。流通工程Ｔ３では、処理容器３０１内の圧力は臨界圧力よりも十分に高い圧力に維持されているため、大流量のＣＯ２がウエハＷ表面に衝突したり、ウエハＷ表面近傍を流れても乾燥の問題は無い。このため、処理時間の短縮を重視して流体供給ヘッダー３１７が用いられる。
昇圧段階では、処理容器３０１内の圧力を上記処理圧力（１７ＭＰａ）まで上昇させる。降圧段階では、処理容器３０１内の圧力を上記処理圧力から予め定められた圧力（臨界圧力よりも高い圧力）まで低下させる。降圧段階では、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内にＣＯ２が供給されるとともに流体排出ヘッダー３１８を介して処理容器３０１からＣＯ２が排気されることになる。このため、処理容器３０１内には、ウエハＷの表面と略平行に流動するＣＯ２の層流が形成される。
流通工程を行うことにより、ウエハＷのパターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が促進させる。凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が進行してゆくに従って、混合流体の臨界圧力が低下してゆく。これにより、各降圧段階の終了時における処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に対応する混合流体の臨界圧力よりも高いという条件を満たしながら、徐々に低くしてゆくことができる。
この流通工程Ｔ３において、制御部４は、ポンプ７４が処理容器３０１にＣＯ２を供給する第２供給速度Ｑ２を決定し、ポンプ７４は、第２供給速度Ｑ２で処理容器３０１にＣＯ２を供給する。この場合、第２供給速度Ｑ２は、処理容器３０１内でＣＯ２を流通させる流通時間ｔｖと、流通に必要なＣＯ２の量Ｗｃ２と、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ２とに基づいて決定される。
流通時間ｔｖは、処理容器３０１内で、上述した降圧段階と昇圧段階とを交互に繰り返すことにより、処理容器３０１内でＣＯ２を流通させる時間をいう。この流通時間ｔｖは、ウエハＷ毎に異なるものを用いても良く、例えば４５秒〜１５０秒、好ましくは９０秒〜１８０秒としても良い。なお、流通時間ｔｖは、対象となるウエハＷ毎に、制御部４に記憶されたプロセスレシピによって予め定められていても良い。
処理容器３０１内の流通に必要なＣＯ２の量Ｗｃ２は、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ２と、ウエハＷの処理温度Ｔｃ２と、処理容器３０１の容積Ｖａと、流通時に処理容器３０１内をＣＯ２で置換する置換回数Ｎに基づいて求めることができる。具体的には、制御部４は、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ２と処理温度Ｔｃ２とに基づいて、状態方程式から処理容器３０１内でのＣＯ２（超臨界流体）の密度ρｃ２を求める。このＣＯ２の密度ρｐ２と処理容器３０１の容積Ｖａと置換回数Ｎとを乗ずることにより、処理容器３０１内の流通に必要なＣＯ２の量Ｗｃ２を求めることができる。なお、置換回数Ｎは、流通工程Ｔ３中に処理容器３０１内をＣＯ２で置換する回数であり、すなわち処理容器３０１の容積分のＣＯ２を全て置換する作業を１回として、この置換する作業の回数を示すものである。置換回数Ｎは、例えば、ウエハＷ上に形成されたＩＰＡのパドルの量及びウエハＷのパターンのアスペクト比等により決定することができる。
ウエハＷの処理圧力Ｐｃ２は、処理容器３０１内でウエハＷを乾燥処理する圧力であり、例えば１６ＭＰａ程度である。ウエハＷの処理温度Ｔｃ２は、処理容器３０１内でウエハＷを乾燥処理する温度であり、例えば９０℃〜１００℃程度である。なお、ウエハＷの処理圧力Ｐｃ２は、対象となるウエハＷ毎に、制御部４に記憶されたプロセスレシピによって予め定められている。ウエハＷの処理温度Ｔｃ２は、処理容器３０１毎に予め定められている。
ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ２は、ポンプ７４の入口におけるＣＯ２の圧力Ｐｐ２及び温度Ｔｐ２によって求められる。このポンプ７４の入口におけるＣＯ２の圧力Ｐｐ２及び温度Ｔｐ２は、昇圧工程Ｔ１の場合と同様に、それぞれポンプ入口側圧力計９５及びポンプ入口側温度計９６によって測定される。
第２供給速度Ｑ２は、ポンプ７４からＣＯ２が流出する速度であり、ポンプ７４から所定時間あたりに送り出されるＣＯ２の体積をいう。第２供給速度Ｑ２は、処理容器３０１内の流通に必要なＣＯ２の量Ｗｃ２を流通時間ｔｖで除した値（ポンプ供給速度Ｑｐ２）を、更にポンプ７４の入口におけるＣＯ２の密度ρｐ２で除したものである。
超臨界流体製造装置７０は、このようにして定められた第２供給速度Ｑ２に基づいて、処理容器３０１にＣＯ２を供給する。具体的には、制御部４は、昇圧工程Ｔ１の場合と同様に、第２供給速度Ｑ２に基づいて、ポンプ７４のストローク長Ｌｓ２を調整しても良い。制御部４は、昇圧工程Ｔ１の場合と同様に、性能表（図７）に基づいて第２供給速度Ｑ２を実現するためのストローク長Ｌｓ２を設定する。
次に、流通工程Ｔ３において、ポンプ７４のストローク長を算出する具体例を示す（表２）。下記の条件において、ストローク長Ｌｓ２は１０．０ｍｍに設定される。
Figure 2020126974
ポンプ７４は、第２供給速度Ｑ２を実現するためのストローク長Ｌｓ２とされた状態で、処理容器３０１にＣＯ２を供給する。このようにして、超臨界流体製造装置７０から超臨界状態にある１６ＭＰａ程度の圧力のＣＯ２が、流体供給ヘッダー３１７からウエハＷに向けて吐出され、ウエハＷのパターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が行われる。なお、通常、ストローク長Ｌｓ２は、昇圧工程Ｔ１におけるポンプ７４のストローク長Ｌｓ１よりも短く設定される。したがって、第１供給速度Ｑ１は第２供給速度Ｑ２よりも速い（大きい）。しかしながら、これに限られるものではない。例えば流通工程Ｔ３におけるストローク長Ｌｓ２を、昇圧工程Ｔ１におけるストローク長Ｌｓ１よりも長くし、第２供給速度Ｑ２を第１供給速度Ｑ１よりも速くしても良い。この場合、流通時間ｔｖを短縮することができる。
＜排出工程＞
流通工程Ｔ３により、パターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が完了したら、排出工程Ｔ４が行われる。排出工程Ｔ４は、処理容器３０１からＣＯ２を排出することにより、処理容器３０１内の圧力を少なくともＣＯ２の臨界圧力よりも低くする工程である。排出工程Ｔ４は、開閉弁５２ａ、５２ｂ、５２ｃ、５２ｄ、５２ｅを閉状態とし、背圧弁５９の設定圧力を常圧とし、開閉弁５２ｇ、５２ｈ、５２ｉ、５２ｊを開状態とし、開閉弁５２ｆを閉状態とすることにより行うことができる。排出工程Ｔ４により処理容器３０１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力より低くなると、超臨界状態のＣＯ２は気化し、パターンの凹部内から離脱する。これにより、１枚のウエハＷに対する乾燥処理が終了する。
ところで、この排出工程Ｔ４において処理容器３０１内のＣＯ２を排出する際、超臨界流体製造装置７０におけるＣＯ２の流量及び圧力が大きすぎると、循環ライン７１ｆ（図３参照）の圧力が急上昇するおそれがある。すなわち開閉弁５２ａ、５２ｂ、５２ｃ、５２ｄ、５２ｅを閉状態としたとき、循環ライン７１ｆ内のＣＯ２の圧力が急激に上昇し、調圧弁７６での調圧が間に合わなくおそれがある。
これに対して本実施形態においては、排出工程Ｔ４において、超臨界流体製造装置７０の出口におけるＣＯ２の圧力に基づいて、ポンプ７４がＣＯ２を送り出す第３供給速度Ｑ３を決定する。そしてポンプ７４は、第３供給速度Ｑ３に基づいてＣＯ２を送り出す。この第３供給速度Ｑ３は、第２供給速度Ｑ２よりも小さい値とすることが好ましい。具体的には、制御部４は、出口側圧力計９７の圧力を監視し、単位時間あたりの圧力上昇率を算出する。制御部４は、この圧力上昇率に基づいて、ポンプ７４がＣＯ２を送り出す供給速度を第３供給速度Ｑ３に低下させる。制御部４は、昇圧工程Ｔ１の場合と同様に、第３供給速度Ｑ３に基づいて、ポンプ７４のストローク長Ｌｓ３を調整する。ポンプ７４は、第３供給速度Ｑ３に基づいてＣＯ２を送り出す。これにより、循環ライン７１ｆ内の異常昇圧を防止することができる。
以上説明したように、本実施形態によれば、昇圧工程Ｔ１において、制御部４は、昇圧を行う目標時間ｔｉと、昇圧に必要な処理流体の量Ｗｃ１と、ポンプ７４の入口における処理流体の密度ρｐ１とに基づいて、第１供給速度Ｑ１を決定する。超臨界流体製造装置７０は、第１供給速度Ｑ１に基づいて、処理容器３０１に処理流体を供給する。これにより、昇圧のための目標時間ｔｉで処理容器３０１内を超臨界状態とすることができる。この結果、処理容器３０１内が超臨界状態となる前にウエハＷ上のＩＰＡが乾燥することが抑えられ、ウエハＷ上のパターン倒壊を抑制することができる。
また、本実施形態によれば、制御部４は、第１供給速度Ｑ１に基づいて、ポンプ７４のストローク長Ｌｓ１を調整する。これにより、ポンプ７４の吐出流量を自在に調整することができる。このため、昇圧に必要な時間を短縮し、ウエハＷ上のパターン倒壊を抑制することができる。
また、本実施形態によれば、流通工程Ｔ３において、制御部４は、処理容器３０１内で処理流体を流通させる流通時間ｔｖと、流通に必要な処理流体の量Ｗｃ２と、ポンプ７４の入口における処理流体の密度ρｐ２とに基づいて、第２供給速度Ｑ２を決定する。超臨界流体製造装置７０は、第２供給速度Ｑ２に基づいて、処理容器３０１に処理流体を供給する。これにより、所定の第２供給速度Ｑ２で処理容器３０１内の処理流体を流通させることができるため、所定の流通時間ｔｖ及びＣＯ２の消費量で、ＩＰＡをＣＯ２に置換させることができる。
また、本実施形態によれば、制御部４は、超臨界流体製造装置７０の出口における処理流体の圧力に基づいて、ポンプ７４が処理流体を送り出す第３供給速度Ｑ３を決定する。ポンプ７４は、第３供給速度Ｑ３に基づいて、処理流体を送り出す。これにより、循環ライン７１ｆ内のＣＯ２の圧力が急激に上昇することを抑え、調圧弁７６での調圧が間に合わなくことを防止することができる。
上記実施形態では、制御部４は、第１供給速度Ｑ１、第２供給速度Ｑ２及び第３供給速度Ｑ３に基づいて、それぞれポンプ７４のストローク長Ｌｓ１、ストローク長Ｌｓ２及びストローク長Ｌｓ３をそれぞれ調整したが、これには限定されない。制御部４は、第１供給速度Ｑ１、第２供給速度Ｑ２及び第３供給速度Ｑ３に基づいて、それぞれポンプ７４のストローク数を調整してもよい。この場合、ポンプ７４として、ピストン７４ｅ（図４（ａ）（ｂ）参照）のストローク数（単位時間あたりのピストン７４ｅの移動回数）を調整可能なものを用いる。また、ポンプ７４のストローク数とポンプ７４が送り出す処理流体の量との関係を予め求めておく。制御部４は、第１供給速度Ｑ１、第２供給速度Ｑ２及び第３供給速度Ｑ３に基づいて、ポンプ７４のストローク数を設定してもよい。
また、制御部４は、第１供給速度Ｑ１、第２供給速度Ｑ２及び第３供給速度Ｑ３に基づいて、それぞれ循環ライン７１ｆにおける処理流体の流量を調整しても良い。この場合、制御部４は、調圧弁７６を制御することにより、循環ライン７１ｆにおける処理流体の流量を調整できるようになっている。また、調圧弁７６の開度とポンプ７４が送り出す処理流体の量との関係を予め求めておく。制御部４は、第１供給速度Ｑ１、第２供給速度Ｑ２及び第３供給速度Ｑ３に基づいて、調圧弁７６の開度を調整し、循環ライン７１ｆを流れる処理流体の流量を設定してもよい。
また、昇圧工程Ｔ１において、制御部４は、第１供給速度Ｑ１に基づいて、それぞれオリフィス５５ａ、５５ｂを流れる処理流体の流量を調整しても良い。この場合、制御部４は、オリフィス５５ａ、５５ｂを制御することにより、処理容器３０１に供給される処理流体の流量を調整できるようになっていても良い。また、オリフィス５５ａ、５５ｂの開度と処理容器３０１に供給される処理流体の量との関係を予め求めておく。制御部４は、第１供給速度Ｑ１に基づいて、オリフィス５５ａ、５５ｂの開度を調整し、処理容器３０１に供給される処理流体の流量を設定してもよい。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
例えば、乾燥処理に用いられる処理流体はＣＯ２以外の流体（例えばフッ素系の流体）であってもよく、基板に液盛りされた乾燥防止用の液体を超臨界状態で除去可能な任意の流体を処理流体として用いることができる。また乾燥防止用の液体もＩＰＡには限定されず、乾燥防止用液体として使用可能な任意の液体を使用することができる。処理対象の基板は、上述した半導体ウエハＷに限定されるものではなく、ＬＣＤ用ガラス基板、セラミック基板等の他の基板であってもよい。
３ 超臨界処理装置（基板処理装置）
４ 制御部
７０ 超臨界流体製造装置
７４ ポンプ
３０１ 処理容器
Ｗ ウエハ（基板）

Claims (12)

  1. 処理流体を送り出すポンプを有する超臨界流体製造装置と、
    前記超臨界流体製造装置からの超臨界状態の処理流体を用いて、基板に対して超臨界流体処理を行う処理容器と、
    少なくとも前記超臨界流体製造装置を制御する制御部と、を備え、
    前記制御部は、前記処理容器内を前記処理流体を用いて昇圧させる際、前記昇圧を行う目標時間と、前記昇圧に必要な前記処理流体の量と、前記処理流体の密度とに基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する第１供給速度を決定し、
    前記超臨界流体製造装置は、前記第１供給速度に基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する基板処理装置。
  2. 前記制御部は、前記第１供給速度に基づいて、前記ポンプのストローク長を調整する請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 前記制御部は、前記第１供給速度に基づいて、前記ポンプのストローク数を調整する請求項１に記載の基板処理装置。
  4. 前記超臨界流体製造装置は、前記ポンプの下流側から前記ポンプの上流側へ前記処理流体を戻す循環ラインを有し、
    前記制御部は、前記第１供給速度に基づいて、前記循環ラインにおける前記処理流体の流量を調整する請求項１に記載の基板処理装置。
  5. 前記超臨界流体製造装置と前記処理容器との間に、前記処理容器に対する前記処理流体の流量を変更するオリフィスが設けられ、
    前記制御部は、前記第１供給速度に基づいて、前記オリフィスを調整する請求項１に記載の基板処理装置。
  6. 前記制御部は、前記昇圧を行う目標時間と、前記昇圧に必要な前記処理流体の量と、前記ポンプの入口における前記処理流体の密度とに基づいて、前記第１供給速度を決定する請求項１乃至５のいずれか一項に記載の基板処理装置。
  7. 前記制御部は、前記処理容器内で前記処理流体を流通させる際、前記処理容器内で前記処理流体を流通させる時間と、前記流通に必要な前記処理流体の量と、前記ポンプの入口における前記処理流体の密度とに基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する第２供給速度を決定し、
    前記超臨界流体製造装置は、前記第２供給速度に基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する請求項１乃至６のいずれか一項に記載の基板処理装置。
  8. 前記第１供給速度は、前記第２供給速度よりも大きい請求項７に記載の基板処理装置。
  9. 前記制御部は、前記処理容器内の前記処理流体を排出する際、前記超臨界流体製造装置の出口における前記処理流体の圧力に基づいて、前記ポンプが前記処理流体を送り出す第３供給速度を決定し、
    前記ポンプは、前記第３供給速度に基づいて、前記処理流体を送り出す請求項１乃至８のいずれか一項に記載の基板処理装置。
  10. 基板を処理容器に収容する収容工程と、
    処理流体を送り出すポンプを有する超臨界流体製造装置からの処理流体を用いて前記処理容器内を昇圧させる昇圧工程と、
    前記処理容器内において前記処理流体が超臨界状態を維持する圧力を維持しつつ、前記超臨界流体製造装置から前記処理容器に前記処理流体を供給するとともに前記処理容器から前記処理流体を排出する流通工程と、
    前記処理容器から前記処理流体を排出することにより、前記処理容器内の圧力を少なくとも前記処理流体の臨界圧力よりも低くする排出工程と、を備え、
    前記昇圧工程において、
    前記昇圧を行う目標時間と、前記昇圧に必要な前記処理流体の量と、前記処理流体の密度とに基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する第１供給速度が決定され、
    前記超臨界流体製造装置は、前記第１供給速度に基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する基板処理方法。
  11. 前記流通工程において、
    前記処理容器内で前記処理流体を流通させる時間と、前記流通に必要な前記処理流体の量と、前記ポンプの入口における前記処理流体の密度とに基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する第２供給速度が決定され、
    前記超臨界流体製造装置は、前記第２供給速度に基づいて、前記処理容器に前記処理流体を供給する請求項１０に記載の基板処理方法。
  12. 前記排出工程において、
    前記超臨界流体製造装置の出口における前記処理流体の圧力に基づいて、前記ポンプが前記処理流体を送り出す第３供給速度が決定され、
    前記ポンプは、前記第３供給速度に基づいて、前記処理流体を送り出す請求項１０又は１１に記載の基板処理方法。
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