JP2020087591A - 二次電池セパレータ用コート材原料、二次電池セパレータ用コート材原料の製造方法、二次電池セパレータ用コート材、二次電池セパレータ、二次電池セパレータの製造方法、および、二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
1.セパレータ用コート材原料の調製
製造例1
攪拌機、還流冷却付きのセパラブルフラスコに、蒸留水を360.9重量部仕込み、窒素ガスで置換した後、80℃に昇温した。次いで、過硫酸アンモニウムを0.5部添加してから下記第1モノマー成分、乳化剤および水を3時間かけて連続的に添加し、さらに3時間保持して、アンモニア水にてpH9.0に調整して、重合を完結させた。水を適量加え、固形分が20.0%である第1ポリマーを含む分散液を得た。
アクリロニトリル 35.0部
メチルメタクリレート 8.0部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 5.0部
メタクリル酸 5.0部
N−メチロールアクリルアミド 2.0部
ラウリル硫酸アンモニウム 0.4部
蒸留水 40.0部
得られた第1ポリマーを含む分散液500部に、蒸留水を40重量部仕込み、窒素ガスで置換した後、80℃に昇温した。次いで過硫酸アンモニウムを0.5部添加してから、下記第2モノマー成分および水の混合物を攪拌しながら2時間かけて連続的に添加した後、同温度で2時間熟成し、アンモニア水にてpH9.0に調整して、第2モノマー成分の重合を完結させた。その後、水を適量加え、第1ポリマーと第2ポリマーを含む分散液(セパレータ用コート材原料)を得た。分散液の固形分濃度は、20.0質量%であった。
メタクリル酸 5.0部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 2.5部
蒸留水 52.5部
製造例2〜製造例5、製造例15
配合処方を、表1の記載に従って変更した以外は、製造例1と同様に処理して、セパレータ用コート材原料を製造した。
攪拌機、還流冷却付きのセパラブルフラスコに、蒸留水を229.2重量部仕込み、窒素ガスで置換した後、80℃に昇温した。次いで、2.3%アンモニア水溶液12.1部で溶解した4、4‘−アゾビス(4−シアノ吉草酸)1.1部を添加してから下記第2モノマー成分、25%アンモニア水および水を3時間かけて連続的に添加し、さらに4時間保持して、重合を完結させた。水を適量加え、固形分が15.0%である第2ポリマーを含む水溶液を得た。
メタクリル酸 5.0部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 5.0部
25%アンモニア水 1.8部
蒸留水 333.3部
得られた第2ポリマーを含む水溶液6587.7部に、ラウリル硫酸ナトリウムを1.1重量部仕込み、窒素ガスで置換した後、80℃に昇温した。0.49%アンモニア水溶液203.3部で溶解した4、4‘−アゾビス(4−シアノ吉草酸)5.4部を添加してから、下記第1モノマー成分、乳化剤および水を1時間かけて連続的に添加した後、同温度で5時間熟成し、アンモニア水にてpH8.0に調整して、第21モノマー成分の重合を完結させた。その後、水を適量加え、第1ポリマーと第2ポリマーを含む分散液(セパレータ用コート材原料)を得た。分散液の固形分濃度は、15.0質量%であった。
n−ブチルアクリレート 45.0部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 7.0部
メタクリル酸 3.0部
ラウリル硫酸ナトリウム 0.3部
蒸留水 40.0部
製造例7〜製造例14、製造例16
配合処方を、表1の記載に従って変更した以外は、製造例6と同様に処理して、セパレータ用コート材原料を製造した。
攪拌機、還流冷却付きのセパラブルフラスコに、蒸留水を74重量部仕込み、窒素ガスで置換した後、80℃に昇温した。アクアロンKH10(ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩:100%固形分/第一工業製薬(株)製)0.5質量部を投入した。次いで、過硫酸アンモニウムを0.15部添加してから下記モノマー成分、乳化剤および水を3時間かけて連続的に添加し、さらに2時間保持して、アンモニア水にてpH8.0に調整して、重合を完結させた。水を適量加え、固形分が40.0%である分散液を得た。
シクロヘキシルメタクリレート 6.0部
ブチルアクリレート 25.0部
2−エチルヘキシルメタクリレート 35.0部
メタクリル酸 1.0部
アクリル酸 1.5部
グリシジルメタクリレート 3.0部
2−ヒドロキシエチルメタクリレー ト 2.0部
アクアロンKH10 1.5部
ペルオキソ二硫酸アンモニウム 0.15部
水 65.0部
2.二次電池セパレータ用コート材および二次電池セパレータの製造
実施例1
顔料として、水酸化酸化アルミニウム(大明化学社製、ベーマイト GradeC06、粒子径:0.7μm)100質量部、分散剤として、ポリカルボン酸アンモニウム水溶液(サンノプコ社製、SNディスパーサント5468)1.0質量部(固形分換算)を、110質量部の水に均一に分散させて顔料分散液を得た。別途、ポリビニルアルコール(WAKO社製、ポリビニルアルコール1000)10質量部を水90質量部に溶解し、10%ポリビニルアルコール水溶液を調製した。次いで、この顔料分散液に、製造例1で製造した分散液(固形分濃度20%)25質量部(すなわち、セパレータ用コート材原料5質量部(固形分換算))、および上記のポリビニルアルコール水溶液3質量部(ポリビニルアルコール0.3質量部(固形分換算))を添加後、15分間撹拌し、二次電池セパレータ用コート材を調製した。
製造例1のセパレータ用コート材原料を、製造例2〜製造例17のセパレータ用コート材原料に変更した以外は、実施例1と同様に処理して、二次電池セパレータを製造した。
製造例1のセパレータ用コート材原料に替えて、ポリビニルアルコール(クラレ社製、PVA210)を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、二次電池セパレータを得た。
3.評価
(耐熱性)
各実施例および各比較例の二次電池セパレータ用コート材を水で希釈し、固形分を19%に調製した。この二次電池セパレータ用コート材を、テストパネル(JIS G 3141)に、ワイヤーバーを用いて塗工し、その後、80℃で乾燥することで9μmの塗工膜を備えたテストパネルを得た。このテストパネルを、エイ・アンド・デイ社製の剛体振り子型物性試験機による粘弾性測定した。これにより、塗工膜の耐熱性を測定した。塗工膜が、軟化開始したときの温度を、耐熱温度として、表1に示す。
測定部形状:丸棒型シリンダーエッジ,RBP040
測定温度:30〜300℃
昇温速度:10℃/min
測定間隔:8秒
(耐電解液性)
各実施例および各比較例の二次電池セパレータ用コート材を、ポリプロピレン製のトレイに塗布後、室温で一昼夜乾燥し、さらに室温で8時間減圧乾燥することで、500μmのフィルムを得た。得られたフィルムをエチレンカーボネート(EC)/エチルメチルカーボネート(EMC)=1/1(w/w)溶液に40℃で1昼夜浸漬し、膨潤したフィルムの重量を測定した。膨潤フィルムの重量/膨潤前の重量比を算出した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の二次電池セパレータについて、旭精工社製の王研式透気度平滑度試験機により、JIS−P−8117に準じて測定した透気抵抗度を求めた。透気抵抗度が小さいほど、イオン透過性に優れると評価した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例の二次電池セパレータ用コート材の粘度を、東機産業社製デジタル粘度計にて測定した。その結果を表1に示す。
各実施例および各比較例で作成した二次電池セパレータの塗工表面を、日本電子社製の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。
○:塗工表面に凹凸有り
×:塗工表面に凹凸無し
第2ポリマーの質量が、第1ポリマーの質量の0.1倍以上100倍未満である実施例1〜実施例14は、耐熱性、耐電解液性およびイオン透過性に優れる。
Claims (10)
- (メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリロニトリルを含有する第1モノマー成分を重合してなる第1ポリマーと、
(メタ)アクリルアミドを含有する第2モノマー成分を重合してなる第2ポリマーとを含み、
前記第2ポリマーの質量が、前記第1ポリマーの質量の0.1倍以上100倍未満であることを特徴とする、二次電池セパレータ用コート材原料。 - 前記第2モノマー成分が、さらに、カルボキシル基含有ビニルモノマーおよび水酸基含有ビニルモノマーを含有することを特徴とする、請求項1に記載の二次電池セパレータ用コート材原料。
- 前記第2モノマー成分100質量部に対して、(メタ)アクリルアミドの含有割合が、70質量部以上99質量部以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の二次電池セパレータ用コート材原料。
- (メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリロニトリルを含有する第1モノマー成分を重合してなる第1ポリマーを得る工程と、
前記第1ポリマーの存在下で、(メタ)アクリルアミドを含有する第2モノマー成分を重合してなる第2ポリマーを得る工程と
を備え、
前記第2ポリマーの質量が、前記第1ポリマーの質量の0.1倍以上100倍未満であることを特徴とする、二次電池セパレータ用コート材原料の製造方法。 - (メタ)アクリルアミドを含有する第2モノマー成分を重合してなる第2ポリマーを得る工程と、
前記第2ポリマーの存在下で、(メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリロニトリルを含有する第1モノマー成分を重合してなる第1ポリマーを得る工程と
を備え、
前記第2ポリマーの質量が、前記第1ポリマーの質量の0.1倍以上100倍未満であることを特徴とする、二次電池セパレータ用コート材原料の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の二次電池セパレータ用コート材原料を含むことを特徴とする、二次電池セパレータ用コート材。
- さらに、親水性樹脂と、顔料と、分散剤とを含むことを特徴とする、請求項6に記載の二次電池セパレータ用コート材。
- 多孔膜と、
前記多孔膜の少なくとも片面に配置される請求項6または7に記載のセパレータ用コート材の塗布膜とを備えることを特徴とする、二次電池セパレータ。 - 多孔膜の少なくとも片面に、請求項6または7に記載のセパレータ用コート材を塗布する工程を備えることを特徴とする、二次電池セパレータの製造方法。
- 正極と、
負極と、
前記正極および前記負極の間に配置される請求項8に記載される二次電池セパレータとを備えることを特徴とする、二次電池。
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