JP2020098899A - 熱電変換材料及びそれを用いた熱電変換素子 - Google Patents
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Abstract
Description
上記無次元熱電性能指数「ZT」は、下式(1)により表される。
ZT=(S2・σ・T)/κ ・・・式(1)
ここで、Sはゼーベック係数(V/K)、σは導電率(S・m)、Tは絶対温度(K)、及びκは熱伝導率(W/(m・K))である。熱伝導率κは下式(2)で表される。
κ=α・ρ・C ・・・式(2)
ここで、αは熱拡散率(m2/s)、ρは密度(kg/m3)、及びCは比熱容量(J/(kg・K))である。
つまり、熱電変換の性能(以下、熱電特性とも称す)を向上させるには、ゼーベック係数又は導電率を向上させ、その一方で熱伝導率を低下させることが重要である。
例えば、特許文献1では、有機色素骨格を高分子分散剤に結合させ、カーボンナノチューブ(CNT)と共に含有させることで、CNT分散性が良く塗布方法に適し、且つ優れた熱起電力を示す熱電材料が記載されている。また、特許文献2には、ポルフィリン骨格とアルキル基を含む置換基とが結合した、高いゼーベック係数を示す熱電変換材料が記載されている。しかしながら、特許文献1の発明では、高分子分散剤のポリマー鎖がCNTとの相互作用を阻害し十分な性能が得られてはいなかった。また、特許文献2の発明では、導電率が10-8〜10-7S/cmと低く、熱電素子として実用的な値を得ることはできていない。
導電材料(A)及び有機化合物(B)が、下記数式(1)を満たす、熱電変換材料。
数式(1)
0eV≦|(有機化合物(B)のHOMO)−(導電材料(A)のHOMO)|≦1.64eV
[数式(1)中、(有機化合物(B)のHOMO)は有機化合物(B)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位を、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位をそれぞれ表す。但し、導電材料(A)が金属材料である場合は、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のフェルミ準位を表す。]
(但し、有機化合物(B)が、ペリレンカルボジイミド骨格を有する化合物および下記化学式Xで表される化合物は除く。)
化学式X
本発明の熱電変換材料は、|(有機化合物(B)のHOMO)−(導電材料(A)のHOMO)|(以下、ΔHOMOともいう)が小さい導電材料(A)及び有機化合物(B)を含むことを特徴とする。このような特定の組み合わせにより、高いゼーベック係数と導電性とを両立し、優れた熱電性能を発揮することができる。これは、熱励起エネルギーの小さい有機化合物から効率的に導電材料へ正孔(キャリア)が移動し、その正孔が導電材料内を移動することで、高いゼーベック係数と導電率とを達成することによる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
導電材料(A)は、導電性向上に寄与するものである。導電材料(A)の含有量を増やすことで導電性を向上させることができる。
導電材料(A)は、導電性を持つ炭素材料、金属材料、導電性高分子であれば特に制限されず、例えば、炭素材料としては、黒鉛、カーボンナノチューブ、ケッチェンブラック、グラフェンナノプレート、グラフェン等が挙げられ、金属材料としては、金、銀、銅、ニッケル、クロム、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、インジウム、ケイ素、アルミニウム、タングステン、モリブデン、ゲルマニウム、ガリウム及び白金等の金属粉、並びに
ZnSe、CdS、InP、GaN、SiC、SiGeこれらの合金、並びにこれらの複合粉が挙げられる。また、核体と、前記核体物質とは異なる物質で被覆した微粒子、具体的には、例えば、銅を核体とし、その表面を銀で被覆した銀コート銅粉等が挙げられる。また、例えば酸化銀、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ルテニウム、ITO(スズドープ酸化インジウム)、AZO(アルミドープ酸化亜鉛)、及びGZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)等の金属酸化物の粉末、並びにこれらの金属酸化物で表面被覆した粉末等が挙げられ、導電性高分子としては、PEDOT/PSS、ポリアニリン、ポリアセ
チレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリパラフェニレン等が挙げられる。
使用する導電材料の種類は1種でもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
有機化合物(B)は、下記数式(1)を満たすもの、また、導電材料(A)に含まれるものでなければ特に制限されず、公知の有機化合物から選択することができる。
数式(1)
0eV≦|(有機化合物(B)のHOMO)−(導電材料(A)のHOMO)|≦1.64eV
[数式(1)中、(有機化合物(B)のHOMO)は有機化合物(B)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位を、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位をそれぞれ表す。但し、導電材料(A)が金属材料である場合は、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のフェルミ準位を表す。]
熱励起をした有機化合物(B)内に、正孔が生じ、その正孔が導電材料(A)へと移動し、導電材料(A)内での電位差が生じ電流が流れる。よって、導電材料(A)と有機化合物(B)とが数式(1)を満たすことで、有機化合物(B)と導電材料(A)とのHOMOの値が近くなり、有機化合物(B)から導電材料(A)へと効率的に正孔移動が起こる。これにより、導電材料(A)内での電位差が大きくなり、ゼーベック係数が向上する。
また、導電材料(A)のHOMOが、有機化合物(B)のHOMOよりもエネルギー準位が高い場合、より効率的に有機化合物(B)から導電材料(A)への正孔移動が起こるため、導電材料(A)のHOMOが、有機化合物(B)のHOMOよりもエネルギー準位が高いことが好ましい。
MO間のエネルギー差)が小さいものが好ましい。有機化合物(B)のバンドギャップは、2.5eV以下が好ましく、より好ましくは1.5eV以下であり、特に好ましくは1.0eV以下である。
置換もしくは未置換のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、tert−ブトキシ基、オクチルオキシ基、tert−オクチルオキシ基といった炭素数1〜20の未置換のアルコキシ基;又は、3,3,3−トリフルオロエトキシ基、ベンジルオキシ基といった炭素数1〜20の置換アルコキシ基が挙げられる。
本発明の熱電変換材料は、その特性を向上させる観点から、必要に応じて、追加の成分を含んでよい。例えば、以下に例示する助剤を添加することによって、塗工性、導電性及び熱電特性のさらなる向上が可能となる。
本発明において使用する溶剤は、導電材料(A)と有機化合物(B)の混合媒として使用され、インキ化による塗工性向上が可能とする。使用できる溶剤としては、導電材料(A)と有機化合物(B)とを溶解又は良分散できれば特に限定されず、有機溶剤や水を挙げることができ、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、1、3−ブチレングリコール、イソボルニルシクロヘキサノール、
N−メチルピロリドン等から、必要に応じて適宜選択することができる。
導電材料(A)と有機化合物(B)を分散する溶剤としては、N−メチルピロリドンが特に好ましい。
使用可能な助剤は、特に限定されず、例えば、ラクタム類、アルコール類、アミノアルコール類、カルボン酸類、酸無水物類、及びイオン性液体が挙げられる。具体例は以下のとおりである。
ラクタム類:N−メチルピロリドン、ピロリドン、カプロラクタム、N−メチルカプロラクタム、及びN−オクチルピロリドン等。
アルコール類:ショ糖、グルコース、フルクトース、ラクトース、ソルビトール、マンニトール、キシリトール、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、トリフルオロエタノール、m−クレゾール、及びチオジグリコール等。
アミノアルコール類:ジエタノールアミン、及びトリエタノールアミン等。 カルボン酸類:2−フランカルボン酸、3−フランカルボン酸、ジクロロ酢酸、及びトリフルオロ酢酸等。
酸無水物類:無水酢酸、無水プロピオン酸、無水アクリル酸、無水メタクリル酸、無水安息香酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水グルタル酸、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸(別名:シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物)、無水トリメリット酸、ヘキサヒドロ無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水ハイミック酸、ビフェニルテトラカルボン酸無水物、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、及び9,9−フルオレニリデンビス無水フタル酸等。スチレン−無水マレイン酸コポリマー、エチレン−無水マレイン酸コポリマー、イソブチレン−無水マレイン酸コポリマー、アルキルビニルエーテル−無水マレイン酸コポリマー等の、無水マレイン酸と他のビニルモノマーとを共重合したコポリマー等。
本発明の熱電変換材料は、成膜性や膜強度の調整等を目的として、導電性及び熱電特性に影響しない範囲で、樹脂を含んでもよい。
樹脂は、熱電変換材料の各成分に相溶又は混合分散するものであればよい。熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれを用いても良い。使用可能な樹脂の具体例として、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ビニル樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、アラミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、アクリルアミド樹脂、及びこれらの共重合樹脂等が挙げられる。特に限定するものではないが、一実施形態において、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、及びアクリルアミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を使用することが好ましい。
本発明の熱電変換材料は、熱電変換性能を高めるために、必要に応じて、無機熱電材料から成る微粒子を含んでもよい。 無機熱電材料の一例として、Bi−(Te、Se)系、Si−Ge系、Mg−Si系、Pb−Te系、GeTe−AgSbTe系、(Co、Ir、Ru)−Sb系、(Ca、Sr、Bi)Co2O5系等を挙げることができる。より具体的には、Bi2Te3、PbTe、AgSbTe2、GeTe、Sb2Te3、NaCo2O4、CaCoO3、SrTiO3、ZnO、SiGe、Mg2Si、FeSi2、Ba8Si46、MnSi1.73、ZnSb、Zn4Sb3、GeFe3CoSb12、及びLaFe3CoSb12からなる群から選択される少なくとも1種を使用することができる。このとき、上記無機熱電材料に不純物を加えて極性(p型、n型)や導電率を制御して利用してもよい。無機熱電材料を使用する場合、その使用量は、成膜性や膜強度に影響しない範囲で調整する。
本発明の熱電変換素子は、上記熱電変換材料を用いて構成されることを特徴とする。一実施形態において、熱電変換素子は、上記熱電変換材料を用いて形成された熱電変換膜と、電極とを有し、上記熱電変換膜及び上記電極は互いに電気的に接続されている。熱電変換膜は、導電性及び熱電特性に加えて、耐熱性及び可撓性の点でも優れる。そのため、本実施形態によれば、高品質な熱電変換素子を容易に実現することができる。
例えば、上記(1)の構造を有する熱電変換素子は、基材上に熱電変換膜を形成した後に、その両端にそれぞれ銀ペーストを塗布して第1及び第2の電極を形成することによって得ることができる。このように熱電変換膜の両端に電極が形成された熱電変換素子は、2つの電極間の距離を広くすることが容易である。そのため、2つの電極間で大きな温度差を発生させて、効率良く熱電変換を行うことが容易である。
Mwの測定は東ソー株式会社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用いた。GPCは溶剤(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「LF−604」(昭和電工株式会社製:迅速分析用GPCカラム:6mmID×150mmサイズ)を直列に2本接続して用い、流量0.6ml/min、カラム温度40℃の条件で行い、質量平均分子量(Mw)の決定はポリスチレン換算で行った。
導電材料(A)及び有機化合物(B)のHOMO準位(又は、導電材料が金属である場合はフェルミ準位)の測定は、単一の各成分をITOガラス基板上に張った導電テープの上に固着させ、測定サンプルとした後、光電子分光法(理研計器社製:AC−2)により測定した。測定値及び測定値から算出した|(有機化合物(B)のHOMO)−(導電材料(A)のHOMO)|の値は、表29および表41に記載した。
(合成例1:有機化合物(B4))
ニトロベンゼン20ml中に、3−アミノペリレン5.0g、3−ブロモ−9−フェニルカルバゾール15.2g、水酸化ナトリウム1.5g、及び酸化銅1.0gを加え、窒素雰囲気下、200℃にて50時間加熱撹拌した。放冷後、上記混合物を500mlの水で希釈し、トルエンで抽出した。抽出液を濃縮した後、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにより精製を行い、有機化合物(B4)7.3gを得た。
ニトロベンゼン20ml中に、3−アミノペリレン5.0g、4−ブロモビフェニル12.3g、水酸化ナトリウム1.5g、及び酸化銅1.0gを加え、窒素雰囲気下、200℃にて50時間加熱撹拌した。放冷後、上記混合物を500mlの水で希釈し、トルエンで抽出した。抽出液を濃縮した後、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにより精製を行い、有機化合物(B30)5.6gを得た。
コハク酸ジメチル18.5g、2−シアノチオフェン30g、水素化ナトリウム13.5gをアミルアルコール300gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄することにより、赤褐色固体17.67g得た。その後、得られた固体10g、1−ヨード−2−メチルプロパン26.1g、tert−ブトキシナトリウム10.3gをジメチルアセトアミド300gに溶解し、8時間還流させた。放冷後、上記混合物をメタノール1000mlに入れ、固体を析出させ、ろ集後、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにより精製を行い、有機化合物(B128)9.58gを得た。
コハク酸ジメチル18.5g、2−シアノフラン28.5g、水素化ナトリウム13.5gをアミルアルコール300gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄して、有機化合物(B166)15.67g得た。
コハク酸ジイソプロピル20.2g、ジ(p−トリル)アミノベンゾニトリル59.6g、tert−ブトキシカリウム22.4gをtert−ペンチルアルコール150gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄することにより、赤色固体36.8g得た。この赤色固体34gをニトロベンゼン340gに懸濁させた後、p−トルエンスルホン酸エチル75g及び炭酸カリウム41.4gを添加した。200℃まで加熱昇温し、この温度において窒素雰囲気下に3時間攪拌を行った。その後室温まで冷却し、析出物をろ過した後メタノールで洗浄した。次に1700gの水中に懸濁させ、80〜90℃で30分間攪拌した後、ろ過、水洗、乾燥して有機化合物(B187)27.6gを得た。
コハク酸ジメチル18.4g、4−トリフルオロメチルベンゾニトリル53.1g、ナトリウムブトキシド25.3gをアミルアルコール200gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄して、有機化合物(B192)を21.2g得た。
2−(2−アミノフェニル)ベンズイミダゾール(Aldrich社製試薬)21.00gを脱水ピリジン190gに室温にて溶解し、この溶液に2,4,6−トリメチルベンゾイルクロライド19.24gを数回に分けて加え、室温を保持しながら2 時間撹拌した。得られた溶液を氷水1000g に注ぎ、塩酸を添加してpHを3 に調整してから析出物をろ別し、水洗した後、100℃ で減圧乾燥した。得られた固体にアセトニトリル400mlを加え、沸点にて1時間リスラリーした。得られたスラリー中の固体をろ別し、冷アセトニトリルで洗浄した後、100℃ で減圧乾燥することにより、有機化合物(B0)を21.59g 得た。
コハク酸ジメチル10.0g、1−ナフトニトリル28.1g、ナトリウムブトキシド15.8gをアミルアルコール200gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄して、有機化合物(B248)を14.5g得た。
コハク酸ジメチル10.0g、2−シアノピリジン17.1g、ナトリウムブトキシド15.8gをアミルアルコール200gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄して、有機化合物(B242)を21.2g得た。
コハク酸ジメチル20.0g、4−(ジメチルアミノ)ベンゾニトリル48.0g、水素化ナトリウム31.6gをアミルアルコール400gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄することにより、紫色固体13.9g得た。その後、得られた固体10g、ヨードエタン17.2g、ナトリウムブトキシド10.3gをジメチルアセトアミド300gに溶解し、8時間還流させた。放冷後、上記混合物をメタノール1000mlに入れ、固体を析出させ、ろ集後、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにより精製を行い、有機化合物(B254)9.46gを得た。
コハク酸ジメチル10.0g、4−ブロモベンゾニトリル29.9g、水素化ナトリウム15.8gをアミルアルコール200gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄することにより、赤色固体16.1g得た。その後、得られた固体10g、1−チアントレニルボロン酸29.1g、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0)0.65gをキシレン100gに溶解し窒素で置換、6時間還流させた。放冷後、反応液から溶剤を揮発させたのち、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにより精製を行い、有機化合物(B250)4.53gを得た。
ルベアン酸10.0g、ベンズアルデヒド24.7g、フェノール100gを混合し、160℃で6時間加熱した。冷却した後、反応液を1000gのメタノールに加え、析出した沈殿物をろ集、メタノールで洗浄することで有機化合物(B257)を17.4g得た。
ルベアン酸10.0g、3−ホルミル−N−エチルカルバゾール52.0g、フェノール100gを混合し、160℃で6時間加熱した。冷却した後、反応液を1000gのメタノールに加え、析出した沈殿物をろ集、メタノールで洗浄することで有機化合物(B277)を22.5g得た。
2,5−ジアミノ−1,4−ベンゼンジチオール二塩酸塩10.0g、4−ブチルベンゾイルクロリド40.1g、テトラヒドロフラン50gとN−メチル−2−ピロリドン50gをフラスコに加え、48時間還流した。放冷後、水酸化ナトリウム水溶液を加え反応系を中和、析出した固体をろ集し、有機化合物(B351)8.2gを得た。
2,5−ジアミノヒドロキノンニ塩酸塩10.0g、チオフェン−2−カルボニルクロリド34.4g、ポリリン酸33.3gとテトラヒドロフラン100gをフラスコに加え、25時間還流した。放冷後、水酸化ナトリウム水溶液を加え反応系を中和、析出した固体をろ集し、有機化合物(B339)8.0gを得た。
(合成例8:色素導入ポリマー1)
国際公開第2015/050113号の段落0074及び0075を参考にして、質量平均分子量(Mw)が約21,000の、下記構造で表される側鎖にペリレン骨格導入したアクリルポリマーである色素導入ポリマー1を得た。
(合成例9:バインダー樹脂1)
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、テレフタル酸とアジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールとから得られるポリエステルポリオール((株)クラレ製「クラレポリオールP−2011」、Mn=2,011)455.5部、ジメチロールブタン酸16.5部、イソホロンジイソシアネート105.2部、トルエン140部を仕込み、窒素雰囲気下90℃3時間反応させ、これにトルエン360部を加えてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー溶液を得た。次に、イソホロンジアミン19.9部、ジ−n−ブチルアミン0.63部、2−プロパノール294.5部、トルエン335.5部を混合したものに、得られたイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー溶液969.5部を添加し、50℃で3時間続いて70℃2時間反応後、100℃の真空乾燥を行い、質量平均分子量(Mw)=61,000の、ウレタンウレア樹脂であるバインダー樹脂1を得た。
[実施例1]
(分散液1)
XGSciences社製グラフェンナノプレートレット「xGNP−M−5」0.4部、有機化合物(B4)0.4部、NMP79.2部をそれぞれ秤量して混合した。更にジルコニアビーズ(φ1.25mm)を140部加え、スキャンデックスで2時間振とう後、ろ過してジルコニアビーズを取り除き、熱電変換材料の分散液1を得た。
[実施例2〜38および77〜85]
(分散液2〜38および77〜85)
構成成分及びその含有量を表29および表41に示す内容に変更した以外は、分散液1と同様にして、熱電変換材料の分散液2〜38および77〜85を得た。
(分散液101)
分散液1の有機化合物(B4)を、色素導入ポリマー1又に変更した以外は分散液1と同様にして、色素導入ポリマーを含む分散液101を得た。
(分散液102)
有機化合物(B30)0.8部、NMP79.2部をそれぞれ秤量して混合した。更にジルコニアビーズ(φ1.25mm)を140部加え、スキャンデックスで2時間振とう後、ろ過してジルコニアビーズを取り除き、導電材料を含まない分散液102を得た。
得られた分散液1〜38、及び101を、シート状基材である厚さ75μmのPETフィルム上にアプリケータを用いて塗布した後、120℃で30分間加熱乾燥して、PET基材上に、膜厚5μmの熱電変換膜を有する積層体を得た。また、分散液102を、10cm角のガラス基板上に約2g滴下し、スピンコート(2000rpm、10秒)を行った後、120℃で30分加熱乾燥して、ガラス基材上に、膜厚452nmの熱電変換膜を有する積層体を得た。
得られた熱電変換膜(以下、塗膜ともいう)を有する積層体について、以下のとおり導電性、ゼーベック係数、及びパワーファクター(PF)を評価した。結果を表29および表41に示す。
得られた積層体を2.5cm×5cmに切り取り、JIS−K7194に準じて、ロレスタGX MCP−T700(三菱化学アナリテック社製)を用いて4端子法で導電率を測定した。ガラス基材の積層体はガラスカッターを用いてカットした。
得られた積層体を3mm×10mmに切り取り、アドバンス理工株式会社製のZEM−3LWを用いて、80℃におけるゼーベック係数(μW/K)を測定した。
得られた導電率及びゼーベック係数を用いて、80℃におけるPF(=S2・σ)を算出し、以下の基準に従って評価した。PFが2.5μW/(mK2)以上であれば、実用
可能なレベルである。
◎:PFが20μW/(mK2)以上である(非常に良好)
○:PFが10μW/(mK2)以上、20μW/(mK2)未満である(良好)
△:PFが2.5μW/(mK2)以上、10μW/(mK2)未満である(実用可能)
×:PFが2.5μW/(mK2)未満である(実用不可)
GNP:XGSciences社製グラフェンナノプレートレット「xGNP−M−5」
KB:ライオン社製 ケッチェンブラック 「EC−300J」
黒鉛:日本黒鉛社製 黒鉛「CPB」
MWCNT:Knano社製 多層カーボンナノチューブ「100P」
SWCNT:楠本化成社製単層カーボンナノチューブ「TUBALL」
PEDOT/PSS:Heraeus社製 「Clevios PH1000」
Ag粉:DOWA社製 「FA-D-5」
Cu粉:DOWA社製 「2.5μm-TypeA」
B375:[1,3]оxazоlо[5,4‐d][1,3]оxazоle‐2,5‐dicarbоxylic acid (FCH Group社製オキサゾロオキサゾール)
(B375)
一方、色素導入ポリマーを用いた比較例1は、ΔHOMOが1.64を超えており、また、ゼーベック係数を向上させるための色素ユニット(ペリレン骨格)の密度が低いため、ゼーベック係数の低下を招き、低いPFを示した。また、炭素材料を含まない比較例2は、導電率が低下し、低いPFを示した。
[実施例39]
(熱電変換素子1)
50μmのPETフィルム上に、実施例1で調製した熱電変換材料の分散液1を塗布し、5mm×30mmの形状を有する熱電変換膜を、それぞれ10mm間隔に5つ作製した(図1の符号2を参照)。次いで、各熱電変換膜がそれぞれ直列に接続されるように、銀ペーストを用いて、5mm×33mmの形状を有する銀回路を4つ作製し(図1の符号3を参照)、熱電変換素子1を得た。上記銀ペーストとしては、トーヨーケム株式会社製のREXALPHA RA FS 074を使用した。
(熱電変換素子2〜38、77〜85、101)
熱電変換素子1で使用した熱電変換材料の分散液を表30および表42に示す分散液に変更した以外は、熱電変換素子1と同様にして、熱電変換素子2〜38、77〜85、101を得た。
得られた熱電変換素子について、以下のようにして起電力を評価した。結果を表30および表42に示す。
各熱電変換素子について、熱電変換膜及び銀回路が内側になるように(図2に示すA−A’線に沿うように)折り曲げ、その状態のまま、100℃に加熱したホットプレート上に設置した。なお、折り曲げの程度は、図2のB−B’間の距離が10mmになるようにそれぞれ調整した。上記のように折り曲げたサンプルをホットプレート上に設置して10分後の塗膜間の起電力について電圧計を用いて測定した。測定は、室温下(20℃)で実施した。以下の基準に従い、測定値から熱電特性について評価した。
◎:起電力が1mV以上である(良好)
〇:起電力が500μV以上、1mV未満である(実用可能)
×:起電力が500μV未満である(不良)
2:熱電変換膜
3:回路
10:熱電変換素子の試験サンプル
20:ホットプレート
Claims (8)
- 炭素材料、金属材料、及び導電性高分子からなる群から選ばれる少なくとも1種の導電材料(A)及び有機化合物(B)(但し、前記導電材料(A)を除く)を含有し、導電材料(A)及び有機化合物(B)が、下記数式(1)を満たす、熱電変換材料。
数式(1)
0eV≦|(有機化合物(B)のHOMO)−(導電材料(A)のHOMO)|≦1.64eV
[数式(1)中、(有機化合物(B)のHOMO)は有機化合物(B)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位を、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のHOMO(最高被占軌道)のエネルギー準位をそれぞれ表す。但し、導電材料(A)が金属材料である場合は、(導電材料(A)のHOMO)は導電材料(A)のフェルミ準位を表す。] - 前記導電材料(A)のHOMOが、前記有機化合物(B)のHOMOよりもエネルギー準位が高い、請求項1に記載の熱電変換材料。
- 前記有機化合物(B)の含有量が、前記導電材料(A)の全量に対して400質量%以下である、請求項1又は2に記載の熱電変換材料。
- 前記有機化合物(B)が、ペリレン骨格、ピロロピロール骨格、チアゾロチアゾール骨格、オキサゾロチアゾール骨格、オキサゾロオキサゾール骨格、ベンゾビスチアゾール骨格、ベンゾビスオキサゾール骨格、チアゾロベンゾオキサゾール骨格のいずれかを有する化合物である、請求項1〜3いずれか1項に記載の熱電変換材料。
(但し、有機化合物(B)が、ペリレンカルボジイミド骨格を有する化合物および下記化学式Xで表される化合物は除く。)
化学式X
- 前記有機化合物(B)が、下記一般式(1)〜(4)のいずれかで表される化合物である、請求項1〜4いずれか1項に記載の熱電変換材料。
一般式(1)
一般式(2)
一般式(3)
一般式(4)
- 前記導電材料(A)が、カーボンナノチューブ、ケッチェンブラック、グラフェンナノプレート及びグラフェンからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜5いずれか1項に記載の熱電変換材料。
- 導電材料(A)が、カーボンナノチューブである、請求項1〜6いずれか1項に記載の熱電変換材料。
- 請求項1〜7いずれか1項に記載の熱電変換材料からなる熱電変換膜と、電極とを有し、該熱電変換膜及び該電極が互いに電気的に接続されている熱電変換素子。
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