JP2020105467A - コート剤、防曇膜、防曇膜の製造方法、及び積層体 - Google Patents
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Abstract
【課題】LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できるコート剤、及びその応用を提供する。【解決手段】下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含むコート剤、及びその応用。式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。【選択図】なし
Description
本開示は、コート剤、防曇膜、防曇膜の製造方法、及び積層体に関する。
屋内又は屋外に設置されて長期間にわたって使用される装置、建材等は、様々な環境に曝されるため、埃、塵、砂利等の堆積、風雨時の雨水などによって、予定されている機能及び性能が損なわれる場合がある。上記のような問題を解決するため、種々のコーティング技術が検討されている。
例えば、特許文献1には、はっ水性の膜を形成するための組成物として、100〜4000nmの範囲の中央粒子サイズを有する5〜30質量%の疎水性変性ヒュームドシリカ粒子等を含む処理組成物が開示されている。
また、自動車のヘッドランプ等の車両灯具において、灯室内に高湿度の空気が入り込み、外気、降雨等によってレンズが冷やされ、レンズの内面に水分が結露することによって曇りが生じることがある。その結果、車両灯の輝度が低下し、またレンズ面の美観が損なわれることによりユーザーの不快感を引き起こす場合がある。このようなレンズの曇りを防ぐために、曇りが発生する部位に防曇性材料を塗布する方法が知られている。防曇性材料を塗布して形成される層(すなわち、防曇層)としては、表面を超親水にすることによって水滴を水層に変える親水型、及び吸水性材料を使用することによって水滴を吸収する吸水型が知られている。
親水性の防曇層に関連する技術として、例えば、特許文献2には、シロキサンバインダーと、シリカ粒子と、を含有し、表面における表面積差ΔSと表面粗さRaとが特定の関係を満たす親水性膜が開示されている。
特許文献3には、ガラス板と、前記ガラス板上に形成された防曇膜とを備えた防曇性被膜物品であって、防曇膜の膜厚が500〜3000nmであり、波長550nmにおける屈折率が1.25〜1.45である、防曇性被膜物品が開示されている。
しかしながら、例えば、特許文献2、及び特許文献3に開示された従来の防曇膜においては、発光ダイオード(以下、「LED」ともいう。)等の光が照射されることによって、防曇膜が青白く視認されることがある。このため、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減する技術が求められている。
本開示は、上記の事情に鑑みてなされたものである。
本開示の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できるコート剤を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜の製造方法を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を有する積層体を提供することを目的とする。
本開示の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できるコート剤を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜の製造方法を提供することを目的とする。
本開示の他の一態様は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を有する積層体を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための手段には、以下の態様が含まれる。
<1> 下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含むコート剤。
<1> 下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含むコート剤。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。
<2> 酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体を含む<1>に記載のコート剤。
<3> 上記ラクタム構造が、5員環ラクタム構造、6員環ラクタム構造、又は7員環ラクタム構造である<2>に記載のコート剤。
<4> 上記ラクタム構造を含む基を有する重合体が、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体である<2>又は<3>に記載のコート剤。
<5> 上記酸基を有する重合体、及び上記ラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の上記重合体の含有量に対する、上記シリカ粒子の含有量の質量比が、0.3〜20である<2>〜<4>のいずれか1つに記載のコート剤。
<6> グリコールエーテル溶剤を含む<1>〜<5>のいずれか1つに記載のコート剤。
<7> 上記グリコールエーテル溶剤の沸点が、140℃以上である<6>に記載のコート剤。
<8> 上記シリカ粒子の平均一次粒子径が、10nm〜20nmである<1>〜<7>のいずれか1つに記載のコート剤。
<9> 上記シリカ粒子の含有量が、コート剤の全固形分質量に対して、30質量%〜70質量%である<1>〜<8>のいずれか1つに記載のコート剤。
<10> <1>〜<9>のいずれか1つに記載のコート剤の硬化物である防曇膜。
<11> 下記式(1)で表される化合物の縮合物と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含む防曇膜。
<2> 酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体を含む<1>に記載のコート剤。
<3> 上記ラクタム構造が、5員環ラクタム構造、6員環ラクタム構造、又は7員環ラクタム構造である<2>に記載のコート剤。
<4> 上記ラクタム構造を含む基を有する重合体が、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体である<2>又は<3>に記載のコート剤。
<5> 上記酸基を有する重合体、及び上記ラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の上記重合体の含有量に対する、上記シリカ粒子の含有量の質量比が、0.3〜20である<2>〜<4>のいずれか1つに記載のコート剤。
<6> グリコールエーテル溶剤を含む<1>〜<5>のいずれか1つに記載のコート剤。
<7> 上記グリコールエーテル溶剤の沸点が、140℃以上である<6>に記載のコート剤。
<8> 上記シリカ粒子の平均一次粒子径が、10nm〜20nmである<1>〜<7>のいずれか1つに記載のコート剤。
<9> 上記シリカ粒子の含有量が、コート剤の全固形分質量に対して、30質量%〜70質量%である<1>〜<8>のいずれか1つに記載のコート剤。
<10> <1>〜<9>のいずれか1つに記載のコート剤の硬化物である防曇膜。
<11> 下記式(1)で表される化合物の縮合物と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含む防曇膜。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。
<12> 支持体上に、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のコート剤を塗布する工程と、上記塗布されたコート剤を乾燥する工程と、を含む防曇膜の製造方法。
<13> 支持体と、上記支持体上に設けられた、<10>又は<11>に記載の防曇膜と、を有する積層体。
<14> 上記支持体が、ポリカーボネート支持体、又はポリメチルメタクリレート支持体である<13>に記載の積層体。
<12> 支持体上に、<1>〜<9>のいずれか1つに記載のコート剤を塗布する工程と、上記塗布されたコート剤を乾燥する工程と、を含む防曇膜の製造方法。
<13> 支持体と、上記支持体上に設けられた、<10>又は<11>に記載の防曇膜と、を有する積層体。
<14> 上記支持体が、ポリカーボネート支持体、又はポリメチルメタクリレート支持体である<13>に記載の積層体。
本開示の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できるコート剤を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜の製造方法を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さが低減された積層体を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜の製造方法を提供することができる。
本開示の他の一態様によれば、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さが低減された積層体を提供することができる。
以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。なお、本開示は、以下の実施形態に何ら制限されず、本開示の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
本開示において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、「工程」との用語には、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本開示において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの双方、又は、いずれか一方を意味する。
本開示において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、化学構造式は、水素原子を省略した簡略構造式で記載する場合もある。
本開示において、「全固形分質量」とは、組成物から溶剤を除いた成分の質量を意味する。
本開示において、「工程」との用語には、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本開示において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの双方、又は、いずれか一方を意味する。
本開示において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、化学構造式は、水素原子を省略した簡略構造式で記載する場合もある。
本開示において、「全固形分質量」とは、組成物から溶剤を除いた成分の質量を意味する。
<コート剤>
本開示に係るコート剤は、下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物(以下、「特定シロキサン化合物」ともいう。)と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含む。
本開示に係るコート剤は、下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物(以下、「特定シロキサン化合物」ともいう。)と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含む。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。
本開示に係るコート剤は、上記成分を含むことで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できる。本開示に係るコート剤が、上記効果を奏する理由は明らかではないが、以下のように推察される。
従来の防曇膜がLED等の光の照射によって青白く視認される理由の1つは、支持体(例えば、ポリカーボネート)及び防曇膜を有する積層体に入射した光のうち、支持体内を伝搬した青色光が、防曇膜に含まれるシリカ粒子の凝集体によって散乱されるためと考えられる。シリカ粒子の凝集は、防曇膜の形成過程等において生じる。シリカ粒子が凝集すると、シリカ粒子とシリカ粒子との間に形成される空隙の大きさが不均一になるため、青色光が散乱されると考えられる。一方、本開示に係るコート剤に含まれるジオール構造を有する溶剤は、シリカ粒子の表面に配位結合することによってシリカ粒子の凝集を抑制し、この結果、シリカ粒子とシリカ粒子との間に形成される空隙の大きさを均一にできると考えられる。このため、本開示に係るコート剤は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できる。
従来の防曇膜がLED等の光の照射によって青白く視認される理由の1つは、支持体(例えば、ポリカーボネート)及び防曇膜を有する積層体に入射した光のうち、支持体内を伝搬した青色光が、防曇膜に含まれるシリカ粒子の凝集体によって散乱されるためと考えられる。シリカ粒子の凝集は、防曇膜の形成過程等において生じる。シリカ粒子が凝集すると、シリカ粒子とシリカ粒子との間に形成される空隙の大きさが不均一になるため、青色光が散乱されると考えられる。一方、本開示に係るコート剤に含まれるジオール構造を有する溶剤は、シリカ粒子の表面に配位結合することによってシリカ粒子の凝集を抑制し、この結果、シリカ粒子とシリカ粒子との間に形成される空隙の大きさを均一にできると考えられる。このため、本開示に係るコート剤は、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を形成できる。
[特定シロキサン化合物]
本開示に係るコート剤は、下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物を含む。本開示に係るコート剤が上記シロキサン化合物を含むことで、防曇性、及び耐汚染性に優れた防曇膜を形成できる。
本開示に係るコート剤は、下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物を含む。本開示に係るコート剤が上記シロキサン化合物を含むことで、防曇性、及び耐汚染性に優れた防曇膜を形成できる。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。
本開示において、「式(1)で表される化合物の縮合物」とは、式(1)で表される化合物中のSi−OR1、Si−OR2、Si−OR3、及びSi−OR4の少なくとも1つにおいて、シロキサン結合(Si−O−Si)が形成された構造を有する化合物を意味する。式(1)で表される化合物の縮合物は、例えば、2分子以上の式(1)で表される化合物が、互いに縮合又は加水分解縮合することによって形成され得る。加水分解縮合について、式(1)中のR1がメチル基(−CH3)である場合を例に以下説明する。加水分解縮合の一例においては、Si−OCH3の加水分解によってSi−OHが形成され、次いで、Si−OHの脱水縮合によってSi−O−Siが形成される。
式(1)で表される化合物の縮合物の構造としては、制限されず、例えば、ランダム型、直線型、ラダー型、かご型等が挙げられる。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4で表される水素原子は、原料として添加された化合物に含まれる水素原子であってもよく、加水分解によって導入された水素原子であってもよい。すなわち、式(1)中、R1、R2、R3、及びR4の少なくとも1つが水素原子である場合、式(1)中のSi−OHの少なくとも1つは、原料として添加された化合物に含まれるSi−OHであってもよく、加水分解によって形成されたSi−OHであってもよい。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4で表される炭素数1〜6の1価の有機基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよく、環状であってもよい。1価の有機基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基等が挙げられ、アルキル基であることが好ましい。
アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、tert―ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4で表される炭素数1〜6の1価の有機基は、加水分解性の観点から、炭素数1〜4のアルキル基であることが好ましく、炭素数が1又は2のアルキル基であることがより好ましい。
式(1)中、nは、1〜20の整数を表し、3〜12であることが好ましく、5〜12であることがより好ましい。nが20以下であると、コート剤の粘度が高くなり過ぎず、均一性の高い膜を形成できる。また、nが1以上であると、式(1)で表される化合物の反応性が制御し易く、例えば親水性に優れた膜を形成できる。
下記表1に、式(1)で表される化合物の具体例を示す。ただし、本開示における式(1)で表される化合物は、表1に記載の化合物に限定されるものではない。
式(1)で表される化合物は、市販品であってもよい。式(1)で表される化合物は、例えば、三菱ケミカル株式会社製のMKC(登録商標)シリケート(例えば、MS51、MS56)として入手可能である。
式(1)で表される化合物の重量平均分子量(Mw)は、300〜1500であることが好ましく、500〜1200であることがより好ましい。重量平均分子量(Mw)は、以下の方法によって測定されるポリスチレン換算の重量平均分子量である。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定できる。GPCによる重量平均分子量の測定は、測定装置として、HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー株式会社製)を用い、カラムとして、TSKgel、及びSuperHM−H(東ソー株式会社製、6.0mmID×15cm)をそれぞれ1本用い、溶離液としてテトラヒドロフラン(THF)を用いて測定できる。また、測定条件としては、試料濃度を0.5質量%、流速を0.6mL/min、サンプル注入量を10μL、測定温度を40℃とする。検出器としては、示差屈折計(RI)検出器を用いることができる。検量線は、東ソー社製「polystyrene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、及び「F−700」の10サンプルから作製されたものを用いることができる。
本開示に係るコート剤は、1種の特定シロキサン化合物を含んでいてもよく、2種以上の特定シロキサン化合物を含んでいてもよい。
コート剤中の特定シロキサン化合物の含有量は、防曇膜の防曇性、及び耐汚染性の観点から、コート剤の全固形分質量に対して、3質量%〜40質量%であることが好ましく、15質量%〜35質量%であることがより好ましく、20質量%〜30質量%であることが特に好ましい。
[金属キレート化合物]
本開示に係るコート剤は、金属キレート化合物を含む。金属キレート化合物は、式(1)で表される化合物の架橋を促進する触媒(すなわち、縮合触媒)として作用できるため、耐汚染性、及び水垂れ性に優れた防曇膜を形成できる。ここで、「水垂れ性」とは、後述の実施例において説明するとおり、防曇膜の表面における水の垂れ跡の残りにくさを表す指標である。
本開示に係るコート剤は、金属キレート化合物を含む。金属キレート化合物は、式(1)で表される化合物の架橋を促進する触媒(すなわち、縮合触媒)として作用できるため、耐汚染性、及び水垂れ性に優れた防曇膜を形成できる。ここで、「水垂れ性」とは、後述の実施例において説明するとおり、防曇膜の表面における水の垂れ跡の残りにくさを表す指標である。
金属キレート化合物としては、制限されず、公知の金属キレート化合物から適宜選択できる。金属キレート化合物としては、例えば、アルミキレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、チタンキレート化合物、スズキレート化合物等が挙げられる。
アルミキレート化合物としては、例えば、アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノ(アセチルアセトネート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレート等が挙げられる。
ジルコニウムキレート化合物としては、例えば、ジルコニウムテトラキス(アセチルアセトネート)、ジルコニウムビス(ブトキシ)ビス(アセチルアセトネート)等が挙げられる。
チタンキレート化合物としては、例えば、チタニウムテトラキス(アセチルアセトネート)、チタニウムビス(ブトキシ)ビス(アセチルアセトネート)等が挙げられる。
スズキレート化合物としては、例えば、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオクチエート等が挙げられる。
上記の中でも、金属キレート化合物は、アルミキレート化合物、又はジルコニウムキ
レート化合物であることが好ましく、アルミキレート化合物であることがより好ましい。
レート化合物であることが好ましく、アルミキレート化合物であることがより好ましい。
金属キレート化合物は、市販品であってもよい。例えば、アルミキレート化合物は、川研ファインケミカル株式会社製のアルミキレートD、アルミキレートA、及びアルミキレートCHとして入手可能である。
本開示に係るコート剤は、1種の金属キレート化合物を含んでいてもよく、2種以上の金属キレート化合物を含んでいてもよい。
コート剤中の金属キレート化合物の含有量は、防曇膜の耐汚染性、及び水垂れ性の観点から、コート剤の全固形分質量に対して、0.5質量%〜12質量%であることが好ましく、1質量%〜10質量%であることがより好ましく、3質量%〜10質量%であることが特に好ましい。
[シリカ粒子]
本開示に係るコート剤は、シリカ粒子を含む。本開示に係るコート剤がシリカ粒子を含むことで、防曇性に優れ、また、ヘイズが小さい(すなわち、光の散乱が少ない)防曇膜を形成できる。
本開示に係るコート剤は、シリカ粒子を含む。本開示に係るコート剤がシリカ粒子を含むことで、防曇性に優れ、また、ヘイズが小さい(すなわち、光の散乱が少ない)防曇膜を形成できる。
シリカ粒子としては、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。
ヒュームドシリカは、ケイ素原子を含む化合物を、気相中で酸素及び水素と反応させることによって得ることができる。原料となるケイ素原子を含む化合物としては、例えば、ハロゲン化ケイ素(例えば塩化ケイ素等)等が挙げられる。
コロイダルシリカは、原料化合物を加水分解及び縮合するゾルゲル法によって得ることができる。コロイダルシリカの原料化合物としては、例えば、アルコキシケイ素(例えばテトラエトキシシラン等)、ハロゲン化シラン化合物(例えばジフェニルジクロロシラン等)等が挙げられる。
シリカ粒子は、市販品であってもよい。シリカ粒子は、例えば、エボニック社製のAEROSIL(登録商標)シリーズ、日産化学工業社製のスノーテックス(登録商標)シリーズ(例えば、スノーテックスO33)、及びナルコケミカル社製のナルコ(Nalco)(登録商標)シリーズ(例えば、Nalco8699)として入手可能である。
シリカ粒子の形状は、制限されず、例えば、球状、板状、針状、数珠状、又はこれらの2種類以上が合体した形状が挙げられる。なお、ここでいう球状とは、真球状の他、回転楕円体、及び卵形等の形状である場合も含む。
シリカ粒子の平均一次粒子径は、1nm〜50nmであることが好ましく、10nm〜30nmであることがより好ましく、10nm〜20nmであることが特に好ましい。シリカ粒子の平均一次粒子径を1nm以上とすることで、防曇膜の防曇性を向上できる。シリカ粒子の平均一次粒子径を50nm以下とすることで、防曇膜のヘイズを小さくできる。コート剤に含まれるシリカ粒子の平均一次粒子径は、動的光散乱法によって測定される、体積基準の粒度分布において累積が50%の粒子径である。動的散乱法において用いられる測定装置としては、制限されず、公知の測定装置を適用できる。
本開示に係るコート剤は、1種のシリカ粒子を含んでいてもよく、2種以上のシリカ粒子を含んでいてもよい。
コート剤中のシリカ粒子の含有量は、コート剤の全固形分質量に対して、20質量%〜90質量%であることが好ましく、30質量%〜80質量%であることがより好ましく、30質量%〜70質量%であることがさらに好ましく、35質量%〜60質量%であることが特に好ましい。コート剤中のシリカ粒子の含有量を30質量%以上とすることで、防曇膜の防曇性及び水垂れ性を向上できる。コート剤中のシリカ粒子の含有量を80質量%以下とすることで、防曇膜の耐汚染性を向上できる。
後述する酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体の含有量に対する、シリカ粒子の含有量の質量比は、0.3〜20であることが好ましく、1.2〜20であることがより好ましく、1.2〜10であることがさらに好ましく、1.2〜5であることが特に好ましい。上記質量比を0.3以上とすることで、防曇膜の防曇性を向上できる。上記質量比を20以下とすることで、防曇膜の耐汚染性、及び水垂れ性を向上できる。
[ジオール構造を有する溶剤]
本開示に係るコート剤は、ジオール構造を有する溶剤を含む。本開示に係るコート剤がジオール構造を有する溶剤を含むことで、防曇膜の形成過程等におけるシリカの凝集を抑制できるため、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減できる。
本開示に係るコート剤は、ジオール構造を有する溶剤を含む。本開示に係るコート剤がジオール構造を有する溶剤を含むことで、防曇膜の形成過程等におけるシリカの凝集を抑制できるため、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減できる。
ジオール構造を有する溶剤としては、分子内に2つのヒドロキシ基を有する化合物であれば制限されず、公知のジオール構造を有する溶剤から選択できる。ジオール構造を有する溶剤としては、炭素数3〜10のジオール構造を有する溶剤が好ましく、炭素数3〜6のジオール構造を有する溶剤が好ましい。ジオール構造を有する溶剤としては、例えば、プロピレングリコール(沸点188℃)、エチレングリコール(沸点197℃)、1,4−ブタンジオール(沸点230℃)、1,5−ペンタンジオール(沸点239℃)、ジエチレングリコール(沸点245℃)等が挙げられる。
ジオール構造を有する溶剤の沸点は、防曇膜の青白さの低減の観点から、180℃以上であることが好ましく、185℃以上であることがより好ましい。同様の理由により、ジオール構造を有する溶剤の沸点は、190℃以上であってもよく、200℃以上であってもよい。ジオール構造を有する溶剤の沸点の上限は、防曇膜を形成した場合に膜中の溶剤の残留量を調整しやすいという観点から、270℃以下であることが好ましい。
本開示に係るコート剤は、1種のジオール構造を有する溶剤を含んでいてもよく、2種以上のジオール構造を有する溶剤を含んでいてもよい。
ジオール構造を有する溶剤の含有量は、防曇膜の青白さの低減の観点から、コート剤中の全溶剤質量に対して、0.5質量%〜12質量%であることが好ましく、2質量%〜12質量%であることがより好ましい。
[グリコールエーテル溶剤]
本開示に係るコート剤は、グリコールエーテル溶剤を含むことが好ましい。本開示に係るコート剤がグリコールエーテル溶剤を含むことで、防曇膜のレベリング性(膜表面の均一性)を向上できるため、炭化水素化合物等の疎水性物質が防曇膜中に取り込まれることを抑制できる。この結果、耐汚染性に優れた防曇膜が形成される。
本開示に係るコート剤は、グリコールエーテル溶剤を含むことが好ましい。本開示に係るコート剤がグリコールエーテル溶剤を含むことで、防曇膜のレベリング性(膜表面の均一性)を向上できるため、炭化水素化合物等の疎水性物質が防曇膜中に取り込まれることを抑制できる。この結果、耐汚染性に優れた防曇膜が形成される。
グリコールエーテル溶剤としては、例えば、アルキレングリコールアルキルエーテルが挙げられる。グリコールエーテル溶剤としては、炭素数4〜20のアルキレングリコールアルキルエーテルが好ましく、炭素数5〜14のアルキレングリコールアルキルエーテルがより好ましい。アルキレングリコールアルキルエーテルとしては、例えば、1−エトキシ−2−プロパノール(沸点132℃)、エチレングリコール−モノ―tert−ブチルエーテル(沸点153℃)、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル(沸点261℃)等が挙げられる。ただし、本開示に係るコート剤がグリコールエーテル溶剤及びジオール構造を有する溶剤の両方を含む場合、グリコールエーテル溶剤には、ジオール構造を有する溶剤は含まれないものとする。
グリコールエーテル溶剤の沸点は、防曇膜の耐汚染性の観点から、140℃以上であることが好ましく、145℃以上であることがより好ましく、150℃以上であることが特に好ましい。グリコールエーテル溶剤の沸点の上限は、防曇膜を形成した場合に膜中の溶剤の残留量を調整しやすいという観点から、270℃以下であることが好ましい。
本開示に係るコート剤は、1種のグリコールエーテル溶剤を含んでいてもよく、2種以上のグリコールエーテル溶剤を含んでいてもよい。
グリコールエーテル溶剤の含有量は、防曇膜の耐汚染性の観点から、コート剤中の全溶剤質量に対して、10質量%〜50質量%であることが好ましく、10質量%〜40質量%であることがより好ましい。
沸点が140℃以上であるグリコールエーテル溶剤の含有量は、防曇膜の耐汚染性の観点から、コート剤中の全溶剤質量に対して、10質量%〜50質量%であることが好ましく、10質量%〜40質量%であることがより好ましい。
[酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体]
本開示に係るコート剤は、酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体(以下、「特定重合体」ともいう。)を含むことが好ましい。また、酸基を有する重合体とラクタム構造を含む基を有する重合体の両方を用いることがより好ましい。本開示に係るコート剤が上記特定重合体を含むことで、特定重合体における酸基及びラクタム構造を含む基とシリカ粒子とが相互作用できるため、炭化水素化合物等の疎水性汚染物質がシリカ粒子の表面に吸着することを抑制できる。このため、耐汚染性に優れた防曇膜が形成される。
本開示に係るコート剤は、酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体(以下、「特定重合体」ともいう。)を含むことが好ましい。また、酸基を有する重合体とラクタム構造を含む基を有する重合体の両方を用いることがより好ましい。本開示に係るコート剤が上記特定重合体を含むことで、特定重合体における酸基及びラクタム構造を含む基とシリカ粒子とが相互作用できるため、炭化水素化合物等の疎水性汚染物質がシリカ粒子の表面に吸着することを抑制できる。このため、耐汚染性に優れた防曇膜が形成される。
酸基を有する重合体としては、制限されず、公知の酸基を有する重合体を適用できる。酸基を有する重合体は、耐汚染性の観点から、酸基を側鎖に有する重合体であることが好ましい。
酸基を有する重合体は、例えば、酸基を有する単量体を重合することによって得ることができる。酸基を有する重合体は、酸基を有する単量体の単独重合体であってもよく、酸基を有する単量体と他の単量体との共重合体であってもよい。酸基を有する単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。他の単量体としては、例えば、メクリル酸メチル等の(メタ)アクリル酸エステルなどが挙げられる。
酸基を有する重合体は、市販品であってもよい。酸基を有する重合体は、例えば、ビックケミー社製のDIPERBYK−2015として入手可能である。
酸基を有する重合体における酸基としては、例えば、カルボキシ基、リン酸基、スルホン酸基等が挙げられる。酸基は、耐汚染性の観点から、カルボキシ基、リン酸基、又はスルホン酸基であることが好ましく、カルボキシ基であることがより好ましい。
酸基を有する重合体の酸価は、耐汚染性の観点から、3mgKOH/g以上であることが好ましく、5mgKOH/g以上であることがより好ましい。酸基を有する重合体の酸価の上限値は、シリカ粒子の分散性の向上、シリカ粒子とシリカ粒子との間に形成される空隙の大きさの均一化等の観点から、180mgKOH/g以下であることが好ましく、100mgKOH/g以下であることがより好ましい。
本開示において、「酸価」とは、JIS K0070:1992に準拠した方法によって求められる、試料1g中に含有する酸性物質を中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数である。
ラクタム構造を含む基を有する重合体としては、制限されず、公知のラクタム構造を含む基を有する重合体を適用できる。ラクタム構造を含む基を有する重合体は、耐汚染性の観点から、ラクタム構造を含む基を側鎖に有する重合体であることが好ましい。
ラクタム構造は、耐汚染性の観点から、5員環ラクタム構造、6員環ラクタム構造、又は7員環ラクタム構造であることが好ましく、5員環ラクタム構造、又は6員環ラクタム構造であることがより好ましく、5員環ラクタム構造であることが特に好ましい。
ラクタム構造を含む基を有する重合体は、例えば、ラクタム構造を含む基を有する単量体を重合することによって得ることができる。ラクタム構造を含む基を有する重合体は、ラクタム構造を含む基を有する単量体の単独重合体であってもよく、ラクタム構造を含む基を有する単量体と他の単量体との共重合体であってもよい。ラクタム構造を含む基を有する単量体としては、例えば、N−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニル−ε−カプロラクタム等のビニルラクタムなどが挙げられる。他の単量体としては、例えば、酢酸ビニル等が挙げられる。
ラクタム構造を含む基を有する重合体は、耐汚染性の観点から、ビニルラクタムに由来する構成単位を有する重合体であることが好ましく、ビニルピロリドンに由来する構成単位を有する重合体であることが好ましく、相溶性、及び防曇膜のヘイズの観点から、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体であることが好ましい。
ラクタム構造を含む基を有する重合体は、市販品であってもよい。ラクタム構造を含む基を有する重合体は、例えば、アシュランド・ジャパン株式会社製のS−630(ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体)として入手可能である。
本開示に係るコート剤は、1種の特定重合体を含んでいてもよく、2種以上の特定重合体を含んでいてもよい。本開示に係るコート剤は、ヘイズ、及び水垂れ性の両立の観点から、酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体の両方を含むことが好ましい。ヘイズ、及び水垂れ性の両立の観点から、酸基を有する重合体の含有量に対する、ラクタム構造を含む基を有する重合体の含有量の質量比は、2〜5であることが好ましい。
コート剤中の特定重合体の含有量は、耐汚染性の観点から、コート剤の全固形分質量に対して、6質量%〜40質量%であることが好ましく、15質量%〜35質量%であることがより好ましく、15質量%〜30質量%であることが特に好ましい。
[他の溶剤]
本開示に係るコート剤は、上記ジオール構造を有する溶剤及び上記グリコールエーテル溶剤以外の溶剤(以下、[他の溶剤」ともいう。)を含んでいてもよい。
本開示に係るコート剤は、上記ジオール構造を有する溶剤及び上記グリコールエーテル溶剤以外の溶剤(以下、[他の溶剤」ともいう。)を含んでいてもよい。
他の溶剤としては、制限されず、コート剤の塗布性を考慮して公知の溶剤から適宜選択できる。他の溶剤としては、例えば、水、アルコール等が挙げられる。アルコールとしては、例えば、エタノール、プロパノール等が挙げられる。
[他の成分]
本開示に係るコート剤は、必要に応じて、上記成分以外の成分(以下、「他の成分」ともいう。)として、帯電防止剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。帯電防止剤、及び界面活性剤の具体例は、例えば、特開2016−164265号公報の段落0059〜段落0069に記載されている。これらの記載は、参照により本明細書に取り込まれる。
本開示に係るコート剤は、必要に応じて、上記成分以外の成分(以下、「他の成分」ともいう。)として、帯電防止剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。帯電防止剤、及び界面活性剤の具体例は、例えば、特開2016−164265号公報の段落0059〜段落0069に記載されている。これらの記載は、参照により本明細書に取り込まれる。
コート剤中の固形分の濃度は、制限されず、コート剤に含まれる成分の種類、防曇膜の厚さの設計値等に応じて適宜設定できる。コート剤中の固形分の濃度は、例えば、3質量%〜20質量%の範囲で適宜設定できる。
[コート剤の調製方法]
本開示に係るコート剤の調製方法としては、例えば、式(1)で表される化合物と水とを接触させることによって、式(1)で表される化合物の加水分解物を含む混合液を調製した後、得られた混合液にシリカ粒子、金属キレート化合物、及び必要に応じて他の成分を添加する方法が挙げられる。加水分解物は、例えば、式(1)で表される化合物の反応性基(すなわち、−OR1、−OR2、−OR3、及び−OR4をいう。)の少なくとも1つが加水分解によってヒドロキシ基に変換されることで形成される。
本開示に係るコート剤の調製方法としては、例えば、式(1)で表される化合物と水とを接触させることによって、式(1)で表される化合物の加水分解物を含む混合液を調製した後、得られた混合液にシリカ粒子、金属キレート化合物、及び必要に応じて他の成分を添加する方法が挙げられる。加水分解物は、例えば、式(1)で表される化合物の反応性基(すなわち、−OR1、−OR2、−OR3、及び−OR4をいう。)の少なくとも1つが加水分解によってヒドロキシ基に変換されることで形成される。
式(1)で表される化合物の加水分解反応は、室温(25℃)でも進行できるが、反応促進のために、式(1)で表される化合物と水との混合液を調製した後、得られた混合液を30℃〜50℃に加温してもよい。
反応時間は、十分に加水分解反応を進行させるという観点からは、加温状態で1時間〜36時間反応させることが好ましい。
本開示に係るコート剤の調製方法としては、特開2016−164265号公報の段落0086〜段落0110に記載の方法を適宜適用することもできる。これらの記載は、参照により本明細書に取り込まれる。
<防曇膜>
本開示の一実施形態において、防曇膜は、上記コート剤の硬化物である。上記実施形態において、防曇膜は、上記コート剤の硬化物であることで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減され得る。上記実施形態において、コート剤は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
本開示の一実施形態において、防曇膜は、上記コート剤の硬化物である。上記実施形態において、防曇膜は、上記コート剤の硬化物であることで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減され得る。上記実施形態において、コート剤は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
本開示の一実施形態において、コート剤の硬化物である防曇膜を形成する方法は、制限されない。コート剤の硬化物である防曇膜は、例えば、コート剤を、乾燥、又は加熱することによって形成される。コート剤の硬化物である防曇膜を形成する方法の具体例としては、後述する「防曇膜の製造方法」の項において説明する方法が挙げられる。
本開示の他の一実施形態において、防曇膜は、下記式(1)で表される化合物の縮合物(以下、「シロキサン縮合物」ともいう。)と、金属キレート化合物と、シリカ粒子と、ジオール構造を有する溶剤と、を含む。上記実施形態において、防曇膜は、上記成分を含むことで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減され得る。上記実施形態において、防曇膜に含まれる式(1)で表される化合物の縮合物、金属キレート化合物、シリカ粒子、及びジオール構造を有する溶剤の各構成は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。
防曇膜は、1種のシロキサン縮合物を含んでいてもよく、2種以上のシロキサン縮合物を含んでいてもよい。防曇膜中のシロキサン縮合物の含有量は、防曇性、及び耐汚染性の観点から、防曇膜の全固形分質量に対して、3質量%〜40質量%であることが好ましく、15質量%〜35質量%であることがより好ましく、20質量%〜30質量%であることが特に好ましい。
防曇膜は、1種の金属キレート化合物を含んでいてもよく、2種以上の金属キレート化合物を含んでいてもよい。防曇膜中の金属キレート化合物の含有量は、防曇膜の耐汚染性、及び水垂れ性の観点から、防曇膜の全固形分質量に対して、0.5質量%〜12質量%であることが好ましく、1質量%〜10質量%であることがより好ましく、3質量%〜10質量%であることが特に好ましい。
防曇膜中のシリカ粒子の平均一次粒子径は、1nm〜50nmであることが好ましく、10nm〜30nmであることがより好ましく、10nm〜20nmであることが特に好ましい。シリカ粒子の平均一次粒子径を1nm以上とすることで、防曇膜の防曇性を向上できる。シリカ粒子の平均一次粒子径を50nm以下とすることで、防曇膜のヘイズを小さくできる。
防曇膜中のシリカ粒子の平均一次粒子径は、以下の方法によって測定される、円相当径の算術平均値である。透過型電子顕微鏡を用いて得られた観察像から選択された300個のシリカの一次粒子の投影面積を測定する。得られた投影面積から、各シリカ粒子の円相当径を求める。各シリカ粒子の円相当径の算術平均値を求め、得られた値をシリカ粒子の平均一次粒子径とする。
防曇膜は、1種のシリカ粒子を含んでいてもよく、2種以上のシリカ粒子を含んでいてもよい。防曇膜中のシリカ粒子の含有量は、防曇膜の全固形分質量に対して、30質量%〜80質量%であることが好ましく、30質量%〜70質量%であることがより好ましく、35質量%〜60質量%であることが特に好ましい。防曇膜中のシリカ粒子の含有量を30質量%以上とすることで、防曇膜の防曇性及び水垂れ性を向上できる。防曇膜中のシリカ粒子の含有量を80質量%以下とすることで、防曇膜の耐汚染性を向上できる。
防曇膜は、1種のジオール構造を有する溶剤を含んでいてもよく、2種以上のジオール構造を有する溶剤を含んでいてもよい。防曇膜中のジオール構造を有する溶剤の含有量は、防曇膜の青白さの低減の観点から、防曇膜の全質量に対して、1質量%〜10質量%であることが好ましく、3質量%〜10質量%であることが好ましい。
防曇膜は、グリコールエーテル溶剤を含むことが好ましい。防曇膜がグリコールエーテル溶剤を含むことで、防曇膜のレベリング性(膜表面の均一性)を向上できるため、炭化水素化合物等の疎水性物質が防曇膜中に取り込まれることを抑制できる。この結果、防曇膜の耐汚染性が向上する。防曇膜に含まれるグリコールエーテル溶剤は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
防曇膜は、1種のグリコールエーテル溶剤を含んでいてもよく、2種以上のグリコールエーテル溶剤を含んでいてもよい。防曇膜中のグリコールエーテル溶剤の含有量は、耐汚染性の観点から、防曇膜の全質量に対して、10質量%〜40質量%であることが好ましく、20質量%〜40質量%であることがより好ましい。
防曇膜は、酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体(特定重合体)を含むことが好ましい。防曇膜が上記特定重合体を含むことで、特定重合体における酸基又はラクタム構造を含む基とシリカ粒子との相互作用によって、炭化水素化合物等の疎水性汚染物質がシリカ粒子の表面に吸着することを抑制できる。このため、防曇膜の耐汚染性を向上できる。防曇膜に含まれる特定重合体は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
防曇膜は、1種の特定重合体を含んでいてもよく、特定重合体を含んでいてもよい。防曇膜は、ヘイズ、及び水垂れ性の両立の観点から、酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体の両方を含むことが好ましい。ヘイズ、及び水垂れ性の両立の観点から、酸基を有する重合体の含有量に対する、ラクタム構造を含む基を有する重合体の含有量の質量比は、2〜5であることが好ましい。
防曇膜中の特定重合体の含有量は、耐汚染性の観点から、防曇膜の全固形分質量に対して、6質量%〜40質量%であることが好ましく、15質量%〜35質量%であることがより好ましく、15質量%〜30質量%であることが特に好ましい。
防曇膜のヘイズは、LED等の光照射によって視認される青白さの低減、及び光透過性の観点から、2.0%未満であることが好ましく、1.0%以下であることがより好ましく、0.6%以下であることがより好ましく、0.1%以下であることが特に好ましい。防曇膜のヘイズは、ヘイズメーター(例えば、型番:NDH 5000、日本電色工業(株))を用いて測定できる。
防曇膜の厚さは、制限されず、用途、要求特性等に応じて適宜設定できる。防曇膜の厚さは、防曇性、及び耐傷性の観点から、20nm〜1000nmであることが好ましく、50nm〜800nmであることがより好ましく、100nm〜600nmであることが特に好ましい。
防曇膜の厚さは、以下の方法によって測定する。
防曇膜の厚さ方向の断面観察像において、無作為に選択した10箇所で測定される防曇膜の厚さの算術平均値を求め、得られる値を防曇膜の厚さとする。防曇膜の厚さ方向の断面観察像は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて得ることができる。
防曇膜の厚さ方向の断面観察像において、無作為に選択した10箇所で測定される防曇膜の厚さの算術平均値を求め、得られる値を防曇膜の厚さとする。防曇膜の厚さ方向の断面観察像は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて得ることができる。
<防曇膜の製造方法>
本開示に係る防曇膜の製造方法は、支持体上に、上記コート剤を塗布する工程と、上記塗布されたコート剤を乾燥する工程と、を含む。本開示に係る防曇膜の製造方法は、上記工程を有することで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を製造できる。
本開示に係る防曇膜の製造方法は、支持体上に、上記コート剤を塗布する工程と、上記塗布されたコート剤を乾燥する工程と、を含む。本開示に係る防曇膜の製造方法は、上記工程を有することで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減された防曇膜を製造できる。
支持体としては、例えば、ガラス、樹脂材料(プラスチックス材料)、金属、セラミックス等が挙げられる。
支持体は、光、及び熱に対する耐久性に優れる点で、ポリカーボネート支持体、又はポリメチルメタクリレート支持体であることが好ましい。
支持体の厚さは、制限されず、用途等に応じて適宜設定できる。支持体の厚さは、例えば、0.05mm〜10mmとすることができる。
本開示に係る防曇膜の製造方法において用いられるコート剤は、上記「コート剤」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
コート剤を塗布する方法としては、制限されず、例えば、スプレー塗布、刷毛塗布、ローラー塗布、バー塗布、ディップ塗布(浸漬塗布ともいう。)等が挙げられる。
コート剤の塗布量は、制限されず、コート剤中の固形分濃度、防曇膜の厚さの設計値等に応じて適宜設定できる。コート剤の塗布量は、塗布精度の観点から、0.1mL/m2〜1000mL/m2であることが好ましく、0.5mL/m2〜500mL/m2であることがより好ましく、1mL/m2〜200mL/m2であることが特に好ましい。
塗布されたコート剤を乾燥する方法としては、制限されず、例えば、加熱装置を用いる方法が挙げられる。加熱装置としては、制限されず、公知の加熱装置を適用できる。加熱装置としては、例えば、オーブン、電気炉等が挙げられる。
乾燥温度は、制限されず、例えば、20℃〜150℃の範囲で適宜設定できる。
乾燥時間は、制限されず、例えば、1分間〜60分間の範囲で適宜設定できる。
コート剤の塗布及び乾燥方法としては、特開2016−164265号公報の段落0111〜段落0116に記載の方法を適宜適用することもできる。これらの記載は、参照により本明細書に取り込まれる。
<積層体>
本開示に係る積層体は、支持体と、上記支持体上に設けられた、上記防曇膜と、を有する。本開示に係る積層体は、支持体と、上記支持体上に設けられた、上記防曇膜と、を有することで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減され得る。
本開示に係る積層体は、支持体と、上記支持体上に設けられた、上記防曇膜と、を有する。本開示に係る積層体は、支持体と、上記支持体上に設けられた、上記防曇膜と、を有することで、LED等の光照射によって視認される青白さが低減され得る。
本開示に係る積層体は、支持体を有する。本開示に係る積層体における支持体は、上記「防曇膜」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。具体的に、支持体は、光、及び熱に対する耐久性に優れる点で、ポリカーボネート支持体、又はポリメチルメタクリレート支持体であることが好ましい。
本開示に係る積層体は、上記支持体上に設けられた、上記防曇膜を有する。本開示に係る積層体における防曇膜は、上記「防曇膜」の項において説明したとおりであり、好ましい範囲も同様である。
<用途>
本開示に係るコート剤、防曇膜、及び積層体の用途は、制限されない。本開示のいくつかの実施形態は、例えば、車両灯具(例えば、ヘッドランプ、テールランプ、ウィンカーランプ)の保護材として好適に用いられる。また、本開示のいくつかの実施形態は、例えば、監視カメラ、建材、標識、メガネ、ゴーグル等の部材として用いることができる。本開示のいくつかの実施形態によれば、例えば上記用途において、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減できる。
本開示に係るコート剤、防曇膜、及び積層体の用途は、制限されない。本開示のいくつかの実施形態は、例えば、車両灯具(例えば、ヘッドランプ、テールランプ、ウィンカーランプ)の保護材として好適に用いられる。また、本開示のいくつかの実施形態は、例えば、監視カメラ、建材、標識、メガネ、ゴーグル等の部材として用いることができる。本開示のいくつかの実施形態によれば、例えば上記用途において、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減できる。
以下、実施例により本開示を詳細に説明するが、本開示はこれらに制限されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」、「%」は質量基準である。
<実施例1>
[加水分解液の調製]
下記各成分を混合し、混合物を得た。
・エタノール(他の溶剤:表2においてEtOHと略記する。):52質量部
・MKC(登録商標)シリケートMS51(式(1)で表される化合物:表2においてMS−51と略記する。):48質量部
[加水分解液の調製]
下記各成分を混合し、混合物を得た。
・エタノール(他の溶剤:表2においてEtOHと略記する。):52質量部
・MKC(登録商標)シリケートMS51(式(1)で表される化合物:表2においてMS−51と略記する。):48質量部
上記混合物に、100質量部のイオン交換水(他の溶剤)を徐々に加えた後、酢酸(100質量%)を6質量部添加し、室温(25℃、以下同じ。)で24時間以上撹拌した。以上の手順によって、MKCシリケートMS51の加水分解物(以下、シロキサン加水分解物」ともいう。)を含む加水分解液が得られた。
[コート剤の調製]
以下の成分を混合することによって、コート剤を調製した。得られたコート剤を実施例1のコート剤1Aとした。
・上記加水分解液(シロキサン加水分解物の固形分24質量%):34質量部
・スノーテックス(登録商標)O33(シリカ粒子、固形分33質量%、表2中「ST−O33」と略記):55質量部
・アルミキレートD(アルミニウムキレート化合物、表2中「AL−D」と略記):20質量部
・DISPERBYK−2015(カルボキシ基(酸基)を有する重合体、ビックケミー社製、表2中「BYK2015」と略記):4.0質量部
・PVP/VA S−630(ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体(ラクタム構造を含む基を有する重合体)、表2中「S−630」と略記):5.0質量部
・イオン交換水(他の溶剤):60質量部
・エタノール(他の溶剤、表2中「EtOH」と略記):496質量部
・エチレングリコール(ジオール構造を有する溶剤):50質量部
・エチレングリコールーモノーt−ブチルエーテル(グリコールエーテル溶剤):266質量部
・トリエチレングリコールブチルメチルエーテル(グリコールエーテル溶剤):10質量部
以下の成分を混合することによって、コート剤を調製した。得られたコート剤を実施例1のコート剤1Aとした。
・上記加水分解液(シロキサン加水分解物の固形分24質量%):34質量部
・スノーテックス(登録商標)O33(シリカ粒子、固形分33質量%、表2中「ST−O33」と略記):55質量部
・アルミキレートD(アルミニウムキレート化合物、表2中「AL−D」と略記):20質量部
・DISPERBYK−2015(カルボキシ基(酸基)を有する重合体、ビックケミー社製、表2中「BYK2015」と略記):4.0質量部
・PVP/VA S−630(ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体(ラクタム構造を含む基を有する重合体)、表2中「S−630」と略記):5.0質量部
・イオン交換水(他の溶剤):60質量部
・エタノール(他の溶剤、表2中「EtOH」と略記):496質量部
・エチレングリコール(ジオール構造を有する溶剤):50質量部
・エチレングリコールーモノーt−ブチルエーテル(グリコールエーテル溶剤):266質量部
・トリエチレングリコールブチルメチルエーテル(グリコールエーテル溶剤):10質量部
[防曇膜の形成、及び積層体の製造]
得られたコート剤1Aを、支持体であるポリカーボネート支持体(AGC株式会社製、カーボグラスC−110、厚さ:0.5mm)の片方の面上に、スプレーガン(アネスト岩田株式会社製、W−101−101G)を用いて塗布した。その後、30℃で1分間静置し、次いで、120℃で20分間乾燥することによって、支持体上に、乾燥後の厚さが300nmである防曇膜を形成した。以上の手順によって、支持体と、支持体上に設けられた防曇膜と、を有する積層体を得た。
得られたコート剤1Aを、支持体であるポリカーボネート支持体(AGC株式会社製、カーボグラスC−110、厚さ:0.5mm)の片方の面上に、スプレーガン(アネスト岩田株式会社製、W−101−101G)を用いて塗布した。その後、30℃で1分間静置し、次いで、120℃で20分間乾燥することによって、支持体上に、乾燥後の厚さが300nmである防曇膜を形成した。以上の手順によって、支持体と、支持体上に設けられた防曇膜と、を有する積層体を得た。
<実施例2〜25、及び比較例1〜2>
コート剤の組成が表2の記載の固形分の組成、溶剤の組成、及び固形分濃度になるように、使用する成分、成分の種類、及び使用量を適宜変更して、加水分解液の調製及びコート剤の調製を行った点以外は、実施例1と同様の手順で、実施例2〜25及び比較例1〜2のコート剤を調製した。次に、コート剤として、実施例2〜25、及び比較例1〜2のコート剤を用いた点以外は、実施例1と同様の手順で、支持体と防曇膜とを有する積層体をそれぞれ製造した。
コート剤の組成が表2の記載の固形分の組成、溶剤の組成、及び固形分濃度になるように、使用する成分、成分の種類、及び使用量を適宜変更して、加水分解液の調製及びコート剤の調製を行った点以外は、実施例1と同様の手順で、実施例2〜25及び比較例1〜2のコート剤を調製した。次に、コート剤として、実施例2〜25、及び比較例1〜2のコート剤を用いた点以外は、実施例1と同様の手順で、支持体と防曇膜とを有する積層体をそれぞれ製造した。
<評価>
以下の方法及び基準に基づいて、実施例1〜25、及び比較例1〜2の各コート剤を用いて得られた防曇膜の防曇性、ヘイズ、耐汚染性(室温)、耐汚染性(高温)、及び水垂れ性について評価した。評価結果をまとめて表2に示す。なお、下記評価におけるヘイズは、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを代替する指標であり、ヘイズが小さいと、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さが低減されることを意味する。
以下の方法及び基準に基づいて、実施例1〜25、及び比較例1〜2の各コート剤を用いて得られた防曇膜の防曇性、ヘイズ、耐汚染性(室温)、耐汚染性(高温)、及び水垂れ性について評価した。評価結果をまとめて表2に示す。なお、下記評価におけるヘイズは、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを代替する指標であり、ヘイズが小さいと、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さが低減されることを意味する。
[防曇性]
防曇膜に対して60℃の蒸気を1分間噴霧した際の防曇膜の表面の曇り具合を目視で確認し、以下の基準に従って、防曇性について評価した。
(基準)
A:防曇膜の表面において、まったく曇りが無く、きれいな水膜が形成される。
B:防曇膜の表面において、曇りがなく、水膜が形成されるが水膜がゆらいでいる。
C:防曇膜の表面において、水膜が形成されず曇る 。
防曇膜に対して60℃の蒸気を1分間噴霧した際の防曇膜の表面の曇り具合を目視で確認し、以下の基準に従って、防曇性について評価した。
(基準)
A:防曇膜の表面において、まったく曇りが無く、きれいな水膜が形成される。
B:防曇膜の表面において、曇りがなく、水膜が形成されるが水膜がゆらいでいる。
C:防曇膜の表面において、水膜が形成されず曇る 。
[ヘイズ]
防曇膜のヘイズ(単位[%])を、ヘイズメーター(型番:NDH 5000、日本電色工業(株))を用いて測定した。測定結果を表2に示す。ヘイズが0.1%以下である場合をAとし、0.1%を超え、1.0%以下である場合をBとし、1.0%を超える場合をCとした。
防曇膜のヘイズ(単位[%])を、ヘイズメーター(型番:NDH 5000、日本電色工業(株))を用いて測定した。測定結果を表2に示す。ヘイズが0.1%以下である場合をAとし、0.1%を超え、1.0%以下である場合をBとし、1.0%を超える場合をCとした。
[耐汚染性(室温)]
防曇膜の表面を室温(25℃)にした状態で防曇膜の表面をシリコーンオイル(TSF458−100、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)の蒸気に曝すことによって膜表面を汚染した。次いで、汚染された防曇膜の表面に対して、40℃の蒸気を1分間噴霧した際の防曇膜の表面の曇り具合を目視で確認した。シリコーンオイルによる曝露時間を変更して上記操作を繰り返すことで、上記基準Aの防曇性(すなわち、防曇膜の表面において、まったく曇りが無く、きれいな水膜が形成されること。)が維持される、シリコーンオイルの最長曝露時間を測定した。表2に記載されたシリコーンオイルの曝露時間が長いほど、室温における防曇膜の耐汚染性が優れていることを示す。
防曇膜の表面を室温(25℃)にした状態で防曇膜の表面をシリコーンオイル(TSF458−100、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)の蒸気に曝すことによって膜表面を汚染した。次いで、汚染された防曇膜の表面に対して、40℃の蒸気を1分間噴霧した際の防曇膜の表面の曇り具合を目視で確認した。シリコーンオイルによる曝露時間を変更して上記操作を繰り返すことで、上記基準Aの防曇性(すなわち、防曇膜の表面において、まったく曇りが無く、きれいな水膜が形成されること。)が維持される、シリコーンオイルの最長曝露時間を測定した。表2に記載されたシリコーンオイルの曝露時間が長いほど、室温における防曇膜の耐汚染性が優れていることを示す。
[耐汚染性(高温)]
防曇膜の表面を高温(130℃)に加熱した状態で防曇膜の表面をシリコーンオイル(TSF458−100、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)の蒸気に曝した点以外は、上記耐汚染性(室温)と同様の手順で、シリコーンオイルの最長曝露時間を測定した。表2に記載されたシリコーンオイルの曝露時間が長いほど、高温における防曇膜の耐汚染性が優れていることを示す。
防曇膜の表面を高温(130℃)に加熱した状態で防曇膜の表面をシリコーンオイル(TSF458−100、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)の蒸気に曝した点以外は、上記耐汚染性(室温)と同様の手順で、シリコーンオイルの最長曝露時間を測定した。表2に記載されたシリコーンオイルの曝露時間が長いほど、高温における防曇膜の耐汚染性が優れていることを示す。
[水垂れ性]
試験体として、10cm×10cmの大きさの積層体を用意した。防曇膜の表面に、霧吹きを用いて10mLの水を噴霧することによって水膜を形成した。試験体を垂直に立て懸けた状態で静置した。防曇膜の表面上の水が全て乾燥した後、防曇膜の表面における水の垂れ跡を目視で観察し、以下の基準に従って、水垂れ性を評価した。A又はBを合格とした。
(基準)
A:水の垂れ跡が観察されなかった。
B:水の垂れ跡が僅かに観察された。
C:水の垂れ跡がはっきりと観察された。
試験体として、10cm×10cmの大きさの積層体を用意した。防曇膜の表面に、霧吹きを用いて10mLの水を噴霧することによって水膜を形成した。試験体を垂直に立て懸けた状態で静置した。防曇膜の表面上の水が全て乾燥した後、防曇膜の表面における水の垂れ跡を目視で観察し、以下の基準に従って、水垂れ性を評価した。A又はBを合格とした。
(基準)
A:水の垂れ跡が観察されなかった。
B:水の垂れ跡が僅かに観察された。
C:水の垂れ跡がはっきりと観察された。
表2に記載された略号の詳細を以下に示す。
・「MS−51」:メチルシリケートオリゴマー(特定シロキサン化合物)、三菱ケミカル株式会社製MKCシリケートMS51
・「ST−O33」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径10nm〜15nm、固形分33質量%、日産化学株式会社製スノーテックスO33
・「ST−OXS」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径4nm〜6nm、固形分10質量%、日産化学株式会社製スノーテックスOXS
・「ST−OL」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径45nm、固形分20質量%、日産化学株式会社製スノーテックスOL
・「ST−O」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径12nm、固形分20質量%、日産化学株式会社製スノーテックスO
・「ST−PS−SO」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径15nm、固形分15質量%、日産化学株式会社製スノーテックスPS−SO
・「AL−D」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートD
・「AL−A」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートA
・「ALCH」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートCH
・「BYK2015」:カルボキシ基を有する重合体、ビックケミー社製DISPERBYK−2015
・「S630」:ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体(重合比60/40)、アシュランド・ジャパン株式会社製
・「K30」:ビニルピロリドンの単独重合体、第一工業製薬株式会社製ピッツコール(登録商標)K30
・「MS−51」:メチルシリケートオリゴマー(特定シロキサン化合物)、三菱ケミカル株式会社製MKCシリケートMS51
・「ST−O33」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径10nm〜15nm、固形分33質量%、日産化学株式会社製スノーテックスO33
・「ST−OXS」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径4nm〜6nm、固形分10質量%、日産化学株式会社製スノーテックスOXS
・「ST−OL」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径45nm、固形分20質量%、日産化学株式会社製スノーテックスOL
・「ST−O」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径12nm、固形分20質量%、日産化学株式会社製スノーテックスO
・「ST−PS−SO」:コロイダルシリカ、平均一次粒子径15nm、固形分15質量%、日産化学株式会社製スノーテックスPS−SO
・「AL−D」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートD
・「AL−A」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートA
・「ALCH」:アルミキレート化合物、川研ファインケミカル株式会社製アルミキレートCH
・「BYK2015」:カルボキシ基を有する重合体、ビックケミー社製DISPERBYK−2015
・「S630」:ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体(重合比60/40)、アシュランド・ジャパン株式会社製
・「K30」:ビニルピロリドンの単独重合体、第一工業製薬株式会社製ピッツコール(登録商標)K30
・「水」:イオン交換水、沸点100℃
・「EtOH」:エチルアルコール、沸点78℃、東京化成工業株式会社製
・「ETB」:エチレングリコール−モノ−tert−ブチルエーテル、沸点153℃、東京化成工業株式会社製
・「BTM」:トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、沸点261℃、東京化成工業株式会社製
・「EG」:エチレングリコール、沸点197℃、東京化成工業株式会社製
・「PE」:1−エトキシ−2−プロパノール、沸点132℃、東京化成工業株式会社製
・「DEG」:ジエチレングリコール、沸点245℃、東京化成工業株式会社製
・「1,4−BG」:1,4−ブタンジオール、沸点230℃、東京化成工業株式会社製
・「PG」:プロピレングリコール、沸点188℃、東京化成工業株式会社製
・「EtOH」:エチルアルコール、沸点78℃、東京化成工業株式会社製
・「ETB」:エチレングリコール−モノ−tert−ブチルエーテル、沸点153℃、東京化成工業株式会社製
・「BTM」:トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、沸点261℃、東京化成工業株式会社製
・「EG」:エチレングリコール、沸点197℃、東京化成工業株式会社製
・「PE」:1−エトキシ−2−プロパノール、沸点132℃、東京化成工業株式会社製
・「DEG」:ジエチレングリコール、沸点245℃、東京化成工業株式会社製
・「1,4−BG」:1,4−ブタンジオール、沸点230℃、東京化成工業株式会社製
・「PG」:プロピレングリコール、沸点188℃、東京化成工業株式会社製
表2より、実施例1〜25のコート剤は、比較例1〜2のコート剤に比べて、ヘイズが小さな防曇膜を形成できることがわかった。この結果は、実施例1〜25のコート剤が、LED等の光照射によって視認される防曇膜の青白さを低減できることを意味する。
一方、ジオール構造を有する溶剤を含まない比較例2のコート剤では、実施例1〜25のコート剤に比べて、防曇膜のヘイズが大きくなることがわかった。また、シリカ粒子を含まない比較例1のコート剤では、実施例1〜25のコート剤に比べて、防曇膜のヘイズが大きくなり、さらに、防曇膜の防曇性、及び耐汚染性も劣ることがわかった。
一方、ジオール構造を有する溶剤を含まない比較例2のコート剤では、実施例1〜25のコート剤に比べて、防曇膜のヘイズが大きくなることがわかった。また、シリカ粒子を含まない比較例1のコート剤では、実施例1〜25のコート剤に比べて、防曇膜のヘイズが大きくなり、さらに、防曇膜の防曇性、及び耐汚染性も劣ることがわかった。
さらに、実施例1〜25のコート剤によって形成された防曇膜に対して、LED懐中電灯(LEDLENSER P7、レッドレンザー社製)を用いて光を照射した場合、上記防曇膜において視認される青白さは、比較例1〜2のコート剤によって形成された防曇膜に比べて低減された。
Claims (14)
- 下記式(1)で表される化合物、及び下記式(1)で表される化合物の縮合物からなる群より選択される少なくとも1種のシロキサン化合物と、
金属キレート化合物と、
シリカ粒子と、
ジオール構造を有する溶剤と、
を含むコート剤。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。 - 酸基を有する重合体、及びラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体を含む請求項1に記載のコート剤。
- 前記ラクタム構造が、5員環ラクタム構造、6員環ラクタム構造、又は7員環ラクタム構造である請求項2に記載のコート剤。
- 前記ラクタム構造を含む基を有する重合体が、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重合体である請求項2又は請求項3に記載のコート剤。
- 前記酸基を有する重合体、及び前記ラクタム構造を含む基を有する重合体からなる群より選択される少なくとも1種の前記重合体の含有量に対する、前記シリカ粒子の含有量の質量比が、0.3〜20である請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のコート剤。
- グリコールエーテル溶剤を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のコート剤。
- 前記グリコールエーテル溶剤の沸点が、140℃以上である請求項6に記載のコート剤。
- 前記シリカ粒子の平均一次粒子径が、10nm〜20nmである請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のコート剤。
- 前記シリカ粒子の含有量が、コート剤の全固形分質量に対して、30質量%〜70質量%である請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のコート剤。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のコート剤の硬化物である防曇膜。
- 下記式(1)で表される化合物の縮合物と、
金属キレート化合物と、
シリカ粒子と、
ジオール構造を有する溶剤と、
を含む防曇膜。
式(1)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、又は炭素数1〜6の1価の有機基を表し、nは、1〜20の整数を表す。 - 支持体上に、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のコート剤を塗布する工程と、
前記塗布されたコート剤を乾燥する工程と、
を含む防曇膜の製造方法。 - 支持体と、
前記支持体上に設けられた、請求項10又は請求項11に記載の防曇膜と、
を有する積層体。 - 前記支持体が、ポリカーボネート支持体、又はポリメチルメタクリレート支持体である請求項13に記載の積層体。
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---|---|---|---|
JP2018248314A JP2020105467A (ja) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | コート剤、防曇膜、防曇膜の製造方法、及び積層体 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2022107878A1 (ja) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 車両用ランプ構造体の防曇方法、防曇剤、親水化剤、防曇膜、及び車両用ランプ構造体 |
WO2022107879A1 (ja) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 防曇剤、親水化剤、及び車両用ランプ構造体の防曇方法 |
-
2018
- 2018-12-28 JP JP2018248314A patent/JP2020105467A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2022107878A1 (ja) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 車両用ランプ構造体の防曇方法、防曇剤、親水化剤、防曇膜、及び車両用ランプ構造体 |
WO2022107879A1 (ja) * | 2020-11-20 | 2022-05-27 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 防曇剤、親水化剤、及び車両用ランプ構造体の防曇方法 |
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